Совершенствование технологий получения поликомпозитных пряно-ароматических пищевых добавок тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.18.01, кандидат наук Малашенко Надежда Леонидовна

• Малашенко Надежда Леонидовна
• кандидат наук
• 2015

Оглавление диссертации кандидат наук Малашенко Надежда Леонидовна

Введение

1 СПОСОБЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПРЯНО-АРОМАТИЧЕСКОГО

РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ, ПРИГОДНОГО ДЛЯ СОЗДАНИЯ

ПОЛИКОМПОЗИТНЫХ ПИЩЕВЫХ ДОБАВОК

1.1 Обзор и классификация пряно-ароматического сырья для получения поликомпозитных пищевых добавок

1.2 СО2-экстракционные технологии извлечения компонентов из пряно-ароматического растительного сырья

1.3 Применение СО2-экстрактов и поликомпозитных пищевых

добавок в пищевой промышленности

1.4 Заключение по главе

2 ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

2.1 Объекты исследования

2.2 Методы исследования

3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

3.1 Обоснование выбора и исследование химического состава пряно-ароматических растений для изготовления поликомпозитных пищевых добавок

3.2 Теоретическое обоснование усовершенствованной технологии переработки пряно-ароматического сырья

3.3 Усовершенствование способа вакуумной СВЧ-сушки пряно-ароматического растительного сырья

3.4 Разработка установки для вакуумной СВЧ-сушки пряно-ароматического растительного сырья

3.5 Совершенствование технологий получения поликомпозитных пряно-ароматических пищевых добавок поэтапной экстракцией диоксидом углерода в суб- и сверхкритическом состоянии

3.6 Разработка нового ассортимента пряно-ароматических поликомпозитных пищевых добавок

3.7 Исследование химического состава поликомпозитных пряно-ароматических пищевых добавок из растительного сырья

4 ОПЫТНО-ПРОМЫШЛЕННАЯ АПРОБАЦИЯ ТЕХНОЛОГИИ

ПРИМЕНЕНИЯ ПОЛИКОМПОЗИТНЫХ ПИЩЕВЫХ ДОБАВОК

4.1 Разработка технологических приемов по применению поликомпозитных пищевых добавок из пряно-ароматического

сырья для обогащения продуктов питания

4.2 Разработка проекта технической документации

4.3 Расчет ожидаемого экономического эффекта от производства поликомпозитных пряно-ароматических пищевых добавок из растительного сырья и от реализации обогащенных продуктов питания

ВЫВОДЫ

СПИСОК ИЛЛЮСТРАТИВНОГО МАТЕРИАЛА

ПРИЛОЖЕНИЯ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Совершенствование технологий получения поликомпозитных пряно-ароматических пищевых добавок»

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность темы исследования. Совершенствование технологий получения поликомпозитных пряно-ароматических пищевых добавок из растительного сырья актуально в настоящее время, когда действуют санкции ЕС и США в отношении России на передачу наукоемких технологий.

Существовало некоторое противоречие между поставками в страну для переработки традиционных импортных пряностей и возможностью использования в продуктах питания экзотических пряностей, являющихся прерогативой местных частных зарубежных компаний. И только после переориентации перерабатывающих предприятий России на пряно-ароматическое сырье для производства поликомпозитных пищевых добавок в сторону Азиатского региона, стало возможным преодоление этого противоречия.

Устранение этого противоречия позволило сформулировать совершенствование технологии и разработку нового ассортимента поликомпозитных пряно-ароматических пищевых добавок из ранее не используемых экзотических растений.

Согласно техническому регламенту таможенного союза 029/2012 «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств» к натуральным вкусоароматическим препаратам относятся вещества, выделенные с помощью физических или других способов из растительного сырья, обладающего не только многокомпонентным химическим составом, но и специфическим ароматом и вкусом. Пряно-ароматические растения являются уникальным дополнительным сырьем благодаря содержанию в них целебных масел, легкоусвояемых углеводов, пищевых волокон, полиненасыщенных жирных кислот, водо- и жирорастворимых витаминов, макро- и микроэлементов, ароматических веществ.

Извлечение ценных компонентов из растительного сырья обычно

осуществляется отгонкой с водяным паром, в среде инертных газов или экстрагированием с помощью органических растворителей. Наиболее перспективным способом извлечения ценных компонентов из растительного сырья является экстрагирование сжиженными газами (в субкритическом состоянии) и десорбция извлеченных компонентов сжатыми газами (в сверхкритическом, флюидном состоянии).

Степень разработанности темы исследования. В Российской Федерации накоплен опыт экстрагирования веществ из сухого растительного сырья жидким диоксидом углерода. Разработаны технологические принципы и оборудование для СО2-экстракции. Установлено, что пряно-ароматические растения являются уникальным видом сырья из-за содержания в них целебного масла, легкоусвояемых углеводов, пищевых волокон, водо- и жирорастворимых витаминов, макро- и микроэлементов, ароматических веществ.

Существующие способы получения пищевых добавок из индивидуального пряно-ароматического растительного сырья основаны на их сушке на воздухе, стерилизации, измельчении и имеют несбалансированный химический состав. При этом часть ценных компонентов видоизменяется или теряется. Эту проблему можно было бы решить путем применения технологических приемов и аппаратурно-технологических решений, позволяющих провести щадящую переработку сырья, не допуская при этом потерь ценных компонентов. Поэтому совершенствование технологий получения поликомпозитных пряно-ароматических пищевых добавок из растительного сырья, сбалансированных по химическому составу является актуальным.

Работа выполнялась в рамках целевой государственной программы развития сельского хозяйства и регулирования рынков сельскохозяйственной продукции, сырья и продовольствия на 2013-2020 гг., утвержденной постановлением Правительства Российской Федерации от 14 июля 2012 г., № 717, предусматривающей увеличение производства и расширения границ

применения полифункциональных пищевых добавок, получаемых из растительного пряно-ароматического сырья и используемых для обогащения пищевых продуктов.

Диссертационная работа соответствует пунктам 3,5 и 6 паспорта научной специальности 05.18.01 - технология обработки, хранения и переработки злаковых, бобовых культур, крупяных продуктов, плодоовощной продукции и виноградарства.

Цель и задачи исследований. Целью исследований явилось совершенствование технологий получения поликомпозитных пряно -ароматических пищевых добавок из растительного сырья со сбалансированным химическим составом путем поэтапной экстракции поликомпозитных пряно-ароматических смесей диоксидом углерода в субкритическом состоянии и десорбции извлеченных компонентов сжатыми газами в сверхкритическом, флюидном состоянии.

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

- обоснование выбора и исследование химического состава пряно-ароматического растительного сырья, заготавливаемого в странах Южной и Восточной Азии, не поддержавших санкции ЕС и США против России;

- разработка установки для вакуумной ЭМ СВЧ и НЧ-сушки пряно-ароматического сырья;

- научное обоснование возможности и целесообразности поэтапного извлечения ценных компонентов из малораспространенного пряно -ароматического сырья диоксидом углерода в субкритическом и сверхкритическом состоянии;

- совершенствование технологий получения поликомпозитных пряно -ароматических пищевых добавок экстракцией диоксидом углерода в суб- и сверхкритическом состоянии;

- исследование химического состава поликомпозитных пряно -ароматических пищевых добавок, полученных из растительного сырья;

- разработка новых рецептур пищевых продуктов с использованием

поликомпозитных пряно-ароматических пищевых добавок, полученных из растительного сырья;

- апробация усовершенствованных технологий получения поликомпозитных пряно-ароматических пищевых добавок в условиях экстракционного завода ООО «Компания Караван» и используемых для обогащения продуктов питания в консервном цехе ОАО «Комбинат детского питания» (ст. Крыловская, Ленинградского р-на Краснодарского края);

- разработка проекта технической документации на получение поликомпозитных пищевых добавок в производственных условиях;

- расчет ожидаемого экономического эффекта от производства поликомпозитных пряно-ароматических пищевых добавок, полученных из растительного сырья, производства и реализации обогащенных продуктов питания.

Объектом исследования было выбрано малоизвестное в России пряно-ароматическое растительное сырьё, обладающее высокими антиоксидант-ными свойствами, и полученные из него СО2-экстракты. Первая добавка была изготовлена из смеси авраамова дерева, базилика китайского, имбиря китайского, кориандра вьетнамского, лавра индийского, перца мелегетта, тмина индийского. Во вторую рецептуру была включена смесь из классических тропических пряностей: перца черного горького, перца душистого и гвоздики, с добавлением отечественного сырья: кориандра и лаврового листа. Третья рецептура состояла из смеси отечественного пряно-ароматического сырья: аниса, кориандра, лаврового листа, перца стручкового красного, тмина и укропа. В состав обогащенных поликомпозитными пряно -ароматическими пищевыми добавками продуктов питания включены СО2-экстракты и СО2-шроты из семян тыквы и винограда.

Научная новизна. Научно обоснована и экспериментально подтверждена целесообразность и высокая эффективность совершенствования технологий получения поликомпозитных пряно-ароматических пищевых добавок со сбалансированным химическим

составом путем поэтапной экстракции диоксидом углерода в суб- и сверхкритическом состоянии.

Научно обоснованы режимы вакуумной сушки пряно-ароматического сырья в электромагнитном поле сверхвысокой и низкой частот (ЭМП СВЧ и НЧ) с целью увеличения выхода и сохранения качества полезных экстрактивных веществ.

Теоретически обоснован способ получения поликомпозитных пищевых добавок из пряно-ароматического растительного сырья со сбалансированным химическим составом.

Новизна предлагаемых технологических решений подтверждена получением патента РФ на изобретение № 2518391.

Теоретическая и практическая значимость работы:

- усовершенствованы технологии переработки пряно-ароматического сырья, позволяющие получать поликомпозитные пищевые добавки со сбалансированным химическим составом;

- сконструирована и апробирована в производственных условиях экстракционного завода ООО «Компания Караван» технологическая установка для вакуумной СВЧ-сушки сырья;

- усовершенствована установка для поэтапного экстрагирования ценных компонентов из пряно-ароматического сырья диоксидом углерода в суб- и сверхкритическом состоянии;

- разработаны режимы вакуумной сушки пряно-ароматического сырья в электромагнитном поле сверхвысокой и низкой частот (ЭМП СВЧ и НЧ);

- разработан проект технической документации «СО2-экстракты из индивидуальных пряностей и их поликомпозитных смесей» (ТУ 39902067862-2015);

- ожидаемый экономический эффект от производства поликомпозитных пищевых добавок, получаемых из пряно-ароматического сырья, составляет 448,3 руб. на 1 кг пищевой добавки, а от реализации обогащенных продуктов питания - от 11847,9 до 23486,5 руб. на 1 т готовой

продукции.

Методология и методы исследования. Обоснована целесообразность получения поликомпозитных пищевых добавок из малоиспользуемого в России пряно-ароматического растительного сырья. Исследования выполнены автором на сертифицированных приборах Центра коллективного пользования Института пищевой и перерабатывающей промышленности КубГТУ. Каротиноиды в сырье определяли по традиционной методике, а в СО2-экстракте - по ТУ 9169-379-02067862-2014.

Научные положения, выносимые на защиту:

- методологический подход к подбору растительного сырья для получения поликомпозитных, сбалансированных по химическому составу пряно-ароматических пищевых добавок;

- новые технологические режимы вакуумной СВЧ-сушки пряно-ароматического сырья;

- новые технологические режимы получения СО2-экстрактов из пряно-ароматического сырья диоксидом углерода в суб- и сверхкритическом состоянии;

- поликомпозитные пряно-ароматические добавки, сбалансированные по химическому составу и применяемые для обогащения продуктов питания.

Степенъ достоверности и апробация результатов. Для оценки степени воспроизводимости опытов использовали критерий Кохрена, адекватность по критерию Фишера, значимость коэффициентов регрессии по критерию Стьюдента. Диссертационная работа соответствует пунктам 3,5,6 паспорта специальности 05.18.01 - Технология обработки, хранения и переработки злаковых, бобовых культур, крупяных продуктов, плодоовощной продукции и виноградарства.

Основные положения диссертационной работы были доложены, обсуждены и одобрены на научно-методических семинарах Института пищевой и перерабатывающей промышленности КубГТУ (2013-2014 гг.), на международной научно-практической конференции «Теоретическое и

экспериментальное обоснование суб- и сверхкритической СО2- обработки сельскохозяйственного сырья», (г. Краснодар, 2010 г.), международной научно-технической интернет-конференции «Инновационные технологии в пищевой промышленности» (г. Краснодар, 2011 г.), международной научно-технической интернет-конференции «Инновационные технологии в мясной, молочной и рыбной промышленности» (г. Краснодар, 2012 г.), международной научно-технической интернет-конференции «Современные научные исследования и инновации в области применения суб- и сверхкритических технологий» (г. Краснодар, 2014 г.), международной научно-технической интернет-конференции «Современные достижения в исследовании натуральных пищевых добавок» (г. Краснодар, 2014 г.), международной научно-практической конференции «Инновационные технологии переработки сырья животного происхождения» (г. Краснодар, 2015 г.).

Личный вклад автора. Проанализирована возможность переработки на СО2-экстракты малораспространенного в России импортного пряно-ароматического растительного сырья из Вьетнама, Индии и Китая. Выполнены экспериментальные работы по совершенствованию экстракционной техники. Изучен химический состав пряно-ароматического сырья и СО2-экстрактов. Автором разработан способ интенсификации процесса экстракции. Выполнена аналитическая и статистическая обработка полученных данных и результатов эксперимента.

Новые идеи и нетрадиционный подход автора диссертационной работы к сформулированной проблеме импортозамещения обычных рутинных пряностей на оригинальные с уникальным вкусом пищевых добавок, были доложены, обсуждены и одобрены на научно-методических семинарах Института пищевой и перерабатывающей промышленности КубГТУ и на международных научно-практических конференциях.

Апробация усовершенствованной технологии получения новых видов СО2-экстрактов осуществлена в условиях экстракционного завода ООО

«Компания Караван», а отработка технологии применения проведена в консервном цехе ООО «Комбинат детского питания».

Основные результаты выполненных исследований опубликованы в 20 научных работах, в числе которых 4 монографии, 4 статьи в журналах, рекомендованных ВАК при Минобрнауки РФ, 11 тезисов докладов, получен патент РФ на изобретение.

Диссертационная работа состоит из введения, аналитического обзора отечественной и зарубежной научно-технической и патентно-информационной литературы, методического раздела, экспериментальной части, выводов, списка использованной литературы, и приложения.

1 СПОСОБЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПРЯНО-АРОМАТИЧЕСКОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ, ПРИГОДНОГО ДЛЯ СОЗДАНИЯ ПОЛИКОМПОЗИТНЫХ ПИЩЕВЫХ ДОБАВОК

1.1 Обзор и классификация пряно-ароматического сырья для получения поликомпозитных пищевых добавок

Пряно-ароматические растения являются важной составной частью при конструировании продуктов питания и пищевых добавок с антиоксидантными свойствами. В то же время, это не основной продукт питания и их применяют в ограниченных количествах для улучшения вкуса и аромата широкого круга пищевых изделий [13,14].

Известен перечень классических пряностей, в основном субтропического и тропического происхождения и получивших международное признание. Различные кухни мира знакомы с гвоздикой, имбирем, кардамоном, мускатным орехом, перцем черным горьким, перцем душистыми др.

С наиболее распространенными дикорастущими и культивируемыми пряными травами население нашей страны встречается с давних времен. В составе пряных трав находятся части растений ажгона, аира, аниса, базилика, горчицы, гравилата, донника синего, душицы, дягиля, иссопа, калуфера, кервеля, кмина, колюрии, кориандра, крессов, лаванды, любистока, майорана, мелиссы, можжевельника, мяты, полыни, руты, тимьяна, тмина, укропа, фенугрека, чабера, чабреца, шалфея, эстрагона [39,40].

Использование в пищу аниса, базилика, кориандра, тмина, мяты, укропа характерно практически для всех регионов страны, но особенно популярны они в южных областях страны. Большинство пряных трав представляет собой надземную часть растений, а некоторые корни и корневища - это относится к аиру, гравилату, колюрии и дягилю.

Традиционно в европейских кухнях (болгарской, немецкой,

французской) используются композиционные смеси 4-6 пряных трав и 1 -2 классических пряностей. В восточных кухнях предпочитают применять смеси большого количества пряных трав, преимущественно в свежем виде. Хранить пряные травы можно путем замораживания или сушки [85].

По свойствам, вкусу, запаху, химическому составу все отечественные пряности состоят из 3 групп.

Таблица 1 - Характеристика отечественных пряностей

Свойства растений Виды растений

1. Растения с остро-горьким вку-соми резко-пряным ароматом (прототип перца горького) Майоран садовый, витекс священный, витекс коноплевидный, чабер горный, иссоп обыкновенный, монарда трубчатая

2. Растения с умеренно-горьким вкусом и сильным пряно-жгучим ароматом (прототип гвоздики) Базилик эвгенольный, базилик камфорный, гравилат городской, колюрия гра-вилатовидная

3. Растения с умеренно-острым своеобразным запахом для придания индивидуальности композициям Шалфей мускатный, змееголовник, любисток аптечный, чебрец Маршалов, эстрагон, бархатцы

Рассмотрим наиболее часто встречающиеся пряные растения. Значительное место в создании поликомпозитных смесей отводится лекарственным растениям. Ассортимент лекарственного растительного сырья, используемого в нашей стране и насчитывающий свыше 300 видов, включен в перечень Государственного реестра лекарственных средств, разрешенных для применения в медицинской практике и к промышленному производству (по состоянию на 21.01.2015 г.).

Лекарственное растительное сырье используется в производстве 700 препаратов [12]. Примерно одна треть всех лечебных препаратов имеет растительное происхождение. В американской медицине более 26 % всех рецептов, отпущенных аптеками и больницами, содержат лекарственные растения. В странах евразийского региона лекарства из растений имеют даже большее значение, чем синтетические препараты.

Таблица 2 - Отечественные смеси пряностей для маринования [30]

Наименование пряных растений Консервированные овощи и фрукты

Чабер горный, базилик эвгенольный, эстрагон Грибы, огурцы, патиссоны

Чабер садовый, базилик эвгенольный, эстрагон Грибы, огурцы, патиссоны

Чабер горный, базилик камфорный, эстрагон Грибы, огурцы, патиссоны

Майоран садовый, базилик эвгенольный, шалфей мускатный Баклажаны, перец сладкий, томаты

В таблице 3 приведен перечень пряно-ароматических растений, рекомендуемых для производства СО2-экстрактов [77]. Таблица 3 - Перечень растений, рекомендуемых для производства СО2-

экстрактов

Русское наименование растения Сырье Ботаническое название растения

Аир болотный корень Acorns calamusL.

Амарант семена Amaranthus caudatusRosary

Анис плод Pimpinella anisum L.

Базилик трава Ocimumbasilicum L.

Боярышник кроваво-красный плод Crataegus sanguínea Pall.

Виноград выжимки Vitis vinifera L.

Виноград семена Vitis vinifera L.

Виноград кожица Vitis vinifera L.

Гвоздика почки Carlyophylusaromaticus L.

Девясил корни Inula Helenium L.

Дягиль корень ArchangelicaofficinalisHoffm

Зверобой трава Hypéricum perforatum L.

Зеленый чай лист Caméllia sinénsis (L.) О. Kuntza

Имбирь корень ZingiberofficinaleRosae

Кардамон настоящий плод ElettáriacardamómumMaton.

Кориандр семена Coriándrumsatívum L.

Корица кора Cinnamómumvérum J. Presl

Куркума длинная корень Curcumalónga L.

Лавр благородный лист Láurusnóbilis L.

Лимонник китайский ягода Schizandrachinensis(Turcz.) Baill.

Мускатный цвет околоплодник MyrísticafrágransHoutt.

Мята перечная трава Menthapiperita L.

Облепиха семена Hippophae rhamnoides L.

Продолжение таблицы 3

Русское наименование растения Сырье Ботаническое название растения

Перец белый плод Fructus Piperis albi

Перец душистый плод Capsicumfrutescens L.

Перец красный плод Capsicumannum L.

Перец черный горький семена Pipernigrum L.

Петрушка семена PetroseHnumcrispum(MilL) A. W. Hill

Расторопша семена Silybummarianum L.

Тмин семена CarumcаrviL.

Тысячелистник трава Achilleamillefolium L.

Укроп пахучий семена Anéthumgravеolens L.

Фенхель семена Foenículumvulgаre Mill

Хмель обыкновенный шишки Humulus lupulus L.

Шалфей лекарственный трава Salviaofficinalis L.

Шиповник ягода Rosa majalis J. Herrm.

Эхинацея пурпурная трава Echimceapurpurea Moench.

Более широкое применение по сравнению с пряными травами, имеют пряные овощи, относящиеся исключительно к культивируемым растениям. Они подразделяются на корнеплоды и луковицы, но могут использоваться и надземные части. Среди пряных овощей следует назвать лук, чеснок, корни петрушки, пастернака, сельдерея, фенхеля, хрена.

В работе Агаджаняна А.Х. имеется информация об антиоксидантных свойствах экстрактов девясила, календулы и других лекарственных растений [1]. Приведено сравнение антиоксидантного действия во до - и жирорастворимых компонентов растительных экстрактов.

Важенин Е.И. исследовал антибактериальные свойства СО2-экстракта базилика эвгенольного и других растений, полученных способом субкритической экстракции из измельченного растительного сырья жидким диоксидом углерода [8]. Установлен высокий уровень асептических свойств таких экстрактов.

Значительной антиоксидантной активностью обладают антоцианы, флавоноиды и танины, содержащиеся в надземной части лекарственных

растений [16,19,41,120]. Антирадикальную активность проявляет целая группа флавоноидов, среди них особо выделяется флавоноид дигидрокверцетин [11].

В работах Мартовщука В.И., Калманович С.А., Азарова Ю.Н. описаны способы получения биологически активных добавок из семян винограда, которые сначала дробят, а затем измельчают в тонкой жировой пленке при 50 - 60^ [60]. Маргарин, обогащенный БАД из семян винограда, имеет низкие окислительные свойства и обладает повышенной биологической и физиологической ценностью.

Таблица 4 - Показатели качества маргарина, обогащенного БАД из семян

винограда

Наименование Маргар зин

показателя с БАД контроль

Кислотное число жировой фазы, мг КОН/г 2,67 2,94

Перекисное число, У О ммоль/кг 3,35 5,10

Коэффициент поглощения при длине волны, нм

232 1,194 0,920

268 0,290 0,454

Массовая доля, мг%

Витамина РР 1,17 0,02

Минеральных веществ 250,5 185,0

Мартовщук В.И. и Щипанова А.А. разработали технологию добавки с антиоксидантными свойствами, полученную из выжимок тыквы с применением способа механохимической активации [59].

Роторно-валковый дезинтегратор для механохимической активации растительных сред и фосфолипиды использовались во многих работах докторантов, аспирантов и соискателей кафедры жиров КубГТУ [8,34,35].

Например, Казанцев А. В. дал оценку товароведческих характеристик, получаемых функциональных биологически активных добавок и обогащенных ими пищевых продуктов на основе растительного сырья [18]. В работе Бутиной Е.А. дано научно-практическое обоснование технологии и оценены потребительские свойства фосфолипидных биологически активных

добавок [6]. Установлены антиоксидантные свойства фосфолипидных эмульсий. В докторской диссертации Пахомова А.Н. приведены характеристики БАД для включения в состав функциональных продуктов питания [76].

Сотрудниками Дальневосточной государственной академии экономики и управления определена антиоксидантная и антирадикальная активность сапонинсодержащего дальневосточного сырья [2]. Установлена антиоксидантное воздействие экстрактов мыльнянки лекарственной на образец линетола, представляющего собой смесь этиловых эфиров ненасыщенных (87-91%) и насыщенных (9-13%) жирных кислот.

На рисунке 1 представлена зависимость времени удерживания окисления линетола (в виде этилового эфира жирных кислот) от концентрации ингибитора [2].

400

0 5 10 20 30 50 100 200

Количество ингибитора, мкл.

—*—ионол ■ кварцетин

—*—гексановый экстракт —м— гексановый экстракт 4 —ж—этилацетатный экстракт ~~* этилацетатный экстракт 6

Рисунок 1 - Зависимость времени удерживания окисления линетола от количества ингибитора

Как видно из данных рисунка 1, наибольшим ингибирующим эффектом обладают ионол (контроль) и кверцетин. Гексановые и этилацетатные экстракты, после отгонки растворителя, потеряли часть антиоксидантных свойств. На Дальнем Востоке произрастает кустарник леспедеца двухцветная

(Lespedeza bicolor Turcz), запасы которого составляют многие сотни тонн [63]. Кора этого растения обладает высокими антиоксидантными свойствами. Экстракт из коры леспедецы двухцветной существенно снижает степень окисления линетола. Описаны способы получения антиоксидантов из базилика, имбиря, древесины лиственницы, розмарина, шлемника байкальского, расторопши [56,78,79,87,93,95,103,113].

Установлено, что такие растения как анис, базилик, чеснок, шалфей, розмарин обладают выраженной антиоксидантной активностью. Замедляя свободнорадикальные реакции, антиоксиданты защищают клеточные мембраны и ДНК от разрушения, уменьшая тем самым действие радиации и снижая риск отдельных последствий облучения. Отчетливый антиоксидантный эффект ряда пряно-ароматических растений показан в работах [9,10,15].

Употребление пряно-ароматических растений вместе с пищей действует на физиологический и психологический настрой нашего организма, способствует более полноценному усвоению пищи, стимулирует очистительные, обменные и защитные функции организма.

Пряно-ароматические растения в течение нескольких веков служат человечеству в целях облагораживания и привлекательности пищи. Однако и до настоящего времени не завершена систематика этих растений и не определены различия между пряностями, специями, приправами и душистыми веществами. Принадлежность пряностей к различным ботаническим классам, не позволяет дать им полную ботаническую классификацию. В традиционных тропических пряностях максимум ароматических веществ и вкусовых компонентов находится в различных частях растений - в семенах, листьях, почках, цветах, коре, корнях. На рисунке 2 показано распределение пряно-ароматических и лекарственных растений по видам использования.

Местные пряно-ароматические растения - базилик, укроп, петрушка, сельдерей, кориандр и другие, желательно применять в свежем виде или

высушивать при щадящих температурных режимах. Части пряно-ароматических растений применяются в рецептурах пищевых продуктов в крайне малых дозах.

Эфирные масла пряно-ароматических растений за счет бактерицидных свойств могут подавлять деятельность гнилостных бактерий, и влиять на сроки длительного сохранения пищи. Значительная часть пряно-ароматических растений обладают способностью выводить шлаки из организма, нейтрализовать антипитательные компоненты, а также катализировать ряд ферментативных процессов.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Малашенко Надежда Леонидовна, 2015 год

ЛИТЕРАТУРА

1. Агаджанян А.Х., Агаджанян А.А. Антиоксидантные свойства некоторых лекарственных растений // Biological Journal of Armenia Биологический журнал Армении, 2012, №64 (4). - С. 76-79.

2. Алинкина Екатерина Сергеевна. Антиоксидантные и антирадикальные свойства эфирных масел invivo и invitro: автореферат дис. ... кандидата биологических наук: 03.01.02 / Алинкина Екатерина Сергеевна; [Место защиты: Институт биохимической физики им. Н.М.Эмануэля РАН].-Москва, 2013. - 24 с.

3. Антиоксидантная и антирадикальная активность сапонинсодержащего сырья, используемого в производстве растительных эмульгаторов /Юдина Т.П. и др. //Современные наукоемкие технологии - № 2. - 2004.

4. Боковикова Т.Н., Касьянов Д.Г., Малашенко Н.Л. Производство и применение диоксида углерода. // Сб. материалов междун. научно-техн. интернет-конф. «Суб - и сверхкритические флюидные технологии в пищевой промышленности». Краснодар, 2012. - С.95-97.

5. Борисова А.В., Макарова Н.В. Экспериментальное определение физико-химических и антиоксидантных показателей четырех видов овощей //Техника и технология пищевых производств. 2012. - № 2.- С. 137-140.

6. Бутина Е.А. Научно-практическое обоснование технологии и оценка потребительских свойств фосфолипидных биологически активных добавок : дис... д-ра техн. наук : 05.18.06, 05.18.15 Краснодар, 2003 - 456 с.

7. Важенин Е.И. Совершенствование процесса газожидкостной экстракции растительного сырья, обладающего асептическими свойствами //Наука в центральной России, 2013.- № 113.- С. 36-39.

8. Влияние механохимической обработки на активность ферментной системы и технологические свойства рисовой мучки / Мартовщук В.И., Калманович С.А., Мартовщук Е.В., Мхитарьянц Г.А., Шапкун Т.Ю. //

Известия вузов. Пищевая технология. 2013. -№ 2-3.- С. 56-58.

9. Де Ваддер К. Природный антиоксидант для продления срока годности продуктов из куриного мяса //Мясная индустрия. 2011. № 10. С. 2224.

10. Джашеева З.А. Мука растительная из плодов расторопши пятнистой, как антиоксидант в молочном жире // Современные наукоемкие технологии. - 2008. - № 3.- С.7.

11. Дигидрокверцетин - природный антиоксидант XXI века /Бабий Н.В., Пеков Д.Б., Бибик И.В., Помозова В.А., Киселева Т.Ф. //Хранение и переработка сельхозсырья, 2009. - № 7. - С.46-47.

12. Драчева Л.В. Биологически активные добавки к пище: функция «пищевого» лекарства/ Л.В. Драчева, Н.В. Дмитриева, A.A. Кудряшова, В.Ю. Шевелев, В.В. Агафонова // Пищевая промышленность. 1996. - № 11. - С. 56.

13. Драчева Л.В. Правильное питание, пищевые и биологически активные добавки/ Пищевая промышленность. - 2001.- №6. - С. 84.

14. Дубинина A.A. Антиокислительная активность пряно-ароматических растений // A.A. Дубинина, Г.В. Дейниченко, Н.В. Пархаева, Т.В. Щербакова // Хранение и переработка сельхозсырья. 2000. - № 7. - С. 58-59.

15. Евдокимова О.В. Химический состав и технологические свойства биологически активных добавок на основе крапивы двудомной / О.В. Евдокимова, Т.Н. Иванова, А.А. Щипанова, О.С.Агафонов // Известия вузов. Пищевая технология, 2009. - № 2-3. - С. 46-48.

16. Елисеева Л.Г., Баришовец Е.А. Изменение содержания и фракционного состава антоцианов в процессах производства и при хранении гранатовых соков // Техника и технология пищевых производств. - 2012. № 2. - С.36-39.

17. Ильясов Игорь Равилевич. Исследование антирадикальной активности композиции на базе диквертина : автореф. дис. ... канд. фарм. наук: 15.00.02 / Ильясов Игорь Равилевич; [Место защиты: ГОУВПО

"Московская медицинская академия"]. - Москва, 2009. - 24 с.

18. Казанцев А. В. Разработка и оценка потребительских свойств функциональных биологически активных добавок и пищевых продуктов на основе растительного сырья : дис ... канд техн наук : 05.18.15 Краснодар, 2004.-160 с.

19. К изучению антиоксидантных свойств экстракта из надземной части Ав1ха§а1ш§1усурЬу11о8 (ГаЬасеае) /Шурыгин А.Я., Уварова Г.В., Игнатова Е.А. //Растительные ресурсы, 2006. - Т. 42. - № 1. - С. 97-99.

20. Калманович С.А. Научно-практические основы получения масложировых витаминизированных продуктов из нетрадиционного растительного сырья: Дис. докт. техн. наук: 05.18.06, Краснодар, 2000.- 215 с.

21. Касьянов Г.И. Газожидкостные и электромагнитные способы обработки животного сырья //Известия вузов. Пищевая технология, № 1, 2012. С.37-39.

22. Касьянов Г.И. Техника и технология использования диоксида углерода в суб - и сверхкритическом состоянии //Вестник ВГУИТ, 2014. - № 1. - С.130-135.

23. Касьянов Г.И. Установка для сушки сельскохозяйственного сырья / Касьянов Г.И., Мякинникова Е.И., Сязин И.Е., Карикурубу Ж.Ф. // Техника и технология пищевых производств. - 2014. - №2. - С. 10-14.

24. Касьянов Г.И., Коробицын В.С., Малашенко Н.Л. Теория и практика суб- и сверхкритической СО2-обработки растительного сырья. Краснодар: КубГТУ, 2013. - 133 с.

25. Касьянов Г.И., Малашенко Н.Л., Силинская С.М. Техника и технология использования диоксида углерода // Известия вузов. Пищевая технология, 2014. - №4. - С.6-9.

26. Касьянов Г.И., Мякинникова Е.И. Зависимость качества экстрактов от фазового состояния экстрагента //Технология и товароведение инновационных пищевых продуктов, 2014. - № 3. - С.73-76.

27. Касьянов Г.И., Сязин И.Е. Технология криогидратных порошков из растительного сырья [Криодезинтеграция и криосепарация плодов киви]. Инновац. пищевые технологии в обл. хранения и перераб. с.-х. сырья: фундам. и прикладные аспекты / Краснод. НИИ хранения и перераб. с.-х. продукции.- Краснодар, 2012.- С. 120-123.

28. Касьянов Г.И., Сязин И.Е., Давиденко Т.Н. Техника и технология использования диоксида углерода в суб- и сверхкритическом состоянии // Современная техника и технологии, 2014. - № 5 [Электронный ресурс]. URL: http: //technology. snauka.ru/2014/05/3476

29. Касьянов Г.И. Теория и практика суб- и сверхкритической флюидной обработки сельскохозяйственного сырья /Краснод. НИИ хранения и перераб. с.-х. продукции: Краснодар, 2009. - С. 32-36.

30. Касьянов Г.И. СО2-экстракты: производство и применение. Краснодар: Экоинвест, 2010. - 176с.

31. Кизим И.Е. Технология получения и применения экстрактов субтропических культур / И.Е. Кизим, Г И. Касьянов, В.П. Писклов // Известия вузов. Пищевая технология. 2000. - № 2-3. - С. 39-45.

32. Кириллов П.К., Петрушенков П.А. Ультрадисперсные порошки, материалы и наноструктуры. // Научно-практ. конф. Современные ресурсо- и энергосберегающие технологии в спиртовой и ликеро-водочной промышленности, тез. докл.: Казань, 2000. - С. 21-22.

33. Княжев В. А. Суханов Б. П., Тутельян В. А. Правильное питание. Биодобавки, которые вам необходимы. - М.: Гэотар медицина, 2008. - 208 с.

34. Корнен H.H. Разработка технологии получения активированных растительных липидсодержащих биологически активных добавок и их применение в хлебопечении: Дис. канд. техн. наук. Краснодар, 2001.- 25с.

35. Корнен Н.Н. Технология получения биологически активной добавки из семян винограда // Технология и товароведение инновационных пищевых продуктов, 2012. - № 6. - С. 49-54.

36. Костюк, В.А. Биорадикалы и биоантиоксиданты / В.А. Костюк, А.И.

Потапович.- Минск: БГУ, 2004.- 117 с.

37. Кочиева, И.В. Перспективный антиоксидант растительного происхождения / И.В. Кочиева, Е.Е. Плотников, Г.С. Паршин и др. // Мясная индустрия, 2008. - № 7. - С. 60-63.

38. Красина И.Б. Теоретическое и экспериментальное обоснование создания диабетических мучных кондитерских изделий с применением растительных биологически активных добавок. Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук, Краснодар - 2008. -260 с.

39. Краткая энциклопедия современной фитотерапии с основами гомеопатии: справочник практического врача / Т.Л. Киселева, Ю.А. Смирнова, И.Л. Блинков, М.А. Дронова, Е.В. Цветаева; под ред. проф. Т.Л. Киселевой. - М.: Изд-во Профессиональной ассоциации натуротерапевтов, 2010.- 552 с.

40. Куркин В.А. Фармакогнозия: учебник для студентов фармацевтических вузов (факультетов.). - 2-е изд., перераб. и доп. - Самара: ООО «Офорт»; ГОУ ВПО «СамГМУ Росздрава», 2007. - 1239 с.

41. Куркина А.В. Определение содержания суммы флавоноидов в плодах боярышника // Химико-фармацевтический журнал, 2014. - № 1. - С. 27-30.

42. Куркина А.В. Флавоноиды фармакопейных растений: монография.-Самара: ООО «Офорт»; ГБОУ ВПО СамГМУ Минздравсоцразвития России, 2012. - 290 с.

43. Латин Н.Н., Банашек В.М., Стасьева О.Н. Сборник рецептур с применением СО2-экстрактов от «Компании Караван». Краснодар: Экоинвест, 2013. - 300с.

44. Малашенко Н.Л. Технологическая и экономическая стратегия производства и применения СО2-экстрактов // Политематический сетевой электронный научный журнал Кубанского государственного аграрного университета = Polythematic online scientific journal of Kuban State Agrarian

University. 2012. - № 81. - С. 260-269.

45. Малашенко Н.Л. Фазовые состояния диоксида углерода как растворителя. // Сб. материалов междун. научно-техн. интернет-конф. «Суб -и сверхкритические флюидные технологии в пищевой промышленности». Краснодар, 2012. - С.207-209.

46. Малашенко Н.Л., Борисова А.В. Исследование свойств натуральных пищевых добавок из пряно-ароматического растительного сырья //Сб. материалов междун. научно-техн. интернет-конф. «Современные достижения в исследовании натуральных пищевых добавок»: 17-18 октября 2014 г.Краснодар: Изд. КубГТУ, 2014. - С.75-78.

47. Малашенко Н.Л., Касьянов Г.И., Силинская С.М. Совершенствование СО2-экстракционных технологий // Известия вузов. Пищевая технология, 2013. - №4. - С.77-79.

48. Малашенко Н.Л., Можаева Е.Ю. Технологические, физико-химические и экономические аспекты процесса СО2-экстракции. Краснодар: Издательский Дом-Юг, 2012. - 76 с.

49. Малашенко Н.Л., Можаева Е.Ю., Силинская С.М. СО2-экстракты как пищевые добавки. // Сб. материалов междун. научно-техн. интернет-конференции «Современные научные исследования и инновации в области применения суб- и сверхкритических технологий», 21 мая 2014 г.: Краснодар: Изд. КубГТУ, 2014. - С. 118-120.

50. Малашенко Н.Л., Петренко Е.В. СО2-экстракты пряностей в овощных продуктах. Сб. материалов междун. научно-техн. интернет-конф. «Суб - и сверхкритические флюидные технологии в пищевой промышленности». Краснодар, 2012. - С.53-55.

51. Малашенко Н.Л., Силинская С.М., Коробицын В.С. Высокоэффективные газожидкостные и сонохимические технологии в пищевой промышленности. - Краснодар: Издательский Дом-Юг, 2013. - 120 c.

52. Мамонтов А.С. Исследование процессов окисления растительных

масел при транспортировке и хранении // Техника и технология пищевых производств, 2014. № 3 (34). - С. 136-140.

53. Мартовщук В.И. Научно-практические основы получения модифицированных жиров и жировых полуфабрикатов методом механохимической активации: Дис. докт. техн. наук: 05.18.06. - Краснодар, 2000. - 215 с.

54. Митасева Л.Ф. Использование экстрактов растений в качестве антиоксидантов / Л.Ф. Митасева, П.С. Дегтярев, А.Н. Седалищева // Мясная индустрия, 2002. - №12. - С. 78-79.

55. Мякинникова Е.И., Касьянов Г.И., Квасенков О.И. Разработка техники и технологии сушки плодов // Научные труды КубГТУ, 2014. - №2.

56. Натуральный антиоксидант экстракт розмарина // Сыроделие и маслоделие, 2012. - № 4. - С. 51 .

57. Нечаев А.П. Пищевые добавки. / А.П. Нечаев, A.A. Кочеткова, А.Н. Зайцев.- М.: Колос, 2001. - 150 с.

58. Оптимизация условий экстрагирования природных антиоксидантов из растительного сырья /Н.И.Базыкина, А.Н.Николаевский, Т.А.Филиппенко,

B.Г.Калоерова // Химико-фармацевтический журнал, том 36, 2002. - №2. -

C.46-49.

59. Пат. 2302139 РФ, МПК А 23 L 1/30, и А 61 К 36/00 / Биологически активная добавка к пище, обладающая антиоксидантными свойствами / Петрик А.А., Калманович С.А., Мартовщук В.И., Марковский Ю.И., Щипанова А.А., Корнен Н.Н., Ясюк О.В., Доброва М.А., Агафонов О.С.; заявитель и патентообладатель КубГТУ - № 2005134904/13; заявл. 11.11.05; опубл. 10.07.07.

60. Патент РФ № 2159053 МПК A 23 L 1/30. Биологически активная добавка к пище /Мартовщук В.И., Калманович С.А., Азаров Н.Н. Заявка № 2013115359/05. Заявлено 20.08.1999. Опубликовано 20.11.2000.

61. Патент РФ № 2517926. МПК A23L1/325. Способ производства консервов "Килька обжаренная в томатном соусе" Касьянов Г.И., Квасенков

О.И., Одинец Н.А., Кубенко Е.Г., Коровушкина Е.В. Заявка № 2012157145/13. Заявлено 27.12.2012. Опубликовано 10.06.2014. Бюл. № 16.

62. Патент РФ № 2517930. МПК Л23Ь1/325. Способ производства консервов "Сом обжаренный в томатном соусе" Касьянов Г.И., Квасенков О.И., Коробицын В.С., Гаджиева А.М., Карагозян А.А. Заявка № 2012157153/13. Заявлено 27.12.2012. Опубликовано 10.06.2014. Бюл. № 16.

63. Патент РФ 2118986 МПК С 11 В 5 Способ стабилизации липидов к окислению /Максимов О.Б., Кулеш Н.И., Степаненко Л.С., Чумак А.Д. Заявка № 97114636/13, 20.08.1997 Опубликовано 20.09.1998.

64. Патент РФ № 2517973. МПК Л23Ы/325. Способ производства консервов "Салака обжаренная в томатном соусе" Касьянов Г.И., Квасенков О.И., Запорожский А.А., Голованева Т.В., Смирнова М.А. Заявка № 2012157147/13. Заявлено 27.12.2012. Опубликовано 10.06.2014. Бюл. № 16.

65. Патент РФ № 2518391 МПК Л23Ь1/325 Способ производства консервов "Пикша обжаренная в томатном соусе" /Иванова Е.Е., Квасенков О.И., Касьянов Д.Г., Малашенко Н.Л., Павлова Л.М. Заявка № 2012157156/13, заявлено 27.12.2012, опубликовано: 10.06.2014.

66. Патент РФ № 2518394. МПК Л23Ь1/325. Способ производства консервов "Зубатка обжаренная в томатном соусе" Касьянов Г.И., Квасенков О.И., Запорожская С.П., Белоусова С.В., Воробьева А.И. Заявка № 2012157158/13. Заявлено 27.12.2012. Опубликовано 10.06.2014. Бюл. № 16.

67. Патент РФ № 2518628. МПК Л23Ы/317. Способ производства консервов "Котлеты домашние с капустой и соусом сметанным с луком" Квасенков О.И., Касьянов Г.И., Куприн В.Ю. Заявка № 2013115360/05. Заявлено 08.04.2013. Опубликовано 10.06.2014. Бюл. № 16.

68. Патент РФ № 2518953. МПК Л23Ы/317. Способ производства консервов "Котлеты домашние с капустой и соусом красным с луком и огурцами" Квасенков О.И., Касьянов Г.И., Ганин А.В. Заявка № 2013115365/14. Заявлено 08.04.2013. Опубликовано 10.06.2014. Бюл. № 16.

69. Патент РФ № 2518955. МПК Л23Ы/317. Способ производства

консервов "Котлеты домашние с капустой и соусом луковым с горчицей" Квасенков О.И., Касьянов Г.И., Рашидова Г.М. Заявка № 2013115366/14. Заявлено 08.04.2013. Опубликовано 10.06.2014. Бюл. № 16.

70. Патент РФ № 2539500МПК А 23 N 15/00 Способ комплексной переработки растительного сырья и технологическая схема комплексной переработки растительного сырья / Левин Б.Д., Иванова М.В., Гуров П.В. и Пчелинцева А.С. Заявка № 2013130563/13, заявлено 02.07.2013, опубликовано20.01.2015.

71. Патент РФ № 2519633. МПК А23Ь1/00. Способ производства консервов "Котлеты домашние с капустой и соусом сметанным с томатом" Квасенков О.И., Касьянов Г.И., Будилов И.С. Заявка № 2013115361/14. Заявлено 08.04.2013. Опубликовано 20.06.2014. Бюл. № 17.

72. Патент РФ № 2524824. МПК А 23 Ь 1/325. Способ производства консервов "Барабуля обжаренная в томатном соусе" Касьянов Г.И., Квасенков О.И., Иванова Е.Е., Косенко О.В., Хобта Л.В. Заявка № 2012157143/13. Заявлено 27.12.2012. Опубликовано 10.08.2014.

73. Патент РФ № 2525791. МПК А 23 Ь 1/317. Способ производства консервированных котлет. Квасенков О.И., Касьянов Г.И., Нестеренко Д.А., Рохмань С.В. Заявка № 2013137479/12. Заявлено 12.08.2013. Опубликовано 20.08.2014

74. Патент РФ № 2526205. МПК А 23 Ь 1/314. Способ производства консервов "Говядина в горчичном соусе " Квасенков О.И., Касьянов Г.И., Будилов И.С., (студент) Кубенко Е.Г. Заявка № 2013137486/12. Заявлено 12.08.2013. Опубликовано 20.08.2014.

75. Патент РФ на полезную модель № 146587 Устройство для сушки сельскохозяйственного сырья / Касьянов Г.И., Мякинникова Е.И., Занин Д.Е., Зотова Л.В. Заявка № Заявка: 2014129987/13,заявлено 21.07.2014, опубликовано 10.10.2014.

76. Пахомов А.Н. Теоретическое и экспериментальное обоснование создания функциональных пищевых продуктов и биологически активных

добавок на основе растительного сырья. Дис. докт. техн. наук: 05.18.15 Краснодар, 2005.- 251 с.

77. Пилат Т. Л., Иванов А. А. Биологические добавки к пище. - М., 2012. - 710 с.

78. Пищевой продукт, содержащий антиоксидант из экстракта шлемника байкальского //РЖ 19Р-1. Химия и технология пищевых продуктов, 2005. -№ 9.

79. Получение и характеристика фенилпропаноидных соединений из расторопши пятнистой и льна масличного / В.П. Курченко [и др.] // Труды Белорус. гос. ун-та. - Минск, 2010. - Т. 5, ч. 2. - С. 139-170.

80. Получение СО2-экстракта из подсолнечной лузги. Касьянов Г.И., Щербаков В.Г., Франко Е.П., Карпенко М.В. // Изв. вузов. Пищ. технология.-2010.- №5-6.- С. 113-114.

81. Применение биологически активных добавок в молочной промышленности /Ильинова С.А., Брикота Т.Б., Монахова Н.А., Петракова В.В. //Известия высших учебных заведений. Пищевая технология, 2008. - № 5-6. - С. 17-20.

82. Природные флавоноиды / Д.Ю. Корулькин, Ж.А. Абилов, Р.А. Музычкина, Г.А. Толстиков. - Новосибирск: Академическое издательство «Гео», 2007. - 232 с.

83. Прянишников В.В., Касьянов Г.И. Производство и применение СО2-экстрактов в пищевой промышленности Saarbrucken, Deutschland: Lambert, 2012. - 200 s.

84. Пупыкина К.А., Кудашкина Н.В. Изучение возможности использования пряно-ароматических и эфиромасличных растений для экопротективной помощи населению // Вестник ОГУ, 2009. - № 6. - С.499-502.

85. Руководство по экспериментальному (доклиническому) изучению новых фармакологических веществ / под ред. Р.У. Хабриева. - 2-е изд., перераб. и доп. - М.: ОАО Издательство «Медицина», 2005. - 832 с.

86. Сагайдак Т.А. Силинская С.М., Малашенко Н.Л. Математическая модель процесса экстракции. // Технология хранения и переработки сельскохозяйственного сырья. Сборник трудов ГНУ КНИИХП, Краснодар, Экоинвест, 2010.

87. Самченко О.Н. Чижикова О.Г. Использование пряностей семейства имбирные в качестве источника биологически активных веществ в изделиях из муки // Известия Дальневосточного федерального университета. Экономика и управление, 2008. - №4. - С. 67-72.

88. Сергеев В.Н., Кокаев Ю.А. Биологически активное растительное сырье в пищевой промышленности // Пищевая промышленность.- 2001.-№6.- С.28-30.

89. Сернов Л.Н. Новый отечественный антиоксидант второго поколения // Лекарственные препараты и рациональная фармакотерапия, 2013. - № 3. - С. 4-6.

90. Силинская С.М., Малашенко Н.Л. Теоретические основы до- и сверхкритической экстракции // Известия вузов. Пищевая технология, 2007. - №3. - С.8-12.

91. Силинская С.М., Малашенко Н.Л. Технологическая и экономическая стратегия процесса СО2-экстракции с использованием теории планирования неоднородностей.- Краснодар: Экоинвест, 2013. - 62 с.

92. Соколова А.В., Филиппова А.А., Иванченко О.Б. Функциональный пищевой ингредиент - витамин С как природный антиоксидант // В сборнике: Перспективы развития науки и образования Сборник научных трудов по материалам Международной научно-практической конференции: в 8 частях. М.: ООО "АР-Консалт", 2015. - С. 97-98.

93. Сокольская Т.А. Создание лекарственных средств из плодов расторопши пятнистой (получение, стандартизация и контроль качества): дис. д-ра фарм. наук: 15.00.02 / Т.А. Сокольская; Моск. мед. академ. им. И.М. Сеченова. - М., 2000. - 79 с.

94. Стасьева О.Н., Латин Н.Н., Касьянов Г.И. СО2-экстракты Компании

Караван - новый класс натуральных пищевых добавок. Краснодар: Экоинвест, 2011. - 324 с.

95. Тарасов В.Е. Технология эфирных масел и фитопрепаратов. Краснодар: КубГТУ, 2013. - 404 с.

96. Турышева Н.А., Тарасов В.Е., Пелипенко Т.В. Фармакогнозия и товароведение эфиромасличного и лекарственного сырья. - Краснодар: КубГТУ, 2012. - 279 с.

97. Усов А.П., Тарасов В.Е., Крапивина М.Г. Химия душистых и биологически активных веществ. - Краснодар: КубГТУ, 2006. - 242 с.

98. Хамитова Н.Р., Тимофеенко Т.И., Якименко В.С. С02-шроты из семян пряно-ароматических растений как биодоступное растительное сырье // Известия вузов. Пищевая технология, 2012. - № 1. - С.8-10.

99. Черных И.А. Научно-практическое обоснование применения

100. липидсодержащих биологически активных добавок в производстве мучных кондитерских изделий. / И.А.Черных, С.А.Калманович,

A.А.Щипанова. - Краснодар: Издательский Дом-Юг, 2010. - 120с.

101. Шацких Е., Лебедева И. Селенит натрия - активный антиоксидант // Птицеводство, 2006. - № 3. - С. 21.

102. Шишацкий Ю.И. Определение коэффициента диффузии экстрактивных веществ в сырье растительного происхождения при экстрагировании диоксидом углерода [Текст] / Ю.И. Шишацкий, С.Ю. Плюха // Вопросы современной науки и практики. Университет им. В.И. Вернадского, Тамбов.- 2011. - №4. - С. 95-101.

103. Экспертиза масел, жиров и продуктов их переработки. Качество и безопасность / Позняковский В.М., Корнена Е.П., Калманович С.А., Мартовщук Е.В., Терещук Л.В., Мартовщук В.И.Новосибирск: Сибирское университетское издательство, 2009.

104. Эффективный антиоксидант из древесины лиственницы / Бабкин

B.А., Малков Ю.А., Остроухова Л.А., Онучина Н.А., Еськова Л.А. // Хвойные бореальной зоны, 2003. - № 1. - С. 108-113.

105. Antioxidant activity applying an improved ABTS radical cation decol-orization assay / R. Re [et al.] // Free Radical Biology and Medicine. - 1999. -Vol. 26, N 9/10. - P. 1231-1237.

106. Chvatalova, K. Influence of dietary phenolic acids on redox status of iron: ferrous iron autoxidation and ferric iron reduction / K. Chvatalova, I. Slani-nova, L. Brezinova, J. Slanina // Food Chem. - 2008. - 106, № 2. - P. 650-660.

107. Zin, Z.M. Antioxidative activities of chromatographic fractions obtained from root, fruit and leaf of Mengkudu (Morinda citrifolia L.) / Z.M. Zin, A.A. Hamid, A. Osman, N. Saari // Food Chem. - 2006. - 94, № 2. - P. 169-178.

108. Djuric, Z. Antioxidant capacity of licopene-containg foods / Z. Djuric, P.C. LaKesha // Int. J. Food Sci. and Nutr. - 2001. - 52, № 2. - P. 143-149.

109. FAO. Trade in Medicinal Plants [Electronic resource] / Food and Agriculture Organization of the United Nations. - Available at: ftp://ftp.fao.org/docrep/fao/008 /af285e/af285e00.pdf. - Last access - 2014. - Title from screen.

110. Ghoreishi S.M., Shahrestani R.G. Subcritical water extraction of man-nitol from olive leaves/Journal of Food Engineering.-2009.-Vol.93, № 4.-P. 474481.

111. http:// www.fmcompany.ru/ stati/ spravochnik-parfyumera/ korica-malabarskaja.html#i xzz3Lzw6AtV6.

112. http://grls.rosminzdrav.ru/grls.aspx.

113. Iniesta, M.D. Folate content in tomato (Lycopersicon esculentum). Influence of Cultivar, ripeness, year of harvest, and pasteurization and storage temperatures / M.D. Iniesta, D. Perez-Conesa, J. Garcia-Alonso, G. Ros, M.J. Periago // J. Agr. and Food Chem. - 2009. - 57, № 11. - P. 4739-4745.

114. Juntachote, T. Antioxidative properties and stability of ethanolic extracts of Holy basil and Galangal / T. Juntachote, E. Berghofer // Food Chem. -2005. - 92, № 2. - P. 193-202.

115. Kurkin V.A. Phenylpropanoids from Medicinal Plants: Distribution, Classification, Structural Analysis, and Biological Activity // Chemistry of Natural

Compounds. - 2003. - Vol. 39, № 2. - P. 123-153.

116. Leonardi, C. Antioxidative activity and carotenoid and tomatine contents in different typologies of fresh consumption tomatoes / C. Leonardi, P. Am-brosino, F. Esposito, V. Fogliano // J. Agr. and Food Chem. - 2000. - 48, № 10. -P. 4723-4727.

117. Hernandez, M. Free hydroxycinnamic acids, licopene, and color parameters in tomato cultivars / M. Hernandez, E. Rodriguez, C. Diaz // J. Agr. and Food Chem. - 2007. - 55, № 21. - P. 8604-8615.

118. Mantzouridou F., Roukas T., Kotzekidou P. Production of beta-carotene from synthetic medium by Blakeslea trispora in fed-batch culture//Food Biotechnology.-2004.-Vol.18,N 3.-P. 343-361.

119. Matsufuji, H. Antioxidant content of different coloured sweet peppers, white, green, yellow, orange and red (Capsicum annuum L.) / H. Matsufuji, K. Ishikawa, O. Nunomura, M. Chino, M. Takeda // J. Food Sci. and Technol. - 2007. - № 12. - P. 1482-1488.

120. Skerget, M. Phenols, proanthocyanidins, flavones and flavonols in some plant materials and their antioxidant activities / M. Skerget, P. Kotnik, M. Hadolin, A. Rizner Hras, M. Simonic, Z. Knez // Food Chem. - 2005. - № 2. - P. 191-198.

121. Sun, T. Antioxidant phytochemicals and antioxidant capacity of bio-fortified carrots (Daucus carota L.) of various colors / T. Sun, P.W. Simon, S.A. Tanumihardjo // J. Agr. and Food Chem. - 2009. - № 10. - P. 4142-4147.

ПРИЛОЖЕНИЯ

Утверждаю

В период с декабря 2014 по январь 2015 гг. в условиях цеха экстракции ООО «Компания Караван» соискателем ученой степени к.т.н. Малашенко Н.Л., под руководством профессора Касьянова Г.И., выполнена экспериментальная работа «Оценка технологических возможностей С02-экстракционной установки».

В соответствии с выдвинутой автором концепции о целесообразности совмещения процессов до -и сверхкритической экстракции в едином технологическом модуле, сконструирована и изготовлена камеральная экстракционная установка. Отличием конструкции усовершенствованной установки от ранее существующих является возможность ведения процесса извлечения ценных компонентов из растительного сырья в широком диапазоне давлений и температур. Экстракционная установка дооснащена устройством для перегрева растворителя и насосом высокого давления, что позволяет осуществлять процесс экстрагирования компонентов последовательно в до -и сверхкритическом состояниях растворителя. На рисунке представлена схема модернизированной установки для изучения процесса СОг-экс-тракции в до -и сверхкритическом состоянии диоксида углерода. В качестве объектов исследования выбраны следующие пряности: авраамово дерево, базилик китайский, имбирь китайский, кориандр вьетнамский, лавр индийский, перец мелегетта. тмин индийский.

Опытно-промышленные испытания камеральной установки в условиях действую щего экстракционного предприятия подтвердили ее работоспособность. Испытаны технологические возможности установки в докритическом режиме при температуре 18-22 °С и давлении 5,6-6,4 МПа. Конструкция установки подтвердила работоспособность в сверхкритическом режиме при температуре 32-45 °С и давлении 7,3-30 МПа.

Научный руководитель, проф. =:::^'г.И.Касьянов

Главный технолог, к.т.н. -^тас* О.Н. Стасьева

Соискатель Н.Л.Малашенко

1 - СО2 - экстрактор, 2 - конденсатор, 3 - сепаратор 4 - испаритель-перегреватель, 5 - сборник экстракта. В1 - В» - вентили. Н| - насос высокого давления. Ко — обратный клапан

1 Область применения

Настоящие технические условия распространяются на СО2 -экстракты из индивидуального пряно-ароматического сырья и поликомпозитных смесей для применения в различных отраслях пищевой, парфюмерно-косметической промышленности и бытовой химии в качестве биологически активной добавки.

СО2-экстракты выпускаются в следующем ассортименте: СО2- экстракты из плодов Авраамова дерева, листьев базилика китайского, корневищ имбиря китайского, плодов кориандра вьетнамского, листьев лавра индийского, семян перца мелегетта, плодов тмина индийского и поликомпозитной смеси из указанных пряностей.

2 Требования к качеству и безопасности

2.1 СО2-экстракты из пряно-ароматического сырья, обладающего асептическими свойствами должны вырабатываться в соответствии с требованиями настоящих технических условий по технологической инструкции, утвержденной в установленном порядке, экстракцией пищевой жидкой двуокисью углерода по ГОСТ 8050-85.

2.2 СО2-экстракты изготавливают из одноименного сырья, соответствующего действующей на данный вид нормативной документации.

2.3 По органолептическим и физико-химическим показателям СО2-экстракты из пряно-ароматического сырья, обладающего асептическими свойствами, должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 1.

Таблица 1 - Физико-химические свойства СО2-экстрактов

Наименование СО2- экстрактов Внешний вид Запах Вкус Плотность при 200С, г/см3 Показатель преломления КЧ, мг КОН, не более ЭЧ мг КОН, не менее Основной компонент, %, не менее

Плоды авраамова дерева маслянистая жидкость желто-коричневого цвета характерный для сырья горький, пряный 0,9200,990 1,50231,5044 30,0 23 а- и Р-пинены (40), цинеол (до 25),

Плоды кориандра вьетнамского маслянистая жидкость светло-коричневого цвета лимонный горьковато-жгучий 0,9370,978 1,46681,5146 40,0 32 Линалоол(до 45).

Листья лавра индийского маслянистая жидкость желто-коричневого цвета характерный для сырья горький, жгучий 0,9760,989 1,48731,4911 45 38 Линалоол (до 35), 1,8-цинеол (до 10).

Наименование СО2- экстрактов Внешний вид Запах Вкус Плотность при 200С, г/см3 Показатель преломления КЧ, мг КОН, не более ЭЧ мг КОН, не менее Основной компонент, %, не менее

Листья базилика китайского мазеобразная подвижная масса светло-коричневого цвета с зелено- бальзами-ческий горький, пряный 0,9600,980 1,47001,4890 40,0 36 Перилкетон (до 36), ли-налоол (до 3), эгомакетон (до 35)

ватым оттенком

Корневище маслянистая характер- пряный

имбиря жидкость от ный для остро-

китайского светло- коричневого до темно -коричневого цвета сырья жгучий 0,9100,970 1,48411,4910 30,0 24 Цинеол (до 6), цингибе-рен (до 40).

Семян маслянистая характер- остро- Гумулен (до

перца жидкость жел- ный для горький, 0,920- 1,4965- 30,0 26 7), а- и в- ка-

Мелегетта то-коричневого цвета сырья жгучий 0,990 1,5220 риофиллен (до 53 )

Плоды маслянистая тимола обжи-

тмина жидкость гаю-

индийского бесцветного щий, 0,945- 1,4800- 120,0 67 Карвон (до

или желто- раздра- 0,976 1,4860 16)

оранжевого жающий

цвета

СО2-экстракт маслянистая пикант- пряный

поликомпозитной смеси жидкость желто-коричневого цвета ный 0,9150,986 1,48201,4970 50,0 35 Эфирное масло (до 15)

2.4 Остаточное количество пестицидов, микотоксинов и токсичных элементов в сырье не должно превышать уровни, установленные Техническим регламентом Таможенного союза ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции».

2.5 СО2-экстракты из пряно-ароматического обладающего асептическими свойствами являются концентратами естественных веществ растений, извлекаемых пищевой жидкой двуокисью углерода и не содержат остатков растворителя. При их использовании не требуется особых правил безопасности.

2.6 Содержание токсичных элементов в СО2-экстрактах из пряно-ароматического обладающего асептическими свойствами не должно превышать уровней, установленных в Техническом регламенте Таможенного союза ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции».

2.7 Асептические свойства всех СО2-экстрактов обусловлены содержанием в сырье различного количества антимикробных соединений фенольной природы.

3 Маркировка

3.1 На каждую единицу потребительской тары наклеивают этикетку с указанием:

- наименования, предприятия-изготовителя или товарного знака;

- местонахождения предприятия-изготовителя;

- наименование СО2 - экстракта;

- номера партии;

- массы нетто и брутто;

- обозначения, настоящих технических условий;

- даты изготовления.

3.2 Транспортную тару маркируют с указанием наименования местонахождения предприятия-изготовителя или его товарного знака.

Маркировка транспортной тары должна производиться по ГОСТ 14192. Маркировка грузов осуществляется с нанесением следующих дополнительных обозначений:

- наименования, предприятия-изготовителя или товарного знака;

- наименования СО2 - экстракта;

- количества банок в упаковке;

- массы нетто и брутто;

- даты изготовителя;

- обозначения настоящих технических условий.

4 Упаковка

4.1 СО2-экстракты фасуют в металлические банки по ГОСТ 5981 из белой жести с вкладышем из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354 из базовых марок полиэтилена ГОСТ 16337.

Допускается фасование в банки из полимерных материалов по действующей нормативной документации (из ПЭВД ГОСТ 1637, ПЭВД ГОСТ 16338 или их смесей ТУ 605-1870-79).

Допускается фасование в стеклянные банки по ГОСТ5717, вместимостью не более 3 дм3, по согласованию с потребителем.

Каждая единица упаковки экстракта должна иметь воздушное пространство не менее 3% емкости тары. Металлические банки с экстрактом укупоривают плотно прилегающим кружком жести, который припаивают к крышке или горловине по всей окружности.

Стеклянные банки укупоривают металлическими лакированными крышками.

4.2 Банки металлические, стеклянные или из полимерных материалов упаковывают в ящики по ГОСТ 13358. В качестве прокладок используют сухие прокладочные материалы: стружки, опилки, солому, лигнин. При отгрузке мелких партий допускается упаковка в посылочные ящики. Допускается использовать многооборотные ящики по ГОСТ 11354.

5 Правила приемки

5.1 Приемку экстрактов проводят партиями. Партией считают количество экстракта, изготовленное одним предприятием, предназначенное к единовременной отправке потребителю и оформленное одним документом о качестве.

5.2 Для контроля качества продукции от партии отбирают выборку методом случайного отбора по ГОСТ 30145.

5.3 Партию продукции принимают, если средняя проба соответствует требованиям настоящих технических условий.

5.4 При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей, по этому показателю проводят повторное испытание на удвоенном количестве образцов выборки, взятых от той же партии экстракта. Результаты повторных испытаний являются окончательными.

5.5 Партию экстракта бракуют, если показатели качества не удовлетворяют хотя бы одному из показателей требованиям, установленным настоящими техническими условиями и возвращают в производство для доработки.

5.6 Контроль за содержанием токсичных элементов осуществляют в соответствии с порядком, установленным производителем продукции по согласованию с органами Госсанэпиднадзора.

6 Методы контроля

6.1 Отбор проб

Для контроля качества экстракта от выборки отбирают пробу экстракта по ГОСТ 30145. Масса средней пробы не менее 50 г.

6.2. О п р е д е л е н и е в н е ш н е г о в и д а , ц в е т а и з а п а х а

Внешний вид, цвет и запах экстракта определяют органолептически.

6.2.1 Цвет экстрактов определяют просмотром пробы в количестве 10-20 г, приготовленной в соотношении 1:1 с органическим растворителем (толуол, гексан, спирт этиловый) и помещенной в стакан из бесцветного стекла, вместимостью 100 мл, диаметром 45 мм, высотой не более 90 мм. Стакан устанавливают на листе белой бумаги и окраску просматривают в проходящем или отраженном свете.

Внешний вид экстракта определяют просмотром пробы, нанесенной на лист белой бумаги тонким слоем до 1 мм при естественном освещении.

6.2.2 Запах экстракта определяют на полоске плотной бумаги размером 10x100 мм, смоченной на 1/6 погружением в экстракт или нанесением тонкого слоя экстракта до 1 мм на полоску бумаги. Запах проверяют периодически в течение 15 мин.

6.2.3 Для определения вкуса одну каплю анализируемого вещества смешивают с 1 г сахарной пудры и пробуют на язык.

6.3 Определение массовой доли влаги.

Массовую долю влаги определяют по ГОСТ 14618.6.

6.4 Определение показателя преломления.

Определение показателя преломления производят по ГОСТ 14618.10.

Определение показателя преломления вязких, желеобразных и темно окрашенных

экстрактов производят в растворе экстракта в органическом растворителе. Для проведения анализа приготавливают 1%-ный раствор экстракта (в хлороформе по ГОСТ 20015, в толуоле по ГОСТ 5789 или в этиловом спирте по ГОСТ 5962) и проводят определение показателя преломления по ГОСТ 14618.10, раздел 4. Показатель преломления экстракта (ПД) рассчитывают по формуле:

_100-772-(Ю0а>771

д~

(1)

где а - массовая доля экстракта в растворе, %;

П2 - показатель преломления раствора;

П1 - показатель преломления растворителя.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002.

6.5. Определение кислотного числа.

Определение кислотного числа проводят по ГОСТ 30143.

6.6. Определение плотности экстрактов.

Определение плотности СО2-экстрактов проводят по ГОСТ 14618.10.

6.7 Определение растворимости в растительном масле.

6.7.1 Применяемая аппаратура и реактивы:

Градуированная пробирка на 100 мл по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1774.

Подсолнечное масло рафинированное по ГОСТ 1129.

6.7.2 Методика определения.

I мл экстракта помещают в градуированную пробирку, приливают подсолнечное рафинированное масло и встряхивают. Соотношение экстракт-масло 1:10.

6.8 О п р е д е л е н и е р а с т в о р и м о с т и в 8 0 % у к с у с н о й к и с л о т е .

6.8.1 Аппаратура и реактивы.

Градуированная пробирка на 100 мл по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770.

Уксусная кислота по ГОСТ 61 .

6.8.2 Методика определения.

I мл экстракта помещают в градуированную пробирку, приливают 80% уксусную кислоту и встряхивают. Соотношение экстракта и 80% уксусной кислоты -1:1.

6.9 Определение эфирного числа.

Эфирное число СО2-экстрактов определяют по ГОСТ 30144.

6.10 Определение растворимости в этиловом спирте.

Определение растворимости в этиловом спирте проводят по ГОСТ 14618.11.

6.11 Определение солей тяжелых металлов и мышьяка должно проводиться по ГОСТ 26927, ГОСТ 26930, ГОСТ 26931, ГОСТ 26932, ГОСТ 26933, ГОСТ 26934.

6.12 Определение массовой доли эфирного масла.

Определение массовой доли эфирного масла в экстракте производят по ГОСТ 14618.11.

6.13. Определение массовой доли гумулона.

6.13.1. Сущность метода.

Определение «кондуктометрической» величины горечи - массовой доли кислот в экстракте мелегеттского перца проводят путем измерения силы тока, проходящего через экстракт горьких веществ в процессе титрования его уксуснокислым свинцом.

6.13.2 Аппаратура, материалы и реактивы.

Весы аналитические I, II класса точности, предел взвешивания не более 200 г по ГОСТ 24104-88.

Прибор ПАК-1.

Мешалка магнитная ММ-5 по ТУ 25-11-834-80.

Аспиратор.

Колбы конические с притертыми пробками по ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 50 и 100 см3.

Пипетки по ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 5, 10, 15, 20 см .

Микробюретка по ГОСТ25336-82Е, вместимостью 2 см .

Цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 50 и 100 см3.

Колба мерная по ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 1000 см3.

Воронка делительная по ГОСТ 25336-82. вместимостью 150 - 200 см .

Стаканы стеклянные по ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 100 см3.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67.

Эфир петролейный (фракция с температурой кипения 40 - 700С) или гексан.

Глицерин по ГОСТ 6259-75.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч., раствор с массовой долей 1%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67. х.ч., раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.

6.13.3. Подготовка к испытанию.

6.13.3.1. Приготовление раствора уксуснокислого свинца с массовой долей 4%.

4 г уксуснокислого свинца РЬ(СН3СООН)2 3Н20 взвешивают на аналитических весах, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 25%-ном спиртовом растворе глицерина (25 мл глицерина + 75 мл этилового спирта).

6.13.3.2 Подготовка образца экстракта мелегеттского перца к анализу.

В коническую колбу (с притертой пробкой) берут навеску экстракта хмеля (1,2...1,5 г), результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Затем экстракт количественно переводят в делительную воронку 15 см3 этилового спирта, добавляют отмеренные пипетками (с помощью аспиратора) 40 см3 петролейного

3 3 3

эфира. 30 см 1%-ного водного раствора хлористого натрия и 10 см 0,1 моль/дм раствора соляной кислоты (необходимо строго соблюдать последовательность введения растворов: спирт - петролейный эфир - соль - кислота и после добавления каждого раствора смесь энергично перемешивают).

Делительную воронку энергично встряхивают в течение 2 мин. Образующееся при этом внутри воронки давление устраняют, переворачивая ее пробкой вниз (пробку придерживают рукой) и медленно открывая кран. Затем воронку оставляют на 1 ч в покое для разделения фаз. Верхний слой, полученный после разделения фаз, представляет собой

экстракт горьких веществ в петролейном эфире и используется в качестве исходного раствора при определении кондуктометрической величины горечи.

6.13.4. Проведение испытания.

Из исходного раствора (петролейной фазы) отбирают пипеткой 10см , переносят в

3 3

стеклянный стакан емкостью 100 см . добавляют 40 см 5%-ного спиртового раствора глицерина и опускают якорь магнитной мешалки. Стакан вставляют в гнездо магнитной мешалки, на штативе которой закрепляют микробюретку с раствором уксуснокислого свинца.

Перед началом титрования в стакан опускают датчик прибора ПАК - 1, включающий мешалку, определяют нулевую точку (устанавливают стрелку прибора на отметке 20миллиампер) и начинают титрование.

Раствор уксуснокислого свинца приливают по 0,1...0,2 см (при постоянном перемешивании титруемого раствора) и после каждой порции записывают показания миллиамперметра. Как только сила ток начинает значительно увеличиваться, приливают еще 4.5 порций уксуснокислого свинца.

По полученным данным значений силы тока строят график титрования. На оси абсцисс откладывают объем раствора уксуснокислого свинца, израсходованного на титрование (см ), а на оси ординат - силу тока, проходящего через раствор (МА). Точки соединяют прямыми линиями. Из точки пересечения прямых опускают перпендикуляр на ось абсцисс и находят точку эквивалентности «а», соответствующую количеству уксуснокислого свинца, израсходованного на титрование гумулона и продуктов его окисления, обладающих горечью.

6.13.5. Обработка результатов.

Массовую долю гумулона (Х) в процентах вычисляют по формуле:

ЛГ = 15,27^

6 , (2)

где а - объем раствора уксуснокислого свинца израсходованного на титрование гумулона

до точки эквивалентности), см3;

в - масса экстракта мелегеттского перца, г;

Т - поправочный коэффициент по титрованному раствору уксуснокислого свинца;

15,27 - расчетный коэффициент.

Вычисление производится до 0,01% с последующим округлением результатов до 0,1%. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 2%.

6.13.6. Определение поправочного коэффициента.

3 3 3

К 5 см 0,05 моль/дм раствора серной кислоты добавляют 45 см 5%-ного раствора глицерина в этиловом спирте и титруют 4% раствором уксуснокислого свинца в 25% спиртовом растворе глицерина согласно п 6.14.4. По результатам титрования строят график и находят точку эквивалентности «а». Поправочный коэффициент (Т) рассчитывают по формуле:

т = 2,37

* , (3)

где 2,37 - расчетный коэффициент.

6.13.7 Определение массовой доли свободной воды.

Массовую долю нормируемой свободной влаги в СО2-экстракте мелегеттского перца определяют по ГОСТ 14618.6-78 раздел 3 методом отгонки с органическим растворителем, с последующим перерасчетом полученной влаги на свободную, учитывая наличие в ней связанной влаги по формуле:

'=Х-'1, (4)

где Х - суммарное содержание массовой доли свободной и связанной влаги, полученное методом отгонки с органическим растворителем по ГОСТ 14618.6-78 раздел 3.

'1 - массовая доля связанной влаги.

Массовая доля связанной влаги вычисляется по формуле:

'1=0,5*В, (5)

где В - содержание «-кислоты в СО2 - экстракте мелегеттского перца, %, определенное по п. 3.8.;

0,5 - расчетный постоянный коэффициент.

6.14. Определение массовой доли токоферолов

6.14.1. Сущность метода

Метод основан на свойстве токоферолов образовывать окрашенные комплексы с реактивом Эммери-Энгеля (смесь хлорного железа и а, а -дипиридила).

6.14.2 Аппаратура, приборы и реактивы.

Весы лабораторные аналитические I, II класса точности, предел взвешивания не более 200 г по ГОСТ 24104.

Плоскодонные колбы по ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 50, 250 см .

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25 см3.

Пипетки мерные по ГОСТ 29169-91, вместимостью 1; 2; 5 см .

Воронки делительные по ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 250 см .

Баня водяная.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Калий гидрат окиси по ГОСТ 9285-78.

Фенолфталеин.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Калия гидрат окиси по ГОСТ 9285-78, спиртовый раствор с молярной концентрацией 2,0 моль/дм .

Хлорное железо, FeClз, спиртовый раствор с массовой долей 0,2%.

а, а - дипиридил. Спиртовый раствор с массовой долей 0,5%.

а - ацетат токоферола Эревита, масляный препарат.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56.

б.14.3. Проведение анализа.

6.14.3.1 Выделение неомыляемой фракции экстракта.

Навеску СО2 - экстракта в количестве 3-5 г взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака, помещают в колбу для омыления вме-

3 3 3

стимостью 250 см , прибавляют 50 см 2моль/дм раствора гидрата окиси калия, присоединяют воздушный холодильник и нагревают на кипящей бане в течение 30 минут. Затем колбу охлаждают, к раствору добавляют 20 см3 дистиллированной воды и переносят содержимое колбы в делительную воронку вместимостью 250 см .

Колбу ополаскивают 20 см3 серного эфира и переносят его также в делительную воронку. Содержимое воронки перемешивают легким встряхиванием, во избежание образования стойкой эмульсии и оставляют в покое до полного разделения слоев.

Извлечение неомыляемой фракции повторяют три-четыре раза порциями серного эфира по 20-30 см . Серноэфирные вытяжки объединяют, переносят в делительную воронку и промывают дистиллированной водой три-четыре раза порциями по 20-30 см для удаления щелочи (до нейтральной реакции по лакмусовой индикаторной бумажке). Промытый экстракт высушивают безводным сульфатом натрия, фильтруют во взвешенную колбу, растворитель отгоняют на водяной бане и взвешивают. Рассчитывают массовую долю неомыляемых веществ в экстракте.

6.14.3.2. Проведение колориметрического определения.

0,2-0,5 г неомыляемой фракции экстракта взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, растворяют в 2 см гексана и коли-

3 3

чественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см . К раствору прибавляют 1 см 0,2% спиртового раствора хлорного железа и 3,5 см 0,5%, спиртового а, а -дипиридила. Смесь доводят спиртом до 25 см3 и через 2 мин меряют оптическую плотность раствора на

фотоэлектроколориметре с синим светофильтром. Параллельно готовят контрольный раствор.

В качестве контрольного раствора используют смесь реактивов: в мерную колбу

3 3 3

вместимостью 25 см3 приливают2 см3гексана, 1 см3 0,2 спиртового раствора хлорного же-

33

леза, 3,5 см 0,5% спиртового раствора а, а -дипиридила и доводят спиртом до 25 см .

6.14.4 Построение калибровочной кривой.

Для построения калибровочной кривой готовят стандартный раствор из масляного препарата а - ацетат-токоферола Эревита, содержащего в 1 см3 200 мг а - ацетат-токоферола.

Содержимое ампулы переносят в колбу для омыления и проводят по методу, описанному в п. 6.19.3.1 настоящих технических условий. Неомыляемую часть взвешивают и растворяют в абсолютном этиловом спирте до получения основного раствора, содержащего 1 мг/см3 а - токоферола.

Из этого раствора методом разведения получают рабочие растворы. Берут по 0,5; 0,75; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 см основного раствора, помещают каждый в мерную колбу вме-

3 3

стимостью 100 см и доводят спиртом до 100 см , получаю соответственно рабочие растворы с концентрацией 0,005; 0,0075; 0,01; 0,02; 0,03 и 0,05 мг/см . Затем для этих рабочих растворов проводят колориметрическое определение по методу, описанному в п. 6.19.3.2 настоящих технических условий.

По полученным данным на миллиметровой бумаге строят калибровочную кривую - график зависимости оптической плотности от концентрации а - токоферола. На оси ординат откладывают значения оптической плотности, а на оси абсцисс - соответствующие значения концентрации токоферола.

6.14.5 Обработка результатов.

Массовую долю неомыляемых веществ в экстракте (Х') в процентах вычисляют по

формуле:

х1 =Н-100

т , (6) где Н - масса выделенной фракции неомыляемых веществ, г; т - масса исходной навески экстракта, г.

Массовую долю токоферолов в неомыляемой части экстракта (Х") в процентах вычисляют по формуле:

¿/■Г-100-10~3

а , (7)

где d - определенное по калибровочной кривой содержание токоферолов, мг/см ;

V - объем разведения неомыляемых веществ, г.

А - навеска неомыляемых веществ, г.

Массовую долю токоферолов в исследуемом экстракте (Х6) в процентах вычисляют по формуле

х Х^Г

6 100 w где X' - массовая доля неомыляемых веществ в экстракте, %;

X" - массовая доля токоферолов в неомыляемой части экстракта,%.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,01.

6.15. Определение массовой доли каротиноидов.

6.15.1 Сущность метода.

Метод основан на отделении каротиноидов от сопутствующих веществ при помощи бумажной хроматографии и количественном определении их методом колометрии на фотоэлектроколориметре ФЭК-М.

Аппаратура, материалы и реактивы.

Весы лабораторные аналитические I, II класса, предел взвешивания не более 200г.

Бумага хроматографическая марки «Ленинградская средняя».

Микропипетка по ГОСТ 1770-74Е.

Камера для бумажной хроматографии.

Пипетки по ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 2, 5, 10 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25 и 1000 см .

Гексан ч. по ТУ 6-09-3375-73.

Азобензол.

Этиловый эфир.

Калия бихромат по ГОСТ 2652-78Е.

Фотолектроколориметр ФЭК-М-56 или КФК.

6.15.2 Подготовка к испытанию. Построение калибровочной кривой.

Стандартная шкала из чистого каротина очень редко используется, т.к. химически

чистый каротин получается с большими трудностями.

Кроме того, он быстро окисляется кислородом воздуха и становится непригодным для колориметрирования. Поэтому для построения калибровочных графиков используют имитирующие растворы более стойких реактивов- растворов азобензола или раствор би-хромата калия.

6.15.2.1 Построение калибровочной кривой по азобензолу.

Вместо чистого каротина для приготовления стандартного раствора применяют

3 3