Разработка способов оценки качества и идентификации оливковых масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.18.15, кандидат технических наук Лисовая, Екатерина Валериевна

• Лисовая, Екатерина Валериевна
• кандидат технических наук
• 2009

Оглавление диссертации кандидат технических наук Лисовая, Екатерина Валериевна

ВВЕДЕНИЕ

1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР

1.1 Мировое производство, ассортимент и пищевая ценность оливковых масел

1.2 Виды фальсификации растительных масел и способы их выявления

1.3 Современные методы идентификации растительных масел

1.4 Современное состояние и перспективы применения импульсного метода ядерно-магнитной релаксации для оценки качества масличных семян и продуктов их переработки

2 МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

2.1 Методы исследования химического состава и физико-химических показателей оливковых масел

2.2 Методика исследования ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов триацилглицеринов оливковых масел

3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

3.1 Химический состав и физико-химические показатели оливковых масел

3.2 Исследование ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов триацилглицеринов оливковых масел

3.2.1 Исследование ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов триацилглицеринов растительных масел в жидкой фазе

3.2.2 Исследование ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов триацилглицеринов оливковых масел в твердой фазе

4 РАЗРАБОТКА СПОСОБА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ОЛИВКОВЫХ МАСЛАХ

4.1 Исследование влияния массовой доли олеиновой кислоты на ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов триацилглицеринов оливковых масел в твердой фазе

4.2 Исследование влияния различных факторов на величину погрешности определения массовой доли олеиновой кислоты в оливковом масле

4.2.1 Исследование влияния объема и температуры анализируемой пробы на погрешность определения массовой доли олеиновой кислоты в оливковом масле

4.2.2 Исследование влияния сопутствующих триацилглицеринам оливковых масел веществ на погрешность определения массовой доли олеиновой кислоты в оливковом масле

4.2.2.1 Исследование влияния свободных жирных кислот на погрешность определения массовой доли олеиновой кислоты в оливковом масле

4.2.2.2 Исследование влияния неомыляемых липидов на погрешность определения массовой доли олеиновой кислоты в оливковом масле

4.2.2.3 Исследование влияния фосфолипидов на величину погрешности определения массовой доли олеиновой кислоты в оливковом масле

4.3 Сравнительная оценка метрологических характеристик разработанного и арбитражного способов определения массовой доли олеиновой кислоты в оливковых маслах

5 РАЗРАБОТКА СПОСОБА ИДЕНТИФИКАЦИИ ОЛИВКОВЫХ МАСЕЛ НА ОСНОВЕ МЕТОДА ЯДЕРНО-МАГНИТНОЙ РЕЛАКСАЦИИ

6 ОПЫТНАЯ АПРОБАЦИЯ РАЗРАБОТАННЫХ СПОСОБОВ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА И ИДЕНТИФКАЦИИ ОЛИВКОВЫХ МАСЕЛ

И ОЦЕНКА ЭКОНОМИЧЕСКОЙ ЭФФЕКТИВНОСТИ

ВЫВОДЫ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разработка способов оценки качества и идентификации оливковых масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации»

Растительные масла относятся к функционально значимым компонентам сбалансированного питания. Физиологическое значение растительных масел велико.

В соответствии с современными представлениями, пищевые масла не только аккумулируют запас энергии, превосходящий энергию всех других пищевых веществ (при окислении в организме 1 г жира выделяет 37-66 кДж или 9 ккал энергии), но и содержат незаменимые физиологически функциональные ингредиенты.

Они играют важную роль в построении клеточных мембран; участвуют в растворении витаминов А и D, способствуя их усвоению; влияют на интенсивность метаболизма белков и углеводов. С маслами в организм поступает ряд физиологически ценных веществ: незаменимые жирные кислоты, фосфолипиды, стерины, жирорастворимые витамины и другие вещества, обладающие физиологической активностью [1].

Россия является частью мирового рынка в области производства и торговли растительными маслами. Растительные масла относятся к продуктам повседневного потребления. Из года в год объемы их производства увеличиваются и расширяется ассортимент. Наша страна постоянно пополняет внутренние ресурсы масложирового сырья за счет импорта независимо от уровня урожая масличных культур. Поскольку Россия не производит некоторые виды растительных масел, например оливковые, потребность в них удовлетворяется за счет импорта.

Оливковые масла, относятся к группе пищевых продуктов здорового питания, потребление которых в последние годы значительно возросло.

В результате повышенного интереса к оливковому маслу, являющемуся импортным и дорогостоящим продуктом, увеличились случаи его фальсификации.

В связи с этим, актуальной задачей является идентификация и оценка качества оливковых масел.

Среди существующих физико-химических методов оценки качества и идентификации наиболее эффективными и безопасными являются методы на основе ядерно-магнитной релаксации, обеспечивающие необходимые критерии идентификации такие, как объективность и независимость от субъективных данных исследователя.

Таким образом, разработка способов оценки качества и идентификации оливковых масел, обеспечивающих достаточную точность, максимальную сопоставимость и воспроизводимость результатов, является актуальной.

Целью работы является разработка способов оценки качества и идентификации оливковых масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации.

В соответствии с целью исследования осуществляли решение следующих задач:

- аналитический обзор научно-технической и патентной информации по теме исследования;

- изучение химического состава и физико-химических показателей оливковых масел; исследование ядерно-магнитных релаксационных (ЯМ-релаксационных) характеристик протонов триацилглицеринов (ТАГ) оливковых масел; исследование влияния температуры на изменение ЯМ-релаксационных характеристик протонов ТАГ оливкового масла;

- исследование ЯМ-релаксационных характеристик протонов ТАГ растительных масел в жидкой фазе;

- исследование амплитуд сигналов ЯМР протонов ТАГ оливковых масел в твердой фазе;

- исследование ЯМ-релаксационных характеристик протонов ТАГ оливковых масел с различной массовой долей олеиновой кислоты;

- разработка способа определения массовой доли олеиновой кислоты в оливковом масле;

- исследование влияния различных факторов на величину погрешности определения массовой доли олеиновой кислоты в оливковом масле;

- разработка способа идентификации оливковых масел;

- оценка эффективности разработанных способов оценки качества и идентификации оливковых масел.

Научная новизна. Экспериментально обоснована эффективность применения метода ядерно-магнитной релаксации для разработки способов оценки качества и идентификации оливковых масел.

Впервые установлено, что в диапазоне температур от 23 °С до -16°С область средних значений времен спин-спиновой релаксации (Т2ср) протонов ТАГ в жидкой фазе, характерных для оливковых масел, совпадает с областью средних значений времен спин-спиновой релаксации (Т2ср) протонов ТАГ в жидкой фазе, характерных для высокоолеиновых подсолнечных масел.

Впервые установлено, что скорость затухания амплитуды сигнала свободной прецессии протонов ТАГ оливковых масел выше, чем скорость затухания амплитуды сигнала свободной прецессии протонов ТАГ высокоолеиновых подсолнечных масел, что позволило определить первый критерий идентификации, а именно время спин-спиновой релаксации протонов ТАГ оливковых масел в твердой фазе (Тгтф) в интервале температур (-4 °С)- (-16 °С).

Впервые установлено, что с увеличением массовой доли олеиновой кислоты в оливковом масле амплитуда сигналов ЯМР протонов ТАГ в твердой фазе (АТФ) увеличивается в интервале температур (-4 (-16°С).

Экспериментально обосновано, что в качестве аналитического параметра при определении массовой доли олеиновой кислоты в оливковом масле следует использовать значение амплитуды сигналов ЯМР протонов ТАГ в твердой фазе (АТф).

Впервые на основании экспериментальных данных получено уравнение температурной зависимости аналитического параметра - критерия идентификации (Атф) для оливковых масел с различной массовой долей олеиновой кислоты, что позволило разработать способ их идентификации.

Практическая значимость. Проведена модернизация ЯМР-анализатора АМВ-1006М с целью расширения функциональных возможностей определения амплитуды сигналов ЯМР протонов ТАГ масел в твердой фазе, что позволило расширить температурный диапазон исследования ЯМ-релаксационных характеристик от 30 °С до -16 °С.

Разработан способ определения массовой доли олеиновой кислоты в оливковом масле на основе метода ЯМ-релаксации, позволяющий сократить время определения и исключить применение токсичных химических реактивов.

Разработан способ идентификации оливковых масел в диапазоне температур (-4 (-16 °С) на основании выявленной зависимости амплитуды сигналов ЯМР протонов ТАГ оливкового масла в твердой фазе (Атф) от массовой доли олеиновой кислоты, а также различия времен спин-спиновой релаксации протонов ТАГ оливкового и высокоолеинового подсолнечного масел в твердой фазе (Т2тф), который позволяет значительно сократить время идентификации, а также исключить применение токсичных химических реактивов.

Разработанные способы определения массовой доли олеиновой кислоты и идентификации оливковых масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации внедрены в условиях Учебно-научно-производственного комплекса факультета инженерии, экспертизы и компьютерного моделирования высоких технологий КубГТУ, а также в условиях Испытательного центра масложировой продукции «Аналитик».

Ожидаемый экономический эффект от внедрения разработанных способов определения массовой доли олеиновой кислоты и идентификации оливковых масел при осуществлении 1000 анализов в год составит более 290 тыс. руб.

На защиту выносятся следующие основные положения диссертационной работы:

- результаты исследования времен спин-спиновой релаксации и амплитуд сигналов ЯМР протонов ТАГ оливковых масел;

- результаты исследования времен спин-спиновой релаксации и амплитуд сигналов ЯМР протонов ТАГ растительных масел в жидкой фазе;

- результаты исследования времен спин-спиновой релаксации и амплитуд сигналов ЯМР протонов ТАГ оливковых масел в твердой фазе

- результаты по изменению времен спин-спиновой релаксации и амплитуд сигналов ЯМР протонов ТАГ оливковых масел в зависимости от массовой доли олеиновой кислоты в масле;

- результаты по влиянию объема анализируемой пробы масла на погрешность определения массовой доли олеиновой кислоты в оливковом масле;

- выявленные закономерности по влиянию температуры пробы масла на погрешность определения массовой доли олеиновой кислоты в оливковом масле;

- результаты по влиянию сопутствующих веществ на погрешность определения массовой доли олеиновой кислоты в оливковых маслах;

- выявленные зависимости амплитуд сигналов ЯМР протонов ТАГ оливкового масла в твердой фазе от массовой доли олеиновой кислоты, на основании которых разработан способ определения массовой доли олеиновой кислоты в оливковых маслах;

- выявленные зависимости амплитуд сигналов ЯМР протонов ТАГ оливкового масла в твердой фазе от массовой доли олеиновой кислоты, а также различия времен спин-спиновой релаксации протонов ТАГ оливкового и высокоолеинового подсолнечного масел в твердой фазе, на основании которых разработан способ идентификации оливковых масел в диапазоне температур (-4 °С)- (-16 °С);

- сравнительная оценка экономической эффективности известного и разработанных способов оценки качества и идентификации оливковых масел.

Заключение диссертации по теме «Товароведение пищевых продуктов и технология общественного питания», Лисовая, Екатерина Валериевна

ВЫВОДЫ

1. Установлено, что при температурах ниже (-4 °С) происходит устойчивое образование кристаллической структуры молекул ТАГ оливковых масел, о чем свидетельствует снижение суммарной амплитуды сигналов ЯМР протонов ТАГ, находящихся в жидкой фазе, и появление сигналов ЯМР протонов ТАГ, находящихся в твердой фазе.

2. Выявлено, что при температурах ниже (-4 °С) образование устойчивой твердой фазы происходит не только молекулами ТАГ оливковых масел, но и молекулами ТАГ высокоолеиновых подсолнечных масел.

3. Установлено различие времен спин-спиновой релаксации протонов ТАГ оливковых и высокоолеиновых подсолнечных масел в твердой фазе (Т2тф), что обусловлено особенностями структуры ТАГ этих масел в твердой фазе.

4. Установлено, что влияние массовой доли олеиновой кислоты в оливковом масле наиболее значимо для амплитуды сигналов ЯМР протонов ТАГ в твердой фазе (Атф) в диапазоне температур от (-4 °С) до (-16 °С).

5. Экспериментально обоснован выбор амплитуды сигналов ЯМР протонов ТАГ оливкового масла в твердой фазе (АТф) в качестве аналитического параметра для разработки способа определения массовой доли олеиновой кислоты.

6. Разработан способ определения массовой доли олеиновой кислоты в оливковом масле, позволяющий значительно сократить время осуществления анализа, а также исключить применение токсичных реактивов.

7. На основе выявленной зависимости амплитуды сигналов ЯМР протонов ТАГ в твердой фазе (АТФ) от температуры для оливковых масел с различной массовой долей олеиновой кислоты, а также с учетом значения времен спин-спиновой релаксации (Т2тф) протонов ТАГ оливковых масел в твердой фазе разработан способ их идентификации.

8. Разработанные способы оценки качества и идентификации внедрены в условиях Учебно-научно-производственного комплекса факультета инженерии, экспертизы и компьютерного моделирования высоких технологий КубГТУ, а также в условиях Испытательного центра масложировой продукции «Аналитик».

Экономический эффект от внедрения разработанных способов определения массовой доли олеиновой кислоты и идентификации оливковых масел при осуществлении 1000 анализов в год составит более 290 тыс. руб.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Лисовая, Екатерина Валериевна, 2009 год

1. Терещук Л.В. Маркетинговые исследования рынка жидких растительных масел в г. Кемерово / Л.В. Терещук, Л.В. Царегородцева // Масложировая промышленность. 2007. - №4. - С.8-9.

2. Федоров Г.Ф. Производство оливкового масла / Г.В. Федоров, Г.В. Зарембо-Рацевич // Масложировая промышленность. 1990г. - №6. -С. 1-24.

3. Псилакис Н. Культура маслины. Оливковое масло Тайна здоровья. Руководство к употреблению / Н.Псилакис, М Псилакис Изд-во «Карманор», 2003. - 176 с.

4. Институт внешней торговли Испании. Сектор оливкового масла в Испании, 2005 г. URL: http://www.spainbuisness.com/icex/cma

5. Кузнецова Н. Оливковый сезон // Новости торговли. 2008г. - №6. -С.50-52.

6. Foodnewstime.ru //Деловая газета: сетевой журн.:2008. URL: http.7/ www.buisnesspress.ru/newspaper/article

7. Бутлер К. 2006 год здоровых продуктов на масложировом рынке // Масложировая промышленность. - 2007. - №1. - С. 18-19.

8. Euromontion International Масла и жиры в России // Масложировая промышленность. 2008 г. - №3. - С.6.

9. Firestone D., Fedeli Е., Emmons E.W. Olive oil // Bailey's Industrial Oil and Fat Products /Hui, Y.H., ed. 5th ed. - Vol.2 - New York: John Wiley &Sons, 1996. -P.241-250.

10. Иванкин A.H. О качестве растительных и животных жиров / А.Н. Иванкин, И.М. Чернуха, Т.Г. Кузнецова // Масложировая промышленность. 2007г. - №2. - С.8-11.

11. Тютюнников Б. Н. Химия жиров: Учебник М.: Пищевая промышленность, 1979.-632 с.

12. Верещагин А.Г. Биохимия триглицеридов: Учебник М.: Наука, 1972.-308 с.

13. Зиновьев А. А. Химия жиров: Учебник-М.: Пищепромиздат, 1952.- 224 с.

14. Соколов Б.К. Масло нашего здоровья / Б.К. Соколов, Е.В. Гончаренко, В.Е. Лисняк // Масложировая промышленность. 2003 г. №3. - С.56-59.

15. Обоснование рационального жирнокислотного состава пищевых жиров в эксперименте на животных / Л.И. Язева, Г.И. Филиппова, З.Д. Волкова и др. // Вопросы питания. 1980. - №6. - С.45-50.

16. CODEX STAN 33-81, REV.2-2003 Стандарт кодекса для оливковых масел и оливковых масел из выжимок.

17. О'Брайен Р. Жиры и масла. Производство, состав и свойства, применение пер. с англ. 2-го изд. В.Д. Широкова, Д.А. Бабейкиной, Н.С. Селивановой, Н.В. Магды - СПб.: Профессия, 2007. - 752 с.

18. Ляпков Б.Г. Молекулярные виды триацилглицеринов пищевых растительных масел / Б.Г. Ляпков, Д.Б. Меламед // Прикладная биохимия и микробиология. 1990 г. - Вып.2. Том 26. - С. 157-167.

19. Geeraert Е., Sandra P.//J. High Resol.Chromatogr. 1985. V.9. №2. P. 69-72.

20. Frede E. // Chromatographic 1989. V. 21. № 1. P.29-36.

21. Fiebig H. J. // Fete. Seifen. Anstrichmittel. 1985. B. 87. №2. S. 53-57.

22. Phillips F.C., Erdahl W. L., Nadenicek J. et al.// Lipids. 1984. V.19. №2. P. 142-149.

23. Stolyhwo A., Colin H., Guiochou G.// Anal.Chem. 1985. V.57. №7. P. 1342-1354.

24. El-Hamdy A.H., Perkins E.G. // J. Amer. Oil Chem.Soc. 1981. V.58. №5. P.867-872.

25. Phillips F.C., Erdahl W.L., Schmit J. A., Privett O.S. //Lipids. 1984. V.19. №11. P.880-887.

26. Григорьева B.H. Факторы, определяющие биологическую полноценность жировых продуктов / В.Н. Григорьева, А.Н. Лисицын // Масложировая промышленность. 2002. - №4. - С. 14-17.

27. Арутюнян Н.С. Рафинация масел и жиров: Теоретические основы, практика, технология, оборудование / Н.С. Арутюнян, Е.П. Корнена, Е.А. Нестерова. СПб.: ГИОРД, 2004. - 288 с.

28. Григорьева В.Н. Смеси растительных масел биологически полноценные продукты / В.Н. Григорьева, А.Н. Лисицын // Масложировая промышленность. - 2005 г. - №1.- С.9-10.

29. Bagge С. Techniques for enhancing quality oil prosscessing // Proceedings of the World Conference on Oilseed Technology and Utilization / Applewhite, Т.Н., ed. Champaign, IL: AOCS Press, 1993. - P.198.

30. Harper T. Recent developments in chemical and physical refining // Proceedings of the World Conference on Oilseed Technology and Utilization / Wilson, R. F. ed. Champaign, IL: AOCS Press,2001. - P.25.

31. Owen R.W., Giacosa A., Hull W.E. et al. Lancet 0ncol.2000,0ct 1.

32. Яшин А.Я. Определение содержания антиоксидантов в растительных маслах / А.Я. Яшин, Н.И. Черноусова, П.П. Бабенко // Масложировая промышленность. 2007 г. - №2. - С. 18-19.

33. Руководство по методам исследования, технохимическому контролю и учету производства в масложировой промышленности под ред. В.П. Ржехина и А.Г. Сергеева. Л.: ВНИИЖ, 1974. т.5.

34. Kiritsakis А. К. Virgin olive oil composition and its effect on human health // INFORM, 2002, 13,237.

35. Wakins С. Cholesterol: the molecular DrJekyll and Mr.Hyde // INFORM,2002,13, 886-888.

36. The Mediterranean diet: Constituents and Health Promotion /A.L. Matalas, A. Sampelas.2001-780 p.

37. Harwood J. L., Aparicio R. Hanbook of olive oil: analysis and properties. Springer, 2000. 620 p.

38. Николаева M. Проблемы контрафакции и фальсификации товаров //Российская торговля. 2008г. - №5. - С.54-55.

39. Чепурной И. П. Идентификация и фальсификация продовольственных товаров: Учебник М.: «Дашков и К°», 2002. - 460 с.

40. Информационная система общего пользования в электронно-цифровой форме. www.buisnesspress.ru

41. Информационная система общего пользования в электронно-цифровой форме. www.my-gb.ru

42. Берчфильд Г. Газовая хроматография в биохимии / Г. Берчфильд, Э. Сторрс М.: Мир, 1964.-619 с.

43. Егоров А.А. Современные методы анализа в пищевойпромышленности / А.А. Егоров, С.А. Хуршудян // Пищевая промышленность. 2002. - №9. - С.68-69.

44. Ленинджер А. Биохимия М.: Мир, 1976г. - 955 с.

45. Количественный анализ хроматографическими методами / Э.Кэц и др.- М.: Мир, 1990.-297 с.

46. Руководство по методам исследования, технохимическому контролю и учету производства в масложировой промышленности под ред. В.П. Ржехина и А.Г. Сергеева. Л.: ВНИИЖ, 1975. т.1,3

47. Айххофф У. Контроль якосп продукци та технологичного процессу / У. Айххофф, В. Манк // Олшно-жировий комплекс. 2004г. - №1 (4). -С.22-24.

48. Рудаков О.Б. Импульсивный ЯМР как метод контроля при производстве жира и маргарина / О.Б. Рудаков, А.В. Любарь, К.К. Полянский//Масла и Жиры. 2005 г. - №10. - С. 10-12

49. Комплексная система единства измерения масличности и влажности / С.М. Прудников, Б.Я. Витюк, JI.B. Зверев, Д.В. Прасолов // Масложировая промышленность. 2002г. - №2. - С.40-41.

50. Слиткер Ч. Основы теории магнитного резонанса М.: Мир, 1981. —448. с.

51. Леше А. Ядерная индукция. М.: Мир, 1963. - 684 с.

52. Александров И. В. Теория магнитной релаксации. М.: Мир, 1975.-399 с.

53. Вашман А. А. Ядерная магнитная релаксация и ее применение в химической физике / А.А. Вашман, И.С. Пронин М.: Наука, 1979. - 236 с.

54. Абрагам А. Ядерный магнетизм. — М.: Мир, 1963. 551 с.

55. Эмсли Дж. Спектроскопия ЯМР высокого разрешения / Дж. Эмсли, Дж. Финей М.: Мир, 1986. - 630 с.

56. Фаррар Т. Импульсная и Фурье спектроскопия ЯМР / Т. Фаррар, Э.Беккер -М.: Мир, 1973.-163 с.

57. Александров И.В. Теория ядерной магнитной релаксации. Релаксация в жидкостях и твердых неметаллических парамагнетиках. М.: Наука, 1975.-399 с.

58. Вашман А. А. Ядерная магнитная релаксация и ее применение в химической физике / А.А. Вашман, И.С. Пронин М.: Наука, 1979. - 236 с.

59. Манк В. В. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса воды в гетерогенных системах. / В.В. Манк, Н.И. Лебовка Киев: Наукова думка. 1988.-204 с.

60. Попель А. А. Применение ядерной магнитной релаксации в анализе неорганических соединений. Казань: Изд-во Казанск. университета. 1975. - 173 с.

61. Чижик В.И. Ядерная магнитная релаксация. JL: ЛГУ, 1991. - 256с.

62. Прасолов Д. В. Разработка способов оценки качества и идентификации семян подсолнечника на основе метода ядерно-магнитного резонанса: Автореферат дисс. . канд. техн. наук / Прасолов Денис Владимирович. Краснодар, 2003. - 22с.

63. Украинцева И.И. Разработка способов оценки качества и идентификации семян льна на основе метода ядерно-магнитного релаксации: Автореферат дисс. . канд. техн. наук / Украинцева Ирина Ивановна. -Краснодар, 2004. 22с.

64. Солонникова Н. В. Разработка способов оценки качества и идентификации семян рапса на основе метода ядерно-магнитного релаксации: Автореферат дисс. . канд. техн. наук / Солонникова Наталия Владимировна. Краснодар, 2005. - 24с.

65. Блягоз А.И. Разработка способов оценки качества и идентификации льняных масел на основе метода ядерно-магнитного релаксации: Автореферат дисс. . канд. техн. наук / Блягоз Асет Ибрагимовна. -Краснодар, 2007. 22с.

66. Наумов Н.Н. Разработка способов оценки качества и идентификации высокоолеиновых подсолнечных масел на основе метода ядерно-магнитного релаксации: Автореферат дисс. . канд. техн. наук / Наумов Николай Николаевич. Краснодар, 2007. - 22с.

67. ISO 8292 «Животные и растительные жиры и масла. Определениесодержания твердого жира. Метод импульсного ЯМР»

68. Масла растительные. Методы анализа. М.: Изд-во стандартов, 2001.-202с.

69. ГОСТ Р 51483 99 Масла растительные и жиры животные. Определение методом газовой хроматографии массовой доли метиловых эфиров индивидуальных жирных кислот к их сумме. - М.: Госстандарт России: Изд-во стандартов, 1999

70. ГОСТ Р 30418-96 Масла растительные. Метод определенияжирнокислотного состава- М.: Госстандарт России: Изд-во стандартов, 1996

71. ГОСТ Р 51486-99 Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот М.: Госстандарт России: Изд-во стандартов, 1999

72. ГОСТ 7824-80 Масла растительные. Методы определения массовой доли фосфорсодержащих веществ М.: Госстандарт России: Изд-во стандартов, 1980

73. Лабораторный практикум по технологии производства растительных масел. / В.М. Копейковский, А.К. Мосян, Л.А Мхитарьянц и др. М.: Агропромиздат, 1990. - 191с.

74. Арутюнян Н.С. Фосфолипиды растительных масел. / Н.С. Арутюнян, Е.П. Корнена М.: Агропромиздат, 1986. - 256с.

75. ГОСТ Р 50457-92 Жиры и масла животные и растительные. Определение кислотного числа и кислотности М.: Госстандарт России: Изд-во стандартов, 1992

76. ГОСТ Р 50456-92 Жиры и масла животные и растительные. Определения содержания влаги и летучих веществ- М.: Госстандарт России: Изд-во стандартов, 1992

77. ГОСТ 5479-64 Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Метод определения неомыляемых веществ. М.: Госстандарт России: Изд-во стандартов, 1964

78. Ахназарова С.JI. Методы оптимизации эксперимента в химической технологии: Учеб. пособие для хим. технол. спец. Вузов. / C.JI. Ахназарова, В.В. Кафаров: 2-е изд., перераб. и доп. -М.: Высш. Шк., 327с.

79. Вознесенский В. А. Статистические методы планирования эксперимента в технико-экономических исследованиях. 2-е изд., перераб. И доп. - М.: Финансы и статистика, 1991. - 263с.

80. Свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ. «Система приема и обработки сигналов импульсных релаксометров ядерного магнитного резонанса» / С. М. Прудников, Л. В. Зверев, Т. Е. Джиоев. — № 2001610425.-Москва, 17 апреля 2001 г.

81. А.с. № 1192492 « Способ одновременного определения количества масла и воды в пробе семян масличных культур / Е. X. Аспиотис, Б .Я. Витюк, С.М. Прудников, и др. заявка № 3699744; заявл. 15 июля 1985г.

82. Зверев Л.В. Определение химических показателей растительных массе и масличного сырья на основе ядерно-магнитной релаксации: Автореферат дисс. . канд. хим. наук / Зверев Леонид Вячеславович. -Краснодар, 2002. 24с.