Разработка способов оценки качества и идентификации подсолнечных и соевых лецитинов на основе метода ядерно-магнитной релаксации тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.18.15, кандидат технических наук Агафонов, Олег Сергеевич

• Агафонов, Олег Сергеевич
• кандидат технических наук
• 2011

Оглавление диссертации кандидат технических наук Агафонов, Олег Сергеевич

ВВЕДЕНИЕ.

1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР.

1.1 Особенности химического состава и структурной организации фосфолипидных продуктов (лецитинов).

1.2 Характеристика показателей качества растительных лецитинов.

1.3 Характеристика методов определения качественного и количественного состава растительных лецитинов.

1.4 Применение метода ядерно-магнитной релаксации для оценки качества и идентификации липидсодержащего сырья и жировых продуктов.

2 МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ.

2.1 Методы определения физико-химических показателей качества фосфолипидных продуктов (лецитинов).

2.2 Методика исследования ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов фосфолипидов и протонов масла, содержащихся в лецитинах.

3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.

3.1 Характеристика объектов исследования.

3.2 Исследование ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов фосфолипидов и протонов масла подсолнечных лецитинов.

4 РАЗРАБОТКА СПОСОБОВ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА ПОДСОЛНЕЧНЫХ ЛЕЦИТИНОВ.

4.1 Исследование влияния массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла на ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов, содержащихся в подсолнечных лецитинах.

4.2 Исследование ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов фосфолипидов и протонов масла, содержащихся в соевых лецитинах.

4.3 Влияние различных факторов на величину погрешности определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в подсолнечных и соевых лецитинах.

4.3.1 Исследование влияния массы анализируемой пробы на погрешность определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла, содержащихся в лецитинах.

4.3.2 Исследование влияния температуры анализируемой пробы на погрешность определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла, содержащихся в лецитинах.

4.3.3 Исследование влияния влажности лецитинов на погрешность определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла, содержащегося в лецитинах.

4.3.4 Сравнительная оценка метрологических характеристик разработанных и известных способов определения массовой доли масла и массовой доли фосфолипидов, содержащихся в лецитинах.

5 РАЗРАБОТКА СПОСОБА ИДЕНТИФИКАЦИИ ПОДСОЛНЕЧНЫХ И СОЕВЫХ ЛЕЦИТИНОВ НА ОСНОВЕ МЕТОДА ЯДЕРНО-МАГНИТНОЙ РЕЛАКСАЦИИ.

6 ОПЫТНАЯ АПРОБАЦИЯ РАЗРАБОТАННЫХ СПОСОБОВ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА И ИДЕНТИФКАЦИИ ПОДСОЛНЕЧНЫХ И СОЕВЫХ ЛЕЦИТИНОВ И ОЦЕНКА ЭКОНОМИЧЕСКОЙ ЭФФЕКТИВНОСТИ.

ВЫВОДЫ.

СПИСОК МЕТОДИЧЕСКИХ ИСТОЧНИКОВ.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разработка способов оценки качества и идентификации подсолнечных и соевых лецитинов на основе метода ядерно-магнитной релаксации»

Изначально фосфолипиды, содержащиеся в растительных маслах, не представляли особой ценности, и выводились из масла, для придания маслу определенных показателей качества. Все изменилось после открытия их технологических и физиологических свойств. Фосфолипиды начали выделять из растительных масел и изготавливать на их основе различные фосфолипидные продукты, которые уже более 80 лет используются в пищевой промышленности.

В настоящее время фосфолипидные концентраты (лецитины) широко используются в пищевой промышленность благодаря своим разнообразным свойствам: антиокислительным, синергетическим, эмульгирующим, влагоудерживающим и другим.

Лецитины - коммерческое название, принятое для фосфолипидных продуктов[1].

Благодаря проявляемым определенным биологически активным свойствам, лецитины все чаще используют в производстве продуктов функционального и специализированного назначения, а так же при производстве биологически активных добавок.

В связи с этим, актуальной становится задача оценки качества производимых в нашей стране лецитинов.

Применяемые в настоящее время методы оценки качества растительных лецитинов являются очень длительными, так как на один анализ затрачивает до 16 часов, при этом при их проведении используются токсичные химические вещества и велико влиянию человеческого фактора на результаты анализов.

Наиболее перспективными, экологически чистыми и безопасными являются способы оценки качества и идентификации жировых продуктов на основе метода ядерно-магнитной релаксации. Они обеспечивают необходимый уровень точности и повторяемости результатов, не подвержены влиянию субъективных факторов, не требуют применения токсичных химических веществ.

Это позволяет говорить о том, что разработка способов оценки качества и идентификации растительных лецитинов на основе метода ядерно-магнитной релаксации, является актуальной как для оперативного технологического контроля так и для лабораторий занимающихся контролем качества готовой продукции.

Диссертационная работа выполнялась в рамках реализации Федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 годы.

Целью работы является разработка способов оценки качества и идентификации подсолнечных и соевых лецитинов на основе метода ядерно-магнитной релаксации.

В соответствии с целью исследования осуществляли решение следующих задач: анализ и систематизация научно-технической литературы и патентной информации по теме исследования; исследование химического состава и физико-химических показателей подсолнечных и соевых лецитинов; исследование ядерно-магнитных релаксационных (ЯМ-релаксационных) характеристик протонов фосфолипидов и протонов масла подсолнечных лецитинов; исследование влияния температуры на изменение времен спин-спиновой релаксации и амплитуд сигналов ЯМР протонов фосфолипидов и масла подсолнечных лецитинов; исследование ЯМ-релаксационных характеристик подсолнечных лецитинов с различной массовой долей фосфолипидов и массовой долей масла; разработка способов определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в подсолнечных лецитинах; исследование ЯМ-релаксационных характеристик протонов фосфолипидов и протонов масла соевых лецитинов; разработка способов определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в соевых лецитинах; исследование влияния различных факторов на величину погрешности определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в подсолнечных и соевых лецитинах; разработка способа идентификации подсолнечных и соевых лецитинов; оценка эффективности разработанных способов оценки качества и идентификации подсолнечных и соевых лецитинов.

Научная новизна. Экспериментально обоснована возможность и эффективность применения метода ядерно-магнитной релаксации для разработки способов оценки качества и идентификации подсолнечных и соевых лецитинов.

Впервые установлено, что в диапазоне температур от 10 до 60 °С лецитины представляют собой многокомпонентную систему, состоящую из четырех компонент, причем первая компонента характеризует индивидуальные молекулы триацилглицеринов масла, вторая компонента характеризует молекулы триацилглицеринов масла, находящиеся в виде ассоциатов-димеров, третья компонента характеризует молекулы фосфолипидов, находящиеся в виде ассоциатов высоких порядков, а четвертая компонента характеризует молекулы фосфолипидов, находящиеся в виде мицелл.

Кроме того, в состав третьей и четвертой компонент сигналов ЯМР протонов лецитинов входят триацилглицерины, находящихся в виде ассоциатов более высоких порядков.

Впервые установлено, что сумма амплитуд сигналов ЯМР протонов первой и второй компонент является количественной характеристикой молекул триацилглицеринов масла, содержащегося в лецитинах, а сумма амплитуд сигналов ЯМР протонов третьей и четвертой компонент - молекул фосфолипидов, содержащихся в лецитинах.

Экспериментально обосновано, что в качестве аналитического параметра при определении массовой доли фосфолипидов в подсолнечных и соевых лецитинов целесообразно использовать сумму амплитуд сигналов ЯМР протонов третьей и четвертой компонент, а при определении массовой доли масла - сумму амплитуд сигналов ЯМР протонов первой и второй компонент.

Впервые на основании экспериментальных данных получены уравнения температурных зависимостей аналитических параметров -критериев идентификации подсолнечных и соевых лецитинов с различной массовой долей фосфолипидов и масла.

Практическая значимость. Разработаны способы определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в подсолнечных и соевых лецитинах на основе метода ЯМ-релаксации, позволяющие сократить время анализа, исключить применение токсичных химических реактивов, а также исключить влияние субъективных особенностей исследователя на результаты анализа.

Разработан способ идентификации подсолнечных и соевых лецитинов на основе метода ЯМ-релаксации при температуре 20°С, позволяющий сократить время идентификации, значительно снизить стоимость одного анализа, а также исключить применение токсичных химических реактивов.

Разработанные способы определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в подсолнечных и соевых лецитинах, а также способ их идентификации на основе метода ядерно-магнитной релаксации внедрены в условиях Учебно-научно-производственного комплекса института пищевой и перерабатывающей промышленности ГОУ ВПО КубГТУ, а также в условиях Испытательного центра масложировой продукции «Аналитик».

Ожидаемый экономический эффект от внедрения разработанных способов определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в подсолнечных и соевых лецитинах, а также способа идентификации подсолнечных и соевых лецитинов при осуществлении 1000 анализов в год составит более 520 тыс. руб.

На защиту выносятся следующие основные положения диссертационной работы:

- результаты исследования времен спин-спиновой релаксации и амплитуд сигналов ЯМР протонов фосфолипидов и протонов масла содержащихся в подсолнечных лецитинах;

- результаты исследования времен спин-спиновой релаксации и амплитуд сигналов ЯМР протонов фосфолипидов и протонов масла содержащихся в соевых лецитинах;

- результаты по изменению времен спин-спиновой релаксации и амплитуд сигналов ЯМР протонов фосфолипидов и протонов масла, содержащихся в подсолнечных и соевых лецитинов, в зависимости от массовой доли фосфолипидов;

- результаты по изменению времен спин-спиновой релаксации и амплитуд сигналов ЯМР протонов фосфолипидов и протонов масла, содержащихся в подсолнечных и соевых лецитинов, в зависимости от массовой доли масла;

- результаты по влиянию массы анализируемой пробы лецитинов на погрешность определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла, содержащихся в лецитинах;

- выявленные закономерности по влиянию температуры пробы лецитинов на погрешность определения массовой фосфолипидов и массовой доли масла, содержащихся в лецитинах;

- результаты по влиянию влажности на погрешность определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла, содержащихся в лецитинах;

- выявленные зависимости амплитуд сигналов ЯМР протонов первой и второй компонент содержащихся в подсолнечных и соевых лецитинах от массовой доли масла, содержащегося в лецитинах, на основании которых разработаны способы определения массовой доли масла в подсолнечных и соевых лецитинах;

- выявленные зависимости амплитуд сигналов ЯМР протонов третьей и четвертой компонент содержащихся в подсолнечных и соевых лецитинах от массовой доли фосфолипидов, содержащегося в лецитинах, на основании которых разработаны способы определения массовой доли фосфолипидов в подсолнечных и соевых лецитинах;

- выявленные зависимости амплитуд сигналов ЯМР протонов фосфолипидов и протонов масла, содержащихся в подсолнечных и соевых лецитинах на основании которых разработан способ идентификации подсолнечных и соевых лецитинов;

- сравнительная оценка экономической эффективности известного и разработанных инструментальных способов оценки качества и идентификации подсолнечных и соевых лецитинов.