Разработка способов оценки качества и идентификации льняных масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.18.15, кандидат технических наук Блягоз, Асет Ибрагимовна

• Блягоз, Асет Ибрагимовна
• кандидат технических наук
• 2007

Оглавление диссертации кандидат технических наук Блягоз, Асет Ибрагимовна

ВВЕДЕНИЕ

1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР

1.1 Особенности химического состава и пищевая ценность льняных масел

1.2 Характеристика метода определения жирнокислотного состава растительных масел с применением газожидкостной хроматографии

1.3 Характеристика рефрактометрического метода определения характерных ненасыщенных жирных кислот в растительных маслах

1.4 Теоретические основы метода ядерного магнитного резонанса

2 МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

2.1 Методы исследования льняных масел

2.2 Характеристика анализаторов для технической реализации метода ядерно-магнитнои релаксации

3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ i

3.1 Характеристика объектов исследования

3.2 Исследование ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов триацилглицеринов льняного масла

3.3 Разработка способа определения массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле

3.3.1 Влияние массовой доли линоленовой кислоты на ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов триацилглицеринов льняного масла

3.4 Влияние различных факторов на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле

3.4.1 Исследование влияния объема анализируемой пробы льняного масла на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты

3.4.2 Исследование влияния температуры пробы льняного масла на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты

3.5 Исследование влияния сопутствующих триацилглицеринам веществ и влаги на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле

3.5.1 Исследование влияния свободных жирных кислот на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты

3.5.2 Исследование влияния неомыляемых липидов на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты

3.5.3 Исследование влияния влаги и фосфолипидов на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты

3.5.4 Исследование влияния продуктов окисления на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты

4 РАЗРАБОТКА ЭКСПРЕСС-СПОСОБА ИДЕНТИФИКАЦИИ

ВЫСОКОЛИНОЛЕНОВЫХ ЛЬНЯНЫХ МАСЕЛ

5 ОЦЕНКА ЭКОНОМИЧЕСКОЙ ЭФФЕТКИВНОСТИ ОТ ВНЕДРЕНИЯ ЭКСПРЕСС-СПОСОБОВ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА И ИДЕНТИФИКАЦИИ ЛЬНЯНЫХ МАСЕЛ НА ОСНОВЕ МЕТОДА ЯДЕРНО-МАГНИТНОЙ РЕЛАКСАЦИИ

5.1 Оценка экономической эффективности от внедрения экспрессспособа определения массовой доли линоленовой кислоты

5.2 Оценка экономической эффективности от внедрения экспрессспособа идентификации высоколиноленового льняного масла

ВЫВОДЫ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разработка способов оценки качества и идентификации льняных масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации»

Ведущее место среди отраслей, перерабатывающих растительное сырье по объемам его переработки, многообразию и особенностям получаемой продукции занимает масложировая промышленность.

Значительная часть этого объема представлена растительными маслами, среди которых особое место занимает льняное масло, обладающее рядом уникальных физиологических свойств, благодаря высокому содержанию полиненасыщенной жирной кислоты - линоленовой кислоты.

Получить растительное масло высокого качества возможно при организации системы управления качеством, предусматривающей не только выявление недоброкачественной продукции, но и в большей степени, обеспечивающей предупреждение ее появления.

Существующие задачи отражены в федеральном законе «О качестве и безопасности пищевых продуктов», регулирующем отношения в области обеспечения качества продовольственного сырья, пищевых продуктов и их безопасности для здоровья человека /1/.

Государственная система сертификации продовольственного сырья и пищевых продуктов обязывает введение идентификации, позволяющей на первой стадии отождествлять сырье и продукцию а также подтверждать соответствие требованиям нормативных документов.

Учитывая существующее многообразие сортов и селекционных образцов семян льна, из которых получают льняные масла, отличающиеся по жирнокислотному составу триацилглицеринов (ТАГ) и другим показателям, способ идентификации позволяет обеспечить выявление и подтверждение подлинности конкретного продукта, а также его соответствие установленным требованиям.

В результате такой экспертизы возможно предупреждение фальсификации растительного масла, подтверждение его качества и использование по назначению.

Для решения этих вопросов необходима разработка оперативных методов оценки качества и идентификации льняных масел, обеспечивающих достаточную точность, максимальную сопоставимость и воспроизводимость результатов.

Одним из важнейших показателей качества льняного масла в настоящее время считается массовая доля линоленовой кислоты, определяющая его потребительские свойства.

Появление на рынке более ценных и дорогих высоколиноленовых льняных масел остро поставило вопрос о необходимости разработки экспрессных способов их идентификации и определении массовой доли линоленовой кислоты в составе триацилглицеринов (ТАГ).

Трудность фальсификации по идентифицирующим критериям такого объекта, как льняное масло, может служить гарантией его надежности и достоверности качества.

Особенно важно в качестве критерия идентификации выбрать такие характеристики, которые бессмысленно фальсифицировать.

Среди существующего многообразия физико-химических методов оценки соответствия и качества наиболее рациональными являются методы на основе ядерного магнитного резонанса (ЯМР), обеспечивающие необходимые критерии идентификации, такие, как объективность и независимость от субъективных данных испытателя, в том числе его компетентности и учета интересов изготовителя или продавца.

На основе этого метода различными авторами были разработаны способы оценки качества промышленного сырья, сельскохозяйственной продукции, в том числе масличного сырья.

Однако, рассматриваемая проблема для оценки качества льняного масла не нашла достаточно полного отражения в этих работах.

Таким образом, разработка способов оценки качества и идентификации льняных масел является актуальной и своевременной.

Основная цель диссертационной работы - разработка способов оценки качества и идентификации льняных масел с применением метода ядерно-магнитной релаксации путем расширения его функциональных возможностей и уменьшения существующих погрешностей измерения.

В задачу исследования входило:

- изучение, систематизация и анализ научно-технической литературы и патентной информации по теме исследования;

- исследование основных физико-химических показателей и жирнокислотного состава льняных масел;

- исследование ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов триацилглицеринов льняных масел;

- исследование влияния температуры на изменение времен спин-спиновой релаксации и амплитуды сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов льняных масел;

- исследование ЯМ-релаксационных характеристик протонов триацилглицеринов льняных масел с различной массовой долей линоленовой кислоты;

- исследование влияния различных факторов на величину погрешности определения массовой доли линоленовой кислоты в триацилглицеринах льняных масел;

- разработка экспресс - способа определения массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле;

- разработка экспресс - способа идентификации высоколиноленовых льняных масел;

-оценка экономической эффективности от внедрения разработанных экспресс - способов определения массовой доли линоленовой кислоты и идентификации льняных масел.

Научная новизна. Теоретически и экспериментально обоснована эффективность применения метода ядерно-магнитной релаксации для разработки способов оценки качества и идентификации льняных масел.

Впервые установлено, что амплитуды сигналов ЯМР протонов первой (Aj) и второй (А2) компонент триацилглицеринов льняного масла зависят от массовой доли линоленовой кислоты в диапазоне температур от 10 до 40°С, а амплитуда сигналов ЯМР протонов третьей компоненты (А3) триацилглицеринов льняного масла в диапазоне температур от 10 до 15°С практически не зависит от массовой доли линоленовой кислоты.

Установлено, что времена спин-спиновой релаксации протонов первой (T2i) и второй (Т22) компонент триацилглицеринов льняного масла с увеличением массовой доли линоленовой кислоты увеличиваются в исследуемом интервале температур, что обусловлено повышением подвижности индивидуальных молекул триацилглицеринов и ассоциатов триацилглицеринов низких порядков, а время спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов третьей компоненты (Т2з) не зависит от массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле.

Выявлено, что с увеличением массовой доли линоленовой кислоты в триацилглицеринах льняного масла амплитуда сигналов ЯМР протонов первой компоненты (Aj) - увеличивается, а амплитуда сигналов ЯМР протонов второй компоненты (А2) триацилглицеринов снижается, что объясняется особенностями триацилглицеринов льняного масла, находящихся в виде индивидуальных молекул и ассоциатов различного состава и структуры.

Экспериментально обоснован выбор средневзвешенного значения времени спин-спиновой релаксации протонов ТАГ (Т2св) в качестве аналитического параметра для идентификации высоколиноленовых льняных масел.

Установлено, что наиболее значимое влияние массовой доли линоленовой кислоты в триацилглицеринов льняного масла на величину аналитического параметра - средневзвешенного значения времени спин-спиновой релаксации (Т2св) проявляется при температуре 23°С.

На основе экспериментальных данных получено уравнение температурной зависимости аналитического параметра Т2св Для льняных масел с различной массовой долей линоленовой кислоты, что позволило разработать способ идентификации высоколиноленовых льняных масел в диапазоне температур от 10 до 40°С.

Практическая значимость. Разработан экспресс-способ определения массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле, характеризующийся экологической чистотой, высокой точностью, максимальной сопоставимостью и воспроизводимостью результатов.

Разработан экспресс-способ идентификации высоколиноленовых льняных масел в диапазоне температур от 10 до 40°С, позволяющий значительно сократить время идентификации, а также исключить применение токсичных химических реактивов.

Разработанные способы оценки качества и идентификации льняных масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации приняты к внедрению в Испытательном центре масложировой продукции «Аналитик».

Ожидаемый экономический эффект от внедрения разработанных экспресс - способов определения массовой доли линоленовой кислоты и идентификации льняных масел составит более 1 млн. руб. в год.

На защиту выносятся следующие основные положения диссертационной работы:

- результаты исследования ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов триацилглицеринов масла;

- выявленные зависимости влияния массовой доли линоленовой кислоты на релаксационные характеристики протонов триацилглицеринов льняного масла;

- выявленные зависимости влияния объема анализируемой пробы льняного масла на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты;

- выявленные закономерности влияния температуры анализируемого образца льняного масла на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты;

- данные по влиянию влажности льняного масла на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты;

- данные по влиянию сопутствующих триацилглицеринам веществ на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты;

- разработанный способ определения массовой доли линоленовой кислоты в льняных маслах;

- разработанный экспресс-способ идентификации высоколинолено-вых льняных масел;

- результаты оценки экономической эффективности от внедрения разработанных способов идентификации и оценки качества льняных масел.

Заключение диссертации по теме «Товароведение пищевых продуктов и технология общественного питания», Блягоз, Асет Ибрагимовна

ВЫВОДЫ

На основании комплекса исследований влияния массовой доли линоленовой кислоты в льняных маслах в интервале от 10 до 70 % и температуры в диапазоне от 10 до 40°С на значения амплитуд сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов и времен спин-спиновой релаксации протонов отдельных компонент триацилглицеринов льняного масла:

1. Установлено, что амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов первой и второй компонент триацилглицеринов льняного масла зависят от массовой доли линоленовой кислоты в диапазоне температур от 10 до 40°С, тогда как амплитуда сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов третьей компоненты не зависит от массовой доли линоленовой кислоты.

2. Установлено, что времена спин-спиновой релаксации протонов первой (Т21) и второй компонент (Т2г) триацилглицеринов льняного масла с увеличением массовой доли линоленовой кислоты увеличиваются в исследуемом интервале температур, что обусловлено увеличением подвижности, как индивидуальных молекул триацилглицеринов, так и ассоциатов триацилглицеринов низких порядков, а время спин-спиновой релаксации протонов третьей компоненты (Т2з) не зависит от массовой доли линоленовой кислоты.

3. Установлено, что наиболее значимо влияние массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле для значения средневзвешенного времени спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов масла при 23°С, на основании чего экспериментально обоснован выбор средневзвешенного значения времени спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов масла в качестве аналитического параметра для разработки способа определения массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле.

4. Установлено, что изменение объема анализируемой пробы льняного масла в диапазоне от 5 до 10 см практически не приводит к изменению измеренного значения массовой доли линоленовой кислоты.

Установлено, что влияние сопутствующих триацилглицеринам веществ в исследуемом диапазоне их концентраций на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле методом ядерно-магнитной релаксации статистически незначимо.

5. Разработан экспресс - способ определения массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле, характеризующийся экологической чистотой, высокой точностью, достаточной сопоставимостью и воспроизводимостью результатов.

6. Разработан экспресс-способ идентификации льняных масел на основе выявленной температурной зависимости аналитического параметра -средневзвешенного значения времени спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов льняных масел с различной массовой долей линоленовой кислоты в широком диапазоне температур от 10 до 40°С.

7. Разработанные экспресс - способы оценки качества и идентификации льняных масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации приняты к внедрению в Испытательном центре масложировой продукции «Аналитик».

Ожидаемый экономический эффект от внедрения разработанных экспресс - способов составит более 1 млн. рублей в год.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Блягоз, Асет Ибрагимовна, 2007 год

1. Чепурной И. П. Идентификация и фальсификация продовольственных товаров: Учебник / И. П. Чепурной М.: «Дашков и К0», 2002. - 460 с.

2. Щербаков В.Г., Лобанов В.Г Биохимия и товароведение масличного сырья. М.: Колос. 2003 - 360 с.

3. Тютюнников Б. Н. Химия жиров. М.: Пищевая промышленность, 1979.- 632 с.

4. Верещагин А. Г. Биохимия триглицеридов. М.: Наука. 1972.308с.

5. Зиновьев А. А. Химия жиров. М.: Пищепромиздат. 1952. 224 с.

6. Кичигин В. П. Технология и технохимический контроль производства растительных масел. М.: Пищевая промышленность. 1976.-264с.

7. Масличные культуры. СПб.: ВИР, 1998.- 80с.

8. Авакумов В.М. Лекарственные средства метаболической терапии на основе витаминов и ферментов/ М.А. Ковлер, М.А.Кругликова, Р.П.Львова Вопр. мед. химии.-1992.-Т. 38,N4.-C. 14-21.

9. Агжихин И.С. Докозагексаеновая и эйкозапентаеновая кислоты-новые фармацевтические и медицинские аспекты / В.А.Тер-Карапетян, В.Г. Гендель, Н.Н.Аракелова.Фармация.-1987.-№ 2.- С. 80-90.

10. Ланкин В.З. Ферментативная регуляция метаболизма липопероксидов и структурно-функциональные перестройки биомембран в норме и при патологических состояниях: Дис. . д-ра. биол. наук. М.,1986. -351с.

11. Tinoco J., Miljanich P., Medwadowski B. Depletion of docosahezaenoic acid in retinal lipids of rats fed a linolenic acid deficient, linoleic acid-containing dieV//Biochem. et biophys. Acta. 1977. - Vol. 486.- P. 575-58.

12. Torhovskaya T.J., Khalilov E.M., Kaliman M.A. Et alV/Phasphatidilcholine (Polyenephoshatidilcholine/PPC): Effect on Cell Membranesand Transport of Cholesterol/Eds A.I.Arhacov K.J. Grundermann.-Bingen/Rhein.-l 989.- P. 99.

13. Макаров В.А. Влияние нового производного простагландина El (простанита) на фукнкцию тромбоцитов и заживление ожоговой ран. / Г.Н.Петрухина, А.И. Воложин и др.//Сборник: Человек и лекарство,-М.,1995.- С. 213-214.

14. Ramwell P.W. Biological importance of arachidonic acid //Arch. Intern. Med., 1981.-Vol. 141. P. 275-278.

15. Крылов Ю.Ф. Перспективы использования эйкозапентаеновой и докозагексаеновой кислот как лекарственных средств/ И.В.Любимов, А.Г.Муля Хим. фарм. журнал.-1991,- Т. 25,N 9.- с. 4-11.

16. Самсонов М.А. Обмен холестерина у больных ишемической болезнью сердца при различном обеспечении полиненасыщенными жирными кислотами семейства со-З/Вопр. мед. химии.- 1994.-T.40,N 5.- С. 55-61.

17. Borggereven М.Р. Biochemical aspects of the visuak process VI. The lipid cjmposition of native and hexane-extracted cattle rod outer segments/ Biochem. et biophys. Acta.-1970. Vol. 202.,N 2. - P. 374-381.

18. Salem N.J. Are omega-3 fatty acids essential nutrients for mammals/ Ward G.R.Word RevNutr. Diet.-1993.-Vol. 72.-P. 128-147.

19. Tinoco J. Depletion of docosahezaenoic acid in retinal lipids of rats fed a linolenic acid deficient, linoleic acid-containing dieV/Biochem. et biophys. Acta.-1977. Vol. 486.- P. 575-58.

20. Cobias L., Clifton P.M., Abbey M. Effects offish vs fish-oil co-3 fatty acid in mildly hypelipidemic males/AmerJ.Clin.Nutr.- 1991.-Vol.51,N 5.-P. 1210

21. Gruglewski R.J., Salton J.A., Ubatuba F.B. Effects of all cis-5,8,11,14,17-eicosapentaenoic acid and PGHs on platelet aggregation//Prostaglandins.-1979.-Vol. 18,N 3.-P. 453-478.

22. Goldman D.W., Pickett W.C., Goetzl E.J. Human neutrophil chemotactic and degranulating activities of leukotriene B5(LTB5) derived from eicosaneutaenoic acid// Biochem. Biophys Res. Commun. -1983.- Vol.l 17,N.l. -P. 282-288.

23. Prescott S.M., Zimmerman G.A., Morrison A.R. The effects of a human Neutrophils: identification of Leutriene B5 as a Metabolite // Prostaglandins.-1985.-Vol. 30, N 2.- P. 209-227.

24. Rao G.H.R., Radna E., White J.G. Effect of docosahexaenoic acid of arachidonic acid metabolism and platelet function// Biochem. Biophys. Res. Commun.-1983.-Vol. 17,N2.-P. 549-555.

25. Strasser Т., Fisher S., Weber P. Leucotriene B5 formrd in human neutrophils after dietari supplementiation with icosapentaenoic acid// Proc. nat. Acad. Sci USA.-1985.- Vol. 82, N.5.-P. 1540-1543.

26. Turnev E., Strain J.J. Fish oil, eicosanoid biosynthesis and cardiovascular dissease: an overview// Jnt J. Food Sci and Nutr .-1993.-Vol. 44,N2.-P. 145-152.

27. Singer P., Wirth M., Voigt S. Blood Pressure-and Lipid Lowering Effect of Mackerel and Herring Diet in Patients with Mild Essential Hypertension//Ftherosclerosis.-1985.- Vol. 56,N 2.-P. 223-235.

28. Берчфильд Г., Сторрс Э. Газовая хроматография в биохимии. М.: Мир. 1964.-619с.

29. James А. Т., Martin A. J. Gas-lipid partition chromatography. The separation and microestimation of volatile fatty acids from formic acid to dodecanoic acid. // Biochem. Journal. 1952. V. 50. P. 679-690.

30. Ржехин В. П., Погонкина Н. И. Релаксационные характеристики протонов масла и воды в семенах масличных культур // Масло-жировая промышленность. 1960. № 7. С. 77-90.

31. Ермаков А. И. Методы биохимического исследования растений. Л.: Колос. 1972-256 с.

32. Akman R. G. Confusion between Qg and C2o fatty acid in gas-chromatographic analysis of seed lipids of water plants. // Lipids. 1970. V. 5. № 11. P. 950-951.

33. Верещагин А. Г. Газо-жидкостная хроматография липидов. // Успехи химии. 1964. Т. XXXIII. Вып. 11. С. 1349-1370.

34. Харченко JI. Н. Определение жирнокислотного состава растительных масел методом газо-жидкостной хроматографии // Масло-жировая промышленность. 1968. № 12. С. 12.

35. Руководство по методам исследования, технохимическому контролю и учету производства в масложировой промышленности. Д.: ВНИИЖ, 1964. Т. 1.- 891с.

36. Воробьев Н. В. Хроматографический метод количественного анализа смеси высших жирных кислот с применением микрофотометра МФ-4. // Масло-жировая промышленность. 1963. № 11. 324 с.

37. Количественный анализ хроматографическими методами. / Под ред. Э. Кэц. М.: Мир. 1990.-297 с.

38. Харченко JI. Н. Закономерности накопления липидов и перспективы направленного изменения качества масла семян масличных культур (подсолнечник, горчица). Дисс. на соискание уч. степени доктора биологических наук. Краснодар. 1981. 384 с.

39. Downey R. К., Harvey В. L. Methods of breeding for oil quality in rape. // Canad. J. of Plant Sci. 1963. V.43. P. 140-144.

40. Харченко JI. H. Контроль качества масла сорта Первенец. // Масличные культуры. 1984. № 5. С. 34-35.

41. Верещагин А. Г. Разделение высших жирных кислот растительных тканей методом обращенно-фазной распределительной хроматографии. Биохимия. 1958. Т. 23. Вып. 5.- 256 с.

42. Данилова Т.А., Миронова А.Н., Аспиотис Е.Х. Методы и средства оценки качества семян подсолнечника, рапса, сои. // Пищевая промышленность. Серия 6. Масло-жировая промышленность. Обзорная информация. 1984. Вып. 2. 24с.

43. Абрагам А. Ядерный магнетизм. М.:Мир. 1963. - 551. с.

44. Эмсли Дж., Финей Дж. Спектроскопия ЯМР высокого разрешения. М.: Мир. 1986. 630 с.

45. Слиткер Ч. Основы теории магнитного резонанса. М.: Мир. 1981.- 448. с.

46. Фаррар Т., Беккер Э. Импульсная и Фурье спектроскопия ЯМР. М.: Мир. 1973 163 с.

47. Вашман А. А., Пронин И. С. Ядерная магнитная релаксация и ее применение в химической физике. М.: Наука, 1979. - 236 с.

48. Чижик В. И. Ядерная магнитная релаксация. Л.: ЛГУ. 1991256с.

49. Абрагам А. Ядерный магнетизм. М.:Мир. 1963. - 551. с.

50. Эмсли Дж., Финей Дж. Спектроскопия ЯМР высокого разрешения. М.: Мир. 1986. 630 с.

51. Манк В. В., Лебовка Н. И. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса воды в гетерогенных системах. Киев: Наукова думка. 1988. 204 с.

52. Ядерный магнитный резонанс / Под ред. Бородина П. М. Л.: ЛГУ. 1982.-343 с.

53. Попель А. А. Применение ядерной магнитной релаксации в анализе неорганических соединений. Казань: Изд-во Казанск. университета. 1975.- 173 с.

54. Прудников С. М., Зверев Л. В., Джиоев Т. Е. Система приема и обработки сигналов импульсных релаксометров ядерного магнитного резонанса. Свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ № 2001610425. Москва, 17 апреля 2001 г.

55. Прудников С.М. Научно-практическое обоснование способов идентификации и оценки качества масличных семян и продуктов их переработки на основе метода ядерной магнитной релаксации. Автореферат дисс.д-ра техн. наук, Краснодар, 2003. - 54с.

56. Прасолов Д.В. Разработка способов оценки качества и идентификации семян подсолнечника на основе метода ядерно-магнитного резонанса. Автореферат дисс. канд. техн. наук., Краснодар,-2003. 22с.

57. Прудников С. М. Определение содержания воды и липидов в масличном сырье. Методы ЯМР/Ред. жури "Изв. вузов. Пищ. технология". -Краснодар, 2003. 126 с. - Деп. в ВИНИТИ; №- 1490 - В 2003

58. Вашман А. А., Пронин И. С. Ядерная магнитная релаксация и ее применение в химической физике. М.: Наука, 1979. - 236 с.

59. Манк В. В., Лебовка Н. И. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса воды в гетерогенных системах. Киев: Наукова

60. Свентицкий Е. Н., Чижик В. И. Применение метода ядерного магнитного резонанса для количественного анализа. Сб.: Ядерный магнитный резонанс. Л.: ЛГУ. 1965. Вып. 1. 215с.

61. Померанцев Н. М. Применение ЯМР для аналитических целей. // Заводская лаборатория. 1960. № 8. 950с.

62. А. С. № 1043537. Язов А. Н., Чернышев В. М., Авакумов А. К., Поляков В. Ф. Способ количественного определения жирности пищевых продуктов. Б. И. 1983. № 35.

63. Прудников С. М., Витюк Б. Я., Зверев J1. В. Применение метода ядерной магнитной релаксации для определения влажности и масличности сельскохозяйственных материалов. // Пищевая промышленность. 2002. №3 -С. 18-22.

64. Витюк Б. Я., Прудников С. М., Гореликова И. А., Зверев Л.В., Джиоев Т. Е Определение кислотного числа растительных масел методом ядерной магнитной релаксации. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. № 12. 2002. С. 15-17 .

65. Способ определения содержания линолевой кислоты в масле семян льна / Решение о выдаче патента РФ по заявке № 2004 113977 от 06.05.2004г// Прудников С.М., Витюк Б.Я., Корнена Е.П. и др.

66. Способ идентификации семян льна /Решение о выдаче патента РФ по заявке № 2004 119355 от 24.06.2004г // Прудников С.М., Витюк Б.Я., Корнена Е.П. и др.

67. Витюк Б. Я., Прудников С. М., Гореликова И. А., Зверев JI. В., Джиоев Т. Е Определение кислотного числа растительных масел методом ядерной магнитной релаксации. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. № 12. 2002. С. 15-17 .

68. Чижик В. И. Измерение времен спин-решеточной и спин-спиновой релаксации с помощью спинового эха. В сб. Ядерный магнитный резонанс. Л.: ЛГУ. 1965. Вып. 1.- С 54-58.

69. Belton P. S., Jackson R. R., Packer К. J. Pulsed NMR Studies muscle. I. Transverse nuclear spin relaxation times and freezing effects // Biochimica et biophysica acta. 1972. V. 286. P. 12-25.

70. Макаренко В. Л., Грищенко А. Д., Авакумов А. К., Бабкин А. Ф. Исследование твердой и жидкой фаз в молочном жире импульсным методом ЯМР. // Изв. ВУЗов. "Пищевая технология". 1975. № 1. С. 75-77.

71. Botlan D. J., Ouguerram L. Spin-spin relaxation time determination of intermediate states in heterogeneous products from free induction decay NMR signals // Anal. Chim. Acta. 1997. V. 349. № 1-3. P. 339-347.

72. Yeramian E., Claverie P. Analysis of multiexponential functions without a hypothesis as to the number of components // Nature. 1987. V. 326. № 6109. P. 169-174.

73. Скрипко А. Л., Кудрявцев А. В. Разделение сигналов протонов, находящихся в различных химических соединениях, при измерении влажности и масличности методом ЯМР. В сб. Методы и приборы определения влажности. Фрунзе: Илим. 1971. 254 с.

74. Pasenkiewicz-Gierula М., Jesmanowicz A., Hyde J. S. Monte Carlo and Strategic Fits of Simulations to Exponential Signals // J. Magnetic Resonance. 1986. V. 69. № l.P. 165-167.

75. Kroeker R. M., Henkelman R. M. Analysis of biological NMR relaxation data with continuous distributions of relaxation times // J. Magn. Reson. 1986. V. 69. №2. P. 218-235.

76. Clark A. H., Lillford P. J. Evaluation of a Deconvolution Approach to the Analysis of NMR Relaxation Decay Functions // J. Magn. Reson. 1980. V. 41. № 1. P. 42-60.

77. Ellis G. E., Packer K. J. Nuclear Spin-Relaxation Studies of Hydrated Elastin //Biopolymers. 1976. V. 15. P. 813-832.

78. Hazlewood C. F., Chang D. C., Nichols B. L., Woessner D. E. // Biophys. J., 1974. V. 14. P. 583.

79. Diegel J. C., Pintar M. M. // Biophys. J. 1975. V. 15. P. 585.

80. Panjuskin V. Т., Dgioev Т. E., Zverev L. V., Prudnikov S. M. Investigation of Heterogeneous Systems by Nuclear Magnetic Relaxation Method. NATO ARW. Magnetic Resonance in Colloid and Interface Science. St. Petersburg, Russia, June 26-30, 2001. P. 133.

81. Dgioev Т. E., Zverev L. V., Prudnikov S. M., Panjuskin V. T. Nuclear Magnetic Relaxation in Heterogeneous Systems. XI th International Conference "Magnetic Resonance in Chemistry and Biology". Zwenigorod - 2000, Russia. April, 20-27, 2001. P. 191.

82. Кейтс M. Техника липидологии. Выделение, анализ и идентификация липидов / М. Кейтс. М.: Мир, 1975,- 322 с.

83. Количественный анализ хроматографическими методами / Э. Кэц и др. М.: Мир, 1990.-297 с.

84. Харченко Jl. Н. Закономерности накопления липидов и перспективы направленного изменения качества масла семян масличных культур (подсолнечник, горчица): дисс. . д-ра биол. наук / Jl. Н. Харченко. -Краснодар, 1981. -384 с.

85. CODEX STAN 33-81 Масло оливковое неочищенное (однократного прессования) и рафинированное, масло оливковое рафинированное из выжимков олив. Стандарт кодекса

86. Фаррар Т. Импульсная и Фурье спектроскопия ЯМР / Т. Фаррар, Э. Беккер. -М.: Мир, 1973.- 163 с.

87. Абрагам А. Ядерный магнетизм. М.:Мир. 1963. - 551. с.

88. Эмсли Дж., Финей Дж. Спектроскопия ЯМР высокого разрешения. М.: Мир. 1986. 630 с.

89. Рушковский С.В. Методы исследования при селекции масличных растений на содержание масла и его качество. М.: Пищепромиздат. 1957- 125с.

90. Слиткер Ч. Основы теории магнитного резонанса. М.: Мир. 1981.-448. с.

91. Леше А. Ядерная индукция. М.: Мир. 1963. 684 с.

92. Александров И. В. Теория магнитной релаксации. М.: Мир. 1975. 399 с.

93. Александров И. В. Теория магнитной релаксации. М.: Мир. 1975. 399 с.

94. Вашман А. А., Пронин И. С. Ядерная магнитная релаксация и ее применение в химической физике. М.: Наука, 1979. - 236 с.

95. Манк В. В., Лебовка Н. И. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса воды в гетерогенных системах. Киев: Наукова думка. 1988-. 204 с.

96. Ядерный магнитный резонанс / Под ред. Бородина П. М. Л.: ЛГУ. 1982.- 343 с.

97. Чижик В. И. Ядерная магнитная релаксация. Л.: ЛГУ. 1991256с.

98. Попель А. А. Применение ядерной магнитной релаксации в анализе неорганических соединений. Казань: Изд-во Казанск. университета. 1975.-173 с.

99. Прудников С. М., Зверев JI. В., Джиоев Т. Е. Система приема и обработки сигналов импульсных релаксометров ядерного магнитного резонанса. Свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ № 2001610425. Москва, 17 апреля 2001 г.

100. Померанцев Н. М. Применение ЯМР для аналитических целей. // Заводская лаборатория. 1960. № 8. 950с.

101. А. С. № 1043537. Язов А. Н., Чернышев В. М., Авакумов А. К., Поляков В. Ф. Способ количественного определения жирности пищевых продуктов. Б. И. 1983. № 35.

102. Витюк Б. Я., Прудников С. М., Гореликова И. А., Зверев JI.B., Джиоев Т. Е Определение кислотного числа растительных масел методом ядерной магнитной релаксации. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. № 12. 2002. С. 15-17 .

103. Прудников С. М., Зверев J1. В., Джиоев Т. Е. Система приема и обработки сигналов импульсных релаксометров ядерного магнитного резонанса. Свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ № 2001610425. Москва, 17 апреля 2001 г.

104. Лабораторный практикум по технологии производства растительных масел/ В.М. Копейковский, А.К. Мосян, Л.А. Мхитарьянц и др.- М.: Агропромиздат, 1990. 191с.