Разработка кулонометрических методов определения платиновых металлов с использованием микроволновой пробоподготовки тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.02, кандидат химических наук Торопченова, Елена Станиславовна

• Торопченова, Елена Станиславовна
• кандидат химических наук
• 2005

Оглавление диссертации кандидат химических наук Торопченова, Елена Станиславовна

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ.

ГЛАВА 1. ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА НЕКОТОРЫХ МОНО-И ПОЛИЯДЕРНЫХ АЦИДОКОМПЛЕКСОВ ИРИДИЯ, РОДИЯ И РУТЕНИЯ (ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ).

1.1. Трехъядерные оксо- и нитридосульфаты иридия.

1.2. Трехъядерные |1з-оксокарбоксилатные комплексы иридия.

1.3. Биядерный оксосульфат рутения со связью Ru-Ru.

1.4. Хлоридные комплексы иридия.

1.5. Биядерные карбоксилатные комплексы родия со связью Rh-Rh.

1.6. Хлоридные комплексы рутения.

1.7. Хлорокарбонилорутенатные комплексы рутения.

ГЛАВА 2. ИСПОЛЬЗОВАНИЕ МИКРОВОЛНОВОГО ИЗЛУЧЕНИЯ В ОРГАНИЧЕСКОМ И НЕОРГАНИЧЕСКОМ СИНТЕЗЕ И В АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИРИДИЯ, РОДИЯ И РУТЕНИЯ (ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ).

2.1. Синтез металлоорганических и координационных соединений иридия, родия и рутения, ускоряемый в микроволновом поле.

2.2. Применение микроволнового облучения для пробоподготовки к определению металлов платиновой группы.

ГЛАВА 3. ИССЛЕДУЕМЫЕ СОЕДИНЕНИЯ, РЕАГЕНТЫ

И АППАРАТУРА.

3.1. Соединения и реагенты, используемые в электрохимических исследованиях (главы 4-6).

3.2. Соединения и реагенты, используемые при реакциях в микроволновом поле (главы 7-9).

3.3. Аппаратура.

ГЛАВА 4. СРАВНИТЕЛЬНОЕ ИЗУЧЕНИЕ ЭЛЕКТРОВОССТАНОВЛЕНИЯ ТРЕХЪЯДЕРНЫХ ОКСО- И НИТРИДОГЕКСАСУЛЬФАТОВ ИРИДИЯ.

4.1. Трехъядерный оксогексасульфат иридия на р. к. э.

4.2. Трехъядерный нитридогексасульфат иридия на р. к. э.

Резюме к главе 4.

ГЛАВА 5. ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОЕ ПОВЕДЕНИЕ ТРЕХЪЯДЕРНОГО НИТРИДОЦЕНТРИРОВАННОГО ГЕКСААЦЕТАТА ИРИДИЯ

НА ПЛАТИНОВОМ ЭЛЕКТРОДЕ.

Резюме к главе 5.

ГЛАВА 6. ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНЫЕ РЕАКЦИИ В СЕРНОКИСЛЫХ РАСТВОРАХ БИЯДЕРНОГО ДИОКСОСУЛЬФАТА ОСМИЯ (IV) НА ПЛАТИНОВОМ И СТЕКЛОУГЛЕРОДНОМ ЭЛЕКТРОДАХ.

Резюме к главе 6.

ГЛАВА 7. ИСПОЛЬЗОВАНИЕ МИКРОВОЛНОВОГО ИЗЛУЧЕНИЯ

ДЛЯ ПРОБОПОДГОТОВКИ К КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ИРИДИЯ.

7.1. Превращение поли- и моноядерных сульфатов иридия в хлоридные комплексы иридия (IV).

7.2. Превращение гексанитрокомплекса иридия (III) в хлоридные комплексы иридия (IV).

Резюме к главе 7.

ГЛАВА 8. ИСПОЛЬЗОВАНИЕ МИКРОВОЛНОВОГО ИЗЛУЧЕНИЯ

ДЛЯ ПРОБОПОДГОТОВКИ К КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ РУТЕНИЯ.

Превращение гидроксохлорида рутения в электроактивный хлорокарбонилорутенат (III).

Резюме к главе 8.

ГЛАВА 9. ИСПОЛЬЗОВАНИЕ МИКРОВОЛНОВОГО ИЗЛУЧЕНИЯ

ДЛЯ ПРОБОПОДГОТОВКИ К КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ РОДИЯ.

Синтез биядерного тетраацетата родия (II) - исходного соединения для кулонометрического определения родия

Резюме к главе 9.

ВЫВОДЫ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разработка кулонометрических методов определения платиновых металлов с использованием микроволновой пробоподготовки»

Актуальность темы. По запасам и производству металлов платиновой группы (МПГ) Россия (наряду с ЮАР) занимает лидирующее положение в мире. Уникальные свойства МПГ делают их незаменимыми в самых разных областях современной техники, в медицине и ювелирной промышленности. Спрос на них и увеличение объемов их производства в мире неизменно растет, и для постоянного аналитического контроля необходимо совершенствовать методики подготовки проб к анализу и количественного определения МПГ.

Одна из основных задач аналитической химии МПГ - определение с высокой точностью относительно больших количеств платиновых металлов, например, в концентратах, технологических растворах, во вторичном сырье, реактивах и других "богатых продуктах", материалах и изделиях, а также в соединениях, синтезированных впервые.

В этой связи важно изучать электрохимические свойства аци-докомплексов платиновых металлов для установления влияния на них лигандного окружения, природы центрирующего атома и фонового электролита. Удобным методом исследования является циклическая вольтамперометрия (ЦВА).

Выбор кулонометрии с контролируемым потенциалом (ККП) для определения макроколичеств МПГ обусловлен его метрологическими характеристиками (метод позволяет достигнуть точности измерений с относительным стандартным отклонением на уровне 0,001-0,005 с погрешностью < 0,5 %). Кроме того, не нужны стандартные образцы и построение градуировочных графиков, а также возможно проводить многократные измерения из одной аликвоты раствора.

Аналитическая химия располагает большими инструментальными возможностями, обеспечивающими экспрессность, воспроизводимость, чувствительность, правильность, автоматизацию собственно определения. Однако не меньшее значение имеет использование со6 временных подходов и на стадии пробоподготовки. Традиционные способы подготовки пробы к анализу часто длительны и многоопера-ционны, особенно при получении аналитических форм из кинетически инертных комплексов платиновых металлов. Использование акустических, электрических и магнитных полей, а также повышенных температур при проведении процессов в закрытых системах, стало в последние десятилетия основными путями воздействия на физико-химические процессы. Появление в конце 1980-х гг. коммерческих микроволновых (MB) систем позволило сочетать преимущества быстрого нагрева (увеличение скорости реакции) с достоинствами закрытых систем (отсутствие потерь летучих компонентов и минимизация возможных загрязнений). По литературным данным, в настоящее время MB излучение активно используют для органического и неорганического синтеза, разложения объектов, перевода твердых проб в раствор. Для дальнейшего расширения аналитического применения MB излучения, важно изучение особенностей физико-химических процессов, таких как растворение, гидролиз, комплексообразование, поли- и деполимеризация, редокс процессы.

В большинстве аналитических методик используют водные растворы соединений МПГ. Определение МПГ в таких растворах в значительной степени зависит от форм существования этих элементов. Платиновые металлы могут присутствовать в растворах в различных степенях окисления, иметь разное лигандное окружение, их соединения могут быть моно- и/или полиядерными. MB системы с датчиками контроля температуры и давления, позволяющие изменять время и мощность облучения, дают возможность строго фиксировать и контролировать параметры пробоподготовки. Это позволяет обеспечить воспроизводимость и предсказуемость состава получаемых растворов и использовать MB поле для получения индивидуальных комплексных форм МПГ, а также проводить пробоподготовку на высоком уровне технического оформления этой стадии.

Настоящая работа выполнялась с 1997 по 2004 гг. в соответствии с координационным планом научно-исследовательских работ ИОНХ РАН им. Н.С. Курнакова РАН (тема 316: "Создание методов анализа веществ и материалов, содержащих платиновые металлы, золото, другие редкие и сопутствующие элементы", № гос. регистрации 01.2000.1.13648), а также в рамках проекта ИНТАС 94-2496 "Перенос электронов в смешанновалентных материалах", проекта РФФИ N° 00-03-32572а "Полиядерные комплексы платиновых металлов в электроаналитической химии: кулонометрическое определение родия" и программы ОХНМ РАН "Создание эффективных методов химического анализа и исследование структуры веществ".

Цель работы. Разработка кулонометрических методов определения платиновых металлов с использованием MB пробоподготовки. Для решения этой задачи необходимо:

S изучение электрохимических свойств соединений МПГ для поиска электроактивных комплексов, S превращение инертных и неэлектроактивных комплексов МПГ в электроактивные с помощью MB излучения, S выбор оптимальных условий определения иридия, родия и рутения методом потенциостатической кулонометрии в полученных комплексах.

Научная новизна. Методами вольтамперометрии, полярографии, потенциостатической кулонометрии изучены процессы окисления-восстановления трехъядерных оксо- и нитридоцентрированных мостиковых гексасульфатов иридия, нитридоцентрированных гекса-ацетатов иридия и биядерного диоксосульфата осмия (IV). Найдено, что осмий в сульфатном комплексе Os2(IV, IV) значительно труднее восстанавливается до состояния окисления (III, III), чем аналогичный комплекс Ru2(IV, IV), что можно использовать для определения этих элементов при совместном присутствии.

Предложен подход, сочетающий синтез в растворе электроактивных комплексных форм МПГ при действии MB излучения с последующим их ККП определением. Данный подход применен для превращения:

S устойчивых полиядерных оксоцентрированных сульфатных комплексов иридия и гексанитроиридата (III) в хлоридные комплексы иридия (IV),

S промышленного препарата "Ru(OH)Cb", представляющего собой гетерогенную смесь оксо- и гидроксополимеров и мономеров Ru(III), Ru(IV) и Ru(VI), в пентахлорокарбонилорутенат (III), S трихлорида родия RhCl3-4H20 в биядерный тетраацетат родия (II).

Практическая значимость. Результаты исследования электропревращений в растворах трехъядерных оксо- и нитридоцентриро-ванных мостиковых гексасульфатов иридия, нитридоцентрирован-ных гексаацетатов иридия и биядерного диоксосульфата осмия (IV) имеют значение для промышленной переработки платиносодержа-щих объектов.

Сочетание синтеза в растворе электроактивных комплексных форм МПГ под действием MB излучения и последующее их ККП определение использовано в анализе платиносодержащих объектов и промышленных препаратов. Практическим выходом является разработка методик электрохимического определения иридия и рутения в объектах, содержащих металл в электрохимически неактивной форме, и резкое сокращение времени, требуемого для превращения таких комплексов в электроактивные формы. В дальнейшем полученные соединения могут быть использованы для количественного определения любым инструментальным методом. Так, в ЦЗЛ горнометаллургической компании "Норильский никель" титриметрическим по-тенциометрическим методом определяют иридий в форме гексахло-роиридата (IV), получаемого при MB излучении из концентратов МПГ.

На защиту выносятся:

1. результаты изучения методами циклической вольтамперометрии, полярографии и кулонометрии с контролируемым потенциалом электрохимические свойства:

S трехъядерных оксо- и нитридоцентрированных мостиковых гексаацидокомплексов иридия; S биядерного мостикового диоксосульфата осмия (IV) с двойной связью Os=Os.

2. результаты применения MB излучения для превращения в растворе:

S устойчивых полиядерных оксоцентрированных сульфатных комплексов иридия и гексанитроиридата (III) в хлоридные комплексы иридия (IV), S промышленного препарата "Ru(OH)Cl3", представляющего собой гетерогенную смесь оксо- и гидроксополимеров и мономеров Ru(III), Ru(IV) и Ru(VI), в пентахлорокарбонилорутенат (III), V трихлорида родия RhCl3-4H20 в биядерный тетраацетат родия (И).

3. методики ККП определения иридия в нитро- и сульфатокомплек-сах, и рутения в промышленном препарате "Ru(OH)Cl3".

Апробация работы. Результаты диссертации доложены на 2й Международной конференции "Благородные и редкие металлы (БРМ-97)" (Донецк, Украина, 1997), Питсбургской конференции по аналитической химии и прикладной спектроскопии "Pittcon'98" (Новый Орлеан, США, 1998), IV Всероссийской конференции по электрохимическим методам анализа "ЭМА-99" (Москва, 1999), Московском семинаре по аналитической химии (ГЕОХИ РАН, Москва, 1998, 2004), X Российско-Японском симпозиуме по аналитической химии "RJSAC'2000" (Москва, 2000), XVII Международном Черняевском совещании по химии, анализу и технологии платиновых металлов (Москва, 2001), Всероссийской конференции "Актуальные проблемы аналитической химии" (Москва, 2002), V Всероссийской конференции по электрохимическим методам анализа "ЭМА-2004" (Уфа, 2004), Всероссийской конференции "Аналитика России" (Москва, 2004), Тенденции пробо-подготовки (Штирия, Австрия, 2004), Европейской конференции по аналитической химии "Euroanalysis ХИГ' (Саламанка, Испания, 2004), Московском семинаре фирмы СЕМ Corp. (ГЕОХИ РАН, Москва, 2004).

Публикации. Основное содержание работы изложено в 8 статьях и 11 тезисах докладов.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, литературного обзора (главы 1 и 2), экспериментальной части (главы 3-9), выводов, библиографического списка (184 литературных источников). Работа изложена на 178 страницах машинописного текста, содержит 6 схем, 10 таблиц и 28 рисунков.

Заключение диссертации по теме «Аналитическая химия», Торопченова, Елена Станиславовна

выводы

1. При сравнительном электрохимическом исследовании смешанноли-гандных полиядерных оксо- и нитридоацидокомплексов иридия, образующихся в технологии и анализе объектов МПГ, показано, что замена центрирующего атома кислорода на менее электроотрицательный атом азота в трехъядерных смешанновалентных сульфатах и ацетатах иридия приводит к смещению потенциалов восстановления иридия (IV] в область отрицательных значений. Это препятствует определению иридия в азот-центрированных полиядерных комплексах электрохимическими методами (кулонометрия с контролируемым потенциалом, вольтамперометрия) на твердых электродах (платина, стеклоуглерод).

2. Обнаружено сильное различие электрохимических свойств биядер-ных диоксосульфатов рутения и осмия со связью М=М, образующихся в ходе переработки Pt-содержащих продуктов. При окислении сульфатного комплекса Os2(IV, IV) образуется смешанновалентныи комплекс Os2(IV, V), чего не происходит при окислении подобного ему комплекса Ru2(IV, IV). Восстановление OS2QV, IV) приводит к образованию неустойчивого комплекса Os2(III, IV). Сульфатный комплекс Os2(IV, IV) значительно труднее восстанавливается до состояния окисления (III, III), чем. аналогичный комплекс Ru2(IV, IV), что можно использовать при определении этих элементов при совместном присутствии.

3. Разработан способ быстрого превращения в микроволновом поле устойчивых трехъядерных оксогексасульфатных комплексов иридия в мономерный хлоридный комплекс иридия (IV), который может быть использован в дальнейшем для количественного определения иридия любым инструментальным методом. При определении иридия методом кулонометрии (с контролируемым потенциалом) Sr=0,033, п=6, Р= 0,95.

4. Предложена методика определения иридия в гексанитроиридате (III) (Sr=0,02, п=6, Р= 0,95). Методика сочетает облучение нитрокомплексов иридия (III) с 6 М НС1 в микроволновой системе и последующее кулонометрическое (с контролируемым потенциалом) определение иридия по реакции электровосстановления (0,45-0,50 В) на Pt электроде образовавшегося при MB облучении смешаннолигандного хло-ронитрокомплекса Ir(IV) до Ir(III).

5. Разработаны способы кулонометрического определения миллиграммовых количеств рутения (Srj=0,01, т=6, Sr2=0,006, ri2=4, P=0,95) после микроволновой пробоподготовки в промышленном препарате "Ru(OH)Cl3" с использованием редокс системы [Ru(CO)Cls]2" [Ru(C0)CU(H20)]2-. Первый способ заключается в разрушении исходного комплекса путем осаждения гидроксида рутения (IV) под действием MB излучения и дальнейшем последовательном растворении осадка в НС1 и НСООН, второй способ - в растворении образца в НС1 (при кратковременном MB облучении), с образованием [Ru20C18(H20)2]2- и превращении последнего при MB облучении с НС1 и НСООН в [Ru(CO)Cl5]2~. Второй способ гораздо удобнее первого благодаря исключению стадии получения гидроксида рутения (IV), и гораздо точнее благодаря получению "исходного" раствора из большой навески препарата с последующим отбором из него аликвот.

6. Предложен быстрый способ получения под действием микроволнового излучения мостикового биядерного тетраацетата родия (II) [1^12(СНзСОО)4(СНзСООН)2]. Исследован характер редокс процесса Rh2(III, II) ^ Rh2(II, И). Найден формальный потенциал системы в 17,5 М СНзСООН (Е°'= 1,18+0,02 В отн. НВЭ, Sr= 0,02; п=8; Р=0,95).

Автор выражает глубокую благодарность д.х.н. Ирине Витальевне Кубраковой за консультации по применению микроволнового облучения в нашей работе и за предоставление оборудования для проведения экспериментов, к.х.н. Ирине Николаевне Киселевой и Тамаре Федоровне Кудиновой за консультации и помощь в ходе выполнения работы, а также студентам-дипломникам МГАТХТ им. М.В. Ломоносова Светлане Владимировне Крашенинниковой, Дмитрию Борисовичу Пачгину и Валерию Борисовичу Каприелову за помощь в работе.

Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Торопченова, Елена Станиславовна, 2005 год

1. Гинзбург С.И., Шориков Ю.С., Орлов А.Н. Химия платиновых металлов в процессах сернокислотной переработки сырья. М.: Цветме-тинформация. ГИРЕДМЕТ. 1979. 48 с.

2. Гинзбург С.И., Езерская Н.А., Прокофьева И.В., Федоренко Н.В., Шленская В.И., Вельский Н.К. Аналитическая химия платиновых металлов. М.: Наука. 1972. 616 с.

3. Аналитическая химия металлов платиновой группы: Сборник обзорных статей /Сост. и ред. Ю.А. Золотов, Г.М. Варшал, В.М. Иванов. М.: Едиториал УРСС. 2003. 592 с.

4. Езерская Н.А. Вольтамперометрическое определение платиновых металлов //Журн. аналит. химии. 1991. Т. 46. № 4. С. 675-682.

5. Езерская Н.А. Полярография платиновых металлов (обзор и перспективы развития) //Изв. СО АН СССР. Сер. хим. 1974. № 4. С. 12-20.

6. Езерская Н.А. Амперометрические и кулонометрические методы определения платиновых металлов //Журн. аналит. химии. 1981. Т. 36. № 10. С. 2025-2053.

7. Езерская Н.А., Кабанова О.Л., Стрильченко Т.Г. Кулонометрия благородных металлов //Журн. аналит. химии. 1988. Т. 43. № 11. С. 1925-1938.

8. Кабанова О.Л., Широкова В.И. Кулонометрия благородных металлов //Журн. аналит. химии. 1995. Т. 50. № 8. С. 818-826.

9. Широкова В.И., Кабанова О.Л. Окислительно-восстановительные потенциалы комплексных соединений платиновых металлов в водных растворах //Журн. аналит. химии. 1993. Т. 48. № 6. С. 956-979.

10. Кабанова О.Л., Стрильченко Т.Г. Формальные окислительно-восстановительные потенциалы хлорокомплексов Ir(IV)-Ir(III) в хлороводородной кислоте //Электрохимия. 1995. Т. 31. № 11. С. 1271-1275.

11. Cannon R.D. White R.P. Chemical and Physical Properties of Triangular Bridged Metal Complexes //Progr. Inorg. Chem. 1988. Vol. 36. p. 195-298.

12. Гинзбург С.И., Фомина Т.А., Евстафьева О.П. О трехъядерном комплексном оксосульфате иридия (IV, IV, III) //Журн. неорган, химии. 1974. Т. 19. № 5. С. 1358-1363.

13. Жиляев А.Н., Фомина Т.А., Козьмин П.А., Ларина Т.Е., Суражская М.Д., Барановский И.Б. Трехъядерные оксосульфатокомплексы иридия //Журн. неорган, химии. 1991. Т. 36. № 2. С. 400-405.

14. Сухарев Н.П., Лободина Н.П., Кравцов В.И. Электродные реакции трехъядерных оксосульфатных комплексов иридия //Электрохимия. 1980. Т. 16. № 9. С. 1416-1419.

15. Brown D.B., Robin М.В., Mclntyre J.D.E., Peck W.F. Mixed Valence in the Trimeric Oxo- and Nitridoiridium Sulfates //Inorg. Chem. 1970. Vol. 9. № 10. p. 2315-2320.

16. Синицын H.M., Шориков Ю.С., Рыжов А.Г. Поведение комплексных сульфатов иридия в растворах серной кислоты //Журн. неорган, химии. 1976. Т. 21. № 9. С. 2458-2464.

17. Корсунский В.И., Фомина Т.А., Чалисова Н.Н. Строение оксосульфа-та иридия (соли Буабодрана) и продуктов его окисления и восстановления //Журн. неорган, химии. 1988. Т. 33. № 10. С. 2594-2601.

18. Синицын Н.М., Шориков Ю.С. О трехъядерных оксодисульфатах иридия (III, III, IV) //Коорд. химия. 1976. Т. 2. № 7. С. 978-984.

19. Гинзбург С.И., Юзько М.И., Сальская А.Г. //Журн. неорган, химии. 1963. Т. 7. № 4. С. 839-846.

20. Езерская Н.А., Киселева И.Н., Фомина Т.А., Жиляев А.Н. Окислительно-восстановительные превращения в растворах трехъядерных оксогексасульфатов иридия //Журн. неорган, химии. 1996. Т. 41. No 9. С. 1489-1494.

21. Гинзбург С.И., Дубровская Г.М. Окислительно-восстановительные процессы, сопровождающие образование сульфатов платиновых металлов //Журн. неорган, химии. 1971. Т. 16. № 2. С. 442-445.

22. Синицын Н.М., Шориков Ю.С., Орлов A.M., Яковенко О.П., Рыжов А.Г. Изучение поведения комплексных сульфатов иридия в сульфа-тохлоридных растворах //Журн. неорган, химии. 1978. Т. 23. № 3. С. 741-747.

23. Ciechanowicz М., Griffith W.P., Pawson D., Skapski A.C., Cleare M.J. Crystal Structure of an Iridium Complex Containing a Triply Bridging Nitride Ligand //J. Chem. Soc., Chem. Commun. 1971. № 15. p. 876.

24. Езерская H.A., Киселева И.Н., Осипова E.A., Синенко С.П. Циклическая вольтамперометрия трехъядерных |1з-о кс о ге к саацетатов иридия //Журн. аналит. химии. 1993. Т. 48. № 6. С. 1042-1047.

25. Башмаков В.И., Беляев А.Н., Симанова С.А., Бурмистрова Н.М. Электрохимическое поведение зеленого р.з-о кс о ацетата иридия (III, III, IV) в 0.1 М хлорной кислоте //Журн. прикладной химии. 1995. Т. 68. № 8. С. 1259-1264.

26. Беляев А.Н., Симанова С.А., Башмаков В.И., Бурмистрова Н.М. Редокс свойства трехъядерных |1з-оксокарбоксилатных комплексовиридия в ацетонитрильных растворах //Журн. прикладной химии. 1994. Т. 67. № 12. С. 2054-2056.

27. Uemura S., Spencer A., Wilkinson G. |i3-Oxotrimetal Acetato-complexes of Chromium, Manganese, Iron, Cobalt, Rhodium, and Iridium //J. Chem. Soc., Dalton Trans. 1973. № 23. p. 2565-2571.

28. Almog О., Bino A., Garfinkel-Shweky D. The structure of oxo-bridged trinuclear ruthenium and iridium hexacarboxylates//Inorg. Chim. Acta. 1993. Vol. 213. № 1. p. 99-102.

29. Барановский И.Б., Голубничая М.А., Козьмин П.А., Суражская М.Д. Синтез, свойства трехъядерных ацетатов иридия (III, III, IV), структура кристаллов 1г30(ц-02ССНз)б(Н20)з.(Ж)3)2пН2С) (п=3; О) //Журн. неорган, химии. 1995. Т. 40. № 10. С. 1634-1640.

30. Беляев А.Н., Симанова С.А. Кислородмостиковые карбоксилатные комплексы кобальта, родия и иридия //Коорд. химия. 2002. Т. 28. № 4. С. 304-313.

31. Takahashi К., Umakoshi К., Kikuchi A., Sasaki Y., Tominaga М., Tani-guchi I. Spectroelectrochemical Study of some ji3-Oxo-acetato Trinu-clear Rhodium(III) and Iridium(III) Complexes //Z. Naturforsh. 1995. V. 50b. № 4. p. 551-557.

32. Езерская H.A., Киселева И.Н., Жиляев A.H., Фомина Т.А. Изучение электрохимического поведения биядерного диоксосульфата рутения^ //Журн. неорган, химии. 1998. Т. 43. № 6. С. 976-979.

33. Стрильченко Т.Г. Электрохимическое поведение иридия и его куло-нометрическое определение со стеклоуглеродным электродом в промышленных материалах. Дисс. . к.х.н. М.: ГЕОХИ. 1986. 199 с.

34. Пшеницын Н.К., Езерская Н.А., Ратникова В.Д. Исследование восстановления иридат-иона на Pt-электроде //Журн. неорган, химии. 1958. Т. 3. № 8. С. 1791-1798.

35. Кабанова О.Л., Стрильченко Т.Г. Вольтамперометрия иридия (IV) на стеклоуглеродном электроде //Журн. аналит. химии. 1986. Т. 41. № 5. С. 879-883.

36. Шифрис B.C., Колпакова Н.А. Вольтамперометрическое определение иридия в платиновых концентратах //Журн. аналит. химии. 1986. Т. 41. № 3. С. 502-505.

37. Page J.A. The coulometiy and polarography of iridium™ //Talanta. 1962. Vol. 9. p. 365-369.

38. Page J.A., Zinser E.J. Coulometric reduction of iridium (IV) in perchloric acid media //Talanta. 1965. Vol. 12. p. 1051-1052.

39. Rechnitz G.A., McClure J. Coulometric reduction of iridium™ in perchloric acid media //Talanta. 1963. Vol. 10. p. 417-419.

40. Zinser E.J., Page J.A. Coulometric and titrimetric reduction of iridium fumed in perchloric acid //Analyt. Chem. 1970. Vol. 42. № 7. p. 787790.

41. Van Loon G.W., Page J.A. Coulometric determination of rhodium and iridium in a concentrate //Analyt. Chem. 1971. Vol. 43. № 4. p. 602603.

42. Стрильченко Т.Г., Кабанова О.Л. Определение ионов иридия методом кулонометрии при контролируемом потенциале с платиновым электродом //Журн. аналит. химии. 1985. Т. 40. № 10. С. 18721875.

43. Данилова Ф.И., Федотова И.А., Мустафина Г.Ф., Андреева Т.Г. А.с. 1038870 (СССР). Способ кулонометрического определения иридия. Опубл. 1983. Бюллетень изобретений № 32.

44. Стрильченко Т.Г., Кабанова О.Л. Кулонометрия иридия при контролируемом потенциале с использованием стеклоуглеродного электрода //Журн. аналит. химии. 1986. Т. 41. № 1. С. 104-110.

45. Стрильченко Т.Г., Кабанова О.Л., Данилова Ф.И. Кулонометрическое определение иридия при контролируемом потенциале с использованием стеклоуглеродного электрода в промышленном концентрате //Завод, лаб. 1986. Т. 52. № 8. С. 11-13.

46. Стрильченко Т.Г., Кабанова О.Л. Определение иридия со стеклоугле-родным электродом кулонометрией и вольтамперометрией с медленной разверткой потенциала //Журн. аналит. химии. 1988. Т. 43. № 6. С. 1069-1072.

47. Киселева И.Н., Езерская Н.А., Шубочкин Л.К. Изучение окислительно-восстановительных процессов в щелочных растворах ро-дия(Ш, IV) и кулонометрическое потенциостатическое определение родия //Журн. аналит. химии. 1986. Т. 41. № 9. С. 1641-1646.

48. Назарова Л.А., Черняев И.И., Морозова А.С. Ацетаты двухвалентного родия //Журн. неорган, химии. 1966. Т. 11. № 11. С. 2583-2586.

49. Rempel G.A., Legzdins P. Smith H., Wilkinson G., Ucko D.A. Tetrakis(acetato)dirhodium(II) and Similar Carboxylato Compounds //Inorg. Syntheses. 1972. Vol. 13. P. 90-91.

50. Порай-Кошиц M.A., Анцышкина A.C. Строение комплексов ацетата родия //Докл. АН СССР. 1962. Т. 146. С. 1102-1105.

51. Cotton F.A., DeBoer B.G., La Prade M.D., Ripal J.R., Ucko D.A. Multiple Chromium(Il)-Chromium(II) and Rhodium(II)-Rhodium(II) Bonds //J. Amer. Chem. Soc. 1970. V. 92. No 9. p. 2926-2927.

52. Барановский И.Б. Двуядерные комплексы родия(И) со связью Rh-Rh //Журн. неорган, химии. 1982. Т. 27. № 6. С. 1347-1353.

53. Wilson C.R., Taube Н. Acetate complexes of dirhodium and diruthe-nium. Aquation and reduction-oxidation //Inorg. Chem. 1975. Vol. 36. № 9. p. 195-298.

54. Жиляев А.П., Фалькенгоф A.T., Голубничая M.A., Барановский И.Б., Щелоков Р.Н. Окислительно-восстановительные свойства некоторых биядерных комплексов родия (II) со связью родий-родий //Коорд. химия. 1986. Т. 12. № 12. С. 1682-1686.

55. Das К., Kadish К.М., Bear J.L. Substituent and solvent effects on the electrochemical properties of tetra-ji-carboxylato-dirhodium(II) //Inorg. Chem. 1978. Vol. 17, № 4, p. 930-934.

56. Kadish K.M., Das K., Howard R., Dennis A., Bear J.L. Redox Reactions and Antitumor Activity of Tetra-|x-Carboxylatodirhodium(II) // Bioelec-trochem. Bioenerg. 1978. V. 5. № 4. p. 741-753.

57. Bottomley L.A., Hallberg T.A. Electrooxidation of Dirhodium(II) Tetracarboxylate-Nitrogenous Base Adducts //Inorg. Chem. 1984. Vol. 23. No 11. p. 1584-1587.

58. Zhu T.P., Ahsan M.Q., Malinski Т., Kadish K.M., Bear J.L. Electrochemical Studies of a Series of Dirhodium(II) Complexes with Acetate and Acetamidate Bridging Ligands //Inorg. Chem. 1984. Vol. 23. № 1. p. 2-3.

59. Kadish K.M., Langon D., Dennis A.M., Bear J.L. Electrochemical characterization of a novel rhodium(II) dimmer, ШЫСЖНССРзк //Inorg. Chem. 1982. Vol. 21. № 8. p. 2987-2992.

60. Cannon R.D., Powell D.B., Sarawek K., Stillman J.S. (nee Lund). A novel mixed valence rhodium dimer, Rh2(OAc)4.+ //J. Chem. Soc., Chem. Commun. 1976. № 1. p. 31-32.

61. Moszner M., Wilgocki M., Ziolkowski J.J. Polarographic Studies of Dimeric and Monomeric Rhodium(II) and Rhodium(III) Complexes //J. Coord. Chem. Sec. A. 1989. V. 20. № 3. P. 219-227.

62. Данилова Ф.И., Мунина B.M., Ауппа В.И., Симанова С.А., Башмаков

63. B.И., Трошина О.Н. //В сб.: "XTV Всесоюз. Черняевское совещ. по химии, анализу и технол. платин. мет. Т. 2. Анализ и технол. платин. мет." Тезисы докладов. Новосибирск. 1989. С. 76.

64. Weldrick G., Phillips G., Milner G.W.C. Controlled-potential Coulome-ters Based upon Modular Electronic Units. Part II. The Determination of Ruthenium by Controlled-potential Coulometry //Analyst. 1969. Vol. 94. № 1123. P. 840-843.

65. Бутакова H.A., Оганесян Л.Б., Свирщевская Г.И., Шмелев В.И. Вольтамперометрическое исследование и потенциостатическое определение рутения(ГУ) //Журн. аналит. химии. 1984. Т. 39. № 3.1. C. 516-521.

66. Афанасьева М.В., Езерская Н.А. Окисление-восстановление хлорид-ных димерных комплексов рутения(1\0 на платиновом электроде и определение рутения методом кулонометрии с контролируемым потенциалом //Журн. аналит. химии. 1991. Т. 46. № 4. С. 789-794.

67. Буслаева Т.М., Умрейко Д.С., Новицкий Г.Г. Химия и спектроскопия галогенидов платиновых металлов. Минск: Университетское. 1990. 278 с.

68. Пшеницын Н.К., Езерская Н.А. Полярографическое и амперометри-ческое определение рутения //Журн. аналит. химии. 1961. Т. 16. № 2. С. 196-200.

69. Пшеницын Н.К., Езерская Н.А. Полярографическое изучение восстановления и окисления комплексных хлоридов рутения на платиновом электроде //Журн. аналит. химии. 1960. Т. 5. № 5. С. 10681073.

70. Potts L.W., Swofford H.S., Jr. Mechanism of the Reduction of Dimeric Ruthenium(IV) in Hydrochloric Acid Solutions //Analyt. Chem. 1975. Vol. 47. № 1. P. 131-141.

71. Seddon E., Seddon K. The chemistry of Ruthenium. Amsterdam: Elsevier. 1984. 1373 p.

72. Тихонов И.Г., Бодня В.А., Алимарин И.П. Спектрофотометрическое исследование продуктов окисления аквахлоридных комплексов рутения (Ш) в среде НСЮ4 //Вестник МГУ. 1975. Т. 16. № 6. С. 714717.

73. Печенюк С.И., Кузьмич Л.Ф. Взаимодействие хлоридных комплексов при разделении или осаждении платиновых металлов //Журн. аналит. химии. 1988. Т. 43. № 11. С. 2004-2008.

74. Афанасьева М.В., Езерская Н.А. Кулонометрическое с контролируемым потенциалом определение рутения в резистивных пастах //Завод, лаб. 1991. Т. 6. № 9. С. 8-9.

75. Езерская Н. А., Афанасьева М. В. Электрохимическое исследование димерного, хлоридного смешановалентного комплекса рутения (IV, III) //Журн. неорган, химии. 1992. Т. 37. № 10. С. 2223-2228.

76. Шленская В.И., Бирюков А.А., Кадомцева В.М. Хлоридные комплексы рутения (IV) в растворах //Журн. неорган, химии. 1972. Т. 17. № 4. С. 1104-1110.

77. Максимов Н.Г., Шпигунова O.K., Бабанакова Т.Т., Синицын Н.М., Корниец Е.Д., Волков В.Е., Данилов И.Д. Акватация аниона RU2OCI10.4" в растворах серной кислоты //Журн. неорган, химии. 1989. Т. 34. № 2. С. 419-424.

78. Бардин М.С., Гончаренко В.П., Кетруш П.М. Раздельное вольтампе-рометрическое определение рутения и осмия при их совместномприсутствии //Журн. аналит. химии. 1987. Т. 42. № 11. С. 20132016.

79. Пшеницын Н.К., Езерская Н.А. Синтез и полярографическое исследование комплексных хлоридов рутения //Журн. неорган, химии. 1961. Т. 6. № 3. С. 613-620.

80. Стенина Н.И., Крылов Ю.А., Агасян П.К. Определение четырехвалентного рутения методом потенциостатической кулонометрии //Журн. аналит. химии. 1966. Т. 21. № 11. С. 1319-1323.

81. Rechnitz G.A. Preparation of Ruthenium(II) by Controlled Potential Reduction //Inorg. Chem. 1962. Vol. 1. № 4. p. 953-954.

82. Halpern J., James B.R., Kemp A.L.W. Formation and Properties of Some Chlorocarbonyl Complexes of Ruthenium (II) and Ruthenium (III) //J. Amer. Chem. Soc. 1966. V. 88. Nq 22. p. 5142-5147.

83. Halpem J., Kemp A.L.W. The Decarbonylation of Formic Acid by Ruthenium (II) Chloride //J. Amer. Chem. Soc. 1966. V. 88. Nq 22. p. 5147-5150.

84. Спицын В.И., Федосеев И.В. Карбонильные комплексы платиновых металлов. М.: Наука. 1980. 200 с.

85. Синицын Н.М., Буслаева Т.М., Малынов И.В., Комозин П.И. Гидролиз комплекса RuCOCb.2* в растворах //Журн. неорган, химии. 1990. Т. 35. № 7. С. 1773-1777.

86. Афанасьева М.В., Езерская Н.А. Исследование системы хлорокарбо-нильных комплексов Ru(III)/Ru(II) методом циклической вольтампе-рометрии //Журн. аналит. химии. 1993. Т. 48. № 12. С. 1941-1946.

87. Малынов И.В., Афанасьева М.В., Езерская Н.А., Буслаева Т.М. А.с. 1803473. Способ получения пентахлорокарбонилорутената (III) аммония. Опубл. 1993. Бюллетень изобретений № 11.

88. Афанасьева М.В., Езерская Н.А. Изучение электрохимических свойств хлорокарбонильных комплексов рутения(Ш) методом вольт-амперометрии с платиновым вращающимся дисковым электродом //Журн. аналит. химии. 1995. Т. 50. № 10. С. 1060-1062.

89. Афанасьева М.В., Езерская Н.А. Кулонометрическое определение рутения с использованием редокс-системы хлорокарбонильных комплексов Ru(III)/Ru(II) //Журн. аналит. химии. 1994. Т. 49. № 5. С. 505-507.

90. Microwave-Enhanced Chemistry. Fundamentals, Sample Preparation and Applications /Eds. (Skip) Kingston H.M., Haswell S.J. Washington, DC: American Chemical Society. 1997. 748 p.

91. Zlotorzynski A. The Application of Microwave Radiation to Analytical and Environmental Chemistry //Crit. Rev. Analyt. Chem. 1995. V. 25. № 1. p. 43-76.

92. Кубракова И.В. Воздействие микроволнового излучения на физико-химические процессы в растворах и гетерогенных системах: использование в аналитической химии //Журн. аналит. химии. 2000. Т. 55. № 12. С. 1239-1249.

93. Кубракова И.В. Микроволновое излучение в аналитической химии: возможности и перспективы использования //Успехи химии. 2002. Т. 71. № 4. С. 327-340.

94. Башилов А.В. Микроволновое излучение в химии солянокислых растворов рутения и его использование для решения химико-аналитических задач. Дисс. . к.х.н. М.: МГУ. 2001. 201 с.

95. Фрелих Г. Теория диэлектриков. М.: Иностранная литература. 1960. 251 с.

96. Буслаев А.В., Кузьмин Н.М., Буслаева Т.М., Кравченко В.В. Воздействие микроволнового поля на поведение сульфатокомплекса иридия(Ш, III, IV) в солянокислых и хлоридных водных растворах //Журн. прикладной химии. 1999. Т. 72. № 7. С. 1065-1067.

97. Nesterov А.А., Bashilov A.V., Runov V.K., Kuz'min N.M. An Investigation of Potassium ji-oxobispentachlororuthenium(rV). in Hydrochloric Acid Solution Under Microwave Irradiation //Mendeleev Comm. 1998. V. 8. № 3. p. 95-96.

98. Башилов А.В., Кузьмин Н.М., Нестеров А.А., Рунов В.К. Состояние рутения (IV) до рутения (III) в солянокислых растворах при микроволновом облучении //Журн. неорган, химии. 2000. Т. 45. № 4. С. 743-751.

99. Baghurst D.R., Cooper S.R., Greene D.L., Mingos D.M.P., Reynolds S.M. Application of Microwave Dielectric Loss Heating Effects for the Rapid and Convenient Synthesis of Coordination Compounds //Polyhedron. 1990. V. 9. № 6. p. 893-895.

100. Greene D.L., Mingos D.M.P. Application of Microwave Dielectric Loss Heating Effects for the Rapid and Convenient Synthesis of Ruthe-nium(II) Polypyridine Complexes //Trans. Met. Chem. 1991. V. 16. № 1. p. 71-72.

101. Matsumura-Inoue Т., Tanabe M., Minami Т., Ohashi T. A Remarkably Rapid Synthesis of Ruthenium(II) Polypyridine Complexes by Microwave Irradiation //Chem. Lett. 1994. № 12. p. 2443-2446.

102. Yoshikawa N. Masuda Y., Matsumura-Inoue T. Rapid Synthesis of New Emitting Ir(III) Polypyridine Complexes //Chem. Lett. 2000. № 10. p. 1206-1207.

103. Xiao X., Sakamoto J., Tanabe M., Yamazaki S., Yamabe S., Matsu-mura-Inoue T. Microwave Synthesis and Electrospectrochemical Study on Ruthenium(II) Polypyridine Complexes //J. of Electroanalyt. Chem. 2002. V. 527. № 1-2. p. 33-40.

104. Wu F., Thummel R.P. Ru(II) Complexes of Crowded Delocalized Diimine Ligands //Inorg. Chim. Acta. 2002. V. 327. № 1. p. 26-30.

105. Konno H., Sasaki Y. Selective one-pot synthesis of facial tris-ortho-metalated iridium (III) complexes using microwave irradiation //Chem. Lett. 2003. V. 32. № 3. p. 252-253.

106. Башилов A.B., Кузьмин H.M., Рунов В.К. Комплексообразование рутения (IV) с 1,10-фенантролином под действием микроволнового излучения //Журн. аналит. химии. 1998. Т. 53. № 7. С. 738-743.

107. Башилов А.В., Федорова А.А., Рунов В.К. Восстановление рутения (IV) до рутения (III) в солянокислых водно-спиртовых растворах под действием микроволнового излучения //Журн. аналит. химии. 2000. Т. 55. № 12. С. 1250-1255.

108. Башилов А.В., Нестеров А.А., Кузьмин Н.М., Рунов В.К. Дробное микроволновое облучение эффективный прием получения индивидуальных форм рутения в растворах //Докл. акад. наук. 2000. Т. 374. № 2. С. 193-196.

109. Башилов А.В., Ланская С.Ю., Золотов Ю.А. Спектрофотометриче-ское определение рутения (IV) до рутения в растворах нитрозо- и сульфатокомплексов с использованием микроволнового излучения //Журн. аналит. химии. 2003. Т. 58. № 9. С. 948-954.

110. Дедков Ю.М., Корсакова Н.В., Радугина О.Г. Влияние микроволнового излучения на комплексообразование родия (III) и иридия (IV) с реагентами группы ПАР //Журн. аналит. химии. 2000. Т. 55. № 12. С. 1256-1259.

111. Коваленко Н.Л., Шеина И.В., Белоусов О.В. Гидролиз и редокс-превращения Rh(NH3bCl.Cl2 в щелочных растворах при повышенной температуре и под действием микроволнового излучения //Журн. прикладной химии. 1995. Т. 68. № 3. С. 377-380.

112. Yoshikawa N. Matsumura-Inoue Т. Electrochemical and Phosphorescent Properties of New Mixed-Ligand Ir(III) Complexes Coordinated with Both Terpyridine and Various Bipyridine Derivatives //Analyt. Sciences. 2003. V. 19. № 5. p. 761-765.

113. Mingos D.M.P., Baghurst D.R. Application of Microwave Dielectric Heating Effects to Synthetic Problems in Chemistry //Chem. Soc. Rev. 1991. V. 20. № 1. p. 1-47.

114. Abramovich R. Application of Microwave Energy in Organic Chemistry a review //Organic Prep. Proced. Int. 1991. V. 23. № 6. p. 685-711.

115. Abramovich R., Abramovich D., Iyanar K., Tamareselvy K. Application of Microwave Energy to Organic Synthesis: Improved Technology //Tetr. Lett. 1991. V. 32. № 39. p. 5251-5254.

116. Whittaker A.G., Mingos D.M.P. The Application of Microwave Heating to Chemical Synthesis //J. Microw. Power Electromagn. Energy. 1994. V. 29. № 4. p. 195-219.

117. Gedye R., Smith F., Westaway K., Ali H., Baldisera L., Laberge L., Rousell J. The Use of Microwave Ovens for Rapid Organic Synthesis //Tetr. Lett. 1986. V. 27. № 3. p. 279-282.

118. Kalyanasundaram K. Photolysis, Photochemistry and Solar Energy Conversion with Tris(bypyridyl)ruthenium (II) and its Analogues //Coord. Chem. Rev. 1982. V. 46. p. 159-244.

119. Baghurst D.R., Mingos D.M.P. Design and Application of a Reflux Modification for the Synthesis of Organometallic Compounds Using

120. Microwave Dielectric Loss Heating Effects //J. Organomet. Chem. 1990. V. 384. № 3. p. C57-C60.

121. Baghurst D.R., Mingos D.M.P., Watson M.J. Application of microwave dielectric loss heating effects for the rapid and convenient synthesis of organometallic compounds //J. Organomet. Chem. 1989. V. 368. № 3. p. C43-C45.

122. Jasimuddin Sk., Byabartta P., Mostafa G., Lu T.-H., Sinha C. Synthesis, spectral studies, crystal structure and redox properties of ho-moleptic tris-chelated ruthenium(II)-arylazoimidazoles //Polyhedron. 2004. V. 23. № 5. p. 727-733.

123. Amarante D., Cherian C., Emmel C., Chen H.Y., Dayal S., Koshy M., Megehee E.G. Improved synthetic routes to rhodium bipyridine complexes: Comparison of microwave vs. conventional synthesis //Inorg. Chim. Acta. 2005. V. 358. № 7. p. 2231-2238.

124. Abu-Samra A., Morris J.S., Koirtyohann S.R. Wet Ashing of some Biological Samples in a Microwave Oven //Anal. Chem. 1975. V. 47. № 8. p. 1475-1477.

125. Matusiewicz H., Sturgeon R.E. Present Status of Microwave Sample Dissolution and Decomposition for Elemental Analysis //Prog. Ana-lyt. At. Spectrosc. 1989. V. 12. № 1. P. 21-39.

126. Kuss H.M. Application of Microwave Digestion Technique for Elemental Analyses //Fresenius J. Anal. Chem. 1992. V. 343. No 11. P. 788793.

127. Kingston Н.М., Jassie L.B. Microwave Energy for Acid Decomposition at Elevated Temperatures and Pressures Using Biological and Botanical Samples //Anal. Chem. 1986. V. 58. № 12. p. 2534-2541.

128. Кузьмин Н.М., Кубракова И.В. Микроволновая пробоподготовка //Журн. аналит. химии. 1996. Т. 51. № 1. С. 44-48.

129. Smith F.E., Arsenault Е.А. Microwave-Assisted Sample Preparation in Analytical Chemistry //Talanta. 1996. V. 43. № 8. p. 1207-1268.

130. Jin Q., Liang F., Zhang H., Zhao L., Huan Y., Song D. Application of Microwave Techniques in Analytical Chemistry //Trends in Anal. Chem. 1999. V. 18. № 7. p. 479-484.

131. Chakraborty R., Das A.K., Cerrera M.L., de la Guardia M. Literature Study of Microwave-Assisted Digestion Using Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry //Fresenius J. Anal. Chem. 1996. V. 355. № 1. P. 99-111.

132. Кубракова И.В., Кузьмин Н.М. Микроволновая пробоподготовка в неорганическом элементном анализе (Обзор) //Зав. лаб. 1992. Т. 58. № 8. С. 1-5.

133. Kubrakova I. Microwave-Assisted Sample Preparation and Preconcen-tration for ETAAS //Spectrochim. Acta. Part B. 1997. V. 52. № 8-9. p. 1469-1481.

134. Kubrakova I.V., Kudinova T.F., Kuz'min N.M., Kovalev I.A., Tsysin G.I., Zolotov Yu.A. Determination of Low Level of Platinum Group Metals: New Solutions //Analyt. Chim. Acta. 1996. V. 334. № 1-2. p. 167-175.

135. Кубракова И.В. Микроволновое излучение в неорганическом анализе. Автореф. дисс. . д.х.н. М.: ГЕОХИ. 1999. 39 с.

136. Кузьмин Н.М., Дементьев А.В., Кубракова И.В., Мясоедова Г.В. СВЧ-излучение как фактор интенсификации концентрирования.

137. Сорбция платины(1У) и родия(Ш) на сорбенте полиоргс XI-H //Журн. аналит. химии. 1990. Т. 45. № 1. С. 46-50.

138. Кубракова И.В., Кудинова Т.Ф., Кузьмин Н.М. Комплексообразо-вание металлов с органическими реагентами под действием микроволнового излучения //Коорд. химия. 1998. Т. 24. № 2. С. 131135.

139. Макаров Д.Ф., Ковалева О.В., Гордиенко В.А. Методика титримет-рического потенциометрического определения иридия в иридиевых концентратах Норильской горно-металлургической компании //Зав. лаб. Диагностика материалов. 2003. Т. 69. № 12. С. 21-23.

140. Кузьмин Н.М., Кубракова И.В., Дементьев А.В., Кудинова Т.Ф. СВЧ-излучение как фактор интенсификации пробоподготовки. Анализ железомарганцевых конкреций //Журн. аналит. химии. 1990. Т. 45. № 10. С. 1888-1894.

141. Кубракова И.В., Мун Ян Су, Абузвейда М., Кузьмин Н.М. СВЧ-излучение как фактор интенсификации пробоподготовки. Анализ почв и пылей //Журн. аналит. химии. 1992. Т. 47. № 5. С. 776782.

142. Li G., Xu Y., Chen X., Hu Z. Direct Spectrophotometric Determination of Platinum by Microwave-Oven Induced Flow-Injection Analysis //Analyt. Lett. 1995. V. 28. № 12. p. 2227-2238.

143. Xu Y.J., Hu Z.D. Spectrophotometric Determination of Pd by Microwave FIA //Analyt. Lett. 1994. V. 27. № 4. p. 793-805.

144. Wang H., Zhou Y., Zhao Y., Li Q., Chen X., Hu Z. Optimization of online microwave flow injection analysis system by artificial neural networks for the determination of ruthenium //Analyt. Chim. Acta. 2001. V. 429. № 2. p. 207-213.

145. Буслаев A.B., Кузьмин H.M. //В сб.: "Благородные и редкие металлы. Сборник информационных материалов 2ой международной конференции "БРМ-97". Донецк. 1997. Ч. 2. С. 54.

146. Buslaev A., Bashilov A., Kuz'min N. Kravchenko V., Buslaeva Т. The Behaviour of the Kinetically Inert Complexes of Rare Platinum-Group Metals Under Microwave Irradiation //In book: "Int. Conf. on Microwave Chemistry". Abstracts. Prague. 2000. P. OR14.

147. Myasoedova G.V. POLYORGS as Complexing Sorbents for Preconcen-tration of Trace Metals //Fresenius J. Anal. Chem. 1991. V. 341. № 10. P. 586-591.

148. Cleare M.J., Griffith W.P. Polynuclear Nitridocomplexes of Osmium, Ruthenium and Iridium //J. Chem. Soc. Sec. A. 1970. № 7. P. 11171125.

149. Козьмин П.А., Ларина T.B., Суражская М.Д., Жиляев А.Н., Фомина Т.А. Синтез и строение K80s2(|i-0)2(^-S04)2(S04)4.4H20 //Журн. неорган, химии. 1990. Т. 35. № 9. С. 2250-2252.

150. Гейровский Я., Кута Я. Основы полярографии. М.: Мир. 1965. 559 с.

151. Будников Г.К., Улахович Н.А., Медянцева Э.П. Основы электроаналитической химии. Изд-во Казанского университета. 1986. 288 с.

152. Бонд A.M. Полярографические методы в аналитической химии. М.: Химия. 1983. 328 с.

153. Астахова Р.К., Беленький А.Б., Вахидова Р.К., Красиков B.C., Леонова О.Г., Чалисова Н.Н. Электрохимическое исследование сульфатных комплексов родия //Электрохимия. Т. 26. №4, С. 414418.

154. Hills E.F., Richens D.T., Sykes A.G. Kinetic Studies on Substitution Reactions of Delpine's Triangular Mixed-Valence Iridium (III, IV, IV) Complex Ir3(|i3-N)(|i-S04)6(H20)3.4- //Inorg. Chem. 1986. V. 25. № 18. p. 3144-3148.

155. Езерская H.A., Киселева И.Н. Поведение биядерного комплекса рутения (IV) (NH4)3Ru2(h-N)(H20)2C18. в водных растворах //Журн. неорган, химии. 1999. Т. 44. № 11. С. 1949-1952.

156. Фомина Т.А., Жиляев А.Н., Кузьменко И.В., Чалисова Н.Н., Соболев А.Н., Порай-Кошиц М.А., Барановский И.Б. Оксосульфатные комплексы рутения //Журн. неорган, химии. 1989. Т. 34. № 6. С. 1552-1557.

157. Жиляев А.Н., Фомина Т.А., Кацер С.Б. Синтез и свойства сульфа-токомплексов, кристаллическая и молекулярная структура

158. H3K90s5(|i3-0M^-0)2(|i-S04)8(S04)4.-6H20 //Журн. неорган, химии. 1998. Т. 43. № 10. С. 1623-1627.

159. Гинзбург С.И., Гладышевская К.А., Езерская Н.А., Ивонина О.М., Прокофьева И.В., Федоренко Н.В., Федорова А.Н. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота. М.: Наука. 1965. С. 96.

160. Кукушкин Ю.Н., Симанова С.А., Леоненко Е.П. О поведении зеленого сульфата иридия (III, IV) в хлоридных растворах //Журн. прикладной химии. 1970. Т. 43. № 9. С. 1889-1893.

161. Венедиктов А.Б., Федотов М.А., Коренев С.В. Превращения гекса-нитроиридат(Ш)-иона в хлоридных и солянокислых растворах //Коорд. химия. 1999. Т. 25. № 4. С. 285-289.

162. Tse M.Y., Depew М.С., Wan J.K.S. Application of High Power Microwave Catalysis in Chemistry //Res. Chem. Interm. 1990. V. 13. № 3. p. 221-236.

163. Езерская H.A., Киселева И.Н., Голованева И.Ф., Клягина А.П. Электронные спектры поглощения гидроксокомплексов иридия (IV), (V) и (VI) и кинетика восстановления иридия (V) и (VI) в щелочных растворах //Коорд. химия. 1990. Т. 16. № 8. С. 1127-1131.

164. Castillo-Blum S.E., Richers D.T., Sykes A.G. Oxidation of Hexaaquairidium(III) and Related Studies: Preparation and Properties of Iridium(III), Iridium(IV), and Iridium(V) Dimers as Aqua Ions //Inorg. Chem. 1989. V. 28. № 5. p. 954-960.

165. Коттон Ф., Уилкинсон Д. Современная неорганическая химия. М.: Мир. 1969. Т. 3. С. 592.

166. Гринберг А.А. Введение в химию комплексных соединений. Ад: Химия. 1971. 631 с.

167. Шленская В.И., Пичугина Г.В., Хвостова В.П., Алимарин И.П. Спектрофотометрическое исследование равновесий в хлоридных растворах рутения (IV) //Изв. АН СССР. Сер. хим. 1974. Т. 310. № 2. С. 268-271.

168. Adamson M.G. The Kinetics of Some Isotopic Exchange Reactions of Anionic Ruthenium-(И), -(III), and -(IV) Chloro-Complexes in Concentrated Aqueous H36C1 Solutions //J. Chem. Soc. Sec. A. 1968. No 6. p. 1370-1377.

169. Jardine F.H., Sheridan P.S. Comprehensive Coordination Chemistry. Rhodium. Pergamon Press. 1987. V. 4. p. 901-1096.

170. Nicholson R., Shain J. Theory of Stationary Electrode Polarography. Single Scan and Cyclic Methods Applied to Reversible, Irreversible, and Kinetic Systems //Analyt. Chem. 1964. Vol. 36. № 4. p. 706723.

171. Езерская H.A., Киселева И.Н., Леонова О.Г. Окислительно-восстановительные превращения в растворах сульфатных биядерных комплексов родия со связью Rh-Rh //Журн. неорган, химии. 1996. Т. 41. № 4. С. 593-597.

172. Wilson C.R., Taube Н. New Complexes of Dirhodium(II) //Inorg. Chem. 1975. Vol. 14. № 2. p. 405-409.

173. Основное содержание работы изложено в следующих публикациях:

174. А1. Н.А. Езерская, И.Н. Киселева, Т.А. Фомина, Е.С. Торопченова, Р.Д. Кэннон. Сравнительное изучение электровосстановления трехъя-дерных оксо- и нитридогексасульфатов иридия //Журн. неорган, химии. 1997. Т. 42. № 12. с. 2014-2018.

175. A3. Н.А. Езерская, Е.С. Торопченова, И.Н. Киселева, Р.Д. Кэннон. Электрохимические свойства трехъядерного нитридоцентрированного гексаацетата иридия 1гз1У'Ш1Нцз-ОД(ц-СНзСОО)бРуз.СЮ4 //Коорд. химия. 2000. Т. 26. № 6. с. 462-464.

176. А4. Н.А. Езерская, Е.С. Торопченова, И.Н. Киселева, Т.А. Фомина. Электрохимические свойства трехъядерного гексаацетата иридия 1гз1У1П111(Цз-^(ц-СНзСОО)бРуз.СЮ4 //В сб.: "Электрохимические методы анализа (ЭМА-99)". Тезисы докладов. Москва. 1999. С. 73.

177. А5. Н.А. Езерская, Е.С. Торопченова, А.Н. Жиляев, Т.А. Фомина. Окислительно-восстановительные реакции в растворах биядерного диоксосульфата осмия (IV) //Журн. неорган, химии. 1998. Т. 43. № 8. с. 1399-1403.

178. А7. Е.С. Торопченова, Н.А. Езерская, И.В. Кубракова, Т.Ф. Кудинова, И.Н. Киселева. Превращение полиядерных сульфатных комплексовиридия в хлоридные комплексы иридия (IV) при помощи микроволнового излучения //Коорд. химия. 1999. Т. 25. № 5. с. 352-355.

179. А8. N.A. Ezerskaya, E.S. Toropchenova, I.V. Kubrakova, T.F. Kudinova, I.N. Kiseleva. Controlled-potential coulometric determination of iridium coupled with microwave irradiation of its strong complexes //In book: "Pittcon'98". Abstracts. 1998.- 1680P.

180. А18. N.A. Ezerskaya, E.S. Toropchenova, I.N. Kiseleva. The Microwave Sample Pretreatment Before Coulometric Determination of Noble Metals //In book: "Trends in Sample Preparation". Styria, Austria. Abstracts. 2004. P. 79 (P-18).

181. A19. Е.С. Торопченова, Н.А. Езерская, И.Н. Киселева. Использование микроволнового излучения для пробоподготовки к кулонометриче-скому определению металлов платиновой группы //В сб.: "Аналитика России". Тезисы докладов. Москва. 2004. С. 49 (ЗУ8).