Микроволновое излучение в неорганическом анализе тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.02, доктор химических наук Кубракова, Ирина Витальевна
- Специальность ВАК РФ02.00.02
- Количество страниц 253
Оглавление диссертации доктор химических наук Кубракова, Ирина Витальевна
Общая характеристика работы
Глава 1. Некоторые аспекты воздействия электромагнитных полей на растворы
Структура воды
Влияние растворенных веществ на структуру и свойства воды
Действие электромагнитных полей на процессы в растворах
Резюме к главе
Глава 2. Особенности протекания химических реакций под действием микроволнового излучения
Гидролиз неорганических и органических соединений
Комплексообразование металлов с органическими реагентами
Комплексообразование в растворах
Сорбция на органических сорбентах
Окисление органических веществ минеральными кислотами
Синтез органических соединений
Резюме к главе
Глава 3. Микроволновое разложение в неорганическом анализе
Разложение неорганических объектов 113 Определение благородных металлов в геологических и технологических объектах 1 ] 5 Определение редкоземельных элементов в геохимических объектах
Определение тяжелых металлов в почвах и пылях 130 Определение примесей в особочистых ниобии, тантале и их оксидах
Разложение объектов с органической матрицей
Особенности разложения органических матриц
Примеры разложения типичных объектов
Резюме к главе
Глава 4. Атомно-спектрометрическое определение следов металлов после 156 микроволновой пробоподготовки
Характеристика микроволновой подготовки проб
Матричные влияния при анализе разложенных проб 164 Особенности определения металлов после сорбционного концентрирования 169 Определение форм нахождения металлов в растворах сорбционно-атомно-абсорбционными методами 186 Определение соотношения форм платины и палладия вводах
Определение содержания хрома (III) и хрома (VI) в водах
Резюме к главе
Рекомендованный список диссертаций по специальности «Аналитическая химия», 02.00.02 шифр ВАК
Нековалентно иммобилизованные на кремнеземах аналитические реагенты для концентрирования, разделения и определения неорганических и органических соединений2001 год, доктор химических наук Моросанова, Елена Игоревна
Динамическое сорбционное концентрирование микроэлементов в неорганическом анализе2000 год, доктор химических наук Цизин, Григорий Ильич
Микроволновое излучение в химии солянокислых растворов рутения и его использование для решения химико-аналитических задач2001 год, кандидат химических наук Башилов, Александр Васильевич
Неорганические оксиды, модифицированные органическими реагентами, для концентрирования и разделения ионов элементов и органических соединений2011 год, доктор химических наук Тихомирова, Татьяна Ивановна
Комбинированные методы определения платины, палладия и золота в природных объектах с использованием новых сорбционных материалов2013 год, кандидат химических наук Никулин, Александр Владимирович
Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Микроволновое излучение в неорганическом анализе»
Основные задачи, которые сегодня невозможно решить без радикального совершенствования методов аналитического контроля - развитие высоких технологий и необходимость их жесткого контроля, поиск новых источников сырья, а также экологические проблемы, возникающие в результате нарастающего техногенного загрязнения окружающей среды. Именно необходимостью их решения обусловлен качественный скачок, наблюдаемый в последние годы в развитии высокочувствительных инструментальных методов, в том числе электротермической атомно-абсорбционной и атомно-эмиссионной с индуктивно-связанной плазмой спектрометрии, масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. В то же время состояние традиционных способов подготовки проб к анализу, длительных, многооперационных, использующих большие количества реагентов, сдерживает разработку современных экспрессных схем анализа и фактически препятствует реализации таких важнейших параметров инструментальных методов, как экс-прессность, чувствительность, пределы обнаружения, правильность, воспроизводимость, а иногда и селективность. Для переведения в раствор практически любого образца традиционными методами с использованием нагревательного оборудования обычно необходимо не менее нескольких часов; отсутствие возможности точного регулирования условий подготовки проб приводит к невоспроизводимости условий протекания реакций, лежащих в основе тех или иных аналитических операций и, соответственно, невоспроизводимости результатов анализа. В результате одной из наиболее актуальных задач современной аналитической химии стало развитие методов пробоподготовки, включающей в качестве основных стадий высушивание и разложение проб, комплексообразование в растворах и на сорбентах.
Основными путями воздействия на физико-химические процессы, в том числе на те, которые лежат в основе операций пробоподготовки, в последние десятилетия стало использование акустических, электрических, магнитных полей, а также повышенных температур, достижимых при проведении процессов в закрытых системах. Оба подхода нашли применение в аналитической практике, например, в виде ячеек для ультразвуковой или электромагнитной обработки, а также автоклавов различных конструкций. В последнем случае, помимо увеличения скорости реакций, реализуются важные преимущества закрытых систем, обеспечивающие отсутствие потерь летучих компонентов и минимизацию возможных загрязнений; однако медленная передача тепловой энергии от источника к образцу и внутри него является непреодолимым препятствием, не позволяющим радикальным образом ускорить подготовку проб в условиях термического нагрева.
Перспективы коренных преобразований в пробоподготовке появились в 1975 г., когда для разогрева образцов (с целью их сушки или растворения) была использована энергия микроволнового (или СВЧ) излучения. В этом случае разогрев происходит почти мгновенно; к тому же, температура раствора может превышать температуру его кипения, что недостижимо при традиционном нагреве. Реальный перелом в этой области наступил с появлением в 1985 г. коммерческих систем для микроволнового разложения, объединяющих преимущества быстрого нагрева с достоинствами закрытых сосудов. Технический уровень современных лабораторных микроволновых систем, обеспечивая контроль параметров происходящих процессов (времени, мощности излучения, температуры реакционной смеси, давления в системе) и, таким образом, надежность, воспроизводимость и предсказуемость состава получаемых растворов, превращает пробоподготовку в равноправного участника инструментального анализа не только по важности, но и по уровню технического оформления этой стадии.
Несмотря на относительную несложность микроволнового оборудования, выпуск лабораторных микроволновых систем в России начат совсем недавно. Видимо, с этим связано весьма ограниченное число отечественных работ, выполненных с использованием для интенсификации химических процессов бытовых печей [1,2] или самодельных установок [3], хотя и в этих условиях удавалось получать принципиально важные результаты \4*-9\. Появление же в нашей стране в 1990 г. первых образцов специального лабораторного микроволнового оборудования позволило достичь существенного прогресса в области изучения процессов под действием микроволнового излучения [10-1б\. Эти исследования составляют основу наших работ, проводимых в ГЕОХИ РАН с 1988г. и направленных на изучение теоретических аспектов воздействия микроволнового излучения на аналитически важные физико-химические процессы и практическое применение полученных результатов при разработке аналитических схем.
Настоящая работа выполнялась в соответствии с Координационным планом научно-исследовательских работ АН СССР на 1985-90 гг., а также в рамках проекта РФФИ №94-03-08422 "Конструирование аналитического цикла при определении редких и рассеянных элементов: концепция и новации", федеральных научно-технических программ "Платина, золото и серебро России" (1991-1995гг.), "Университеты России", проекта 29.12 "Интенсификация пробоподготовки в микроволновом поле" ПНХ-29 "Анализ".
Актуальность темы диссертации. Существующие литературные данные, касающиеся ускорения химических процессов под действием микроволнового излу Здесь и далее курсивом выделены работы автора диссертации чения, связаны главным образом с использованием излучения в синтезе (органическом и неорганическом) и анализе. В аналитической практике наиболее широко используются методы микроволнового разложения различных объектов. Вместе с тем, обобщение результатов исследований в области микроволновой пробоподготовки свидетельствует о том, что, несмотря на ее растущую распространенность, в среде аналитиков преобладают прагматические подходы к ее применению, основанные большей частью на использовании высокой скорости разогрева реакционных систем. Это способствует в основном широкому распространению, но не развитию метода. Его практические аспекты заслонили необходимость исследования причин, лежащих в основе получаемых эффектов; работ, посвященных этому, почти нет. Для дальнейшего расширения аналитических возможностей, связанных с использованием излучения, представляется принципиально важным изучение в модельных экспериментах и на реальных системах особенностей основных физико-химических процессов, используемых в аналитической химии - растворения, гидролиза, комплексообразования, окисления - под действием микроволнового излучения. Эти данные необходимы не только для разработки новых эффективных схем анализа сложных природных и технологических объектов, но и развития и совершенствования существующих методов, создания аналитически важных реагентов.
Цель работы заключалась в создании теоретических основ метода на базе системного сравнительного исследования важнейших физико-химических процессов в условиях обычного (термического) и микроволнового воздействия и использовании полученных результатов для создания высокоэффективных схем анализа. В соответствии с этим задачами настоящей работы были:
- экспериментальные доказательства химических изменений в растворах под действием излучения и сопоставление путей протекания процессов в условиях обычного и микроволнового нагрева на примере аналитически важных процессов гидролиза неорганических и органических соединений, комплексообразования переходных металлов с органическими реагентами, окисления органических матриц и установление на этой основе общих закономерностей протекания химических процессов в микроволновом поле;
- исследование процессов окисления органических веществ минеральными кислотами в условиях воздействия излучения на индивидуальные вещества и природные объекты в ходе пробоподготовки;
- разработка новых эффективных способов лабилизации инертных комплексов переходных металлов;
- изучение комплексообразования и сорбционного концентрирования под действием микроволнового излучения применительно к определению следовых количеств элементов и их форм;
- создание схем следового, в том числе вещественного, анализа сложных природных и технологических объектов на основе рациональных способов сочетания микроволновой пробоподготовки с атомно-спектрометрическими методами.
Научная новизна полученных результатов состоит в следующем:
- разработан и реализован подход к исследованию химических процессов под действием излучения, включающий сопоставление скоростей протекания реакции в условиях термического и микроволнового нагрева, сопоставление состава и выхода образующихся соединений, расчет энергии активации (Еа) реакции;
- предложен динамический метод определения Еа по уравнению Аррениуса из текущих значений параметров окисления - давления и температуры. Показана идентичность процессов окисления в условиях термического и микроволнового нагрева и установлена возможность моделирования и прогноза условий и результатов окисления органических матриц минеральными кислотами; - исследован гидролиз наиболее устойчивых неорганических комплексов и органических соединений под действием излучения. Показана возможность направленного выбора условий для проведения количественного гидролиза полиядерных сульфатных комплексов иридия и макрогетероциклических соединений в мягких условиях; разработаны методы ускоренного синтеза азотсодержащих макроциклических реагентов и высокомолекулярных полимерных соединений с заданными характеристиками;
- выявлены закономерности образования и разрушения комплексов в растворах и гетерогенных системах в условиях воздействия микроволнового излучения. Показано, что излучение является мощным лабилизирующим фактором при комплексообразовании металлов с органическими реагентами. Предложены оптимальные условия, обеспечивающие получение комплексных соединений. Разработаны приемы осуществления реакции комплексообразования металлов платиновой группы и алюминия в растворах и концентрирования благородных элементов, а также хрома (III) и (VI) на комплексообразующих сорбентах под действием излучения; показаны перспективность и преимущества предложенных методов;
- исследованы особенности электротермического атомно-абсорбционного анализа (ЭТААА) органических матриц и изучена атомизация ряда элементов в присутствии продуктов деструкции органических веществ различной природы. Создан комплекс комбинированных и гибридных сорбционно-атомно-абсорбционных схем определения следов металлов в различных объектах, основанный на сочетании ЭТААА с различными способами дозирования сорбента-концентрата. С использованием разработанных схем анализа впервые получены экспериментальные данные об общем содержании и формах нахождения платины и палладия в поверхностных водах рудных месторождений; сформулирована и реализована в анализе ряда природных и технологических объектов концепция микроволновой пробоподготовки, все операции которой максимально совмещены в пространстве и времени.
Научное направление, развитое в диссертации - воздействие микроволнового излучения на растворы и гетерогенные системы как метод направленного получения комплексных соединений элементов и органических веществ с целью оптимизации химического анализа.
Практическая значимость. На основе детального изучения факторов, определяющих характер микроволнового разложения и концентрирования, получен экспериментальный материал об оптимальных условиях микроволновой пробоподготовки различных типов природных и технологических объектов.
Разработаны схемы определения редкоземельных и благородных металлов в геохимических объектах, в том числе с высоким содержанием органического вещества, с применением микроволновой пробоподготовки (включая сушку, разложение и концентрирование) и атомно-спектрометрического определения, и показана их эффективность для ЭТААС и АЭС-ИСП-анализа руд и пород.
Предложен комплекс экспрессных схем анализа объектов окружающей среды (природных вод, почв и пылей, пищевых продуктов и сырья, биологических жидкостей) на содержание ряда тяжелых металлов и примесей в особо чистых оксидах ниобия и тантала. Разработаны сорбционно-атомно-абсорбционные методы определения форм нахождения платиновых металлов и хрома в растворах и природных водах.
Предложен эффективный способ синтеза аналитически важных азотсодержащих макрогетероциклических реагентов.
Разработанные методы определения благородных металлов внедрены в ГЕОХИ РАН, ВСЕГЕИ, ИМГиГ ДВО РАН, Институте геологии Карельского научного центра, а также использованы при проведении межлабораторных аттестационных испытаний стандартных образцов состава ряда технологических продуктов.
На защиту выносятся:
- методология и результаты исследования процессов, протекающих под действием микроволнового излучения в растворах и гетерогенных системах: сопоставление времени протекания процесса в условиях термического и микроволнового нагрева, выхода образующихся продуктов, а также пути протекания реакции, т.е. состава образующихся соединений и энергии активации;
- совокупность данных, полученных при изучении процессов гидролиза неорганических и органических соединений, комплексообразования ионов металлов с органическими реагентами, окисления органических веществ минеральными кислотами и образования высокомолекулярных органических соединений в микроволновом поле, а также критерии оптимизации условий протекания этих процессов;
- способы получения заданных комплексных форм металлов, основанные на лабилизйрующем действии микроволнового излучения, на примере комплексообразования платиновых металлов и хрома с органическими реагентами и их сорбции на полимерных азотсодержащих сорбентах;
- результаты анализа общих закономерностей микроволнового окисления органических веществ минеральными кислотами; динамический способ расчета энергии активации из текущих параметров процесса и результаты определения Еа\
- принципы выбора условий направленного микроволнового синтеза макрогетероциклических соединений и полиакрилатов;
- данные по поведению органических матриц в процессе электротермического атомно-абсорбционного анализа; сорбционно-атомно-абсорбционные методы определения платиновых металлов и хрома и их форм, включая анализ возможностей различных способов дозирования концентрата;
- результаты систематических исследований разложения веществ органической и неогранической природы под действием микроволнового излучения, и рекомендации по выбору условий пробоподготовки применительно к разнообразным матрицам;
- создание схем пробоподготовки, включающих микроволновую сушку, растворение матриц и концентрирование следов элементов под действием излучения, эффективных при анализе объектов окружающей среды, сложных геологических и технологических объектов при определении в них благородных, редкоземельных и тяжелых металлов.
Вклад автора. Постановка основных задач, проведение теоретических и экспериментальных исследований, анализ полученных результатов проведены автором лично (в некоторых случаях - с участием соавторов публикаций).
Постоянное внимание к проблеме проявлял |Н.М.Кузьмин|, которому автор искренне признателен за заинтересованность в результатах работы и поддержку. Автор выражает глубокую благодарность Г.М.Варшал, Г.В.Мясоедовой, А.А.Формановскому за участие в обсуждении результатов, а также благодарит за вклад в эту работу своих соавторов и коллег Н.В.Бовина, О.Н.Гребневу, А.В.Дементьева, Т.Ф.Кудинову, Г.И.Цизина.
Апробация работы. Основные результаты диссертации доложены на XII -XVI Всесоюзных (Международных) Черняевских совещаниях по химии, анализу и технологии платиновых металлов (Москва, 1982, Свердловск, 1986, Новосибирск, 1989, Москва, 1993, Екатеринбург, 1996), VIII и X Международных конференциях по аналитической атомной спектроскопии (CANAS) (Ческе-Будейовице, 1984, Москва, 1990), 10 Югославской конференции по общей и прикладной спектроскопии (Охрид, 1989), Питтсбургских конференциях по аналитической химии и прикладной спектроскопии (Чикаго, 1994; Новый Орлеан, 1995; Чикаго, 1996; Новый Орлеан, 1998), XXIX Международном коллоквиуме по спектроскопии (Лейпциг, 1995), Международном конгрессе по аналитической химии (Москва, 1997), 3 Европейском симпозиуме по графитовым печам (Прага, 1998), III и IV Советско-японских симпозиумах по аналитической химии (1987, 1988), 1 Всесоюзном съезде по спектроскопии (Томск, 1983), IV Всесоюзном совещании "Термодинамика и структура гидроксокомплексов в растворах" (Киев, 1986), III и IV Всесоюзных школах по химии, технологии и анализу платиновых металлов (Ташкент, 1988, Ужгород, 1991), III Всесоюзной конференции по методам концентрирования в аналитической химии (Черноголовка, 1990), Всесоюзной щколе-семинаре по атом-но-абсорбционному анализу (Северодонецк, 1985), II Всероссийской конференции по анализу объектов окружающей среды "Экоаналитика" (Краснодар, 1994), Всесоюзной школе передового опыта "Современное состояние методов определения золота в минеральном сырье" (Алма-Ата, 1989), Московском городском семинаре по аналитической химии (Москва, 1993, 1995, 1998), Московском коллоквиуме по спектроскопии (1985, 1994, 1995).
Публикации. Основные результаты работы опубликованы в 40 статьях в книгах, международных и отечественных журналах и сборниках, 35 тезисах докладов.
14
Объем и структура работы. Диссертация состоит из введения, 4 глав, заключения, выводов и списка цитируемой литературы, включающего 344 ссылрщ Она изложена на 253 страницах текста, включая 36 таблиц, 47 рисунков и схем.
Похожие диссертационные работы по специальности «Аналитическая химия», 02.00.02 шифр ВАК
Атомно-спектральный анализ продуктов цветной металлургии2001 год, доктор химических наук Шабанова, Лариса Николаевна
Проточное сорбционно-атомно-абсорбционное определение родия, палладия, платины и золота в растворах сложного состава2000 год, кандидат химических наук Богачева, Любовь Вадимовна
Концентрирование благородных металлов комплексообразующими сорбентами ПОЛИОРГС. Применение в комбинированных методах анализа2006 год, кандидат химических наук Моходоева, Ольга Борисовна
Цветные реакции дибромзамещенных реагентов группы ПАР с d-элементами и их использование в анализе природных объектов2002 год, кандидат химических наук Радугина, Ольга Георгиевна
Проточно-инжекционный анализ природных вод: Определение микроэлементов1998 год, доктор химических наук Шпигун, Лилия Константиновна
Заключение диссертации по теме «Аналитическая химия», Кубракова, Ирина Витальевна
Выводы
1. Проанализированы основные факторы воздействия микроволнового электромагнитного излучения (изменение структуры раствора и сольватированных ионов, поглощение энергии излучения растворителем и реагирующими веществами, высокая скорость нарастания температуры, объемный нагрев реакционной смеси, интенсификация массопереноса, образование активных частиц) на аналитически важные процессы (гидролиз, комплексообразование, сорбцию, окисление, растворение и др.).
2. Предложен подход к исследованию химических процессов в микроволновом поле, включающий сопоставление времени протекания процесса в условиях термического и микроволнового нагрева, выхода (степени извлечения) образующихся продуктов, состава образующихся веществ и энергии активации процесса. Для определения энергии активации (Еа) предложен динамический метод расчета Еа из текущих значений давления и температуры в системе. Показано, что воздействие микроволнового излучения не приводит к изменению пути протекания реакций, но существенно ускоряет их и в ряде случаев позволяет направленно регулировать выход продуктов реакции.
3. На примере комплексообразования рутения, родия, платины, палладия, иридия, хрома, алюминия с азот- и серосодержащими реагентами выявлены закономерности образования и разрушения комплексных соединений металлов в условиях микроволнового нагрева. Обнаружено резкое ускорение стадий комплексообразования, увеличение выхода образующихся продуктов, а также увеличение (по сравнению с обычными условиями) эффективности взаимодействия в присутствии комплексообразователей-конкурентов. Обоснована возможность использования микроволнового излучения для безреагентной лабилизации инертных соединений металлов при их комплексообразовании с органическими реагентами. Разработаны способы интенсификации комплексообразования металлов платиновой группы, хрома и алюминия в растворах и концентрирования благородных элементов и хрома (III) и (VI) на комплексообразующих азотсодержащих сорбентах в условиях микроволнового облучения.
4. Исследован процесс гидролиза в микроволновом поле наиболее устойчивых неорганических комплексов и некоторых органических соединений. Определены условия количественного разрушения и гидролиза полиядерных сульфатных комплексов иридия (с последующим переведением в хлоридные комплексы), а также гидролитического отщепления тозильных групп при синтезе азотсодержащих макрогетероциклических соединений. Показана возможность ускоренного направленного синтеза азотсодержащих макрогетероциклических соединений с различной степенью замещения и полимерных веществ с заданными характеристиками путем использования высокого градиента нагрева, а также варьирования температуры и соотношений масс реагирующих веществ.
5. Сформулированы основные принципы микроволновой пробоподготовки, базирующейся на исследовании особенностей протекания под действием микроволнового излучения физико-химических процессов, совершенствовании и совмещении отдельных операций, создании унифицированных схем пробоподготовки, включающей сушку образцов, растворение матрицы и концентрирование элементов под действием излучения, а также отработку оптимальных способов сочетания микроволновой подготовки с методами определения.
6. На примере разложения объектов неорганической, биологической и органической природы (руд, пород, почв, технологических объектов, образцов растительного происхождения, масел, биологических жидкостей) показана возможность существенного сокращения времени анализа, увеличения полноты протекания химических реакций (при уменьшении почти до стехиометрических соотношений вещество:реагент) и упрощения состава реакционных смесей. Для устранения матричных влияний при анализе растворов после разложения использованы сорбционные методы, в частности, концентрирование в потоке под действием излучения. Показано, что оптимальным способом анализа полученных концентратов является ЭТААС анализ стабилизированных суспензий сорбентов в воде или органических растворителях.
7. С использованием микроволновой пробоподготовки в открытых, закрытых, проточных системах разработан комплекс экспрессных и эффективных атомно-спектрометрических (ААС, АЭС-ИСП) схем анализа объектов окружающей среды (природных вод, почв и пыл ей, пищевых
207 продуктов и сырья) на содержание тяжелых металлов и их форм. Предложены атомно-спектрометрические схемы определения примесей в особо чистых оксидах ниобия и тантала. Разработаны схемы определения благородных металлов в сложных объектах, в том числе с высоким содержанием органического вещества, с применением электротермического атомно-абсорбционного определения.
Заключение
В заключение рассмотрим кратко место микроволновых методов в современной аналитической химии и отметим наиболее перспективные направления их развития.
Значение микроволнового излучения для аналитической химии неуклонно и быстро растет. В 70х годах появилось всего 7 публикаций, посвященных вопросам анализа с помощью микроволнового излучения; в 80х годах это число выросло до 132, а лишь за 4 года 90х, по данным обзора [69], - до 166! Основное внимание в этих публикациях уделяется разложению; помимо этого, упоминаются сушка и обжиг* . Микроволновая пробоподготовка стала основой схем анализа "нового поколения" - экспрессных, высокоэффективных, с хорошими метрологическими характеристиками, позволяющих сократить огромный разрыв между уровнем инструментального определения элементов и уровнем подготовки проб, а также расширить круг объектов, анализируемых рутинными методами. Именно универсальность микроволновых методов позволяет создавать не отдельные методики, а схемы анализа, состоящие из неразрывно связанных операций и предназначенные для анализа широкого круга веществ и материалов; это направление в анализе развивается очень активно**.
В работе [331] представлена "концепция создания аналитических схем на основе минимизации числа операций, гармонизации этих операций и, по возможности, совмещения в пространстве и во времени в расчете на многоцелевое назна Особый интерес представляют недавно появившиеся работы по избирательной экстракции органических загрязнителей органическими растворителями [65]. Эти работы, несомненно, станут крупным этапом в развитии методов органического анализа, в первую очередь хроматографических. Первое упоминание о схемах анализа появилось в работе Лайтинена [328]; этот подход оказался рациональным и плодотворным, и тенденция к интегрированию аналитических операций получила развитие [329,330]. чение". Такой подход к оптимизации аналитических схем подразумевает, прежде всего, совершенствование стадии пробоподготовки и удобное сочетание ее с инструментальным определением.
Методологии пробоподготовки в последние годы уделяли большое внимание многие исследователи. Основные проблемы разложения, источники аналитических ошибок и пути их преодоления, пути развития методов пробоподготовки обсуждаются в работах Тёльга [303], Кнаппа [232,332,333], Якверта [241]. Наиболее перспективные направления неорганического анализа с использованием микроволнового излучения наметили Матусевич и Стерджен [128]; в целом эти направления вполне соответствуют общим принципам развития анализа.
Попытка методологического анализа микроволновой пробоподготовки, совершенствования ее отдельных стадий и создания унифицированных схем путем соединения микроволновых операций в единую конструкцию предпринята в ряде наших работ [1,5,62,197]. Предлагаемый нами подход к использованию микроволнового излучения в анализе включает
- исследование особенностей протекания под действием микроволнового излучения физико-химических процессов, лежащих в основе операций аналитического цикла;
- совершенствование отдельных операций, интенсификация максимально возможного числа взаимодействий, используемых в той или иной аналитической схеме, и вовлечение в сферу микроволновых методов новых процессов;
- совмещение в пространстве и во времени отдельных операций;
- создание унифицированных схем пробоподготовки, включающей сушку образцов, растворение матрицы (в том числе окисление углерод- и серосодержащих веществ) и концентрирование элементов под действием излучения, а также отработку оптимальных способов сочетания микроволновой подготовки с методами определения.
Подход, включающий выполнение различных операций - сушки, разложения и (впервые) концентрирования в микроволновом поле - предложен нами для анализа железомарганцевых конкреций [5], что позволило сократить время анализа с нескольких дней до нескольких часов, а затем использован и в других работах [11]. Сокращение и упрощение аналитической цепочки, быстрое получение результатов - один из важнейших практических результатов работы. Позднее высокая эффективность предложенного подхода была подтверждена и другими исследователями, и он получил дальнейшее развитие.
Так, при определении форм нахождения олова в биологических материалах [334] в одном сосуде в течение 3 мин были выполнены стадии разложения, этили-рования и экстракционного извлечения металлорганических соединений, обычно представляющие собой многочасовую цепочку. Операции разложения и восстановления в открытой микроволновой системе с фокусированным излучением (Prolabo) были успешно объединены при определении форм селена [335]. В 1997 г., через 8 лет после выхода нашей работы [5], появилось сообщение о разработке аналогичной концепции полностью микроволновой пробоподготовки, включающей стадии сушки, вскрытия, озоления и позволяющей существенно снизить временные затраты при анализе объектов окружающей среды методами атомной спектрометрии [336].
Однако, как оказалось, можно пойти и дальше по пути объединения под эгидой микроволнового воздействия всех стадий анализа (включая определение) в единое целое. Так, описаны интересные примеры гибридизации разложения и определения, например, специальная система для АЭС-ИСП, в которой сочетается использование микроволнового излучения как для разложения проб в режиме "online", так и для введения растворов в ИСП с помощью микроволнового термического распылителя [337]. Представляется, что гибридные методы и схемы анализа будут одним из основных направлений развития аналитических микроволновых методов. При этом весьма перспективно развитие нетрадиционных сочетаний (в частности, с привлечением микрометодов), новых применений в продолжительных и неоднозначных процессах и операциях. Принципиально важно то, что микроволновые методы (микроволновая пробоподготовка и схемы на ее основе) пригодны для решения наиболее сложных задач как с точки зрения элементов, так и матриц. Важнейшей аналитической задачей, относительно недавно появившейся на повестке дня, является разработка методов определения форм нахождения элементов; микроволновые методы, несомненно, обладают в этой области большими возможностями [9,228,334,335,338] благодаря разнообразию операций, выполняемых в микроволновом поле, и гибкости их сочетания с инструментальными методами. Одно из оригинальных решений - раздельное сорбционное извлечение форм хрома в проточном режиме под действием излучения - предложено нами [9].
Постоянно совершенствуется техническая сторона микроволновых методов. Серийно выпускаются открытые, закрытые, проточные системы; увеличивается количество проб, обрабатываемых одновременно (в закрытых системах оно достигает 52-х [339]), сокращается время, затрачиваемое на подготовку одной пробы: в проточных системах 180 проб можно подготовить за 3 часа [340]. Интересным техническим решением в области микроволновой пробоподготовки является объединение стальных автоклавовов и микроволнового нагрева фокусированным излучением, обеспечивающее, по мнению авторов [341], более быстрый нагрев, более высокое давление, лучшую воспроизводимость. Перспективно и использование микроволновых проточных систем для разложения и концентрирования, сопряженных с автоматическим определением. Сопоставление возможностей этих двух подходов представлено в работе [342]. Именно проточные системы, видимо, являются оптимальными при создании автоматизированных комплексов, хотя при решении конкретных аналитических задач в таких комплексах используются и другие варианты (например, открытые и роботизированные [176,343,344] системы). Несомненно, с развитием технологий новых материалов возникнут и новые технические решения для реализации микроволнового нагрева (способы подачи излучения, конструкции сосудов, проточных систем, автоматизированных систем подачи реагентов и сочленений с инструментальным определением), а также способов контроля параметров (температуры, давления) и обратной связи "параметр - процесс".
Как и практически для любого метода подготовки проб, для микроволновой пробоподготовки, пожалуй, самого нового метода подготовки проб к анализу, чрезвычайно актуально развитие теоретической базы. Такая база в систематизированном виде сегодня практически отсутствует, несмотря на высокий уровень используемого оборудования. Основу для развития микроволновых методов создает исследование протекания процессов под действием излучения. В этом отношении определенный вклад вносят наши работы, в частности, [5,6,911,15,16,153,197]. Предложенный подход к исследованию химических процессов в условиях микроволнового нагрева включает сопоставление скоростей их протекания, продуктов реакций и энергии активации, определенных для индивидуальных соединений и конкретных процессов при термическом и микроволновом воздействии, и демонстрирует идентичность этих параметров. Дальнейшие исследования особенностей протекания химических процессов под действием излучения должны быть связаны, вероятно, с изучением влияния таких его параметров, как частота и интенсивность. Видимо, это позволит еще раз экспериментально подтвердить, в частности, роль нетепловых эффектов в протекании химических реакций.
Принципиально важным представляется факт превращения микроволновых систем из достаточно совершенных устройств для рутинной пробоподготовки в инструмент исследования закономерностей химических взаимодействий [75,755]. Изменение под действием излучения кинетических характеристик при сохранении термодинамических позволяет количественно изучать медленные физико-химические процессы, моделировать различные реакции в упрощенных системах и, таким образом, прогнозировать результаты процессов, протекающих в обычных условиях. Такая экстраполяция, несомненно, представляет не только теоретический, но и особый практический интерес, например, для совершенствования технологических процессов, обычно представляющих собой сложные системы, в которых протекает целый ряд взаимодействий с участием многих компонентов.
Еще одно важное качество микроволновых методов - возможность получать заданные аналитические формы металлов и их комплексных соединений, необходимые для выполнения той или иной операции. Оно было обнаружено нами [10,89,90,111] при исследовании комплексообразования под действием излучения, но принципиально важно при разработке самых разных микроволновых методов. Новый простой способ получения нужных аналитических форм вдохнет новую жизнь в достаточно длительные классические спектрофотометрические, флуоресцентные, люминесцентные, сорбционные, электрохимические и другие методы, чувствительные к форме нахождения элемента в растворе.
Дальнейшее использование микроволновых методов в химическом анализе, видимо, будет связано и с созданием перспективных органических реагентов (комплексообразующих и макроциклических реагентов, экстрагентов, сорбентов). Способы их получения не всегда просты; выход соединений не всегда удовлетворителен. Показанная в нашей работе [76] возможность выбора условий преимущественного пути протекания реакции, быстрый направленный синтез и создание материалов с заданными свойствами - шаг вперед на пути создания аналитически важных реагентов.
Список литературы диссертационного исследования доктор химических наук Кубракова, Ирина Витальевна, 1999 год
1. Брыков A.C. Влияние микроволнового нагрева на протекание твердофазных органических реакций // Автореф. дисс. . канд. хим. наук. С-Пб. Технический унт. 1998.
2. Кузьмин Н.М., Кубракова И.В., Дементьев A.B., Кудинова Т.Ф. СВЧ-излучение как фактор интенсификации пробоподготовки. Анализ железо-марганцевых конкреций //Журн. аналит. химии. 1990. Т.45. №10. С. 1888-1894.
3. Кузьмин Н.М., Дементьев А.В, Кубракова И.В., Мясоедова Г.В. СВЧ-излучение как фактор интенсификации концентрирования. Сорбция платины (IV) и родия (III) на сорбенте ПОЛИОРГС-XIH // Ж.аналит.химии. 1990. Т.45. №1. С.46-50.
4. Кубракова И.В., Мун Ян Су, Абузвейда Мм Кузьмин Н.М. СВЧ-излучение как фактор интенсификации пробоподготовки. Анализ почв и пылей // Журн. аналит. химии. 1992. Т.47. №5. С. 776-782.
5. Дементьев А.В., Кубракова И.В., Кузьмин Н.М. ЭТААС определение платины в крови после микроволнового разложения // XV Черняевское совещание по химии, анализу и технологии платиновых металлов. Москва, 1993. Тез. докл. С. 173.
6. Кубракова И.В., Кудинова Т.Ф., Кузьмин Н.М. Комплексообразование металлов с органическими реагентами под действием микроволнового излучения // Ко-орд. химия. 1998. Т.24. №.2. С. 131-136.
7. Grebneva O.N., Kubrakova I.V., Kudinova T.F., Kuz'min N.M. ICP-AES determination of trace elements in niobium, tantalum and their oxides after microwave-assisted dissolution // Spectrochim. Acta. Part B. 1997. №7. P.l 151-1159.
8. Кубракова И.В., Кудинова Т.Ф., Ставнивенко Е.Б., Кузьмин Н.М. СВЧ-излучение как фактор интенсификации пробоподготовки. Анализ объектов с органической матрицей. Ж. аналит. химии. 1997. Т.52. №6. С.587-593.
9. Kubrakova I. Microwave-assisted sample preparation and ETAAS. Spectrochim. Acta. 1997. Part B. V.52. №8-9. P. 1469-1481.
10. И.В.Кубракова, А.А.Формановский, Т.Ф.Кудинова, Н.М.Кузьмин. Микроволновое окисление органических соединений азотной кислотой // Журн. аналит. химии. 1999. Т.54. №5. С.524-530.
11. I.Kubrakova, A.Formanovsky, I.Mikhura. Facile Hydrolytic Cleavage of Sulfonamide Bond in the Microwave Field // Mendeleev Communications. 1999. №JLP. 65-66.
12. Булычев Б.М., Доломатов М.Ю. От составителей // Журн. Всес. хим. общества им. Д.И.Менделеева. 1990. Т.35. №5. С.531.
13. Бугаенко JI.T. Способы передачи энергии в химии экстремальных воздействий //Журн. Всес. хим. общества им. Д.И.Менделеева. 1990. Т.35. №5. С.532-533.
14. Ионная сольватация / под ред. Г.А.Крестова. М.: Наука, 1987. 320 с.
15. Фрицман Э.Х. Природа воды. Тяжелая вода. JL, ОНТИ, Химтеорет. 1935.
16. Хорн Р. Морская химия (Структура воды и химия гидросферы). М.: Мир. 1972. 398 с.
17. Блох A.M. Структура воды и геологические процессы. М.: Недра. 1969.
18. Синюков В.В. Структура одноатомных жидкостей, воды и водных растворов электролитов. М.: Наука. 1976. 256 с.
19. Bernal J.D., Fowler R.H. A theory of water and ionic solution, with particular reference to hydrogen and hydroxyl ions // J. Chem. Phys. 1933. Y.l. P.515-548; Русск. пер. Структура воды и ионных растворов // Успехи физ. наук. 1934. Т. 14. С. 586.
20. Pople J.A. The molecular orbital theory of chemical valency. IV. The structure of water and similar molecules // Proc. Roy. Soc., ser. A. 1950. V.202. P.323-326.
21. Самойлов О.Я. Структура водных растворов электролитов и гидратация ионов. М.: Изд-во АН СССР. 1957. 182 с.
22. Мищенко К.П., Полторацкий Г.М. Термодинамика и строение водных и неводных растворов электролитов. JL: Химия. 1976. 328 с.
23. Самойлов О .Я., Носова Т.А. Структурные особенности воды // Ж.структ. химии. 1965. Т.6. С. 798-808.
24. Euken А. Assoziztion in Flüssigkeiten // Z. Electrochem. 1948. V.52. P.255-269.
25. Morgan J., Warren B.E. X-ray analysis of the structure of water // J. Chem. Phys. 1938. V.6. №4. P.666-673.
26. Самойлов О.Я., Соколов Д.С. О возможных причинах вертикальной гидрохимической зональности артезианских вод. // Изв. АН СССР. ОХН. 1957. С.257-262.
27. Haggis G.H., Hasted J.B., Buchanan T.J. The dielectric properties of water in solutions // J.Chem.Phys. 1952. V.20. P. 1452-1465.
28. Bockris J.O'M. Ionic solvation // Quart. Rev. 1949. V.3. №2. P.173-180.
29. Алешко-Ожевский Ю.П. Вопросы разделения ионов в молекулярно-кинетической теории высаливания. Дисс. канд. хим. наук. М.: ИОНХ АН СССР. 1970.
30. Современные проблемы химии растворов / Г.А.Крестов, В.И.Виноградов, Ю.М.Кесслер. М.: Наука. 1986. 264 с.
31. Самойлов О.Я. К теории высаливания из водных растворов. II. Зависимость обезвоживания и оводнения от гидратации высаливаемого катиона // Журн. структ. химии. 1966. Т.7. №1. С. 175-178.
32. Самойлов О.Я. К теории высаливания из водных растворов. III. Зависимость высаливания от характеристик ионов высаливателя // Журн. структ. химии. 1970. Т.П. №6. С.990-993.
33. Hörne R.A., Birkett J.D. The total hedration atmospheres of the alcali-metal cations in aqueous solutions // Electrochim. Acta. 1967. Y.12. №8. P. 1153-1160.
34. С.И.Дракин. Строение первой сольватной оболочки ионов в растворах и кристаллических сольватах // В сб. Проблемы сольватации и комплексообразования, Иваново, Ивановский химико-техноологический институт. 1978. С.56-60.
35. Крестов Г.А.Термодинамика ионных процессов в растворах. 2-е изд. Л.: Химия. 1984. 272 с.
36. Крестов Г.А., Зверев В.А. Термохимическое исследование растворения хлорида лития и иодида натрия в диметилформамиде при низких концентрациях // Изв. вузов. Химия и хим технология. 1969. Т. 12. №1. С.25-27.
37. Лебедев В.И., Ионно-атомные радиусы и их значение для геохимии и химии. Л.: Изд-воЛГУ. 1969. 156 с.
38. Hörne R.A., Courant R.A., Jonhston D.S. // Electrochim. Acta. 1974. V.18. N9. P.987-996.
39. Проблемы сольватации и комплексообразования. Межвузовский сборник под ред. Г.А.Крестова. Ивановский химико-технологический ин-т. Иваново. 1978. 154с.
40. Hoyland J.R., Kier L.B. Semiempirical quantum mechanical studies on some hydrogen bonded systems // Theor. Chim. Acta . 1969. V. 15. №1. P. 1-11.
41. Marcus Y. Ion solvation. Chichester etc.: Wiley. 1985. 306 p.
42. Франк-Каменецкий Д.А. Диффузия и теплопередача в химической кинетике. М.: Наука. 1987. 502 с.
43. Классен В.И. Омагничивание водных систем. М.: Химия, 1982. 296с.
44. Эльпинер И.Е. Ультразвук. Физико-химическое и биологическое действие. Го-суд. изд-во физ-мат. лит-ры, М.: 1963. 420 с.
45. Маргулис М.А. Основы звукохимии (химические реакции в акустических полях). М.: Высшая школа. 1984. 272 с.
46. Dreyfuss M.S., Chipley J.R. Comparison of effects of sublethal microwave radiation and conventional heating on the methabolic activity of Staphylococcus aureus // Appl. Environ.Microbiol. 1980. V.39. №1. P. 13-16.
47. Каплин A.A., Брамин B.A., Стась И.Е. Расширение аналитических возможностей электрохимических методов при воздействии физических полей на систему электрод раствор // Журн. аналит. химии. 1988. Т.43. № 7. С. 1157-1165.
48. Кукоз Ф.Н., Кукоз JI.A. Применение ультразвука в химико-технологических процессах / Под ред. В.М.Фридмана. М.: Изд-во Центральн. ин-та научно-техн. информации электрохим. пром-ти и приборостроения. 1960. С.87.
49. Weissler A., Cooper H.W., Snyder S. Chemical effect of ultrasonic waves: oxidation of potassium iodine solution by carbon tetrachloride. J. Am. Chem. Soc. // 1950. У.12. №4. P. 1709-1715.
50. Patrovsky V. Hydrogen peroxide in magnetically treated water // Mol. Phys. 1976. V. 31. №4. P. 1051-1053.
51. Бучаченко А.Л., Химическая поляризация электронов и ядер. М.: Наука. 1974.246 с.
52. Бучаченко А.Л., Сагдеев Р.З., Салихов К.М. Магнитные и спиновые эффекты в химических реакциях / под ред. Ю.Н.Молина. Новосибирск. Наука. 1978. 296с.
53. Шульгин Л.П. Изменение вязкости растворов электролитов при прохождении переменного тока // Журн. физ. химии. 1978. Т.52. №10. С. 2585-2588.
54. Шульгин Л.П., Кочеткова Р.Д. Влияние переменного тока на состояние алюминия в щелочных растворах// Журн. прикл. химии. 1979. Т.52. №1. С.81-87.
55. Рунов В.К., Стрепетова Т.В., Струков В.А., Кубракова И.В., Кузьмин Н.М. Применение микроволнового излучения для интенсификации люминесцентного определения рутения, осмия и иридия N-гетероциклическими основаниями // В кн.
56. Фундаментальные исследования новых материалов и процессов в веществе" под ред. А.Н.Тихонова и В.А.Садовничего. T.l. М.: изд-во МГУ. 1994. С.232-236.
57. Кузьмин Н.М., Кубракова И.В. Микроволновая пробоподготовка // Журн. аналит. химии. 1996. Т.51. №1. С.44-48.
58. Introduction to microwave sample preparation: theory and practice / Eds. H.M.Kingston, L.B.Jassie. Washington: ACS. 1988. 247 p.
59. Hasted J.B. Aqueous Dielectrics. London. Chapman and Hall. 1973. 476 p.
60. Pare J., Belanger J., Stafford S. Microwave-assisted process (MAP): a new tool for the analytical laboratory // Trends in Anal. Chem. 1994. V.4. №13. P. 176-184.
61. Чухров Ф.В., Штеренберг JI.E., Горшков А.И., Дриц В.А., Сивцов А.В., Сахаров Б.А., Александрова В.А., Рудницкая Е.С. О природе 10 А марганцевого минерала Fe-Mn океанических конкреций // Литология и полез, ископаемые. 1983. №3. С.33-41.
62. Успенская Т.Ю., Горшков А.И., Сивцов А.В. Минеральный состав и внутреннее строение Fe-Mn конкреций из зоны разломов Кларион-Клиппертон // Изв. АН СССР, сер. геол. 1987. №3. С.91-100.
63. Von Hippel A.R. Dielectric materials and applications. John Wiley, New York, 1954. P.301.
64. F.E.Smith, E.A.Arsenault. Microwave-assisted sample preparation in analytical chemistry//Talanta. 1996. V.43. P. 1207-1268.
65. Jassie L.B. Microwave dissolution: Development and application of a new sample preparation technique. The American University, Washington D.C. 1989. 236 p.
66. Baghurst D.R., Mingos D.M.P. Superheating effects accociated with microwave dielectric heating//J. Chem. Soc., Chem. Commun. 1992. № 9. P.674-677.
67. Whittaker A.G., Mingos D.M.P. The application of microwave heating to chemical synthesis // The Journal of Microwave Power and Electromagnetic Energy. 1994. V.29. №4. P. 196-229.
68. Stuerga D., Gonon K., Lallemant M. Microwave heating as a new way to induce selectivity between competitive reactions application to isomeric ratio control in sulfonation of naphtalene//Tetrahedron Lett. 1993. V.49. P.6229-6234.
69. Berlan J., Giboreau P., Lefeuvre S., Marchand C. Synthese organique sous champ microondes: premier exemple d'activation specifique eu phase homogene // Tetrahedron Lett. 1991. V.32. №21. P.2363-2366.
70. Клосс А.И. Электрон-радикальная диссоциация и механизм активации воды // Докл. АН СССР. 1988. Т.ЗОЗ. №6. С.1403-1407.
71. Сагдеев Р.З., Салихов К.М., Молин Ю.Н. Влияние магнитного поля на процессы с участием радикалов и триплетных молекул в растворах // Усп. химии. 1977. Т.46. №4. С. 569-601.
72. Белоусов В.В., Серебренников Ю.Г., Артемьева Е.Ю., Глумов О.В., Кондратьев В.В. Фотохимическое разложение растворенных органических веществ в водных средах с использованием ультрафиолетовой камеры ФК-12М // Завод, лаб. 1996. Т.62. №11. С. 1-4.
73. Teffal М., Gourdenne A. Activation of radical polymerisation by microwaves I. Polymerisation of 2-hydroxyethylmetacrylate // Eur. Polym. J., 1983. V.19. №6. P.543-549.
74. Lie Ken Jie M.S.F., Yan Kit C. The use of microwave oven in the chemical transformsations of long-chain fatty-acid esters // Lipids. 1988. V.23. №3. P.367.
75. Dema-Khalaf K., Morales-Rubio A., de la Guardia M. Rapid microwave-assisted hydrolysis of formetanate// Anal.Chim.Acta. 1993. V. 281. №2. P. 249-257.
76. Chiou S.-H., Wang K.-T. Simplified protein hydrolysis with methane sulphonic acid at elevated temperature for the complete amino acid analysis of proteins // J. Chromatogr. 1988. V.448. №3. P.404-410.
77. Chiou S.-H. , Wang K.-T. Peptide and protein hydrolysis by microwave irradiation //J. Chromatogr. 1989. V.491. X°2. P. 424-431.
78. Yu H.-M., Chen S.-T., Chiou S.-H., Wang K.-T. Determination of amino-acids on Merrifield resin by microwave hydrolysis // J.Chromatogr. 1988. V.456. №2. P.357-362.
79. Роберте Дж., Касерио M. Основы органической химии. Т. 1. М.: Мир. 1978. С. 362-363.
80. Столяров Е.А., Орлова Н.Г., Ведерникова J1.B. Разложение некоторых фторхлорорганических соединений ультразвуком в водной среде. В кн: Работы по термодинамике и кинетике химических процессов. JI. ГИПХ. 1974. С.147-154.
81. Синицын Н.М., Шориков Ю.С., Рыжов А.Г. Поведение комплексных сульфатов иридия в растворах серной кислоты // Ж. неогр. химии. 1976. Т.21. №9. С.2458-2464.
82. Жиляев А.Н., Фомина Т.А., Козьмин П.А., Ларина Т.Б., Суражская М.Б., Барановский И.Б. Трехъядерные оксосульфатокомплексы иридия // Ж. неорг. химии. 1991. Т.36. №2. С.400-405.
83. Волынец М.П. Тонкослойная хроматография в неорганическом анализе. Дисс. . докт.хим.наук. М. 1983. 402 с.
84. Торопченова E.C., Езерская H.A., Кубракова И.В., Кудинова Т.Ф., Киселева И.Н. Превращение полиядерных сульфатных комплексов иридия в хлоридныекомплексы иридия (IV) при помощи микроволнового излучения // Коорд. химия. 1999.Т.25. №5.С.352-355.
85. Езерская H.A., Киселева И.Н., Фомина Т.А., Жиляев А.Н. Окислительно-восстановительные превращения в растворах трехъядерных оксогексасульфатов иридия // Ж. неорг. химии. 1996. Т.41. №9. С. 1489-1494.
86. Гинзбург С.И., Езерская H.A., Прокофьева И.В., Федоренко Н.В., Шленская В.И., Вельский Н.К. Аналитическая химия платиновых металлов / под ред. И.П.Алимарина. М.: Наука, 1972. 612 с.
87. Кукушкин Ю.Н., Симанова С.А., Леоненко Е.П. // Журн. прикл. химии. 1970. Т.53. №9. С. 1889.
88. Синицын Н.М., Шориков Ю.С., Орлов A.M., О.П.Яковенко, А.Г.Рыжов. Изучение поведения комплексных сульфатов иридия в сульфатохлоридных растворах // Журн. неорг. химии. 1978. Т. 23. №3. С. 741.
89. Большаков К.А., Синицын Н.М., Рыжов А.Г. О диаквадисульфатокомплексах иридия (III) // Докл. АН СССР. 1978. Т. 240. №2. С. 335.
90. Loon van J.W., Page J.A. Coulometric determination of rhodium and iridium in a concentrate // Anal. Chem. 1971. V.43. № 2. P.602.
91. Гинзбург С.И., Гладышевская К.А., Езерская H.A. и др. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота. М.: Наука. 1965. С. 96.
92. Tse M.Y., Depew М.С., Wan J.K.S. Application of high-power microwave catalysis in chemistry // Res. Chem. Interm. 1990. У.13. №3. P.221-236; цит. no Chem. Abstr., V.113, 21091 la (1990).
93. Езерская H.A., Киселева И.Н., Голованева И.Ф., Клягина А.П. Электронные спектры поглощения гидроксокомплексов иридия (IV), (V) и (VI) и кинетика восстановления иридия (V) и иридия (VI) в щелочных растворах // Коорд. химия. 1990. Т.16. №8. С.1127-1131.
94. Ингольд К. Теоретические основы органической химии. М.: Мир. 1973.
95. Макроциклические соединения в аналитической химии / Ю.А.Золотов, А.А.Формановский, И.В.Плетнев, С.Г.Дмитриенко, М.К.Беклемишев, Н.В.Исакова, Е.И.Моросанова, Н.А.Пасекова, Л.К.Шпигун, Р.Д.Цингарелли, И.И.Торочешникова. М.: Наука. 1993. 320 с.
96. Schreiber R.S., Schriner P.L. The hydrolysis of substituted benzenesulfonanilides. III. Acid hydrolysis // J. Am. Chem. Soc. 1934. V. 56. №7. P. 1618-1619.
97. Weisblat D.I., Magerblein B.J., Myers D.R., The cleavage of sulfonamides // J. Am. Chem. Soc. 1953. V.75. №15. P.3630-3632.
98. Fuson R.S., House H.O. Heterocycles containing p-phenylene unites. III. Substituted amines // J. Am. Chem. Soc. 1953. V.75. №22. P. 5744-5747.
99. Richman E.J., Atkins T.J. Nitrogen analogs of crown ethers // J. Am. Chem. Soc. 1974. У.96. №7. P.2268-2270.
100. Abramovich R.A. Applications of microwave energy in organic chemistry. A review // Organic preparations and procedures international. 1991. V.23. P.685-711.
101. Barghust D.R., Cooper S.R., Green D.L., Mingos D.M.P., Reinolds S.M. Application of microwave dielectric loss heating effects for the rapid and convenient synthesis of coordination compounds //Polyhedron. 1990. V.9. № 6. P.893-895.
102. Greene D.L., Mingos D.M.P. Application of microwave dielectric loss heating effects for the rapid and convenient synthesis of ruthenium (II) polypyridine complexes //Transition Metal Chem. 1991. V.16. №1. P.71.
103. Ставнивенко Е.Б. Электротермическое атомно-абсорбционное определение хрома, платины, палладия и родия в органических концентратах. Дипл. работа. МГУ, 1993. Научн. рук-ли Н.М.Кузьмин, И.В.Кубракова.
104. Kubrakova I., Kuz'min N. Microwave-assisted complex formation for the preconcentration and determination of trace elements // Pittsbourg Conference on Analytical Chemistry and Applied Spectroscopy. New Orleans, 1995. Book of Abstracts. 490P.
105. Li G., Xu Y., Chen X., Hu Zh. Direct spectrophotometric determination of platinum by microwave oven induced flow-injection analysis // Anal. Lett. 1995. V.28. №12. P.2227-2238.
106. Васильев В.П. О влиянии температуры на устойчивость и другие термодинамические характеристики координационных соединений в растворе // В сб. Проблемы сольватации и комплексообразования, Иваново. 1978. С.85-90.
107. Спицын В.И. О роли воды в реакциях комплексообразования // В сб. Проблемы сольватации и комплексообразования, Иваново. 1978. С.3-4.
108. Перрин А. Органические аналитические реагенты. М.: Мир. 1976. 407 с.
109. Лосев В.Н., Рунов В.К., Стрепетова Т.В., Трофимчук А.К. Люминисцентное определение иридия 2,2'-дипиридилом после выделения анионообменниками на основе кремнезема // Журн. аналит. химии. 1993. Т.48. №12. С. 1915-1920.
110. Сагдеев Р.З., Салихов К.М., Молин Ю.Н. Влияние магнитного поля на процессы с участием радикалов и триплетных молекул в растворах // Успехи химии. 1977. Т.46. №4. С.569-601.
111. Myasoedova G.V. POLYORGS as complexing sorbents for preconcentration of trace metals // Fresenius Z. Anal. Chem. 1991. V.341. N 10. P.586-591.
112. Херинг P. Хелатообразующие ионообменники. M.: Мир. 1971.279 с.
113. Hering R. Chelatebildende Ionenaustanscher. Berlin. Akademie-Verlag. 1967.
114. Van Greeken J., Smits R. Enrichment of trace anions from water with 2,2'-diaminodiethylamine cellulose filters // Anal. Chim. Acta. 1981. V.123. №1. P.9-17.
115. Fang Z., Xu S., Zhang S. Fundamental and practical considerations in the design of on-line column preconcentration for flow injection atomic spectrometric systems // Anal. Chim. Acta. 1987. 200. №1. P.35-49.
116. Tsysin G.I., Malofeeva G.I., Petrukhin O.M., Zolotov Yu. A. New polymeric sorbent for preconcentration of metals // Mikrochim. Acta. 1988. 111. №1-6. P.341-347.
117. Borman S.S. Foreword, in: Introduction to microwave sample preparation / Eds. H.M.Kingston, L.B.Jassie. Washington: ACS. P. xvii.
118. Matusiewicz H., Sturgeon R.E. Present status of microwave sample dissolution and decomposition for elemental analysis // Prog, analyt. spectrosc. 1989. V. 12. №1. P. 21 -39.
119. Bettinelli M., Baroni U., Pastorelli N. Microwave oven sample dissolution for the analysis of environmental and biological materials // Anal. Chim. Acta. 1989. V. 225. №2. P. 159- 174.
120. Chakraborty R., Das A.K., Cervera M.L., de la Guardia M. Literature study of microwave-assisted digestion using electrothermal atomic absorption spectrometry // Fresenius J.Anal.Chem. 1996. V.355. №1. P.99-111.
121. Кубракова И.В., Кузьмин Н.М. Микроволновая пробоподготовка в неорганическом элементом анализе // Зав.лаб. 1992. Т. 58. № 8. С. 3 5.
122. Kingston Н.М. Jassie L.B. Microwave energy for acid decomposition at elevated temperatures and pressures using biological and botanical samples // Anal. Chem. 1986. V. 58. №23. P. 2534- 2541.
123. Suard C., Mourel R.-M., Cerdan В., Bart G., Feinberg M.H. Modeling energy transfer in a focused microwave digestor//Anal. Chim. Acta. 1996. V. 318. №3. P. 261273.
124. Dunemann L., Meinerling M. Comparison of different microwave-based digestion techniques in view of their application to fat-rich foods // Fresenius J. Anal. Chem. 1992. V.342. №9. P.714-718.
125. Pratt K.W., Kingston H.M., MacGrehan W.A., Koch W.F. Voltammetric and liquid chromatographic identification of organic products of microwave-assisted wet ashing of biological samples // Anal. Chem. 1988. V. 60. № 19. P. 2024 2027.
126. Que Нее S.S., Boyle J.R. Simultaneous multielemental analysis of some environmental and biological samples by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry // Anal. Chem. 1988. V. 60. № . P. 1033 1042.
127. Matusiewicz H., Sturgeon R.E. Development of a high pressure/temperature focused microwave heated teflon bomb for sample preparation // Fresenius J. Anal. Chem. 1994. V.349. №6. P.428-433.
128. Krushevska A., Barnes R.M., Amarasiriwaradena C.J., Foner H., Martines L. Determination of the residual carbon content by ICP-AES after decomposition of biological samples // J. Anal. Atom. Spectrom. 1992. Y.7. №9. P.851-858.
129. Krushevska A., Barnes R.M., Amarasiriwaradena Ch. Decomposition of biological samples for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry using an open focused microwave digestion system // Analyst. 1993. V. 118. P. 1175-1181.
130. Matthes S.A. Guidelines for developing microwave dissolution methods for geological and metallurgical samples / in: Introduction to microwave sample preparation / Eds. H.M. Kingston, L.B. Jassie. Washington. ACS. P.33-52.
131. Bacci M., Bini M., Checcucci A., Ignesti A., Millanta L., Rubino N., Vanni R. Microwave heating for the rapid determination of thermodynamic functions of chemical reactions // Faraday Trans. I. 1981. Y.77. P. 1503-1509.
132. J.E.Wilson. An expeditious method for determining the activation energies of enzymatic reactions // Arch. Biochem. Biophys. 1971. V.147. №2. P. 471-474.
133. Lucas D. Automated activation energy // Anal. Biochem. 1978. Y.91. №2. P.394-402.
134. Кацков Д.А. Современные представления о механизме термической атомиза-ции веществ в атомно-абсорбционном анализе // Ж. прикл. спектроскопии. 1983. Т.38. №2. С. 181-208.
135. Smets В. Atom formation and dissipation in electrothermal atomization // Spectro-chim. Acta. 1980. Y.35B. №1. P.33-42.
136. R.E.Sturgeon, C.L.Chakrabarti, C.H.Langford. Studies on the mechanism of atom formation in graphite furnace atomic absorption spectrometry // Anal. Chem. 1976. V.48. №12. P. 1792-1807.
137. Гаммет JI. Основы физической органической химии. Скорости, равновесия и механизмы реакций. М.: Мир. 1972. 534 с.
138. Справочник по растворимости // под ред. В.В.Кафарова. Т.1. Кн.1. Изд-во АН СССР. М-Л. 1961. С. 365-368, 922.
139. I.Kubrakova, A.Formanovsky, T.Kudinova, N.Kuz'min. Microwave-Assisted Nitric Acid Digestion of Organic Matrices // Mendeleev Communications. 1998. №3. P.93-94.
140. Gedye R.N., Smith F.E., Westaway K., Ali H., Balderisa L., Laberge L. The use of microwave ovens for rapid organic synthesis // Tetrahedron Lett. 1986. V.27. P.279-.
141. Giguere R.J., Bray T.L., Duncan S.N., Majetich G. Application of commercial microwave ovens to organic synthesis // Tetrahedron Lett. 1986. V.27. P.4945.
142. Gedye R.N., Smith F.E., Westaway K. The rapid synthesis of organic compounds in microwave ovens // Can. J.Chem. 1988. V.66. №1. P. 17.
143. Целинский И.В., Астратьев А.А., Брыков А.С. Применение микроволнового нагрева в органическом синтезе//Журн. общей химии. 1996. Т.66. Вып. 10. С. 16991704.
144. Raner K.D., Strauss Ch.R., Trainor R.W. A new microwave reactor for batchwise organic synthesis // J.Org. Chem. 1995. V.60. №8. P.2456-2460.
145. Raner K.D., Strauss C.R., Vyskoc F., Mokbel L. A comparison of reaction kinetics observed under microwave irradiation and conventional heating // J. Org. Chem. 1993. V. 58. // P.950-953.
146. Pagnotta M., Pooley C.L.F., Gurland В., Choi M. Microwave activation of the mutarotation of alpha-d-glucose an example of an intrinsic microwave effect // J. Phys. Org. Chem. 1993. V.6. P.407-411.
147. Ben Alloum A., Labiad В., Villemin D. J. Application of microwave heating techniques for dry organic reactions // Chem Soc., Chem. Commun. 1989. №5. P.386-387.
148. Bamvenda G., Depew M.C., Wan J.K.S. Acetylene from benzene: A novel and selective microwave assisted cracking synthesis // Res. Chem. Intermed. 1993. V.19. P.553-564.
149. Chen Sh-T., Chiou Sh.-H., Wang K.-T. Preparative scale organic synthesis using a kitchen microwave oven // J. Chem Soc., Chem. Commun. 1990. №11. P.808-811.
150. Beljoudi N., Bouazizi A., Doubi D., Gourdenne A. Microwave curing of epoxy resins with DDM. II // Eur. Polym. J. 1988. V.24. №1. P. 49.
151. Beljoudi N., Gourdenne A. Microwave curing of epoxy resins with DDM. III // Eur. Polym. J. 1988. V.24. №1. P. 53.
152. Beljoudi N., Gourdenne A. Microwave curing of epoxy resins with DDM. IV. Eur. Polym. J. 1988. V.24. №4. P. 265.
153. Vanderhoff J.W., U.S. 3,432,413 (1969); цит. no Chem. Abstr., 70, 97422 v (1969).
154. Bovin N.V. Polyacrylamide-based glycoconugates as tools in glycobiology // Glycoconjugate J. 1998. V.15. №5. P.431-446.
155. Bovin N., Korchagina E., Zemlyanukhina Т., Buranova N., Ivanov A., Zubov V., Mochalova L. Synthesis of polymeric neoglicoconjugates based on N-substituted polyacrylamides//Glycoconjugate J. 1993. V. 10. №1. P. 142-151.
156. Sparks M., Williams K., Whitesides G. J. Med. Chem. 1993. V. 36. P.778-783.
157. Mammen M., Dahman G., Whitesides G. Effective ingibitors of hemagglutination by influenza virus synthesized from polymers having active ester groups. Insight to molecular mechanism of inhibition//J. Med. Chem. 1995. V.38. P.4179-4190.
158. Иванчев C.C. Радикальная полимеризация. M.: Наука. 1985. 280 с.
159. Шур А.В. Высокомолекулярные соединения. 3-е изд. М.: Высшая школа. 1981.654 с.
160. Прайер У. Свободные радикалы в органическом синтезе. М.: Мир. 1980.
161. Thamizharasi S., Gnanasundaram P., Venkata Rao К., Venkata Rami Redy A. Copolymers of 4-nitrophenyl acrylate with styrene: synthesis, characterization and monomer reactivity ratios // Eur. Polym. J. V. 15. P. 105-109.
162. Microwave enhanced chemistry: fundamentals, sample preparation and applications / Eds. H.M. Kingston, S.J.Haswell. 1997. Washington. ACS. 748 p.
163. R.E.Majors. LC-GC. 1991. V.9. №1. Цит. no: Microwave sample preparation workshop. СЕМ Corp. 1995.
164. Abu-Samra A., Morris J.S., Kortiohann S.R. Wet ashing of some biological samples in a microwave oven // Anal.Chem. 1975. V.47. P. 1475.
165. Додин Д.А., Чернышев H.M., Полферов Д.В., Тарновецкий JI.JI. Платиноме-тальные месторождения мира. Т.1, Кн.1: Платинометальные малосульфидные месторождения в ритмично расслоенных комплексах. М.: АО Геоинформмарк. 1994. 279 с.
166. Платина России. Проблемы развития минеральной сырьевой базы платиновых металлов. / Сб. научн. трудов. М.: АО Геоинформмарк, 1994. 248 с.
167. Золотов Ю.А. Успехи и перспективы развития аналитической химии платиновых металлов // Завод, лаб. 1984. Т.50. №1. С. 3-7.
168. Balcerzak М., Donard O.F.X. The determination of platinum in biological and environmental materials a challenge to the analysis // International Congress on Analytical Chemistry, Moscow, Russia, June 15-21, 1997. Book of Abstracts. V.2. N-18.
169. Золотов Ю.А., Кузьмин H.M. Концентрирование микроэлементов. М.: Химия, 1982. 288 с.
170. Аналитическая химия редких элементов / под ред. А.Н.Ермакова. М.: Наука. 1988. 245 с.
171. Юделевич И.Г., Старцева Е.А. Атомно-абсорбционное определение благородных металлов. Новосибирск: Наука. 1981. 160с.
172. Теория и практика экстракционных методов / под ред. И.П.Алимарина, В.В.Багреева. М.: Наука. 1985. 269 с.
173. Мясоедова Г.В., Саввин С.Б. Хелатообразующие сорбенты. М., Наука. 1984. 171 с.
174. Кузьмин Н.М. Интенсификация пробоподготовки при определении следов элементов (обзор) // Завод, лаб. 1990. Т.56. №7. С.5-10.
175. Курский А.В., Попова Н.Е., Шварцман С.И. Изучение и оптимизация отдельных этапов химико-спектрального определения золота в углеродсодержащих породах и рудах / Тр. ЦНИГРИ. 1984. №194. С.62-69.
176. Кубракова И.В., Варшал Г.М., Кудинова Т.Ф. Особенности атомно-абсорбционного определения благородных металлов при непосредственном внесении органических сорбентов в графитовую печь // Ж. аналит. химии. 1987. Т.42. № 1.С.126-131.
177. Кубракова И.В., Jlycc. Я.Л., Сапегова Л.А., Кузьмин Н.М. Атомно-абсорбционное определение золота и серебра в углистых сланцах с использованием автоклавного разложения // Ж. аналит. химии. 1990. Т.45. №10. С. 2055-2059.
178. Rantala R.T., Loring D.H. Teflon bomb decomposition of silicate materials in a microwave oven //Anal. Chim. Acta. 1989. У.220. №1. P.263-267.
179. Kubrakova I. ETAAS determination of noble metals in geological samples with a high content of organic matter // Pittsbourg Conference on Analytical Chemistry and Applied Spectroscopy, Chicago, II, 1996. Book of Abstracts. 255P.
180. Бажов A.C., Соколова E.A. Экстракционно-атомно-абсорбционное определение серебра и золота // Ж. аналит. химии. 1977. Т.32. № 1. С.65-70.
181. Ковалев И.А., Цизин Г.И., Формановский А.А., Кубракова И.В., Захаров В.Н., Асланов Л.А., Золотов Ю.А. Концентрирование родия, палладия и платины на сорбенте с диэтилентриамминными группировками // Ж. неорг. химии. 1995. Т.40. №5. С.828-833.
182. Kubrakova I.Y., Kudinova T.F., Kuz'min N.M., Kovalev I.A., Tsysin G.I., Zolotov Yu.A. Determination of low levels of platinum group metals: new solutions // Anal. Chim. Acta. 1996. V.334. P. 167-175.
183. Балашов Ю.А. Геохимия редкоземельных элементов. М.: Наука. 1976. 267 с.
184. Гребнева О.Н., Баюнов П.А., Кубракова И.В., Кузьмин Н.М. АЭС-ИСП определение 13 редкоземельных элементов и иттрия в геологических образцах после микроволнового разложения // Ж. аналит. химии. 1996. Т.51. №9. С. 10091013.
185. Govindaradju K. 1989 Compilation of working values and sample description for 272 geostandards // Geostand. Newslett. 1989. V.13. Special issue. P. 1-113.
186. Гребнева О.H. Химико-атомно-эмиссионное (с индуктивно связанной плазмой) определение редкоземельных элементов // Дисс. . канд. хим. наук, М.: ГЕО-ХИРАН. 1994. 204 с.
187. Кабата-Пендиас А., Пендиас X. Микроэлементы в почвах и растениях. М.: Мир. 1989. 439 с.
188. Iimura К., Ito H., Morishita T., Hirata H. Behaviour of contaminant heavy metals in soil-plant system. In: Proc. Inst. Sem. SEFMIA, Tokyo. 1977. 357 p.
189. Yamashige T., Yamamoto M., Sunahara H. Comparison of decomposition methods for the analysis of atmospheric particulates by atomic absorption spectrometry // Analyst. 1989. Y. 114. №9. P. 1071 -1077.
190. The chromium paradox in modern life: collect, pap. symp., Bethesda, M., 23-24 May, 1988. Sei. Total. Environ. 1989. V.86. №1-2. Pt I-IX. P.l.
191. Friese K.-Ch., Krivan V., Schuierer O. Electrothermal atomic absorption spectrometry using an improved solid sampling system for the analysis of high purity tantalum powders // Spectrochim. Acta, Part B. 1996. V.51. №9. P. 1223-1234.
192. Anderson S.T.G., Robert R.V.D., Farrer H.N. J. Anal. Atom. Spectrom. // Determination of trace impurities in tantalum oxide and niobium oxide by laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry. 1992. V.7. №8. P.l 195-1200.
193. ImakitaT., FudagawaN., Kubota M. Analyst. 1990. V.l 15. № 8. P. 1185-1188.
194. Stummeyer J., Wunsch G. Bestimmung von Element spuren in Niob durch ICP-AES und ICP-MS mit und ohue Spuren-Matrix-trennung // Fresenius' J. Anal. Chem. 1991. V.340. №5. P. 269-277.
195. Krivan V., Hausbeck R., Wilhartitz P., Krismer R., Ortner H.M. Analysis of tantalum by ICP-AES involving trace-matrix separation // Fresenius' J. Anal. Chem. 1991. V.341.№9.P. 550-554.
196. Knote H., Krivan V. Determination of Zirconium, Molibdenum, Hafnium and tungsten in niobium and tantalum by X-ray fluorescence spectrometry after separation from matrix and preconcentration // Anal. Chem. 1982. V.54. №11. P. 1858-1862.
197. Ortner H.M., Blodorn W., Friedbacher G., Grasserbauer M., Krivan V., Virag A., Wilhartitz P., Wunsch G. High perfomance analytical characterization of refractory metals // Mikrochim. Acta. 1987. V. . №1. P. 233-260.
198. Карпов Ю.А., Лейкин C.B., Орлова B.A. Вскрытие и концентрирование примесей автоклавным фторированием в анализе высокочистого оксида алюминия // В кн.: Новое в практике химического анализа веществ. М.: МДНТП им. Дзержинского. 1989.
199. Хизанишвили Н.И., Оладко В.П. Минерализация биологических материалов с помощью ультразвука // Пробл. аналит. химии. М. 1988. №8. С.44-48.
200. Бок Р. Методы разложения в аналитической химии / Пер. с англ. М.: Химия. 1984. 432 с.
201. Орлова В.А., Шерстнякова С.А., Карпов Ю.А. Современные возможности автоклавной химической подготовки аналитических проб // Зав. лаб., 1993. Т.59. №9. С. 1-7.
202. Nakashima S., Sturgeon R.E., Willie S.H., Berman S.S. Acid digestion of marine samples for trace element analysis using microwave heating // Analyst. 1988. V. 113. №1. P. 159-163.
203. Орлова B.A., Седых Э.М., Смирнов B.B., Банных Л.Н., Петровская И.Н., Кузьмин Н.М. Электротермическое атомно-абсорбционное определение мышьяка после автоклавной пробоподготовки // Ж. аналит. химии. 1990. Т. 45. № 5. С. 933 -941.
204. Унифицированные методы исследования качества вод. 4.1. М. 1987. С. 431 -435.
205. Sah R.N., Miller R.O. Spontaneous reaction for acid dissolution of biological tissues in closed vessels // Anal. Chem. 1992. V.64. №2. P.230-233.
206. Burguera M., Burguera J.L., Alarcon O.M. Flow injection and microwave-oven sample decomposition for determination of copper, zink, and iron in whole blood by atomic absorption spectrometry//Anal. Chim. Acta. 1986. Y. 179. №3. P. 351 357.
207. Tsalev D.L., Sperling M., Welz B. On-line microwave sample pre-treatment for hydride generation and cold vapour AAS. Part 1. The manifold // Analyst. 1992. Y. 117. №11. P. 1729-1733.
208. Morales-Rubio A., Mena M.L., McLeod C.W. Rapid determination of mercury in environmental materials using on-line microwave digestion and AFS // Anal. Chim.Acta. 1995. V.308. №1-3. P.364-370.
209. Tsalev D.L., Sperling M., Welz B. On-line microwave sample pre-treatment for hydride generation and cold vapour AAS. Part 2. Chemistry and applications // Analyst. 1992. V. 117. № 11. P. 1735-1741.
210. Maksimova L.M., Morosanova E.I., Kuz'min N.M., Zolotov Yu.A. Segmented-flow analysis: on-line microwave sample processing for the analysis of natural waters // Fresenius J. Anal. Chem. 1997. V.357. P.946-949.
211. Murphy T. Accuracy in trace analysis: sampling, sample handling, analysis. V.I. / Ed. LaFleur P.D. NBS Special Pub 422; U.S. Gov't Printing Office: Washington, DC. 1976. P. 509.
212. Knapp G. Decomposition methods in elemental trace analysis // Trends in Anal. Chem. 1984. V.3. №7. P. 182-185.
213. Skelly E.M., DiStefano F.T. Clean room and microwave digestion techniques: improvement of detection limits for aluminium determination by GF AAS // Appl. Spectroscopy. 1988. V.42. №7. P. 1302-1306.
214. Moody J.R., Beary E.S. Purified reagents for trace metal analysis // Talanta. 1982. V.29. P. 1003-1010.
215. Noltner T. Microwave acid digestion of geological and biological standard reference materials for trace element analysis by ICP-MS // Spectroscopy. 1989. V.5. №4. P.49-53.
216. Greenberg R.R., Zeisler R., Kingston H.M., Sullivan T.M. Neutron activation analysis of the NIST bovine serum standard reference material using chemical separations // Fresenius J. Anal. Chem. 1988. V.332. №2. P.652-656.
217. Lorentzen E.M.L., Kingston H.M. Comparison of microwave-assisted and conventional batching using EPA method 3050B // Anal. Chem. 1996. V.68. №24. P.4316-4320.
218. Jarvis Kym E. The dissolution of samples using a microwave digestion bomb and subsiquent analysis by ICP-MS // ICP Inf. Newslett. 1987. V.13. №6. P. 333.
219. Yermeir G., Vandecasteele C., Dams R. Microwave dissolution for the determination of mercury in biological samples // Anal. Chim. Acta. 1989. Y.220. №1. P.257-261.
220. Jackwerth E, Gomisek S. Acid pressure decomposition in trace element analysis // Pure Appl. Chemistry. 1984. Y.56. №4. P.480-489.
221. Moody J.R., Wissink C.E., Beary E.S. Design principles for a large high-efficiency sub-boiling still // Anal.Chem. 1989. V.61. №8. P.823-830.
222. Kuehner E.C., Alvarez R., Paulsen P.J., Murphy T.J. Production and analysis of special high-purity acids purified by sub-boiling distillation // Anal. Chem. 1972. V.44. P.2050-2056.
223. Paulsen P.J., Beary E.S., Bushee D.S., Moody J.R. Inductively-coupled plasma mass-spectrometric analysis of ultrapure acids // Anal. Chem. 1988. V. 60. №10. P. 97 ;-975.
224. Amarasiriwardena D., Krushevska A., Barnes R. Microwave-assisted vapour phi e nitric acid digestion of small biological samples for the determination of trace elemei s by ICP-AES // ICP Inf. Newslett. 1996. V.22. №1. P 22.
225. Gorsuch T.T. The destruction of organic matter. New York: Pergamon Pre s. 1970. Ch. 4,5.
226. Walker R.J. Low-blank chemical separation of rhenium and osmium from gram quantities of silicate rocks by measurement by resonance ionization mass spectrometry //Anal. Chem. 1988. Y.60. №11. P. 1231-1234.
227. Shnitzer G., Pellerin C., Clouet C. The use of microwaves in wet digestion o a biological substance for mercury assay by atomic absorption spectrometry // Laboratory Practice. Vol.37. №1.
228. Wall C.G.I, van de, Akker A.H. van den, Stocks P.G.M. De bepaling van zware metalen in slib-met behulp van microgolf ontluiting // Tijdschr. watervoorz. en afvalwaterbehandel. 1988. V.21. №12. PP.320-321, 325, 309.
229. Lamble К., Hill S. Determination of mercury in slurried sumples by both batch and online microwave digestion cold vapour atomic fluorescence spectrometry // J. Anal. Atom. Spectrom. 1996. V.l l. №11. P.1099-1103.
230. Ihnat M., Stoeppler M. Preliminary assesment of homogeneity of new candidate agricultural/food reference materials // Fresenius. J. Anal. Chem. 1990. V. 338. №4. P. 455 460.
231. Jackson K.W., Mahmood T.M. Atomic absorption, atomic emission and flame emission spectrometry //Anal. Chem. 1994. Y.66. №1. P.252R-279R.
232. Welz В., Schlemmer G., Mudakavi J.R. Palladium nitrate-magnesium nitrate modifier for electrothermal atomic absorption spectrometry. P.5. Performance for the determination of 21 elements // J. Anal. Atom. Spectrom. 1992. V.7. №8. P. 1257-1272.
233. Sadagov Yu. M. A longitudinally heated graphite furnace for a longitudinal magnetic field. Formation of absorbance signals // Spectrochim. Acta. 1997. Y.52B. №8-9. P.1395-1411.
234. Зайдель A.H., Прокофьев B.K., Райский C.M., Славный В.А., Шрейдер У.Я. Таблицы спектральных линий. М.: Наука. 1969. 784 с.
235. Becker-Ross Н., Florek S. Continuum source-AAS with array detectors a power tool for basic investigations in GF-AAS // 3rd European furnace symposium. Prague, 1998. Book of abstracts. K8.
236. Садагов Ю.М. Коррекция атомных спектральных интерференций в электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии // Журн. аналит. химии. 1995. Т.50. №3. С.242-247.
237. Львов Б.В. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. М.: Наука. 1966.
238. Цизин Г.И., Формановский А.А., Михура И.В. Патент России № 1 702 659 (1991).
239. Slovak J. Direct sampling of iron-exchanger suspensions for AAS with electrothermal atomisation//Anal. Chim.Acta. 1979. V.l 10. №2. P.301-306.
240. Кубракова И.В., Варшал Г.М., Седых Э.М., Мясоедова Г.В., Антокольская И.И., Шемарыкина Т.П. Определение платиновых металлов в сложных природных объектах электротермической атомизацией сорбента // Ж. аналит. химии. 1983. Т.38. № 12. С. 2205-2209.
241. Beaty R.D., Cooksey М.М. The influence of furnace conditions on matrix effects in graphite furnace AA //At. Abs. Newslett. 1978. V.17. №1. P.53-58.
242. Beaty R.D., Barnett W., Grobensky Z. Techniques for analyzing difficult samples with HGA graphite furnace // At. Spectrosc. 1980. V.l. №3. P.72-77.
243. Волынский А.Б., Спиваков Б.Я. Экстракционно-атомно-абсорбционный анализ с использованием электротермических атомизаторов В кн.: Теория и практика экстракционных методов. М.: Наука. 1985. С. 195-210.
244. Guiser S., Massmann Н. Untergrunds torungen durch organische losungmittel in der atomabsorptionspectrometrie mit graaphitentofen // Spectrochim. Acta. 1983. V. 38B. №4. P.573-580.
245. Bulska E. Application of graphite furnace for the determination of trace elements in petroleum industry // 3rd European furnace symposium. Prague, 1998. Book of abstracts. 030.
246. Komarek J., Sommer L. Organic complexing agents in atomic absorption spectrometry // Talanta. 1982. V.29. №3. P. 159-166.
247. Farre-Rius F., Guiochon G. On the conditions of flash pyrolysis of polymers as used in pyrolysis-gas chromatography // Anal. Chem. 1968. V.40. №6. P.998-1000.
248. Кубракова И.В. Сорбционно-атомно-абсорбционное определение платиновых металлов в природных и технологических объектах. Дисс. . канд. хим. наук. М., ГЕОХИ АН СССР. 1987.
249. Rowston W.B., Ottaway J.M. Determination of noble metals by carbon furnace atomic-absorption spectrometry// Analyst. 1979. V.104. №12. p. 645-659.
250. Зизин В.Г., Бердина JI.X., Авдеева М.Н. Определение состава дивинилсти-рольных сополимеров и степени блочности блок-сополимеров методом пиролити-ческой газовой хроматографии // Завод, лаб. 1970. Т.36. №11. С.1307-1310.
251. Sliepcevic Z., Stefanac Z. Improved technique of direct oxygen microdetermination by static flash combustion pyrolysis // Microchim. Acta. 1971. №2. P.362-365.
252. Швоева О.П., Кучава Г.П., Кубракова И.В., Мясоедова Г.В., Саввин С.Б., Банных Л.Н. Сорбционно-атомно-абсорбционое определение золота и серебра в природных водах //Журн. аналит. химии. 1986. Т.41. №12. С.2186-2189.
253. Nakano К., Takado Т., Kakuta Т. Atomization by direct heating of metal-absorbed ion-exchange resin in AAS // Bunseki Kagaku. 1979. У.28. №5. P.325-327.
254. Седых Э.М., Мясоедова Г.В., ИшмияроваГ.Р., Касимова О.Г. Прямой анализ сорбента-концентрата в графитовой печи // Журн. аналит. химии. 1990. Т.45. №10. С.1895-1903.
255. Hoenig M. Slurry sampling and fast programs: two ways to an easier GF AAS analysis of environmental samples // 3rd European furnace symposium. Prague, 1998. Book of abstracts. К10.
256. Hauptkorn S., Krivan V. Solution and slurry sampling electrothermal atomic absorption spectrometry for the analysis of high purity quartz // Spectrochim. Acta. 1997. Y.51B. №9-10. №3. P. 1197-1210.
257. Schaffer U., Krivan V. Slurry sampling electrothermal atomic absorption spectrometry for the analysis of graphite powders // Spectrochim. Acta. 1997. V.51B. №910. №3.P.1211-1222.
258. Спицын В.И., Федосеев И.В. Карбонильные комплексы платиновых металлов. М.: Наука. 1982. 199 с.
259. Несмеянов А.Н., Несмеянов Н.А. Начала органической химии. Кн. 2. М.: Химия. 1974. С. 162.
260. Sturgeon R.E., Siu K.W.M., Gardner G.I., Berman S.S. Carbon-oxygen reactions in graphite furnace atomic absorption spectrometry // Anal. Chem. 1986. V.58. №1. P.42-50.
261. Юделевич И.Г., Старцева Е.А. Атомно-абсорбционное определение благородных металлов. Новосибирск: Наука. 1981. 160 с.
262. Фишкова Н.Л., Виленкин В.А. Применение графитового атомизатора HGA-74 для атомно-абсорбционного определения золота, серебра, платины, палладия в растворах сложного состава // Журн. аналит. химии. 1978. Т.ЗЗ. №5. С.897-902.
263. Савельева А.Н., Хайрулина Н.П. Определение платины, палладия, родия и иридия методом беспламенной атомной абсорбции // Журн. аналит. химии. 1978. Т.ЗЗ. №7. С. 1380-1386.
264. Гринштейн И.Л., Копейкин В.А., Васильева Л.А., Вильпан Ю.А., Розен Н.В., Полякова Л.П. Оптимизация условий атомно-абсорбционного анализа с графитовыми электротермическими атомизаторами // Завод, лаб. 1997. №4. С. 1426.
265. Bulska E., Kandler W., Hulanicki A. Noble metals as a chemical modifiers for the determination of mercury by electrothermal atomic absorption spectrometry // Spectrochim. Acta. 1997. V.51B. №9-10. №3. P.1263-1270.
266. Miller-Ihli N. Direct solid sampling using USS-ETV-ICP-MS // Pittsbourg conference on analytical chemistry and applied spectroscopy. New Orleans. 1998. 786.
267. Пчелкин А.И., Харламов И.П., Гусинский M.H., Шипова Е.В. Метод электроискровой подготовки металлических образцов для атомно-абсорбционного анализа//Ж. аналит. химии. 1987. Т.42. №12. С.2138-2145.
268. Yoshimura С., Shinya N. J. Effect of dispersibility of powders on direct analysis of powdered sample by graphite furnace atomic absorption spectrometry // Chem. Soc. Jap., Chem. and Ind. Chem. 1987. №8. P. 1545-1549.
269. Stephen S.C., Littlejohn D., Ottaway J.N. Evaluation of a slurry technique for the determination of lead in spinach by electrothermal atomic-absorption spectrometry // Analyst. 1985. V. 110. №9. P. 1147-1151.
270. Ebdon L., Evans E.H. Determination of copper in biological microsamples by direct solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry // J. Anal. Atom. Spectrosc. 1987. V.2. № 3. P.317-320.
271. Chiricosta S., Gum G., Gallo R., Vitarelli P. Polymer-supported catalysis in organic synthesis: direct determination of Pd by atomic absorption spectroscopy // Atom. Spectrosc. 1982. V.3. №6. P. 185-187.
272. Юшко-Захарова О.Е., Иванов В.В., Разина И.С., Черняев JI.A. Геохимия, минералогия и методы определения элементов группы платины. М.: Недра. 1970. 200 с.
273. Перельман А.И. Геохимия ландшафта. M.: Высшая школа. 1966. 392 с.
274. Погребняк Ю.Ф., Татьянкина Э.М. Содержание палладия в природных водах суши //Докл. АН СССР. 1979. Т.247. №2. С.468-471.
275. Погребняк Ю.Ф., Татьянкина Э.М. Потоки рассеяния платины и палладия // Докл. АН СССР. 1980. Т.252. №5. С. 1238-1242.
276. Погребняк Ю.Ф., Толочко В.В. Гидрогеохимические поиски рудных месторождений в Забайкалье. Новосибирск. Наука. 1985. 96 с.
277. Генкин А.Д. Условия нахождения и особенности минералов платиновой группы в рудах Норильского месторождения // Геол. рудн. м-ий. 1959. №6.
278. Cousins С.А. Notes of geochemistry of the platinum group elements // Trans. Geol. Soc. S. Afr. 1973. V.76. №1. P.77-81.
279. Stumpfle E.F. The genesis of platinum deposits : futher thoughts // Miner. Sci. and Eng. 1974. Y.6. №3. P. 120-141.
280. Варшал Г.М. О состоянии минеральных компонентов в поверхностных водах. В кн: Методы анализа природных и сточных вод. Проблемы аналитической химии. Т.5. / Под ред. М.М.Сенявина. М.: Наука. 1977. С. 95-107.
281. Варшал Г.М., Кощеева И.Я., Сироткина И.С., Велюханова Т.К., Инцкирвели Л.Н., Замокина Н.С. Изучение органических веществ поверхностных вод и их взаимодействия с ионами металлов // Геохимия. 1979. №4. С.598-608.
282. Орлов Д.С. Химия почв. М.: изд-во Моск. ун-та. 1985. 376 с.
283. Ruggiero Р., Interesse F.S., Sciacovelli о. 'H] and [13С] NMR studies on the importance of aromatic structures in fulvic and humic acids // Geochim. and Cosmochim. Acta. 1979. V.43. P. 1771-1775.
284. Wilson M.A., Barron P.F., Gilliam A.H. The structure of freshwater humic substances a revealed 13C-NMR-spectroscopy // Geochim. and Cosmochim. Acta. 1981. V.45. P. 1743-1750.
285. Варшал Г.М., Велюханова Т.К., Кощеева И.Я., Дорофеева В.А., Буачидзе Н.С., Касимова О.Г., Махарадзе Г.А. Изучение химических форм элементов в поверхностных водах // Ж. аналит. химии. 1983. Т.38. №9. С. 1590-1599.
286. Варшал Г.М. О состоянии минеральных компонентов в поверхностных водах // Методы анализа природных и сточных вод. Проблемы аналитической химии. Т.5. / Под ред. М.М.Сенявина. М.: Наука. 1977. С.95-107.
287. Варшал Г.М., Велюханова Т.К.,Кощеева И.Я. и др. Изучение химических форм элементов в поверхностных водах // Журн. аналит. химии. 1983. Т.38. №9. С.1590-1600.
288. Кубракова И.В., Варшал Г.М., Погребняк Ю.Ф., Кудинова Т.Ф. Формы миграции платины и палладия в природных водах. В кн.: Химический анализ морских осадков / под ред. Э.А.Остроумова. М.: Наука. 1988. С. 104-119.
289. Campanella L., Majone M., Morabito R., Raoletti A.M. Ann. Chim. 1988. V.77. №7-8. P.637-642.
290. Gammelgaard B., Jons O., Nielsen B. Simultaneous determination of chromium (III) and chromium (VI) in aqueous solutions by ion chromatography and chemiluminescence detection // Analyst. 1992. V. 117. P.637-642.
291. Sedykh E.M., Tsysin G.I., Bannykh L.N., Sorokina N.M., Zolotov Yu.A. On-line sorption preconcentration anf FAAS determination of heavy metals in food-stuffs // CANAS'95 Colloquim Analytische Atomspectroscopie. P. 375-382.
292. Laitinen H.A. An integrated analytical operation // Anal. Chem. 1976. V.48. P. 2049.
293. Буйташ П., Кузьмин Н.М., Лейстнер Л. Обеспечение качества результатов химического анализа. М. Наука, 1993. 144 с.
294. Грибов Л.А., Золотов Ю.А., Калмановский В.И., Кунин Л.Л., Лужков Ю.М., Попов А.А., Торопцов B.C. Универсальная система химического анализа // Ж. аналит. химии. 1982. Т.37. №6. С. 1104-1121.
295. Кузьмин Н.М. О построении схем анализа // Ж. аналит. химии. 1996. Т.51. №3. С.262-269.
296. Knapp G. Mechanised methods of sample decomposition in trace and ultra trace analysis // Anal. Proc. 1990. V.27. №5. P. 112-114.
297. Knapp G. Mechanised techniques for sample decomposition and element preconcentration // Microchim. Acta. 1991. V.2. №1-6. P.445-455.
298. Bryce D.W., Izquierdo A., du Castro M.D. Use of focused microwaves for exp-editive shortening of sample pre-treatment: digestion and extraction procedures prior to Se speciation as Se(IV) or Se(VI) // Analyst. 1995. V.120. №8. P.2171-2174.
299. Engelhart W. Total microwave sample preparation for environmental analysis: Abstr. 35th Ann. East Anal. Symp., Somerset, N.J., Nov. 17-22, 1996 // ICP Inf. Newslett. 1997. V.22. №10. P.756.
300. Bryce D., Izquierdo A., Luquede Castro M. Continuous microwave-assisted pervaporation/atomic fluorescence detection: An approach for speciation in solid samples //Anal. Chim. Acta. 1996. V.324. №1. P.69-75.
301. Leblanc G. Not just for paint chips anymore unique high throughput approaches to temperature-controlled open vessel microwave digestion // Pittsbourg conference on analytical chemistry and applied spectroscopy. New Orleans. 1998. 1298.
302. SpectroPrep. Микроволновая система для разложения проб в потоке. Рекламные материала фирмы СЕМ Corp (NC, USA). 1994-1996.
303. Matusiewicz Н. Development of a high pressure/temperature focused microwave heated teflon bomb for sample preparation // Anal. Chem. 1994. V.66. №5. P.751-755.
304. Matusiewicz H., Sturgeon R.E. Comparison of the efficiencies of on-line and high-pressure closed vessel approaches to microwave heated sample decomposition // Fresenius J. Anal. Chem. 1994. V.349 №6. P.428-433.
305. Kingston H.M., Walter P.J., Jassie L.B., Settle A., Pleva M.A. Automated microwave sample preparation system // ICP Inf. Newslett. 1990. V.15. №11. P.662-663.
306. Labrecque J.M. Manually and robotically controlled microwave pressure dissolution at Kidd Greek Mines: a review // ICP Inf. Neslett. 1987. V.13. №1. P.347-348.
307. Список публикаций по теме диссертации1. Статьи
308. N.M.Kuz'min, I.V.Kubrakova. Preconcentration of trace elements as a stage of sample treatment // Programme and proceeding of 4th joint USSR-Japan Symposium on Analytical Chemistry. Moscow-Tashkent, 1988. P. 159-165.
309. Н.М.Кузьмин, А.В.Дементьев, И.В.Кубракова, Г.В.Мясоедова. СВЧ-излучение как фактор интенсификации концентрирования. Сорбция платины (IV) и ро-дия(1И) на сорбенте ПОЛИОРГС-XI Н // Ж.аналит.химии. 1990. Т.45. №1. С.46-50.
310. Н.М.Кузьмин, И.В.Кубракова, А.В.Дементьев, Т.Ф.Кудинова. СВЧ-излучение как фактор интенсификации пробоподготовки. Анализ железомарганцевых конкреций // Ж.аналит.химии. 1990. Т.45. №10. С.1888-1894.
311. И.В.Кубракова, Я.Л.Лусс, Л.А.Сапегова, Н.М.Кузьмин. Атомно-абсорбционное определение золота и серебра в углистых сланцах с использованием автоклавного разложения // Ж.аналит.химии. 1990. Т.45. №10. С.2055-2058.
312. N.M.Kuz'min, I.V.Kubrakova, A.V.Dement'ev. The effect of microwaves on sample treatment procedures // Proceedings of International Trace Simposium'90 with 5th Japan-USSR Joint Symposium on Analytical Chemistry. Sendai and Kiryu, Japan. 1990. P. 171-176.
313. И.В.Кубракова, Мун Ян Су, М.Абузвейда, Н.М.Кузьмин. СВЧ-излучение как фактор интенсификации пробоподготовки. Анализ почв и пылей // Ж.аналит. химии. 1992. Т.47. №5. С.776-782.
314. И.В.Кубракова, Н.М.Кузьмин. Микроволновая пробоподготовка в неорганическом элементном анализе (обзор) // Завод, лаб. 1992. Т.58. №8. С. 1-5.
315. И.А.Ковалев, Г.И.Цизин, А.А.Формановский, И.В.Кубракова, В.Н.Захаров, Л.А.Асланов, Ю.А.Золотов. Концентрирование родия, палладия и платины на сорбенте с диэтилентриамминными группировками // Ж. неорг. химии, 1995. Т.40. №5. С.828-833.
316. Н.М.Кузьмин, И.В.Кубракова. Микроволновая пробоподготовка // Ж. аналит. химии. 1996. Т.51. №1. С.44-48.
317. I.V.Kubrakova, T.F.Kudinova, N.M.Kuz'min, I.A.Kovalev, G.I.Tsysin, Yu.A.Zolotov. Determination of low levels of platinum group metals: new solutions // Anal. Chim. Acta. 1996. Y.334. P. 167-175.
318. И.В.Кубракова, Т.Ф.Кудинова, Е.Б.Ставнивенко, Н.М.Кузьмин. СВЧ-излучение как фактор интенсификации пробоподготовки. Анализ объектов с органической матрицей //Ж. аналит. химии. 1997. Т.52. №6. С.587-593.
319. I.Kubrakova. Microwave-assisted sample preparation and ETAAS // Spectrochim. Acta. 1997. Y.52B. №8-9. P. 1469-1481.
320. O.N.Grebneva, I.V.Kubrakova, T.F. Kudinova, N.M.Kuz'min. ICP-AES determination of trace elements in niobium, tantalum and their oxides after microwave-assisted dissolution // Spectrochim. Acta. 1997. V.52B. № 7. P. 1151-1159.
321. О.Н.Гребнева, Н.И.Щербинина, И.В.Кубракова, Т.Ф.Кудинова, Г.В.Мясоедова, Н.М.Кузьмин. АЭС-ИСП-определение примесей в особо чистыхоксидах ниобия и тантала после отделения матрицы на сорбенте ПОЛИОРГС VII // Журн. аналит. химии. 1998. Т. 53. №1. С.89-94.
322. И.В.Кубракова, Т.Ф.Кудинова, Н.М.Кузьмин. Комплексообразование металлов с органическими реагентами под действием микроволнового излучения // Ко-орд. химия. 1998. Т.24. №2. С. 131-135.
323. И.В.Кубракова, А.А.Формановский, Т.Ф.Кудинова, Н.М.Кузьмин. Микроволновое окисление органических соединений азотной кислотой // Журн. аналит. химии. 1999. №5. С. 524-530.
324. Торопченова Е.С., Езерская Н.А., Кубракова И.В., Кудинова Т.Ф., Киселева И.Н. Превращение полиядерных сульфатных комплексов иридия в хлоридные комплексы иридия (IV) при помощи микроволнового излучения // Коорд. химия. 1999. Т.25. №5. С.352-355.
325. I.Kubrakova, A.Formanovsky, T.Kudinova, N.Kuz'min. Microwave-Assisted Nitric Ac|d Digestion of Organic Matrices // Mendeleev Communications. 1998. №3. Р.93-94.ъ
326. И.В.Кубракова, Г.М.Варшал, Э.М.Седых, Г.В.Мясоедова, И.И.Антокольская. Определение платиновых металлов в сложных природных объектах электротермической атомизацией сорбента // Ж. аналит. химии. 1983. Т.38. №12. С.2205-2209.
327. О.П.Швоева, Г.П.Кучава, И.В.Кубракова, Г.В.Мясоедова, С.Б.Саввин, Л.Н.Банных. Сорбционно-атомно-абсорбционное определение золота и серебра в природных водах//Ж. аналит. химии. 1986. Т.41. №12. С.2186-2189.
328. И.В.Кубракова, Г.М.Варшал, Т.Ф.Кудинова. Особенности атомно-абсорбционного определения благородных металлов при непосредственном введении органических сорбентов в графитовую печь // Ж. аналит. химии. 1987. Т.42. №1. С.126-131.
329. Г.М.Варшал, Т.К Велюханова, И.Я.Кощеева, И.В.Кубракова, Н.Н.Баранова. Комплексообразование благородных металлов с фульвокислотами природных вод и геохимическая роль этих процессов // В кн.: Аналитическая химия редких элементов. М.: Наука, 1987.
330. Ш И.В.Кубракова, Г.М.Варшал, Ю.Ф;йогребняк; Т;ФЛ€удияова. Формы миграции платины и палладия в природных водах // В кн.: Химический анализ морских осадков. М., Наука, 1988. с. 104-119.
331. I.Kubrakova, A.Formanovsky, I.Mikhura. Facile Hydrolytic Cleavage of Sulfonamide Bond in the Microwave Field // Mendeleev Communications. 1999. №&, P.B5-86
332. A.Ryabov, A.Trushkin, L.Baksheeva, R.Gorbatova, I.Kubrakova, V.Mozhaev, B.Gnedenko, A.Levashov. Chemical attachment of organomatallics to proteins in reverse micelles. Angewandte Chemie, 1992, v.31, №6, pp.789-790.
333. Г.М.Варшал, И.В.Кубракова. Разделение платины, палладия, родия, иридия и золота на анионообменной целлюлозе ДЕАЕ // В кн.: Методы выделения и определения благородных элементов. М., 1981, с.22-27.
334. I.V.Kubrakova, E.M.Sedykh. Atomic absorption determination of noble metals in suspensions of chelate resins // In: VIII Conf. on Anal. Atom. Spectrosc. Ceske Budejovice, June 18-22, 1984. Book of Abstracts. PA 68.
335. Kubrakova, N.Kuz'min. Stabilization of suspensions for ETAAS determination of noble metals in sorbents. In: 10th Jugoslav conference on general and applied spectroscopy. Ohrid, 12-16 June 1989. AA 14.
336. I.Kubrakova, A.Dement'ev, T.Kudinova, N.Kuz'min. Microwaves in sample preparation in atomic absorption analysis // XI Conference on Anal. Atom. Spectroscopy. Moscow, July 29-August 4, 1990. Book of Abstracts. AAS-28.
337. I.Kubrakova, Ya. Luss, L.Prostyakova, N.Kuz'min. Sample preparation in closed vessels for the AAS determination of gold and silver // XI Conference on Anal. Atom. Spectroscopy. Moscow, July 29-August 4, 1990. Book of Abstracts. AAS-86.
338. N.Kuz'min, I.Kubrakova, V.Pukhovskaya, T.Kudinova. Rapid ICP-AES and AAS determination of noble metals. PittCon'94, Chicago, II, 1994. Book of Abstracts. 300P.
339. I.Kubrakova, N.Kuz'min. Microwave-assisted complex formation for the preconcentration and determination of trace elements. PittCon'95, New Orleans, 1995. Book of Abstracts. 490P.
340. N.Kuz'min, I.Kubrakova, E. Stavnivenko. Microwave sample preparation in the analysis of environmental samples. PittCon'95, New Orleans, 1995. Book of Abstracts. 215?.
341. O.Grebneva, I.Kubrakova, N.Kuz'min, P.Bayunov. Direct ACP-AES determination of rare earth elements and Y in geological samples after microwave digestion. PittCon'95, New Orleans, 1995. Book of Abstracts. 96P.
342. I.A.Kovalev, G.I.Tsysin, I.V.Kubrakova, N.M.Kuz'min, Yu.A.Zolotov. ET AAS determination of platinum metals after dynamic sorption preconcentration. XXIX Colloquim Spectroscopicum Internationale, Leipzig, Germany, 1995. Book of Abstracts, p. 218.
343. O.Grebneva, I.Kubrakova, N.Kuz'min. ICP-AES and AAS determination of trace elements in high-purity oxides after microwave dissolution. PittCon'96, Chicago, II,1996. Book of Abstracts. 239P.
344. I.Kubrakova. ET AAS determination of noble metals in geological samples with a high content of organic matter. PittCon'96, Chicago, II, 1996. Book of Abstracts, 255P.
345. I.Kubrakova, Microwave sample preparation and preconcentration for ETAAS. In: 2nd European Furnace Simposium. St Petersburg, May 26-30, 1996. Book of Abstracts. P.72.
346. I.Kubrakova, N.Kuz'min. Atomic spectroscopy and microwave-assisted sample preparation. In: International congress on analytical chemistry. Moscow, June 15-21,1997. Book of abstracts. P.C-4.
347. I.Kubrakova, N.Kuz'min. Microwave-assisted complex formation in the determination of trace elements. In: International congress on analytical chemistry. Moscow, June 15-21, 1997. Book of abstracts. P.C-10.
348. I.A.Kovalev, G.I.Tsysin, I.V.Kubrakova, Yu. A. Zolotov. Dynamic sorption preconcentration of platinum group metals: new approaches. In: International congress on analytical chemistry. Moscow, June 15-21, 1997. Book of abstracts. P.C-29.
349. I.Kubrakova. Microwave-assisted sample preparation and ET AAS. 3rd European Furnace Simposium, Prague, 1998, PII/5.
350. Ezerskaya N.A., Toropchenova E.S., Kubrakova I.V., Kudinova T.F., Kiseleva I.N. Controlled-potential coulometric determination of iridium coupled with microwave irradiation of its strong complexes. PittCon 98. 1680P.
351. И.В.Кубракова, Г.М.Варшал, Э.И.Тихомирова. Атомно-абсорбционное определение благородных металлов из суспензий сорбентов // XIII Всес. Черняевское совещ. по химии, анализу и технологии платиновых металлов: Тез.докл. Т.2. М.: Наука, 1986, с. 106.
352. А.В.Дементьев, И.В.Кубракова, Н.М.Кузьмин. ЭТААС определение платины в крови после микроволнового разложения. XV Черняевское совещание по химии, анализу и технологии платиновых металлов. Москва, 1993. Тез. докл., с. 173.
353. И.В.Кубракова, Т.Ф.Кудинова, Н.М.Кузьмин. Определение металлов в почвах и пылях после микроволнового разложения. Экоаналитика-94, Краснодар, 1994г. Тез. докл., с.63.
354. И.В.Кубракова, Т.Ф.Кудинова, Г.И.Цизин, Н.М.Кузьмин, Ю.А.Золотов. Независимое определение хрома (III) и (VI) в поверхностных водах. Экоаналитика-94, Краснодар, 1994г. Тез. докл., с.64.
355. И.В.Кубракова, Т.Ф.Кудинова, Е.Б.Ставнивенко, Н.М.Кузьмин. Определение тяжелых металлов в объектах растительного происхождения с использованием микроволновой пробоподготовки. Экоаналитика-94, Краснодар, 1994г. Тез. докл., с.65.
356. Н.М.Кузьмин, И.В.Кубракова, Т.Ф.Кудинова, Е.Б.Ставнивенко. Микроволновая пробоподготовка в анализе объектов окружающей среды. Экоаналитика-94, Краснодар, 1994г. Тез. докл., с. 12.253
357. Вклад соавторов печатных работ
358. Н.М.Кузьмин, Г.В.Мясоедова, Г.М.Варшал, Ю.А.Золотов, А.А.Формановский, С.Б.Саввин участие в анализе полученных результатов
359. Н.А.Езерская, И.Н.Киселева, Е.С.Торопченова исследование состава продуктов, образующихся в результате воздействия микроволнового излучения на растворы полиядерных сульфатных комплексов иридия, и участие в обсуждении полученных результатов
360. В.К.Рунов, Т.В.Стрепетова, В.А.Струков исследование комплексообразо-вания платиновых металлов с 2,2'-дипиридилом в обычных условиях и участие в исследованиях тех же систем под действием излучения
361. Г.И.Цизин, И.А.Ковалев, И.И.Антокольская, О.П.Швоева, Н.И.Щербинина участие в разработке методов концентрирования следов металлов на комплексообразующих сорбентах
362. A.В.Дементьев участие в экспериментах по сорбционному концентрированию благородных металлов на сорбентах ряда ПОЛИОРГС и обсуждении полученных результатов
363. Э.М.Седых участие в обсуждении результатов по ЭТААС определению платиновых металлов
364. B.М.Пуховская, О.Н.Гребнева анализ растворов методом АЭС-ИСП и участие в разработке комбинированных схем анализа
365. Т.Ф.Кудинова, Т.П.Шемарыкина, Е.Б.Ставнивенко подготовка проб к атомно-абсорбционному определению элементов, анализ растворов методом ЭТААС
Обратите внимание, представленные выше научные тексты размещены для ознакомления и получены посредством распознавания оригинальных текстов диссертаций (OCR). В связи с чем, в них могут содержаться ошибки, связанные с несовершенством алгоритмов распознавания. В PDF файлах диссертаций и авторефератов, которые мы доставляем, подобных ошибок нет.