Координационные соединения иодидов цинка и кадмия с амидами тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.01, кандидат химических наук Замилацков, Илья Алексеевич

• Замилацков, Илья Алексеевич
• кандидат химических наук
• 2007

Оглавление диссертации кандидат химических наук Замилацков, Илья Алексеевич

Введение.

1. Литературный обзор.

1.1.1. Формамид и его комплексы.

1.1.2 Ацетамид и его комплексы.

1.1.3 Тиоацетамид и его комплексы.

1.1.4. Пропанамид и его комплексы.

1.1.5 Бензамид и его комплексы.

1.1.6. Тиобензамид и его комплексы.

1.1.7 Мочевина и её комплексы.

1.1.8. Тиомочевина и её комплексы.

1.1.9 1,3-Диметилмочевина и её комплексы.

1.1.10 1,3-диметилтиомочевина и её комплексы.

1.1.11 Циклические мочевины и тиомочевины и их комплексы.

1.2 Полииодиды комплексных соединений переходных металлов с амидами

2.2.1 Модели полииодидных систем.

1.2.2 Состав и структура некоторых полииодидов комплексных соединений металлов с мочевиной и ацетамидом.

2.2.3 Взаимодействие иодида кадмия и его комплексов с иодом.

1.2.4. Взаимодействие бензамида с иодом.

2. Экспериментальная часть.

2.1 Исходные вещества.

Синтез лигандов.

2.2 Синтез целевых комплексных соединений.

2.3 Методы анализа.

2.3.1 Химический анализ.

2.3.2 Спектральные методы анализа.

2.3.3 .Дифракционные методы.

2.3.4 Измерение температуры плавления.

3 Результаты исследований.

3.1 Рентгеноструктурное исследование.

3.1.1 Рентгеноструктурное исследование комплексных соединений иодидов кадмия и цинка с формамидом.

3.1.2 Рентгеноструктурное исследование комплексных соединений иодидов цинка и кадмия с ацетамидом.

3.1.3 Рентгеноструктурное исследование комплексных соединений иодидов кадмия и цинка с иодацетамидом.

3.1.4 Рентгеноструктурное исследование комплексных соединений иодидов кадмия и цинка с пропанамидом.

3.1.5 Рентгеноструктурное исследование комплексных соединений иодидов цинка и кадмия с бензамидом.

3.1.6 Рентгеноструктурное исследование комплексных соединений иодидов цинка и кадмия с 1,3-диметилмочевиной.

3.1.7 Рентгеноструктурное исследование комплексных соединений иодидов цинка и кадмия с тиоацетамидом.

3.1.8 Рентгеноструктурное исследование 5-ацетил-4,6-диметил-1,2,3,4-тетрагидропиримидин-2-тиона (13) и его комплексных соединений с иодидами цинка и кадмия.

3.2 Спектральное исследование комплексных соединений иодидов цинка и кадмия.

3.3 Взаимодействие комплексных соединений иодидов цинка и кадмия с формамидом, ацетамидом и бензамидом и иодом.

4. Обсуждение результатов.

4.1 Влияние донорной способнгости лиганда.

4.2 Влияние размера центрального и координируемого атомов, а также лигандов.

4.3 Влияние водородных связей.

4.4 Влияние иодид-ионов.

4.5 Взаимодействие комплексных соединений иодидов цинка и кадмия с формамидом, ацетамидом и бензамидом с иодом:.

Выводы:."

Заключение диссертации по теме «Неорганическая химия», Замилацков, Илья Алексеевич

Выводы:

1. С целью расширения ассортимента прекурсоров для оксидных, сульфидных и полииодидных материалов различного назначения синтезировано 12 новых комплексов иодидов цинка и кадмия: [Zn(ICH2CONH2)6][ZnI4]-ICH2CONH2, [Zn(C6H5CONH2)2I2], [Zn(CH3NHCONHCH3)2I2], [Zn(CH3CSNH2)2I2], [Zn(THPT)I2] (THPT = 5-ацетил-1,4-диметил-1,2,3,4-тетрагидропиримидин-2-тион), [Cd(THPT)2I2], [Cd(CH3CSNH2)2I2], [Cd(CH3NHCONHCH3)3I2], [Cd(C6H5CONH2)4I2], [Cd(ICH2CONH2)6][Cd2I6], [Cd(HCONH2)4I2] и [Cd3(HCONH2)2I12]. Соединения охарактеризованы методами ИК-спектроскопии и спектроскопии КР.

2. Методом РСА впервые изучено строение 18 комплексных соединений, в том числе 12 новых соединений и известных ранее [Zn(HCONH2)2I2], [Cd(HCONH2)2I2]n, [Zn(CH3CONH2)2I2], [Cd(CH3CONH2)6][Cd2l6], [Zn(CH3CH2CONH2)6][ZnI4], а также 5-ацетил-1,4-диметил-1,2,3,4-тетрагидропиримидин-2-тиона (THPT). Установлено, что изученные комплексные соединения можно разделить на три группы: молекулярные, ионные и полимерные. Показано существенное отличие строения комплексных соединений иодидов цинка и кадмия с амидами и тиоамидами от аналогичных соединений, содержащих другие галогенидные и псевдогалогенидные анионы.

3. Показано, что в молекулярных комплексах координационное число атома цинка равно 4, а атома кадмия - 4, 5 или 6. В случае ионных соединений атомы цинка и кадмия в комплексном амидсодержащем катионе имеют КЧ 6, а анион представляет собой ацидокомплекс состава [Znl4]2- или [Cd2I6]i, причем КЧ атомов цинка или кадмия равно 4.

4. Установлено, что в полимерном комплексе [Zn(THPT)I2]n атомы цинка (КЧ 4) связаны мостиковыми молекулами лиганда, координированного через атомы кислорода и серы. В полимерных комплексах иодида кадмия с формамидом атомы кадмия (КЧ 6) соединены мостиковыми иодо-лигандами.

5. Обнаружено, что рост донорной способности атома кислорода в ряду c6h5conh2 ~ ch3nhconhch3 < hconh2 < г < nh2conh2 ~ ch3conh2 < ch3ch2conh2 ~ ich2conh2 способствует образованию ионных комплексных соединений с разделением лигандов между катионом и анионом. Обнаружено, что при образовании комплексов с тиоамидными лигандами донорная способность атома серы практически не влияет на строение получаемых координационных соединений.

6. Показано, что значение координационного числа комплексообразователя определяется стерическими факторами, а образование цис- или транс-изомера наличием межмолекулярных или внутримолекулярных водородных связей.

7. Показано, что полимерное соединение цепочечного строения [Cd(FA)2I2]„. в водно-формамидном растворе переходит в молекулярный комплекс [Cd(FA)4I2], а на воздухе - в полимер ленточного строения [Cd3(FA)2I6]n.

8. Взаимодействием ацетамидных комплексов иодидов цинка и кадмия с иодом получены новые кристаллические полииодиды [Zn(AА)б][110] и [Cd(AA)6][Iio], которые охарактеризованы методом рентгеноструктурного анализа и спектроскопически. При взаимодействии бензамидных комплексов иодидов цинка и кадмия с иодом образуются рентгеноаморфные полииодиды переменного состава.

9. Разработана методика получения монокристаллов комплексных соединений иодидов цинка и кадмия с амидами и тиоамидами с использованием перфторированной жидкости ГЖН-2.

Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Замилацков, Илья Алексеевич, 2007 год

1. Ledell, G., Post, В. The crystal structure of formamide. // Acta crystallogr., 1954, 7,559-564.

2. Balabura, R.J., Jordan, R.B. Preparation, characterization, and chromium(II) reduction of the linkge isomers of formamidopentaamminecobalt(III). // J. Amer. Chem. Soc., 1970,92, №6,1533-1539

3. Барвинок M. С., Машков Jl. В., Обозова JI.А. ИК-спектры поглощения и теплоты образования комплексных соединений формамида с хлоридами некоторых переходных металлов. // Журн. неорг. химии. 1975, т. 20, 429-432.

4. Эристави Д. И., Цинцадзе Г.В., Кереселидзе Л.Б. О роданидных комплексах марганца, кобальта, никеля и кадмия с формамидом. // Тр. Груз. Политех. Института. 1968, №7 (127), 39-42.

5. Эристави Д.И., Цинцадзе Г.В., Кереселидзе Л.Б. Комплексные соединения некоторых металлов с формамидом и N-метилформамидом. // Тр. Груз. Политех. Института. 1970, №1 (136), 37-39.

6. Парпиев Н.А., Цинцадзе Г.В., Харитонов Ю.Я., Ходжаев О.Ф., Цивадзе А.Ю. Координационные соединения металлов с формамидом. -Ташкент: Фан, 1980.

7. Zhang, Zh., Yu, Н., Wang, Yu., Han, M.-Y. Aggregation-driven growth of well-oriented ZnO nanorod arrays. // Nanotechnology, 2006, 17, №12, 2994-2997.

8. Lopez, C.M., Choi, K.-Sh. Electrochemical synthesis of dendrite films composed of systematically varying motif crystals. // Langmuir, 2006,22, №25, 10625-10629.

9. Roshchupkina, O.S., Bulatov, A.V., Samovarov, Ya.Kh., Slovokhotov, Yu.L., Struchkov, Yu.T. //Russ. J. Coord.Chem. 1987,13,321

10. Weiss, R., Mitshler, A., Fisher, J. Structure crystalline du dichlorure de cadmium diformamide CdCl2-2FA. // Acta Ciystallogr.,1967,22,236-240.

11. Палкина K.K., Орлова B.T., Смоленцев А.Ю., Фролова Е.А. Координационные соединения нитратов переходных металлов с формамидом M"(N03)2'2(HC0NH2)-2H20 (Ми = Си, Cd, Со, Мп). // Журн. неорган, химии, 2004,49, №2, 197-201.

12. Hamilton, W.C. The crystal structure of orthorhombic acetamide. // Acta Crystallogr. 1965, B18, № 3, 866-870.

13. Kamenar, В., Groenic, D. The Crystal Structure of Mercury(II) Acetamide. // Inorg. Chim. Acta 1969,3,25-28.

14. Цивадзе А.Ю., Цинцадзе Г.И., Смирнов A.H., Тевзадзе М.Н., Комплексные соединения кадмия и никеля с ацетамидом. // Тезисыдокладов XI Всесоюзного совещания по химии комплексных соединений. Алма-Ата, 1973.

15. Цивадзе А.Ю., Харитонов Ю.Я., Цинцадзе Г.В., Смирнов А.Н., Тевзадзе М.Н. Колебательные спектры координационных соединений кадмия с ацетамидом. //Журн. неорг. химии, 1974, 19, №10,2621-2627.

16. Мурзубраимов Б. Координационные соединения ряда d- и /-металлов с амидными лигандами. // Координац. химия, 1985,11, №12,1587-1605.

17. Иманакунов Б. Взаимодействие ацетамида с неорганическими солями. -Фрунзе: Илим, 1976.

18. Уэлс А., Структурная неорганическая химия. М.: Мир, 1987, Т. 2, 408-409.

19. Байчалова С., Иманкулов Б., Гетерогенные равновесия ацетамида и формамида с солями кобальта, никеля и марганца в водной среде. // Изв. АН КиргССР, 1970, № 6,48-50.

20. Cvalca, L., Nardelli, М., Yoghi, L. Complessi del cadmio con le amidi alifatiche. // Ricerca Scient., 1957,27,2144.

21. Kerridge, D.H. The chemistry of molten acetamide and acetamide complexes. //Chem. Soc. Rev., 1988,17,181 -227

22. Hambley, T.W., Hibbs, D.E., Turner, P., Howard, S.T., and Hursthouse, M.B. Insights into bonding and hydrogen bond directionality in thioacetamide from the experimental charge distribution. // J. Chem. Soc., Perkin Trans. 2002,2,235-239.

23. Rolies, M.M., and De Ranter, C.J. The crystal and molecular structure of di-f-chloro-bisthioacetamide(chloro)cadmium(II). // Acta Cryst., 1978, B34, 3216-3218.

24. Rolies, M., De Ranter, C.J. // Cryst.Struct.Commun. 1977 6,275-280

25. Girling, R.L., O'Connor, J.E., and Amma, E.L. The crystal and molecular structure of trans-dichlorotetrakis(thioacetamide)nickel(II). // Acta Cryst. 1972, B28,2640-2647.

26. Spofford, W.A., Boldrini, P., and Amma, E.L. The crystal and molecular structure of tetrakis(thioacetamide)Ni"bromide. // Inorganica Chimica Acta, 1971, 5, 70-74.

27. Truter, M.R., and Rutherford, K.W. The crystal structure of tetrakisthioacetamidecopper(I) chloride. // J. Chem. Soc., 1962,1748-1756.

28. Usanmaz, A., Adler, G. Structure of propionamide at 123 K. // Acta Crystallogr., 1982, B38, №2,660-662.

29. Цивадзе А.Ю., Смирнов A.H., Харитонов Ю.Я., Цинцадзе Г. И., Тевзадзе М.Н. Исследование колебательных спектров комплексов металлов с пропионамидом. // Координационная химия, 1977,3, №4, 516-523.

30. Цивадзе А.Ю., Харитонов Ю.Я., Цинцадзе Г.И., Смирнов А.Н., Тевзадзе М.Н. ИК спектры поглощения комплексов некоторых металлов с пропионамидом. // Журн. неорг. химии, 1975, 20, № 3, 725-730.

31. Yang, Z. Ebihara, М. Kawamura, Т. Homogeneous hydrogenation of olefins catalyzed by a novel tetrarhodium(II) complex as precursor in aqueous solution. // J. Molecular Catalysis A: Chemical, 2000,158,509514.

32. Penfold B. R., White J. С. B. The crystal and molecular structure of benzamide. // Acta Crystallogr., 1959,12,130-135.

33. Halfpenny, J., Small, R.W.H. The structure of bis(benzamido)mercury(II). // Acta Crystallogr. Section B, 1980, B36, №5,1194-1196.

34. Сулайманкулов К., Абыкеев К., Мурзубраимов В., Ногоев К. Атлас диаграмм растворимости водно-солевых карбамидных систем. -Фрунзе: Илим, 1980.

35. Lindquist, I. Inorganic adduct molecules of oxocompounds. -N.Y.: Academic Press, 1963.

36. Накамото К. ИК спектры и спектры КР неорганических и координационных соединений. М.: Мир, 1991.

37. Penland, R.B., Mizushima, S., Curran С., Quagliano, J.V. Infrared Absorption Spectra of Inorganic Coordination Complexes. X. Studies of Some Metal-Urea Complexes. // J. Am. Chem. Soc., 1957,79, №7,15751578.

38. Фурманова Н.Г., Сулайманкулова Д.К., Реснянский В.Ф., и др. Кристаллическая структура хлорида кадмия с карбамидом CdCl2-CO(NH2).// Кристаллография, 1996,41, №4,669-672.

39. Фурманова Н.Г., Реснянский В.Ф., Сулайманкулова Д.К., и др. Кристаллическая структура комплекса иодида кадмия с карбамидом CdI2-2CO(NH2). // Кристаллография, 1997,42, №3,467-470.

40. Piyor, A. W., Sanger, P. L. Collection and interpretation of neutron diffraction measurements on urea. // Acta cryst. A. 1970,26, 543-558.

41. Фурманова Н.Г., Реснявский В.Ф., Сулайманкулова Д.К., Жоробекова Ш.Ж., Сулайманкулов К.С. Кристаллическая структура комплекса иодида цинка с карбамидом ZnI2-CO(NH2)2. // Кристаллография, 2001, 46, №1,58-62.

42. Furmanova, N.G.; Resnyanski, V.F.; Sulaimankulov, K.S.; Sulaimankulova, D.K.; Zhorobekova, Sh.Zh., Crystal structure of the zinc chloride complex with carbamide, ZnCl2. 2CO(NH2)2. // Ciystallography Reports, 1998,43, №2,234-236.

43. Yar, О., Lessinger, L. Bis(acetato-0)bis(urea-0)zinc(II), Zn(H2NCONH2)2(CH3COO)2. //ActaCiyst., 1995, C51, №11,2282-2285.

44. Ridwan, A. Extensive structural investigations of M(HC02)2'2(NH2)2C0 (M = Mg, Mn, Zn, Co and Cd) in view of two-dimensional magnetic interactions. //Jpn. J. Appl. Phys., 1992,31,3559-3563.

45. Tsintsadze G.V., Tsivtsivadze T.I., Orbeladze V.F. Structure of ciystals of Cd(NCS)2-2ur and Ni(NCS)2-4DMAA // J. Struct. Chem., 1975, 16, №2, 304.

46. Воробьев-Десятовский H.B., Кукушкин Ю.Н., Сибирская B.B. Соединения тиомочевины и её комплексы с солями металлов. // Коорд. химия, 1985,11, №10,1299-1328.

47. Marcos, С., Alia, J.M., Adovasio, V., Prieto, М., Garcia-Granda, S. // Acta Crystallogr., Sect.C: Ciyst.Struct.Commun. 1998, 54,1225-1229.

48. Durski, Z., Boniuk, H., Majorowski, S. // Rocz.Chem, 1975,49,2101

49. Jiang, X. N., Yu, W.T., Yuan D.R., Xu, D., Lu, M.K., Wang, X.Q., Guo, S.Y., Jiang, M.H. Redetermination of the crystal structure of dichlorotetrakisthioureacadmium, C4Hi6CdCl2N8S4. // Z.Kristallogr.-New Cryst.Struct., 2000,215,499.

50. Perez-Folch, J., Subirana, J.A., Aymami, J. Polar structure of N,N'-dimethylurea crystals. //J.Chem.Cryst. 1997,27,367-369.

51. Marsh, R.E. Space group Cc: an update. // Acta Crystallogr. Sect.B: Struct.Sci. 2004, B60, 252-253.

52. Delaunay, J., Hugel, R.P. Dibromotris(N,N'-dimethylurea)manganese(II), a pentacoordinated high-spin manganese complex with monodentate ligands: structure and spectral properties.//Inorg.Chem., 1986,25, 3957-3961.

53. Bailey R.A., Feins I.R., and Peterson T.R. Nickel(II) complexes with substituted ureas. // CanJ.Chem./Rev.can.chim. 1969 47,2,171-176.

54. Marcotrigiano, G. N,N'-Dimethylthiourea Complexes of Zinc, Cadmium(II), and Mercury(II). // Zeitschrift fur anorganische und allgemeine Chemie, 2004,417, 75-80.

55. Burrows, A.D., Harrington, R.W., and Mahon, M.F. Dichlorobis(l,3-dimethylthiourea-KS)zinc(II). //Acta. Cryst, 2004, E60, ml317-ml318.

56. Lundberg, D., Eriksson, L. Bisl,3-dimethyl-3,4,5,6-tetrahydropyrimidin-2(7#)-one-K0.diiodocadmium(II). //Acta. Ciyst, 2006, E62, m400-m401.

57. Luth, H., Truter, M.R. The preparation and crystal structure of dichlorotetrakis(trimethylenethiourea)nickel(II). // J.Chem.Soc. A, 1968, 1879-1886.

58. Fettouhi, M., Isab, A.A., M.Wazeer, M.I. Ciystal structure of bis(3,4,5,6-tetrahydropyrimidine-2( 1 H)-thione-S)gold(I) chloride, Au^HgNsS^Cl. // Z.Kristallogr.-New Cryst.Struct., 2004,219, 391-392.

59. Evans, W.J., Fujimoto, C.H., Johnston, M.A., Ziller, J.W. An Yttrium-Based System to Evaluate Lewis Base Coordination to an Electropositive

60. Metal in a Metallocene Environment. I I Organometallics, 2002,21,18251831.

61. Svensson, P. H., Kloo, L., Synthesis, Structure, and Bonding in Poly iodide and Iodide-Iodine System. //J. Chem. Rew. 2003, 103, №5, 1649-1684.

62. Кузьмина H. E., Палкина К. К., Савинкина Е. В. и др. Синтез и кристаллическая структура Co(Ur)6.[I8], // Журнал неорг. химии, 2000, 45, №1,10-14.

63. Кузьмина Н. Е., Палкина К. К., Савинкина Е. В. и др. Синтез и кристаллическая структура дииодоиодата гексакарбамид железа (III). // Журнал неорг. химии. 1999, 44, №12,1988-1993.

64. Кузьмина Н. Е., Палкина К. К., Савинкина Е. В. и др. Синтез и кристаллическая структура дииодоиодатов карбамидных производных никеля (II) и кобальта (II) ЫКСО^НЖДОзЫССОЫгН,) и [Со(СОЫ2Н4)6.[1з]2-2(СОЫ2Н4). //Журнал неорг. химии, 2000,45, №5, 780-789.

65. Савинкина Е. В., Рукк Н. С., Аликберова JI. Ю., и др. О полииодатах ацетамидных производных марганца (II), железа (II), кобальта (II), никеля (II). //Журнал неорганической химии, 1989,34, №6. 1508-1512.

66. Савинкина Е. В., Рукк Н. С., Аликберова JI. Ю., и др. Взаимодействие иодидов некоторых переходных элементов с иодом в водной среде при 0 °С. // Журнал неорганической химии, 1989,34, №4,1048-1051.

67. Рукк Н. С., Савинкина Е. В., Кравченко В.В., и др. Образование полииодатных ионов в системах, содержащих иодиды лантана и иттрия. // Корд. Хим, 1997,23,№ 3,226-228.

68. Thomas R. The phase equilibrium diagram of the ternary system magnesium iodide-iodine-water. // AustrJ.Chem, 34, №11, 2443-2453.

69. Tebbe, K.-F.; Freckmann, B.Z. Untersuchungen an Polyhalogeniden. V. Darstellung und Kristallstrukturen der Polyiodide Pd(NH3)4.I8. // Naturforsch. 1982,37b, 542-549.

70. Tebbe, K.-F.; Plewa, M.Z. Tetrammin-cadmium-tetraiodid, Cd(NH3)4(ri2)2. // Anorg. Allg. Chem. 1982,489,111-125.

71. Wieczorrek, C. Isolated Ii02~ rings, a new structural element in polyiodide chemistry. // Acta Crystallogr., Sect. C: Ciyst. Struct. Commun., 2000,56,9, 1082-1084.

72. Bailey, R.D.; Hook, L.L.; Pennington, W.T. Crystal engineering through charge transfer interactions; assisted formation of a layered coordination polymer (4-cyanopyridine) cadmium(II) iodide-diiodide. // J. Chem. Soc., Chem. Commun. 1998, 1181-1182.

73. Stegemann, H.; Tebbe, K.-F.; Bengtsson, L. A. Z. Anorg. AUg.Chem. 1995, n 621, p 165-170.

74. Svensson, P. H.; Bengtsson-Kloo, L. Metal iodides in polyiodide networks. The structural chemistry of Cdl2 with an excess of iodine. //J. Chem. Soc., Dalton Trans. 1998, 1425-1429.

75. Svensson, P. H.; Kloo, L.Metal iodides in polyiodide networks: synthesis and structure of binary metal iodide-iodide compounds stable under ambient conditions. // Inorg. Chem. 1999,38, №14,3390-3393.

76. Bu, X. H.; Coppens, P. Structure of (BEDT-TTF)4Hg2I6(I8). // Acta Cryst. 1992, C48,1565-1566.

77. Reddy, J. M., Knox, K., Robin, M. B. Crystal Structure of Н1з-2С5Н5СОЫН2: A model of the Starch-Iodine Complex. // J. Chem. Phys. 1964,40, №4,1082-1089.

78. Kappe, C.O. Recent Advances in the Biginelli Dihydropyrimidine Synthesis. New Tricks from an Old Dog. // Acc. Chem. Res. 2000,33, 879-888.

79. Kappe C.O. 100 Years of the Biginelli Dihydropyrimidine Synthesis // Tetrahedron 1993,49, 6937-69.

80. Kappe, C.O. 4-Aryldihydropyrimidines via the Biginelli Condensation: Aza-Analogs of Nifedipine-Type Calcium Channel Modulators. // Molecules 1998,3,1-9.

81. Карре, С.О. Biologically active dihydropyrimidones of the Biginelli-type a literature survey. // Eur. J. Med. Chem. 2000,35 1043-1052.

82. Sheldrick G. M. SHELX 93. Program for refinement of crystal structures. University of Gottingen Germany. 1993.

83. Sheldrick, G. M. SHELXS97 and SHELXL97. University of Gottingen, Germany. 1997.

84. Allen F. H., Kennard O., Watson D. G., // J. Chem. Soc. Perkin Trans. II. 1987. Supplment. S. 1-19.

85. STOE STADIP Diffractometer. STOE & CIE GmbH, Dormstadt, Germany, 1996.

86. Werner P.-E., Eriksson L., Westdahl M. TREOR, a semi-exhaustive trial-and-error powder indexing program for all symmetries. // J. Appl. Cryst., 1985, 18,367-370

87. Andreev Y.G., Bruce P.G. Solving crystal structures of molecular solids without single crystals: a simulated annealing approach. // J. Chem. Soc., Dalton Trans., 1998,4071-4080.

88. Zn(3) 0.12192(13) 0.7500 1.01122(7) 0.0275(2)0(1) 0.2995(6) 0.9007(5) 1.0411(3) 0.0386(11)

89. С(2) 0.2961(10) 0.9749(7) 1.1131(5) 0.0353(14)

90. Н(2) 0.1945 0.9677 1.1566 0.042

91. N(3) -0.0723(10) 0.5630(7) 1.3685(5) 0.0495(16)

92. Н(ЗА) -0.064(15) 0.630(9) 1.322(7) 0.09(4)

93. Н(ЗВ) 0.024(13) 0.581(11) 1.415(6) 0.09(3)