Биотехнологии основы формирования качества светлого пива тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.18.07, доктор наук Дедегкаев Александр Тазаретович

• Дедегкаев Александр Тазаретович
• доктор наук
• 2014

Оглавление диссертации доктор наук Дедегкаев Александр Тазаретович

Введение

1. Теоретические предпосылки к разработке пива с заданными потребительскими свойствами

1.1. Использование метода « Quality Function Deployment» при разработке новых сортов пива

1.2. Теоретические основы регулирования синтеза сенсорно-важных компонентов пива

1.2.1. Спирты

1.2.2. Органические кислоты

1.2.3. Жирные кислоты

1.2.4. Эфиры

1.2.5. Карбонилы

1.2.6. Сульфосоединения

1.3. Теоретические основы повышения сенсорной стабильности пива

1.3.1. Предельные алифатические альдегиды

1.3.2. Непредельные алифатические альдегиды

1.3.3. Ароматические альдегиды

1.3.4. 3-Метил-2-бутен-1-тиол

1.3.5. Заключение

1.4. Физико-химическая стабильность пива

1.4.1. Типы коллоидного помутнения

1.4.2. Химический состав коллоидов пива

1.4.3. Роль кислорода в формировании коллоидов при

хранении пива

1.4.4. Пути повышения коллоидной стабильности пива

2. МАТЕРИАЛЫ, ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

2.1. Материалы исследования

2.2. Объекты исследования

2.3. Методы исследования сусла и пива

3. ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ СТАБИЛИЗАЦИИ КОЛЛОИДНОЙ СИСТЕМЫ ПИВА

3.1. Влияние сортовой чистоты ячменя на свойства пива

3.2. Научное обоснование выбора режима затирания солода

3.3. Влияние состава засыпи на коллоидную стойкость пива

3.4. Распределения взвешенных частиц в сусле

3.5 . Исследование инициальной мутности пива при

сбраживании сусла

3.5.1.Влияние физиологического состояния дрожжей на мутность пива

3.5.2. Влияние штамма на мутность пива

3.6. Повышение физико-химической стабильности пива

3.6.1. Обоснование выбора типа силикагеля

3.6.2 . Исследование влияния соотношения фракций фильтровальных материалов и силикагеля

3.6.3 . Применение ПВПП для повышения физико-химической стабильности пива

3.7. Методология выявления причин низкой физико-химической стабильности пива

3.8. Выводы

4. ИССЛЕДОВАНИЕ И РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ПИВА С

ВЫСОКОЙ СЕНСОРНОЙ СТАБИЛЬНОСТЬЮ

4.1. Влияние качества сырья на сенсорную стабильность пива

4.1.1. Влияние сортовой чистоты ячменя на стойкость пива к окислению

4.1.2. Влияние длительности хранения солода на сенсорную стабильность пива

4.2. Исследование влияния режима затирания солода на химический состав пива

4.2.1. Обоснование режима затирания для получения пива длительного срока хранения

4.2.2. Влияние режима затирания на изменение концентрации индикаторов старения пива

4.2.3. Влияние режима затирания на изменение концентрации алифатических эфиров и гетероциклических кетонов при хранении пива

4.2.4. Дегустационная оценка пива

4.3. Влияние материала упаковки и условий хранения на изменение органолептических свойств пива

4.4. Пути повышения сенсорной стабильности пива

4.4.1. Регулирование биосинтеза диоксида серы

4.4.2. Регулирование синтеза сероводорода

4.5. Влияние некоторых факторов на кинетику образования диацетила в процессе брожения пивного сусла

4.5.1. Влияние начальной концентрации дрожжей на синтез диацетила

4.5.2. Влияние температуры на содержание диацетила в пиве

4.6 . Заключение

5. Методологический подход к разработке новых сортов пива

5.1. Маркетинговые исследования

5.2. Планирование разработки нового молодежного бренда

5.2.1. Первый этап - планирование продукта

5.2.2. Второй этап - проектирование продукта

5.2.3. Третий этап - проектирование процесса

5.2.4. Итоги реализации проекта

5.3. Разработка сорта пива «Балтика «Живое»

5.3.1. Планирование продукта

5.3.2. Проектирование продукта

5.3.3. Проектирование процесса

Список литературы

Список сокращений

Приложения

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Биотехнологии основы формирования качества светлого пива»

ВВЕДЕНИЕ

В настоящее время на российском пивном рынке реализуются различные сорта пива отечественного и зарубежного производства, отличающиеся органолептическими и физико -химическими показателями качества, а также потребительскими свойствами, которые определяются вкусовыми предпочтениями. В связи с тем, что требования потребителей постоянно меняются, изменяются также число и значение показателей, характеризующих качественный продукт. Так, в 90-е годы в соответствии с ГОСТ 3473-78 определяли семь показателей, характеризующих свойство продукта, которые могли изменяться уже после 7 суток хранения напитка. Ухудшение свойств пива в то время было связано главным образом с отсутствием его биологической стойкости. По мере совершенствования технологии и развития пивной отрасли, требования к качеству пива изменились, и его оценка в настоящее время проводится уже по 11 показателям (ГОСТ 51174-2009). Кроме того, в острой борьбе за потребителя лидеры отрасли для контроля продукции ввели дополнительные внутризаводские критерии: горечь, мутность, растворенный в пиве кислород, содержание общего количества диацетила. Также на предприятиях внедрены многочисленные системы менеджмента качества, стандарты ISO серии 9000, стандарты пищевой безопасности HACCP. Введение международных стандартов на крупных предприятиях отрасли, транспортирующих свой продукт в различные регионы России, потребовало производства пива длительного срока хранения (не менее 6 мес.). В связи с этим большое внимание уделяется биологической, коллоидной и вкусовой стабильности напитка, особенно светлых сортов пива. Между тем, исследования в этой области ранее ограничивались изучением вопросов повышения биологической и коллоидной стабильности. Среди отечественных ученых в

этом направлении работали Покровская Н.В., Исаева В.С., Иванова Т.В.

Проблема повышения сенсорной стабильности возникла только после получения определенных положительных результатов, позволяющих стабилизировать коллоидную систему пива и повысить срок его годности до 3 мес. Выяснением причин снижения вкусовой стойкости продукта стали заниматься ведущие ученые институтов пивоварения Германии, Чехии, США. В России исследования в этом направлении проводятся во ВНИИ пивобезалкогольной пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности (под руководством Кобелева К.В.), в Санкт-Петербургском национальном исследовательском университете информационных технологий, механики и оптики учениками научной школы проф. Мелединой Т.В. (Лебедева Е.П., Вишняков И.Г., Баташов Б.Э.) и в исследовательском центре ОАО «Пивоваренной компании «Балтика» (Афонин Д.В., Давыденко С.Г., Матвеев И.В. и др.). В связи с немногочисленностью этих исследований, теоретическое обоснование и разработка технологии светлого пива, обеспечивающей высокую коллоидную и вкусовую стабильность при длительном хранении (не менее 6 мес.) является актуальным научным направлением исследования и имеет высокое социально-экономическое значение. С другой стороны, широкое развитие сети минипивзаводов изменили отношение к такому параметру качества, как длительность хранения, т.к. в этом случае продукция реализуется в течение 7-10 дней. В связи с этими изменениями возникла необходимость переосмысления понятия «качество», которое должно рассматриваться как функция свойств напитка и параметров процессов при его получении и зависеть от конкретных требований потребителя.

Цель и задачи работы. Целью работы является научное обоснование и разработка технологии светлого пива различного срока годности с применением метода структурирования функции качества.

В соответствии с поставленной целью решались следующие задачи:

- теоретически и экспериментально обосновать роль физико -химических показателей сырья и параметров процесса в регулировании органолептических свойств пива и его стабильности;

- изучить влияние сортовой чистоты ячменя, используемого для солодоращения, на окислительно -восстановительные свойства пива;

- исследовать влияние режимов затирания зернопродуктов на химический состав свежего и состаренного пива;

- установить роль дрожжевых клеток в стабилизации коллоидной и вкусовой стабильности пива;

- получить новые сведения о процессах стабилизации коллоидной системы пива при его фильтровании;

- разработать критерии оценки пива длительного срока годности (не менее 6 мес.);

- исследовать окислительно -восстановительные процессы при хранении пива в разных видах упаковки;

- теоретически и экспериментально обосновать и разработать комплексный подход к выявлению причин коллоидной нестабильности пива и их устранению;

- структурировать функции качества и выделить важнейшие характеристики сортов пива для отдельных сегментов рынка;

- разработать методологические подходы для создания новых сортов пива с заданными свойствами продукта с применением метода структурирования функции качества;

- разработать технологию и техническую документацию на новые сорта пива с различными сроками годности.

Научная концепция. Предложена концепция создания новых сортов пива, которая базируется на научно обоснованном выборе разработанных технологических процессов, с целью обеспечения стабильного качества

продукции с учетом требований потребителей.

Научная новизна. Проведено структурирование функции качества с применением модели, адаптированной для производства пива, «Дома качества» и выделены важнейшие характеристики продукта с различным сроком хранения, которые должны быть получены при его производстве.

Теоретически и экспериментально обоснован выбор показателей, играющих важную роль в регулировании коллоидной и вкусовой стабильности пива длительного хранения.

Обоснованы новые требования к ячменю, как сырью для производства

пива.

Установлены режимы затирания солода, обеспечивающие повышение коллоидной и вкусовой стабильности пива.

Доказано, что вкусо-ароматическая и коллоидная стабильность пива зависят от штаммовых особенностей дрожжей, их физиологического состояния и потенциала поверхности клеток.

Определен электрофоретический потенциал соединений, входящих в состав коллоидов пива.

Получены эмпирические уравнения, которые позволяют прогнозировать динамику синтеза диацетила при брожении сусла в зависимости от величины засева дрожжей и температуры брожения.

Теоретически и экспериментально получены данные о расходе фильтровальных материалов и стабилизаторов (силикагеля и поливинилполипирролидона), а также режимах стабилизации пива, в зависимости от адсорбирующей способности фильтровального слоя.

Изучены изменения концентрации алифатических альдегидов и 3-метил-1-бутен-1-тиола при хранении пива в различных видах упаковки и определены максимальные сроки хранения продукта в этих упаковках.

Основные положения, выносимые на защиту:

- концепция структурирования показателей качества и их

регулирование при производстве пива;

- научно-обоснованные способы получения пива с высокой вкусо-ароматической и коллоидной стабильностью;

- результаты экспериментальных исследований повышения антиоксидантных свойств пива;

- методология создания новых сортов пива с различными сроками хранения.

Практическая значимость работы.

Разработана модель «Дома качества» и утверждена техническая документация (ТУ 9184-200-01824944-2008) на производство светлого сорта пива длительного срока годности (не менее 6 мес.), которое имеет уникальный вкус, высокую коллоидную и вкусовую стабильность. Экономический эффект от внедрения данного сорта пива составил 250 млн. руб. Доля данного сорта на отечественном рынке составила 8,4%.

Разработана модель «Дома качества» и техническая документация для сорта светлого пива, не подвергающегося пастеризации, срок годности которого составляет не менее 3-х мес. За счет удовлетворения ожиданий потребителя, минимизации мероприятий по повышению коллоидной и вкусо-ароматической стабильности, экономический эффект от продажи данного сорта пива составил 620 млн. руб.

Разработаны мероприятия, направленные на регулирование коллоидной стойкости пива, включающие выбор сырья, режим затирания, штамма дрожжей, дозы внесения стабилизаторов при фильтровании пива и режим обработки, применение которых для завода производительностью 1 млн. гл пива в год составляет 1 млн. 242 тыс. руб.

Апробация работы. Основные положения диссертационной работы доложены на всесоюзных, международных научных, научно -практических конференциях, симпозиумах и семинарах:

Всероссийской научно-технической конференции: Коршуновские

чтения (Тольятти, 2005); Международной научно -технической конференции «Техника и технология пищевых производств» (Могилев, 2005); научно-практической конференции «Пищевая и морская биотехнология: Проблемы и перспективы» (Калининград, 2006); Всероссийской научно-практической конференции с международным участием «Инновационные технологии в пищевой промышленности» (Самара, 2009); IV и V Международной научно-технической конференции «Низкотемпературные и пищевые технологии в XXI веке» (Санкт-Петербург, 2009, 2011); 4-ой и 5-й Международной научно-практической конференции «Современное состояние и перспективы развития пищевой промышленности и общественного питания» (Челябинск, 2010-2011); Всероссийской конференции «Пищевые добавки и современные технологии переработки сельскохозяйственного сырья» (Санкт-Петербург, 2011); 3-м Международном Форуме «Вода в пищевой промышленности: качество, безопасность, экология» (Санкт-Петербург, 2012); семинарах и техсоветах компании Карлсберг (Санкт-Петербург, Дания, 2005-2011); международном конгрессе (ОАЭ, Дубай, 2012).

Публикации. По теме работы опубликованы 43 печатных работ, в том числе 16 статей в реферируемых ВАК журналах, одна монография. Получено 5 патентов на изобретения.

1. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ПРЕДПОСЫЛКИ К РАЗРАБОТКЕ ПИВА С ЗАДАННЫМИ ПОТРЕБИТЕЛЬСКИМИ СВОЙСТВАМИ

Существует несколько определений термина «качество». Ф. Кросби понимал под этим «соответствие установленным требованиям». Э. Деминг давал определение качества как «предсказуемая степень однородности и надежности продукта при низких затратах и в соответствии с потребностями рынка». Джозеф М. Джуран подразумевал под качеством «пригодность к употреблению» [81]. Следует отметить, что понятие качества в ходе развития техники и технологии постоянно менялось [35]. Однако в любом случае, речь шла о наличии определенных параметров (спецификации), в соответствии с которыми продукт производится и принимается решение о годности/негодности данного продукта к отправке потребителю, например, в странах ЕС срок годности - это период времени, по истечении которого продукт считается непригодным для использования. Для пива должны быть неизменными такие свойства, как цвет, мутность, вкус и запах [98, 75] . Если рассмотреть рынок пива начала 90 -х годов прошлого века в России, то требования, предъявляемые как потребителями, так и производителями пива к продукту, были достаточно ограничены (табл. 1.1). Это не удивительно, принимая во внимание нехватку (дефицит) данного продукта на рынке в 80 и 90-х годах. В соответствии с экономическим законом «спроса и предложения», спрос на пиво превышал предложение, и потребитель был готов платить за любой годный к употреблению продукт.

К концу 2000-х годов требования ГОСТа изменились (табл. 1.2). Кроме того, для контроля продукции были введены параметры, которые сами пивовары стали использовать при внутреннем контроле (табл. 1.3).

Таблица 1.1 - Требования к пиву в начале 90-х годов на примере

ГОСТ 3473-78 на пиво «Жигулевское» (физико - химические показатели)

Наименование показателя Значение

Массовая доля сухих веществ в начальном сусле, % 11,0

Массовая доля спирта, %, не менее 2,8

Кислотность, мл 1 н. раствора щелочи на 100 мл пива от 1,6 до 2,8

Цветность, мл 0,1 н. раствора йода на 100 мл воды от 0,6 до 2,0

Массовая доля двуокиси углерода, %, не менее 0,30

Стойкость пива, суток, не менее 7

Таблица 1.2 - Требования к пиву в конце 2000-х годов на примере ГОСТ 51174-2009 на пиво (физико-химические показатели)

Наименование показателя Значение

Массовая доля сухих веществ в начальном сусле, % 11

Объемная доля спирта, %, не менее 4,0

Кислотность, к. ед., не более 2,6

рН 3,8-4,8

Цвет, ц. ед. 0,2-2,5

Цвет, ед. ЕВ С 3,4-31

Массовая доля двуокиси углерода, %, не менее 4,0

Пенообразование, высота пены, мм, не менее 40

Пеностойкость, мин, не менее 3

Энергетическая ценность, ккал в 100 г пива 42

Углеводы, г в 100 г пива, не более 4,6

Также на предприятиях были внедрены многочисленные системы менеджмента качества, стандарты ISO серии 9000, стандарты пищевой

безопасности НАССР. Без ложной скромности можно сказать, что за последние 20 лет пивовары стали варить пиво в соответствии с мировыми стандартами.

Таблица 1.3 - Показатели, не входящие в ГОСТ, контролируемые в готовом

продукте на современном пивоваренном заводе, на примере 11% пива

Наименование показателя Значение

Горечь пива, ед. ЕВС 15

Мутность, ед. ЕВС под углом 90 °, не более 0,9

Мутность, ед. ЕВС под углом 25 °, не более 0,1

Растворенный кислород в пиве после розлива, мг/л, не более 0,1

Общий диацетил в готовом пиве, мг/л, не более 0,1

Стойкость пива, количество циклов 60°С/0°С до мутности 2 ед. ЕВС, не менее 7

С чем это связано? За 20 лет объем российского рынка пива увеличился до 115 млн. гл (2007г.) (рис. 1.1) [68], потребление пива на душу населения выросло в несколько раз, и составило в 2007 году 81 л/человека (рис. 1.2). В стоимостном выражении рынок пива в России достиг к 2008 году 17-19 млрд. долларов. Наиболее быстрыми темпами пивной рынок рос во второй половине 90-х годов, когда начался рост доходов населения и появился спрос на высококачественное пиво; в это же время пивными компаниями были осуществлены значительные инвестиции в модернизацию оборудования. Помимо роста объемов произошла консолидация производства. Если в начале 90-х годов рынок был представлен многочисленными независимыми пивоваренными заводами (числом более 600), то в 2008 году на долю пяти компаний (BBH, SUN InBev, Heineken, Efes, SABMiller) приходилось 85,2% пивного рынка (рис. 1.3) [68].

Рисунок 1.1 - Объем рынка пива в России

Рисунок 1.2 - Потребление пива в России

Рисунок 1.3 - Распределение долей (по объему) на рынке между пивными

компаниями в 2008 году

После относительного насыщения рынка борьба между пивными компаниями за потребителя обострилась. Кроме того, этому обострению способствовала антиалкогольная компания, развернутая в России с 2008 г. В результате к 2009 году упал как объем рынка, так и потребление пива на душу населения (рис.1.1 и 1.2). Больше всего объем пива снизился в Тюменской области (-42,6%), в Санкт -Петербурге (-29%) и Калининградской области (-23,6%). В настоящее время продолжает снижаться выпуск данного продукта. Так в 2010 г он составил 1020, 3 млн. дал , а 2012 г - 976 млн. дал. В связи с этим выпуск просто «хорошего пива» стал являться обязательным, но недостаточным условием для успеха. Потребитель получил возможность выбирать между многими сортами, обладающими как разными вкусовыми качествами, так и несущими разную эмоциональную нагрузку - конкуренция стала разворачиваться в области маркетинговых коммуникаций.

Принципы маркетинга подразумевают исследование рынка, исследование потребителей и целевое сегментирование товара. В процессе маркетинговых исследований происходит разделение рынка на сегменты по

характерным признакам, например, разделение по цене, по типу упаковки, объему упаковки, по крепости пива, по месту производства продукта (локальный сорт, национальный сорт) и т. п. Результаты могут быть представлены как в объемном, так и в стоимостном выражении. Картина может охватывать как всю Россию, так и определенный регион или город.

Например, можно отнести все представленные на рынке пивные бренды к следующим нишам (рис. 1.4):

- импортируемое пиво (Lapin Culta, A. Le Coq, Tucher, английские эли и другие),

- лицензионные бренды, производимые в России (Carlsberg, Tuborg, Holsten, Miller, Heineken, Efes и другие),

- премиальные национальные бренды («Балтика» 7, «Старый мельник, «Золотая бочка» и другие),

- массовый сегмент («Балтика» 3, «Клинское» и другие),

- экономичный сегмент («Арсенальное», «Охота», «Толстяк» и другие),

- низкоценовой сегмент (BagBier и другие).

Если рассматривать сегментацию рынка по крепости пива, то доля безалкогольного пива составляет 1%, доля слабоалкогольного (содержание этанола менее 4,G об.%) пива в 2009г составляла 41%, что на 1% выше, чем в 2007г. Количество выпускаемого крепкого пива (более б об.% этанола) осталось неизменным - 14% [41].

Также можно отметить изменение типа упаковки. За период с 2007 по 2009г. доля стеклянных бутылок уменьшилась на 3%, при этом возрос выпуск пива в ПЭТ бутылках в среднем на 1%, особенно увеличилось (на 5%) производство пива в бутылках, вместимость которых превышала 2 л

[41].

Наиболее значимым является не просто ситуация в определенный

момент времени, а динамика, т. е. изменение или прогноз изменения отдельных сегментов рынка. Это позволяет вовремя выпустить на рынок именно востребованные сорта пива в ожидаемой упаковке и по ожидаемой цене. Можно предположить, что с ростом доходов населения доля лицензионных и премиальных национальных брендов будет увеличиваться, а доля экономичного и низкоценового сегмента - уменьшаться, хотя полностью и не исчезнет.

Рисунок 1.4 - Сегментация рынка пива в России по категории (по объему,

2005-2008 гг.).

Сегментация потребителя подразумевает составление социально -демографического портрета потребителей путем ответа на следующие ключевые вопросы:

1. Кто пьет пиво (люди с каким доходом, какого социального положения, какого возраста, какого рода занятий);

2. Что пьет (пиво, из какого ценового сегмента);

3. Когда пьет (частота потребления);

4. Где пьет (места потребления);

5. Почему пьет (потребности).

Потребители пива с низким доходом (например, студенты) и потребители пива со средним и высоким доходом (например, служащие) будут предпочитать как разные места потребления, так и разные ценовые группы пива, причины и частота потребления пива также будут различными (рис. 1.5).

Рисунок 1.5 - Сегментация потребителя по возрастной категории

Таким образом, на основании результатов маркетингового исследования, можно разделить всех потребителей и все выпускаемое данным предприятием пиво по группам. Каждой группе потребителей может быть адресовано свое собственное уникальное предложение пива. Этот сорт или бренд пива обладает для этой группы набором характеристик, включающих в себя название, оформление и объем упаковки, вкус, цену, и, самое главное, эмоциональный посыл. Такое целенаправленное формирование образа (имиджа) бренда, которое доводится до заданной

целевой группы, называется позиционированием. Итогом должно стать вполне определенное (желаемое с точки зрения маркетологов компании) восприятие данного бренда пива на фоне других марок пива из той же ценовой категории (рис. 1.6).

Рисунок 1.6 - Сегментация пива по ценовой категории

Из всего выше изложенного следует, что «качество» для пивовара, и «качество» для потребителя являются разными понятиями. Пивовары зачастую оперируют физико-химическими показателями, измеряемыми и воспроизводимыми. Для потребителя качество - это не только вкус, цвет и прозрачность, но и оформление бутылки, этикетки, цена, имидж продукта в глазах покупателя, эмоциональный фон, сопровождающий покупку и потребление продукта, поэтому для потребителя важны не объективные критерии «качества», а соответствие полученного - ожидаемому. У людей разного социального статуса и материального положения ожидания различны, в соответствии с этим различны и оценки полученного «качества».

Потребители из разных возрастных и социальных сегментов будут оценивать один и тот же продукт по -разному [9]. Вместе с тем каждый продукт должен характеризоваться воспроизводимыми показателями, поэтому менеджмент качества является неотъемлемой частью современного производства. Причем подход к управлению качеством постоянно меняется [63].

1.1. Использование метода « Quality Function Deployment.» при

разработке новых сортов пива

Для достижения основных целей любой компании по увеличению доли продажи пива необходимо провести исследования с целью создания новых брендов, которые займут свои позиции во всех ценовых сегментах современного рынка. Создание этих брендов базируется не только на разработке эффективных бизнес -процессов, но и на операционном совершенствовании всех этапов производства с целью обеспечения стабильного качества продукции с учетом требований потребителей.

Качество продукции связано с понятиями свойство продукции и полезность продукции. Свойство оценивается с объективной стороны продукта, при этом не учитывается мнение потребителя. Полезность, наоборот учитывает потребность потребителя. Другими словами, качество продукции — совокупность свойств продукции, обуславливающих ее способность удовлетворять потребности определенных слоев покупателя. В виду того, что при оценке качества продукта учитывается субъективная оценка свойств продукта, возникают проблемы оценки качества.

Основная цель контроля качества — гарантировать, что продукция соответствует конкретным требованиям. В связи с этим необходимо выделить, во-первых, те показатели, которые важны для потребителя, во-вторых, предложить объективные методы их оценки. Для этого необходимо

структурировать функции качества.

Идея структурирования функции качества появилась в Японии в конце 1960-х годов. QFD как метод был разработан в 1966 году японцем Йойи Акао и впервые применен в 1972 году на фирме Мицубиси (Mitsubishi). С 1977 года по этому методу работает фирма Тойота (Toyota). Примерно с 1988 года метод применяется в Германии [99, 145] .

Структурирование функции качества, или как называют этот процесс в иностранных источниках Quality Function Deployment fQFD), является гибким методом принятия решений, использующимся при разработке продуктов. По мнению создателей этих методик, QFD может помочь выделить важнейшие характеристики новых или существующих продуктов для отдельных групп потребителей или сегмента рынка. Важным результатом разработки этих методик, включающих различные схемы и матрицы, является возможность повторного использования их при создании новых сортов пива.

QFD трансформирует потребности потребителей в технологические характеристики продукции. Структурирование функции качества заключается в построении некой матрицы, названной в соответствии со своим внешним видом «Дом качества» (рис. 1.7), где фиксируется информация о качестве продукта и принимаемых технических решениях [79].

Рисунок 1.7 - Дом качества [79]

Центральная часть дома - это таблица, столбцы которой соответствуют техническим характеристикам, а строки потребительским. Левое крыло дома - столбец приоритетов пользовательских характеристик. Правое крыло -таблица рейтингов потребительских характеристик (с точки зрения пользовательского восприятия) для существующих на рынке подобных продуктов [79].

Например, основными технологическими характеристиками являются следующие параметры - стойкость, цвет, горечь, содержание диацетила, летучих серосодержащих соединений и т.д., в то время как потребительские предпочтения выражаются такими терминами как свежесть, уникальный аромат, прозрачность или мутность, вид и цвет упаковки и т.д.

В клетках центральной части дома отмечается уровень зависимости, если она есть.

Крышу дома представляют сведения о корреляции между техническими характеристиками.

Подвал дома содержит результаты анализа технических характеристик конкурирующих продуктов, результаты выработки стратегии изменения технических характеристик своего продукта (планируемые показатели для первоначальной разработки), оценки абсолютной и относительной важности.

Предпосылками QFD являются маркетинговые исследования, определяющие, что хочет пользователь, насколько важны те или иные качества (левое крыло, шаги 1 и 2), а также как решают подобные проблемы другие поставщики (правое крыло, шаг 3).

• Например, если один из показателей для покупателя имеет большое значение, а в выпускаемом в настоящее время продукте он ниже, чем у конкурирующих производителей, необходимо добиться, чтобы качественные показатели продукта соответствовали лидирующим на рынке брэндам.

• В том случае, когда предприятие занимает лидирующее положение на рынке по выпуску продукта с ожидаемым для потребителя качеством, важно сохранить уже имеющийся уровень.

• С другой стороны, если потребитель считает какой-либо из показателей несущественным, то следует сократить расходы на его достижение.

После определения набора технических характеристик (шаг 4), заполняется центральная часть дома — определяются зависимости между потребительскими и техническими характеристиками (шаг 5). На шестом шаге анализируется уровень реализации в конкурирующих продуктах. После анализа взаимной корреляции технических характеристик (шаг 6), исходя из полученных сведений, формируются целевые показатели для разрабатываемого продукта (шаг 7) [36].

Наконец для сопоставления значимости технических характеристик

(шаг 8), формируется общая значимость, как сумма, в которой каждой непустой клетке в столбце матрицы зависимостей сопоставляется произведение приоритета соответствующего пользовательского показателя на уровень зависимости [36].

Список литературы диссертационного исследования доктор наук Дедегкаев Александр Тазаретович, 2014 год

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Адлер, Ю.П. Мотивация в системах качества/ Ю.П. Адлер// Стандарты и качество. - 1999. -- №№5. - С.81-88.

2. Ангер, Х.М. Оптимизации приборов для измерения мутности пива в лабораторных условиях/ Х.М. Ангер// Brauwelt. Мир пива. - 1996. - 2. -С.35-38.

3. Ангер, Х.М. Сенсорный анализ/ Х.М. Ангер// Brauwelt. Мир пива. -2004. - 4. - С.43-45.

4. Андреева, О.В. Осадки в пиве. Атлас частиц, которые могут быть обнаружены в розлитом пиве/ О.В. Андреева, Е.Г. Шувалова. -Москва.: ООО "МИЦ Пиво и напитки ХХ! век. - 2004. - 173с.

5. Бамфорт, М. Ионное равновесие в пивоварении/ М. Бамфорт, Симпсон// Спутник пивовара. - 1997. - июнь. - С.7-13.

6. Басаржова, Г. Влияние штамма дрожжей на сенсорную стабильность пива / Г. Басаржова, М. Блага, П. Веселы [Эл. текст]// Пиво и жизнь. -2003.

7. Блокманнс, М. Источники карбонилов, образующихся в ходе старения пива/ М. Блокманнс, А. Деврю// Материалы 17-ого конгресса ЕВС. Берлин. - 1979. - С.279-291.

8. Блокманнс, М. Роль фотохимических реакций для устойчивости вкуса пива/ М. Блокманнс // Сегеу1в1еа. - 1980. - 5. - С. 107-110.

9. Блэкуэлл, Р. Поведение потребителей. 10-е изд. / Р.Блэкуэлл, П. Миниард, Дж. Энджел// Пер. с англ. - СПб.: Питер. - 2007. - 944 с.

10. Боутои, Н. Обеспечение равномерного качества укупорки ПЭТ -бутылок с пивом/ Н. Боутои// Мир пива. - 2007. - №3. - С. 14-16

11. Вайнцирт, М. Новая система кипячения сусла/ М. Вайнцирт и др.// Мир пива. - 2009. - № 3. - С. 22-28.

12. Вакербауер, К. Бескизельгуровая фильтрация в техническом преломлении. Brauwelt / К. Вакербауер, Х. Эверс // Мир пива. - 1998. -2. - С. 38-44.

13. Вакербауер, К. Консервация пивных дрожжей. Ч. 2 / К. Вакербауер, К. Бекманн // Мир пива. - 2003. - № 2. - С. 28-37.

14. Ван де Меерше, Образование транс -2-ноненала при фотоокислении гидроксиоктадеценовых кислот/ Ван Де Меерше, Блокманнс, Деврю А. Машелейн// Материалы 17-ого конгресса ЕВС. Берлин. - 1979. - С.27-41.

15. Ванденбюсс, Й. Новое в процессе приготовления пивного сусла/ Й. Ванденбюсс, Р. Брекелер, Р. Тигель// Пиво и жизнь. - 2004. - №5 (46). -С.25-32.

16. Визен, Э. Идентификация помутнений в пиве ч.1 / Э. Визен, М. Гастл, Т. Бекер // 2012. - №1. - с. 17-22.

17. Визен, Э. Идентификация помутнений в пиве ч.2 / Э. Визен, М. Гастл, Т. Бекер // Мир пива. - 2012. - №1. - с. 58-64.

18. Вишняков, И.Г. Повышение стабильности светлого пива путем регулирования серосодержащих компонентов: автореф. дис... канд.техн.наук 05.18.07/ Вишняков Игорь Григорьвич. - СПб., 2009. -15 с.

19. Вкусоароматические стандарты пива // B.W. Мир пива. - 2003. - 1. -С. 42-44.

20. Гавлова, П. Новые направления в аналитике солода/ П. Гавлова, Р. Микуликова, Я. Прима// Пиво и жизнь. - 2002. - 33. - С.6-9.

21. Главарданов, Р. Ферменты микробного происхождения - улучшители фильтруемости сусла и пива/ Р. Главарданов// Пиво и напитки. - 2004. - 1. -С.32-34

22. Глас, К. Влияние диоксида хлора на процесс производства пива/ К. Глас, Б. Хагер, Г. Парлар// Мир пива. - 2008. - 4. - С.7-10.

23. Грабок, М. Исследование действительной сенсорной стабильности пива/ П. Чейка, Н. Карел// Пиво и жизнь. - 2005. - №6. -1 (47-48). - С. 24-27.

24. Грачева, И.М. Исследование процесса образования высших спиртов дрожжами: автореф. дис... докт.техн.наук 05.18.07/./ Грачева Ирина Михайловна. - М., 1972. - 45 с.

25. Грачева, И.М. Технология ферментных препаратов/ И.М. Грачева, А.Ю. Кривова. - М.: Элевар, 2000. - 512 с.

26. Дедегкаев А.Т. Повышение коллоидной стабильности пива с применением силикагеля и поливинилполипирролидон: автореф. дис. канд.техн.наук 05.18.07/ Дедегкаев Александр Тазаретович. -СПб., 2005. - 110 с.

27. Денк, В. Вирпул. Уровень техники в 1997 году / В. Денк// Brauwelt Мир пива. - 1998. - 1. - С.30-37.

28. Досталек, П. Пиво - напиток с самым низким содержанием тяжелых

металлов/ П. Досталек, Я. Чепичка// Пиво и жизнь. - 2002. - 33. - С. 1315.

29. Дощхаузер, С. Влияние технологии главного брожения на качество пива.Brauwelt/ С. Дощхаузер, Д. Вагнер// Мир пива. - 1996. - №1. - С. 18-26.

30. Друкер, П. Задачи менеджмента в 21 веке: Учебное пособие /П. Друкер. - М.: Изд-во «Вильямс», 2000. - 272 с.

31. Дэвид, Г. Метод парных сравнений: пер с англ/ Г. Дэвид; под ред. Ю. Адлера. - М.: Статистика, 1978. - 144 с.

32. Елисеев, М.Н. Живое пиво - новый бренд русского пивоварения / М.Н. Елисеев, Л.К. Еммельянова, О.А. Косарева и др// Мир пива. - 2011. -№4. - С. 150-151.

33

34

35

36

37.

38

39

40

41

42

43

44

45

Елисеев, М.Н. Живое пиво - новый бренд русского пивоварения/ М.Н. Елисеев, Л.К. Емельянова, О.А. Косарева // Мир пива. - 2011. -№4. -с. 150-151.

Ермолаева, Г.А. Справочник работника лаборатории пивоваренного предприятия/ Г.А.Ермолаева. - СПб.: Профессия, 2004. - 536с. Ефимов, В.В. Спираль качества/ В.В. Ефимов, В.М. Князев. -Ульяновск: УлГТУ, 2002. - 232 с.

Ефимов, В.В. Улучшение качества проектов и процессов. Учебное пособие/ В.В. Ефимов. - Ульяновск: УлюГТУ, 2004. - 185 с. Информационные материалы фирмы GRACE Davison «Стабилизаторы пива Daraclar».

Информационные материалы фирмы MTI и ISP " Polyclar". Информационные материалы фирмы Quest International. Каглер, М. Фильтрование пива / М. Каглер, Я. Воборский. - М.: Агропромиздат, 1980. - 279 с.

Капустин, А. Краткий анализ состояния российского тарированного пива в 2009 г. / А. Капустин, Ю. Кищенко// Пиво и напитки. - 2010. -№3. - С.4-5.

Каспржик, А. Пастеризация содержащих углекислоту освежающих напитков в ПЭТ-бутылках/ А. Каспржик, М. Орцински, Р. Пал и др.// Мир пива. - 2007. - 3. - С.31-35.

Катцке, Н. Стабилизция пива посредством ионообменников/ Н. Катцке, Р. Нендза, Д. Окфе// Brauwelt. Мир пива. - 2000. - №3. - Ч.1 и 2. -С.28-33.

Келер, П. Исследование инфузионного и декокционного способов затирания/ П. Келер, М. Кроттенталер, М. Кесслер, Ф. Кюбек// Brauwelt. Мир пива. - 2005. - 4. - С.14-23.

Кооте, Н. Новые вспомогательные фильтры со свойствами кизельгеля снижают затраты / Н. Кооте // Мир пива. -2012. - №2. - С.80-83.

46. Коса, Т. Ароматические вещества солода и их вклад в аромат пива/ Т. Коса, Д. Бари, Р. Трессель// Mschr.Brauere. - 1979. - 32. - С.249-252.

47. Кретович, В.Л. Биохимия растений / В.Л.Кретович - М.: Высшая школа. - 1986. - 456 с.

48. Кунце, В. Технология солода и пива. Пер с нем./ В. Кунце, Г. Мит. -СПб.: Профессия, 2001. - 912 с.

49. Лебедева, Е.П. Регулирование вкусо-ароматического состава светлого пива с учетом свойств сырья и ведения технологических процессов: автореф. дис. ... канд. техн. наук: 05.18.07/ Лебедева Екатерина Петровна. - СПб., 2004. - 16с.

50. Линеманн, А. Структурно -качественные характеристики в -глюканов при производстве пива ч.П/ А. Линеманн, Е. Крюгер// Brauwelt. Мир пива. - 1998. - № 3. - С.21-26.

51. Литценбургер, К. Фильтрация и стабильность на практике /К. Литценбургер // Мир пива. - 2012. - №2. - С.65-67.

52. Меледина, Т.В.Качество пива. Стабильность вкуса и аромата. Коллоидная стойкость: монография/ Т.В. Меледина, А.Т. Дедегкаев, Д.В. Афонин. - СПб.: ИД Профессия, 2011. - 220 с.

53. Меледина, Т.В. Особенности метаболизма трегалозы у пивных дрожжей низового брожения / Т.В. Меледина, С.А. Черепанов// Пиво и напитки. - 2004. - №4. - С.24-27.

54. Меледина, Т.В. Сырье и вспомогательные материалы в пивоварении/ Т.В. Меледина. - СПб.: Профессия, 2003. - 304 с.

55. Нарцисс, Л. Вкус пива и технологические факторы /Л. Нарцисс// Brauwelt. Мир пива. - 1996. - №2. -С.21-24.

56. Нарцисс, Л. Пивоварение. Т.1.Технология солодоращения / Л.Нарцисс; пер. с нем. под общ.ред. Г.А.Ермолаевой и Е.Ф. Шаненко. - СПб.: Профессия, 2007. - 584с.

57. Нарцисс, Л. Пивоварение. Т.2. Технология приготовления сусла: пер. с нем / Л. Нарцисс. - М.: НПО «Элевар», 2003. - 367с.

58. Николашкин, Ф.В. Осветление сусла и пива силиказолем / Ф.В. Николашкин, К.Нимш// Пиво и напитки. - 2004. - 1. - С.28-29.

59. Нимш, К. Стабилизация белка: наилучшая программа/ К. Нимш// Brauwelt. Мир пива. - 1998. - 2. - С. 31-35.

60. О'Рурк, Т. Роль кислорода в пивоварении/ Т. О'Рурк// Пиво и напитки.

- 2003. - №2. - С.24-26.

61. О'Рурк, Т. Стабилизация пива/ Т. О'Рурк, А. Смирнов, О. Герасимова// Brauwelt. Мир пива. - 1998. - 1. - С.47-51.

62. О'Рурк,Т. Кипячение сусла/ Т. О'Рурк// Спутник пивовара. - 2001. -№11. - С.7-11.

63. Окрепилов, В.В. Управление качеством: Учебник для вузов / В.В. Окрепилов. - М.: ОАО из-во «Экономика», 1998. - 639 с.

64. Остриков, А.Н. Технология экструзионных продуктов / А.Н. Остриков, Г.О.Магомедов и др. - Проспект науки, 2007. - 202 с.

65. Пиперб, Й.У. Кипячение сусла и качество пива./ Й.У. Пиперб, О.В. Ларсен//1-й международный симпозиум по вопросам производства солода и пива. Москва, 30 ноября-02 дек. - 2004.

66. Прист, Ф. Микробиология пива / Ф. Прист, И. Кэмпбелл: пер. с англ. Под общ ред. Т.Мелединой и Тыну Сойдла. - СПб.: Профессия. - 2005.

- C.68-110.

67. Рикваер, П. Галлотанины. Будущее в стабилизации пива/ П. Рикваер, Б. Дегрут, О. Таверниер// Пиво и напитки. - 2010. - 3. С.26-30.

68. Серегин, С.Н. Пивоваренная промышленность России: успехи и нерешенные проблемы/ С.Н. Серегин, Г.Н. Свиридова// Пиво и напитки. - 2011. - №3. - С. 10-12.

69. Сладки, П. Измерение коллоидного старения HGB-пива и содержание танноидов в нем методом комплексного турбидиметрического анализа/

П. Сладки, Х. Цисаржова// Пиво и жизнь. - 2005. - №6-1(47-48). - С.33-37.

70. Сладки, П. Турбидиметрический титровальный анализ классического фильтрования кизельгуром/ П. Сладки, М. Динстбир// Пиво и жизнь. -2004. - №1(42). - С.30-33.

71. Тенге, Х. Последствия использования различных вариантов аэрации при введении семенных дрожжей/ Х. тенге, Э. Гайгер, Д. Валлериус// Brauwelt. Мир пива. - 2005. - 5. - С.35-37.

72. Тиле, Ф. Свойства дрожжей в конусе цилиндроканического аппарата/ Ф. Тиле, А. Хартвиг, В. Бак// Мир пива. - 2009. - 4. - С.3-7.

73. Топольницкий, А.Г. Метод парных сравнений / А.Г. Топольницкий// Методы менеджмента качества. - 2003. - №6. - С.51-52.

74. Третьяк, Л.Н. Технология производства пива с заданными свойствами / Л.Н.Третьяк, Е.М. Герасимов // Мир пива. - 2011. - №1. - с.19-22.

75. Фольц, Р. Микробиологические риски. Минимизация количества «ненадежных мест»/ Р. Фольц, К. Уде// Индустрия напитков. - 2011. -№2. - С.18-21.

76. Хартвиг, А. Оптимизация дрожжевой технологии - пример из практики. А. Хартвиг, Ф. Тиле // Мир пива. - 2011. - С. 169-173.

77. Хашимото, Н. Пути образования летучих альдегидов во время хранения бутылочного пива / Н. Хашимото, Кураиво// Научно -исследовательский отчет лаборатории фирмы Kirin Brew. 18. - 1975. -С.1 - 11.

78. Хертель, М. Потенциал экономии первичной энергии путем снижения общего испарения в процессе кипячения сусла/ М. Хертель, М. Дилленбургер// Мир пива. - №2. - 2009. - С. 12-18.

79. Хойзер, Дж.Р. Дом качества/ Дж.Р. Хойзер, Д. Клозинг// Курс на качество. - 1992. - №1. - С.85-102.

80. Цвенграшова, М. Производство сусла и его влияние на брожение и свойства готового пива/ М. Цвенграшова, В. Шариш, Д. Шмагровичева// Пиво и жизнь. - 2004-2005. - №6-1. - С.47-48.

81. Чейз, Р.Б. Производственный и операционный менеджмент / Р.Б. Чейз [и др.]. - М.: ООО «И. Д. Вильямс», 2007. - 1184 с.

82. Чернова, Е. Обработка пивных белков танинами, ферментами и селикагелем / Е. Чернова, А. Чернова// Веко о напитках. - 2002. - 4. -С.34-39.

83. Чижова, Х. Значение аминокислот в пивоварении и новые методы их определения/ Х. Чижова, П. Хофта, И. Колоухова, П. Досталек// Пиво и жизнь. - 2005. - №2 (49). - С.22-27.

84. Шавел Я, Здвихалова Д., Роль аминокислот и высших спиртов при неферментативном окислении пива // Пиво и жизнь. Пиво и жизнь. -2003. - №3(38). - С.17-22.

85. Шавел, Я. Аэробное и анаэробное старение пива/ Я Шавел // Пиво и жизнь. - 2003. - №5(40). - С. 17-22.

86. Шавел, Я. Методы исследования активных форм кислорода в сусле и пиве/ Я. Шавел, Д. Здвихалова // Мир пива. - 1998. - №4. - С.9-12.

87. Шемик, П. Производственные эксперименты с добавлением кальция при варке сусла/ П. Шемик, М. Секора, Я. Тубиш // Пиво и жизнь. -2003. -№1. - С.24-27.

88. Шимазу, Т. Окислительная деградация изогумулонов в связи с хмелевым ароматом пива /Т. Шимазу, Н. Хашимото, Т. Ешима// Научно-исследовательский отчет лаборатории фирмы Kirin Brew. -1978. - №21. - С.15-26.

89. Шлегель, Г. Общая микробиология; Пер. с нем./ Г. Шлегель. - М.: Мир, 1987. - 567с.

90. Шленкер, Р. Стабилизация пива с помощью PVPP с рециркуляцией -уровень современной техники/ Р. Шленкер, С. Тома, Д. Эхсле// Brauwelt. Мир пива. - 2000. - 3. - С.8-16.

91. Шнайдер, Ю. Система быстрого определения соотношения белков и дубильных веществ, способствующих помутнению посредством нефелометрической фильтрации и измерения катионного заряда/ Ю. Шнайдер, В. Раске// Brauwelt. Мир пива. - 2001. - 1. - С. 10-12.

92. Штемпфель, В. Сенсорика как инструмент разработки продукта в пивной промышленности/ В. Штемпфель// Мир Пива. - 2004. - 15. - С. 30-34.

93. Эванс, Б. Вспомогательные материалы для осветления и стабилизации, используемые при производстве пива/ Б. Эванс// Спутник пивовара. -2001. - №10 (весна). - С.18-22.

94. Эверс, Х. Замечания по поводу стерилизующей фильтрации пива посредствам мембран / Х. Эверс, К. Закариас // Мир пива. - №2. - 2012. - С. 70-76.

95. Эрл, М. Примеры разработки пищевых продуктов. Анализ кейсов; Пер. с англ./ М. Эрл, Р. Эрл. - СПб.: Профессия, 2010. - 464 с.

96. Эрл, М. Разработка пищевых продуктов/ М. Эрл, Р. Эрл, А. Андерсон; Пер с англ. В. Ашкинази, Т. Фурманской. - СПб.: Профессия, 2004. -384 с.

97. Яноушек, Я. Влияние туннельной пастеризации на сенсорную стабильность пива. Влияние температуры пастеризации/ Я. Яноушек, Г. Басаржова// Пиво и жизнь. - 2002. - №4(33). - С. У11-Х1.

98. Ahlhaus, O.E. Verpackung mit kunststoffen/ O.E. Ahlhaus.: Hanser Verlag, 1997. Carl. - 271р.

99. Akao, Y. Quality Function Deploment (QFD). Integrating customer requirements into product design/ Y. Akao. - Portland, OR: Productivity Press. - 1990. - 369 p.

100. Amirav, A. Pulsed flame photometer detector for gas chromatography/ A. Amirav, H. Jing// Analítica Camastry. - 1995. - V.67. - P. 3305-3318.

101. Analitica EBC. Brauerei und getranke- Rundschau.Verlag.Hans Carl. 1997.

102. Anness D.J., ReedR.J.R., J. of the Iost. of Brewing. -1985. - Vol. 91. - p. 313-317.

103. Anness, D.J. Lipids of barley, malt, adjunets/ D.J. Anness// J. of the Iost. of Brewing. - 1984. - Vol. 90. - P. 315-318.

104. Attfield, P.V. Construction of Saccharomyces strains that accumulate relatively low concentrations of trehalose and their application in testing the contribution of the disaccharide to stress tolerance/ P.V. Attfield, A. Raman & C.J. Norlhcolt // FEMS Microbiology Letters. - 1992. - № 94. - P. 271276

105. Bamfort, C.W. Wort composition and beer quality/ C.W. Bamfort// In Brewing yeast fermantaion perfomance. 2 ad. Edited by K.Smart. Blackwell Science, 2003. - P.77-85.

106. Bamforth, C.M. Brewing. New technologies. Woodhead Publishing Limited/ C.M. Bamforth // Cambrige, England, 2006. - P. 427-460.

107. Berry, D.R. Production of organoleptic compounds. In Yeast Biotechnology (eds D.R. Berry, I. Russell and G.G. Stewart)/ D.R. Berry & D.C. Watson// Allen and Unwin, London, 1987. - P. 345-368.

108. Boulton, C. Brewing yeast and fermentation/ C. Boulton, D. Quain.: Blackwell Science Publishers, 2001. - 656p.

109. Boulton, C. Brewing yeast and fermentation/C. Boulton, C. Quain// Blackwell Science. - 1973. - P. 53-54.

110. Boulton, C. Formation and disappearance of diacetyl lager fermentation / C. Boulton, W. Box // Brewing yeast fermentation performance / ed. by K. Smart. 2nd ed. Oxford Blackwell Science, 2003. - P. 183-195.

111. Brautechnische Analysenmethoden, Band 2. Selbstverlag der MEBAK D-85350 Freising-Weihenstephan, 1993.

112. Bravo, A. Highly sensitive chemical indices of beer aging/ A. Bravo, B. Sanchez et al.// Poster presented at TDC Congress. Budapest. 2001.

113. Bromberg, S.K. Requirements for zinc, manganese, calcium and magnesium in wort/ S.K. Bromberg, P.A. Bower, G.R. Duncombe et al.// Journal of the American Society of Brewing Chemists. - 1997. - № 55. - Р.123-128.

114. Chapon, L. Peroxidatic step in oxidation of beers./ L. Chapon, S. Chapon// S. Am. Soc. Brew. Chem. - 1979. - V.37. - P. 96-104.

115. Dikinson, J.R. The formation of higher alcohols/ J.R. Dikinson // In. K. Smart. - Р. 196-205.

116. Editors, J.F. Analysis of taste and aroma/ J.F. Editors, H.F. Jackson, R.B. Linskens, Inman// Molecular methods of plant analysis; v.21. SpringerVerlag Berlin Heidelberg New York. 2002 - 269 p.

117. Eleutherio, E.C.A. Role of the trehalose carrier in dehydration resistance of Saccharomyces cerevisiae/ E.C.A. Eleutherio, P.S. de Araujo & A.D. Panek// Biochimica et Biophysica Acta. - 1993. - № 1156. - P.263-266.

118. Enevoldsen B.S., Schmidt F. EBC-Proc., 1973. - p. 145.

119. Guido, L.F. The impact of physiological condition of pitching yeast on beer flavor stability: an industrial approach/ L.F. Guido, P.G. Rodrigues, J.A. Rodrigues et al.// Food Chemistry. - 2004. - V.33. - Р.1-5.

120. Gyllang H., Wingc M., Korch С. Regulation of sulphur dioxide formation during formation.// Proceedings of the 22nd Congress of the European Brewery Convention. Zurich. 1989. - P.347-54.

121. Hansen, J. Genetic control of sulphite production in brewer's yeast/ J. Hansen, M.C. Kielland-Brandt// Proceedings of the 25th Congress of the European Brewery Convention. Brussels. - 1995. - P.319-328.

122. Hansen, J. Inaclivation of МЕТ 10 in brewer's yeast specifically increases SO2 formation during beer production/ J. Hansen, M.C. Kiclland-Brandt// Nature Biotechnology. - 1996. - №14. - Р.1587 -1591.

123. Hertel M., Sommer K., Wort boiling by batch rectification - possibilities to really reduce a needed evaporation in World Brewing Congress, 2008, Honolulu, USA.

124. Hertel, M. Engineering investigation of the recreating kinetics of flavor-components during the boiling of wort/ M. Hertel, J. Tippman, K. Sommer// Monatsschrift fuer Brauwissenschaft. - 2006. - Vo.59. - P.45-55.

125. Hertel, M. Explanation of the differences in the evaporation efficiency (AE) of common wort boiling systems / Hertel, M., Sommer K. // 31 Congress of the European Brewery Convention. - 2007. - Venice.

126. Heyse, K.U. Handbuch der brauerei-praxis.3 edicion/ K.U. Heyse// Gefranke-Fachverlag. - 1989. - V.57. - P.865.

127. Hoff, J.T. Kenetic of acetaldehyde formation during the staling of lager beer/ J.T. Hoff, W.C. Herwig// ASBC J. - 1977. - V.4. - P. 183-186.

128. Kamiya, et al. Tech.Q Master Brew.Assoc.Am.,1993,30, (1),p. 14

129. Koser, K. Technologie vyroby sladu a piva/ K. Koser, S. Prohazka et al. -Praha.: VUPS, 2000. - 179p.

130. Krottenthaler, M. Correction of mashing treatment depending on malt quality characteristics / M. Krottenthaler // LenEXPO. - St.Petersburg. -March 2003.

131. K-U. Handbuch der brauerei-praxis. 3 edicion. Gefranke-Fachverlag. 1989. - 865 p.

132. Kunze, W. Technology brewing a malting/ W. Kunze. - Berlin. - 1996. -911p.

133. Leemans, C. Relation between wort DMSO and DMS concentration in beer/ C. Leemans, S. Dupire, J.Y. Macron// Proceedings of the 24th Congress of the European Brewery Convention, Oslo. - 1993. - P.709-216.

134. Letters, R. Origin of carbohydrate in beer sediments/ R. Letters// J.Inst Brew. - 1969. - V.75. - P.54-62.

135. Luo, G. QiD. ESR studies on reaction of saccharide with the free radicall generated from the xanthion oxidase/hypoxanthine system contaning iron / Luo G. QiD, Zheng Y. Mk. Y., Yang G., YangT., Shen S. // FEBS hetters. -2001. - 492 s.

136. Mac-William, I.C. Wort composition - a review/ I.C. Mac-William// J.of Inst of Brewing. - 1968. - V.74. - P.38-54.

137. Madigan, D. Furanic aldegyde analysis by HPLC as a method to determine heat-induced flavor damage to beer/ D. Madigan, A. Perez, M. Clements// J.of the Amer.Soc.Brewing Chem. - 1998. - № 56. - P.146-151.

138. Maye, J.P. Spectrophotometry analysis of isomerized alpha-acids / J.P. Maye, S. Mulqueen, J. Xu, S. Weis// Journal of American Society of Brewing Chemists. - 2002. - P.710-801.

139. Mcmurrough, I. Control of Ferulic Acid and 4-Vinyl Guaiacol in Brewing/ I. Mcmurrough, D. Madigan, D. Donnelly, J. Hurley, A.M. Doyle, G. Hennigan, N. Mcnulty, M.R. Smyth// Journal of the Institute of Brewing. -1996. - Vol.102. Iss 5. - P.327-332.

140. Mcmurrough, I. Evaluation of rapid colloidal stabilization with polyvinylpolypyrrolidon (PVPP)/ I. Mcmurrough, D. Madigan, R.J. Kelly// J. Am. Soc. Brew. Chem. - 1997. - V.55 (2). - P.38.

141. Mcmurrough, I. Semipreparative Chromatographic Procedure for the Isolation of Dimeric and Trimeric Proanthocyanidins from Barley/ I. Mcmurrough, D. Madigan, M.R. Smyth// Lournal Agricultural and Food Chemistry. - 1996. - Vol. 44. Iss 7. - P.1731-1735.

142. Meilgaard, M. Prediction of flavor differences between bees from their chemical composition/ M. Meilgaard// J. Agric Food Chem. - 1982. - №30. - P.1009-1017.

143. Meilgaard, M.C. Flavor chemistry of beer. II. Flavor and threshold of 239 aroma volatiles/ M.C. Meilgaard// Master Brewers Association of the Americas Technical Quarterly 12. - 1975. - №3. - P. 151-168.

144. Mikyska, A. Et al Einfluss von sorte und anbaugebiet auf dtn gehalt an pentosanen und ß-glucanen in gerste, Malz und wurze/ A. Mikyska// Monatsschrift fur Brauwissenschaft. - 2002. - V.5/6. - P. 88-95.

145. Misuno, S. QFD. The customer-driven approach to quality planning and deployment/ Misuno S., Akao Y. - Tokyo, Japan: Asian Productivity Organisation, 1994. - 365 p.

146. O, Brrien J. The Maillard reaction in foods and medicina 1. vyd. / O,Brrien J., Nurwtein H.E. Crabbe M.J.C. Ames J.M. // The royal society of chemistry. Cambridge. UK, 1998.

147. ORourke T. Colloidal stabilisation of beer / T. ORourke // The Brewer Jnt. - 2000. - 1. - pp 23-25.

148. O'Rourke, T. Colloidal Stabilisation of Beer / T. O'Rourke // The Brewer International. - 2002. - 1. - pp. 23-25.

149. O'Rourke, T. The Requirements of Beer Stabilisation/ T. O'Rourke// Brew.Guardian. - 1994. - V.9. - P.30-33.

150. Perpete, P. Methionine: A key amino acid for flavour biosynthesis in beer; In Brewing yeast fermantaion perfomance. 2 ad. Edited by K.Smart/ P. Perpete, G. Collin, S. Collin// Blackwell Science. - 2003. - P. 206-212.

151. Priest, F.G. Gram-positive brewery bacteria. In Brewing Microbiology/ F.G. Priest// London.. - 1987. - P.121-153.

152. Punnchard, N.A. Free radicals - a practical approach / N.A.Punnchard, J.F. Kelli // Oxford University Press. - New York. - 1996.

153. Roes, E. The effects of increased magnesium and calcium concentrations on yeast fermantation performance in high graviti worts/ E. Roes, G. Stewart// J. Inst. Brew. 1997. - V.103. - P.287-291.

154. Romano, P. Production of hydrogen sulphide by different yeast strains during fermentation / P. Romano, G. Suzzi // Proceedings of the 22nd Institute of Brewing Convention (Australia&New Zealand Section), Melbourne. -1992. - P.96-98.

155. Savel, S. Reductiones in beer ageing/ S. Savel// Tech. Q. Master. Brew. Assoc. Am. - 2001. - V.38. - P.135-144.

156. Savel, S. A new kind of antioxidant test Monatsschr/ S. Savel// Brauwiss. -2001. - P. 206-208.

157. Schneeberger, M. Effect of the storage of surplus yeast on the quality of recoverable yeast beer/ M. Schneeberger, M. Krottenthaler, W. Back// Technical Quarttely & MBAA Communicator. - 2005. - 42, №3. - P.219-222.

158. Schneider, J. The protein-polyphenol bakance in the brewing process/ J. Schneider, W. Raske// Brauwelt Intern. - 1997. - V.3. - P.228-231.

159. Schur F., Pfenninger H.B., Narziß L. Schweiz Br. Rdschau. - 1975. - 86. -s. 220.

160. Siebert, K.J. A date base management system for flavor threshold information/ K.J. Siebert// J. Am. Soc.Brew. Chem. - 1988. - V.46. -P.82-91.

161. Siebert, K.J. Effect of protein-polyphenol interactions on beverage haxe, stabilization and analyses/ K.J. Siebert// J. Agric. Food Chem. - 1999. -V.47. - P.353.

162. Simpson, B. The beer flavor handbook / Simpson B., Mairs J. // Chinnor, UK, 2-nd edition. - 2002. - version 2.1. 2000-2005. - 69 s.

163. Sjoblom, L. Studies of baker's yeast. I. The carbohydrate of yeast and their changes on storage/ L. Sjoblom, E. Stolpe// Acta Acad. Aboensis Math. Physica. - 1964. - №24. - P.3-28.

164. Sladky, P. Direct analyses of beer macromolecular complexes by means of a new differential nephelometric titration method/ P. Sladky, H. Cisarova, M. Dienstbier, P. Gabrial // Kvasny Prum. - 2002. - V.48. - P.267.

165. Suihko, M.L. VTT mikrobikokoelman panimopintahiivat Eripainos Mallas ja Olut/ M.L Suihko// 1996. - V.4 - P.256.

166. Taidi, B. Wort substitutes and yeast nutrition/ B. Taidi, A. I. Kennedy, J. A. Hodgson// in BYFP, K. Smart. - 2003. - P. 86-95.

167. Takeo, I. The assessment of yeast vitality - the past and the future/ I. Takeo// Brewers' Guardian. - 1999. - June. - P.20-27.

168. Thalacer, R. Bildung von aldehyden durch lipidoxidation und deren bedeutung als "off-flavour" - komponenten in bier / R. Thalacer, G. Bahri, R. Silwar// Proceeding EBC Congress. Berlin. 1979. - p. 27-41.

169. Uchida, M. Determination of hydrogen peroxide in beer and its role in beer oxidation/ M. Uchida, M. Ono// J. Am. Soc. Chem. 1999. - № 57. - P. 145150.

170. Vanderhaegen, B. Food Chemistry / Vanderhaegen, B. [et al.] // 2007.

171. Wainwright, T. Production of H2S by yeast; role of nutrients/ T. Wainwright// J.appl.Bacteriol. - 1971. - V.34. - №№1. - P.161-171.

172. Wainwright, T. Non-biological hazes and pricipitate in beer/ T. Wainwright// Brewers Digest. - 1974. - V.5. - P. 38-48.

173. Walters, M. Comparison of (+)-catechin and ferulic acid as natural antioxidants and their impact on beer flavor stability. Part 2: Extended storage trials/ M. I. Walters, A. P. Heasman, P. S. Hughes// J. Am. Brew. Chem. - 1997. - №55. - P. 83-89, 91-98.

174. Wang, P. Determination of trans-2-nonenal in beer / Wang, P, Siebert K. // MBAA Tech.Q. - 1974. - 11. - s 111.

175. White, H.A. The osmotic stress response of ale and lager brawingIn Brewing yeast fermantaion perfomance. 2 ad. Edited by K.Smart/ H.A. White, A.I. Kennedy, K.A. Smart// Blackwell Science. - 2003. - P.46-60.

176. Yano, M. The impact of liquid adjunct and barley on wort and beer quality/ M. Yano, W. Bac, M. Krotenhalter// Brewing science. - 2008. - №1-2. -P. 10-24.

177. Zepf, M. Gushing problems caused by calcium oxidate. Part 1./ M. Zepf, E. Geiger// Brauwelt Inern. - 2000. - P.473.

178. Ziehl, S. Making sure your beer don't end up in a haze / S. Ziehl [et al]. // Brew. Dist. Jnt. 2000. - 2. - P. 16-18.

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ

АК - аминокислоты

АЦГ - антоцианогены

АЦД - антоцианидины

ВМБ - высокомолекулярные белки

ВДК - вицинальные дикетоны

ВС - высшие спирты

ДЭС - двойной электрический слой

МБТ - метил-2-бутен-1-тиол

М.М. - молекулярная масса

ПВПП - поливинилполипирролидон

ПЕ - Единицы Пастера (при пастеризации)

ПП - полипептиды

ПФ - полифенолы

ПЭТ - полиэтилентерефталат

ЦКТ - цилиндро-конический танк

СВ - сухие вещества

ТБК - тиобарбитуровая кислота

EBC- Европейская пивоваренная конвенция

FAN - свободный аминный азот

LOX - липоксигеназа

SASPL - тест определения белков, осаждаемых концентрированным раствором сульфата аммония

ПРИЛОЖЕНИЯ

Метод определения содержания свободного аминного азота нингидринным колориметрическим методом (методика ЕВС)

Метод позволяет определить содержание аминокислот, аммиака, а также

а-аминных азотных групп пептидов и белков. При используемой длине волн пролины определяются частично.

Область применения.

Метод может использоваться для лабораторного и торгового сусла и пива, но для темных сортов следует учитывать адсорбцию, обусловленную самой пробой.

Принцип метода.

Пробу нагревают в присутствии нингидрина, при рН=6-7; в этих же условиях нагревают стандартный раствор. Замеряется абсорбционная способность пробы и стандартного раствора при 570нм путем сравнения ее с этим же показателем дистиллированной воды.

Реактивы.

Цветной реактив.

100г вторичного кислого фосфорнокислого натрия (Ка2НР04*12Н20), 60г первичного кислого фосфорнокислого калия (КН2Р04), 5г нингидрина и 3г фруктозы растворяют в воде и доводят объем до 1л.

Проверьте, чтобы рН этого раствора было в пределах 6.6-6.8.

Этот раствор можно хранить в холодильнике в течение 2-х недель в бутыли из янтарного стекла.

Реактив для разведения.

2г иодата калия (КГО3) растворяют в 600мл воды и добавляют 400мл 96%-го этанола. Хранить при 5°С.

Основной раствор глицина.

107.2мг глицина растворяют в 100мл дистиллированной воды. Основной раствор хранят при 0°С.

Очень тщательно промывают стеклянную посуду, а затем, берут её в руки только за наружную поверхность. Стеклянные шарики следует брать только пинцетом. Необходимо избегать попадания аминокислот из соляных растворов используя пипетки или автоматические распределители.

Порядок проведения опыта. 1.Обработка пробы.

1.3.Разбавляют пиво (сусло) (1 - 100мл) дистиллированной водой.

1.4.Вводят по 2мл разбавленной пробы в 3 испытательные трубки.

1.5.Проводят определение как в (4).

2. Слепой опыт.

Вводят по 2мл воды в 3 испытательные трубки, проводят определение как в

(4).

3. Стандарт.

Вводят по 2мл стандартного раствора глицина в 3 испытательные трубки, проводят определение как в (4).

4. Определение.

Для всех проб, приготовленных по п. 1,2,3.

4.3.Добавляют 1мл цветного реактива и помещают стеклянный шарик на трубку, чтобы предотвратить испарение.

4.4.Помещают трубки в водяную баню с кипящей водой, выдерживают их точно 16 минут.

4.5. Охлаждают их в водяной бане при 20°С в течение 20 минут.

4.6. Добавляют 5мл реактива для разбавления и тщательно перемешают.

4.7.В течение 30 минут, замеряют абсорбционную способность при 570нм путем сравнения ее с этим же параметром воды.

Обработка результатов.

Расчет.

FAN ={Ap - Ae )x 2 x dA , где

/ S

FAN- количество свободного аминного азота в пробе, мг/л. Ар - средняя из абсорбционных способностей испытываемых растворов. Ав - средняя из абсорбционных способностей слепых проб. 2 - количество свободного аминного азота (мг/л) в стандартном растворе глицина.

d - фактор разбавления пробы.

А8 - абсорбционная способность стандартного раствора глицина. Точность.

Коэффициент вариации воспроизводимости ошибки +-5%

Определение вицинальных дикетонов и сероводорода в пиве

Для определения содержания вицинальных дикетонов использовали газохроматографическую систему фирмы Hewlett Packard HP 6890 с электронно-захватным и пламенно-фотометрическим детекторами.

Диацетил, 2,3-пентандион и сероводород разделяются в хроматографической колонке и на выходе из нее детектируются. Первые два соединения детектируются электронно-захватным детектором, третье -пламенно-фотометрическим.

В состав системы входят:

- капиллярная хроматографическая колонка, изготовленная из кварцевого стекла, с внутренним диаметром 0,32мм, длиной 50м, неподвижной жидкой фазой; полиметилсшиконом и толщиной пленки 4мкм, выпускаемая фирмой Agilent Technologies или аналогичная;

- автоматический дозатор парогазовых проб фирмы Hewlett Packard HP

7694.

- генератор водорода модели 75-32 фирмы Whatman, США; Система очистки сжатого воздуха модели 75-83 фирмы Whatman, США;

- установка для приготовления деионизированной воды Elix 10+Milli Q, выпускаемая фирмой Millipore, США

Погрешность данного метода измерения составляет ±10% [53].

Метод основан на определении в ходе одного газохроматографического анализа 2,3-бутандиона (диацитила), 2,3-пентандиона и веществ, образующих указанные соединения в процессе их превращения (в пересчете на диацетил и 2,3-пентандион), а также сероводорода.

Определяемые в ходе анализа количества диацетила и 2,3-

пентандиона в пиве соответствуют максимально возможному их содержанию с учетом превращения ряда компонентов в исследуемом продукте в анализируемые соединения.

Материалы:

- вода деионизированная, ГОСТ 6709;

- спирт этиловый ректифицированный, ГОСТ 5962, содержание основного компонента в котором не ниже 96,2%;

- диацетил, содержание основного компонента в котором не ниже 95 %, выпускаемый фирмой АМпеИ, США или аналогичный;

- 2,3-пенгандион, содержание основного компонента в котором не ниже 97 %,%, выпускаемый фирмой АМпсИ, США;

- азот газообразный высокой чистоты, ТУ 301-07-25-89;

- кизельгур;

- бумага фильтровальная лабораторная, ГОСТ 12026.

Проведение испытаний

Пробы пива, находящегося на различных стадиях брожения доставляются на анализ в банках ёмкостью 250 см3 с герметично закрывающейся крышкой. Исходная информация для идентификации этих проб: сорт, номер цилиндро -конического танка (ЦКТ), сутки брожения.

Пробы сусла доставляются на анализ из варочного цеха в банках ёмкостью 250 см3 с герметично закрывающейся крышкой, заполненные пробой до верха До момента обработки, пробы сусла должны находиться в холодильнике при температуре не выше 7 °С. Продолжительность хранения проб сусла не должна превышать 48 часов. Исходная информация для идентификации этих проб: сорт, дата и номер варки, а также номер цилиндро -конического танка (ЦКТ), для которого эта варка предназначена

Подготовка проб сусла и готового пива.

Пробы отфильтрованного пива из форфасов, пробы пастеризованного пива из укупоренных бутылок и пробы сусла не требуют дополнительной обработки перед отбором на анализ. Мерным цилиндром отмеряется проба объемом 10 см , переносится в бутылочку для автоматического дозатора емкостью 20 см3, после чего бутылочка герметично закрывается алюминиевым колпачком с уплотнительной прокладкой.

Пробы пива различной степени сбраживания перед отбором на анализ требуют проведения следующей обработки: в коническую колбу

3 3 3

вместимостью 100 см помещают около 50 см пробы и 5 см кизельгура, которые тщательно перемешиваются в течение 1 минуты. Затем содержимое колбы отфильтровывается через бумажный фильтр. Первые 10 см фильтрата отбрасываются, а из остального объема отбирается 10 см пробы в мерный цилиндр, из которого она переносится в бутылочку автоматического дозатора и герметично закрывается алюминиевым колпачком с уплотнительной прокладкой.

Подготовка газохроматографической системы проводится в соответствии с инструкцией по её эксплуатации, разработанной фирмой-изготовителем. Рекомендуемые параметры газохроматографического анализа: Температура колонки начальная

через 0,5 минут подъем температуры до 100°С, далее подъем до 1400С и выдержка в течение 8,5 мин при температуре 140°С. Общее время анализа. 21,8 мин.

Давление газа-носителя на входе в колонку при температуре колонки

40°С - 16,6

psi. Температура пламенно-фотометрического детектора - 180°С. Рекомендуемые рабочие параметры автоматического дозатора: температура термостатирования пробы - 60°С; время термостатирования - 30 минут при анализе диметилсульфида, диацетила и 2,3-пентандиона и 5 минут при анализе сероводорода

Генератор водорода обеспечивает расход водорода не менее 50

см3/мин при давлении до 2 атм для нормальной работы пламенно -фотометрического детектора

Система очистки сжатого воздуха обеспечивает расход очищенного воздуха не ниже 200 см /мин при давлении до 6 атм для нормальной работы пламенно-фотометрического детектора,

Приготовление градуировочных растворов диацетила, 2,3-пентандиона. Для приготовления стандартных растворов используемых для градуировки хроматографической системы применяется исходный спиртовой раствор, который готовят растворением в 50 см3 эталона диацетила и 2,3-пентандиона. Для приготовления исходного раствора применяется мерная колба емкостью 50 см с притертой стеклянной пробкой и микрошприц МШ-10м. Концентрация анализируемых компонентов в исходном спиртовом растворе составляет: диацетил 100 ррт 98,2 мг/л; 2,3-пентандион 100 ррт 95,7 мг/л; диметилсульфид и сероводород 100 ррт, 84,6 мг/л. Срок хранения исходного раствора - 1 день при температуре не выше +4°С.

В 7 стеклянных бутылочек емкостью 20 см3 для автоматического дозатора вводится 1.0 см3 воды; 4 бутылочки сразу же укупориваются, 3 -остаются открытыми. Далее, в каждую из бутылочек вводится исходный раствор. В четыре укупоренных бутылочки исходный раствор вводится микрошприцем через уплотнительную прокладку, в три остальные

33

бутылочки - пипеткой емкостью 0,1 см с ценой деления: 0,001 мм . Сразу после этого оставшиеся открытые бутылочки герметично закрывается алюминиевыми колпачками с уплотнительными прокладками.

Вводимый объем исходного раствора и концентрации стандартных растворов сведены в табл.2.1).

Таблица 2.1 - Схема приготовления градуировочных растворов диацетилаи , 2,3 -пентаидиона для проведения анализов пива и сусла

Номер бутылочки Вводимый объем исходного Ко нце нтр ация,

мкг/л мкг/л

диацет ил 2,3- пентандион

1 0,001 9,82 9,57

2 0,002 19,64 19,14

3 0,004 38,28

4 0,008 78,56 76,56

5 0,016 157,12 153,12

6 0,032 314,24 306,24

7 0,064 628,48 612,48

Для построения градуировочного графика используют данные анализа стандартных растворов с содержанием анализируемых компонентов.

Компоненты идентифицируют по абсолютным временам удерживания, используя информацию, накапливаемую в ходе проведения градуировки.

Построение градуировочного графика осуществляется с применением программы «Chemsta-tion», разработанной фирмой Hewlett Packard и поставляемой вместе с системой.

Градуировка прибора выполняется 1 раз в 6 месяцев в том случае, если за этот период не проводилось никаких мероприятий, заведомо приводящих к её изменению. В противном случае градуировка выполняется непосредственно после проведения таких мероприятий.

Проведение испытания. Бутылочки с подлежащими анализу пробами помещаются в ячейки дозатора. Все исходные данные об анализируемых

пробах и градуировочных растворах заносятся в программное обеспечение прибора В соответствии с инструкциями проводится анализ градуировочных растворов и подлежащих анализу проб.

Пробы термостатируются при температуре 60°С в течение 30 мин. За это время устанавливается равновесное распределение исследуемых веществ в жидкой и парогазовой фазах.

Количественное содержание анализируемых компонентов определяется по величине площади соответствующих им хроматографических пиков с учетом предварительно проведенной градуировки методом внешнего стандарта.

Обработка результатов. Программное обеспечение хроматографической системы позволяет выполнить необходимые расчеты для построения градуировочных графиков, на основании которых также автоматически проводится вычисление содержания анализируемых компонентов в пробах.

Определение диоксида серы в пиве

Метод предназначен для определения общего количества сернистого газа в пиве с применением гидрохлорида р- розанилина (р - КоБатИпе). Для определения диоксида серы используется спектрофотометр «ЦУ 1240» фирмы «Shimadzu» (длина волны 570 мкм) и стеклянные кюветы толщиной 10 мм.

Принцип метода основан на измерении цвета на спектрофотометре (длина волны 570 пт). Цвет, получаемый при реакции между диоксидом серы и гидрохлоридом ^-розанилина в присутствии формальдегида, измеряется по отношению к холостой пробе и сравнивается с калибровочным графиком, построенным исходя из стандартных добавлений метабисульфита натрия к пиву при сходных условиях

Реактивы:

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты по ГОСТ 4517-87;

Индикатор гидрохлорид п-розанилина - цветной индикатор;

0,3 Н раствор гидроокиси натрия;

0,1 Н; 0,2 Н; 4 Н растворы серной кислоты;

0,1 Н раствор йода (РИ шЛАБ-41-03-08);

0,1 Н раствор тиосульфата натрия;

0,1 Н раствор крахмала;

Ртутный реагент;

Раствор формальдегида;

Исходный раствор серы.

Построение калибровочной кривой.

Из исходного раствора диоксида серы готовят раствор, который содержит 20мг/л диоксида серы (раствор I). Для этого в мерную колбу на 500 см3 приливают 250 см3 ртутного реагента и 1 см3 исходного раствора диоксида серы. Содержимое колбы доводят до метки свежекипяченой, охлаждённой водой. Тщательно перемешивают.

33

В 8 мерных колб на 100 см вносят 0, 1 , 2, 3, 4, 5, 6 ;7;8 ; 9 см раствора I. Доводят до метки свежекипяченой, охлажденной водой. Таким образом, получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией 0; 0,2;

0 ,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 мг/л диоксида серы о(с)ответственно.

В мерные колбы на 50 см3 переносят по 25 см3 приготовленных растворов, добавляют по 5 см3 цветного реагента, тщательно перемешивают, добавляют по 5 см3 раствора формальдегида. Тщательно перемешивают, доводят до метки свежекипяченой, охлажденной водой. Тщательно перемешивают. Выдерживают при температуре 20 оС 30 минут.

Далее измеряют оптическую плотность всех растворов на спектрофотометре в 10 мм кювете при длине волны 570 нм по отношению к дистиллированной воде. Строят калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации диоксида серы и находят уравнение прямой в виде:

В = а + ЬхС,

где D - оптическая плотность,

С - концентрация диоксида серы, мг/л

Калибровочный график для спектрофотометра «ЦУ 1240» фирмы 8Ытаё7и представлен на рисунке.

Подготовка образцов пива.

Образцы пива помещают в холодильник приблизительно на 1час. Пипетки (или градуированные цилиндры) также помещают в холодильник. Образцы и пипетки должны иметь одинаковую температуру. Перед

проведением испытаний пробу пива дегазируют.

Подготовка холостой пробы.

В мерную колбу на 100 см3 пипеткой переносят 10 см3 холодного дегазированного пива, добавляют 10 капель раствора крахмала (индикатор), далее добавляют по каплям раствор 0,1н йода до получения устойчивого синего цвета. Потрясти колбу и добавить следующую каплю йода. Далее доводят содержимое колбы до метки свежекипяченой, охлажденной водой. Тщательно перемешивают.

При исчезновении синего цвета холостая проба готова для использования;

В мерную колбу на 50 см3 пипеткой переносят 25 см3 выше подготовленного образца. Добавляют пипеткой 5 см раствора цветного реагента. Тщательно перемешивают. Добавляют пипеткой 5 см3 раствора формальдегида. Тщательно перемешивают. Содержимое колбы доводят до метки свежекипяченой, охлажденной водой. Тщательно перемешивают и оставляют на 30 мин и измеряют абсорбцию образцов пива (А) и холостых проб (Ао) на спектрофотометре при 570 нм по отношению к дистиллированной воде.

Процедура измерения

3

В мерную колбу на 100 см пипеткой переносят 5 см 3 раствора ртутного реагента. Пипеткой добавляют 5 см 0,1Н раствора серной кислоты, перемешивают содержимое колбы круговыми движениями и выдерживают 15 сек. Пипеткой добавляют 10 см холодного дегазированного пива (можно использовать холодный градуированный цилиндр, в который добавлена 1 капля антивспенивателя), перемешивают круговыми движениями и выдерживают 15 сек, затем добавляют 5 см3 0,3н раствора гидроокиси натрия. Перемешивают круговыми движениями и выдерживают 15 сек. Добавляют 5 см 0,2Н раствора серной кислоты, перемешивают круговыми

движениями и выдерживают 15 сек. Доводят содержимое колбы до метки свежекипяченой, охлажденной водой. Тщательно перемешивают.

В мерную колбу на 50 см3 пипеткой переносят 25 см3 выше подготовленного образца. Добавляют пипеткой 5 см раствора цветного реагента. Тщательно перемешивают. Добавляют пипеткой 5 см3 раствора формальдегида. Тщательно перемешивают. Содержимое колбы доводят до метки свежекипяченой, охлажденной водой. Тщательно перемешивают и оставляют на 30 мин и измеряют абсорбцию образцов пива (А) и холостых проб (Ао) на спектрофотометре при 570 нм по отношению к дистиллированной воде.

Приготовление реактивов

Раствор формальдегида

33

В коническую колбу на 100 см пипеткой переносят 0,5 см формальдегида добавляют 100 см свежекипяченой охлажденной воды. Тщательно перемешивают. Раствор формальдегида готовят каждый раз перед определением.

Исходный раствор серы

Взвешивают 9,0г бисульфита натрия или 9,0г метабисульфита натрия, переносят в мерную колбу на 500 см , доводят до метки свежекипяченой охлажденной водой. Тщательно перемешивают до полного растворения. Далее определяют содержание диоксида серы в растворе.

33

В коническую колбу на 100 см пипеткой переносят 5 см исходного раствора серы, добавляют пипеткой 20 см3 0,1 Н раствора йода, добавляют 3 см3 4н серной кислоты и 2-3 капли раствора крахмала в качестве индикатора.

Титруют 0,1Н раствором тиосульфата натрия до изменения окраски от голубой до бесцветной и подсчитывают количество тиосульфата натрия, пошедшего на титрование (V), см .

Вычисляют содержание диоксида серы

SO2 = 6,406 *(20 * нормальность йода - V* нормальность тиосульфата

натрия), мг/л.

Исходный раствор должен содержать 10,0 мг/л диоксида серы. В случае необходимости раствор корректируют. Обработка результатов

Концентрацию диоксида серы в пиве вычисляют по формуле: С = 10(А - А о)/ Ь,

где Ь - коэффициент, полученный из калибровочного графика, 10- коэффициент разбавления пробы пива

Значение общего диоксида серы в пиве округляется до целого числа и выражается в мг/л

Калибровочный график-

Зависимость оптической плотности (О) от концентрации диоксида ссры (С, мг/л) (спектрофотометр "ЦУ 1240" ЯЫтаёги)

0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0

Определение концентрации полифенолов в растворе

Определение производится спектрофотометре «ЦУ 1240» фирмы «Shmadzu» при длине волны 540 нм.

Для определения используют реактивы:

Реактив 1: 5,0г (СмНАКЫа • 4Н20) и 1г (Бе804 • 7Н20) растворяются в литре дистиллированной воды.

Фосфатный буферный раствор рН 7,5: 23,9г Ка2НР04 • 12Н20 растворяется в литре дистиллированной воды; 9,08г КН2Р04 в литре дистиллированной воды. Полученные растворы смешиваются в объеме 850 мл и 150 мл соответственно, рН полученного раствора 7,5.

Ход определения:

2 мл исследуемого раствора смешивается с дистиллированной водой, так же с 10 мл реактива 1 и 30 мл буферного раствора. Определение проводится на спектрофотометре при длине волны 540 нм. Установка нулевого положения производится с помощью раствора: 2мл исследуемого образца и 8 мл дистиллированной воды. Содержание полифенолов рассчитывается по формуле:

СП(%) = С (А х 1,957 х 2) / 1000] х [ (ь1 х 100) / (Ь2 х М х м)]

где А - показатели спектрофотометра образца, нм;

Ь1- общий объем тестирумого раствора,

М - сухая навеска вещества, применяемого для приготовления образца,

г;

Мо - масса исследуемого раствора на спектрофотометре, г Ь2- объем исследуемого раствора на спектрофотометре, мл.

Приложение 5 Типы мутномеров и их колибровка

Таблица 5.1 - Характеристика различных типов мутномеров

Характеристики Типы мутномеров

турбидиметр нефелометр комбинация турбидиметра и нефелометра

Принцип действия фотометрический принцип, определяющий поглощение в слое анализируемого вещества принцип светорассеяния комбиниров анный

Взаимное расположение источника из луче ния и детектора ис точник из луче ния и детектор расположены на одной оси ис точник из луче ния и детектор расположены под углом 90° друг к другу применяются детекторы как на проходящее, так и на рассеянное под различными углами к источнику излучения. Количество углов ограничено до 4.

Приме не ние Для контроля работы сепараторов В основном для анализа «условно» гомогенных систем Для анализа любых жидких и газообразных сред.

Диапазон измерения частиц (0,05 - 100 мкм)

Принцип расчета Модификация закона Ламберта -Бера. Рэлеевское распределение. Каждый производитель использует свои, запате нтованные системы расчета.

Дифференциальный анализ мутности

Дифференциальный анализ мутности предполагает количественный и качественный анализ тонкодисперсных взвесей.

Для количественного определения взвесей и выявления их природы используется лазерный анализатор частиц, при этом предлагают лазерные анализаторы частиц с одновременной регистрацией излучения при различных значениях углов рассеяния и с регистрацией значения при определенных значениях угла рассеяния. Общая характеристика анализаторов частиц этих двух типов дана в табл. 5.2.. На рис. 5.1. видно угловое распределение рассеянного света для больших и малых частиц БЮ2 при длине волны 550 нм. На рис. 5.2 показано угловое расщепление рассеянного света для некоторых веществ, которые являются причиной появления помутнений, а так же для дрожжей.