Жидкофазное гидрирование ацетофеноновой фракции в реакторе с неподвижным слоем катализатора тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.04, кандидат технических наук Каралин, Эрнест Александрович

• Каралин, Эрнест Александрович
• кандидат технических наук
• 1999

Оглавление диссертации кандидат технических наук Каралин, Эрнест Александрович

ОГЛАВЛЕНИЕ

стр.

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Каталитическое гидрирование ацетофенона.

Основные закономерности

1.2. Термодинамика, механизм и кинетика

гидрирования ацетофенона в метилфенил-

карбинол на медных катализаторах

1.3. Обоснование выбора скелетного медного

катализатора

ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1. Характеристика применяемого сырья и

катализатора

2.1.1. Сырье

2.1.2. Катализатор

2.2. Методики экспериментов

2.2.1. Жидкофазное гидрирование ацетофенона

в реакторе смешения периодического действия

2.2.2. Жидкофазное гидрирование ацетофенона в проточном реакторе со стационарным

слоем катализатора

2.2.3. Определение плотности жидкости при повышенной температуре

2.2.4. Определение вязкости жидкости при повышенной температуре

2.2.5. Определение растворимости водорода в жидкости

2.2.6. Определение глубины выщелачивания

катализатора НТК -11

2.3. Методы анализов

39

ГЛАВА 3. КИНЕТИЧЕСКИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТИ ЖИДКОФАЗНОГО ГИДРИРОВАНИЯ АЦЕТОФЕНОНА В ПРИСУТСТВИИ КАТАЛИЗАТОРА

НТК -

3.1. Жидкофазное гидрирование АФ в периодическом реакторе смешения

3.2. Жидкофазное гидрирование АФ в реакторе

вытеснения со стационарным слоем катализатора

ГЛАВА 4. НЕПРЕРЫВНЫЕ ПИЛОТНЫЕ ИСПЫТАНИЯ КАТАЛИЗАТОРА НТК - 11

ГЛАВА 5. ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЕ ОФОРМЛЕНИЕ ПРОЦЕССА ЖИДКО-ФАЗНОГО ГИДРИРОВАНИЯ АЦЕТОФЕНОНА НА КАТАЛИЗАТОРЕ НТК - 11 В РЕАКТОРЕ СО СТАЦИОНАРНЫМ СЛОЕМ

ВЫВОДЫ

ЛИТЕРАТУРА

ПРИЛОЖЕНИЕ

110

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Жидкофазное гидрирование ацетофеноновой фракции в реакторе с неподвижным слоем катализатора»

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность работы. В процессе совместного получения пропилен-оксида (1,2- эпоксипропана ) и стирола одним из основных побочных продуктов является ацетофенон, выход которого достигает 0,5 +1,0 тонны на 1 тонну пропиленоксида [1;2].

Дальнейшая переработка ацетофенона заключается в гидрировании его до метилфенилкарбинола, который дополнительно вовлекается в производство стирола.

В настоящее время процесс гидрирования ацетофенона проводят в жидкой фазе в реакторе с суспендированным меднохромбариевым катализатором при температуре 170 + 175 °С, давлении водорода 2,2 + 2,5 МПа (не более 5,0 МПа), нагрузке по сырью 600 +700 кг/(м3*ч), мольном отношении водород: сырье равном 7:1. Степень превращения ацетофенона составляет не менее 70 %, селективность по метилфенилкарбинолу 95 % - мол. при расходе катализатора 5,6*10-3 кг на 1 кг метилфенилкарбинола [2;3].

Основные недостатки данной технологии [4] :

- малый срок службы и значительные потери катализатора;

- необходимость отделения катализатора от продуктов реакции;

- эрозийное воздействие суспензии катализатора на технологическое оборудование.

С учетом того, что приведенные недостатки процесса на суспендированном контакте могут быть устранены при использовании на стадии гидрирования реактора со стационарным слоем катализатора, актуальным на сегодняшний день является поиск катализатора, соизмеримого по селективности с меднохромбариевым, удовлетворяющего условиям длительной эксплуатации в смесях на основе ацетофенона и метилфенилкарбинола при повышенных температурах и давлениях.

Целью работы является исследование процесса селективного гидрирования ацетофенона в метилфенилкарбинол в жидкой фазе на стационарном катализаторе, включающее подбор промышленного катализатора, изучение

кинетики реакции и разработку эффективной технологической схемы непрерывного процесса на базе реактора с неподвижным слоем катализатора.

Научная новизна. Изучены кинетические закономерности жидкофазного гидрирования ацетофенона на гранулированном скелетном медном катализаторе в периодическом реакторе смешения и проточном реакторе вытеснения со стационарным слоем. Показано, что в обоих случаях реакция протекает во внутридиффузионной области, и ее формальная кинетика описывается уравнением первого порядка.

Исследована растворимость водорода в технологических растворах на основе ацетофенона и метилфенилкарбинола в диапазоне температур 70 150 °С, давлений 1 -г- 3 МПа.

Практическая ценность. Определены оптимальные условия проведения реакции гидрирования ацетофенона в жидкой фазе в реакторе с неподвижным слоем скелетного медного катализатора, обеспечивающие селективность по метилфенилкарбинолу не менее 90 % - мол. при остаточном содержании ацетофенона в гидрогенизате на уровне 10 % - мае.

Разработана и смонтирована в цехе 1122 АО "Нижнекамскнефтехим" (г. Нижнекамск) пилотная установка для процессов жидкофазного гидрирования в реакторе со стационарным слоем катализатора. На данной установке проведены многочасовые испытания скелетного медного катализатора на промышленном сырье, показавшие стабильность характеристик катализатора в течение более 1000 часов непрерывного пробега.

Произведен расчет адиабатического реактора и предложена технологическая схема процесса жидкофазного гидрирования ацетофенона в метил-фенилкарбинол, включающая два последовательных адиабатических реактора с неподвижным слоем катализатора.

Апробация работы. Материалы работы докладывались на IV конференции по интенсификации нефтехимических процессов "Нефтехимия - 96" (г. Нижнекамск, 1996 г.) и на ежегодных внутривузовских научно-технических конференциях в Казанском государственном технологическом университете (г. Казань, 1995 - 1998 гг.).

Публикации. По теме диссертационной работы опубликовано статей - 3; получено патентов на изобретение -1.

Структура и объем работы. Диссертационная работа изложена на 109 страницах, состоит из введения, 5 глав, выводов, списка литературы (88 наименований), содержит 32 рисунка, 37 таблиц, 1 приложение.

Заключение диссертации по теме «Технология органических веществ», Каралин, Эрнест Александрович

ВЫВОДЫ

1. Исследование реакции жидкофазного гидрирования ацетофенона в присутствии гранулированного скелетного медного катализатора показало, что при использовании данного катализатора в реакторе со стационарным слоем степень превращения ацетофенона и селективность по метилфенилкарбинолу не уступают аналогичным характеристикам процесса на суспендированном меднохромбариевом катализаторе.

2. Изучение закономерностей жидкофазного гидрирования ацетофенона на гранулированном скелетном медном катализаторе в периодическом реакторе смешения показало, что кинетические закономерности реакции не отличаются от выявленных ранее для дисперсных меднохромоксидных катализаторов. Реакция протекает во внутридиффузионной области и характеризуется порядком по водороду, близким к первому.

В реакторе вытеснения с неподвижным слоем катализатора сохраняется внутридиффузионная область протекания реакции, но в отличие от реактора смешения, при давлениях водорода 3,0 МПа и выше наблюдается нулевой порядок по водороду.

3. На основании кинетических закономерностей определены оптимальные условия жидкофазного гидрирования ацетофенона в метилфенилкарби-нол в реакторе со стационарным слоем скелетного медного катализатора.

4. Проведены длительные испытания катализатора в реакторе с неподвижным слоем на промышленном сырье при температуре 130 °С, давлении 3,0 МПа, плотности орошения по жидкому сырью 0,4 м3/(м2»ч), показавшие стабильность работы катализатора за период 1000 часов непрерывного пробега.

Данный катализатор может быть использован при нагрузках по жидкому сырью до 10 м3/(м2-ч).

5. Предложена технологическая схема процесса жидкофазного гидрирования ацетофенона в метилфенилкарбинол, включающая два последовательных адиабатических реактора с неподвижным слоем катализатора.

6. Использование предлагаемого скелетного медного катализатора в процессе жидкофазного гидрирования ацетофенона в метилфенилкарбинол защищено патентом Российской Федерации.

Ожидаемый экономический эффект при замене дисперсного меднохром-бариевого на гранулированный скелетный медный катализатор составит около тридцати долларов США на 1 тонну метилфенилкарбинола.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Каралин, Эрнест Александрович, 1999 год

Литература :

1. Серебряков Б.Р., Коновальчуков А.Г., Рейтман Г.А. Термодинамика процесса совместного получения окиси пропилена и стирола // Хим. пром. 1971. Вып.З. С.181 - 184.

2. Серебряков Б.Р., Масагутов P.M., Правдин В.Г. и др. Новые процессы органического синтеза. М.: Химия, 1989. 400 с.

3. Зиятдинов А.Ш., Садриева Ф.М. Метод повышения активности катализатора гидрирования ацетофенона // Тез. докл. 4-й конференции по интенсификации нефтехимических процессов "Нефтехимия - 96". Нижнекамск, 1996. С.34.

4. Зиятдинов А.Ш., Степаненко В.В., Черных И.С. и др. Исследование кинетики реакции гидрирования ацетофенона в метилфенилкарбинол на медно-хромовом катализаторе КГА - 43 //ЖПХ. 1988. Т.61. Вып.З.

5. Баринов Н.С., Мушенко Д.В., Лебедева Э.Г. и др. Гидрирование ацетофенона на никелевом, платиновом и палладиевом катализаторах //Докл. АН СССР. 1967. Т.172. Вып.5. С.1109- 1112.

6. Исагулянц Г.В., Борунова Н.В., Фрейдлин Л.Х. и др. Превращение ацетофенона на катализаторах Rh/Al203 и скелетный кобальт // Изв. АН СССР. Отд. хим. наук. 1972. Вып.7. С.1554 - 1562.

7. Фрейдлин Л.Х., Борунова Н.В., Гвинтер Л.И. и др. Исследование стадийного механизма и селективности восстановления ацето и пропиофенона на катализаторе Rh/Al203 Н Изв. АН СССР. Отд. хим. наук. 1970. Вып.8. С.1797 -1803.

8. Баринов Н.С., Мушенко Д.В. О кинетике реакции гидрирования ацетофенона // ЖПХ. 1973. Т.46. Вып.4. С.940 - 941.

9. Закумбаева Г.Д., Бекетаева Л.А., Айтмагамбетова С.З. Влияние носителя на механизм гидрирования ацетофенона на родиевых катализаторах // Изв. АН КазССР. Сер. хим. 1984. Вып.5. С.29 - 32.

10. Lin S., Sanders D., Vannice M. Influence of metal support effects on acetophenone hudrogenation over platinum // Applied Catalysis A. General 113 : 1. PP.59-73.

11. Бобров A.B., Глебов Л.С., Кимельфельд Я.М. и др^ Применение спектроскопии комбинационного рассеяния для исследования механизма гетерогенного катализа in situ. Гидрирование ацетофенона на железном катализаторе // ДАН СССР. 1985. Т.284. Вып.5. С. 1158 - 1159.

12. Табер A.M., Баринов Н.С., Полковников Б.Д. и др. Гидрирование ацетофенона на Rh-B - катализаторе // Изв. АН СССР. Отд. хим. наук. 1964. Вып.5. С.904 - 908.

13. Баринов Н.С., Лебедева Э.Г., Мушенко Д.В. Сравнительное изучение каталитических свойств платины, палладия, родия и никеля в реакции гидрирования ацетофенона в растворителях // ЖПХ. 1969. Т.42. Вып.11. С.2613 -2614.

14. Krishnan К., Ramachandran D., Venkateswarlu P. and Raman G. Viscosities of binary liquid mixtures of acetophenone with aromatic alcohols at 303.15 К // Phys. Chem. Liq. 1994. Vol.28. PP.195 - 199.

15. Сокольский Д.В., Духовная T.M., Джардамалиева K.K. Гидрирование ацетофенона на рутений - паллладиевых катализаторах на носителях // Изв. АН КазССР. Сер. хим. 1978. Вып.5. С.17 - 20.

16. Мушенко Д.В., Лебедева Э.Г., Чагина B.C. и др. Гидрирование ацетофенона и промежуточных продуктов на никельхромовом катализаторе // ЖПХ. 1966. Т.39. Вып.12. С.2769 - 2773.

17. Мушенко Д.В., Лебедева Э.Г., Химич В.П. и др. Гидрирование ацетофенона//ЖПХ. 1966. Т.39. Вып.11. С.2596 - 2599.

18. Баринов Н.С., Мушенко Д.В., Лебедева Э.Г. Опревращениях ацетофенона при гидрировании на рутениевом катализаторе // ЖПХ. 1966. Т.39. Вып.11. С.2599-2601.

19. Закумбаева Г.Д., Урумбаева Ш.У., Дауткулов А.Б. Гидрирование ацетофенона на кобальтовых катализаторах // ЖПХ. 1992. Т.65. Вып.6. С. 1349 -1353.

20. Faucounau L. Sur une novelle methode de preparation des métaux catalyseurs. Preparation du cobalt actif et quelques - unes de ses reactions de

deshydrogenation et d'hydrogénation // Bull. Soc. chim. France. 1937. Vol.4.

21. Faucounau L. Sur une novelle methode de preparation des métaux catalyseurs. Preparation du cuivre actif et quelques - unes de ses reactions de deshydrogenation et d' hydrogénation // Bull. Soc. chim. France. 1937. Vol.4. PP.58 - 63.

22. БСЭ. 1952. T.13.

23. Ipatieff V.N., Maensel V. Hydrogénation of Alkyl Phenyl Ketones in the presence of Copper Alumina Catalysts II J. Am. Chem. Soc. 1942. Vol.64. PP.520 -521.

24. Nightingale D., Radford H. The hydrogénation of aromatic ketones with hydrogen and copper - chromium oxide catalust II J. Org. Chem. 1949. Vol.14. PP. 1089- 1093.

25. Мушенко Д.В., Лебедева Э.Г., Баринов H.С. и др. Получение метил-фенилкарбинола из ацетофенона на медно - хромовых катализаторах // ЖПХ. 1968. Т.41. Вып.12. С.2730 - 2733.

26. Миронов Г.С., Фарберов М.И., Чехов Е.Е. Селективное восстановление алкиларилкетонов в соответствующие карбинолы // Промышленность синтетического каучука и нефтехимических процессов. 1965. Вып.2. С.23 - 31.

27. Ohkuma T., Ooka H., Hashinguchi S., Ikariya T., Noyori R. // J. Am. Chem. Soc. 1995. Vol.117. P.2675.

28. Захаров A.H., Лука Д. Катализ полиядерными комплексами металлов. III. Жидкофазное гидрирование ацетофенона в присутствии нанесенного тетраацетата димолибдена // Кинетика и катализ. 1993. Т.34. Вып.4. С.662.

29. Шуйкин Н.И., Вельский И.Ф. Каталитическое восстановление фенил-карбинолов в ароматические углеводороды //ЖОХ. 1959. Т.29. Вып.З. С. 875 -877.

30. Габузов В.Г., Серебряков Б.Р., Гришкан И.А. и др. Кинетические закономерности гидрирования ацетофенона на медно - хромо - бариевом катализаторе //Азерб. хим. журн. 1976. Вып.З. С.7 -12.

31. Латыпов Р.Ш., Батыршин Н.Н., Харлампиди Х.Э. Термодинамика гидрирования компонентов фракции ацетофенона // В сб. Интенсификация хими-

ческих процессов переработки нефтяных компонентов. Казань - Нижнекамск : ИПЦ, 1997. С.28 - 31.

32. Смирнова H.A., Салямов Д.С., Едигарова Е.И. Кинетика гидрирования ацетофенона на медьсодержащем катализаторе // Азерб. хим. журн. 1988. Вып.2.

33. Алхазов Т.Г., Марголис Л.Я. Глубокое каталитическое окисление органических веществ. М.: Химия, 1985. 192 с.

34. Карякин Ю.В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества. М.: Химия, 1974.408 с.

35. Макарова О.В., Юрьева Т.М., Плясова Л.М. и др. Характер взаимодействия водорода с оксидными медьсодержащими катализаторами. II. Взаимодействие восстановленных водородом хромита меди и оксида меди - цинка с ацетоном и оксидом углерода // Кинетика и катализ. 1994. Т.35. Вып.З. С.406 -411.

36. Юрченко Э.Н., Зубрицкая Н.Г., Козлова О.В. и др. Роль промоторов в процессах получения медно - хромитных катализаторов и регулирования их свойств//ЖПХ. 1996. Т.69. Вып.11. С. 1801 - 1807.

37. Гудков B.C., Субботин А.Н., Якерсон В.И. О возможности диссоциативной адсорбции водорода на металлической меди различного происхождения // Кинетика и катализ. 1993. Т.34. Вып.5.

38. Якерсон В.И., Субботин А.Н., Гудков B.C. и др. Катализаторы, полученные на базе активированных алюминиевых сплавов. I. Исследование медноалюминиевых катализаторов методами РФЭС и дейтеро - водородного обмена // Кинетика и катализ. 1994. Т.35. Вып.5. С. 791 - 794.

39. Одзаки А. Изотопные исследования гетерогенного катализа. М.: Атомиздат, 1979. 232 с.

40. Субботин А.Н., Некрасов Н.В., Якерсон В.И. и др. Гидрирование н-масляного альдегида на медьсодержащих катализаторах. I. Кинетика реакции в стационарной области // Кинетика и катализ. 1988. Т.29. Вып.4. С.840 -844.

41. Серебряков Б.Р., Смирнова H.A., Габузов В.Г. Кинетические закономерности гидрирования ацетофенона в процессе совместного получения окиси пропилена со стиролом //Азерб. хим. журн. 1977. Вып.6. С.135 - 138.

42. Бремер Г., Вендландт К-П. Введение в гетерогенный катализ. М.: Мир, 1981. 158 с.

43. Смирнова H.A., Едигарова Э.И., Салямов Д.С. и др. Активность и стабильность промышленных медьсодержащих катализаторов при жидкофаз-ном гидрировании ацетофенона // Азерб. хим. журн. 1988. Вып. 4.

44. Пат. 3,927,121. 1975. (США).

45. Пат. 4,160,746. 1979. ( США ).

46. Стайлз Э.Б. Носители и нанесенные катализаторы. Теория и практика. М.: Химия, 1991. 240 с.

47. Лельчук С.Л., Баландин A.A., Васкевич Д.Н. "Скелетные" катализаторы и их применение в органической химии //Усп. хим. 1945. Т.14. Вып.З. С.185 -212.

48. Кузнецов В.И. Развитие каталитического органического синтеза. М.: Наука, 1964. 434 с.

49. Баг A.A., Егупов Т.П. Моющие вещества из высокомолекулярных первичных спиртов // Усп. хим. 1945. Т.14. Вып.1. С.56 - 64.

50. Юкельсон И.И., Терехин P.M., Квашнина С.П. Дегидрирование этанола в ацетальдегид на скелетном медном катализаторе //Хим. пром. 1970. Вып.2. С.83 - 87.

51. Аширов A.M., Кедельбаев Б.Ш., Печенкина В.Ф. Гидрирование водных растворов ксилозы на скелетных медных катализаторах // Гидролизная и лесохимическая промышленность. 1985. Вып.1. С.8 - 9.

52. Ержанова М.С., Бейсеков Т.Б., Маматов Ю.М. и др. Гидрирование фурфурола на скелетных меднотанталовых катализаторах под давлением водорода И Хим. пром. 1978. Вып.6. С.418 - 420.

53. Урвачев В.П., Кочетков В.В., Горина Н.Б. Ювелирное и художественное литье по выплавляемым моделям сплавов меди. Челябинск : Металлургия Челябинское отделение, 1991. 168 с.

54. Некрасов Б.В. Основы общей химии. Т.З. М.: Химия, 1970. С. 50.

55. Ермолаев В.Н. Строение, фазовый состав и генезис высокодисперсных Ni~, Си- и Pt- катализаторов. Автореферат дисс. на соиск. уч. степ, кандидата химических наук. Алма-Ата, 1985.

56. Калина М.М., Фасман А.Б., Ермолаев В.Н. О механизме формирования скелетной меди // Кинетика и катализ. 1980. Т.21. Вып.З. С.813.

57. Фасман А.Б., Лифанова В.А., Ермолаев В.Н. и др. Исследование медных катализаторов гидратации акрилонитрила // ЖПХ. 1984. Вып.9. С.2049 - 2052.

58. Рейхсфельд В.О., Рубан В.Л., Саратов И.Е. Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза. М.-Л.: Химия, 1966. 320 с.

59. Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник. СПб.: Химия, 1994. 432 с.

60. Свойства органических соединений. Справочник / Под. ред. А.А.Потехина. Л.: Химия, 1984. 520 с.

61. Техническая энциклопедия. Справочник физических, химических и технологических величин. Т.Т. 1 - 7. М.: Советская Энциклопедия, 1931.

62. Шахова С.Ф., Зубченко Ю.П., Каплан Л.К. Растворимость азота и водорода в органических растворителях //Хим. пром. 1973. Вып.2. С.108.

63. Стефогло Е.Ф. Определение растворимости водорода жидкости при протекании гетерогенно-каталитической реакции гидрирования в реакторе с мешалкой // Хим. пром. 1982. Вып.5. С.269 - 270.

64. Стефогло Е.Ф. Изучение реакции жидкофазного гидрирования а - ме-тилстирола на суспендированном палладиевом катализаторе в реакторе с мешалкой // Хим. пром. 1982. Вып.2. С.75 - 76.

65. Стефогло Е.Ф. Оценка массопереноса и режимов протекания реакции гидрирования на суспендированном катализаторе в реакторе с мешалкой // Хим. пром. 1983. Вып.6. С.365 - 368.

66. Лескин В.В., Ларионов В.А., Тудоровская Г.Л. и др. Растворимость водорода в органических растворителях II Хим. пром. 1983. Вып.7. С.407 - 408.

67. Денисов Е.Т. Кинетика гомогенных химических реакций. М.: Высш. шк., 1988. 391 с.

68. Киперман С.Л. Основы химической кинетики в гетерогенном катализе. М.: Химия, 1979. 352 с.

69. Сокольская A.M., Омаркулов Т., Уалиханова А. и др. Гидрогенизация непредельных соединений, содержащих различные типы химических связей, под давлением водорода // АН КазССР Труды Института органического катализа и электрохимии. 1975. Т. 10. С. 112 -116.

70. Кирилюс И.В. Электрокаталитическое гидрирование органических соединений. Алма-Ата : Наука, 1990. 128 с.

71. Гостикин В.П., Улитин М.В. Адсорбция и скорость гидрирования стирола на никеле Ренея в жидкой фазе // Кинетика и катализ. 1986. Т.27. Вып.5. С.1134- 1140.

72. 4. Патент РФ № 2 064 830 ( 08.04.93 ). Способ получения катализатора, содержащего медь, для жидкофазного гидрирования спиртов. Цивунин B.C., Тремасов Н.В., Каралин Э.А. // Опубл. 10.08.96 Бюл.№ 22.

73. Рид Р., Праусниц Дж., Шервуд Т. Свойства газов и жидкостей. Л.: Химия, 1982. 591 с.

74. Рид Р., Шервуд Т. Свойства газов и жидкостей. Л.: Химия, 1971.

704 с.

75. Саттерфильд Ч. Массопередача в гетерогенном катализе. М.: Химия, 1976.240 с.

76. Мухленов И.П., Добкина Е.И., Дерюжкина В.И. Технология катализаторов. Л.: Химия, 1979. 328 с.

77. Жанабаев Б.Ж., Занозина П.П., Елемесов Е. Жидкофазное гидрирование бензола на промотированном никелевом катализаторе // Хим. пром. 1982. Вып.5. С.273 - 274.

78. Дьяконов С.Г., Елизаров В.И., Лаптев А.Г. Теоретические основы и моделирование процессов разделения веществ. Казань : Изд-во Казанского Университета, 1993. 437 с.

79. Рамм В.М. Абсорбция газов. М.: Химия, 1976. 655 с.

80. Тютюнников А.Б., Товажинский Л.Л., Готлинская А.Г1. Основы расчета и конструирования массообменных колонн. Киев : Выща шк. Головное изд-во, 1989. 223 с.

81. Павлов К.Ф., Романков П.Г., Носков A.A. Примеры и задачи по курсу процессов и аппаратов химической технологии. Учебное пособие для вузов. Л.: Химия, 1987. 576 с.

82. Денбиг К. Теория химических реакторов. М.: Наука, 1968. 192 с.

83. Закгейм А.Ю. Введение в моделирование химико - технологических процессов. М.: Химия, 1982. 288 с.

84. Справочник химика / Гл. ред. Б.П.Никольский. Л.: Химия, 1962. Т.Т. 1,2.

85. Зиятдинов А.Ш., Писаренко В.Н., Садриева Ф.М. Реактор для гидрирования ацетофенона // Тез. докл. 3-й республиканской конференции по интенсификации нефтехимических процессов "Нефтехимия - 94". Нижнекамск, 1994. С. 154.

86. Иоффе Б.С., Злотник P.E. Производство этиленоксида и катализаторы для его получения. Обзор, инф. сер. Хлорная промышленность. М.: НИИТЭХИМ, 1988.78 с.

87. Кафаров В.В., Михайлов Г.В. Введение в инженерные расчеты реакторов с неподвижным слоем катализатора. М.: Московский химико - технологический институт им. Д.И.Менделеева, 1969. 158 с.

88. Адиабатическое изменение температуры при жидкофазном гидрировании ацетофенона / Каралин Э.А., Батыршин H.H., Мирошкин Н.П., Ксенофон-тов Д.В., Харлампиди Х.Э. : Казан, гос. технолог, ун-т. - Казань, 1998. Деп. в ВИНИТИ, номер гос. регистрации 2387 - В 98.

Научно-технический центр АО "Нижнекамскнефтехим"

ррждаю " р' АО "НКНХ'

г

АКТ.

о пилотных испытаниях процесса гидрирования ацетофеноновой фракции в присутствии катализатора НТК-И.

В цехе 1122 АО "НКНХ" проведены пилотные испытания процесса гидрирования ацетофеноновой фракции на стационарном катализаторе НТК-11 .

Опытно-пилотные■испытания проводились в порядке выполнения договора N Ю-379-97.

Условия проведения испытаний:

- реактор с внутренним диаметром 20 мм;

- объем загрузки катализатора1 .100 см3;

- режим десятикратной рециркуляции гидрогенизата по отношению к сырью (сырье 0,3 л/час, рециркулят 3,0 л/час);

- давление 4,0 МПа;

- температура 120-130-135 °С по высоте слоя катализатора.

Испытания проводились в течение 290 часов.

Найдено, что через 290 часов;количество превращенного ацето-фенона составило 103,5 г/час, при селективности по метилфенилкар-бинолу 92,4 % мол.

Полученные результаты подтверждают возможность гидрирования ацетофеноновой фракции в режиме десятикратной рециркуляции гидро-генизата по отношению к сырью на стационарном катализаторе НТК-11 при плотности орошения Юм3/(м2 • час) .

От КГТУ д.х.н., проф. к.т.н., с.н.с. н. с. н. с.

Харлампиди Х.Э. Мирошкин Н.П. Каралин Э.А. Ксенофонтов Д.В.

От НТЦ АО "НКНХ" директор НТЦ, д. т.н. нач.цеха 1122

Зиятдинов А. Шепелин В.А.