Технология глубокой очистки некоторых алкоголятов элементов и кремнийэлементоорганических соединений для нанесения тонких оксидных слоев тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.01, кандидат химических наук Сырычко, Василий Владимирович

• Сырычко, Василий Владимирович
• кандидат химических наук
• 2010

Оглавление диссертации кандидат химических наук Сырычко, Василий Владимирович

ВВЕДЕНИЕ.

1 .ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

1.1. Методы синтеза алкоголятов.

1.1.1. Реакция металлов со спиртами.

1.1.2. Реакции оксилов или гидроокисей со спиртами.

1.1.3. Реакции алкоголиза МХп.

1.1.4. Обменная реакция хлоридов элементов со спиртами.

1.1.5. Обменные реакции галогенидов металлов со щелочными алкоголятами.

1.1.6. Взаимодействие алкоголятов с другими спиртами или сложными эфирами.

1.1.7. Окислениеметаллоорганических соединений.

1.2. Гидролиз алкоголятов элементов.

1.3.Фильтрация особо чистых химических веществ.

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.

2.1. Методы исследования.

2.1.1.Термографический анализ.

2.1.2.Рентгеновские исследования.

2.1.3. Анализ на содержание микропримесей.

2.1.4. Анализ состава гетерогенных микропримесей.

2.2. Основные используемые исходные материалы.

2.3.Получение безводных хлоридов.

2.4.Получение и очистка алкоголятов элементов.

2.5. Исследование продуктов гидролиза изопропосидов иттрия и лантана.

2.6 Синтез гексаметилдисилоксана.

2.7 Очистка летучих КЭОС от взвешенных частиц фильтрацией.

2.7.1 Модели и методы расчета некоторых свойств нетканых материалов.

2.7.2 Определение расстояния между центрами волокон Ъ и между волокнами

2.7.3 Определение геометрического среднего размера пор.

2.7.4 Плотности упаковки фильтрующих волокон.

2.7.5 Определение количества единичных и сформировавшихся слоев

2.7.6 Определение коэффициента проскока.

2.7.7 Формирование слоев в силовом поле.

2.8.Состав микрочастиц в алкоголятах элементов и КЭОС.

2.8.1 Жидкофазная фильтрационная очистка соединений.

2.8.2 Парофазная фильтрационная очистка соединений.

2.9. Модификация угольных сорбентов с использованием ЭОС.

2.9.1 Модификация с использованием растворов алкоголято.

2.9.2 Модификация из паровой фазы.

2.10 Осаждение слоев диоксида кремния на кварце и кремнии с применением особо чистых алкоголятов кремния.

ВЫВОДЫ.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Технология глубокой очистки некоторых алкоголятов элементов и кремнийэлементоорганических соединений для нанесения тонких оксидных слоев»

Развитие новейших направлений современной техники, таких как микро- и оптоэлектроника, волоконная оптика требует создания большого набора химических материалов особой чистоты. В микроэлектронике важнейшими стадиями производства больших и сверхбольших и сверхскоростных интегральных схем (БИС, ССИС и СБИС) являются процессы плазмохимического, пиролитического и эпитаксиального осаждения тонких слоев различного функционального назначения (рабочих, защитных,

1 1 , . , и ' П 11 • > . 4 ' ' ' • ' ■ • г маскирующих, пассивирующих, и др.) [1 - 15]. Для этих целей используют различные соединения - летучие хлориды гидриды (моносилан, фосфин, арсин), элементорганические соединения (КЭОС), алкоголяты элементов и -. , т.д. С их применением получают тонкие и сверхтонкие слои и порошки оксидов и нитридов элементов, а также композиции переменного химического состава.

При получении микроэлектронных компонентов важнейшими проблемами являются снижение температуры процессов осаждения слоев при сохранении их структурного совершенства, а также применение исходных соединений с минимальным содержанием примесей как гомогенных, так и гетерогенных. Снижение температуры позволяет, с одной стороны, уменьшить энергетические затраты производства, а с другой стороны - дает возможность для осаждения защитных покрытий на поверхности, обладающие низкой температурной устойчивостью, например, на элементы металлизации, выполненные из алюминия.

В последние годы широкое развитие стали находить технологии получения возобновляемых источников энергии, в том числе солнечных батарей. Наиболее употребляемым для их производства элементом является высокочистый кремний [15 - 26]. Динамика получения и потребления высокочистого кремния и исходных продуктов , приводимая в работах [16 -22], показывает, что в ближайшие годы будет происходить непрерывный его рост. Основными производителями кремния и продукции на его основе являются фирмы США, Японии, Германии и ряда других индустриально развитых стран. В последнее время чрезвычайно амбициозные планы в реализации данного направления выдвинули Китай и Индия, создающие на своей территории заводы по производству высокочистого кремния и высокотехнологичных изделий на его основе, включая микроэлектронные компоненты и солнечные батареи.

Планы развития «солнечной» энергетики, которые строят промышленно развитые страны, впечатляют (рис.1). К 2031 году в мире планируется иметь совокупную установленную мощность электрогенераторов на солнечной энергии 1700 ГВатт (для сравнения - в 2000 г. эта цифра равнялась 287.7 МВатт, а в 2003 г. - 744 МВатта,).

Прогнозируемая динамика мирового PV-рынка к га х z О

1« |£

6 i !

О О Ü

1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200

PV-рынок 1988-2003 г.г.

800

700 к R00 ш

5 500 л Й 400

300 о 700

10U

-ППППП пппЛППП Ч4Р # ^ ^ S / #

II—1,| in пПП[ г01

1 I i с$> ^ <ь ф ^ .

ГОДЫ шоП

Я?

J> J> J>

Рис.1

Важной проблемой является тот факт, что при переработке кремния значительное его количество переходит в брак или трудно утилизируемые отходы. Это ставит перед технологией переработки задачу утилизации этих веществ и определение возможности возвращения ценных компонентов в производственные циклы. Ряд зарубежных фирм с определенной степенью успеха проводит работы в данном направлении [20].

Поэтому логичным является направление поиска в сторону переведения этого компонента в высокочистые продукты, представляющие интерес для потребителей

В современных отраслях материаловедения, в частности, опто-, микро-и наноэлектронике, получении монокристаллических материалов и прозрачной и функциональной керамики широкое развитие находят технологии, использующие новые исходные высокочистые материалы. Это позволяет создавать элементы новой техники с высокой воспроизводимостью параметров, что исключительно важно для сложных систем, в которых сочетаются оптоэлектронные приборы, интегральные схемы с высоким быстродействием и т.д. В последнее время особенно интенсивно стали развиваться технологии устройств органических электрических светоизлучающих устройств (OLED) [27]., вызвавшие к жизни широкий спектр новых летучих высокочистых соединений в том числе элементо органических. Динамика роста потребления таких соединений показывает, что в ближайшие годы будет происходить непрерывная его интенсификация. Производство высокотехнологичной продукции, связанной с получением компонентов электронной и оптической техники быстро развивается. Увеличивается степень интеграции сверхскоростных и сверхбольших интегральных схем (ССИС и СБИС), что требует уменьшения топологического размера элемента схемы до уровней 0,1 -0,2 мкм и ниже. При этом возникает проблема наличия в исходных реагентах и вспомогательных веществах гетерогенных примесей, которые при использовании в эпитаксиальных процессах или при нанесении тонкослойных изолирующих покрытий приводят к появлению дефектов на поверхности или в объеме. В связи с тем, что одними из перспективных исходных соединений для получения высококачественных оксидных слоев являются алкоголяты элементов общей формулы El(OR)n, где El - Si, Al, Ge, Ga и т.д., R углеводородный радикал, а также кремнийэлементоорганические соединения (КЭОС), такие как силазаны и силоксаны возникает проблема разработки технологии глубокой очистки этих соединений от взвешенных частиц микронного и субмикронного уровня.

Кроме того, эти соединения могут быть использованы для модифицирования различных сорбентов с целью создания новых каталитических композиций для повышения эффективности и избирательности очистки газовых выбросов. Такие сорбенты могут быть также применяться для'глубокой очистки веществ [28 - 29]. Для нанесения

ММ 1 могут применяться соединения в форме растворов, а также летучих простых и сложных композиции.

Данная работа была проведена в рамках выполнения Государственных * > ' контрактов с Федеральным агентством по науке и инновациям № 02.513.12.3082. от 09.09.09 и 02.740.11.0435 от 30.09.09, а также договора » е-*• » между ВНИИ Автоматики Федерального Агентства по атомной энергии и ФГУПИРЕА № ТЗ02-05 /45-2007 от 12.07.2007.

Апробация работы: Результаты работы представлены на ГУ Международной научной конференции «Кинетика и механизм кристаллизации. Нанок]эисталлизация. Биокристаллизация.», Иваново, 2006 г.; Международной конференции «Химия, химическая технология и биотехнология на рубеже тысячелетий», Томск, 2006 г; XI Международной конференции «Наукоемкие химические технологии-2006», Самара; XIX Международной научно-технической конференции «Химические реактивы, реагенты и процессы, малотоннажной химии «Реактив - 2006», Уфа; УП Российской конференции «Механизмы каталитических реакций», СПб; XX Всероссийском совещании по температуроустойчивым функциональным покрытиям», 2007, СПб

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

В литературном обзоре представлены основные работы, посвященные проблеме получения ряда высокочистых соединений -кремнийэлементоорганических соединений (КЭОС) класса силазанов и силоксанов и алкоголятов ряда элементов, используемых для нанесения оксидных покрытий на различных поверхностях, в том числе на катализаторах и сорбентах, используемых в технологических процессах газоочистки.

Рассмотрены работы, в которых исследована очистка летучих веществ от взвешенных («витательных») частиц микронных и субмикронных размеров на фильтрах, изготовленных из нетканых материалов. На основании литературного обзора было выбрано направление научно-исследовательской работы, которое может решить ряд технологических вопросов глубокой очистки этих соединений от тонкодисперсных взвешенных частиц парофазной фильтрацией на различных материалах.

Заключение диссертации по теме «Технология неорганических веществ», Сырычко, Василий Владимирович

выводы

1. Исследованы методы микрофильтрационной и сорбционной глубокой очистки ряда продуктов классов алкоголятов элементов и кремнийэлементоорганических соединений, используемых в полупроводниковой и оптической технологии.

2. Определен химический состав гетерогенных примесей в жидких алкоголятах элементов и некоторых силазанах и силоксанах. Показано, что основными примесями являются хлориды аммония и оксиды металлов, а также компоненты конструкционных материалов.

3. Предложена модель образования ультратонких пор в многослойных нетканых полимерных материалах. Показано, что на них может быть достигнута эффективная очистки от субмикронных гетерогенных частиц.

4. Показано, что наиболее эффективными методами очистки летучих алкоголятов элементов и КЭОС являются фильтрация на мелкопористых нетканых материалах, а также беспузырьковое испарение со свободной поверхности жидкости;

5. Изучено осаждения тонких оксидных слоев на поверхности углей их растворов и паровой фазы алкоголятов элементов. Определены сорбционные характеристики модифицированных углей и показана возможность использования их для адсорбционной очистки некоторых жидкостей;

6. Получены парофазным гидролизом оксидные покрытия на кварце и кремнии из алкоголятов кремния. Выданы рекомендации по использованию высокочистых материалов для подготовки поверхностей для парофазного нанесения тонких оксидных покрытий.

7. Показано влияние содержания субмикронных гетерогенных примесей, присутствующих в исходных алкоголятах на качество покрытий, получаемых из этих соединений.

8. Разработана и экспериментально испытана на реальных объектах принципиальная технологическая схема глубокой очистки летучих алкоголятов элементов и КЭОС от гомогенных и гетерогенных примесей, позволяющая получать продукты с содержанием частиц размером 0,2 мкм не более 200/см .

Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Сырычко, Василий Владимирович, 2010 год

1. Моро У., Микролитография, В 2-х частях, М., Мир, 1990

2. В.М.Воротынцев, Перспективы развития технологии высокочистых веществ для микро- и оптоэлектроники//Изв. АИН им. Прохорова, 2004, Т.7, С. 3-9

3. Девятых Г.Г., Чурбанов М.Ф. Тенденции в создании материалов на основе высокочистых веществ.// ЖВХ0.1991.Т.36,№6.С.656-664

4. Гусев А.И., Наноматериалы, наноструктуры, нанотехнологии.-М., ФИЗМАТГИЗ, 2005.-416С. -ISBN5-9221-0582-5.

5. Нисельсон JI.A. Физико-химические основы получения высокочистых веществ//Высокочистые вещества. 1991. №4.С.14-30

6. В.М.Воротынцев, П.Н.Дроздов, Глубокая очистка веществ методом мембранного разделения// Высокочистые вещества.1994.№3 С. 7-20

7. Дроздов П.Н., Колотилов Е.Ю., Воротынцев И.В. и др., Ресурсосберегающие мембранные технологии глубокой очистки газов для микроэлектроники. //Изв. АИН им. Прохорова, 2004, Т.7, С. 61-68

8. Лебедев В.В., Луканов Н.М., Сулимин А.Д., Яковенко В.Г., Применение пленок, полученных плазмохимическим методом для изготовления быстродействующих ИС,- Электронная промышленность, 1974, №1, с 59 -60

9. Воронков М.Г., Сулимин А.Д., Ячменев В.В. и др., Получение пленок нитрида кремния из гексаметилциклотрисилазана в высокочастотном тлеющем разряде. ДАН СССР, 1981, т.259,№5, с. 1130 - 1132

10. Выставка-коллекция веществ особой чистоты/ Г.Г.Девятых, Ю.А.Карпов, Л.И.Осипова, Отв. ред. Г.Г.Девятых. М.: Наука, 2003, - 236 с.

11. Новые материалы для электроники, Перевод с англ., Под ред. Д.И.Лайнера, М., Металлургия, 1967, 310 с.

12. Нанотехнология в ближайшем десятилетии. Прогноз направлений исследований./ Под ред. М.К.Роко, Р.С.Уильямса и П.Аливисатоса. Пер. с англ. М.: Мир, 2002.- 292 е., ил

13. Степанов A.A., Мирсков Р.Г., Способ плазмохимического осаждения диэлектрических пленок, получения силикатных пленок, A.C. СССР № 1147203

14. Анохин Б.Г., Бакун A.B., Рахлин В.И. и др., Способ получения силикатных пленок, A.C. СССР № 147549

15. Винокурова Г.М., Луканов Н.М., Неустроев С.А. и др, Исследование индуцированного заряда при плазмохимическом осаждении пленок.-Электронная техника. Сер.З «Микроэлектроника», 1975, вып.5(59). С.80 — 83

16. Гринберг Е.Е., Беляков A.B., Вальнин Г.П., Керамические материалы для современных микро- и нанотехнологий // IV международная "Химия твёрдого тела и современные микро- и нанотехнологии", 2004.

17. Гринберг Е.Е., Наумов A.B., Супоненко А.Н., Солнечная энергетика в 2006- 2010 гг — проблемы, риски, перспективы рынка, Вестник Академии системных исследований, М.,2006, с. 50-61.

18. SolarBuzz. Website technology page http://www.solarbuzz.com/ Ntechnologies.htm. (December 2002)

19. H.A.Fulich, F.-W. Schultze, Cristalline Silicon Feedstock for Solar Cells, Progress in Photovoltaics: Research & Applications, v. 10, #2, March, 2002, pp. 141- 147. Publisher: Wiley, UK

20. Ефремов E.A., Федоров В.А., Макаренко B.H., Получение дихлорсилана особой чистоты.// Электронная техника. Сер.Материалы., 1982. С 43-38

21. Заддэ В.В., Наумов A.B., Трихлорсилан и Солнце.// The Chemical Journal, март 2006, с.44 48.

22. Вдовиченко C.B., Глубокая очистка гесахлордисилана методомректификации./ Дисс.канд. техн. наук, М., РХТУ, 1997, 127 с.i

23. Гидриды, галиды и металлоорганические соединения особой чистоты. Сб.трудов./ Горький.: Наука, 1976, -152 с.

24. SiC-proceeding, Hirschau, Germany, инф. материал, 20051

25. И.И.Лапидус, Л.А.Нисельсон, Тетрахлорсилан и трихлорсилан. М.:Химия.1970, 126 с.27 . S.M.Lord, RJ.Milligan, Silicon deposition reactor apparatus, 1998, US Patent 5,810,934

26. Аветисов Р.И., Синтез и очистка органических соединений для технологии электролюминеуентных структур./Дипломная работа РХТУ им. Менделеева, М., 2010.

27. Коршунова И.А., Каталитическая активность оксидов редкоземельных элементов и композиций с их участием в реакции полного окисления метана./ Дис. канд. хим. наук, РХТУ, М., 2008

28. Крюков А.Ю., Синтез наноразмерных композиций со структурой перовскита и исследование их каталитической активности в реакции полного окисления метана/ Дисс. канд. хим. наук, М., 2007, РХТУ, 132 с.

29. Yoshiharu Ozaki et al, US Patent No 4507245 Process for production of rare earth metal alkoxide; Hokko Chem.Ind.Co.,Ltd 1985/-appl. No 509017; filed: Jun.29,1983; date of patent Mar.26, 1985

30. Mazdiyasni et al US Patent No 3278571, Yttrium, dysprosium and ytterbium alkoxides ann process for making same; filed Mar.19, 1965, date of patent Oct 1966

31. Mazdiyasni et al US Patent No 3757412, Lantanides isopropoxides and preparation of same; assignee : The USA as represented by Secretary of the AF; appl No 191127; filed Oct 20, 1971, date of patent Sept 11 1973

32. Carl C.Greco et al., US\ Patent No 4988800 Preparation of rare earth alkoxides using catalyst; assignee: Akzo Amerika Inc.- appl No 200484; filed: May 31, 1988; date of patent Jan 29, 1991.

33. Carl C.Greco et al., US\ Patent No 4996300 Preparation of rare earth alkoxides using catalyst; assignee: Akzo Amerika Inc.- appl No 200471; filed: May 31, 1988; date of patent Feb 26, 1991.

34. Турова Н.Я., Туревская Е.П., Химия алкоголятов металлов, МГУ им. М.В.Ломоносова, 2001 г.

35. Стрельникова И.Е. Особо чистые алкоголяты металлов для получения оксидных систем: Дисс. . канд хим наук: 02.00.01: М., 2005, 107 с.61:05-2/643.

36. А.Н.Несмеянов, Р.А.Соколик, Методы элементоорганической химии. Литий, натрий, калий, цезий, рубидий. Под ред.А.Н. Несмеянова, Б.А.Кочешкова, М.: Наука, 1973 —312 с.

37. Методы элементоорганической химии. Бор, алюминий, галлий, индий, таллий. Под ред.А.Н. Несмеянова, Б.А.Кочешкова, М.: Наука, 1964 482 с.

38. Пенкось Р., Ж. Успехи химии, Т. 37, В4, 1968

39. Turova N.Ya., Turevskaya Е.Р., Kessler V.G., Yanovskaya M.I. // The Chemistry of Metal Alkoxides. Boston, Dordrecht. London: Kluwer Acad. Publ., 2002.

40. Turova, N.Y. The Chemistry of Metal Alkoxides Текст. / eds. N.Y. Turova, E. P. Turevskaya, V.G. Kessler, M.I.Yanovskay. Springer, 2002. - 584 p.

41. Mehrotra, R.C. Synthesis and reactions of metal alkoxides Текст. / R.C. Mehrotra // J. of Non-Crystalline Solids. 1988. -V. 100. - P. 1-155

42. Okamura, H. Preparation of Alkoxides for the Synthesis of Ceramics Текст. / H. Okamura, H. Kent Bowen // Ceram. Inter. 1986. - V. 12, No 3. - P. 161-171.

43. Дж. Харвуд. Промышленное применение металлоорганических соединений. Перевод с англ. «Химия», 1970г., с 206-209.

44. Турова Н.Я. Оксоалкоксиды металлов. Синтез, свойства, структура. Успехи химии, (73), вып.11, стр. 1131-1154, 2004 г.

45. Бредли Д. Синтезы неорганических соединений М.: МИР, 1967, Т.2 с. 226244.

46. Рохов Ю., Херд Д., Льюис Р. Химия металлоорганических соединений. Изд-во Иностранной литературы, Москва, 1963.

47. Разуваев Г.А. Металлоорганические соединения в электронике / Разуваев Г.А., Грибов Б. Г., Домрачее Г.А., Саламатин Б.А. М.: Наука, 1972, 479с.

48. И.Е.Стрельникова, Е.Е.Гринберг, Ю.В.Ивлева, А.В.Беляков, Е.Ю.Чекулаева, С.В.Иванов, К.В.Баранов. Получение сложных алкоголятов для «золь-гель»-технологии оксидных систем. Тезисы докладов XI

49. Международной конференции «Наукоемкие химические технологии -2006», Самара, 2006 г , С .223

50. Черная Н.Г., Технология особо чистых алкоголятов бора и германия./ Дисс. канд. хим. наук, М., ИРЕА, 1990, 157 с.

51. Турова Н.Я., Рогова Т.В., АС СССР №1310381, Способ получения алкоголятов металлов -Заявлено 02.10.84, опубл. В БИ 10.03.96

52. Суслова Е.В., Моно- и гетерометаллические алкоголяты галлия и лантана/ Дисс. канд. хим. наук, М., МГУ, 2008, 114 с.

53. Гринберг Е.Е., Иванов C.B., Черная Н.Г и др.,Технология алкоголятов высокой чистоты для получения нанопорошков и тонких слоев. // Физическая мезомеханика, Том 7, № Спец2, Август 2004.

54. Гринберг Е.Е., Стрельникова И.Е., Е.Ю., Рахлин В.И. и др.„ Каталитический синтез и некоторые свойства бис(триметилсилил)аминотриалкоксигерманов. Тезисы XIX Международной научно-технической конференции «Реактив 2006». Уфа, 2006, с. 32-33.

55. Вальнин Г.П., Оптически прозрачная керамика на основе оксида иттрия(Ш), полученная по алкоксотехнологии/ Дисс. канд. хим. наук, М., ИРЕА, 2008, 107 с.

56. Турова H .Я. Применение методов физико-химического анализа в химии алкоголятов металлов. ЖНХ, 2000, т. 45, № 2, с. 243-249

57. Сударикова Е.Ю., Гринберг Е.Е., Сеник Б.Н. Каталитический синтез ацетата алюминия// Материалы конференции МКХТ 2007. Успехи в химии и химической технологии. Т.21. № 4. С. 49-51

58. E.E.Grinberg, N.G.Chernaya, Y.I.Levin, N.Ya.Turova,S,V.Ivanov, G.P.Varnin. High purity alcoholates for nanotechnology processes. Nanoparticles,

59. Nanostructures & Nanocomposites.// Topical Meeting of the European Ceramic Society. 2004, S-Petersburg, Russia, тезисы докладов, p.183.

60. Новоселова А.В., Турова Н.Я., Туревская Е.П. и др., Физико-химическое исследование простых и комплексных алкоголятов металлов II-IV групп// Неорганические материалы, т. 15, №6, 1979, с. 1055-1067.

61. Турова Н.Я. The Chemistry of Metal Alkoxides. 2002.

62. Химическая энциклопедия: В 5т.-М.:, Большая Российская энциклопедия. 1998.: ил.

63. Л.М.Хананашвили, К.А.Андрианов, Технология элементоорганических мономеров и полимеров. Изд. 2-е перераб. 1, М.:, Химия, 1983 — 416 е., ил.

64. Методы элементоорганической химии. Кремний. Под ред.А.Н. Несмеянова, Б.А.Кочешкова, М.: Наука, 1974 699 с.

65. Каталог фирмы «Fluka» ФРГ, 2004 г.

66. Газофазные высокотемпературные методы синтеза кремнийорганических мономеров.Сб.науч.трудов под ред. Д.ЯЖинкина.М:НИИТЭХИМ, 1978.162 с.

67. Нисельсон Л.А., Ярошевский А.Г. Межфазные коэффициенты разделения. Равновесия кристалл-жидкость и жидкость-пар.М.:Наука.1992.396с.

68. Беляков А. В., Лемешев Д. О., Лукин Е.С. и др.,Оптически прозрачная керамика на основе оксида иттрия с использованием карбонатных и алкоксидных прекурсоров, текст. // Стекло и керамика, №8, 2006.

69. Рябенко Е.А., /Дисс. докт. техн. наук., М., ГНИИХТЭОС, 1983.

70. Шалумов Б.З., Химия и технология металлсилоксановых композиции высоко чистоты для стекловарения./Дисс. докт. техн. наук., М., ГНИИХТЭОС, 1985, 296 с.

71. Кузнецова JI.JL, Гринберг Е.Е., Ипатова И.Е. и др., Получение однофазных кристаллических веществ системы MgO- SiCb методом алкоксотехнологии // МОХ, Т.6, №2, 1993, с. 148-152

72. Encheva G., Samuneva В., Djambaski P. et al. // J. Non Cryst. Sol. 2004. Vol. 345&346. P. 615-619.

73. Глубко H.B., Яновская М.И. Золь-гель метод получения диоксида титана и титанатов щелочно-земельных элементов M11 ТЮ (Мп = Mg, Sr, Ва). M., Научно-исследовательский физико-химический институт им. Л.Я. Карпова.

74. Логинов А.Ф., Исследование и разработка процесса получения растворов поликремниевых кислот жидкофазным гидролизом тетраэтоскисилана/Дисс. канд хим. наук, М.,ИРЕА, 1981 г., 145 с.

75. Баранов К.В., Технология перерабтки отходов производств, использующих высокочистый кремний/ Дисс. канд. хим. наук, М., ИРЕА, 2008, 126 с.

76. Ганнесен Е.В., Физико-химические основы получения оксидов металлов термолизом оксалатов/ Дисс. канд хим. наук, М., РХТУ, 2006, 130 с.

77. Ивлева Ю.В., Беляков A.B., Жариков Е.В., Гринберг Е.Е., Материалы на основе форстерита// Техника и технология силикатов.-2006.-Т.13, №3.- С-2-16.

78. Е.Е.Гринберг, А.В.Беляков, Ю.В.Ивлева и др., Получение высокочистого форстерита методом алкоксотехнологии. Там же, с.97 102

79. И.Е.Стрельникова, Е.Е.Гринберг, А.В.Беляков и др.„ Получение высокочистого форстерита и оксида иттрия методами золь-гель технологии.//

80. Всероссийская конференция «Химия твердого тела и функциональные материалы 2004», г.Екатеринбург, 2004г., Тезисы докладов, с.43-46.

81. Taketomi S., Dai Z., Ohuchi F., Electron diffraction of yttrium iron oxide nanocrystals prepared by alkoxide method/ J. of Magnetism and Magnetic Materials.-2000.-V.222.-P. 54-64

82. Villanueva-Ibanez M, Le Lyuer C., Dujardin C. Elaboration, structural and spectroscopic properties of rare earth doped yttrium-hafnium sol-gel oxide powders for scintillation applications // Mater/ Sci/ and Engineering/- 2003/-D105/ Р/12-15/

83. E.T.Golburt et al., US Patent 5637258 Method for producing rare earth activated metal-oxide nanocrystals -appl No 617345; filed: March 18, 1996.

84. Воротынцев B.M., Дроздов П.Н., Малышев B.M. и др., Влияние распределения пор по размерам на эффективность глубокой очистки жидкостей от взвешенных частиц методом микрофильтрации//Высокочистые вещества. 1990.№3с 99-103

85. Петрянов И.В., Козлов В.И., и др. // Волокнистые фильтрующие материалы ФП. М.: Знание. 1968.

86. Ужов В.Н., Мягков Б.И. // Очистка промышленных газов фильтрами. М.:Химия. 1970.

87. Басманов П.И., Кириченко В.Н., и др. // Высокоэффективная очистка газов от аэрозолей фильтрами Петрянова. М:, Наука. 2003.

88. Захарьян А.А. // Получение высокопрочных материалов ФП и исследование их свойств. Дис. канд.техн.наук М.: ГНЦ НИФХИ им. Карпова. 1984.

89. Захарьян А.А. // К вопросу о структуре и фильтрующих свойствах нетканых материалов. Шестые Петряновские чтения. Тезисы докладов. М.: ГНЦ НИФХИ им Карпова.2007. С.45.

90. Садовский Б.Ф., Шепелев А.Д. // Применение материалов ФП. для фильтрации жидкостей. Шестые Петряновские чтения. Тезисы докладов. М.; ГНЦ НИФХИ им Карпова. 2007. С.72-73

91. Kirsh A.A., Stechkina I.B. // The theory of aerosol filtration with fibrous filter. Fundamental of aerosol science. N.Y. Wiley. 1978.P.165

92. Кирш А.А.,Моделирование и расчет аэрозольных волокнистых фильтров. /Дисс. докт. хим. наук (Д777), М.: ГНЦ НИФХИ им. Карпова. 1977.

93. Пакшвер А.Б., Физико-химические основы технологии химических волокон. М.: Химия. 1972.

94. Крчма Р. Нетканые текстильные материалы. М.: Химия. 1964.

95. Тихомиров В.Б. , Физико-механические основы получения нетканых материалов. М.:Легкая индустрия. 1969.

96. Захарьян A.A. Физико-механические свойства нетканых материалов. //Шестые Петряновские чтения. Тезисы докладов. М.: ГНЦ НИФХИ им. Карпова.2007. С. 33.

97. Дружинин Э.А. Производство и свойства фильтрующих материалов Петрянова из ультратонких полимерных волокон. М.: ИздАТ. 2007

98. Глушков Ю.М. Вероятностное описание процесса фильтрации аэрозоля анизотропными волокнистыми фильтрами при любых числах Пекле. Диссерт. Канд. физ. мат. наук. М. ГНЦ НИФХИ им. Л.Я.Карпова, 1973.

99. Альтшуль А.Д., Животовский Л.С., Иванов Л.П. Гидравлика и Аэродинамика. М.:Стройиздат. 1987. С. 165-168

100. Mazdiyasni et al US Patent No 3757412, Lantanides isopropoxides and preparation of same; assignee : The USA as represented by Secretary of the AF; appl No 191127; filed Oct 20, 1971, date of patent Sept 11 1973

101. Mazdiyasni et al US Patent No 3757412, Lantanides isopropoxides and preparation of same; assignee : The USA as represented by Secretary of the AF; appl No 191127; filed Oct 20, 1971, date of patent Sept 11 1973

102. Шумейко Ф.П. Закономерность формирования и свойства волокнистых фильтрующих материалов ФП. /Дисс. канд. хим. наук. М.; ГНЦ НИФХИ им. Л.Я.Карпова. 1980.

103. Ушакова E.H., Козлов В.И., Петрянов И.В. // О сохранности зарядов на материалах ФП. Архив ГНЦ НИФХИ им. Л.Я.Карпова. арх.№92а. 1972. СЮ

104. Попов С.И., Петрянов И.В. // Докл. АН СССР, 1975. Т. 225., №4, С. 868

105. Кириченко В.Н., Михайлова А.Д., Полевов В.Н., Петрянов И.В. // Поперечное расщепление жидкой струи в сильном электрическом поле. Докл. АН СССР. 1988. Т. 302. №2. С. 284

106. Шутов A.A., Захарьян A.A. // Продольное деление заряженной струи в электрическом поле. Докл. АН СССР. 1997. Т. 355. №5. С. 631

107. Кошевенко Ю.Н. // Кожа человека. М.: Медицина. 2006.

108. К.В.Баранов, В.Б.Жаданов, В.В.Сырычко и др., О некоторых возможностях переработки «солнечного» кремния, Химическая промышленность сегодня, М., № 5, 2007, С. 17-21

109. Е.Е.Гринберг, Б.Н.Сеник, В.Б.Жаданов, В.К.Баранов, В.В.Сырычко,

110. B.В.Потелов, Исследование получения тонких слоев оксида кремния на поверхности кварца, Успехи в химии и химической технологии, Сб. науч. трудов, Т.ХХ, № 3 , М., 2006 г., с.94-98

111. Е.Е.Гринберг, Е.Ю.Сударикова, В.В.Сырычко и др., Технологические вопросы получения высокочистых веществ для золь-гель- и пиролитических методов синтеза. Физика и химия стекла, СПб., 2008, т.5,1. C.45 49.

112. Гринберг Е.Е., Сударикова Е.Ю., Сырычко В.В., Стрельникова И.Е., Потелов В.В., Баранов К.В. Технологические вопросы получения высокочистых веществ для золь-гель- и пиролитических методов синтеза // Физика и химия стекла, СПб., 2008, т. 5, С.45 49.

113. Dr S. Roberts/Dr L. Stals APAC-ANU Teaching Module Scilab ODE's Department of Mathematics Australian National University 2006

114. Рябцева M.B., Глубокая очистка некоторых летучих соединений Ш-У групп Периодической системы (на примере кремнийорганических соединений и алкоголятов металлов), Дисс.канд. хим. наук, М., ИРЕА 119 с.

115. Витер В.Н., Золь-гель синтез мезопористых смешанных оксидов Zr02-Si02//)KnX, 2010, Т.83,вып.2, С. 198-206

116. Ратько, А.И., Иванец А.И., Азаров С.М. Фильтрационная очистка воды с использованием многослойной пористой силикатной керамики. //ЖПХ, 2010, Т.83,вып.2, С. 207-210114.