Технология получения веществ особой чистоты с применением алкоголятов тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.01, кандидат технических наук Семин, Александр Анатольевич

  • Семин, Александр Анатольевич
  • кандидат технических науккандидат технических наук
  • 2002, Москва
  • Специальность ВАК РФ05.17.01
  • Количество страниц 112
Семин, Александр Анатольевич. Технология получения веществ особой чистоты с применением алкоголятов: дис. кандидат технических наук: 05.17.01 - Технология неорганических веществ. Москва. 2002. 112 с.

Оглавление диссертации кандидат технических наук Семин, Александр Анатольевич

ВВЕДЕНИЕ.

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

1.1. ПОЛУЧЕНИЕ АЛКОГОЛЯТОВ И ОКСИДА АЛЮМИНИЯ.

1.2. ПОЛУЧЕНИЕ ОСОБО ЧИСТЫХ АЛКОГОЛЯТОВ МЫШЬЯКА И МЕТАЛЛИЧЕСКОГО МЫШЬЯКА НА ИХ ОСНОВЕ.

1.3. ПОЛУЧЕНИЕ АЛКОГОЛЯТОВ ГЕРМАНИЯ ТАНТАЛА, НИОБИЯ И ОКСИДНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ НА ИХ ОСНОВЕ.

1.4. ПОЛУЧЕНИЕ ХЛОРИДОВ ГАЛЛИЯ, ИНДИЯ, ГЕРМАНИЯ, НИОБИЯ И ТАНТАЛА.

5 ПОЛУЧЕНИЕ ВЫСОКОЧИСТЫХ НИОБАТА И ТАНТАЛ AT А ЛИТИЯ.

2.ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.

2.1.ПОЛУЧЕНИЕ ВЫСОКОЧИСТЫХ ХЛОРИДОВ МЕТАЛЛОВ ДЛЯ СИНТЕЗА ИХ АЛКОГОЛЯТОВ.

2.1.1. СИНТЕЗ И ОЧИСТКА ТРИХЛОРИДА ГАЛЛИЯ.

2.1.2.СИНТЕЗ И ОЧИСТКА ТРИХЛОРИДА ИНДИЯ.

2.1.3. СИНТЕЗ И ОЧИСТКА ТЕТРАХЛОРИДА Г ЕРМАНИЯ.

2.1.4.СИНТЕЗ И ОЧИСТКА ПЕНТАХЛОРИДОВ ТАНТАЛА И НИОБИЯ.

2.2. ПОЛУЧЕНИЕ АЛКОГОЛЯТОВ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ.

2.2.1. ПОЛУЧЕНИЕ ОСОБО ЧИСТЫХ АЛКОГОЛЯТОВ АЛЮМИНИЯ.38 2.2.1.1. СИНТЕЗ АЛКОГОЛЯТОВ АЛЮМИНИЯ.

2.2.1.2. ИЗУЧЕНИЕ ПОВЕДЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ ПРИ ПОЛУЧЕНИИ И ДИСТИЛЯЦИОННОЙ ОЧИСТКЕ АЛКОГОЛЯТОВ АЛЮМИНИЯ.

2.2.1.3.СИНТЕЗ РАДИОАКТИВНЫХ ПРЕПАРАТОВ.

2.2.1.5.КИНЕТИКА ИЗМЕНЕНИЯ ХИМИЧЕСКОЙ ФОРМЫ ПРИМЕСЕЙ.

2.2.2. СИНТЕЗ И ЕЛУБОКАЯ ОЧИСТКА ПЕНТАЭТИЛАТОВ ТАНТАЛА (ПЭТ) И НИОБИЯ (ПЭН).

2.2.2.1.СИНТЕЗ БЕЗ ИНЕРТНОГО РАСТВОРИТЕЛЯ.

2.2.2.2.СИНТЕЗ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ БЕНЗОЛА В КАЧЕСТВЕ РАСТВОРИТЕЛЯ.

2.2.2.3.СИНТЕЗ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА (ЧХУ) В КАЧЕСТВЕ РАСТВОРИТЕЛЯ.

2.2.3.СИНТЕЗ И ОЧИСТКА АЛКОГОЛЯТОВ ГЕРМАНИЯ.

2.3.ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТОВ РАЗДЕЛЕНИЯ РАВНОВЕСИЯ «ЖИДКОСТЬ - ПАР» СИСТЕМ НА ОСНОВЕ АЛКОГОЛЯТОВ.

2.4.ФИЛЬТРАЦИОННАЯ ОЧИСТКА АЛКОГОЛЯТОВ.

2.5.КОРРОЗИОННАЯ СТОЙКОСТЬ МАТЕРИАЛОВ. ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ПРИ ПОЛУЧЕНИИ ОСОБО ЧИСТЫХ АЛКОГОЛЯТОВ.

3. ПОЛУЧЕНИЕ ОКСИДОВ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ.

3.1. ГИДРОЛИЗ ХЛОРИДОВ ГЕРМАНИЯ, НИОБИЯ И ТАНТАЛА.

3.2.ПОЛУЧЕНИЕ ОКСИДОВ ГИДРОЛИЗОМ АЛКОГОЛЯТОВ АЛЮМИНИЯ, ГЕРМАНИЯ, НИОБИЯ И ТАНТАЛА.

4. ПОЛУЧЕНИЕ НИОБАТА И ТАНТАЛАТА ЛИТИЯ

S*.ПЕРЕХОД ПРИМЕСЕЙ ПРИ СУБЛИМАЦИОННОЙ ОЧИСТКЕ МЫШЬЯКА.

6, ВЫВОДЫ:.

Рекомендованный список диссертаций по специальности «Технология неорганических веществ», 05.17.01 шифр ВАК

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Технология получения веществ особой чистоты с применением алкоголятов»

Высокочистые вещества являются в настоящее время основой развития современной техники, особенно таких передовых ее направлений как микро-и оптоэлектроника. оптика и волоконно-оптические линии связи, нанотехнологические системы и др. [1-5]. Число этих веществ постоянно растет по мере развития различных направлений технологических процессов и областей применения. Даже в достаточно традиционных отраслях, таких как получение катализаторов полимеризации этилена необходимо применение исходных веществ со строго лимитируемым содержанием отдельных примесей на уровне п*(10"М0~~)° о масс. [6]. Применение веществ высокой чистоты позволяет стабилизировать качество получаемой продукции, получать вещества с заданными свойствами, что является чрезвычайно важным в условиях международной стандартизации и унификации технических требований [7].

В научном плане проблема получения особо чистых веществ является во многом самодостаточной в плане определения фундаментальных свойств веществ. Её решение связано с развитием аналитической химии, приборной технологии, разработкой методологии исследований и т.д. Существующие в России школы материаловедения высокочистых веществ (ИХВВ РАН. ФГУП «ИРЕЛ», РХТУ им. Д.IIМенделеева. Г'ЕОХИ и др.) в настоящее время проводят работы по развитию данного направления.

Одним из перспективных направлений в химии и технологии особо чистых веществ является использование алкоголятов элементов. Область применения эт их веществ чрезвычайно широка:

- получение высокочистых оксидов и оксидных композиций различными методами (гидролиз или пиролиз) [8-10]

- получение высокочистых элементов гидролизом алкоголятов [11-14]

- легирование полупроводниковых эпитаксиальных слоев [ 15-16]

- получение окисных покрытий [16]

Требования по содержанию примесей в исходных соединениях определяются конкретными технологическими процессами в которых они используются. Как правило, они составляют п*(10"5-10~')% масс, по отдельным примесям.

В мире существует производство достаточно широкой номенклатуры некоторых типов алкоголятов [17-23], однако лишь для некоторых из них приводятся требования по чистоте, в частности, тетраэтоксисилану и триэтилборату. Данные по применению этих соединений в вышеупомянутых целях чрезвычайно разрозненны.

Работа выполнялась в рамках Государственной Федеральной программы 2000 г. «Быстрореализуемые высокоэффективные инвестиционные проекты», тема 3-01 «Технология и освоение производства безводного трихлорида хрома реактивной квалификации для катализаторов и элементоорганического синтеза», Государственного инновационного проекта «Наука - технология - производство - рынок» 2002 г., тема «Разработка технологии получения высокочистых тонкодисперсных порошков оксидов металлов» и Постановления Правительства Москвы от 23.01.2001 №87-ПП «О комплексной программе развития и поддержки малого предпринимательства в г. Москве на 2001-2003 гг» (пункт 2.1.3.).

Целью работы было разработка и создание на основе изучения процессов синтеза, состояния примесей в исходных и конечных продуктов, исследования их поведения при очистке различными методами эффективной технологии получения ряда алкоголятов и материалов особой чистоты на их основе.

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

Похожие диссертационные работы по специальности «Технология неорганических веществ», 05.17.01 шифр ВАК

Заключение диссертации по теме «Технология неорганических веществ», Семин, Александр Анатольевич

ВЫВОДЫ:

1 .Исследованы синтез алкоголятов алюминия взаимодействием металла со спиртами в присутствии катализаторов. Показано, что увеличение содержания примеси влаги в спирте и кремния в алюминии приводит к уменьшению скорости растворения алюминия и снижению выхода. Изучено влияние концентрации и вида катализатора на процесс растворения.

2.Исследован синтез этилатов ниобия и тантала взаимодействием их хлоридов с этанолом в присутствии аммиака и разбавителей. Показано, что максимальные чистота и выход этилата достигается при использовании в качестве разбавителей бензола и четыреххлористого углерода.

3.Изучен процесс получения хлоридов галлия, индия, германия, ниобия и тантала из различного сырья. Показано, что наиболее приемлемыми для металлов является прямое хлорирование, а для их окисленных форм -хлорирование в присутствии элементарного углерода или ЧХУ.

4.Определены химические формы состояния примесей в алкоголятах и показано, что они присутствуют также в формах соответствующих алкоголятов. Изучена возможность химико-термической очистки, определены константы терморазложения примесей.

5. Определены коэффициенты распределения примесей при дистилляционной очистке алкоголятов и сублимационной очистке металлического мышьяка. Сделано предположение о возможности расчета этих величин на основе данных о молекулярных константах веществ.

6. Проведено сравнение технологических процессов получения высокочистых оксидов элементов гидролизом их хлоридов и алкоголятов и показано преимущество применения алкоголятов при получении продуктов более высокого качества в особенности по примеси хлора.

9g

8. Разработан экологически чистый низкотемпературный метод синтеза метаниобата и мета тантала га лития особой чистоты взаимодействием оксидов ниобия и тантала с твердой гидроокисью лития.

9. Разработаны и созданы технологические схемы процессов получения и очистки хлоридов галлия, индия, германия и тантала , алкоголятов алюминия и тантала, оксидов алюминия, германия и тантала, метаниобата и метатанталата лития особой чистоты, а также аппаратура для их осуществления. Освоены экспериментальное и опытно-промышленное производство продуктов.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Семин, Александр Анатольевич, 2002 год

1. Г.Г.Девятых, Ю.Е.Еллиев. Введение в теорию глубокой очистки веществ,-Наука, М.,1981,-200 с.

2. Б.Д.Степин, И.Г.Горштейн, Г.З.Блюм и др., Методы получения особо чистых неорганических веществ., -Химия, Ленингр. отд., 1969 480 с.

3. А.А.Ефремов, Разработка химических и фихико-химических основ получения осч хлоридов, гидридов и алкилпроизводных элементов III-V групп Периодической системы. Дисс. докт. хим. наук, Горький, 1978, 279 с.

4. Л.А.Нисельсон. Исследования в области применения ректификации в металлургии Дисс. .докт. техн. наук, М., МИСиС. 1966 г, 461 с.

5. Попов М. Крекс. фекс. mems, или Как подковать блоху//Компьютерра. №14439. с. 22-29.

6. Кудряшов В.П. Технология безводного трихлорида хрома реактивных квалификаций. /Дисс. канд. хим. наук. М. ИРЕА, 2002, 115с.

7. Нисельсон Л.А. Копецкий Ч.В. Проблема чистоты материалов в микро- и оптоэлектронике./В сб. Материалы для элементной базы вычислительной техники.-М.: Изд. МДНТП, 1987. с. 3-5.

8. Рябенко Е.А., /Дисс. докт. техн. наук., М., ГНИИХТЭОС, 198 . с.

9. Шалумов Б.З., /Дисс. докт. техн. наук., М. ГНИИХТЭОС. 198 . с.

10. Кузнецова Л.Л., Гринберг Е.Е., Ипатова И.Е. и др., Получение однофазных кристаллических веществ системы MgO- Si02 методом алкоксотехнологии // МОХ, т.6, №2, 1993, с. 148-152too

11. Габисиани Г.Г. , Получение особо чистого мышьяка из триалкиларсенитов/Дисс. канд. хим. наук. М., ИРЕА. 1988, 169 с.

12. Гигаури Р.Д., Синтез и превращения органических соединений мышьяка на базе А84Об/Дисс. докт. техн. наук., КХТИ, Казань, 1987, 525 с.

13. Гринберг Е.Е., Элементоорганические соединения особой чистоты для новой техники./Дисс. докт. хим. наук, Р1рИОХ СО РАН, Иркутск, 1992, 47 с.

14. Кобахидзе К.В., Алкоксидный метод получения особо чистых металлической сурьмы и триоксида сурьмы/'Дисс. канд. хим. наук., М., ИРЕА, 1990, 148 с.

15. Г.А.Разуваев. Б.Г.Грибов, Г.А.Домрачев, Б.А.Саламатин, Металлоорганические соединения в электронике.- М., Наука, 1972, -546 с

16. Новоселова А.В. Турова Н.Я. Туревская Е.П. и др., Физико-химическое исследование простых и комплексных алкоголятов металлов II-IV групп// Неорганические материалы, т. 15, №6, 1979, с. 1055-1067.

17. Каталог фирмы «Lancaster», Великобритания, 2000 г

18. Каталог фирмы «Aldrich», Великобритания, 2000 г

19. Каталог фирмы «Sigma», США, 1998 г

20. Каталог фирмы «Мегск», ФРГ, 1998 г

21. Каталог фирмы «Alfa», США, 1998 г

22. Каталог фирмы «Dynamit Nobel Alkoxides», ФРГ, 1982 г

23. Каталог фирмы «Pierce Inorg.», Нидерланды, 1986 г

24. Методы элементоорганической химии (бор, алюминий, индий, таллий), под ред. Кочешкова, М.:, Химия, 1968. 345 с.

25. Tadonori Hashimoto, Kazushiko Nakano, Masaaki Hama//CEER, 1985.#3, p. 38-43.(цит. no 29)

26. Peysson J.//Ind. Ceram., 1973. 7-8. #664. p. 517-526 (цит. no 29)

27. Ulbricht J., Poschmann U.//Silcattechnik, 1983, 34, #12. s. 361-365(цит. no 29)

28. Патент Венгерской Народной Республики №177265, МКИ С25В1/18 (цит. по 29)

29. Кузнецов А.И., Жукова JI.A., Рябенко Е.А. и др. Получение оксида алюминия особой чистоты: Обз. Информ./ИРЕА. М.; НИИТЭХИМ, 1987-(сер. «Реактивы и особо чистые вещества»), 40 с.

30. Chem. Week, 1986, 139, #15. p. 42-43 .(цит. по 29)

31. Красавин В.П., Получение триметилалюминия особой чистоты./Дисс. канд. хим. наук, М, ИРЕА, 1987, 134 с.

32. Yoldas В.Е., Alumina gels that form porous transparent A1203, J. of Materials Sci. 10(1975) 1856-1860

33. Г1ат. Великобритании 1(1)760081(цит. по 29)

34. Пат. Великобритании 1(1)827392 (цит по 29)

35. Пат. США №2970892 (цит. по 29)

36. Пат. Японии 70-12298, МКИ COIF 7/02( Цит. 29)

37. Авт. свид. СССР №571438, МКИ ССЩцит по 29)

38. Гринберг Е.Е., Шарвадзе Е.В., Факеева О.А. и др. Авт. свид. СССР №1247717, 1984. БИ №28, Способ подготовки образца пирофорных алкильных соединений.

39. Кузнецов А.И., Жукова JI.A., Рябенко Е.А. и др., Получение оксида алюминия особой чистоты. Обз. инф. НИИТЭХИМ, М„ 1987. 42 с,

40. Дарда Л.В., Кузнецова Ю.С., Микулина О.Г. и др. Высокочистые твердофазные вещества для специальных видов тонкой керамики, обз. инф., НИИТЭХИМ: М., 1988, 45 с.

41. Yu, Zhongqing Zhao, Qinsheng Zhang. Qixiu, Preparation of Ultrafine Alumina Powders by Aluminium Isopropoxide; Transactions of NF soc., Jan. 1994, V.4. #2. p. 20-24

42. Takashi Oginara. Hidenori Nakajama, Teruiaki Yanagauda. etc. Propagation of Monodisperce Sperical Alumina, J. Am. Ceramic Soc., 1991, V.74, #9, p 22632269

43. Tarar S.S., Gunay V, Sol-Gel Processing of Alhoxide-Derived a-Al203 Powders, INTERCERAM, V.45. #4. 1996, p 254-260.

44. Yoldas B.E., Alumina Sol preparation from Alhoxides, Ceramic Bull, V. 54, #3 (1975), p. 289-290.

45. Усов Л.В. Пат. РФ №2015105. Способ полу чения ос-оксида алюминия МКИ 5 COI F7/02, БИ 12 30.06.94

46. Данчевская М.Н. Ивакин Ю.Д., Зуй А.И., Торбин С.Н., Способ получения мелкокристаллического корунда. Пат. РФ №2093464, Б.И. 29, 10.10.97.

47. Данчевская М.Н., Ивакин Ю.Д., Торбин С.Н., Зуй А.И., Способ получения мелкокристаллического корунда. Пат. РФ №2092438, Б. И. 29, 10.10.97.

48. Бессарабов A.M., Рыжанкова А.К., Покровская И.Е. и др. Кинетическая модель синтеза вторичного втор-бутилата алюминия особой чистоты. ВЧВ. №5. 1987. с. 149-152.

49. Бредли Д., Синтезы неорганических соединений., М.:Мир, 1967. T.2.C.229

50. R.C.Mehrotra, Metal alkoxides/У J.Indian.Chem.Soc., 1954, V.31., P.85

51. Б.Г.Грибов, Б.И.Козыркин и др., Способ получения изопропилата алюминия, А.С.СССР № 716772 , Б.И. 10, 1978.

52. Рцхиладзе В.Т. , Мышьяк. М.: Металлургия. 1969г., 190 с.

53. Федоров В.А., Пашинкин А.С., Ефремов А.А., Гринберг Е.Е., Физико-химические основы получения высокочистого мышьяка из сульфидных руд. // Высокочистые вещества, 1991, №5, с. 8-35

54. Федоров В.А. Ефремов А.А., Э.Г.Жуков и др., ЖРХО им. Д.И.Менделеева. 1995, t.XXXIX, №4, с.46 57.

55. Ефремов В.А., Ефремов А.А., Каретников Г.С., Зельвенский Я.Д. Исследование влияния примеси воды на процессы глубокой очистки треххлористого мышьяка Тр\ды МХТИ.М.,1972. вып. 69. с. 159-162.

56. Ефремов А.А. Ефремов В.А., Морозова JI.B. и др. Физико-химические основы глубокой очистки треххлористого мышьяка/ Электронная техника, сер. Материалы, вып. 7, с. 92-98.

57. Ефремов А. А. Морозова JI.B. Потепалов А.П. и др. О примесях углерода в треххлористом мышьяке различного происхождения, гам же, с. 99-102.

58. Ефремов А.А., Ахмадеев В.Я., Микляев А.Д. и др. Адсорбция микропримесей серы из треххлористого мышьяка. // там же, 1972, вып.З, с. 96-99.

59. Ефремов А.А., Федоров В.А. Ефремов В.А., Филиппов Э.П., Равновесие жидкость-пар бинарных растворов, образованных треххлористым мышьяком с некоторыми хлоралканами.// там же, 1973, вып. 4. с. 42-47

60. Ефремов А.А., Зельвенский Я.Д., Иванов В.Н., Сорбционная очистка мышьяковистого водорода, // Сб. науч. Трудов по проблеме микроэлектроники. М.: 1972, вып. 13, с. 96-101.

61. Потепалов В.П., Ефремов А.А., Егурнов В.Я., Гринберг Е.Е., Ректификационная очистка арсина, Сообщение 1. /У Электронная техника, сер. Материалы, 1974, вып. 2, с. 49 51

62. Потепалов В.П., Ефремов А.А., Егурнов В.Я. и др. Ректификационная очистка арсина. Сообщение 2.// там же, с. 103 107.

63. Девятых Г.Г., Зорин А.Д., Летучие неорганические гидриды особой чистоты. М.: Наука, 1974, 206 с.

64. Гидриды, галиды и металлорганические соединения особой чистоты. М.: Наука, 1976, 152 с.

65. Ефремов А. А, Габисиани Г.Г., Гринберг Е.Е. и др., Термическое разложение триалкиларсенитов./У Высокочистые вещества, 1992, №2, с. 91 -104.

66. Ефремов А. А, Гринберг Е.Е., Омиадзе А.П. и др., Алкоксидный метод получения особо чистого триоксида мышьяка. // там же, с. 54-65.

67. Габисиани Г.Г., Фенина М.Ю., Гринберг Е.Е. и др., Кинетика процесса синтеза особо чистых алкоксидов мышьяка. // там же, 1987, №4, с. 88 91

68. Гринберг Е.Е, Черная Н.Г., Ефремов А.А., Физико-химические свойства некоторых алкоксидов III-IV групп// там же, №3, 1988, с. 180-184.

69. Гринберг Е.Е., Омиадзе А.П., Габисиани Г.Г. и др., Очистка эфиров мышьяковистой кислоты и изучение их некоторых физико-химических свойств//там же, т1, №2, 1987, с. 85 90.

70. Тельной В.И., Гринберг Е.Е., Черная Н.Г., Ларина В.Н., Термохимия тетраметоксигермания и пентаэтокситантала// там же, №3,1993, с.78 -81.

71. Потепалов В.П. Гринберг Е.Е., Ефремов А.А. и др. Поведение примесей серы и селена в процессе синтеза арсина.// Электронная техника, сер.Материалы, 1974, №8, с.61-65.

72. Федоров В.А., Ефремов А.А., Еринберг Е.Е. и др. Проблемы получения мышьяка и его соединений особой чистоты на основе люизита/ Рос. хим. журн., 1994. Т. 38, №2, с. 25-33.

73. Федоров В.А. Ефремов А.А., Жуков Э.П. и др. Поучение мышьяка особой чистоты из продуктов детоксикации люизита.// Росс. хим. журн. 1995.ТХХХ1Х, №4, С 46-57.

74. Жуков Э.Г., Николашин С.В., Бабицына А.А. и др. Очистка технического мышьяка сублимацией в вакууме / Высокочистые вещества,1995, №5,с.49-54.

75. Федоров В.А. Жуков Г.Э., Николашин С.В. и др. Сублимационная очистка технического мышьяка, полученного из отходов цветной металлургии./'/Неорганические материалы, 2001. т. 37, №10. с 1190-1196.

76. У гай Я.А., Самойлов А.М.,Семенова Г.В., Гончаров Е.Г., ЖФХ, 1986, т.31, №6. с 25 30

77. Термодинамические свойства индивидуальных веществ. Справочное издание в 4-х т./Jl.B. Гурвич. В.А. Медведев и др. -М.: Наука, 1982, т. 1 -824с. т. 2 784с., т. 3 - 872с., т. 4 - 1183 с.

78. Gocken N. The As(Arsenic) system. Bull. Alloy Phases Diagrams, V/10.1989. p. 11-22

79. Barin I. Knacke., Kubashevskv O., : Thermod. Prop, of inorganic Subst. Spring-Verlag, Berlin New-York, 1979.

80. Морачевский А.Г., Сладков И.Б. Физико-химические свойства молекулярных неорганических соединений. Л.: Химия, 1987.-192с.

81. Киреев В.А. Методы практических расчетов в термодинамике химических реакций. М.: Химия, 1970.-520с.

82. Рузинов Л.П., Гуляницкий Б.С. Равновесные превращения металлургических реакций. М.: Металлургия. 1975.-416с.

83. Кубашевский О. . Олкокк К.Б. Металлургическая термохимия. М.: «Металлургия», 1992, 392 с.

84. Kohl F.J. Prusaczuk J.E. Carlson K.D. J.Amer.Chem.Soc. 1967.V.89. №12. p 5501 5521.

85. Донцов А.П., Сергеев C.C., Гринберг Е.Е., Давление насыщенных паров гомологов элементоорганических соединений.//Высокочистые вещества, 1993. №4. с.115-117

86. Shannon R. Acta Crvst., 1976, А 32, p. 751 767.

87. Besanson P., ibid, 1982. В 38, № 9. p. 2379 2388.

88. Устюгов Г.П., Кудрявцев А.А., Куадже Б.М., РТзвестия АН СССР, серия Неорганические материалы, 1968, т.4. №8, с. 1338-1341.

89. Нисельсон JI.A., Гасанов А.А., Ярошевский А.Г.,Давление насыщенного пара над жидким и кристаллическим мышьяком.// ДАН, СССР, 1990, №5, с. 1166-1168.

90. Угай Я.А., Семенова Г.В. Гончаров Е.Г., Журн. Неорг. Химии, 1985,т.30, №6, 1532-1536.

91. Нисельсон Л.А., Ярошевский А.Г., Гасанов А.А., Третьякова К.В., Глубокая очистка мышьяка./УВысокочистые вещества, 1993, №4, с. 62-74

92. Пашинкин А.С., Изергин А.А., Амиров Р.А. и др., Известия АН СССР, серия Неорганические материалы, 1982, т.19.№8, с. 1253-1259.

93. Стеблевский В.А. Алиханян А.Е., Пашинкин А.С., Горгораки В.И., Ж.Н.Х. 1986, т.31.№7,с.1650-1654.

94. Нисельсон JI.A., Ярошевский А.Г., Кочуров А.З.,Очистка мышьяка кристаллизацией под давлением.// Металлические монокристаллы. М.: Наука, 1990,с.60-67.

95. Черная Н.Г. Технология особо чистых алкоголятов бора и германия.// дисс. .канд. хим. наук, М., 1987, 156с.

96. Миронов В.Ф. Гар Т.К., Органические соединения германия. М.:Наука, 1967, 326 с.

97. Лебр М., Мазероль П. Сатжэ Ж., Органические соединения германия. М.: Мир, 1974,484 с.

98. Tabern D.L., Orndorff W.K. Dennis L.M. Germanium XII. Tetra-alkyl and Tetra-arvl compounds of Germanium. Germanium tetraethoxyl. J.Am.Chem. Soc. 1925. V.47. P. 2039-2040.log

99. Зуева Г.JI., Манучарова И.Ф., Яковлева И.П., Пономаренко В.А., Получение и гидролиз алкилалкоксигерманов.//Изв. АН СССР. Неорг. матер., 1966, т.2, с.229-238.

100. Brook A.G. Thermal rearrangements of organosilicon and organogermanium compounds.// J.Am.Chem. Soc. 1955. V.77. P. 4827-4829.

101. Johnson O.N., Fritz H.E., Tetraalkoxygermanes.// J.Am.Chem. Soc. 1953. V.75. P. 718-720.

102. Stipanits P., Hecht F. Die synthese von Tetra-tertbutoxygerman.//Monatsh. Chem., 1957. Bd. 88, #5. S.892-895.

103. Турова Н.Я., Рогова T.B., Кучейко С.И., Туревская Е.П. Способ получения алкоголятов металлов. А.С. №1310381./УБ.И. №18, 1987, с. 15.

104. Bradlv D.C., Kay L.J., Wardlaw W. Some esters of gennanium.//Chem. And Ind., 1953, #29, P.746-747.

105. Bradly D.C. Kay L.J., Wardlaw W. Germanium esters. Part 1. Parachors and molecular structure// J.Chem. Soc. 1956. #12. P. 4916-4926.

106. Mathur S., Chandra J., Rai A.K., Mehrotra R.C. Organic derivatives of Germanium. II. Readtion of dialkoxidi-n-butilgermanes with alcohols and glycols.//J. Organometal. Chem. 1965. V.4. p.371-376

107. Mehrotra R.C., Mathur S. Organic derivatives of Germanium. IV. Application of ammonia method in the synthesis of diphenyl and tributhyl-alkoxygermanes./VJ.Ind.Chem.Soc., 1966, V.43, P.489-491.

108. Zyckermann J.J. The reaction of tin with dihydric phenols: the direct synthesis of tin (II) heterocycles.// J. Chem. Soc. 1963. #2, P. 1322-1324

109. Pike R.M., Devidar A.M., Reaction of Aliphatic orthoformiates with tetrachlorogermane.// Rec.Trav.Chem., 1964. V. 83., P. 119-122

110. Бауков Ю.И., Бурлаченко Т.С., Белавин 10.И., Луценко И.Ф., Синтез функционально-замещенных гидридгерманов при помощи оловоорганических соединений.//Журн. Орг. Хим., 1968., т.38., с. 18961899.

111. Vesely K.D. Continuous tetraalkoxygermanium. Pat. 3839379. (US)// C.A. 1975. V.82. #13. 86074c.

112. Rocliow E.G. Catalytic preparation of alkoxyderivatives of silicon, germanium, tin, thallium and arsenic. Pat. 3641077 (US)/'/ C.A. 1972. V.76.99819c.

113. Tripp, Terence G. Electrolytic manufacture of alkoxides. Pat. 2.121732 (Ger. Often). C.A. 1972 V.77. 4885c.

114. Коровин С.С., Дробот Д.В., Федоров 11.И. Редкие и рассеянные элементы. Химия и технология., т.2., М.: МИСИС, 1999, 461с.

115. Шапиро Э.И., Трунов В.К., Шишов В.В. Методы получения ниобатов щелочных металлов. М., НИИТЭХИМ, 1978, 45 с.

116. Atom Weapons Res. Estable. U.K. Atom. Energy Auth. Rept., 1970. №68, 10 p.

117. Туревская Е.П., Яновская М.И. Турова Н.Я. и др. А.С. СССР №1101413 от 24.02.82, БИ №25.

118. Патент США №4108970, кл. 423/595. 1978.1. По

119. Патент ФРГ №1257125, кл. 12 п 33/00, от 28.12.67.

120. Шварцман В.Я., Крылов B.C., Гершун А.С. и др. А.С. СССР №567671, БИ №29 от 05.08.77.

121. Рубайлова К.М., Бородина А.И., Митина Т.К., Любова А.В., А.С. СССР №361677, БИ №30 от 15.08.74.

122. Воскотруб Э.Г., Неорганические материалы/ Известия АН СССР. 8. 2217, 1972.

123. Сахаров В.В. Мусорин В.А., Райков Ю.А. и др. А.С. СССР №570553. БИ №32 от 30.08.77.

124. Химия и технология редких и рассеянных элементов, часть Ш, под ред. Большакова Н.А., Высшая школа. М., 1978, с.55.

125. Доклады А.Н. СССР. 1978. 240. №3, с.602-604.

126. Богданов B.C. Горская Л.В. Кондрашов Ю.Д. и др. А.С. СССР, №994414. БИ №5 от 07.02.83.

127. Омиадзе А.П., Получение особо чистых эфиров мышьяковистой кислоты и триоксида мышьяка на их основе. Авiорефераi дисс.канд. хим. наук., М.:ИРЕА. 20 с.

128. Федоров П.И., Мохосеев М.В., Алексеев Ф.П.Химия галлия, индия и таллия.Под ред. М.В.Мохосеева, Наука, Новосибирск, 1977,222с.

129. Калашник О.Н., Нисельсон Л.А., Извлечение простых веществ из отходов производства полупроводниковых соединений (арсенид галлия, теллуриды кадмия, ртути, сурьмы и висмута)./ Тез. XI конф. по химии высокочитых веществ, Н.Новгород.2000, с.49-51

130. Я.Д.Зельвенский. А.А.Титов, В.А.Шалыгин. Ректификация разбавленных растворов. Химия.Л.,1974 г. 216 с.1.l

131. Самсонов Д.П., Исследование процесса глубокой очистки тетрабутоксититана от неорганических примесей.// дисс. .канд. хим. наук, М., ИРЕА, 1979, 125 с.

132. Т.М.Сас, О.В.Иоффе, Поведение микропримесей при сублимации солей аммония в сб. Исследования в области химии и технологии особо чисты веществ., Труды ИРЕА, М., 1979, с. 3-7.

133. Meerwein Т., Geschke N., Additions Verbindungen des met alcogolaten, // J. Pract. Chem., 1937,147, S.2

134. Методы получения особо чистых вешеств/Юбзорная инф. НИР1ТЭХИМ, сер. Реактивы и особо чистые вещества. М.: ИРЕА, 1978, с. 3-10.

135. Технологический регламент получения диоксида германия.// ОХМЗ ГИРЕДМЕТА. 1997г., 15с.

136. Карякин Ю.В., Ангелов И.И., -Чистые химические вещества. Изд. 4 пер. и доп.- М., Химия, 1974. 408 е., 66 рис.

137. Уразов Р.Г., Морозов И.С., Максимкова Т.А. Переработка лопаритового концентрата методом хлорирования// ЖПХ, 1940,Т XIII,-с. 1760-1769

138. Промышленные хлорорганические продукты/Справочник под ред. Л.А.Ошина, М„ Химия, 1978, 572 с.

139. Н.А. Клюев, Контроль суперэкотоксикантов в объектах окружающей среды и источниках её загрязнения// Журнал анал. химии, 1996, т. 51, №2, с.163-172

Обратите внимание, представленные выше научные тексты размещены для ознакомления и получены посредством распознавания оригинальных текстов диссертаций (OCR). В связи с чем, в них могут содержаться ошибки, связанные с несовершенством алгоритмов распознавания. В PDF файлах диссертаций и авторефератов, которые мы доставляем, подобных ошибок нет.