Технология переработки отходов производств, использующих высокочистый кремний тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.01, кандидат химических наук Баранов, Константин Викторович

• Баранов, Константин Викторович
• кандидат химических наук
• 2008

Оглавление диссертации кандидат химических наук Баранов, Константин Викторович

1.ВВЕДЕНИЕ

2. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

2.1. ПОЛУЧЕНИЕ ТЕТРААЖОКСИСИЛАНОВ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ 22 2.1.1 .МЕТОДЫ СИНТЕЗА НИЗШИХ ТЕТРААЛКОКСИСИЛАНОВ

2.2. ХИМИЧЕСКИЕ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ТМОС 23 2.3 .ГЛУБОКАЯ ОЧИСТКА ТМОС И ТЭОС

3.МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И АНАЛИЗА

4. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

4.1. ИСПОЛЬЗОВАННОЕ СЫРЬЕ И МАТЕРИАЛЫ

4.2. РАЗРАБОТКА МЕТОДА ВЫДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЙСОДЕР-ЖАЩИХ КОМПОНЕНТОВ ИЗ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ СМЕСЕЙ

4.3. ПОЛУЧЕНИЕ ТЕТРАХЛОРИДА КРЕМНИЯ (ЧХК)

ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

4.3.1. СИНТЕЗ ТЕТРАХЛОРИДА КРЕМНИЯ

4.3.2. ГЛУБОКАЯ ОЧИСТКА ЧХК

4.4. ПОЛУЧЕНИЕ АЖОГОЛЯТОВ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ 64 4.4.2. ПОЛУЧЕНИЕ ТЕТРАМЕТОКСИСИЛАНА(ТМОС) ИЗ ЧХК И

МЕТАНОЛА

4.5. ГЛУБОКАЯ ОЧИСТКА ТМОС

4.5.1. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ТМОС

4.5.2.РЕКТИФИКАЦИОННАЯ ОЧИСТКА ТМОС 69 4.5.2.1 РАВНОВЕСИЕ «ЖИДКОСТЬ -ПАР» ДЛЯ СИСТЕМ НА

ОСНОВЕ ТМОС

4.5.3. КРИСТАЛЛИЗАЦИОННАЯ ОЧИСТКА ТМОС

4.5.4. АДСОРБЦИОННАЯ ОЧИСТКА ТМОС

4.4.3.4. ФИЛЬТРАЦИОННАЯ ОЧИСТКА ЧХК И ТМОС

5. РАЗРАБОТКА МЕТОДОВ ХРАНЕНИЯ И ТРАНСПОРТИРОВКИ ОСОБО ЧИСТЫХ КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ.

6. НЕКОТОРЫЕ ВОЗМОЖНОСТИ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ

ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА «СОЛНЕЧНОГО» КРЕМНИЯ

7. ИССЛЕДОВАНИЕ МЕТОДОВ ОСАЖДЕНИЯ ПАССИВИРУЮЩИХ СЛОЕВ

7.1. ОСАЖДЕНИЕ СЛОЕВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ТМОС ИЗ ПАРОВОЙ ФАЗЫ В ПРИСУТСТВИИ КИСЛОРОДА.

7.2. ОСАЖДЕНИЕ СЛОЕВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ТМОС ИЗ ПАРОВОЙ ФАЗЫ В ПРИСУТСТВИИ ВЛАГИ.

7.3. ОСАЖДЕНИЕ ОКСИДНЫХ ПОКРЫТИЙ НА

КВАРЦЕВЫЕ ПОДЛОЖКИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЧХК

7.4. РЕКОМЕНДАЦИИ ПО УЛУЧШЕНИЮ СУЩЕСТВУЮЩЕГО ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА

9.ВЫВОДЫ.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Технология переработки отходов производств, использующих высокочистый кремний»

Развитие новейших направлений современной техники, таких как микро- и оптоэлектроника, волоконная оптика требует создания большого набора, химических материалов важнейшими стадиями особой чистоты. В микроэлектронике больших и сверхбольших и производства сверхскоростных интегральных схем (БИС, ССИС и СБИС) являются процессы плазмохимического, пиролитического и эпитаксиального осаждения тонких слоев различного функционального назначения (рабочих, защитных, маскирующих, пассивирующих, и др.) [1 —8]. Для этих целей используют различные соединения кремния гидрид тетрахлорид кремния кремния (четыреххлористый кремний, ЧХК), (моносилан), элементорганические соединения кремния (КЭОС) и т.д. С их применением получают слои нитрида и оксинитрида кремния, легированного (атомы бора, фосфора, сурьмы и др.) диоксида кремния.Важной проблемой при получении микроэлектронных компонентов является снижение температуры процессов осаждения слоев при сохранении их структурного совершенства. Снижение температуры позволяет, с одной стороны, уменьшить дает энергетические затраты производства, а с другой стороны возможность для осаждения защитных покрытий на поверхности, обладающие низкой температурной устойчивостью, например, на элементы металлизации, выполненные из алюминия. В последние годы широкое развитие стали находить технологии получения возобновляемых источников энергии, в том числе солнечных батарей. Наиболее употребляемым для их производства элементом является высокочистый кремний [9]. Динамика потребления кремния, приводимая в работах [10-11], показывает, что в ближайшие годы будет происходить непрерывный его рост. Основными производителями кремния и продукции на его основе являются фирмы США, Японии, Германии и ряда других 6 Наличие подобного дефицита требует с одной стороны развития производства кремния традиционными методами «Сименс»-процесс [9], с другой стороны поиска новых экологически чистых и эффективных процессов получения кремния на основе металлургического сырья, к числу которых можно отнести гидридный метод [12]. Важной проблемой является тот факт, что при переработке кремния значительное его количество переходит в брак или трудно утилизируемые отходы. Это также требует рассмотрения и научно-технологической проработки. Прогноз "дефицита" поли-Si для производства "солнечного" Si (Источник Solar Grade Silicon Corp.) 15,00 12,00 7,50 5,00 ИИ 2004 I I 2,50 2005 2,50 HI 2006 2007 годы 2008 2009 2010 Рис.2. Широкое энергетики развитие из последние десятилетия «альтернативной» получение одним основных направлений избрало электроэнергии с использованием кремниевых преобразователей солнечной энергии. В связи с этим резко растет производство высокочистого кремния «солнечного» качества. Его выпуск уже многократно превосходит выпуск «электронного» кремния, используемого для производства микроэлектронных компонентов интегральных схем и т.д. [9-10]. На рис.1

Заключение диссертации по теме «Технология неорганических веществ», Баранов, Константин Викторович

ВЫВОДЫ:

1. Изучен состав твердой фазы, образующейся при получении кремниевых пластин из массивных заготовок монокристаллического кремния; выявлено, что они представляют собой смесь порошков кремния, его окисленных форм, карбида кремния и примесей металлов.

2. Исследована возможность получения тетрахлорида кремния и тетраметоксисилана из кремнийсодержащих отходов производства элементов солнечных батарей. Показано, что эти продукты могут быть получены с высокими выходом и чистотой.

3. Изучен состав примесей, присутствующих в тетрахлориде кремния, в зависимости от условий хлорирования смеси. Определено, что основными примесями являются хлорированные углеводороды и хлорсиланы.

4. Синтезирован ТМОС взаимодействием ЧХК с метанолом с использованием в качестве исходного технического ЧХК и показано, что чистота последнего не влияет на качество ТМОС.

5. Исследована эффективность очистки ЧХК и ТМОС различными физико-химическими методами. Показано, что наиболее эффективными для очистки ЧХК являются ректификация и очистка от взвешенных частиц дистилляцией без кипения, а для очистки ТМОС - химическая обработка и ректификация.

6. Разработана технологическая схема переработки кремнийсодержащих отходов, включающая узлы разделения твердой и жидкой фаз, хлорирования твердой фазы, очистки тетрахлорида кремния и получения из него высокочистого тетраметоксисилана.

7. Изучена химико-механическая стойкость конструкционных и тарных материалов, используемых для хранения, транспортировки и использования в процессах нанесения покрытий. Показано, что наиболее функционально пригодными для использования являются устройства барботажного типа, выполненные из нержавеющей стали с внутренней электрохимической полировкой, разработанные во ФГУП «ИРЕА».

8. Исследовано влияние чистоты исходных тетрахлорида кремния и тетраметоксисилана на качество получаемых из них парофазным гидролизом оксидных покрытий на кварце и кремнии. Выданы рекомендации по использованию высокочистых материалов для подготовки поверхностей для парофазного нанесения тонких оксидных покрытий.

Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Баранов, Константин Викторович, 2008 год

1. Моро У., Микролитография, В 2-х частях, М., Мир, 1990

2. Девятых Г.Г., Чурбанов М.Ф. Тенденции в создании материалов на основе высокочистых веществ.// ЖВХ0.1991.Т.36,№6.С.656-664

3. Нисельсон Л.А. Физико-химические основы получения высокочистых веществ//Высокочистые вещества. 1991. №4.С.14-30

4. Лебедев В.В., Луканов Н.М., Сулимин А.Д., Яковенко В.Г., Применение пленок, полученных плазмохимическим методом для изготовления быстродействующих ИС.- Электронная промышленность, 1974, №1, с 59 -60

5. Воронков М.Г., Сулимин А.Д., Ячменев В.В. и др., Получение пленок нитрида кремния из гексаметилциклотрисилазана в высокочастотном тлеющем разряде. ДАН СССР, 1981, т.259,№5, с. 1130-1132

6. Выставка-коллекция веществ особой чистоты/ Г.Г.Девятых, Ю.А.Карпов, Л.И.Осипова, Отв. ред. Г.Г.Девятых. М.: Наука, 2003, - 236 с.

7. Новые материалы для электроники, Перевод с англ., Под ред. Д.И.Лайнера, М., Металлургия, 1967, 310 с.

8. Нанотехнология в ближайшем десятилетии. Прогноз направлений исследований./ Под ред. М.К.Роко, Р.С.Уильямса и П.Аливисатоса. Пер. с англ. М.: Мир, 2002.- 292 е., ил

9. Гринберг Е.Е., Наумов А.В., Супоненко А.Н., Солнечная энергетика в 2006 2010 гг - проблемы, риски, перспективы рынка, Вестник Академии системных исследований, М.,2006, с. 50-61.

10. SolarBuzz. Website technology page http://www.solarbuzz.com/ Ntechnologies.htm. (December 2002)

11. H.A.Fulich, F.-W. Schultze, Cristalline Silicon Feedstock for Solar Cells, Progress in Photovoltaics: Research & Applications, v. 10, #2, March, 2002, pp. 141-147. Publisher: Wiley, UK

12. SiC-proceeding, Hirschau, Germany, инф. материал, 2005

13. Степанов А.А., Мирсков Р.Г., Способ плазмохимического осаждения диэлектрических пленок, получения силикатных пленок, А.С. СССР № 1147203

14. Анохин Б.Г., Бакун А.В., Рахлин В.И. и др., Способ получения силикатных пленок, А.С. СССР № 147549

15. Винокурова Г.М., Луканов Н.М., Неустроев С.А. и др, Исследование индуцированного заряда при плазмохимическом осаждении пленок.-Электронная техника. Сер.З «Микроэлектроника», 1975, вып.5(59). С.80 83

16. Л.М.Хананашвили, К.А.Андрианов, Технология элементоорганических мономеров и полимеров. Изд. 2-е перераб., М.:, Химия, 1983 416 е., ил.

17. Андрианов К.А., Методы элементоорганической химии. Кремний. Под ред.А.Н. Несмеянова, Б.А.Кочешкова, М.: Наука, 1974 699 с.

18. Каталог фирмы «Fluka» ФРГ, 2004 г.

19. Химическая энциклопедия: В 5т.-М.:, Большая Российская энциклопедия. 1998.: ил.

20. Газофазные высокотемпературные методы синтеза кремнийорганических мономеров. Сб.науч.трудов. Под ред. Д.Я.Жинкина.М:НИИТЭХИМ,.-1978-162 с.

21. S.M.Lord, RJ.Milligan, Silicon deposition reactor apparatus, 1998, US Patent 5,810,934

22. Ефремов А.А., Разработка химических и физико-химических основ получения особо чистых хлоридов, гидридов и алкилпроизводных элементов Ш-У групп Периодической системы/ Дисс.докт. хим. наук,: Горький -1978, 279 с.

23. Нисельсон JI.A., Ярошевский А.Г. Межфазные коэффициенты разделения. Равновесия кристалл-жидкость и жидкость-пар.М. :Наука. 1992.396с.

24. Ефремов Е.А., Федоров В.А., Макаренко В.Н., Получение дихлорсилана особой чистоты.// Электронная техника. Сер.Материалы., 1982. С 43-38

25. Заддэ В.В., Наумов А.В., Трихлорсилан и Солнце.// The Chemical Journal, март 2006, с.44 48.

26. Вдовиченко С.В., Глубокая очистка гесахлордисилана методом ректификации./ Дисс.канд. техн. наук, М., РХТУ, 1997, 127 с.

27. Гидриды, галиды и металлоорганические соединения особой чистоты. Сб.трудов./ Горький.: Наука, 1976, -152 с.

28. Девятых Г.Г., Зорин А.Д. Летучие неорганические гидриды особой чистоты. М.:Наука. 1974.206 с.

29. Е.А.Басистов, Глубокая очистка веществ методом направленной кристаллизации в одномерном температурном поле./ Дисс. канд. техн. наук, ИОНХ, М:- 1978, 173 с.31. 26. И.И.Лапидус, Л.А.Нисельсон, Тетрахлорсилан и трихлорсилан. М.:Химия.1970, 126 с.

30. Девятых.Г.Г., Кофтюк В.А., Краснова С.Г. и др. Исследование загрязняющего действия особо чистого кварцевого стекла при его контакте с высокочистыми тетрахлоридами кремния и германия// Докл. АН СССР.1981.Т.261.С.145-148

31. Логинов А.В. Исследование загрязняющего действия кварцевого стекла, некоторых металлов и сплавов при их контакте с высокочистыми тетрахлоридами./Дисс.канд хим. наук,:-Горький, 1984, 154 с.

32. Переработка тетрахлорида кремния, образующегося в производстве полупроводникового кремния. Обзорная информация. Серия: Производство редких металлов и полупроводниковых материалов. Вып.2.// М.,: 1989, 43 с.

33. Девятых Г.Г., Глубокая очистка веществ методом противоточной кристаллизации из расплава// Получение и анализ чистых веществ. Сб. науч. трудов, Горький. 1980.С.3-8.

34. Аглиулов Н.Х., Зеляев И.А., Николаев А.Е. и др. Исследование равновесия твердое тело жидкость в системах на основе тетрахлорида кремния и германия// Получение веществ для волоконной оптики: Сб. ГГУ, Горький .1980. С.59-61

35. Аглиулов Н.Х., Зеляев И.А., Фещенко И.А. и др., Глубокая очистка хлоридов металлов противоточной кристаллизацией из расплава.// Гидриды, галиды и металлоорганические соединения особой чистоты: Сб.М. .-Наука. 1976.С.ЗЗ-54.

36. Девятых Г.Г., Гусев А.В., Воротынцев В.М., Степанов В.М. Исследование зависимости коэффициента распределения взвешенных частиц между жидкостью и паром от их размеров// Докл. АН СССР. 1977.Т.234, №2. С.355-357.

37. Гражулене С.С., Карпов Ю.А., Ковалев И.Д. Аналитический контроль высокочистых веществ// Мир измерений.2000.№6.С 4-13

38. ТУ 6-09-197-76. Кремний четыреххлористый ОСЧ 23-45, ОСЧ 15-4.

39. СТП 0518 3.07 -87 Подольского химико-металлургического завода Трихлорсилан очищенный.

40. Исходные данные на проектирование производства тетрахлорида кремния особой чистоты. ВНИИ ИРЕА, 1986. 56 с.

41. Ягуд Б., Состояние «хлорной» подотрасли в России.// The Chemical Journal, октябрь-ноябрь 2004, с.26-27.

42. P.Ege, B.Ceccaroli, R.Hamilton, etc., High Quality Granular Polycristalline Silicon for Efficient Low-Cost PV-Applications// Proc. of 15-th Int. PVSEC, Shanghai, China, 2005, p.890 -892.

43. Информационный материал фирмы REC Silicon, US, The Solar Silicon Conference, 2006.

44. Карпов Ю.И., Шулепников M.M., Кормилицын Д.В., Фирсов В.И. Аналитический контроль полупроводникового кремния//Высокочистые вещества. 1991.№4,С. 31 -37

45. Разяпов А.З. О повышении чувствительности атомно-абсорбционного метода анализа,, Высокочистые вещества. 1990.№1. С.165 168

46. Балабанов С.С., Физико-химические основы получения фосфина./ Автореф. дисс. .канд. хим. наук.: Н.Новгород, 2007, 23 с.

47. ГОСТ 266550-85 Кремний поликристаллический.49а. ГОСТ 2169-69 Кремний технический. Технические условия.

48. Рябенко Е.А., Технология диоксида кремния высокой чистоты Дисс.докт.техн. наук, М., ГНИИХТЭОС, 1983 г., 312 с.

49. Шалумов Б.З., Химия и технология металлсилоксановых композиций высокой чистоты для стекловарения/Дисс.докт техн наук, М.:-ГНИИХТЭОС, 1985 г., 296 с.

50. Колганов В.П., Глубокая очистка тетраметоксисилана/ Дисс.канд. хим. наук, М:-ИРЕА, 1985, 123 с.

51. Блюм А.Г. и др. Адсорбционная очистка тетраэтоксисилана, Высокочистые вещества, 1989, №4, с. 112-117.

52. Крешков А.Н, Мышляева J1.B., Хананашвили J1.M., Методы синтеза некоторых тетраалкоксисиланов,//ЖОХ,-1960, т.30, №4, с 1347 1350

53. Крешков А.Н., Бессонов, Г.А., Исследование процесса получения метилового и этилового эфиров ортокремниевой кислоты.// -ЖОХ, 1949, т. 19,с. 660 -663.

54. А.С. СССР 505646, Андреев В.И., Белый К.И., Тереник Л.И. и др., Способ получения эфиров ортокремневой кислоты, /опубл. в БИ №9, 1976

55. Patent USA 2473260, Manufacture of Organic Ortosilicates, E.G.Rochow, 1949.

56. Patent USA 3557179, Preparation of Ortosilicic Acid Tetramethil Esters, F.Lenz, W. Rogler, 1971

57. Newton W.E., Rochow E.G., The direct Synthesis of Organic Derivatives of Silicon Using Nongalogenated Organic Compound// Inorg. Chem., 1970, v.9, #5, p. 1071 1075

58. Андрианов K.A., Кремнийорганические соединения./ M.: Гос. изд. научн.-техн. изд. хим. литературы, 1955.- 520 с.

59. Божант В., Хволовски В., Ратоуски И., Силиконы./ М:- Госхимиздат,-1960.-710 с

60. Воронков М.Г., Милешкевич В.Н., Южелевский Н.А., Силоксановая связь./ Новосибирск:- Наука.Сибирское отделение, 1976.- 410 с.

61. Flitcroft Т., Skinner, Н.А., The Heat Hydrolysis of Ethil Ortosilicate and of Chlorotriethoxysilane.// J.Chem.Soc., 1956, V. 257, №9, pp 3355-3358.

62. Вехов B.A., Рудник Е.П., Румянцева E.M., О гидролизе тетраэтоксисилана.// Ж.неорг. химии, 1965, №10, с. 2359 2362

63. Goubea J., Behr Н., Thermisches Verhalten und Raman-Spectrum von Trichloromethoxysilan// Z. anorg. und allgem. Chem., 1953, V. 272, p. 2 9

64. ТУ 6-09-5055-82. Тетраэтоксисилан «ОП-1 осч 12-4»

65. Лосев В.Б., Кремний плюс органика/ Знание:Л., 1970, 32 с.

66. Г.А.Разуваев, Б.Г.Грибов, Г.А.Домрачев, Б.А.Саламатин. Элементо-органические соединения в электронике./М., Наука, 1970 г., 480 с.

67. Трохин В.Е., Получение особо чистых триметилалкоксисиланов для микроэлектроники/Дисс. .к.х.н., М.: ИРЕА, 1993 г., 190 с.

68. Колганов В .П., Усаковский В.О., Гринберг Е.Е. и др., Физико-химические свойства тетраметоксисилана// Электронная техника, сер.Материалы, №5(178), 1983 , с.72-73.

69. ТУ 6-09-14-2122-822. Тетраметоксисилан «ос.ч. 14-4»

70. Каталог фирмы «Мегск», Германия. 2004-2005 гг.

71. Каталог фирмы «Acros organics», США, 2004 г.

72. Воловодов А.И., Разработка технологии очистки от тяжелых металлов загрязненных территорий и ливневых стоков промышленных предприятий. Автореф. дисс. канд. техн. наук./ М.:РХТУ им. Менделеева. 2006-16с.

73. Справочник химика. В 6 томах. Л.:Химия, 1967.

74. Фурман А.А., Рабовский Б.Г. Основы химии и технологии безводных хлоридов. Под ред. Л.М.Якименко. М:- Химия,- 1970, 256 с.

75. Фурман А.А. Неорганические хлориды.М.:Химия,1980.418 с.

76. Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий справочник химика: Справ.изд./ 3-е перераб. дополн. Под ред. А.А.Потехина и А.И.Ефимова. 3-е изд., перераб. доп.Л:- Химия. 1991, 432 с.

77. Термодинамические свойства индивидуальных веществ, Справочник под ред. В.П.Глушко, Наука, М.,1979

78. Кудрящов В.Н. Технология безводного хлорида хрома реактивной квалификации./ Дисс.канд.техн.наук. М., ИРЕА:-2002, 135 с.

79. Ясминов А.А., Глейзер С.В., Володин В.Ф. и др., Мембранная микрофильтрация в технологии очистки жидких веществ. Обзор, информ. Сер. «Реактивы и особо чистые вещества»,-М.:НИИТЭХИМ,1987, 66 с.

80. Красильщик В.З., Шлякова Е,Ю., Воронина Г.А. и др., Применение прибора с индукционным высокочастотным разрядом для контроля очистки минеральных кислот//Реактивы и особо чистые вещества, Науч. тр. М.:ИРЕА.1988.Вып.50 С.118 -126

81. Гринберг Е.Е. Исследование процессов синтеза и глубокой очистки триметилгаллия./ Дисс.канд хим. наук, М:- 1977-130 с.

82. Batschinsky A. Untersuchungen iiber die inner Reibung der Fltissigkeiten.//Z.Phys.Chem. 1913, 84, p.649-706

83. Кобахидзе K.B. Получение особо чистого оксида сурьмы из её алкоксидов/Дисс. .канд. хим наук, М. 1988г., 124 с.

84. Новожилов В.А., Гринберг Е.Е., Аллахвердов Г.Р. О возможности кристаллизационной очистки элементоорганических соединений //Труды ИРЕА, вып.46, 1987 г., с. 45-47 .

85. Соболевский М.В., Клещевникова С.И., Румянцева.Е.И. и др., Получение тетраметоксисилана высокой степени чистоты.//Химическая промышленность, №12, 1971 ,с.888-889

86. М.В.Рябцева, Глубокая очистка некоторых летучих соединений ТТТ-У групп периодической системы ( на примере кремнийорганических соединений и алкоголятов металлов, канд. дисс. к.х.н.,М.: ИРЕА, 2003 г., 106 с.

87. Жаданов В.Б., Жаданов Б.В., Гринберг Е.Е., Успехи в химии и химической технологии, М.,Т.Х1Х, 2005, №3(51), с.33.

88. В.Пфанн, Зонная плавка, М.: «Мир», 1979,366 с.

89. Б.Д.Степин и др., Методы получения особо чистых неорганических веществ, М.: Химия, 1969, 480с., ил.

90. Курдюмов Г.М., Молочко В.А., К вопросу о методике работы с агрессивными веществами особой чистоты. М.:,Труды ИРЕА, 1970, т. 32, с.393-396.

91. Протасова Л.В., Гибкие ХТС для получения кремнийэлементоор-ганичсеских соединений, дисс. канд. техн. наук, М.:, РХТУ им. Менделеева, 1998 г., 146 с.

92. Протасова Л.В., Гибкие ХТС для получения кремнийэлементоор-ганичсеских соединений/Дисс. канд. техн. наук, М.:, РХТУ им. Менделеева, 1998 г., 146 с.

93. В.И.Горшков, М.С.Сафонов, Н.М.Воскресенский, Ионный обмен в противоточных колоннах. М., Наука, 1981, 224 е., ил.

94. П.Г.Романков, В.Н.Лепилин, Непрерывная адсорбция паров и газов, Л.: Химия,228 е., ил.

95. Захарьевский М.С., Кинетика и катализ, Изд. Ленинградского ун-та, 1968, 314 е.,ил.

96. Киселев А.В.,. Проблемы кинетики и катализа, т.У, Методы получения катализаторов, Изд.АН СССР, 1948, с.230.

97. Исследование процессов пассивации планарных структур в диффузионных установках./ Отчет по договору № 054-04 от 01.01.04 между ФГУП «ИРЕА» и ФГУП «ВНИИ Автоматики им. Духова».1. АКТприемки- передачи обра щн т ci рамс гоксиснлана.

98. Настоящий акт составлен в гом, чго во ФГУП «ИРЕА» передал ФГУП «ВНИПА» образец «етрамоокснсилана в количестве 50 грамм в емкости №165 с вторичной тарой (металлическим чехлом) для испытаний при получении м и кро электронных компонентов.

99. Результаты испытаний должны бы п. переданы во ФГУП «ИРЕА» .1. От ФГУП «ИРЕА»1. От ФГУП «ВНИПАнер Л.АЛяниая