Получение прекурсоров и синтез из них порошков высокочистого оксида алюминия тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.01, кандидат химических наук Сударикова, Екатерина Юрьевна

• Сударикова, Екатерина Юрьевна
• кандидат химических наук
• 2009

Оглавление диссертации кандидат химических наук Сударикова, Екатерина Юрьевна

1. ВВЕДЕНИЕ.

2. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ.

2.1. КЛАССИФИКАЦИЯ. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА АЛКОГОЛЯТОВ.

2.2. НЕКОТОРЫЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА АЛКОГОЛЯТОВ.

2.3. ПРИМЕНЕНИЕ АЖОГОЛЯТОВ В ЗОЛЬ-ГЕЛЬ ПРОЦЕССАХ.

2.4. МЕТОДЫ СИНТЗА АЖОГОЛЯТОВ.

2.4.1. РЕАКЦИЯ МЕТАЛЛОВ СО СПИРТАМИ.

2.4.2. АНОДНОЕ ОКИСЛЕНИЕ МЕТАЛЛОВ.

2.4.3. РЕАКЦИИ ОКИСЛОВ ИЛИ ГИДРООКИСЕЙ СО СПИРТАМИ.

2.4.4. РЕАКЦИИ АЖОГОЛИЗА МХп.

2.4.5. ОБМЕННАЯ РЕАКЦИЯ ХЛОРИДОВ ЭЛЕМЕНТОВ СО СПИРТАМИ.

2.4.6. ОБМЕННЫЕ РЕАКЦИИ ГАЛОГЕНИДОВ МЕТАЛЛОВ СО ЩЕЛОЧНЫМИ АЖОГОЛЯТАМИ ИЛИ АММИАКОМ (АММИАЧНЫЙ МЕТОД).

2.4.7. ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ АЖОГОЛЯТОВ С ДРУГИМИ СПИРТАМИ ИЛИ СЛОЖНЫМИ ЭФИРАМИ (РЕАКЦИИ СПИРТОВОГО ОБМЕНА ИЛИ ПЕРЕЭТЕРИФИКАЦИИ).

2.4.8. ОКИСЛЕНИЕ МЕТАЛЛООРГАНИЧЕСКИХ

СОЕДИНЕНИЙ.

2.5. НЕКОТОРЫЕ СВОЙСТВА АЛКОГОЛЯТОВ.

2.5.1. АЖОГОЛЯТЫ АЛЮМИНИЯ.

2.5.2. АЖОГОЛЯТЫ ГАЛЛИЯ, ИНДИЯ И ТАЛЛИЯ.

2.5.3. АЖОГОЛЯТЫ ГЕРМАНИЯ.

2.5.4. АЖОГОЛЯТЫ НИОБИЯ И ТАНТАЛА.

2.5.5. АЖОГОЛЯТЫ МЫШЬЖА.

2.6. МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИЛАТА АЛЮМИНИЯ.

2.7. МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА АЛЮМИНИЯ.

2.8. РАЗЛОЖЕНИЕ ИЗОПРОПИЛАТА АЛЮМИНИЯ.

2.9. ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ИЗОПРОПИЛАТА АЛЮМИНИЯ ДЛЯ

ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ.

3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.

3.1. ИСПОЛЬЗУЕМОЕ СЫРЬЕ И МАТЕРИАЛЫ.

3.2. СИНТЕЗ СОЕДИНЕНИЙ АЛЮМИНИЯ.

3.2.1. СИНТЕЗ АЦЕТАТА АЛЮМИНИЯ.

3.2.2. СИНТЕЗ НИТРАТА АЛЮМИНИЯ.

3.2.3. СИНТЕЗ ИЗОПРОПИЛАТА АЛЮМИНИЯ.

3.3. АНАЛИТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ.

3.3.1. АНАЛИЗ НА СОДЕРЖАНИЕ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА.

3.3.2. АНАЛИЗ НА СОДЕРЖАНИЕ МИКРОПРИМЕСЕЙ.

3.3.3. РЕНТГЕНОФАЗОВЫЙ АНАЛИЗ.

3.3.4. ДЕРИВАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ.

3.3.5. ИЗМЕРЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ.

3.3.6. ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ.

3.4. ОЧИСТКА СОЕДИНЕНИЙ АЛЮМИНИЯ.

3.4.1. ОЧИСТКА ИЗОПРОПИЛАТА АЛЮМИНИЯ.

3.4.1.1.ДИСТИЛЛЯЦИОННАЯ ОЧИСТКА ИПА.

3.4.1.2.ФИЛЬТРАЦИОННАЯ И КРИСТАЛЛИЗАЦИОННАЯ ОЧИСТКА ИЗОПРОПИЛАТА АЛЮМИНИЯ.

3.4.2. КРИСТАЛЛИЗАЦИОННАЯ ОЧИСТКА НИТРАТА АЛЮМИНИЯ

3.5. ИССЛЕДОВАНИЕ НЕКОТОРЫХ СВОЙСТВ ИЗОПРОПИЛАТА АЛЮМИНИЯ И ВТОРБУТИЛАТА

АЛЮМИНИЯ.

3.6. ПОЛУЧЕНИЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ГИДРОЛИЗОМ

3.6.1. ГИДРОЛИЗ ИЗОПРОПИЛАТА АЛЮМИНИЯ ВОДЯНЫМ

ПАРОМ.

3.6.2. ЖИДКОФАЗНЫЙ ГИДРОЛИЗ ИЗОПРОПИЛАТА

АЛЮМИНИЯ.

3.7. ПОЛУЧЕНИЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ТЕРМИЧЕСКИМ РАЗЛОЖЕНИЕМ.

3.7.1. ТЕРМИЧЕСКОЕ РАЗЛОЖЕНИЕ ОСОБО ЧИСТЫХ АЛКОГОЛЯТОВ АЛЮМИНИЯ.

3.7.1.1. ТЕРМОДИНАМИЧЕСКАЯ ОЦЕНКА УСЛОВИЙ ТЕРМОРАЗЛОЖЕНИЯ АЛКОГОЛЯТОВ АЛЮМИНИЯ.

3.7.1.2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕРМИЧЕСКОГО РАЗЛОЖЕНИЯ ОСОБО ЧИСТЫХ АЛКОГОЛЯТОВ

АЛЮМИНИЯ.

3.7.2. ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕРМИЧЕСКОГО РАЗЛОЖЕНИЯ ОСОБО ЧИСТОГО НИТРАТА АЛЮМИНИЯ.

3.7.3. ПИРОЛИЗ АЦЕТАТА АЛЮМИНИЯ.

4. ИССЛЕДОВАНИЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ, ПОЛУЧЕННОГО РАЗЛИЧНЫМИ МЕТОДАМИ.

4.1. СОДЕРЖАНИЕ ПРИМЕСЕЙ В ОКСИДЕ АЛЮМИНИЯ, ПОЛУЧЕННОМ РАЗЛИЧНЫМИ СПОСОБАМИ.

4.2. УДЕЛЬНАЯ ПОВЕРХНОСТЬ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ, ПОЛУЧЕННОГО РАЗЛИЧНЫМИ МЕТОДАМИ.

4.3. ЗАВИСИМОСТЬ РАЗМЕРОВ ЧАСТИЦ ПОЛУЧЕННЫХ ПОРОШКОВ ОТ ИСХОДНОГО ПРЕКУРСОРА И МЕТОДА СИНТЕЗА.

5. ВЫВОДЫ.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Получение прекурсоров и синтез из них порошков высокочистого оксида алюминия»

За последнее время в современной химической технологии очень четко определилось направление, связанное с получением особо чистых неорганических веществ, без которых немыслимо развитие современной полупроводниковой и атомной техники, квантовой электроники, нанотехнологических систем, промышленности оптических материалов и многих других отраслей техники.

Применение веществ высокой чистоты позволяет стабилизировать качество получаемой продукции, получать вещества с заданными свойствами, что является чрезвычайно важным в условиях международной стандартизации и унификации технических требований [1-12].

В настоящее время решение таких фундаментальных научных и практических задач, как прямое превращение тепловой и солнечной энергии в электрическую, концентрация электрической и магнитной высокочастотной энергии, создание сверхпроводящих материалов и высокоэффективных генераторов микроволн и светового излучения, создание материалов, устойчивых к разнообразным формам воздействия, широкое и безопасное использование атомной энергии, находится в прямой зависимости от решения проблемы получения особо чистых веществ. Такая постановка задачи требует глубоких научных и прикладных исследований.

Одним из интенсивно развивающихся направлений получения таких материалов является использование в тонком неорганическом синтезе элементоорганических соединений, обладающих рядом принципиальных преимуществ по сравнению с применением традиционных неорганических веществ. Перспективными представителями данного класса соединений являются алкоксиды (алкоголяты) элементов общей формулы El(OR)n, где R — угеводородный радикал. Эти соединения в силу специфики их химических свойств могут являться основой для использования в различных процессах — пиролитических, плазмохимических, золь-гель, жидкостном и парофазном гидролизе и др. Использование данных соединений дает заметные технологические и экологические преимущества по сравнению, например, с применением галогенсодержащих реагентов.

Применение алкоголятов элементов позволяет интенсифицировать процессы, получать материалы высокой степени чистоты, в частности, оксиды, оксинитриды и композиции различного химического состава [13-22].

В настоящее время в России выпуск высокочистого тонкодисперсного оксида алюминия практически отсутствует. Существующий метод Байера не обеспечивает получение продукта требуемой чистоты, в частности, по примесям щелочных металлов[22,64]. На основании этого является целесообразным создание технологии, обеспеченной доступным отечественным сырьем, которая может быть использована для организации опытно-промышленных и промышленных производств.

В последнее время алкоксиды элементов привлекают все более пристальное внимание из-за эффективности их использования в нанотехнологии, для получения наноструктурированных простых и композитных материалов.

Прикладной интерес к наноматериалам обусловлен возможностью значительной модификации или даже принципиального изменения свойств известных материалов, новыми возможностями, которые открывает нанотехнология в создании материалов и изделий из структурных элементов нанометрового размера. Наночастицы и наноструктурированные слои широко применяются в производстве современных микроэлектронных устройств - достаточно изучены слоисто-неоднородные наноструктуры — сверх-решетки, в которых чередуются сверхтонкие слои (толщиной 1-50 нм) различных веществ. Сверхпластичность керамических наноматериалов позволяет получать из них применяемые в аэрокосмической технике изделия сложной конфигурации с высокой точностью размеров.

Во многих областях (энергетика, транспорт) условием широкого внедрения нанотехнологий может стать только снижение стоимости продукции. Таким образом, перспективными являются разработка и внедрение новых методов и технологий массового производства высокочистых материалов, в частности, оксидов, синтезируемых из алкоголятов элементов, используемых для получения наноматериалов различных форм и различного назначения.

Основными задачами данной работы являлись:

1. Получение и анализ различных прекурсоров для синтеза порошков высокочистого оксида алюминия

2. Исследование реакций взаимодействия металлического алюминия с некоторыми кислотами и спиртами с целью выбора эффективных методов получения прекурсоров для синтеза высокочистого оксида алюминия.

3. Получение оксида алюминия высокой чистоты, пригодного для выращивания лейкосапфиров и синтеза высококачественных шихт алюмо-иттриевых гранатов. Сравнение качества продукта, полученного различными методами синтеза.

4. Сравнение методов (парофазный гидролиз, высокотемпературное разложение) получения тонкодисперсных порошков оксида алюминия из различных исходных соединений.

5. Разработка принципиальной технологической схемы опытно-промышленной установки получения изопропилата алюминия и тонкодисперсного порошка оксида алюминия на его основе.

Заключение диссертации по теме «Технология неорганических веществ», Сударикова, Екатерина Юрьевна

5. ВЫВОДЫ

1. Сформулированы требования по составу примесей, лимитирующих качество шихты, используемой для получения лейкосапфира, прозрачного в области ультрафиолетового излучения.

2. Разработаны методы каталитического синтеза алкоголятов и ацетата алюминия - прекурсоров получения оксида алюминия пиролитическим, парофазным и жидкофазным золь-гель методами.

3. Разработан метод получения 9-водного нитрата алюминия — прекурсора получения оксида алюминия методом термического разложения, изучены условия его очистки от примесей металлов, а также термическое разложение до оксида алюминия.

4. Определены физико-химические константы алкоголятов и бинарных систем на их основе, необходимые для выбора методов очистки и расчета их оптимальных режимов.

5. Исследованы методы глубокой очистки прекурсоров — кристаллизация, фильтрация, дистилляция. Показана возможность применения этих методов по отношению к каждому из полученных прекурсоров.

6. Изучены методы получения порошков оксида алюминия паровым и жидкофазным гидролизом изопропилата алюминия, термическим разложением алкоголятов и ацетата алюминия и нитрата алюминия. Показано, что наилучшим прекурсором, обеспечивающим получение тонкодисперсного высокочистого оксида алюминия, является изопропилат алюминия.

7.Разработана техологическая схема получения тонкодисперсного порошка оксида алюминия высокой чистоты методом жидкофазного гидролиза ИПА и проведен расчет материального баланса установки.

8.Разработанная в рамках данной работы технология использована для получения высококачественной шихты для выращивания монокристаллических алюмо-иттриевых гранатов. т-145

Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Сударикова, Екатерина Юрьевна, 2009 год

1. В.В. Слепцов, И.И. Диесперова, С.Н. Дмитриев. Области применения нанокомпозитных структур и материалов: состояние сегодня и перспективы. М., МАТИ РГТУ им. К.Э. Циолковского, г. Дубна, ЛЯР ОИЯИ, 2005г., 2с.

2. Н.П. Сажин. Вещества высокой чистоты в науке и технике. М., «Знание», 1969г.

3. Г.Г.Девятых, Ю.Е.Еллиев, Введение в теорию глубокой очистки веществ,- Наука, М.,1981,- 200 с.

4. Б.Д.Степин, И.Г.Горштейн, Г.З.Блюм и др., Методы получения особо чистых неорганических веществ., -Химия, Ленингр. отд., 1969 480 с.

5. А.А.Ефремов, Разработка химических и фихико-химических основ получения осч хлоридов, гидридов и алкилпроизводных элементов III-V групп Периодической системы./Дисс. докт. хим. наук, Горький, 1978,279 с.

6. Л.А.Нисельсон, Исследования в области применения ректификации в металлургии/ Дисс. .докт. техн. наук, М., МИСиС, 1966 г, 461 с.

7. Попов М., Крекс, фекс, mems, или Как подковать блоху//Компьютерра, №14439. с. 22-29.

8. Encheva G., Samuneva В., Djambaski P. et al. // J. Non Cryst. Sol. 2004. Vol. 345&346. P. 615-619.

9. Boiko A.A., Poddenezhny E.N., Boiko V.A., Sudnik L.V. // Physics, Chemistry and Application of Nanostructures: Reviews Shot Notes to Nanomeeting"2003, Minsk, Belarus 20-23 May 2003. World Sci. New Jersey, London, Singapore, Hong Kong, 2003. P.389-391.

10. П.Стрельникова И.Е. Особо чистые алкоголяты металлов для получения оксидных систем.: Дис. .канд. химических наук. Москва.: 2005. -107 с.

11. Нисельсон JI.A., Копецкий Ч.В., Проблема чистоты материалов в микро- и оптоэлектронике./В сб. Материалы для элементной базы вычислительной техники.-М.: Изд. МДНТП, 1987, с. 3-5.

12. Рябенко Е.А., /Дисс. докт. техн. наук., М., ГНИИХТЭОС, 198 , с.

13. Шалумов Б.З., /Дисс. докт. техн. наук., М., ГНИИХТЭОС, 198 , с.

14. Кузнецова JI.JL, Гринберг Е.Е., Ипатова И.Е. и др., Получение однофазных кристаллических веществ системы MgO- Si02 методом алкоксотехнологии // МОХ, т.6, №2, 1993, с. 148-152

15. Габисиани Г.Г., Получение особо чистого мышьяка из триалкиларсенитов/Дисс. канд. хим. наук., М., ИРЕА, 1988, 169 с.

16. Гигаури Р. Д., Синтез и превращения органических соединений мышьяка на базе Аз4Об/Дисс. докт. техн. наук., КХТИ, Казань, 1987, 525 с.

17. Гринберг Е.Е., Элементоорганические соединения особой чистоты для новой техники./Дисс. докт. хим. наук, ИрИОХ СО РАН, Иркутск, 1992, 47 с.

18. Кобахидзе К.В., Алкоксидный метод получения особо чистых металлической сурьмы и триоксида сурьмы/Дисс. канд. хим. наук., М., ИРЕА, 1990, 148 с.

19. Г.А.Разуваев, Б.Г.Грибов, Г.А.Домрачев, Б.А.Саламатин, Металлооргаиические соединения в электронике.- М., Наука, 1972, -546 с

20. Новоселова А.В., Турова Н.Я., Туревская Е.П. и др., Физико-химическое исследование простых и комплексных алкоголятов металлов II-IV групп// Неорганические материалы, т. 15, №6, 1979, с. 1055-1067.

21. Дж. Харвуд. Промышленное применение металлоорганических соединений. Перевод с англ. «Химия», 1970г., с 206-209.

22. Турова Н.Я. The Chemistry of Metal Alkoxides. 2002.

23. Турова Н.Я., Новоселова A.B. Спиртовые производные щелочных, щелочноземельных металлов, магния и таллия (1). Успехи химии, 1965, т. 34, вып.З, с. 385-433.

24. Турова Н.Я. Применение методов физико-химического анализа в химии алкоголятов металлов. ЖНХ, 2000, т. 45, № 2, с. 243-2491

25. Encheva G., Samuneva В., Djambaski P. et al. // J. Non Cryst. Sol. 2004. Vol. 345&346. P. 615-619.

26. Турова Н.Я. Оксоалкоксиды металлов. Синтез, свойства, структура. Успехи химии, (73), вып.11, стр. 1131-1154, 2004 г.

27. Глубко Н.В., Яновская М.И. Золь-гель метод получения диоксида титана и титанатов щелочно-земельных элементов Мп ТЮ (М11 = Mg, Sr, Ва). М., Научно-исследовательский физико-химический институт им. Л.Я. Карпова.

28. Ильин А.С., Максимов А.И., Мошников В.А., Ярославцев Н.П. Внутреннее трение в полупроводниковых тонких пленках, полученных методом золь-гель технологии. Физика и техника полупроводников, 2005, том 39, вып.З.

29. С J. Brinker, G.W. Scherer. Sol-Gel Science. The Physics and Chemistry of Sol-Gel Processing (San Diego, Academic Press, 1990)

30. A. Martucci, N. Bassiri, M. Guglielmi, L. Armelao, S. Gross, J.C. Pivin. J. Sol-Gel Sci. Technol., 26, 1 (2003).

31. Борисенко А.И., Новиков B.B., Приходько H.E., Митникова И.М., Чепик Л.Ф. Тонкие неорганические пленки в микроэлектронике // Л., Наука, 1972.

32. Химия элементоорганических соединений / Под ред. Р.А. Черкасова. Казань: Казан. Ун-т, 1992. Ч. 1. 130 е.; 1993. Ч. 2. 81 с.

33. Колмен Дж., Хигедас Л., Нортон ДЖ., Фимпе Р. Металлоорганическая химия переходных металлов. М.: Мир, 1989. Ч. 1. 504 е.; Ч. 2. 396 с.

34. Черкасов Р.А. Элементоорганические соединения: интеграция химии на современном этапе. Соросовский Образовательный Журнал, № 5, 1997, с. 30-34.

35. Малыгин А.А. Химия поверхности и нанотехнология: взаимосвязь и перспективы. Соросовский Образовательный Журнал, том 8, № 1, 2004, с. 32-37.

36. Борисенко В.Е. Наноэлектроника основа информационных систем XXI века // Соросовский Образовательный Журнал, № 5, 1997, с. 100104.

37. Смирнов В.М. Химия наноструктур: Синтез, строение, свойства: Учеб. пособие. СПб.: Изд-во СПб. Ун-та, 1996. 108 с.

38. Посон П. Химия металлоорганических соединений. М.: МИР, 1970.

39. Бредли Д. Синтезы неорганических соединений М.: МИР, 1967, Т.2 с. 226-244.

40. Рохов Ю., Херд Д., Льюис Р. Химия металлоорганических соединений. Изд-во Иностранной литературы, Москва, 1963.

41. Разуваев Г.А. Металлоорганические соединения в электронике / Разуваев Г.А., Грибов Б. Г., Домрачеев Г.А., Саламатин Б.А. М.: Наука, 1972, 479с.

42. Turova, N.Y. The Chemistry of Metal Alkoxides Текст. / eds. N.Y.

43. Turova, E. P. Turevskaya, V.G. Kessler, M.I.Yanovskay. Springer, 2002.584 p.

44. Mehrotra, R.C. Synthesis and reactions of metal alkoxides Текст. / R.C.

45. Mehrotra // J. of Non-Crystalline Solids. 1988. - V. 100. - P. 1-15.54.0kamura, H. Preparation of Alkoxides for the Synthesis of Ceramics

46. Текст. / H. Okamura, H. Kent Bowen // Ceram. Inter. 1986. - V. 12, No 3.1. P. 161-171.

47. Mazdiyasni, K.S. Chemical synthesis of single and mixed phase oxideceramics Текст. /K.S. Mazdiyasni // Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 1984.- V.32.-P. 175-187.

48. Черная Н.Г. Технология особо чистых алкоксидов бора и германия.: Дис. .канд. химических наук. Москва. 1990. — 157 с.

49. Логинов А.Ф. Исследование и разработка процесса получения растворов поликремневых кислот жидкофазным гидролизом тетраэтоксисилана.: Дис. .канд. химических наук. Москва. 1981. — 155 с.

50. Иванов С.В. Получение особо чистых исходных веществ для нанотехнологии. Автореферат дис. канд. технических наук. Москва.: 2005-23 с.

51. Ивлева Ю.В. Высоко дисперсные порошки форстерита, полученные по алкоксотехнологии Текст.: дис. . канд. хим. наук.: 05.17.11 / Ивлева Юлия Владимировна.- М., 2007. 175 с.

52. Купряшкина Т.Н. Исследование и разработка плазменного процесса получения тонкодисперсного диоксида кремния особой чистоты Текст.: дис. . канд. тех. наук.: 02.00.01 / Купряшкина Татьяна Николаевна.- М., 1982.- 138 с.

53. Вальнин Г.П. Оптически прозрачная керамика на основе оксида иттрия (III), полученная по алкоксотехнологии Текст.: дис. . канд. хим. наук.: 05.17.01 / Вальнин Георгий Павлович. — М., 2008.-107 с.

54. Пенкось Р., Ж. Успехи химии, Т. 37, В4, 1968.

55. Рябенко Е.А., Кузнецов А.И., Расторгуев Ю.И. и др. Методы получения оксида алюминия особой чистоты. Обзор НИИТЭХИМ, М.: 1983 г. 46 с.

56. Химическая энциклопедия, Т. 1, Москва 1986.

57. Суслова Е.В., Турова Н.Я., Митяев А.С., Кепман А.В., Гохил С. Алкоголяты галлия: синтез и свойства // Журнал неорганической химии, 2008, том 53, № 5, с. 725-735.

58. Turova N.Ya., Turevskaya Е.Р., Kessler V.G., Yanovskaya M.I. // The Chemistry of Metal Alkoxides. Boston, Dordrecht. London: Kluwer Acad. Publ, 2002.

59. Funk H., Paul A., Baoch H. // Z. Anorg. Allg. Chem. 1964. B. 330. S. 70.

60. Mehrotra R.C., Mehrotra R.K. // Curr. Sci. 1964. V. 33. P. 241.

61. Reinmann R., Tanner A. // Z. Naturforsch. 1965. B. 20. S. 524.

62. Oliver J.G., Worral I.J. // J. Chem. Soc. A. 1970. P.2347.

63. Тельной В.И., Гринберг E.E., Ларина B.H., Черная Н.Г. Термохимия тетраметоксигермана и пентаэтокситантала // Высокочистые вещества, 1993, №3, с. 78-81.

64. Черная Н.Г., Алексеева О.В., Гордеева Е.Л., Гринберг Е.Е., Бессарабов A.M., Фетисов Ю.М. Глубокая очистка алкоксидов бора и германия // Высокочистые вещества, 1993, № 5, с. 44-48.

65. Ефремов А.А., Зельвенский Я.Д., Костандова И.Л., Морозов В.И. Равновесное распределение микропримесей мышьяка и фосфора втетрайодиде германия между жидкостью и паром // Журнал неорганической химии, Том XIV, Вып. 2, 1969, с. 511-515.

66. Горштейн Г.И., Васильева JI.B., Малашенкова В.К., Кифарова И.А. Исследования отдельных стадий получения пятиокиси ниобия особой чистоты через аммоний-оксалониобиевую кислоту. Труды «ИРЕА». Химические реактивы и препараты. Вып.32, 1970, с. 80-90.

67. Козунов В. А., «Синтез и физико-химические исследования изопропилата, изопропоксихлоридов и сольвата хлористого алюминия с изопропиловым спиртом », Автореферат, М:, 1979.

68. Фролов Г.М. Уксусная кислота, ее производство и ректификация // М.: Гослесбумиздат, 1963, с. 10-19.78.Beilst т. 2, стр. 114.

69. Wenzel, Gmel Kraut, т. II, часть 2, стр. 251.

70. В.И. Максимов, К.И. Семененко, Т.И. Наумова, А.В. Новоселова. Журн. неорг. хим. т. V, № 3, 558 (1960).

71. D. Shaulfield, J. Inorg. Nuel. Chem. 24, 1014 (1962).

72. Henstok, Soc. 1342 (1934).

73. А. Адриановский Ж.р. ф.х.о. II, 116 (1879).

74. J. Appl. Chem. 4, № 4, 397-398 (1954); C.A. 49, 2484 (1955).

75. G.C. Hood, A.J. Ihde, J. Amer. Chem. Soc. 72, 2094 (1950).

76. A. Wacker, Chem. Zbl. II, 808 (1922), Герм. Пат. 344608 от I.V.1929. 87.1. Losch. Пат. США. 2.141.477. от 9.3. (1937).

77. R.Adams, A.Davidson, Chem. Zbl. 1, 3626 (1937).

78. B Тищенко, В. Киселев, Ж.р.ф. -х.о. 31, 793 (1899).

79. К.С. Pande, R.C. Mehrotra. Zeitsch. Anord. Und Alldem. Chem. 286, № 56, 291 (1956).

80. K. Selidman, P. Williams. J. Soc. Chem. Ind; Chem. Zbl. 1, 1010 (1918).

81. T. Hennid. Chem. Zbl. 2, 4161 (1936).

82. U. Funk, J. Schormuller. Z. anorg. Chem. 199, 94 (1931).

83. F. Weinland, Ber. 47, 2756 (1914).

84. S. Uno. Chem. Zbl 1, 1422 (1939).

85. W. Grum. Aun. 89, 156 (1854).

86. H. Ley. Z. Phys. Chem. 30, 245 (1899).

87. E. Spath. Monatsh. Chem. 33, 235 (1912).

88. Яровой A.A. Осаждение пленок А120з из ацетилацетоната алюминия и исследование их диэлектрических свойств Текст. / А.А. Яровой, Г.Е. Ревзин

89. Мякиненков В.И. Получение диэлектрических покрытий из оксида алюминия с использованием термодеструкции растворов на основе алкилалюмоксанов или их производных Текст. / В.И. Мякиненков, Н.Н. Корнеев, Ю.Л. Лелюхина

90. Попов В.П. Расчет процесса наращивания пленок окиси алюминия при пиролизе ацетилацетоната алюминия Текст. / В.П. Попов, Г.И. Макин, Л.М. Дягилева, В.Г. Рабинович, Е.И. Цыганова, Ю.А. Александров

91. Александров Ю.А. Исследование особенностей получения пленок окиси алюминия на металлических поверхностях Текст. / Ю.А. Александров, Г.И. Макин, В.А. Грач, Н.Б. Белова, В.В. Шушунов

92. Нистратов В.П. Термодинамические характеристики процессов разложения алкильных соединений алюминия Текст. / В.П. Нистратов, М.С. Шейман, Г.П. Камелова, А.Д. Зорин, Е.А. Каратаев, К.Н. Климов

93. Кузнецов О.А. Осаждение диэлектрических пленок двуокиси титана и окиси алюминия путем термического разложения бутилтитана и этилата алюминия в вакууме Текст. / О.А. Кузнецов, Т.Н. Сергиевская, В.А. толомасов

94. Олевский С.С. ОЖЕ-спектроскопическое и электронографическое исследование тонких пленок, полученных окислительным пиролизом изопропилата алюминия Текст. / С.С. Олевский, М.С. Сергеев, А.Л. Толстихина, А.В. Кошиенко, Б.И. Козыркин

95. Барыбин А.А. О механизме разложения А1 (i ОСзН7)3 иобразования пленок А12Оз Текст. / А.А. Барыбин, В.И. Томилин

96. A. McKillop, J.D. Smith, I J. Worrall. Organometallic Compounds of

97. Aluminum, Gallium, Indium and Thallium // Dictionary of Organometallic1. Compounds. 1984.-P. 60.

98. Гринберг Е.Е. Технология алкоголятов высокой чистоты для получения нанопорошков и тонких слоев. Текст. / Е.Е. Гринберг, С.В. Иванов, Н.Г. Черная, Ю.И. Левин, Г.П. Вальнин // Журнал "Физическая мезомеханика", Том 7, ч. 2, 2004, с. 69-72.

99. Закутинский В.Л., «Исследование и разработка парофазного метода получения дисперсных окислов алюминия», Дис. Свердловск, 1969.

100. Штрамбранд Ю.М., «Исследование и разработка процесса получения дисперсного диоксида титана особой чистоты», Дис. Москва, 1982.

101. Yu, Zhongqing Zhao, Qinsheng Zhang, Preparation of ultrafine alumina powders by aluminium isopropoxide. / Transactions of NF soc. Jun 1994, Vol. 4, №2, s. 21.

102. Takashi Ogihara, Preparation of Monodisperse, Spherecal Alumina Powders from alkoxides., / Journal of the American Ceramic Society /, September 1991, Vol. 74, № 9, s. 2263 -v- 2269.

103. Tarar S.S., Gunay V., Sol Gel Processing of alkoxide - derived a- A1203 Powders Interceram, Vol. 45, № 4, 1996, s. 254 260.

104. Dah Shyang Tsai Controlled Gelation and Sintering of monolithic coll prepared from y- alumina fume powder., / J. Am. Ceram. Soc. /, Vol. 44, №4, April 1991, s. 830 ч- 831.

105. Захарченя Р.И., Коллоидный журнал, Т 55, № 4, с 54 ч- 63, 1993.

106. Павлова-Верёвкина О.Б., Каргин В.Ф., Рогинская Ю.Е., Коллоидный журнал, Т 55, № 4, с 127 ч- 132, 1993.

107. Павлова-Верёвкина О.Б., Рогинская Ю.Е., Коллоидный журнал, Т 55, № 4, с 133 ч- 137, 1993.

108. Назаров В.В., Павлова-Верёвкина О.Б., Коллоидный журнал, Т 60, № 6, с 797 ч-807, 1998.

109. Назаров В.В., Валесян Е.К., Медведкова Н.Г., Коллоидный журнал, Т 61, № 1, с 91 ч- 94, 1999.

110. Назаров В.В., Валесян Е.К., Медведкова Н.Г., Коллоидный журнал, Т 60, № 3, с 395 ч- 400, 1998.

111. Захарченя Р.И., Василевская Т.Н., Журнал прикладной химии, Т 65, № 12, с 2707 ч- 2715, 1992.

112. Коробова Н.Е., Пак С.П., Меркушев О.М., Коллоидный журнал, Т 60, № 6, с 770 ч-773, 1998.

113. Захарченя Р.И., Мешковский И.К., Каплан Ф.С., Журнал физической химии, с 393 ч- 400, 1989.

114. Yoldas В. Е., Journal of materials science, vol. 10, p. 1856, 1975.

115. Yoldas В. E.,- Amer. Ceram. Soc. Bull., vol. 54, № 3, p. 289,1975.

116. Тимощук E.A., Логинов А.Ф., Баженов A.B. и др. Изучение устойчивости гидрозолей AI2O3. М.: Труды «ИРЕА». Химические реактивы и особо чистые вещества. Вып. 53, стр.16, 1991г.

117. Клебанский Е.О., Кудзин А.Ю., Пасальский В.М. и др. Тонкие золь-гель пленки силиката висмута. Физика твердого тела, 1999, том 41, вып.6.

118. Boonstra А.Н. The dependence of the gelation time on the hydrolysis time in a two-step Si02 sol-gel process./ Boonstra A.H., Bernard T.N.// J. Non.-Cryst. Solid. 1988. - V.105. - № 3. P. 207.

119. Сокол B.A., Верховская Э.М., Хотянович B.B. Тонкодисперсный оксид алюминия высокой чистоты // Химические реактивы и особо чистые вещества. Труды ИРЕА, вып. 43, М.: ИРЕА, 1981, с. 31-35.

120. Ермолина Н.С., Помадчина Е.К., Горштейн Г.И. Получение высокочистой окиси алюминия с а структурой // Химические реактивы и препараты. Труды ИРЕА, вып. 32, М.: ИРЕА, 1970, с. 109112.

121. Дьячкова С.Г. Химия и технология органических веществ. Часть I. Металлоорганические соединения: Учебн. пособие.- Иркутск: ИрГТУ, 2005.-92 с.

122. Гринберг Е.Е., Сударикова Е.Ю., Сырычко В.В., Стрельникова И.Е., Потелов В.В., Баранов К.В. Технологические вопросы получения высокочистых веществ для золь-гель- и пиролитических методов синтеза // Физика и химия стекла, СПб., 2008, т. 5, С.45 49.

123. Туревская Е.П., Яновская М.И., Турова Н.Я. Исследование алкоголятов металлов для получения оксидных материалов. Неорганические материалы. 200. Т.36. № 3. С. 265-274.

124. Bradley D.C. // Progr. Inorg. Chem. 1961. V. 2. P. 303-361.

125. Патент СССР, № 418021, 1975.

126. Новосёлова A.B., Турова Н.Я., Туревская Е.П., Яновская М.И. и др., Ж. неорган, материалы, Т 15, № 6, с. 1055 -г 1067, 1979.

127. Пивинский Ю.Е. Теоретические аспекты технологии керамики и огнеупоров. Избранные труды. Том 1. СПб.: Стройиздат СПб., 2003. — 544 с.

128. Жаданов В.Б., Баранов К.В., Чекулаева (Сударикова) Е.Ю., Сенник Б.Н. Анализ поверхностей твердых материалов методом ИК-спектроскопии // Тезисы докладов XI Международной конференции «Наукоемкие химические технологии — 2006», Самара, 2006, с. 191.

129. Стрельникова И.Е., Гринберг Е.Е., Ивлева Ю.В., Беляков А.В., Чекулаева (Сударикова) Е.Ю., Иванов С.В., Баранов К.В. Получение сложных алкоголятов для «золь-гель» технологии оксидных систем. Там же, с. 223.

130. Panasyuk G.P., Danchevskaya M.N., Belan V.N. et al. Phenomenology of Corundum Crystal Formation in Supercritical Water Fluid // J. Phys.: Condens. Matter. 2004. V. 16. P. 1215.

131. Kaya C., He J.Y., Gu X., Butler E.G. Nanustructured Ceramic Powders by Hydrothermal Synthesis and Their Applications // Microporous Mesoporous Mater. 2002. V. 54.P. 37.

132. Панасюк Г.П., Белан B.H., Ворошилов И.Л., Шабалин Д.Г. Превращения гидроксида алюминия при термической и термопаровой обработках // Неорганические материалы. 2008. том 44, № 1, с. 50-56.

133. E.E. Grinberg, Yu.I. Levin, I.E. Strel'nikova, V.V. Saragev, D.A.

134. Bobrov, O.P. Shumakova, O.V. Istomina, Fine-dispersed aluminium oxidethproduction process development and simulation/15 International Congress of Chemical and Process Engineering, Praga, Chech Rep., 2002, Summaries I, P. 1.58.

135. Sharma P.K., Jialavi M.H., Burgard D. et al. // J. Am.Ceram.Soc. 1998. V.81 №10. P. 2732.

136. Tangamani N., Gandhi A.S., Jayaram V., Chokshi A.H. // J. Am. Ceram. Soc. 2005. V. 81. № 10. P. 2696.

137. Linn S., Zhang L., An L., et al. // J. Am. Ceram. Soc. 2005. V. 88. № 9. P. 2559.

138. Yoshimura M., Sando M., Niihara K. // J. Alloys Сотр. 1999. V. 290. P. 284.

139. Narwankar P.K., Lage F.E., Levi C.G. // J. Am. Ceram. Soc. 1997. V. 80. № 7. P. 1684.

140. Gao L., Liu Q., Hong J.S. et al. // J. Mater. Sci. 1998. V. 33. P. 1399.

141. Goto K., Hirota K., Yamaguchi O. et al. // J. Mater. Sci. 1996. V. 31. № l.P. 204.

142. Mishra R.S., Jayaram V., Majumdar B. et al. // J. Mater. Res. Soc. 1999. V. 14. №2. P. 834.

143. Chatterjec M., Naskar M.K., Ganguli D. // J. Sol-Gel Sci. Technology. 2003. V. 28. P. 217.

144. Lee B.-T., Lee K.H., Hiraga K. // Scrypta Mater. 1998. V. 38'. № 7. P. 1101.

145. Альмяшева O.B., Гусаров B.B. Образование наночастиц и аморфного оксида алюминия в системе Zr02 — А1203 Н20 в гидротермальных условиях // Журнал неорганической химии, 2007, том 52, №8, с. 1277-1283.

146. Helena de Souza Santos. Pseudomorphic Transformations of Euhedral Crystals of у АЮОН into Aluminas Текст. / Helena de Souza Santos, Pedro K. Kiyohara, Persio de Souza Santos //Ceramics International - 1994. - No 20. -P. 175-181.

147. Schehl, M. Alumina nanocomposites from powder-alkoxide mixtures Текст. / M. Schehl, L.A. Diaz, R. Torrecillas// Acta Materialia 2002. - No 50. — P. 1125-1139.

148. Зайдель А.Н., Прокофьев В.К., Райский С.М., Славный В.А., Шрейдер Е.Я. Таблицы спектральных линий. // М.: Изд. "Наука", 784 е., 1969.

149. Ковба A.M., Трумов В.К., Рентгенофазовый анализ, М: Изд. Моск. Института, 1976, 232с.

150. Гиллер Я.Л., Таблицы межплоскостных расстояний, Т 2, М: Изд. Недра, 1966, 362с.

151. Уэнландт У. Термические методы анализа. М., 1978 - 327 с.

152. Шестак Я. Теория термического анализа. Физико-химические свойства твердых тел. М., 1987. - 457 с.

153. Методы исследования в технической адсорбции. / Ред. Торочешникова Н.С., КельцеваН. В. -М.: РХТУ, 1971. 166 с.

154. Экспериментальные методы в адсорбции и молекулярной хроматографии, М:, 1973, 447с.

155. Брэдли Д., Ж. Успехи химии, Т. 47, В. 4, 1978.

156. Баланевская Ц.С., Руднев В.В., Клишина Н.Г., Ефремов А.А., Химические реактивы и особо чистые вещества, Тр. ИРЕА, М.: Вып. 39, с. 98, 1976.

157. Каталог фирмы « Merk » Darmstadt, den. 14, 1985.

158. Криворот А.С. "Конструкционные основы проектирования машин и аппаратов химической промышленности", М.: Машиностроение, 1976.

159. Лощинский А. А., Толчинский А.Р. "Справочник. Основы конструирования и расчета химической аппаратуры", Л.: МАШГИЗ, 1970.

160. Павлов К.Ф., Романков П.Г., "Примеры и задачи по курсу процессов и аппаратов химической технологии", Л.:, Химия, 1987.

161. Генкин А.Э. "Оборудование химических заводов", М.:, Машиностроение, 1986.

162. Альперт JI.3. «Основы проектирования химических установок", М.:, Машиностроение, 1982.