Технология получения, структура и свойства горячедеформированных порошковых материалов на основе механохимически активированной стружки Д16 тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.16.06, кандидат наук Федосеева, Мария Александровна

• Федосеева, Мария Александровна
• кандидат наук
• 2013

Оглавление диссертации кандидат наук Федосеева, Мария Александровна

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

1 АНАЛИЗ НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ И ПАТЕНТНОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 Компактные алюминиевые сплавы Al-Ti, Al-Fe

1.2 Порошковые и композиционные материалы на основе алюминия и титана

1.3 Порошковые и композиционные материалы на основе алюминия и железа

1.4 Порошковые материалы на основе механически активированных порошков алюминия

1.5 Выводы, цели и задачи исследования

2 МЕТОДИКИ ПРОВЕДЕНИЯ ИССЛЕДОВАНИЙ

2.1 Характеристики используемых материалов

2.2 Технологии изготовления образцов

2.3 Методики исследования горячедеформированных материалов системы А1-Д16-ферротитан

2.4 Планирование эксперимента и его математическая обработка

3 ЗАКОНОМЕРНОСТИ МХА В СУХИХ И ЖИДКИХ СРЕДАХ ПОРОШКОВЫХ ШИХТ Д16-ФЕРРОТИТАН

3.1 Гранулометрический состав МХА шихт на основе измельченной стружки Д16

3.2 Средний размер частиц порошковых шихт

3.3 Влияние технологических факторов размола на параметры уравнения распределения Розина-Раммлера

3.4 Выводы по главе

4 ИЗУЧЕНИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТЕЙ УПЛОТНЕНИЯ ЗАГОТОВОК ИЗ ПОРОШКА, ПОЛУЧЕННОГО В ПРОЦЕССЕ СОВМЕСТНОГО ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ СТРУЖКИ Д16 И ФЕРРОТИТАНА, ПРИ ХОЛОДНОМ ПРЕССОВАНИИ И ГОРЯЧЕЙ ШТАМПОВКИ

4.1 Исследование влияния содержания ферротитана и времени размола на характеристики процессов холодного прессования и горячей штамповки

4.2 Исследование влияния содержания насыщенного водного раствора борной кислоты, скорости и времени размола на закономерности уплотнения при холодном прессовании и горячей штамповки

4.3 Выводы по главе

5 СТРУКТУРА И СВОЙСТВА ГДПМ СИСТЕМЫ AL-Д16-ФЕРРОТИТАН

5.1 Исследование влияния содержания ферротитана и времени размола на механические свойства

5.2 Исследование влияния параметров размола (Vp, tp) и содержания НВРБК на механические свойства ГДПМ

5.3 Выбор материала с оптимальными свойствами

5.4 Структура ГДПМ системы А1-Д16-ферротитан на основе механически активированных шихт

5.5 Выводы по главе

6 ОБСУЖДЕНИЕ ПОЛУЧЕННЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ И РАЗРАБОТКА ОПЫТНОЙ ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВОГО МАТЕРИАЛА СИСТЕМЫ AL-Д 16-ФЕРРОТИТАН

6.1 Обсуждение полученных результатов

6.2 Анализ технологий получения порошковых шатунов

6.3 Общие выводы

ПЕРЕЧЕНЬ ПРИНЯТЫХ СОКРАЩЕНИЙ

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

ПРИЛОЖЕНИЯ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Технология получения, структура и свойства горячедеформированных порошковых материалов на основе механохимически активированной стружки Д16»

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность темы. В настоящее время широкое применение находят сплавы на основе алюминия, которые характеризуются низкой плотностью и повышенной удельной прочностью. Методы порошковой металлургии позволяют получать детали с заданными функциональными свойствами и являются энерго- и ресурсосберегающими. С целью снижения затрат на основные материалы и повышение механических свойств горячедеформированных порошковых материалов (ГДПМ) в ЮРГПУ(НПИ) имени М.И. Платова предложены технологии, основанные на использовании механохимически активированного (МХА) стружкового порошка Д-16, позволяющие утилизировать стружковые отходы [1]. Проведенные ранее исследования в ЮРГТУ(НПИ) позволили установить наследственное влияние параметров МХА шихт в жидких средах насыщенного водного раствора борной кислоты (НВРБК) на закономерности холодного формования, нагрева [1], спекания [2, 3], инфильтрации [3], горячей штамповки [1] и формировании механических свойств ГДПМ.

Упрочнение алюминиевой матрицы в перспективных эвтектических сплавах Al-Fe обеспечивается за счет дисперсной фазы Al3Fe [4]. Введение титана повышает прочность и равномерность распределение свойств по объему алюминиевого сплава за счет измельчения зерна [5]. Образовавшаяся дисперсная фаза AI3TÍ (5% мае. Ti), сдерживает рост зерен в процессе уплотнения материала Al-Ti [6, 7]. Порошковые материалы на основе алюминия, механически легированные титаном, характеризуются мелкодисперсной структурой и повышенными механическими свойствами [8,9].

В работах отсутствуют исследования влияния содержания ферротитана в шихте на процессы размола стружки Д-16, формования заготовок в процессе холодного прессования (ХП) и горячей штамповки (ГШ), формирования структуры и свойств ГДПМ системы алюминий-титан.

Цель и задачи исследования. Целью работы является создание технологии получения горячедеформированного порошкового материала системы

А1-Д16-ферротитан на основе установления закономерностей влияния содержания ферротитана на процессы МХА стружки Д16, формования заготовок в процессе холодного прессования и горячей штамповки, формирования структуры и свойств. Для достижения поставленной цели, необходимо решить следующие задачи:

- установить закономерности МХА в жидких средах порошковых шихт А1-Д16-ферротитан при разном содержании ферротитана и НВРБК, времени и скорости размола;

- изучить процессы холодного прессования и горячей штамповки ГДПМ системы А1-Д16-ферротитан на основе измельченной стружки Д16;

- исследовать влияние содержания ферротитана и НВРБК в шихте, параметров размола на закономерности формирования структуры и свойств ГДПМ на основе МХА стружки Д16;

разработать технологию получения ГДПМ с повышенными механическими свойствами на основе МХА шихты системы Al-Д 16-ферротитан.

Научная новизна. Установлены закономерности МХА АСП в жидкой среде, построены 3D Spline модели влияния содержания ферротитана и НВРБК, времени и скорости размола на выход фракции менее 630 мкм, ее гранулометрический состав, процессы диспергирования-агломерации при размоле в планетарной мельнице. Выявлено бимодальное распределение частиц стружки Д16, измельченной в жидкой среде, с преобладанием размеров менее 63 мкм и более 630 мкм. Определено наследственное влияние содержания ферротитана в шихте на процессы измельчения стружки Д16, уплотнения при холодном прессовании и горячей штамповке, формирования структуры и свойств ГДПМ.

В отличие от ранее известных работ, построено модифицированное уравнение Розина-Раммлера для порошка, полученного измельчением стружки Д16 в процессе МХА, при оптимальном содержании ферротитана 6% мае. в жидкой размольной среде НВРБК 30% от массы шихты, учитывающее время (tp) и скорость(Ур) размола:

F(x,Vp,tp)=a(Vp,tp)-p(Vp,tp)-x(P(Vp'tp)"l)exp(-a(Vp,tp)-x(i(Vp,tp)) (1)

Использование мелкодисперсной (с1о=58 мкм) шихты на основе агломератов, состоящих из частиц ((11=54 мкм), полученной при оптимальном содержании ферротитана 6% мае. и НВРБК 30% от массы шихты в размольной среде, характеризуется повышенным сопротивлением пластической деформации при холодном прессовании и активацией процессов уплотнения при горячей штамповке.

В результате термогравиметрического анализа шихты А1-Д16-ферротитан, полученной при оптимальных значениях содержания ферротитана 6% мае. и НВРБК 30% от массы шихты, скорости 325 мин"1 и времени размола 5,8 кс, выявлен экзотермический эффект, протекающий при температурах 475-550 °С и 590-650 °С для шихты на основе АСП. Отличительной особенностью, подтвержденной рентгеноспектральным микроанализом, структуры ГДПМ системы А1-Д16-ферротитан является наличие интерметаллидов А13Ре и частиц с низким содержанием кислорода. В структуре ГДПМ системы А1-Д16-ферротитан выявлено три основные области:

1) алюминий с повышенным содержанием железа в виде интерметаллидов, не содержащий кислород (белая область);

2) алюминий и его оксиды;

3) два составам на основе алюминия с повышенным содержанием кислорода, а также железа и титана при незначительном содержании примесей.

Методы исследования и достоверность результатов. Проведен гранулометрический анализ шихт в соответствии с ГОСТ 18318-94. При исследовании образцов МХА шихты и ГДПМ использовались методы анализа, представленные в таблице.

Высокая достоверность исследований обеспечивается использованием современного оборудования и статистической обработкой большого числа точечных данных значений интенсивности аналитического сигнала при элементном картировании.

Таблица - Методы и оборудование, используемые при выполнении исследований

№ п/п Методы анализа Используемое оборудование Исследуемый материал

1 Энергодисперсионная рентгенофлуоресцентная спектрометрия Рентгеновский энергодисперсионный спектрометр ARL Quant'X компании Thermo Scientific. Управление прибором, сбор и обработку данных осуществляли при использовании пакета программ WinTrace МХА шихта, ГДПМ

2 Элементное картирование Микроанализатор рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный INCA Energy 450 (с детектором Х-Act ADD) фирмы OXFORD Instruments Analytical на базе растрового электронного микроскопа Tescan Vega LMU) ГДПМ

3 Рентгсноспектральный микроанализ ГДПМ, порошок ферротитана

4 Термогравиметрический анализ в воздухе Дериватограф Diamond TG/DTA МХА шихта, ГДПМ

5 Термогравиметрический анализ в гелии Дериватограф NETZSCH STA 449C МХА шихта

6 Рентгеноструктурный и фазовый анализ вещества Порошковый дифрактометр ARL X'TRA МХА шихта, ГДПМ

При обработке данных использованы современные методы и программы расчета. Степень достоверности результатов подтверждается:

согласованностью полученных результатов с фундаментальными положениями порошкового материаловедения, а также соответствия экспериментальных данных и научных выводов общепринятым положениям, опубликованным в печатных изданиях;

- применением статистической обработки результатов экспериментальных исследований (программы STATISTICA 10, Table Curve 3);

- использованием в экспериментальных исследованиях современных методов испытаний, поверенного оборудования и стандартных методик, в сочетании с комплексом методов исследований структуры и свойств.

Основные положения, выносимые автором на защиту:

- закономерности измельчения стружки Д16 с добавлением ферротитана 6% мае. в среде 30% НВРБК от массы шихты при МХА в планетарной мельнице;

- установленное бимодальное распределение частиц измельченной стружки и разделение шихты на фракции -630 мкм (активированный стружковый порошок - АСП) и +630 мкм (крупные частицы стружки - КЧ), а также закономерности формования при ХП и ГШ материалов на основе КЧ, смеси КЧ и ПА (50% мае.), АСП и смеси АСП и ПА (50% мае.);

- наследственное влияние содержания ферротитана в шихте на измельчение стружки Д16, ХП, ГШ и формирование структуры и свойств ГДПМ на основе смеси АСП и ПА (50% мае.);

- результаты исследования структуры и свойств ПМ на основе АСП;

разработанная технология получения ГДПМ с повышенными механическими свойствами на основе агломератов, полученных в процессе МХА.

Практическая значимость. Разработана технология получения ГДПМ на основе агломератов с повышенными механическими свойствами. Технология включает МХА стружки Д16 (Vp=325 мин"1, tp=5,8 кс), смешивание активированного стружкового порошка с порошком алюминия (ПА) (50% мае.) в состоянии поставки (Vp=150 мин"1, tp=l,2 кс), формование заготовок путем холодного (450 МПа) и динамического горячего прессования (550 °С, 0,3 кс) с приведенной работой 140МДж/м3.

Апробация работы. Основные положения и результаты исследований докладывались на ежегодных научно-технических конференциях, проводимых в ЮРГПУ(НПИ) имени М.И. Платова: профессорско-преподавательского состава, научных работников, аспирантов и молодых ученых вузов Ростовской области; пятой международной научно-практической конференции «Новые материалы и технологии их получения», г. Новочеркасск (2011 г.); а также на шестой международной школе «Физическое материаловедение» г. Новочеркасск (2013 г.)

1 АНАЛИЗ НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ И ПАТЕНТНОЙ ЛИТЕРАТУРЫ 1.1 Компактные алюминиевые сплавы Al-Ti, Al-Fe

Алюминиевые сплавы характеризуются высокой удельной прочностью, способностью сопротивляться инерционным и динамическим нагрузкам, хорошей технологичностью. Временное сопротивление алюминиевых сплавов достигает 500-700 МПа при плотности не более 2,85 г/см3. Некоторые алюминиевые сплавы по удельной прочности соответствуют высокопрочным сталям [10].

К основным легирующим элементам алюминия относят железо, медь, марганец и кремний [10]. Для измельчения зерна в алюминиевых сплавах используют титан [6]. На рисунке 1.1 представлена диаграмма состояния Al-Ti. При температуре 665 °С происходит перитектическая реакция )K+TiAJ3—>А1. Фаза TiAl3 (37,2% Ti) имеет тетрагональную решетку и образуется при 1337 °С по перитектической реакции [11].

Рисунок 1.1- Диаграмма состояния А1-Т1 [11]

Титан вводят в расплав А1-Т1 (Т\ 4-5 %) при температуре расплава на 150-350 °С ниже температуры ликвидуса [12]. При этом концентрацию Т! в расплаве увеличивают до 7,2 - 13,7% мае., после этого расплав разбавляют

алюминием до исходной концентрации Ti. Также при разливке лигатуры оставляют часть расплава (0,33-0,54 от общего его объема), которую используют в качестве Al-Ti-расплава для введения Ti. Растворимость Ti повышается на 11% абс. При уменьшении продолжительности плавки, потери металла от окисления снижаются на 2,8 кг/т получаемой лигатуры, в том числе А1-на 2,4 кг/т. Расход лигатуры при модифицировании Al или его сплава уменьшается на 20%, без снижения эффекта модифицирования.

В алюминии всегда присутствует железо в виде примеси. В системе Al-Fe при 655 °С со стороны алюминия образуется эвтектика Al+FeAl3 (рисунок 1.1). При нагреве (227-327 °С) из твердого раствора выделяется фаза равновесная с алюминием FeAl3 (40,7% Fe). Соединение FeAl3 образуется непосредственно из расплава при 1147 °С [10]. Добавки железа неблагоприятно влияют на механические свойства литого алюминия. Механические свойства сплавов системы Al-Fe, в отожжённом и деформированном состоянии приведены в таблице 1.1.

Таблица 1.1- Механические свойства сплавов системы Al-Fe

Свойства сплава Al (99,99% мае.) Al-Fe (1% мае.) Al-Fe (1,7% мае.) Al-Fe (2,5% мае.) Al-Fe (10% мае.)

От* Наг** От Наг От Наг От От

о„,МН/м2 45 130 110 160 120 190 110 100

(50,2,МН/м2 24 120 - - 80 170 - -

5,% 49 6 38,3 12,6 30 7,5 24 5

НУ, МН/м2 140 320 - - 300 440 - 350

*- От - отожжённое состояние, Наг** - нагартованное состояние.

1.2 Порошковые и композиционные материалы на основе алюминия и титана

Порошковые материалы ТьА1, полученные в процессе механохимического синтеза из элементарных порошков с последующим консолидированием горячим изостатическим прессованием, имеют высокую микротвердость и повышенную работу пластической деформации при комнатной температуре [13]. Установлено наличие микроразмерных композиционных рентгеноаморфных частиц, состоящих

из наносоставляющих.

В работе [14] смесь из порошков Т1-А1 (35% мае.) прессовали с последующей холодной экструзией. Из полученных заготовок вырезали образцы, которые помещали в титановые капсулы и заваривали. Горячее изостатическое прессование (ГИП) образцов проводили по двум режимам: при 1100 °С, 100 МПа, 7,2 кс и при 1250 °С, 200 МПа, 7,2 кс. После ГИП по второму режиму, образцы подвергали термообработке в вакууме. Показано, что после ГИП, образцы имели неоднородную структуру, содержание Л менялась от 42 до 68% ат. В процессе термообработке происходит укрупнение зерен, окисление и плавление образцов. Наблюдали четыре типа микроструктуры: двухфазную а2+у, частично пластинчатую а2+у+а3/у, дуплексную у+а2/у, полностью пластинчатую. Микротвердость у-фазы составила НУ 269±51, а2-фазы - НУ 455±33, у/а2-пластин - НУ 468±24.

Синтез Т1А1 в условиях горения [15] проводят по технологии, включающей ГИП (1200 °С, 100 МПа, 10,8 кс) смеси порошков Т\ и А1 и вакуумное спекание. Для получения интерметаллида ТьА1 [16] смешивают порошки Т1 и А1, помещают смесь в контейнер, проводят дегазацию с последующим горячим формованием путем экструзии. Интерметаллиды систем ТьА1, на основе смеси порошков (50% Ть50% А1), могут быть сформированы высокоэнергическим размолом с последующим изотермическим спеканием [17]. Полученный (у+а2) алюминид титана, с относительной плотностью 98%, используется в качестве основы жаропрочных материалов. Показано, что из-за высокой термодинамической неравновесности механически легированных порошковых систем, эффективные коэффициенты взаимной диффузии (Вэф) выше предельного значения для коэффициентов диффузии в кристаллической фазе по вакансионному механизму.

В работе [18] исследовано влияние дисперсных частиц Т1В2 на механические и трибологические характеристики сплавов Т1-А1, обогащенных А1. Технология получения порошкового материала включает механическое легирование (МЛ), в среде аргона, с использованием порошков Т1, А1, В и Т1В2. При увеличении времени МЛ плотность формовок снижалась. Спеченные

образцы содержат фазы Т1А\, Т1А13, Т^Вг и метастабильную фазу а-Ть Термическая обработка снижает содержание фазы а-Т1, за счет превращения в Т1А1 или Т|'3А1. Материал, полученный вакуумным спеканием, содержащий Т1В2, обладает повышенной износостойкостью (ов<1365 МПа).

Из порошков Л (с1=28 мкм) и А1 (с!=17 мкм) путем МЛ, в среде аргона, получали аморфный порошок сплава Т1А1 [19]. МЛ проводили в аттриторе, оборудованном системой контроля и регулирования температуры (от 5 до 20 °С) и расходом (до 800 л/ч охлаждающей воды), при скорости вращения вала аттритора 250 и 300 мин"1 и температуре воды 5 °С. Температуру фиксировали внутри реакционной емкости и ее подъем во время экзотермической реакции. Установлено протекание аморфизации в одну стадию (69,9 °С), с учетом доли аморфизированного порошка (х), продолжительности реакции (М8) и константы скорости реакции к определено значение показателя (п=2,5) уравнения .ГоЬг^'п-МеЫ-Аугагш:

х=1-ехр[к(Ы8)п] (1.1)

При двухстадийном протекании аморфизации, ее температура снижалась до 52 °С (П|=1,5 и п2=2,9). Для уменьшения длительности МЛ (менее 10 ч), используется охлаждающая вода с температурой 5 °С.

При изготовлении безразмольных порошков алюминида титана (Т1А1) [20], в качестве исходных порошков использовали титан, со средним размером менее 45 мкм, а также алюминий, со средним размером менее 100 мкм. Технология изготовления включает: смешивание порошков алюминия и титана в спирте, нагревание с последующим прессованием. Полученные порошки Т1А1 имеют покрытие из А1203.

В работе [21] исследовано влияние параметров процесса и вводимых добавок на фазовый состав, плотность, прочность при изгибе и твердость. Образцы Т1А1 и Т1А1, содержащие 2,5 и 10% мол. А1, В, Бц А1203, изготавливали горячим прессованием в вакуумной индукционной печи (6,5 МПа, 900-1300 °С, 0,9 кс; 6,5-13 МПа, 1300 °С, 0,9 кс и 6,5 МПа, 1200 °С, 0,9-10,8 кс). Образцы

содержат Ti3Al до 30% мае. С увеличением плотности образцов повышается прочность на изгиб. Максимальная плотность достигает 1115 МПа, после спекания под давлением (1200 °С, 6,5 МПа, 10,8 кс). Добавки незначительно влияют на физико-механические свойства образцов.

Технология получения спеченных заготовок TiAl [22] включает: инжекционное формование смеси из порошка TiAl и связки из воска и акриловой смолы (1:1) 42% об.; прессование под давлением (100 МПа, 140 °С, 10,8 кс) с выдержкой под давлением (50 МПа, 0,01 кс, 145 °С), охлаждением (0,03 с); обжиг в вакууме 10"5 мм.рт.ст. со скоростью нагрева 100 °С/ч и спекание (1400 °С, 7,2 кс). Спекание проводилось для удаления связки, с выделением кислорода. За счет этого, в заготовках формируются мелкодисперсные частицы А1203. Твердость полученных заготовок TiAl равна 240 HV при плотности 3,6-3,7 г/см3.

СВС интерметаллических соединений Ti-Al проведено при компактировании смесей порошков Ti и AI путем горячей прокатки в оболочке [23]. Смеси порошков Ti-Al (25-75% ат.) прокатывали в оболочках при температуре 800 °С. Заготовка из сплава Ti-Al 25% ат. имеет небольшую пористость, а при увеличении содержания AI в сплавах пористость возрастает. Структуру изучали методами световой и растровой электронной микроскопии, а также методом дифракции рентгеновских лучей. На дифрактограммах материалов титан-алюминий линии отражения отсутствуют. В образце на основе сплава Ti-Al 75% ат., выявлена фаза Al3Ti. Образцы, полученные из порошков сплавов Ti-Al 25% ат. и Ti-Al 50% ат., имеют две фазы Ti3Al и TiAl. Отношение объемов Ti3Al/TiAl в образцах уменьшается с повышением содержания AI.

Проведенные исследования химической кинетики синтеза [24] методом Фридмана при неизотермических условиях нагрева в дифференциальном сканирующем калориметре в процессе горения (Ti+3A1—>TiAl3), показали, что синтез с образованием переходного продукта TiAl, сложный трехстадийный процесс с энергиями активации 109, 175 и 80 кДж/моль. Скорость трех стадий контролируется прямой химической реакцией между твердым Ti и жидким AI, с образованием TiAl3, диффузией AI через слой TiAl3 в Ti-Al в диффузионные пары

TiAl-Al.

В работе [25], при получении ГДПМ Ti-Al (43-53% ат.), смешивают порошки Ti и AI на воздухе, для получения сплавов Ti-Al 43% ат., Ti-Al 44% ат., Ti-Al 47% ат., Ti-Al 51% ат. и Ti-Al 53% ат. с последующей холодной экструзией заготовок, ГИП (1100 °С, 10,8 кс при 125 МПа) и термической обработкой в вакууме 10"3 Н/м2 при 1000 °С, 360 кс - первый вариант и 1350 °С, 7,2 кс - второй. После второго варианта наблюдали двухфазную структуру, после первого -дуплексную. Двухфазная структура состоит из удлиненных островков а2-фазы в у-матрице, с размером зерен 10 мкм. Дуплексная структура: участки пластинок размером 150 мкм, распределенные в у-матрице, с размером зерен 50 мкм. При уменьшении концентрации AI в сплаве, объемная доля а2-фазы f(a2) в образцах с двухфазной структурой и объемная доля пластин f(L), в образцах с дуплексной структурой, увеличиваются. Разрушающее напряжение при растяжении образцов, при комнатной температуре, коррелирует с f(a2) или f(L). Пластинчатая структура обеспечивает повышенное упрочнение, по сравнению с двухфазной структурой (островки в у-матрице).

Сплавы: Ti-Al (48% ат.)-Сг (3% ат.) и Ti-Al (48% ат.)-Сг (2% ат.)-№> (2% ат.), полученные распылением порошков аргоном, имеют нестабильную структуру [26]. После ГИП (1080 °С, 200 МПа, 10,8 кс) в контейнерах из низкоуглеродистой стали, образцы имеют плотность, близкую к теоретической, и содержат: Fe (0,03-0,05% мае.), С (0,007-0,28% мае.), N (0,003-0,01% мае.). Структура образцов состоит из у-зерен (95% об.), диаметром 15 мкм, и а-фазы первичной (5% об.), размером 3 мкм. После ТО (а+у)-области, в интервале температур 1125-1250 °С, образовалась дуплексная структура: зерна упорядоченной у-фазы (TiAl) и мелкие зерна с ламельной (у+а2-пластины) структурой. Наибольшую прочность (о0,2 400-530 МПа) обеспечивает структура с 10% ламельных зерен, максимальное количество ламелей приводит к понижению о0>2 до постоянного уровня. Сплавы с полностью ламельной структурой характеризуются повышенным удельным сопротивлением ползучести, при 650-900 °С, а сплав с 30% ламельных зерен повышенной пластичностью, при

комнатной температуре (5=2,1%) при скорости растяжения 4-Ю"3 с"1. Материал с полностью ламельной структурой имеет 5 равное 0,5%. Понижение содержания кислорода (0,160-0,105% мае.) значительно улучшает пластичность при комнатной температуре. Дальнейшее его снижение не влияет на пластичность.

Предложены технологии спекания (1350 °С, 21,6 кс) (1) и ГИП (1350 °С, 14,4 кс, 200 МПа) (2) [27]. Способ включает смешивание порошков, предварительное компактирование, холодную экструзию, последующую холодную деформацию на пруток, проволоку, фольгу или детали сложной конфигурации. Заключительным этапом является реакционное спекание при ГИП, горячем прессовании или отжиге. Формирование структуры y(TiAl)-a2Ti3Al в сплавах, содержащих Ti-Al (47-49% ат). с О и Мп (1,7% ат.) происходит через образование промежуточных фаз. После экструзии с разной вытяжкой (ц) проводится спекание (600-1400 °С, 21,6 кс). С увеличением коэффициента вытяжки (ц) с 17 до 350 обеспечивается снижение пористости порошкового материала с 30 до 2%. При термической обработке формируются два типа структур: полностью ламельная, из чередующихся пластин разных фаз и дуплексная. Материал с дуплексной структурой, при температурах 25-900 °С, имеет наилучшее сочетание пластичности и прочности. Материал с ламельной структурой имеет пониженную пластичность, по сравнению с дуплексной структурой.

Из смеси порошков Ti и Al методом взрывного формования получают перспективные жаростойкие материалы [28]. Технология включает: смешивание порошков; прессование заготовок в виде цилиндров. При этом их устанавливают в двустенную трубу из нержавеющей стали с заглушками. Трубу вводят в камеру, содержащую взрывчатое вещество. Во время взрыва создается давление 10 ГПа, вызывающее реакцию между Ti и Al с образованием интерметаллидов. Использование данной технологии позволяет устранить необходимость ГИП.

Порошковые частицы с пластинчатой микроструктурой Ti/Al являются основой для получения спеченных сплавов, типа Ti Al, с мелким зерном и малым межпластинчатым расстоянием [29]. Технология включает механический размол

смеси порошков И и А1 в условиях интенсивной пластической деформации.

Порошковые сплавы А1-Т1 50% ат. получают механическим легированием и механическим разупорядочением в стержневой мельнице [30]. На промежуточной стадии процесса МЛ происходит нагрев до 154 °С, способствующий образованию аморфного состояния. Энтальпия достигает максимального значения, благодаря образованию частиц с тонкослойной структурой, при дальнейшем снижении до малых значений. Протекающий процесс образования аморфных сплавов при МЛ, включает три стадии: образование агломератов частиц; разрушение агломератов с образованием мельчайших частиц; образование аморфных сплавов с частицами сферической формы. Механическое разупорядочение характеризуется одностадийным процессом образования аморфных сплавов.

Технология получения ГДПМ Т1-А1 включает: холодную экструзию смеси порошков Т1 и А1; ГИП при различных температурах [31]. После проведения световой металлографии, рентгенофазового анализа и энергодисперсионной спектроскопии сплавов Т1-А1 36% мае. и ТьА1 35% мае. выявлено, что материалы представляют собой смесь фаз Т1А1 и Т13А1. После механических испытаний на сжатие, температура вязкохрупкого перехода (600-700 °С) ниже, чем у сплавов, полученных без предварительной экструзии.

Для получения метастабильного твердого раствора титана в матрице алюминия [32], проводили размол смеси порошков алюминия, титана (10 %) и воска (1,5 %) во фрикционной мельнице (7,2-72 кс.). Предварительно измельчали порошок титана, для достижения размеров частиц, таких же, как размер частиц алюминия, в состоянии поставки. При длительности 36 кс механического легирования порошка А1-10Т1, алюминий растворяет около 9% мае. Тк Увеличивается микротвердость по Виккерсу (202 УН2о) более чем в 10 раз, по сравнению с исходным порошком А1. При дальнейшем увеличении времени до 72 кс не наблюдается изменений в структуре материала.

С целыо уменьшения сегрегаций и лучшего распределения элементов в материале проводят двойное МЛ [33]. Исходные элементарные порошки (на основе А1, Л, ¥е и др.) смешивают в пропорции, примерно соответствующей

стехиометрическому составу соединения. Последующий нагрев приводит к образованию структуры интерметаллидов в полученной смеси. Нагрев также позволяет ликвидировать структуру интерметаллидов, сформированных в процессе первичного механического легирования, или, если она не соответствует стехиометрическому составу.

Нанокристаллический сплав А1-Т1 (5% мае.) [7] получают методом горячего прессования, под сверхвысоким давлением, при различных температурах (25-500 °С), в среде водорода. Происходит образование дисперсных фаз ТЩ2 и А13Т1, которые в процессе уплотнения материала эффективно сдерживают рост зерен. При горячем прессовании (0,25 кс, 120 °С, 4,8 ГПа) достигается полная плотность материала с размером зерен менее 50 нм и пределом текучести при сжатии 1010 МПа (при комнатной температуре). При 300 °С происходит рост зерен (более 500 нм), а напряжение текучести при сжатии снижается до 467 МПа. При температуре деформирования 300 °С, образцы имеют оптимальное сочетание прочности и пластичности.

Процесс получения ГДПМ А1-Т1 (4-6% мае.), содержащего неуловимые примеси (С=1-2% мае., 0=0,1-0,2% мае.), заключается в распылении А1-Т1 сплава (скорость охлаждения >104К/с) и МЛ порошка в шаровой мельнице, в среде стеариновой кислоты (СК), выполняющей функцию носителя С и вещества, препятствующего окомкованию [34]. Порошок дегазируют в вакууме (400-450 °С), затем подвергают горячему (450-550 °С) прессованию. Частицы А13Т1 и А1203 равномерно распределены в алюминиевой матрице. Структура характеризуется выделениями по границам зерен частиц А14С3, со средним размером 0,001 мкм. При содержании Тл 4% мае., количество СК в смеси составляет 1% мае., а при Тл 6% мае. СК-1,5% мае.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Федосеева, Мария Александровна, 2013 год

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Дорофеев, Ю.Г. Особенности уплотнения при формовании порошковых материалов на основе алюминия, подвергнутых механохимической активации / Ю.Г. Дорофеев, E.H. Безбородов, С.Н. Сергеенко // Изв. вузов. Сев-Кавк. регион. Техн науки. - 2001. - №4. - С. 47-51.

2. Коломиец, Р.В. Спеченные порошковые материалы на основе механохимически активированных порошков Ni / P.B. Коломиец // Изв. вузов. Сев-Кавк. регион. Техн. науки. - 2005. — № 2. - С. 74-76.

3.Гончарова, О.Н. Инфильтрованные материалы на основе механически активированных в жидких средах порошковых шихт Fe-Ni / О.Н. Гончарова, С.Н. Сергеенко // Вестник МГТУ им. Г.И. Носова. -2012. -№ 1. - С. 98-101.

4. Гопиенко, В.Г. Спеченные материалы из алюминиевых порошков / В.Г. Гопиенко и др. II - М.: Металлургия, 1993. -177 с.

5. Алюминий. Свойства. Сплавы, легирующие компоненты // СтройЭкспо. -2013. - Режим доступа: http://www.stroyexpo.com/content/view/256/62/

6. Алюминий. Металловедение, обработка и применение алюминиевых сплавов. - М.: Металлургия, 1972. -180 с.

7. Особенности деформации сжатием нанокристаллического сплава А1-5ат.% Ti, полученного методом реакционного шарового размола в водороде и горячего прессования под сверхвысоким давлением. Compressive deformation behavior of nanocrystalline Al-5 at.% Ti alloys prepared by reactive ball milling in H2 and ultra-high-pressing. Voon Kyoung I.L., Lee Kyung Sub. J. Alloys and Compounds. -2002. -333, №1-2. - C. 249-259.

8. Порошок Al-Ti, полученный механическим легированием в течение различного времени. Al-Ti powder produced through mechanical alloying for different tames: Докл. 2 International Electrophoretic Deposition: Fundamentals and Applications, Barga, June, 2005 / F.G. Cuevas, J. Cintas, J.M. Montes, J.M. Gallardo J.

Mater/Sci. - 2006. - 41, № 24. - С. 8339-8346.

9. Введение алюминия в сплавы титана // TitanDioxide. - 2012. - Режим доступа: http://www.titandioxide.ru/titan s/sc3/0219.php

10. Арзамасов Б.Н. Материаловедение / Б.Н. Арзамасов, В.И. Макаров, Г.Г. Мухин. - М.: Изд-во МГТУ им. Н.Э. Баумана, 2005. - 648 с.

11. Мондольфо, Л.Ф. Структура и свойства алюминиевых сплавов / Л.Ф. Мондольфо. - М.: Металлургия, 1979. - 639 с.

12. Пат 1836471 A3 SU, МКИ5 С 22 С 1/03 Способ получения лигатуры алюминий-титан / Лисай В Э., Маленьких А.Н., Косов И.В., Горбунов В.А., Зверев Ю.А., Тепляков Ф.К.; заявитель Братский алюм. з-д. - № 5039894/02; заявл. 27.04.92; опубл 23.08.93, Бюл. № 31.

13. Оликер, В.Е. Механохимический синтез, структура и свойства сплавов на основе системы Ti-Al / В.Е. Оликер и др. // Порошковая металлургия. - Киев. -2003. -№ 1-2, -С. 43-56, ил.: 11

14. Влияние термообработки на микроструктуру сплава Ti-35 масс.% Al, полученного из элементарных порошков. Influence of heat treatment on microstructure of Ti-35 wt. %A1 prepared by elemental powder metallurgy / Wang G.-X., Dahms M. // GKSS [Rept], - 1992.

15. Синтез интерметаллических соединений в условиях горения / Каиэда Йосинари // Kinzoki. Metals and Technol. - 1992. - 62, № 10. - С. 76-81.

16. Метод получения материала на основе интерметаллического соединения Ti-Al / Shibue Kazuhisa, Yamauchi Shigenori // Сумитомо кайкиндзоку гихо = Sumitomo Light Metal Techn. Repts. - 1991. - 32, № 3. - C. 70.

17. Сметкин, A.A. Особенности процессов формирования структуры порошковых материалов системы Ti-Al. / A.A. Сметкин // Всерос. науч. техн. конф. «Материалы и технологии 21-го века», Пенза, 30-31 мая, 2001: сб. материалов. Ч. 1. - Пенза: Изд-во Приволж. Дома знаний, 2001. - С. 12-13.

18. Получение износостойких сплавов системы Ti-Al-B методом механического легирования. Preparation of resistant materials in the alloy system Ti-Al-B the mechanical alloying technique / B. Gunther, H. Kunre, G. Velte, Y. Yamada // Adv. Powder Met. And Paricul. Mater. Proc. Powder Met. World Congr., Sac Francisco Calif., June 21-26, 1992. Vol. 7. - Princeton (N. j.), 1992. - C. 325-336.

19. Изготовление аморфного порошка TiAl в шаровой реакционной мельнице с регулируемым охлаждением. / Н. Kimura, Sh. Kobayashi, S. Sugawara, E. Fukazawa // Funtai ayobi funmatsu yakin: J. Jap. Soc. Powder and Powder Met. -1993. -40, № 3. -C. 278-282.

20. Условия получения безразмольных порошков чистого и легированного алюминида титана. / B.C. Синельникова и др // Порошковая металлургия. — Киев. - 1996 . - №9-10.-С. 5-8.

21. Реакционно-спеченный горячепрессованный Ti-Al. Reaction-sintered hot-pressed TiAl / J.C. Rawers, W.R. Wzesinski, // J. Mater. Sci. - 1992. - 27, № 11. - C. 2877-2886.

22. Свойства спеченных заготовок из TiAl, полученных инжекционным формованием / Kato Kiyotaka, Nozaki Yashihiko, Matsumoto Akihiro // Funtay oyodi funmatsu yakin: J. Jap/ Soc. Powder and Met. - 1992. - 39, C. 875-878.

23. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез интерметаллических соединений Ti-Al при прокатке в оболочке / Mizuuchi Kiyoshi, Okanda Yoshihira // Kagaku to kogyo: Sci. And Ind. - 1992. - 66, № 9. - C. 354-357.

24. Исследование химической кинетики синтеза [соединения] TiAl3 методом горения / Zhang Junhan, Wand Tao, Zhu Meili, Lui Ruiyan, Jinshu Xuebao // Acta met. Sin. -2002. 38, -№10, -C. 1027-1030.

25. Микроструктуры и свойства при растяжении некоторых y-TiAl-сплавов, изготовленных из элементарных порошков. Microstructures and tensile properties of some y-TiAl alloys made from elemental powders / G.X. Wang, M. Dahms, B. Dogan //

Gkss/ [Rept.]. - 1992. -№E 87. - C. 1-8.

26. Влияние микроструктуры на свойства при развитии и ползучесть алюминидов титана, полученных порошковой металлургией. Influence of microstructure on the tensile and creep properties of titanium aluminides progressed by powder metallurgy / C. Tonnes, R. Bausann, M. Thumann // Struc. Intermetallicss: 1st Int. Symp. Intermetallics, Champion, Pa. Sept. 26-30, 1993. - C. 231-235.

27. Получение интерметаллических сплавов на основе y-TiAl реакционным спеканием порошков. Reactive powder processing of intermetallic alloys based on y-TiAl / Wang G.-X., Dahms M. // Struct. Intermetallics 6 1 st Int. Symp. Struct. Intermetallics. Champion. Pa. Sept. 26-30, 1993/ - Warrendale (Pa). 1993. - C. 215 -222.

28. Новый процесс взрывного формования [деталей из] порошка. New explosive powder forming process // Techno Jap. - 1991. - 24 № 11. - C. 79.

29. Приготовление композиционных порошков со слоистой микроструктурой Ti/Al с помощью интенсивной пластической деформации / Li Xiaoqiang, Ни Lianxi, Wang Erde // Zhjngguo xueshu qikanwenzhai: Chin. Sci. Abstr. - 2001. — № l.-C. 108-109, ил. 3.

30. Исследование морфологии и [теплофизических свойств] механически легированных и механически разупорядоченных порошков сплавов алюминий 50 ат. % переходного металла. Calorimetric and morphological studies of mechanically alloyed and mechanically disordered Al-50 at transition metal alloy-powders / Sherif EL-Eskandarany M., Sumiyama Kenji, Aoki Kiyoshi, Suzuki Kenji // Funtai oyobi funmatsu yakin: J. Jap. Soc. Powder and Powder Met. - 1992. - 39, № 10. - C. 836 -841.

31. Алюминиды титана, [полученные] горячим изостатическим прессованием экструдированных на холоде заготовок из смесей порошков алюминия и титана.ТПапшт - Aluminides by hot isostatic pressing of cold extruded titanium-aluminium powder mixtures / M. Dahms, J. Seeger, W. Smarsly, B. Wildhagen

// GKSS [Rept]. - 1991. - № E 67. - C. 1093-1099.

32. Порошок Al-Ti, полученный механическим легированием в течение различного времени. Al-Ti powder produced through mechanical alloying for different tames: Докл. 2 International Electrophoretic Deposition: Fundamentals and Applications, Barga, June,2005 / F.G. Cuevas, J. Cintas, J.M. Montes, J.M. Gallardo J. Mater/ Sci. - 2006. - 41, № 24 - C. 8339-8346.

33. Пат. 466822 США МКИ В 1/46, С 22 С 1/04, НКИ 75/05 R Способ получения исходных интерметаллидных и интерметаллидоподобных сплавов для последующего применения в механическом легировании. Formation of mematillic and intermetallic-type precursor alloys for subsequend mechanical alloying applications / Gilman Paul Aran D., Donachie Stephen J., Woodward Winred Mattson Walter E., Inco Alloys International, Inc.. № 809023; заявл. 16.12.85, опубл 26.05.87.

34. Пат. 4834942 США, МКИ4 С.22 С 21/00, НКИ 420/552 Процесс порошковой металлургии для получения высокотемпературного сплава алюминий-титан. Elevated temperature aluminum-titanium alloy by powder metallurgy process / Frazier William E., Koczak Michael J.; USA Secretary of the Navy. - № 150122; заявл. 29.01.88; опубл. 30.05.89.

35. Новый тройной сплав Al-Ti-N, изготовленный с помощью процесса реакционного спекания / Koyame Koichiro, Morishita Masao, Suzuki Kenji, Yagi Satoru // Funtai oyobi funmatsu yakin: J.Jap Soc. Powderand Powder Met. - 1992. - 39, №10.-C. 823-829.

36. Заявка 3267330 Япония. МКИ5 С. 22 С 1/09, с 22 С 21/00 Нитевидные кристаллы интерметаллида системы алюминий-титан / Харада Хидэбуми, Сиганума Кацуаки; Титан коге к.к. // Кокай токкё кохо. Сер 3(4).- № 2 - 65709; заявл. 16.03.90; опубл. 28.11.91 - 1991. - 73. - С. 165-168.

37. Приготовление и характеристики наноструктурного интерметаллида FeAl. Нао Chunheng, Cui Zuolin, Yin Yansheng, Zhang Zhikun. Xiyou jishu cailiao yu gongcheng: Rare Metal Mater, and Eng. 2002. 31, прил. 1. - С. 547-549, ил.: 5.

38. Пат. 10 J 161 Япония, С 22 С 33/00 Порошок сплава железо-алюминий-кремний / Асакава Исаму, Иосимура Рёнти, Моримура Тосио, Токура Ивао [Сева дэнко к.к.] № 51-40853, заявл. 10.06.72, опубл 6.11.76.

39. In situ микродиффузионный процесс в сплавах Al-Fe. In situmicrofusion process Al-Fe alloys / C. Hu, T.N. Baker. // Mater. Sci. and Eng. A. -1992. - 156, № 2. -C. 167-174.

40. Контроль количества жидкой фазы при ISM-процессе применительно к системе Al-Fe. The liquid volume control in the ISM process to the Al-Fe system / C. Hu, T.N. Baker // Acta met. Et mater. - 1994. - 42, № 1. - C. 51 -56.

41. Механические свойства порошковых сплавов Al-Si и Al-Fe. Mechanical propernies of Al-Si and Al-Fe powder metallurgy alloys // Keikinzoky: J. Jap. Inst. Light. - 1991. -№ 11. -C. 772-777.

42. Диффузионное соединение в ультромелкозернистом сплаве А1 - Fe, указывающее на сверхпластичность при высокой скорости деформации. Diffusion bonding in ultra-fine-grained Al-Fe alloy indicating high- strain- rate superplasticiti / Somekawa Hidetoshi, Tanaka Tsutomu, Sasaki Hiroyuki, Kita Kazuhiko, Inoue

Akihisa, Higashi Kenji // Acta mater. - 2004. - 52, № 4. - C. 1051-1059.

/

43. Внедрение атомов Fe57 в алюминиевую матрицу при механической обработке в вибромельнице / П.Ф. Релушко и др // Дезинтегратор.технол.: Тез. докл. 8 Всесоюз. семинара, Киев, 1-3 окт., 1991.-Киев, 1991.-С. 69.

44. Механическое легирование // Актив-нано. - Режим доступа: http://www.active-nano.com/index.php?option=com content&view=article&id= 30&Itemid=35&lang=ru

45. Витязь, П.А. Механически легированные сплавы на основе алюминия и меди / П.А. Витязь, Ф.Г. Ловшенко, Г.Ф. Ловшенко.-Мн.: Беларуская навука, 1998.-351 с.

46. Механическое легирование // Актив-нано. - Режим доступа: http://www.active-nano.com/index.php?option=com content&view=article&id=

28&Itemid=33

47. Вернигоров, Ю.М. Зависимость гранулометрического состава порошка SMC05 от времени помола и загрузки винтового барабана / Ю.М. Вернигоров, H.H. Фролова // Известия высших учебных заведений. Порошковая металлургия и функциональные покрытия. М.: - 2012. -№4. -С. 13-16.

48. Дорофеев, Ю.Г., Особенности формирования компактированного материала из механически активированной стружки алюминиевого сплава Д16 Ю.Г. Дорофеев, E.H. Безбородов, С.Н. Сергеенко // Металловедение и термическая обработка металлов. - 2003. - № 2. - С. 31-33.

49. Безбородов, E.H. Механохимическая активация порошковых шихт на основе алюминия // Изв. вузов. Сев-Кавк. регион. Техн науки.- 2002.-№3. -С. 8591.

50. Дорофеев, Ю.Г. Теория и технология производства порошковых материалов и изделий / Ю.Г. Дорофеев, С.Н. Сергеенко, C.B. Гриценко: Науч. тр. — Новочеркасск: НГТУ, 1993. - С. 24-28

51. Дорофеев, Ю.Г. Разработка технологии получения горячедеформированного порошкового материала на основе механохимически активированной стружки алюминиевого сплава Д-16 /Ю.Г. Дорофеев, E.H. Безбородов, С.Н. Сергеенко // Материаловедение. -2002. -№ 9. -С. 40-45.

52. Подана заявка на выдачу патента № 2002133776 / Способ изготовления горячедеформированных порошковых материалов, от 15.12.02. Дорофеев Ю.Г., Безбородов E.H., Сергеенко С.Н.

53. Пломодьяло, PJL Особенности технологии горячей штамповки карбидосталей с дисперсным карбидом / Р.Л. Пломодьяло и др. // Техника машиностроения. - 2006. -№2. - С. 46-51.

54. Технология получения композиционного материала системы А1-А1203-В203 / Л.У. Котиева и др. // Цветная металлургия. - 1983. -№5. -С. 25-28.

55. Введение в алюминиевый порошок упрочняющих фаз / Л.У Котиева и

др. // Цветная металлургия. - 1986. -№4. -С. 35-37.

56. Характеристики материала Д16 // Группа компаний "ПромМетал". -2008 - Режим доступа: http://prom-metal.ru/marochnik/aluminii-splav-aluminia/aluminevii-deformiruemii-splav/D16/

57. Пат.4834942 США МКИ4 С22 С 21/00. Процесс порошковой металлургии для получения высокотемпературного сплава алюминий-титан. Опубл. 30.05.89.

58. Алюминиевые порошки и пудры // НПП «Индустрия». - 2012 - Режим доступа: http://www.zinc-industry.m/production/alum

59. Безбородов E.H. Горячедеформированные порошковые материалы на основе механохимически активированного "стружкового" порошка Д-16: Автореф. к.т.н./ ЮРГТУ(НПИ). - Новочеркасск: 2003. - 22 с.

60. Дорофеев В.Ю. Процессы сращивания в порошковой металлургии / В.Ю. Дорофеев И.А. Кособоков, В.И. Лозовой, В.И. Мирошников: учеб. Пособие.: - Новочеркасск: НПИ, 1990. - 88с.

61. Красовский, Г.И., Филаретов, Г.Ф. Планирование эксперимента / Г.И. Красовский, Г.Ф. Филаретов. — Минск: Изд-во БГУ, 1982. — 302 с.

62. Роджерс, Д., Адаме, Дж. Математические основы машинной графики /Д. Роджерс, Дж. Адаме. — М.: Мир, 2001.

63. Метод наименьших квадратов. Свойства коэффициентов регрессии // narod2.ru. - Режим доступа: http://v707v.narod2.ru/index/0-2

64. Гриценко С. В. Структура и свойства порошковых бронз, получаемых с использованием обработанных в аттриторах порошков меди и бронзовой стружки: Автореф. к. т. наук (05.16.06) / НГТУ. - Новочеркасск: 1996 . - 21с.

65. Порошковая металлургия и напыленные покрытия: учебник для втузов / В.Н. Анциферов, Г.В. Бобров, Л.К. Дружинин и др.; под ред. Б. С. Митина. - М.: Металлургия, 1987. - 792 с.

66. Болдырев В.В., Ляхов Н.З., Чупахнн А.П. Химия твердого тела. - М.: Знание, 1982.- 64 с.

67. Горохов В.М., Дорожкевич Е.А., Ефимов A.M., Звонорев Е.В. объемная штамповка порошковых материалов.- Мн.: Навука i тэхнжа, 1993.-272с. - ISBN 5343-00895-Х.

68. Ходаков, Г.С. Физика измельчения / Г.С. Ходаков. - М.: Наука, 1972. - 308

с.

69. Дорофеев Ю.Г. Динамическое горячее прессование пористых материалов / Ю.Г. Дорофеев. -М.: Изд-во «Наука», 1968 /- С. 1-122.

70. Быков, П.А. Закономерности изнашивания алюмоматричных композиционных материалов: П.А. Быков // VII Российская ежегодная конференция молодых научных сотрудников и аспирантов, Москва, 8-11 ноября 2010 г.: Сборник статей под ред. акад. РАН Ю.В. Цветкова. - М: Интерконтакт Наука, 2010-540 с.

71. Общая химия / Н.Л Глинка учебное пособие для вузов. -23-е изд., испр. / под ред. В.А. Рабиновича. -Л.: Химия, 1983. -704 с.

72. Кащеев, И.Д. Влияние способа измельчения порошков электроплавленного корунда на их свойства / И.Д. Кащеев, К.Г. Земляной // Исследовано в России. -М.: МФТИ, 2004. - Режим доступа: http://zhurnal.ape.relarn.ru/articles/2004/048.pdf

73. Галькевич, А. Машиностроителям прописаны "порошки" / А. Галькевич // Директор. - 2008. - №6. - Режим доступа: http://www.economy-law.com/cgi-bin/article.cgi?date= 2008/07/30&name= 18

74. Алексеев, В.П. Двигатели внутреннего сгорания / В.П. Алексеев и др. / под общ. ред. A.C. Орлина, М.Г. Круглова. - изд. 4-е, перераб. и доп. - М.: Машиностроение, 1990. -288 с.

75. Новые материалы для деталей ДВС. Intern Combust Engene. - 1990. - 29, № II.-С. 43-47.

76. Заявка 3925282 ФРГ, МКИ5 F 02 В 75/32 Шатун. Gebautes Pleuel mit einem Schlaufenband und deiner Spannvorrichtung fur dieses / Rathje Volker, Beckmann Hans-Dieter; Volkswagen AG. - № 3925282.5; заявл. 31.07.89; опубл. 22.02.90.

77. Шатун из композиционного материала. Potential for lightweight design of a hybrid connecting rod for automobile applications / Kuch Ingo, Kümmerlen Peter // SAE Techn. Pap.Ser. - 1991. - № 910424. - C.l-8.

78. Пат. 5109605 США, МКИ5В 23 P 15/10 Метод изготовления шатуна. Making a fractured powder metal connecting rod: / Hoad Peter Y., Yeager A.: Ford Motor Co.-№ 640739; заявл. 14.06.91; опубл. 05.05.92; МКИ 29/888.09.

79. Заявка 4007437 ФРГ, МКИ 5 В 23 Р 13/00. Способ изготовления шатуна // Verfahren zum Fertigen eines Pleuels: Bayerische Motoren Werke AG. - № 4007437.4; заявл. 09.03.90; опубл. 12.09.91.

80. Пат. 2232308 Российская Федерация, МПК7 Cl F16 С 7/00. Шатун двигателя внутреннего сгорания и способ его изготовления/ Москвичев Ю.П., Панин В.И., Мягков JI.JI.; заявитель и патентообладатель Общество с ограниченной ответственностью «Компоненты двигателя», закрытое акционерное общество «Межотраслевое юридическое агентство «Юрпромконсалдинг». - № 2003108427/11; заявл. 28.03.03; опубл. 10.07.04.

81. Особенности влияния добавок порошка ферротитана в шихте на гранулометрический состав измельченной стружки Д-16 / М.А. Федосеева, В.Н. Пустовойт, С.Н. Сергеенко // Изв. вузов. Сев.-Кавк. регион. Техн. науки. - 2012. -№6.-С. 159-163.

82. Заявка: 98105628/28, 25.03.1998 Способ изготовления шатуна для поршневых машин, в частности для компрессоров / Дитер Шпурни (DE), Заявитель (и): Кнорр-Бремзе Зюстеме фюр Нутцфарцойге ГМБХ.