Способы повышения аналитических и эксплуатационных характеристик масс-спектрометров МИ 1201Т тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.01, кандидат технических наук Шубин, Владимир Михайлович

• Шубин, Владимир Михайлович
• кандидат технических наук
• 2003

Оглавление диссертации кандидат технических наук Шубин, Владимир Михайлович

Введение.

Глава 1 Масс-спектрометрическое определение изотопного состава технологической продукции.

1.1 Масс-спектрометрический метод анализа.

1.2 Система пространственно распределенных ионных потоков.

1.3 Источник ионов.

1.3.1 Способы образования ионов.

1.3.2 Ионная и электронная оптика источников ионов.

1.3.3 Влияние способа ионизации на формирование ионных пучков.

1.3.4 Конструкции источников ионов.

1.3.5 Ввод проб в источник.

1.3.6 Характеристики источников и режимы работы.

1.4 Регистрация ионных токов и спектров масс.

1.4.1 Электрометрический метод.

1.4.2 Метод вторичной электронной эмиссии.

1.4.3 Сцинтилляционный метод.

1.4.4 Позиционно-чувствительный детектор на основе микроканальных пластин.

1.4.5 Гибридный электронный умножитель.

1.4.6 Системы регистрации ионных токов.

1.6 Вакуум ная система масс-спектрометра.

1.6.1 Требования к вакууму в анализаторах.

1.6.2 Назначение элементов вакуумных систем.

1.6.3 Применение различных средств откачки в масс-спектрометрических приборах.

1.6.3.1 Пароструйные насосы.

1.6.3.2 Ионно-геттерные насосы.

1.6.3.3 Криосорбционные насосы.

• 1.6.3.4 Турбомолекулярные насосы.

1.7 Анализ основных систем масс-спектрометра МИ 1201Т.

Глава 2 Разработка шлюзового источника ионов.

2.1 Требования, предъявляемые к источникам ионов.

2.2 Оптимизация ионно-оптических схем масс-анализатора.

2.3 Разработка ионно-оптической системы и источника ионов.

Глава 3 Модернизация канала регистрации ионов масс-спектрометра МИ 1201Т.

3.1 Требования, предъявляемые к системам регистрации ионных токов.

3.2 Техническое оформление канала регистрации.

• 3.2.1 Электрометрический усилитель.

3.2.2 Аналого-цифровой преобразователь и фильтр нижних частот.

3.3 Обработка измеренных масс-спектров.

3.3.1 Алгоритмы обработки масс-спектров.

3.3.2 Сглаживание измеренных масс-спектров.

3.3.3 Обнаружение спектральных линий в изотопном масс-спектре.

3.3.4 Компенсация влияния фона рассеянных ионов.

3.3.5 Восстановление ошибочно отбракованных оценок амплитуд пиков.

3.4 Многоканальная система регистрации.

3.4.1 Гибридный многоканальный приемник ионов.

3.4.2 Описание конструкции приемника ионов.

• 3.4.3 Структурная схема системы регистрации.

3.4.4 Экспериментальная проверка многоканальной системы регистрации.

Глава 4 Модернизация системы откачки масс-спектрометра.

4.1 Вакуумная система масс-спектрометра МИ 1201.

4.2 Модернизация системы терморегулирования.

4.3 Сравнительный анализ насосов и выбор насоса.12S

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Способы повышения аналитических и эксплуатационных характеристик масс-спектрометров МИ 1201Т»

В практической деятельности перед многими специалистами в различных отраслях науки и промышленного производства возникает необходимость быстрого и точного определения состава того или иного вещества. Существуют различные физические и химические методы исследования вещества: оптические, рентгеновские, химические т.д. В настоящее время в мире наиболее востребованными и перспективными методами инструментального количественного спектрального анализа состава вещества являются: масс-спектрометрический, эмиссионный и абсорбционный. Большие возможности масс-спектрометрического метода количественного анализа веществ предопределили его использование в научных исследованиях и промышленности. Несмотря на постоянное совершенствование различных аналитических методов, масс-спектрометрический метод анализа успешно с ними соперничает, а в изотопном анализе химических элементов находится вне конкуренции. Масс-спектрометрический метод анализа первоначально применялся для измерения масс атомов и концентрации изотопов. Развитие масс-спектрометрического метода анализа и успехи в создании приборов с разными возможностями позволило открыть новые области применения масс-спектрометрии. Масс-спектрометрия является основным методом прецизионного определения массы ионов, изотопного анализа, молекулярного химического анализа, идентификации и определения структуры сложных органических молекул.

В атомной промышленности среди наиболее главных направлений являются производство ядерного топлива для атомных реакторов различного типа, переработка отработанного ядерного топлива с целью вовлечения ценных компонентов содержащихся в нем в очередной энергетический цикл и для других технологических целей. В полный цикл этих производств входит целый ряд сложных технологических переделов. Он включает производство исходного рабочего вещества, в виде гексафторида урана, получение продукта обогащенного изотопом и, производство тепловыделяющих элементов и др. На всех стадиях радиохимического производства для нужд технологического контроля и управления и для сертификации готовой продукции масс-спектрометрический метод анализа изотопного состава урана и плутония является одним из основных.

В настоящее время традиционные и новые задачи, возникшие при отработке технологии производства смешанного уран-плутониевого топлива, послужили толчком к модернизации и совершенствованию существующего парка масс-спектрометрической аппаратуры, которая претерпела физический и моральный износ и существенно уступает уровню современных масс-спектрометрических комплексов.

Анализ состояния приборного парка масс-спектрометрической аппаратуры на ФГУП "ПО "Маяк" состоящей из аппаратуры 1976-=-1987 годов выпуска и применяемой для изотопного анализа урана и плутония в твердой фазе показал, что он физически изношен и морально устарел. Проблема переоснащения промышленных и научно-исследовательских предприятий атомной отрасли современными средствами прецизионного определения изотопного анализа и других методов измерений приобрела в настоящее время большое значение. Научные и концептуальные принципы, заложенные в базовые модели в 7(Н80-е годы, требуют пересмотра с учетом достижений в области ионной оптики, вакуумной техники, электроники, вычислительной техники и программного обеспечения. Так как производство масс-спектрометров в России отсутствовало в Минатоме организовано разработка и промышленное освоение масс-спектрометрических приборов нового поколения с использованием мировых и отечественных научно-технических достижений и заделов предприятий Минатома и Российской Академии наук.

Наряду с такими очевидными вариантами повышения качества измерительной аппаратуры как приобретение дорогостоящей импортной аппаратуры, которая стала доступной, и разработки и изготовления отечественной аппаратуры модернизация существующего приборного парка является, несомненно, более дешевым и доступным способом. Потенциальные возможности одной из наиболее материалоемкой и дорогой частей масс-спектрометра - масс-анализатора этих комплексов еще вполне пригодны для решений многих задач по изотопному анализу проб. Подавляющее же большинство систем масс-спектрометра в зависимости от степени конструкторской проработки и глубины научно-технических заделов могут быть подвержены модернизации: система вакуумной откачки, электронная аппаратура, приемники ионов, источники ионов, методы обработки масс-спектров и др.

Постоянная необходимость снижения радиационной нагрузки на производственный персонал на всех стадиях ядерно-топливного цикла требует использование минимального количества анализируемого вещества при проведении аналитических работ. Большое значение имеет продолжительность проведения анализа. Особенно этот фактор важен для обеспечения информацией технологического персонала для эффективного управления ходом технологического процесса. Кроме того, экспрессность необходима при анализе легколетучих веществ и для минимизации или исключении эффекта выгорания анализируемого вещества при анализе твердофазных проб. Использование статистических методов обработки результатов наблюдений позволяет получить требуемую точность провидения анализа.

Целью работы является повышение аналитических и эксплуатационных характеристик ряда основных систем статических масс-спектрометрических комплексов типа МИ 1201Т произведенных в период с 1976 по 1987 годы, используемых для анализа высокоактивных веществ на ФГУП "ПО "Маяк".

В рамках работы необходимо разработать и обосновать следующие положения:

1. Для однокаскадного магнитного секторного масс-спектрометра с прямыми границами магнитного поля найти условия максимального пропускания ионного пучка путем согласования ионно-оптических систем источника ионов и масс-анализатора с учетом протяженного краевого магнитного поля.

2. С учетом особенностей конструкции ионно-оптического тракта масс-спектрометра МИ 1201 и расчетом пропускания обеспечить эффективные условия откачки масс-анализатора, позволяющие существенно увеличивать скорость откачки и предельный вакуум с целью увеличения изотопической чувствительности масс-спектрометра МИ 1201 Т.

3. Для изотопных измерений в широком диапазоне масс элементов разработать многоканальную систему регистрации ионов для статического масс-спектрометра заменяющую многоколлектрную перестраиваемую систему.

4. Провести измерения изотопного состава высокоактивных проб обогащенного урана и трансуранов без перестройки коллекторной системы.

5. Для повышения точности измерений концентраций массовых долей изотопов, а также для их устойчивости к внешним и внутренним шумам и наводкам в масс-спектрометрических приборах предложить алгоритмы и методы компьютерной обработки сигналов.

Для совершенствования эксплуатационных и аналитических характеристик масс-спектрометра МИ 1201Т необходимо:

1. Выбрать системы масс-спектрометра для первоочередной модернизации на основе анализа состояния основных систем.

2. Предложить новый вариант источника ионов для повышения экспрессности анализа и повышения коэффициента использования пробы.

3. Обеспечить требуемый динамический диапазон и точность измерений высокоактивных проб урана и трансуранов.

4. Модернизировать средства откачки на высокий вакуум систем образования и транспортировки ионных пучков.

5. Провести анализ возможностей современных систем регистрации ионных токов применительно к задачам контроля в ядерно-топливном цикле и разработать концепцию построения системы регистрации современного масс-спектрометра.

6. Предложить современную структуру канала регистрации ионных токов, которая позволит реализовать возможности автоматической регистрации и обработки масс-спектров.

7. Разработать конструкцию приемника ионов, который позволит реализовать многоканальную регистрацию ионных пучков и спроектировать на базе современной элементной базы систему регистрации масс-спектров, обеспечить их предварительную обработку и передачу в ПЭВМ для последующей их обработки, визуализации и представления.

8. Разработать программное обеспечение для автоматизированной регистрации и обработки масс-спектров для вычисления массовых долей изотопов анализируемых веществ.

Заключение диссертации по теме «Приборы и методы экспериментальной физики», Шубин, Владимир Михайлович

Выводы

1. Оптимизирована ионно-оптическая схема статического анализатора масс-спектрометраМИ 1201 Т. Разработан источник ионов с вводом пробы методом шлюзования. Повышены пропускание ионного пучка на коллектор с 3,7 до 15,0 % и экспрессность выполнения дискретных анализов для технологических задач радиохимического производства с 60 до 20 мин.

2. Разработана новая схема канала регистрации ионных токов на базе инструментального усилителя и АЦП. Созданы и внедрены масс-спектрометрические измерительно-вычислительные комплексы МС ИВК-01. Разработано и внедрено алгоритмическое и программное обеспечение для сбора, обработки и представления масс-спектрометрических данных. Улучшено разрешение с 400-650 до 500-900.

3. Разработана многоканальная система регистрации на основе гибридного приемника ионов для технологического анализа изотопного состава проб, не требующая перестройки в процессе работы: изотопическая чувствительность масс-спектрометров МИ 1201Т по U повышена с 1-10" г до 4-10 г, время получения единичного масс-спектра сокращено со 150 с до 0,01 с.

4. Предложены способы повышения эффективности работы системы откачки на высокий вакуум.

Научная новизна работы

1. Проведена оптимизация пропускания ионного пучка для масс-спектрометра МИ 1201 с однокаскадным магнитным секторным масс-анализатором и найдены условия одновременной реализации максимального пропускания и максимально возможного разрешения с учетом протяженного краевого магнитного поля диспергирующего электромагнита.

2. С учетом особенностей конструкции ионно-оптического тракта масс-спектрометра МИ 1201 и в соответствии с расчетом пропускания обеспечены эффективные условия откачки масс-анализатора, позволяющие существенно увеличить скорость откачки и предельный вакуум, и тем самым существенно повысить изотопическую чувствительность масс-спектрометра.

3. Впервые для изотопных измерений в широком диапазоне масс элементов разработана многоканальная система регистрации ионов для статического масс-спектрометра, заменяющая многоколлекторную перестраиваемую систему (патент на изобретение № 2187862).

Практическая значимость работы

1 Созданы масс-спектрометрические измерительно-вычислительные комплексы типа МС ИВК-01 для автоматизированного измерения и обработки масс-спектров, исследованы их метрологические характеристики, комплексы введены в промышленную эксплуатацию (Акт внедрения № СК-1485 от 12.11.01). Созданный пакет прикладных программ внедрен в практику лабораторных анализов по измерению изотопного состава урана (Акт внедрения № СК-1486 от 12.11.01).

2. Предложены гибкие методики совершенствования масс-спектрометров МИ-1201 (1978-^-1987 г.г. выпуска) в зависимости от требований производства и экономической целесообразности. Разработанные новые источник ионов с вводом проб методом шлюзования и многоканальная система регистрации позволяют расширить функциональные и эксплуатационные возможности масс-спектрометров МИ 1201 Т.

3. Разработка и внедрение высокоэффективной системы откачки позволили снизить предельный остаточный вакуум в камере анализатора, повысить разрешение масс-спектрометра, снизить предел обнаружения пиков и повысить надежность обработки спектров масс, сократить время откачки на высокий вакуум.

4. Комплекс работ по повышению аналитических и эксплуатационных характеристик масс-спектрометров МИ 1201 на предприятии ФГУП "ПО "Маяк" дает экономический эффект более 100 млн. руб. за счет продления ресурса работы приборов и частичного решения проблем по их ремонту.

Заключение

При решении вопроса о модернизации масс-спектрометра МИ 1201Т предложен оптимальный вариант повышения аналитических и эксплуатационных характеристик между стремлением максимально улучшить параметры и при этом уложиться в разумные ценовые рамки. Осуществлена модернизация масс-спектрометра МИ 1201Т, позволяющая максимально улучшить аналитические и эксплуатационные качества прибора без его существенной переделки. Сохранив неизменными ионно-оптическую схему и конструкцию масс-анализатора, разработаны новый источник ионов с системой шлюзования блока ионизации, новая система откачки на высокий вакуум и новая система регистрации ионных токов, совместно обеспечивающие повышение аналитических и эксплуатационных параметров масс-спектрометра. При этом все новые узлы разработаны, как сменные модули, которые могут быть быстро установлены на работающий прибор без переработки остальных его частей в любой комбинации.

Описанный выше подход представляется оправданным и выгодным для потребителя, т.к. в зависимости от стоящих задач и имеющихся средств потребитель может самостоятельно решать вопрос о желаемом для него объеме модернизации. При этом чем большее число узлов модернизация затрагивает, тем дороже стоит, но и тем более высокие параметры показывает прибор. И хотя даже при полномасштабной модернизации аналитические параметры модернизированного прибора будут уступать таковым для масс-спектрометров более поздней разработки, например, приборов серии МТИ 350 или МАТ (МАТ 261, 281 фирмы РШМЮАИ МАТ (Германия)), но и затраты заказчика не будут превышать 30-40% от стоимости нового прибора.

Улучшение аналитических характеристик - центральное звено модернизации масс-спектрометра. С учетом неизменности ионно-оптической схемы и конструкции камеры масс-анализатора, конструкции магнита и условий регистрации сигнала единственной возможностью для оптимизации работы массанализатора стало изменение параметров ионного пучка, формируемого источником ионов. При разработке масс-спектрометра МИ 1201 на заводе-разработчике расчет масс-анализатора был проведен только для средней плоскости, без учета формы спада краевых полей, что соответствовало уровню теории того времени.

Проведенный на основе новых теоретических представлений расчет ион-но-оптической системы масс-анализатора МИ1201 с учетом краевых полей и аксиальных аберраций позволил обеспечить пропускание 15% ионного пучка на коллектор масс-спектрометра и существенно снизить долю ионов, рассеивающихся на камере анализатора. Таким образом, в результате проведенной оптимизации не только в 4 раза увеличена чувствительность, но и существенно снижен фон рассеянных ионов, т.е. увеличена изотопическая чувствительность масс-спектрометра.

Разработанная система ввода блока испаритель-ионизатор через шлюз без нарушения вакуума в камере масс-анализатора не только снижает радиационные нагрузки на персонал, но и во много раз увеличивает экспрессность анализа. Последнее обстоятельство становится определяющим в одном из важных вариантов использования масс-спектрометра - при оперативном технологическом контроле, результаты которого используются для корректировки технологического процесса в режиме реального времени.

Разработаны средства аппаратного, алгоритмического и программного обеспечения автоматизированной модернизированной системы регистрации масс-спектрометра МИ-1201 для сбора, обработки и представления масс-спектрометрических данных, используемых в технологическом цикле производства и контроля продукта на промышленном предприятии. В алгоритмическом и программном обеспечении реализованы отраслевые методики масс-спектрометрических измерений и алгоритмы, предложенные авторами по обнаружению масс-спектрометрических пиков и корректировке погрешностей измерений из-за недостаточного разрешения и большой разницы в соотношении величин рядом находящихся пиков. Полностью исключены ручная обработка масс-спектров и субъективные ошибки при обработке технологического персонала.

Разработанная принципиально новая многоканальная система регистрации ионов для статических масс-спектрометров позволит существенно повысить чувствительность масс-спектрометров и экспрессность.

Сравнительные аналитические и эксплуатационные характеристики масс-спектрометра МИ 1201Т по результатам совершенствования приведены в таблице 8.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Шубин, Владимир Михайлович, 2003 год

1. H.H.Kittel and S.H.Paine. Effects of High Burnup at Alerated Temperaturs on Uranium 0.52 and 1.62 w/o Zirconiums Alloys. USAEC Report ANL-5406, Argonne National Laboratory, August 1959.

2. M.G.Inghram, J. Phys. Chem., 57: 809 (1953).

3. P.Goris, W.E.Duffy, F.H.Tingly, Uranium Determination by Isotope Dilution Technique, Anal. Chem., 29: 1590 (1957).

4. P.Kafalas, M.Levenson, C.M.Stevens. Determination of the Ratio of Capture-to-Fission Cross Sections in EBR-I. Nuclear Sci. and Eng., 2: 657-663 (1957).

5. Сысоев A.A. Физика и техника масс-спектрометрических приборов и электромагнитных установок.М.:Энергоатомиздат, 1983.

6. Сысоев А.А., Самсонов Г.А. Теория и расчет статических масс-анализаторов.Ч. 1,2.М.:, МИФИ, 1972.

7. Малов А.Ф. В сб. «Некоторые вопросы инженерной физики». М., Атомиз-дат, 1959.

8. Рафаэльсон А.Э., Шерешевский A.M. Масс-спектрометрические приборы. М.: Атомиздат, 1968.

9. Галь JI.H., Шерешевский A.M. В сб. «Физическая электроника». М., Гос-атомиздат, 1962.

10. Сысоев А.А., Чупахин М.С. Введение в масс-спектрометрию. М., Атомиздат, 1977, с. 304.

11. Энгель А. Ионизованные газы. М., Физматгиз, 1959.

12. Yong J. P., Shaw R. V., Smith D. H. Resonance ionization mass spectrometry // Anal. Chem. 1989. Vol. 61, N 22. P.1271A-1279A.

13. Resonance ionization source for mass spectroscopy / D. W. Beecman, T. A. Callcott, S. D. Kramer e. a.// Ibid. 1980. Vol. 34, N V2. P. 89-97.

14. Resonance ionization mass spectrometry of sputtered osmium and rhenium atoms //J. D. Blum, M. J. Pellin, W. F. Calaway e. a. // Anal. Chem. 1990. Vol. 62, N 2. P.209-214.

15. Green L. W., Sopchyshyn F. C. Quantification of uranium isotopes by multiphoton ionization time of flight mass spectrometry// Int. J. Mass Speectrom. Ion Proc. 1989. Vol. 89, N1. P. 81-95.

16. Isotopic analysis of uranium and plutonium mixtures by resonance ionization mass spectrometry/ D. L. Donohue, D. H. Smith, J. P. Young e.a.// Anal. Chem. 1984. Vol. 56, N3. P. 379-381.

17. Добрецов JI. H. Электронная и ионная эмиссия. М., Гостертеориздат, 1952.

18. Dempster A. J. Rev. Scient. Instrum., 7, 46, 1936.

19. Чупахин М. С., Крючкова О. И., Рамендик Г. И. Аналитические возможности искровой масс-спектрометрии. М.: Атомиздат, 1972.

20. Масс-спектрометрический метод определения следов: Пер. с англ. / Под ред. М. С. Чупахина. М.: Мир, 1975.

21. Рамендик Г. И., Манзон Б. М., Тюрин Д. А. Квазиравновесная модель образования ионов в искровой и лазерной масс-спектрометрии // Журн. аналит. хим. 1989. Т.44, № 6, с. 996-1007.

22. Физические методы анализа следов элементов: Пер. с англ. / Под ред. И. П. Алимарина. М.: Мир, 1967.

23. Van Puymbroeck J., Gijbels R. Determination of rareearth elements in rocks by spark source mass spectrometry and isotope dilution after ion-exchange separation in mixed solvents //Fresenius Z. Anal. Chem. 1981. Bd. 309, № 4. S. 312-315.

24. Lodding A. Secondary ion mass spectrometry // Inorganic mass spectrometry / Eds. F. Adams, R. Gijbels, R Van Greiken. N. Y.: John Wiley and Sons, 1988. P. 125-171.

25. Nishimura H., Takeshi H., Okano J. Isotopic a bundunses of iron determined by SIMS // Secondary ion mass spectrometry. SIMS VI / Eds. Benninghoven, A. M. Huber, H. V. Werner. John Wiley and Sons, 1988. P. 949-952.

26. Slodzian G., Lorin J. C., Havette A. Isotopic effect on the ionization probabilities in secondary emesion//J. Phis. Paris. 1980. Vol. 41. N 23. P. L555-558.

27. Honig R. E., Woolston J. R. Laser induced emission of electrons, ions and neutral atoms from solid surface// Appl. Lett. 1963. Vol. 2, N 7. P. 138-139.

28. Белоусов В. И. Современная лазерно-плазменная масс-спектрометрия — метод количественного элементного анализа// Журн. аналит. химии. 1984. Т. 39, № 5, С. 909-927.

29. Быковский Ю. А., Неволин В. Н. Лазерная масс-спектрометрия. М.: Энер-гоатомиздат, 1985.

30. Обнаружение аномального фракционирования изотопов тяжелых элементов методом лазерной масс-спектрометрии/ Ю. А. Быковский, В. Т. Тимошин, И. Д. Лаптев, Э. А. Маныкин// Изв. вузов. Физика. 1988. № 1. С. 89-94.

31. Simons D. S. Isotopic analysis with the laser microprobe mass analyzer// Int. J. Mass Spectrom. Ion Proc. 1983/1984. Vol. 55. N 1. P. 15-30.

32. Luck J.-M., Birck J.-L., Allegre C.-J. 187Re- 1870s systematics in meteorites: early chronology of the Solar System and age of the Galaxy// Nature. 1980 Vol. 283, N 5744. P. 356-259.

33. Russ III G. P., Bazan J. P. Isotopic ratio measurements with an inductively coupled plasma source mass spectrometer//Spectr. Acta. Part B.1987. Vol. 42B, N 1/2. P. 49-62.

34. Gray A. L. Solid sample introduction by laser ablation for inductively coupled plasma source mass spectrometry// Analyst. 1985. Vol. 110, N 5. P. 551-556.

35. Munon M. S. В., Field F. H. Chemical ionization mass spectrometry. I. Gtneral introduction// J. Amer. Chem. Soc. 1966. Vol. 88, N 12. P. 2621-2630.

36. Reutter D. J., Hardy D. R. Electron impact chemical ionization mass spectral analysis of a volatile uranyl derivative//Anal. Lett. 1981 Vol. 14, N A7. P. 553-565.

37. Физические основы полевой масс-спектрометрии/ Э. Н. Король, В. В. Лобанов, В. А. Назаренко, В. А. Покровский. Под общей редакцией Э. Н. Короля. Киев: Наукова думка, 1978.

38. Schulten H.-R., Bahr U., Palavinskas R. Neue Methode fur die massen-spektrometrische Spurenanalyse von Metallen in Biologie und Medizin// Fres. Z. Anal. Cem. 1984. Bd.317,N5. S. 497-511.

39. Interlaboratory determination of isotopically enriched metals by field desorption mass spectrometry/ U. Bahr., H.-R. Schulten, C. Achenbach, R. Ziskoven// Ibid. 1982. Bd. 312, N4. S. 307-310.

40. Sundcvist B. U. R., Macfarlane R. D. 252-Cf-Plasma desorption mass spectrometry// Mass Spectrom. Rev. 1985. Vol. 4, N 4. P. 421-460.

41. Filpus-Luyckx P. E., Schweikert E. A. Particle induced desorption mass spectrometry in a microscopic mode//Anal. Chem. 1988. Vol. 58, N 12. P. 1686-1690.

42. Craig R. D. J. Scient. Instrum., 36, 38. 1959.

43. Зандберг Э.Я., Ионов Н.И. Поверхностная ионизация. М.: Наука, 1969.

44. Graig R. D. Surface ionization source for mass spectrometry// J. Sri. Instrum 1959. Vol. 36, N1. P. 38-39.

45. Светосильный источник ионов с поверхностной ионизацией/ В.П. Иванов, А.И. Расторгуев, А.А. Сысоев и др. Приборы и техника эксперимента, 1978, № 4, с. 196-197.

46. Применение масс-спектрометра МИ1305 для изучения продуктов ионного распыления материалов/ Р.И. Марченко, И.И. Степко, В.Ф. Шкурдода, Н.Д. Ан-тонюк. Приборы и техника эксперимента, 1969, № 4, с. 140-142.

47. М.А. Васильев, Ю.Н. Иващенко, В.Т. Черепин. Исследование вторичной ионной эмиссии твердых тел при помощи масс-спектрометра МИ 1305. Приборы и техника эксперимента, 1970, № 2, с. 181-183.

48. Масс-спектрометр для анализа твердых тел / Ю.С. Алпатьев, И.Н.Дубинский, В.Л. Ольховский и др. Приборы и техника эксперимента, 1972, №3, с. 159-160.

49. Hand J.E. A cement base for hot filament mass spectrometer source// Rev. Sci. Instrum. 1953. Vol. 24, N 2. P. 181.

50. Ионный источник для микроколличественного и изотопного анализа трансурановых элементов / В.В. Калыгин, В .Я. Габескерия, В.И. Райко и др. // Приборы и техника эксперимента. 1980. № 4, с. 171-173.

51. Трех ленточный источник ионов/ Л. Н. Галль, Р. Н. Галль, Ю. С. Рутгайзер, А. М. Шерешевский// Журн. техн. физ. 1962. Т. 32, № 2. С. 202-207.

52. Иванов Р. Н., Кукавадзе Г. М. Двухнитный ионный источник с поверхностной ионизацией для масс-спектрометра// Приборы и техника эксперимента. 1957. № 1.С. 106-110.

53. Inghram М. G., Chupka W. A. Surface ionization source using multiple filaments// Rev. Sci Instrum. 1953. Vol. 24, N 7. P. 518-520.

54. Tuttas D., Habfast K. High precision lead isotope ratio measurements Finnigan MAT GmbH. Application note N 51. Bremen, FRG, 1983.

55. Huber W. K., Rettinghaus G. Adaptation of a thermal ion source to a quad-rupole mass spectrometer//Adv. Mass Spectrom. 1980. Vol. 8B. P. 1638-1644.

56. Галль Л. H., Соколов Б. Н. Источник ионов с поверхностной ионизаци-ей//Научные приборы. 1978. № 16. С. 17-20.

57. Таблицы физических величин/ Под ред. И. К. Кикоина. М.: Атомиздат, 1976.

58. Ионов Н. И., Каратаев В. И. Масс-анализатор для экспрессного определения изотопного состава щелочных и щелочноземельных металлов/ Заводская лаборатория. 1957. №5. С. 621-624.

59. Масс-спектрометр МАТ262// Проспект фирмы Finnigan МАТ.

60. Источник ионов с поверхностной ионизацией, использующий устройство ввода образцов штокового типа/ В. В. Кощеев, А. А. Сысоев, Г. И. Кирьянов, К. А. Акопов// Вопросы атомной науки и техники. Сер. Радиационная техника. 1987. №2(35). С. 60-63.

61. Стоффельс, Лагергрен. Плунжерный вакуумный шлюз для масс-спектрометра. Приборы для научных исследований., 1969, т. 40, № 10, с. 1921.

62. Hertel G. R. Surface ionization. 1. Desorption of U* ions from W and Re surfaces//!. Chem.Phys. 1967. Vol. 47, N1. P. 133-137.

63. Масс-спектрометр МИ1320 и его аналитические параметры для изотопного анализа в связи с использованием в геологии/ Р. Н. Галль, В. С. Гинзбург-Преснов, А. А. Гольдин и др.// Изв. АН СССР. Сер. геологич. 1979. № 10. С 130-144.

64. Минайчев В.Е., ОдиноковВ.В., СавинВ.В. Вакуумные шлюзовые загрузочные устройства. Приборы и техника эксперимента, 1977, 3 2, с. 215 - 217.

65. Dietz L. A. Ion optics for the V-type surface ionization filament used in mass spectrometry// Rev. Sei. Instrum. 1959. Vol. 30, N 4. P. 235-241.

66. Кащеев H. А., Дергачев В. А. Электромагнитное разделение изотопов и изотопный анализ. М.: Энергоатомиздат, 1989.

67. Чилипенко Л. Л. Ионный источник с поверхностной ионизацией шести образцов одновременно для масс-спектрометра МИ 1201// Приборы и техника эксперимента. 1982. № 5. С. 152-154.

68. Бейнон Дж. Масс-спектрометрия и ее применение в органической химии: Пер. с англ./ Под ред. А. А. Петрова. М.: Мир, 1964.

69. Thomson J.J., Phil, Mag., 13, 561 (1907).

70. Dechend und Hammer, Proc. Heidelberg Acad. Sei., 21 12(1910).

71. Koenigsberger und Kutschewski, Phys. ZS., 11, 666 (1910).

72. Thomson J.J., Phil, Mag., 21, 225 (1911).

73. Thomson J. J., Rays of Positive Electricity (1913), p. 32.

74. Ф.В.Астон. Масс-спектры и изотопы. М., Иностранная литература, 1948.

75. Устинова Л.Б. Электрометрические усилители./ Ж. «Приборы и техника эксперимента», 1961, № 4, с. 5 — 19.

76. Чечик Н.О., Файнштейн С.М., Лифшиц Т.М. Электронные умножители. М., Гостехтеориздат, 1957.

77. Белов Н.С., Бронштейн A.M., Озеров Л.Н., Рафальсон А.Э. Электронный умножитель с магнитной фокусировкой для быстродействующего масс-спектрометра с разделением по времени пролета./ Ж. "Приборы и техника эксперимента", 1963, № 4, с.118 119.

78. Сиприков Н.В., Любитов Ю.Н. Применение электронного умножителя с непрерывным динодом в масс-спектрометрии./ Ж. "Приборы и техника эксперимента", 1966, № 5, с. 173 176.

79. Айнбунд М.Р., Вильдгрубе Г.С., Дунаевская М.С., Кожинская Э.В., Колосов Ю.А., Комарова В.П. Щелевые каналовые электронные умножители. -"Электронная техника", 1973, сер. 4, вып. 6, с. 3-5.

80. VGISOTECH. VG Sector 54-WARP. Проспект фирмы VG. 1995.

81. Курашов А.А. Идентификация ионизирующих излучений средних и низких энергий. М.: Атомиздат, 1979, 264 с.

82. Достижения в технике передачи и воспроизведения изображений (под ред. Б. Кейзана), "Мир", т. 1, 1978.

83. Parkes W., Evans К. D., Matheison Е. High resoluhion posihion sensitive detectors using microchannel plates. "Nucl. Instrum. And Methods", 1974, v. 121, N l,p. 151.

84. Panitz J. A., Foesch J.A. A real detecthion efficitncy of channel electron multiplier arrays.- "Rev. Scient. Instrum. ", 1976, v. 47, N 1, p. 44.

85. Seco A., Kobayashi H. Application of channel electron multiplier plates as Imege Information preprocessors.- "Rev. Scient. Instrum. ", 1973, v. 44, N. 4, p. 400.

86. Lampton M., Paresce F. The ranicon: a resistive anode image converter.- "Rev. Scient. Instrum. 1974, v. 45, N. 9, p. 1098.

87. Духанов В.И., Зеленков А.Г., Курашов A.A., Мазуров И.Б., Родионов Ю.Ф., Сериков И.Н. Масс-спектрометр с импульсным позиционно-чувствительным детектором ионов на основе микроканальных пластин./ Ж. "Приборы и техника эксперимента", 1980, № 3, с. 170 173.

88. Каменев А.Г., Куликов Ю.В., Снятков B.C., Чубинский-Надеждин И.В. Анализ следовых количеств элементов на термоионизационном масс-спектрометре, оснащенном многоканальным детектором ионов // Научное приборостроение. 1999. Т. 9, № 1. С. 39-42.

89. Каменев А.Г., Чубинский-Надеждин И.В., Ефимов И.А. Обнаружение следовых количеств актинидов в пробах, содержащих около 1 мкл/мл урана, методом термоионизационной масс-спектрометрии // Атомная энергия, 1996, т.80, № 1, с.43-47.

90. Каменев А.Г., Чубинский-Надеждин И.В. Применение детекторов ионов с большим динамическим диапазоном в масс-спектрометрах // Научное приборостроение. 2000, т. 10, № 1. С. 57-64.

91. Чубинский-Надеждин И.В., Куликов Ю.В., Каменев А.Г. Масс-спектрометрический изотопный анализ следовых количеств актинидов с применением многоканального счетчика ионов // Научное приборостроение, 2001, т. 11, № 3, с. 43-51.

92. Каменев А.Г., Чубинский-Надеждин И.В. Гибридный электронный умножитель с большим динамическим диапазоном // ПТЭ, 1990, № 5, с. 168-171.

93. Каменев А.Г., Лебедев Г.В., Чубинский-Надеждин И.В. Электронный умножитель. Патент Российской Федерации № 1780128.

94. Илюкович A.M. Техника электрометрии. М.: Энергия, 1976, -400с.

95. Осипов А.К. Полупроводниковые электрометрические усилители./ Ж. "Приборы и техника эксперимента", 1971, № 1, с.7 18.

96. Цейтлин А.Б. Пароструйные вакуумные насосы. М.-Л., Энергия, 1965, 399 с.

97. Основы вакуумной техники/ Б.И.Королев, В.И.Кузнецов, А.И.Пипко, В.Я.Плпсковский. М., Энергия, 1975,416 с.

98. А.И.Пипко, В.Я.Плисковский, Я.А.Пенчко. Конструирование и расчет вакуумных систем. М., Энергия, 1979, 504 с.

99. Henning J. Neue Turbomolecularpumpen und ihre Anwendungen in der Physic. Vacuumtechnic, 1977, Bd 26, № 6, S. 177-181.

100. Henning J. Vorteile der Turbomolecularpumpe in der Vacuumtechnik gegenüber anderen Pumpen. Maschinenmarkt, 1977, Bd 83, № 52, S. 1017-1019.

101. Розбери Ф. Справочник по вакуумной технике и технологии. Пер. с англ./Под ред. Р.А.Нилендера., М., Энергия, 1972, 456 с.

102. Эспе В. Технология электровакуумных материалов. Пер. с нем./ Под ред. Р.А.Нилендера., Т.З, М., Энергия, 1969, 368 с.

103. Finnigan corporation. Neptun's ICP MS-Analyzer.2001.

104. Самсонов Г.А., Сысоев A.A. Учет влияния краевых полей в общей теории секторных анализаторов заряженных частиц. Депонированные рукописи, 1979, № 12, б/о 647.

105. Wollnik Н., Ewald Н. The Influence of Magnetic and Electric Fringing Fields on the Trajectories of Charged Particles. Nucl. Instrum. and Metd., 1965, v. 36, № l,p. 93-104.

106. Wollnik H. Image Aberrations of Second Order for Magnetic and Electrostatic Sector Fields Including all Fringing Fields Effects. Nucl. Instrum. and Metd., 1965, sv. 38, p. 56-58.

107. Масс-спектрометр МТИ-350 TM. Рекламный проспект.

108. B.B. Манойлов, A.C. Мелешкин, JI.B. Новиков, С.О. Корнильев, Б.М. Воронин. Аппаратное обеспечение систем автоматизации изотопных масс-спектрометров. Приборы и техника эксперимента , 1997, № 3,с 162-163.

109. Российский масс-спектрометр нового поколения, превосходящий по своим параметрам зарубежные аналоги. Атомная стратегия XXI, декабрь 2002, стр.3.

110. Klimowsky R.I., Wenkatarghan R., McLafferty F.W. A small on line computer system for high resolution mass spectrometry ."Org. mass, spectr." 1970, v 4 pp 17-39.

111. Savitsky A, Golay M.J. Smoothing and Differntion of Data by simplified least squares procedures. Analytical Chemistry v36, № 8, Julay 1964, pp 1627 -1639.

112. В.В.Разников, М.О.Разникова. Информационно-аналитическая масс спектрометрия. Москва «Наука» 1992 г. 247с.

113. В.В. Манойлов, И.В. Заруцкий. Отбраковка «выбросов» и оцен-ка.параметров масс-спектрометрических сигналов для прецизионного изотопного анализа. Научное приборостроение , 2002, том 12, №3.

114. АЛ. Гуревич, JI.A. Русинов, Г.В. Иванова, A.M. Могильницкий,. А.Ф. Борнгрардт, М.Д. Шутов. Автоматизация обработки масс-спектрометрической информации. Энергия, 1978 г., Москва.

115. Проспект фирмы Finnigan МАТ. Finnigan corporation. Triton MS-Analyzer.2000.

116. Устройство Фотоприемное ФУК1Л1. Технические условия ТФЗ.974.061 ТУ, 1996.

117. В.А.Арутюнов. Линейные многоэлементные фоточувствительные приборы./ Приборы и техника эксперимента,1999, № 2, с. 162-163.

118. В.А.Арутюнов, О.В.Сорокин. Сдвоенная линейка фотодиодов./ Приборы и техника эксперимента, 2001, № 5, с. 150-151.

119. Берковский А.Г., Гаванин В.А., Зайдель И.Н. Вакуумные фотоэлектронные приборы. М., Энергия, 1976.

120. Каталог отраслевых стандартных образцов изотопного состава урана. ГУП УЭХК. 2000.

121. Патент РФ № 2187862, МПК H 01 J 49/02, G 01 N 27/66. Устройство измерения ионных токов масс-спектрометров // Аникин А.Я., Шубин В.М. Приоритет от 08.02.2000. Опубл. в БИ № 23, 2002.

122. Газоанализаторы ЭМГ. Рекламный проспект ЗАО «МЕТТЕК». 1999.

123. Дэшман С. Научные основы вакуумной техники. Пер.с англ./ Под ред. М.И.Меньшикова. М., Мир, 1964, 715 с.

124. Васильев Г.А. Магниторазрядные насосы. М., Энергия, 1970, 112 с.