Совершенствование химико-аналитического контроля пестицидов в системе социально-гигиенического мониторинга тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 14.00.07, кандидат медицинских наук Гарбузова, Алла Алексеевна

• Гарбузова, Алла Алексеевна
• кандидат медицинских наук
• 2005

Оглавление диссертации кандидат медицинских наук Гарбузова, Алла Алексеевна

Введение .4 стр.

Глава 1 . Обзор литературы.10 стр.

1.1. Роль пестицидов в формировании загрязнения объектов среды обитания и пищевых продуктов. 10 стр.

1.2. Характеристика изучаемых пестицидов, механизм их токсического действия.13 стр.

1.2.1. Физико-химические свойства.14 стр.

1.2.2. Токсиколого-гигиенические аспекты воздействия пестицидов на организм человека и окружающую среду.21 стр.

1.3. Особенности применения пестицидов.27 стр.

1.4. Современные хроматографические методы количественного определения пестицидов.29 стр.

Глава 2. Материалы, методы и объем исследований.42 стр.

Глава 3. Эколого-гигиеническая характеристика загрязнения объектов окружающей среды пестицидами за 1997-2003 гг.51 стр.

3.1. Сравнительная оценка территориальной нагрузки и ассортимента применяемых препаратов.63 стр.

3.2. Сопоставительный анализ данных лабораторного контроля объектов окружающей среды и продуктов питания за 2001-2003гг.75 стр.

Глава 4. Обоснование методических принципов и критериальных показателей межлабораторных сравнительных испытаний по определению пестицидов.80 стр.

Глава 5. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии как аналитическая основа определения остаточных количеств пестицидов в объектах окружающей среды и пищевых продуктах .94 стр.

Глава 6 . Применение газожидкостной хроматографии при разработке методов контроля имазапира и метилизотиоцианата (МИТЦ) в продуктах питания.121 стр.

Глава 7 Апробация методов определения остаточных количеств десмедифама, фенмедифама, этофумезата в объектах окружающей среды, имазапира в образцах растительности.134 стр.

Обсуждение результатов.144 стр.

Выводы.152 стр.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Совершенствование химико-аналитического контроля пестицидов в системе социально-гигиенического мониторинга»

Особенностью настоящего времени является глобальное загрязнение окружающей природы вредными химическими веществами. Ухудшение качества среды обитания, возрастание опасности для жизни и здоровья человека отмечается в ряде работ отечественных гигиенистов (А.И. Потапов, В.Н. Ра-китский, 2001, 2004; Г. Г. Онищенко, 2003; В.А. Тутельян, 2000).

Среди антропогенных химических загрязнителей производственной и окружающей среды особое место занимают пестициды, широкое использование которых в сельском хозяйстве, наряду со значительным экономическим эффектом, имеет и потенциальную опасность для здоровья человека. Это связано с рядом их особенностей: высокой биологической активностью, преднамеренностью внесения в окружающую среду, способностью циркуляции в ней и, как следствие, возможностью контакта с остаточными количествами пестицидов больших масс населения (Л.И. Медведь, 1991).

Как известно, важнейшим механизмом гигиенической диагностики и оценки состояния среды обитания человека является правильно организованный лабораторный контроль (E.H. Беляев, 1999; Т.В. Юдина, 2002).

Вместе с тем, анализ данных литературы свидетельствует о том, что до настоящего времени вопрос об установлении приоритетных загрязнителей окружающей среды для целей гигиенического мониторинга остается недостаточно изученным, хотя возрастающие объемы и большой ассортимент применяемых пестицидных препаратов определяют необходимость подобных исследований (Г.Я.Чегринец, Т.А. Синицкая, 1990; В.Н. Ракитский, P.A. Рязанова, 2002). С гигиенических позиций особого внимания заслуживают вопросы разработки современных методов аналитического контроля действующих веществ пестицидов и при необходимости их опасных метаболитов, отличающихся высокой чувствительностью и селективностью, получение достоверных и надежных аналитических результатов, внедрение и совершенствование систем качества в работу лабораторий (Т.В. Юдина, И.В. Брагина, 2002, 2003).

Необходимость дальнейшего усиления химико-аналитического звена социально-гигиенического мониторинга послужила основанием для проведения настоящего исследования, определила его цель и задачи.

Цель работы: методическое обоснование приоритетных направлений современного химико-аналитического контроля пестицидов для обеспечения санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Для достижения поставленной цели решались следующие взаимосвязанные задачи:

1. изучить основные направления аналитического контроля, определить проблемные аспекты, характерные для лабораторий Роспотребнадзора;

2. апробировать новый метод расчета ассортиментного индекса территориальной нагрузки пестицидов с целью выделения приоритетных загрязнителей среды обитания;

3. усовершенствовать методические подходы проведения межлабораторных сравнительных испытаний по определению пестицидов в системе Роспотребнадзора;

4. разработать современные хроматографические методы контроля пестицидов и их опасных метаболитов в пищевых продуктах и объектах окружающей среды;

5. изучить особенности формирования экспозиционных уровней воздействия ряда пестицидов на организм работающих и население;

6. обосновать комплекс мероприятий, направленных на совершенствование лабораторного контроля пестицидов.

Научная новизна.

Впервые на основе ассортиментного индекса территориальной нагрузки пестицидов выделены приоритетные загрязнители окружающей среды для осуществления целенаправленного аналитического поиска остаточных количеств пестицидов.

На основании изучения физико-химических свойств, выявления закономерностей протекания химических реакций в процессе анализа, особенностей анализируемой среды разработан и апробирован комплекс высокочувствительных и избирательных методов хроматографического контроля пестицидов, включающих:

- способ селективного определения десмедифама, фенмедифама и это-фумезата при их совместном присутствии при анализе пищевых продуктов и объектов окружающей среды (почвы, воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии;

- определение оптимальных условий пробоподготовки, позволяющих проводить идентификацию остаточных количеств имазапира в дикорастущих грибах и ягодах двумя хроматографическими методами: высокоэффективной жидкостной и газожидкостной хроматографии;

- установление параметров определения остаточных количеств метаболита дазомета - метилизотиоцианата (МИТЦ) в растительной продукции методом газожидкостной хроматографии.

Разработаны методические подходы проведения межлабораторных испытаний по контролю пестицидов и оценки качества деятельности лабораторий на основе критериального показателя ^-индекс).

На основе результатов исследований обоснован комплекс мероприятий, направленных на совершенствование химико-аналитического контроля пестицидов в системе социально-гигиенического мониторинга.

Практическая значимость работы:

Разработанные методы аналитического контроля безопасности пищевых продуктов и объектов окружающей среды дополнили нормативную базу лабораторного контроля пестицидов в практике санитарно-гигиенических исследований.

Материалы выполненных исследований использованы при разработке ряда нормативных и методических документов:

- Гигиенические правила по хранению, применению и транспортировке пестицидов и агрохимикатов. Санитарные правила и нормы. СанПиН 1.2.1077-01. Введены в действие постановлением главного государственного санитарного врача РФ от 08.11.2001г. № 34

- Гигиенические нормативы содержания пестицидов в объектах окружающей среды (перечень). ГН 1.2.1323-03. Введены в действие постановлением главного государственного санитарного врача РФ от 06.05.2003г. №92

- Определение комплексных нагрузок пестицидов и агрохимикатов на окружающую среду. Методические рекомендации. № 2001/173 от 30.01.2003г.

- Методические указания по определению остаточных количеств десмеди-фама в почве, корнеплодах и ботве сахарной, столовой и кормовой свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.1408-03

- Методические указания по измерению концентраций десмедифама в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.1409-03

- Методические указания по измерению концентраций фенмедифама в атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.1419-03

- Методические указания по определению остаточных количеств этофуме-зата в корнеплодах и ботве сахарной, столовой и кормовой свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.1422-03

- Методические указания по измерению концентраций этофумезата в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.1423-03

- Методические указания по определению остаточных количеств имазапира в дикорастущих грибах и ягодах методами высокоэффективной жидкостной и газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.1411 -03

- Методические указания по определению остаточных количеств метилизо-тиоцианата в томатах и огурцах методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.1416-03.

Основные положения, выносимые на защиту:

• Совершенствование системы лабораторного контроля пестицидов базируется на выделении приоритетных загрязнителей окружающей среды, внедрении современных инструментальных методов их контроля в объектах окружающей среды и пищевых продуктах и повышении достоверности получаемых результатов.

• Методическое обоснование межлабораторных испытаний по определению пестицидов заключается в усовершенствованной комплексной программе их проведения, использовании как стандартных растворов действующих веществ, так и контрольных образцов, обладающих сложной матричной структурой, оценке качества аналитической деятельности санитарно-гигиенических лабораторий Роспотребнадзора на основе Z-индeкca.

• Современные методы хроматографического анализа пестицидов и их метаболитов в объектах окружающей среды и пищевых продуктах основаны на устранении потерь определяемых веществ, учете влияния матричной основы образца, подборе оптимальных параметров хроматографирования для повышения точности, чувствительности и селективности анализа.

• Научно обоснован комплекс мероприятий по совершенствованию химико-аналитического контроля пестицидов, включающий 2 блока: методическое обеспечение лабораторного мониторинга пестицидов и меры по обеспечению контроля качества и достоверности получаемых результатов.

Заключение диссертации по теме «Гигиена», Гарбузова, Алла Алексеевна

выводы

1. Установлено, что по Российской Федерации выявляемость пестицидов на уровне выше гигиенических нормативов уменьшилась в пищевых продуктах в 4 раза (в 1997г. - 0,4%, 2003г. - 0,09%), в воде в 3 раза (с 1,1% до 0,4%), в почве в 2 раза (с 2,7% до 1,2%) на фоне увеличения объемов и ассортимента применения средств защиты растений в 1,5-2,5 раза. Вместе с тем, в структуре аналитического поиска основная масса исследований (65%) направлена на поиск глобальных загрязнителей: ГХЦГ (и его изомеров) и ДДТ (и его метаболитов ДДД, ДДЕ). Доля исследований приоритетных пестицидов из числа современного ассортимента занимает не более 15%, из которых более 10% приходится на поиск гербицидов группы 2,4 Д.

2. Расчет ассортиментного индекса территориальной нагрузки пестицидов ряда территорий (Самарская, Воронежская, Липецкая области) позволил выделить приоритетные препараты: гербициды группы 2,4Д, десмедифам, фен-медифам, этофумезат, метсульфурон-метил, инсектициды — диметоат, ци-перметрин, протравители - карбоксим, тирам, карбендазим, тритиконазол, диниконазол М, дифеноконазол, подлежащие целенаправленному поиску в рамках гигиенического мониторинга.

3. На основании проведенных 2-х туров межлабораторных сравнительных испытаний с участием 41 региональной лаборатории с использованием в качестве контрольных образцов стандартных растворов пестицидов и пищевых продуктов (макаронные изделия) показана необходимость проведения сравнительных испытаний на образцах, имеющих сложный матричный состав, для повышения достоверности количественного химического анализа.

4. Разработан комплекс методических подходов химико-аналитического контроля контаминации пестицидами объектов окружающей среды и продукции растениеводства, основанный на высокоэффективной жидкостной и газожидкостной хроматографии. Основу разработок составили эффективные приемы пробоподготовки (извлечения, очистки, концентрирования), направленные на устранение матричных эффектов, а также установление особенностей хроматографического поведения детектируемых веществ.

5. Обоснованы оптимальные характеристические параметры селективного разделения действующих веществ - десмедифама, фенмедифама, этофумезата в одной аналитической пробе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Достигнутые метрологические параметры: предел обнаружения десмедифама: атмосферный воздух - 0,008 мг/м , воздух рабочей зоны -0,1 мг/м (суммарная погрешность 12,8 %), почва - 0,05 (средняя полнота извлечения 82%), корнеплоды свеклы - 0,05 мг/кг (средняя полнота извлечения л

86%); фенмедифама: атмосферный воздух 0,0008 мг/м (суммарная погрешность 14%); этофумезата: атмосферный воздух - 0,004 мг/м , воздух рабочей зоны - 0,05 мг/м (суммарная погрешность 17,7%), корнеплоды свеклы -0,05 мг/кг (средняя полнота извлечения- 84%).

6. Установлено, что при применении изученных препаратов в сельскохозяйственном производстве (тракторное опрыскивание посадок свеклы) происходит загрязнение кожных покровов работающих (уровни содержания десмедифама после заправки от 0,1 до 0,15 мкг/смыв, фенмедифама - 0,380,48 мкг/смыв, этофумезата - 0,24-0,62 мкг/смыв, после работы - 0,1-0,52 мкг/смыв, 0,53-1,01 мкг/смыв, 0,46 -0,85 мкг/смыв соответственно) при одновременном отсутствии указанных препаратов в воздухе рабочей зоны. Показано, что загрязнение кожных покровов является приоритетным.

7. Предложены методические приемы пробоподготовки, заключающиеся в применении твердофазной экстракции, которые позволяют проводить количественное определение имазапира в дикорастущих грибах и ягодах методами газожидкостной и высокоэффективной жидкостной хроматографии. Достигнутые метрологические параметры: предел обнаружения -0,5 мг/кг, средняя полнота извлечения в грибах 84,8%, ягодах —76,8%. Данные по изучению динамики остаточных количеств имазапира в ягодах были учтены при обосновании безопасного срока (30 дней) посещения населением лесного массива с целью отдыха и сбора дикорастущих грибов и ягод.

8. Разработана оптимальная схема пробоподготовки для определения метаболита дазомета - метилизотиоцианата (МИТЦ) в томатах и огурцах, включающая несколько этапов: извлечение МИТЦ смесью вода - гексан из анализируемой пробы, отделение от сопутствующих ингредиентов перегонкой с водяным паром, получение производного МИТЦ (ДИТО) с последующей его очисткой абсорбционной колоночной хроматографией на флорисиле. Установлены временные, температурные режимы газохроматографического разделения, обеспечивающие наиболее полную идентификацию действующего вещества. Метрологические параметры метода: предел обнаружения 0,025 мг/кг, средняя полнота извлечения в томатах 81,3%, в огурцах - 83,7%

9. На основании проведенных исследований предложен комплекс мероприятий по совершенствованию химико-аналитического контроля пестицидов, включающий 2 блока: методическое обеспечение лабораторного мониторинга пестицидов и меры по обеспечению контроля качества и достоверности получаемых результатов.

Список литературы диссертационного исследования кандидат медицинских наук Гарбузова, Алла Алексеевна, 2005 год

1. Агроэкология. Методология, технология, экономика /В.А. Черников, И.Г. Грингоф,

2. B.Т. Емцев и др.: Под ред. В.А. Черникова, А.И. Черкасова.- М.: КолосС, 2004.1. C.5-14

3. Айвазов Б.В. Основы газовой хроматографии. М.: Высшая школа, 1977.- 183 с.

4. Антонович Е.А., Седокур Л.К. Качество продуктов питания в условиях сельского хозяйства. Справочник.- Киев, 1990.- 240с.

5. Антонович Е.А., Болотный A.B., Бурый B.C. и др. Безопасное использование пестицидов в условиях интенсификации сельскохозяйственного производства. Киев, 1988.-248 с.

6. Беляев E.H. Мониторинг питания и качества пищевых продуктов в системе социально-гигиенического мониторинга в Российской Федерации // Вопросы питания. -1996.-№3,- с. 3-8

7. Беляев E.H., Подунова Л.Г. Реализация «Концепция организации и развития лабораторного дела в системе государственной санитарно-гигиенической службы Российской Федерации».-М.: Минздрав России.-1999.-63с

8. Бешанов A.B. Совершенствование химической борьбы с сорняками в интенсивном земледелии // Сб. науч. трудов. Совершенствование химического метода борьбы с сорняками, Ленинград. 1987.- с.44-46

9. Брагина И.В., Ермаченко Л.А. и др. Использование стандартных образцов для контроля качества результатов количественного химического анализа: Методическое пособие. -М.: ФЦГСН, 1998.-21с

10. Быков A.A., Мурзин Н.В. Проблемы анализа безопасности человека, общества и природы. СПб.: Наука, 1997. - с.З

11. Воздействие на организм человека опасных и вредных экологических факторов. Метрологические аспекты. Под ред. Исаева Л.К. т.2.- М.:ПИМС, 1997, 496с.

12. ГОСТ 8.531-85. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Проверка однородности распределения- М.: Изд-во стандартов, 1988. 13 с.

13. ГОСТ 8.532-85. ГСИ. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Порядок межлабораторной аттестации. М.: Изд-во стандартов, 1988. — 15 с.

14. ГОСТ 8.207-86. ГСИ. Прямые измерения с многократными измерениями. Методы обработки результатов наблюдений. Общие положения- М.: Изд-во стандартов, 1986.- 19 с.

15. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 5725-6-2002 « Точность ( правильность и прецизионность) методов и результатов измерений ».

16. ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений» М.: Изд-во стандартов, 1996. - 30 с.

17. Гигиена труда и промышленная санитария в производствах пестицидов / под ред. С.И. Ашбеля. М., 1973

18. Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов. Санитарные норма и правила. СанПиН 2.3.2.1078 01

19. Гигиенические требования к хранению, применению и транспортировке пестицидов и агрохимикатов СанПиН 1.2.1077-01

20. Гигиенические нормативы содержания пестицидов в объектах окружающей среды (перечень). ГН 1.2.1323-03. -М.: Минздрав России .- 2003.

21. Гигиеническая классификация пестицидов по степени опасности. МР 2001/26. М.: 2001.-17 с.

22. Гиошон Ж., Гийемен К. Количественная газовая хроматография. М.: Мир, ч.1, 1991.- 580 с

23. Голиков С.Н., Саноцкий И.В., Тиунов JI.A. Общие механизмы токсического действия. JL: Медицина, 1986. -280с.

24. Гуньков C.B. Влияние пестицидов на состояние менструальной функции женщин // Материалы научно-практической конф. «Актуальные проблемы гигиены и токсикологии», ч.2, Киев. 1998. - с. 75-78

25. Давидюк Е.И. Эколого-гигиеническая оценка загрязнения объектов агробиоценоза некоторыми хлорсодержащими пестицидами // Материалы научно-практической конф. «Актуальные проблемы гигиены и токсикологии», ч.2, Киев. 1998. - с. 79-82

26. Другов Ю.С., Беликов А.Б., Г.А. Дьякова Методы анализа загрязнения воздуха. М.: Химия, 1984

27. Зинченко В.А. Химическая защита растений: средства, технология и экологическая безопасность.- М.: КолосС, 2005.- 232с.

28. Информационный сборник статистических материалов " Загрязнение продовольственного сырья и продуктов питания пестицидами ( по материалам системы "Песто-тест" за 2001-2002гг.) / под ред. д.м.н. Беляева E.H. М.: ФЦГСЭН. - 2003. - 31 с.

29. Информационный сборник статистических и аналитических материалов " Загрязнение продовольственного сырья и продуктов питания пестицидами ( по материалам системы "Пестотест" за 2003г.) / под ред. д.м.н. Беляева E.H. — М.: ФЦГСЭН. -2004. 32 с.

30. Истомин A.B., Мамчик Н.П., Клепиков О.В. Эколого-гигиенические проблемы оптимизации питания населения. / под ред. Потапова А.И. М., 2001. — 420 с

31. Каган Ю.С. Токсикология фосфорорганических пестицидов. М.: «Медицина», 1977.-298с.

32. Каган Ю.С. Общая токсикология пестицидов. К. Здоровье, 1981.

33. Калоянова-Симеонова Ф. Пестициды. Токсическое действие и профилактика: пер.с болг. М.: Медицина, 1980. - 304с.

34. Кесельман М.Л. Дозоэффективные зависимости воздействия разных групп пестицидов на ихтиофауну //Токсикологический вестник.- 2001. № 6. - С.21-27

35. Концепция организации и развития лабораторного обеспечения в системе государственной санитарно-гигиенической службы Российской Федерации. М., 1995.-25с

36. Котикова Г.Ш., Гришечкина Л.Д. Совершенствование ассортимента фунгицидов для защиты вегетирующих растений // Система регистрации пестицидов в сельском хозяйстве. Под редакцией Сидельникова К.Е.- М. -1995. С.125-151

37. Кравцов A.A., Голышин Н.М. Химические и биологические средства защиты растений, М: Агропромиздат. — 1989. 176 с.

38. Куринный А.И., Пилинская М.А. Исследование пестицидов как мутагенов внешней среды. К.: «Наукова думка», 1976. С. 95-98

39. Магомедов М. Г. Влияние сочетанного радиационно-химического воздействия на показатели перекисного окисления липидов у белых крыс и морфометрическую характеристику гонад // Гигиена и санитария. 2002.- №4. - С. 53-56

40. Мак-Нейр Г., Боннели Э. Введение в газовую хроматографию. Пер. с англ. -М.-1970.-277с

41. Медведь И.Л. О потенциальной опасности эмбриотоксического действия гербицида бетанала (экспериментальные данные) // Гигиена и санитария, № 4, 1984. с. 16-18

42. Медведь И.Л.- М., Медицина, 1991.

43. Мельников H.H. Химия пестицидов.-М.:Химия,1968 С.14-15

44. Мельников H.H. Химия и технология пестицидов. М.: Химия, 1974. с.662-663

45. Мельников H.H., Волков А.И., Короткова O.A. Пестициды и окружающая среда. М.: Химия, 1977.- 240с.

46. Мельников H.H. Пестициды. Химия, технология и применение. М., 1987

47. Мельников H.H., Новожилов К.В., Белан С.Р. Пестициды и регуляторы роста растений: Справ.изд. М., Химия, 1995, - 575с.

48. Метелев В.В., Канаев А.И., Дзасохова Н.Г. Водная токсикология.- М.: Колос, 1971. 247с.

49. Методические указания. Определение остаточных количеств пестицидов в объектах окружающей среды методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, Санкт-Петербург, 1992. 67 с.

50. Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде: Справочник. Сост. Клисенко H.A., Калинина A.A., Новикова К.Ф. и др.- М.: Агропромиздат, 1992.-Т.1 -567с., т.2. 416с.

51. Методы определения микроколичеств пестицидов. Под ред. .А. Клисенко. Совместное издание СССР-НРБ-ГДР-ВНР-ЧССр-СФРЮ.-М.: Медицина, 1984. -С.22-125

52. Методические указания по определению фенмедифама в воздухе рабочей зоны № 3196-85 //Сборник методических указаний по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде, т. 16, ч.2, 1987.- С. 406-413

53. Методические указания по определению нортрона в воде, черноземной почве и сахарной свекле № 2083-79 // Сборник методических указаний по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде, т.11, М., 1981.- с. 248-254

54. Методические рекомендации по организации и проведению межлабораторных сравнительных испытаний. М.-.ФЦГСЭН МЗ РФ, 2001.-30с.

55. Методическими рекомендациями по изучению и гигиенической оценке условий труда при применении пестицидов, 01-19/140-17 от 29.12.95г.

56. МИ 2335-95. ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.- Екатеринбург: УНИИМ, 1995

57. МИ 2417-97. Оценка качества работы испытательных лабораторий продовольственного сырья и пищевых продуктов: Методика внешнего контроля точности результатов испытаний. Екатеринбург: УНИИМ, 1997

58. Мишина М.Ф., Горшкова Л.А., Костылева О.Ф. Об основных направлениях технического регулирования безопасности и качества пищевых продуктов // Партнеры и конкуренты 2002.-№5. -с.6-10

59. Молочников В.В., Шумкова И.А. Остатки пестицидов в молочных и мясных продуктах и методы их определения М.:Пищевая промышленность, 1975.- 156-183 с.

60. Монисов A.A., Тутельян, В.А., Хотимченко С.А., Терешкова Л.П. Проблемы безопасности пищевых продуктов в России // Вопросы питания 1994. - № 3. - С.33-39

61. Москвичев Д.В., Кесельман M.JL, Лукаш А.И. Свободнорадикальные механизмы пестицидной интоксикации в тканях белых крыс // Токсикологический вестник. -2000. №2.-с. 6-10

62. Панева В.И. Обеспечение достоверности результатов сертификационных испытаний пищевых продуктов и продовольственного сырья // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2001. - №4. - т.67. - с. 61-67

63. Пеньков Л.А., Примак А.П., Литвиненко М.В., Ревенко Т.В. Токсичность бетанала, бетанекса и лонтрела к сорным растениям и их влияние на качество столовой свеклы // сб. науч. тр. ВНИИ селекции и семеноводства овощных культур, 1985, т.21.-с.88-94

64. Петунова A.A. Создание и совершенствование ассортимента гербицидов // Система регистрации пестицидов в сельском хозяйстве. Под редакцией Сидельникова К.Е.-М. -1995. с.163-187

65. Пецев Н., Коцев Н. Справочник по газовой хроматографии. М.: Мир, 1987.- 100-103

66. Потапов А.И., Ракитский В.Н., Новиков Ю. В., Макаров Э.В., Гвозденко С.И. Современные эколого-гигиенические проблемы пестицидного загрязнения водоемов. М.: Медицина, 1998, 248с.

67. Практическая газовая и жидкостная хроматография: Учеб.пособие /Б.В. Столяров, И.М. Савинов, А.Г. Витенберг и др. -СПб.: Изд-во С.-Петербург.ун-та, 1998. 612с.

68. Проданчук М.Г. Современные токсикологические проблемы безопасного применения пестицидов и агрохимикатов // Материалы 2-го съезда токсикологов России.-Москва. -2003. С.21-23

69. Ракитский В.Н., Просяник А. Оценка степени реальной опасности воздействия пестицидов на организм человека и окружающую среду // Докл. VII Межд. конгр. по химии пестицидов. 5-10.08.90г. Гамбург (ФРГ).

70. Ракитский В.Н. Вопросы гармонизации методических подходов в токсикологии /Тезисы докладов 2-о съезда токсикологов России. М., 2003.- С.219-220

71. Ракитский В.Н., Николаева Н.И. Морфофункциональные критерии действия на организм факторов окружающей среды / под ред. А.И. Потапова, М.: Медицина, 2001.- 184с.

72. Ракитский В.Н., Николаева Н.И. Комплексное исследование биологического действия пестицидов // Основные направления обеспечения гигиенической безопасности населения регионов России/ науч. труды ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана, вып.5. Самара, 2002. - С. 218-220 I

73. Ракитский В.Н., Синицкая Т.А. Ассортиментный индекс пестицидной нагрузки тер- * риторий в системе социально-гигиенического мониторинга// Гиг. и сан. 2004. -№5.- с. 38-40.

74. Ревич Б.А. Последствия воздействия стойких органических загрязнителей на здоровье населения. Лекции М.:Джеймс, 2000 - 48с.

75. Рязанова P.A. К вопросу метаболизма цинеба в организме теплокровных животных.- В кн.: Остатки пестицидов.- Таллин, 1971. С. 323-325

76. Сакодынский К.И., Бражников В.В., Волков С.А., Зельвенский В.Ю., Ганкина Э.С., Шатц В.Д. Аналитическая хроматография. -М.: Химия, 1993.- 464с.

77. Санитарно-эпидемиологическая обстановка в Российской Федерации в 2000 году: Государственный доклад. М.: Федеральный центр ГСЭН РФ, 2001.- 192с.;

78. Санитарно-эпидемиологическая обстановка в Российской Федерации в 2001 году: Государственный доклад. М.: Федеральный центр ГСЭН РФ, 2002.- 160с.;

79. Санитарно-эпидемиологическая обстановка в Российской Федерации в 2002 году: Государственный доклад. М.: Федеральный центр ГСЭН РФ, 2003.- 221с.

80. Саноцкий И.В., Фоменко В.Н. Отдаленные последствия влияния химических соединений на организм. М.: Медицина, 1979. С.97

81. Сарьян A.B. Биологическое действие и гигиеническое нормирование в воздухе рабочей зоны производных карбаминовой кислоты и продуктов их синтеза. //Автореф.дисс. канд.биол.наук.- М. 1990. - С. 25

82. Система регистрации пестицидов в сельском хозяйстве. Под редакцией Сидельни-кова К.Е., Ченкина А.Ф., М., 1995.- 263с.

83. Скурихин И.М. Зарубежный опыт определения профессиональной пригодности аналитических лабораторий // Партнеры и конкуренты.- 2000.-№5.-С.43-45.

84. Современные методы анализа и оборудования в санитарно-гигиенических исследованиях. / под ред. Г.Г. Онищенко, Н.В. Шестопалова, ФГУП «Интерсэн», М., 1999.- с.29-75

85. Справочник по пестицидам ( гигиена применения и токсикология). Под ред. Медведя Л.И.-К.: «Урожай», 1974, С.8-9

86. Столяров Б.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г. и др. Практическая газовая и жидкостная хроматография.- С.-Петербург. Изд-во С.- Петербургского университета. 1998.-610 с.

87. Стыскин E.JI., Ициксон Л.Б., Брауде Е.В. Практическая высокоэффективная жидкостная хроматография. -М.: Химия, 1986. 288с.

88. Ткач М.Т., Натензон С.С. Технология обеззараживания питательных грунтов в табачных рассадниках // Производство и промышленная переработка табака в условиях научно-технической интеграции.- Кишинев.-1988.-С.17-24

89. Тутельян В.А., Княжев В.А. Реализация концепции государственной политики здорового питания населения России: научное обеспечение // Вопросы питания.-2000. №3. - С.4-7.

90. Угрюмов Е.П., Савва А.П., Тележенко Т.Н. Гербицидная активность имазапира в зависимости от условий его применения // Агрохимия, № 3.- М.: Наука, 2003.- С. 42-44

91. Фомина О.Н., Левин A.M., Нарсеев A.B. Зерно. Контроль качества и безопасности по международным стандартам. М.: Протектор, 2001. - С.18-19.

92. Хеншен А., Хупе К.-П., Лотшпайх Ф., Вельтер В. Высокоэффективная жидкостная хроматография в биохимии: перевод с англ./ Под ред. Синицына А.П.- М.: Мир, 1988.- С.10-170

93. Шампурин A.A., Кример М.З. Физико-химические свойства пестицидов. Справочник. Изд. 2-е, доп., М.: Химия, 1976, с. 82 83, 174 - 175.

94. Шицкова А.П. Рязанова P.A. Гигиена и токсикология пестицидов. М.: Медицина, 1975.- 190с.

95. Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Егорова М.В. и др. Аналитическое обеспечение эко-лого-гигиенических исследований / Региональные проблемы охраны окружающей среды и здоровья населения // Сб-к науч. трудов. Ростов-на-Дону, 1997. — С.54-55;

96. Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Егорова М.В. и др. Оптимизация системы лабораторного контроля, гигиенического биомониторинга и ранней неинвазионной диагностики // Гиг. и сан. 1997.- №6. - С. 45-48

97. Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Волкова В.Н., Волчек С.И. Аналитические вопросы лабораторной практики контроля пестицидов / Факторы риска и здоровье населенияв регионах России // науч.труды ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана. Липецк, 2004.- вып. 13.-С. 224-227

98. ИСО 5752-86. Precision of test methods. Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by interlaboratory tests, ИСО 5725-2-94

99. ИСО 5725-2-94. Accuracy (truness and precision) of measurement methods and results. Part 2. Basic method for the determination of repeatability and reproduci-bility of a standard measurement method.

100. Berry C.G. Pesticides // Human Toxicology. -1988. -Vol.7. N5. - P. 433-43

101. Bragwandas M. Patel, H. Anson Moye and R. Weinberger. Formatoin of fluophores from nitrogenous pesticides by photolysis and reaction with OPA-2-mercaptoethanol for fluorescence detectin in liquid chromatography // J. Food Chem. 1990, 38, pp. 126-134

102. Codex Alimentarius Commition. Codex committee on methods of analysis and sampling. 18 Ses. Budapest, 9-13 nov.-1992. "Proficiency testing of laboratories". 14 p

103. D. N. Duncan, W.F. Meggitt and D. Penner. The basis for selectivity of root-applied ethofumesate in sugarbeet (beta vulgaris) and three weed species //Weed science, v. 30, № 2, 1982.-P. 191-194

104. Falco S.C., Knowlton S., Larossa R.A. Herbicides that inhibit aminoacid biosynthesis the sulfonylureos a case study // Proceedings, 1987. - p.149-158

105. Glenn Wehtje, R. Dickens, J. W. Wilcut and Ben. F. Hajek/ Sorption and mobility of fulfometuron and Imazapyr in five Alabama soils // Weed science. J. Of the weed society of America, 1987, № 6, p. 858-864

106. Lisi P., Assalve D. Irritation and sensitization potential of pesticides // Contact Dermat. 1987.-Vol. 17. -N4.- p. 2112-2118

107. Marshall J, R.J. Ayres, E.S. Bardsley. Phenmedipham co-formulation for broad-leaved weed control in sugar but // British crop protection conference-weeds, 1987, vol.1, p.233-240

108. Moens M., Ben Aicha B. Control of Verticillion dahliae on tomato in Tunisia by resistant cultivars and disinfestation // Bull.OEPP. Oxford etc. -1986, T.16, N 2, p. 317-320

109. Nemet J., Kovacsh G.E. Nehany czintetikus piretroid hatoanyagy insecticid haltoxiko-logial vizagmiata // Nevenyvedelem, 1984. T.20. № 6. - P.249-256

110. The Pesticide Manual. Twelfth Edition, 2000. P.485

111. Q. Wang and W. Liu. Correlation of imazapyr adsorption and desorption with soil properties // Soil science, v. 164, № 6, 1999. p.411- 416

112. Структура физико-химических методов исследований пищевых продуктов ипродовольственного сырья за 2003г.другие 3%Iфотометриэлектрохи- / \ ческий 16%мический —23%атомно-абсорбционный 17%хроматогра-фические 41%

113. Характеристика хроматофафических методов исследований пищевыхпродуктов за 2002-2003 гг.485875500000 450000 400000 350000 300000 250000 200000 150000 100000 50000о42023335785738553919985 26862 5319 141731. ГЖХтех1. ВЭЖХхме

114. Оптическая плотность, отн. ед.

115. Оптическая плотность, отн. ед