Дисперсионная твердофазная и жидкостно-жидкостная микроэкстракция при одновременном определении пестицидов различных классов в пищевых продуктах и кормах хроматографическими методами тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.02, кандидат наук Лаврухин, Дмитрий Константинович

• Лаврухин, Дмитрий Константинович
• кандидат наук
• 2014

Оглавление диссертации кандидат наук Лаврухин, Дмитрий Константинович

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ.............................................................................................................8

ГЛАВА 1. ПРОБОПОДГОТОВКА ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И КОРМАХ (обзор литературы)...........................................13

1.1. Способы пробоподготовки при определении остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах и кормах...................................................17

1.1.1. Экстракция растворителями.............................................................20

1.1.2. Твердофазная экстракция..................................................................23

1.1.3. Твердофазная микроэкстракция.......................................................29

1.1.4. Прободготовка РиЕСЬЕКБ...............................................................31

1.1.5. Дисперсионная жидкостно-жидкостная микроэкстракция...........34

1.2. Ограничения при определении пестицидов хроматографическими методами.............................................................................................................43

ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.............................................44

2.1. Реактивы и материалы................................................................................44

2.2. Аппаратура..................................................................................................46

2.3. Вспомогательное оборудование................................................................46

2.4. Методика определения 100 пестицидов различных классов из одной навески продуктов питания и кормов..............................................................47

2.4.1. Экстракция и очистка экстракта методом (ЗиЕСКЕЯЗ при определении пестицидов в овощах, фруктах и мёде..................................47

2.4.2. Экстракция и очистка экстракта методом риЕСИЕЯЗ при определении пестицидов в зерне, кормах, мясе и молоке.........................49

2.4.3. Концентрирование и дополнительная очистка экстракта методом ДЖЖМЭ..........................................................................................................51

2.5. Хроматографическое разделение и определение пестицидов...............53

ГЛАВА 3. ПРОБОПОДГОТОВКА (ЗиЕСЬЕЯв И ДИСПЕРСИОННАЯ ЖИДКОСТНО-ЖИДКОСТНАЯ МИКРОЭКСТРАКЦИЯ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ПЕСТИЦИДОВ РАЗЛИЧНЫХ КЛАССОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И КОРМАХ........................................................56

3.1. Оптимизация условий проведения пробоподготовки на этапе экстракции по методу (¡)иЕС11ЕК8...................................................................56

3.2. Оптимизация условий проведения пробоподготовки на этапе очистки экстракта по методу риЕСЬЕКЗ......................................................................62

3.3. Оптимизация условий проведения ДЖЖМЭ при сочетании с пробоподготовкой по методу (ЗиЕСИЕКБ.......................................................66

3.4. Резюме к главе 3.........................................................................................73

ГЛАВА 4. ГАЗО-ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ С РАЗЛИЧНЫМИ ДЕТЕКТОРАМИ В ОПРЕДЕЛЕНИИ ПЕСТИЦИДОВ....................................................................................................75

4.1. Установление возможностей определения пестицидов методом газовой хроматографии с электронно-захватным и масс-спектрометрическим детекторами...................................................................75

4.2. Оптимизация условий разделения............................................................81

4.3. Резюме к главе 4.........................................................................................94

ГЛАВА 5. ВЫСОКОЭФФЕКТИВНАЯ ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ С ДИОДНО-МАТРИЧНЫМ ДЕТЕКТОРОМ В ОПРЕДЕЛЕНИИ ПЕСТИЦИДОВ...................................................................95

5.1. Создание «базы данных» действующих веществ пестицидов, определяемых методом ВЭЖХ........................................................................95

5.2. Оптимизация условий разделения............................................................96

5.3. Резюме к главе 5.........................................................................................99

ГЛАВА 6. НОВЫЕ СПОСОБЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И КОРМАХ......................................................100

6.1. Определение пестицидов в овощах, фруктах и мёде............................105

6.2. Определение пестицидов в мясе и молоке.............................................119

> <

6.3. Определение пестицидов в зерне и кормах...........................................131

6.4. Резюме к главе 6.......................................................................................140

ВЫВОДЫ............................................................................................................141

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ...............................................................................143

ПРИЛОЖЕНИЕ 1..............................................................................................162

ПРИЛОЖЕНИЕ 2..............................................................................................166

ПРИЛОЖЕНИЕ 3..............................................................................................174

ПРИЛОЖЕНИЕ 4..............................................................................................178

ПРИЛОЖЕНИЕ 5..............................................................................................179

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Дисперсионная твердофазная и жидкостно-жидкостная микроэкстракция при одновременном определении пестицидов различных классов в пищевых продуктах и кормах хроматографическими методами»

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность работы. Контаминация пищевых продуктов пестицидами является одной из основных угроз пищевой безопасности. Такое положение связано не только с тем фактом, что практически все пестициды являются канцерогенными и особо опасными веществами, но и с возрастающими объемами их использования (за последние несколько лет они увеличились во многих странах более чем на 30%). На территории Российской Федерации разрешено к использованию более 250 наименований действующих веществ пестицидов. Эта цифра возрастает более чем в 2 раза, если говорить о разрешенных пестицидах в других странах, а также неизрасходованных запасах устаревших, запрещенных и особо стойких пестицидов, существующих в объектах окружающей среды.

Сложившаяся обстановка усугубляется весьма слабым методическим обеспечением, не позволяющим выявить и малой доли всего разнообразия действующих веществ пестицидов. Методики определения пестицидов по ГОСТ и методическим указаниям в РФ оказываются весьма дорогостоящими, продолжительными, трудозатратными и предполагают использование больших объёмов высокотоксичных растворителей. Нормативные документы, как правило, предполагают проводить определение небольшого числа (2-5 наименований) наиболее широко применяемых и ожидаемых в данном объекте пестицидов. Лишь небольшое количество методик направлено на определение 6-15 пестицидов, однако, в большинстве случаев, это представители одного класса, или же проводится поэтапное (раздельное) определение соединений разных классов.

В настоящее время для извлечения пестицидов из овощей, фруктов и определения их методами ГЖХ(ВЭЖХ)-МС/МС используют

пробоподготовку по QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe). Таким способом определяют более 100 пестицидов единовременно. Однако при такой пробоподготовке определение пестицидов более

доступными хроматографическими методами с диодно-матричным и электронно-захватным детекторами, а также методом ГЖХ(ВЭЖХ)-МС низкого разрешения затруднено в связи с недостаточной очисткой экстрактов для таких сложных матриц как мясо, молоко, зерно и корма. Кроме того, ГЖХ(ВЭЖХ)-МС/МС оборудование дорогостоящее и требует высокой квалификации оператора, поэтому его использование в рутинных анализах в настоящее время невыгодно.

Цель данной работы состояла в разработке экспрессного и простого способа одновременного определения пестицидов различных классов в продуктах питания и кормах из одной навески, путем совмещения пробоподготовки (ЗиЕСЬЕЫЗ и дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции с последующим хроматографическим определением.

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:

• установить возможность комбинации методов пробоподготовки РиЕСИЕЯЗ и дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции (ДЖЖМЭ) для одновременного извлечения пестицидов различных классов из одной навески пробы;

• провести оптимизацию условий проведения подготовки проб для получения экстрактов необходимой для анализа хроматографическими методами чистоты при достаточной степени концентрирования;

• разработать способы определения широкого круга пестицидов различных классов в продуктах питания и кормах.

Научная новизна. Предложена методология извлечения 100 пестицидов 13 различных классов из одной навески образцов зерна, кормов, пищевых продуктов с использованием дисперсионной твердофазной микроэкстракции и ДЖЖМЭ, как метода дополнительной очистки и концентрирования экстракта.

Исследовано хроматографическое поведение наиболее актуальных пестицидов различных классов (ХОП, ФОП, пиретроиды, неоникотиноиды, карбаматы, производные мочевины, триазины, триазолы, производные феноксиуксусной кислоты, производные бензимидазола, фталимиды, дикарбоксимиды, производные имидазола) при их совместном присутствии в условиях газожидкостной и высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Показана возможность хроматографического разделения смесей ХОП, ФОП, пиретроидов, триазинов, триазолов, производных бензимидазола, фталимидов, производных имидазола, дикарбоксимидов методом газовой хроматографии с электронно-захватным(ГХ-ЭЗД) или масс-спектрометрическим (ГХ-МС) детекторами, а также неоникотиноидов, карбаматов, триазинов, триазолов, пиретроидов, производных феноксиуксусной кислоты методом вывсокоэффективной жидкостной хроматографии с диодно-матричным детектором (ВЭЖХ-ДМД).

Предложено применение ДЖЖМЭ в качестве метода дополнительной очистки и концентрирования при извлечении пестицидов различной полярности.

Изучено влияние основных параметров проведения подготовки проб на эффективность экстракции пестицидов различной полярности при совмещении методов (ЗиЕСЬЕКБ и ДЖЖМЭ (полярность растворителей, объем растворителей, значение рН среды, ионная сила раствора, добавки высаливающих компонентов, сорбенты).

Практическая значимость работы. Предложены способы определения 100 пестицидов различных классов из одной навески овощей, фруктов, меда, молока, мяса, зерна и кормов. Пределы обнаружения и определения составили 0,05-2,5 и 0,14-3,6 мкг/кг соответственно в зависимости от методики анализа. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 0,1. Разработанные методики превосходят действующие национальные стандарты: значительно снижены расходы и

продолжительность анализа, количество используемых токсичных растворителей, упрощена схема пробоподготовки.

Разработанный способ позволил решить актуальные на настоящий момент проблемы:

• значительно расширить число определяемых пестицидов из одной навески (44 наименования методом ГХ-ЭЗД, 69 наименований методом ГХ-МС, 30 наименований методом ВЭЖХ);

• сократить продолжительность анализа до 1-1,5 часов (в зависимости от метода) за счет разработки схем одновременного определения пестицидов из одной навески и с одновременным использованием ГХ-МС, ГХ-ЭЗД, ВЭЖХ-ДМД;

• значительно сокращены объемы используемых токсичных растворителей и реактивов;

• снижены затраты на проведение анализа.

Личный вклад автора заключался в проведении экспериментальных исследований по оптимизации условий хроматографического разделения пестицидов; оптимизации пробоподготовки QuEChERS и метода ДЖЖМЭ и их совмещении; разработке способов одновременного определения пестицидов из одной навески зерна, кормов и продуктов питания за один анализ; интерпретации результатов эксперимента, формулировании научных положений и выводов.

Апробация работы. Основные положения диссертационной работы

доложены на следующих конференциях и симпозиумах: международной

/

молодежной научной конференции «ЛОМОНОСОВ- 2012» (Москва, МГУ), VI Всероссийской конференции молодых учёных, аспирантов и студентов с международным участием, «Менделеев - 2012», 2012 г. (Санкт-Петербург, СПбГУ), конференции «Методы анализа и контроля качества воды», 2012 г. (Москва, Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского РАН), международной конференции «7th European conference on pesticides and related organic micropollutants in the environment and 13th Symposium on

chemistry and fate of modern pesticides», 2012 г. (Порту, Португалия),

tK

международном симпозиуме «6 International Symposium on Recent Advances in Food Analysis», 2013 г. (Прага, Чехия), международной конференции «10 European Pesticide Residue Workshop», 2014 г. (Дублин, Ирландия).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 11 работ: 5 статей в журналах из перечня ВАК, 6 тезисов докладов.

Структура и объем работы. Диссертационная работа изложена на 179 страницах, включая введение, 6 глав, выводы, список литературы (155 источников) и 5 приложений. Работа содержит 33 рисунка и 27 таблиц.

Заключение диссертации по теме «Аналитическая химия», Лаврухин, Дмитрий Константинович

ВЫВОДЫ

1. Предложена методология одновременного определения 100 пестицидов из одной навески анализируемого материала пищевых продуктов и кормов.

2. Установлена возможность совмещения методов риЕСЬЕЯЗ и ДЖЖМЭ для одновременного извлечения и концентрирования различных классов пестицидов широкого диапазона полярности. Изучено влияние основных параметров подготовки проб на степень извлечения аналитов.

3. Проведено разделение смеси наиболее распространенных пестицидов классов ХОП, ФОП, пиретроиды, триазины, триазолы, производные бензимидазола, фталимиды, производные имидазола, дикарбоксимиды методом газовой хроматографии с электронно-захватным или масс-спектрометрическим детектором и пестицидов классов неоникотиноиды, карбаматы, триазины, триазолы, пиретроиды, производные феноксиуксусной кислоты) методом ВЭЖХ с диодно-матричным детектором. Изучено поведение пестицидов при их совместном присутствии в зависимости от параметров разделения.

4. Установлена возможность одновременного определения 30 полярных пестицидов методом ВЭЖХ с диодно-матричным детектором (продолжительность анализа 34 мин). Создана библиотека спектральных данных определяемых пестицидов для дополнительной идентификации и определения «чистоты» хроматографического пика.

5. Установлена возможность одновременного определения 70 неполярных пестицидов методом газовой хроматографии с электронно-захватным и масс-спектрометрическим детекторами (продолжительность анализа 60 и 25 мин соответственно).

6. Разработаны новые методики определения 100 пестицидов различных классов хроматографическими методами, основанными на совместном использовании дисперсионной твердофазной (СНгЕСЬЕКБ) и жидкостно-жидкостной микроэкстракции (ДЖЖМЭ) в пищевых продуктах и кормах из одной навески. Пределы обнаружения и определения снижены до 0,05-

2,5 мкг/кг и 0,14-3,6 мкг/кг соответственно в зависимости от методики анализа. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 0,1. Разработанные методики превосходят действующие национальные стандарты: значительно снижены себестоимость, продолжительность анализа, количество используемых токсичных растворителей и реактивов, упрощена схема пробоподготовки.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Лаврухин, Дмитрий Константинович, 2014 год

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Хотимченко С. А. Качество и безопасность пищевых продуктов: современная законодательная и нормативно-методическая база // Мясные технологии. 2012. Т. 109. №1. с. 34-37.

2. Вейнберг Дж. Опасные пестициды и СПМРХВ - Пособие для НПО. Основа для действий по защите здоровья человека и окружающей среды от опасных пестицидов, б.м. : Международная сеть по ликвидации СОЗ (IPEN).

3. Ле Туан Ань, Колядина Н.М., Солдатеяков А.В. Пестициды и регуляторы роста. Бином. Лаборатория знаний. 2010. 224 с

4. Министерство сельского хозяйства Российской Федерации (Минселъхоз России). Государственный каталог пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской Федерации. Москва : Москва. 2014. 708 с.

5. Думский В.Ф., Никитин Н.В. Пестицидные аэрозоли. М.: Наука. 1962. 287 с.

6. Документ № SANCO/10684/2009. Guidance document on analytical quality control and validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed. DGs for Health and Consumers, European Comission. 2013. 44 c.

7. Соколов M.C., Кныр Л.Jl., Стрекозов Б.П., Агарков В.Д., Чубенко А.П., Крышш Б.А. Поведение некоторых гербицидов в условиях рисовой оросительной системы. М: Агрохимия, 1974 - 200 с.

8. Barcelo D., Hennion М.С. Trace Determination of Pesticides and Their Degradation Products. London: Academic Press, 2007 - 542 p.

9. Moye H.A. Analysis of pesticide residues. // Chemical Analysis. 2001. V. 58. P. 240-262.

10. Майстренко B.M., Хамитов P.3., Будников Г.К. Эколого-аналитический мониторинг супертоксикантов. М: Химия, 1996 - 319 с.

11. Goto Т., Ito Y., Oka Н. et al. The high throughput analysis of N-methyl carbamate pesticides in wine and juice by electrospray ionization liquid

chromatography tandem mass spectrometry with direct sample injection into a short column // Anal. Chim. Acta. 2005. V. 531. P. 79-86.

12. Lambropoulou D.A., Albanis T.A. Methods of sample preparation for determination of pesticide residues in food matrices by chromatography-mass spectrometry-based techniques // Anal. Bioanal. Chem. 2007. V. 389. P.1663-1683.

13. Dinelli G., Bonetti A., Catizone P., Galletti G.C. Separation and detection of herbicides in water by micellar electrokinetic capillary chromatography // J. Chromatogr. B. 1994. V.656. P. 275-280.

14. Hinsman P., Arce L., Rios A., Valcarcel M. Determination of pesticides in waters by automatic on-line solid-phase extraction-capillary electrophoresis // J. Chromatography A. 2000. Y.866. P. 137-145.

15. Balinova A. Strategies for chromatographic analysis of pesticide residues in water//J. Chromatogr. 1996. V. 754. P.125-135.

16. Yahya R.T., Mohammad F.Z., Thaer A.B. Simultaneous identification and quantitation of selected organochlorine pesticide residues in honey by full-scan gas chromatography-mass spectrometry // Anal. Chim. Acta. 2006. V. 558P. 62-68.

17. Pinho G.P., Neves A.A., Queiroz M.E.L.R. Pesticide determination in tomatoes by solid-liquid extraction with purification at low temperature and gas chromatography // Food Chemistry. 2010. V. 121. P.251-256.

18. Pacakova V., Stulik K., Yiskra Y. High-performance separations in the determination of triazine herbicides and their residues // J. Chromatogr. 1996. V. 754. P. 17-31.

19. Nunes G.S., Ribeiro M.L., Polese L., Barcelo D. Comparison of different cleanup procedures for the determination of N-methylcarbamate insecticides in vegetable matrices by highperformance liquid chromatography with UV detection //J. Chromatogr. 1998. V. 795. P.43-51.

20. Pico Y., Molto J.C., Manes J. Solid-phase extraction of quaternary ammonium herbicides // J. Chromatogr. 2000. V. 885. P.3-16.

21. Martha J.M., Lan Zhou Yu. Solid-phase extraction of acidic herbicides // J. Chromatogr. 2000. V. 885. P. 237-250.

22. Yang S.S., Goldsmith A.I., Smetena I. Recent advances in the residue analysis of N-Methylcarbamate pesticides // J. Chromatogr. 1996. V. 754. P. 3-16.

23. Brouwer E.R., Kofman S., Brinkman U.A.Th. Selected procedures for the monitoring of polar pesticides and related microcontaminants in aquatic samples // J. Chromatogr. 1995. V.703. P. 167-190.

24. Chen Z-M., Wang Y-H. Cromatographic method for the determination of pyrethrin and pyrethroid pesticide residues in crops, foods and environmental samples. Review//J. Chromatogr. 1996. V. 754. P. 367-395.

25. Nogueira J.M.F., Tom S., Pat S. Considerations on ultra trace analysis of carbamates in water samples // J. Chromatogr. 2003. V. 996. P. 133-140.

26. Junker-Buchheit A., Witzenbacher M. Pesticide monitoring of drinking water with the help of solid-phase extraction a HPLC // J. Chromatogr. 1996. V. 737. P. 67-74.

27. Hatrik S., Tekel J. Extraction methodology and chromatography for the determination of residual pesticides in water // J. Chromatogr. 1996. V.733. P.217-233.

28. Torres C.M., Pico Y., Manes Y. Determination of pesticides residues in fruit and vegetables // J. Chromatogr. 1996. V. 754. P.301-331.

29. Juan-Garcia A., Pico Y, Font G. Capillary electrophoresis for analyzing pesticides in fruits and vegetables using solid-phase extraction and stir-bar sorptive extraction // J. Chromatogr. 2005. V. 1073. P. 229-236.

30. Carabias-Martinez R., Rodiguez-Gonzalo E., Herrero-Hernández E. Behaviour of triazine herbicides and their hydroxylated and dealkylated metabolites on a propazine-imprinted polymer Comparative study in organic and aqueous media // Anal. Bioanal. Chem. 2006. V. 559. P. 186-194.

31. Carabias-Martinez R., Rodríguez-Gonzalo E., Herrero-Hernández E. Determination of triazines and dealkylated and hydroxylated metabolites in river

water using a propazine-imprinted polymer // J. Chromatogr. A. 2005. V.1085. P. 199-206.

32. Chusaksri S., Sutthivaiyakit S.. Sutthivaiyakit P. Confirmatory determination of organochlorine pesticides in surface waters using LC/APCI/tandem mass spectrometry // Anal. Bioanal. Chem. 2006. V.384. P. 1236-1245.

33. Di Muccio A., Fidente P., Barbini D. A., Dommarco R., Seccia S., Morrica P. II J. Chromatogr. A. 2006. V. 1108. P. 1-6.

34. Hernandez-Borges J., Garcia-Montelongo F. J., Cifuentes A., Rodríguez-Delgado M. A. Determination of herbicides in mineral and stagnant waters at ng/L levels using capillary electrophoresis and UV detection combined with solid-phase extraction and sample stacking // J. Chromatogr. A. 2005. V. 1070. P.171-177.

35. Hernandez-Borges J., Garcia-Montelongo F.J., Cifuentes A., Rodríguez-Delgado M.A. Analysis of triazolopyrimidine herbicides in soils using field-enhanced sample injection-coelectroosmotic capillary electrophoresis combined with solid-phase extraction // J. Chromatogr. 2005. V. 1100. P. 236-242.

36. Yan-Yun Hu, Ping Zheng, You-Zhao He, Guo-Ping Sheng. Response surface optimization for determination of pesticide multiresidues by matrix solid-phase dispersion and gas chromatography // J. Chromatogr. A. 2005. V.1098. P. 188-193.

37. Barrek S., Paisse O., Grenier-Loustalot M-F. Analysis of pesticide residues in essential oils of citrus fruit by GC-MS and HPLC-MS after solid-phase extraction // Anal. Bioanal. Chem. 2003. V. 376. P. 157-161.

38. Brondi S. H. G., Spoljaric F. G, Lanças F. M. Ultratraces analysis of organochlorine pesticides in drinking water by solid phase extraction coupled with large volume injection/gas chromatography/mass spectrometry // J. Sep. Sci. 2005. V. 28. P. 2243-2246.

39. Brondi S.H.G., Lanças F.M. Development and validation of a multi-residue analytical methodology to determine the presence of selected pesticides in water through liquid chromatography // J. Braz. Chem. 2005. V. 16. P. 53-60.

40. Hamada M., Wintersteiger R. Rapid screening of triazines and quantitative determination in drinking water // J. Biochem. Biophys. Methods. 2002. V. 53. P. 229-239.

41. Sanchez R., Vazquez A., Villen-Altamirano J., Villen J. Analysis of pesticide residues by on-line reversed-phase liquid chromatography-gas chromatography in the oil from olives grown in an experimental plot // J. Sci Food Agric. 2006. V. 86. P. 129-134.

42. Beltran J., Lopez F.J., Hernandez F. Solid-phase microextraction in pesticide residue analysis // J. Chromatogr. A. 2000. V. 885. P. 389-404.

43. Lambropoulou D.A., Albanis T.A. Headspace Solid Phase Microextraction Applied to the Analysis of Organophosphorous Insecticides in Strawberry and Cherry Juices // J. Agric. Food Chem. 2002. V. 50. P. 3359-3365.

44. Berrada H., Font G., Molto J.C. Application of solid-phase microextraction for determining phenylurea herbicides and their homologous anilines from vegetables //J. Chromatogr. A. 2004. V. 1042. P. 9-14.

45. Zambonin C.G., Cilenti A., Palmisano F. Solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry for the rapid screening of triazole residues in wine and strawberries // J. Chromatogr. A. 2002. V. 967. P. 255-260.

46. Castro M, Silva-Ferreira A.C., Manaia C.M., Nunes O.C. A case study of molinate application in a Portuguese rice field: herbicide dissipation and proposal of a clean-up methodology// Chemosphere. 2005. V. 59. P. 1059-1065.

47. Dong Ch., Zeng Zh., LiX. Determination of organochlorine pesticides and their metabolites in radish after headspace solid-phase microextraction using calix[4]arene fiber // Talanta. 2005. V. 66. P. 721-727.

48. Dong CZ, Zeng ZR, Yang M. Determination of organochlorine pesticides and their derivations in water after HS-SPME using polymethylphenylvinylsiloxane-coated fiber by GG-ECD // Water Res. 2005. V. 39. P. 4204-4210.

49. Sun TH, Jia JP, Fang NH, Wang YL. Application of novel activated carbon fiber solid-phase, micro-extraction to the analysis of chlorinated hydrocarbons in

water by gas chromatography-mass spectrometry // Anal. Chim. Acta. 2005. V. 530. P. 33-40.

50. Fuster S, Beltran J, Lopez FJ, Hernandez F. Application of solid phase microextraction for the determination of soil fumigants in water and soil samples // J. Sep. Sci. 2005. V. 28. P. 98-103.

51. Campillo N, Peñalver R, Aguinaga N, Hernández-Córdoba M. Solid phase micro-extraction and gas chromatography with atomic emission detection for multiresidue determination of pesticide in honey // Anal. Chim. Acta. 2006. V. 562. P. 9-15.

52. Lam K.H., Cai Z. W., Wai H.Y., Tsang V. W.H., Lam M.H. W., Cheung R.Y.H., et al. Identification of a new Irgarol-1051 related s-triazine species in coastal waters // Environ Pollut. 2005. V. 136. P. 221-230.

53. Aulakh J.S., Malik A.K., Mahajan R.K. Solid phase micro-extraction-high pressure liquid chromatographic determination of Nabam, Thiram and Azamethiphos in water samples with UV detection: preliminary data // Talanta 2005. V. 66. P. 266-270.

54. Sauret-Szczepanski N., Mirabel P., Wortham H. Development of an SPME-GC-MS/MS method for the determination of pesticides in rainwater: laboratory and field experiments // Environ. Pollut. 2006. V. 139. P. 133-142.

55. Zeng E.Y., Tsukada D., Diehl D.W., Peng J., Schiff K., Noblet J.A., et al. Distribution and mass inventory of total dichlorodiphenyldichlorothylene in the water column of the Southern California Bight // Environ. Sci. Technol. 2005. V. 39. P. 8170-8176.

56. Fidalgo-Used N., Montes-Bayon M., Bianco-Gonzalez E., Sanz-Medel A. Determination of organophosphorous pesticides in spiked river water samples using solid phase micro-extraction coupled to gas chromatography with EI-MS and ICP-MS detection // J. Anal. At. Spectrom. 2005. V. 20. P. 876-882.

57. Zeng E.Y., Tsukada D., Noblet J.A., Peng H. Determination of polydimethylsiloxane-seawater distribution coefficients for polychlorinated biphenyls and chlorinated pesticides by solid-phase micro-extraction and gas

chromatography-mass spectrometry // J. Chromatogr. A. 2005. V. 1066. P. 165175.

58. Cai L.S., Gong S.L., Chen M., Wu C.Y. Vinyl crown ether as a novel radical crosslinked sol-gel SPME fiber for determination of organophosphorus pesticides in food samples // Anal. Chim. Acta. 2006. V. 559. P. 89-96.

59. Hernandez-Borges J., Cifuentes A., Garcia-Montelongo F.J., Rodríguez-Delgado M.A. Combining solid-phase micro-extraction and on-line preconcentration-capillary electrophoresis sensitive analysis of pesticides in foods // Electrophoresis. 2005. V. 26. P. 980-989.

60. Capobiango H.L. V., Cardeal Z.L. A solid-phase micro-extraction method for the chromatographic determination of organophosphorus pesticides in fish, water, potatoes, guava and coffee // J. Braz. Chem. Soc. 2005. V. 16. P. 907-914.

61. Herbert P, Moráis S, Paiga P, Alves A, Santos L. Development and validation of a novel method for the analysis of chlorinated pesticides in soils using microwave-assisted extraction-headspace solid phase microextraction and gas chromatography-tandem mass spectrometry // Anal. Bioanal. Chem. 2006. V. 384. P. 810-816.

62. Chang S.M., Doong R.A. Concentration and fate of persisten organochlorine pesticides in estuarine sediments using headspace solid-phase microextractio // Chemosphere. 2006. V. 62. P. 869-878.

63. Rodriguez R, Manes J, Pico Y. Off-line solid-phase micro-extraction and capillary electrophoresis mass spectrometry to determine acidic pesticides in fruits // Anal. Chem. 2003. V. 75. P. 452-459.

64. Wilkowska A., Biziuk M. Determination of pesticide residues in food matrices using the QuEChERS methodology // Food Chem. 2011. V. 125. P. 803-812.

65. Gilbert-Lopez B., Garcia-Reyes J.F., Molina-Diaz A. Sample treatment and determination of pesticide residues in fatty vegetable matrices: A review // Talanta. 2009. V. 79. P. 109-128.

66. Koesukwiwat U., Lehota S.J., Miao S., Leepipatpiboon N. High throughput analysis of 150 pesticides in fruits and vegetables using QuEChERS and low-

pressure gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry // J. Chromatogr. A. 2010. V. 1217. P. 6692-6703.

67. Cherta L., Beltran J., López F., Hernández F. Application of Fast Gas Chromatography-Mass Spectrometry in Combination with the QuEChERS Method for the Determination of Pesticide Residues in Fruits and Vegetables // Food Anal. Methods. V. 6. P. 1170-1187.

68. Gilbert-Lypez B., Garcia-Reyes J.F., Lozano A., Fernandez-Alba A.R., Molina-Diaz A. Large-scale pesticide testing in olives by liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry using two sample preparation methods based on matrix solid-phase dispersion and QuEChERS // J. Chromatogr. A. 2010. V. 1217. P. 6022-6035.

69. Lehotay S.J., Son K.A., Kwon H., Koesukwiwat U., Fu W., Mastovska K., Hoh E., Leepipatpiboon N. Comparison of QuEChERS sample preparation methods for the analysis of pesticide residues in fruits and vegetables // J. Chromatogr. A. 2010. V. 1217. P. 2548-2560.

70. Slowik-Borowiec M., Szpyrka E., Walorczyk S. Analysis of Pesticide Residues in Fresh Peppermint, Mentha piperita L., Using the Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe Method (QuEChERS) Followed by Gas Chromatography with Electron Capture and Nitrogen Phosphorus Detection // Bull. Environ. Contam. Toxicol. 2012. V. 89. P. 633-637.

71. Lucini L., Molinari G.P. Performance and Matrix Effect Observed in QuEChERS Extraction and Tandem Mass Spectrometiy Analyses of Pesticide Residues in Different Target Crops // J. Chrometogr. Sci. 2011. V. 49. P. 709-714.

72. Lehotay S.J., Mastovska K., Lightfield A.R., Gates R.A. Multi-Analyst, MultiMatrix Performance of the QuEChERS Approach for Pesticide Residues in Foods and Feeds Using HPLC/MS/MS Analysis with Different Calibration Techniques // J. AOAC Int. 2010. V. 93. P. 355-367.

73. Correia-Sa L., Fernandes V.C., Carvalho M. et al. Optimization of QuEChERS method for the analysis of organochlorine pesticides in soils with diverse organic matter//J. Sep. Sci. 2012. V. 35. P. 1521-1530.

74. In-Seek J., Byung-Man K., Jang-Hyuk A., Seung-Hwan J. Determination of pesticide residues in milk using a QuEChERS-based method developed by response surface methodology // Food Chem. 2012. V. 133. P. 473-481.

75. Lozano A., Rajski L., Belmonte-Valles N. ei al. Pesticide analysis in teas and chamomile by liquid chromatography and gas chromatography tandem mass spectrometry using a modified QuEChERS method: Validation and pilot survey in real samples //J. Chromatogr. A. 2012. V. 1268. P. 109-122.

76. Xue H., Mel H. et al. A multi-residue method for the determination of 124 pesticides in rice by modified QuEChERS extraction and gas chromatography-tandem mass spectrometry // Food Chem. 2013. V.138. P. 1198-1205.

77. Schenck F.J., Hobbs J.E. Evaluation of the Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe (QuEChERS) Approach to Pesticide Residue Analysis // Bull. Environ. Contam. Toxicol. 2004. V. 73. P. 24-30.

78. Lehotay S.J., KokA., Hiemstra M., Van Bodegraven P. Validation of a fast and easy method for the determination of residues from 229 pesticides in fruits and vegetables using gas and liquid chromatography and mass spectrometric detection //J. of AOAC Int. 2005. V. 88. P. 595-614.

79. Hennion M-C. Graphitized carbons for solid-phase extraction // J.Chromatogr. A. 2000. V. 885. P. 73-95.

80. Lehotay S.J., Mastovska K., Yun S.J. Evaluation of two fast and easy methods for pesticide residue analysis in fatty food matrixes // J. of AOAC Int. 2005. V. 88. P. 630-638.

81. Jain A., Verma K.K. Recent advances in applications of single-drop microextraction: A review // Anal. Chim. Acta. 2011. V. 706. P. 37-65.

82. Garbi A., Sakkas V, Fiamegos Y.C., Stalikas C.D., AlbanisT. Sensitive determination of pesticides residues in wine samples with the aid of single-drop microextraction and response surface methodology // Talanta. 2010. V. 82. P. 1286-1291.

83. Amvrazi E.G., Tsiropoulos N.G. Application of single-drop microextraction coupled with gas chromatography for the determination of multiclass pesticides in

vegetables with nitrogen phosphorus and electron capture detection // J. Chromatogr. A. 2009. V. 1216. P. 2789-2797.

84. Amvrazi E.G., Tsiropoulos N.G. Chemometric study and optimization of extraction parameters in single-drop microextraction for the determination of multiclass pesticide residues in grapes and apples by gas chromatography mass spectrometry // J. Chromatogr. A. 2009. V. 1216. P. 7630-7638.

85. Bolanos P.P., Romero-González R., Frenich A.G., Vidal J.L.M. Application of hollow fibre liquid phase microextraction for the multiresidue determination of pesticides in alcoholic beverages by ultra-high pressure liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry // J. Chromatogr. A. 2008. V. 1208. P. 1624.

86. López M.A.B., Payán M.R., González J.A.O., Torres R.F., Mochón M.C. Analytical applications of hollow fiber liquid phase microextraction // Anal. Lett. 2012. V. 45. P. 804-830.

87. Zhang L., Liu S., Cui X., Pan C., Zhang A., Chen F. A review of sample preparation methods for the pesticide residue analysis in foods // Cent. Eur. J. Chem. 2012. V. 10. P. 900-925.

88. Zhao W.J., SunX.K., Deng X.N., Huang L., YangM.M., ZhouZ.M. Cloud point extraction coupled with ultrasonic-assisted back-extraction for the determination of organophosphorus pesticides in concentrated fruit juice by gas chromatography with flame photometric detection // Food Chemistry. 2011. V. 127. P. 683-688.

89. Santalad A., Srijaranai S., Burakham R., Glennon J.D., Deming R.L. Cloud-point extraction and reversed-phase high-performance liquid chromatography for the determination of carbamate insecticide residues in fruits // Anal. Bioanal. Chem. 2009. V. 394. P. 1307-1317.

90. Santalad A., Srijaranai S., Burakham R., Sakai T., Deming R.L. Acid-induced cloud-point extraction coupled to spectrophotometry for the determination of carbaryl residues in waters and vegetables // Microchem. J. 2008. V. 90. P. 50-55.

91. Wu Y.J., Fu X.W., Yang H. Cloud Point Extraction With Triton X-114 for Separation of Metsulfuron-Methyl, Chlorsulfuron, and Bensulfuron-Methyl From

Water, Soil, and Rice and Analysis by High-Performance Liquid Chromatography //Arch. Environ. Contam. Toxicol. 2011. V. 61. P. 359-367.

92. Rezaeea M., Assadi Y, Hosseini M-R., Aghaee E., Ahmadi F., Berijani S. Determination of organic compounds in water using dispersive liquid-liquid microextraction // J. Chromatogr. A. 2006. V. 1116. P. 1-9.

93. Soleyman M., Hosseini M-R.M. Development dispersive liquid-liquid microextraction method for the analysis of organophosphorus pesticides in tea // J. Hazardous Materials. 2009. V. 169. P. 907-911.

94. Farajzadeh MA, Sey ed Esmaeil Seyedi, Saß Shalamzari M., Bamorowat M. Dispersive liquid-liquid microextraction using extraction solvent lighter than water //J. Sep. Sei. 2009. V. 32. P. 3191-3200.

95. Wu C., Liu H., Liu W., Wu Q., Wang C., Wang Z. Determination of organophosphorus pesticides in environmental water samples by dispersive liquidliquid microextraction with solidification of floating organic droplet followed by high-performance liquid chromatography // Anal. Bioanal. Chem. 2010. V. 397. P. 2543-2549.

96. Zacharis C.K., Tzanavaras P.D., Roubos K., Dhima K. Solvent-based de-emulsification dispersive liquid-liquid microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry for determination of trace organochlorine pesticides in environmental water samples // J. Chromatogr. A. 2010. V. 1217. P. 5896-5900.

97. Zhou Y, Han L., Cheng J., Guo F., Zhi X., Hu H., Chen G. Dispersive liquidliquid microextraction based on the solidification of a floating organic droplet for simultaneous analysis of diethofencarb and pyrimethanil in apple pulp and peel // Anal. Bioanal. Chem. 2010. V. 399. P. 1901-1906.

98. Mei-I. L., Shang-Da H. Dispersive liquid-liquid microextraction method based on solidification of floating organic drop for extraction of organochlorine pesticides in water samples // J. Chromatogr. A. 2009. V. 1216. P. 7645-7650.

99. Chou T.Y., Lin S.L., Fuh M.R. Determination of phenylurea herbicides in aqueous samples using partitioned dispersive liquid-liquid microextraction // Talanta. 2009. V. 80. P. 493-498.

100. Qiuhua W., Xin Z, Yuemin L., Xiaohuan Z, Chun W., Zhi W. Application of dispersive liquid-liquid microextraction combined with high-performance liquid chromatography to the determination of carbamates pesticides in water samples // Anal. Bioanal. Chem. 2009. V. 393. P. 1755-1761.

101. Zhi Mei L., Xiao Huan Z., Wei Hua L., Chun W., Zhi W. Novel method fort he determination of five carbamate pesticides in water samples by dispersive liquidliquid microextraction combined with high performance liquid chromatography // Chinese Chemical Letters. 2009. V. 20. P. 213-216.

102. Moreno-González D., Gámiz-Gracia L., García-Campaña A.M., Bosque-Sendra J.M. Use of dispersive liquid-liquid microextraction for the determination of carbamates in juice samples by sweeping-micellar electrokinetic chromatography // Anal. Bioanal. Chem. 2011. V. 400. P. 1329-1338.

103. Ye C-L., Liu Q-L., Wang Z, Fan J. Dispersive liquid-liquid microextraction combined with high-performance liquid chromatography-ultraviolet detection for the determination of three triazole derivatives in environmental water samples // Intern. J. Environ. Anal. Chem. 2012. V. 92. P. 1176-1186.

104. Lingyan F., Xiujuan L., Jia H., Xinna Z, Huili W., Xuedong W. Application of dispersive liquid-liquid microextraction for the analysis of triazophos and carbaryl pesticides in water and fruit juice samples // Anal. Chim. Acta. 2009. V. 632. P. 289-295.

105. Wu Q., Zhou X., Li Y, ZangX., Wang C., Wang Z. Application of dispersive liquid-liquid microextractionmcombined with high-performance liquid chromatography to the determination of carbamate pesticides in water samples // Anal. Bioanal. Chem. 2009. V. 393. P. 1755-1761.

106. Saraji M., Bidgoli A.A.H. Dispersive liquid-liquid microextraction using a surfactant as disperser agent // Anal. Bioanal. Chem. 2010. V. 397. P. 3107-3115.

107. Wu Q., Li Z., Wang C., Wu C., Wang W, Wang Z. Dispersive solid-phase extraction clean-up combined with dispersive liquid-liquid microextraction of neonicotinoid insecticides in vegetable samples by High-Performance Liquid Chromatography // Food Anal. Methods. 2011. V. 4. P. 559-566.

108. Fadaei A., Dehghani M.H., Nasseri S., Mahvi A.H., Rastkari N., Shayeghi M. Organophosphorous pesticides in surface water of Iran // Bull Environ. Contam. Toxicol. 2012. V. 88. P. 867-869.

109. Ercheng Z., Wenting Z., Lijun H., Shuren J., Zhiqiang Z. Application of dispersive liquid-liquid microextraction for the analysis of organophosphorus pesticides in watermelon and cucumber // J. Chromatogr. A. 2007. V. 1175. P. 137-140.

110. Dongari N., Shang-Da H. Detrmination of triazine herbicides in aqueous samples by dispersive liquid-liquid microextraction with gas chromatography-ion trap mass spectrometry // J. Chromatogr. A. 2007. V. 1161. P. 89-97.

111. Ни L., Wang С., Sun Y., Luo X., Zhang J., Lu K. Dispersive liquid-liquid microextraction followed by high-performance liquid chromatography for the determination of three carbamate pesticides in water samples // Interactional Journal of Environmental Analytical Chemistry. 2009. V. 89. P. 439-448.

112. Zang X., Wang J., Wang O., Wang M., Ma J., Xi G., Wang Z. Analysis of captan, folpet, and captafol in apples by dispersive liquid-liquid microextraction combined with gas chromatography // Anal. Bioanal. Chem. 2008. V. 392. P. 749754.

113. Zang X H., Wang C., Gao S.T., Zhou X., Wang Z. Analysis of Pyrethroid Pesticides in Water Samples by Dispersive liquid-liquid microextraction coupled with gas chromatography // Chinese J. Anal. Chem. 2008. V. 36. P. 765-769.

114. ZhouX., ZangX.H., Wang D.Y., Qui P.L., Wang Z. Dispersive Liquid-liquid Microextraction Method Coupled with Gas Chromatography for Determination of Chlorothalonil, Captan and Folpet Residues in Grape Samples // Chinese J. Anal. Chem. 2009. V. 37. P. 41-45.

115. Zhou Q.X., Xie G.H., Pang L. Rapid determination of atrazine in environmental water samples by a novel liquid phase microextraction // Chin. Chem. Lett. 2008. V. 19. P. 89-91.

116. Jia C., Zhu X, Chen L., He M., Yu P., Zhao E. Extraction of organophosphorus pesticides in water and juice using ultrasound-assisted emulsification-mixroextraction // J. Sep. Sci. 2010. V. 33. P. 244-250.

117. Bidari A., Ganjali M.R., Norouzi P., Hosseini M.R.M., Assadi Y. Sample preparation method for the analysis of some organophosphorus pesticides residues in tomato by ultrasound-assisted solvent extraction followed by dispersive liquidliquid microextraction // Food Chem. 2010. V. 126. P. 1840-1844.

118. Sana B., Yaghoub A., Mansoor A., Mohammed-Reza Milani H., Elham A. Dispersive liquid-liquid microextraction combined with gas chromatography-flame photometric detection Very simple, rapid and sensitive method for the determination of organophosphorus pesticides in water // J. Chromatogr. A. 2006. V. 1123. P. 1-9.

119. Caldas S.S., Costa F.P., Primel E.G. Validation of method for determination of different classes of pesticides in aqueous samples by dispersive liquid-liquid microextraction with liquid chromatography-tandem mass spectrometric detection // Anal. Chim. Acta. 2010. V. 665. P. 55-62.

120. Cunha S.C., Fernandes J.O., Oliveira M.B.P.P. Fast analysis of multiply pesticide residues in apple juice using dispersive liquid-liquid microextraction and multidimensional gas chromatography-mass spectrometry // J. Chromatogr. A. 2009. V. 1216. P. 8835-8844.

121. Zhou Q., Pang L., Xiao J. Trace determination of dichlorodiphenyltrichloroethane and its main metabolites in environmental water samples with dispersive liquid-liquid microextraction in combination with high performance liquid chromatography and ultraviolet detector // J. Chromatogr. A. 2009. V. 1216. P. 6680-6684.

122. Zhou Q., Pang L., Xie G., Xiao J., Bai H. Determination of atrazine and simazine in environmental water samples by dispersive liquid-liquid

microextraction with high performance liquid chromatography // Analytical Sciences. 2009. V. 25. P. 73-76.

123. Zhao R.S., Diao C.P., Wang X., Jiang Y., Yuan J.P. Rapid determination of amide herbicides in environmental water samples with dispersive liquid-liquid microextraction prior to gas chromatography-mass spectrometry // Anal. Bioanal. Chem. 2008. V. 391. P. 2915-2921.

124. Xiong J., Hu B. Comparison of hollow fiber liquid phase microextraction and dispersive liquid-liquid microextraction for the determination of organosulfur pesticides in environmental and beverage samples by gas chromatography with flame photometric detection // J.Chromatogr. A. 2008. V. 1193. P. 7-18.

125. Wan-Chun T., Shang-Da H. Dispersive liquid-liquid microextraction with little solvent consumption combined with gas chromatography-mass spectrometry for the pretreatment of organochlorine pesticides in aqueous samples // J. Chromatogr. A. 2009. V. 1216. P. 5171-5175.

126. Cortado C., Vidal L., Pastor R., Santiago N.. Canals A. Determination of organochlorine pesticides in water samples by dispersive liquid-liquid microextraction coupled to gas chromatography-mass spectrometry // Anal. Chim. Acta. 2009. V. 649. P. 218-221.

127. Fu L., Liu X., Hu J., Zhao X., Wang H., Huang C., Wang X. Determination of two pesticides in soils by dispersive liquid-liquid microextraction combined with LC-Fluorescence detection // Chromatographic 2009. V. 70. P. 1697-1701.

128. Du J., Yan H., She D., Liu B., Yang J. Simultaneous determination of cypermethrin and permethrin in pear juice by ultrasound-assisted dispersive liquidliquid microextraction combined with gas chromatography // Talanta. 2010. V. 82. P. 698-703.

129. Qiao F., Zhang X., Wang M, Kang Y. Rapid Extraction of Imidacloprid in Tomatoes by Ultrasonic Dispersion Liquid-Liquid Microextraction Coupled with LC Determination // Chromatographic 2010. V. 72. P. 331-335.

130. HuoX., Li Q., LinX., ChenX., Bi K. Application of Dispersive Liquid-Liquid Microextraction for the Analysis of Six Fungicides in Fruit Samples by GC-ECD // Chromatographic 2011. V. 73. P. 313-319.

131. Wang H, Yan H, Qiao J. Miniaturized matrix solid-phase dispersion combined with ultrasound-assisted dispersive liquid-liquid microextraction for the determination of three pyrethroids in soil // J. Sep. Sci. 2012. V. 35. P. 1-7.

132. Melwanki M.B., Fuh M.-R. Partitioned dispersive liquid-liquid microextraction: An approach for polar organic compounds extraction from aqueous samples // J. Chromatogr. A. 2008. V. 1207. P. 24-28.

133. He L., Luo X., Xie H., Wang C., Jiang X., Lu K. Ionic liquid-based dispersive liquid-liquid microextraction followed high-performance liquid chromatography for the determination of organophosphorus pesticides in water samples // Anal. Chim. Acta. 2009. V. 655. P. 52-59.

134. Ravelo-Pérez L.M., Hernández-Borges J., Herrera-Herrera A.V., Rodríguez-Delgado M.A. Pesticide extraction from table grapes and plums using ionic liquid based dispersive liquid-liquid microextraction // Anal. Bioanal. Chem. 2009. V. 395. P. 2387-2395.

135. Liu Y., Zhao E., Zhu W., Gao H., Zhou Z Determination of four heterocyclic insecticides by ionic liquid dispersive liquid-liquid microextraction in water samples // J. Chromatogr. A. 2009. V. 1216. P. 885-891.

136. Zhou Q., Bai H., Xie G., Xiao J. Temperature-controlled ionic liquid dispersive liquid phase micro-extraction // J. Chromatogr. A. 2008. V. 1177. P. 4349.

137. Ravelo-Pérez L.M., Hernández-Borges J., Asensio-Ramos M., Rodríguez-Delgado M.Á. Ionic liquid based dispersive liquid-liquid microextraction for the extraction of pesticides from bananas // J. Chromatogr. A. 2009. V. 1216. P. 73367345.

138. Wang Y., You J., Ren R., Xiao Y., Gao S., Zhang H., Yu A. Determination of triazines in honey by dispersive liquid-liquid microextraction high-performance liquid chromatography // J. Chromatogr. A. 2010. V. 1217. P. 4241-4246.

139. Gao S., You J., Zheng X., Wang Y., Ren R., Zhang R., Bai Y., Zhang H. Determination of phenylurea and triazine herbicides in milk by microwave assisted ionic liquid microextraction high-performance liquid chromatography // Talanta 2010. V. 82. P. 1371-1377.

140. He L., Luo X., Jiang X., Qu L. A new 1,3-dibutylimidazolium hexafluorophosphate ionic liquid-based dispersive liquid-liquid microextraction to determine organophosphorous pesticides in water and fruit samples by highperformance liquid chromatography // J. Chromatogr. A. 2010. V. 1217. P. 50135020.

141. Aguilera-Herrador E., Lucena R., Cardenas S., Valcarcel M. Ionic liquid-based single-drop microextraction/gas chromatographic/mass spectrometric determination of benzene, toluene, ethylbenzene and xylene isomers in waters //J. Chromatogr. A. 2008. V. 1201. P. 106-111.

142. Aguilera-Herrador E., Lucena R., Cardenas S., Valcarcel M. Determination of trihalomethanes in waters by ionic liquid-based single drop microextraction/gas chromatographic/mass spectrometry // J. Chromatogr. A. 2008. V. 1209. P. 76-82.

143. Aguilera-Herrador E., Lucena R., Cardenas S., Valcarcel M. Ionic liquid-based single drop microextraction and room-temperature gas chromatography for on-site ion mobility spectrometric analysis // J. Chromatogr. A. 2009. V. 1216. P. 5580-5587.

144. Zang X-H, Wu Q.-H., Zhang M.-Y., Xi G.-H., Wang Z Developments of Dispersive Liquid-Liquid Microextraction Technique // Chinese J. of Anal. Chem. 2009. V. 37. P. 161-168.

145. Liang P., Xu J., Li Q. Application of dispersive liquid-liquid microextraction and high-performance liquid chromatography for the determination of three phthalate esters in water samples // Anal. Chim. Acta. 2008. V. 609. P. 53-58.

146. Guo J.-H, LiX.-H., CaoX.-L., Li Y., Wang X.-Z. Determination of triclosan, triclocarban and methyl-triclosan in aqueous samples by dispersive liquid-liquid microextraction combined with rapid liquid chromatography // J. Chromatogr. A. 2009. V. 1216. P. 3038-3043.

147. Rezaei F., Bidari A., Birjandi A.P., Milani Hosseini M.-R., Assadi Y. Development of a dispersive liquid-liquid microextraction method for the determination of polychlorinated biphenyls in water // J. Hazard. Mat. 2008. V. 158. P. 621-627.

148. Li Y., Wei G., Hu J., Liu X., Zhao X, Wang X. Dispersive liquid-liquid microextraction followed by reversed phase-high performance liquid chromatography for the determination of polybrominated diphenyl ethers at trace levels in landfill leachate and environmental water samples // Anal. Chim. Acta. 2008. V. 615. P. 96-103.

149. Hao C., Ruiwen C., Shengqing L. Low-density extraction solvent-based solvent terminated dispersive liquid-liquid microextraction combined with gas chromatography-tandem mass spectrometry for the determination of carbamate pesticides in water samples //J. Chromatogr. A. 2010. V. 1217. P 1244-1248.

150. Zhang S., Li C., Song S., Feng T., Wang C., Wang Z. Application of dispersive liquid-liquid microextraction combined with sweeping micellar electrokinetic chromatography for trace analysis of six carbamate pesticides in apples // Anal. Methods. 2010. V. 2. P. 54-62.

151. Garcia-Lopez M., Rodriquez L, Cela R. Development of a dispersive liquidliquid microextraction method for organophosphorus flame retardants and plastizicers determination in water samples // J. Chromatogr. A. 2007. V. 1166. P. 9-15.

152. Monies R., Rodriguez /., Ramil M, Rubi E., Cela R. Solid-phase extraction followed by dispersive liquid-liquid microextraction for the sensitive determination of selected fungicides in wine // J. Chromatogr. A. 2009. V. 1216. P. 5459-5466.

153. Chou T-Y., Lin S-L., Fuh M-R. Determination of phenylurea herbicides in aqueous samples using partitioned dispersive liquid-liquid microextraction // Talanta. 2009. V. 80. P. 493-498.

154. Devos C., Vliegen M., Willaert B., David F., Moens L., Sandra P. Automated headspace-solid-phase micro extraction-retention time locked-isotope dilution gas