Разработка циклического процесса экстрагирования растительных материалов тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.18.12, кандидат технических наук Михневич, Андрей Николаевич

• Михневич, Андрей Николаевич
• кандидат технических наук
• 2008

Оглавление диссертации кандидат технических наук Михневич, Андрей Николаевич

Введение.

1.1. Современные научные основы процесса экстрагирования и пути повышения эф ф ективности экстракторов.

1.2. Состояние технологии и-техники экстракции при переработке масличного сырья.

1.3. Экстрагирование растительных материалов жидкой двуокисью углерода.

1.4. Выводы по обзору. Формулировка цели и задач исследования.

Глава 2. Математическая модель массопереноса при экстрагировании слоя.

Глава 3. Эксперимент и идентификация параметров кинетики процесса экстрагировании слоя. 3.1. Методика проведения эксперимента.

3:2 Результаты эксперимента.

3.3. Обработка результатов эксперимента.

3.4. Идентификация параметров модели по результатам эксперимента.

Глава 4. Моделирование циклической экстракции.

4.1 Построение математической модели массообмена с поперечным контактом фаз.

4.2 Моделирование циклической организации процесса.

4.3 Идентификация параметров а и Ь по результатам эксперимента.

Глава 5. Технические предложения по реализации циклической экстракции растительных материалов.

5.1 Циклическая экстракционная установка для периодического процесса с жидкой двуокисью углерода.

5;2 Оптимизация геометрических размеров корпуса экстрактора с жидкой двуокисью углерода.

5.3 Циклический экстрактор непрерывного действия с жидкой двуокисью углерода.

5.4 Циклический экстрактор ящичного типа.

5.5 Циклический экстрактор ящичный двухъярусный.

Выводы.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разработка циклического процесса экстрагирования растительных материалов»

Процесс экстрагирования является основным в ряде отраслей пищевой промышленности и его совершенствование определяет эффективность экстракционных производств. Из применяемых способов экстракции погружения и орошения в последнее время получают распространение экстрактора, реализующие способ противоточного многоступенчатого орошения слоя материала. Экстракция высокого неподвижного слоя реализована и в экстракторах растительного сырья жидкой двуокисью углерода. При экстрагировании слоя имеет место значительная неравномерность поля концентраций в. твердой и жидкой фазах, а также продольное перемешивание, что негативно сказывается на интенсивности и эффективности массообмена. Необходима разработка и применение новой техники и технологии экстракции, которая позволит интенсифицировать процесс.

Проблемы, обозначенные выше, возможно в значительной степени устранить применением циклической организации процесса экстракции, которая заключается в изменении с определенной периодичностью направления потока подачи растворителя относительно твердой фазой. Тем самым можно добиться увеличения движущей силы процесса, что является предпосылкой интенсификации экстрагирования.

Необходимо изучить массообмен в процессе экстрагирования слоя при циклической его организации. Основой этих исследований должна стать разработка математических моделей экстрагирования слоя при изменении дискретно по времени направления потоков взаимодействующих фаз с учетом неравномерного профиля распределения концентраций по высоте слоя в начале цикла.

Таким образом, целью работы является разработка циклического процесса экстрагирования растительных материалов и техники для реализации данного процесса.

Данная работа выполнялась по плану научных исследований Кубанского государственного технологического университета по госбюджетной теме «Разработка конкурентоспособного оборудования для пищевых отраслей промышленности», регистрационный номер 01200700842.

Заключение диссертации по теме «Процессы и аппараты пищевых производств», Михневич, Андрей Николаевич

1.4. Выводы по обзору. Формулировка цели и задач исследования.

На основании проведенного литературного обзора можно сделать следующие выводы:

- в процессе экстрагирования в настоящее время преобладает принцип бесступенчатой или многоступенчатой организации процесса. Практика показывает, что это наиболее эффективный способ экстракции. Поэтому следует уделить внимание интенсификации процесса при бесступенчатой или многоступенчатой экстракции;

- основной недостаток существующих математических моделей заключается в рассмотрении слоя твердой фазы, обладающего свойствами отдельной частицы без учета слоевых эффектов продольного перемешивания;

- коэффициенты диффузии в твердой фазе и продольного перемешивания в жидкой имеют основополагающее значение при моделировании процесса экстракции; Ч*

1 ' - в процессе экстракции в твердой и жидкой фазах происходит формирование неравномерных профилей концентраций, что ведет к снижению интенсивности массообмена из-за уменьшения движущей силы процесса -разности концентраций;

- одним из направлений интенсификации процесса экстракции может являться циклическая организация процесса, заключающаяся в переменном направлении подачи потока растворителя.

Цель работы - разработка циклического процесса экстрагирования растительных материалов и техники для реализации данного процесса.

Вышеупомянутые выводы послужили основой для определения- цели работы и постановки задач:

- получить решение математической модели экстрагирования слоя, позволяющей описывать процесс массопереноса с учетом основных факторов (высота слоя, размер частиц, скорость течения жидкой фазы, время процесса) и параметров процесса (коэффициент внутренней диффузии, коэффициент продольного перемешивания);

- провести идентификацию модели массопереноса в слое по экспериментальным данным кинетики экстракции жидкой двуокисью углерода с определением коэффициентов диффузии в твердой фазе и коэффициентов продольного перемешивания в жидкой фазе;

- получить решение математической модели массообмена при поперечном контакте фаз, которое позволит получить профили концентрации взаимодействующих фаз по высоте слоя, как для непрерывного, так и для периодического процесса экстракции;

- провести идентификацию математической модели массообмена при поперечном контакте фаз;

- получить численное решение математической модели при поперечном контакте фаз, описывающее ступенчатый циклический процесс при исходных неравномерных профилях концентраций в твердой фазе;

- определить влияние циклической организации процесса на интенсификацию экстракции;

- разработать технические решения применения циклической организации процесса к экстракции ряда основных видов сырья в среде жидкой двуокиси углерода и определить экономический эффект от внедрения;

- разработать конструкции циклических аппаратов для ведения непрерывного и периодического процесса экстракции.

Глава 2. Математическая модель массопереноса при экстрагировании слоя.

Чтобы получить зависимости кинетики от основных факторов (высота слоя, скорость движения растворителя, свойства частиц) и параметры (коэффициент внутренней диффузии и коэффициент продольного перемешивания) процесса экстракции необходима адекватная модель массообмена в слое:

Предпринято математическое моделирование экстрагирования слоя растительного материала с учетом продольного перемешивания по жидкой фазе. В полном виде математическая модель сформулирована в работе [88]. Можно отметить, что известные до настоящего времени работы [12,13] позволили получить аналитические решения только при существенных упрощениях или частных случаях и при этом нет работ, которые позволили получить распределение концентрации в жидкой фазе по высоте слоя. Данная задача в работе [67,72] решалась численно с применением метода конечных разностей.

Математическая модель включает совместное рассмотрение процесса массообмена во взаимодействующих фазах - твердой и жидкой [86]. Экстрактор представлен цилиндром, заполненным сферическими монодисперсными твердыми частицами.

Главные предположения о модели следующие:

- система является изотермической и изобарической;

- на входе в слой физические свойства жидкой двуокиси углерода постоянные;

- радиальные градиенты концентрации в жидкой фазе отсутствуют;

- перемешивание жидкой фазы имеет место только в осевом направлении;

- экстракт принят как единственный компонент, и эффект других компонентов на процессе экстракции в рабочем режиме незначителен;

- концентрация экстрактивных веществ в твердых частицах изменяется только в радиальном направлении и не зависит угла направления радиуса.

В математической модели используются дифференциальные уравнения в частных производных, полученные из уравнений дифференциального массового баланса.

Уравнение переноса в твердой фазе определяется уравнением вида ЭС„ 2 Ь дт Рер R

13' g2 дС, К

2.1) где Cs - концентрация экстрактивных веществ в твердой фазе, кг/м ; т безразмерное время (х = Uot/Le); U0 - скорость жидкости в расчете на незаполненное сечение экстрактора, м/с; t - время, с; L - длина слоя, м; е порозность слоя; Рер - число Пекле частицы твердой фазы (Рер = U0di/Dm£); dp -диаметр частицы, м; Dm - коэффициент внутренней диффузии в твердой фазе, м

2/с; R - радиус частицы, м; - безразмерный радиус частицы (£, = r/R).

Преобразуем уравнение (2.1) в виде суммы производных второго и первого порядка

ЭС, = 2 L d2Cs | 4 L dCs

Эх Рер R д£2 Ре R Э^ К ' J

I Э С

При граничных условиях т > 0, ф= 1, —= 5/ • (с/5 - С/), С/г = кр ■ С* (2.3) од

Уравнение массопереноса в жидкой фазе определяется зависимостью вида

1 ЭС при т> 0, г=0, С} —-—1- = 0 (2.5)

Р С ^ (7^

Введем неявную схему аппроксимации дифференциального уравнения (2.2) для представленных в нем трех производных. В связи с построением единой разностной схемы для сопряженной твердой и жидкой фазы индексы показывающие принадлежность к твердой или жидкой фазы являются лишними и как будет показано ниже принадлежность концентрации к той или иной фазе будет определять численное значение индексов. При этом необходимо учитывать особенности аппроксимации на границах сетки и сингулярность одной из границ на пространственной проекции краевой задачи. си+1 ~ си

Э т А т

2.6)

-к?--(2'7)

Для аппроксимации первой производной по координате будем использовать центральную аппроксимацию для внутренних точек сетки в твердой фазе

2.8)

Для аппроксимации первой производной на границах сетки будем использовать левую или правую аппроксимации соответственно

2.9)

2.10)

В этой сеточной аппроксимации отсутствует показатель текущей безразмерной координаты — которая порождает сингулярность сеточной схемы.

Обычно безразмерная координата аппроксимируется выражением ъ ъ (2.11) Однако в нашем случае необходимо произвести подбор разбиения координатной оси исходя из следующих условий

1. Шаг Д^ должен обеспечивать устойчивость алгоритма решения линейной системы уравнений

2. Граница сопряжения твердой и жидкой фазы должна совпадать с узлом сеточной схемы.

Для типичных параметров экстракции этим условиям соответствует значение Д^=2/10. Узлы разбиения рассчитываются по формуле (2.11) для 1=0.5

В этом случае узлы сетки представляют собой зависимость табличного вида

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Михневич, Андрей Николаевич, 2008 год

1. Аксельруд ГА. Теория диффузионного извлечения веществ из твердых тел. - Львов: Изд. ЛГУ, 1959. - 234 с.

2. Аксельруд Г.А. Массообмен в системе твердое тело жидкость. - Львов: Изд. ЛГУ, 1970. - 186 с.

3. Аксельруд Г.А., Альтшулер М.А. Введение в капиллярно-химическую технологию. М.: Химия, 1983. -263 с.

4. Аксельруд Г.А., Лысянский В.М. Экстрагирование (система твердое тело -жидкость). Л.: Химия, 1974. - 256 с.

5. Александров Л.Г., Сердюк В.И. Аношин И.М. Аппаратура и методика лабораторной экстракции сжиженными газами. Труды КНИИ1 Ша, 1968, т.5,с.231-235.

6. Белобородов В.В. Методы расчета процесса экстракции растительных масел.-М.: 1960.

7. Белобородов В.В. Основные процессы производства растительных масел. -М.: Пищевая промышленность, 1966. 478 с.

8. Белобородов В.В. Проблемы экстрагирования в пищевой промышленности. Известия ВУЗов "Пищевая технология", 1986, №3, с. 6.

9. Белобородов В.В. Некоторые новые вопросы кинетики экстрагирования масла. // Масложировая промышленность, 1986, №10. с.10-12.

10. Белобородов В.В., Вороненко Б.А. Массотеплоперенос в твердых пористых телах. СПб.,1999 - 146 с.

11. Белобородов В.В., Забровский Г.П., Вороненко Б.А. Процессы массо- итеплопереноса масло-жирового производства. СПб, ВНИИЖ, 2000 - 430к

12. Быкова С.Ф. Исследование и разработка экстракционного способа извлечения эфирного и жирного, масел семян кориандра. Автореф. канд. Дисс. Л.: ВНИИЖ, 1981. 24 с.

13. Гавриленко И.В., Исмаилов И.М. Связывание растворителя шротом при экстракции. // Маслобойно-жировая промышленность. 1963, №9, - с.14-16.

14. Голдовский A.M. Теоретические основы производства растительных масел. М.: Пищепромиздат, 1958. - 446 с.

15. ГОСТ 14249-80 Расчет сосудов, работающих под давлением. М. Госстандарт СССР, 1980, 76 с.

16. ГОСТ 12815-80 Фланцы арматуры, соединительных частей и трубопроводов на Ру от 0,1 до 20,0 МПа (от 1 до 200 кгс/см2). Типы. Присоединительные размеры и размеры уплотнительных поверхностей. -М. Госстандарт СССР, 1980, 72 с.

17. Зайцев В.Ф., Полянин А.Д. Справочник по обыкновенным дифференциальным уравнениям. М.: ФИЗМАТЛИТ, 2001. - 576 с.

18. Караулов Е.И. Совершенствование технологии производства и разработка рецептур лаков для волос в аэрозольной упаковке на основе использования С02-экстрактов. Автореф. канд. дисс. КубГТУ, Краснодар. 2002.

19. Касьянов Г.И. Технология С02 обработки растительного сырья (Теория и практика). Диссертация на соискание ученой степени доктора технических наук в виде научного доклада. М., Россельхозакадемия, 1994.

20. Касьянов Г.И., Пехов A.B., Таран A.A. Натуральные пищевые ароматизаторы СОг-экстракты. - М.: Пищевая промышленность, 1978, -176с.

21. Кизим И.Е. Технология получения и применения экстрактов из субтропического растительного сырья. Автореф. канд. Дисс. Краснодар, КубГТУ, 1999.-25 с.

22. Коваленко Ю.Т., Белобородов В.В. Распределение концентраций внутри частиц материала в ходе экстракции. Д.: Труды ВНИИЖ, вып. 24, 1963. -с.53-61.

23. Копейковский В.М., Данильчук С.И., Гарбузова Г.И. и др. Технология производства растительных масел. М.: Легкая и пищевая промышленность, 1982. -416 с.

24. Косачев B.C. Зависимости для описания теплообмена в слое / Кошевой Е.П., Михневич А.Н., Миронов H.A.// Известия ВУЗов «Пищевая технология», 2008, №2-3, с.80-82.

25. Кошевой Е. П. Селективная экстракция растительного сырья в сложных технологических системах. Диссертация на соискание ученой степени доктора технических наук. М.: МТИПП, 1982.

26. Кошевой Е.П. Развитие научных основ экстрагирования. Труды КубГТУ, Краснодар, 1998, т.1, с.97-101.

27. Кошевой Е.П. Технологическое оборудование предприятий производства растительных масел. СПб.: ГИОРД, 2001. -368 с.

28. Кошевой Е.П., Боровский А.Б. Многоступенчатое противоточное селективное экстрагирование. Межвуз. Сб. науч. Тр. «Технология и оборудование пищевой промышленности и пищевое машиностроение», Краснодар, 1985. С.12-18.

29. Кошевой Е. П. Экстракция двуокисью углерода в пищевой технологии / Блягоз X. Р. // Майкоп, МГТИ, 2000. с. 336.

30. Кошевой Е.П. Технологическая эффективность вальцевого измельчающего оборудования /Е.П. Кошевой, С.А. Попова, С.Ф.Быкова, В.В. Бунякин, A.A. Скрипников, И.А. Скудина, Н.П. Штовхань //Масло-жировая промышленность. 1979. - № 9. - с.32-33.

31. Кошевой Е.П., Кварацхелия Д.Г. Моделирование и расчет экстракторов с твердой фазой. Зугдиди, АН Грузии РНЦ «Самегрело», 2001.-100 с.

32. Кошевой Е.П., Косачев B.C., Василенко В.В. Влияние пропитки экстрагируемого материала на работу многоступенчатого экстрактора. Материалы II международной научно-технической- конференции. Воронеж 2004. ч.2,с.178-180.

33. Кошевой, Е.П., Скрипников1 A.A. Математическое моделирование многоступенчатого противоточного процесса экстракции в системе твердое тело жидкость. - Тез. Докл. Респуб. Конф., Киев, 1974. С.21-23-.

34. Кошевой Е.П., Тарасов В.Е., Кварацхелия, Д.Г. О балансовых уравнениях экстрагирования. Ред. Журнала «Изв. ВУЗов. Пищ. Технол.» Краснодар, 1987.-6с. Деп. В АгроНИИТЭИпищепроме 13.10.87 №1655 -пщ.

35. Кошевой Е.П., Тарасов В.Е., Савус A.C., Кварацхелия, Д.Г. К вопросу пропитки частью растворителя при противоточном экстрагировании жмыха и лузги. Ред. жур. Изв.ВУЗов "Пищевая технология", Краснодар, 1988,11с. (Рук.деп. в АгроНИИТЭИПП 26.8.88,Ш898пщ)

36. Куприянова JI.A. Разработка технологии получения биоактивного экстракта из дрожжевых осадков виноградных вин и исследование его состава и свойств. Автореф. канд. Дисс. Краснодар, КПИ, 1989. 24 с.

37. Марков В.Н. Совершенствование технологии получения растительных масел путем интенсификации экстрагирования с учетом влияния пористой структуры экстрагируемого материала. Автореф. канд. дисс., Л.: ВНИИЖ, 1985.-26 с.

38. Марков В.Н., Ключкин В.В. Влияние пористости материала на экстрагируемость из него масла. // Масло-жировая промышленность, 1979, №10. -с. 12-14.

39. Марков В.Н., Ключкин В.В., Демченко П.П. и др. О снижении потерь масла. Масложировая промышленность, 1980, №11, с.21-24.

40. Масликов В.А. Технологическое оборудование производства растительных масел. М.: Пищевая промышленность, 1974. -439 с.

41. Масликов В.А., Деревенко В.В. Физические характеристики мисцелл подсолнечного масла на бензине марки А. Изв. ВУЗов. Пищ. Технология, 1983, №3, с. 120.

42. Михневич А.Н. Оптимизация аппаратов высокого давления / Кошевой Е.П.// Машиностроение: Сб. науч.статей.-Кр-р, Изд. КубГТУ, 2007. с.140-145.

43. Михневич А.Н. Оценка эффективности процесса в экстракторе с прерывистым движением материала / Кошевой Е.П.// Пищ. пром-ть: интеграция науки, образования и производства//Мат. Всерос. н.-пр.конф. с междунар. участием/ КубГТУ-Кр-р, 2005. с.176-178.

44. Михневич А.Н. Экстрактора с циклическим движением рабочих органов и растворителя / Кошевой Е.П.// Современные проблемы техники и технологии пищевых производств: Сб.ст.и докл. Девятой науч.-практ. конф. с межд.уч.-Барнаул АГТУ,2006.-с.46-49

45. Михневич А.Н. Двухъярусный экстрактор ящичного типа / Кошевой Е.П.,

46. Кикнадзе А.В.// Совр.проблемы техники и технологии пищ.произ-в.Сб.ст.и } ! докл. Десятой междунар. науч.-пр. конф.(11-12 дек. 2007года)* Барнаул,2007. с.342-344.

47. Михневич А.Н. Экстрактор. Патент на полезную модель №40633 / Кошевой Е.П.// БИ №26, 2004

48. Михневич А.Н. Экстрактор. Патент на полезную модель №53286 / Кошевой Е.П.// БИ №13, 2006

49. Михневич А.Н. Экстракционная установка. Патент на полезную модель №62538 / Кошевой Е.П., Чундышко В.Ю., Латин Н.Н.// БИ №12, 2007

50. Морозова С.С. Исследование и разработка технологии переработки хвойной лапки пихты для производства биоактивного экстракта и мальтола с целью его применения в парфюмерно-косметической промышленности.

51. Автореф. канд. Дисс. Краснодар, КПИ, 1981. 24 с.

52. Новокшонов В.Ю. Совершенствование процесса диоксид-углеродного экстрагирования биологически-активных веществ из растительного сырья. Автореф. канд. Дисс. М.: МГУПП, 2003.

53. Остриков А.Н., Парфенопуло М.Г., Шевцов A.A. Практикум по курсу «Технологическое оборудование». Воронеж: BFTA, 1999.-424 с.

54. Пехов A.B. Методика лабораторной экстракции растительного сырья сжиженными газами. Труды К НИШ 111а, Краснодар,! 968,т.5,с.236-243'.

55. Пехов A.B., Касьянов Г.И., Катюжанская А.Н. С02 -экстракция. //Обзорная информация:- АгроНИИТЭИПП, 1992, вып. 10-11, 32с.

56. Романков П.Г., Курочкина М.И. Гидромеханические процессы химической технологии. 3-е изд., перераб. -Л.: Химия, 1982 - 288 с.

57. Рудобашта С.П. Массоперенос в системах с твердой; фазой. М.: Химия, 1980:

58. Рудобашта С.П., Карташев Э.М. Диффузия в химико-технологических процессах.-М.: 1993/

59. Рудич Е.М. Математическое моделирование экстрагирования слоя растительного- материала / Кошевой Е.П., Косачев B.C., Михневич А.Н.,Чундышко В.Ю.// Известия ВУЗов «Пищевая технология», 2006; №6, с.61-66.

60. Самарский A.A. Введение в теорию разностных схем. М;: Наука, 1974.

61. Сиюхов X.P. Совершенствование процесса экстрагирования растительных материалов жидкой двуокисью углерода. Автореф. канд. Дисс., Краснодар, КубГТУ, 2001.-23 с.

62. Соколов В.Н., Доманский И.В. Газожидкостные реакторы. Д.: Машиностроение, 1976 - 216 с.

63. Стасьева О.Н. Совершенствование технологий получения и применения С02-экстрактов из растительного сырья. Автореф. канд. Дисс., Краснодар, КубГТУ, 2005.

64. Чундышко В.Ю. Экстракция жиросодержащих материалов двуокисью углерода с сорастворителем при сверхкритических условиях. Автореф. канд. Дисс., Краснодар, КубГТУ, 2001.- 22 с.

65. Ши Д. Численные методы в задачах теплообмена: Пер. с англ. М.: Мир, 1988.-544 с.

66. Шишков Г.З. Технология получения С02-экстракта при комплексной переработке шалфея настоящего. Автореф. канд. Дисс., Д.: ВНИИЖ. 1985. -29 с.

67. Шляпникова А.П., Пономарев Е.Д. Потери эфирного масла при дроблении плодов кориандра Масло-жировая промышленность,!970,№ 7.

68. Экстрактор ящичный. Патент США № 3159457 кл.23-270, 1964 г.

69. Abiev R. Sh. Simulation of Extraction from a Capillary-Porous Particle with Bidisperse Structure. Russian Journal of Applied Chemistry,Vol. 74, No. 5, 2001, pp. 777-783.

70. Bartle K.D., Clifford A.A., Hawthorne S.B., Langenfeld J.J., Miller D.J., Robinson R.A. A model for dynamic extraction using supercritical fluid. J. Supercrit. Fluids, 1990, 3, 143-149.

71. Bulley N.R., Fattori M., Meisen A., Moyls L. Supercritical fluid extraction of vegetable seeds. J. Am. Oil Chem. Soc. 1984, 61, 1362-1365.

72. Christianson D.D., Friedrich J.P., List G.R., Warner K., Bagley E.B., Stringfellow A.C., Inglett G.E. SFE of dry milled corn germ with carbon dioxide. J. Food Sci. 1984, 49, 229-233.

73. Chulchill S. W. A Comprehensive Correlation Equation for Laminar, Assisting, Forced and Free Convection. AIChE J, 1977, 23, 10.

74. Eggers R., Sievers U., Stein W. High pressure extraction of oil seed. J. Am. Oil Chem. Soc. 1985, 62, 1228-1230.

75. Eisenbach W.O. Extraction and1 fractionation of natural products. In Proc. 1st Int. Symp. Supercrit. Fluids Perrut, M., Ed. 1988; 719-725.

76. Fattori M., Bulley N.R., Meisen A. Carbon dioxide extraction of canola seed: oil solubility and effect of seed treatment. J. Am. Oil Chem. Soc. 1988, 65, 968974.

77. Favati F., King J.W., Mazzanti M. Supercritical carbon dioxide extraction of evening primrose oil. J. Am. Oil Chem. Soc. 1991, 68, 422-427.

78. Fors S.M., Ericksson C.E. Characterization of oils extracted from Oats by supercritical carbon dioxide. Lebensmit. Wiss. U. Technol. 1990, 23, 390-395.

79. Friedrich J.P., List G.R. Characterization of soybean oil extracted by supercritical C02 and hexane. J. Agric. Food Chem. 1982, 30, 192-193.

80. Gangadhara R., Mukhopadhyay M. Mass transfer studies for supercritical fluid extraction of spices. Proceedings of 1st Int. Symp. Supercrit. Fluids; Perrut M., Ed.; 1988; pp. 643-650.

81. Goodarznia I., Elkani M.H. Supercritical carbon dioxide extraction of essential oils: Modeling and simulation. Chemical Engineering Science, 1998, Vol. 53, No. 7, pp. 1387-1395.

82. Goto M., Sato- M., Hirose T. Extraction of Peppermint Oil by Supercritical Carbon Dioxide. J. Chem. Eng. Jpn. 1993, 26, 401- 407.

83. Govindarajan V.S. Ginger Chemistry, Technology and Quality Evaluation: Part 1. Crit. Rev. Food Sci. Nutr. 1982, 17,1.

84. Kandiah M., Spiro M. Extraction of Ginger Rhizome: Kinetic Studies with Supercritical Carbon Dioxide. J. Food Sci. Technol. 1990, 25, 328-338.

85. King M.B., Catchpole J.R. Physico-chemical data required for the design of near critical fluid extraction process. In Extraction of Natural Products using Near-Critical Solvents, King M.B., Bott T.R., Eds.; Chapmen and Hall: New York, 1993, pp 184-228.

86. Lee A.K., Bulley N.R., Fattori M., Meisen A. Modelling of supercritical carbon dioxide extraction of canola oilseed in fixed beds. J. Am. Oil Chem. Soc. 1986, 63, 921-925.

87. List G.R., Friedrich J.P., Pominski J. Characterization and processing of cottonseed oil obtained by extraction with supercritical carbon dioxide. J. Am. Oil Chem. Soc. 1984, 61, 1847-1849.

88. Meziane S., Kadi H., Lamrouse O. Kinetic study of oil extraction from olive foot cake. 16 International Congress of Chemical and Process Engineering 22-26 August 2004. Prague, Czech Republic

89. Mikhnevich A. The solid-liquid extractor with step-type material movement / Koshevoy E., ChundyshkoV.// Materials of the 17th Internatonal Congress of Chemical and Process Engineering, CHISA 2006 Praha, Czech Republic, August 2006. p.27-31

90. Molero Gomez A., Huber W., Pereyra Lopez C., Martinez de la Ossa E. Extraction of grape seed oil with liquid and supercritical carbon dioxide. Proc. 3rd Int. Symp. Supercrit. Fluids Perrut M., Brunner G., Eds. 1994, 2, 413-418.

91. Nguyen K., Barton P., Spencer J.S. Supercritical Carbon Dioxide Extraction of Vanilla. J. Supercrit. Fluids., 1991,4,40-46.

92. Perrut M., Clavier J.Y., Poletto M., Reverchon E. Mathematical Modeling of Sunflower Seed Extraction by Supercritical C02. Ind. Eng. Chem. Res. 1997, 36, 430-435.

93. Poletto M., Reverchon E. Comparison of Models for Supercritical Fluid Extraction of Seed and Essential Oils in Relation to the Mass-Transfer Rate. Ind. Eng. Chem. Res. 1996, 35, 3680 3686.

94. Purseglove J.W., Brown E.G., Green C.L., Robins S.R.J. Spices ; Longman: London, 1991; p.447.

95. Ramsay M.E., Hsu J.T., Novak R.A., Reigtler W.J. Processing rice bran by SFE. Food Technol. 1991, 98-104.

96. Reverchon E. Mathematical modelling of sage oil supercritical extraction. AIChEJ. 1996,42, 1765-1771.

97. Reverchon E., Donsi G., Sesti Osseo L. Modeling of Supercnticaf Fluid Extraction from Herbaceous Matrices. Ind. Eng. Chem. Res., 1993, 32, 2721 -2726.

98. Roy B.C., Goto M., Hirose T. Extraction of Ginger Oil with Supercritical Carbon Dioxide: Experiments and Modeling. Ind. Eng. Chem. Res. 1996, 35, 607-612.

99. Snyder J.M., Friedrich J.P., Christianson D.D. Effect of moisture and particle size on the extractability of oils from seeds with supercritical CO2. J. Am. Oil Chem. Soc. 1984, 61, 1851-1856.

100. Sovova H. Rate of the vegetable oil extraction with supercritical C02 I. Modelling of extraction curves. Chem. Eng. Sci. 1994, 3, 409-414.

101. Sovova H., Komers R., Kucera J., Jez J., Supercritical Carbon Dioxide Extraction of Caraway Essential Oil. Chem. Eng. Sci, 1994, 49, 2499-2505.

102. Sovova H., Kucera J., Jez J. Rate of the Vegetable Oil Extraction with Supercritical C02 II. Extraction of Grape Oil. Chem. Eng. Sci. 1994, 49, 415420.

103. Spiro M., Kandiah M. Extraction of Ginger Rhizome: Kinetic Studies with Acetone. Int. J. Food Sci. Technol. 1989, 24, 589.

104. Stahl E., Quirin K., Blagrove R. Extraction of seed oils with supercritical carbon dioxide: effect on residual proteins. J. Agric. Food Chem. 1984, 32, 930-940.

105. Stahl E., Schutz E., Mangold H. Extraction of seed oils with liquid and supercritical carbon dioxide. J.Agr. and Food Chem., 1980, 28, № 6, 1153-1157.

106. Stuber F., Vazquez A.M., Larrayoz M.A., Recasens F. Supercritical Fluid Extraction of Packed Beds: External Mass Transfer in Upflow and Downflow Operation. Ind. Eng. Chem. Res. 1996, 35, 3618-3628.

107. На камеральной установке ООО «Компания Караван» проведена серия опытов по экстрагированию 4-х видов растительного сырья (гвоздика, хмель, укроп, кориандр) сжиженным диоксидом углерода (С02).

108. Общие технологические параметры:

109. Сырье хмеля прессованного (сбора 2006 г.) измельчалось до дробины диаметром 1 -+8 мм с присутствием частиц пыли. Соотношение высоты слоя (Ь) навески и диаметра экстрактора (с!): Ь/с1 = 3/1.

110. Ценным компонентом являются а -кислоты. Соотношение массы сырья и растворителя по приемникам: сырье = 1/4растворитель5. Кориандр

111. Сырье гвоздики (почек) измельчалось до лепестка толщиной 0,3-0,8 мми диаметром 0,5 — 8,0 мм.1. Соотношения:

112. Ь/с1 =2/1; сырье = 1/2,5; растворитель1. Ценный компонент линалоол7. Укроп

113. Сырье укропа (урожай 2006 г., Краснодарский край) измельчалось до лепестка толщиной 0,2-0,7 мм, диаметр частиц от пылеобразных до 4,0 мм.1. Соотношения:

114. Ъ/6 =2,5/1; сырье = 1/3 растворитель1. Ценный компонент карвон .

115. Результаты экстракций усреднены и сведены в таблицу 1.

116. Динамика извлечения экстрактивных веществ и ценных целевых компонентов из растительного сырья хмеля, гвоздики, кориандра и укропа. Таблица 1.

117. Номера Выход экстрактивных веществ (е,%) и содержание ценногоприемников компонента в экстракте (со, %) хмель гвоздика укроп кориандрс,% со,% £,% С0,% £,% со, % с,% 0), %1 6,8 22,0 7,8 76,0 2,0 13,0 1,2 —

118. О 2,6 6,0 3,3 1,4 6,0 1,0 . —з 0,8 — 1,0 — 0,6 —- 0,74 0,6 — 0,4 — 0,5 — 0,6 —5 0,3 — 0,2 — 0,4 — 0,5 —6 0,2 — 0,2 — 0,2 — 0,4 —

119. Примечание: 1. Результаты фиксировались для первых 6 приемников через каждые 10 минут.

120. Результаты по ценному компоненту определялись только для 1 -2 приемников, далее не определялись, но это не7§значи т, что в остальных приемниках ценный компонент отсутствует.

121. Время экстрагирования в промышленных условиях адекватно времени экстрагирования на камеральной установке и поэтому специально рассчитывается при переходе на промпереработку.1. Гл.технолог1. ООО «Компания Караван»1. В.М. Банашек

122. Утверждаю» Президент ия Караван» Латин Н.Н. 2008 г.1. ПРОГРАММА

123. Производственных испытаний экстрактора с циклической подачейрастворителя

124. Научный руководитель, профессор Кошевой Е.П.ito » / V 2? 2008 г.1. Исполнитель, аспирант-Михневич А.Н.1. Г» о -? 2008 г.1. АКТ1. V<5 Л" 1!- ЛЛ /^'<7/

125. Утверждаю» Президент 1я Караван» 'Латин H.H. 2008 г.

126. Производственных испытаний экстрактора для С02 экстракции с циклическойподачей растворителя

127. Председатель комиссии: T&sJfO Латин H.H.

128. Члены комиссии от КубГТУ Д.т.н., профессорДошевой Е.П.-J-1. Аспирант Михневич АН.

129. Члены комиссии от ООО «Компания Караван» Гл.технолог Банашек В.М.

130. Отчет по испытаниям влияния циклической подачи растворителя на интенсификацию процессаэкстрагирования1. Сырье

131. Гвоздика лепесток толщиной 0,3-0,8 мм, Кориандр - лепесток толщиной ~ 0,25 мм, Укроп - лепесток толщиной 0,2-0,7 мм

132. Хмель дробина диаметром 1-8 мм с присутствием частиц пыли,

133. И, Испытания проведены в цехе С02- экстракции ООО «Компания Караван» с « » (УЗ 2008 г. по «j2о» оъ 2008 г. на установке «Полукаскад IV 1».

134. Сводная таблица результатов эксперимента. Интенсифицирующий фактор -циклическая подача растворителя.

135. Сырье Выход с изменением направления потока растворителя, % Выход без изменения направления потока растворителя, % Отклонение, %1. Гвоздика 12,3 12,9 0,61. Кориандр 4,3 4,4 0,11. Укроп 4,9 5,1 0,2

136. Хмель 11,0 /У, '"п '" А и/ \/ 0,31. H.Ii. Латин В.М. Банашек

137. Президент ООО «Компания Караван» Гл. технолог ООО «Компания Караван»

138. Утверждаю» л Президент шия Караван»1. Латин Н.Н. 2008 г.

139. АКТ ВНЕДРЕНИЯ Экстрактора с циклической подачей растворителя

140. Президент ООО «Компания Карав г