Повышение эффективности процесса высокотемпературной десорбции золота из активных углей тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 00.00.00, кандидат наук Овсюков Александр Евгеньевич

• Овсюков Александр Евгеньевич
• кандидат наук
• 2021

Оглавление диссертации кандидат наук Овсюков Александр Евгеньевич

ВВЕДЕНИЕ

1. АНАЛИЗ ТЕОРИИ И ПРАКТИКИ УГОЛЬНО-СОРБЦИОННОЙ ТЕХНОЛОГИИ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЗОЛОТА

1.1. Развитие гидрометаллургии золота

1.2. Сорбционная технология извлечения благородных металлов

1.3. Практика сорбции золота активными углями

1.4. Десорбция золота из активных углей

1.5. Математическое моделирование процессов угольно-сорбционной

технологии

Выводы

2. МАТЕМАТИЧЕСКОЕ МОДЕЛИРОВАНИЕ ПРОЦЕССА ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ ДЕСОРБЦИИ ЗОЛОТА ИЗ АКТИВНЫХ УГЛЕЙ

2.1. Квантово-химическое исследование эффектов гидратации дицианоауратов в щелочных средах

2.2. Построение модели процесса высокотемпературной десорбции золота из активных углей в аппаратах с плотным неподвижным слоем сорбента

2.3. Идентификация математической модели динамики процесса десорбции золота из активных углей

2.4. Исследование механизма высокотемпературной десорбции золота из активных углей, и анализ влияния режимных параметров на течение процесса с

использованием математической модели

Выводы

3. ИССЛЕДОВАНИЕ И РАЗРАБОТКА УСТРОЙСТВА НЕПРЕРЫВНОГО ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ [Au(CN)2]- В ЦИАНИСТЫХ РАСТВОРАХ

3.1. Методы определения концентрации золота в растворах и пульпах

3.2. Ионометрия

3.3. Выбор метода измерения для разработки устройства-анализатора

3.4. Изготовление электродов (Разработка методики изготовление электродов) с ПВХ-мембраной, чувствительной к [Аи(СЫ)2] —

3.5. Исследование метрологических характеристик ИСЭ

3.6. Испытание ионселективного электрода в лабораторных условиях на элюатах десорбции

3.7. Разработка опытно-промышленного образца устройства автоматического измерения концентрации [Аи(СЫ)2] — в цианистых растворах

3.8. Работа устройства

3.9. Лабораторные испытания устройства непрерывного измерения концентрации золота в цианистых растворах в условиях ОАО «Иргиредмет»

3.10. Лабораторные и промышленные испытания устройства непрерывного измерения концентрации золота в цианистых растворах в условиях АО «ЮГК»

106

Выводы

4. РАЗРАБОТКА КРИТЕРИЯ ОПТИМАЛЬНОСТИ И ОПТИМИЗАЦИЯ ПРОЦЕССА ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ ДЕСОРБЦИИ ЗОЛОТА ИЗ АКТИВНЫХ УГЛЕЙ

4.1. Критерии оптимальности технологических процессов

4.2. Формулировка критерия оптимальности

4.3. Математическое описание и методика расчета оптимальных параметров

ведения процесса согласно предложенному критерию оптимальности

Выводы

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

Приложение А. Матрица планирования, результаты экспериментов и данных

полученных по математической модели

Приложение Б. Устройство непрерывного контроля концентрации золота в

растворах десорбции и электролиза. Руководство по эксплуатации

Приложение В. Акт лабораторных испытаний устройства автоматического определения концентрации золота в цианистых растворах в условиях ОАО

«Иргиредмет»

ПРИЛОЖЕНИЕ Г. Акт испытаний устройства автоматического определения концентрации золота в цианистых растворах в условиях «Светлинской» ЗИФ АО «ЮГК»

Приложение Д. Алгоритм управления

208

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Повышение эффективности процесса высокотемпературной десорбции золота из активных углей»

ВВЕДЕНИЕ

В настоящее время золото, утратив основные денежные функции, по-прежнему пользуется высоким спросом. В экономике оно является высоколиквидным средством сохранения накопленного капитала, первоочередным объектом для инвестиций в критических ситуациях.

Расширение сфер применения и увеличение спроса на золото вынуждают вовлекать в переработку труднообогатимые и бедные золотосодержащие руды и концентраты, отвалы и хвосты обогатительных фабрик. В таких условиях это требует применения высокоэффективных экономичных методов извлечения золота.

На золотодобывающих предприятиях всего мира широко используется угольно-сорбционная технология. Ее преимущества заключаются в низкой стоимости углеродных сорбентов, высокой селективности к золоту, относительно простом технологическом и аппаратном оформлении.

Широкое внедрение процессов сорбционного извлечения золота из цианистых растворов и пульп с использованием активных углей невозможно без применения эффективных способов десорбции. Однако применяемые в настоящее время способы десорбции золота имеют существенные недостатки, такие как периодичность процесса, получение элюатов с низкой степенью концентрирования ценного компонента, высокие энергетические затраты.

Предложенные математические модели высокотемпературной десорбции золота из активных углей далеко не в полной мере описывают физико-химические особенности протекания процесса в реальных условиях его функционирования. Актуальным является и вопрос оперативного измерения содержания растворенного золота в щелочных элюатах десорбции, решение которого, несомненно, положительным образом отразится на ведении всего процесса.

Все это обуславливает необходимость проведения дальнейших исследований в данной области.

Кроме того, дальнейшее повышение эффективности применяемой технологии невозможно без проведения оптимизации процесса. Рост показателей техно-

логического процесса возможен как путем его совершенствования, так и в направлении разработки оптимизирующей АСУ ТП либо совместного их применения.

В гидрометаллургии эта проблема решается путем совершенствования технологии, основанной на глубоком научном исследовании физико-химических явлений и механизмов, лежащих в основе протекания технологических процессов, и создании на этой основе высокотехнологичного оборудования с широким применением систем автоматизации.

В данной диссертационной работе разработана математическая модель высокотемпературной десорбции золота из активных углей, адекватно отражающая новые выявленные физико-химические представления о процессе, в условиях широкого варьирования переменных, проведено математическое моделирование процесса, выявлены оптимальные параметры, разработано устройство для непрерывного измерения [Аи(С^}2]_ в элюатах процесса десорбции, предложен критерий оптимального управления и видоизмененная технологическая схема для его реализации, повышающая эффективность процесса.

Целью диссертационной работы является дальнейшее развитие теоретических представлений о механизме высокотемпературной десорбции золота из активных углей, поиск путей интенсификации процесса путем совершенствования технологической схемы и её аппаратурного оформления.

Для достижения заданных целей необходимо было решить следующие задачи:

- провести квантово-химическое моделирование процессов сольватации дицианауратов в водных растворах щелочей для установления факта возможного существования промежуточного соединения вида [Аи(С^)(ОН)]_и его участия в механизме процесса десорбции;

- разработать математическую модель процесса высокотемпературной десорбции золота с учетом новых физико-химических представлений и провести исследования на её основе;

- разработать автоматическое устройство для непрерывного контроля концентрации [Au(CN)2]~ в щелочных элюатах процесса десорбции;

- разработать критерий оптимизации и технологическую схему высокотемпературной десорбции, позволяющую сократить общий объем получаемого элюата при одновременном снижении энергетических затрат на процесс.

Материалы и методы исследования

В работе применялись квантово-химические расчёты с использованием программного пакета Gaussian-94. Математическая модель процесса высокотемпературной десорбции разработана на основе большого комплекса экспериментальных исследований динамики процесса в различных режимных условиях. Программа идентификации математической модели на основании экспериментальных данных разработана на языке программирования С++.

Статистическая обработка результатов экспериментов, численное моделирование, визуализация влияния различных факторов проводились с помощью пакета прикладных программ Microsoft Excel и MathCad.

Для оценки метрологических характеристик устройства непрерывного измерения концентрации [Au(CN)2]~ использовались технологические растворы -элюаты, полученные на установках десорбции Светлинской и Березняковской зо-лотоизвлекательных фабрик (ЗИФ) АО «Южуралзолото Группа Компаний» (АО «ЮГК»), В качестве стандартного метода контроля растворенного золота в щелочных растворах использовали атомно-абсорбционный анализ (ААА), для анализа химического состава активных углей были применены химические методы анализа.

Достоверность и обоснованность полученных результатов обусловлена применением аттестованных физико-химических методов анализа, а также корректностью применения исходных фундаментальных теоретических положений, научной и экспериментальной аргументированностью принятых решений, адекватностью модельных расчётов и экспериментальных данных, проверкой полу-

ченных результатов в промышленных условиях, оценкой полученных результатов с применением методов статистической обработки результатов.

В диссертационной работе впервые получены, составляют предмет научной новизны и выносятся на защиту следующие результаты:

- квантово-химическая модель участия гидроксильных групп в химическом механизме взаимодействия дицианаурата с поверхностью углеродного сорбента в условиях десорбции;

- данные, полученные по результатам расчетов, указывают на образование в фазе сорбента слабоустойчивых промежуточных соединений (интермедиатов) вида [Аи(С^(ОН)]_ в процессе высокотемпературной десорбции. На модельном уровне исследовано участие функциональной гидроксильной группы в качестве промежуточного звена в процессе десорбции золота из активных углей;

- определены основные физико-химические параметры существования предполагаемого интермедиата в автоклавных условиях десорбции золота из активных углей, такие как длина связей, валентный угол, эффективный заряд на атомах, полная энергия;

- разработана математическая модель, адекватно описывающая динамику процесса десорбции золота из активных углей, основанная на новых представлениях о физико-химическом механизме процесса. Модель учитывает многостади-альность процесса десорбции золота из активных углей, включающая собственно стадию десорбции, образование промежуточного соединения (интермедиата) вида [Аи(С^(ОН)]_ и разложение цианистых соединений золота до недесорбируемых соединений. Рассмотрены лимитирующие стадии процесса десорбции.

Практическая ценность результатов работы, полученных в ходе диссертационных исследований, заключается в следующем:

С использованием модели процесса высокотемпературной десорбции золота из активных углей проведено имитационное моделирование процесса в широком диапазоне технологических параметров, уточнены значения режимных параметров, обеспечивающих протекание процесса в оптимальных условиях, а

именно: температура 175± 1°С, удельная нагрузка (УН) 12 ч-1, концентрация щелочи 0.2%.

Проведены исследования разработанного автоматического устройства измерения концентрации [Аи(С^2]_ в потоке элюата (патент РФ на изобретение № 2469305) в лабораторных условиях АО «Иргиредмет», опытно-промышленные испытания в условиях Светлинской и Березняковской золотоизвлекательной фабрики (ЗИФ) АО «Южуралзолото Группа Компаний» («ЮГК»), подтвердивших работоспособность автоматического устройства, его высокие метрологические характеристики, что в конечном итоге позволило решить задачи по оптимизации процесса десорбции и электролиза.

Разработан критерий оптимизации процесса высокотемпературной десорбции золота и технологическая схема по его реализации, позволившая сократить расход элюента и повысить концентрацию золота в элюатах, снизив соответственно удельный расход электроэнергии на процесс. Ожидаемый экономический эффект от внедрения усовершенствованной технологической схемы десорбции золота составит порядка 4000 руб. при переработке 1 тонны сорбента.

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на XVI Международной научно-технической конференции «Научные основы и практика переработки руд и техногенного сырья» (Екатеринбург, 2011 г.); на Всероссийской молодежной научно-практической конференции «Малые Винеровские чтения» (Иркутск, 2013 г.); на Международном совещании «Современные процессы комплексной и глубокой переработки труднообогатимого минерального сырья», «Плаксинские чтения» (Иркутск, 2015 г.); на II Международной научно-практической конференции «Измерения: состояние, перспективы развития» (Челябинск, 2017 г.); на Всероссийских научно-практических конференциях с международным участием «Перспективы развития технологии переработки углеводородных и минеральных ресурсов» (Иркутск, 2018 г., 2019 г.).

Публикации. По материалам выполненных исследований опубликовано 20 работ, в том числе 7 статей в рецензируемых журналах, рекомендованных ВАК РФ, получено 2 патента на изобретения, 1 патент на полезную модель, 2 свидетельства о государственной регистрации программ для ЭВМ.

Структура и объем диссертационной работы. Работа изложена на 155 страницах машинописного текста, содержит 38 рисунка и 27 таблиц. Диссертация состоит из 4 глав и содержит введение, обзор литературы, теоретическую и экспериментальную части, заключение, список литературы, включающий 128 наименований, и 5 приложений.

АНАЛИЗ ТЕОРИИ И ПРАКТИКИ УГОЛЬНО-СОРБЦИОННОЙ ТЕХНОЛОГИИ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЗОЛОТА

1.1. Развитие гидрометаллургии золота

Началом гидрометаллургии благородных металлов можно считать установление факта растворения золота в растворах, выделяющих хлор, отмеченное М.В. Ломоносовым в середине ХУШ в. [1].

Спустя некоторое время была установлена способность активного угля извлекать благородные металлы из растворов. Впервые это свойство было отмечено М. Лазовским в 1847 г. применительно к извлечению золота в виде хлороаурата [2, 3].В промышленном масштабе этот способ осаждения золота применяли в основном в Австралии. Патент на его использование получил В. Дэвис в 1880 г. [2, 3]. Применение углеродного сорбента в гидрометаллургии золота было впервые осуществлено в 1880 г. при хлорировании руд [3, 4].

В 1843 г. П.Р. Багратион опубликовал свое исследование о растворении золота в цианистых растворах, сформулировав при этом основные положения современного цианистого процесса: применение разбавленных растворов цианида и необходимость окислителя - кислорода [1].

Патент на цианистый процесс был получен С. Мак-Артуром и братьями Р. и У. Форрест в 1887 г. [3, 5]. Первое промышленное использование цианидной технологии состоялось в Новой Зеландии в 1889 г. (Краун-Майн), в 1890 г. -в Южной Африке (Робинсон Дип) и США (Хоумстэйк) [3, 5].

В России цианистая технология была впервые применена в 1896-1898 гг. на Кочкарском и Березовском месторождениях [1, 5], в дальнейшем ее использовали на других заводах в Сибири.

Использование активных углей для сорбции золота и серебра из цианистых растворов было запатентовано в США в 1894 г. [2, 3]. В качестве сорбента применяли тонкопористый активный уголь, через слой которого прокачивался золотосодержащий раствор.

Особый вклад в развитие научного представления о механизме сорбцион-ных процессов внесли зарубежные ученые Ф.С. Наход, Б.А. Адамс, Р. Кунин, Г.Е. Бойд, Р. Майерс, А.С. Михаэльс, Д.Ж. Шуберт, Х.Р. Грегор, Р. Гриссбах, А. Май-ер, Ф. Гельферих, Б. Тремийон и многие другие [6].

Пионерами советской науки о сорбционных процессах следует назвать Н.А. Шилова, М.М. Дубинина, С.А. Вознесенского, К.М. Чмутова [6]. Б.Н. Ласкори-ным [7] была разработана схема ионообменного процесса извлечения золота из цианистых пульп, отработана технология десорбции золота и регенерации смолы. Большой вклад в развитие гидрометаллургии внес

И.Н. Плаксин[8] . Стоит отметить восполнение пробела по исследованию узла десорбции благородных металлов из активного угля, который выполнили сотрудники институтов ИРГИРЕДМЕТ и ИРГТУ (ИПИ) В.В. Елшин, В.К. Чернов и др. [9,10]. Среди обзорных публикаций стоит отметить труд В.В. Лодейщикова «Технология извлечения золота и серебра из упорных руд» [11].

1.2. Сорбционная технология извлечения благородных металлов

В качестве сорбентов наибольшее распространение получили ионообменные смолы и активные угли.

К ионообменным смолам относятся искусственно получаемые высокомолекулярные твердые вещества, содержащие активные ионогенные группы, способные к обмену с ионами растворимых электролитов [12].

Ионообменные смолы впервые были синтезированы в 1935 г. [8]. Способ извлечения металлов из растворов с использованием ионообменных сорбентов был запатентован в 1945 г. английской фирмой «Пермутит» [8, 12].

Альтернативой ионообменным смолам являются активные угли - пористые углеродные адсорбенты [13, 14].

Начало современной технологии производства активных углей можно связать с появлением патентов Острейко, выданных в Германии в 1900-1901 гг. [8]. В них приведено активирование растительного материала и древесного угля.

В 1911 г были выпущены активные угли на базе торфа [8]. Во время Первой мировой войны в качестве адсорбента в противогазах был впервые применен активный уголь из скорлупы кокосового ореха [8].

Исходным материалом для активирования служат природные материалы: древесный уголь, торфяной кокс, уголь из скорлупы кокосового ореха, каменные и бурые угли и т. д. [8]. Основной принцип активирования состоит в том, что исходный материал подвергают специальной термической обработке, в результате которой образуются многочисленные поры, щели и трещины, т. е. резко увеличивается площадь удельной поверхности сорбента.

В нашей стране широкомасштабное испытание гранулированных и зернистых углеродистых сорбентов для извлечения благородных металлов из цианистых растворов и пульп впервые было осуществлено ЦНИГРИ в 1950-60 гг. [10]. Определено, что наибольшую активность проявляют угли марок БАУ и КАД-йодный, причем последний оказался наиболее приемлемым для пульпового процесса как имеющий достаточную механическую прочность (Г.Л. Чевашова, Р.А. Низамутдинова).

В Институте горючих ископаемых [10] был разработан способ получения механически прочных углеродистых сорбентов типа ИГИ (М.А. Костомарова, М.А. Передий, С.И. Суринова) и проведены испытания этих углей на пульпах в периодическом режиме (Л.Е. Телегина, Е.Е. Савари, М.А. Костомарова).

В Иркутском политехническом институте были разработаны и проведены промышленные испытания углеродных сорбентов типа ИПИ-Т (С.Б. Леонов, В.В. Елшин и др.) [4], отвечающих технологическим требованиям. По сравнению с аналогами таких известных мировых производителей, как «Норит», «Футаму-ра», «Дюпон» и др., они имеют значительно более низкую стоимость.

Еще в трудах Дж. Гросса и В. Скота [12] имелось указание на успешные лабораторные опыты по осаждению серебра из рудной цианистой пульпы с последующей флотацией угля. Первое систематическое и детальное изучение факторов, влияющих на адсорбцию [Аи(С^2]~ углем из синтетических растворов было проведено ими в конце 1920 гг. [2]. В результате были сделаны важные выводы о

максимальной емкости по углю, выведены рекомендации по использованию элюентов и др.

Первые полупромышленные испытания по сорбции золота из цианистых пульп гранулированным углем были проведены в 1946-47 гг. в США на фабрике «Гетчел» [4, 10]. Большим достижением является внедрение процесса «уголь в пульпе» (CIP-carbon in pulp) для извлечения благородных металлов из иловой фракции руда на фабрике «Хоумстэйк» в 1973 г. [4, 8, 10]. В настоящее время с помощью угольно сорбционной технологии получают более 50 % всей мировой продукции золота [8].

В 1984 г. Иркутским государственным техническим университетом совместно с ИРГИРЕДМЕТ была разработана, испытана и внедрена технология сорбционного извлечения благородных металлов из растворов и пульп активными углями с оригинальным методом десорбции на Лебединской ЗИФ комбината «Алданзолото» (В.К. Чернов, В.В. Елшин, Г.И. Войлошников и др.) [10].

Кроме обычных углеродных адсорбентов внимание исследователей [5, 15] привлекают ферромагнитные углеродные адсорбенты перспективой улучшения технологичности сорбционных гидрометаллургических переделов, в особенности процесса извлечения золота. Возможность разделения насыщенного адсорбента от пульпы или отработанного раствора с помощью магнита открывает перспективу автоматизации данного процесса.

Так, например, в [16] показан способ придания сорбенту устойчивых ферромагнитных свойств обработкой угля растворами солей железа. В работе [15] описана технология получения ферромагнитных адсорбентов с использованием в качестве углеродсодержащего материала нефтяных остатков и проведены испытания для извлечения цианистых комплексов золота из пульпы.

Об использовании анионообменных смол, обладающих ферромагнитными свойствами, рассказывается в работе [17].

1.3. Практика сорбции золота активными углями

Широкое внедрение на зарубежных предприятиях метода сорбции золота и серебра активными углями считается одним из главных достижений в развитии гидрометаллургии этих металлов за последние годы.

По данной технологии работают свыше 90 заводов и установок в США, 20 - в Австралии и 45 - в ЮАР [5].

Первыми предприятиями, на которых была опробована технология уголь в пульпе в промышленных масштабах, были [2]: завод «Сан Эндрес де Копан» (Гондурас, 1949), завод «Гетчелл» (Невада, США, 1950, 500 т/сут по руде), завод «Карлтон» в «Криппл Крик» (Колорадо, США, 1961) [3].

Угольно-сорбционная технология в нашей стране на сегодняшний день внедрена на десятках фабрик, таких как Кочкарская ЗИФ, Коммунаровская ЗИФ и многих других [18].

В зависимости от характера перерабатываемой руды и других факторов [7] сорбция золота из пульп осуществляется либо после предварительного выщелачивания (вариант «сорбент - в пульпе» - «sorbent - in pulp», SIP), либо одновременно с выщелачиванием руды (вариант «сорбент - в выщелачивание», sorbent - in leach, SIL). В случае применения метода сорбции к осветленным золотосодержащим растворам, например, при кучном цианистом выщелачивании, данный метод называют «сорбент - в растворах» (sorbent - in solution, SIS). На предприятиях, работающих c одновременным применением технологии «фабричного» цианирования и кучного выщелачивания, часто используют два варианта сорбции: «пульповой» (SIP, SIL) и «растворный» (SIS).

При использовании в качестве адсорбентов активных углей, данные процессы имеют обозначение CIP, CIL, CIS [19-23].

Каждая из этих схем включает 4 основные операции [19]: адсорбцию растворенных металлов, десорбцию (элюирование) с получением концентрированных растворов (элюатов), извлечение металлов из растворов электролизом, регенерацию (реактивацию) угля [2].

На Рисунке 1.1 показана принципиальная схема угольно-сорбционной технологии [8].

Рисунок 1.1 - Принципиальная схема угольно-сорбционной технологии

1.4. Десорбция золота из активных углей

Угольно-сорбционную технологию нельзя представить без эффективного способа элюирования золота с насыщенных углей.

В настоящее время [3, 24] для элюирования золота из активных углей за рубежом используют способ Задра, процесс AARL (Anglo American Research Laboratory), спиртовую обработку Микрон, автоклавный способ.

Процесс Задра [25-28], использованный впервые на фабрике «Хоумстейк» (США), проводят в замкнутом цикле с электролизом при атмосферном давлении в течение 24-60 ч. Золото элюируют раствором, содержащим 0,1 % NaCN и 1 % NaOH при температуре 85-95 °С. При соотношении «элюент - уголь» 3000-4000 л. элюента на т. угля [3]. При повышении температуры до 150 °C и

давления, соответственно, до 0.5-0.6 МПа время процесса снижается до 6 ч. Важным является соблюдение отношения диаметра колонны к ее длине. При большом диаметре может наблюдаться канальный эффект вымывания. Процесс Задра имеет преимущество перед процессом AARL в том, что для его осуществления требуется меньший объем исходной воды.

Процесс отличается простотой. Эксплуатационные и капитальные затраты относительно низкие, что важно дня фабрик малой производительности. Долгое время основным недостатком процесса была его длительность. Но в настоящее время выпускаются установки большой единичной мощности по обрабатываемому углю [29], что делает этот недостаток не столь существенным.

В способе AARL [2, 3, 5, 8, 27, 28] процесс проводят при атмосферном давлении и температуре 95-100 °С. При повышении температуры до 110 °С процесс сокращается до 8-12 ч. Насыщенный активный уголь предварительно замачивают 0.5-1 объемом горячего 2-5 % цианида натрия и 1-3 % гидроксида натрия в течение одного часа. Растворы после элюирования отправляют на электролиз. Если вода, используемая в процессе десорбции, высокого качества [3], то только 4 первых объема могут отправить на электролиз. Оставшиеся 4 объема, содержащие бедные растворы, помещают в промежуточную емкость и используют для следующего элюирования. Это приводит к экономии исходной воды, а также к повышению эффективности процесса электролиза.

В способе Микрон [2, 3, 5, 8] насыщенный уголь сначала замачивают в растворе №ОН (2 %) и цианида натрия (10 %) при температуре 25 °С. Затем метанол пропускают через колонну нагретого угля. Конденсированный метанол с десор-бированным золотом стекает вниз колонны. Процесс элюирования занимает 4-6 ч, элюент получается достаточно концентрированным, что делает процедуру электролиза эффективной.

Преимущества этой системы: низкое использование высококачественной воды, а также очищение сорбента от различных органических примесей, что позволяет до 6-12 месяцев обходиться без печей реактивации. Недостатком данного способа является его пожароопасность.

Автоклавный способ элюирования золота [2, 5, 8], также разработанный в США, предусматривает обработку угля в течение 2-6 ч раствором, содержащим 0,1 % NaCN и 1 % КОН, при 150 °С и давлении 350 кПа. В результате использования этого способа элюирования отмечено уменьшение расхода реагентов и объема оборудования. Недостатками способа являются более высокие затраты, связанные с повышенными температурами. В то же время высокую температуру элюатов можно использовать для предварительного нагрева элюента. Стоит отметить некое несогласование, при температуре 160 °С давление насыщенного пара составляет порядка 600 кПа.

В России (СССР) была разработана и опробована в промышленном масштабе оригинальная высокотемпературная технология десорбции золота из активных углей [30].

Технология предполагает обработку угля растворами, содержащими 0,2-0,5 % №ОН при температуре 170-175 °С и давлении порядка 0,8 Мпа. При этом объем элюента, пропущенного через уголь, составлял 6-10 объемов элюента на 1 объем угля. Процесс по данному методу практически завершается за 30-40 мин, но может быть продлен до 1 ч с целью полного удаления сорбированной органики и тем самым восстановления сорбционных свойств угля.

Данное технологическое оформление действует на основании патента [31], по которому поток элюата разделяется на «богатый» и «бедный». Способ позволяет повысить концентрацию благородных металлов в растворах, направляемых на электролиз.

Кроме того, существует множество различных вариантов технологических решений, в которых происходит варьирование следующих технологических параметров: время предварительного кондиционирования насыщенного угля, концентрация исходных реагентов и их состава, температура и др.

В зарубежной практике различные варианты процесса десорбции рассмотрены такими авторами, как К. Снайдерс, О. ван Девентер, М. Адамс, Р. Дэвидсон [27, 32-38]. Спиртовая десорбция, к примеру, описана в патенте США [39] и работе [40]. Также есть работы с нестандартными по составу элюентами. Так, в [41]

представлены сравнительные результаты, полученные при десорбции золота с использованием смесей воды и различных органических растворителей, содержащих №ОН и NaCN, изучено влияние присутствия цианида и тиомочевины на скорость десорбции золота для изопропилового спирта, ацетонитрила и ацетона. В работе [35] приведены результаты экспериментов по элюированию золота при комнатной температуре растворами сульфидов.

В [42] указан способ, заключающийся в том, что сильнодействующий восстановитель, например, моногидрат гидразина, добавляют в стандартный элюент-ный раствор, такой, как NaOH-NaCN в смеси со спиртом или без него, и проводят им элюирование золота или серебра. При этом количество восстановителя подбирают таким, чтобы создать определенный уровень восстановительной активности элюента.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Овсюков Александр Евгеньевич, 2021 год

использованию

При вводе в эксплуатацию устройства должно быть проверено:

- правильность подключения шланга подачи раствора для измерения к устройству;

- подключение слива устройства, который обеспечит возврат потока назад в технологию;

- правильность подключения электрических цепей;

- правильность заданных режимов работы выходов расходомера;

- соответствие напряжения питания заданным техническим характеристикам.

2.2.4 Указания об ориентировании устройства

Устройство устанавливается в технологическом помещении строго вертикально. Расстояние до места отбора пробы не должно превышать 1,5 м. Возле места установки устройства не должно быть сильных источников магнитных и электрических полей и тепла.Устройство установить на стене или ста-тиве, руководствуясь размерами, приведенными в приложении Г данного руководства по эксплуатации.

2.2.5 Указания по включению и опробованию работы устройства

Устройство при первом включении или после длительного перерыва в работе готово к эксплуатации после проверки: режимов работы, работы электромагнитных клапанов, насоса, герметичности линий.

Перед включением в режим измерения необходимо произвести калибровку устройства по калибровочным растворам.

2.3 Использование устройства

2.3.1 Порядок действия обслуживающего персонала при выполнении

задач применения устройства

При эксплуатации устройства необходимо придерживаться следующего порядка:

подключение устройства к месту отбора пробы;

проверка наличия протока через устройство;

проведение калибровки устройства;

переход к режиму измерения.

2.3.2 Порядок контроля работоспособности устройства в целом с описанием методик выполнения измерений, регулирования (настройки), наладки устройства, а также схем соединения устройства со средствами измерений и вспомогательными устройствами, используемых для измерений

После подключения устройства к сети питания (приложение В) проверяют характеристики питающего напряжения на соответствие характеристикам, указанным в разделе 1.1.2. При несоответствии характеристик устройство не допускается до работы. Несоответствие характеристик необходимо устранить.

Следующим проверяется герметичность подключения входного шланга, а также герметичность внутренних соединений. При этом с управляющей сен-

сорной панели необходимо открыть электромагнитный клапан на входе раствора, в котором необходимо произвести измерения, включается насос. При этом раствор, проходя по соединительным линиям должен пройти через измерительную ячейку и поступить в сливную трубку. При этом протечка растворов не допускается.

Далее проверяют поступление калибровочных растворов в измерительную ячейку. Для этого с панели управления перекрывают электромагнитный клапан подачи измерительного раствора и открывают соответствующие электромагнитные клапана калибровочных растворов. При этом в измерительную ячейку сначала должен поступать первый калибровочный раствор потом второй. Протечек растворов также не должно быть. При наличии протечек необходимо проверить качество соединений.

Проверяют работу мешалки также включением с панели управления.

Работу промышленного преобразователя проверяют включением тумблера на лицевой панели.

Отклик измерительной системы состоящей из измерительного и сравнительно электрода проверяется по растворам с различной концентрацией [Аи(С^2]". При этом на экране промышленного преобразователя, а также на панели управления должно быть заметно изменение потенциала(мВ). На панели также будет видно изменение концентрации [Аи(С^2]", но оно не будет отражать истинную концентрацию в отсутствие калибровки.

При отсутствии питания у устройств, входящих в устройство измерения концентрации золота, необходимо проверить следующее: - автоматические выключатели соответствующих устройств;

соединительные провода соответствующих устройств.

Если при правильности подключения и работоспособности автоматических выключателей устройства не включаются необходимо передать устройство изготовителю.

2.3.3 Перечень возможных неисправностей в процессе использования устройства по назначению и рекомендации по действиям при их возникновении

Входящий в состав устройства промышленный преобразователь П-216.4 при включении проводит самотестирование. Если в процессе самотестирования преобразователь находит неисправности, он выдает на экран предупреждение: «Ошибка ХХХХ. Обратитесь в организацию, производящую ремонт прибора». В этом случае необходимо обратиться на предприятие изготовитель. В противном случае следует выполнить рекомендации, приведенные в таблице 4.

Таблица 4 -Возможные неисправности

Наименование неисправности Вероятная причина Метод устранения

При включении преобразователя в сеть нет индикации показаний. Обрыв в сетевом проводе. Проверить и отремонтировать сетевой провод.

Показания преобразователя неустойчивы или на дисплее преобразователя присутствуют сообщения: «Перегрузка по входу »; «Перегрузка результата pH». Сопротивление в цепи вспомогательного электрода более 20 «Ом. Обрыв в кабеле измерительного электрода или в проводе вспомогательного электрода. Трещина сравнительного электрода Нет надежного заземления блоков преобразователя. Прочистить электролитический контакт ключа, промыть его в горячей воде и залить КС1, измерить сопротивление. Устранить обрыв или заменить один из электродов. Заменить электрод. Проверить целостность проводов заземления и зачистить их в местах присоединения к зажиму преобразователя.

Сообщение «Перегрузка результата, t°C» Неисправность датчика температуры. Проверить правильность подключения датчика температуры или заменить его.

При включении есть протечка растворов Неплотное соединение фитингов Трещина в измерительной ячейки Неплотное соединение штуцеров Проверить соединение, при повреждении фитингов или трубок заменить из комплекта ЗИП Заклеить трещину

При включении насоса отсутствует поступление раствора в измерительную ячейку Неплотное соединение шланга и насоса Повреждение перекачивающего шланга насоса Закупоривание шланга Отсутствие потока на входе насоса Проверить соединение и устранить неполадку Заменить шланг насоса Прочистить шланг или заменить на новый Обеспечить поступление потока на вход насоса.

Отсутствует питание устройств Обрыв питающего кабеля Неисправность автоматических выключателей Устранить обрыв Заменить автоматический выключатель

2.3.4

2.3.5 Перечень режимов работы устройства, а также характеристики основных режимов работы

Устройство работает в следующих режимах:

- режим «ИЗМЕРЕНИЕ»;

- режим «КАЛИБРОВКА».

2.3.5.1 Режим «ИЗМЕРЕНИЕ»

После включения в сеть преобразователь автоматически входит в режим

измерения.

На дисплее преобразователя в режиме «Измерения»(рисунок 1) индицируются:

режим, в котором находится устройство (по умолчанию устройство запускается в режиме «Измерение») - поз.1; данные калибровки - поз.2; температура измеряемой среды - поз.3; результаты измерения потенциала в мВ - поз.4; результаты измерения концентрации в г/дм3- поз.5; заданная скорость протока раствора - поз.6; состояние работы насоса - поз.7; состояние работы мешалки - поз.8.

Кнопка для переключения режимов «ИЗМЕРЕНИЕ» - «КАЛИБРОВКА» носит наименование «Смена режима» находится под индикацией режима работы - поз.9.

Данные каллибровки

2

ИЗМЕРЕНИЕ

Раствор 1

тУ

100

мг/п

Смен-а режима

Раствор 2

150

310

^-Концентрация

&_Скпросгь потока

30

3

Текущие показатели - Температура 25

4_ Потенциал 100

°С

мг/л

л/ч

Насос вкл.

гпУ Мешалка екп.

2

з

Рисунок 1- Экран устройства в режиме «Измерения» Внимание! В случае появления на дисплее промышленного преобразователя сообщения о перегрузке следует выполнить рекомендации согласно раздела 2.3.3.

2.3.5.2

Режим КАЛИБРОВКА

Калибровка устройства производится для повышения точности измерения концентрации [Аи(С^2]-.

Калибровку следует проводить через каждые 2 часа.

Для калибровки устройства, в общем случае, используются два калибровочных раствора (желательно использовать растворы со значениями концентрации, близкими к началу и концу используемого диапазона измерения, а также что бы рН калибровочных растворов соответствовало рН измеряемой среды).

Калибровочные растворы могут быть получены путем отбора проб непосредственно с действующей технологической линии. При этом необходимо провести не менее 5 параллельных измерений концентрации золота в каждом , например используя методы метод атомно-абсорбционной спектроскопии, для установления истинного значения концентрации.

На дисплее преобразователя в режиме КАЛИБРОВКА (рисунок 2) индицируются:

режим, в котором находится устройство - поз.1; данные калибровочных растворов - поз.2; температура измеряемой среды - поз.3;

результаты калибровки(измеренный потенциал в мВ, концентрация в калибровочных растворах в мг/дм3) - поз.4;

кнопка старта калибровки - поз.5;

кнопка завершения калибровки(принятия данных калибровки) - поз.6.

Кнопка Смена режима ИЗМЕРЕНИЕ - КАЛИБРОВКА находится под индикацией режима работы - поз.7.

Р1

Р2

РЗ

Р4

Рисунок 1- Экран устройства в режиме «Калибровка»

Калибровка проходит следующим способом. Закрывается клапан подачи

измерительного раствора, затем открывается клапан подачи первого калибровочного раствора(с меньшей концентрацией). Выдерживается время в течении которого калибровочный раствор полностью вытиснит измеряемый из измерительной ячейки и установятся стабильные показания измеряемого потенци-ала(90 секунд). Значения измеренного потенциала запоминаются. Далее происходит закрытие клапана подачи первого калибровочного раствора и открывается клапан подачи второго калибровочного раствора(с большей концентрацией). Выдерживается время в течении которого второй калибровочный раствор полностью вытиснит первый калибровочный раствор из измерительной ячейки и установятся стабильные показания измеряемого потенциала(90 секунд). Значения измеренного потенциала запоминаются

После того как произведены измерения в двух калибровочных растворах и их результаты запомнены калибровка считается завершенной. Данные калибровки отображаются на экране в табличной форме(рисунок 2). Кнопки F1, F2, F3, F4 служат для переключения между экранами.

2.3.6 Порядок и правила перевода устройства с одного режима работы на другой с указанием необходимого для этого времени

Для переключения режима работы необходимо нажать на кнопку СМЕНА РЕЖИМА и выбрать требуемый режим. Переключение режимов занимает порядка 10 секунд.

2.3.7 Порядок выключения устройства, содержание и последовательность осмотра устройства после окончания работы

Выключение устройства происходит в следующей последовательности: нажимается кнопка «стоп», при этом происходит остановка насоса, мешалки, закрываются все клапана, сливается раствор из измерительной ячейки;

далее выключается промышленный преобразователь П-216.4 при помощи тумблера на его лицевой поверхности, который находится под защитной крышкой;

выключается вводной автомат.

2.3.8 Меры безопасности при использовании устройства по назначению.

Смотри раздел 2.2.1.

3 Техническое обслуживание

3.1 Техническое обслуживание устройства 3.1.1 Общие указания

Периодичность осмотра зависит от условий эксплуатации, но не должна быть реже одного раза в две недели.

Осмотр включает в себя выполнение следующих операций:

очистку корпуса прибора, а также его клеммных колодок от пыли, грязи и посторонних предметов;

проверку качества крепления устройства;

проверку качества подключения внешних связей.

Обнаруженные при осмотре недостатки следует немедленно устранить.

В процессе эксплуатации устройства не реже одного раза в год необходимо проводить профилактический осмотр состояния соединительных трубочек на наличие загрязнений и/или отложений. Допускается наличие легкого налета. При сильном загрязнении трубок следует их прочистить ершиком или заменить на новые.

К работе по обслуживанию допускается персонал, изучивший эксплуатационную документацию на устройство.

3.1.2 Меры безопасности

Смотри раздел 2.2.1.

3.1.3 Порядок технического обслуживания устройства

Работы по проведению технического обслуживания приведены в таблице 5.

Таблица 5 - Перечень работ по техническому обслуживанию

Пункт РЭ Наименование объекта ТО и работы Виды ТО Примечание

1 Устройство непрерывного контроля концентрации золота в растворах десорбции и электролиза: • проверка соединений фитингов, трубок, штуцеров при подготовке к использованию; • проверка соединений электродов и промышленного преобразователя Техническое обслуживание при использовании

2 Устройство непрерывного контроля концентрации золота в растворах десорбции и электролиза: • проверка соединений фитингов, трубок, штуцеров при подготовке к использованию; • проверка соединений электродов и промышленного преобразователя Периодическое техническое обслуживание

• проверка соединительных линий на предмет их засорения и очистка • контроль защитного заземления • проверка надежности электрических и механических соединений • проверка наличия внешних и внутренних повреждений

3.1.4 Проверка работоспособности устройства

Работы по проверке работоспособности устройства приведены в таблице 5.

Наименование работы Кто выполняет Средства измерений, вспомогательные технические устройства материалы Калибровочные значения параметров

Проверка наличия питания на выходе Слесарь КИП Мультиметр Напряжение соответствует характеристикам 220 В,50 Гц

Проверка включения промышленного преобразователя П-216.4 Слесарь КИП Мультиметр Преобразователь включен

Проверка включения центральный процессора Слесарь КИП Мультиметр Процессор вклю-чен(загорается све-тодиод)

Проверка включения насоса Слесарь КИП Мультиметр Насос включен

Продолжение таблицы 6

Проверка включения мешалки Слесарь КИП Мультиметр Мешалка включена

Проверка включения электромагнитного клапана К1 Слесарь КИП Мультиметр Клапан открыт

Проверка включения электромагнитного клапана К2 Слесарь КИП Мультиметр Клапан открыт

Проверка включения электромагнитного клапана К3 Слесарь КИП Мультиметр Клапан открыт

Проверка включения электромагнитного клапана К4 Слесарь КИП Мультиметр Клапан открыт

Проверка поступления раствора для измерения в измерительную ячейку Слесарь КИП Поступление раствора в измерительную ячейку

Проверка поступ- Слесарь КИП Поступление рас-

ления 1 калибровочного раствора твора в измерительную ячейку

Проверка поступления 2 калибровочного раствора Слесарь КИП Поступление раствора в измерительную ячейку

Проверка реакции измерительной системы на различные концентрации [Аи(С№)2]- Слесарь КИП Растворы с различной концентрацией [Au(CN)2]- Изменение показаний на промышленном преобразователе при смене растворов

3.2 Техническое обслуживание составных частей устройства

3.2.1 Обслуживание

В процессе использования устройства возможна замена его частей. Периодической замене один раз в 2 месяца подлежит измерительный электрод. Замена происходит при выключенном устройстве путем отключение проводника электрода от колодки и удалением непосредственно электрода из измерительной ячейки. Процедура установки электрода происходит в обратном порядке.

В сравнительном электроде раз в месяц необходимо контролировать уровень KCl и при необходимости доливать 1М раствором.

Калибровочные растворы необходимо доливать по мере их расходования. Контроль осуществлять визуально раз в два дня .

3.2.2 Демонтаж и монтаж

Монтаж устройства осуществляется в следующей последовательности: подготовить статив, либо участок на стене, для закрепления термостати-рующей и измерительной части устройства согласно приложению Г;

закрепить шкафы на стативе при помощи болтов идущих в комплекте, либо анкерных болтов установленных в стене;

соединить шлангом место отбора пробы и входной штуцер термостати-рующей части;

соединить шлангом термостатирующую часть и измерительную; соединить выходной штуцер устройства и трубу возврата раствора в процесс;

подсоединить питающий провод к соответствующим клеммам (приложение В).

Демонтаж устройства осуществляется в следующей последовательности: отключается питающий проводник;

отсоединяются соединительные шланги; откручиваются шкафы от стативов либо со стены.

3.2.3 Регулирование и испытание

Устройство не требует регулирования (настройки) для получения необходимых характеристик. После включения оно готово к эксплуатации.

3.2.4 Осмотр и проверка

Для доступа к осматриваемым частям устройства достаточно открыть дверцы шкафов.

3.2.5 Очистка и окраска

При нормальном режиме эксплуатации загрязнение внутренних областей устройства не должно происходить. С корпусов грязь убирается ветошью. Окраске устройство не подлежит.

4 Текущий ремонт

4.1 Текущий ремонт устройства

4.1.1 Общие указания

Ремонту в условиях предприятия, эксплуатирующего устройство, подлежат только соединительные элементы, такие как трубки, фитинги, провода. Все электронные устройства самостоятельному ремонту не подлежат и должны быть направлены предприятию изготовителю.

К работе по обслуживанию допускается персонал, изучивший эксплуатационную документацию на устройство.

4.1.2 Меры безопасности

Смотри раздел 2.2.1.

4.2 Текущий ремонт сборочных единиц (деталей)

Описание отказов и повреждений Описание последствий отказов и повреждений Возможные причины отказов и повреждений Указания по способам обнаружения отказов и повреждений сборочных еди-ниц(деталей)и их по- Указания по способам устранения отказов, повреждений и их последствий

следствий

Не включаются электронные устройства у Не работает, отсутствие измерений Отсутствует питающее напряжение, перегорели внутренние предохранители, при их наличии, неправильное подсоединение, нарушена целостность питающих проводников Проверка входного напряжения, проверка исправности входных предохранителей, проверка наличия короткого замыкания в питающей цепи. Обеспечение питания приборов, замена входных предохранителей, устранение короткого замыкания.

Отсутствует проток Отсутствие протока в ячейке, неправильные показания. Засорение соединительных трубок; Засорение электромагнитных клапанов; Несрабатывание электромагнитных клапанов; Поломка насо-са(отсутствие вращении, нарушение целостности перекачивающего шланга) Отсоединение трубок и визуальный контроль загрязнения; Отсоединение электромагнитных клапанов и визуальный контроль засорения Отсоединение электромагнитного клапана , подачей напряжения на катушку проверка его срабатывания и пропускания раствора; Отсоединение насоса, подача на него напряжения и визуальный контроль вращения прижимных роликов; Снятие перекачивающего шланга и контроль его целостности Прочистить проволокой или ершиком трубку; Промыть водой электромагнитный клапан; При не срабатывании клапана заменить на новый; При поломке насоса заменить на новый; При нарушении целостности шланга заменить на новый

Описание отказов и повреждений Описание последствий отказов и повреждений Возможные причины отказов и повреждений Указания по способам обнаружения отказов и повреждений сборочных единиц(дет алей)и их последствий Указания по способам устранения отказов, повреждений и их последствий

Не работает электромагнитная мешалка Ухудшение гидродинамического режима измерений, снижение точности Отсутствие питания; Залипание перемешивающего магнита, Поломка мешалки Проверить наличие питания мешалки; Проверка целостности питающих проводников; Проверка наличия короткого замыкания; Проверка залипания перемешивающего магнита Обеспечить постоянное питание мешалки; Замена проводников; Устранение короткого замыкания; Устранение зали-пания перемешивающего магнита

Срабатывание автоматических выключателей Не работают электронные устройства Наличие короткого замыкания; Поломка устройства приводящая к увеличению потребления тока; Поломка непре- Проверить наличие короткого замыкания ; Измерения потребляемого устройством тока и сравнение с паспортны- Устранение короткого замыкания; Замена устройства при поломке; Замена непрерывного выключателя

рывного выключателя ми данными; Проверка непрерывного выключателя на срабатывание на номинальном токе

5 Хранение

Требования не устанавливаются

6 Транспортирование

Транспортирование устройства допускается транспортом любого вида при условии обеспечения их сохранности и в соответствии с правилами перевозок грузов, действующих на транспорте данного вида

7 Утилизация

Порядок утилизации определяет организация, эксплуатирующая прибор.

Приложение А (рекомендуемое)

Габаритный чертеж устройства непрерывного контроля концентрации золота в

растворах десорбции и электролиза

Приложение Б (рекомендуемое)

Назначение штуцеров устройства непрерывного контроля концентрации золота в растворах десорбции и электролиза

Приложения В (обязательное)

Электрическое подключение устройства

Измерительная

ЧОСТЬ

Z

(У Эаэеплпецан

м точка

КОРПЕЛО

ш

2 а

О

Ж 3*1-5

¡1 □ й-

5

е

1

А 3

ГР

51

Я А

и

Электрические подключения измерительной части устройства

Приложение Г (рекомендуемое)

Разметка отверстий для крепления устройства

560

011

011

со со

011

011

Разметка отверстий для крепления измерительной части устройства

Приложение В. Акт лабораторных испытаний устройства автоматического определения концентрации золота в цианистых растворах в

условиях ОАО «Иргиредмет»

Цель Л условия испытании Испытания про поди ли*: к лаборатории гидрометаллургии №!5 ОАО «ИРГИРЕДМЕТлв период с 1 июня по 21 июня 201 в г., с целью проверки работоспособности и оценки метрологических характеристик устройства автоматического определимид концентрации золота и цианистых растворах (па-Т4шт 2469305)., разработанного на кафедре АЛЛ ИРНИТУ в рамках реализуемого проекта №02.025,31.0075 (постановлен не Правнтел ьства Рсссйй-с кой Федерации ШЙот 09. 04 .20 Юг.).

В качестве объекта измерения были использованы цианистые золотосодержащие растзюры, полученные путем цианирования граеиаконцептрата с следующими характеристиками :

* Концез 1гра1 [ия золота, мз /л: 142,7

* Концентрация серебра, мг/л: 33;50

* Концентрация железа, мг/л: 16,53

* Концентрация меди, мг/л: 1,29

* Кок центр ащ я. ЫаСМ, : г/л: 10

* рН: 12,4

Промежуточные растворы для измерений были получены путем произвольного разбавления исходи оз о раствора, с сохранением фонового содержания ЫаОН и 'ЫаСН

ИзмернтслЕлое устройство включало в себя следувошие ou3ii3Esin.Ee элементы:

* Модуль ввода сигналов от измерительного и сравнительного электродов ОНБН МВ110-224. рН;

■ Панельный гзро1раммз1руемыи ко^Грфплер ОВРТ-Т СПК 107; Электромагнитнузо мешалку «Экрос» 113 6100,

* Сравз | ительный хлорсеребряиьЩ электрод .ЗВЛ IШЛ;

* Измерительный злектр^Щ чувствительной к: ионам |7Ы.£СА/);>]

* Измерительную ячейку объемом 50 мл.

I 1роьерка рдазуяьтзтой измерения проводилась е испытательном йналктй* чиском центре ОАО «Йргмредметя (Аттестат л к кредитами и № РОСС Я п. ООО 1.5 1004? )г С качестве стандартного метопа измерения нЁлальзовалея атомно-абсорбциопный по методике МД ИАЦ-58-

200-1 (ФР. 3.31.2014.1 §474 )КХЛ). Измерения проводились на атомно-абсорГщнонттом спектрофотометреЗОЬААКЗЗ АА5уз1ет(зав. № ОЬ 7114У0, свидетельство о поверки № В25 24 5-337-4 00 до 17.07,20] б) н с п & к гр офот с>м йт-рй атомно-абеорбциониомАА240 № ¥.1. 0Я053371 свидетельство о по-

верке № до] 7,07.20] б).

Ход и рез ул ьтаты ис пьщн и й Измерения проводились в измерительной ячейке и постоянны^ перемешиванием электромагнитной мешалкой для Стабилизации гидродинамнческосо режнма. Предварительную калибровку прибора ё^ущ^талулн по двум ■¡■очкам, используя исходный золотосодержащий цианистый раствор и полученный епо десятикратным разбавлением,

Я измерительную ячейку с измерительным и сравнительным электродами последовательно заливали растворы, полученные случайном разбавлением исходного раствора. Результаты измерения считывались с дисплея устройства. Параллельно аналогичные растворы передавались и испытательный аналитический центр для измерения концентрации золота атомно-абсор&нионныи методом.

Результаты измерений концентрации золота а калибровочных растворах, по да нным ато мно-аб сорбцн он н ого а н ал и ла, 11 ри веде ны г; таб л в-г I те I.

Тлблнна l

Кали&ровочиъгм раствор .Nb 1 Калибровой и ii 1 ei раствор №2

Количество параллельные измерений 3 ■П J

Мат. ожндашЦ мг/л 14,! 142,7

Среди еквадратическое отклонение „ м г,|Гл 0.1 2,73

Доверительный интервал для доверитель и ой вероятности 0.9-S , мг/л 0.43 11.73

Сравнительные ре^дь'ЩЫ изменения предлагаемым устройством автоматического контроля и и результаты аналитического центра представлены в таблице ^(протокол испытаний аналитического центра №£Зй/36-ФХ от 07,00.2016) и в таблице 3(протокол испытаний аналитического центра

Таблица 2. Резулг»таты измерений? июня 2016 г.

№ пробы

1 2 3 А 5 i

Концентрация золота ло ре-зультсйасй измерения атомно-й(ж<]рйци<1нны!ч методой, мг/л шо 7<Ш 4$ч40 27,30 £,20 щ

К»« [енгрйция зодога по результатам намерения aipciuia-гаемьем устройство^ автоматического контроля, Ml/л п ■=16.5-2 6J6 1,35

Абсадеотаая иигр^ишо^тк мг/л 1J0 ш Л h.n С* 1,74 0

Относ iftiJibH'üJi логрсшность, % 3,® 2],22 Ü,ÜÜ

Таблица 3. Результаты намерений 2\ игоня 2Q16 г

№ sjprtfibi

I 2 т Л 4 5 6

Концентрация зилота пй результатам измерен Ц11 EITOMHCH- абсербцконкым метолом, мг/.ч шо 64,3 Ü 47,0 б,б 7,1

КсмЕЦ-еЕзтраиия золотя по результатам измерения предлагаемым устройством ышймд- ТИТЁСКОТО КОЕЗТрОЛЯ, мг/л 93.19 тм 47,73 26-.1 Ö 6Т74 2Ч3<5

Абсолютная погрешность, иг/л ОД? 0.7 0,14

Относительная ПОГрсшнргт ь, % 4,ü I 7,5S 0,27 2,61 ! 2,12 17,3 Я

Так же были про белены параллельные изменения устройством а атома тинеското контроля на раетворак с концентрацией 14,1 мг/л и 143 мкл. Ре зульт&ты измерений и обработки результатов приведены в таблице 4.

Раствор №1 Раствор Мз2

Количество параллельных измерений 3

Результат измерезЕия №1, мг/л 14,4 143,5

Результат измерения мг/л 13,К 139,4

Результат измерения №3, мг/л E3S

Мат. ожидание, мг/л 140,3

Срйднокнадрати ■ аеекос стклоне и и е, мг/л 0,265 1,63

Доверительный интерьал для доверителей еой вероятности О.ЗЗ , мг/л 1,14 7

Заключение

1, Устройств о автоматического измерения концентрации золота и цианистых растворах обеспечивает приемлемую точность ь сравнение с резунЕжатами измерений атомио-абсорбционным методом. Средняя относительная погрешность измерения в диапазоне Ы00 мг/л состалили 5,7 Среднее сред-

не к ва дратическое отклонен i Ее по результатам Liapnu;j[t:j3E,iiE,ix измерении ¡соета-сило Q,95 мг/л.

2. Предлагаемое устройство имеет рад преимуществ по сравнению с атомно-а бсорбдион ным методом 11змерез е и а и Mei ino:

• Обеспечивает измерение концентрации колота в цианистых- растворах непосредственно п технологических потоках в з пи роком диапазоне изменения концентраций;

в Отсутствует необходимоезъ и предварительном разбавлении проб для последующего измерения;

• Позволяет использовать дазЕпое устройство в системах автоматического контроля и управление технологическими процессами ЗИФ-

О-Д. Хмельницкая М.Ю, Ком л ев Г.Н, Евдокимова О. В. Давыдова R.R. Епшин А-А. К'олодин А. Ii. О вези ко в

ПРИЛОЖЕНИЕ Г. Акт испытаний устройства автоматического определения концентрации золота в цианистых растворах в условиях «Светлинской» ЗИФ АО «ЮГК»

Цель н УСЛОВИЛ испытаний ИепьггаЕшя проводгщись на СветленCTCoil ЗИФ АО «ЮГКн в период с 22 июля по 4 августа 2016г., с целью про^рки работоспособности и оцсепсн метрологический характеристик устройства ЯВТОМаТИЧеСКОГО ОПрСДСЛСННЯ ¿О^ентрадия ^олата в циапистык растворах (патент 1Ш 2469305), разработал ного на кафедре ЛПП ИРНИТУ в рамках реализуемой проекта ^02,G25.3i.0075 (eiостановление Правительства Российской Федерации №21 Йот 09-04.2010г.),

13 качестве объекта измерения были шголъзовнии цианистые золотого-держащие растворы, полученные иа ороыьшцЕенной установке дьЕсокотемпе-ратуркой Десорбции золота из актисЕзих углей. ИеиытапнЕо подвергалось устройство для измОДЙИЯ в л ябораторпых условии?^ а так же для измерения концентрации колота непосредственно В ПОТОКА.

Измерительное устройством использовавшееся, п лабораторных условиях включало а себя следующие оиновпые Элементы:

■ модуль явода сигналов от измерительного и ервннителъйого электродов ОВЕН MB II0-224,рН;

• панельный программируемый контроллер ОВЕН СП К107;

* электромагнитную мешалку «Экркв ПЭ 6100:

■ срап] хвтеямшй хлорсеребрятшй элек грод ЭВЛ ШЗ, 1;

• измерительный электрпут чувствительный к нонам И^^Л] | (собствен ного производства)

* измерительную ячейку объёмом 50 мл.

Устройство автоматического определения концентрации золота в ииани-стух растворах еостоит ня корпуса и расположенного в нем следующих составных частей:

измерительная ячейка; часос;

мн кроироцсссор] еый KOFiTpojj л ер (Siemens CPU 12 \ 2С), — калиСро воч п ые емкости 2 шть;

- высокоомный л реобр^оа$ггель ([lp ОМ ы шл е g еьш преобразователь I J-

2Щ1

измерительный эшвда^од чувствительный к налам (разра-

ботка НРНИ7У);

сравните л ьный электроды (3BJ М;ЗМ£

цифровой дисплей (Siemens OP KTP40D Basic color PN );

- соединительно- клапанная система;

- мактромагнитнал мешалка.

термометр сопротивления Проверка результатов измерений проводилась в лаборатории «Светлин-скойй- 'МФ АО «ЮГК». В качестве стщщртног® метода измерения использовался атомчо-абсорбциовный. Измерения проводились ни Сйектрощире атомн п-абсор&цион ном К вел ат-2 Л, заводской номер №501„

Ход и результаты исльгтапий В лабораторных условиях измерения проводились в измерительной ячейке с постоянным перемешиванием эдектр омагяйтн ой мешалкой для стабилизации гидродинамического режима. Предварительную капи&ровку прибора ^щретвляли гю двум точкам. В качестве калибровочные растворов использовались элюаты процесса десорбции золЬта, в которык концентрация целевого компонента определялась атомно-абсорбционным Методов,

В измерительную ячейку с измерительным и сравнительным электродами последовательно ¡ааливаящ растворы, отобранные с установки высокотемпературной десорбции золота из акгввнык углей. Результаты измерена л спиты вались с дисплея устройства. Измерения проводились тпар-шнмк по 5-7 образцов. После измерения растворы передавались в лабораторию для измерь nfя концентрации золота атимно-абсорбционном методом.

Характеристики калибрОЕОЧНЫк рй£ГВОр<ш приведены в таблице 1 Таблица 1. Характеристика калнброеочнык растворов.

кйлнбр<ж>чж)ш рагтвора ] 2 3 4 5 С

Кокцеи^рйцйь зс-тгота, лаг/л 121М 5,17 92.Й7 ?0Л,77 Р 17Л

КЗЕЦёНТрвдНЯ Серебра, мг.'л 75 4,7 44 Нет ДЗНЕ1Ь[Х Нет данных Нет даийыл

Кинщмпрндия МСДК, мг/я 10 4 15,4 Нет ДШЕЕЕЛХ Нет данных Нет данные

Концентрации МаСЫ. % 0,012 0,014 0,014 Нет лаЕгкмх Нет данных Нет данных

Конщснгршция ¡\"аОНь % 0,28 0,424 о^м Шг дажнык Нй. данным Нет данных.

РН 11,35 11,42 4,27 Нсг данные Н.ст данный Нет дощата

Результаты измерений концеюраций золота в растворам, для оценки погрешности измерения концентрации золота атпмчо-айсорбционный методом в условиях Светли некой ЗИФ. приведены н таблице 2.

Таблица 2. Данные обработки результатов измерений.

расгафря ] 2 3 4 5 & 7

Количества параллельны* измерений 7 7 7 7 4 7 7

Измерение № ] 713 4 01 Ш [965 2 21

Измерение Л'г 2 7 66Е [639 2 15

Шм^тснис № 3 ИЗ 7 98,4 ф2 1754 2,2 15,2

Измерение № 4 64 5 4.2 702 1946 2

Иыбрсцйс ^Гвз 71? 5,7 89 749 - 2 15,1

Измерение № <5 721 6,1 Щ 781 ■ 2 Л 1В2

Измерен^ № 7 822 4 101 722,4 - 19,1

Мет. ожилакит, мгУлт 5,Й 92,87 70 £.77 1326,75 2ЛЗ 17Л

Средиеквадр&шческое отклонение, ж/л 20,90 .0,57 Ш 17,20 75,91 0,89

Доверительный ннкрш для дррсритслытой ?сро-ягеннмй 0.55 , цг/л 53,15 4,52 42,09 251,0Й Ш

Сравнительные [результаты измерений проведенных в лабораторных условная 24, 25, 26 июля предлагаемым устройством автоматического контроля и результаты полученные к лаборатории представлены в таблицах 4, 5, 6.

Таблица 4. Результаты ш марен hü 24 июля 2016 г

№ Измерена Концентрации -iu-. iüL¿ JJÜ результатам йэмереши ÍJTOU4ÍI- цЕкюрбннокньш м-е^цим. ml,чз Концентрация ноикпи ею результатам ии-MüpetmArtpóíJüarafi-MUM УСТРОЙСТВОМ антсгмашчсскопо к-Снпрояя„ _ЧГ|'л Лбоадйгшай иотрешнойъ, аз г/л ОнюсЕггедиш погрешность, %

I 124 18.9 17,9В

1 175 10 5,4!

3 Щ5 90 19. S 17,31

4 03 I 0,7 233,33

b J 13» \К7 \Ш

6 7 fa 04 1 1,54

13 1,74 0,44 33,35

» 5Q:2 79,7 29,5 53,7-5

Щ 2 799 ЪЩ &43

0,7 <>м

Í1 gj ВД2 32,71

12 24 2Л5 10п13

13 Í5 Щ Н,83

14 №7 ijíí 7,05

lí 3M ой,7 0„3 0,78

lí Sí ÛG,89 10.89 19Л5

17 35Л &5 29.9 35,19

lfi TM S6.5 BJ 10,3 i

IS 64 9G,39 32,89 51,39

20 107 102 5 4.67

21 26,2 0 0:00

22 2,2 4.24 2,04 92п73

Габяицй Результаты измерений 25 июля 20 ¡6 г.

№ Иямсрс-ния Кшщвпсрйцкч 30-ЯВТй JJÜ роулкга-ТЙМ ItlMépSHLlií атомно-¿юспр&ционным ЛСТОДОМ, M т/я Kqhucei гредия MJLOia по результатам измерен ил преллатае-M.HÍM: устройством айтимиги 4LDKOPO контроля;, м г/л Абсолютам погрешность, иг/л Относительная ЛСир&шносгь. %

гъ ti4 77.03 20,3 &

34 0.47 0,27 135,00

23 fis 1В 0 0.00

76 66,3 9,7 12,76

7,7 13,4 17,14 5,74 50,35

2Е 4M 37,22 34SB 9,44

29 17 20,8 З.В 22J5

30 61 74,47 S3.47 22,ДО

31 16íi ISMÍ 5,44

32 29,2 р^э 10.63 36,40

33 172 212 40 23,26

34 24,1 Й 7.93 40,26

35 5,3 30,25 4.93 <33,02

36 133 jjj.nj 22,16 16,66

37 ] 53.2 170,24 17,04 11,12

33 mi m 131 13,79

39 40,2 43 7,S 19,40

40 23 41ч04 ШМ 73,43

4} ¡44 191 47 32,64

42 65 óL,2 3,8 5,&5

« 9Б.5 29,5 42.75

■14 27 3í,23 4,23 15,67

45 47 1,03

¥> 61b 645 32 5,22

47 64 S5,G3 21,63 33,30

4S 64 93.01 29.01 45,33

49 36 5í>7 Ш 54,72

50 150.2 310,9 26,17

51 L36 176 ЕО Йв

52 42,-4 4429 ш 4.46

Таблица Результаты и-шереЕтии 26 шолэт 20] 6 г

Хи Измерения Концентрация золота по результатам измерения акай ы-и-а&сорЭцноЕшыи истолом, нг.'л ]чОициц |рни.11Н. золота по результатам ни-мсрспил предлагаемым устройством рОИТрОЛЯ, Абсолгетнлл 1[0|-решность: нс/л ОТЕЕОСНЪУЗЮЗЙЙ п:огрс1]|ность, %

53 34 30,05 3,05 №

54 ВОД 74,23 5,37 7,33

55 0,4 1,07 0,£7 167,50

56 29,2 40,3 181 Ж01

57 ] 3.4 19,74 1,34 7,2&

58 23 31,96 Ж9б

59 3426 1114 312 23,86

60 29 32.02 3,02 10»41

61 134 1 к9г45 14,55

62 31 34

63 33 34,49 } ,49 4 ,52

64 30 35,54 18.47