Обоснование и разработка технологии биологически активной добавки к пище "Лецитин в тюленьем жире" тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.18.04, кандидат технических наук Петрова, Маргарита Сергеевна

• Петрова, Маргарита Сергеевна
• кандидат технических наук
• 2009

Оглавление диссертации кандидат технических наук Петрова, Маргарита Сергеевна

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. АНАЛИЗ СОСТОЯНИЯ И ПЕРСПЕКТИВЫ

РАЦИОНАЛЬНОГО ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ЛАСТОНОГИХ

ТЮЛЕНЕЙ)

1.1 Состояние сырьевой базы и особенности пищевой, биологической ценности ластоногих

1.2 Современные способы получения жира из жиросодержащего сырья водных биологических ресурсов

1.3 Теоретические аспекты применения биологически активных добавок к пище, их значение в современной нутрициологии

1.4 Ластоногие как сырье для получения биологически активных веществ и лечебно-профилактических препаратов

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Обоснование и разработка технологии биологически активной добавки к пище "Лецитин в тюленьем жире"»

В связи с возобновлением зверобойного промысла и увеличением квот на добычу ластоногих, перед рыбной отраслью встает задача повышения эффективности использования тюленей за счет разработки и внедрения ресурсосберегающих технологий переработки ластоногих, актуальность которой отражена в Концепции развития рыбного хозяйства РФ на период до 2020г., определяющей основные направления в сфере эффективного использования водных биологических ресурсов в рыбной отрасли. Ластоногие - одни из перспективных крупномасштабных и биологически ценных в пищевом отношении объектов зверобойного промысла. На настоящий момент экономическая эффективность переработки тюленей очень низка, так как они используются только для получения шкур и кожи. Комплексная ресурсосберегающая технология переработки ластоногих позволит получить большой комплекс пищевых и кормовых продуктов из мясокостного сырья, биологически активных добавок к пище и лечебно-профилактических препаратов на основе жиросодержащего сырья ластоногих (подкожное сало, мозг, внутренности), расширить ассортимент этих продуктов и снизить антропогенную нагрузку на окружающую среду.

Проведенными научно-исследовательскими работами по изучению состава покровного сала и мозга тюленей установлено, что покровное сало тюленей содержит до 90% липидов, которые богаты биологически активными ПНЖК омега-3, а мозг ластоногих, содержит до 90 % фосфолипидов. Получение концентрата лецитина из мозга тюленей как биологически активного вещества дает возможность использовать его как сырье для производства БАД к пище на основе жиров, усиливающих мозговое кровообращение и предотвращающих заболевания печени и почек.

Сочетание таких биологически активных веществ, как ПНЖК омега-3 тюленьего жира и лецитина из мозга в БАД «Лецитин в тюленьем жире» будет способствовать расширению ее лечебно - профилактического спектра воздействия на организм человека.

Исследованиям в области изучения жиросодержащего сырья ластоногих и создания различных видов продуктов из него посвящены работы таких ученых, как Харьков И.И., Бодров В.А., Магомаев A.A., Ржавская Ф.М., Кизеветтер И.В., Остякова Е.Б., Чертова E.H., Мукатова М.Д., Боева Н.П., Флис JI.H., Стронова JI.B., Гамзадзе А.И. и других ученых.

Работы приведенных авторов, в основном, были направлены на изучение физико-химического состава жиросодержащего сырья ластоногих, разработку технологии пищевых, кормовых продуктов и жира из водных биологических ресурсов.

Исходя из вышеизложенного, разработка ресурсосберегающей технологии биологически активной добавки к пище «Лецитин в тюленьем жире» из жира подкожного сала и концентрата лецитина мозга тюленя является актуальной и будет способствовать повышению эффективности использования жиросодержащего сырья ластоногих, рентабельности зверобойного промысла и снижению антропогенной нагрузки на окружающую среду.

Научная новизна.

1. Обоснована и разработана ресурсосберегающая технология БАД к пище «Лецитин в тюленьем жире», на основе тюленьего жира и концентрата лецитина из мозга тюленей гипохолестеринемического, гепатопротекторного и общеукрепляющего действия, удовлетворяющая суточную потребность человека в ПНЖК омега -3 на 30% и в лецитине на 10%.

2. Установлено преимущество низкотемпературного способа выделения жира из покровного сала тюленей перед традиционным тепловым способом, позволяющее повысить выход жира на 11% и улучшить его качество; изучена зависимость выхода и качества жира от условий измельчения и времени центрифугирования.

3. Обоснована зависимость выхода концентрата лецитина из мозга тюленей от условий поэтапной экстракции растворителями, что позволяет получить концентрат лецитина с выходом 83.6% от массы липидов и массовой долей лецитина 40%.

4. Установлено соотношение и условия растворимости концентрата лецитина в этиловых эфирах жирных кислот тюленьего жира в композиции БАД к пище «Лецитин в тюленьем жире».

Практическая значимость работы и реализация результатов.

1. Разработана и апробирована на экспериментальной базе ФГУП «ВНИРО» (Приложение 13) технология БАД к пище «Лецитин в тюленьем жире», на основе жира, полученного низкотемпературным способом и концентрата лецитина из мозга тюленей. Разработан комплект технической документации (Приложение 6,7) на производство БАД к пище «Лецитин в тюленьем жире», включающий технические условия ТУ 9281-130-0047212409 и технологическую инструкцию ТИ к ТУ. Экономический эффект от внедрения разработанных технологических решений составил более 1.7 млн. руб., срок окупаемости технологии - 2 года.

2.Разработана ТИ к ГОСТ8714-72, ГОСТ 9393-82 по производству жира пищевого из покровного сала ластоногих низкотемпературным способом. (Приложение 1)Низкотемпературный способ получения жира из покровного сала тюленя внедрен и прошел производственную проверку на береговом предприятии ООО «Океанбиоэкопродукт» (г.Магадан) и на экспериментальной базе ФГУП «ВНИРО» (Приложение 10,11).

3. Разработана технология концентрата лецитина из мозга тюленей, новизна которой подтверждена патентом РФ № 2309757 «Способ получения лецитина» (Приложение 5). Разработана техническая документация на производство концентрата лецитина как сырья для БАД к пище, включающая технические условия ТУ 9281-132-00472124-09 «Лецитин из морских млекопитающих» и технологическую инструкцию (ТИ к ТУ) (Приложение 2,3). Технология прошла производственную проверку на экспериментальной базе ФГУП «ВНИРО» (Приложение 12).

4.Результаты исследований использованы при постановке учебного процесса инженерам-технологам специальности 260302 «Технология рыбы и рыбных продуктов» МГУПБ в ходе чтения лекций, выполнения курсовых и дипломных работ.

На защиту выносятся следующие положения:

1 .Рациональные технологические параметры низкотемпературного способа получения жира из покровного сала тюленей.

2. Технология поэтапной экстракции концентрата лецитина из мозга тюленей.

3. Установленное соотношение и условия растворимости компонентов в композиции Б АД к пище «Лецитин в тюленьем жире».

4.Обоснованные выбор антиокислителя и сроки хранения жира, полученного низкотемпературным способом и БАД «Лецитин в тюленьем жире».

Апробация работы.

Основные результаты исследований обсуждены на научно-практической конференции «Пищевая и морская биотехнология: проблемы и перспективы», Москва, 2006; Научно-практической конференции «Повышение эффективности использования водных биологических ресурсов» Москва, 2006; V международной научной конференции студентов и молодых ученых «Живые системы и биологическая безопасность населения», Москва, 2006; VI Международной научно-практической конференции «Производство рыбной продукции: проблемы, новые технологии, качество», Калининград ,2007, 3-ей Международной научно-практической конференции "Пищевая и морская биотехнология", Калининград, 2008, X Всероссийском конгрессе диетологов и нутрициологов «Питание и здоровье», 2008.

Публикации.

По теме диссертации опубликовано 14 печатных работ, в том числе 4в изданиях, рекомендованных ВАК РФ, 1 патент РФ (по способу получения лецитина).

Объем и структура диссертации.

Диссертационная работа состоит из введения, 6 глав, выводов, списка использованной литературы и 17 приложений. В приложениях приведены акты производственных испытаний, Патент РФ № 2309757 «Способ получения лецитина», титульные листы технической документации.

Заключение диссертации по теме «Технология мясных, молочных и рыбных продуктов и холодильных производств», Петрова, Маргарита Сергеевна

Выводы:

1. Обоснована и разработана ресурсосберегающая технология БАД к пище «Лецитин в тюленьем жире», на основе жира, выработанного низкотемпературным способом из покровного сала тюленей и концентрата лецитина, полученного поэтапной экстракцией растворителями из мозга тюленя, позволяющая получить БАД к пище «Лецитин в тюленьем жире», характеризующуюся высокой биологической ценностью: ПНЖК омега 3 свыше 18%, витамин Р свыше 5%, лецитин до 13% и обладающую гипохолестеринемической, гепатопротекторной и гемостимулирующей активностью.

2. Установлено, что особенность липидов покровного сала тюленей является высокое содержание полиненасыщенных жирных кислот омега-3 до 27% и эссенциальных жирных кислот до 9 %; особенность липидов мозга тюленей заключается во фракционном составе, который представлен в основном фосфолипидами (до 85%), содержащими до 40% лецитина.

3. Установлено преимущество низкотемпературного способа выделения жира из покровного сала тюленя перед традиционным тепловым способом, позволяющее повысить выход жира на 11% от общего содержания и улучшить его качество. Обоснованы и разработаны рациональные технологические параметры низкотемпературного способа получения жира из подкожного сала тюленя, включающие: измельчение мороженого сала (с температурой минус 1 Обмину с 5°С) до размера частиц 2-КЗ мм, центрифугирование при 3000 об/мин в течение 25 минут и сепарирование. Выявлено, что выход и качество жира, полученного низкотемпературным способом зависит от условий измельчения и времени центрифугирования.

4. Обоснованы и разработаны рациональные параметры технологии концентрата лецитина из мозга тюленя предусматривающие: экстракцию мозга тюленя изопропиловым спиртом при соотношении мозг : изопропиловый спирт 1:4 и температуре 70°С в течение 30 минут и очистку липидов мозга этилацетатом в течение 20 минут при соотношении липиды мозга : этилацетат 1:5 и температуре 30°С, позволяющие увеличить выход концентрата лецитина до 83.6% от массы липидов;

5. Научно обосновано соотношение концентрата лецитина (24-^26%) в этиловых эфирах жирных кислот (74-^76%) в композиции БАД к пище «Лецитин в тюленьем жире» при следующих условиях растворимости: перемешивание концентрата лецитина в эфирах жирных кислот тюленьего жира со скоростью 20с"1 при соотношении 1:3 в течение 30 минут и температуре 70°С.

6. Изучены пищевая и биологическая ценность, показатели качества и безопасности: жира, полученного низкотемпературным способом, отличающегося высоким содержанием ПНЖК омега -3 до 18% , концентрата лецитина «Лецитин из морских млекопитающих», который содержит в своем составе до 41% лецитина и БАД «Лецитин в тюленьем жире» к пище, которая характеризовалась высокой биологической ценностью: ПНЖК омега 3 свыше 18%, витамин Б свыше 5%, лецитин до 13%. Вся продукция соответствовала по показателям безопасности и качества СанПиН 2.3.2.1078.

7. Установлен срок хранения пищевого тюленьего жира и БАД к пище «Лецитин в тюленьем жире» - двенадцать месяцев при температуре 5°С с антиокислителем ОШ№ЮХ 204 в количестве 0.1% к массе, что позволяет сохранить качество и биологическую активность жира и БАД, соответствующую требованиям СанПиН 2.3.2.1078.

8. Биологические испытания на гемостимулирующую и радиозащитную активность БАД к пище "Лецитин в тюленьем жире" свидетельствуют о наличии у БАД гемостимулирующей и радиозащитной активности и обосновывают перспективность применения протестированной БАД после проведения курсов лучевой и химиотерапии для ускорения восстановления поврежденных кроветворной и иммунной систем.

9. На технологические процессы и готовую продукцию разработана ТД: на производство жира из покровного сала тюленей - ТИ к ГОСТ 8714-72, ГОСТ 9393-82 по производству жира пищевого из покровного сала ластоногих; на получение концентрата лецитина «Лецитин из морских млекопитающих» из мозга тюленей - ТУ 9281-132-00472124-09 и ТИ к ТУ; на получение Б АД к пище «Лецитин в тюленьем жире» - ТУ 9281-13000472124-09 и ТИ к ТУ; производственной проверкой технологий жира, полученного низкотемпературным способом, концентрата лецитина «Лецитин из морских млекопитающих» и БАД к пище «Лецитин в тюленьем жире» показана высокая воспроизводимость результатов исследовательских работ на практике.

10. Расчет экономической эффективности показал, что прибыль от внедрения разработанной технологии БАД «Лецитин в тюленьем жире» составляет 1.7млн. руб. при сроке окупаемости в 2 года и рентабельности выпуска продукции—29.5%.

1.5. Заключение

Анализ состояния и перспективы рационального использования ластоногих, можно отметить, что все находившиеся под контролем популяции ластоногих сохраняют относительную стабильность, в связи с этим увеличивается ежегодное ОДУ; для повышения эффективности использования ластоногих необходимо отметить актуальность разработок новых технологий БАД на основе жиров высокого качества, что определяет необходимость разработки перспективного способа их получения и на основе концентрата лецитина из мозга тюленя, который будет характеризоваться высокой физиологической и биологической ценностью, что позволило бы расширить ассортимент на рынке отечественных БАД к пище, повысить рентабельность зверобойного промысла и интерес предпринимателей к освоению квот.

ГЛАВА 2. ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ. МЕТОДИКА ПОСТАНОВКИ ЭКСПЕРИМЕНТОВ 2.1. Цели и задачи исследования

Исходя из анализа литературных данных, необходимости развития зверобойного промысла, актуальности задачи повышения эффективности использования тюленей за счет разработки и внедрения ресурсосберегающих технологий переработки ластоногих целью настоящей работы является обоснование и разработка ресурсосберегающей технологии биологически активной добавки к пище «Лецитин в тюленьем жире» из жира покровного сала и концентрата лецитина из мозга тюленей. В рамках поставленной цели решались следующие задачи: -Изучить пищевую и биологическую ценность, показатели качества и безопасности покровного сала и мозга тюленей.

-Разработать низкотемпературный способ получения жира из покровного сала тюленей и обосновать его рациональные технологические параметры. -Обосновать и разработать технологию концентрата лецитина из мозга тюленей.

-Обосновать соотношение и условия растворимости компонентов в композиции Б АД «Лецитин в тюленьем жире».

-Изучить пищевую и биологическую ценность, показатели качества, безопасности пищевого тюленьего жира, полученного низкотемпературным способом, концентрата лецитина из мозга тюленей, БАД к пище «Лецитин в тюленьем жире».

- Исследовать изменения показателей качества и состава жира, полученного низкотемпературным способом и БАД «Лецитин в тюленьем жире» в процессе хранения с различными антиокислителями и установить срок их хранения.

-Провести биологическое испытание на гемостимулирующую и радиозащитную активность БАД к пище «Лецитин в тюленьем жире». -Провести производственную проверку технологий, разработать техническую документацию на жир из покровного сала тюленей, полученный низкотемпературным способом, концентрат лецитина «Лецитин из морских млекопитающих» и БАД к пище «Лецитин в тюленьем жире». — Рассчитать экономическую эффективность от внедрения разработанной технологии БАД к пище «Лецитин в тюленьем жире».

Методическая и экспериментальная часть работы выполнялись в соответствии с программно-целевой моделью, представленной на рис. 2.1.

Рис.2.1. Схема программно-целевой модели исследования.

Характеристика объектов исследования

Исходя из поставленных задач, при выполнении данной работы объектами исследования являлись: покровное сало промысловых видов тюленей: кольчатой нерпы (акибы), пятнистого тюленя (ларги), морского зайца( лахтака), каспийского и гренландского тюленей; жир из покровного сала промысловых видов тюленей;

-мозг и концентрат лецитина из мозга промысловых видов охотоморских тюленей кольчатой нерпы (акибы), пятнистого тюленя (ларги), морского зайца (лахтака);

-БАД «Лецитин в тюленьем жире».

Для исследований за период работы было заготовлено 65 кг покровного сала и 30 голов охотоморских тюленей, 5 кг покровного сала гренландского тюленя и 5 кг каспийского тюленя

Забой и разделывание тушек каспийских тюленей осуществляли в районе острова Малый Жемчужный в осенне-зимний период с 1 ноября по 30 ноября 2005-2006г, гренландских тюленей - в районах Белого моря, тушек охотоморских тюленей- на береговом предприятии «Океанбиоэкопродукт» (Магадан) в осенне-зимний период с 1 ноября по 1 декабря 2006-2008 годов.

Разделанное на куски 40x3 0см покровное сало тюленей и головы поступали в лабораторию замороженные до температуры минус 18°С. Извлечение мозга производилось с использованием специализированных ножей или вручную в соответствии с ТИ к ТУ 9281-132-00472124-08.

До исследований, головы тюленей и покровное сало хранили до 1-КЗ месяцев в холодильной камере при температуре минус 18°С.

2.3. Методы исследований

Отбор проб для проведения анализов осуществляли по ГОСТ 31339 «Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Правила приемки и методы отбора проб».

Пробы для определения токсичных элементов подготавливали по ГОСТ 26929 «Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов». Пробы для определения содержания радионуклидов подготавливали по МУК 2.6.2.717. Содержание в них стронция-90 и цезия-137 определяли по МУК 2.6.1.1194.

Отбор и подготовку проб для проведения микробиологических анализов осуществляли по ГОСТ 26668. Количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов (КМАФАнМ) определяли по ГОСТ 10444.15, дрожжей и плесневых грибов - по ГОСТ 10444.12.

Органолептические показатели жира из покровного сала тюленя, липидов и концентрата лецитина из мозга тюленя, БАД «Лецитин в тюленьем жире» определяли по ГОСТ 7631.

Определение общего химического состава объектов исследования производили в соответствии с ГОСТ 7636 «Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продуты их переработки. Методы анализа». Содержание белка определяли методом Къельдаля с использованием автоматического анализатора К]екес 1030. Содержание влаги в объектах исследования определяли, высушивая их в сушильном шкафу при температуре 105°С. Выделение липидов проводили по методу Блайя-Дайера бинарным растворителем хлороформ-этанол в соотношении 2:1 [55]. Процентное содержание минеральных веществ устанавливали после сжигания исследуемых образцов в муфельной печи при температуре 450°С.

Показатели окислительной порчи: кислотное и перекисное числа определяли по ГОСТ 7636 «Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продуты их переработки. Методы анализа». Пересчет значений перекисного числа на ммоль активного кислорода/кг осуществляли по ГОСТ 26593. Определение альдегидного числа по ФС 42-2772[145].

Определение ртути проводили на анализаторе ртути «MAS-50» по ГОСТ 26927 « Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути». Остальные токсичные элементы определяли на атомно-абсорбционном спектрофотометре «АА-6701» по ГОСТ 30178 «Сырье и продукты пищевые. Метод определения токсичных элементов».

Хлорорганические пестициды определяли с использованием газового хроматографа модель HRGC-412 с детектором электронного захвата с кварцевой капиллярной колонки SE-54 длиной 25м, с внутренним диаметром 0,32мм и толщиной неподвижной фазы 0,25микрона по методике «Определения ХОП в рыбе и рыбной продукции с использованием газового хроматографа» (ВНИРО), метрологическая аттестация ВНИИСМС свидетельство №124-94. Содержание полихлорированных бифенилов определяли по 1МУ 1766. Содержание радионуклидов определяли: «Стронций-90» по МУ5778; «Цезий-137» по МУ5779.

Содержание тяжелых металлов определяли методом атомной абсорбции на атомно-абсорбционном спектрофотометре Shimadzu АА-7601: кадмия - по ГОСТ 26933, свинца - по ГОСТ 26932, мышьяка-по ГОСТ 26930, ртути - по ГОСТ 96927.

Микробиологические показатели определяли по ГОСТ 10444.15 «Пищевые продукты. Методы определения количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов», ГОСТ Р 50474 «Продукты пищевые. Методы выявления и определения количества бактерий группы кишечных палочек (колиформных бактерий), ГОСТ Р 50480 «Продукты пищевые. Метод выявления бактерий рода Salmonella».

Состав жирных кислот липидов определяли на хроматографе «Shimadzu GC-9A» на капиллярной колонке с внутренним диаметром 0,25 мм, длиной 25 м и нанесенной фазой FFAP с предварительным метилированием липидов по методике ВНИРО. Метиловые эфиры получали в результате реакции переэтерификации липидов в присутствии абсолютного метанола и хлористого ацетила. Для идентификации компонентов жирных кислот полученных хроматограмм применяли стандарты MEFA.

Фракционный состав липидов определяли методом тонкослойной хроматографии на пластинках с тонким слоем силикагеля фирмы MERCK последовательно в системе растворителей диэтиловый эфир — гексан 1:4 и диэтиловый эфир - гексан 1:1, а также диэтиловый эфир - гептан 1:3. Количественное и качественное определение массовой доли фракций фосфолипидов проводили согласно методике ВНИРО: микропипеткой отбирали Юмкл препарата и растворяли в пробирке с 0,5мл хлороформа. Из полученного раствора отбирали 5мл и наносили капилляром на хроматографическую пластинку со слоем силикагеля. Разделение смеси проводили в системе растворителей хлороформ-метанол-вода 65:25:4. Качественное определение лецитина проводили 5% спиртовым раствором фосфорно-молибденовой кислоты с последующим нагревом пластинки при температуре 100-150°С. Идентификацию пятен осуществляли сравнением со стандартами. Проявление пластинки для количественного определения фракций фосфолипидов проводили парами йода. Количественное определение массовой доли лецитина осуществляли сканированием пластины на денситометре.

Вязкость и скорость сдвига БАД к пище «Лецитин в тюленьем жире» определяли на вискозиметре Брукфильда DV-II+PRO с различными насадками.

Растворимость концентрата лецитина в этиловых эфирах жирных кислот оценивали по общепринятой методике [124, 125]следующим образом: готовили 50 мл образца БАД «Лецитин в тюленьем жире» в заданном соотношении, интенсивно перемешивали в течение определенного времени при термостатировании. После этого из образца отбирали пробу в градуированные центрифужные пробирки и центрифугировали при 1500об/мин в течение 5 минут.

Расчет растворимости определяли по формуле:

Р=((тисх.-шосадка)/шисх)х 100% ( 2.1. ), где шисх— масса навески; т0Сацка- масса осадка после декантирования раствора.

2.4.Методика постановки экспериментов

Экспериментальная часть работы выполнена на экспериментальной базе ФГУП «ВНИРО». Аналитические исследования были проведены в лаборатории кормовых продуктов и БАВ ФГУП «ВНИРО».

На первом этапе экспериментов изучалась пищевая, биологическая ценность и показатели безопасности и качества подкожного сала тюленей и мозга тюленей. Перед исследованиями покровное сало измельчали на гомогенизаторе фирмы МГ88Е1, после чего извлекали методом Блая-Дайера липиды подкожного сала. С целью определения пищевой ценности полученных липидов изучали их фракционный состав, а для изучения биологической ценности липидов покровного сала тюленей исследовали их жирнокислотный состав. Значения показателей безопасности и качества липидов исследуемых образцов подкожного сала оценивали в соответствии с требованиями СанПиН 2.3.2.1078-01 п.1.7.8 [127].

После извлечения, замороженные мозги тюленей измельчали на гомогенизаторе фирмы №88Е1. Изучение мозга тюленей начинали с определения его общего химического состава. После выделения липидов методом Блая-Дайера с целью изучения их пищевой и биологической ценности, исследовали их жирнокислотный и фракционный составы. Для определения качественных показателей липидов мозга тюленя изучали показатели безопасности и качества, которые оценивали в соответствии с СанПиН 2.3.2.1078-01 п. 1.7.3 [127].

Для разработки рациональных технологических параметров получения жира низкотемпературным способом проводили следующие операции: сало тюленя измельчали на электромясорубке или гомогенизаторе при температуре от 20 до минус 10°С и размера частиц 2-^20 мм, центрифугировали в течение 5-К35 минут при 3000 об/мин и сепарировали для разделения жировой эмульсии на жир и водную фракцию. С целью определения зависимости выхода и качества жира определяли временя и степень измельчения, температуру сырья и продолжительность центрифугирования.

Для получения жира низкотемпературным способом в производственном цеху использовали следующее оборудование: измельчитель сырья, транспортер подачи измельченного сырья с устройством полпрессовки, шестеренный насос, высокоскоростная центрифуга, сепаратор для очистки жира, емкость для слива жира-сыротока, емкость для слива жира и емкость для граксы.

С целью сравнения низкотемпературного и традиционного теплового способа, получали жир тепловым способом: сало измельчали на измельчителе при температуре 18-^20°С до размера 15-К20мм, подвергали тепловой обработке в реакторе с паровой рубашкой в течение 2-^-5 часов при температуре 75-^85°С и сепарировали.

Для разработки технологии концентрата лецитина, предусматривающей 2-х стадийную экстракцию концентрата лецитина из мозга тюленя растворителями, проводили технологические операции: замороженные мозги тюленей до температуры минус 1-^-0оС измельчали в гомогенизаторе с частотой вращения рабочего органа 4400 - 4500 об/мин до размера частиц 1-2 мм, экстрагировали в реакторе или делительной воронке изопропиловым спиртом. Далее растворитель упаривали с помощью роторного испарителя и получали липиды мозга тюленя. Окончательное получение концентрата лецитина вели очисткой полученного сырца от холестерина, триглицеридов и других примесей в реакторе или делительной воронке экстракцией этилацетатом. После экстракции примесей, сливали экстракт этилацетата с примесями, отгоняли этилацетат и сушили концентрат лецитина на роторном испарителе.

При разработке технологии БАД к пище «Лецитин в тюленьем жире», проводили эксперименты по подбору соотношения и условий растворимости компонентов в композиции БАД к пище на основе жира подкожного сала с концентратом лецитина из мозга тюленей. Исходя из рекомендуемых Минздравом РФ уровней потребления фосфолипидов, рассчитывали количество (г/ сутки) лецитина в БАД [89].

Из-за невозможности смешивания лецитина с тюленьим жиром, тюлений жир переводили реакцией переэтерификации с этанолом и щелочью в форму этиловых эфиров жирных кислот по методике, разработанной учеными ВНИРО[Ю2], которая включала в себя следующие технологические операции:

1. Рафинация тюленьего жира. Так как в процессе переэтерификации тюленьего жира увеличивается кислотное число в пределах от 1,0 до 3,0 мг КОН/г жира, то для получения БАД к пище с регламентируемыми качественными показателями перед переэтерификацией тюленьего жира проводили процесс рафинации до значения КЧ= 0,1-^- 0,2 мг КОН/г.

Рафинацию проводили по щадящему режиму, который заключается в нейтрализации жира 1% - ным раствором щелочи (едкий натр или едкое кали) с последующей промывкой и сепарированием жира.

Для нейтрализации жир подогревали до температуры 50-60°С в реакторе для рафинации. К подогретому жиру при непрерывном перемешивании приливали тонкой струей раствор гидроокиси натрия з едкого натра) концентрацией 10% (100 г/дм ) или гидроокиси калия (едкого кали) массой, необходимой для связывания содержащихся в жире свободных жирных кислот. После добавления раствора щелочи, продолжали перемешивание жира в течение 15-20 мин, после чего выключали мешалку и отстаивали жир не менее 2 ч для отделения образовавшегося раствора мыла.

Для лучшего осаждения мыла добавляли к жиру раствор поваренной соли концентрацией 5-7 %; расход соли - 3-5 % массы жира.

Масса (в кг) кристаллического едкого натра (х;) или кали (х2) для нейтрализации жира рассчитывали по формулам: 40 • А ■ Б А- Б ~ 56,1-1000 ~ 1400 ; (2.2.)

А • Б х2 =-; (2.3.)

2 1000 1 где 40 — молекулярная масса гидроокиси натрия (едкого натра); А — масса подвергаемого нейтрализации жира, кг; Б — кислотное число жира, мг КОН/г; 56,1 - молекулярная масса гидроокиси калия (едкого кали); 1000 — коэффициент пересчета миллиграммов щелочи в килограммы.

После отстаивания нейтрализованного жира сливали из реактора нижний слой мыльной жидкости. Для освобождения жира от остатков мыла и щелочи промывали его 2—3 раза горячим солевым раствором концентрацией 10%, температурой 85-90°С. Во время промывания жир слегка перемешивали с солевым раствором. После каждого промывания жир отстаивали в течение 45-60 мин. Расход солевого раствора концентрацией 10% для промывания - 50-60 дм3 на 100 кг жира.

Полноту промывания жира проверяли пробой на фенолфталеин. Для этого пробу жира массой 5-6 г помещали в пробирку, добавляли такую же массу дистиллированной воды и 2-3 капли раствора фенолфталеина концентрацией 1%, взбалтывали и слегка подогревали смесь. При отсутствии щелочи в жире отделившаяся из смеси вода остается бесцветной, при наличии щелочи в жире вода окрашивается в розовый цвет. Промытый жир направляли на сепарирование.

2.Приготовление катализатора к реакции переэтерификации.

Для катализатора применяли абсолютизированный этиловый спирт, приготовленный в соответствии с ГОСТ Р 51652-2000 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия».

В емкость для катализатора наливали 500мл пищевого абсолютизированного этилового спирта (этанола) и осторожно добавляли 7г щелочи (едкий натр) из расчета на 1000 г тюленьего жира. Смесь подогревали до полного растворения щелочи, затем полученный спиртовой раствор щелочи охладали до комнатной температуры.

3. Процесс переэтерификации.

В охлажденный раствор катализатора вливали тюлений жир, полученную смесь перемешивали в течение 4-х часов при комнатной температуре до завершения процесса переэтерификации, т.е получения этиловых эфиров жирных кислот. После окончания процесса переэтерификации смесь разделяли на центрифуге в течение 20 мин при 3000 об/мин. Верхний светло-желтый слой этиловых эфиров (мононасыщенных, - полиненасыщенных) жирных кислот сливали в чистую емкость. Этиловые эфиры однократно промывали 400 мл воды для удаления остатков глицерина, мыл и других примесей. После промывки этиловых эфиров водный слой отделяли центрифугированием или сепарированием.

Затем концентрат лецитина смешивали с эфирами жирных кислот тюленьего жира в заданном соотношении до получения однородной смеси и охлаждали до комнатной температуры. Переэтерификацию и смешивание компонентов БАД проводили в реакторе с паровой рубашкой при заданном температурном режиме.

Для определения срока хранения и выбора эффективного антиокислителя закладывали на хранение с различными антиокислителями и без антиокислителя (контрольный образец) пищевой жир, полученный из покровного сала тюленя низкотемпературным способом и БАД к пище «Лецитин в тюленьем жире».

Пищевой жир закладывали на хранение во флаконах из темного стекла по 60мл при температуре 5°С и 18°С без антиокислителя (контрольный образец) и с антиокислителями в концентрации 0.03 и 0.1%: ионол (2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол); Grindox 204 (Трет-бутилгидрохинон, лимонная кислота, пропиленгликоль); Grindox 1021 (Натуральные токоферолы, Аскорбилпальмитат, лимоннокислые эфиры моно- и диглицеридов жирных кислот). Все антиокислители соответствовали требованиям технической документации и имели сертификат соответствия.

БАД «Лецитин в тюленьем жире» закладывали на хранение во флаконах из темного стекла по 60мл при температуре 5°С без антиокислителя (контрольный образец) и с антиокислителями в концентрации 0.1%: ионол (2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол); Grindox 204 (Трет-бутилгидрохинон, лимонная кислота, пропиленгликоль); Grindox 1021 (Натуральные токоферолы, Аскорбилпальмитат, лимоннокислые эфиры моно-и диглицеридов жирных кислот).

Каждый месяц в течение четырнадцати месяцев определяли органолептические показатели (цвет, запах, консистенция, вкус), показатели окислительной порчи. Жирнокислотный и фракционный составы определяли на момент закладки образцов, через шесть и четырнадцать месяцев хранения.

Математическую обработку данных осуществляли с использованием методов математической статистики [6,29, 42]. Эксперименты проводились в трех-пятикратной повторяемости. Полученные результаты представляли в виде Х±ш, где X — среднее арифметическое значение показателя, ш-погрешность стандартного отклонения. При статистической обработке результатов исследований и построении графических зависимостей использована программа MathCAD Professional 2000. Графическое оформление работы осуществлялось с использованием программы Microsoft Office (Word,Excel).

ГЛАВА 3. ОБОСНОВАНИЕ И РАЗРАБОТКА НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОГО СПОСОБА ПОЛУЧЕНИЯ ЖИРА ИЗ ПОКРОВНОГО САЛА ТЮЛЕНЯ

3.1.Изучение пищевой и биологической ценности, показателей качества и безопасности жира из покровного сала тюленей

С целью повышения эффективности использования тюленей, возникла необходимость изучения пищевой, биологической ценности, качества и безопасности липидов покровного сала ластоногих, которое составляет до 40% от тушки животного.

Для этого нами был исследован химический состав покровного сала промысловых видов тюленей: каспийского, гренландского, кольчатой нерпы (акибы) и ларги (пятнистого тюленя), результаты которого представлены в табл.3.1.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Петрова, Маргарита Сергеевна, 2009 год

1. Акулин В. Н., Леванидов И. П. Развитие исследований в области технологии использования рыб и нерыбных объектов Дальнего Востока. Проблемы дальневосточной рыбохозяйственной науки // М.: Агропромиздат, 1985.-е. 101-115.

2. Акулин В.Н., Блинов Ю.Г. Исследования в области технологии использования рыб и нерыбных объектов Дальнего Востока // ТИНРО-70.-Владивосток. —1995. — с.32—51.

3. Арсеньев В.А., Земский В.А., Студенецкая И.С. Морские млекопитающие. М.: Пищевая промышленность, 1973. - 232с.

4. Арутюнян Н.С., Корнена Е.П. Фосфолипиды растительных масел, М.: Агропромиздат, 1986.-256с.

5. A.C. 1414863 Мукатова М.Д., Дубровин С.Ю. Способ получения рыбного жира 07. 08.1988.

6. Ахназарова С.Л., Кафаров В.В. Методы оптимизации эксперимента в химической технологии М., Высшая школа, 1985. - 327с.

7. Ашмарин И.П., Исаев В.А. "Эйконол" улучшает память, повышает интенсивность умственной деятельности // Матер. 2-ой Междунар. симпозиума "Биологически активные добавки к пище:ХХ1 век" -М: "VIP Publishing", 2000. с. 15-17.

8. Бадамшин Б.И. Каспийский тюлень и перспективы его хозяйственного использования// Развитие рыбохозяйственых исследований на Каспии// М: Пищ.промышленность, 1968, с.65-69.

9. Бадамшин Б.И. Биология и промысел каспийского тюленя// Сб. Рыбные ресурсы водоемов Казахстана и их использование// изд. "Наука" казахской ССР Алма-Ата, 1966. с.94-124.

10. Безумов К.Я. Промысел морского зверя//Магадан, I960. 56с.

11. Беляев E.H. Мониторинг питания и качества пищевых продуктов в системе социально-гигиенического мониторинга в Российской Федерации//Вопросы питания №3, 1996. с.З - 8.

12. Берзин A.A. Вопросы рационального использования морских млекопитающих дальневосточных морей //Известия ТИНРО, т. 112, Владивосток, 1990. 127с.

13. Бергельсон Л.Д., Дятловицкая Э.В. и др. Препаративная биохимия липидов, М.: Наука, 1981. 259 с.

14. Бодров В.А., Григорьев С.Н., Тверьянович В.А. Техника и технология обработки морских млекопитающих // М.: 1958 —250с.

15. Боева Н.П., Ржавская Ф.М., Балова O.A. Разработка новых медицинских, лечебно-профилактических препаратов и продуктов на основе рыбных жиров // Технология переработки гидробионтов, Международная конференция//М.:1994. с. 113 — 114.

16. Боева Н.П., СидоровН.Н., Белоцерковец В.М. Биологически активные добавки гипохолестринемического действия из рыбных жиров//Рынок биологически активных добавок №1(3),2002. — с.35 — 36.

17. Боева Н.П., Сидоров H.H., Попова М.С. (Петрова М.С.) Изучение жирнокислотного состава липидов морских млекопитающих//Рыбная промышленность №3, 2006. — с.28-29.

18. Боева Н.П., Сидоров H.H., Попова М.С. (Петрова М.С.) Липиды мозга ластоногих как сырье для получения лецитина// Рыбная промышленность №4, 2006. — с. 19-20.

19. Боева Н.П. Проблема повышения эффективности зверобойного промысла// Материалы VI Международной научно-практической конференции "Производство рыбной продукции: проблемы, новые технологии, качество", Калининград: Изд. АтлантНИРО, 2007. с.36 — 38.

20. Болтунов А.Н., Беликов С.Е. Авиаучет кольчатой нерпы и морского зайца в Ямало-ненецком АО в 1996г//Материалы международнойконференции/ТМорские млекопитающие Голарктики, Архангельск, 2000. с.44 - 49.

21. Борисенко Н.В. Химический состав мяса, печени и жира антарктических тюленей// Исследование по технологии рыбных продуктов, ТИНРО, Владивосток, вып.5, 1971. с.96-99.

22. Борисочкина Л.И. Современные тенденции в производстве и использовании рыбных жиров// Рыбное хозяйство №4, 1991. — с.76 — 79.

23. Бронштейн И.Н., Хамендяев С.М. Справочник по математике для инженеров и учащихся высших учебных заведений.-М.:Изд-во физико-математической литературы, 1959-608с.

24. Бухтяров Ю.А. Питание тюленей северной части охотского моря в летнее-осенний период, Владивосток, 1984. с.23-30.

25. Быков В.П. Технология рыбных продуктов, М:1980. -380 с.

26. Вершинин A.A., Яшкина Е.К. Способы улучшения качества технических жиров// Сб. статей по технике добычи и технологической обработке рыб каспийского моря. Труды КАСПНИРО, Пищ. промышленность, т. 19, 1963. с.72-74.

27. Воскресенский H.A., Лагунов Л.Л. Технология рыбных продуктов. М: изд. пищевая промышленность, 1968. — с.359 — 365.

28. Гавриленко Н. М. Содержание витамина А в печени некоторых млекопитающих и птиц Чукотки // Изв. ТИНРО, т. 37, 1952. с. 259 — 261.

29. Гепртнер В.Г., Чапский К.К., Арсеньев. В.А. и Соколов В.Е. Ластоногие и зубатые киты.// Млекопитающие Советского Союза. Высшая школа, Москва, 1976. — 718с.

30. Главное Управление природных ресурсов и охраны окружающей среды МПР России по Архангельской области, комитет по экологии администрации Архангельской области, «Состояние и охрана окружающей среды Архангельской области в 2003 году», 2004.

31. Гладышев М.И., Губаненко Г.А. и др. Влияние различных способов тепловой обработки горбуши на содержание в ней ПНЖК. // Вопросы питания 1,2006. с.47-50.

32. Гольцев В.Н., Федосеев Г.А. Динамика возрастного состава залежек и воспроизводительная способность популяций Ларги// Известия ТИНРО, Т. 71, Магадан, 1970. с. 309-318.

33. Горелова Ж.Ю., Ладодо К.С., Левачев М.М. Роль полиненасыщенных жирных кислот в лечебном питании детей с аллергическими заболеваниями// Вопросы питания №1,1999. с. 31- 35.

34. Горбатов A.B. Реология мясных и молочных продуктов. М., Пищевая промышленность, 1979 - 384с.

35. Горемыкин В.А. Бизнес-план: методика разработки. 45 реальных образцов бизнес-планов М., Ось-89, 2006 - 864с.

36. Грачев Ю.П. Математические методы планирования экспериментов -М.,Пищевая промышленность, 1979 199с.

37. Гордиенко А.Д. Фармакологические и биохимические эффекты ненасыщенных жирных кислот в лечебном питании детей с аллергическими заболеваниями//Фармакология и токсикология, т. 53, 1990- с.78-91.

38. Гуревич С.Н., Пахомова М.А. О выборе способа извлечения жира из мороженной рыбы// Технология рыбных продуктов//Труды АтлантНИРО вып.4, Калининград, 1972.- с.72-75.

39. Гурин И. С., Ажгихин И. С. Биологически активные вещества гидробионтов источник новых лекарств и препаратов // М. : 1981. -134 с.

40. Долбиш Г.А. Содержание витамина А в печени морских млекопитающих // Изв. ТИНРО, т. 43, 1955. с. 218 - 220.

41. Дорофеев С.В. Запасы гренландского тюленя и их использование// Рыбное хозяйство №12, 1956. с.56 — 59.

42. Егорова Л.Н., Лебедева Т.М. Мозг китов как источник получения холестерина. //Труды ВНИРО т.25,1953 с.118 - 125.

43. Ершов A.M., Касьянов Г. И., Пархоменко Г. Д. Проектирование рыбоперерабатывающих производств, Краснодар, 2002. — 179с.

44. Зайцев В.П., Ажгихин И.С., Гандель В.Г. Комплексное использование морских организмов, М: "Пищевая промышленность", 1980. 279с.

45. Зайцев В.П., Кизеветтер В.И., Лагунов Л.Л. и др. Технология рыбных продуктов, Издательство "Пищевая промышленность", 1965. с.530 -587.

46. Егорова Л.Н. Рыбы и морские млекопитающие как эндокринное сырье // Рыбное хозяйство № 11, 1948 с. 45 - 47.

47. Ивашин М.В., Попов Л.А., Цапко А.С. Морские млекопитающие (справочник), М.: Пищевая промышленность, 1972. 304с.

48. Инструкции по проведению анализа кормовых продуктов // Под ред. Егорова Л.Н., Трещева В.И., М.-.1970. с.83.

49. Казиева И.К. Эффективность действия антиокислителей//Рыбное хозяйство №8, 1978. с.77- 78.

50. Касаткин Ф.С. Технология рыбных продуктов, М: Пищепромиздат, 1940.-650с.

51. Кизеветтер И.В. Жиры морских млекопитающих // Владивосток, Промиздат, 1953. 104с.

52. Кизеветтер И.В. Ластоногие как промышленное сырье // Дальневосточные ластоногие Владивосток, ДВ книж. изд-во, 1966. — с. 96- 134.

53. Кизеветтер И. В. Техническая и химическая характеристика некоторых дальневосточных ластоногих // Изв. ТИНРО, т. 32. Владивосток, 1950.-е. 169- 172.

54. Клейненберг С.Е., Яблоков А. В., Клевезаль Г. А., Белькович В. М., Этин В. А. Справочные показатели по характеристике некоторых ластоногих и китообразных //В сб. «Морск. млекопитающие». М., «Наука», 1965. с. 251-257.

55. Кольман Я., Рем К.-Г. // Наглядная биохимия. Изд. «Мир», 2004. -469с.

56. Коржуев П.А., Глазова Т.Н. Морфо-функциональные особенности каспийского тюленя// Морские млекопитающие. М: Изд. «Наука», 1969. -С.187- 191.

57. Корочкина JI.C. Технология и оборудование рыбоперерабатывающих предприятий, М: Пищ.промышленность,1974. — 263с.

58. Корочкина JI.C. Получение медицинского жира из печени трески холодным способом// Рыбное хозяйство №3, 1958. с.56- 60.

59. Корочкина JI.C. Влияние способов выделения жира из тресковой печени на его качество//Известия высших учебных заведений.№2 Пищевая технология 1963. с. 106- 107.

60. Косыгин Г.М., Кузин А.Е., Справочные показатели тихоокеанских ластоногих, Владивосток 1979. 127с.

61. Косыгин Г.М., Ащепков А.Т., Когай В.М., Кузин А.Е., Лагерев С.И., Маминов М.К., Махнырь А.Н. Перлов A.C., Трухин A.M. Наставление для зверобойного промысла // Тихоок. н.-и. ин-т рыб. х-ва и океаногр. — Владивосток, 1965. 117 с.

62. Крутченский Г.В. Технология производства витамина А, Владивосток, 1968. -258 с.

63. Крутченский Г.В., Янчева Р.Г., Бородина Н.В., Овчинников В.В. // Получение медицинского жира из печени минтая // Рыбное хозяйство №11, 1989. с.80 - 83.

64. Крутченский Г.В., Янчева Р.Г., Овчинников В.В. и др. Получение жира из печени кальмара // Рыбное хозяйство, 1989, №10, с.89-91.

65. Крылов В.И. Каспийский тюлень и его численность// Морские млекопитающие, "Наука", 1984. с. 268- 276.

66. Конюхов В.Ю., Попов К.И. Коллоидные основы пищевых производств, М. :ИК МГУПП, 2001 .-226с.

67. Куликов П.И. Производство муки, жира и белково-витаминных препаратов в рыбной промышленности, Изд. "Пищевая промышленность", Москва, 1971.-261 с.

68. Ладодо К.С., Левачев М.М., Наумова В.И. и др.//Опыт применения рыбного жира «Полиен» в педиатрической практике.// Вопросы питания №2, 1996.- с.22-25.

69. Лебская Т.К. Применение БАД в составе рыбьего жира, Мурманск: Изд.ПИНРО, 2000. с. 16 - 17.

70. Лебская Т.К., Шаповалова Л.А. К вопросу о получении БАД на основе рыбного жира и фосфролипидов из морской камбалы.// Научно-практическая конференция "Техника и технологии пищевых производств на рубеже 21 века", Мурманск: МГТУ,2000. с.5- 15.

71. Левачев М.М. Жиры рыб в диетотерапии ГЛП и гипертонии, M:Медицина, 1988. 84с.

72. Магомаев A.A. Изучение химического состава твердых фракций жира каспийского тюленя// Сборник научно-технической информации, выпуск 12,ВНИРО, 1966.- с.74-78.

73. Магомаев A.A. Изменение липидов при переработке и хранении хоровин белька и сиваря // Изучение, охрана и рациональноеиспользование морских млекопитающих: Тез. докл. IX Всес. совещ., -Архангельск, 1986. с. 257- 258.

74. Магомаев A.A. Влияние некоторых биологических факторов на состав жира каспийского тюленя//Рыбное хозяйство №1,1966. -с.71— 72.

75. Магомаев A.A. Определение массы частей тела и внутренних органов каспийского тюленя// Рыбное хозяйство №6, М: изд. пищ. промышленность, 1980. с.75- 77.

76. Магомаев A.A., Характеристика состава жира каспийского тюленя// Рыбное хозяйство№5,1966. с.62 — 63.

77. Магомаев A.A., Омаров A.M. Кислотный состав жиров из подкожного сала, мышечной ткани и печени каспийского тюленя .//Известия высших учебных заведений//"Пищевая технология№1"// 1975. — с.31— 32.

78. Маршак И.М., Переплетчик P.P. Применение ультразвукового генератора при извлечении жира из печени трески // Тр. ВНИРО, т. 34, М.: Пшцепромиздат, 1959. с. 185- 196.

79. Материалы начно-практических конгрессов III Всероссийского форума: "Здоровье нации-основа процветания России" т.2, ч.1, М:2007. -244 с.

80. Методические рекомендации MP 2.3.1.1915-04 Рекомендуемые уровни потребления пищевых и биологически активных веществ .М.: 2004. — 35 с.

81. Морштын М.И. Технологическая характеристика гренландского тюленя и хохлача и совершенствование технологии выработки жира изподкожного сала этих млекопитающих // Тез. докл. 3 Всесоюз. совещ. по изуч. морских млекопит., Владивосток, 1966 с. 32- 33.

82. Морштын М.И. Технологическая характеристика гренландского тюленя и хохлача и совершенствование технологии выработки жира из подкожного сала этих тюленей // сб. «Морск. млекопитающие». М., «Наука», 1969. с. 66 - 74.

83. Мукатова М.Д., Привезенцев A.B. Заявка №2005105891/13(007300) от 02.03.2005.Способ получения жира.

84. Назаренко Ю.И. Биология и промысел беломорской популяции гренландского тюленя// сб. Морские млекопитающие, М: Изд. "Наука", 1984. с. 109- 117.

85. Новиков В.М.Справочник технолога рыбной промышленности, М: изд. "Пищевая промышленность", 1972.- 191 с.

86. Новиков В.М. Технология рыбных продуктов и технологическое оборудование, М: "Пищевая промышленность" , 1972. 189 с.

87. Остякова Е.Б., Чертова E.H. Рациональное использование сала каспийского тюленя // Изучение, охрана и рациональное использование морских млекопитающих: Тез. докл. IX Всес. совещ., Архангельск, 1986-с. 307-308.

88. Пат.РФ№ 2063242 Лебская Т.К.; Харзова Л.П. Способ получения фосфатидилхолина 10. 07.1996.

89. Пат.РФ №2209235 Белоцерковец В.М., Сидоров H.H. Боева Н.П.Способ получения концентрата этиловых эфиров полиненасыщенных высших жирных кислот 27. 07.2003.

90. Пат.РФ№2039793 Попова И.М.; Бикбов Т.М.Способ получения рыбного жира "Эйконол"20. 07.1995.

91. Пат.РФ№2121845 Боева Н.П.; Ржавская Ф.М. Способ получения рыбного жира 20.11.1998.

92. Пат.РФ№2192265 Ефременко В.И.; Оверченко В.В. Способ получения комплекса фосфолипидов 10. 11.2002.

93. Пат. РФ №2309757 Боева Н.П.,Сидоров H.H., Белоцерковец В.М., Попова М.С. (Петрова М.С.) Способ получения лецитина 10.11.2007 Бюл.№31.

94. Петрова М.С., Боева Н.П. Рентабельность зверобойного промысла// Рыбпром №1, 2008.-С.40-41.

95. Петрова М.С. Технология получения БАД к пище "Лецитин в тюленьем жире"// Рыбное хозяйство №2, 2008. — с. 103 — 104.

96. Пилат Т.Л., Иванов A.A. Биологически активные добавки к пище , М: Аввалон, 2002. -710 с.

97. Пихарев Г.А. Некоторые данные о питании дальневосточного лахтака, Изв.ТИНРО, т.20, 1940. с. 101- 120.

98. Поздняковский В.М. Гигиенические основы питания, безопасность и экспертиза продовольственных товаров, Новосибирск: Изд. Новосибирского университета, 1999. —213 с.

99. Потелов В.А. Наставление по промыслу гренландского тюленя и хохлача в гренландском море. Мурманск, 1980 71с.

100. Ржавская Ф.М. Жиры рыб и морских млекопитающих, М., «Пищ. пром-сть», 1976. 470 с.

101. Ржавская Ф.М., Жогов А.И. Возможные источники сырья для получения медицинского рыбного жира// Рыбное хозяйство №4, 1986. с.61- 64.

102. Ржавская Ф.М. Состав и свойства липидов гидробионтов. Использование биологических ресурсов мирового океана, издательство "Наука", Москва, 1980. с.189- 209.

103. Ржавская В.М. К вопросу определения состава кислот жиров рыб и морских млекопитающих. Труды ВНИРО// Технология жиров и кормовых продуктов T.LXIII, 1967. с.69 - 73.

104. Рисман М. Биологически активные пищевые добавки: неизвестное об известном// Пер. с англ. М.А. Новицкой, A.M. Славиной. М.: Арт-Бизнес-Центр, 1998. 489 с.

105. Руднева H.A., Пронин Н.М. О микроэлементном составе органов нерпы //Экология №4,1996. с. 313- 315.

106. Руководство по методам исследования, технохимическому контролю и учету производства в масложировой промышленности// Под ред. РжехинаВ.П. и Сергеева А.Г., Л.:ВНИИЖ, т.1, кн.2, 1967 620с.

107. Руководство по методам исследования, технохимическому контролю и учету производства в масложировой промышленности// Под ред. Тросько У.И., Л.:ВНИИЖ ,т.6, кн.З, 1987.-335с.

108. СанПиН 2.3.2.1293-03 «Гигиенические требования по применению пищевых добавок», М.:2003.

109. СанПиН 2.3.2.1078-01 «Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых производств», М.: 2002.

110. Сафроновой Т.М., Шендерюка В.И. Технология продуктов из гидробионтов, М:"Колос",2001. 487 с.

111. Сахаров И.Ю., Макарова И.Е., Ермолин Г.А. Физико-химические свойства щелочной фосфатазы из тонкого кишечника тюленя.//Биохимия. т.53., вып.6,М: "Наука", 1988. -с.974-978.

112. Самсонов М.А. , Погожева A.B. Жир морских рыб в профилактики и лечении сердечно-сосудистых заболеваний // Вестник РАМН №2, 1996. с.43- 49.

113. Сборник технических инструкций по обработке рыбы Т.2 // Под ред. Белогурова А.Н., Васильевой М.С. М.: «Колос», 1994. -589 с.

114. Сидоров Н.Н, Боева Н.П., Белоцерковец В.М. Прикладная биохимия и технология гидробионтов. Разработка технологии биологически активной добавки "Концентрат-соЗ". Изучение ее биологической активности/ЛГруды ВНИРО, т. 143, 2004. с. 143- 149.

115. Соколов A.C., Косыгин Г.М., Кузин А.Е. и др. Справочные показатели по характеристике внутренних органов тихоокеанских ластоногих// сб. :Морские млекопитающие, М. :Наука, 1969. с. 226233.

116. Соколов A.C. Весовая характеристика мышц органов движения ластоногих//сб. Морские млекопитающие. М:"Наука", 1969. -с.66- 82.

117. Солдатенков А.Т., Колядина Н.М., Jle Туан Ань, Буянов В.Н.Основы органической химии пищевых, кормовых и биологически активных добавок// Учебное пособие, М:Химия, 2006. -278 с.

118. Технология рыбы и рыбных продуктов. //Под редакцией Ершова A.M., С.-Петербург, ГИОРД, 2006. с.768- 774.

119. Тимошенко Ю.К. Состояние исследований и перспективы промысла кольчатой нерпы в Белом, Баренцевом и Карском морях. //Морские млекопитающие, М. : 1984. с. 104- 109.

120. Тихомиров Э.А., Кизеветтер И.В. Дальневосточные ластоногие. Владивосток, Дальиздат, 1966. 133 с.

121. Трухин A.M. Перспективы промысла ларги на Дальнем Востоке //Рыбное хозяйство №2 , 1998. с. 48-49.

122. Тутельян В.А. Стратегия разработки, применения и оценки эффективности биологически активных добавок к пище // Вопросы питания № 6, 1996. — с.З 11.

123. Тютюнников Б.Н. Химия жиров, М.: Пищевая промышленность, 1974.- 448с.

124. Уголев A.M. Естественные технологии биологических систем, Л.: Наука, 1991. -272 с.

125. Фармакопейная статья 42-2772-99 «Жир рыбий очищенный для внутреннего применения. Определение витаминов А и Д».

126. Федосеев Г.А. Некоторые морфо-физиологические особенности тюленей Охотского моря и их экологическая обусловленность, Изв. ТИНРО, т.80 -Труды ВНИРО, т.82, 1971. с.257- 265.

127. Федосеев Г.А. Популяционная структура, современное состояние и перспективы использование ледовых форм ластоногих в северной части Тихого океана //Морские млекопитающие, М.: Наука, 1984. — с. 130- 146.

128. Фрейман С.Ю. Материалы к промысловой биологии тюленей Дальнего Востока// Труды ВНИРО, т.З, 1936. с.188 - 203.

129. Харьков И.И. Технология обработки морского зверя, Владивосток, ТИНРО, 1938. 144с.

130. Харьков И.И. Некоторые материалы по вопросам обработки морского зверя//Материалы по промыслу и обработке морского зверя и колючей акулы на дальнем востоке т. 10, Владивосток, 1937. -59 с.

131. Химический состав пищевых продуктов//Под ред. А.А. Покровского, М.: Пищ. промышленность, 1976. 228 с.

132. Хураськин Л.С., Почтоенова Н.А. Некоторые итоги изучения биологии и промысла каспийского тюленя//Рыбное хозяйство № 5, 1997. -с.55- 56.

133. Чапский К.К. Гренландский тюлень. Хохлач//сб. "Млекопитающие Советского Союза" Т.2.М.: 1976. с.278- 328.

134. Черноок В.И. и др. Результаты учета численности гренландского тюленя в Белом море в 1998г// Морские млекопитающие Голарктики, Архангельск , 2000. с. 426- 436.

135. Шустов А.П. Суточная динамика залежек тюленей в Охотском море//Известия ТИНРО, Т. 71, Магадан, 1970. с. 283- 288.

136. Ackman R.G., Eaton С.A. Lipid of the fin whale (Balanoptera physalus) from North Atlantic waters// CanadJ.Biochem, 1966. 44p.

137. Ackman R.G., Jangaard P.M. The grey seal fatty acid composition of the blubber from a lactatic female// Canad.J. Biochem, 1965. 43p.

138. Ahlgren G., Blomqvis P., Boberg M., Gustafsson I.B.// J. Fish Biol. vol.45, 1994.-p.131-157.

139. Bialecka M., The effect of bioflavonoids and lecithin on the course of experimental atherosclerosis in rabbits// Ann Acad Med Stetin, 1997. -p.39 56.

140. Cooper R.A. Influence of increased membrane cholesterol on membrane fluidity and cell function in human red blood cells. J Supramol Struct. 1978.-413 p.

141. Cooper R.A., Arner E.C., Wiley J.S., et al. Modification of red cell membrane structure by cholesterol-rich lipid dispersions. A model for the primary spur cell defect//J Clin Invest 55(1):115, 1975. -p.26-29.

142. Dietary supplementation with n-3 polyunsaturated fatty acids and vitamin E after myocardial infarction: results of the GISSI-Prevenzione trial. Gruppo Italiano per lo Studio della Soprawivenza nell'lnfarto miocardico. Lancet. 1999.- p. 55-59.

143. Heide-Jorgensen M.P. and Lydersen C. Ringed seals in the North Atlantic. NAMCO Scientific Publications, vol.1. NAMCO, Tromso, 1998. 273 p.

144. Jangaard P.M., Ackman R.G., Burgher R.D. Component fatty acids of the blubber fat from the common or harbor seal. Canad.J. Biochem.Physiol, 1963. -p.41-46.

145. Kozak M, Krivan L, Semrad B. Circadian variations in the occurrence of ventricular tachyarrhythmias in patients with implantable cardioverter defibrillators// Pacing Clin Electrophysiol, 26(3):731, 2003 p.5-10.

146. Kris-Etherton PM, Harris WS, Appel LJ; American Heart Association. Nutrition Committee. Fish consumption, fish oil, omega-3 fatty acids, and cardiovascular disease// Circulation, 106(21):2747, 2002. -p.57-64.

147. Lawson LD, Hughes BG. Human absorption of fish oil fatty acids as triacylglycerols, free acids, or ethyl esters. Biochem Biophys Res Commun, 152(1):328,1988.-p.35-38.

148. Lawson LD, Hughes BG. Absorption of eicosapentaenoic acid and docosahexaenoic acid from fish oil triacylglycerols or fish oil ethyl estersco-ingested with a high-fat meal// Biochem Biophys Res Commun, 156(2):960, 1988.-p.3-10.

149. Albert CM, Campos H, Stampfer MJ, Ridker PM, Manson JE, Willett WC, Ma J. Blood levels of long-chain n-3 fatty acids and the risk of sudden death. N Engl J Med. 346(15): 1113, 2002.-p.8-11.

150. Macrness M.J., Ghatnagor D. Effect of a new fish oil concentrate on plasma lipids and lipoproteins in patients with hipertrigliceridemia // Eur.S.Clin.Nutr.,V.48, 1994. -p.859- 865.

151. Myers R.A., Bowen W.D. Estimatihg bias in aerial survey of harp seal pup production.J. Wildl. Manage.53(2), 1989.-p.361-372.

152. Phosphatidylcholine: Monograph. Alternative Medicine Review., V. 7, № 2, 2002.-p. 150-154

153. Rupp H, Wagner D, Rupp T, Schulte L, Maisch B. Risk stratification by the "EPA+DHA Level" and the "EPA/AA Ratio". Focus on antiinflammatory and antiarrythmogenic effects of long-chain omega-3 fatty acids. Herz, 2004. 685p.

154. Stenson G.B., Myers R.A., Hammil M.O., Pup production of harp seals, Phoca groenlandica, in the northwest Atlantic. Can. J.Fish. Aquat.Sci.50, 1993.-p.2429-2539.

155. Source of information: Shahidi, F. and Synowiecki, J. Seal meat: A unique source of musclefood for health and nutrition. Food Rev. Int. 12(3), 1996. -p.283-302.

156. Vujrovis G., Karlovis D., Vujrovic I. et al.// J. Am. Oil Chem. Soc., Vol.76, 1999.-p. 475-480.181. WHO,Geneva 1997.

157. Wiig Q. A description of common seals, Phoca vitulina L., from Svalbard//Marine Mammal Science.,v.5., 1989. -p.149- 158.

158. Willem van Nieuwenhuyzen. The Industrial Uses of Special Licethins. A. Review. J.Amer.Oil chem. Soc.,v.l0,1981-p.886-888.

159. Wirtz K.W., Zilversmit D.B. Participation of soluble liver proteins in the exchange of membrane phospholipids// Biochim Biophys Acta, 193(1): 105. 1969. p.16-18.

160. Zeisel S.H. In: Phospholipids, Biochemical, Pharmaceutical and Analytical Considerations, edited by I. Hanin, G. Pepeu. Plenum Press, New York,1990. -p.219-231.

161. Министерство сельского хозяйства Российской Федерацииг

162. Федеральное агентство по рыболовству

163. ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРЯТИЕ ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ1. РЫБНОГО

164. ХОЗЯЙСТВА И ОКЕАНОГРАФИИ (ФГУП ВНИРО)1. Утверждаю:1. Директор ВНИР »1. ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ИНСТРУКЦИпо производству жира пищевого и жира ветеринарного из покровного сала ластоногих. (ТИ к ГОСТ 8714-72, ГОСТ 9393-82)1. Разработано;

165. Зав. лаб. кормовых прод^хХвв и БАВ ВНИРО, д.т.н. Боева» ¿иумлЛ 2006 г.

166. Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителя и благополучия человека

167. Санитарно-эпидемиологическое заключение