Исследование атомарного строения пиролитических углеродных материалов методами высокоразрешающей электронной микроскопии и молекулярной динамики тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, кандидат наук Приходько, Александр Сергеевич

  • Приходько, Александр Сергеевич
  • кандидат науккандидат наук
  • 2017, Москва
  • Специальность ВАК РФ01.04.07
  • Количество страниц 149
Приходько, Александр Сергеевич. Исследование атомарного строения пиролитических углеродных материалов методами высокоразрешающей электронной микроскопии и молекулярной динамики: дис. кандидат наук: 01.04.07 - Физика конденсированного состояния. Москва. 2017. 149 с.

Оглавление диссертации кандидат наук Приходько, Александр Сергеевич

ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение

ГЛАВА 1. Турбостратные углеродные материалы и их атомарная

структура

1.1 Искусственные и природные пироуглеродные материалы

1.1.1 Пироуглерод, углеситалл и шунгит

1.1.2 Получение искусственных пироуглеродных материалов

1.2 Методы исследования и современные представления о структуре турбостратных углеродных материалов

1.2.1 Оптические методы исследования пиролитических углеродных материалов

1.2.2 Дифракционные и электронно-микроскопические методы исследования пиролитических углеродных материалов

1.2.3 Метод реконструкции атомарной структуры пироуглеродных материалов

1.3 Выводы по главе

ГЛАВА 2. Экспериментальные и вычислительные методы изучения

структуры пиролитических углеродных материалов

2.1 Метод просвечивающей электронной микроскопии

2.1.1 Образцы для электронно-микроскопических исследований

2.1.2 Устройство просвечивающего электронного микроскопа

2.1.3 Высокоразрешающая просвечивающая электронная микроскопия

2.1.3.1 Упругое взаимодействие электрона с веществом

2.1.3.2 Описание рассеяния электронов слоевым методом

2.1.3.3 Формирование ВРЭМ-изображений

2.1.3.4 Электронная микроскопия с коррекцией сферической аберрации объективной линзы

2.1.3.5 Реконструкция волновой функции электрона методом парабол и максимального правдоподобия

2.1.4 Сканирующая просвечивающая электронная микроскопия и аналитические методы диагностики материалов

2.2 Метод молекулярной динамики

2.2.1 Функциональный вид и физическая природа потенциалов молекулярного взаимодействия

2.3 Выводы по главе

ГЛАВА 3. Развитие методов обработки и анализа высокоразрешающих изображений турбостратных углеродных материалов

3.1 Получение дефокусной серии высокоразрешающих изображений турбостратной углеродной фазы

3.2 Реконструкция волновой функции электрона на выходной поверхности образца методом итеративного вычисления

3.3 Интерпретация фазовой информации ВФ при исследовании турбостратной структуры углеродных материалов

3.4 Вычисление расстояния между базисными плоскостями в углеродной фазе

3.5 Выводы по главе

ГЛАВА 4. Электронно-микроскопические исследования структуры

турбостратной углеродной фазы пиролитических материалов

4.1.1 Экспериментальное обоснование ленточной модели

4.1.2 Применение метода молекулярной динамики для подтверждения ленточной модели

4.2 Атомарная структура пиролитических материалов

4.2.1 Влияние обеднения базисных плоскостей на межплоскостное расстояние

4.2.2 Закономерности атомарного строения тестовых углеродных структур

4.2.3 Исследование пироуглерода и углеситалла методом комбинационного рассеяния

4.3 Исследование границы раздела между углеродной фазой и

включением карбида бора в углеситалле

4.3.1 Анализ экспериментальных микрофотографий границы РУС/В4С

4.3.2 Особенности атомарной структуры пироуглеродной фа-

4

4.4 Электронно-микроскопические исследования природных углеродных материалов

4.5 Выводы по главе

Заключение

Литература

Рекомендованный список диссертаций по специальности «Физика конденсированного состояния», 01.04.07 шифр ВАК

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Исследование атомарного строения пиролитических углеродных материалов методами высокоразрешающей электронной микроскопии и молекулярной динамики»

ВВЕДЕНИЕ

Стремительное развитие нанотехнологий в приборостроении, электронике, биологии и медицине обуславливает появление принципиально новых материалов и изделий на их основе. К их числу относятся материалы и структуры, состоящие из углерода: нанотрубки, нановолокна, стеклоугле-род, графен, искусственные алмазы и т.д. [1,2]. Среди них особое место занимают пиролитические турбостратные углеродные материалы, такие как пироуглерод, углеситалл и их природный аналог - шунгит. Уникальное сочетание физико-механических и химических свойств этих материалов инициирует их широкое применение в авиастроении, энергетике и т.д., а биологическая совместимость с тканями человека позволяет использовать их в медицине, в частности для изготовления деталей конструкций искусственных клапанов сердца [3].

Пироуглерод, один из распространенных углеродных материалов [4], стал использоваться более 50 лет назад сначала в атомной промышленности, а затем нашел широкое применение в медицине [3]. Его формирование осуществляется в специальных реакторах путем термического разложения углеродосодержащей газовой смеси [4, 5]. Разновидностью искусственного углеродного материала, близкого к пироуглероду, является углеситалл, разработанный несколько позднее в СССР [6,7]. По сравнению с пироуглеродом он обладает улучшенными физико-механическими и химическими свойствами, что в свою очередь позволяет создавать изделия с более высокими прочностными характеристиками [8]. В частности, это важно для медицинских приложений, поскольку прочность создаваемых изделий существенным образом влияет на их долговечность. Технологический процесс производства углеситалл а аналогичен пироуглеродному с той лишь разницей, что в газовую смесь добавляется хлорид бора [6]. При этом рост турбостратной углеродной фазы сопровождается образованием монокристаллических включе-

ний карбида бора (В4С) [9], которые оказывают существенное влияние на свойства материала.

Помимо искусственных пиролитических углеродных материалов в природе существуют похожие на них по своему строению природные материалы - шунгиты [10], которые были впервые обнаружены в Карелии. Помимо углеродной фазы они могут содержать в небольших количествах различные примеси, например, серу, медь, кремний, железо, молибден, ванадий и т.д. Шунгиты находят применение в строительстве.

Свойства и характеристики пиролитических углеродных материалов существенным образом зависят от атомарной структуры их турбостратной углеродной фазы. Например, извилистость базисных углеродных плоскостей определяет изотропность материала, наличие в турбостратной фазе различных дефектов и пустот приводит к изменению его проводимости, ухудшению прочностных характеристик [11,12].

Широкое применение пироуглеродных материалов и их значимость для различных технических приложений обусловливают необходимость детального изучения их атомарного строения, которое является важным как с фундаментальной, так и прикладной точек зрения. Для фундаментальных исследований представляет интерес выявление общих закономерностей двумерно упорядоченной структуры этих материалов, поиск адекватных моделей для ее описания и компьютерного моделирования. Результаты прикладных исследований позволят оптимизировать технологический процесс изготовления таких материалов для улучшения их физико-механических свойств.

Высокоразрешающая электронная микроскопия (ВРЭМ), в том числе с использованием приборов с корректорами сферической аберрации, дает возможность получать изображения пироуглеродных материалов с разрешением вплоть до субангстремного. Современные процедуры обработки экспериментальных микрофотографий, методы моделирования атомарной

структуры и электронно-микроскопических изображений позволяют выявлять и детально изучать особенности атомарного строения этих материалов.

Целью данной работы являлись электронно-микроскопические исследования атомарного строения пироуглеродных материалов на основе анализа высокоразрешающих изображений методами реконструкции фазы волновой функции электрона и молекулярно-динамического моделирования их структуры.

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:

1. Отработать методы приготовления образцов искусственных и естественных пироуглеродных материалов и получения электронно-микроскопических изображений и дефокусных серий микрофотографий, в том числе на электронных микроскопах с корректором сферической аберрации и при пониженном ускоряющем напряжении.

2. Используя методы реконструкции фазы волновой функции быстрого электрона и молекулярно-динамического моделирования, изучить применимость существующих моделей для описания турбостратной структуры пироуглеродных материалов на атомарном уровне.

3. Разработать подход для измерения среднего расстояния между базисными плоскостями в турбостратных углеродных материалах на основе цифровой обработки и анализа двумерного распределения фазы волновой функции.

4. Изучить влияние относительных азимутальных разворотов базисных углеродных плоскостей и их обеднения атомами углерода на величину среднего межплоскостного расстояния.

5. Исследовать атомарную структуру базисных плоскостей вблизи границы раздела турбостратной пироуглеродной фазы углеситалла и кристаллической частицы карбида бора.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Атомарная структура турбостратных пироуглсродных материалов адекватно описывается в виде совокупности непрерывных изгибающихся базисных плоскостей.

2. Приближение слабофазового объекта, позволяющее непосредственно связывать спроецированные вдоль электронного пучка позиции рассеивающих атомов с распределением фазы волновой функции электрона, является справедливым для пироуглеродных материалов вплоть до близких к 20 им толщин образца.

3. Среднее расстояние между базисными плоскостями в пироуглеродных материалах практически не зависит от их взаимных поворотов и существенным образом варьируется при их обеднении атомами углерода.

4. Вблизи границы с монокристаллическим включением карбида бора в пироуглеродной фазе углеситалла может образовываться приграничный слой шириной около 2 им, в пределах которого позиции атомов углерода упорядочиваются вследствие влияния трансляционной симметрии кристаллической частицы.

Научная новизна:

1. На основе реконструкции волновой функции быстрого электрона и моделирования тестовых углеродных ячеек методом молекулярной динамики показано, что турбостратная структура пироуглеродных материалов адекватно описывается в рамках ленточного представления ее базисных плоскостей.

2. Моделированием методом молекулярной динамики показано, что при обеднении базисных плоскостей атомами углерода на 3% среднее межплоскостное расстояние возрастает с 0.341 нм до 0.343 нм, а при дальнейшем обеднении до 5% увеличивается до 0.353 нм. Такие изменения межплоскостного расстояния выявлены в образцах пироуглерода и углеситалла, и

продемонстрировано, что экспериментальные и расчетные распределения фаз волновой функции электрона соответствуют друг другу.

3. Реконструкцией фазы волновой функции электрона на основе де-фокусной серии высокоразрешающих микрофотографий и ее усреднением вдоль границы раздела пироуглеродной фазы углеситалла и монокристаллической частицы карбида бора установлено, что в переходной области протяженностью около 2 нм позиции атомов углерода упорядочиваются, а среднее расстояние между базисными плоскостями увеличивается до 0.368 нм.

4. Методом высокоразрешающей электронной микроскопии с коррекцией аберрации объективной линзы непосредственно продемонстрировано, что в естественном пироуглеродном материале - Шунгите из месторождения Максово размеры областей локального упорядочивания базисных плоскостей больше, чем в образце, добытом в районе Нигозеро, что соответствует данным, полученным методом комбинационного рассеяния света.

Теоретическая и практическая значимость:

1. Развитый в работе подход для исследования атомарной структуры пи-роуглеродных материалов, основанный на реконструкции волновой функции и молекулярно-динамическом моделировании атомарной структуры, позволил установить адекватность ее представления в виде совокупности непрерывных изгибающихся базисных углеродных плоскостей. Использование такого представления при исследовании этих материалов другими методами: рентгеноструктурного и нейтронографического анализа, комбинационного рассеяния света и др. будет способствовать корректной интерпретации экспериментальных данных.

2. Установленные на основе молекулярно-динамического моделирования закономерности изменения средних расстояний между базисными плоскостями от их обеднения атомами углерода позволяют объяснить экспериментально выявляемые вариации этих расстояний, связывать их с процессами,

протекающими при выращивании пиролитических материалов, и способствовать оптимизации технологических процессов.

3. Разработанная процедура измерения средних межплоскостных расстояний на основе анализа распределения фазы волновой функции электрона может применяться для получения количественных данных об атомарном строении различных материалов с турбостратной структурой.

4. Комплекс программ, созданный для реконструкции волновой функции электрона на основе итеративного метода ее вычислении и учитывающий передаточную функцию системы регистрации изображения электронного микроскопа, может быть использован для интерпретации электронно-микроскопических данных, в том числе полученных на приборах, оснащенных нижним корректором сферической аберрации объективной линзы.

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы представлены докладами на следующих конференциях: XXV, XXVI Российская конференция по электронной микроскопии РКЭМ-2014, 2016 (Черноголовка, Зеленоград, 2014, 2016 г.), 21-я, 22-я Всероссийская научно-техническая конференция "Микроэлектроника и информатика - 2014, 2015" (Москва, 2014, 2015 г.), The 17-th international conference on extended defects in semiconductors EDS-2014 (Геттинген, 2014 г.), Седьмой международный научный семинар "Современные методы анализа дифракционных данных и актуальные проблемы рентгеновской оптики" (Великий Новгород, 2015 г.), Первый Российский кристаллографический конгресс (Москва, 2016 г.).

Публикации. Основные результаты по теме диссертации изложены в 12 печатных изданиях, 4 из которых изданы в журналах, рекомендованных ВАК [13-16], 8 - в тезисах докладов.

Объем и структура работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав и заключения. Полный объем диссертации составляет 149 страниц с 60 рисунками и 5 таблицами. Список литературы содержит 122 наименования.

и

ГЛАВА 1. ТУРБОСТРАТНЫЕ УГЛЕРОДНЫЕ МАТЕРИАЛЫ И ИХ АТОМАРНАЯ СТРУКТУРА

В настоящей главе приведен обзор литературных данных, посвященных основным применениям, получению, физическим свойствам и атомарному строению пироуглеродных материалов, таких как пироуглерод, углеси-талл и шунгит. Описаны способы и основные механизмы их формирования.

В главе детально обсуждаются методы исследования структуры пи-ролитических материалов, начиная от самых ранних оптических способов и заканчивая современными электронно-микроскопическими методами в сочетании с молекулярно-динамическими расчетами.

1.1. Искусственные и природные пироуглеродные материалы 1.1.1. Пироуглерод, углеситалл и шунгит

Пироуглерод (англ. РуС - ругосигЬоп) это искусственный углеродный материал, образующийся при осаждении на подложку углеродных радикалов [4,5]. В настоящее время он применяется в ядерной энергетике, в авиационной промышленности при изготовлении головных обтекателей и сопл реактивных двигателей, при производстве монохроматоров для исследований с применением нейтронного и рентгеновского рассеяния и т.д. [1-3,17-19]. Также этот материал относительно недавно стали использовать для производства распределителей тепла, которые нашли широкое применение в современных электронных устройствах [20]. Основные характеристики пи-роуглерода приведены в табл. 1.1.

Широкое распространение этого материала в промышленности объясняется его малой плотностью, низкой проводимостью, высокой устойчивостью к радиационному, механическому, температурному и химическому воздействиям и относительно невысокой стоимостью производства. Благо-

Таблица 1.1

Основные физико-механические свойства пироуглерода и углеситал-ла.

Характеристика, единица измерения Пироуглерод Углеситалл

Плотность, г-см-3 1.9-2.2 1.85-2.1

Электропроводность, Ом-1-см-1 800-1000 660

Теплопроводность, Вт-см-1-К-1 0.4 0.14-0.17

Предел прочности при растяжении, МПа 75-80 100-200

даря биосовместимости пироуглерода с тканями человека его стали широко использовать в медицине, в частности, в качестве деталей конструкций искусственных клапанов сердца [3].

Другой разновидностью пиролитических углеродных материалов является углеситалл (англ. РВС - boron-rich pyrocarbon). По способу получения он аналогичен пироуглероду с той лишь разницей, что при его формировании для улучшения ряда физико-механических свойств в газовую угле-родосодержащую смесь добавляют хлорид бора [6]. Достоинством этого материала по сравнению с пироуглеродом является более высокая прочность, низкая плотность и устойчивость к окислению (табл. 1.1) [6,7]. Широкое применение он нашел в конструкциях искусственных клапанов сердца [7], причем, благодаря высоким прочностным характеристикам, клапаны из уг-леситалла являются более долговечными [8]. Кроме применения в медицине, углеситалл используется для изготовления уплотнений, работающих в высокоагрессивных средах: деталей химической аппаратуры, устройств для разливки цветных металлов, индикаторных электродов, электродов для хе-мотропных приборов [21].

Помимо искусственно созданных пиролитических углеродных материалов существуют их природные аналоги - шунгиты [10,22]. Они состоят на 97% из углерода, а остальная доля приходится на различные примеси: ванадий, медь, молибден и др. Шунгитовые породы находят самое разнообразное применение. Из-за высокой теплопроводной способности, содержания легирующих элементов и окиси кремния их используют и как металлургическое топливо, и как флюс, и как углеродистый восстановитель при производстве ферросплавов. Другой областью их применения является строительство, где они используются для производства шунгизита - легкого заменителя бетона [23].

Проведенные исследования этого материала свидетельствуют о том, что шунгит образован турбостратной пироуглеродной фазой [10], в которой могут находиться различные включения. В [24] также утверждается, что углеродная фаза шунгитов может содержать в своем составе фулеренопо-добные молекулы.

1.1.2. Получение искусственных пироуглеродных материалов

Пироуглерод и углеситалл, как правило, получают в коаксиальных реакторах на нагретых, каталитически неактивных поверхностях при термическом разложении углеродосодержащей газовой смеси [4]. В отличие от пироуглерода, при формировании углеситалла в газовую смесь помимо метана, пропана и азота добавляют хлорид бора [6]. Выращивание материалов осуществляется при температуре 1450-1500 °С и давлении 800-1300 Па. Как правило, осаждение слоя материала толщиной 4-5 мм занимает около 12 часов. Схема типичной установки для формирования пироуглеродных материалов приведена на рис. 1.1 [25].

Образование пироуглеродного материала можно рассматривать как процесс осаждения из газовой фазы на твердой пирографитовой подложке,

Рис. 1.1. Схематическое изображение установки, предназначенной для получения турбостратных пироуглеродных материалов.

который сопровождается формированием зародышей (частиц сажи) с последующим нарастанием на поверхности гексагональных углеродных сеток в виде фазы пироугдерода [2,26].

Использование хлорида бора в газовой смеси оказывает существенное влияние на характер роста пироуглеродной фазы углеситалла. В результате формирование материала сопровождается образованием каталитических монокристаллических частиц, способствующих более быстрому его росту. Часть атомов бора, согласно [27], может замещать атомы углерода в гексагональных сетках углеродной фазы. Предел растворимости атомов бора в пироуглероде составляет 2.35% при температуре материала 2350 °С [28]. Избыток бора, возникающий в базисных плоскостях во время выращивания материала, может приводить к разрушению гексагональных сеток, т.е. возникновению в них различных дефектов [29]. Оставшийся в материале бор, доля которого может достигать 15%, приводит к образованию монокристаллических включений карбида бора (В4С) микронного размера и мелких -диаметром до нескольких десятков нанометров [9,30].

1.2. Методы исследования и современные представления о структуре турбостратных углеродных материалов

Характерная особенность структуры пироугдерода и угдеситадда состоит в том, что эти материалы образованы совокупностью параллельных и развернутых относительно друг друга на некоторый угол углеродных сеток, называемых также базисными плоскостями. Вследствие разориентировки гексагональных сеток в направлении их нормали периодичность позиций атомов углерода сохраняется только вдоль базисных плоскостей, поэтому структуру с таким расположением атомов называют двумерно упорядоченной или турбостратной [31]. По сравнению с идеальным графитом (рис. 1.2а) базисные плоскости имеют сложную извилистую форму, как схематически показано на рис. 1.26 в соответствии с ленточным представлением структуры базисных плоскостей [32].

а) б)

Рис. 1.2. Схематическое представление атомарной структуры графита (а) и турбостратной пироуглеродной фазы (б).

При получении пироугдерода и угдеситадда в зависимости от технологических факторов, таких как: состав и парциальное давление газовой смеси, температура процесса, расход газовой смеси, геометрия реактора, может

формироваться как изотропный, так и анизотропный материал, различающийся взаимным расположением гексагональных углеродных сеток [33-35].

Условия роста пиролитических углеродных материалов существенным образом влияют на формирование областей с преимущественной ориентацией базисных плоскостей. Эти области обуславливают проявление анизотропии свойств материала. В частности, такое строение пироуглеродной фазы с преимущественной ориентацией плоскостей в локальных участках, называемое также текстурой, оказывает влияние на физико-механические свойства. Например, изменение текстуры может приводить как к хрупкости материала, так и к его пластичности [11]. Также анизотропия свойств может проявляться в разной теплопроводности и электропроводности материала [12] вдоль различных направлений.

Наряду с формированием турбостратной углеродной фазы в пироугле-роде и углеситалле образуются пустоты (поры) со средним размером 0.3-0.5 мкм. В [21] было выявлено, что полости в объеме этих материалов равномерно распределены, а их размеры и количество в углеситалле больше, чем в пироуглероде.

1.2.1. Оптические методы исследования пиролитических углеродных материалов

Существование большого числа искусственных углеродных материалов с различной атомной конфигурацией инициировало потребность в их классификации и выработке единого подхода для описания их структуры. Первые работы в этом направлении базировались на исследовании турбостратной пироуглеродной фазы с применением оптической поляризационной микроскопии [36]. Один из оптических снимков образца пироуглерода показан на рис. 1.3а [4]. На нем можно видеть объекты круглой формы (глобулы) диаметром порядка нескольких десятков микрометров с темными

а) б)

Рис. 1.3. Изображение образца пироугдерода (а), полученное в поляризационном микроскопе [4] и иллюстрация измерения экстинкционного угла (Ae) (б) на примере образца пироугдерода в оптическом микроскопе с поляризационным освещением [111.

центрами, соответствующими зародышам, на которых формируется пиро-угдеродная фаза, имеющая вид темных и светлых секторов.

Суть характеризации пироугдеродной структуры этим методом сводится к тому, чтобы путем поворота анализатора микроскопа на угол Ae добиться максимального погасания интенсивности светлых секторов, как продемонстрировано на рис. 1.36 для сектора в первом квадранте (белая стрелка на рис. 1.36) [11]. Угол поворота анализатора, при котором реади-

Ae

этого угла используется для классификации углеродных материалов. Если Ae > 18°, то углеродный материал относится к высокотекстурированному (англ. rough laminar или high texturized pyrocarbon). Угол экстинкции, лежащий в диапазоне 12° < Ae < 18°, присущ для материалов со средней текстурой (англ. smooth laminar или medium texturized pyrocarbon). Материалы, для которых Ae < 4°, называются изотропными (англ. isotropic).

Другой оптический способ изучения структуры пироугдерода базируется на анализе спектра комбинационного рассеяния лазерного излучения, который называется также рамановским спектром. Этот метод успешно применяется для изучения углеродных материалов, в том числе имеющих природное происхождение [37,38]. Типичный вид рамановского спектра для турбостратной пироуглеродной фазы показан толстой сплошной кривой на рис. 1.4. Разложение спектральных линий первого порядка на гауссовы

1000 1200 ' 1400 ' 1600 ' 1800 Рамановский сдвиг (см1)

Рис. 1.4. Рамановский спектр пироуглеродной фазы [38]. Толстая сплошная кривая экспериментальный спектр. Тонкие кривые иллюстрируют результат разложения экспериментального спектра на гауссовы компоненты.

компоненты (тонкие сплошные кривые на рис. 1.4) показало, что, как правило, спектры представляют собой суперпозицию четырех взаимно перекрывающихся широких линий: С (1580-1600 см-1), 0\ (1330-1360 см-1), (1610-1620 см-1), ^з (1500 см-1). В настоящей работе при названии линий принимались обозначения, приведенные в [37,38].

Рассмотрим происхождение наиболее важных линий, использующихся при характеризации структуры углеродных материалов. Линия С связана с фундаментальной рамановской модой E2g [37], отвечающей за колебания атомов углерода внутри базисной плоскости. Положение и полуширина линии С рассматриваются как мера разупорядоченности, проявляющейся в

виде искажения гексагональных колец и цепочек атомов углерода. Смещение линии G в сторону увеличения рамановского сдвига по сравнению с ее положением для кристаллического графита (1582 см-1) связывают с появлением линии D2 при малом размере углеродных кристаллитов, формирующих турбостратную структуру в соответствии с доменной моделью. D1

интенсивность определялась степенью разупорядоченности графита. Пред-D1

D1

D1

_ эт0 "дЫшащая" мода sp2-aTOMOB углерода в гексагональных кольцах [40]. Однако позднее было показано, что возникновение в спектре комбинацион-

D1

различных дефектов, в том числе атомов замещения [38].

Широкая линия D3 обычно сопоставляется аморфному углероду [41], который присутствует, например, в виде междоузленных атомов с sp3-связями снаружи или внутри базисных плоскостей. Относительная интегральная интенсивность этой линии (1_о3/Ig)5 наряду с традиционным отношением (Id JIg)j может быть использована в качестве параметра для оценки степени упорядоченности углеродных материалов [38].

1.2.2. Дифракционные и электронно-микроскопические методы исследования пиролитических углеродных материалов

Поскольку оптические методы обладают относительно небольшой разрешающей способностью и чувствительностью, их использование для исследования структуры материалов в нанометровом масштабе ограничено. Поэтому широкое распространение стали получать сначала рентгеновские, а затем электронные дифракционные методы исследования.

В работах [42 45] приведены результаты экспериментов по дифракции рентгеновских лучей в графитизированных и неграфитизированных углеродных материалах. В них была предложена атомарная модель строения турбостратной пироуглеродной фазы, описывающая структуру пироуглеро-да в виде совокупности каким-то образом связанных между собой нанокри-сталлитов. Эти кристаллиты с размерами около 3-5 нм состоят из нескольких углеродных слоев. Такое представление получило название кристаллической или доменной модели строения углеродных материалов, которая схематически изображена на рис. 1.5а [46].

а) б)

Рис. 1.5. Схематическая иллюстрация доменной (а) и ленточной (б) модели строения пироуглеродной фазы.

В работах [42,47 49], посвященных изучению структуры и свойств пи-роуглеродных волокон, была предложена модель, которая описывает атомарное строение турбостратных пироуглеродных материалов как совокупность непрерывных изгибающихся базисных углеродных плоскостей, по своей структуре аналогичных графену. Такая модель с некоторой условностью может быть названа ленточной моделью. Ее схематическая иллюстрация приведена на рис. 1.56 [49].

Самой большой популярностью среди исследователей пользуется доменная модель турбостратной структуры углеродных материалов. Дальнейшее развитие она получила при характеризации пироуглеродной фазы электронно-микроскопическими методами, сочетающими как дифракционные методики, так и методы получения изображений структуры [50,51].

Приведем пример исследования образцов углеситалла и пироуглерода электронно-микроскопическими методами [21]. Для сравнения особенностей структуры использовались светлопольиые изображения и картины микродифракции от различных областей тонких фолы1, как приведено на рис. 1.6. Исследования показали наличие на светлопольных микрофотографи-

Похожие диссертационные работы по специальности «Физика конденсированного состояния», 01.04.07 шифр ВАК

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Приходько, Александр Сергеевич, 2017 год

ЛИТЕРАТУРА

1. Delhaes P. Carbon-based Solids and Materials. - UK: John Wiley & Sons, 2011. - 640 p.

2. Burchell T.D. Carbon Materials for Advanced Technologies. - Kindlington: Elsevier science, 1999. - 540 p.

3. Filtzer E. The future of carbon-carbon composites // Carbon. - 1987. -Vol. 25. № 2. - P. 163-190.

4. Oberlin A. Pyrocarbons // Carbon. - 2002. - Vol. 40. - P. 7-24.

5. Tessner P.A. Kinetics of pyrocarbon formation // Chemistry and physics of carbon. New York: Dekker, - 1984. - Vol. 19. - P.65-161.

6. Татаринов В.Ф., Виргилев Ю.С., Евдокимов С.В. Углеситалл и его свойства // Перспективные материалы. - 1999. № 4. - С. 41-45.

7. Волков Г.М., Доброва Н.В., Захарова Е.Н., и др. Углеродный материал для искусственного клапана сердца // Углеродные конструкционные материалы. - 1979. - Вып. 14. - С. 96-99.

8. Иаинов В.А., Кеворкова Р.А., Самков А.В. Одностворчатые механические клапаны сердца микс: история, теория, практика // Вестник научно-технического развития. - 2015. № 4. Вып. 92. - С. 3-11.

9. Кукин В.Н., Боргардт Н.И., Агафонов А.В., и др. Фазовая неоднородность структуры углеситалла // Письма в ЖТФ. - 2004. - Т. 30, вып. 17. - С. 76-82.

10. Kovalevski V.V., Buseck P.R., Cowley J.M. Comparison of carbon in shungite rocks to other natural carbons: An X-ray and ТЕМ study // Carbon. - 2001. - Vol. 39. - P. 243-256.

11. Bourrat X., Trouvat В., Lemousin G., et al. Pyrocarbon anisotropy as measured by electron diffraction and polarized light // Journal of Materials Research. - 2000. - Vol. 15. № 1. - P. 92-101.

12. Guentert O.J., Klein С.A. Preferred orientation and anisotropy ratio of pyrolytic graphite // Applied Physics Letters. - 1963. - Vol. 2. - P. 125127.

13. Prikhodko A.S., Borgardt N.I., Seibt M. Turbostratic pyrocarbon structure study by means of exit wave reconstruction from high-resolution transmission electron microscopy // Physica Status Solidi C. - 2015. -Vol. 12. 8. - P. 1179-1182.

14. Приходько А.С., Боргардт Н.И., Зайбт M. Электронно-микроскопические исследования турбостратной структуры пиро-углерода с применением метода реконструкции волновой функции электрона // Известия РАН. Серия Физическая. - 2015. - Т. 79. - № И. - С. 1536-1542.

15. Боргардт Н.И., Приходько А.С., Зайбт М. Влияние атомарной структуры базисных плоскостей на межплоскостное расстояние в пироли-тических углеродных материалах // Письма в ЖТФ. - 2016. Т. 42 вып.23. - С. 1-8.

16. Golubev Y.A., Isaenko S.I., Prikhodko A.S., Borgardt N.I., Suvorova E.I. Raman spectroscopic study of natural nanostructured carbon materials: shungite vs. anthraxolite // European Journal of Mineralogy. - 2016. -Vol. 28. № 3. - P. 545-554.

17. Van der Linden W.E., Dieker J.W. Glassy carbon as electrode material in electro-analytical chemistry // Analytica Chimica Acta. - 1980. - Vol. 119. - P. 1-24.

18. Ma L., Sines G. High resolution, structural studies of pyrolytic carbon used in medical applications // Carbon. - 2002. - Vol. 40. - P. 445-467.

19. Russel T. P. Intercalibration of Small-Angle X-ray and Neutron Scattering Data // Journal of Applied Crystallography - 1988. - Vol. 21. - P. 629-638.

20. Smalc M., Shives G., Chen G., et al. Thermal performance of natural graphite heat spreaders / / ASME Inter PACK 2005: Тезисы докладов. Сан-Франциско, США, - 2005. - Р. 1-11.

21. Волков Р.Л. // Исследование углеродных материалов и структур с применением фокусированного ионного пучка и электронной микроскопии. Дисс. к.ф.-м.н.: 01.04.07 / Волков Роман Леонидович. -Москва, 2012.

22. Mosin О., Ignatov I. The structure and composition of natural carbonaceous fullerene containing mineral shungite // International Journal of Advanced Scientific and Technical Research. - 2013. - Vol. 6. - P. 9-21.

23. Камень ШуНГИТ. Свойства шунгита. Описание шун-гита. [Электронный ресурс]. - Режим доступа: www.inmoment.ru/magic/healing/shungit.html, свободный. - Загл. с экрана.

24. Alekseev N.I., Afanas'ev D.V., Bodyagin В.О., et al. A Possible Mechanism of Formation of Fullerene Nanoparticles in Shungites // Macromolecular chemistry and polymeric materials. - 2006. - Vol. 80. - P. 139-146.

25. Xu L., Wu J., Bai S. Fabrication and microstructure of boron-doped isotropic pyrolytic carbon // Carbon. - 2012. - Vol. 50. - P. 4705-4710.

26. Lopez-Honorato E., Meadows P.J., Xiao P. Fluidized bed chemical vapour deposition of pyrolytic carbon - I. Effect of deposition conditions on microstructure // Carbon. - 2009. - Vol.47. - P. 396-410.

27. Shirasaki T., Derré A., Ménétrier M., et al. Synthesis and characterization of boron-substituted carbons // Carbon. - 2000. - Vol. 38. - P. 1461-1467.

28. Lowell C.E. Solid Solution of Boron in Graphite // Journal of The American Ceramic Society. - 1967. - Vol. 50. № 3. - P. 142-144.

29. Serin V., Brydson R., Scott A., et al. Evidence for the solubility of boron in graphite by electron energy loss spectroscopy // Carbon. - 2000. - Vol. 38. - P. 547-554.

30. Кукиfi B.H., Боргардт Н.И., Агафонов А.В., и др. Исследование структуры углеситалла методами просвечивающей электронной микроскопии // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2005. - Т. 71. № И. - С. 24-30.

31. Bianco A., Cheng Н.-М., Enoki Т., et al. All in graphene - A recommended nomenclature for two-dimensional carbon materials // Carbon. - 2013. -Vol. 65. - P. 1-6.

32. Buckley J.D. Carbon-carbon; An overview // American Ceramic Society Bulletin. - 1988. - Vol. 67. - P. 364-368.

33. Piat R., Reznik В., Schnack E., et al. Modeling of effective material properties of pyrolytic carbon with different texture degrees by homogenization method // Composites Science and Technology. - 2004. -Vol. 64. - P. 2015-2020.

34. Farbos В., Da Costa J.-P., Vignoles G.L., et al. Nanoscale elasticity of highly anisotropic pyrocarbons // Carbon. - 2015. - Vol. 94. - P. 285-294.

35. Lopez-Honorato E., Meadows P.J., Shatwell R.A., et al. Characterization of the anisotropy of pyrolytic carbon by Raman spectroscopy // Carbon.

- 2010. - Vol. 48. - P. 881-890.

36. Bruneton E., Narcy В., Oberlin A. Carbon-carbon composites prepared by a rapid densification process II: structural and textural characterizations // Carbon. - 1997. - Vol. 35. - P. 1599-1611.

37. Beyssac O., Rouzaud .I.-.V. Goffe В., et al. Graphitization in a high-pressure, low-temperature metamorphic gradient: a Raman microspectroscopy and HRTEM study // Contrib. Mineral. Petrol. - 2002.

- Vol. 143. - P. 19-31.

38. Beyssac O., Goffe B., Chopin C., et al. Raman spectra of carbonaceous material in metasediments: a new geothermometr //J. Metamorphic Geol.

- 2002. - Vol. 20. - P. 859-871.

39. Reich S., Thomsen C. Raman spectroscopy of graphite // Phil. Trans. R. Soc. A. - 2004. - Vol. 362. - P. 2271-2288.

40. Tuinsta F.. Koenig J.L. Raman spectrum of Graphite //J. Chem. Phys. _ 1970. _ Vol. 53. - P. 1126-1130.

41. Unga'r T., Gubicza J., Trichy G., et al. Size and shape of crystallites and internal stresses in carbon blacks // Compos. A. Appl. Sci. Manuf. - 2005.

- Vol. 36. - P. 431-436.

42. Harris P.J.F. Structure of non-graphitising carbons // International Materials Reviews. - 1997. - Vol. 42. № 5. - P. 206-218.

43. Franklin R.E. Crystallite growth in graphitizing and non-graphitizing carbons // Proceedings of the Royal Society of London A: Mathematical, Physical and Engineering Sciences. - The Royal Society. - 1951. - Vol. 209. № 1097. - P. 196-218.

44. Warren B.E. X-Ray Diffraction in Random Layer Lattices // The Physical Review. - 1941. - Vol.59. № 9. - P. 693-698.

45. Guigon M. Microtexture and Structure of Some High Tensile Strength, PAN-Base Carbon Fibres // Fibre Science and Technology. - 1984. - Vol. 20. - P. 55-72.

46. Oberlin A. Carbonization and graphitization // Carbon. - 1984. - Vol. 22. № 6. - P. 521-541.

47. Jenkins G.M., Kawamura K., Ban L.L. Formation and structure of polymeric carbons // Proceedings of the Royal Society of London A: Mathematical, Physical and Engineering Sciences. - The Royal Society.

- 1972. - Vol. 327. № 1571. - P. 501-517.

48. Jenkins G.M. Structure-property relationships in carbon fibres // Journal of Physics D: Applied Physics. - 1987. - Vol. 20. № 3. - P. 286-291.

49. Ban L.L., Crawford D., Marsh H. Lattice-resolution electron microscopy in structural studies of non-graphitizing carbons from polyvinylidene chloride (PVDC) // Journal of Applied Crystallography. - 1975. - Vol. 8. № 4. -P. 415-420.

50. Reznik B., Hüttinger K.J. On the terminology for pyrolytic carbon // Carbon. - 2002. - Vol. 40. - P. 617-636.

51. De Pauw V., Reznik B., Kalhöfer S. Texture and nanostructure of pyrocarbon layers deposited on planar substrates in a hot-wall reactor // Carbon. - 2003. - Vol. 41. - P. 71-77.

52. Böhlke T., Langhoff T.-A., Lin S., et al. Homogenization of the elastic properties of pyrolytic carbon based on an image processing technique // ZAMM - Journal of Applied Mathematics and Mechanics / Zeitschrift für Angewandte Mathematik und Mechanik. - 2013. - Vol.93. № 5. - P. 313-328.

53. Bourrat X. Electrically conductive grades of carbon black: structure and properties // Carbon. - 1993. - Vol. 31. № 2. - P. 287-302.

54. Reznik B., Kalhöfer S. Cross-section preparation for transmission electron microscopy of phases and interfaces in C/BN heterostructures // Micron. - 2002. - Vol. 33. - P. 105-109.

55. Zhou S.Y., Gweon G.-H., Fedorov A.V., et al. Substrate-induced bandgap opening in epitaxial graphene // Nature Materials. - 2007. - Vol. 6. - P. 770-775.

56. Norimatsu W., Kasunoki M. Slective formation of ABC-stacked graphene layers on SiC(0001) // Physical Review B. - 2004. - Vol. 70. - P. 0461301-046130-7.

57. Norimatsu W., Hirata K., Yamamoto Y., et al. Epitaxial growth of boron-doped graphene by thermal decomposition of B4C // Journal of Physics: Condensed Matter. - 2012. - Vol. 24. № 31. - P. 314207-1-314207-5.

58. Kiselev N.A., Kumskov A.S., Zhigalina V.G., et al. The structure and electronic properties of copper iodide ID nanocrystals within single walled carbon nanotubes // Journal of Physics: Conference Series. - 2013. - Vol.

471. _ p. 1-4.

59. Leyssale J.-M., Da Costa J.-P., Germain C., et al. An image-guided atomistic reconstruction of pyrolytic carbons // Applied Physics Letters.

- 2009. - Vol. 95. - P. 231912-1-231912-3.

60. Farbos B., Weisbecker P., Fischer H.E., et al. Nanoscale structure and texture of highly anisotropic pyrocarbons revisited with transmission electron microscopy, image processing, neutron diffraction and atomistic modeling // Carbon. - 2014. - Vol. 80. - P. 472-489.

61. Leyssale J.-M., Da Costa J.-P., Germain C., et al. Structural features of pyrocarbon atomistic models constructed from transmission electron microscopy images // Carbon. - 2012. - Vol. 50. - P. 4388-4400.

62. Weisbecker P., Lyssale J.-M., Fischer H.E., et al. Microstructure of pyrocarbons from pair distribution function analysis using neutron diffraction // Carbon. - 2012. - Vol. 50. - P. 1563-1573.

63. Kopf J., Fu C.W., Cohen-Or D., et al. Solid Texture Synthesis from 2D Exemplars // ACM Transactions on Graphics (TOG). - 2007. - Vol. 26.

- P. 2-1-2-9.

64. Opletal G., Petersen T.C., McCulloch D.G., et al. The structure of disordered carbon solids studied using a hybrid reverse Monte Carlo algorithm // Journal of Physics: Condensed Matter. - 2005. - Vol. 17.

- P. 2605-2616.

65. Stuart S.J., Tutein А.В., Harisson J.A. A reactive potential for hydrocarbons with intermolecular interactions // The Journal of Chemical Physics. - 2000. - Vol. 112. - P. 6472-6486.

66. Kirkland E.J. Advanced computing in electron microscopy. - NY: Springer Science & Business Media, 2010. - 250 p.

67. H и 11 о т e x 11 оl о г 1111 в электронике. Под ред. Ю.А. Чаплыгина. М.: Техносфера, 2013. - 668 с.

68. Ayache J., Beaunier L., Boumendil J., et al. Sample preparation handbook for transmission electron microscopy techniques. - NY: Springer, 2010. -338 p.

69. Gianuzzi L.A., Stevie F.A. Introduction to focused ion beams: instrumentation, theory, techniques, and practice. - NY: Springer, 2004. -359 p.

70. Gianuzzi L.A., Drown J.L., Brown S.R., et al. Applications of the FIB lift-out technique for ТЕМ specimen preparation // Microscopy Research and Technique - 1998. - Vol. 71. № 4. - P. 285-290.

71. H и 11 о т e x 11 оl о г 1111 в электронике. Под ред. Ю.А. Чаплыгина. М.: Техносфера, 2015. - 479 с.

72. Mayer J., Gianuzzi L.A., Kamino Т., et al. ТЕМ Sample Preparation and FIB-Induced Damage // MRS bulletin - 2007. - Vol. 32. - P. 400-407.

73. Williams D.B., Carter C.B. Transmission electron microscopy. A textbook for materials science. - NY: Springer Science & Business Media, 2009. -760 p.

74. Fultz В., Howe J. Transmission electron microscopy and diffractometry of materials. - Berlin: Springer Berlin / Heidelberg, 2013. - 761 p.

75. Каули Дж. Физика дифракции. М.: Мир, 1975. - 431 с.

76. Goodman P., Moodie A.F. Numerical Evaluation of N-Beam Wave Functions in Electron Scattering by the Multi-slice Method // Acta Crystallography. - 1974. - Vol. 30. - P. 280-290.

77. Allen L.J., McBride W., O'Leary N.L., et al. Exit wave reconstruction at atomic resolution // Ultramicroscopy. - 2004. - Vol. 100. - P. 91-104.

78. Urban K.W. Studying Atomic Structures by Aberration-Corrected Transmission Electron Microscopy // Science. - 2008. - Vol. 321. - P. 506-510.

79. Rose H. Outline of a spherically corrected semiaplanatic medium-voltage transmission electron microscope // Optik. - 1990. - Vol. 85. - P. 19-24.

80. Haider M., Braunshausen G., Schwan E. Correction of the spherical aberration of a 200 kV ТЕМ by means of a Hexapole-corrector // Optik.

- 1995. - Vol. 99. - P. 167-179.

81. Brydson R. Aberration-corrected analytical transmission electron microscopy. - UK: John Wiley & Sons, 2011. - 296 p.

82. Спенс Д. Экспериментальная электронная микроскопия высокого разрешения. - М.: Наука, 1986. - 319 с.

83. Zemlin F., Weiss К., Schiske P., et al. Coma-free alignment of high resolution electron microscopes with the aid of optical diffractograms // Ultramicroscopy. - 1978. - Vol. 3. - P. 49-60.

84. Du K., von Hochmeister K., Phillipp F. Quantitative comparison of image contrast and pattern between experimental and simulated high-resolution transmission electron micrographs // Ultramicroscopy. - 2007. - Vol. 107.

- P. 281-292.

85. Hytch M.J., Stobbs W.M. Quantitative comparison of high resolution ТЕМ images with image simulations // Ultramicroscopy. - 1994. - Vol. 53. - P. 191-203.

86. Thust A., Overwijk M.H.F., Coene W.M.J., et al. Numerical correction of lens aberrations in phase-retrieval HRTEM // Ultramicroscopy. - 1996. -Vol. 64. - P. 249-264.

87. Coene W.M.J., Thust A., Op de Beeck M., et al. Maximum-likelihood method for focus-variation image reconstruction in high resolution transmission electron microscopy // Ultramicroscopy. - 1996. - Vol. 64. -P. 109-135.

88. Op de Beeck M., Van Dyck D., Coene W.M.J. Wave function reconstruction in HRTEM: the parabola method // Ultramicroscopy. -1996. - Vol. 64. - P. 167-183.

89. Truelmage. A Software Package for Focal-Series Reconstruction in HRTEM. [Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://www.ifam.fraunhofer.de/content/dam/ifam/de/documents IFA.M-Bremen /2804/ analytik / tem/literatur / ТЕМ _ 2005_ Electron-Crystallography-Truelmage_en.pdf, свободный. - Загл. с экрана.

90. Amelinckx S., van Dyck D., van Landuyt., et al. Electron microscopy: principles and fundamentals. - UK: John Wiley & Sons, 2008. - 515 p.

91. Erni R., Rossel M.D., Kisielowski C., et al. Atomic-resolution imaging with a sub-50-pm electron probe // Physical Review Letters. - 2009. - Vol. 102.

- P. 096101-1-096101-4.

92. Egerton R.F. Electron energy-loss spectroscopy in the electron microscope.

- NY: Springer Science & Business Media, 2011. - 431 p.

93. Verlet L. Computer "Experiments" on Classical Fluids. I. Thermodynamical Properties of Lennard-Jones molecules // Physical Review. - 1967. - Vol. 159. № 1. - P. 98-103.

94. Nose S. A unified formulation of the constant temperature molecular dynamics methods // The Journal of chemical physics. - 1984. - Vol. 81. № 1. - P. 511-519.

95. Hoover W.G. Canonical dynamics: Equilibrium phase-space distributions // Physical Review A. - 1985. - Vol. 31. - P. 1695-1697.

96. Chowdhury A. Comprehensive molecular dynamics simulations of carbon nanotubes under axial force or torsion or vibration and new continuum models // PhD thesis. - Jadavpur university, 2014.

97. Brenner D.W., Shenderova O.A., Harisson J.A., et al. A second-generation reactive empirical bond order (REBO) potential energy expression for hydrocarbons // Journal of Physics: Condensed Materials. - 2002. - Vol. 14. - P. 783-802.

98. Shenderova O.A., Brenner D.W., Omeltchenko A., et al. Atomistic modeling of the fracture of polycrystalline diamond // Physical Review B. - 2000. - Vol. 61. - P. 3877-3888.

99. Aran jo P.T., Maciel I.O., Pesce P.B.C., et al. Nature of the constant factor in the relation between radial breathing mode frequency and tube diameter for single-wall carbon nanotubes // Physical Review B. - 2008. -Vol.77. - P.241403-1-241403-4.

100. Thust A. High-resolution Transmission Electron Microscopy on an Absolute Contrast Scale // Physical Review Letters. - 2009. - Vol. 102. -P. 220801-1-220801-4.

101. Press W.H., Teukolsky S.A., Vetterling W.T., et al. Numerical Recipes in Fortran: The Art of Scientific Computing. - Cambridge: Cambridge University Press, 1986. - 963 p.

102. Thon F. Electron microscopy in materials science. - N.Y.: Academy Press, 1971. - 570 p.

103. Van den Broek W., Van Aert S., Van Dyck D. Fully Automated Measurement of the Modulation Transfer Function of Charge-Coupled Devices above the Nyquist Frequency // Microscopy and Microanalysis. -2012. - Vol. 18. - P. 336-342.

104. Zuo J.M. Electron detection characteristics of slow-scan CCD camera // Ultramicroscopy. - 1996. - Vol. 66. - P. 21-33.

105. Боргардт Н.И., Пликат Б., Зайбт М., и др. Закономерности усредненных высокоразрешающих изображений кристаллически-аморфных интерфейсов // Известия РАН. Серия Физическая. - 1997. - Т. 61, № 9. - С. 1980-1987.

106. Borgardt N.I., Plikat В., Seibt М., et al. Analysis of high resolution transmission electron microscope images of crystalline-amorphous interfaces // Ultramicroscopy. - 2002. - Vol. 90. - P. 241-258.

107. Plimpton S. Fast Parallel Algorithms for Short-Range Molecular Dynamics // Journal of Computational Physics. - 1994. - Vol. 117. - P. 1-19.

108. Stadelmann P. EMS - a software package for electron diffraction analysis and HREM image simulation in materials science // Ultramicroscopy. -1987.-Vol. 21.-P. 131-146.

109. ГОСТ P 8.736-2011. Измерения прямые и многократные. Методы обработки результатов измерения. Основные положения. - Введ. 201112-13. - М.: Стандартинформ, 2013. - 19 с.

110. ГОСТ Р 8.697-2010. Межплоскостные расстояния в кристаллах. Методика выполнения измерений с помощью просвечивающего электронного микроскопа. - Введ. 2010-02-10. - М.: Стандартинформ, 2010. -14 с.

111. Zablotskii А.V., Avilov A.S., Bodunov D.S., et al. A method of estimating the stability of the scale factor of a transmission electron microscope // Measurement Techniques. - 2013. - Vol. 56. № 5. - P. 482-485.

112. Волков P.Л., Боргардт Н.И., Кукин B.H., и др. Электронно-микроскопические исследования монокристаллических включений в углеситалле // Известия РАН. Серия Физическая. - 2013. - Т.77, № 8. - С. 1076-1081.

113. Lichte Н. Optimum focus for taking electron holograms // Ultramicroscopy. - 1991. - Vol. 38. - P. 13-22.

114. Koch C. Determination of core structure periodicity and point defect density along dislocations // PhD thesis. - Arizona state university, 2002.

- 163 p.

115. Li D., Tan R., Gao J., et al. Comparison of pyrolytic graphite spheres from propylene with spheroidal graphite nodules in steel // Carbon. - 2017. -Vol. 111. - P. 428-438.

116. Leyssale J.-M., Vignoles G.L. A Large-Scale Molecular Dynamics Study of the Divacancy Defect in Graphene // The Journal of Physical Chemistry.

- 2014. - Vol. 118. № 15. - P. 8200-8216.

117. Robertson A.W., Allen C.S., Wu Y.A., et al. Spatial control of defect creation in graphene at the nanoscale // Nature communications. - 2012.

- Vol. 3. - P. 1144-1151.

118. Warner J.H., Margine E.R., Mukai M., et al. Dislocation-driven deformations in graphene // Science. - 2012. - Vol. 337. № 6091. - P. 209-212.

119. Madhav Reddy K., Liu P., Hirata A., et al. Atomic structure of amorphous shear bands in boron carbide // Nature communications. - 2013. - Vol. 4.

- P. 1-5.

120. Borgardt N.I., Plikat B., Schroter W., et al. Atomic structure of the interface between silicon (100) and amorphous germanium // Physical Review B. - 2004. - Vol. 70. - P. 195307-1-195307-12.

121. Schuhmann H. Hochauflösende mikroskopische und spektroskopische Untersuchungen zur strukturellen Ordnung an MgO-CoFeB-Grenzflächen// PhD thesis. - Georg-August University School of Science (GAUSS), 2014. - 145 p.

122. Kaufïmann Y., Oh S.H., Koch C.T., et al. Quantitative analysis of layering inplane structural ordering at an alumina-aluminium solid-liquid interface // Acta Materialia. - 2011. - Vol. 59. - P. 4378-4386.

Обратите внимание, представленные выше научные тексты размещены для ознакомления и получены посредством распознавания оригинальных текстов диссертаций (OCR). В связи с чем, в них могут содержаться ошибки, связанные с несовершенством алгоритмов распознавания. В PDF файлах диссертаций и авторефератов, которые мы доставляем, подобных ошибок нет.