Динамика микрочастиц в плазменно-пылевых ловушках тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.08, кандидат физико-математических наук Рябинкин, Алексей Николаевич

• Рябинкин, Алексей Николаевич
• кандидат физико-математических наук
• 2011

Оглавление диссертации кандидат физико-математических наук Рябинкин, Алексей Николаевич

ПРЕДИСЛОВИЕ.

ГЛАВА 1. КОАГУЛЯЦИЯ ЧАСТИЦ В ПЛАЗМЕ.:.

1.1. Введение.

1.2. Изучение динамики коагуляции частиц.

1.2.1. Эксперимент.

1.2.2. Коагуляция в рамках диффузионной модели.

1.3. Коагуляция в ловушке магнетронного разряда.

1.3.1. Исследование коагуляции постфактум.

1.3.2. Исследование динамики коагуляции частиц в ловушке на основе анализа рассеянного частицами лазерного излучения.

1.3.3. Применение поляризационной модели коагуляции.

ГЛАВА 2. ОРБИТАЛЬНОЕ ДВИЖЕНИЕ ЧАСТИЦ В ПЛАЗМЕННО-ПЫЛЕВЫХ ЛОВУШКАХ.

2.1. Введение.

2.2. Изучение орбитального движения частиц в магнитном поле.

2.1.1. Частицы сложной формы.

2.2.2. Сферические частицы.

2.2.3. Измерение скорости движения газа.

2.3.4. Модель движения газа в магнетронном разряде.

2.3. Изучение орбитального движения частиц в отсутствие магнитного поля.

ГЛАВА 3. ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ПЛАЗМЕННО-ПЫЛЕВОЙ ЛОВУШКИ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНЫХ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ.

3.1. Введение.

3.2. Нанесение покрытий на частицы с использованием внешнего магнетронного распылителя.

3.2.1. Описание схемы процесса и экспериментальной установки.

3.2.2. Использование ДКМ для получения алмазных компактов.

3.2.3. Использование ДКМ в качестве катализатора.

3.2.4 ДКМ на основе порошков квазикристаллов с никелевым покрытием.

3.3. Осаждение тонких металлических плёнок на поверхность сферических микрочастиц в ловушке ВЧ магнетронного разряда.

3.3.1. Длина термализации.

3.3.2. Эксперимент.

3.3.3. Результаты и обсуждение.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Динамика микрочастиц в плазменно-пылевых ловушках»

Пылевая плазма — ионизованный газ, содержащий частицы микронного или субмикронного размера (пылевые частицы). Упоминание наблюдений пылевой плазмы в лабораторных условиях встречается ещё в работах Ленгмюра в начале прошлого века. Пылевая плазма широко распространена: она играет важную роль в образовании звёзд и планет, встречается в хвостах комет, планетарных кольцах, межзвёздных пылевых облаках, шаровой молнии, верхних слоях атмосферы, вблизи искусственных спутников земли и термоядерных реакторах [1-3].

Большой интерес, возникший к исследованию пылевой плазмы около 20 лет назад, был связан с развитием микроэлектроники, где пылевая плазма образовывалась в процессах плазменного и плазмохимического травления. Попадая в плазму, пылевые частицы очень быстро приобретают в ней большие отрицательные заряды, возникающие в связи с тем, что тепловые скорости электронов больше тепловых скоростей ионов, и могут левитировать в особой области плазмы, в которой выполняется баланс всех сил, действующих на частицу, — плазменно-пылевой ловушке (ППЛ). Известно, что в процессе плазменного или плазмохимического травления вблизи обрабатываемой поверхности возникают ППЛ. Попадая в эти ловушки, продукты травления образуют высокодисперсные плазменно-пылевые структуры. Концентрация пыли в ловушках достигает 107 см-3, а средний размер частиц составляет 0.1-1 мкм. В процессе травления или по его окончании эти структуры теряют устойчивость и содержащиеся в них высокодисперсные частицы осаждаются на обрабатываемую поверхность, резко снижая качество готового продукта. Плазменно-пылевое облако может находиться в различном состоянии — от квазижидкого до квазикристаллического [4, 5], в зависимости от соотношения между потенциальной энергией взаимодействия частиц и их кинетической энергией [6]. Размеры частиц и расстояния между ними таковы, что позволяют наблюдать плазменно-пылевые структуры и фазовые переходы в них невооружённым глазом. Фотография плазменно-пылевого кристалла (кластера) приведена на Рис. 1.

Рис. 1. Плазменно-пылевой кристалл

Потенциально возможные практические приложения пылевой плазмы немногочисленны. Пылевая плазма может быть использована для синтеза частиц [7], модификации их поверхности и нанесения покрытий [8], сепарирования частиц [9]. Возможность левитации частиц в ППЛ может быть использована для нанесения покрытий на их поверхность [8].

Движения пылевых частиц в ловушке могут носить как индивидуальный, так и групповой характер, в последнем случае в пылевой плазме возможны низкочастотные колебания частиц и возникновение бегущих волн.

При определённых условиях частицы могут коагулировать друг с другом, образуя частицы больших размеров или продолговатые структуры исходных частиц. Механизм коагуляции зависит от размеров частиц. Для мелких частиц (до 10 нм) коагуляция связана с флуктуациями заряда частицы, величина которого мала, в то время как для крупных частиц с большими отрицательными зарядами оказываются возможными поляризационные механизмы коагуляции. В зависимости от скоростей частиц, различают два режима коагуляции: диффузный и баллистический, которыми определяется форма коагулянтов. В баллистическом режиме (высокие скорости) образующиеся частицы имеют сферическую форму, в то время диффузном режиме (низкие скорости) наиболее вероятно образование волокнистых структур. Коагуляция частиц в процессе нанесения на них покрытий обычно является нежелательной, поскольку может приводить к образованию агломератов частиц, покрытых общей оболочкой. По этой причине при разработке метода нанесения покрытий на частицы в ППЛ оказывается необходимым исследование процесса коагуляции и выяснение её причин.

В зависимости от условий, в плазме возможны как индивидуальные вращательные движения отдельных частиц (спиновые, орбитальные), так и вращения плазменно-пылевых структур как целого. Причины движений связаны с различного рода асимметриями — нерегулярностью формы частиц, плотности их поверхностного заряда, плазменных потоков, действующих на частицу (в том числе связанных с наличием внешнего магнитного поля) и др. Движение частиц может не только влиять на процесс их коагуляции, но также может быть использовано при нанесении на них покрытий, обеспечивая транспортировку частиц. Поэтому изучение и установление причин движения частиц оказывается необходимым при разработке метода нанесения покрытий.

Цель исследования

Целью работы было исследование коагуляции крупных частиц, имеющих значительные отрицательные заряды, в плазменно-пылевой ловушке, изучение динамики частиц во внешних полях и изучение возможности использования пылевой плазмы для получения дисперсных композиционных материалов.

Основные задачи

1. Исследование движения частиц в плазменно-пылевой ловушке ВЧ разряда в магнитном поле магнетронного типа, а также в ловушке без магнитного поля в ВЧ разряде, близком по форме свечения к магнетронному. Это позволит выделить особенности движений частиц, как вызванные наличием магнитного поля, так и электрическими полями, связанными только с характерной формой приэлектродного слоя магнетронного разряда и формой частиц.

2. Исследование коагуляции частиц в ловушке магнетронного типа двумя- методами: in situ — основанным на измерении функции распределения частиц по размерам в плазменно-пылевой ловушке на основе анализа рассеянного частицами лазерного света, и ex situ — основанным на анализе микрофотографий скоагулировавших частиц, осаждённых на подложку из ловушки.

3. Разработка способа нанесения покрытий на поверхность микрочастиц в плазменно-пылевой ловушке.

Для достижения поставленных целей было проведено экспериментальное изучение движения частиц в плазменно-пылевых ловушках, экспериментальное изучение коагуляции' частиц, построен программно-аппаратный комплекс, позволивший исследовать динамику распределения частиц по размерам. Были созданы установки, в I которых получены образцы порошков частиц, покрытых металлической оболочкой.

Научная новизна работы:

Впервые экспериментально и теоретически показана возможность возникновения в процессе коагуляции узкого распределения частиц по размерам из изначально широкого распределения частиц с большими отрицательными зарядами.

Впервые показано, что при движении пылевых частиц в магнитном поле необходимо учитывать передачу импульса от электронов и ионов через нейтральную компоненту плазмы. Предложен механизм движения частиц в кольцевой ловушке, связанный с асимметрией их формы.

Показано, что ван-дер-ваальсовский механизм релаксации приводит к более быстрой термализации распылённых атомов, чем при использовании приближения модели твёрдых сфер.

Впервые получены дисперсные композиционные материалы в макроколичествах, позволяющие проводить исследование их свойств.

Диссертация состоит из введения, трёх глав, выводов и списка литературы.

Заключение диссертации по теме «Физика плазмы», Рябинкин, Алексей Николаевич

Выводы:

Разработана и реализована технология получения ДКМ в плазменно-пылевой ловушке с нанесением покрытия потоком атомов от внешнего магнетронного распылителя. Осуществлен процесс осаждения металлических пленок толщиной до 12 нанометров на частицы порошка со средними размерами от 5 до 10 мкм. Производительность экспериментальной установки ■— около 5 мл порошка в час.

3.2.2. Использование ДКМ для получения алмазных компактов

Одним из самых распространенных промышленных методов получения алмазных компактов и двухслойных пластин (алмазный слой на подложке из твердого сплава "МС-Со) является спекание алмаза в присутствии активирующей добавки — кобальта. Кобальт является растворителем углерода и катализатором превращения графита в алмаз, что способствует спеканию алмаза и формированию жесткого алмазного каркаса (матрицы). Однако его присутствие в конечном продукте весьма отрицательно сказывается на термостабильности алмаза в процессе изготовления и эксплуатации инструмента. Различие в термическом расширении матрицы и включений приводит к образованию трещин в алмазном материале и, в конечном счете, к быстрому износу или разрушению рабочей части инструмента. Чем меньше размер включений кобальта и общее его содержание в алмазных компактах, тем выше термостабильность материала. Обычно кобальт вводят в алмазный порошок либо путем его инфильтрации, либо предварительным перемешиванием реагентов. Алмазные компакты, получаемые методом инфильтрации, имеют неоднородную микроструктуру и механические свойства вдоль направления инфильтрации. С уменьшением размера алмазных частиц глубина пропитки катастрофически уменьшается, что препятствует получению объемных заготовок. Отметим, что чем меньше размер зерен алмаза в компактах, тем выше чистота и точность обработки алмазным инструментом. В микро- и электронной технике весьма востребованы поликристаллические алмазные инструменты с размером зерна менее 5 мкм, в том числе с наноструктурой. В случае предварительного перемешивания реагентов не удается достигнуть гомогенного распределения кобальта в спекаемой шихте особенно, / если размер спекаемых алмазных частиц менее 5 мкм.

Для нанесения нанометрических слоев кобальта на алмазные частицы был использован плазменно-пылевой метод, описанный выше.

Методика получения компактов

Компакты алмаза (высотой 3 мм и диаметром около 4 мм) были получены Екимовым Е. А. методом спекания алмазного порошка с кобальтовым покрытием под давлением около 8 ГПа [96]. Образцы ДКМ спекались при температурах от 1300 до 2500 °С и давлении 8 ГПа. С целью сравнения исследовалась их микротвердость, как и в случае компактов, полученных при спекании алмаза в условиях инфильтрации кобальтом.

Нагрев реакционного объема до заданной температуры 2000-2100 К (выше температуры плавления кобальта при давлении 8 ГПа) осуществляли под давлением 8 ГПа со скоростью 50-100 °С/с. По завершении 5-120 секундной выдержки при постоянных давлении и температуре образцы охлаждали под давлением.

Плотность образцов определяли пикнометрическим методом с точностью ±0.1 л г/см . Исследование упругих характеристик проводилось импульсным ультразвуковым методом на частоте 10 МГц. Скорости распространения продольной и поперечной ультразвуковой волн определялись с точностью не хуже 1-1.5 %. Ультразвуковые измерения проводились непосредственным измерением времени пробега через образец ультразвукового сигнала на частоте 10 МГц.

ДКМ на основе алмазного порошка

Как показали исследования, часть кобальта присутствует в виде сплошного покрытия с содержанием кобальта в диапазоне 1-3 масс. %. На Рис. 52 представлена микроструктура алмазных частиц из второй группы полученных порошков. адсорбцию осаждаемых атомов. При магнетрониом осаждении с увеличением давления падает скорость осаждения покрытия, уменьшается размер кристаллитов, увеличивается шероховатость и падает проводимость покрытия [121-125]. Такой же эффект наблюдается при уменьшении скорости распыления при неизменном давлении [119, 124]. И при изменении давления, и при изменении скорости распыления, меняется энергия распылённых атомов, достигающих поверхности, и шероховатость формируемого ими покрытия.

Упругие столкновения в буферном газе характеризуются длиной свободного пробега Л = —, где п — плотность газа и <7 — сечение столкновений. При высоких пег энергиях справедлива модель столкновений твёрдых сфер (HS): cr!ls =п(гх + г2 )2, где гх, г2 — эффективные радиусы атомов, которые, как правило,'получаются из квантовых расчетов. Для атомов меди (Си) в Аг при давлении 6 Па мы имеем теоретическую оценку X ~0.5 см. Однако, в действительности эта величина ограничивает X сверху, поскольку при типичной энергии распыленных атомов (которая при магнетронном распылении не превышает обычно 50 эВ [126]) важную роль играет дальнодействующий потенциал ван-дер-Ваальса, дающий на порядки меньшую X, чем Xhs- Важная роль взаимодействия ван-дер-Ваальса хорошо известна в атомной физике. Например, в субдоплеровской спектроскопии оно формирует однородное уширение Г = пг> а спектральной линии соответствующее поглощению света атомным пучком со скоростью v [127].

Полное сечение низкоэнергетичных столкновений- было' измерено с использованием флуоресценции атомов, захваченных в магнитооптической ловушке [128]. Полученное сечение совпало с сечением ван-дер-Ваальса. Эта модель столкновений верна вплоть до энергий порядка кэВ (при которых сечения ван-дер-Ваальса и твёрдых сфер становятся равны).

Уместно отметить, что с появлением магнито-оптических ловушек стало возможным прямое экспериментальное измерение абсолютных сечений столкновений атомов при низких энергиях по флуоресценции возбужденных атомов [128]. Действительно, как следовало ожидать, наблюдаемые сечения превышают величины сечений модели твёрдых сфер и совпадают с сечениями ван-дер-Ваальсовских столкновений.

В связи с этим является принципиальным точный расчёт длины термализации распылённых атомов в газе и создание экспериментальной схемы, в которой оказалось бы возможным баллистическое нанесение покрытий на захваченные частицы.

101

3.3.1. Длина термализации

В описываемом в следующем параграфе эксперименте энергия ионов, бомбардирующих поверхность мишени, составляла величину „ порядка 150 эВ. Соответственно, энергия распылённых атомов, оцененная на основе [126], оказывается порядка 10 эВ. Неупругое рассеяние характеризуются малыми сечениями [129, 130], поэтому на больших межатомных расстояниях уменьшение скорости связано лишь с С упругими столкновениями. Для потенциала взаимодействия F(i?) = --^- (С„ — константа, не зависящая от расстояния между частицами R), интегральное сечение рассеяния может быть записано в виде [131]: crLL (и) = уи п-1 hv где V — относительная скорость движения частиц, h — постоянная Планка (Planck constant), 2 г п уи =2-n"~l sin я-3 п-1 п — 1 v

41 п-1

В случае потенциала Ван-дер-Ваальса (п = 6 ) уи » 8.

3--1Л1В — —

С6 = — a1лaf 1 в [132], где а^ , а^ — средние дипольные статические поляризуемости 2 1Х +/, атомов А и В, , — их потенциалы ионизации.

При рассеянии атомов меди с энергией 10 эВ на атомах аргона полное сечение Ван-дер-Ваальса равно: огц =1.79хЮ~14 см2 (а^г =11.08а03, а^ =45.214а03 [133], где а0=0.53-Ю"8 см — боровский радиус, 1*" =15.76 эВ, /,с"=7.73 эВ). Для сравнения, соответствующее сечение модели твёрдых сфер оказывается на порядок меньше: (гт =2.86x10"15см2 (гАг =174 пм, гс„ =135 пм [134]).

Столкновения атомов в силу дальнодействующего характера ван-дер-ваальсовского взаимодействия более сильно влияют на процесс термализации, чем можно ожидать в (лобовых ударах) модели твёрдых сфер, что в конечном счете определяет зависимость вероятности рассеяния от относительной скорости атомов. Для ван-дер-ваальсовских столкновении эта вероятность и есть полное сечение a

LI. V

-2/5

Потери энергии на интервале с1х горячего атома, который имел бы энергию Е1 и взаимодействовал с атомами холодного газа, определяются уравнением: = (1) ск I где Т(Е1}Е2) — потери энергии горячего атома в бинарном столкновении с холодными со буферными атомами, имеющих максвелловское распределение |п(Е2)с1Е2 — п, п— о концентрация атомов газа.

Решение уравнения (1), полученное в предположении Ех » Е2, для горячего атома

Г 1 Л5 с начальной энергией Е0, имеет вид: Ех (х):

Е05 —сот1хх V сот( -1 Луп{С62т1 )5, где

4171 171 у =-' 2 2 , ту, щ— массы распылённого атома и атома газа соответственно. щ+т,)

Согласно этой формуле, при низких давлениях плазменно-пылевых экспериментов (1 Па [8]) и кинетической энергии, типичной для магнетронного распыления (до 50 эВ), атомы меди достигают теплового равновесия в аргоне на длине I меньше 2.5 см.

Характерная энергия распылённых атомов, оцененная для наших экспериментальных условий с помощью [135], была около 10 эВ. На Рис. 55 изображены кривые потерь энергии, полученные с помощью приближённого аналитического и численного решения уравнения потерь энергий атомов Ag в аргоне при 13.3 Па. Для сравнения на том же рисунке приводятся соответствующие кривые столкновительной термализации в модели твёрдых сфер с сечениями сгнз и <Уи . Ван-дер-Ваальсово сечение а,, взято для среднеарифметического значения начальной и конечной энергии.

Рис. 55. Зависимость энергии распылённого атома Ag от длины его пути в аргоне при 13.3 Па. Толстая линия - численное решение, тонкая линия — приближенное аналитическое решение, точечная линия — решение в газокинетическом приближении с использованием сечение Ван-дер Ваальса, взятым для средней энергии между начальным и конечным значениями, пунктирная линия — газокинетическое приближение с сечением твёрдых сфер.

Тепловое равновесие достигается на расстоянии около 2 мм. Отсюда следует, что для того чтобы наносить покрытия на сферические микрочастицы более горячими атомами в баллистическом режиме, нужно либо значительно понизить давление, увеличив длину термализации, либо приблизить источник атомов (аблирующий лазерный луч или магнетронный распылитель) на расстояние, меньшее этой длины. Последняя альтернатива реализовывалась в эксперименте.

3.3.2. Эксперимент

Схема нашего метода показана на Рис. 2. Частицы удерживались в плазме ёмкостного ВЧ разряда магнетронного типа в ловушке кольцеобразной формы, при помощи того же разряда распылялся электрод-мишень [23]. Под заземлённым электродом располагалась магнитная система, создававшая арочное магнитное поле в области ВЧ

104 разряда. Полюса магнитной системы собирались из постоянных магнитов, расположенных на плоском железном магнитопроводе, сечение магнитной системы показано на Рис. 56. Электроны плазмы движутся вдоль силовых линий магнитного поля в область более слабого магнитного поля. Разрядная плазма концентрируется в этой области и на ее границе возникают радиальные градиенты электрического поля, формирующие ловушку для частиц. Прямо под этой областью ионы бомбардируют электрод наиболее эффективно. Здесь поверхность электрода распыляется и возникает пучок атомов, формирующий покрытие на частицах в ловушке.

Рис. 56. Принципиальная схема метода нанесения покрытий (сечение (а), вид сверху (б)): 1 — распыляемый ВЧ электрод, 2 — плазменно-пылевая ловушка, 3 — диспергирующий электрод, 4 — подложка, 5 — магнитная система, 6 — поток распылённых атомов.

Эксперимент проводился в вакуумной камере с цилиндрическими тефлоновыми стенками, внутренний диаметр камеры — 280 мм, высота — 70 мм. Заземлённый нижний электрод-дно камеры был сделан из немагнитного сплава. Заземлённая тонкая плоская мишень распыляемого материала располагалась на дне камеры. Отношение площадей нагруженного и заземлённого электродов было равно 5. Нагруженный электрод был установлен вблизи стенок камеры чтобы предотвратить их разрушение плазмой. Камера располагалась на наклоняемом оптическом столе. область над подложкой (Рис. 58). До начала процесса сбора частиц собирающая подложка была закрыта от распылённых атомов подвижным экраном. а)

2 3 п ""г*"1» TP®' У* V- 5

1

4 б) 4

Рис. 58. Схема экспериментальной установки в процессе нанесения покрытий на поверхность частиц (а) и в процессе их сбора на подложку (б): 1 — распыляемый ВЧ электрод, 2 — диспергирующий электрод, 3 — плазменно-пылевая ловушка, 4 — магнетронная магнитная система, 5 — заслонка, закрывающая подложку для сбора порошка.

Использовались порошки стеклоуглерода (Hochtemperatur-Werkstoffe GmbH), состоящие из шаров с диаметрами в диапазонах 0.4—12, 8—26 и 15—32 мкм и монодисперсные частицы окиси кремния диаметром 5.35 мкм (microParticles GmbH).

Микрочастицы левитировали на высоте 1-2.5 мм. Время осаждения варьировалось от 5 до 15 мин. В конце процесса осаждения, после перемещения ловушки с частицами в область над собирающей подложкой, напряжение выключалось и частицы падали на подложку.

3.3.3. Результаты и обсуждение

Захваченные частицы образовывали облако продолговатой формы, находившееся на расстоянии, зависящем главным образом от рода частиц и слабо зависящем от давления рабочего газа. В процессе осаждения давление рабочего газа было 13 Па, нижняя граница облака была на расстоянии 2 мм от области распыления для кремниевых шаров и на расстоянии 1 мм для шаров стеклоуглерода. Вертикальный размер облака был около 1 мм.

Применявшаяся техника диспергирования хорошо разделяет порошок сферических частиц различных материалов с размерами 5—22 мкм, не разрушая их. Типичное СЭМ изображение части поверхности подложки, содержащей осажденные монодисперсные шары окиси кремния, приведено на Рис. 59.

Рис. 59. СЭМ изображение фрагмента подложки, содержащей частицы БЮг, осажденные из плазменно-пылевой ловушки после нанесения на них серебряного покрытия.

На подложку осаждалось не менее чем 105 шаров в конце каждого опыта. Условия этого опыта были таковы, что увлечение нейтралами [15, 137] значительно уменьшало скорости хаотического движения частиц, а кулоновские заряды блокировали агломерацию [36].

Изображение покрытия на поверхности частицы стеклоуглерода, полученного в эксперименте с медным распыляемым электродом, приведено на Рис. 60.

Рис. 60. СЭМ изображения покрытий на частицах: а) поверхность медного покрытия на частице стеклоуглерода, имевшей изначально гладкую поверхность, б) поверхность частицы с покрытием, имевшей изначально неоднородную поверхность.

Типичные изображения частиц окиси кремния — исходной и с серебряным покрытием — показаны на Рис. 61.

Рис. 61. Исходная частица окиси кремния и частица с нанесённым серебряным покрытием.

Поверхность покрытия имеет небольшую шероховатость практически для всех шаров. Плёнки, осаждённые на большинстве шаров окиси кремния в экспериментах с медным распыляемым электродом, также демонстрируют поверхность с небольшой шероховатостью и их СЭМ изображения неотличимы от изображения исходных частиц и здесь не приводятся. Частицы в ловушке дрейфовали по связанным траекториям вдоль контура ловушки [23], в направлении кольцевого электронного тока магнетрона [75, 76], кроме того, каждая частица могла вращаться вокруг своей оси [46, 48], — всё это обеспечивало одинаковые условия напыления для каждой частицы и, соответственно, однородность покрытий.

На мелких частицах с изначально гладкой поверхностью отслоения покрытий не наблюдалось. В отличие от этого на больших частицах стеклоуглерода, имевших дефекты исходной поверхности, иногда наблюдались отслоения. По разрывам пленки на поверхности мы оценили ее толщину. Соответствующая скорость роста плёнки оказалась порядка Ю-1 нм/с.

Локальные рентгеновские спектры были получены с покрытых частиц и с собирающей подложки. Сравнение данных рентгеновского анализа частиц и подложки показывает, что пленки на поверхности частиц состоят из серебра либо из частично окисленной меди. Относительные концентрации элементов приведены в Табл. 12 и Табл. 13.

Заключение

В работе получены следующие основные результаты:

1. Экспериментально показано, что в плазменно-пылевой ловушке возможна коагуляция частиц микронных размеров, имеющих значительные отрицательные заряды, с образованием протяженных частиц, размерами порядка 1 мм.

2. Экспериментально и теоретически показана возможность существования долгоживущего устойчивого узкого распределения частиц по размерам в плазменно-пылевой ловушке. Показана возможность возникновения в процессе коагуляции распределения частиц по размерам из изначально широкого распределения частиц. Получающееся распределения практически не изменяется со временем.

3. Экспериментально установлена возможность роста агломератов из частиц с первоначальными размерами от долей микрометров до нескольких микрометров, инжектированных по отдельности в плазменно-пылевую ловушку вблизи приэлектродного слоя ВЧ разряда.

4. Исследовано движение частиц в ловушке ВЧ разряда магнетронного типа, обнаружено их упорядоченное движение в направлении кольцевого дрейфового магнетронного тока. Показано, что основным механизмом орбитального движения частиц в аргоновой плазме магнетронного разряда является передача импульса частицам от нейтрального газа, ускоренного дрейфовыми потоками электронов и ионов в скрещенных электрическом и магнитных полях.

5. Исследована динамика твердых частиц с характерными размерами от нескольких микрон до нескольких миллиметров, левитирующих в плазменно-пылевой ловушке кольцевой формы. Свечение разряда и форма ловушки подобны тем, что имеют место вблизи зоны энерговыделения разряда магнетронного типа, где наблюдалось вращение пылевых частиц. Наблюдалось движение частиц несимметричной формы вдоль кольца ловушки в случайном направлении, которое могло меняться в результате внешних воздействий или столкновений с другими частицами. Предложен механизм, описывающий наблюдавшееся вращение частиц в плазменно-пылевой ловушке, связанный с ионной бомбардировкой их поверхности и указаны причины, приводящие к наклонной ориентации продолговатых частиц в ловушке. В результате этого стало возможным полное объяснение движений частиц в ловушке как в присутствие, так и в отсутствие магнитного поля.

6. Разработана и реализована технология получения ДКМ в плазменно-пылевой ловушке с нанесением покрытия потоком атомов от внешнего магнетронного распылителя. Осуществлен процесс осаждения металлических пленок толщиной до 12 нанометров на частицы порошка со средними размерами от 5 до 10 мкм. Производительность экспериментальной установки — около 5 мл порошка в час.

Получены порошковые ДКМ, состоящие из алмазных частиц с кобальтовым покрытием различной морфологии при содержании кобальта в ДКМ 1—3 масс. % с равномерным введением мелкодисперсного кобальта в алмазную матрицу. Полученные компакты с плотностью около 3.6 г/см и с концентрацией кобальта около 3 масс. % продемонстрировали экстремально высокие значения модуля Юнга — 917 ГПа и модуля объемного сжатия — 495 ГПа, что свидетельствует о формировании жесткой связи между алмазными частицами.

Получены порошковые ДКМ, состоящие из частиц окиси кремния с покрытием А1-Рс1, исследованы их каталитические свойства. Установлено, что ДКМ можно использовать в качестве высокоэффективных катализаторов гидрирования тринитротолуола. Каталитическая активность отожженного на воздухе катализатора (Р<3+А1)/8Ю2 в расчете на 1 атом палладия превышает таковую для катализатора, синтезированного стандартным пропиточным способом.

Коэффициент трения макрокомпозитов на основе ДКМ квазикристалла А1-Си-Ре с никелевым покрытием оказался близок к зачениям коэффициента трения чистого квазикристалла.

7. Был разработан новый метод осаждения % тонких плёнок на поверхность сферических микрочастиц, удерживаемых в плазменно-пылевой ловушке ВЧ магнетронного разряда. Получено металлическое покрытие на сферических частицах стеклоуглерода и окиси кремния. Разработан и применён способ неразрушающего электрического диспергирования порошков в плазменно-пылевую ловушку, обеспечивающий практически полное разделение порошка на отдельные частицы, не повреждающий их. Результаты анализа показывают, что полученные серебряные и медные покрытия — сплошные, гладкие, почти не имеют дефектов.

8. Дана теоретическая оценка роли ван-дер-ваальсовских столкновений и проведен численный расчет замедления атомов в газе. Показано, что потери энергии распылённых атомов в результате столкновений с атомами газа определяются сечением Ван-дер-Ваальса, которое на порядок больше сечения модели столкновений твёрдых сфер с радиусами атомов, полученных из квантовых расчетов отталкивающего кора.

Автор выражает благодарность научному руководителю А. Ф. Палю и А. О. Серову, совместно с которыми проводились все исследования, представленные, в этой работе. Также автор благодарит А. С. Иванова, А. В. Филиппова, Ю. А. Манкелевича, А. Г. Рудавца, Е. А. Екимова, Ю. М. Шульгу и коллектив отдела микроэлектроники НИИЯФ МГУ.

Список литературы диссертационного исследования кандидат физико-математических наук Рябинкин, Алексей Николаевич, 2011 год

1. В.Н. Цытович, Плазменно-пылевые кристаллы, капли и облака. Успехи физических наук, 1997.167 р. 57-99.

2. В.Е. Фортов, А.Г. Храпак, С.А. Храпак, В.И. Молотков и О.Ф. Петров, Пылевая плазма. Успехи физических наук, 2004.174: с. 495-544.

3. В.Н. Цытович и Д. Винтер, Пыль в установках управляемого термоядерного синтеза. Успехи физических наук, 1998.168 с. 899-907.

4. J.H. Chu and L. I, Direct observation of Coulomb crystals and liquids in strongly coupled rf dusty plasmas. Physical Review Letters, 1994. 72(25): p. 4009.

5. W.-T. Juan, Z.-HC Huang, J.-W. Hsu, Y.-J. Lai, and L. I, Observation of dust Coulomb clusters in a plasma trap. Physical Review E, 1998. 58(6): p. R6947-R6950.

6. В.И. Молотков, А.П. Нефедов, М.Ю. Пустыльник, В.М. Торчинский, В.Е. Фортов, А.Г. Храпак и К. Ёшино, Жидкий плазменный кристалл: кулоновская кристаллизация цилиндрических макрочастиц в газоразрядной плазме. Письма в ЖЭТФ, 2000. 71(3): с. 152-156.

7. D. Samsonov and J. Goreea, Particle growth in a sputtering discharge. Journal' of Vacuum Science & Technology A, 1999.17(5): p. 2835—2840.

8. H. Kersten, P. Schmetz, and G.M.W. Kroesen, Surface modification of powder particles by plasma deposition of thin metallic films. Surface and Coatings Technology, 1998. 108—109(1-3): p. 507-512.

9. T.M. Flanagan and J. Goree, Dust release from surfaces exposed to plasma. Physics of Plasmas, 2006.13: p. 123504.

10. A. Ivanov, V. Mitin, A. Pal, A. Ryabinkin, A. Serov, E. Skryleva, A. Starostin, V. Fortov, and Y. Shulga. DCM Production in a Dusty-Plasma Trap, in 16th International Symposium on Plasma Chemistry. 2003. Taormina, Italy: Wiley VCHgo.

11. G.S. Selwyn, J.S. McKillop, K.L. Haller, and J.J. Wu, In situ plasma contamination measurements by HeNe laser light scattering: A case study. Journal of Vacuum Science & Technology A, 1990. 8(3): p. 1726—1731.

12. G.S. Selwyn, Optical characterization of particle traps. Plasma Sources Science & Technology, 1994. 3: p. 340-347

13. G. Praburam and J. Goree, Observations of particle layers levitated in a radio-frequency sputtering plasma. Journal of Vacuum Science & Technology A, 1994. 12(6): p. 3137— 3145

14. Y. Watanabe, Formation and behaviour of nano/micro-particles in low pressure plasmas. Journal of Physics D: Applied Physics, 2006. 39(19): p. R329.

15. H. Kersten, H. Deutscha, E. Stoffelsb, W.W. Stoffelsb, and G.M.W. Kroesen, Plasma-powder interaction: trends in applications and diagnostics. International Journal of Mass Spectrometry, 2003. 223-224: p. 313-325.

16. S. Iizuka, M. Ozaki, and T. Gohda, Levitation of positively charged fine particles in a cross-field sheath between magnetized double plasmas. Physics of Plasmas, 2004. 11(4): p. L5.

17. Ю.П. Райзер, M.H. Шнейдер, and H.A. Яценко, Высокочастотный емкостной разряд: Физика. Техника эксперимента. ПриложенияЛ995, Москва: МФТИ. 310.

18. J.F. O'Hanlon, J. Kang, L.K. Russell, and L. Hong, The effects of electrostatic, moleculardrag and gravitational forces on the behavior of particle clouds< in an RF discharge.i

19. EE Transactions on Plasma Science, 1994. 22(2): p. 122-127.

20. G.S. Selwyn, J.E. Heidenreich, and K.L. Haller, Particle trapping phenomena in radio frequency plasmas. Applied Physics Letters, 1990. 57: p. 1876.

21. N. Sato.- Spinning motion of fine particles in plasmas, in New Vistas in Dusty Plasmas: Fourth International Conference on the Physics of Dusty Plasmas. 2005. Orleans, France: American Institute of Physics.

22. A.F. Pal, A.O. Serov, A.N. Starostin, A.N. Ryabinkin, A.V. Filippov, and A.S. Ivanov. Rotation of Dusty Structures in RF Magnetron Discharge, in 18th Europhysics Conference on the Atomic and Molecular Physics of Ionized Gases. 2006. Lecce, Italy.

23. A.V. Filippov, A.F. Pal, A.N. Ryabinkin, A.O. Serov, and A.N. Starostin. Influence of magnetic field on dusty particles movement in plasma, in 2nd International Conference on the Physics of Dusty and Burning Plasmas 2007. Odessa, Ukraine.

24. A.V. Filippov, A.F. Pal, A.N. Ryabinkin, A.O. Serov, and A.N. Starostin. Rotation of dusty particles in RF discharge, in 2nd International Conference on the Physics of Dusty and Burning Plasmas. 2007. Odessa, Ukraine.

25. B.M. Annaratone, T. Antonova, C. Arnas, Y. Elskens, and G. Morfill, Agglomeration of Dust, in 5th International Conference on the Physics of Dusty Plasmas2008, American Institute of Physics: Ponta Delgada, Azores, Portugal, p. 91-94.

26. Ю.П. Райзер, Физика газовогоразряда\992, Москва: Наука. 536.

27. I.A. Belov, A.S. Ivanov, A.F. Pal, A.N. Ryabinkin, and A.O. Serov, Effect of selective coagulation of the like charged particles in a dusty plasma trap. Physics Letters A, 2002. 306: p. 52—56.

28. M.A. Олеванов, Ю.А. Манкелевич и T.B. Рахимова, Механизмы коагуляции и роста пылевых частиц в низкотемпературной плазме. Журнал Экспериментальной и Теоретической Физики, 2004.125(2): с. 324-344.

29. Y.A. Mankelevich, M.A. Olevanov, and T.V. Rakhimova, Dust particle coagulation mechanism in low-pressure plasma: rapid growth and saturation stage modeling. Plasma Sources Science & Technology, 2008.17: p. 015013.

30. Y. Watanabe, M. Shiratani, H. Kawasaki, S. Singh, T. Fukuzawa, Y. Ueda, and H. Ohkura, Growth processes of particles in high frequency silane plasmas. Journal of Vacuum Science & Technology A, 1996.14(2): p. 540—545.

31. И.А. Белов, A.C. Иванов, Д.А. Иванов, А.Ф. Паль, А.Н. Старостин, А.В. Филиппов, А.В. Демьянов и Ю.В. Петрушевич, Коагуляция заряженных частиц в пылевой плазме. Журнал экспериментальной и теоретической физики, 2000.117(1): с. 105.

32. P.D. Haaland, A. Garscadden, В. Ganguly, S. Ibrani, and J. Williams, On form and flow in dusty plasmas. Plasma Sources Science & Technology, 1994. 3(3): p. 381—387.36,37,38,39.40,4144