Средства и методы контроля геометрических параметров и механических свойств твердых тел с микро- и нанометровым пространственным разрешением тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.11.13, кандидат наук Гоголинский, Кирилл Валерьевич

• Гоголинский, Кирилл Валерьевич
• кандидат наук
• 2015

Оглавление диссертации кандидат наук Гоголинский, Кирилл Валерьевич

Оглавление

Введение

Глава 1 Анализ современного состояния приборов и методов контроля геометрических параметров поверхности и физико-механических свойств твердых тел на микро- и нанометровом масштабе

1.1 Механические свойства твердых тел - определения, классификация

1.1.1 Твердое тело. Основные понятия

1.1.2 Механические свойства твердых тел

1.1.3 Параметры упругого и пластического состояния твердых тел

1.2 Методы измерения твердости. История развития. Классификация и сравнение различных шкал твердости

1.2.1 Общее понятие твердости

1.2.2 Методы измерения твердости

1.2.3 Ограничения и область применимости различных методов измерения твердости

1.3 Метод инструментального индентирования. Приборы для измерения физико-механических свойств поверхности твердых тел на микро- и нанометровом масштабе

1.3.1 Решения Бусине, Герца и Снеддона

1.3.2 Решение Табора

1.3.3 Метод Булычева, Алехина

1.3.4 Метод Дорнера, Никса

1.3.5 Метод Оливера, Фарра

1.3.6 Достоинства и недостатки метода инструментального индентирования

1.4 Конструктивные решения, применяемые для реализации метода инструментального индентирования

1.4.1 Емкостные датчики

1.4.2 Электромагнитные актюаторы с емкостными преобразователями перемещения

1.4.3 Пьезоактюаторы с емкостными датчиками силы/перемещения

1.4.4 Наноиндентиование с применением кантилеверов для сканирующей зондовой микроскопии

1.5 Методы и средства измерения линейных размеров на нанометровом масштабе. Современное состояние методов сканирующей зондовой микроскопии

1.5.1 Оптическая микроскопия

1.5.2 Растровая электронная микроскопия

1.5.3 Методы сканирующей зондовой микроскопии

1.5.4 Сканирующая силовая микроскопия

1.5.5 Лазерная интерферометрия

Глава 2 Теоретическое и экспериментальное обоснование необходимости комплексного применения методов сканирующей зондовой микроскопии и наноиндентирования при измерении механических свойств на микро и нанометровом масштабе

2.1 Аппаратные и методические факторы, влияющие на результаты измерений механических свойств методом инструментального индентирования на микро и нанометровых масштабах

2.1.1 Влияние формы, шероховатости и морфологии поверхности

2.1.2 Влияние геометрии индентора

2.2 Влияние особенностей упруго-пластической деформации и хрупкого разрушения на результаты индентирования

2.2.1 Искажение формы исходной поверхности (образование пластических навалов)

2.2.2 Необходимость уменьшения размеров деформации при измерении механических свойств сверхтвердых материалов

t

Глава 3 Принципы построения первичных измерительных преобразователей для сканирующих зондовых микроскопов-наноинденторов и разработки приборов на их основе

3.1 Методические основы построения и принципы работы пьезорезонансных камертонных первичных измерительных преобразователей

3.1.1 Основы построения пьезорезонансных первичных преобразователей

3.1.2 Камертонный зонд на металлическом основании

3.1.3 Камертонный зонд на биморфном пьезокерамическом основании

3.1.4 Применение оптического датчика для измерения перемещения (изгиба) свободной ветви камертона

3.1.5 Расчет особенностей механических деформаций пьезокерамического зонда камертонного типа, возникающих при различных вариантах нагружения

3.1.6 Расчет электро-механической модели пьезорезонансного зонда в контакте с поверхностью

3.2 Методические основы построения и принципы работы первичных измерительных преобразователей на основе металлических мембран

3.2.1 Расчет механических характеристик первичного преобразователя с металлической мембраной

3.2.2 Конструкция и принципы работы П-образного первичного преобразователя с датчиком боковой силы

3.2.3 Физическая модель автогенератора на основе резонансного металлического мембранного первичного преобразователя

3.2.4 Расчет контактного взаимодействия зонда с поверхностью

3.3 Принципы разработки приборов и измерительных модулей для контроля геометрических и механических параметров поверхности твердых тел на микро и наномасштабе

3.3.1 Компактный прибор с трубчатым сканером

3.3.2 Открытая платформа с 3-х координатным пьезокерамическим сканером

3.3.3 Измерительные головки для СЗМ «Солвер», «Интегра» и «Солвер-Некст»

Глава 4. Методики измерения геометрических параметров поверхности и физико-механических свойств твердых тел на микро- и нанометровом масштабе

4.1 Измерение рельефа и распределения механических свойств поверхности резонансным зондом

4.1.1 Измерение топографии

4.1.2 Измерение карт механических свойств

4.2 Измерение твердости по восстановленному отпечатку

4.2.1 Общие по*ложения

4.2.2 Алгоритм расчета площади проекции области контакта с учетом навалов

4.2.3 Оценка погрешности метода

4.3 Измерение модуля упругости методом силовой спектроскопии

4.3.1 Методика измерений

4.3.2 Сравнение с инструментальным индентированием

4.4 Измерение твердости и модуля упругости методом инструментального индентирования

4.4.1 Общие принципы

4.4.2 Градуировка и калибровка измерительной системы Оценка погрешности метода

4.4.3 Алгоритм измерения

4.5 Измерение твердости методом царапания (склерометрии)

4.5.1 Методика измерения

4.5.2 Особенности и преимущества метода склерометрии

4.5.3 Сравнение с микроиндентированием и наноиндентированием (инструментальным

индентированием)

4.6 Измерение параметров, характеризующих трещиностойкость

4.6.1 Описание методики

4.6.2 Экспериментальная проверка

4.7 Измерение изгибной жесткости и деформации микроразмерных исполнительных элементов устройств микросистемной техники

4.7.1 Описание методики

4.7.2 Экспериментальная проверка

Глава 5. Метрологическое обеспечение измерений геометрических параметров поверхности и физико-механических свойств твердых тел на микро- и нанометровом масштабе

5.1 Метрологическое обеспечение измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне

5.1.1 Проблемы метрологического обеспечения измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне

5.1.2 Конструкция, принципы работы и метрологические характеристики сканирующего зондового микроскопа с 3-х координатным гетеродинным лазерным интерферометром

5.1.3 Исследование источников случайных погрешностей в измерительном сканирующем зондовом микроскопе с гетеродинным лазерным интерферометром НаноСкан-301

5.1.4 Обеспечение прослеживаемости к первичному эталону длины измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне

5.2 Метрологическое обеспечение измерений механических свойств на микро и нанометровом масштабе

5.2.1 Бюджет погрешностей (неопределенностей) при измерениях методом инструментального индентирования

5.2.2 Исследование влияния различных источников ошибок на суммарную неопределенность измерения твердости методом инструментального индентирования

5.2.3 Методы контроля формы наконечника для измерения твердости на субмикронных и нанометровых масштабах

5.2.4 Обоснование определения твердости как размерной величины и возможности перехода от мер твердости к стандартным образцам механических свойств

Глава 6 Примеры применения методов и средств контроля геометрических параметров поверхности и физико-механических свойств твердых тел на микро- и нанометровом масштабе

6.1 Исседование параметров поверхности плазмохимических покрытий, полученных методом ионно-плазменного напыления на стали

6.2 Измерение свойств защитных покрытий на стеклах для экранов мобильных устройств.

6.3 Исследование покрытий на обрабатывающем инструменте

6.4 Биоактивные покрытия для медицинских применений

Заключение

Список литературы

Приложение А

Сборочный чертеж измерительной головки сканирующего нанотвердомера «НаноСкан»

Приложение Б Рекомендация по метрологии

Приложение В Сведения об аттестованных методиках (методах) измерений

Приложение Г Сведения об утвержденных типах средств измерений

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Средства и методы контроля геометрических параметров и механических свойств твердых тел с микро- и нанометровым пространственным разрешением»

Введение

Актуальность работы.

Развитие нанотехнологий - одна из главных тенденций технического прогресса. Оно включает в себя следующие направления научно-технической деятельности:

- научные исследования в области химии и физики наноструктур, материаловедения, процессов синтеза новых материалов;

- технологические разработки в области процессов производства, транспортировки и хранения наноматериалов, поиск практических областей применения нанотехнологий и наноматериалов;

- практическое внедрение нанотехнологий и наноматериалов в различных отраслях промышленности, электронике, медицине и др.

В настоящее время нанотехнологии и наноматериалы активно внедряются в следующих областях:

Материаловедение: нанофазные и композитные материалы, ультрадисперсные твердые сплавы, новые сверхтвердые материалы, конструкционные наноматериалы, нанобиоматериалы.

Технологии: полупроводниковые технологии, медицинские приложения, инженерные приложения: автомобильная промышленность, авиа и ракетостроение, приборостроение, добывающая промышленность.

Изделия: устройства хранения информации, микро- и нано-электромеханические системы (МЭМС и НЭМС), обрабатывающий инструмент, алмазы и алмазные порошки.

Тонкие пленки и покрытия: декоративные, защитные, износостойкие, антифрикционные, биоактивные.

Все перечисленные направления развития нанотехнологий требуют развития средств и методов исследований и контроля новых материалов и процессов на нанометровом масштабе линейных размеров. Новые области научных исследований и технологических разработок требуют создания принципиально новых средств и методов, позволяющих не только наблюдать структуру материалов и процессы, происходящие в нанометровых масштабах, но и получать количественную оценку различных физических величин и параметров, определяющих конечные потребительские свойства новых материалов и технологий.

Критическим параметром, определяющим качественное изменение свойств материалов при переходе к наноме/ровым масштабам, является их линейный размер. Поэтому контроль любых свойств наноструктур и нанотехнологических процессов должен включать в себя измерение размеров структурных элементов и их взаимное расположение с нанометровым разрешением. Одними из важнейших физических величин, характеризующих материалы и объекты, являются их механические свойства. Они непосредственно определяют

потребительские качества конструкционных наноматериалов, защитных, износостойких и антифрикционных покрытий, а также являются косвенными показателями качества и возможности применения наноматериалов в электронике, медицине и т.д. К механическим свойствам наноматерисиюв относятся как размерные величины, представляющие шкалы отношений и описывающие фундаментальные свойства материалов (упругие модули, пределы текучести, прочности), так и безразмерные, относящиеся к шкалам порядка, характеризующие поведение материалов в конкретных условиях испытаний (характеристики твердости, трещиностойкости, износостойкости, адгезии и т.д.).

В настоящее время контроль и измерение линейных размеров в нанометровом диапазоне осуществляется в основном различными зондовыми методами, включающими электронную микроскопию и сканирующую зондовую микроскопию. Несмотря на многолетнюю историю развития этих методов, метрологическая задача адекватного обеспечения прослеживаемости измерений в нанометровом диапазоне к первичному эталону до конца не решена.

Задача измерения локальных механических свойств решается контактными методами. Из них наиболее технически и метрологически обеспеченный - метод инструментального индентирования (ISO 14577). Однако, несмотря на активное развитие приборов, реализующих данный метод, остается проблема обеспечения достоверности получаемых результатов, уменьшения их неопределенности. Также весьма актуальной задачей является разработка и внедрение новых методов измерения механических свойств на нанометровом масштабе для решения максимального круга проблем, стоящих перед исследователями и разработчиками.

Цель работы: Развитие отрасли приборостроения в направлении контроля и измерений параметров и свойств твердых материалов в микро и нанометровом диапазоне линейных размеров. Создание принципиально новых средств и методов измерений для высокотехнологичных отраслей промышленности и нанотехнологий.

Идея работы: Применение высокочувствительных пьезокерамических камертонных преобразователей и металлических мембранных преобразователей, работающих в резонансных и статических режимах, позволяет реализовать известные и принципиально новые методы измерения геометрических параметров поверхностей и механических свойств твердых тел на микро и нанометровом масштабе и обеспечить комплексный контроль этих параметров.

Задачи исследований:

провести анализ современного состояния приборов и методов измерения геометрических параметров и физико-механических свойств твердых тел на микро и нанометровом масштабе;

- разработать конструкцию и методики расчета рабочих параметров пьезокерамического резонансного камертонного первичного измерительного преобразователя;

разработать конструкцию и методики расчета рабочих параметров металлического мембранного первичного измерительного преобразователя;

- теоретически и экспериментально обосновать возможность применения разработанных первичных измерительных преобразователей для измерений геометрических параметров и механических свойств на микро и наномасштабе;

- разработать принципы построения и реализовать конструкции приборов и измерительных модулей для измерения геометрических параметров и механических свойств на микро и наномасштабе.

- разработать и обосновать физико-математические модели расчета измеряемых величин;

обосновать теоретически и разработать методы и средства обеспечения проележиваемости измеряемых величин к первичным эталонам;

- разработать методики калибровки и поверки разработанных средств измерений;

- провести исследования различных наноструктурированных материалов, тонких покрытий, поверхностей с наноразмерными структурами для определения областей применения разработанных средств и методов измерений;

- организовать производство разработанного оборудования и провести государственные испытания с целью утверждения типа средств измерений и внесения его в государственный реестр СИ.

- разработать и аттестовать методики измерений геометрических параметров и механических свойств на микро- и наномасштабе с применением разработанных приборов и измерительных модулей;

- внедрить разработанные приборы в ведущих научно-исследовательских институтах и

вузах.

Научная новизна работы:

- разработаны принципы построения и методики расчета параметров биморфных пьезокерамических камертонных и металлических мембранных первичных преобразователей для измерений геометрических параметров и механических свойств твердых тел в микро и нанометровом диапазоне с требуемой (заданной) резонансной частотой и изгибной жесткостью;

- разработаны физико-математические модели расчета чувствительности и предельного разрешения разработанных первичных преобразователей, на их основании подтверждена возможность неразрушающего контроля геометрических параметров поверхностей и измерения механических свойств твердых тел на микро и нанометровом масштабе;

- разработаны методические принципы создания приборов и измерительных модулей для измерений геометрических параметров и механических свойств твердых тел в микро и нанометровом диапазоне;

- на основании теоретического анализа зависимостей измеряемых параметров от физико-механических свойств твердых тел разработаны методики измерений твердости, модуля упругости (Юнга), жесткости микромеханических элементов, а также параметров, характеризующих трещиностойкость, износостойкость, жесткость микромеханических элементов;

- теоретически обоснована и экспериментально подтверждена необходимость визуализации области отпечатка для повышения достоверности измерений механических свойств на микро и нанометровых масштабах методами индентирования и склерометрии;

- предложена схема обеспечения прослеживаемости измерений геометрических размеров в нанометровом диапазоне к первичному эталону длины;

- обоснована Необходимость перехода при метрологической аттестации средств измерений механических свойств в нанометровом диапазоне от мер твердости к стандартным образцам механических свойств.

Практическая значимость результатов диссертационной работы заключается в разработке и апробации:

- способов и методик измерения геометрических параметров поверхности в микро и нанометровом масштабе линейных размеров;

- способов и методик измерения механических свойств твердых материалов в микро и нанометровом диапазоне;

- сканирующих зондовых микроскопов и твердомеров серий «НаноСкан», НСА, Константа-МНТ;

- встраиваемых измерительных модулей для сканирующих зондовых микроскопов Интегра и Солвер-Некст;

- сканирующих зондовых микроскопов с 3-х координатным лазерным гетеродинным интерферометром, входящих в состав измерительно-калибровочных комплексов и государственных первичных эталонов.

Положения, выносимые на защту:

1. Теоретические оценки особенностей механических деформаций на микро- и нанометровых масштабах, выполненные на основе положений механики контактного взаимодействия, а также экспериментальные исследования с применением методов индентирования, склерометрии и сканирующей зондовой микроскопии доказывают необходимость комплексного подхода к измерению механических свойств материалов на микро- и нанометровом масштабе, включающем измерение зависимостей прикладываемой нагрузки и перемещения индентора (диаграмм нагружения) и геометрических параметров отпечатков для повышения достоверности и уменьшения неопределенности измерений

геометрических параметров и механических свойств твердых тел в микро- и нанометровом диапазоне.

2. Научно-методические принципы построения чувствительных элементов, основанные на разделении резонансного и статического режимов работы, и аналитические модели расчета их статических механических параметров и резонансных свойств позволили создать биморфные пьезокермических камертонные и металлические мембранные первичные измерительные преобразователи для контроля геометрических параметров и механических свойств твердых тел в макро- и нанометровом диапазоне с требуемой резонансной частотой и изгибной жесткостью, обеспечивающие приложение силы к наконечнику с разрешением <10 мкН и контроль перемещения наконечника с разрешением < 1 нм.

3. Одновременное измерение перемещения наконечника и силы его воздействия на поверхность, а также неразрушающее сканирование поверхности контролируемого образца с применением разработанных биморфных пьезокермических камертонных и металлических мембранных первичных измерительных преобразователей обеспечивают реализацию методик измерений в микро- и нанометровом диапазоне профиля и шероховатости поверхности, модуля упругости, твердости, жесткости микроэлектромеханических элементов (МЭМС), а также параметров, характеризующих трещиностойкость, износостойкость, адгезию и прочность покрытий.

4. Аппаратные средства и методические принципы метрологической сканирующий зондовый микроскопий, основанные на применении методов лазерной интерферометрии и линейных мер нанометрового диапазона обеспечивают прослеживаемость результатов измерений линейных размеров при контроле геометрических параметров и механических свойств твердых тел в микро- и нанометровом диапазоне с суммарной неопределенностью менее 1 нм.

5. Обеспечение прослеживаемости измерений к аттестованным независимыми методами стандартным образцам механических свойств по сравнению с существующей практикой использования мер твердости, прослеживаемых к первичному эталону, существенно повышает достоверность и уменьшает неопределенность результатов измерений механических свойств в микро- и нанометровом диапазоне.

Реализация (внедрение результатов работы): Результаты работы использовались при разработке линейки сканирующих зондовых микроскопов-нанотвердомеров под торговой маркой «НаноСкан» в <|">ГБНУ ТИСНУМ, наносклерометрических модулей для СЗМ Интегра,

г

Солвер и Солвер Некст в ЗАО «НТ-МДТ», сканирующих твердомеров серии НСА в ООО «Келеген», микро/нанотвердомеров Константа-НСМТ в ООО «НТТ-Константа», сканирующих зондовых микроскопов с 3-х координатным лазерным гетеродинным интерферометром,

входящих в состав измерительно-калибровочного комплекса метрологической (измерительной) мультисенсорной зондовой микроскопии (ФГУП ВНИИМС) и Государственного первичного эталона твёрдости по шкалам Мартенса (ФГУП ВНИИФТРИ). Разработанные приборы работают в ведущих научно-исследовательских организациях и вузах России, таких как ФГУП «ЦНИИ КМ «Прометей», Московский физико-технический институт (государственный университет), ГНЦ РФ ФГУП "ЦНИИХМ", Новосибирский государственный университет, ФГБОУ ВПО «КНИТУ», Учреждение науки ИКЦ СЭКТ и т.д.

В дальнейшем результаты работы предполагается использовать для обеспечения технологического контроля при производстве наноматериалов и изделий из них, включая углерод-углеродные нанокомпозиты.

Достоверность результатов диссертационной работы базируется на строгих теоретических подходах, адекватных математических моделях первичных преобразователей, построенных на их основе, теоретически и экспериментально обоснованных физико-математических моделях, используемых при расчетах измеряемых параметров, большом объеме экспериментальных исследований разработанных первичных преобразователей, метрологической аттестации созданных на их основе приборов и методик измерений и большом объеме экспериментальных данных, полученных в ведущих вузах и научно-исследовательских институтах.

Апробация работы. - Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на Научно-технической конференции «Приборы и методы неразрушающего контроля качества изделий и конструкций из композиционных и неоднородных материалов», Санкт-Петербург, 25-27 ноября 2014 г.; XX Всероссийской научно-технической конференции по неразрушающему контролю и технической диагностике, Москва, 3-6 марта 2014 г.; Международных научно-практических конференциях «Технологии упрочнения, нанесения покрытий и ремонта: теория и практика» 2012, 2013 и 2014 гг. Санкт-Петербург, XVI Международном симпозиуме «Нанофизика и наноэлектроника», Нижний Новгород, 12-16 марта 2012 г., 10-й международной конференции «Пленки и покрытия 2011», С-Петербург, 31 мая-3 июня 2011 г., 10-й Европейской конференции по неразрушающему контролю, Москва, 2010 г., 9-м Европейском симпозиуме по наномеханическим измерениям МапошесИ 9 (2008 г.), Научных сессиях МИФЙ 2000, 2006 , 2010 и 2012 гг.

Глава 1 Анализ современного состояния приборов и методов контроля геометрических параметров поверхности и физико-механических свойств твердых тел на микро- и

нанометровом масштабе

1.1 Механические свойства твердых тел - определения, классификация 1.1.1 Твердое тело. Основные понятия

Твёрдое тело, одно из четырёх агрегатных состояний вещества, отличающееся от др. агрегатных состояний (жидкости, газов, плазмы) стабильностью формы и характером теплового движения атомов, совершающих малые колебания около положений равновесия. Твёрдые тела могут быть в кристаллическом и аморфном состоянии.

Кристаллы характеризуются пространственною периодичностью в расположении равновесных положений атомов, которая достигается наличием дальнего порядка и носит название кристаллической решётки (Рисунок 1, а). Естественная форма кристаллов — правильные многогранники.

В аморфных телах атомы колеблются вокруг хаотически расположенных точек, у них отсутствует дальний порядок, но сохраняется ближний, при котором молекулы расположены согласованно на расстоянии, сравнимом с их размерами (Рисунок 1, б). Частным случаем аморфного состояния является стеклообразное состояние.

Рисунок 1 - кристаллическое и аморфное состояние твердого тела.

а) Кристаллическое состояние: (от греч. кгу81а11о8, первоначальное значение — лёд).

б) Аморфное состояние: (от греч. ашогрЬоз — бесформенный).

Устойчивым состоянием (с минимумом потенциальной энергии) твёрдого тела является кристаллическое. Аморфное тело находится в метастабильном состоянии и с течением времени должно перейти в кристаллическое состояние, однако время кристаллизации часто столь велико, что метастабильность вовсе не проявляется.

Твердые вещества различаются между собой по типу химических связей. Тип химической связи между атомами в кристалле определяет многие их свойства, в том числе

механические. По типам связей твердые тела делят на 5 классов, каждый из которых характеризуется своеобразным пространственным распределением электронов (таблица 1).

Таблица 1 -Классификация кристаллов по типам связей

Тип кристалла Пример Энергия связи*, ккал/моль Характерные свойства

Ионный. ЫаС1 180—220 Отражение и поглощение света в инфракрасной области; малая электропроводность при низких температурах; хорошая ионная проводимость при высоких температурах

Атомный (с ковалентной связью) С (алмаз), ве, Б! 170—283 Высокая твёрдость (у чистых образцов), слабая проводимость при низких температурах

Металлический Си, А1 26—96 Высокая электропроводность

Молекулярный Аг, СН4 1,8 Низкие точки плавления и кипения, сильная сжимаемость

С водородными связями. Н20 (лёд) И2¥ 3—10 Тенденция к полимеризации; энергия связи между молекулами больше, чем у аналогичных молекул без водородных связей

Идеальные кристаллы (монокристаллы) встречаются в природе редко. Применяемые на практике конструкционные материалы, как правило, — поликристаллы, состоящие из огромного числа мелких монокристаллов (кристаллических зёрен). При хаотической

I

ориентации кристаллических зёрен поликристалл можно считать изотропным телом, хотя каждый кристалл в отдельности анизотропен. Многие свойства твердых тел (например, пластичность, прочность) зависят от величины зёрен. При уменьшении размеров зерен до 10 Ч-100 нм (1 нм = 10~9 м) свойства материала могут кардинально измениться. Такой материал называют «наноструктурированным», а его получение и применение относятся к сфере нанотехнологий. При размерах зерен менее 10 нм материал начинает проявлять свойства аморфного состояния.

Границы зёрен, нарушающие строгую периодичность в расположении атомов в кристалле, относятся к одному из типов дефектов. Кроме того, к дефектам относят микроскопические включения, пустоты, чужеродные примесные атомы, вакансии, атомы в междоузлиях, дислокации.

Дислокации являются важным видом дефектов с точки зрения механических свойств материала. Дефект заключается в том, что в одной части кристалла появляется одной атомной плоскостью больше, чем в другой. Дислокации в реальном кристалле возникают, в том числе, в процессе его роста из расплава или раствора. На Рисунке 2 показаны границы двух блоков, растущих навстречу друг другу. Блоки повернуты относительно друг друга на небольшой угол. При срастании блоков ряд атомных плоскостей не проходит через весь кристалл и заканчивается на границах блоков. В этих местах и возникают дислокации. Подсчеты показывают, что в хорошо отожженных металлах плотность дислокаций составляет 107-108 см2. После холодной обработки (прокатка, волочение и т.д.) плотность дислокаций увеличивается до значения 10п-1012 см2. В этих дислокациях концентрируется почти вся энергия, поглощенная металлом в процессе деформации.

Рисунок 2 -Дислокации Помимо линейных дислокаций в кристаллах существуют также винтовые дислокации. Наличие дислокаций играет существенную роль при деформации кристаллов. Присутствие дислокаций в твердом теле уменьшает его прочность. Дислокация — наиболее подвижный дефект кристалла, поэтому именно дислокации в большинстве случаев определяют его пластичность. Дислокационная теория пластической деформации исходит из предположения о том, что процесс скольжения начинается всегда в местах нарушения структуры кристалла и распространяется по плоскости сдвига путем последовательного перемещения этого искажения до выхода на поверхность.

Отдельно необходимо рассмотреть влияние поверхности образца, которая также является дефектом. На поверхности происходить перестройка кристаллической структуры, появление неоднородностей в результате осаждения и проникновения чужеродных атомов из окружающей атмосферы, химических реакций (коррозии) и т.п. Кроме того, приповерхностные дефекты структуры вещества, вызванные процессами обработки, также существенно сказываться на свойствах материала вблизи поверхности. Эти факторы необходимо учитывать при измерениях механических свойств материалов, т.к. свойства материала, измеренные на поверхности детали, могут существенно отличаться от свойств в объеме.

1.1.2 Механические свойства твердых тел

Общие принципы.

Под термином «механические» принято понимать свойства твердых тел, характеризующие их реакцию на механическую деформацию. Величины, в которых измеряют механические свойства твердых тел можно условно разделить на 2-е категории:

1. Размерные величины, характеризующие фундаментальные упругие и пластические свойства. К ним относятся модуль упругости сжатия/растяжения, модуль сдвига, коэффициент Пуассона, предел текучести, предел прочности и т.п. Существуют различные независимые методы измерения этих величин. Однако даже эти величины не являются фундаментальными константами для твердых тел, т.к. их абсолютное значение зависит от способа воздействия на объект при измерении (растяжение, сжатие, изгиб и т.п.).

2. Безразмерные величины, относящиеся к шкалам порядка, характеризующие поведение материала при жестко заданных условиях испытаний. К таким величинам в первую очередь относятся твердость, трещиностойкость, износостойкость и т.п.

Если физические величины 1-й группы могут использоваться при аналитическом и численном моделировании как «объективные» свойства материала, то величины 2-й группы применяются в основном для технологического контроля материалов и изделий.

Механические свойства материалов - реакция материала на приложенные механические нагрузки. Под воздействием приложенной силы тело изменяет свою форму, т.е. деформируется. При деформациях твердого тела его частицы (атомы, молекулы, ионы), находящиеся в узлах кристаллической решетки, смещаются из своих положений равновесия. Этому смещению противодействуют силы взаимодействия между частицами твердого тела, удерживающие эти частицы на определенном расстоянии друг от друга. Поэтому при любом виде деформации в теле возникают внутренние силы, препятствующие его деформации.

С точки зрения механических свойств изделие характеризуется значением деформации, возникающей в ответ на приложенную силу, а материал - относительной деформацией на единицу длины под воздействием удельной силы на единицу площади, называемой напряжением. Относительная деформация е - безразмерная величина, определяемая как

отношение удлинения (сжатия) к исходному размеру образца - е. Напряжение а - сила,

Е

— = а

приложенная к единице площади сечения образца материала или изделия . В СИ за

единицу механического напряжения принимают 1Па= 1Н/м2

Основной характеристикой механических свойств материала являются соотношение между напряжением и деформацией.

Деформации принято разделять на упругие, если после прекращения действия силы, форма и объем тела полностью восстанавливаются, пластические, которые развиваются постепенно и не исчезают после прекращения действия силы.

Различают основные типы деформации: растяжения и сжатия (одностороннего и всестороннего), изгиба, кручения и сдвига.

Если в процессе деформирования тела происходит превышении предельного значения напряжения, называемого пределом прочности, происходит разрушение образца. В зависимости от степени пластической деформации перед разрушением различают два основных вида разрушений: хрупкое и вязкое. При вязком разрушении материал претерпевает перед разрушением не только упругую, но и значительную пластическую деформацию. При отсутствии пластической деформации или при ее незначительном развитии происходит хрупкое разрушение.

Пример определения величин е и а для простейшего случая деформации продольного растяжения или одностороннего сжатия приведен ниже (Рисунок 3).

Представим себе однородный стержень длины Ь, с площадью поперечного сечения Б, к концам которого приложены силы Б, в результате чего длина стержня меняется на величину АЬ. Для характеристики деформации растяжения существенно не абсолютное значение удлинения стержня ДЬ, а относительное удлинение.

Эксперименты свидетельствуют, что

относительная деформация тем больше, чем больше

действующая сила и чем меньше поперечное сечение Рисунок 3. Деформация растяжения (а)

Заключение диссертации по теме «Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий», Гоголинский, Кирилл Валерьевич

Заключение

В процессе выполнения представленной диссертационной работы были получены следующие результаты:

1. Теоретически и экспериментально обоснована необходимость комплексного измерения геометрических и механических параметров поверхности для обеспечения достоверности измерений свойств материалов на микро и нанометровом масштабе.

2. Разработаны конструкции и математические модели расчета механических параметров (жесткости и резонансных характеристик) первичных преобразователей на основе биморфных

а

пьезокерамических камертонных и металлических мембранных чувствительных элементов, обеспечивающие измерение силы, приложенной к наконечнику, с разрешением не хуже ГО мкН и перемещение наконечника с разрешением не хуже 1 нм.

3. Разработаны теоретические модели, описывающие работу пьезокерамических камертонных и металлических мембранных первичных преобразователей в контакте с поверхностью, позволившие рассчитать параметры первичных преобразователей, необходимые для неразрушающего сканирования с нанометровым пространственным разрешением поверхностей твердых тел в широком диапазоне механических свойств.

4. Предложенные принципы построения конструкций измерительных устройств с применением созданных первичных преобразователей позволили создать приборы и сменные измерительные головки для комплексного контроля геометрических параметров и механических свойств твердых тел на нанометровом масштабе.

5. Разработаны* принципы и методы калибровки приборов для измерений геометрических параметров и механических свойств на нанометровом масштабе, что позволило успешно провести испытания с целью утверждения типа различных моделей сканирующих нанотвердомеров. Созданы и метрологически аттестованы стандартные образцы механических свойств материалов.

6. На основе теоретического анализа и экспериментальных исследований разработаны научно-методические принципы измерения геометрических параметров и механических свойств на наномасштабах, включая шероховатость поверхности, твердость, модуль упругости, трещиностойкость, износостойкость, жесткость микроконструкций. Соответствующие методики измерений аттестованы и внесены в Федеральный реестр.

7. Разработанные аппаратные средства и методические принципы метрологической сканирующий зондовый микроскопии позволили обеспечить прослеживаемость измерений линейных размеров с мукро и нанометровом масштабе с неопределенностью ~1 нм. Созданный прибор и измерительные методики включены в метрологический комплекс для обеспечения единства измерений свойств поверхности в нанометровом диапазоне, созданный в Федеральном

государственном унитарном предприятии Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы.

8. Проведенные исследования подтвердили возможности применения разработанного оборудования и методик для решения широкого спектра задач в области научных исследдовний, технологических разработок и промышленного контроля наноструктурированных материалов и тонких покрытий в машиностроении, электронной промышленности, медицине и т.д.

249

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Гоголинский, Кирилл Валерьевич, 2015 год

Список литературы

1. РМГ 83-2007 ГСИ. Шкалы измерений. Термины и определения.

2. РМГ 29 ^9 ГСИ. Метрология. Основные термины и определения. П. 5.11

'т

Косвенные измерения. *

3. ГОСТ 9012-59 Металлы. Метод измерения твердости по Бринеллю.

4. ГОСТ 9013-59 Металлы. Метод измерения твердости по Роквеллу.

5. ГОСТ 22975-78 Металлы и сплавы. Метод измерения твердости по Роквеллу при малых нагрузках (по Супер-Роквеллу).

6. ГОСТ 2999-75 Металлы и сплавы. Метод измерения твердости по Виккерсу.

7. ГОСТ Р ИСО 6507-1-2007 Металлы и сплавы. Измерение твердости по Виккерсу. Часть 1. Метод измерения.

8. ГОСТ Р 8.695-2009 ГСИ. Металлы и сплавы. Измерения твердости по Виккерсу. Часть 2. Поверка и калибровка твердомеров.

9. ГОСТ 9450-76 (СТ СЭВ 1195-78) Измерение микротвердости вдавливанием алмазных наконечников

10. ГОСТ 23273-78 Металлы и сплавы. Измерение твердости методом упругого отскока бойка (по Шору).

11. ГОСТ Р 8.748-2011 (ИСО 14577-1:2002) ГСИ. Металлы и сплавы. Измерение твердости и других характеристик материалов при инструментальном индентировании. Часть 1. Метод испытаний.

12. ГОСТ 9031-75 Меры твердости образцовые. Технические условия.

13. ГОСТ 8.335-2004 ГСИ. Меры твердости эталонные. Методика поверки.

14. ГОСТ 8.062-85 ГСИ. Государственный специальный эталон и государственная поверочная схема для средств измерений твердости по шкалам Бринелля.

15. ГОСТ 8.064-94 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений твердости по шкалам Роквелла и Супер-Роквелла.

16. ГОСТ 8.063-2007 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений твердости металлов и сплавов по шкалам Виккерса .

17. ГОСТ 8.516-2001 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений твердости металлов по шкале твердости Шора Б.

18. ГОСТ 23677-79 Твердомеры для металлов. Общие технические требования.

19. ГОСТ 8.398-80 ГСИ. Приборы для измерения твердости металлов и сплавов. Методы и средства поверки.

20. ГОСТ 9377—81 Наконечники и бойки алмазные к приборам для измерения твердости металлов и сплавов. Технические условия.

21. ИСО 1457^-U-4):2002.

22. ГОСТ Р8.748-2011 (ИСО 14577-1:2002).

23. J. Boussinesq, Applications des Potentiels a l'étude de équilibre et du movement des solides élastiques, Gauthier-Villars, Paris, 1885.

24. H. Hertz, Ueber die Berührung fester elastischer Körper, J. reine und angewandte Mathematik, 1882, pp. 156-171.

25. I.N. Sneddon, The relationship between load and penetration in the axisymmetric Boussinesq problem for a punch of arbitrary profile, Int. J. Engng. Sei., 1965, 3, pp. 47-57.

26. J.W. Harding and I.N. Sneddon, The elastic stresses produced by indentation of the plane of a semi-infinite elastic solid, Proc. Cambridge Philos. Soc., 1945,41, pp. 16-26.

27. D.Tabor, A simple theory of static and dynamic hardness, Proc R. Soc A 192, 1948, p.

257.

28. N.A. Stillw«ll and D. Tabor, Elastic Recovery of Conical Indentations, Proc. Phys. Soc. London, 1961, 78, p. 169.

29. А.П. Терновский, В.П. Алехин, M.X. Шорошов, М.М. Хрущев, В.Н. Скворцов, О микромеханических испытаниях материалов путем вдавливания, Завод. Лаб., 1973, №39, С. 1242-1246.

30. С.И. Булычев, В.П. Алехин, М.Х. Шорошов, М.М. Хрущев, А.П. Терновский, и Г.Д. Шнырев, Определение модуля Юнга по диаграмме вдавливания индентора, Завод. Лаб., 1975, №41, С. 1137-1141.

31. С.И. Булычев, В.П. Алехин, М.Х. Шорошов, А.П. Терновский, Исследование механических свойств материалов с помощью кинетической диаграммы нагрузка-глубина отпечатка при микровдавливании, Проблемы Прочн., 1976, №9, С. 79-83.

32. М.Х. Шорошов, С.И. Булычев, В.П. Алехин, Сов. Физ. Докл. 26, 769 (1982)

33. С.И. Булычев, В.П. Алехин, Метод кинетической твердости и микротвердости в испытании вдавливанием индентора, Завод. Лаб., 1987, №53, С.76-80.

34. A.C. Fischer-Cripps, Nanoindentation, Springer Science+Business Media, LLC, 2011, p.

107.

35. R.B. King, Elastic analysis of some punch problems for a layered medium, Int. J. Solid Structures, 1987, 23, pp. 1657-1664.

36. K.O. Kese, Z.C. Li, B. Bergman, Method to account for true contact area in soda-lime glass during nanoindentation with the Berkovich tip, Materials Science and Engineering A, 2005, 404, pp. 1-8.

37. M.F. Doerner and W.D. Nix, A method for interpreting the data from depth-sensing indentation instruments, J. Mater., 1986, Res. 1, pp. 601-609.

52. Ю.А. Новиков, А.В. Раков, И.Ю. Стеколин, РЭМ-измерения параметров профиля микрорельефа элементов топологии СБИС в субмикронном диапазоне, Микроэлектроника., 1995, Т. 24. № 5. С. 367-369.

53. G. Binnig, H. Rohrer, Ch. Gerber, E. Weibel, Tunnling through a controllable vacuum gap, Appl. Phys. Lett., 1982, 40, pp. 178-180.

54. Binnig G., Quato C.F., Gerber Ch. Atomic force microscope, Phys. Rev. Lett., 1986, 9, pp.930-933.

55. R. Howlard, L. Benatar, A Practical Guide to Scanning Probe Microscopy. - Park Scientific Instruments, USA, 1993. P. 74.

56. R.Wiesendanger and H.-J.Gutherodt, Scanning Tunneling Microscopy I, II and III./ Eds. Berlin: Springer-Verlag.

57. Near Field Optics / Eds. Pohl D.W., Courjon D. - Dordrecht. Kluwer, 1993. - P.183.

58. W.A. Ducker, R.F. Cook, and D.R. Clarke, Force measurement using an AC atomic force microscope, J. Appl Phys. 1990. V. 67, № 9, pp. 4045-4052.

59. Zhong Q. et al., Fractured polymer/silica fiber surface studied by tapping mode atomic force microscopy, Surface Science Letters, 1993. V.290. pp.688-692.

60. Hansma P.K. et al., Tapping mode atomic force microscopy, Appl. Phys. Lett. 1994. V.64. pp.1738-1740.

61. Sarid D., Elings V., Review of scanning force microscopy, J. Vac. Technol. B. 1991. V.9.№ 2. pp.431-436. ,

62. Griffith J.E. and Grigg D.A., Dimensional metrology with scanning probe microscopes, J. Appl. Phys. 1993. V.74. № 9. pp. 83-109.

63. Iton T. and Suga T., Piezoelectric sensor for detecting force gradients in atomic force microscopy, Jpn.J. Appl. Phys. 1994. V.3. pp. 334-340.

64. Giessibl F.J., Atomic-resolution of the silicon (lll)-(7x7) surface by atomic force microscopy,Science. 1995. V.267. pp. 68-71.

65. Kim Y. and Lieber C.M., Machining oxide thin films with an atomic force microscope: Pattern and object formation on the nanometer scale, Science. 1992. V.257. pp. 375-377.

66. Burnham N.A., Colton R.J., Pollock H.M., Interpretation of force curves in atomic force microscopy, Nanotechnology. 1993. V.4. № 64. pp. 64-80.

67. Schaefer D.M. et al., Elastic properties of individual nanometer-size supported gold clusters, Physical review В., 1995, V.51. № 8. pp. 5322-5332.

68. Vairac P., Cretin В., Scanning microdeformation microscopy in reflection mode, Appl. Phys. Lett., 1996, 68 (4). pp. 461-463.

69. Frisbie C.D., Rozsyai A., Noy A., Wrighton M.S. and Lieber C.M., Functional group imaging by chemical force microscopy, Science. 1994, V.265. pp. 2071-2074.

70. Torii A. et al., Adhesion of micro-structures investigated by atomic force microscopy, Sens. Actuators A, Phys., 1994. A40(l). pp.71-76.

71. Meyer E. &x al., Atomic force microscopy for the study of tribology and adhesion, Thin Solid Films. 1989. V. 181. pp. 527-544.

72. Mate C.M., Lorenz M.R., Novotny V.J., Atomic force microscopy of polymeric liquid films, J. Chem. Phys. 1989. V.90. №12. pp.7550-7555.

73. Heuberger M., Dietler G., Schlapbach L., Mapping the local Young's modulus by analysis of the elastic deformations occurring in atomic force microscopy, Nanotechnology. 1994. V.5 №5. pp. 12-13.

74. Maivald P. et al., Using force modulation to image surface elasticities with the atomic force microscope, Nanotechnology. 1991. V.2. № 2. pp.103-106.

75. Radmacher M., Tillmann R.W., Gaub H.E., Imaging viscoelasticity by force modulation with the atomic force microscope, Biophys. J. 1993. V.64. № 3. pp.735-742.

76. Усеинов С.С., Соловьев В.В., Гоголинский К.В. и др., Особенности применения метода наноиндентироцания для измерения твердости на наномасштабе, Нанотехника, №1(13). 2008. С.111-115.

77. K.O.Kese, Z.C.Li, B.Bergman, Method to account for true contact area in soda-lime glass during nanoindentation with the Bercovich tip, Mater. Science and Engineering, 2005, A404, pp. 1-8.

78. Гоголинский K.B., Львова H.A., Усеинов A.C. Применение сканирующих зондовых микроскопов и нанотвердомеров для измерения механических свойств твердых материалов на наноуровне (обобщающая статья), Заводская лаборатория. Диагностика материалов 2007. Т.73. №6. С. 28-36.

79. Bucaille J.L., Felder Е., Hochsteller G., Mechanical analysis of the scratch test on elastic and perfectly plastic materials with the threedimensional finite element modeling, Wear. 2001. V. 249. pp. 422 - 432.

80. Григорович B.K. Твердость и микротвердость металлов. - М.: Наука, 1976. - 230

г

с.

81. Miyake К., Fujisawa S., Korenaga A., Ishida Т. and Sasaki S. The effect of pile-up and contact area on hardness test by nanoindentation, Japan. J. of Appl. Phys. 2004, 43. pp. 4602-4650.

82. Колесников Ю.В., Морозов E.M. Механика контактного разрушения. - М.: Наука, 1989. - 220 с.

83. Головин Ю.И., Дуб С.Н., Иволгин В.И. и др. / ФТТ. 2005. т. 47. № 6. С. 961 - 973.

38. W.C. Oliver, G.M. Pharr, An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments, J. Mater., 1992, Res. 7, p. 1572.

39. W.C. Oliver, G.M. Pharr, Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology, J. Mater., 2004, Res. 19. pp. 3 - 20.

40. ГОСТ P 51086-97 Датчики и преобразователи физических величин электронные. Термины и определения.

41. Hysitron [Электронный ресурс] // Hysitron's Patented Three-Plate Transducer: An Overview URL: http://www.hysitron.com/Default.aspx?tabid=420 (дата обращения: 15.12.2014).

42. CSM-instruments [Электронный ресурс] // Table top nanoindendation tester URL: http://www.csm-instruments.com/fr/system/files/TTX.pdf (дата обращения: 15.12.2014).

43. Azonano [Электронный ресурс] // Jennifer Hay, Measuring the complex modulus of highly plasticized polyvinyl chloride via instrumented indentation URL: http://www.azonano.com/article.aspx?ArticleID=2895 (дата обращения: 15.12.2014).

44. Панич A.E. Пьезокерамические актюаторы: учебное пособие. - Ростов-на-Дону.: Издательство ЮФУ, 2008. - 159 с.

45. Nanovea [Электронный ресурс]//

URL:http://www.nanovea.com/MechanicalTesters.html (дата обращения: 15.12.2014)

46. Asylum Research [Электронный ресурс] // The MFP Instrumented Nanolndenter For Quantitative Materials Characterization //

URL: http://www.asylumresearch.com/Products/NanoIndenter/NanoIndenterProduct.html (дата обращения: 15.12.2014).

47. В. Bhusha.i and V.N. Koinkar, Nanoindentation hardness measurements using atomic force microscopy, Appl. Phys. Lett., 1994, 64, p.1653.

48. Fabre A. et al. Microscale technique for in situ measurement of elastic parameters of materials under reactive atmosphere, Rev. Sci. Instrum., 2001, 72, pp. 3914 - 3920.

49. Bruker AFM probes [Электронный ресурс] // URL:http ://www.brukerafmprobes .com/Product. aspx?ProductID=3 3 85.

50. А.Ю. Кузин, B.H. Марютин, B.B. Календин, Методы и средства измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне, Нано- и микросистемная техника, 2001, №4, С. 9-18.

51. О.В. Богданкевич, Ж. Желкобаев, В.В. Календин, Ю.А. Кудеяров, JI.H. Невзорова Измерение малых длин на основе РЭМ, Измерительная техника, 1985, № 11. С. 31-33.

84. Алешин В.Г., Андреев В.Д., Богатырева Г.П. и др. Синтетические сверхтвердые материалы. - Киев: Наумова думка, 1986. - т. 1. - 279 с.

85. The Science of Hardness Testing and Its Research Applications / Ed.: Westbrook J.H., Conrad H. - Metals Park, Ohio: American Society for Metals, 1971.

86. Williams J.A., Analytical models of scratch hardness, Tribology International. 1996. V. 29. № 8. pp. 675 - 694.

87. Reibold M„ Belger A., Mukhopadhyay N.K., Gille P., Paufler P., The impact of nanoindentation at room temperature upon the real structure of decagonal AlCoNi quasicrystals, Phys. Stat. Sol. (a). 2005. V. 202. № 12. pp. 2267 - 2276.

88. Галанов Б.А., Мильман Ю.В., Чугунова С.И. и др., Исследование механических свойств высокотвердых материалов методом индентирования, Сверхтвердые материалы. 1999. № 3. С. 25 - 38.

89. Lawn B.R., Fuller E.R., Equilibrium penny-like cracks in indentation fracture, J. Mater. Sci. 1975. V. 10. pp. 20Ц,- 2024.

90. Малов B.B. Пьезорезонансные датчики. - M.: Энергоатомиздат, 1989. - 272с.

91. Решетов В.Н., Гоголинский К.В., Патент № 2108561 (РФ). Устройство для измерения механических характеристик материалов". Б.И. 1998. № 10.

92. К.В. Гоголинский, В.Н. Решетов, Е.В. Круглов Устройство для измерения физико-механических свойств материалов. Патент № 2425356 от 27.07.2011, Бюл. №21.

93. К.В.Гоголинский, В.Н. Решетов, В.В. Мещеряков, Э.В. Мелекесов, А.С. Усеинов, Устройство для измерения параметров рельефа поверхности и механических свойств материалов. Патент №2442131 от 10.02.2012 , Бюл. №4.

94. Баранова Е.О., Круглов Е.В., Решетов В.Н., Гоголинский К.В. Расчет напряженно-деформированного состояния зонда при статических измерениях СЗМ НаноСкан, Датчики и системы № 3 (130), март 2010, с.49-52.

95. Феодосьев В.И. Сопротивление материалов — М.: Издательство МГТУ им. Н.Э.

с

Баумана, 2000.

96. Данилов JI.B., Матханов П.Н., Филиппов Е.С. Теория нелинейных электрических цепей. - Л.: Энергоатомиздат, 1990. - 256 с.

97. Ландау Л.Д., Лифшиц Е.М. Теория упругости. - М.: Наука, 1987.- 248 с.

98. Хаясака Т. Электроакустика.- М.: Мир, 1982. - 248 с.

99. К.В.Гоголинский, В.В. Мещеряков, В.Н. Решетов, Э.В. Мелекесов, А.С. Усеинов Устройство для измерения параметров рельефа поверхности и механических свойств материалов. Патент RU 2510009 С1 от 09.10.2012 // 20.03.2014 , Бюл. №8.

100. Гоголинский К.В., Маслеников И.И., Решетов В.Н., Усеинов А. С. Универсальный зондовый датчик для сканирующих нанотвердомеров. // Приборы и техника эксперимента. 2013. № 5. С. 90.

101. Reddy J.N. An introduction to continuum mechanics: with applications. N.Y.: Cambridge University Press, 2008.

102. Albrecht T. R., Griitter P., Home D., Rugar, D., Frequency-modulation detection using High-Q cantilevers for enchanced force microscope sensitivity, Journal of Applied Physics. 1991. V. 69(Issue 2). pp. 668-673.

103. Giessibl, F.J., High-speed force sensor for force microscopy and profilometry utilizing a quartz tuning fork, Appl. Phys. Lett. 1998. V. 73(Issue 26). pp. 3956-3958.

104. Applied scanning probe methods V: scanning probe microscopy techniques / Ed. by B. Bhushan et al. Berlin, Heidelberg: Springer, 2007.

105. Bielefeldt H., Giessibl, F.J., A Simplified but Intuitive Analytical Model for Intermittent-Contact Mode Force Microscopy Based on Hertzian Mechanics, Surface Science. 1999. V. 440(Issue 3). pp.863-867.

106. Нано Скан Технология [Электронный ресурс] // http://www.nanoscantech.com/ru/products/stage/stage-100.html (дата обращения: 15.12.2014)

107. Physik Instrumente (PI) [Электронный ресурс] // http://www.physikinstrumente.com/home.html (дата обращения: 15.12.2014).

108. Альтами [Электронный ресурс] // Моновидеомикроскопы без окуляров http://altami.ru/microscopes/monovideo/bez-okulyarov/ (дата обращения: 15.12.2014).

109. Гоголинский К.В., Мещеряков В.В., Решетов В.Н., Мелекесов Э.В. Болыпепольгый сканирующий нанотвердомер. Патент на полезную модель RUS 122177 24.02.2012.

110. Национальная нанотехнологическая сеть [Электронный ресурс] // COJIBEP Р47-PRO. Исследовательский сканирующий зондовый микроскоп платформы COJIBEP http://www.rusnanonet.ru/equipment/ntmdt_solver_p47pro/

111. NT-MDT [Электронный ресурс] // Модульные СЗМ http://www.ntmdt.ru/modular-afm/(дата обращения: 15.12.2014).

112. NT-MDT [Электронный ресурс] // NEXT. Полностью автоматизированный АСМ/СТМ для научных исследований. http://www.ntmdt.ru/automated-afm/atomic-force-microscope-next (дата обращения: 15.12.2014).

113. И. А. Широков, В. В. Соловьев, Н. А. Львова «Автоматизация методов расчета геометрических характеристик поверхности, модифицированной с помощью сканирующего нанотвердомера» // ЖТФ, 2010, т.80, вып. 12.

г

114. Lee Y.H., Hahn J.H., Nahm S.H., Lang J.I., Kwon D., Investigations on indentation size effects using a pile-up corrected hardness, J. Phys.D.: Appl. Phys. 2008. Vol. 41. pp. 074 027-074 031.

115. Гоголинский K.B., Косаковская З.Я., Усеинов A.C., Чабан И.А. Измерение упругих модулей плотных слоев ориентированных углеродных нанотрубок с помощью сканирующего силового микроскопа, Акустический журнал. 2004. Т. 50. № 6. С. 770.

116. Усеинов А.С., Измерение модуля Юнга сверхтвердых материалов с помощью сканирующего зондового микроскопа "НаноСкан", Приборы и техника эксперимента. 2004. № 1. С. 134- 138.

117. Eriksson C.L., Larsson P. -L., Rowcliffe D.J., Strain-hardening and residual stress effects in plastic zones around indentations, Materials Science and Engineering. 2003. V. A340. pp. 193 - 203.

118. Jadret V., Zahovani H., Loubet J.L., Mathia T.G. / Wear. 1998. V. 218. P. 8 - 14.

119. Сошников А.И., Львова А.И., Гоголинский K.B., Кулибаба В.Ф. Определение трещиностойкости хрупких сверхтвердых материалов на наноуровне Нанотехника. 2006. № 5. С. 64-67.

120. Горелик С.С, Дашевский М.Я, Материаловедение полупроводников и диэлектриков.-М.:-МИСИС, 2003.-480с.

121. Williams J.A., Analytical models of scratch hardness. Tribology International 1996, 29. pp. 675-694.

122. Королева B.A., Капустян A.B., Жуков A.A., Гоголинский К.В., Усеинов А.С. Оценка изгибной жесткости и деформации микроразмерных исполнительных элементов устройств микросистем ной техники, Нано- и микросистемная техника. 2011. № 1. С. 39-42.

123. Распопов В.Я., Микромеханические приборы, М.: Машиностроение, 2007. 400 с.

124. Варадан В., Виной К., Джозе К. ВЧ МЭМС и их применение, М.: Техносфера, 2004.

528 с.

125. Гоголинский К., Усеинов А., Кузнецов А., Решетов В., Голубев С. Метрологическое обеспечение измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне, Наноиндустрия. 2012. Т. 31. № 1.С. 48-53.

126. П.А. Тодуа. Метрология и стандартизация в нанотехнологиях, Наноиндустрия №5, 2010, С. 42-52.

127. International Vocabulary of Metrology - Basic and General Concepts and Associated Terms VIM, 3rd edition, JCGM 200:2008.

128. ГОСТ 8.061-80 Государственная система обеспечения единства измерений. Поверочные схемы. Содержание и построение.

129. ГОСТ Р 8.763-2011 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений длины в диапазоне от 1-10 в степени -9 до 50 м и длин волн в диапазоне от 0,2 до 50 мкм.

130. С.С. Голубев, С.Н. Голубев. Проележиваемость результатов измерений в нанометровом диапазоне к единицам Международной системы единиц физических величин, Измерительная техника -2010 - №11 - С. 13-17.

131. Российская Федерация. Федеральный закон от 26 июня 2008 года № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений».

132. Гоголинсвдш К.В., Губский K.JL, Кузнецов А.П., Решетов В.Н., Маслеников И.И., Голубев С.С., Лысенко В.Г., Румянцев С.И, Исследование метрологических характеристик измерительного сканирующего зондового микроскопа с применением калибровочных решеток типа TGZ., Измерительная техника. 2012. №. 4, С. 18-21.

133. Мещеряков В.В., Мещеряков A.B. Измерительные схемы для емкостных датчиков систем нанопозиционирования сканирующих зондовых микроскопов, Датчики и системы. 2010. № 3 (130). С.46-48.

134. К.В.Гоголинский, Э.В. Мелекесов, В.В. Мещеряков, В.Н. Решетов, A.C. Усеинов, Кузнецов А.П., Лысенко В.Г. Сканирующий зондовый микроскоп-нанотвердомер, совмещенный с оптической системой линейных измерений. Патент на полезную модель № 96429 от 27.07.2010 // Изобретения. Полезные модели. 2010. №21.

135. Гоголинский К.В., Губский К.Л., Кузнецов А.П., Решетов В.Н. Исследование метрологических характеристик измерительного сканирующего зондового микроскопа с применением калибровочных решеток типа TGZ, Российские нанотехнологии. 2013. Т. 8. № 5-6. С. 56-59.

136. Таблицы физических величин: Справочник, Под ред. И.К. Кикоина. М.: Атомиздат,

1976.

137. К.В.Гоголинский, С.Ю.Золотаревский, Н.В.Иванникова, В.Г.Лысенко, П.Н.Лускинович, В.В.Соловьев, Метрологический комплекс для измерения параметров рельефа и шероховатости поверхностей в нанометровом диапазоне, Законодательная и прикладная метрология - 2010 - №5 С.30-37.

138. Dai G. е. a. Metrological large ranges canning probe microscope, Rev. Sei. Instrum. 2004.V. 75.No 4. pp. 962-969.

139. Руководство по выражению неопределенности измерения /Пер. с англ. Под науч. ред. В.А.Слаева СПб.: ВНИИМ им. Д.И. Менделеева, 1999.

Г'

140. Г.С. Золотникова, В.В. Соловьев, К.В. Гоголинский. А С. Усеинов Исследование влияния различных источников на суммарную погрешность измерения твердости методом измерительного индентирования., Измерительная техника. 2013. №2, С. 32-36.

141. T. Chudoba, N. M. Jennett, Higher accuracy analysis of instrumented indentation data obtained with pointed indenters, J. Phys. D: Appl. Phys. 41, 2008.

142. Mencik. J., Swain, M.V., Errors Associated with Depth-Sensin Microindentation Tests// J. Mater. Res., 1995, Vol. 10, No. 6, pp. 1491-1501.

143. G. Aldrich .Smith, N. M. Jennett, U. Hangen, Direct measurement of nanoindentation area function by metrological AFM, Z. Metallkd., 2005, 96, pp. 1267-1271.

144. Я. Б. Шор. Статистические методы анализа и контроля качества и надежности. М.:Госэнергоиздат, 1962, с. 552.

145. Усеинов А., Кравчук К., Гоголинский К. Измерение твердости. Контроль формы наконечника, Наноиндустрия. 2013. Т. 40. № 2. С. 38-47.

146. Thurn J, Cook R. F., Simplified area function for sharp indenter tips in depth-sensing indentation J. Mater. Res., 2002, pp. 1143-1146.

147. Pethica J. В., Hutchings R., Oliver W. C., Hardness measurement at penetration depths as small as 20 nm, Philos. Mag , 1983,48, 593.

148. Doerner M. F., Nix W. D., A method for interpreting the data from depth-sensing indentation instruments, J. Mater. Res., 1986, pp. 601-609.

149. McMinis, Determination of the cross-sectional area of the indenter in nano-indentation tests, J et al Physica, В , 391, 2007, pp. 118-123.

150. Herrmann K. et. al., Progress in determination of the area function of indenters used for nanoindentation, Thin solid films, 2000, 377-378, pp. 394-400.

151. Chudoba Т., Lennett N. M., Higher accuracy analysis of instrumented indentation data obtained with pointed indenters, J. Phys. D: Apl. Phys., 2008, 41, 215407.

152. VanLandingham M, R., Review of instrumented indentation, J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol., 2003, 108, 249.

153. Aldrich-Smith G., Jennett N. M., Hangen U. Z., Direct Measurement of Nanoindentation Area Sunction by Setrological AFM, Metallkd., 2005, pp.1267-1271.

154. VanLandingham M R, Juliano T F, Hagon M., Measuring tip shape for instrumented indentation using atomic force microscopy, J Meas. Sci. Technol. 16, 2005 2173.

155. Herrmann K. et. al., Crater formation on a three dimensional granular heap, Granular Matter, 2001, 29, 3, pp. 201-204

156. Гоголинский K.B., Решетов B.H., Усеинов А.С. Об унификации определения твердости и возможности перехода при ее измерении к размерным величинам, Измерительная техника. 2011. № 7. С.28-34.

157. Морозов Е. М., Зернин М. В. Контактные задачи механики разрушения. М.: Машиностроение, 1999.

158. Bhushan В. Handbook of Micro/Nanotribology. 2nd ed. Boca Raton: CRC Press, 1999.

159. Усеинов О.С. Измерение твердости конструкционных материалов методами индентирования и склерометрии на субмикронном и нанометровом масштабах, Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук. 2010 г.

160. Беляев Л.В., Ваганов В.Е., Кочаков В.Д., Гоголинский К.В., Кравчук К.С. Исследование структуры и свойств покрытий на основе линейно-цепочечного углерода для полимеров медицинского назначения, Перспективные материалы. 2013. № 3. С. 41-46.

260