Разработка и исследование методов и средств измерений линейных размеров и твердости с применением полуконтактной сканирующей зондовой микроскопии и наноиндентирования тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.11.15, кандидат технических наук Соловьев, Владимир Витальевич

• Соловьев, Владимир Витальевич
• кандидат технических наук
• 2010

Оглавление диссертации кандидат технических наук Соловьев, Владимир Витальевич

ВВЕДЕНИЕ.

1. АНАЛИЗ МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ ГЕОМЕТРИЧЕСКИХ И МЕХАНИЧЕСКИХ ВЕЛИЧИН НА МИКРО- И НАНОМЕТРОВБ1Х МАСШТАБАХ ЛИНЕЙНЫХ РАЗМЕРОВ.

1.1. Измерение геометрических величин на микро- и нанометровых масштабах.

1.1.1 Оптическая микроскопия.

1.1.2 Сканирующая микроскопия ближнего поля.

1.1.3 Растровая электронная микроскопия.

1.1.4 Сканирующая туннельная микроскопия.

1.1.5 Атомно-силовая микроскопия.

1.1.6 Лазерная интерферометрия.

1.2. Измерения механических величин на микро- и нанометровых масштабах.

1.2.1 Метрологическое обеспечение измерений механических величин

1.2.2 Средства измерения механических величин на нанометровых масштабах.;.

1.2.3 Методы определения твердости.

1.2.4 Обеспечение единства измерений механических величин на нанометровых масштабах линейных размеров.

1.3 Выводы.

2. РАЗРАБОТКА МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ РАБОТЫ

СЗМ «НАНОСКАН-ЗД» В РЕЖИМЕ ИЗМЕРЕНИЙ ГЕОМЕТРИЧЕСКИХ ВЕЛИЧИН.

2.1 Описание СЗМ «НаноСкан-ЗД».

2.1.1 Конструкция измерительной системы СЗМ «НаноСкан-ЗД».

2.1.2 Отличительные особенности и основные функциональные возможности СЗМ «НапоСкан-ЗД».

2.1.3 Режимы измерений, реализуемые СЗМ «НаноСкан-ЗД».

2.2 Анализ составляющих погрешности измерений при работе СЗМ «НаноСкан-ЗД» в режиме измерения геометрических величин.

2.3 Методы и средства поверки (калибровки) «НаноСкан-ЗД».

2.4 Выводы.

3. РАЗРАБОТКА МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ РАБОТЫ

СЗМ «НАНОСКАН-ЗД» В РЕЖИМЕ ИЗМЕРЕНИЙ МЕХАНИЧЕСКИХ ВЕЛИЧИН.

3.1. Система контроля прикладываемой нагрузки СЗМ «НаноСкан-ЗД».

3.2 Методы и средства юстировки (калибровки) СЗМ «НаноСкан-ЗД» в качестве СИ механических величин в нанометровом диапазоне

3.3 Методы измерения механических свойств, реализованные на СЗМ «НаноСкан-ЗД».

3.4 Метод измерительного динамического индентирования (ИДИ).

3.4.1 Требования к процедуре проведения измерений методом ИДИ.

3.4.2 Построение математической модели. Оценка погрешности метода.

3.5 Метод измерения твердости по площади восстановленного отпечатка.

3.5.1 Требования к процедуре проведения измерений площади восстановленного отпечатка.

3.5.2 Реализация метода в работе СЗМ «НаноСкан-ЗД».

3.5.3 Оценка погрешности метода.

3.6. Выводы.

4. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ОЦЕНКА ПРИБОРНОЙ ПОГРЕШНОСТИ

СЗМ «НАНОСКАН-ЗД».

4.1 Эксперимент по оценке метрологических характеристик СЗМ «НаноСкан-ЗД» при измерении геометрических величин.

4.2 Эксперимент по оценке метрологических характеристик СЗМ «НаноСкан-ЗД» при измерении механических величин.

4.3 Выводы.

5. РАЗРАБОТКА НОРМАТИВНОЙ СОСТАВЛЯЮЩЕЙ

МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЯ

ГЕОМЕТРИЧЕСКИХ И1 МЕХАНИЧЕСКИХ ВЕЛИЧИН НА

ПРИМЕРЕ СЗМ «НАНОСКАН-ЗД».

5.1 Разработка мер (стандартных образцов) для проведения калибровки СЗМ «НаноСкан-ЗД» в режиме измерения механических свойств в нанометровом диапазоне.

5.2 Разработка МВИ геометрических и механических величин в нанометровом диапазоне с использованием СЗМ «НаноСкан-ЗД»

5.3 Разработка нормативной документации по обеспечению единства измерений геометрических и механических величин в нанометровом диапазоне.

5.4 Выводы.

ВЫВОДЫ.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разработка и исследование методов и средств измерений линейных размеров и твердости с применением полуконтактной сканирующей зондовой микроскопии и наноиндентирования»

В начале 21-го века темпы технического; прогресса стали зависеть от применения искусственных .объектов нанометровых размеров. Созданные на их основе, вещества называют наноматериалами, а способы их производства и применения - нанотехнологиями;

Разработки- в областях микроэлектроники, материаловедения, создания, конструкционных и других функциональных наноструктурированных материалов требуют создания средств измерений (СИ), позволяющих контролировать рабочие- параметры объектов микрометровых размеров на всех стадиях их жизненного цикла. Разработка метрологического обеспечения подобных СИ является неотъемлемой частью развития приборной базы нанотехнологий. •

Актуальность темы:

Переход к наноразмерным структурам открывает новые возможности, для энергетики, электроники;, материаловедения и; других сфер научно-производственной деятельности. Это связано с тем, что в основе создания новых материалов:лежит так называемый«размерный эффект» (изменение функциональных свойств материалов^ за: счет уменьшения характерного размера структурных составляющих). Создание наноструктурированных, конструкционных материалов: является одним из приоритетных направлений развития нанотехнологий в Российской Федерации; Развитие данного направления- невозможно без разработки и оснащения лабораторий универсальными средствами измерения для комплексного5 исследования рабочих параметров нанообъектов.

Свойства наноструктурированных материалов напрямую зависят от характерных геометрических размеров и механических; параметров- их структурных составляющих. Аттестация^ наноматериалов требует использования средств измерения, которые позволяют контролировать геометрические и механические параметры с нанометровой точностью. Для решения подобных задач чаще всего используются зондовые микроскопы, работающие на различных-физических принципах, а также нанотвердомеры.

В настоящее время активно развиваются измерительные комплексы, объединяющие в себе возможности сканирующих зондовых микроскопов и нанотвердомеров. Сочетание функции? измерения линейных размеров и механических величин* позволяет измерять механические свойства с привязкой к рельефу поверхности, что особенно важно1 при работе с многофазными наноструктурированными материалами. Примером такого оборудования являются «Nano Hardness Tester» (CSM-Instruments, Швейцария), Nano Indenter G200 (Agilent Technology, США), TI900 (Hysitron, США) и СЗМ «НаноСкан-ЗД» (ФГУ ТИСНУМ, Россия).

В настоящее время научная и нормативно-методическая основы метрологического обеспечения подобного' оборудования находятся на этапе развития, что затрудняет использование рассматриваемых приборов для конструкторских разработок и технологического контроля. В связи с этим проведение исследований с целью разработки метрологического обеспечения измерений геометрических и механических величин методами полу контактной сканирующей зондовой микроскопии-и наноиндентирования представляется весьма актуальной задачей.

Цель и задачи работы:

Целью работы являлось создание основ метрологического обеспечения измерений геометрических и механических величин с помощью СЗМ с возможностью измерения механических свойств в субмикронном и нанометровом диапазонах линейных размеров на примере СЗМ «НаноСкан-ЗД».

В ходе работы необходимо было решить следующие-задачи: 1. Провести анализ существующего метрологического обеспечения измерений геометрических и механических величин в нанометровом диапазоне для определения методов и средств калибровки соответствующих средств измерений.

2. Разработать физическую и математическую модели СЗМ «НаноСкан-ЗД», учитывающие его конструкционные и функциональные особенности при измерении линейных размеров.

3. Провести анализ составляющих погрешности измерения линейных размеров с помощью СЗМ «НаноСкан-ЗД», а также определить методы и средства для оценки его метрологических характеристик.

4. Разработать физическую и математическую модели СЗМ «НаноСкан-ЗД» и провести анализ составляющих погрешности измерения механических свойств. Определить методы и средства для оценки метрологических характеристик СЗМ «НаноСкан-ЗД» как СИ механических величин.

5. Провести исследования материалов с различной структурой с целью разработки и аттестации набора стандартных образцов (мер), обеспечивающего возможность проведения калибровки СЗМ «НаноСкан-ЗД» в качестве твердомера, а также контроля погрешности выполняемых на нем измерений.

6. Разработать и реализовать методы измерения механических свойств материалов с помощью СЗМ «НаноСкан-ЗД». Разработать математические модели для оценки погрешности данных методов.

7. Провести экспериментальную проверку разработанных математических моделей, описывающих работу СЗМ «НаноСкан-ЗД» как СИ геометрических и механических величин.

8. Разработать нормативно-методическую базу, содержащую требования к стандартным образцам, методикам калибровки и методикам измерений, условиям проведения измерений геометрических и механических величин методами полуконтактной СЗМ и наноиндентирования.

Научная новизна работы:

1. Разработана физическая и математическая модели СЗМ «НаноСкан-3 Д» как СИ линейных размеров.

2. Проведен анализ составляющих погрешности измерения линейных размеров с помощью СЗМ «НаноСкан-3 Д».

3. Определены методы и средства оценки метрологических характеристик СЗМ «НаноСкан-3 Д» как СИ линейных размеров.

4. Разработана физическая и математическая модели СЗМ «НаноСкан-3Д», позволившие определить методы и средства оценки его метрологических характеристик как СИ механических свойств.

5. Разработаны и реализованы методы измерения механических свойств материалов (метод измерительного динамического индентирования (ИДИ) и метод измерения твердости по площади восстановленного отпечатка) с помощью СЗМ «НаноСкан-3 Д».

6. Разработаны научно-методические основы и проведена экспериментальная оценка метрологических характеристик СЗМ «НаноСкан-3 Д» как СИ1 геометрических и механических величин.

7. Сделан научно обоснованный выбор материалов, на основе которых разработаны и аттестованы меры для калибровки СЗМ «НаноСкан-3 Д» в качестве СИ механических свойств и контроля погрешности измерений;

8. На основе проведенных исследований сформулированы требования к условиям проведения измерений твердости методом ИДИ.

9. На основе проведенных исследований сформулированы требования к методикам калибровки нанотвердомеров.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Теоретическая модель СЗМ «НаноСкан-3 Д» в режиме измерения геометрических величин, состоящая из совокупности следующих элементов:

- Математическая модель декартовой системы координат (ДСК), основанная на пьезокерамическом позиционере, оснащенном емкостными датчиками перемещений.

- Математическая модель датчика-кантилевера с алмазным наконечником, находящегося в контакте с исследуемой поверхностью:

- Математическая модель обратной связи системы сканирования.

- Модель влияния внешних факторов на величину погрешности измерений линейных размеров.

2. Теоретически доказано и экспериментально подтверждено, что погрешность измерений геометрических величин с помощью СЗМ «НаноСкан-ЗД» определяется

- в латеральной плоскости: радиусом пятна контакта и нелинейностью емкостного датчика перемещения и не превышает 1% (но не менее 5 нм)

- в вертикальной плоскости: деформацией поверхности, шумом емкостного датчика и его нелинейностью и составляет 1 % (но не менее 2 нм).

3. Теоретически доказано и экспериментально подтверждено, что погрешность измерений твердости методом измерительного динамического индентирования с помощью СЗМ «НаноСкан-ЗД» определяется погрешностями систем сканирования и контроля прикладываемой нагрузки, а также погрешностью определения функции формы индентора и не превышает 12%.

4. Теоретически доказано и экспериментально подтверждено, что значение погрешности метода измерения твердости- по площади восстановленного отпечатка с помощью СЗМ «НаноСкан-ЗД» определяется погрешностью систем сканирования и контроля прикладываемой нагрузки, а также погрешностью определения контактной границы восстановленного отпечатка и не превышает 13 %.

5. Теоретически обоснованный и экспериментально подтвержденный перечень требований, выполнение которых позволяет проводить измерения механических свойств методом ИДИ; на масштабах менее 1 мкм. б. Научно обоснованный перечень требований к методикам калибровки средств измерения механических свойств методом ИДИ на нанометровых масштабах.

Реализация и внедрение результатов исследования:

Испытания с целью утверждения типа средства измерения СЗМ «НаноСкан-ЗД» были успешно проведены Государственным центром испытаний средств измерений ФГУП «ВНИИМС». В результате СЗМ «НаноСкан-ЗД» внесен в государственный реестр средств измерений под №41675-09.

Разработанный алгоритм автоматического определения контактной площади восстановленного отпечатка зарегистрирован в качестве программы для ЭВМ под №2009615041 и интегрирован в управляющую программу СЗМ «НаноСкан-ЗД».

Разработаны и аттестованы меры для калибровки (поверки) СИ механических свойств на наномасштабах и контроля погрешности измерений

Разработанные методики калибровки (поверки) приборов и МВИ механических свойств с использованием СЗМ «НаноСкан-ЗД» были успешно применены при проведении межлабораторных сличений, проходивших в ряде научно-исследовательских центров Российской Федерации, а также при выполнении Государственных контрактов (ГК 02.531.11.9005 от 29.10.2007, ГК №041/2008 от 24.10.2008, ГК 049/2008 от 05.11.2008).

ФГУП «ВНИИФТРИ» проведена калибровка СЗМ «НаноСкан-ЗД» в качестве твердомера.

Разработаны и аттестованы новые МВИ геометрических и механических величин с использованием СЗМ «НаноСкан-ЗД»;

На основе проведенных экспериментальных исследований метода ИДИ разработаны и утверждены МИ 3262-2010 «ГСИ. Общие требования к выполнению измерений механических свойств материалов на масштабах менее 1 мкм методом измерительного динамического индентирования».

На основе проведенных исследований сформулированы требования к методикам калибровки нанотвердомеров. Разработан проект ГОСТ Р «ГСИ. Приборы для измерения твердости методом измерительного динамического индентирования. Методика калибровки».

По результатам проведенных исследований получены акты внедрения.

Апробация работы

Материалы, изложенные в диссертационной работе, докладывались на следующих конференциях, совещаниях и семинарах:

1. Конференция «Новые перспективные материалы и технологии их получения (НПМ)-2007», Волгоград, 9-12 октября 2007 г.

2. IV Научно-практическая конференция «Нанотехнологии - производству 2007», Фрязино (Московская область), 28-30 ноября 2007г.

3. Первая международная научная конференция «Наноструктурные материалы - 2008: Беларусь-Россия-Украина», Секция 7 «Методы аттестации и сертификации наноматериалов» Минск, 22-25 апреля 2008 г.

4. The 2nd International Metrology Conference of Africa, SI3-4, 22-25 апреля 2008, Tunisia.

5. Научная сессия НИЯУ МИФИ-2010, секция «Нанометрология», Москва, 25-31 января 2010 г.

6. Четвертая международная конференция «Современные достижения бианоскопии», Москва, физический факультет МГУ, 15-18 июня 2010 г.

Публикации

1.В.В. Соловьев, В.Г. Лысенко, С.Ю. Брянкин, С.А. Кононогов, П.Н. Лускинович. Прецизионные измерения в машиностроении // Законодательная и прикладная метрология - 5 (111) 2010 г., С.38-50.

2. В.В. Соловьев, В.Г. Лысенко, К.В. Гоголинский, Н.В. Иванникова, и др. Метрологический комплекс для измерения параметров рельефа и шероховатости поверхностей в нанометровом диапазоне // Законодательная и прикладная метрология — 2010 - №5 с.30-37

3. В.В. Соловьев, К.В. Гоголинский, С.С. Усеинов, H.A. Львова, A.C. Усеинов, В.Ф. Кулибаба. Особенности применения метода наноиндентирования для измерения твердости на наномасштабе // Нанотехника. Инженерный журнал, №1 (13), 2008. - с.111-115.

4. V.V.Soloviev, N.A.Lvova, V.D.Blank. Correct measurement of hardness on nanolevel/// Proceedings. The 2nd International Metrology Conference of Africa, SI3-4, April 22-25 2008, Tunisia.

5. В.В. Соловьев, K.B. Гоголинский, А.Л. Пятов, С.С. Усеинов. Разработка метрологического комплекса для обеспечения единства измерений свойств поверхности в нанометровом диапазоне на базе сканирующего зондового микроскопа «НаноСкан-ЗД» // Законодательная и прикладная метрология. №1 (107). 2010. - с.33-34.

6. В.В. Соловьев, В.Г. Лысенко, П.Н. Лускинович, С.Ю. Золотаревский, Губский К.Л. Нанометрология и особенности метрологического обеспечения измерений параметров шероховатости и рельефа наноструктурированных поверхностей // Измерительная техника. № 11 - 2010. - с. 33-37.

7. В.В. Соловьев, В.Г. Лысенко, К.В. Гоголинский, С.А. Кононогов. Метрологическое обеспечение измерений геометрических и механических величин в нанометровом диапазоне методами СЗМ // Труды конференции Четвертой международной конференции «Современные достижения бионаноскопии», Москва, физический факультет МГУ, 15-18 июня 2010 г.

8. Соловьев В.В., Гоголинский К.В., Усеинов С.С., Усеинов A.C., Львова. H.A. Методы измерения механических свойств материалов с нанометровым разрешением и их метрологическое обеспечение. // Труды научной сессии НИЯУ МИФИ-2010-2010-Т.2, с.233

9. Соловьев В.В. Разработка метрологического обеспечения измерений геометрических и механических величин методами СЗМ и наноиндентирования. // Труды 7-ой международной конференции 7

Углерод: фундаментальные проблемы науки, материаловедение, технологии. Конструкционные и функциональные материалы (в том числе наноматериалы) и технологии их производства», г. Суздаль, Владимирский государственный университет, 17-19 ноября 2010 г. - с. 353-355.

Заключение диссертации по теме «Метрология и метрологическое обеспечение», Соловьев, Владимир Витальевич

Выводы

- Разработанная математическая модель работы СЗМ «НаноСкан-ЗД» в режиме измерения линейных размеров позволила провести анализ составляющих погрешности, оценить основные метрологические характеристики прибора, а также определить методы и средства его поверки.

- Проведенные экспериментальные исследования подтвердили адекватность разработанных математических моделей.

- Разработанная методика поверки была успешно применена при проведении испытаний с целью утверждения типа СЗМ «НаноСкан-ЗД», в результате которых прибор был внесен в Государственный реестр средств измерений под № 41675-09.

- Проведенные теоретические и экспериментальные исследования метода ИДИ позволили выявить основные источники погрешности, а также оценить суммарную погрешность метода при реализации на СЗМ «НаноСкан-ЗД».

- Проведенные теоретические и экспериментальные исследования метода измерения твердости по площади восстановленного отпечатка позволили выявить основные источники погрешности, а также оценить суммарную погрешность метода.

- Все основные научные положения применимы для СЗМ с возможностью измерения механических свойств поверхности материалов в нанометровом диапазоне.

- Разработанные СО (меры твердости) механических свойств, обеспечивают передачу значений твердости от государственного эталона к рабочим СИ механических величин в нанометровом диапазоне.

- На основании проведенных исследований разработаны и аттестованы методики измерения геометрических и механических параметров поверхности с использованием СЗМ «НаноСкан-ЗД».

- Результаты исследований позволили разработать нормативные документы, содержащие требования к методикам калибровки средств измерения геометрических и механических величин, а также рекомендации по проведению измерений механических свойств материалов методом ИДИ на нанометровых масштабах.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Соловьев, Владимир Витальевич, 2010 год

1. С.С. Голубев. Разработка и исследование методов и средств метрологического обслуживания сканирующих зондовых микроскопов. // Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук. 121с.

2. ГОСТ Р 8.628-2007 «Меры рельефные нанометрового диапазона из монокристаллического кремния. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления».

3. ГОСТ Р 8.629-2007 «Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки».

4. ГОСТ Р 8.630-2007 «Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые измерительные. Методика поверки».

5. Асланян Э. Г., "Метрологическое обеспечение измерений твердости". Научно-технический журнал "Измерительная техника" Государственного комитета РФ по стандартизации и метрологии, 2005 г., №1.

6. ГОСТ 8.063-79 «ГСИ. Государственный специальный эталон и общесоюзная поверочная схема для средств измерений твердости по шкалам Виккерса».

7. А.Ю.Кузин, В.Н.Марютин, В.В.Календин. «Методы и средства измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне» // НИОКР УДК 681.12 // 32 ГНИИИ.МОРФ. 15.11.2008

8. Silver R.M., Potzick J.E., Ни Y. Metrology with the Ultraviolet Scanning Transmission Microscope // Proc. SPIE 2439: 437. 1995.

9. Hamashima N., Kato K., Ishizeki T. Optical measurements of half micron critical dimentions // Ibid P. 92-99.

10. Ю.Тычинский В.П., Морозов И.Н., Папков В.JI. и др. Регистрация субмикронных структур на лазерном автоматическом интерферометре // Письма в ЖЭТФ. 1989. Т. 15. №4. С. 24-27.

11. Davidson М., Kau fman К., Mazor I. An application of interference microscopy to integrated circuit inspection and metrology // Ibid. 1987. Vol. 775. P. 223-247.

12. Богданкевич О.В., Календин В.В., Кудеяров Ю.А., Невзорова JI.H. Линейные измерения в субмикронном диапазоне // Метрологическая служба в СССР. Вып. 3.1987. С. 31-35.

13. Богданкевич О.В., Желкобаев Ж., Календин В.В., Кудеяров Ю.А., Невзорова JI.H. Измерение малых длин на основе РЭМ // Измерительная техника, 1985. №11. С. 31-33.

14. Невзорова Л.Н., Петров В.И., Щитов Н.И. Поверхность. Физика, химия, механика. 1982. № 11.

15. Бинниг Г., Popep Г. Сканирующая туннельная микроскопия от рождения к юности//УФН, 1988. Т. 151. №2. С. 261-278.

16. Маслова Н.С., Панов В.И. Сканирующая туннельная микроскопия атомной структуры, электронных свойств и поверхностных химических реакций // УФН,1988. Т. 157. № 1.С. 185-195.

17. Эдельман B.C. Развитие сканирующей туннельной и силовой микроскопии // ПТЭ, 1991. № 1.С. 24-42.

18. Васильев С.И., Мостепаненко В.М., Панов В.И. Сканирующая туннельная и атомно-силовая микроскопия поверхности в метрологии // Измерительная техника, 1990. № 1.С. 9-22.

19. Бухараев A.A. Диагностика поверхности с помощью сканирующей туннельной микроскопии//Заводская лаборатория, 1994: № 10. С. 15-25.

20. Binnig G., Quato C.F., Gerber Ch. Atomic force microscope // Phys. Rev. Lett., 1986. V. 56. № 9. P. 930-933.

21. Брагинский B.B., Панов В.И., Попельнюк В.Д. Детектор малых механических колебаний для гравитационной антенны // Письма в ЖЭТФ, 1981. Т 33. №8. С. 423-425.

22. Васильев С.И., Леонов В.Б., Моисеев Ю.Н., Панов В.И. Сканирующая микроскопия поверхности, использующая силы межатомного взаимодействия // Письма в ЖТФ, 1988. Т. 14. № 8. С. 727-731.

23. MoiseevY.N., Mostepanenko V.N., Panov V.I., Sokolov I.Yu. Force dependences for the definition of the atomic force microscopy spatial resolution // Phys. Lett. F., 1988. V. 132. №6, 7. P. 354-358.

24. Poiries G.E. White J.M. // Rev. Sci. Instr., 1990. V. 61. № 12. P. 39171

25. Tiedje Т., Brown A. Perfomance limits for the scanning tunneling microscope // Appl. Phys., 1990. V. 68. №2.

26. Hashizume et al. A role of tip geometry of STM image // J. Microscopy, 1988. V. 152. № 2. P. 347-354.

27. ГОСТ 8.062-85. «ГСИ. Государственный специальный эталон и государственная поверочная схема для средств измерений твердости по шкалам Бринелля»

28. ГОСТ 2999-75. «Металлы и сплавы. Метод измерения твердости по Виккерсу».

29. ГОСТ 9013-059. «Металлы. Метод измерения твердости по Роквеллу».

30. ГОСТ 8.516-2001 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений твердости металлов по шкале твердости Шора D».

31. ISO 14577-1:2002 «Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters. Test method».

32. ISO 14577-4:2002 «Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters. Test method for metallic and non-metallic coatings». 38.ASTM E 2546-07 «Standard Practice for instrumented indentation testing».

33. Oliver W.C., Pharr G.M. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology // J. Mater. Res. 2004. - V. 19, № 1. - P. 3-20.

34. Гоголинский K.B., Усеинов A.C. «Об унификации определения твердости и возможности перехода при ее измерениях от шкал порядка к шкале отношений».// Механометрика

35. Григорович В.К. Твердость и микротвердость металлов., М.: Наука, 1976, 231 с.

36. Булычев С.И., Алехин В.П. Испытание материалов непрерывным вдавливанием индентора//М.: Машиностроение. 1990. С 224.

37. Frohlich F, Grau P., Grellmann W. // Phys. Status Solidi A, 1977, т.42, C.79.

38. Loubet J. L., Georges J. M., Marchesini O. Meille G. // J. Tribol., 1984, т. 106, C.43.

39. Doerner M. F., Nix W. D. // J. Mater. Res., 1986, т.1, С. 601.

40. Wu T.W. //Mater. Chem. Phys., 33 (1993) C.15-30

41. Bhushan В., Handbook of Micro/Nanotribology, 2nd ed. // Boca Raton: CRC Press, 1999.

42. Усеинов A.C. // Приборы и техника эксперимента, №6 (2003) С. 1-5

43. Усеинов С.С., Соловьев В.В., Гоголинский К.В. и др. // Нанотехника» №1(13). 2008. с.111-115.

44. Гоголинский К.В., Львова Н.А., Усеинов А.С. // Заводская лаборатория, т.73. №6 (2007) С. 28-36.51 .www.nanoscan.info

45. ГОСТ 9450-76. «Измерение микротвердости вдавливанием алмазных наконечников».

46. Гоголинский К.В., Пятов А.Л., Соловьев В.В. и др. // Законодательная и прикладная метрология. №1 (107). 2010. С. 33-34.

47. Blank V., Popov М., Pivovarov G., LvovaN., Gogolinsky К., Reshetov V., Ultrahard and superhard phases of fullerite C60: comparison with diamond on hardness and wear // Diamond and related materials 1998 - № 7 - C. 427-431

48. Blank V., Popov M., Pivovarov G., Lvova N., Terentev S., Mechanical properties of different types of diamond // Diamond and related materials 1999 - № 8 - C. 15311535

49. Denisov V.N., Kuzik L.A., Lvova N., Mavrin B.N., Opimach I.V., Popov M., West W.P., Hard diamond-like layers produced during DIII-D tokamak operations // Physics letters A 1998 - № 239 - C. 328-331

50. В.В.Мещеряков, К.В.Гоголинский, А.В.Мещеряков, "Измерительные схемы для емкостных датчиков системы позиционирования СЗМ" // Ж. "Датчики и системы" , 2010г. (№3).

51. Fabre A. et al. / Rev. Sci. Instrum. 2001. V. 72. № 10. P: 3914 3920i

52. Bhushan B. and ICoinkar V.N. / Appl. Phys. Lett. 1994. V.64. P. 1653.

53. Kese K.O., Li Z.C., Bergman B. / Materials Science and Engineering A 2005, V. 404, P. 1-8

54. Yu W., Blanchard J.P. / J. Mater. Res. 1996. V.l 1. № 9. P. 2358 2367.

55. Сб. «Склерометрия. Теория, методика, применение испытаний на твердость царапанием» под ред. Хрущова М.М. г.Москва. Изд-во «Наука». 1968г.

56. Измерение микротвердости царапанием алмазными наконечниками. ГОСТ 21318-75. М.: Издательство стандартов. 1976.

57. J.A.Williams. Analytical models of scratch hardness. // Tribology international. Vol. 29, No. 8; pp. 675-694, 1996.

58. Brown A.R.G., Ineson E // J.Iron & Steel Institute. 1951. V.169. P.376-388.

59. A.C. Усеинов. «Измерение модуля упругости высокотемпературных полупроводниковых материалов и других твердых тел методом сканирующей силовой микроскопии». // Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук. 131 с.

60. Loubet J.L., Georges L.M., Meille G. Vickers indentation curves of elasto-plastic materials. / Ed.: Blau P.J., Lawn B.R: Philadelphia: ASTM, 1986. - P. 72 - 89.

61. Hainsworth S.V., Chandler H.W., Page T.F. / J. Mater. Res. 1996. № 11. P: 1987 -1995.

62. Cheng Y.-T., Cheng C.-M. / J. Mater. Res. 1998. № 13. P. 1059 1064. 75.Sakai M. / Acta Metal Mater. 1993. № 41. P. 1751 - 1758.

63. Gubisza J., Juhasz A., Lendvai J. / J. Mater. Res. 1996. № 11. P. 2964 2967.

64. Cheng Y.-T., Cheng C.-M. I Appl. Phys. Lett. 1998. V. 73. № 5. P. 614 615.

65. Oliver W.C., Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using'load and displacement sensing indentation experiments // J. Mater. Res. -1992. V. 7, № 6. - P. 1564-1583.

66. Pethica J.B., Oliver W.C. / Materials research society symposium. 1989. V. 130. P. 13 -23.

67. Pharr G.M. / Mater. Sci. Eng. A. 1998. V. 253. P. 151.

68. Дуб C.H., Новиков H.B. / Сверхтвердые материалы. 2004. № 6. С. 16 33.

69. Zhang T.-Y., Xu W.-H., Zhao M.-H. / Acta Materialia. 2004. V. 52. P. 57 68.

70. Jager I. / Surface Science. 2004. V. 565. P. 173 179.

71. Eriksson C.L., Larsson P. -L., Rowcliffe D.J. / Materials Science and Engineering. 2003. V.A340. P. 193-203.

72. Я.М. Сойфер, А. Вердян. Исследование локальных механических свойств монокристаллов хлористого калия методом атомно-силовой микроскопии. // Физика твердого тела, 2003, том 45. вып. 9.

73. Lee Y. Н., Hahn J. Н., Nahm S. Н., Jang J. I., Kwon D. // J. Phys. D: Appl. Phys. 2008. Vol. 41. P. 074027-074031.ч ё > 'к mmf-sv;1. ЩЖГ1. Шг liI1. Ш' &pgjr*'шж iff; SS1. Щ|> ЙЙ

74. ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИшоб утверждении типа средств измерений

75. PATTERN APPROVAL CERTIFICATE OF MEASURING INSTRUMENTS1. RU.C.27.004.A1. Ns.36630

76. Действ»iс лы*о до 01 . ноября 2014

77. Настоящее свидетельство удостоверяет, что па ш монании положительныхмикроскопов сканирующих зондовыхрезультатов испытании утвержден тип . . .1. НаноСкан-ЗД

78. ФГУ ТИСНУМ, г.Троицк Московской обл.l!l!l;.vVlli.lMUUlti: iifk .ШРИИТИЯ- (i:U«1;.H»mкоторым зарегистрирован и Государственном реестре средств измерений под41675-09 и допущен к применению в Российской Федерации.

79. Описание тина средства измерений приведено и приложении к настоящему с видетел г.стну.1. Заместитель Руководителя1. В.Н.Крутиков1. J ж.1. Продлено до1. Заместитель Руководителя1. Mm1. Щк