Гетеродинная лазерная интерферометрия для метрологического обеспечения измерений перемещений в сканирующей зондовой микроскопии тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.21, кандидат наук Казиева, Татьяна Вадимовна

• Казиева, Татьяна Вадимовна
• кандидат наук
• 2017

Оглавление диссертации кандидат наук Казиева, Татьяна Вадимовна

Оглавление

Введение

1. Методы измерения геометрических размеров

рельефа поверхности в микро- и нанометровом масштабе

1.1.Оптическая микроскопия

1.2. Электронная микроскопия

1.3. Сканирующая зондовая микроскопия

1.4. Устройства сканирования зондовых микроскопов

с субнанометровым разрешением

1.5. Емкостные датчики

1.6. Индуктивные датчики перемещения

1.7. Оптические датчики перемещений

1.8. Метрологическое обеспечение измерений

в сканирующей зондовой микроскопии

1.9. Лазерные интерферометры

1.10. Гомодинные интерферометры для

метрологического обеспечения зондовой микроскопии

1.11. Гетеродинные интерферометры для

метрологического обеспечения зондовой микроскопии

1.12. Выводы к Главе 1

2. Разработка трехкоординатного гетеродинного интерферометра для метрологического обеспечения сканирующих зондовых микроскопов

2.1. Сканирующий зондовый микроскоп нанотвердомер «НаноСкан»

2.2. Разработка трехкоординатного гетеродинного интерферомера для метрологического обеспечения СЗМ «НаноСкан-3Di»

2.3. Разработка трехкоординатного гетеродинного интерферометра

для СЗМ Наноскан-3Б

2.3.1. Разработка оптической схемы

трехкоординатного гетеродинного интерферометра

2.3.2. Разработка фазометра трехкоординатного гетеродинного лазерного интерферометра

2.4. Исследование источников погрешности измерений

трехкоординатного гетеродинного интерферометра

2.4.1. Фундаментальные погрешности интерференционных

измерений перемещений

2.4.1.1. Методы стабилизации длины волны генерации лазера-

2.4.1.2. Оценка шумов фоторегистрации гетеродинного интерферометра

2.4.1.3. Влияние доплеровского сдвига частоты

на измерения гетеродинного интерферометра

2.4.2. Влияние факторов внешней среды на ошибки измерений лазерным интерферометром

2.4.3. Геометрические погрешности измерений перемещений лазерным интерферометром

2.4.3.1. Неортогональность осей интерферометра

2.4.3.2. Ошибка Аббе

2.5. Исследование метрологических характеристик гетеродинного лазерного интерферометра

2.5.1. Измерение параметров элементов рельефа тестовых структур

типа Т02

2.6. Выводы к Главе 2

3. Разработка трехкоординатного гетеродинного интерферометра для государственного первичного специального эталона единицы длины в области измерений параметров шероховатости

3.1. Разработка оптической схемы трехкоординатного гетеродинного интерферометра

3.2. Исследование источников погрешности измерений трехкоординатного интерферометра

3.3. Технические средства для устранения акустических и сейсмических шумов

3.4. Государственный первичный специальный эталон единицы длины в области измерения параметров шероховатости

3.5. Исследование характеристик динамической меры геометрических размеров для калибровки сканирующих микроскопов

3.5.1. Динамические меры геометрических размеров

3.5.2. Исследование рабочих характеристик динамических мер трехкоординатным гетеродинным интерферометром

3.6. Выводы к Главе 3

4. Разработка гетеродинного лазерного интерферометра для измерения геометрии наконечников зондов нанотвердомеров

4.1. Методы измерений твердости материалов

4.2. Разработка трехкоординатного гетеродинного интерферометра для измерения геометрии наконечников зондов нанотвердомеров

4.2.1. Оптический блок трехкоординатного гетеродинного интерферометра

4.2.2. Разработка оптоволоконной системы транспортировки лазерного излучения к оптическому блоку интерферометра--

4.2.3. Разработка стойки управления трехкоординатным гетеродинным интерферометром

4.3. Исследование метрологических характеристик трехкоординатного гетеродинного интерферометра для измерения геометрии наконечников зондов нанотвердомеров

3

4.3.1. Влияние внешних факторов на ошибки измерений

4.3.2. Ошибка Аббе

4.4. Метрологический СЗМ с трехкоординатным интерферометром

для измерения функции наконечников нанотвердомеров

4.5. Методики определения геометрических характеристик наконечников зондов нанотвердомеров

4.5.1. Процедура определения функций площади поверхности наконечника нанотвердомеров

4.5.2. Процедура определения радиуса закругления и углов при вершине наконечника нанотвердомеров

4.6. Измерение геометрических параметров зонда нанотвердомера

при сканировании тестовых структур

4.7. Государственный первичный эталон твёрдости

по шкалам Мартенса и шкалам индентирования

4.8. Выводы к Главе 4

Заключение

Список литературы

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Гетеродинная лазерная интерферометрия для метрологического обеспечения измерений перемещений в сканирующей зондовой микроскопии»

ВВЕДЕНИЕ

Создание наукоемких технологий, обеспечивающих кардинальные изменения в структуре и техническом уровне производства, и выход отечественного производства на мировой уровень в значительной мере сдерживаются недостаточным развитием метрологического обеспечения [1]. В настоящее время прогресс в самых разных областях науки и техники (электроника, материаловедение, приборостроение, микробиология, медицина и др.) связан с необходимостью проведения исследований структуры поверхности объектов на субмикронном уровне и получения трехмерной структуры изображения объекта исследований с нанометровым разрешением. Так, уже сегодня технологии электронной промышленности перешли в разряд нанотехнологий, т. е. технологий, характерный размер элементов в которых составляет десятки нанометров [2]. Следовательно, для контроля их геометрических параметров необходимо применение техники субнанометровых измерений.

Достижение предельных возможностей в измерениях трехмерных структур на субмикронном уровне связано с использованием высокоразрешающих методов

и и / с» и \ и и

сканирующей зондовой (туннельной и атомно-силовой) и растровой электронной микроскопии. Основная проблема измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне связана со сложными и часто неоднозначными соотношениями между объектом измерений и его изображением, получаемым этими методами. Регистрируемое в них изображение не всегда соответствует реальному профилю поверхности измеряемого элемента рельефа. Эта проблема имеет фундаментальный характер и усугубляется сложной природой взаимодействия измерительного инструмента с объектом измерений, их сильным взаимным влиянием. Следовательно, появляется необходимость независимого от сканирующего зондового микроскопа (СЗМ) прецизионного измерения перемещения и взаимного расположения измерительного зонда и объекта, а также фиксации положения объекта с погрешностью ~ 0,1 нм, соответствующей локальности метода сканирующей зондовой микроскопии.

В мировом научно-техническом сообществе, работающем в области зондовой микроскопии, такая проблема была сформулирована в 1990-х гг., и оптимальным решением был признан зондовый микроскоп, оснащенный

оптическим каналом для измерения абсолютных геометрических координат [3]. Было предложено использовать многоканальный интерферометр для измерения перемещений сканера СЗМ в трех взаимно ортогональных направлениях и угловых искажений, возникающих при отклонении положения объекта относительно направления сканирования.

Существующие на данный момент интерферометры не позволяют достигать субнанометровой неопределенности измерений; кроме того, оснащение ими сканирующих зондовых микроскопов приводит к увеличению габаритов измерительной системы. Поэтому актуальным направлением является разработка методов и аппаратная реализация метрологического обеспечения сканирующей зондовой микроскопии на основе многоосевого лазерного интерферометра, непосредственно встраиваемого в серийно выпускаемые СЗМ.

Вышесказанное предопределило цель настоящей работы и решаемые при этом задачи.

Целью диссертационной работы является:

Разработка методов и средств метрологического обеспечения измерений перемещений в сканирующей зондовой микроскопии на основе гетеродинной лазерной интерферометрии. Исследование и устранение физических факторов, ограничивающих возможность достижения субнанометрового разрешения.

Для достижения цели были поставлены и решены следующие задачи:

1. Разработка трехкоординатного гетеродинного лазерного интерферометра, позволяющего проводить измерения перемещений сканера зондового микроскопа с субнанометровым разрешением и обеспечивающего прослеживаемость геометрических измерений к эталону метра через длину волны стабилизированного лазера.

2. Исследование влияния основных физических и технических факторов, приводящих к ошибкам при измерении перемещений гетеродинным лазерным интерферометром.

3. Исследование характеристик динамических мер геометрических размеров с помощью сканирующего зондового микроскопа, оснащенного трехкоординатным гетеродинным интерферометром.

4. Разработка трехкоординатного интерферометра с оптоволоконной системой транспортировки линейно поляризованного лазерного излучения к оптическому блоку, позволяющего измерять функции формы индентора нанотвердомера с нанометровой точностью.

5. Разработка методики измерения функции формы индентора нанотвердомера с помощью метрологического АСМ, оснащенного лазерным интерферометром.

Научная новизна результатов, полученных в диссертации, состоит в следующем:

1. Впервые предложена моноблочная оптическая схема трехкоординатного измерителя перемещений с субнанометровым разрешением на основе методов гетеродинной лазерной интерферометрии, обеспечивающего прослеживаемость измерений к эталону метра через длину волны стабилизированного лазера.

2. Впервые для системы фазовых измерений в гетеродинном интерферометре применена квадратурно-дифференциальная схема прямого аналого-цифрового преобразования фазомодулированного сигнала с последующей цифровой обработкой информационных отсчетов, что позволило обеспечить цифровое разрешение на уровне 0,01 нм.

3. С помощью метрологического СЗМ, оснащенного трехкоординатным гетеродинным интерферометром, впервые были проведены исследования характеристик монокристаллических динамических мер вертикального смещения в нанометровом диапазоне с точностью 0,2 нм и измерены их калибровочные характеристики.

4. Предложена и реализована измерительная система на основе трехкоординатного гетеродинного интерферометра с оптоволоконной системой транспортировки линейно поляризованного лазерного излучения к оптическому блоку для измерения характеристик алмазных инденторов нанотвердомеров.

5. Предложена и реализована методика измерения формы алмазных инденторов нанотвердомеров с помощью атомно-силового микроскопа (АСМ), оснащенного трехкоординатным гетеродинным интерферометром.

Практическая значимость работы

1. Разработан трехкоординатный гетеродинный интерферометр, встраиваемый в серийно выпускаемый СЗМ «НаноСкан-3Di» и позволяющий проводить измерения перемещений сканера СЗМ в диапазоне до 500 мкм в горизонтальной плоскости и до 50 мкм в вертикальном направлении с разрешением 0,01 нм.

2. На основе анализа источников неопределенностей, возникающих в трехкоординатном гетеродинном лазерном интерферометре, и сличения результатов измерений рельефных мер, полученных в СЗМ «НаноСкан-3Di», с результатами аналогичных измерений в РТВ (Германия) показано, что неопределенность измерения составляет 0,2 нм.

3. Разработан трехкоординатный гетеродинный лазерный интерферометр с оптоволоконной системой транспортировки линейно поляризованного лазерного излучения к оптическому блоку, встраиваемый в серийно выпускаемые нанотвердомеры и позволяющий измерять функции наконечников зондов с субнанометровой точностью.

4. Метрологический СЗМ «НаноСкан-3Di», оснащенный разработанным трехкоординатным гетеродинным интерферометром, вошел в состав Государственного первичного специального эталона единицы длины в области измерений параметров шероховатости Rmax, Rz, Яа (ГЭТ 113-2014).

5. Измерительная система на основе трехкоординатного гетеродинного интерферометра с оптоволоконной транспортировкой линейно поляризованного лазерного излучения вошла в состав Государственного первичного эталона твердости по шкалам Мартенса и шкалам индентирования (ГЭТ 211-2014).

Основные положения выносимые на защиту:

1. Оптическая схема моноблочного трехкоординатного гетеродинного лазерного интерферометра, позволяющего измерять перемещения сканера зондового микроскопа с разрешением 0,01 нм и неопределенностью ~ 0,2 нм.

2. Численные расчеты влияния источников тепла внутри изолирующего бокса и конвекционных потоков воздуха на дрейф и флуктуации оптической длины плеч интерферометра, позволившие минимизировать погрешности измерений.

3. Оптическая схема моноблочного трехкоординатного гетеродинного интерферометра с оптоволоконной системой транспортировки линейно поляризованного лазерного излучения, позволяющая довести ошибку Аббе до уровня 10- нм/мкм и минимизировать тепловые дрейфы при измерении перемещения сканера зондового микроскопа.

4. Результаты исследований калибровочной зависимости и чувствительности к управляющему напряжению монокристаллических динамических мер вертикального смещения в нанометровом диапазоне с помощью сканирующего зондового микроскопа, оснащенного лазерным интерферометром, позволившие подтвердить метрологические характеристики данных мер и возможность их использования для поверки СЗМ.

5. Методика определения функции формы поверхности инденторов нанотвердомеров по результатам их сканирования тестовыми структурами с помощью метрологического АСМ, оснащенного лазерным интерферометром.

Личный вклад автора

Все выносимые на защиту результаты и положения диссертационной работы получены соискателем лично, либо при его непосредственном участии.

Апробация работы

Основные результаты изложены на отечественных и международных конференциях: Optics and Measurement 2014 (Liberec, Czech Republic); Scanning microscopies 2015 (Monterey, USA); 24th Annual International Laser Physics Workshop, 2015 (Shanghai, China); XVI Международная телекоммуникационная конференция молодых ученых и студентов «Молодежь и наука», 2012 (Москва);

Научная сессия НИЯУ МИФИ-2013 (Москва); Международная конференция «Лазеры. Измерения. Информация», 2013, 2014 (Санкт-Петербург); XIII Всероссийская выставка Научно-технического творчества молодежи (НТТМ), 2014 (Москва); VII Всероссийская школа для студентов, аспирантов, молодых ученых и специалистов по лазерной физике и лазерным технологиям, 2014 (Москва); XI Курчатовская молодежная научная школа, 2014 (Москва); III Международная молодежная научная школа-конференция «Современные проблемы физики и технологий», 2015 (Москва); Международная конференция-конкурс молодых физиков 2015 (Москва); XXII Международная конференция студентов, аспирантов и молодых ученых «Ломоносов», 2015 (Москва); Физика СПб-2015 (Санкт-Петербург); 2nd Conference on Plasma and Laser Research and Technologies, 2016 (Москва).

Основное содержание диссертации опубликовано в 24 печатных работах, из них 8 — в изданиях из перечня ведущих рецензируемых научных журналов ВАК (из них 5 опубликованы в журналах, входящих в базы данных Web of Science и Scopus).

Сканирующий зондовый микроскоп, оснащенный трехкоординатным интерферометром, вошел в состав Государственного первичного специального эталона единицы длины в области измерений параметров шероховатости Rmax, Rz, Ra (ГЭТ 113-2014).

Разработанный интерферометр с оптоволоконной транспортировкой линейно поляризованного лазерного излучения вошел в состав Государственного первичного эталона твердости по шкалам Мартенса и шкалам индентирования (ГЭТ 211-2014).

Патент на изобретение № 2587686 от 27.05.2016 «Интерферометр для измерения линейных перемещений сканера зондового микроскопа» Авторы: Кузнецов А.П., Губский К.Л., Казиева Т.В.

Содержание диссертации:

Во введении обоснована актуальность работы, сформулирована цель и поставлены задачи, дана оценка практической значимости, определена научная новизна полученных результатов, сформулированы положения, выносимые на

защиту диссертационной работы. Приведены сведения об апробации результатов работы и публикациях автора.

В первой главе на основе обзора литературы проведен анализ методов исследования материалов, позволяющих не только наблюдать структуру на нанометровых масштабах, но и получать количественную оценку различных физических параметров. Достижение предельных возможностей в данной области связано с развитием сканирующей зондовой микроскопии. Анализ существующих систем для измерения перемещений сканеров зондовых микроскопов показал, что метрологическое обеспечение измерений СЗМ возможно в результате оснащения его многоосевыми лазерными интерферометрами. Проведено сравнение гомодинного и гетеродинного интерферометров, и сделан вывод о том, что высокая потенциальная точность и помехоустойчивость гетеродинной интерферометрии определяет ее выбор в качестве основы для создания метрологического СЗМ с субнанометровым разрешением.

Вторая глава посвящена разработке трехкоординатного гетеродинного лазерного интерферометра, встроенного в СЗМ и обеспечивающего метрологическое сопровождение измерений с субнанометровой точностью. Для обеспечения прослеживаемости измерений к единице длины в качестве источника излучения используется стабилизированный Не-№ лазер (длина волны в вакууме X = 632,991084 нм) мощностью 1 мВт. Описана схема оптическая схема интерферометра и схема фазометра, разработанного для регистрации и обработки сигналов интерферометра. Приведены результаты анализа основных факторов, приводящих к ошибкам при измерении перемещений гетеродинным лазерным интерферометром. Приведены данные сличения результатов измерений рельефных мер, полученных на СЗМ, оснащенном лазерным интерферометром, с результатами аналогичных измерений в РТВ (Германия). Для всех исследованных тестовых объектов относительная погрешность измерения периода структур (3 мкм) составила 5 10- .

В третьей главе приведено описание оптической схемы трехкоординатного гетеродинного лазерного интерферометра для измерительной системы, вошедшей в состав Государственного первичного специального эталона единицы длины в области измерений параметров шероховатости. Приведены результаты

исследования характеристик двух монокристаллических динамических мер вертикального смещения на СЗМ «НаноСкан-3Di», оснащенном трехкоординатным гетеродинным интерферометром. Для двух образцов мер определен отклик на управляющее напряжение и нелинейность используемого материала. Полученные значения нелинейности не превышают случайной ошибки в определении коэффициента наклона рабочей характеристики, что свидетельствует об отсутствии гистерезисных явлений в конструкции и пьезоэлектрических свойствах материала, из которого изготовлены образцы динамических мер.

В четвертой главе представлена схема трехкоординатного гетеродинного лазерного интерферометра, позволяющего измерять функцию формы алмазных инденторов, используемых в качестве наконечников зондов нанотвердомеров. Приведено описание оптоволоконной системы транспортировки линейно поляризованного лазерного излучения к оптическому блоку интерферометра. Компактность оптического модуля интерферометра позволяет размещать его непосредственно в нанотвердомере, индентор которого исследуется, и соответственно, исключить ошибку, связанную с изменением угла наклона наконечника при перестановке. Описана методика определения геометрических характеристик наконечников нанотвердомеров по данным, полученным в результате сканирования наконечников тестовыми структурами TGT и TGZ. Представлены результаты исследования трех наконечников зондов нанотвердомеров, полученные путем сканировании тестовой структурой TGT. Получены функции площади поверхности трех наконечников нанотвердомеров.

В заключении кратко сформулированы основные результаты, полученные в диссертационной работе.

1. МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ГЕОМЕТРИЧЕСКИХ РАЗМЕРОВ РЕЛЬЕФА ПОВЕРХНОСТИ В МИКРО- И НАНОМЕТРОВОМ МАСШТАБЕ

Развитие современных технологий напрямую связано с использованием функциональных элементов малых размеров. Так, в частности, в электронной промышленности непрерывное последовательное уменьшение геометрических размеров элементов и структур микросхем обусловлено потребностями повышения степени интеграции и быстродействия [3]. В настоящее время изделия микроэлектроники на внешней поверхности имеют рельефные элементы с субмикронными размерами. Уникальность свойств таких объектов (наноструктур) во многом определяется атомными и электронными процессами, протекающими как в объеме, так и на поверхности и имеющими уже квантовый характер. Поверхностные наноструктуры с их особыми свойствами играют значительную роль в таких объектах, как высокодисперсные системы - адсорбенты и катализаторы, наполнители композиционных материалов, пленочные и мембранные системы. В последние годы интерес к наноструктурам значительно возрос в связи с перспективами их широкого использования в микро- и оптоэлектронике. Выделилось новое направление электроники - наноэлектроника, использующая в работе приборов низкоразмерные структуры с квантовыми эффектами [4-7].

Развитие нанотехнологий напрямую связано с разработкой средств и методов исследования характеристик новых материалов, позволяющих не только наблюдать их структуру и процессы, происходящие на нанометровых масштабах, но и получать количественную оценку различных физических параметров [8]. В настоящее время основным инструментом для исследования характеристик новых материалов являются микроскопы, использующие различные физические принципы и методы получения информации о геометрических характеристиках исследуемого объекта: оптическое излучение, электронные и ионные пучки, акустоэлектронные взаимодействия, рентгеновские лучи, туннельный ток, ван-дер-вальсовы силы и т.п. [9] (рис. 1.1).

Рис. 1.1. Сопоставление разрешений оптических микроскопов - ОМ, электронных микроскопов - ЭМ, сканирующих зондовых микроскопов - СЗМ

Совершенствование средств и методов микроскопии в первую очередь было направлено на увеличение разрешающей способности, ослабление воздействия на объект в процессе измерений, а также упрощение сбора данных.

1.1.Оптическая микроскопия

Оптическая микроскопия основана на явлении отражения или преломления, падающего на изучаемый объект излучения и последующего сбора рассеянного света. Увеличение микроскопа определяется как:

V

Ff

(1.1)

где D - расстояние от верхней фокальной плоскости объектива до нижней фокальной плоскости окуляра (длинна тубуса), d - расстояние от глаза наблюдателя до изображения (обычно 250 мм), а F и f - фокусные расстояния окуляра и объектива [10]. Предел разрешения микроскопа описывается формулой Аббе [11]:

r =-; т \ =--(1.2)

2n sin (a) 2A

где w-показатель преломления окружающей среды, Х-длина волны света, а-угол между оптической осью и входящим в объектив лучом, ^-числовая апертура. Для длины волны 500 нм разрешающая способность микроскопа составляет 250 нм.

Оптические микроскопы позволяют получить четкое изображение плоских объектов. В случае наблюдения рельефных поверхностей изображение остается четким в области глубины резкости [12]:

Т = ^ (1.3)

2 А2

При увеличении 1000 крат глубина резкости при Х=500 нм составляет 250 нм.

В оптической микроскопии высота рельефа может быть измерена по величине смещения образца или объектива, необходимой для получения четкого изображения. Однако как можно заметить из (1.2), разрешающая способность оптического микроскопа тем лучше, чем больше числовая апертура, в то же время глубина фокусировки обратно пропорционально квадрату апертуры. Следовательно, вертикальное разрешение не может быть выше латерального разрешения и не превышает 250 нм.

Большее вертикальное разрешение может быть получено с применением интерференции двух световых волн, отраженных от поверхности образца и дополнительного (опорного) зеркала. Интерферометрический метод позволяет достигать разрешения ~ 10 нм, но применим только для гладких поверхностей, перепад высот которых не превышает полупериод интерференционной картины.

1.2. Электронная микроскопия

Электронная микроскопия по принципу работы сходна с оптической. Различают два основных вида электронных микроскопов: просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) и растровый электронный микроскоп (РЭМ).

Увеличение ПЭМ может достигать 106 крат, а в РЭМ - 105 крат [13].

Разрешающая способность электронного микроскопа определяется деброльевской длиной волны электронов. Для длины волны 0,1 нм разрешение электронного микроскопа составит 0,5 нм, что в 1000 раз превышает это значение в оптическом микроскопе.

Для получения трехмерного изображения в электронной микроскопии широко используется метод стереопары [14]. Он заключается в сканировании объекта под разными углами (6-10 град) и вычислении трехмерного изображения

по полученным изображениям. При этом вертикальное разрешение зависит от неопределенности измерения угла поворота и составляет от единиц до десятков нанометров.

Использование электронных микроскопов накладывает определенные требования на сами исследуемые образцы. Если образец является плохопроводящим, на него необходимо нанести дополнительный слой. Перед испытанием рекомендуется проводить очистку образцов в различных растворителях с использованием ультразвука, чтобы в микроскопе не образовывались газообразные продукты, затрудняющие получение требуемого вакуума и загрязняющие рабочую колонну микроскопа. Кроме того при длительном измерении происходит термическое разрушение образца.

1.3. Сканирующая зондовая микроскопия

Сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ) объединяет широкий спектр современных методов исследования морфологии и локальных свойств поверхности твердого тела с высоким пространственным разрешением. Методы СЗМ позволяют осуществить переход от простой визуализации к качественным измерениям топографии поверхности образцов. Эти методы не требуют сложной предварительной подготовки образцов и дают возможность работы в широком диапазоне различных внешних условий: высокая или сверхнизкая температура, вакуум, воздушная или контролируемая газовая среда [15].

Общим принципом работы СЗМ является контроль взаимодействия острого (с эффективным радиусом закругления от десятков нанометров до единиц ангстрем) наконечника зонда с исследуемой поверхностью. В зависимости от вида используемого взаимодействия СЗМ подразделяют на несколько типов: сканирующий туннельный микроскоп [16] используют туннельный ток между острием и поверхностью, атомно-силовой микроскоп [17] использует механическое взаимодействие.

Получение изображения СЗМ происходит в результате построчного сканирования образца. В ходе сканирования зонд движется над образцом вдоль определенной линии (строчная развертка), при этом сигнал, пропорциональный рельефу поверхности, записывается в память компьютера, в тоже время СЗМ

поддерживает постоянным один из контролируемых параметров (параметр регулирования) путем перемещения зонда или образца в горизонтальной плоскости. Записанный при сканировании сигнал обратной связи обрабатывается компьютером, и затем СЗМ изображение рельефа поверхности Z = f(x,y) строится с помощью средств компьютерной графики.

Принцип работы сканирующего тунельного микроскопа (СТМ), предложенный Гердом Карлом Биннигом и Генрихом Рорером из лаборатории IBM в Цюрихе (Швейцария) в 1981 году [18], основан на явлении туннелирования электронов через узкий потенциальный барьер между металлическим зондом и проводящим образцом во внешнем электрическом поле. Разрешение СТМ в горизонтальной плоскости достигает ~0,1 нм, а в направлении нормали - ~0,01 нм.

СТМ позволяют работать только с проводящими материалами, поэтому в 1982 году был разработан атомно-силовой микроскоп (АСМ) [19], позволяющий исследовать практически любые материалы. Принцип работы АСМ основан на регистрации силового (Ван-дер-Вальсового) взаимодействия между поверхностью исследуемого образца и зондом [20]. В качестве зонда в АСМ используют упругую пластинку (кантилевер), на которой закреплена острая игла из твердого материала.

Существуют несколько режимов работы АСМ: контактный, бесконтактный и режим прерывистого контакта [21].

В контактном и безконтактном режимах острие зонда подводится к поверхности, в результате чего, под действием сил отталкивания и притяжения, соответственно, кантилевер изгибается. Измерив этот изгиб, можно определить относительную высоту рельефа поверхности в точке контакта.

Режим «простукивания» часто применяется при исследовании мягких материалов, таких как полимерные цепи и различные биообъекты[22]. Система АСМ модулирует механические колебания измерительной консоли на частоте, близкой к резонансной (типичные значения находятся в пределах от 30 до 300 кГц), с амплитудой в несколько нанометров (рис. 1.2).

А Сила

I

Контактный

^ режим

<0 и

га

ю о

-0

о о

X X Расстояние

ш со о С 1

М Бесконтактный 1 Ш режим

Режим

«простукивания»

Рис. 1.2. Зависимость силы межатомного взаимодействия от расстояния между острием и

образцом

Для регистрации изгиба и параметров колебаний зонда наиболее часто применяются оптические методы [23], заключающиеся в регистрации позиционно-чувствительным фотодетектором лазерного луча, отраженного от зеркального участка поверхности консоли кантилевера (рис. 1.3), емкостные [24] и пьезоэлектрические датчики [25]. Разрешение таких регистрирующих устройств

Рис. 1.3. Принципиальная схема регистрации изгибов консоли кантилевера в АСМ

1.4. Устройства сканирования зондовых микроскопов с субнанометровым разрешением

Для работы зондовых микроскопов необходимо контролировать рабочее расстояние зонд-образец и осуществлять перемещения зонда в плоскости образца с неопределенностью на уровне долей ангстрема. Эта задача решается с помощью специальных сканирующих элементов, изготавливаемых из пьезокерамики [21].

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Казиева, Татьяна Вадимовна, 2017 год

Список литературы

1. Дарзнек С. А., Желкобаев Ж., Календин В. В., Новиков Ю. А. Лазерный интерферометрический измеритель наноперемещений // Труды Института общей физики им. А. М. Прохорова. 2006. Т. 62. С. 14-37.

2. Тодуа П. А. Метрология в нанотехнологии // Метрология, стандартизация и контроль нанотехнологий. 2007. Т. 2. С. 61-69.

3. Захарова И. Б. Физические основы микро- и нанотехнологий. СПб.: Издательство Политехнического университета, 2010.

4. Ежовский Ю. К. Поверхностные наноструктуры-перспективы синтеза и использования // Соровский образовательный журнал. 2000. Т. 6. №1. C. 56-63.

5. Попович А. А., Мутылина И. Н., Попович Т. А., Андреев В. В. Современные проблемы нанотехнологии. М.: Проспект, 2015.

6. Новиков Л.С., Воронина Е.Н. Перспективы применения наноматериалов в космической технике. М.: Университетская книга, 2008.

7. Нанотехнологии в ближайшем десятилетии. Прогноз направления развития. Пер. с англ. Под ред. Роко М. К., Уильямса Р.С. и Аливисатоса П. М.: Мир, 2002.

8. Методы получения и исследования наноматериалов и наноструктур. Под ред. А. С. Сигова. М: БИНОМ, 2014.

9. Акжигитова О. Ф., Тарасов Р. В., Макарова Л. В. Методы исследования и оборудование в нанотехнологиях // Современные научные исследования и инновации. 2014. № 5.

10. Панов В. А., Андреев Л. Н. Оптика микроскопов расчет и проектирование. Спб.: Машиностроение. 1976.

11. Тимченко Е. В., Тимченко П. Е. Цифровая оптическая микроскопия. Самара: Издательство СГАУ, 2015.

12. Кузин А. Ю., Марютин В. Н., Календин В. В., Методы и средства измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне // Нано- и микросистемная техника. 2001. № 4. C. 9-18.

13. Сергеев А. Г. Нанометрология. М: Логос, 2011.

14. Саксеев Д. А., Ершенко Е. М., Барышев С. В., Бобыль А. В., Агафонов Д. В. Измерение глубоких микрорельефов и стереосъемка в растровой электронной микроскопии // Журнал технической физики. 2011. Т. 81. С. 131-136.

15. Кельнер Р., Мерме Ж.-М., Отто М.. Аналитическая химия М.:Мир, 2004.

16. Wiesendanger R. and Gutherodt H.-J. (Eds.). Scanning Tunneling Microscopy. Berlin: Springer-Verlag, 1992.

17. Pohl D.W., Courjon D. (Eds.) Near Field Optics. Dordrecht. Kluwer, 1993.

18. Binnig G., Rohrer H., Gerber Ch., Weibel E. Tunnling through a controllable vacuum gap // Appl. Phys. Lett. 1982. Vol. 40. pp. 178-180.

19. Binnig G., Quato C.F., Gerber Ch. Atomic force microscope // Phys. Rev. Lett. 1986. Vol. 9. pp. 930-933.

20. Карпухин С. Д., Быков Ю. А. Атомно-силовая микроскопия. М.: Издательство МГТУ им. Н.Э. Баумана, 2012

21. Миронов В. Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. Нижний Новгород: Институт физики микроструктур, 2004.

22. Щербин Б. О., Анкудинов А. В., Киюц А. В., Лобода О. С. Измерение силы удара зонда атомно-силового микроскопа, работающего в режиме амплитудной модуляции // Физика твердого тела. 2014. Т. 56. С. 516-522.

23. Sarid D., Elings V. Review of scanning force microscopy // J. Vac. Technol. 1991. Vol. B 9. pp. 431-436.

24. Griffith J. E. and Grigg D. A. Dimensional metrology with scanning probe microscopes // J. Appl. Phys. 1993. V. 74. № 9. pp. 83-109.

25. Iton T. and Suga T. Piezoelectric sensor for detecting force gradients in atomic force microscopy // Jpn.J. Appl. Phys. 1994. V.3. pp. 334-340.

26. Панич А. Е. Пьезокерамические актюаторы. Ростов-на-Дону: ЮФУ, 2008.

27. Дьяченко В. А., Смирнов А. Б., Расчет и проектирование микроманипуляторов с пьезоприводами // Микросистемная техника. 2003. №3. С. 34-38.

28. Михайлов М. А., Манойлов В. В. Обзор методов измерения малых перемещений в приложении системы автоматического регулирования сканеров СЗМ // Научное приборостроение. 2013. Т. 23. № 2. c. 27-37.

29. Шарапов В. М., Полищук Е. С., Кошевой Н. Д., Ишанин Г. Г., Минаев И. Г., Совлуков А. С. Датчики техносфера. М.: Мир электроники, 2012.

30. Heilmann R. K, Chen C. G., Konkola P. T. and Schattenburg M. L. Dimensional metrology for nanometre-scale science and engineering: towards sub-nanometre accurate encoders // Nanotechnology. 2004. 15. рр. S504-S511.

31. Смирнов Н. В., Прокофьев А. В. Оптико-электронный преобразователь линейных перемещений субмикронной точности // Изв. вузов. Приборостроение. 2013. Т. 56. № 7. С. 27-32.

32. Leach R. Fundamental Principles of Engineering Nanometrology. Elsevier Inc., 2010.

33. Холл Дж. Л. Определение и измерение оптических частот перспективы оптических часов -и не только // Успехи физических наук. 2006. Т. 176. №12. С. 1353-1367.

34. Голубев А. Н. В погоне за точностью // Наука и жизнь. 2009. № 12.

35. Справочник по лазерной технике. Пер с нем. В.Н. Белоусова. Под. Ред. А.П. Напартовича. М.: Энергоатомиздат,. 1991.

36. Chartier J., Picard-Fredin S., and Chartier A., International comparison of iodine cells // Metrologia. 1992. 29. рр. 361-367.

37. Quinn T. J. Mise en Pratique of the definition of the Metre // Metrologia. 1992. 30. рр. 523-541.

38. Chartier J-M. and Chartier A. I2-stabilized 633-nm He-Ne lasers: 25 years of international comparisons // Proc. of SPIE. 2001. Vol. 4269, pp. 123-133.

39. Чуляева Е. Г., Воробьев П. Г. Частотно-стабилизированные лазеры для точных измерений // Вестник РГРТУ. 2012. № 1. С. 26-33.

40. Багфев С. Н., Чеботаев В. П. Лазерные стандарты частоты // Успехи физических наук. 1986. Т. 148. С. 143-174.

41. Вовченко Е.Д., Кузнецов А.П., Савёлов А.С. Лазерные методы диагностики плазмы. М.: МИФИ, 2008.

42. Коронкевич В. П., Ленкова Г. А., Маточкин А. Е., Максимов В. Г. и др. Интерферометрия оптических поверхностей по ньютоновским полосам // Автометрия. 2004. Т.40. №6. С. 33-46.

43. Коронкевич В. П., Ханов В. А. Лазерные интерферометры и их применение. Новосибирск: ИАиЭ СО АН СССР, 1984.

44. Скоков И. В. Многолучевые интерферометры в измерительной технике, М.: Машиностроение, 1980.

45. Энциклопедия низкотемпературной плазмы. Под ред. Колесникова В.Н. М.: ЯНУС-К, 2006.

46. Lawn M. et al. Traceable nanoscale length metrology using a metrological Scanning Probe Microscope // Proc. of SPIE. 2013. Vol. 7729. рр. 77290L 1-8.

47. Jger G., Hausotte T. Nanomeasuring and nanopositioning engineering // Measurement. 2010. Vol. 43. рр. 1099-1105.

48. Josef L., Ondrej C. Laser interferometric measuring system for positioning in nanometrology // Wseas transactions on circuits and systems. 2010. Vol. 9. рр. 660-670.

49. Pisani M. Multiple reflection Michelson interferometer with picometer resolution // Opt. Express. 2008. Vol. 16. рр. 21558-63.

50. Wagner J. W., Spicer J. B. Theoretical noise-limited sensitivity of classical interferometry // J. Opt. Soc. Am. 1987. B Vol. 4. № 8. рр. 1316-1326.

51. Holmes M., Evans C. Displacement measuring interferometry measurement uncertainty // Zygo Corporation. Middlefield. CT 06455.

52. Dixson R., Chernoff D. A., Wang S., Vorburger T. V., Tan S. L., Orji N. G., Fu J. Interlaboratory Comparison of Traceable Atomic Force Microscope Pitch Measurements // Proc. of SPIE. 2010. Vol. 7729. рр. 77290M.

53. Kramar J. A, Dixson R., Ndubuisi G. O. Scanning probe microscope dimensional metrology at NIST // Мeasurement science and technology. 2011. V. 22. рр. 024001:1-11.

54. Lawn M. et al. Traceable nanoscale length metrology using a metrological Scanning Probe Microscope // Proc. of SPIE. 2013. V. 7729. рр. 77290L 1-8.

55. Joo Ki-N., Jonathan D. E., High E. S. Resolution heterodyne interferometer without detectable periodic nonlinearity // Оptics express. 2010. Vol. 18, No. 2. рр.1159-1165.

56. Johansson C., Ulfendahl M., Fridberger A., Jacob A. Digital heterodyne laser interferometer for studying cochlear mechanics // Journal of Neuroscience Methods. 2009. Vol. 179. рр. 271-277.

57. Hui-Kang Teng. Optical technique for reducing excess noise and quantum noise in heterodyne interferometer // Proc. of SPIE. 2009. Vol. 7382. pp.73820P.

58. Flores J. M., Cywiak M., Servín M., Juárez P. L. Heterodyne two beam Gaussian microscope Interferometer // Optics express. 2007. Vol. 15, No. 13. рр. 834625.

59. Akhmedzhanov I. M., Baranov D. V., Zolotov E. M. Object characterization with a differential heterodyne microscope // Journal of optics A: Pure and applied optics. 2003. Vol. 5. рр. 29-38.

60. Beltrán-González A., García-Torales G. and Martínez-Ponce G. Fourier transform methods applied to an optical heterodyne profilometer // Proc. of SPIE. 2013. Vol. 8785. рр. 87853H.

61. Баранова Е. О., Круглов Е. В., Решетов В. Н., Гоголинский К. В. Расчет напряженно-деформированного состояния зонда при статических измерениях СЗМ НаноСкан //Датчики и системы 2010. № 3. С. 49-52.

62. Кузнецов А. П., Александрова А. С., Казиева Т. В., Бужинский О. И., и др. Очистка поверхности металлических зеркал систем оптических диагностик на ИТЭР излучением волоконного лазера // Вопросы атомной науки и техники. Серия Термоядерный синтез. 2014. Т. 37, В. 4. С. 49-59.

63. Гоголинский К., Усеинов А., Кузнецов А. Решетов В., Голубев С. Метрологическое обеспечение измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне. // Наноиндустрий. 2013.№1. 31. рр.48-52.

64. Зубарев П. В., Хильченко А. Д. Прецизионный фазовый детектор для гетеродинной интерферометрической методики измерения плотности плазмы. Новосибирск: ИЯФ 2002-18, 2002.

65. Kazieva T. V., Kuznetsov A. P., Ponarina M. V., Gubskiy K. L., and Reshetov V. N. SPM metrological assurance using a heterodyne interferometer // Proc. SPIE. 2015. Vol. 9636, рр.96360^

66. Гришин С. Г. Гетеродинная лазерная интерференционная система для измерения линейных перемещений с анизотропным акустооптическим преобразованием частоты свет: дис. канд. тех. наук: 05.11.16 М., 2012.

67. Магдич Л. Н., Молчанов В. Я. Акустооптические устройства и их применение. М. : Советское радио, 1978.

68. Hirano I., Ishikawa J. Laser Frequency Control System with Digital Signal processing Techiques // The international Conference on electrical Engineering. 2009.

рр.1-4.

69. Chartier J.-M., Labot J., Sasagawa G., Niebauer T. M. and Hollander W. A Portable iodine stabilized He-Ne laser and its use in an Absolute Gravimeter // IEEE Transactions on instrumentation and measurement, 1993. Vol. 42, No2, pр. 420-422.

70. Xiaofei D., Jiubin T., Pengcheng H., Hongxing Y., Pengfei W. Frequency stabilization of an internal mirror He-Ne laser with a high frequency reproducibility // Applied Optics. 2013. Vol. 52, Issue 3. pp. 456-460.

71. Ciddor P. E., Duffy R. M. Two-mode frequency- stabilized He-Ne lasers: sturdies of short- and long-term stability // Journal of Physics E:Scientific instruments. 1983. Vol. 16. № 12. рр. 1223-1227.

72. Риле Ф. Стандарты частоты. Пер с англ. М: Физматлит, 2009.

73. Вестерман Д. Применение транс-импедансных усилителей // Электронные компоненты. 2008. №3. рр.53-56.

74. Vivek G., Badami, Peter J. de Groot, Edited by Kevin Harding Handbook of Optical Dimensional Metrology, CRC Press Taylor & Francis Group, Boca Raton London New York, 2013.

75. Mekid S. Introduction to Precision Machine Design and Error Assessment (Eds) CRC Press.

76. Руководство по эксплуатации мера периода и высоты линейная (TGZ1, TGZ2, TGZ3) № 3932-013-40349675-2009 РЭ ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМС».

77. Dai G., Pohlenz F., Danzebrink H.-U., Xu M., Hasche K., Wilkening. G. Metrological large range scanning probe microscope // Rev. Sci. Instrum. 2004. Vol. 76. No. 4. рр. 962-969.

78. Gogolinskii K. V., Gubskii K. L., Kuznetsov A. P., Reshetov V. N., Investigation of the metrological characteristics of a scanning probe measuring microscope using tgz type calibration gratings // Measurement Techniques. 2012. Vol. 55. No. 4. рр. 400-405.

79. ГОСТ 2.309-73 Единая система конструкторской документации. Обозначения шероховатости поверхностей.

80. Патент № 122166 Интерферометр для измерения линейных перемещений. Кузнецов А. П., Губский К. Л., Шаповалов И. П.

81. Милованова Е. А., Табачникова Н. А., Лысенко В. Г., Золотаревский С. Ю. Государственный первичный специальный эталон единицы длины в области измерений параметров шероховатости Rmax, Rz и Ra ГЭТ 113-2014 // Законодательная и прикладная метрология. 2016. №1. С. 3-6.

82. Голубев С., Захарьин В., Мешков Г., Токунов Ю., Яминский Д., Яминский И. Калибровка зондовых микроскопов. Динамическая мера "нанометр" // Наноиндустрия. 2012. №8. 38. С. 42-47.

83. Luskinovich P., Zhabotinskiy V. Nanomanipulators with Reduced Hysteresis and Interferometers Build in NanoFabs // Sensors & Transducers. 2013.Vol. 159. Issue 11. pp. 369-373.

84. Kazieva T. V., Kuznetsov A. P., Ponarina M. V., Gubskiy K. L., and Reshetov V. N. Metrological characterization of nm-range dynamic etalons using a heterodyne interferometer // Journal of Physics: Conference Series. 2016. 747 Vol. 747, Issue 1. рр. 012059. 1-6.

85. Усеинов С. С. Измерение твердости конструкционных материалов методами индентирования и склерометрии на субмикронном и нанометровом масштабах: автореферат дисс. к. т. наук: 01.04.07. М.: 2010.

86. DIN EN ISO 14577-1. Metallische Werkstoffe - Instrumentierte Eindringprufung zur Bestimmung der Harte und anderer Werkstoffparameter. Teil 1:Prufverfahren.

87. Головин И. Ю. Наноиндентирование и его возможности. - М.: Машиностроение, 2009.

88. Venkatesh T. A., van Vliet K. J., Giannakopoulos A. E., Suresh S. Determination of elasto-plastic properties by instrumented sharp indention: guidelines for property extraction // Scripta Mater. 2000. Vol. 42. No. 9. pp. 833-839.

89. Flores S. E., Pontin M. G., Zok F. W. Scratching of elastic/plastic materials with hard spherical indenters // J. Appl. Mech. 2008. Vol. 75. рр. 061021-1-7.

90. Шугуров A. P., Панин A. B., Шестериков E. B. Исследование гальванических покрытий AuNi и AuCo методом склерометрии // Письма в ЖТФ. 2011. Том 37. № 5. C. 64-71.

91. ГОСТ 9377-81 Наконечники и бойки алмазные к приборам для измерения твердости металлов и сплавов.

92. Oliver W. C., Pharr G. M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments // Journal of Materials Research. 1992. Vol. 7. № 6. pp.1564- 1583.

93. ГОСТ Р 8.748-2011(ИСО 14577-1:2002) Государственная система обеспечения единства измерений. Металлы и сплавы. Измерение твердости и других характеристик материалов при инструментальном индентировании.

94. Useinov A. S., Kravchuk K. S., Rusakov A. A., Kazieva T. V., Krasnogorov I. V., Kuznetsov A. P. Indenter shape characterization for the nanoindentation measurement of nanostructured and other types of materials//ELSEVIER Physics Procedia. 2015. Vol. 72. pp. 194-198.

95. Chudoba T, Jennett N M. Higher accuracy analysis of instrumented indentation data obtained with pointed indenters// J. Phys. D: Apl. Phys. 2008. Vol. 41. рр. 215407.

96. Jennettb N. M., Wegenerc W., Menevec J., Haschea K., Seemann R. Progress in determination of the area function of indenters used for nanoindentation //Thin Solid Films. 2000. Vol. 377-378. pp. 394-400.

97. Kazieva T. V., Kuznetsov A. P., Gubskiy K. L., and Reshetov V. N. Three-coordinate laser heterodyne interferometer for metrological assurance of scanning probe microscopes Proc. of SPIE. 2014. Vol. 9442. рр. 94420К.

98. Патент № 2587686 от 27.05.2016 «Интерферометр для измерения линейных перемещений сканера зондового микроскопа» Авторы: Кузнецов А.П., Губский К.Л., Казиева Т.В.

99. Казиева Т. В., Кузнецов А. П., Решетов В. Н., Губский К. Л. Разработка трехкоординатного гетеродинного лазерного интерферометра для метрологического обеспечения сканирующих зондовых микроскопов // Физическое образование в вузах. 2015. Т. 21, № 1С. С. 52.

100. Kuznetsov A. P., Gubskiy K. L, Kazieva T. V., Maslenikov I. I., Reshetov V. N. Heterodyne interferometer for the metrological assurance of the devices measuring physical properties of nanostructured materials // ELSEVIER Physics Procedia. 2015. Vol. 72, pp. 189-193.

102. Казиева Т. В., Кузнецов А. П., Губский К. Л., Понарина М. В., Решетов В.Н. Определение формы инденторов нанотвердомеров интерферометрическим способом // Письма в ЖТФ. 2017. Том 43. вып. 3.

103. Асланян А. Э., Асланян Э. Г., Гаврилкин С. М., Дойников А. С., Темницкий И. Н., Щипунов А. Н.. Государственный первичный эталон твёрдости по шкалам Мартенса и шкалам индентирования ГЭТ 211 -2014 // Измерительная техника. 2016. № 6. С. 3-6.