Совершенствование средств измерений электрических параметров микродуговых оксидных покрытий тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 00.00.00, кандидат наук Голубков Павел Евгеньевич

• Голубков Павел Евгеньевич
• кандидат наук
• 2022

Оглавление диссертации кандидат наук Голубков Павел Евгеньевич

Введение

Глава 1. МЕТОДЫ И СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЯ ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ ПОКРЫТИЙ, ПОЛУЧЕННЫХ МИКРОДУГОВЫМ ОКСИДИРОВАНИЕМ: АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР

1.1. Методы и средства измерения электрических параметров процесса микродугового оксидирования

1.2. Методы и средства измерения характеристик МДО-покрытий

1.3. Методы и средства измерения импеданса МДО-покрытий

Выводы по главе

ГЛАВА 2. МОДЕЛИРОВАНИЕ ЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ СХЕМЫ ЗАМЕЩЕНИЯ ГАЛЬВАНИЧЕСКОЙ ЯЧЕЙКИ МИКРОДУГОВОГО ОКСИДИРОВАНИЯ

2.1. Модель в виде электрической схемы замещения гальванической

ячейки микродугового оксидирования

2.2. Электрическая модель формирования МДО-покрытий

2.3. Зависимость электрических параметров МДО-покрытий

от концентрации и температуры электролита

Выводы по главе

Глава 3. РАЗРАБОТКА И МЕТРОЛОГИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ ОКСИДНЫХ ПОКРЫТИЙ. УЧЕТ ВЛИЯНИЯ ФАКТОРОВ ПРОЦЕССА МИКРОДУГОВОГО ОКСИДИРОВАНИЯ

3.1. Применение методов теории надежности и качества для анализа взаимосвязей параметров покрытий и факторов,

влияющих на их формирование

3.2. Аналитическое описание влияния разнородных факторов процесса микродугового оксидирования на параметры покрытий

с помощью ориентированного графа

3.3. Установление источников дополнительных погрешностей измерения параметров покрытий, обусловленных влиянием разнородных факторов

3.4. Разработка и метрологический анализ средств измерений параметров оксидных покрытий. Средства измерения тока и напряжения

в гальванической ячейке

3.5. Средство измерения емкости МДО-покрытий на основе частотного интегрирующего развертывающего преобразователя

3.6. Средство измерения импеданса МДО-покрытий

3.7. Расчет погрешностей согласования

3.8. Повышение точности измерения импеданса МДО-покрытия

Выводы по главе

ГлАВа 4. РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТОВ

4.1. Метрологические испытания измерительного прибора импеданса

4.2. Корреляционный и регрессионный анализ экспериментально полученных зависимостей параметров-реакций от параметров-воздействий

Выводы по главе

Заключение

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

Приложение А (обязательное). Краткая характеристика процесса микродугового

оксидирования

Приложение Б (обязательное). Иллюстративные материалы к разделу 3.1. Причинно-следственные диаграммы и диаграмма

связей

Приложение В (обязательное). Метрологические испытания измерительного прибора импеданса. Таблицы результатов измерений

и расчетов

Приложение Г (обязательное). Методика получения МДО-покрытий с требуемыми функциональными

характеристиками

Приложение Д (обязательное). Акты внедрения результатов

диссертационного исследования

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Совершенствование средств измерений электрических параметров микродуговых оксидных покрытий»

Введение

Актуальность темы исследования. Микродуговое оксидирование (МДО) является перспективным способом получения защитных покрытий изделий из легких металлов и сплавов, отличающихся от аналогов повышенными эксплуатационными характеристиками.

Одной из причин, ограничивающих его внедрение в производство, является несовершенство оборудования, применяемого для измерений и контроля параметров оксидных покрытий. В настоящее время свойства МДО-покрытий (в частности, толщина) преимущественно исследуются на готовых синтезированных образцах в лабораторных условиях; лишь некоторые установки МДО позволяют косвенно измерять их в процессе формирования покрытий на основе измерения электрических параметров гальванической ячейки. Недостатком этих устройств является высокая погрешность измерения параметров МДО-процесса и формируемых покрытий: относительная погрешность измерения импеданса и тока достигает ±5 %, погрешность измерения толщины составляет ±10 %, погрешность измерения проводимости электролита - не более ±2,5 %. Кроме того, влияние разнородных факторов процесса МДО ограничивает возможности контроля и ухудшает воспроизводимость свойств покрытий.

Таким образом, снижение погрешностей автоматизированных средств измерений электрических параметров процесса МДО и формируемых покрытий является актуальной задачей, решению которой посвящено настоящее диссертационное исследование.

Степень разработанности темы исследования. В настоящее время исследованием процесса микродугового оксидирования занимаются научные школы: «Физика и химия процессов на межфазных границах при высоковольтном и сильнотоковом импульсном воздействии» (ИФПМ СО РАН, Томск) под руководством А. И. Мамаева, кафедра металлургии стали, новых

производственных технологий и защиты металлов НИТУ МИСИС (Москва), кафедра «Сварочное, литейное производство и материаловедение» ПГУ (Пенза), лаборатория «Плазменная технология покрытий» кафедры «Технология производства двигателей летательных аппаратов» МАИ (Москва), Научно-исследовательский отдел «Оксидные слои, плёнки и покрытия» ТГУ (Тольятти) под руководством М. М. Криштала, кафедра двигателей внутреннего сгорания УГАТУ (Уфа), кафедра «Электрические и электронные аппараты» ЮРГТУ (г. Новочеркасск), Keronite (Великобритания), ООО «НПЦ «Титан» (Пенза), АО «Манэл» (Томск), ООО «НПФ «ТОМ» (Москва) и др. Существенный вклад в фундаментальные исследования, разработку методов и средств измерений параметров покрытий и промышленное внедрение процесса МДО внесли зарубежные и российские ученые: J. Curran, T. W. Clyne, А. Л. Ерохин, А. И. Мамаев, М. М. Криштал, В. Н. Бориков, Е. В. Парфенов, А. В. Большенко, Е. В. Легостаева, А. Е. Розен, О. Е. Чуфистов, А. Г. Ракоч, П. С. Гордиенко, Ю. П. Шаркеев и др. По достоинству оценивая достижения перечисленных ученых и отмечая высокую теоретическую и практическую значимость результатов их исследований, следует отметить низкую точность измерения электрических параметров покрытий во время их формирования, что снижает эффективность контроля и воспроизводимость свойств покрытий.

Вышесказанное предопределило выбор темы диссертационной работы, постановку цели и задач исследования.

Цель диссертационного исследования - разработка и совершенствование методик и средств измерения электрических параметров МДО-покрытий с улучшенными метрологическими характеристиками.

Для достижения поставленной цели были сформулированы и решены следующие основные задачи:

- разработка модели в виде схемы замещения гальванической ячейки, позволяющей проводить косвенные измерения функциональных характеристик покрытий на основе измерения их электрических параметров;

- установление и формализация взаимосвязей разнородных влияющих факторов и функциональных характеристик МДО-покрытий;

- получение регрессионных уравнений зависимостей параметров-реакций от параметров-воздействий в унифицированной форме;

- усовершенствование методик и средств измерений электрических параметров МДО-покрытий в процессе их формирования;

- разработка методик повышения точности измерения электрических параметров МДО-покрытий.

Методы исследования. Для решения поставленных задач применялись методы системного анализа, теории надежности и качества (причинно-следственная диаграмма Исикавы, диаграмма связей), теории графов и теории множеств, теоретической электротехники, математического моделирования, регрессионного и корреляционного анализа, теоретической метрологии и теории погрешностей.

Основные теоретические выводы подтверждены результатами экспериментов.

Объект исследований: приборы и методы измерений электрических параметров покрытий, формируемых микродуговым оксидированием.

Предмет исследований: улучшение метрологических характеристик измерения электрических параметров МДО-покрытий с учетом разнородных влияющих факторов.

Проблемы и задачи, решенные в диссертации, соответствуют областям исследования специальности 2.2.4 - Приборы и методы измерения (электрические и магнитные величины): п. 1 - создание новых научных, технических и нормативно-технических решений, обеспечивающих повышение качества продукции, связанных с измерениями электрических и магнитных величин; п. 2 -совершенствование научно-технических, технико-экономических и других видов метрологического обеспечения для повышения эффективности производства современных изделий, качество которых зависит от точности, диапазонности,

воспроизводимости измерений перечисленных величин, а также их сохраняемости на заданном промежутке времени.

Обоснование и достоверность научных положений и выводов подтверждается соответствием фундаментальным законам физики и химии, математическим моделированием с использованием современных аналитических и расчетных методов, метрологическими испытаниями измерительных приборов электрических параметров МДО-покрытий и соответствием их результатов требуемым характеристикам точности, экспериментальными исследованиями зависимостей параметров процесса МДО и совпадением результатов моделирования с результатами экспериментальных исследований.

Научная новизна работы заключается в следующем:

1. Предложена модель в виде схемы замещения гальванической ячейки, для параметров которой установлены новые функциональные связи с параметрами покрытий, что позволяет проводить косвенное измерение параметров МДО-покрытий на основе измерения мгновенных значений формовочного напряжения и импеданса гальванической ячейки.

2. Впервые на основе методологии теории надежности и качества, теории графов разработана модель в виде ориентированного графа и предложена ее аналитическая интерпретация, что позволило формализовать взаимосвязи влияющих факторов и функциональных характеристик оксидных покрытий на основе полученных новых экспериментальных данных.

3. Предложено аналитическое описание зависимостей параметров-реакций от параметров-воздействий и влияющих факторов при фиксированных внешних факторах в форме уравнений регрессии, что позволило улучшить метрологические характеристики косвенного измерения функциональных характеристик покрытий на основе их электрических параметров.

4. Предложен усовершенствованный метод косвенного измерения толщины покрытий, отличающийся использованием частотного интегрирующего развертывающего преобразования емкости покрытия в частоту импульсов; а также структура измерительных приборов для его реализации.

5. Усовершенствованы средства измерения импеданса МДО-покрытий, отличающиеся повышенной точностью (основная относительная погрешность измерения сопротивления и емкости покрытия не превышают ±0,5 %).

Теоретическая и практическая значимость работы. Предложенные теоретические модели являются научной основой повышения точности измерений электрических параметров оксидных покрытий и позволяют: выявить принципы измерения этих параметров, установить, систематизировать и формализовать взаимосвязи параметров-реакций и воздействий, учесть дополнительные погрешности измерения функциональных характеристик покрытий, обусловленные влиянием разнородных факторов процесса МДО. Результаты апробированы в процессе микродугового оксидирования, но могут быть распространены на подобные задачи измерений электрических параметров различных материалов.

Практическая значимость полученных результатов:

1. Предложена структура измерительных приборов импеданса, отличающихся повышенной точностью (основная погрешность измерения сопротивления и емкости покрытия не превышает ±0,5 %), что позволяет повысить воспроизводимость свойств формируемых покрытий.

2. Получены регрессионные уравнения зависимостей параметров-реакций от параметров-воздействий процесса МДО и влияющих факторов, которые могут быть использованы для получения покрытий с требуемыми функциональными характеристиками.

3. Разработана методика измерения импеданса МДО-покрытия, позволяющая снизить погрешность измерения импеданса покрытия путем введения поправки в результаты измерения.

Реализация и внедрение результатов работы. Результаты работы получены при проведении следующих НИР:

- «Исследование взаимосвязей факторов, влияющих на свойства МДО-покрытий в процессе их автоматизированного управляемого синтеза» (грант РФФИ 19-08-00425);

- «Разработка интеллектуальной автоматизированной установки управляемого синтеза защитных покрытий легких сплавов» (инновационный проект по программе «У.М.Н.И.К.» ФГБУ «Фонд содействия развитию малых форм предприятий в научно-технической сфере», договор № 14433ГУ/2019 от 12.07.2019).

Разработанные модели в виде схемы замещения гальванической ячейки, структура измерительных приборов электрических параметров МДО-покрытий и регрессионные уравнения зависимостей параметров процесса МДО внедрены в производственный процесс ООО «Комстенд» (Пенза) и ООО «ПКФ «Полет» (Заречный) и используются в учебном процессе кафедры «Информационно-измерительная техника и метрология» Пензенского государственного университета (образовательные программы магистратуры 12.04.01 и 27.04.01).

Апробация результатов работы. Основные положения и результаты исследований по диссертационной работе доложены на 25 международных и региональных конференциях:

II International Conference on Metrological Support of Innovative Technologies (Санкт-Петербург, Красноярск, 2021); International Seminar on Electron Devices Design and Production (Прага, 2021); МНПК «Информационные технологии и интеллектуальные системы принятия решений» (Москва, 2021); 7th International Congress on Energy Fluxes and Radiation Effects (Томск, 2020); 14th International Conference on Gas Discharge Plasmas and Their Applications (Томск, 2019); X, XI, XII МНТК «Методы, средства и технологии получения и обработки измерительной информации» (Пенза, 2018, 2019, 2020); Международная конференция по мягким вычислениям и измерениям (Санкт-Петербург, 2019); The 24th, 26th Conference of Open Innovations Association FRUCT (Москва, 2019; Ярославль, 2020); 4th, 5th, 7th International school and conference on optoelectronics, photonics, engineering and nanostructures (Санкт-Петербург, 2017, 2018, 2020); 19th, 22nd International Conference of Young Specialists on Micro/Nanotechnologies and Electron Devices (Республика Алтай, 2018, 2021); Moscow Workshop on Electronic and Networking Technologies (Москва, 2018); International Moscow IEEE-workshop

(специальное заседание, Пенза, 2020); III International scientific conference "High technologies. Business. Society 2018" (Боровец, Болгария, 2018); International conference on materials, alloys and experimental mechanics (Индия, 2017); IV международная молодежная научная школа-семинар «Наноструктурированные оксидные пленки и покрытия» (Петрозаводск, 2017); X, XV, XVI МНПК «Модели, системы, сети в экономике, технике, природе и обществе» (Пенза, 2015, 2018, 2019).

На защиту выносятся:

1. Модель в виде схемы замещения гальванической ячейки, позволяющая косвенно измерять функциональные характеристики МДО-покрытий на основе измерения электрических параметров гальванической ячейки.

2. Модель взаимосвязей параметров процесса МДО и формируемых покрытий в виде ориентированного графа.

3. Регрессионные уравнения взаимосвязей параметров-реакций и воздействий в унифицированной форме экспоненциальных функций.

4. Усовершенствованный метод косвенного измерения толщины покрытий, отличающийся использованием частотного интегрирующего развертывающего преобразования емкости покрытия в частоту импульсов, а также структура измерительных приборов для его реализации

5. Усовершенствованные средства и методики высокоточных измерений электрических параметров МДО-покрытий.

Личный вклад автора. Основные научные результаты диссертационной работы получены автором самостоятельно. В работах, выполненных в соавторстве, соискателем сформулированы задачи, обоснованы методы их решения, выполнен анализ полученных результатов.

Публикации. По теме диссертации опубликована 41 работа, включая 7 статей в журналах, рекомендованных ВАК РФ, 14 статей в журналах, индексируемых Scopus и WoS, 13 статей, включенных в РИНЦ, 7 свидетельств о государственной регистрации базы данных.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка литературы из 155 наименований, пяти приложений. Объем работы: 163 страницы текста, включая 36 рисунков и 16 таблиц.

Глава 1

МЕТОДЫ И СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЯ ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ ПОКРЫТИЙ, ПОЛУЧЕННЫХ МИКРОДУГОВЫМ ОКСИДИРОВАНИЕМ: АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР

В данной главе рассмотрен сравнительный анализ метрологических характеристик существующего в настоящее время оборудования микродугового оксидирования.

1.1. Методы и средства измерения электрических параметров

процесса микродугового оксидирования

Из описания процесса формирования МДО-покрытия, приведенного в приложении А, можно заключить, что в процессе МДО принципиально возможно измерение следующих физических величин:

- ток и напряжение в гальванической ячейке;

- температура и мутность электролита [ 1];

- проводимость электролита (как показатель «выработки») [2];

- яркость микроразрядов [3];

- интенсивность звука при схлопывании парогазовых пузырьков;

- толщина покрытия.

При этом наиболее важными и информативными являются электрические параметры гальванической ячейки (ток, напряжение, импеданс, проводимость), поскольку воздействие, при котором происходит формирование покрытия, является электрическим; все остальные параметры в той или иной степени представляют собой реакции на это воздействие, т.е. зависят от электрических параметров.

Основными электрическими параметрами для измерения формовочной кривой и динамических вольт-амперных характеристик (ВАХ) гальванической

ячейки являются мгновенные значения тока и напряжения, поскольку они позволяют рассчитать средние, амплитудные и действующие значения. Рассмотрим существующие методы измерения мгновенных значений тока и напряжения и их применение для измерения электрических параметров МДО-процесса. В настоящее время наиболее распространенным методом измерения мгновенных значений напряжения является аналого-цифровое преобразование. Широко применяются также масштабные преобразователи (добавочные резисторы, делители, усилители, трансформаторы и т.п.), одной из основных задач которых является обеспечение соответствия диапазона изменения измеряемого напряжения допустимому диапазону входного сигнала аналого-цифрового преобразователя (АЦП). Мгновенные значения переменного тока в основном измеряются косвенно путем преобразования в напряжение с помощью следующих методов:

- метод шунта;

- трансформаторный метод;

- метод, основанный на эффекте Холла;

- компенсационный метод.

Все эти методы широко известны и описаны в литературе [4-7]; гораздо больший интерес представляет их применение в существующих в настоящее время установках МДО [8]. Например, в установке МДО, используемой в НИТУ МИСИС [9-12], измерение мгновенных значений тока (шунтовым методом) и напряжения производилось с помощью цифрового [/Ж-осциллографа PCS500 (разрядность 8 бит, чувствительность 5.. .15 мВ/дел, погрешность отсчета ±2,5 %), данные с которого передавались на персональный компьютер. Аналогичные измерения выполнялись в работе П. М. Жаринова [13], но с помощью другого осциллографа (Instek GOS-620, погрешность установки вертикального и горизонтального отклонения ±3 %), не имеющего подключения к компьютеру. Установка МДО, разработанная в Орловском государственном аграрном университете [14, 15], обеспечивает проведение процесса МДО в анодно-катодном режиме на переменном токе промышленной частоты 50 Гц

напряжением 380 В с соотношением анодного и катодного токов 1кИа =1 и позволяет измерять: амплитудное анодное и катодное напряжение в гальванической ячейке двумя вольтметрами М42100 кл. 1,5; среднее напряжение вольтметром Э8021 кл. 2,5; ток в двух пределах с помощью амперметров Э365-1 кл. 1.5. Недостатками данного устройства являются низкая точность измерений и отсутствие автоматизации.

Похожая установка разработана в РГУ нефти и газа (НИУ) им. И. М. Губкина [16]. Устройство отличается высокой мощностью (до 150 кВт при напряжении до 760 В и плотности тока до 30 А/дм2), позволяет поддерживать ток с погрешностью стабилизации ±2,5 %; величина пульсаций напряжения при этом составляет 3,5-4 % от среднего значения.

На кафедре «Сварочное и литейное производство» ПГУ разработана установка МДО, которая обеспечивает плавную регулировку силы тока в гальванической ячейке с погрешностью не более ±5 %, позволяет измерять ток и напряжение в гальванической ячейке [17].

Сотрудниками ООО «Электронные системы БелГУ», основанного на базе Белгородского государственного национального исследовательского университета разработана установка МДО [18], позволяющая измерять средние и амплитудные значения тока и напряжения, количество электричества, переданное в нагрузку, скорость нарастания анодного и катодного напряжения и тока, время обработки (с возможностью определения стадии процесса МДО) и температуру электролита. Устройство оснащено многочисленными датчиками, контролирующими исправность работы оборудования и имеет несколько уровней защиты; программное обеспечение содержит базу данных, в которую заносятся применяемые режимы получения покрытий.

В Пермском национальном исследовательском политехническом университете разработана установка для МДО в импульсном режиме с регулируемой частотой и силой тока [19]. Устройство позволяет измерять ток и напряжение в гальванической ячейке посредством мультиметра, а также

исследовать процесс горения микроразрядов на поверхности детали с помощью высокоскоростной фотосъемки процесса МДО.

Недостатком описанных установок является низкая точность измерений.

Конденсаторно-тиристорная установка МДО, разработанная на кафедре «Технология обработки материалов потоками высоких энергий» МАТИ [20], позволяет измерять мгновенные значения тока и напряжения с высокой точностью (нормируемые погрешности измерения напряжения и тока, полученные при лабораторных испытаниях, составляют ±0,25 %) с использованием измерительных преобразователей, выполненных на операционных усилителях по двухкаскадной схеме, и 12-битного АЦП L-264. Также система позволяет измерять количество электричества, прошедшее через электролит, с погрешностью нелинейности менее ±0,1 % и температуру электролита с погрешностью ±0,5 °С.

Основным недостатком этого устройства является невозможность измерения свойств покрытия во время МДО-обработки.

Научным коллективом А. И. Мамаева (ИФПМ СО РАН) разработаны тиристорно-конденсаторные установки Corund-M1 и Boy, которые обеспечивают получение МДО-покрытий в импульсном двухполярном режиме с фиксированной частотой импульсов (60 Гц) высокого напряжения (от 100 до 600 В). На основе установки Corund-M1 разработан информационно-измерительный комплекс (рисунок 1), позволяющий измерять мгновенные значения тока и поляризационного напряжения трехэлектродной гальванической ячейки в широком диапазоне с высоким разрешением (таблица 1) [21, 22]. При этом ток измеряется с помощью коаксиального шунта оригинальной конструкции; высокое разрешение по напряжению обеспечивается использованием устройства повышения разрешения, позволяющего выделить и усилить часть сигнала напряжения по принципу «экранной лупы». Для устранения погрешности позиционирования измерительного электрода относительно исследуемого образца в системе предусмотрено также измерение электропроводности электролита в диапазоне от 0,1 до 10 См/м с погрешностью не более ±2,5 %. Устройство

позволяет рассчитывать толщину и пористость покрытий на основе эквивалентной электрической схемы.

Рисунок 1 - Структура информационно-измерительного комплекса МДО, разработанного научным коллективом А. И. Мамаева

Таблица 1 - Метрологические характеристики информационно-измерительного комплекса МДО

Характеристика Значение

Диапазон измерения тока микроплазменного процесса (при скорости нарастания тока до 107 А/с) от 100 А до 20 кА

Диапазон измерения напряжения (при скорости изменения напряжения до 108 В/с) от 0 до 3 кВ

Предельная основная погрешность измерения тока ±5 %

Диапазон измерения длительности импульса (длительность фронта импульса 10 мкс) от 1 до 100 мс

Разрешение по напряжению (в диапазоне от 0 до 3 кВ) до 50 мВ

В Южно-российском государственном техническом университете разработана тиристорная установка МДО [23-27], работающая в импульсном режиме и позволяющая проводить мониторинг МДО-процесса на основе определения параметров эквивалентной электрической модели МПО-нагрузки

(гальванической ячейки). Система позволяет измерять токовую характеристику переходного процесса с помощью двухканального датчика тока на эффекте Холла и быстродействующего (максимальный период квантования не более 100 нс) 12-битного АЦП в диапазоне ±100 А с основной относительной погрешностью не более ±2 % (для каждого канала), и производить мониторинг процесса МДО на основе полученных данных. Устройство внедрено на предприятиях ООО НПП «МагнетикДон» (Новочеркасск), НИИ «Электромеханика» (Истра) и ООО «Микроокс» (Новочеркасск).

Последние две из рассмотренных выше установок являются наиболее перспективными по точности и диапазону измерения тока и напряжения. Используемые в них наработки целесообразно применять при создании нового оборудования МДО. Еще одним преимуществом данных систем является возможность косвенного измерения параметров эквивалентной электрической схемы гальванической ячейки, толщины и пористости покрытия. Методам и средствам измерения этих величин посвящен следующий раздел.

1.2. Методы и средства измерения характеристик МДО-покрытий

Измерение и контроль функциональных характеристик покрытий, получаемых микродуговым оксидированием, являются важнейшими операциями, в ходе которых определяется их качество. Анализ литературных данных показывает достаточно хорошую проработанность данного вопроса, в частности, существует стандарт [28], регламентирующий общие требования и методы контроля характеристик МДО-покрытий на алюминиевых сплавах. Кроме того, большое распространение получили методы потенциодинамической поляризации и электрохимической импедансной спектроскопии (ЭИС) [29-35] (для исследования коррозионной стойкости МДО-покрытий), анализ Мотта - Шоттки (для определения полупроводниковых свойств оксидных пленок на вентильных металлах), оптическая эмиссионная спектроскопия (для измерения температуры

плазмы микроразрядов) и метод акустической эмиссии [36, 37]. Толщина и микротвердость покрытия чаще всего измеряются непосредственно с помощью толщиномера или твердомера, пористость измеряют на поперечных шлифах, электрическую прочность и теплопроводность измеряют на специализированном оборудовании. При этом для измерения функциональных характеристик МДО-покрытий используются уже готовые образцы, что не позволяет исследовать изменение этих характеристик во время формирования покрытий и снижает эффективность контроля. Для решения этой проблемы необходима разработка новых, нестандартных методов и средств измерения параметров МДО-покрытий во время их синтеза.

Одним из важнейших параметров, требующих измерения и контроля в процессе МДО, является толщина формируемых покрытий. Рассмотрим методы и средства ее измерения, исходя из следующих критериев, отражающих специфику объекта измерения:

- возможность непрерывных неразрушающих измерений в режиме реального времени;

- возможность измерения толщины покрытий во время их формирования, т.е., не вынимая образец из гальванической ячейки;

- диапазон измеряемых толщин должен составлять до 300 мкм;

- относительная погрешность измерения толщины должна составлять не более 10 %.

Традиционно применяют следующие методы измерения толщины диэлектрических покрытий на проводящих неферромагнитных подложках (к которым относятся МДО-покрытия):

- вихретоковый метод;

- термографический метод;

- радиометрический метод Р-отражения [38, 39];

- ультразвуковые методы: эхо-импульсный и резонансный [40];

- оптические методы: поляризационный; интерференционный; колориметрический; методы светового и теневого сечения [41-45];

- электрические методы: зондовые, емкостной и др. [46, 47].

Проведенный в [48, 49] аналитический обзор показал, что в привычном виде большинство этих методов измерения толщины МДО-покрытий не удовлетворяют указанным критериям (хотя вихретоковый метод используется для измерения толщины покрытий на готовых образцах). Тем не менее имеются сведения о возможности применения модернизированных электрических методов косвенного измерения толщины для управления процессом МДО. Большой вклад в разработку этих методов внес научный коллектив Е. В. Парфенова. Например, в [50, 51] толщина покрытия определяется на основе измерения постоянной времени .КС-цепи, состоящей из сопротивления и емкости покрытия, на спаде анодного импульса напряжения; в [52] толщина покрытия косвенно измеряется по отношению среднего и амплитудного напряжения на образце; в [53] - по величине остаточного падения напряжения на покрытии перед подачей положительного или отрицательного импульса напряжения в униполярном и биполярном импульсном режиме соответственно. Данные методы применимы только для импульсных режимов МДО, что является их недостатком. В работе [54] толщина рассчитывается по величине сдвига фаз между током и напряжением в гальванической ячейке, который измеряется фазометром. Недостатком данного метода является сложность практической реализации ввиду наличия дополнительных модулей фильтрации и использования фазометра для измерения сдвига фаз.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Голубков Павел Евгеньевич, 2022 год

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

1. Голубков, П. Е. Методы измерения температуры в процессе микродугового оксидирования / П. Е. Голубков, А. В. Мартынов, Е. А. Печерская ; под ред. Л. Р. Фионовой // Информационные технологии в науке и образовании. Проблемы и перспективы (ВМНПК-2018) : материалы VI Всероссийской межвузовской научно-практической конференции. - Пенза : Изд-во ПГУ, 2018. -С. 245-248.

2. Голубков, П. Е. Методы измерения выработки электролита в процессе микродугового оксидирования / П. Е. Голубков, Е. А. Печерская // Методы, средства и технологии получения и обработки измерительной информации («Шляндинские чтения - 2018») : материалы Международной научно-технической конференции, посвященной 100-летию со дня рождения В. М. Шляндина. - Пенза : Изд-во ПГУ, 2018. - С. 121-124.

3. Method for measuring the micro-discharges temperature in the micro-arc oxidation process / P. E. Golubkov, E. A. Pecherskaya, D. V. Artamonov, J. V. Shepeleva // J. of Physics: Conference Series. - 2019. - Vol. 1393. - P. 012083.

4. Eren, H. Voltage Measurement / H. Eren // Handbook of Measuring System Design / P. H. Sydenham, R. Thorn. - John Wiley & Sons, Ltd., 2005. - Ch. 201. -P. 1353-1361.

5. Yoda, H. Current measurement methods that deliver high precision power analysis in the field of power electronics / H. Yoda, H. Kobayashi, S. Takiguchi // HIOKI E.E. Corp. - 2017. - P. 2-5.

6. Топильский, В. Б. Схемотехника измерительных устройств / В. Б. Топильский. - Москва : БИНОМ. Лаборатория знаний, 2010. - 232 с.

7. Simplifying Current Sensing. How to design with current sense amplifiers / S. Hill, D. Hudgins, A. Prakash [et al.] // Texas Instruments Inc. - 2020. - P. 1-58.

8. Голубков, П. Е. Анализ модификаций технологических установок микродугового оксидирования / П. Е. Голубков, Е. А. Печерская, Т. О. Зинченко ;

под ред. Л. Р. Фионовой // Информационные технологии в науке и образовании. Проблемы и перспективы (ВМНПК-2020) : материалы VII Всероссийской межвузовской научно-практической конференции. — Пенза : Изд-во ПГУ, 2020. — С. 267—270.

9. Микродуговое оксидирование легких конструкционных сплавов. Часть 2. Влияние формы тока на кинетику роста микродуговых покрытий на поверхности легких конструкционных сплавов в щелочных (рН < 12,5) электролитах / А. Г. Ракоч, И. В. Бардин, В. Л. Ковалев [и др.] // Известия вузов. Порошковая металлургия и функциональные покрытия. — 2011. — № 3. — С. 59—62.

10. Ракоч, А. Г. Анодирование легких сплавов при различных электрических режимах. Плазменно-электролитическая нанотехнология / А. Г. Ракоч, А. В. Дуб, А. А. Гладкова. — Москва : Старая Басманная, 2012. — 496 с.

11. Бардин, И. В. Электрические режимы микродугового оксидирования алюминиевого и магниевого сплавов в щелочных электролитах : автореф. дис... канд. хим. наук : 05.17.03 / Бардин Илья Вячеславович. — Москва : НИТУ «МИСИС», 2009. — 24 с.

12. Линн, З. Физико-химические модели механизмов реализации катодных микроразрядов при проведении процессов микродугового оксидирования : дис. ... канд. хим. наук : 05.17.03 / Линн Зайяр. — Москва, 2015. — 137 с.

13. Жаринов, П. М. Эффективные микроразряды и новые способы нанесения покрытий на изделия из алюминиевых сплавов : автореф. дис. ... канд. хим. наук : 05.17.03 / Жаринов П. М. — Москва, 2009. — 24 с.

14. Козлов, А. В. Повышение износостойкости деталей машин микродуговым оксидированием с последующим модифицированием покрытия : дис. ... канд. техн. наук : 05.20.03 / Козлов Алексей Витальевич. — Орел, 2014. — 152 с.

15. Пронин, В. В. Разработка технологии формирования изоляционных покрытий на деталях из алюминиевых сплавов методом микродугового оксидирования : дис. ... канд. техн. наук : 05.02.08 / Пронин Вячеслав Викторович. — Орел, 2006. — 173 с.

16. Вольхин, А. М. Триботехнические характеристики композиционных пористых МДО-покрытий, пропитанных сверхвысокомолекулярным полиэтиленом : дис. ... канд. техн. наук : 05.02.04 / Вольхин Александр Михайлович. - Москва, 2013. - 201 с.

17. Чуфистов, О. Е. Разработка технологии микродугового оксидирования изделий из алюминиевых сплавов на основе исследования структуры и свойств получаемых покрытий : дис. ... канд. техн. наук : 05.02.01 / Чуфистов Олег Евгеньевич. - Пенза, 1999. - 195 с.

18. Оборудование МДО. Официальный сайт ООО «ЭЛСИС БелГУ». - URL: http://elsisbsu.tilda.ws/mdo

19. Пономарев, И. С. Повышение механических и специальных свойств сварных швов алюминиевых сплавов методом микроплазменного оксидирования : дис. ... канд. техн. наук : 05.02.10 / Пономарев Илья Сергеевич. - Пермь, 2015. -164 с.

20. Микродуговое оксидирование (теория, технология, оборудование) / И. В. Суминов, А. В. Эпельфельд, В. Б. Людин [и др.]. - Москва : ЭКОМЕТ, 2005. -368 с.

21. Бориков, В. Н. Методы и средства измерений электрических параметров процесса формирования покрытий при импульсном энергетическом воздействии в растворах : автореф. дис. ... д-ра техн. наук : 05.11.01 / Бориков Валерий Николаевич. - Томск : ТПУ, 2012. - 34 с.

22. Формирование наноструктурных неметаллических неорганических покрытий путем локализации высокоэнергетических потоков на границе раздела фаз : учебное пособие / А. И. Мамаев, В. А. Мамаева, В. Н. Бориков, Т. И. Дорофеева. - Томск : Изд-во Том. ун-та, 2010. - 360 с.

23. Power Supplies for Microarc Oxidation Devices / A. V. Bolshenko, A. V. Pavlenko, V. S. Puzin, I. N. Panenko // Life Sci. J. - 2014. - Vol. 11(1s) - P. 263-268.

24. Current Controllers for Devices of Microplasma Oxidation / A. V. Bol'shenko, A. V. Pavlenko, V. P. Grinchenkov, V. S. Puzin // Russian Electrical Eng. - 2012. - Vol. 83, № 5. - P. 260-265.

25. Гринченков, В. П. Технологический источник тока для процесса микроплазменного оксидирования / В. П. Гринченков, А. В. Большенко // Известия вузов. Северо-кавказский регион. Технические науки. - 2011. - № 4. -С. 65-68.

26. Большенко, А. В. Разработка источника питания для установки микродугового оксидирования / А. В. Большенко, И. В. Васюков, А. В. Павленко // Ползуновский альманах. - 2010. - № 2. - С. 249-250.

27. Паненко, И. Н. Получение многофункциональных композиционных покрытий методом микродугового оксидирования : дис. ... канд. техн. наук : 05.17.03 / Паненко Илья Николаевич. - Новочеркасск, 2016. - 275 с.

28. ГОСТ Р 9.318-2013. Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия нанокристаллические неметаллические неорганические, полученные методом микродугового оксидирования на алюминии и его сплавах. Общие требования и методы контроля. - Москва : Стандартинформ, 2014. - 16 с.

29. Vatan, H. N. Structural, tribological and electrochemical behavior of SiC nanocomposite oxide coatings fabricated by plasma electrolytic oxidation (PEO) on AZ31 magnesium alloy / H. N. Vatan, R. Ebrahimi-Kahrizsangi, M. Kasiri-Asgarani // J. of Alloys and Compounds. - 2016. - Vol. 683. - P. 241-255.

30. Impedance monitoring of corrosion degradation of plasma electrolytic oxidation coatings (PEO) on magnesium alloy / L. Gawel, L. Nieuzyla, G. Nawrat [et al.] // J. of Alloys and Compounds. - 2017. - Vol. 722. - P. 406-413.

31. Sreekanth, D. Effect of various additives on morphology and corrosion behavior of ceramic coatings developed on AZ31 magnesium alloy by plasma electrolytic oxidation / D. Sreekanth, N. Rameshbabu, K. Venkateswarlu // Ceramics International. - 2012. - Vol. 38. - P. 4607-4615.

32. Corrosion protection performance of single and dual Plasma Electrolytic Oxidation (PEO) coating for aerospace applications / A. M. Kumar, S. H. Kwon, H. C. Jung, K. S. Shin // Mater. Chem. and Phys. - 2015. - Vol. 149-150. - P. 480-486.

33. Nabavi, H. F. Morphology and corrosion resistance of hybrid plasma electrolytic oxidation on CP-Ti / H. F. Nabavi, M. Aliofkhazraei, A. S. Rouhaghdam // Surf. & Coat. Technol. - 2017. - Vol. 322. - P. 59-69.

34. Rehman, Z. U. Effect of Na2SiO3 5H2O concentration on the micro structure and corrosion properties of two-step PEO coatings formed on AZ91 alloy / Z. U. Rehman, B. H. Koo // Surf. & Coat. Technol. - 2017. - Vol. 317. - P. 117-124.

35. Гнеденков, С. В. Импедансная спектроскопия в исследовании процессов переноса заряда / С. В. Гнеденков, С. Л. Синебрюхов // Вестник ДВО РАН. -2006. - № 5. - С. 6-16.

36. Sarbishei, S. Effects of alumina nanoparticles concentration on microstructure and corrosion behavior of coatings formed on titanium substrate via PEO process / S. Sarbishei, M. A. Faghihi Sani, M. R. Mohammadi // Ceramics Int. - 2016. -Vol. 42. - P. 8789-8797.

37. Plasma electrolytic oxidation of magnesium and its alloys: Mechanism, properties and applications (review) / Gh. Barati Darband, M. Aliofkhazraei, P. Hamghalam, N. Valizade // J. of Magnesium and Alloys. - 2017. - Vol. 5. - P. 74-132.

38. Сясько, В. А. Перспективные методы измерения толщины защитных покрытий. Проблемы методов и метрологического обеспечения / В. А. Сясько, С. С. Голубев, Н. И. Смирнова // Современные методы и приборы контроля качества и диагностики состояния объектов: материалы 6-й Междунар. науч.-техн. конф. - Могилев : Белорусско-Российский университет, 2017. - С. 30-39.

39. Голубев, С. С. Метрологическое обеспечение бесконтактных методов измерения толщины покрытий / С. С. Голубев, Н. И. Смирнова // NDT World. -2017. - Т. 20, № 1. - С. 10-13.

40. Защита нефтепромыслового оборудования от коррозии: Справочник рабочего / Л. С. Саакиян, А. П. Ефремов, И. А. Соболева [и др]. - Москва : Недра, 1985. - 206 с.

41. Жевтун, Е. С. Измерители толщины лакокрасочных покрытий на ферромагнитных материалах / Е. С. Жевтун, Е. И. Уразбеков // Информационно-измерительная техника и технологии : материалы VI научно-практической конференции. — Томск : Изд-во ТПУ, 2015. — С. 45—49.

42. Королев, А. П. Определение толщины пленки а12о3 на холодных катодах оптическим методом / А. П. Королев, Д. М. Мордасов // Вестник Тамбовского государственного технического университета. — 2012. — Т. 18, № 3. — С. 683—687.

43. Антоненко, С. В. Технология тонких пленок : учебное пособие / С. В. Антоненко. — Москва : МИФИ, 2008. — 104 с.

44. Валитов, А. М.-З. Приборы и методы контроля толщины покрытий / А. М.-З. Валитов, Г. И. Шилов. — Ленинград : Машиностроение, 1970. — 120 с.

45. Кирилловский, В. К. Функциональная схема прибора оптических измерений. Типовые узлы. Оптические измерения геометрических параметров / В. К. Кирилловский // Оптические измерения : учебное пособие. — Санкт-Петербург : Изд-во СПбГУ ИТМО, 2005. — Ч. 3. — 67 с.

46. Ибрагим, К. Ф. Основы электронной техники: элементы, схемы, системы / К.Ф. Ибрагим. — Москва : Мир, 2001. — 400 с.

47. Измерение электрических и неэлектрических величин : учебное пособие для вузов / Н. Н. Евтихиев, Я. А. Купершмидт, В. Ф. Папуловский, В. Н. Скугоров ; под общ. ред. Н. Н. Евтихиева. — Москва : Энергоатомиздат, 1990. — 352 с.

48. Голубков, П. Е. Анализ применимости методов измерения толщины диэлектрических слоев при управляемом синтезе защитных покрытий методом микродугового оксидирования / П. Е. Голубков // Измерение. Мониторинг. Управление. Контроль. — 2020. — № 1 (31). — С. 81—92.

49. Голубков, П. Е. Систематизация методов измерения толщины МДО-покрытий / П. Е. Голубков // Методы, средства и технологии получения и обработки измерительной информации («Шляндинские чтения — 2020») : материалы XII Международной научно-технической конференции с элементами научной школы и конкурсом научно-исследовательских работ для студентов, аспирантов и молодых ученых. — Пенза : Изд-во ПГУ, 2020. — С. 328—332.

50. Патент 2540239 РФ, МПК G01B 7/06. Способ определения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования / А. Р. Фаткуллин, Е. В. Парфенов, А. Л. Ерохин, Д. М. Лазарев, А. И. Даутов ; заявитель и патентообладатель УГАТУ. - № 2013146477/28 ; заявл. 17.10.2013 ; опубл. 10.02.2015, Бюл. № 4.

51. Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ 2018613049 РФ. Программа анализа осциллограмм процесса плазменно-электролитического оксидирования / А. В. Никонов, А. М. Вульфин, К. Ф. Тагирова, Е. В. Парфенов, А. Р. Фаткуллин, Д. М. Лазарев, А. Л. Ерохин. -№ 2018610380 ; заявл. 10.01.2018 ; опубл. 02.03.2018, Бюл. № 3.

52. Патент 2668344 РФ, МПК G01B 7/06. Способ измерения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования / М. В. Горбатков, Е. В. Парфенов, П. В. Тарасов, В. Р. Мукаева, Р. Г. Фаррахов ; заявитель и патентообладатель УГАТУ. - № 2017142446 ; заявл. 05.12.2017 ; опубл. 28.09.2018, Бюл. № 28.

53. Патент 2692120 РФ, МПК G01B 7/06. Способ определения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования / Д. М. Лазарев, А. Р. Фаткуллин, Е. В. Парфенов, Р. Г. Фаррахов ; заявитель и патентообладатель УГАТУ. - № 2018138701 ; заявл. 01.11.2018 ; опубл. 21.06.2019, Бюл. № 18.

54. Патент 2366765 РФ, МПК C25D 11/00. Способ определения момента окончания процесса плазменно-электролитического оксидирования / Е. В. Парфенов, Р. Р. Невьянцева, А. А. Быбин, А. Л. Ерохин, А. Маттьюз ; заявитель и патентообладатель УГАТУ. - № 2008139327/02 ; заявл. 02.10.2008 ; опубл. 10.09.2009, Бюл. № 25.

55. Большенко, А. В. Определение параметров процесса микроплазменного оксидирования в системе с регулятором тока / А. В. Большенко // Известия вузов. Технические науки. Северо-Кавказский регион. - 2012. - № 3. - С. 32-36.

56. Большенко, А. В. Импульсные регуляторы тока для микроплазменного оксидирования : дис. ... канд. техн. наук : 05.09.01 / Большенко Андрей Викторович. - Новочеркасск, 2013. - 202 с.

57. Парфенов, Е. В. Управление электролитно-плазменными и электрохимическими технологическими процессами на основе контроля состояния объекта методом импедансной спектроскопии / Е. В. Парфенов, А. Л. Ерохин, Р. Р. Невьянцева // ВСПУ - 2014 : материалы XII Всероссийского совещания по проблемам управления. - Москва, 2014. - С. 4348-4359.

58. Diagnostics of the thickness of a plasma electrolytic oxidation coating on a nanostructured Mg-Sr alloy / V. R. Mukaeva, O. B. Kulyasova, R. G. Farrakhov [et al.] // 2nd International Conference on New Material and Chemical Industry (NMCI2017); IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering. - 2018. - Vol. 292. - P. 012067.

59. System linearity quantification for in-situ impedance spectroscopy of plasma electrolytic oxidation / A. Yerokhin, E. V. Parfenov, C. J. Liang // Electrochemistry Communications. - 2013. - Vol. 27. - P. 137-140.

60. Parfenov, E. V. Impedance spectroscopy characterisation of PEO process and coatings on aluminium / E. V. Parfenov, A. L. Yerokhin, A. Matthews // Thin Solid Films. - 2007. - Vol. 516. - P. 428-432.

61. Фаткуллин, А. Р. Автоматизация технологического процесса плазменно-электролитического оксидирования на основе косвенного контроля толщины покрытия по электрическим характеристикам / А. Р. Фаткуллин, Е. В. Парфенов // Вестник Уфимского государственного авиационного технического университета. - 2016. - Т. 20, № 4 (74). - С. 38-44.

62. Автоматизированная технологическая установка для исследования электролитно-плазменных процессов / Е. В. Парфенов, Р. Г. Фаррахов, В. Р. Мукаева [и др.] // Вестник Уфимского государственного авиационного технического университета. - 2016. - Т. 20, № 4 (74). - С. 23-31.

63. Parfenov, E. V. Methodology of data acquisition and signal processing for frequency response evaluation during plasma electrolytic surface treatments /

E. V. Parfenov, A. Yerokhin // Process Control: Problems, Techniques and Applications / S.P. Werther. - Nova Science Publishers, Inc., 2012. - Ch. 3. - P. 63-96.

64. Преобразователи напряжения измерительные L-CARD. Описание типа средств измерений: приложение к свидетельству № 68764 об утверждении типа средств измерений. - 15 с.

65. Parfenov, E. V. Frequency response studies for the plasma electrolytic oxidation process / E. V. Parfenov, A. L. Yerokhin, A. Matthews // Surface & Coatings Technology. - 2007. - Vol. 201. - P. 8661-8670.

66. Идентификация модели процесса плазменно-электролитического оксидирования как объекта управления / Е. В. Парфенов, А. Р. Фаткуллин, А. Л. Ерохин, М. В. Горбатков // Идентификация систем и задачи управления (SICPRO '15) : материалы X Международной конференциии - Москва, 2015. -С. 427-437.

67. Парфенов, Е. В. Управление технологическими процессами электролитно-плазменной обработки деталей энергетических машин на основе спектральных методов диагностики состояния объекта : автореф. дис. ... д-ра техн. наук : 05.13.06 / Парфенов Евгений Владимирович. - Уфа, 2012. - 34 с.

68. Фаткуллин, А. Р. Автоматизация технологического процесса плазменно-электролитического оксидирования на основе косвенного контроля толщины покрытия по электрическим характеристикам / А. Р. Фаткуллин, Е. В. Парфенов // Вестник Уфимского государственного авиационного технического университета. -2016. - Т. 20, № 4 (74). - С. 38-44.

69. Схема замещения процесса плазменно-электролитического оксидирования сплава Mg-1%Ca / Д. М. Лазарев, А. Р. Фаткуллин, Р. Г. Фаррахов [и др.] // Вестник Уфимского государственного авиационного технического университета. - 2019. - Т. 23, № 1 (83). - С. 17-26.

70. Катаев, В. А. Методы измерений электрических и магнитных свойств функциональных материалов : учебное пособие / В. А. Катаев. - Екатеринбург : Уральский государственный университет им. А. М. Горького, ИОНЦ «Нанотехнологии и перспективные материалы», 2008. - 143 с.

71. Поклонский, Н. А. Основы импедансной спектроскопии композитов: курс лекций / Н. А. Поклонский, Н. И. Горбачук. - Минск : БГУ, 2005. - 130 с.

72. Dumbrava, V. The Automated Complex Impedance Measurement System / V. Dumbrava, L. Svilainis // Electronics and electrical engineering. - 2007. - № 4 (76). -P. 59-62.

73. Dumbrava, V. Uncertainty analysis of I-V impedance measurement technique / V. Dumbrava, L. Svilainis // Measurements. - 2008. - Vol. 41. - P. 9-14.

74. Федотов, А. А. Биотехнические системы импедансометрии : методические указания / А. А. Федотов. - Самара : Самарский национальный исследовательский университет, 2016. - 30 с.

75. Auto balancing bridge method for bioimpedance measurement at low frequency / J. Prado, C. Margo, M. Kouider, M. Nadi // 1st International Conference on Sensing Technology. - Palmerston North, New Zealand, 2005. - P. 23-27.

76. A Novel Low-Cost Instrumentation System for Measuring the Water Content and Apparent Electrical Conductivity of Soils / A. K. R. Segundo, J. H. Martins, P. M. de Barros Monteiro [et al.] // Sensors. - 2015. - Vol. 15. - P. 25546-25563.

77. Буянова, Е. С. Импедансная спектроскопия электролитических материалов : учебное пособие / Е. С. Буянова Ю. В. Емельянова. - Екатеринбург : Уральский государственный университет, 2008. - 70 с.

78. Nechaev, G. G. Dynamic model of single discharge during microarc oxidation / G. G. Nechaev, S. S. Popova // Theoretical Foundations of Chemical Engineering. -2015. - Vol. 49, № 4. - P. 447-452.

79. Simulation of microarc oxidation process based on equivalent electric circuit / P. E. Golubkov, E. A. Pecherskaya, I. I. Kochegarov, M. I. Safronov, J. V. Shepeleva // SCM 2019 : proc. of 22nd International conference on soft computing and measurements. - Saint-Petersburg, 2019. - P. 200-203.

80. Моделирование процесса микродугового оксидирования на основе эквивалентной электрической схемы / П. Е. Голубков, Е. А. Печерская, И. И. Кочегаров, М. И. Сафронов, Ю. В. Шепелева // SCM-2019: материалы Международной конференции по мягким вычислениям и измерениям. - Санкт-

Петербург : Изд-во СПБГЭТУ «ЛЭТИ» им. В.И. Ульянова (Ленина), 2019. -Т. 1. - С. 296-299.

81. Нечаев, Г. Г. Влияние внешних химических воздействий на микроплазмохимические процессы при электрохимическом формировании оксидных покрытий на сплавах алюминия : автореф. дис. ... канд. техн. наук : 02.00.05 / Нечаев Геннадий Георгиевич. - Саратов, 2008. - 20 с.

82. Automation of the micro-arc oxidation process / P. E. Golubkov, E. A. Pecherskaya, O. V. Karpanin, Y. V. Shepeleva, T. O. Zinchenko, D. V. Artamonov // J. of Phys.: Conf. Ser. - 2017. - Vol. 917. - P. 092021.

83. Филяк, М. М. Кинетика роста пленок анодного оксида алюминия в электролите на основе гидроксида натрия / М. М. Филяк, О. Н. Каныгина // Вестник Оренбургского государственного университета. - 2015. - № 9(184). -С. 207-211.

84. Микродуговое оксидирование при импульсной поляризации в гальванодинамическом режиме / П. С. Гордиенко, В. А. Достовалов, И. Г. Жевтун, И. А. Шабалин // Электронная обработка материалов. - 2013. - № 49 (4). -С. 35-42.

85. Филяк, М. М. Диэлектрические свойства анодного оксида алюминия из растворов гидроксида натрия / М. М. Филяк, О. Н. Каныгина // Вестник Оренбургского государственного университета. - 2015. - № 1 (176). - С. 245-249.

86. Dehnavi, V. Surface modification of aluminum alloys by plasma electrolytic oxidation / V. Dehnavi // PhD thesis. - Western Ontario, 2014. - 216 p.

87. Phase transformation in plasma electrolytic oxidation coatings on 6061 aluminum alloy / V. Dehnavi, X.Y. Liu, B.L. Luan [et al.] // Surf. & Coat. Technol. -2014. - Vol. 251. - P. 106-114.

88. Электрофизическая модель процесса микродугового оксидирования / П. Е. Голубков, Е. А. Печерская, Д. В. Артамонов, Т. О. Зинченко, Ю. Е. Герасимова, Н. В. Розенберг // Известия высших учебных заведений. Физика. - 2019. - Т. 62, № 11. - С. 166-171.

89. Modeling of the protective coatings formation mechanism by micro-arc oxidation / P. E. Golubkov, E. A. Pecherskaya, O. A. Melnikov, T. O. Zinchenko, G. V. Kozlov, V. V. Antipenko // Journal of Physics: Conference Series. - 2020. -Vol. 1695. - P. 012178.

90. Electrophysical model of the micro-arc oxidation process / P. E. Golubkov, E. A. Pecherskaya, D. V. Artamonov, T. O. Zinchenko, Yu. E. Gerasimova, N. V. Rozenberg // Russian Physics Journal. - 2020. - Vol. 62 (11). - P. 2137-2144.

91. Formation of wear- and corrosion-resistant coatings by the microarc oxidation of aluminum / M. A. Markov, A. D. Bykova, A. V. Krasikov [et al.] // Refractories and Industrial Ceramics. - 2018. - Vol. 59, № 2. - P. 207-214.

92. Крешков, А. П. Основы аналитической химии. Т. 3. Физико-химические (инструментальные) методы анализа / А. П. Крешков. - Москва : Химия, 1970. -472 с.

93. Methods of applying the reliability theory for the analysis of micro-arc oxidation process / P. E. Golubkov, E. A. Pecherskaya, Y. V. Shepeleva, A. V. Martynov, T. O. Zinchenko, D. V. Artamonov // J. Phys.: Conf. Ser. - 2018. -Vol. 1124. - P. 081014.

94. Взаимосвязи технологических параметров процесса микродугового оксидирования и свойств оксидных покрытий / Е. А. Печерская, П. Е. Голубков, О. В. Карпанин, Д. В. Артамонов, М. И. Сафронов, А. В. Печерский // Технологии микро- и наноэлектроники в микро- и наносистемной технике : материалы 6-й междунар. науч.-техн. конф. - Москва, 2019. - С. 140-143.

95. Голубков, П. Е. Применение инструментов контроля качества для анализа процесса микродугового оксидирования / П. Е. Голубков, Е. А. Печерская, А. В. Мартынов // Радиоэлектроника. Проблемы и перспективы развития : тезисы докладов III всероссийской молодежной научной конференции. - Тамбов, 2018. -С. 111-113.

96. Разработка функциональной схемы влияния основных факторов процесса микродугового оксидирования на свойства покрытий / A. E. Михеев, Т. В. Трушкина, А. В. Гирн, Д. В. Раводина // Вестник Сибирского

государственного аэрокосмического университета. - 2015. - № 16 (2). -С. 464-469.

97. The effects of anion deposition and negative pulse on the behaviours of plasma electrolytic oxidation (PEO) - A systematic study of the PEO of a Zirlo alloy in aluminate electrolytes / Y. Cheng, T. Wang, Sh. Li // Elect. Acta. - 2017. - Vol. 225. -P. 47-68.

98. Казанцев, И. А. Технология получения композиционных материалов микродуговым оксидированием : монография / И. А. Казанцев, А. О. Кривенков. -Пенза : Инф.-изд. центр ПГУ, 2007. - 240 с.

99. Gao, Y. Effect of current mode on PEO treatment of magnesium in Ca- and P-containing electrolyte and resulting coatings / Y. Gao, A. Yerokhin, A. Matthews // Appl. Surf. Sci. - 2014. - Vol. 316. - P. 558-567.

100. Effects of electric parameters on structure and thermal control property of PEO ceramic coatings on Ti alloys / Q. Xia, J. Wang, G. Liu [et al.] // Surf. & Coat. Technol. - 2016. - Vol. 307. - P. 1284-1290.

101. Effect of frequency on black coating formation on AZ31 magnesium alloy by plasma electrolytic oxidation in aluminate-tungstate electrolyte / W. Tu, Zh. Zhu, X. Zhuang // Surf. & Coat. Technol. - 2019. - Vol. 372. - P. 34-44.

102. Rogov, A. B. Role of cathodic current in plasma electrolytic oxidation of Al: A quantitative approach to in-situ evaluation of cathodically induced effects / A. B. Rogov, A. Matthews, A. Yerokhin // Elect. Acta. - 2019. - Vol. 317. -P. 221-231.

103. Koshuro, V. A. Effect of plasma processes of coating formation on the structure and mechanical properties of titanium / V. A. Koshuro, G.G. Nechaev, A. V. Lyasnikova // Inorganic Materials: Applied Research. - 2016. - Vol. 7, № 3. -P. 350-353.

104. Савинкина, А. Л. Исследование теплофизических свойств композиционных материалов, полученных микродуговым оксидированием / А. Л. Савинкина, С. Н. Чугунов // Вестник Пензенского государственного университета. - 2017. - № 2 (17). - С. 118-121.

105. Correlation between plasma electrolytic oxidation treatment stages and coating microstructure on aluminum under unipolar pulsed DC mode / V. Dehnavi,

B. L. Luan, X.Y. Liu [et. al.] // Surf. & Coat. Technol. - 2015. - Vol. 269. - P. 91-99.

106. Preparation of thermal control coatings on Ti alloy by plasma electrolytic oxidation in K2ZrF6 solution / Zh. Yao, P. Su, Q. Shen // Surf. & Coat. Technol. -2015. - Vol. 269. - P. 273-278.

107. ГОСТ 4784-97. Межгосударственный стандарт. Алюминий и сплавы алюминиевые деформируемые. Марки. - Москва : Стандартинформ, 2009. - 14 с.

108. Кучмин, И. Б. О характере изменений физико-химических свойств двухкомпонентного силикатно-щелочного электролита для микродугового оксидирования в ходе серийного производства / И. Б. Кучмин, Г. Г. Нечаев, Н. Д. Соловьева // Вестник саратовского государственного технического университета. - 2013. - № 4 (73). - С. 57-62.

109. Влияние технологических параметров на свойства покрытий, синтезируемых методом микродугового оксидирования / Е. А. Печерская, П. Е. Голубков, О. В. Карпанин, Г. В. Козлов, Т. О. Зинченко, В. В. Смогунов // Измерение. Мониторинг. Управление. Контроль. - 2020. - № 2 (32). - С. 89-99.

110. Исследование влияния технологических параметров процесса микродугового оксидирования на свойства оксидных покрытий / Е. А. Печерская, П. Е. Голубков, О. В. Карпанин, Д. В. Артамонов, М. И. Сафронов, А. В. Печерский // Известия вузов. Электроника. - 2019. - Т. 24, № 4. -

C. 363-369.

111. The Model of the Relationship of the of Micro-arc Oxidation Process Parameters Based on Graph Theory / E. A. Pecherskaya, P. E. Golubkov,

D. V. Artamonov, A. V. Pecherskiy, O. A. Mel'nikov, A.E. Shepeleva // MWENT-2020: Proc. of Moscow Workshop on Electronic and Networking Technologies. -Moscow, 2020. - P. 1-4.

112. Effect of duty cycle and applied current frequency on plasma electrolytic oxidation (PEO) coating growth behavior / V. Dehnavi, B. L. Luan, D.W. Shoesmith [et al.] // Surf. & Coat. Technol. - 2013. - Vol. 226. - P. 100-107.

113. Nabavi, H. F. Morphology, composition and electrochemical properties of bioactive-TiO2/HA on CP-Ti and Ti6Al4V substrates fabricated by alkali treatment of hybrid plasma electrolytic oxidation process (estimation of porosity from EIS results) / H. F. Nabavi, M. Aliofkhazraei // Surf. & Coat. Technol. - 2019. - Vol. 375. -P. 266-291.

114. In-depth study of the influence of electrolyte composition on coatings prepared by plasma electrolytic oxidation of TA6V alloy / M. Laveissiere, H. Cerda, J. Roche [et al.] // Surf. & Coat. Technol. - 2019. - Vol. 361. - P. 50-62.

115. Plasma electrolytic oxidation of titanium and improvement in osseointegration / C. J. Chung, R. T. Su, H. J. Chu [et al.] // J. Biomed. Mater. Res. Part B. - 2013. - Vol. 101. - P. 1023-1030.

116. An investigation of microstructure evolution for plasma electrolytic oxidation (PEO) coated Al in an alkaline silicate electrolyte / Y.-K. Wu, Zh. Yang, R.-Q. Wang [et al.] // Surf. & Coat. Technol. - 2018. - Vol. 351. - P. 136-152.

117. Liu, C. Effects of beta phase on the growth behavior of plasma electrolytic oxidation coating formed on magnesium alloys / C. Liu, T. Xu, Q. Shao // J. of Alloys and Compounds. - 2019. - Vol. 784. - P. 414-421.

118. Self-cleaning property of AZ31 Mg alloy during plasma electrolytic oxidation process / J. Han, C. Blawert, J. Yang [et al.] // Progress in Natural Science: Materials International. - 2019. - Vol. 29. - P. 94-102.

119. An interesting anodic oxidation behavior of plasma electrolytic oxidation coatings fabricated on aluminum in alkaline phosphate electrolyte / Y. Zhong, W. Ye-Kang, Zh. Xu-Zhen [et al.] // Surfaces and Interfaces. - 2019. - Vol. 16. - P. 199-205.

120. Microstructure and corrosion resistance of the PEO coating on extruded Al6Cu alloy / L. Zhu, J. Qiu, J. Chen [et al.] // Surf. & Coat. Technol. - 2019. -Vol. 369. - P. 116-126.

121. Influence of Al2O3 addition in NaAlO2 electrolyte on microstructure and high-temperature properties of plasma electrolytic oxidation ceramic coatings on Ti2AlNb alloy / Zh.-Y. Ding, Y.-H. Wang, J.-H. Ouyang [et al.] // Surf. & Coat. Technol. - 2019. - Vol. 370. - P. 187-195.

122. Беспалова, Ж. И. Исследование влияния состава электролита и режимов проведения процесса микродугового оксидирования на структуру, морфологию и свойства оксидно-керамических покрытий / Ж. И. Беспалова, И. Н. Паненко // Электронная обработка материалов. - 2018. - № 54 (1). - С. 22-29.

123. Madhavi, Y. Influence of micro arc oxidation coating thickness and prior shot peening on the fatigue behavior of 6061-T6 Al alloy / Y. Madhavi, L. Rama Krishna, N. Narasaiah // Int. J. of Fatigue. - 2019. - Vol. 126. - P. 297-305.

124. Highly thermally conductive dielectric coatings produced by plasma electrolytic oxidation of aluminum / T.E.S. Araujo, M.M. Mier, A.C. Orea [et al.] // Mater. Letters: X. - 2019. - Vol. 3. - P. 100016.

125. Influence of electrolyte ageing on the Plasma Electrolytic Oxidation of aluminium / J. Martin, P. Leone, A. Nomine [et al.] // Surf. & Coat. Technol. - 2015. -Vol. 269. - P. 36-46.

126. Метрологический анализ канала измерения толщины оксидного покрытия, формируемого методом микродугового оксидирования / П. Е. Голубков, Е. А. Печерская, П. В. Булкин, Н. В. Громков // Методы, средства и технологии получения и обработки измерительной информации («Шляндинские чтения -2019») : материалы XI Международной научно-технической конференции с элементами научной школы и конкурсом научно-исследовательских работ для студентов, аспирантов и молодых ученых. - Пенза, 2019. - С. 327-329.

127. Голубков, П. Е. Анализ методических погрешностей при синтезе МДО-покрытий с заданными свойствами / П. Е. Голубков // Методы, средства и технологии получения и обработки измерительной информации («Шляндинские чтения - 2020») : материалы XII Международной научно-технической конференции с элементами научной школы и конкурсом научно-исследовательских работ для студентов, аспирантов и молодых ученых. - Пенза : Изд-во ПГУ, 2020. - С. 323-328.

128. Шлыков, Г. П. Теория измерений: уравнения, модели, оценивание точности : учебное пособие / Г. П. Шлыков. - Пенза : Изд-во ПГУ, 2008. - 100 с.

129. Шлыков, Г. П. Функциональный и метрологический анализ при проектировании средств измерений и контроля. Часть 1 : учебное пособие / Г. П. Шлыков. - Пенза : Изд-во Пенз. гос. техн. ун-та, 1997. - 86 с.

130. Волович, Г. И. Схемотехника аналоговых и цифровых электронных устройств / Г. И. Волович. - Москва : Изд. дом «Додека-XXI», 2005 - 528 с.

131. Щербаков, В. И. Электронные схемы на операционных усилителях: справочник / В. И. Щербаков, Г. И. Грездов. - Киев : Техника, 1983. - 213 с.

132. Рутковски, Дж. Интегральные операционные усилители: справочное руководство / Джордж Б. Рутковски; перевод с англ. Б.Н. Бронина; [под ред. М.В. Гальперина]. - Москва : Мир, 1998. - 324 с. [Перевод изд.: Handbook of integrated-circuit operational ampliliers / George B. Rutkowski. Prentice-Hall Inc. Englewood Cliffs, New Jersey].

133. Measurement of oxide coating thickness in the micro-arc oxidation process / P. E. Golubkov, E. A. Pecherskaya, T. O. Zinchenko, V. A. Baranov, G. V. Kozlov, Y. V. Shepeleva // J. Phys.: Conf. Ser. - 2020. - Vol. 1515. - P. 042067.

134. Method for measuring the oxide coating thickness in the micro-arc oxidation process / P. E. Golubkov, E. A. Pecherskaya, N. V. Gromkov, T. O. Zinchenko, D. V. Artamonov, I. I. Kochegarov // SCM 2019: Proc. of 22nd International conference on soft computing and measurements. - Saint-Petersburg, 2019. - P. 204-207.

135. Метод измерения толщины оксидного покрытия в процессе микродугового оксидирования / П. Е. Голубков, Е. А. Печерская, Н. В. Громков, Т. О. Зинченко, Д. В. Артамонов, И. И. Кочегаров // SCM-2019: материалы Международной конференции по мягким вычислениям и измерениям. - Санкт-Петербург : Изд-во СПБГЭТУ «ЛЭТИ» им. В.И. Ульянова (Ленина), 2019. -Т. 1. - С. 300-303.

136. Vasil'ev, V. A. The structure of the universal micromodule of the integrating scanning frequency converter / V. A. Vasil'ev, N. V. Gromkov, A. J. Joao // Dynamics. -Omsk, Russia, 2016.

137. An oxide coating impedance measurement during micro-arc oxidation / P. E. Golubkov, E. A. Pecherskaya, O. V. Karpanin, O. A. Mel'nikov, A. V. Pecherskiy,

O. A. Timokhina // IOP Conference Series. Krasnoyarsk Science and Technology City Hall. - Krasnoyarsk, Russian Federation, 2021. - P. 52041.

138. Application of impedance spectroscopy for research of the micro-arc oxidation process / P. E. Golubkov, E. A. Pecherskaya, T. O. Zinchenko, O. A. Mel'nikov, G. V. Kozlov, J.V. Shepeleva // EFRE 2020: Proc. of 7th International Congress on Energy Fluxes and Radiation Effects. - 2020. - P. 773-777.

139. Formation of wear- and corrosion-resistant coatings by the microarc oxidation of aluminum / M. A. Markov, A. D. Bykova, A. V. Krasikov [et al.] // Refractories and Industrial Ceramics. - 2018. - Vol. 59, № 2. - P. 207-214.

140. Кендалл, М. Статистические выводы и связи : в 3 т. / М. Кендалл, А. Стьюарт ; перевод с англ. Л. И. Гальчука, А. Т. Терехина [под ред. А. Н. Колмогорова]. - Москва : Наука, 1973. - Т. 2. - 899 с. - [Перевод изд.: The advanced theory of statistics. Vol. 2. Inference and relationships / Maurice G. Kendall, Alan Stuart. Charles Griffin & Co. Ltd., London].

141. Фаддеев, М. А. Элементарная обработка результатов эксперимента : учебное пособие / М. А. Фаддеев. - Нижний Новгород : Изд-во Нижегор. гос. ун-та им. Н. И. Лобачевского, 2010. - 122 с.

142. Голубков, П. Е. Автоматизированный лабораторный стенд для получения и исследования МДО-покрытий / П. Е. Голубков, О. В. Карпанин // Модели, системы, сети в экономике, технике, природе и обществе. - 2015. -№ 4 (16). - С. 153-157.

143. Голубков, П. Е. Автоматизированный лабораторный стенд для исследования процесса микродугового оксидирования / П. Е. Голубков, О. В. Карпанин ; под ред. А. Д. Гулякова, Р. М. Печерской // Университетское образование (МКУО-2015) : материалы XIX Международной научно-методической конференции, посвященной 70-летию Победы в Великой Отечественной войне : в 2 т. - Пенза, 2015. - С. 156-157.

144. Development of theoretical foundations of the controlled synthesis of multifunctional coatings by the micro-arc oxidation method / P. Golubkov, E. Pecherskaya, O. Karpanin, M. Safronov, T. Zinchenko, D. Artamonov // FRUCT

2020: Proc. of Conference of Open Innovations Association. - 2020. - № 26. -P. 91-101.

145. Причинно-следственные диаграммы взаимосвязи параметров оксидных покрытий / Е. А. Печерская, П. Е. Голубков, О. В. Карпанин // Свидетельство о государственной регистрации базы данных RU 2019621984, 01.11.2019. Заявка № 2019621329 от 24.07.2019.

146. Модели взаимосвязи между параметрами МДО-процесса и свойствами оксидного покрытия / Е. А. Печерская, О. В. Карпанин, П. Е. Голубков, М. И. Сафронов // Свидетельство о государственной регистрации базы данных RU 2019621784, 16.10.2019. Заявка № 2019621328 от 24.07.2019.

147. Регрессионные модели взаимосвязей параметров МДО-процесса. Параметры, характеризующие пробой покрытий / Е. А. Печерская, О. В. Карпанин, П. Е. Голубков, М. И. Сафронов, В. А. Баранов // Свидетельство о государственной регистрации базы данных RU 2020621594, 31.08.2020. Заявка № 2020621429 от 16.08.2020.

148. Регрессионные модели взаимосвязей параметров МДО-процесса в динамике. Влияние времени обработки на параметры покрытий / Е. А. Печерская, О. В. Карпанин, П. Е. Голубков // Свидетельство о государственной регистрации базы данных RU 2020621648, 10.09.2020. Заявка № 2020621519 от 27.08.2020.

149. База данных «Методы измерений толщины МДО-покрытий» / Е. А. Печерская, О. В. Карпанин, П. Е. Голубков // Свидетельство о государственной регистрации базы данных RU 2020621805, 07.10.2020. Заявка № 2020621493 от 21.08.2020.

150. Функциональные и метрологические модели канала измерения импеданса МДО-покрытия / Е. А. Печерская, П. Е. Голубков, О.В. Карпанин, В. С. Александров, М. И. Сафронов // Свидетельство о государственной регистрации базы данных RU 2021621769, 19.08.2021. Заявка № 2021621632 от 03.08.2021.

151. Интеллектуальная система управляемого синтеза оксидных покрытий / Е. А. Печерская, П. Е. Голубков, О. В. Карпанин, Г. В. Козлов, А. В. Печерский // Измерение. Мониторинг. Управление. Контроль. - 2019. - № 2. - С. 99-108.

152. Алгоритм функционирования интеллектуальной системы синтеза оксидных покрытий / Е. А. Печерская, П. Е. Голубков, О. В. Карпанин, Д. В. Артамонов, А. М. Бибарсова, А. В. Лысенко // Измерение. Мониторинг. Управление. Контроль. - 2019. - № 2. - С. 85-94.

153. Golubkov, P., Pecherskaya E., Zinchenko T. An Intelligent Automated Control System of Micro Arc Oxidation Process / P. Golubkov, E. Pecherskaya, T. Zinchenko ; A. Radionov, A. Karandaev (eds.) // Advances in Automation. RusAutoCon 2019. Lecture Notes in Electrical Engineering. - 2020. - Vol 641. -P. 1053-1061.

154. Intelligent automated system of controlled synthesis of MAO-coatings / P. Golubkov, E. Pecherskaya, O. Karpanin, M. Safronov, J. Shepeleva, A. Bibarsova // 24th Conf. of Open Innovation Association, FRUCT. - 2019. - P. 96-103.

155. Автоматизированная исследовательская технологическая установка микродугового оксидирования / П. Е. Голубков, Е. А. Печерская, О. В. Карпанин, Ю. В. Шепелева, Т. О. Зинченко, Д. В. Артамонов // Наноструктурированные оксидные пленки и покрытия : материалы IV междунар. молод. науч. школы-семинара. - Петрозаводск : Изд-во ПетрГУ, 2017. - С. 103-114.

Приложение А (обязательное).

Краткая характеристика процесса микродугового оксидирования

Микродуговое оксидирование (МДО) - плазменно-электролитический способ модификации поверхности вентильных металлов и сплавов (алюминия, магния, титана и др.) путем нанесения оксидного покрытия, обладающего высокими эксплуатационными характеристиками и специальными свойствами (Таблица 1) [1, 2]. Покрытия, полученные данным методом, могут найти применение в автомобиле-, авиа- и судостроении, ракетно-космической и оборонной промышленности, в электронике, медицине и др. [3-11].

Формирование оксидного покрытия при МДО происходит в двухэлектродной гальванической ячейке, заполненной электролитом, причем обрабатываемая деталь из вентильного металла служит анодом. Наиболее распространенным электролитом МДО является силикатно-щелочной, состоящий из NaOH или KOH и силиката натрия однако возможна МДО-обработка

в кислых электролитах, электролитах-суспензиях и др. [12-15]. Процесс протекает на переменном токе (синусоидальном или импульсном) при высоком напряжении (до 1000 В) и плотностях тока до 50 А/дм2. При этом считается, что в анодный (положительный) полупериод технологического тока происходит рост покрытия, а в катодный (отрицательный) полупериод - его растворение. Отличительной особенностью процесса МДО является наличие микродуговых разрядов, горящих на поверхности анода, под действием которых происходит фазовый переход сформированного аморфного оксида алюминия (у-Л^^ в кристаллический (а-Al2Oз, корунд), который придает покрытию специальные свойства (Таблица А.1) [16-19]. При этом температура в канале микродуговых разрядов может достигать 4000-12000 К [20]. Микроразряды сопровождаются характерным потрескиванием, вызванным схлопыванием парогазовых пузырьков, образовавшихся в порах покрытия, причем интенсивность этого потрескивания изменяется по мере роста оксида. При схлопывании парогазовых пузырьков частицы покрытия могут быть выброшены в электролит под действием ударных волн, и приводить к засорению

электролита шламом, что сокращает срок его службы. Такой же негативный эффект создается при обеднении электролита ионами в процессе длительной эксплуатации (так называемая «выработка»), которая связана с тем, что часть ионов входит в состав формируемого покрытия. Третьим нежелательным явлением является разрушение покрытия (прогары) при переходе процесса МДО на дуговую стадию, когда микроразряды становятся слишком мощными.

Таблица А. 1 - Свойства МДО-покрытий

Характеристика Значение

Толщина, мкм до 400

Твердость, кг/мм2 до 2500

Коррозионная стойкость в соляном тумане, ч до 2000

Пористость, % от 2 до 50 (регулируемая)

Износостойкость в 2-2,5 раза больше, чем у обрабатываемого материала

Жаростойкость нагрев без разрушения до 300-800 0С

Покрытие, формируемое МДО, состоит из трех слоев: барьерного (или переходного), рабочего и пористого. Переходный слой расположен на границе «металл - покрытие» характеризуется постепенным уменьшением концентрации оксидов при движении к подложке. Рабочий слой, имеющий наибольшую толщину, содержит преимущественно кристаллические оксиды и характеризуется повышенными эксплуатационными характеристиками. Пористый слой содержит оксиды как металла подложки, так и компонентов электролита. Данный слой обычно удаляется при механической обработке, однако может использоваться качестве носителей катализаторов [21] и биосовместимых покрытий в медицине.

Процесс МДО имеет четко выраженную стадийность, которую можно наблюдать на формовочной кривой - временной зависимости падения напряжения на образце в гальванической ячейке (Рисунок А. 1):

Время /, мин

Рисунок А. 1 - Формовочная кривая: 1 - стадия анодирования; 2 - стадия искровых разрядов; 3 - микродуговых; 4 -

дуговых разрядов

На стадии анодирования происходит формирование классической анодной оксидной пленки, состоящей из барьерного и пористого слоев [22, 23]. На стадии искрения на поверхности образца начинают появляться мелкие искровые разряды. По мере дальнейшего увеличения толщины покрытия мощность и длительность микроразрядов растет вследствие увеличения длины разрядного канала. В это время процесс МДО проходит стадию микродуговых, а затем и дуговых разрядов.

Наряду с формовочной кривой, большое значение имеют динамические вольтамперные характеристики (ВАХ) процесса МДО, отражающие изменение дифференциального сопротивления формирующегося покрытия с течением времени. Анализ изменения формы ВАХ со временем позволяет дополнительно выделить стадию люминесценции, которая не обнаруживается на формовочной кривой, а также разбить стадию микродуговых разрядов на два этапа, соответствующих нормальному и аномальному тлеющему разряду, что делает измерение динамических ВАХ более точным методом исследования процесса МДО. Об этом косвенно свидетельствует также исследование В.Н. Малышева [24], в котором показана возможность использования динамических ВАХ и временной зависимости эффективного сопротивления МДО-покрытия для определения мощности, расходуемой в анодный и катодный полупериод, и толщины МДО-покрытия соответственно.

Более подробно теоретические основы и механизм формирования МДО-покрытий описаны в [25-28].

Исследование процесса формирования МДО-покрытий является сложной междисциплинарной задачей, которая до сих пор до конца не решена. Рост покрытия сопровождается множеством разнообразных физических и химических явлений (электрических, электрохимических, плазмохимических, тепловых, акустических, оптических), происходящих одновременно, что приводит к появлению большого количества разнородных факторов, влияющих на свойства покрытия и снижающих его качество. Поэтому, а также по причине недостаточной изученности плазменных процессов, происходящих при горении микроразрядов, достижение теоретически возможных свойств покрытия на данный момент затруднено.

Известно большое количество теоретических и экспериментальных работ, направленных на изучение влияния разнородных факторов на свойства МДО-покрытий. В частности, в [29-36] рассмотрено влияние электрических параметров (плотности тока, соотношения анодного и катодного токов, формовочного напряжения, частоты и скважности импульсов) и времени обработки на (толщину, пористость, микротвердость, адгезионную прочность, износостойкость, коррозионную стойкость) покрытия; значительное влияние на свойства покрытия оказывает также материал покрываемого образца [37-39], состав, температура и «выработка» электролита [40-42]. В работах [43-47] накоплена обширная база регрессионных эмпирических формул, связывающих рассмотренные выше параметры и свойства МДО-покрытий. Однако эти исследования являются разрозненными, а формулы не универсальными, поскольку существуют различия в способах получения МДО-покрытий в зависимости от области применения и используемого оборудования, которое является нестандартным.

Предпринимались попытки обобщения имеющейся информации по данному вопросу. В частности, в [48] разработана функциональная схема влияния разнородных факторов процесса МДО (плотности тока, соотношения анодного и катодного токов, формовочного напряжения, времени обработки, материала исходного сплава, состава и температуры электролита) на коррозионную стойкость формируемых покрытий. Данная модель, однако, также имеет узкую

направленность (рассматривается только одно свойство) и не учитывает взаимосвязи влияющих факторов.

Влияние разнородных факторов на свойства формируемых покрытий препятствует внедрению МДО на промышленных предприятиях. Одной из главных проблем при этом является разработка способов и методик получения высококачественных покрытий с заданными эксплуатационными характеристиками, которая предполагает проведение большого количества экспериментов и натурных испытаний и требует значительных трудовых, материальных и временных ресурсов [49]. Перспективным способом решения данной проблемы является математическое моделирование взаимосвязей параметров процесса МДО и формируемых покрытий. Учитывая сложность и недостаточную изученность процесса МДО, для этого целесообразно привлечение нового научного подхода, который позволит определить и спрогнозировать совокупность оптимальных параметров получения МДО-покрытий не только для существующих, но и для новых областей применения.

Важным направлением развития микродугового оксидирования является разработка оборудования для получения МДО-покрытий и исследования их характеристик [50-52]. В настоящее время не существует стандартной, унифицированной конструкции установок МДО [53], однако общая тенденция развития электронной техники в России и за рубежом предполагает автоматизацию и интеллектуализацию технологического и исследовательского оборудования. Наиболее продвинутые установки МДО представляют собой аппаратно-программные комплексы, использующие нейросетевые алгоритмы для решения различных задач, связанных, например, с идентификацией состава сплава [54], оптимизацией параметров получения оксидных покрытий [55], и т.п. Важной функцией таких систем является контроль и мониторинг параметров МДО-процесса и формируемых покрытий, от точности измерения которых зависит качество готового изделия.

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ К ПРИЛОЖЕНИЮ А

1. Тихоненко, В.В. Метод микродугового оксидирования / В.В. Тихоненко, А.М. Шкилько // Восточно-Европейский журнал передовых технологий. - 2012. -Т. 2, Вып. 13 (56). - С. 13-18.

2. Тихоненко, В.В. Анализ способа упрочнения деталей микродуговым оксидированием / В.В. Тихоненко, А.М. Шкилько // Вестник НТУ «ХПИ»: сб. науч. тр. Темат. вып.: Новые решения в современных технологиях. - Харьков: НТУ «ХПИ», 2010. - № 46. - С. 251-255.

3. Improving wear and corrosion properties of alumina coating on AA7075 aluminum by plasma electrolytic oxidation: Effects of graphite absorption / B. Haghighat-Shishavan, R. Azari-Khosrowshahi, S. Haghighat-Shishavan [et al.] // Appl. Surf. Sci. - 2019. - Vol. 481. - P. 108-119.

4. Buling, A. Increasing the application fields of magnesium by ultraceramic: Corrosion and wear protection by plasma electrolytical oxidation (PEO) of Mg alloys / A. Buling, J. Zerrer // Surf. & Coat. Technol. - 2019. - Vol. 369. - P. 142-155.

5. In-depth study of the influence of electrolyte composition on coatings prepared by plasma electrolytic oxidation of TA6V alloy / M. Laveissiere, H. Cerda, J. Roche [et al.] // Surf. & Coat. Technol. - 2019. - Vol. 361. - P. 50-62.

6. Microstructure and corrosion resistance of the PEO coating on extruded Al6Cu alloy / L. Zhu, J. Qiu, J. Chen [et al.] // Surf. & Coat. Technol. - 2019. - Vol. 369. - P. 116-126.

7. Применение в изделиях медицинской техники покрытий, полученных методом микродугового оксидирования / П.Е. Голубков, К.Ю. Крайнова, М.И. Сафронов, Е.А. Печерская, А.М. Бибарсова; под ред. Л.Р. Фионовой // Информационные технологии в науке и образовании. Проблемы и перспективы (ВМНПК - 2019): материалы VI Всероссийской межвузовской научно-практической конференции. - Пенза: Изд-во ПГУ, 2019. - С. 184-186.

8. Preparation of high emissivity and low absorbance thermal control coatings on Ti alloys by plasma electrolytic oxidation / Zh. Yao, Q. Shen, A. Niu [et al.] // Surf. & Coat. Technol. - 2014. - Vol. 242 - P. 146-151.

9. Thermostimulated luminescence of plasma electrolytic oxidation coatings on 6082 aluminium surface / A. Zolotarjovs, K. Smits, K. Laganovska [et al.] // Rad. Meas.

- 2019. - Vol. 124. - P. 29-34.

10. One-Step Synthesis of Antibacterial Coatings by Plasma Electrolytic Oxidation of Aluminum / J.S. Santos, A. Rodrigues, A.P. Simon [et al.] // Adv. Eng. Mater. - 2019. - Vol. 21. - P. 1900119.

11. Актуальность микродугового оксидирования в задачах упрочнения изделий ракетно-космической техники / С.В. Степанова, Д.А. Замятин, Т.В. Трушкина, А.Е. Михеев // Актуальные проблемы авиации и космонавтики. - 2018.

- Т. 1. - С 141-142.

12. Микродуговое оксидирование в электролитах-суспензиях (обзор) / А.М. Борисов, Б.Л. Крит, В.Б. Людин [и др.] // Электронная обработка материалов. -2016. - Вып. 52(1). - С. 50-77.

13. Influence of Al2O3 addition in NaAlO2 electrolyte on microstructure and high-temperature properties of plasma electrolytic oxidation ceramic coatings on Ti2AlNb alloy / Zh.-Y. Ding, Y.-H. Wang, J.-H. Ouyang [et al.] // Surf. & Coat. Technol. - 2019. - Vol. 370. - P. 187-195.

14. Bordbar-Khiabani, A. Highly corrosion protection properties of plasma electrolytic oxidized titanium using rGO nanosheets / A. Bordbar-Khiabani, S. Ebrahimi, B. Yarmand // Appl. Surf. Sci. - 2019. - Vol. 486. - P. 153-165.

15. Role of particle type and concentration on characteristics of PEO coatings on AM50 magnesium alloy / M. Mohedano, B. Mingo, R. Arrabal, A. Pardo // Surf. & Coat. Technol. - 2018. - Vol. 334. - P. 328-335.

16. Dehnavi, V. Surface modification of aluminum alloys by plasma electrolytic oxidation / V. Dehnavi // PhD thesis. - Western Ontario, 2014. - 216 p.

17. Phase transformation in plasma electrolytic oxidation coatings on 6061 aluminum alloy / V. Dehnavi, X.Y. Liu, B.L. Luan [et al.] // Surf. & Coat. Technol. -2014. - Vol. 251. - P. 106-114.

18. Liu, C. Effects of beta phase on the growth behavior of plasma electrolytic oxidation coating formed on magnesium alloys / C. Liu, T. Xu, Q. Shao // J. of Alloys and Compounds. - 2019. - Vol. 784. - P. 414-421.

19. Preparation of the plasma electrolytic oxidation coating on Mg-Li alloy and its thermal control performance / Q. Xia, D. Zhang, D. Li [et al.] // Surf. & Coat. Technol. - 2019. - Vol. 369. - P. 252-256.

20. Clyne, T.W. A review of recent work on discharge characteristics during plasma electrolytic oxidation of various metals / T.W. Clyne, S.C. Troughton // International Materials Reviews. - 2018. - Vol. 64. - P. 127-162.

21. Формирование пористых керамических носителей для катализаторов на основе метода микродугового оксидирования / М.А. Марков, А.В. Красиков, И.В. Улин [и др.] // Журнал прикладной химии. - 2017. - Т. 90, Вып. 9. - С. 1161-1168.

22. Влияние режимов микродугового оксидирования на образование оксидированного слоя / А.Л. Хохлов, Д.А. Уханов, А.А. Глущенко [и др.] // Вестник Ульяновской государственной сельхоз. академии. - 2013. - №3 (23). - С. 128-131.

23. Чубенко, А. К. Моделирование параметров энергетических потоков при импульсном пропускании электрического тока через границу раздела фаз металл-раствор электролита / А.К. Чубенко, А.И. Мамаев // Фундаментальные исследования. Химические науки. - 2013. - № 4. - С. 351-355.

24. Малышев, В.Н. Оптимизация технологии микродугового оксидирования на основе системного подхода / В.Н. Малышев, А.Г. Колмаков, Е.Е. Баранов // Перспективные материалы. - 2003. - № 2. - С. 5-16.

25. Микродуговое оксидирование (теория, технология, оборудование) / И.В. Суминов, А.В. Эпельфельд, В.Б. Людин [и др.]. - М: ЭКОМЕТ, 2005. - 368 с.

26. Плазменно-электролитическое модифицирование поверхности металлов и сплавов: монография / Суминов И.В., Белкин П.Н., Эпельфельд А.В., Людин

В.Б., Крит Б.Л., Борисов A.M.; под общ. ред. И. В. Суминова. - М.: Техносфера, 2011. - Т. 2. - 512 с.

27. Микродуговое оксидирование магниевых сплавов (обзор) / Б.В. Владимиров, Б.Л. Крит, В.Б. Людин [и др.] // Электронная обработка материалов.

- 2014. - Вып. 50(3). - С. 1-38.

28. Микродуговое оксидирование легких конструкционных сплавов. Часть 1. Основные представления о микродуговом оксидировании легких конструкционных сплавов / А.Г. Ракоч, И.В. Бардин, В.Л. Ковалёв, Т.Г. Аванесян // Известия вузов. Порошковая металлургия и функциональные покрытия. - 2011.

- № 2. - С. 58-62.

29. Кучмин, И.Б. Плотность тока как определяющий параметр микродугового оксидирования / И.Б. Кучмин, Г.Г. Нечаев // Вестн. СГТУ. - 2013.

- №1 (69). - С. 62-66.

30. Effect of duty cycle and applied current frequency on plasma electrolytic oxidation (PEO) coating growth behavior / V. Dehnavi, B.L. Luan, D.W. Shoesmith [et al.] // Surf. & Coat. Technol. - 2013. - Vol. 226. - P. 100-107.

31. Химические процессы при микродуговом оксидировании / А.Е. Михеев, Т.В. Трушкина, А.В. Гирн [и др.] // Вестн. СибГАУ. - 2013. - №2 (48). - С. 212215.

32. Трушкина, Т.В. Коррозионная стойкость МДО-покрытий в агрессивных средах / Т.В. Трушкина, А.Е. Михеев, А.В. Гирн // Вестн. СибГАУ. - 2014. - №1 (53). - С. 179-184.

33. Влияние технологических параметров на элементный состав микродугового оксидирования покрытий на алюминиевых и титановых сплавах / А.Е. Михеев, А.В. Гирн, Д.В. Орлова [и др.] // Вестн. СибГАУ. - 2012. - № 4. - С. 168-172.

34. Исследование свойств защитных покрытий для космических аппаратов / А.Е. Михеев, А.В. Гирн, С.С. Ивасев, И.В. Евкин // Вестн. СибГАУ. - 2013. - №3 (49). - С. 217-224.

35. Мамаев, А.И. Влияние времени микроплазменной обработки на вольтамперные характеристики и свойства биокерамических покрытий на титане и его сплавах / А.И. Мамаев, Т.И. Дорофеева, В.А. Мамаева // Перспективные материалы. - 2005. - № 2. - С. 44-52.

36. Козырева, В.С. Влияние напряжения микродугового оксидирования на физико-механические характеристики кальций-фосфатных покрытий / В.С. Козырева, Е. Г. Кряжева // Перспективы развития фундаментальных наук: материалы VII Международной конференции студентов и молодых ученых. -Томск, 20-23 апреля 2010 г. - С. 112-114.

37. Effect of variations of Al content on microstructure and corrosion resistance of PEO coatings on Mg-Al alloys / F. Wei, W. Zhang, T. Zhang, F. Wang // J. of Alloys and Compounds. - 2017. - Vol. 690. - P. 195-205.

38. Effect of nanocrystalline surface of substrate on microstructure and wetting of PEO coatings / H.R. Masiha, H.R. Bagheri, M. Gheytani [et al.] // Bulletin of Materials Science. - 2015. - Vol. 38, No. 4. - P. 935-943.

39. The influence of metallurgical state of substrate on the efficiency of plasma electrolytic oxidation (PEO) process on magnesium alloy / J. Martin, A.V. Nomine, J. Stef [et al.] // Materials and Design. - 2019. - Vol. 178. - P. 107859.

40. Кучмин, И.Б. О характере изменений физико-химических свойств двухкомпонентного силикатно-щелочного электролита для микродугового оксидирования в ходе серийного производства / И.Б. Кучмин, Г.Г. Нечаев, Н.Д. Соловьева // Вестн. СГТУ. - 2013. - №4 (73). - С. 57-62.

41. Кучмин, И.Б. Изменение физико-химических свойств двухкомпонентного электролита и характеристик покрытия, формируемого методом микродугового оксидирования, в ходе серийного производства / И.Б. Кучмин, Г.Г. Нечаев, Н.Д. Соловьева // Вестн. СГТУ. - 2013. - № 3(72). С. 80-86.

42. Characterization of AZ31 Mg Alloy coated by plasma electrolytic oxidation / S. Durdu, S. Bayramoglu, A. Demirtas [et al.] // Vacuum. - 2013. - Vol. 88. - P. 130133.

43. Особенности динамики роста оксидного слоя на сплаве АК9 при микродуговом оксидировании / М.М. Криштал, П.В. Ивашин, А.В. Полунин [и др.] // Вектор науки ТГУ. - 2011. - № 4(18). - С. 60-63.

44. Нечаев, Г.Г. Модель микроразрядов в процессе микродугового оксидирования / Г.Г. Нечаев // Вестн. СГТУ. - 2013. - № 1(69). - С. 107-112.

45. Микродуговое оксидирование при импульсной поляризации в гальванодинамическом режиме / П.С. Гордиенко, В.А. Достовалов, И.Г. Жевтун, И.А. Шабалин // Электронная обработка материалов. - 2013. - № 49(4). - С. 35-42.

46. Дударева, Н.Ю. Влияние режимов микродугового оксидирования на свойства формируемой поверхности / Н.Ю. Дударева // Вестн. УГАТУ. - 2013. -Вып. 17. - № 3(56). - С. 217-222.

47. Тихоненко, В.В. Влияние параметров обработки на характеристики МДО-покрытия / В.В. Тихоненко, Ю.И. Созонов // Машинобудування. - 2012. - № 9. - С. 200-209.

48. Разработка функциональной схемы влияния основных факторов процесса микродугового оксидирования на свойства покрытий / A.E. Михеев, Т.В. Трушкина, А.В. Гирн, Д.В. Раводина // Вестник СибГАУ. - 2015. - № 16(2). - С. 464-469.

49. Тупикина, Т. Ю. Внедрение процесса микродугового оксидирования на ОАО «Промприбор» / Т.Ю. Тупикина, Е.А. Звягина, М.А. Степанищев // Современные инновации в науке и технике: материалы 8-й Всероссийской научно-технической конференции. - Курск, 19-20 апреля 2018. - С. 243-245.

50. Голубков, П.Е., Анализ модификаций технологических установок микродугового оксидирования / П.Е. Голубков, Е.А. Печерская, Т.О. Зинченко; под ред. Л.Р. Фионовой // Информационные технологии в науке и образовании. Проблемы и перспективы (ВМНПК-2020): материалы VII Всероссийской межвузовской научно-практической конференции. - Пенза, 2020. - С. 267-270.

51. Оборудование МДО. Официальный сайт ООО «ЭЛСИС БелГУ». - URL: http://elsisbsu.tilda.ws/mdo.

52. Пономарев И.С. Повышение механических и специальных свойств сварных швов алюминиевых сплавов методом микроплазменного оксидирования: дис... канд. техн. наук: 05.02.10 / Пономарев Илья Сергеевич. - Пермь, 2015. - 164 с.

53. Печейкина, М.А. Синтез системы управления технологическим процессом микродугового оксидирования / М.А. Печейкина, Д.Л. Раков // Автоматизированное проектирование в машиностроении. -2018. - № 6. - С. 120122.

54. Бориков, В.Н. Методы и средства измерений электрических параметров процесса формирования покрытий при импульсном энергетическом воздействии в растворах: автореф. дис... докт. техн. наук: 05.11.01 / Бориков Валерий Николаевич. - Томск: ТПУ, 2012. - 34 с.

55. Реализация поддержки принятия решений в управлении процессом микродугового оксидирования на базе искусственных нейронных сетей / В.В. Ломакин, Т.В. Зайцева, Н.П. Путивцева [и др.] // Научные ведомости. Серия: Экономика. Информатика. - 2016. - Вып. 40, №23 (244). - С. 124-133.

Приложение Б (обязательное) Иллюстративные материалы к разделу 3.1. Причинно-следственные диаграммы и диаграмма связей

а)

б)

в)

Г)

Рисунок Б.1 - Причинно-следственные диаграммы влияния разнородных факторов на функциональные характеристики МДО-покрытия: а - микротвердость; б - пористость; в - электрическую прочность; г - толщину

а)

б)

в)

Рисунок Б.2 - Причинно-следственные диаграммы влияния разнородных факторов на функциональные характеристики МДО-покрытия: а - коррозионную стойкость; б - теплопроводность; в - износостойкость

Рисунок Б.3 - Диаграмма связей

Приложение В (обязательное)

Метрологические испытания измерительного прибора импеданса. Таблицы

результатов измерений и расчетов

Таблица В. 1 - Результат измерения точных значения номиналов компонентов

образцовой меры

Яр1, Ом Яр2, Ом Ярз, Ом Ср1, мкФ Ср2, мкФ

2000 20000 16,5 0,6713 1,3481

Таблица В. 2 - Результаты пересчета сопротивления и емкости образцовой меры по параллельной эквивалентной электрической схеме.

Номер (/) Частота, Гц Сопротивление Яр, Ом Емкость Ср, мкФ

1 5 20998 1,11

2 10 18545 1,087

3 19 13285 1,008

4 38 7957 0,8232

5 76 5417 0,6083

6 152 4594 0,4947

7 305 4225 0,4579

8 610 3630 0,4478

9 1220 2380 0,4442

10 2441 1010 0,4394

11 4883 316 0,4232

12 9766 95 0,3693

Таблица В.3 - Результаты измерения сопротивления образцовой меры (для примера даны 15 значений)

] / Гц Яь Ом Я2, Ом Я% Ом Яа, Ом Л5, Ом Л6, Ом Я7, Ом Л8, Ом Яд, Ом Л10, Ом Л11, Ом Я12, Ом Я13, Ом Я14, Ом Л15, Ом

1 5 20913,2 20898,1 20887,7 20876,7 20880,4 20809,3 20845,3 20894,2 20865,5 20878,00 20900,2 20851,2 20880,00 20868,3 20881,6

2 10 18409,9 18405,5 18387,9 18404,9 18335,1 18370,4 18322,9 18403,6 18317,2 18327,00 18347,6 18348,8 18386,9 18326,2 18303,4

3 19 13147,4 13137,9 13149,1 13155,9 13146,1 13136,2 13156,8 13151,5 13151,4 13159,5 13157,7 13144,00 13134,3 13136,00 13152,1

4 38 7933,25 7932,28 7914,98 7940,84 7932,34 7904,17 7911,5 7937,95 7933,09 7939,16 7946,11 7901,59 7929,84 7900,79 7915,09

5 76 5433,45 5425,46 5418,61 5438,32 5432,54 5442,95 5434,46 5434,14 5442,46 5438,87 5435,92 5436,37 5443,18 5424,6 5421,35

6 152 4637,08 4623,94 4626,3 4632,74 4614,94 4620,91 4620,98 4628,32 4613,46 4618,37 4618,29 4616,42 4617,56 4608,39 4614,07

7 305 4290,33 4284,61 4284,73 4281,84 4277,24 4287,48 4284,14 4280,45 4279,18 4277,02 4278,55 4273,28 4272,86 4270,73 4272,87

8 610 3729,42 3709,36 3707,13 3711,11 3709,41 3704,54 3698,91 3700,22 3709,98 3698,99 3705,62 3687,46 3688,62 3689,8 3686,53

9 1220 2454,47 2442,79 2443,24 2433,67 2440,14 2439,13 2439,55 2442,37 2437,96 2436,23 2432,41 2420,64 2424,95 2421,55 2425,47

10 2441 1029,64 1024,78 1024,9 1026,87 1025,51 1023,7 1023,26 1022 1021,97 1021,94 1023,36 1018,55 1018,42 1019,86 1016,12

11 4883 319,15 318,84 318,772 318,301 318,519 318,135 317,951 318,627 318,262 318,495 318,317 317,948 318,099 317,712 317,451

12 9766 95,9803 87,7281 87,8152 87,8679 96,2078 96,2206 87,8017 96,2473 87,6906 96,0452 87,5016 87,5779 87,754 87,6835 96,1151

Таблица В. 4 - Результаты измерения емкости образцовой меры (для примера даны 14 значений)

] / Гц С\, мкФ С2, мкФ Сз, мкФ С4, мкФ С5, мкФ С6, мкФ С7, мкФ С8, мкФ С9, мкФ Сю, мкФ Сц, мкФ С12, мкФ С13, мкФ С14, мкФ

1 5 1,09892 1,09795 1,09515 1,0992 1,0971 1,09626 1,09413 1,09482 1,09547 1,09302 1,09751 1,09527 1,09835 1,09837

2 10 1,07835 1,07584 1,07453 1,07651 1,07815 1,07388 1,07678 1,07642 1,07693 1,07691 1,07444 1,07378 1,07556 1,07819

3 19 0,997199 0,997074 0,998302 0,997737 0,997308 0,997575 0,997775 0,997444 0,997674 0,998448 0,997956 0,998559 0,998865 0,997805

4 38 0,814054 0,812265 0,812185 0,814225 0,814215 0,813918 0,813754 0,813486 0,814416 0,813731 0,812881 0,813887 0,814522 0,813115

5 76 0,600315 0,601583 0,601142 0,600812 0,602092 0,601319 0,602605 0,600578 0,601328 0,600799 0,601026 0,601787 0,601696 0,602222

6 152 0,490757 0,490706 0,491455 0,491068 0,490802 0,491011 0,49065 0,491204 0,490564 0,491031 0,490733 0,490674 0,490866 0,491287

7 305 0,454609 0,454765 0,454744 0,454728 0,454852 0,45468 0,454804 0,454719 0,454625 0,454712 0,454772 0,454612 0,454711 0,454727

8 610 0,445468 0,445504 0,445339 0,445361 0,445391 0,445235 0,445366 0,445351 0,445084 0,445312 0,445287 0,445106 0,445007 0,445122

9 1220 0,442397 0,442365 0,442246 0,4424 0,442225 0,442312 0,442269 0,44202 0,442031 0,442026 0,441999 0,44172 0,441707 0,441851

10 2441 0,437503 0,43755 0,437185 0,437317 0,437159 0,437268 0,437141 0,437129 0,437045 0,437089 0,437097 0,43682 0,436661 0,43669

11 4883 0,42134 0,420954 0,420758 0,420818 0,420755 0,420686 0,420674 0,420528 0,420366 0,420572 0,420628 0,420092 0,419994 0,419853

12 9766 0,368918 0,355284 0,355521 0,355834 0,368836 0,368851 0,354942 0,368499 0,354899 0,367763 0,354881 0,354155 0,35412 0,354831

Таблица В.5 - Результаты расчета характеристик распределения случайных величин (сопротивления и емкости)

Номер (/) Частота, Гц даД Ом ш/с, мкФ / Ом2 / Ф2 о/, Ом о/С, мкФ

1 5 20873,577 1,096 489,84448 5,237-10-18 22,132431 2,288 10-3

2 10 18358,545 1,076 1183,4225 2,13510-18 34,400908 1,46110-3

3 19 13145,85 0,998 78,774318 2,9910-19 8,8754897 5,468 10-4

4 38 7922,0736 0,8139 204,69156 7,15310-19 14,307046 8,457 10-4

5 76 5433,9186 0,6016 55,949421 4,377-10-19 7,4799345 6,61610-4

6 152 4620,3936 0,491 42,510632 6,447-10-20 6,5200178 2,539 10-4

7 305 4277,0264 0,4547 38,606805 6,703 10-21 6,2134375 8,18710-5

8 610 3700,0845 0,4452 100,93299 2,22-Ш"20 10,046541 1,49 10-4

9 1220 2431,9459 0,442 89,810051 6,222-10-20 9,4768165 2,494 10-4

10 2441 1021,4095 0,4369 11,890368 9,74110-20 3,4482413 3,12110-4

11 4883 318,13373 0,4204 0,2045441 1,665 10-19 0,4522655 4,08110-4

12 9766 91,165186 0,3602 16,949534 4,21510-17 4,1169812 6,492 10-3

Таблица В. 6 - Систематические погрешности (абсолютные и относительные) измерения сопротивления и емкости

Номер (/) Частота, Гц Д/, Ом Дс, мкФ /, % %

1 5 -125,05 -1,35 10-2 -0,60 -1,23

2 10 -187,13 -1,1 10-2 -1,02 -1,02

3 19 -139,55 -1,0210-2 -1,06 -1,03

4 38 -35,55 -9,27 10-3 -0,45 -1,14

5 76 15,99 -6,7 10-3 0,29 -1,11

6 152 26,14 -3,7810-3 0,57 -0,77

7 305 51,86 -3,25 10-3 1,21 -0,71

8 610 69,83 -2,56 10-3 1,89 -0,58

9 1220 51,73 -2,21 10-3 2,13 -0,50

10 2441 10,73 -2,44 10-3 1,05 -0,56

11 4883 1,91 -2,85 10-3 0,60 -0,68

12 9766 -4,33 -9,15 10-3 -4,75 -2,54

Таблица В. 7 - Границы доверительного интервала для сопротивления и емкости при измерении в диапазоне частот. Индексы «в» и «н» обозначают верхнюю и нижнюю границы интервала соответственно

Номер (/) Частота, Гц Яв, Ом Ян, Ом Св, мкФ Сн, мкФ

1 5 20919,613 20827,542 1,101 1,092

2 10 18430,099 18286,992 1,079 1,073

3 19 13164,311 13127,389 0,9991 0,9969

4 38 7951,8323 7892,315 0,8157 0,8121

5 76 5449,4769 5418,3604 0,603 0,6002

6 152 4633,9553 4606,832 0,4915 0,4904

7 305 4289,9503 4264,1024 0,4548 0,4545

8 610 3720,9814 3679,1877 0,4455 0,4449

9 1220 2451,6577 2412,2341 0,4425 0,4415

10 2441 1028,5819 1014,2372 0,4376 0,4363

11 4883 319,07444 317,19301 0,4212 0,4195

12 9766 99,728507 82,601866 0,3737 0,3467

Таблица В. 8 - Уточненные значения сопротивления, полученные в результате калибровки

/ Гц Яь Ом Я2, Ом Я3, Ом Я4, Ом Яз, Ом Я6, Ом Я7, Ом Я8, Ом Я9, Ом Я10, Ом Яц, Ом Я12, Ом Я13, Ом

5 21038,484 21023,294 21012,832 21001,766 21005,488 20933,962 20970,178 21019,37 20990,499 21003,073 21025,406 20976,113 21005,085

10 18597,552 18593,107 18575,328 18592,501 18521,99 18557,649 18509,665 18591,188 18503,907 18513,807 18534,617 18535,829 18574,318

19 13286,968 13277,367 13288,686 13295,558 13285,654 13275,649 13296,468 13291,112 13291,011 13299,197 13297,378 13283,532 13273,729

38 7968,8506 7967,8762 7950,4986 7976,4746 7967,9365 7939,6401 7947,003 7973,5717 7968,6898 7974,7871 7981,7683 7937,0485 7965,4253

76 5417,4627 5409,4962 5402,6663 5422,3183 5416,5553 5426,9347 5418,4697 5418,1506 5426,4461 5422,8667 5419,9254 5420,3741 5427,164

152 4610,8467 4597,781 4600,1276 4606,5312 4588,8319 4594,7681 4594,8377 4602,1362 4587,3603 4592,2425 4592,163 4590,3035 4591,4371

305 4238,3099 4232,6593 4232,7778 4229,9229 4225,3787 4235,4945 4232,195 4228,5497 4227,2951 4225,1613 4226,6728 4221,4667 4221,0518

610 3659,0338 3639,3524 3637,1645 3641,0694 3639,4015 3634,6234 3629,0997 3630,3849 3639,9607 3629,1782 3635,683 3617,8658 3619,0039

1220 2402,2613 2390,8298 2391,2702 2381,9038 2388,2361 2387,2476 2387,6587 2390,4187 2386,1025 2384,4093 2380,6706 2369,1509 2373,3692

2441 1018,8203 1014,0114 1014,1301 1016,0794 1014,7337 1012,9427 1012,5073 1011,2606 1011,2309 1011,2012 1012,6063 1007,8468 1007,7182

4883 317,23703 316,92888 316,86129 316,39311 316,60981 316,22811 316,04521 316,71716 316,35435 316,58595 316,40902 316,04223 316,19232

9766 100,54359 91,899047 91,990288 92,045493 100,78191 100,79531 91,976146 100,82328 91,859764 100,61157 91,661778 91,741705 91,926178

Таблица В. 9 - Уточненные значения емкости, полученные в результате калибровки

Гц С1, мкФ С2, мкФ Сз, мкФ С4, мкФ С5, мкФ С6, мкФ С7, мкФ С8, мкФ С9, мкФ С10, мкФ С11, мкФ С12, мкФ С13, мкФ С14, мкФ

5 1,112 1,111 1,109 1,113 1,111 1,11 1,108 1,108 1,109 1,106 1,111 1,109 1,112 1,112

10 1,089 1,087 1,085 1,087 1,089 1,085 1,088 1,087 1,088 1,088 1,085 1,085 1,087 1,089

19 1,007 1,007 1,009 1,008 1,008 1,008 1,008 1,008 1,008 1,009 1,008 1,009 1,009 1,008

38 0,8233 0,8215 0,8214 0,8235 0,8235 0,8232 0,823 0,8228 0,8237 0,823 0,8221 0,8232 0,8238 0,8224

76 0,607 0,6083 0,6078 0,6075 0,6088 0,608 0,6093 0,6073 0,608 0,6075 0,6077 0,6085 0,6084 0,6089

152 0,4945 0,4945 0,4952 0,4948 0,4946 0,4948 0,4944 0,495 0,4943 0,4948 0,4945 0,4944 0,4946 0,4951

305 0,4579 0,458 0,458 0,458 0,4581 0,4579 0,4581 0,458 0,4579 0,458 0,458 0,4579 0,458 0,458

610 0,448 0,4481 0,4479 0,4479 0,448 0,4478 0,4479 0,4479 0,4476 0,4479 0,4479 0,4477 0,4476 0,4477

1220 0,4446 0,4446 0,4445 0,4446 0,4444 0,4445 0,4445 0,4442 0,4442 0,4442 0,4442 0,4439 0,4439 0,4441

2441 0,4399 0,44 0,4396 0,4398 0,4396 0,4397 0,4396 0,4396 0,4395 0,4395 0,4395 0,4393 0,4391 0,4391

4883 0,4242 0,4238 0,4236 0,4237 0,4236 0,4235 0,4235 0,4234 0,4232 0,4234 0,4235 0,4229 0,4228 0,4227

9766 0,3783 0,3643 0,3645 0,3649 0,3782 0,3782 0,364 0,3779 0,3639 0,3771 0,3639 0,3631 0,3631 0,3638

Таблица В. 10 - Результаты расчета уточненных характеристик распределения случайных величин (сопротивления и емкости)

Номер (/) Частота, Гц да/*, Ом да/*, мкФ £>/*, Ом2 £>/*, Ф2 о/*, Ом С/С*, мкФ

1 5 20998,624 1,11 495,73107 5,366-10-18 22,265019 2,316-10-3

2 10 18545,674 1,087 1207,6707 2,17910-18 34,751556 1,476-10-3

3 19 13285,402 1,008 80,455676 3,052 10-19 8,9697088 5,524 10-4

4 38 7957,624 0,8232 206,53279 7,31710-19 14,371249 8,554 10-4

5 76 5417,9299 0,6083 55,620655 4,475 10-19 7,4579256 6,69 10-4

6 152 4594,2547 0,4947 42,031002 6,547-10-20 6,4831321 2,559 10-4

7 305 4225,1676 0,4579 37,676269 6,799-10-21 6,1380998 8,246 10-5

8 610 3630,252 0,4478 97,15908 2,245-Ш"20 9,8569306 1,498 10-4

9 1220 2380,2163 0,4442 86,030013 6,285 10-20 9,2752365 2,507 10-4

10 2441 1010,6763 0,4394 11,641787 9,85 10-20 3,4120063 3,13910-4

11 4883 316,22684 0,4232 0,2020994 1,688 10-19 0,4495547 4,10910-4

12 9766 95,499546 0,3693 18,599545 4,43110-19 4,312719 6,657 10-4

Таблица В. 11 - Неисключенные остатки систематической погрешности (в абсолютной и относительной форме) измерения сопротивления и емкости