Совершенствование процесса удаления водорастворимых примесей из паст органических пигментов путем циклической промывки-продувки осадка тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.08, кандидат технических наук Колмакова, Марина Анатольевна

• Колмакова, Марина Анатольевна
• кандидат технических наук
• 2012

Оглавление диссертации кандидат технических наук Колмакова, Марина Анатольевна

Условные обозначения

Введение

ГЛАВА 1 УДАЛЕНИЕ ВОДОРАСТВОРИМЫХ СОЛЕЙ - СПОСОБ 14 ПОВЫШЕНИЯ КАЧЕСТВЕННЫХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ

АЗОПИГМЕНТОВ

1.1 Влияние примесей на основные характеристики пигментов 14 (прозрачность, интенсивность, оттенок, чистота, блеск, колористическая концентрация, укрывистость)

1.1.1 Формирование примесей в производстве органических 16 азопигментов

1.1.2 Физико-химические свойства осадков

1.1.3 Физико-химические свойства примесей, формирующихся в 19 процессе синтеза органических пигментов

1.2 Методы удаления водорастворимых солей из паст азопигментов

1.2.1 Методы удаления водорастворимых солей из паст азопигментов 20 без разрушения их структуры

1.2.2 Методы удаления водорастворимых солей из паст азопигментов 22 с разрушением их структуры

1.2.3 Сравнительный анализ методов удаления водорастворимых 23 солей из паст азопигментов

1.3 Методики количественного определения концентрации примесей, 24 формирующихся в процессе синтеза азопигментов

1.4 Математическое описание процесса удаления раствора №С1 из 27 пасты

1.4.1 Математическое описание процесса диффузии

1.4.2 Математическое описание процесса переноса вещества через 30 границу раздела фаз

1.5 Аппаратурное оформление процесса отмывки тонкодисперсных 31 осадков

1.6 Выводы к главе

ГЛАВА 2 МАТЕМАТИЧЕСКОЕ ОПИСАНИЕ ПРОЦЕССА 36 УДАЛЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПРИМЕСЕЙ ИЗ ОСАДКА АЗОПИГМЕНТОВ

2.1 Физическая модель процесса удаления водорастворимых 36 примесей из пасты в отдельно взятую пору

2.2. Система допущений.

2.3 Перенос водорастворимых примесей в пасте при остановке 39 подачи промывной жидкости

2.4. Перенос водорастворимых примесей в пасте при движении 49 промывной жидкости

2.5 Выводы к главе

ГЛАВА 3 ИССЛЕДОВАНИЕ КИНЕТИКИ ПРОЦЕССА УДАЛЕНИЯ 61 ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПРИМЕСЕЙ ИЗ ПАСТ АЗОПИГМЕНТОВ НА ФИЛЬТРОВАЛЬНОЙ ПЕРЕГОРОДКЕ

3.1 Определение природы и концентраций примесей в суспензиях 62 азопигментов

3.1.1 Определение природы и концентраций примесей в суспензии 64 пигмента оранжевого Ж

3.2. Методика определения компонентов суспензии азопигментов

3.2.1 Методика анализа состава водорастворимых неорганических 67 примесей в жидкой фазе суспензии азопигментов

3.2.2 Методика анализа концентрации растворимых органических 74 примесей в суспензии азопигментов

3.2.3 Методика анализа концентрации нерастворимых органических 75 примесей в пасте азопигментов

3.2.4 Методика определения водорастворимых примесей в жидкой 78 фазе суспензии азопигментов

3.3 Размер и количество пор и концентрация водорастворимых 81 примесей в пасте азопигментов в зависимости от давления фильтрации

3.3.1 Экспериментальная установка для исследования структуры 82 осадка азопигмента полученного методом фильтрования на разделительной перегородке

3.3.2 Настройка режимов работы установки фильтрации суспензий 85 азопигмента

3.3.3 Структура осадка пасты азопигмента в зависимости от давления 86 фильтрования

3.4 Кинетика процесса удаления водорастворимых примесей из 92 осадка азопигмента на фильтровальной перегородке

3.4.1 Методика проведения экспериментальных исследований 93 кинетики процесса удаления водорастворимых примесей из плотных осадков на фильтровальной перегородке

3.4.2 Исследование влияния начальной концентрации 96 водорастворимых солей в промывной жидкости на кинетику процесса удаления водорастворимых солей из паст азопигментов

3.4.3 Исследование влияния расхода промывной жидкости на 100 скорость удаления водорастворимых солей из осадка пигмента

3.4.4 Определение скорости диффузии водорастворимых солей в 102 жидкой фазе и десорбции ионов водорастворимых примесей с поверхности твердых частиц пигмента

3.5 Выводы к главе

ГЛАВА 4 РАЗРАБОТКА ИНЖЕНЕРНОЙ МЕТОДИКИ РАСЧЕТА 120 ПРОЦЕССА УДАЛЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПРИМЕСЕЙ ИЗ ПАСТ АЗОПИГМЕНТОВ НА ФИЛЬТРОВАЛЬНОЙ ПЕРЕГОРОДКЕ

4.1 Разработка технологических режимов процесса цикличной 121 промывки паст азопигментов на фильтровальной перегородке с учетом кинетики процессов диффузии и десорбции водорастворимых примесей в жидкой фазе пасты азопигментов

4.2 Инженерная методика расчета процесса удаления 126 водорастворимых примесей из паст азопигмента цикличной промывкой на фильтровальной перегородке.

4.2.1 Расчет концентрации водорастворимых примесей в промывной 126 жидкости и пасте азопигмента и времени остановки подачи промывной жидкости

4.2.2 Расчет концентрации водорастворимых примесей в промывной 129 жидкости и в пасте азопигмента и времени подачи промывной жидкости

4.3 Разработка рекомендаций по реконструкции фильтровального 132 оборудования с целью реализации циклического режима промывки для удаления водорастворимых примесей из паст азопигментов

4.4 Проверка адекватности математической модели процесса 137 удаления водорастворимых примесей из паст азопигмента на лабораторной и промышленной установке

4.5 Выводы к главе 4 141 Основные выводы и результаты работы 142 Список используемой литературы 144 Приложения

УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ

С - концентрация водорастворимых примесей, кг/м ; Е - коэффициент линейной равновесной зависимости; Яп - радиус сквозной поры, м;

Ям - радиус зоны диффузии водорастворимых примесей, м; г - координата по радиусу поры, м; /- длинна поры, м; у - координата по длине поры, м; т - время, с; - эффективный коэффициент диффузии водорастворимых примесей, (м2/с); См- нормирующий множитель;

- собственные числа задачи определения ядра интегральных преобразований в конечных пределах для случая подачи промывной жидкости; собственные числа задачи определения ядра интегральных преобразований в конечных пределах для случая остановки подачи промывной жидкости; Зо - функции Бесселя первого рода нулевого порядка; У0 - функции Бесселя второго рода нулевого порядка; С - изображение функции концентраций;

С 1м , С2м , Сок -коэффициенты, зависящие от граничных условий; рп,Рк~ полюса функции в обратном преобразовании Лапласа;

- скорость движения промывной жидкости в поре, м/с; В} - вспомогательный коэффициент, учитывающий граничные условия для случая движения промывной жидкости;

Я7 - собственные числа задачи определения начальных условий для случая движения промывной жидкости; т - масса, кг;

Ор- общая проводимость жидкой фазы пигмента, (мкСм/см); V- объем, мЗ;

А - коэффициент, характеризующий процесс молекулярной диффузии по радиусу поры и радиусу зоны диффузии;

В - коэффициент, характеризующий изменение концентрации водорастворимых примесей в пасте и промывной жидкости по оси поры;

К - коэффициент, учитывающий скорость изменения концентрации водорастворимых примесей в пасте и поре осадка; со - доля осадка, заполненная раствором; Упр.ж - удельный объем промывной жидкости.

Индексы: g - индекс, характеризующий шаг изменения объема промывной жидкости; ж - промывная жидкость; м - паста; пр - промывка; 0 - начальное значение; ц.п - подача промывной жидкости; ц.о - остановка подачи промывной жидкости; г - индекс, характеризующий шаг изменения времени составляющих операций цикла.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Совершенствование процесса удаления водорастворимых примесей из паст органических пигментов путем циклической промывки-продувки осадка»

Актуальность. Полиграфическая промышленность предъявляет к офсетным краскам все более жесткие требования по таким параметрам как: блеск, прозрачность, чистота, оттенок, укрывистость, электропроводность и т.д. Эти показатели качества в значительной степени определяет пигментный наполнитель офсетного связующего - азопигменты.

Колористическая концентрация (относительная красящая способность) является основным показателем выпускных форм азопигментов, которая зависит от дисперсного состава частиц пигмента и концентрации водорастворимых примесей, образующихся в результате синтеза (реакций диазотирова-ния и азосочетания).

В качестве водорастворимых примесей выступают хлориды и сульфаты натрия, которые в реакционной массе находятся в виде побочных продуктов.

Присутствие даже незначительного количества этих примесей в органических пигментах ухудшает их показатели качества (колористическую концентрацию, электропроводность, диспергируемость). Поэтому разработка эффективного способа обеспечивающего удаление водорастворимых примесей из паст пигментов на фильтровальной перегородке представляет теоретический интерес и имеет большое практическое значение.

Разработанные технологические режимы процесса удаления водорастворимых примесей из паст азопигментов на фильтровальной перегородке при цикличном режиме подачи промывной жидкости позволяют решить задачу обеспечения требуемых показателей качества пигментов при снижении расхода промывной жидкости и длительности процесса.

Работа выполнялась в рамках НТП «Научные исследования высшей школы в области химических технологий» (2003-2004 годы); АВЦП «Развитие научного потенциала высшей школы» (2005-2009 годы), ФЦП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научнотехнического комплекса России на 2007-2012 гг.» (государственный контракт № 02.513.11.3377 от 26 ноября 2007 г.), ФЦП «Научные, научно-педагогические кадры инновационной России» (2010-2011 годы) и в рамках программы «У.М.Н.И.К.» проект № 10155 от 01.02. 2010 г. НИОКР по теме № 1.

Целью работы является разработка технологических режимов процесса удаления водорастворимых примесей из паст азопигментов на фильтровальной перегородке при цикличном режиме подачи промывной жидкости, позволяющих получить продукт с высокими показателями качества на основе результатов экспериментальных исследований: влияния природы промывной жидкости и скорости ее подачи на кинетику процесса удаления водорастворимых примесей; влияния давления фильтрования на влажность формируемой пасты, форму и размер пор на примере Пигмента оранжевого Ж; кинетических характеристик процесса удаления водорастворимых примесей при непрерывном и цикличном методе подачи промывной жидкости; а также создания физической модели процесса удаления водорастворимых примесей из пасты азопигмента в промывную жидкость и разработки математического описания процесса удаления водорастворимых примесей из паст пигментов, позволяющего определить концентрации водорастворимых примесей в пасте и промывной жидкости в поре при неподвижном и движущемся потоке промывной жидкости.

Для достижения поставленной цели сформулированы и решены следующие задачи:

- определены природа и концентрации примесей в суспензии азопигмента;

- разработана методика определения концентрации растворимых и нерастворимых органических и неорганических примесей в суспензии и пасте азопигментов;

- определены значения влажности осадка и его сопротивления в зависимости от давления фильтрации;

- определено влияние начальной концентрации водорастворимых примесей в промывной жидкости на кинетику процесса их удаления из паст азо-пигментов;

- оценено влияние расхода промывной жидкости на скорость удаления водорастворимых примесей;

- исследован процесс переноса водорастворимых примесей из жидкой фазы осадка в промывную жидкость;

- определены технологические параметры процесса цикличной промывки паст азопигментов на фильтровальной перегородке;

- предложена физическая модель процесса удаления водорастворимых примесей из паст органических пигментов на фильтровальной перегородке при непрерывном и цикличном режимах подачи промывной жидкости;

- разработано математическое описание процесса удаления водорастворимых примесей из паст органических пигментов на фильтровальной перегородке при непрерывном и цикличном режимах подачи промывной жидкости;

- создана инженерная методика расчета процесса удаления водорастворимых примесей цикличной промывкой паст азопигментов на фильтровальной перегородке, позволяющая определить количество циклов промывки, концентрацию водорастворимых примесей в пасте в конце процесса промывки;

- осуществлена идентификация разработанного математического описания и оценка ее адекватности реальному процессу на лабораторной и промышленных установках.

Научная новизна работы заключается в том, что:

- предложен способ удаления водорастворимых примесей из паст пигментов на фильтровальной перегородке с цикличным режимом подачи промывной жидкости;

- определены размеры пор осадка и концентрация водорастворимых примесей в их объеме в зависимости от давления фильтрации в диапазоне 0,2. 1,0 МПа;

- предложена физическая модель процесса удаления водорастворимых примесей из паст органических пигментов на фильтровальной перегородке;

- определены зависимости изменения концентрации водорастворимых примесей в осадке от скорости подачи промывной жидкости и времени ее пребывания в порах;

- разработано математическое описание процесса удаления водорастворимых примесей из паст азопигментов на фильтровальной перегородке при непрерывном и цикличном режимах подачи промывной жидкости.

Практическая ценность результатов работы:

- разработана методика определения концентрации растворимых (ионо-селективный метод) и нерастворимых (избирательная экстракция, с последующей термогравиометрией) органических и неорганических примесей в суспензии и пасте азопигментов;

- предложена методика определения кинетических характеристик процесса удаления водорастворимых примесей из паст азопигментов на фильтровальной перегородке с использованием кондуктометрической ячейки;

- разработана методика исследования кинетики процесса переноса водорастворимых примесей в пасте азопигментов и в сквозных порах;

- получена эмпирическая зависимость концентрации водорастворимых примесей в пасте пигмента от объема промывной жидкости и цикличности режима;

- определены технологические параметры процесса удаления водорастворимых примесей из паст пигментов на фильтровальной перегородке в цикличном режиме подачи промывной жидкости, практическая реализация которых позволила сократить время процесса в 2,2 раза и количество промывной жидкости в 3,4 раза;

- разработана инженерная методика расчета процесса удаления водорастворимых примесей цикличной промывкой пасты азопигментов на фильтровальной перегородке, позволяющая определить количество циклов промывки и концентрацию водорастворимых примесей в пасте;

- осуществлена идентификация разработанного математического описания и проверена ее адекватность реальному процессу на лабораторной и промышленной установках - расхождение между значениями, полученными расчетным и экспериментальным путем на промышленной установке, составило 6%;

- выданы практические рекомендации по организации процесса удаления водорастворимых примесей промывкой осадков на фильтр-прессах с использованием цикличного режима подачи промывной жидкости в производстве Пигмента оранжевого Ж на ОАО «Пигмент» (Тамбов), экономический эффект от внедрения предложенных технических решений составил 1 837 ООО р./год.

Апробация работы. Основные результаты и положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях и семинарах: международных научно-практических конференциях «Исследование, разработка и применение высоких технологий в промышленности» (Санкт-Петербург, 2006, 2007, 2008 гг.), «Современные энергосберегающие тепловые технологии (сушка и термовлажностойкая обработка материалов)» (Москва-Тамбов, 2008 г.), «Инновационная экономика и промышленная политика региона (ЭКОПРОМ-2009)» (Санкт-Петербург, 2009 г.), международных научных конференциях «Математические методы в технике и технологии» (Саратов, 2008 г.; Псков, 2009 г.), международной научно-технической конференции «Инновационные исследования в сфере критических технологий» (Белгород, 2007 г.); Всероссийской (с международным участием) заочной научно-практической конференции «Актуальные проблемы естественных наук» (Тамбов, 2009 г.).

Материалы по теме диссертации были отмечены: дипломом международной научно-технической конференции «Инновационные исследования в сфере критических технологий» (Белгород, 2007 г.).

Публикации. По теме диссертационной работы опубликовано 14 печатных работ, в том числе 3 статьи в журналах, входящих в перечень ведущих рецензируемых научных журналов и изданий, в которых должны быть опубликованы основные научные результаты диссертаций на соискание ученых степеней доктора и кандидата наук.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, четырех основных глав и заключения, списка используемых источников и приложений. Диссертация содержит 159 страниц машинописного текста, в том числе 30 рисунков и 3 таблицы, список использованных источников включает 158 наименования отечественных и зарубежных авторов и при