Система обеспечения эффективности и качества аналитической измерительной информации в условиях пищевой промышленности тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.11.13, доктор технических наук в форме науч. докл. Бегунов, Александр Андреевич

• Бегунов, Александр Андреевич
• доктор технических наук в форме науч. докл.
• 1998

Оглавление диссертации доктор технических наук в форме науч. докл. Бегунов, Александр Андреевич

В общем случае места и условия произрастания влияют на химический состав объекта измерений и тем самым на его диэлектрические свойства. Однако известНо,что масличные семена одного вида,полученные в разных зонах произрастания.различаются только соотношением насыщенных и ненасыщенных кислот. Отсюда следует,что,как показано выше, рассматриваемый фактор в области СВЧ-излучения не может быть значиМым.Эта теоретическая предпосылка была проверена экспериментально сопоставлением градуиро-вочных зависимостей, построенных на семенах, отобранных из разных зон произрастания (см. табл.1).

Влияние фор.м связи воды. Свободная вода характерна для большинства продуктов масло-жирового. пройзводства.Она может быть равномерно распреде-; ленной по объему материала и локально сосредоточенной. Последняя является значимым источником погрешности.Учесть его как составляющую не представляется возможным,Поэтому в конструкции Влагомера предусмотрено соответствующее корректирующее устройство, та которое получено авторское Свидетельство [13].

Влияние неравномерности образца по плотности обычно компенсируется различными конструктивными приемами.Часть из них была апробирована автором.При этом сложилось мнение,что все эти ухищрения усложняют конструкцию прибора и являются дополнительными источниками неопределенности.В разработанном влагомере эта Задача решена оригинальным способом [ 12]-воспроизредением постоянной плотности за счет свободного пересыпания материала в измерительной кювете.

Сущность метода измерения,реализованного в Приборе,заключается в облучении электромагнитной энергией образца в кювете, вращающейся вокруг оси, совпадающей с Диагональю кюветы, имеющей форму куба.одна грань которого перпендикулярна направлению потока энергии,а ось вращения образца расположена в горизонтальной плоскости перпендикулярно к оптической оси антенн.При этом обеспечивается постоянное свободное пересыпание образца и тем самым воспроизведение его постоянной насыпной плотности.

Рис.2 структурная схема лабораторного варианта прибора,

1 -пусковое устройство,2-блок распределения и усиления, 3-шаговый -цвигатель,4-ролик привода кюветы, 5-Остановка нулевого положения,6-СВЧ генератор,7-дедитель мощности,8-пёре-I дающая антенна, 9-кювета, 1О-приемная антенна,! 1-комму гатор СВЧ-сигнала,12 -детектор,13-усилитель низкой частоты, 14-перемножитель, 15-генератор низкой частоты, 16-атгенюатор, 19,20- управляемый генератор импульсов,21-счетчик импульсов,22-таймер,23,25-элементы ИЛИ 24 триггер,26-задающий генератор,27-ко ммутатор сигналов,28- ан алого- цифро вой преобразователь,29-вычислитель,30, 31-блоки памяти.32-клавиатура набора адреса, 3 3-сумматор, 34-блок индикации, 35-блок питания.

В процессу вращения производится многократные измерения энергии,а результат измерения рассчитывается как среднее арифметическое из измеренных мгновенных значений за один оборот. Разработаны две модификации: проточный и лабораторный.( рис,2),

Прибор испытан на пшенице,ржи,просо,грече, горохе,ячмене, кукурузе и земляном орехе и прошел метрологическую аттестацию на продуктах, указанных в табл.1.

Градуировочные зависимости для маслинных культур аппроксимируются полиномом: ¥=Ах2+Вх+С с коэффициентом корреляции-не менее 0,99. Значения коэффициентов регрессии и оценки СКО функции даны в табл. 1 .(для семян подсолнечника обобщенные, по местам выращивания). Полученные данные статистически подконтрольны, устойчивы и имеют близкие значения дисперси.Основная абсолютная погрешность прибора не превышает 0,8 % в диапазоне концентраций более 5 %.

Таблица 1.Коэффициенты градуировочной характеристики материал А | В | С СКО функции

СЕМЕНА подсолнечника -5,12 0,0718 2,69 0, сои -4,88 0,0571 0,51 0, хлопчатника -1,07 0,0268 4,37 0, клещевины -1,22 0,0188 3,:i 0, janea • -4,40 0,0545 -0,61 0, горчицы -2,91 0,0437 0.98 0, подсолнечный -3,45 0,0489 . 2,78 0,21 ;

ХЛОПКОВЫЙ -2,55 0,0431 2,70 , 0, соевый -2,81 0,0295 3,12 0. подсолнечника -3,71 0,0501 2,42 0, хлопчатника -2,82 0,0412 4,29 0,

Таблица 2 .Влияние мест выращивания семян места выращйвания или отбора образцов А В " С . оценка СКО функции станция Бухта -6,22 0,070 1,70 0,

Кропоткино -5,38 0,073 2,90 0,

Лпбянск -7,10 0.070 2.90 0,

Оренбург -5.20 0,071 2,54 0,

Краснодар -5,1! 0,071 2,69 0,

Одесский МЖК -4,22 ' 0,040 2,42 0,

Ленинградский МЖК '6,27 . 0,078 1,78 0, среднее арифметическое -5,66 0,072. 2,92 1 0, размах абсолютный 2,77: 0,038 . 1, относительный . 0,5 0.5 0,

1.3.Исходиая установка влагосодержялня [14|.

Конденсаиионно-гравяметрический метод измерений

Суть разработанного метода состоит в следующем:

1) влагу отделяют конденсацией и сорбцией;

2) сухой газ аккомулируют в нескольких (от 1 до 9 в зависимости от измеряемого значения концентрации) идентичных сосудах;

3) массы компонентов находят прямым взвешиванием.

Расчетное уравнение метода:

Сп=тД тв + Шс^М^-'+ (2) где тВ1<; ,Мс,в -масса и молекулярная масса воды и сухого газа.

Поскольку тв=тви+т/и й1с=П1са+мДгде Шве-сорбировайный газ и Шс* -оставшаяся в газе вода ,то в уравнении (2) Шв(тйв + тсс) "'= Шв( т8 + П1с)' твс(тв+ тс)'!+ тсв(тв+ тс)"',где первое слагаемое выражает измеренное значение концентрации воды, второе-селективность,а третье-неполноту выделения влаги.

Массу влаги определяют суммированием значений массы конденсирован^ ной ш/ и сорбированной Швс влаги при конденсационном режиме: тяк ип„с или сорбированной в двух сорбционных ячейках при сорбционном режиме: тв= тв1?+т„

Взвешивание производят по методу Барда,используя в качестве тары ячейки,идентичные взвешиваемым.Расчегное уравнение будет иметь вид: mBK,c=(mr2-m,i) ±Xm¡K'c, где (тГ2-гаГ1)-разность масс гирь, поправки на: отклонение номинальной массы гирь Ш|К'С,нестабильность весов ГО2К,С, w ■ К»С ' о влияние аэростатической силы 8П3 .изменение массы воздуха в ячейке Ш4К'С,проникновение влаги в ячейку через неплотности mj*1', вынос сорбента из ячейки ШбК,е,изменение массы взвешиваемых ячеек га?"''.

Методики определения mi*'* ,Шгк с »Шз"'' известны. Значение т^*'* зависит от изменения плотности сорбента при поглощенииим влаги.Для него получены следующие выражения.

-для сорбционной ячейки:

Ш4С=!УСЯ*~(Шся('-ШсЯ)е/рсор](Рв1*-Рв2*)+ХтвСРа2*. (3) где Уся*-внутренний свободный объем ячейки, Шм° и Шся~масса пустой и снаряженной ячейки, е,рсор-пористость и насыпная плотность сорбента, рВ112-плотность воздуха в ячейке до и после пропуска газа.

-для конденсационной ячейки: ш4К:=[Укя*-(шкяо-тКя)е/рсор1(Рв1*-Рв2*)+18то"тс(рвОд"1-0,819)

-ш6к/рвод1р„2*, (4) где 8шохл-концентрация воды в газе на входе в сорбционный патрон, рво„ -плотность воды.

В [141 приведены обоснование выбора ангидрона Mg(C104)2 в качестве сорбента и экспериментальные исследования его характеристик,входящих в расчетные формулы (3) и (4).

Массу сухого газа находят прямым взвешиванием сосудов до и после их иаполнения.С целью повышения точности измерения сосудам придана сферическая форма.а вместимость 30 л и масса около 1 кг.Для таких сосудов оказались непригодными известные методы точного взвешивания из-за слишком сильного влияния аэростатической силы. Поэтому разработан оригинальный Метод взвешияния с использованием трех идентичных сосудов: рабочего, гарного и вспомогательного.

На певом тече коромысла весов уравночешивлют рабочий вакуумиро-ваннмй сосуд (i набор гирь »faccofi,coofвеreí»ующей ожидярмой массе га'я,на 'нра'вом-дополнитель-ный сосуд .И' tapy.

2.Рабочий сосуд и гири заменяют тарным и необходимой для востанов-ления равновесия коромысла тарой.

3.На левое плечо помещают рабочий сосуд,заПолненный газом,и снимают необходимые для восстановления равновесия коромысла гири.

4.Заменяют на левом плече рабочий сосуд и оставшиеся гири тарным сосудом и соответствующей тарой.

Обобщая уравнения равновесия коромысла для каждого из четырех случаев после преобразований,получаем: ис ~ (тг2 - 1йГ1)±1т,( . (5) где (шГ2 - тг1)-масса гирь,соответствующих массе газа в сосуде, поправки на: отклонение положения равновесия коромысла Щь влияние негерметичности сосудов И1-2, изменение массы взвешиваемых тел Шз, аэростатическую силу Ш4,

При аналитических взвешиваниях обостряется влияние многих факторов, имеющих малое значение при работе с монолитными телами: сорбидионные эффекты, запыление,загрязнение,аэростатическая сила, электростатический заряд, внешние воздействия и др.Кроме того аналитические измерения массы связаны с накоплением определенного количества вещества,а потому начальное и конечное взвешивания производятся через сравнительно большие интервалы времени,когда необходимо ставить под сомнение стабильность самих взвешиваемых тел и весой.В работе этому Вопросу было уделено значительное вниманйе [15,16].

I. измеритель ;2 -б лок измерения

-массы газа;3-блок измерения массы влаги; 4-сорбционшм ячейка: рис. 3 Блок-схема установки. 5-конленсашюнш№ ячейка.6-раепределнтель; 7-поверяечШй прибор;8-блок реж-има;9-блок насыщения; Ш^блок подготовки; 11-генератор '

Таблица 3.Составляющие систематической погрешности

Источники погрешности значение, 10 ,г | сорбированная конденсированная сухой газ масса влаги или сухого газа: ±(13-20) : +53 ±2« номинальная масса гирь.: незначимо незначимо незначимо нестабильность весов: незначимо незначимо не шачимо аэростатическая сила: незначимо незначимо . ±12, манометрическая деформация: нет нет ±8, термическая деформация: нет нет ±4, изменение массы газа в ячейке: хб.З ±46,4 нет негерметичность: ±0,3 ±0,3 незначимо изменение массы из-за; ±6,5 ±6,5 ±0,

-выноса сорбента; незначимо незначимо нет

• -загрязнения руками: ±6,0 ±6,0 нет

-загрязнения прокладками: ±0,2 ±0,2 нет

-запылсния поверхности: незначимо незначимо нет

-сорбции на поверхности: ±0,2 нет ±0,

-износа заглушки сосуда: нет нет незначимо неполнота поглощения: ±(0.2-8.1) неселективность: ±(0-0,9)

Таблица 4.Составляющие случайной погрешности значение ,мг

Источники погрешности сорбирован ная - конденсированная сухой газ масса влаги или сухого газа: 0,14 0,14 3,

7,номинальная масса гирь: 0,07 0,07 0, нестабильность весов: незначимо незначимо 0, аэростатическая сила: 0,0028 0,0028 2, масСа воздуха в ячейках: 0,033 0,064 нет масса вынесенного сорбента; 0,005 нет ±4,0. негерметичность: 0,07 0,07 7 0, изменение массв! из-за: 0,070 0,070 2, загрязнения руками: ; 0,025 0,025 нет

Загрязнения уплотнителем: 0,012 0,012 нет завышения поверхности: 0,012 0,012 нет сорбции на поверхности: 0,040 0,045 ±0,

Генератор предназначен для создания влажного газа с приблизительно известным значением концентрации влаги и воспроизводит метод двух тем-ператур.В блоке подготовки происходит подогрев газа до заданной температуры^ блоке насьлцения-насыщение водой,а в блоке режима- вывод влажного газа на рабочий уровень температуры, (putс, д).

Теоретические и экспериментальный исследования, описание устройства и принципа действия изложены в [14,19].УстрОйетво защищено авторским свидетельством [17] и отмечено Золотой медалью ВДНХ СССР.

Конструкция установки и ее элементов разрабатывапась на основе теоретических и экспериментальных исследований потенциальных источников погрешности,показанных в табл.З и 4. Это позволило свести к возможному минимуму или устранить полностью влияние основной части влияющих факторов. Конструирование проводилось параллельно с анализом эффективности принятых конструктивных и методических решении.

Предложено расчетные уравнения конденсационно-гравйметрического (косвенного) метода измерения представлять в виде иерархической схемы.

Иерархическая схема расчетных уравнений (фрагмент)

Иерархическая схема погрешностей (фрагмент)

Это дает наглядное представление обо всех составляющих от определяемой величины-концентрации влаги до измеряемых прямым методом параметров. На основании этого удобно синтезировать структуру составляющих погрешности результата измерений. Этот подход может быть использован для оцепки уровня значимости отдельных влияющих факторов в конечной погрешности^ следовательно,позволяет рационально направить усилия по повышению точности и упрощению алгоритма измерительного процесса.

В табл. 3 и 4 приведены источники погрешности и результаты их теоретических и экспериментальных оценок.

Диапазон измерения установки от 3000 до 600 000 ррш. Неисюпоченная относительная систематичеркая погрешность не более ±4.10"4, относительная оценка СКО ± (2-20)10'4,что дает суммарную предельную погрешность не более 0,06 % (Р=0,95). ; 1,4.Разработка методов измерений Дифференциальный термо-гравиметрический метод измерения концентрации воды в пищевых продуктах Цель работы-сократиТь время измерительного эксперимента. Использован серийный влагомер древесных опилок ВЛВ-100.В его основе квадрантные весы ВЛК-Ю0-IV,над грузойриёмной чашкой которых укреплена откидывающаяся инфракрасная %щйльная камера. Это позволяет определять скорость испарения воды из образца. Именно этот параметр положен в основу разработанного метода измерений,исходя из того,что при определенных условиях он пропорционально зависит от начальной влажности пробы. На рис.4 приведены экспериментальные данные, подтверждающие начальную теоретическую посылку:для наглядности в правом верхнем углу сведены в одйу точку касательные к кривым сушки при различных значениях концентрации воды в одно и то же время (точка А). Алгоритм метода.

Анализируемую пробу массой около 20' г помещают на грузо-приемную чашку весов в нагретую до температуры 130 °С термокамеру. Через 3 минуты производят первый отсчет массы пробы и через еЩе 4 минуты-второй. На этом процесс измерения заканчивается.Искбмое эна-ченйе влажности рассчитывают по эмпирическому уравнению:

Стп, = (б,20(т, - т2)-1Й0,91/ (т* - т2-1,034)(т, + 1,41)1, (6) где т|<2 - начальное й конечное измеренные мгновенные значения массы анализируемой пробы.

Эта формула выведена методом регрессионного анализа с использованием эксперяментальйых данных,приведенных в [20].

Из этих графиков получаем:

1.Процесс сушки в начальный период времени (t0) имеет экстремальный характер. Эта область есть время прогрева "холодной" пробы, помещенной в нагретую камеру.

2.При малых отрезках времени при определении скорости сушки At (1-2 мин) кинетическая кривая имеет существенные флюктуации,которые заметно сглаживаются с их увеличение ем.

Исходя из этого в задачу исследований входило: а) определение времени выдержки б) определение оптимального значения Л<; в) определение Влияния начальной массы анализируемой пробы. Анализируя характер кривых (рис,4) получаем т„ - 3 минуты,a At =3-5 минут, независимо от значения исходной влажности.

Выявленная закономерность позволяет не предъявлять жесткие требования к начальной массе пробы.Она может быть 15.20 г.

Относительная погрешность результата измерений 5 % (Р=0,95). Методика контроля массы нетто фасованной продукции f2t). Законом РФ "Об обеспечении единства измерений" введен контроль массы нетто фасованной продукции.Используемые при этом методики основаны на разрушении упаковки,а следовательно, приводят к потере контролируемой выборки как товара.Предложенная методика позволяет контролировать массу нетто тавара без разрушения его упаковки.Она исходит из следующего,

В стандартах, устанавливающих технические требования на каждый вид тары (бутылка, банка, коробка й т.д.) отсутствуют допустимые отклонения массы,но нормированы номинальные значения линейных размеров и их допушимые отклоиения.Это дает основание говорить о среднестатистической таре,как продукте серийного производства.

Суть методики состоит в прямом измерении массы брутто выборки контролируемой продукции объемом П и определении массы тары по справочным данным. Очевидно, что среднее значение массы тары, определенное по выборке объёмом е, будет стремиться к своему математическому ожиданию с увеличением е. Поскольку влияние е на точность определения шт сравнительно быстро убывает, то задаваясь допустимым значением погрешности определения массы тары St(e), можно ожидать,Что е будет приемлемым с практической точки зрения. Значение mr(é), должно быть определено для каждого вида тары заранее.

Критерием соответствия контролируемой продукции является соотношение: 1 (mH=««6-niT)-m„0 i ^Алгде ¡й!идт -масса нетто,брутто и тары, пронормированное значение массы нетто, Ад -предельно-Допустимое отклонение массы нетто.

Реализация методики связана с установлением минимально-достаточных объемов выборки контролируемой продукции И и тары ё ,Номинальный значений И1Т (экспериментально),ее предельно допустимых отклонений Адт и выбором контрольных весов по предельной нагрузке и классу точности. В [21] дан вывод уравнения для контролируемой выборки: й>(8и/6,,)2 При соблюдений условия 0,25>(8Т8В)/8Н ,где 8т>В)Н-относитель^гая Погрешность массы тары единичной упаковки.вееов при измерения Массы брутто и нетто. Методика выполнения измерения массы на лабораторных весах Г16Л 81. Аналитические Весы-основное средство аналитических измерений,однако погрешность результата измерений на них оказывается неизвестной. Автором разработаны "Методические рекомендации по выбору лабораторных весов и определению погрешности измерения массы на Них" [15),которые позволяют решать несколько заДач: определить погрешность йзмерения заданной массы на весах данного типа в определенных условиях; выбрать тип весов,обеспечивающий измерение заданной массы в определенных условиях; установить допустимые границы массы образца,в пределах которых измеренное значение может быть найдено с заданной погрешностью на данных весах в определенных условиях взвешивания.

В их основу положены известные источники погрешности (неравно-плечесть, аэростатическая сила и др.),а также результаты исследований автора, связанные с разработкой термо-гравиметрического метода измерений (электростатический за^яд, загрязнение, запыление, сОрбционные процессы и т.д.) [ 14,15].Для удобства пользования для всех типов лабораторных весов составлены иомограммы,одна из которых показана на рис.5.

Здесь кривые показывают зависимость абсолютной^ Вротноситель-ной погрешности от измеренной мас-« ■'СЫ при различных значениях плотности р измеряемого объекта и условий выполнения измерения. Кривые а) о и в,- В8 (цифры соответствуют значен н нию и) отвечают случаям,когда не применяется никаких мер по устранению влияющих факторов ;£ (максимальная погрешность). Переход

Iо кривых из горизонтального положе

3 ния в наклонное

IБ- означёт Перераспределение значимо сти неравноплечести и аэростатической силы. Кривые а8 и будут '" иметь Место,когда плотность образцу соизмерима с плотностью гирь или если ввести поправку на аэростатическую силу, но остальные источники погрешности не учитывать. Пунктирные продолжения кривых соответствуют цофешности в случае,если устранить влияние нерав • Рис.5. Номограмм для БРД-200г-2 ноплечёсти. Кривые Йю " Вю показывают минимально возможную для данных весов пофешность.

Аналитические ме1ч>днкй выполнения измерений |21,32,3334|.

Созданные авторов) "Методические рекомендации но разработке и метрологической аттестации методик выполнения измерений" предусматривают совмещение процессов разработки аггестации[34]. Автор является соразрабоТ-чиком методик,оформленных в виде государственных стандартов.

5.Пробоотбор н нробоподготовкя (22|.

Роль и значимость процесов отбора и подготовки проб в погрешности результата измерений иллюстрирует структурная схема измеритслыкнопроцес-са,показанная на рис.4.0,

Случайная составляющая погрешности результата измерения концентрации включает три составляющие: погрешность отбора пробы ( во),ее подготовки (8п) и анализа (8а) :8рг= воНв^+ва1.Понятно,что на каждой стадии формирования анализируемого образца привносится своя составляющая в погрешность результата измерения.Так погрешность отбора пробы состоит из погрешности дискретности и неоднородности. Сокращение пробы до исходного образца добавляет погрешность дискретности и погрешность качества перемещивания.На этапе очистки возникает погрешность, обусловленная отделением сора,когда возможно изменение Масличности семян и т.д. Это общая схема формирования погрешности результата измерений.Для каждого метода'отбора и подготовки пробы и ее анализа требуется ее конкретиза-цйя.Выполнены метрологические исследования этих процессов [22].Проведёны экспериментальные исследования расслаиваемости некоторых сыпучих материалов в процессе Транспортировки.

Выборка может считаться достаточно представительной,когда в ней закон распределения истинных значений контролируемого свойства достаточно близок (в границах предельно-допустимой погрешности результата измерений) к закону распределение истинных значений этой величины в генеральной совокупности.Поэтому основой образованич выборки является равная вероятность попадания каждой единицы продукции генеральной совокупности в отбираемую выборку.:

Расслоенные выборки (а не простые) целесообразно применять в тех случаях,когда объект измерения нельзя считать однородным ,но можно выделить отдельные слой (например, нерафинированное масло, виноматериалы) или когда известна закономерность распределения определяемого компонента. Систематический отбор более точен,чем простой случайный, когда дисперсия систематической выборки больше дисперсии всей совокупности, а точность расслоенного случайного отбора всегда выше точности простого случайного в тех случаях,когда пробы, расположенные близко друг к другу, имеют соизмеримые между собой значения Контролируемого показателя. Это, а также легкость извлечения позволяют рекомендовать систематический отбор как предпочтительный в болышшстгё случаев,

Разработана математическая модель процесса отбора проб, исходя из предположения,что распределение вероятностей имеет гипергеометрический характер и определяется выражением: Р^м<""к) =С(1ч.м>

На основании этого уравнения можно определить основные параметры пробы,при которых обеспечивается ее представительность:

Максимальное значение массы объединенной пробы достигается, при «Ц^ОАК^О и равно &т„=( вЛ^2 - (&1.Ъг)<

На основании этих положений и модели разработано пневматическое устройство отбора проб семян из железнодорожных вагонов и автотранспорта,включенные в автоматизированную систему экспресс-анализа качества АСЭАК СП),входящую в АСУ ТП Бельцкого масложиркомбината (Молдавия).На устройство получено авторское Свидетельство [23].

2. Принципы и методология обеспечения единства аналитических измерений в пишевых отраслях {4,6,7,14,24,25,27}.

Основную часть научной новизны диссертационной работы составляем решение проблемы обеспечения единства измерений с учетом особенностей пищевой промышленности,опираясь на основные понятия теоретической метрологии ; "измерение" ."единство измерений","физическая величина" и "единица величины" с их стандартизованными определениями,а также на основной принцип единства измерений.который можно представить так: одно измерямое ' .:=> одна физиче- => одна •=> один размер => один свойство | екая величина единица единицы эталон

На рис.7 показана структура факторов, определяющих единство аналитических измерений. В [21] дан анализ особенностей объектов измерений пищевых отраслей, условий проведения измерительного эксперимента и традиций отображения и использования измерительной информации. Основные Из них следующие:

1.Пищевые объекты измерений,как Правило,имеют значительные вес и объем и пространственно существенно неоднородны.Их состав и, как следствие, измеряемые свойства,нестабильны во времени из-за их биологической активности.В то же время измерения Производят не на самом объекте (массиве),а на его ничтожно малой части-отобранной пробе.

2.Нет ясности в физическом смысле измеряемого свойства и однозначности используемой для его описания величины.Нет метрологически кор~ рентных определений последних.Величины и единицы зачастую не адекватны по физической сущности друг другу,не соответствуют Б!. свойства объекта объект измерения отоор пробы -уизмеряемое свойство модель объекта подготовка пробы физическая величина воспроизведение единицы

I"-:. V корректировка — измерение (МВИ+.СИ) единица величины размер единицы к ■ . \ + * использование информации обработка данных градуировка градуировочные растворы V ■■' • ' Г * измерительная задача результат измерений аттестация мви <1— аттестация град, растворов

Рис.7.Блок-схема системы обеспечения единства измерений в аналитике.

З.Объекты измерений многокомионентны.ОдНако в измерительном эксперименте их,как правило,моделируют бинарной (квазибийарной) смесью. При этом определяемый компонент может быть моновеществом в чистом или связанном (хщическое соединение,гель и др.) виде,либо сложной смесью. Но в любом случае границы между определяемым компонентом и остальной частью системы часто трудно опреДелить.Это создает проблемы в выборе размера воспроизвбдимой единицы.

Пищевые продукты углеводы вода белок жиры примеси ВИТАМИНЫ глюкоза связанная ГЛИЦИН свобЖК металл А,В,С., крахмал свободная ЛИЗИН насыщен. сор холин другие другие другие другие Другие другие

Рие.8.Примерный состав пищевых объектов измерений

Многие объекты имеют одинаковый макросостав (см.рис.8 верхний ряд).Это значит,что есть основа для созданий общих систем воспроизведения единиц. В то же время микросостав одного и того же объекта измерений зависит от многих факторов:условий выращивания сырья,его переработки и даже метода измерения. Подобное обстоятельство необходимо учитывать при выборе метода измерения на рабочем уровне и метода воспроизведения размера единицы. Кроме того, технологическая материальная связь пищевых объектов измерений предопределяет взаимосвязь й измеряемых свойств, что иллюстрирует рис. 9. Вместе с тем традиционно любая пищевая подотрасль в плане организации измерений считает себя "особенной". Этот психологический барьер существенно за-трудняет, прежде всего пи экономическим соображениям, создание общих для отрасли систем воспро-изведенйя единиц, растительное масло .кислотное число,|мгКОH7i j . маргйрйй ~ + саломас,кислотное число [мг КОН/г] кислотное + сливочное масло ,кисло/п>юсть[°К] число + - молок; ,кислотность f°T) гмг КОШ г{

Рис.9.Схема формирования свойств пищевых объектов измеренйй.

4.Большую часть измерительной информации получают с помощью аналитических методик выполнения измерений (MBU). При этом в процедуру измерений часто включают воздействие на пробу,существенно преобразующее ее. На рис.! О показана структура измерительного процесса на примере измерения концентраций масла в семенах экстракционным методом.

5.Измерительные процессы не опираются на системы обеспечения единс-тва измерений и системы воспроизведения единиц.

Из этого следует, что ® основой систем обеспечения единства измерений должно быть единству пищевого сырья и продуктов, технологических процессов и измерительных задач,объединяемых в определенные группы,"обслуживаемые" одной системой;

• в погрешности результата измерений зачастую доминирующими являются не аппаратурные,а методические (в том числе субъективные) составляющие, а также погрешности,обусловленные отбором и подготовкой пробы. В задачу авторских исследований входило: 1. Унификаций физических величин и единиц в соответствии с S!. 2.Разработка принципов и методологий построения системы обеспечения единства аналитических измерений, включая разработку точностных требований к воспризведению размера единицы и его воспроизведение.

Принципы унифкации аналитических величин н единиц. В данной работе под унификацией понимается выбор для каждого измеряемого свойства одной объект измерения (массив семян)

1 партия 1 партия | 1 партия 1 партия | партия | т Ф Ф $ выборки I выборка | ( выборка 1 выборка 1 выборки I исходный образен масло.пыль

М образца раст-тедь

М масла исходный образец исходный образец

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Система обеспечения эффективности и качества аналитической измерительной информации в условиях пищевой промышленности»

проба очистка подсушка тепло измельчение тепло взвешивание экстракция X растроритсль мисцелла отгонка тепло сырое масло сушка

Затепло анализируемый компонент взвешивание рис. 10. Структура измерительного процесса физической величины и адекватной ей единицы, разработка метрологически корректного ее названия и определения, исходя из требований §1, как основы построения систем обеспечения единства измерений.

Процесс унификации должен включать:

1.Уточнение физической сущности измеряемого свойства, исходя из решаемой измерительной задачи.

2.Выбор физической величины,как способа количественного и качественного отражения измеряемого свойства.

3.Выбор единицы,как физического эквивалента величины,

4.Формулировка определений величины и ее единицы.

Термин измеряемое свойство" используется в работе для выделения тех свойств объекта.которые могут быть измерены (в противоположность неизмеряемым,например,запах),в соответствии с решаемой измерительной задачей. Это терминологическое уточнение представляется необходимым потому,что в пищевой аналитике нет однозначной связи состав свойство. Их конкретизация является основой унификации физических величин и единиц и единства измерений [6].

Покажем это на примере гигрометрии [14],

Исходя из анализа характеристик и измерительных задач гигрометрии, пользователя интересуют два измеряемых свойства влажного газа: влагосо-держание и Благосостояние,поскольку в задачу измерений входят количественные оценки состава влажного газа и термодинамических свойств водяного пара, содержащегося во влажном газе.

Фактически первая-это подзадача газоаналитических измерений.Ее физической величиной является концентрация газообразной воды. Вторая задача особая и связана со свойством водяного пара конденсироваться в естественных условиях.Конёчная цель измерений при этом-количественная оценка свойств окружаемых влажным газом предметов, определение направления и скорости протекания процессов в зависимости от относительного термодинамического состояния водяного пара во влажном газе. Движущей силой этих процессов является не концентрация газообразной воды,а отклонение данного термодинамического состояния водяного пара от предельного, насыщенного.

Для ее количественной оценки используют значения термодинамического параметра в рабочем и насыщенном состояниях. Выбор этого параметра зависит от характера термодинамичесого Процесса,которым водяной пар ё изме

Рис,11 РУ-диаграмма Р рительном эксперименте может быть переведен из рабочего состояния (точка 1 на рис. 11) в насыщенное: при изотермическом - это точкаЗ,при изобарическом-точка2.Возможны и иные процессы, например, 1очка 4 для адиабаты. В любом случае количественной характеристикой движущей силы Может быть отношение соответствующих значений этого параметра,либо их разнрстьшрй изотермическом процессе - разность значений давления ?! й (дефицит насыщения) и их отношение (относительная влажность),при изобарическом - разность (Т2

Т|) -дефицит температуры точки росы или отношение значений температуры I : и Т,.

Благосостояние и влагосодержание.как измеряемые свойства, Количественно выражаются принципиально разными характеристиками. Это можно показать на следующих полярных ситуациях. Поскольку в основе первых лежит обязательно один из параметров состояния насыщения,тб они применимы только в докрйтической области В то же время характеристики влагой содержания справедливы в любых условиях.В свою очередь, последние применимы только для газовой смеси,в то время как правомочно говорить, например, об относительной влажности или температуре точки росы чистого водяного пара. При этом влияние сопутствующего сухого газа в смеси имеет второстепенное значение.

Предложенный принцип унификации физических величин основан на сле-дующем.Йспользуя уравнение полной внутренней энергии по Эйлеру, можно показать,что фактически состав выражается одной физической величиной, которую предложено называть концентрацией,а все традиционно используемые характеристики считать ее единицами [4].

Концентрация,как физическая величина, имеет принципиальную особен-ность.Ее значение зависит от трех составляющих:размера единицы, вида определяемого компонента и-вила объекта измерений. Именно поэтому для выражения состава пищевых объектов измерений к названию величины всегда добавляют названия анализируемого компонента и объекта измереНий.Это значит,что в аналитике не может быть одной системы обеспечения единства измерений. Гак же,как и бесконечно большого их количества,если исходить из количества объектов измерений й анализируемых веществ.Рациональное решение проблемы обеспечения единства аналитических измерений состоит в группировании по определенным критериям пищевых объектов измерений. Предложено таким критерием считать материальную технологическую взаимосвязь объектов измерений.Эта сторона вопроса подробно исследована в [4] и реализована на примере нескольких наиболее значимых измеряемых свойств.

Перевод единиц,используемых в пищевых отраслях, в системные не решается механическим применением правил Б1. Примером может служить единица кислотного числа мг КОН/г.Это связано с тем,что кислотное число характеризует содержание в продукте свободных жирных кислот, а используемая при этом единица-удельный расход щелочи, затрачиваемый на нейтрализацию этих кислот (сущность метода измерения).

Так как размер единицы зависит от способа его воспроизведения, упорядочивание единиц (формулировка их определений) должно производиться одновременно с выбором исходного метода измерений-иначе эта задача не может быть решена, В условиях Многообразия используемых единиц одной величины стоит вопрос выбора единицы,размер которой должен воспроизводить эталон. Такой выбор зависит от агрегатного состояния системы: кг/кг-для конденсированного и моль/моль-газообраадюго. Из этого вытекают следующие определения:

Концентрации компонета (вещества) В системы,находящейся в конденсированном состоянии,есть физическая величина,равная отношению массы этого вещества к массе содержащей его системы (размерность- kg/kg). концентрация компонента (вещества) В системы,находящейся в газообразном состоянии,есть физическая величина,равная отношению количества вещества компонента В к количеству вещества содержащей его системы (размерность mol/mol).

Необходимые для пересчетов единиц соотношения для конденсированных систем известны.Для газообразных систем автором выведены следующие пересчетные уравнения с учетом законов реального поведения газов { 14 ]: Cnn=Con*/(l+Cnn*)-Bi 1Cmm/(l-B9Cmm)=Z1A1Cm=Z7 !Cv= BI'1CiHm*/(l-Br1Cmm*)=Zf1Cv'fr(l-Cv*)=ZiD1Cii=Z3 рвРв Z4A2aTP ^(Рв-Др^Рв ^ZsSpbPb1 (9) где Спй==КвЛЧ-концентрация (молярная доля),Спп*==Мв/(М-Мв)- молярное отношение,Cmm=mB/m* массовая доля,Стт*=тв/т-тв)-массювюе отношение,Су=Ув/Ун-объемная доля,Су*=Ув/(Ун-Ув)-объемное отношение,Cm=mB/V н-абсолютная влажность,Су*=Шв/(Ун»Ув)-плотуность компонента,8=ре/Рв-относительная влажность,Дрв=Рв-рвдефйцит насыщения, Рв-давление водяного пара в состоянии насыщения, Они основаны на определяющих уравнениях соответствующих единиц при следующих допущениях:

1.Газовая смесь есть квазибинарная система,состоящая из определяемого компонента (индекс В) и остальной части (индекс С).Ее поведение описыва-. ется уравнением состояния pV=MTÑK и соотношениями:

N = N„+NC и fti==m3 + ttic, (1.0) где N - количество €щества,ш-масса,ржавление, ¥-объем,К-газовая постоянная,К-коэффициент сжимаемости смеси,Т-температура.

2.Влияние компонентов смеси на ее коэффициент сжимаемости смеси 1С пропорционально молярным долям Siic> „ этих коэффициентов каждог о компонента Kt, я смеси и описывается выражением:!^ S%Kc + SiipK*.- (.11)

3.Парциальные давления компонентов смеси-есть молярные доли от общего давления смеси: Рс = SttcP; Р„„ SnBP (12).

Из (1 í>),( 11) и (12) получаем :Pr,NcKrRTV и PB-TNBK:iRTV (ij)

Даice',iroдставляя в определяющие уравнения соответствующие зависимости (П) ¡И) ir производя- необходимые преобразования,получим'.формулы пер?счёта (9).В них обозначены: коэффициенты,зависящие от основного и определяемого компонентов:В|-Мв/Мс;В2=1/В1;Вэ=КТ/(М(:Р„); В4= В6;В5=ШМс.6б=В2-1;В7=МвВз;В8=ЕВ9;В9=1-В,¡коэффициенты,зависящие только от определяемого компонента: А|=НТи/{М„Рн);А2=К/М8; А3=1/Мв; А4= Р„/(Т„МВ); коэффициенты,имеющие постоянные значения :0|=1*ТН/РН = 0,02406 м3; В2=ТНР„ =3,4564 мбар. Коэффициенты ^ позволяют учитывать реальное поведение газовых смесей:Х,=Кн;г^=К/КН;^=К/Кв;24=К; г«=К,; 26=Ка/Ки;К7=К,1Кв/К;гя=ККв/(К11КЕ);г,=КК„н/Кн;гИ)=Квн,где ^„-коэффициент сжимаемости определяемого компонента или смеси при рабочих и нормальных услрвйях.Кв и Кс могут быть найдены с помощью коэффициентов эмпирических уравнений состояния, приведенных к вириальной форуме. Для этого, ограничиваясь вторым вириальным коэффициентом, запишем уравнение состояния для бинарной системы: рУ/(КТ)-I+(В„п,2+2В|2Н,п2 + В2гп22)А'0 (14)

Заменив в правой части I = щ + п2 и удвоенное произведение на два слагаемых вида В|2й|П2,получим:

К = П1|1+(ВпП, + В12П2)/УЛ + П1{ + (В22П24-В12Й,)^0|, (15) откуда с учетом (11) и переходя к принятым выше обозначениям п, = 8п и й2-1-8й, имеем:

Кс=1+|Всс+5п(Всв-Всс)1А'0и Ка=1+|Всв+8п(Ваа-Всв)|А/0. (16)

В общем случае для любого числа компонентов газовой смеси уравнение (14) примет вид: р( = ЯТКр^/У,, ,где Кр| = 1 + £п|Вц. (17)

В уравнении (14) выражение в круглых скобках есть второй бирйальный коэффициент смеси,а выражение в круглых скобках уравнений (15) И (16) есть его части,пропорциональные молярным долям компонентов.Назовем их молярными частями внрнальных коэффициентов.

Если необходимо учесть третий и последующие вйриальные коэффициенты, парциальное давление будет выражаться уравнением: р.=КТп/\'0[ 1 +В(Т)1/У0+С(Т)/У0+ В(Т)/У„» ,где В(ТК С(Т),. Ь(Т)гвторой, третий,четвертый вириальные коэффициенты.

Молярные доли внрнальных коэффициентов можно вычислить и из коэффициентов приемлемого для кажого конкретного случая эмпирического уравнения состояния.приведенного к вириальной форме. Покажем это на примере уравнения Бнттье .коэффициенты которого известны Для Многих газов: р=НТУ"1(1-С„,У~|Т",){У+(Во),^ (18) Его вириальные коэффициенты:

В(Т) = (В0)т- СтТ3 - (А„)т(КТ)"'; л (!9)

С(Т) = (А0)тага(ЯТ)'1 - С,п(В0)гаТл - (В0)иЬт; (20)

П(ТИ СтЬга(В0)т, (21) где (Ао)т = Цп^А,,)!)2; (В0)га = ОДВД; . ат= Е^а -Ьт == Еп^; С„, - ^п^.

Исходя из принятого здесь принципа молярной пропорциональности, из уравнения (20) можно записать в общем виде выражения для молярных частей вириальных коэффициентов:

В(Т)<» (В.)«! - - (А,мк!У'; .: ' (22)

С(Т)1=(А0ЫЙТ)^Сы(Во)ыТ3-(В0)т)Ьт1; (23)

0(Т)( = С™Ьы(В„)га, . (24)

Принципы всюпрбизведения единицы.

В определяющем уравнении концентрации Сху=Хо/¥ измеряемый компонент всегда недостаточно ясен в количественном (Х0) и очень часто в качественном отношениях,даже если это моновещестйо (например, Поваренная соль,металл, вода и др.) и тем более поликомпонент: масло, свободные жирные кислоты,белок и т.д.

Это обусловлено межмолекулярными связями,а также нестабильностью состава пищевых объектов измерения в принципе,но связано и с измерительной задачей.Так,например, при определении содержания в продукте металло-примесей в понятие "металл" может входить только чистый или И находящийся в виде окислов или геля-это зависимосит от поставленной измерительной задачи. tg6 10 80

W-v > > W*

40 20 0 V вла» V ности

Ж%L—

10

10

10

10 воспроизведения размера единицы Необходимо определить и зйк^еиить документально, что понимать под измеряемым компонентом, т.е. сделать качественно и количественно однозначным Х0. Так,во влагометрий измеряемый компонент очевиден только в качественном смысле. Количественную сторону определяет тот вид.связи воды с Штрйс. 12. Характер зависимости tg6f(W) рицей, который интересует пользователя. Xota вода в пйшевых продуктах может находиться в несколь. ких формах, с позиции построения ситемы обеспечения единства измерений достаточно выделить две: свободную и связанную.

Ее можно определить по характеру изменения зависимости пог лощения энергии от концентрации С ~ f(VV) в области СВЧ и ЯМР часшт Они »ля чногих пищевых объектов измерений имеют достаточно четко выраженную переходную область (рис. 12).

По этому признаку пищевые продукты могут быть разделены на две группы: влажные (зерно,семена, хлеб, животное масло,мясо и т.д.), характеризующиеся преобладанием свободной воды,и сухие (сахар, растительное масло и т.д.)-связанной.И именно это обстоятельство предложено как основа для создания двух, систем воспроизведения размера единицы.

Все изложенное означает,что единство измерения в пищевой аналитике может быть обеспечено только в том случае,когда измерительный процесс опирается на четко сформулированные и документально оформленные,т.е. общепризнанные единые определения физической величины и ее единицы.

Важным моментом в воспроизведении любой единицы является выбор материального Носителя единицы и средства установления ее размера. Имеется ввиду физическое тело или поде, обладающие заданным, исходя из решаемой измерительной задачу измеряемым свойством. В пищевых отраслях для этих целей используют натуральные продукты. При этом нарушается главное требование к материальному носителю- стабильность или воспроизводимость.

В [4,6] показано,что материальным носителем единицы должны быть искусственные системы определенного состава,синтезированные из искусственных или (и) натуральных веществ,но подготовленные таким образом, чтоб были устранены примеси,вносящие значимую с Точки зрения допустимой погрешности компоненту в измерительный сигнал. Первый способ использован в системе единства измерений концентрации взвесей.За единицу принята концентрация водной суспензии формазина в соотношении 1:1000, полученной смешением равных масс водных растворов гидразин сульфата концентрацией 10 г/дм3 и уротропина концентрацией 100 г/дм3 с дистиллированной водой. Для воспроизведения размера единицы концентрации твердой фазы а жирах использована смесь твердого жира, гарантированно свободного от твердой фазы (гидратированное до температуры плавления 70 "С растительного масло).и жидкой компоненты, свободной от твердой фазы (чистое оливковое масло, предварительно насыщенное твердым жиром и отфильтрованное от него). Во влагометрйи материальным носителем единицы для "влажных" материалов выбрана клетчатка,для "сухих">-глюкоза.Нужные значения концентрации создаются воспроизведением гигродинамического равновесия материала над насы-щенными растворами определенных солей и Кислот. .

Размер единицы может быть установлен по процедуре приготовления или измерением концентрации с помощью определенной МВИ, используемой в подобных целях один раз. Во влагометрии размер единицы концентрации влаги во "влажных" материалах может быть определен термогравиметрическим методрм.Для "сухих" материалов-методом Фишера .

По этой схеме разработаны основные элементы систем обеспечения единства измерений пяти значимых в пищевых отраслях величин: концентрации воды в газообразных и конденсированных системах, свободных жирных кислот в жиросодержащих продуктах, взвесей в жидких пищевых продуктах и твердой компоненты в гидрируемых жирах.

Итак принципы унификации аналитических величин и единиц.

1.У всех характеристик состава должно быть одно название-концентрация,с добавлением наименования определяемого вещества.

2.Единицами концентрации следует считать I кг/кг (для конденсированных систем) и 1 моль/моль (для газообразных систем),рассматривая их в качестве базовых (воспроизводимых),допуская и иные, традиционно используемые,но только на рабочем уровне.

Анализ требований к погрешности воспроизведения единицы. Экономическая целесообразность требует,чтоб точность воспроизведения единицы в пищевой аналитике исходила из. практической потребности на рабочем уровне. Примером такого подхода является формулирование точностных требований к исходным средствам измерений на основе анализа рабочих гигрометров [29]. I

Зр результата

Ди измерения градуировки Дот . отображения Доб' 1 обработки |

Дни инструме нтальиая Дми методическая ДМг методическая Дгэ . градуир. эталонов АР рас» Фу» Ф 1етн. 1КЦИЯ Ак коэффициенты.

2Ш модели Объекта

Аи|~ измеряем, свойства зг~ условий измерений отбора пробы

Ас : ~ субъекта методическая

Ш ~~ ййепройзв, единицы

Дни подготовки пробы методическая

Дэ . эталона единицы

Рис.13. Схема формирования погрешности результата в аналитике Определить точностные Требования к исходными средства измерений можно,используя систему уравнений (25),полученную на ос'йованйи структуры системы обеспечения единства измерений (рис.7).

Воспользовавшись общим описанием измерительного процесса, ■можно представить аналитический измерительный процесс в следующем виде:

1,(ф) = , (25) где компоненты измерительной задачи: Z¡=< ф(С), £Öi, v(/i, (6ф)(, g¡, t|, (Aí)¡, P¡1 ( Ap)¡,.>, и компоненты Измерительной системы: ф) =<[, где ф(С)-измеряемая величина,как функция измеряемого свойства;ЕО^ совокупность объектов измерений,охватываемых данной системой обеспе-чения единства измерений; -совокупность внешних влияющих факторов; (8ф)|,-допустимая (относительная) погрешность результата измерений^,-заданная форма представления результата измерений;^ и (At)¡ .время и erb интервал,в пределах которых выполняется измерение^ и (Ap)i,-координаты места и их интервал,в пределах которых производится измерение; [фо)гединица величины,точнее ее размер; - используемые методы и средства измерении; v¡,-исполнитель; ©¡.-средства обработки данных наблюдений; Ni =kO¡ - проба,на которой производят измерение.

На основании выражений (25) и схемы (рис.7) можно составить иерархическую блок-схему соподчинения погрешностей результата измерений, показанную на рис. 13,и получить систему уравнений (26):

Ар=< Дн; Аоб; Ar ; Аот > ¿ Ад

Аи=< Дни; Ами; >

Амн=< Дм; Ау; Ас>

Ам=

Аоб=< Арф; Ак > (26)

Ai-< Амг; Дгэ > \г>=< Амг*:Дв > Ав=< Амвэ; Аэ >

Отсюда, задаваясь приемлемым значением Да, можно найти максимально-достаточное значение погрешности воспроизведения размера единицы Аэ,т.е. точностные требования к эталону: Аэ'< Ад - Ар( Ай - Лоб - Ar - Аот)* < Ад; Айн; Ами; Ау; Ас; Лис ;Аоп; Ann; Арф; Ак;Амг; Амвэ; > (27)

Если считать составляющие выражения (27) равными,что должно быть при правильной организации измерительного процесса,и полагая погрешности случайными,получаем для одноуровневой системы передачи единицы: Дэ => Ад * п"0,5 ,гме п - количество составляющих уравнения (27).

Принципы н правила обеспечении единства аналитических измерений.

Создание систем для пищевой аналитики требует ответа на три вопроса: 1 .Сколько и каких систем должно быть создано?

2.Размер какой единицы и какой физической величины следует воспроизводить в каждой из этих систем?

3.Каким надлежит быть размеру воспроизводимой единицы?

Одной системы в аналитике недостаточно.Это объясняется отмеченной выше особенностью единицы концентрации-Последнее означает,что количество систем в аналитике определяется количеством измеряемых свойств. Нго решение рассмотрим на примере гигрометрии.

В [14] показано,что в гигрометрии должны быть созданы две системы обеспечения единства измерений-для приборов влагосодержания и влагосостоя-ния,основанные на соответствующих поверочных-схемах [30]. Обоснование данфиже,

1 .Это принципиально разные измеряемые свойства.

2.У каждой группы существенно различные рабочие средства измерений, а также метрологические требования к исходным средствам измерения.

По своей физической сути методы и средства измерений в гигрометрии делится на те же две группы.Отличительным признаком приборов влагосодержания является разделение влажного газа на два основных компонента: вла-^ гу и сухой газ с последующим измерением количеств каждого из них тем или иным способом.В Целом эти методы и приборы измеряют концентрацию.

Методы благосостояния основаны на установившемся гигродинамическом равновесии или постоянной скорости массОобмейа между водяным паром,находящимся в анализируемой среде,И влагой, сорбированной чувствительным элементом.

В [29 ] показано,что указанные две группы приборов имеют существенно разные метрологические характеристики: если приборами влагосодержания охвачен диапазон от 0,02 до 600 000 ррт с переменным значением относительной погрешности от 4 до 6 %., то приборами Благосостояния освоен значительно больший диапазон измерения,однако в совпадающем интервале минимальная погрешность для приборов второй группы в два раза ниже,чем для первой. "

3.Должны быть принципиально различными методы воспроизведения размеров единиц.

В основе единиц величин Благосостояния должно лежать воспроизведение состояния насыщения йоды, причем обязательно над плоской поверхностью раздела фаз,поскольку стандартизованные в форме ГССД табличные значения Е=Г( Г) давления насыщенного водяного пара в зависимости от температуры выведены именно для этих условий,Это может быть осуществлено,например с помощью генератора на принципе двух температур. Исходя из физической сущности концентрации, воспроизведение размера ее единицы должно основываться на разделении или составлении смеси влажного газа. Исследования, проведенные автором [14,19, 28,31} показали,что наиболее перспективным в плане реализации на эталонном уровне является метод, основанный на разделений влаги и сухого газа с измерением масс каждого из компонентов прямым взвешиванием. Исходная установка описана в первой части диссертации.

Внутри каждой группы взаимный пересчет между единицами может быть выполнен достаточно точно ,что делает излишним создание эталонов для каждой единицы влагосодержания и влагосостояния.Точность межгруп-нового пересчета ограничена не только погрешностью определений значений, входящих в расчетные уравнения параметров,но и влиянием большого количества неинформативных факторов,неодинаково проявляющихся в различных измерительных системах [14].

На основании вышеприведенных анализа,рассуждений и обобщений предлагаются следующие принципы построения систем обеспечения единтгея измерений аналитических величин.

Системы следует создавать для веществ,являющихся общими для многих видов объектов измерений (концентрация воды,белка, жира, углеводов),и когда для конкретной -величины целесообразна и возможна разработка средств измерений в виде унифицированного ряда, охватывающего достаточно большое количество видов объектов измерений.

Система воспроизведения размера единицы должна охватывать определенный, возможно более широкий круг объектов измерений,в который должны входить те вещества и продукты,кото(?ые связаны материально. З.В качестве материального носителя размера единицы необходимо приме пять искусственные среды,синтезируемые из веществ или материалов, свободных от анализируемого компонента,причем степень их чистоты должна соответствовать предельно допустимому уровню погрешности .воспроизведем

3S ния единицы. В определенных случаях на этих средах может быть созданы специальные шкалы.

4.В качестве воспроизводимой единицы для пищевых объектов измерений,находящихся в тазоообразном состоянии,следует принимать молярную долю,находящихся в конденсированном состоянии-массовую долю.

5.Размер единицы физической величины и погрешность ее воспроизве-дения могут быть определены синтезом в процессе приготовления материального носителя размера единицы или его анализом по соответствующим аттестованным МВИ. В некоторых случаях возможно и директивное присвоение определенного размера единицы.

6.В качестве материального носителя размера единицы следует использовать среды,синтезированные из искусственных и натуральных материалов.

7.Воспроизведение размера единицы должно быть централизованным в рамках пищевой Отрасли.

Разработка методики Метрологической аттестации методик выполнения измерений. [32,33,34].

ГОСТ 8.010-72 и ГОСТ 8.467-80 регламентировали только органйзацион-но-оформительскую сторону метрологической аттестаций МВИ и не отвечали на вопрос как это сделать. Автором в 1980 году разработаны Методические рекомёндаций,которые нашли широкое применение в ряде пищевых отраслей [34].

С позиции алгоритма разработки и метрологической аттестации предложено МВИ подразделять на:прямые и косвенные-по способу получения резуль тата измерений;типовые и частные-no характеру использования; производственные, исследовательские,арбитражные и метродогйческне-по назначению и уровню точности.

Рассматриваются экспериментальный и расчетный способы оценки погрешности первом случае в зависимости от состояния носителя измеряемо го свойства (далее-образец) выделены пять алгоритмов исполнения. .Образцы обладают необходимой стабильностью измеряемого свой-ствя, значение которого известно.

2. Образцы обладают необходимой стабильностью измеряемою свпйст-ва, жячечие которого неизвестно.Есть средства,с помощью кон'рых тн итченчч могут буть определены в момент аттестации данной МВИ.

3. Образны не обладают необходимой стабильностью измеряемого с.всшст-па Гю значение може! быть «трепетно пеносречстемпо в мпмрц! гитесгя-пии с помощью другой МВИ. Рбр;ммы обтачают необхпцимой сабчт чосш" :п'1г-р

5. Образцы не обладают необходимой стабильностью измеряемого свойства. Контрольного средства измерений нет.

Приведен алгоритм поэлементной аттестации и дан подробный обзор возможных источников систематической погрешности,способов оценки их значимости и снижения влияния.

3. Применение в промышленности метрологических правил и норм 139,401.

Применением метрологии в разработке,а тем более производстве пище-вой продукции не занимаются.Это приводит прежде всего к тому,что резко снижается эффективность получаемой измерительной информации и ряд положений нормативных документов Госстандарта плохо согласуется с возможностями и потребностью данной отрасли.В диссертации изложена часть авторских работ, проведенных в этом направлении.

3.1. Исследование динамики изменения семенного фонда Среднеазиатского региона |35|. .

Из многолетних экспериментальных данных,полученных с целью изучения динамики изменения жирнокослотного состава семян хлопчатника, составляющих основную часть семенного фонда, только метрологический подход позволил выявить весьма важную закономерность.

Таблица 5.Результаты статистической обработки данных статистические характеристики концентрации кислот в масле семян, % • сумма предельных жирных кислот сумма непредельных жирных кислот семена старых сортов семена новых сортов семена старых сортов семена новых сортов среднее арифметическое,% . 22,3 37,4 77,2 к 60,8 максимальное значение,% 26,0 50,6 80,0 73,2 минимальное значение,% 17,4 26,0 74,0 45,2 размах,%. 8,6 24,6 6,0 28,0 неоднородное (СКО),% 2,2 ' 6,7 1,5 7,8

Получены уравнения регрессии между предельными (X) и непредельными (У) жирными кислотам и: Ун—1,17Х+104,4 (для семян новых сортов) и Ус* -0,87Х+96,8 (для семян старых сортов) и их оценки СКО 8уи=0,4 % и $уе=0,7 % и коэффициенты корреляции Луй=0,998 и Кус=0,938. На основании этих данных получены следующие выводы.

Поскольку жирнокислотный состав масла связан в основном с генетическими свойствами донора и в меньшей степени зависит от агротехнических и других- приемов возделывания,то выявленное изменение соотношения между двумя группами кислот свидетельствует об изменении за последние годы ■генетических признаков семян хлопчатника.

Кроме того,эти данные дают основание полагать,что прежний семенной фонд был более однородным и жирнокислотный состав получаемого масла меньше зависел от мест произрастания,агротехники, дефолиации и способов уборки хлопка-сырца.

Это значит,что современные способы селекции и агротехники не только ухудшают качество семян,но и влияют на генетическую основу.

3.2.Метрологический подход применен к разработке ряда технологических процессов й установок,например, приготовления отчественных пищевых ароматизаторов [35-38],и экспертизе проектов, например,базы прием™ растительных масел с танкеров в Новороссийском морском порту и др.

3.3. Метрологические требования к технологическим процессам н оборудованию.

Впервые выявлены и обобщены метрологические особенности пищевых технологических процессов и разработаны с их учетом метрологические требования к ним [39,40].

Их соблгодение оказывает цоложительное влияние на технологический процесс и,в конечном счете,на качество выпускаемой продукции. Важно, чтоб система измерений создавалась одновременно с разработкой технологического процесса и оборудованйя.Метрологические мероприятия долижны дополнять технологический процесс, не нарушая его, Метрологические требования должны учитываться уже при проведении исследований, разработке и реализаций технологического процесса й самой продукций. Примером уачного сотрудничества метрологов и технологов являюта технология и оборудование для производства пищевых ароматизаторов|т Керченском ЭМЗ [36,37,38].

3.4.Установление допустимых йорм точности {21}.

Отсутствие общепринятой методологий решения рассматриваемой задачи часто приводит к значительным ошибкам.Так,стандартизованные нор^мы точности измерения массы пищевых грузов (0,1 %) на пищевых предприятиях не могут быть выполнены просто из-за отсутствия весов необходимого класса Точности. Известно также,что при проведении итоговых материальных балансов на предприятиях всегда требуется, чтобы дебаланс был равен нулю,не учитывая при этом, что иШеряемые величины, входящие в приходную и расходную части, обязательно содержат погрешности.

Разработанная •• методика • предусматривает четыре способа установления допустимых, норм точн<>сти:расчетный,сто^ экс

Г!':М1ТИЫЙ,

Расчетный способ основан на известной функциональной связи измеряемого параметра и воздействующего фактора.

Сущность статистического способа определения допустимых норм точ ности состоит в том,что допустимые границы погрешности рассчитывают по экспериментальным даннЫм,полученным при исследовании конкретного параметра объекта измерений или средства измерений. Такой путь дает достаточно надежную количественную информацию, однако требует проведения сравнительно большого объема исследований.Этот способ был использован при установлении допустимых норм точности дозирования маргарина в крупную тару .Для этого исследовали все виды дозаторов и тары, используемых в отрасли.Полученные данные включены в ГОСТ 240

В основе экономического способа лежит зависимость экономических показателей (расходов) от точности результата.

Сущность ; экспертного способа состоит в следующем. СпециаЛИст-экс-перт (или группа экспертов),исходя из опыта, определяет возможные границы изменения значения данного Параметра,при которых в допустимых пределах (или несущественно) изменяется режим технологического процесса или качество продукции.Эти границы и принимают за предельно допустимую погрешность,при возможности вводя некоторый запас "прочности".

Этот метод во многих случаях оказывается единственно приемлемым. Так, его использовали для установления допустимой погрешности дозировки компонентов в технологии приготовления пищевых ароматизаторов. 3.5. Метрологический анализ технологически* процессов ¡21f.

Разработана и внедрена методика метрологического анализа и аттестации технологических процессов пищевых производств,которые позволяют установить обоснованные номенклатуры контролируемых технологических параметров, перечни показателей качества Сырья и готовой продукции, допустимые нормы точности измерения технологических параметров и показателей качества сырья и готовой продукции,перечень параметров, входящих в расчет материального баланса,требования к точности их измерений и допустимое значение расхождения для материального баланса,а также получить данные для технических требований к средствам измерений и МВИ,проводить сертификацию продукции путем аттестации техпроцесса.

Под метрологическим анализом понимается изучение и исследование конкретного процесса как объекта измерений с использованием метрологических и .статистических.приемов.

Дтя метрологического анализа используют статистический метод и метод шп'римъного баланса.Первый достаточно разработан. Второй метод оригинальный [2i]

Основу анализа составляют уравнения материального баланса рассматриваемого технологического проЦесса.При этом используется алгоритм расчета погрешности результата косвенных измерений.

Для выполнения анализа технологический процесс представяют в виде блок-схемы,где каждый блок отображает определенный этап этого процесса. На схеме показывают направление движения основного (сырье готовая продукция) и побочных (отходы, дополнительные материалы) материальных потоков,а также все измеряемые параметры,необходимые для расчета материального баланса процесса.

Концентрация Обозначение- Значение,% Погрешность,% Концентрация Обозначение Значение,%- Погрешность,% масла в: семенах Мо 13-22 0,2 пухе и подборе В6 1-9 0,4 шелухе ' М, 1-2 0,3 Шелухи в семенах исходи. Л0 28-60 0,05 жмыхе м2 12-18 0,2 в семенах чистых Л, 25-50 0,05 шроте • м3 0,3-1,5 0,2 шелухе Л 18 0,14 пухе и подборе м4 1 0,4 сора вхеме-нах исход. ' с° 0,2-30 0,05 : пустых семенах , м. 3 0,3 семенах чистых . с, 0,2 0,05 влаги в; . семенах Во 6-13 0,4 шелухе с2 40 0,1 соре б. 6-13 0,4 пусть« в: исх.семенах .То 0,4-1,2 0,05 шелухе в2 8-13 0,4 в семенах чистых т, 0,2-0,7 0,05 ядре Вз 8-Ю 0,4 ядра в семенах чистых я, 45-75 0.7 жмыхе В4 5-9 0,4 шелухе я2 0,6-0,8 0,14 шроте в5 1-9 0,4 пухеИодборе Я3 0,6-2,2. 0,05

Процесс анализа заключается в последовательном (от блока к блоку) расчете неизвестных оценок погрещностй выходных параметров но значениям оценок погрешности входных, рассматривая первые как функции, вторые-как ар!ументы.Далее рассчитывают долю дисперсии каждого аргумента в дисперсии определяемой ими функций,Затем на основании этого и исходя из принцип;) максимально допустимой погрешности результата,повышают значения погрешности тех аргументов-параметров, которые в первоначальном раскладе'-оказались мплозн'ачиммми,до такого максимального уровня.при котором еше сохраняется его малая значимость в дисперсии функшшЛ як будут найдены . предельно допустимые значения погрешностей всех измеряемых параметров для данного этапа технологическаого процесса. Выходной параметр этого этапа,являющийся функцией,становится аргументом для последующего.В связи с этим оценка долевого участия погрешностей контролируемых параметров должна быть выполнена последовательно во всем технологическом процессе.

Оценку СКО исходных аргументов находят из погрешности их из-мерения.В случае,когда значение той или иной составляющей неизвестно (наиболее типично для пищевой промышленности),задача решается в два эта:-па. Сначала принимают произвольно приближенное значение погрешности, по которому рассчитывают погрешность функции.Затем вычисляют долю дисперсии данного параметра в дисперсии функции и в зависимости от результата этого расчета корректируют (при необходимости) первоначально принятое значение погрешности параметра.

Рассмотрим этот метод на примере производства хлопкового растительного масла способом форпрессования-экстракций.

Таблица 7.Расчетные уравнения материального баланса (фрагмент)

Искомая величина Обозначение величины Расчетное уравнение

Концентрация: -сора (суммарно) с,+т, : : .1(Сг+Т,НС,+Т)}! . Г1-(С,+Т,)1

-минерального й орг ганического с, (СгСО+С^Са+Тэ)

-пустых семян . Т2 (С2+Т2)-С2 семян . Лз ■■ ЛоЧТ2+Я3)

-сора в шелухе •■■•■. су- с,с4

В табл. 7 Приведены используемые расчетные уравненйя.а в табл.8 даны значения составляющих погрешности и результаты расчета оценок йх СКО. Процедуру расчета рассмотрим на примере определения оценок СКО доли суммы минерального и органического сора й пустых семян (С2+Т2|, выделяемых при Очистке сырья;

Из расчетного уравнения этого параметра:

С2+ Г2=[(С0+Т0)-(С1+Т|)| / |1-(С|+Т|)| , (28) получаем выражение для дисперсии:

Г^С1+Т:)7^Св8го),+№^)/-5Тв8т)|1 ■. (29)

Из уравнения (29) получаем для частных производных:

С;+Т:)/.¿С,««' '¿}(Сг+Т2)/Л'!=(а+Т0)/11-(С1+Т1)1г, ■ д(С2+Т2) / 5С0=5(С2+Т2) / ЗТо^ИС.+Т,)]"', (45) таб.8: Г0=(0,2-30) %;Тй-(0,4-1,2) %; Сп (0,1- 0,25) % ; Т,=(0,2-0,7) % Э(С2+Т2)/С0 = Э(С2+Т2)/ЭТ0=1,01 и 5(с2+т2)/эс,==5(е2+т2)/ет,=о,99,

В данном случае возможный разброс значений параметров практически несущественен для значения функции.

Значения частных дисперсий получим,например,для Со:

Осо-13(С2+Т2)/ЗСв8Со|2:=Р»О1*О,0532=25'1' 10'"4

Доля дисперсии аргумента Со;

ВаД>(С2+т2, =Рсо/(»со+»то+Ва+г)Т!)=25*]0'4/100*10-4=0)25 В тех случаях,когда оказывается,что найденное предельно допустимое значение погрешности какого-либо параметра превышает половину возможного диапазона колебаний его значений.измерения такого параметра становятся вообще ненужными.При этом может быть принято одно из двух решений: значение параметра,исключаемого из контролируемых, принимают постоянным и равным среднему или номинальному значению,а предельно допустимое значение счиТакУТ равным половине максимального разброса значений этого параметра; исключаемый параметр принимают равным нулю,тогда половина разброса значений параметра является его случайной составляющей погрешности,а систематической погрешностью следует считать само значение параметра.

Последнее решение приемлемо при условии,что появление этого нового источника систематической погрешности не приведет к существенному повышению погрешности соответствующей функции.

Покажем это на примере измерения концентрации воды в шелухе семян (В0),используя приведенные выше данные.

Можно показать,что без ущерба Для погрешности измерения В0 частная дисперсия определения влажности ядра может быть увеличена в 103за счет повышения АЙз до 0,4*3,3 -+0,13.Но эта погрешность превышает Диапазон возможных изменений самой величины (от 8 до 10 %). Это значит,что без существенного ущерба для точности определения искомого параметра В8 значение Вз можно не измерять,а принять равным 9 %, При этом А 83 не превысит половину возможного ра5.4аха,т.е.(10-8)/2= ±1%.

Этот вывод можно скорректировать по результатам Оценки значимости АВц. Этот параметр в данном случае одновременно является и функцией,и аргументом при расчете других величин, например,выхода шелухи Л5, Однако здесь при принятых значениях АН* эта составляющая погрешности значительна '(около 70 %)-см.' табл.8),а потому повышать это значение чет возможности. Последнее относится и к значению измерения влажности семян ЛВ0 при определении выхода форпрессового жмыха Ж!

Опреде Оценка Влияющий Номинальное Абсолютная Доля частляемая СКО функ- фактор. значение погрешность ной дисфункция ции, % % аргумента, % аргумента, % персии,% в8 0.9 Во П 0.4 98 я. 55 0,07 2

В, 9 0,4 незначит. л5 0.4 л* 30 0,03 20 в* 14 0,09 70

В2 13 0,02 10

Ям 0.7 ' м„ 19 0,2 10

11 0.4 .44 л5 30 0,8 44 с2+т2. 0.7 0,1 2

Г в« 7 0,5 незначит. м2 12 0,2 незначит. в, 6 0,4 незначит. в2 13 0,4 незначит.

В) 11 0,4 ; незначит. л< 0,2 Лз 42 0,2 93 л, . 18 0.2 5

Е 1,6 0,05 2

Но в последнем случае доли АВ^ВгДВ* й Л В« могут быть увеличены на два порядка для АВ6 и на три для остальных.Это позволяет установить следующие значения в качестве предельно допустимых:АВ0=0,4 %,АВ8=0,9 %,АВ6=5 %, АВ,=АВг=АВг-13 %. При этом,как видно из табл.8., возможные изменения значений В|,Вь В» и В« значительно превышают их допустимые значения погрешностей. Это дает возможность при выполнении расчета данного параметра не производить измерения,а принимать постоянными и равными половине разброса.В этом случае предельные значения погрешно-сти:АВ|=±4- %;АВ:=±3 % ; АВг-АВ6=±1,5 %.При необходимости, когда по-трешность измерения параметра устанавливают с целью выбора единого для данного процесса средства измерений, результаты, подобные выше приведенным лолжны быть .'откорректированы- й учетом требований точности для других расчетных величин.

Приведенная методика позволяет найти размер допустимого дебаланса.В табл.9 приведены характеристики, участвующие в составлении материального баланса сырья н готовою масла и их абсолютные и относительные значения. Кроме того .даны для каждого из них значения доверительных интервалов

46 абсолютной погрешности (при Р-0,95).Расчеты выполнены применительно к установке производительностью 500 т/сут.

Таблица 9.Составляющие материального баланса

Относи- относите- абсолют- Относите относите- абсолютн

Характе- тельная льное зна- ное зна- Характе- льная по- льное зна- ое значеристика погреши. чение ха- чение ристика греш- чение ние хаость, рак- характе- ность, характери- рактетеристики ' % ристики т % стики. % ристики, г масло в ! 19,0± 0,2 96 ± 1 выход: семенах форпрес 2,5 12,0+0,3 61 + 1,5 -шрота 1,5 46,5 ± 0,7. 232 ± 3 масло экстрак. 6,6 6,0 ±0,4 28 ±1,7 -шелухи 1,2 30,0 ± 0,4 149 + 2 масло потер,I -пустых 20 0,6 + 0,1 2,8 ± 0,5 масла в семян

-шроте 15 0,6 + 0,1 3 ± 0,5 -сора 35 0,2 ± 0,07 1 ±0,4

-шелухе 18 0,5 ± 0,1 2,4 ± 0,4 -пухан подбора 4 1,6 ±0,07 8,2 ± 0,4 пустых 15 0,02± 0,1 ± потери 13 3,5 ± 0,5. 18 ± 2 семенах 0,003. 0,02 влаги • пухе и . 30 0,02± 0,1 ± подборе 0,006 0,02 :

Исходя из данных табл.! 91,допустимым можно считать значение дебалаи/са, которое не превышает погрешность его определений,т.е. 7,5 % или 2,6 т.

В заключении сформулируем следующие основные научные результаты. 1.1.1а основании анализа состояния метрологического обеспечения разработки и Производства пищевой продукций сформулированы научные и методологические проблемы пишевой аналитики,среди которых главной является создание систем обеспечения единства измерений [8].,

2. Определены метрологические особенности получения и использования измерительной информации в пищевой отрасли и с их учетом разработана структура системы обеспечения единства измерений.

3 Показано,что используемые характеристики состава в совокупности' представляют одну физическую величину-концентрацию,которая,однако, имеет пве прннипиальные особенности: а) она не Тоцько отражает "свое" -химическое измеряемое свойство,но и является аргументом практически дяй зе'.х экстенсивных измеряемых свойств, б) единица концентрагтй-%вумерная? и/П'Я ее коорднната-количественн51я,вторя.я-качесТвенная. определяется фйзи-ко-хйыич'.'ской природой анализируемого''компонента ч ¡матрицы )тн-особе ности составляют концептуальную основу системы обеспечения'единства измерений в аналитике.

4. Показано,что непременным условием создания систем обеспечения единства измерений в пищевой аналитике является создание не узко специализированных приборов,а построение унифицированных (по измеряемому свойству) рядов средств измерений.В качестве примера реализации такого подхода разработана базовая модель влагомера на основе СВЧ-метода для широкой гаммы пищевых объектов измерений и проведены его метрологические исследования,

5.Разработана научно обоснованная методология построения систем обес,печения единства измерения.Она включает упорядочивание величин и единиц в соответствие с требованиями 51, принципы построения систем обеспечения единства измерений в пищевой аналитике: а) система обеспечения единства измерений должна создаваться для определенного измеряемого свойства.вытекающего из решаемой измерительной задачи.При этом должен быть установлен круг измерительных задач и объектов измерений,для которых это свойство является общим. б) Необходимым условием решения проблемы единства измерений в пищевой аналитике является переход к созданию приборов в виде унифицированных рядов с неименованными (преимущественно) шкалами,в минимизипо-ванном количестве решающих всю совокупность измерительных задач по данному измеряемому свойству; в) системы обеспечения единства измерений целесообразно создавать только для тех измеряемых свойств (компонентов),которые являются общими для достаточно широкого круга пищевых объектов измерений (измерительных задач); г) воспроизводимая единица концентрации зависит от агрегатного состояния объектов и ¡морении . для находящихся в газообразном состоянии-молярная доля (моль/моль),в конленсировашюм-массовая доля (кг/кг). Размер этих единиц завис»? от анализируемого компонента. Определения единиц должны содержать формулировку их размеров,исходя из принятого в каждом случае метода воспроизведения; ' д) размеры' единиц следует воспроизводить с помощью мер-искусственишх систем определенной концентрации и (или) стандартизованных методик выполнения измерёний.Прв этом точностные требования к исходным средствам измерений должны формулироваться исходя из предельно-допустимой погрешности на рабочем уровне, определенной с учетом ближайшей перспективы рашмтия измерительной-техники.

6. Выведены соотношения между единицами концентрации для газообразных систем с учетом законов реального поведения газовых систем,что позволяет на рабочем уровне использовать кроме воспроизводимых единиц иные,традиционно применяемые в отрасли.

7 На основании указанных принципов разработаны теоретические обоснования и методология построения систем обеспечения единства измерений концентрации нескольких наиболее важных в пищевой отрасли компонентов.Так показано,что в сегодняшнем понимании предметом гигрометрии являются два измеряемых свойства,отражаемых концентрацией газообразной воды и относительным термодинамическим состоянием водяного пара.Их принципиальное различие требует отнесения и к разным видам измерений: газовый анализ и собственно гигрометрию. Исходя из этого разработаны все фрагменты системы обеспечения единства измерений для каждого из них. Кроме того,для концентраций воды разработан конденсационно-грави-метрический метод измерений с использованием усовершенствованного метода точного взвешивания сосудов большого объема и малой массы.Метод реализован в установке высшей точности,для Которой проведены всесторонние метрологические исследования.

8,Проведен анализ источников погрешности и разработана методология организации и проведения отбора и подготовки проб,как одного из важнейших источников погрешности результата измерений в пищевой аналитике.

9.Разработана методология метрологической аттестации аналитических методик выполнения измерений,а также метрологические требования к организации и проведению органолептических (экспертных) методов анализа,как основных средств получения измерительной информации в пищевой аналитике.

I О.Сформулированы метрологические особенности технологических процессов пищевых производств и требования к ним, разработана методология их метрологической аттестаций,что позволяет внедрить одну из основных схем сертификации пищевой продукций.

II .Полученные результаты использованы при созданий АСУ ТП производства растительного масла [ 42],включая автоматизированную систему контроля качества поступающего сырья,и формирования за счет оперативного поступления измерительной информации грузопотоков на хранение и переработку.

2.Систематизированы общие правила построения систем обеспечения.единства измерений и сформулированы принципы и правила построения таких сис!рм конкретно в пищевой аналигнке.Сформулироваиы основные положения организации и пынопнени* измерений при разработке и производстве пищевой продукции .

Материалы,отражающие результаты ¡забот,изложены а следующих основных публикациях:

1. Бегунов A.A. и др.Прибор ПВЗ-1 ОД-влагомер жмыха и шрота. //Масложировая промышленность,N2,с.33-34. 4S>&&

2. Бегунов А.А- и др.Метрологическая аттестация влагомера ПВЗ-20Д //Масложировая промышленность,N10,с.38-40. I¿•¿и*"»

3 Фастовская Э.Н.,Кончаловская М.Е.,Бегунов А.А Влагомер BJ1B-100 для маргариновой продукции.//Масложировая промышленность,1986, № 4,с.ЗЗ

35.

4. Бегунов A.A.Принципы построения систем единства измерений физических величин.специфических для АПК.//Законодательная и прикладная метрология. 1994,№1,с.27-30.

5. Бегунов А.А.Создание ряда влагомеров для перерабатывающих отраслей промышленности.//3аконодательная и прикладная метрология. 1993.N3 с 2830.

6. Бегунов А.А.О единстве измерений и унификации физических величин и единиц в системе АПКУ/Законодательная и прикладная метрология, 1993, №6, с.40-44.

7. Бегунов А.А.Система и средства единства измерений в отраслях пищевой промышленностн-М.:Агропромиздат, 1987,40с.

8. Бегунов А.А.Основные научные проблемы метрологического обеспечения перерабатывающих отраслей АПК,//Законодательная и прикладная метрология, ! 993, №2, е.! 9-22.

9. Бегунов А.А Потапов А.А Примененеие диэлектрического метода для контроля качества пищевых продуктов.//Пищевая и перерабатывающая промышленность, 1991,№11,с. 13-16.

Ш.Исматуллаев П.Р .Бегунов A.A., Ахмедов Б.М.СВЧ-влагомеры для пищевых продуктов ./''Пищевая промышленность, 1988,№8,с,42.

1! .Исматуллаев П.Р., Бегунов A.A. .Сайтов Р.И.,-Ахмедов Б.М. Измерение влажности семян масличных культур.//Масло-жировая промышленность, 1985 .№9 с. 14-15.

12.Бегунов А.А и группа авторов. Устройство для измерения влажности материалов. Автсвид. №1598654 от 08.06.90.

13.Бегунов А.А и группа авторов. Влагомер сыпучих материалов.Автор, свид. №1577501 от 08.03.90.

Ы.Бегунов A.A.Теоретические основы и технические средства пирометрии.Метрологические аспекты.-М. Издательство стандартов, 1988,с. 176.

15.Бегунов А.А Измерение массы при аналитических измерениях //Пиицевая промышленность,№2,1988,с46~50.

16,Бегунов А.А.,Бегунова Г.Н.,Лячнев В.В.О погрешности результата измерения массы на лабораторных весах.Сб.трудов НПО "ВНИИМ им.Д.И. Менде-леева""Современные проблемы совершенствования средств измерений физических псл11чин".-.'1.:Энсргоатомиздат, 1986,с.27-31.

17.Бегунов А.А.и др. Способ тарировки и поверки гигрометров. Авт. свид.№ 337745//Бюллет. изобрет.,1972,№15.

18.Бегунов А.А.,Фастовская Э.Н.Погрешности взвешивания на лабораторных весах.//Заводская лаборатория,№4,1991 ,с. 16-19.

19.Бегунов A.A.,Шустова В.Н.Конденсационно-гравиметрическая установка ВНИИМ//Труды метрологических инсгитутов.вып. 161 (221), изд. стандартов, 1975,С.39-45,М.

20.Бегунов A.A. Дифференциальный термогравиметрический метод измерения влажности.//Масло-жировая промышленность, №2, 1996,с.28-302.

21.Бегунов А.А.Метрологическое обеспечение производства пищевой про-дукции.-СПб.:МП "Издатель",1992-288 с.286.

22.Бегунов А.А.Методика определения параметров пробы анализируемого материала, буспечивающих заданную представительность.// Масложировая промышленность, 1994,№№ 5 и б , с, 23.

23.А С Бегунов A.Ä и группа авторов Устройство для пневматического отбора проб сыпучих материалов Авт.свид №1525532 от 01.08.89.

24.Бегунов А.А.Исходные положения построения системы единства измерений влажности в пищевых отраслях АПК,-Тезисы докладов 4-го Всесоюзного совещания по теоретической метрологии,Л.,НПО "ВНИИМ им. Д И.Менделеева, 1989,с.72~73,

25.Бегунов A.A.Принципы осуидествления метрологического надзора за приборами влажности газов.//Метрология,1975,№ 5,с.23.

ЗбЖгуяов'Ж'ЖШвошне пожттт ^яйтаавййТ^ыполяёнйя изафекяЗ в пищевых отра««ях//МвС!Яо-жировая промышленность, 199?, М>! 27.Бепунов Ä.A.0 единой гигрометрической шкале.В сб.Тезисы докладов 3-Вс.НТК ло влажности.Иркутск,1969.

2§.Бегуяов А А Лримевеаве 'фнзюю-хнмйческих иеходов контроля в масло-жировой кром?>!Шлевносгй.06;н>рт1Я информация f-sfJ.20,Bbm.4. ■ ДНИИТЭМПШДБПРОМ,М.:! Ш,сМ

29.Бегунов А.А.,Шустова В.Н.Метрологический анализ современного состояния отечественной гигрометрии,//Приборы и системы управления, 1975, № 3,0.30-36.

30.Бегунов А.А.Поверочные схемы для гигрометров.//Измерительная техника, 1979,№ 3.C.50-53.

31.Бегунов А.А Шустова В.Н Разработка и исследование сорбционно-гравимет рической устанолки.Измерительная техника 1974,№ 7,с.84-86.

3 ¿.Бегунов А.А.Фастовская Э.Н."ЙнДикаторная методика выполнения измерений. Пишевая промышленность Л 991, №6, с.64-66.

33.Бегунов Л.А.,Фастовская Э.Н.Совершенствованне методик выполнения измерений,-Пищевая промышленность, 1991 ,N1 с.45.

34.Бегунс>п А.Л.Рекомендации по метрологической аттестации методик выполнения узмерений./Д Ьнцевая и перерабатывавшая'промышленность, 1985, > I !.■ ' Ч 14

35.Бегунов А.А.,Аттаулаев А.Х.Статистическая обработка результатов исследования жирнокоислотного состава хлопчатника. /ТМасложировая промышленность,! 992,№ 1 ,с.5-6.

36.Бегунов А.А.,Васильева В.Б.,Михеева Е.М. Коэффициент температурного объемного расширения ароматизаторов, //Масло-жировая промышленность,1985,№ 3,с.15-16.

37.Бегунов A.A.,Васильева В.Е.,Михеева Е.М. Физические свойства ароматизаторов и их компонентов.//Масло-жировая промышленность, 1985,№ 2,с. 13' 16. .

38.Бегунов А.А.Михеева Е.М.,Г1ерлова K.P. Метрологическое обоснование установки для приготовления ароматизаторов.//Масло-жировая промышленность, 1985,№2,с.27-28.

39. Бегу нов A.A., Ахмедов Б.М. Метрологический анализ технологических процессов.-Тезисы докладов Всесоюзного семинара "Метрологическое обеспечение производственных процессов в отраслях пищевой промышленности Госагропрома",Москва. 1987.-е. 12.

40.Бегунов A.A.Метрологические требования к технологическим процессам и оборудованию //Пищевая промышленность^« 4,1990,с.51-52.

41.Бегунов А.А.,Исматуллаев П.Р.,Икрамов Г.И.Измерения в технологических отраслях промышленности,-Ташкект.:Мехнат,1990.280 с.

42.Бегунов А.А и группа авторов Способ автоматического управления процессом гидрогенизации жиров и масел, Авт.свид.№ 1265213 от 29.07.83 Бюллетень изобретений.К? 39 23.10.86.

43.Бегунов А.А и ipynna авторов. Способ делинтерования семян хлопчатника Авт: стд. .N»1726575. от 14.05.90, Бюллетень изобретений № 25 22,05.87.