Научные обоснования и практические решения повышения достоверности и эффективности испытаний качества масложировой продукции тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.18.06, кандидат технических наук Кондаков, Александр Александрович

• Кондаков, Александр Александрович
• кандидат технических наук
• 2005

Оглавление диссертации кандидат технических наук Кондаков, Александр Александрович

Содержание Введение

Глава 1. Титриметрический метод измерения кислотного числа

1.1. Теоретические аспекты метода

1.1.1. Отбор проб

1.1.2. Приготовление образцовых мер

1.1.3. Неоднородность образцовых мер

1.1.4. Измерение массы образца

1.1.5. Измерение объема титранта

1.1.5.1. Визуальное наблюдение точки эквивалентности

1.1.5.2. Ошибка дозирования

1.1.5.2. Ошибки, вызванные побочными реакциями

1.1.5.2.1. Побочные реакции с углекислым газом

1.1.5.2.2. Побочные реакции с растворителем

1.1.5.2.3. Побочные реакции с маслом

1.1.6. Вычисление

1.2. Титриметрический метод измерения кислотного числа с применением петролейного эфира

1.3. Водное кислотно-основное титрование

1.4. Образец кислотного числа, водорастворимый

1.5. Образец кислотного числа, водонерастворимый

Глава 2. Цвет и его измерение

2.1. Метод измерения цветного числа масел

2.1.1. Погрешность шкалы

2.1.2. Дискретность шкалы

2.2. Образец цветности масла

Глава 3. Измерение массовой доли жира в маргариновой продукции

3.1. Экстракционный метод с применением аппарата Соке лета

3.1.1. Погрешность измерения массы

3.1.2. Возможность экстракции иных веществ

3.1.3. Неполнота удаления растворителя и окисление жира в процессе сушки

3.1.4. Полнота экстракции

3.1.5. Выбор экстрагента и установление числа циклов экстракции

3.1.6. Метрологическое исследование МВИ

3.2. Экстракционно-рефрактометрический экспресс-метод измерения массовой доли жира с применяем центрифугирования

3.2.1. Теоретические аспекты метода

3.2.2. Полнота разделения и выделения

3.2.2.1. Концентрация серной кислоты

3.2.2.2. Количество изоамилового спирта

3.2.2.3. Жирорастворимые компоненты продукта

3.2.3. Погрешность измерения массы

3.2.4. Погрешность измерения показателя преломления

3.2.5. Метрологическое исследование МВИ 86 ^ 3.3. Образец массовой доли жира и массовой доли воды

Глава 4. Обзор форм аттестации и аккредитации испытательных лабораторий

4.1. Устаревшие формы аттестации испытательных лабораторий

4.2. Современные формы аттестации испытательных лабораторий

4.2.1. ГОСТ Р 51000

4.2.2. ГОСТ ИСО/МЭК 17025

4.2.3. ГОСТ ИСО/МЭК 17025

4.2.4. ГОСТ Р ИСО

4.2.5. РМГ 58-2003 -

Глава 5. Концепции системы метрологической аттестации испытательных лабораторий масложировой промышленности

5.1. Испытательная лаборатория

5.1.1. Объект испытания

5.1.2. Проба

5.1.2.1. Процедура отбора пробы

5.1.2.2. Подготовка пробы

5.1.2.3. Погрешность подготовки проб

5.1.3. Измерение

5.1.3.1. Условия проведения измерения

5.1.4. Субъект измерения

5.1.5. Стандартные образцы

5.1.6. Вычисление

5.2. Группировка методов

5.2.1. Группировка методов по принципу однородности измеряемой величины и сходству

5.2.2. Элементарные этапы анализа 117 5.2.1. Группировка методов по проявляющемуся роду погрешности

5.3. Порядок метрологической аттестации посредством шифрованных образцов

5.4. Сравнительный анализ стандартных и аттестационных образцов

5.4.1. Стандартные образцы 123 5.4.1.1. Общие требования к стандартным образцам

5.4.2. Аттестационные образцы

5.4.2.1. Общие требования к аттестационным образцам

5.4.2.2. Аттестация стандартных и аттестационных образцов

5.5. Образцы для элементарных этапов анализа, измерение массы и плотности

5.5.1. Образец массы

5.5.2. Образец плотности

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Научные обоснования и практические решения повышения достоверности и эффективности испытаний качества масложировой продукции»

Современные тенденции здорового питания, требующие производства высококачественных продуктов, изменение экологического статуса России и ожидаемое вступление в ВТО требуют ужесточения контроля показателей, отвечающих за пищевые достоинства продуктов.

Контроль технологических процессов и качества масложировой продукции всегда будет относиться к главнейшим задачам производства. Важнейшая составляющая технической базы обеспечения контроля технологических процессов - это измерительный, особенно аналитический контроль.

Комплексный подход к проблеме контроля технологических процессов и качества масложировой продукции подразумевает использование методов, позволяющих с минимальной погрешностью установить значение определяемого показателя и проводить исследования в компетентных испытательных лабораториях (ИЛ), которые являются одним из основных элементов предприятия, определяющих качество продукции.

Для масложировой отрасли важным показателем, характеризующим в первую очередь качество сырья и определяющим качество извлекаемого масла является кислотное число. Требования к данному показателю постоянно ужесточаются. Не менее важным показателем является цветное число, стандартизованный показатель вырабатываемого масла. Оно позволяет быстро оценить эффективность очистки масел, а в ряде случаев их подлинность.

Сложной масложировой системой являются эмульсионные продукты, вырабатываемые в настоящее время, с разным содержанием жира. Массовая доля жира в таких продуктах является одним из главных показателей, определяющих качество и подлинность.

Поэтому совершенствование и аттестация методов измерения и контроля вышеперечисленных параметров представляются актуальными.

С другой стороны, переход Российской Федерации на уровень мировых стандартов также требует обеспечения единства измерений, которое в соответствии с Законом о техническом регулировании, является связующим звеном, объединяющим экономическую, социальную и экологическую безопасность общества, что в полной мере подтверждено вступившем в силу с 1 июля 2003 года Законом о техническом регулировании [1].

Глобализация экономики фактически требует создания единой системы измерений на местном, региональном, национальном, международном уровне. В любой системе измерений базовым элементом является измерительная лаборатория как субъект измерительной аналитической деятельности. Испытательная лаборатория является одним из основных элементов предприятия, определяющих качество продукции.

В ходе формирования надежной системы обеспечения единства измерения необходимо решить ряд задач, которые обозначены на рисунке 1.

Контроль точности

Аттестация Стандартизация

Выбор средств измерений

Методики выполнения измерений

Персонал

Обеспечение единства измерений

Стандартизация терминов и единиц

Измерительные задачи

Средства измерений

Аккредитация лабораторий

Проверка квалификации

Испытания

Поверка Калибровка

Рисунок 1. Задачи обеспечения единства измерений.

Обеспечение единства измерений на региональном, национальном и международном уровнях невозможно без проведения межлабораторных испытаний. Вступила в силу система ГОСТ Р ИСО 5725-2002, которая определяет основные правила и принципы проведения межлабораторных испытаний. С целью обеспечения межлабораторных испытаний необходимо формирование реестра компетентных лабораторий, гарантирующих достоверность межлабораторных испытаний [2; 3]. Формирование такого реестра невозможно без предварительной аттестации испытательных лабораторий, - аттестации, учитывающей, в том числе, метрологические, а не только правовые и организационные составляющие лаборатории.

Испытательная лаборатория, будучи составным элементом системы качества предприятия, требует государственного надзора, обеспечивающего выполнение Закона о единстве измерений.

Важно подчеркнуть, что аттестация лаборатории является завершающим актом в реализации всего комплекса элементов метрологического обеспечения, гарантирующим их полноценное функционирование и соответствие установленным требованиям. Успешная аттестация лабораторий в какой-либо отрасли или подотрасли может рассматриваться как показатель полноты и завершенности работ по метрологическому обеспечению, и наоборот [4].

Одной из прогрессивных форм надзора и единовременно соблюдения единства измерений является аккредитация испытательных лабораторий. Аккредитация лаборатории производится в соответствии с определенными стандартами, например ИСО 9001, и представляет собой официальное признание органом по аккредитации компетентности физического или юридического лица выполнять работы в определенной области оценки соответствия. Аккредитация лабораторий охватывает всю материальную сферу, включая такие важные аспекты как поверка и калибровка приборов, аттестация методов, стандартные образцы, образование персонала, наличие и соответствие документов etc [1].

Аккредитация лабораторий, будучи процедурой, ориентированной на оценку материальных и юридических характеристик лабораторий, строится на достаточности базовых документов, общей метрологической оценке материальной базы лаборатории и общей неметрологической оценке квалификации персонала. В силу этого, аккредитация решает по преимуществу правовые и организационно-кадровые вопросы, не производя метрологической оценки важного составного элемента испытательной лаборатории - персонала. Эффективность работы лаборатории во многом зависит от правового и менеджерского обеспечения, но в наибольшей степени - от образования и опыта работы персонала, а также материального обеспечения лаборатории и стабильности условий работы. Эти важнейшие составляющие работы, в целом, можно оценить только экспериментально, поскольку лишь эксперимент может учесть такие важные составляющие как добросовестность персонала, предрасположенность к выполнению аналитических измерений, действительный уровень опыта и развития etc. Таким образом, становится ясной необходимость введения дополнительного элемента в процесс аккредитации испытательных лабораторий, а именно - метрологической аттестации испытательной лаборатории - как процедуры, подтверждающей способности испытательной лаборатории производить испытания и получать по ним результат с регламентированной точностью. Производить метрологическую аттестацию испытательной лаборатории следует путем проведения испытания в лаборатории образцов с шифрованным значением {аттестационных образцов) определяемой величины [5].

Рисунок 2. Схема создания системы оценки качества работы испытательных лабораторий.

В ходе создания законченной системы оценки качества работы испытательных лабораторий необходимо решить три принципиально различные группы локальных проблем, представленные на рисунке 2.

Необходимым этапом построения описанной выше системы анализа компетентности испытательных лабораторий является оценка погрешностей, используемых для аттестации методов при применении их к аттестационным образцам. Знание погрешности этих методов дает основу для оценки полученных в лабораториях результатов.

Для обнаружения погрешности этих методов применима поэлементная аттестация. Сущность поэлементной аттестации заключается в определении общей погрешности результата измерения на основе частных оценок ее составляющих [6, с. 110].

В настоящее время отраслевые стандарты, как правило, предоставляют выбор в применении тех или иных стандартизованных методов анализа. Зачастую, к одному показателю стандарт описывает не менее трех методов. Различия могут заключаться как в частных изменениях (смена растворителя), так и в принципиальной разнице методов. Так, например, для измерения кислотного числа растительных масел [7] применяется четыре метода, два из которых имеют вариации по выбору растворителя. Все эти методы имеют свои преимущества и недостатки, в том числе влияющие на их погрешность. На данном этапе построения системы анализа компетентности испытательных лабораторий достаточно изучения только основных, наиболее часто используемых методов.

Законодательное основание

На данный момент в нашей стране система метрологической аттестации испытательных лабораторий развита недостаточно, но имеются предпосылки, изложенные в системе отраслевых стандартов ГОСТ Р ИСО 57252002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений» [8-12].

В ГОСТ Р ИСО 5725-2002 вводятся понятия, такие как систематическая погрешность лаборатории и лабораторная составляющая систематической погрешности. Эти понятия используются в зарубежной практике при оценке компетентности лабораторий, однако в отечественной практике они новы. Помимо этого стандарт регламентирует основные аспекты метрологической аттестации испытательных лабораторий. Также этот документ требует при аттестации методик выполнения измерений проводить межлабораторные сличения каждой стандартизуемой методики, что определяет необходимость знания качества каждой испытательной лаборатории [3].

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2000 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий» также приводит ряд требований к испытательным лабораториям, но не включает в себя непосредственно метрологическую аттестацию, основанную на эксперименте.

ГОСТ Р 51000-95 «Система аккредитации в РФ» выдвигает общие требования к испытательным лабораториям и приводит форму аккредитации лабораторий, используя понятие аттестации как проверку испытательной лаборатории с целью определения ее соответствия установленным требованиям критериям аккредитации), которые (требования) имеют общий организаторский и юридический (правовой) характер, без актуализации метрологических аспектов.

В начале 80-х годов в нашей стране предпринималась попытка ввести аттестацию аналитических лабораторий, приведшая к созданию методических указаний РД 50-194-80 «Аттестация аналитических лабораторий предприятий и организаций» и ряда других документов. РД 50-194-80 не подразумевает непосредственно метрологическую аттестацию, а включает в себя лишь аттестацию, сводимую к составлению перечней средств измерения, номенклатуры сырья, персонала, стандартных образцов etc [13].

Все вышеуказанные документы описывают процедуры аккредитации испытательных лабораторий и общие требования, но не устанавливают норм на критерии, по которым производится аккредитация. Вышеуказанные документы также не предполагают оценки деятельности персонала.

Цели работы

Основной целью работы является повышение достоверности результатов и эффективности испытаний качества масложировой продукции путем обеспечения единства измерения системы объект-метод-лаборатория через метрологическую аттестацию испытательных лабораторий.

Для достижения поставленной цели необходимо решить ряд локальных задач:

- систематизировать измерения свойств масложировой продукции по принципу однородности измеряемых величин и сходства методов измерений и распределить их по уровню технической сложности и метрологических требований;

- выбрать начальную группу методов измерения свойств масложировой продукции для аттестации лабораторий;

- установить источники и проанализировать возможность снижения погрешностей выбранных методов;

- разработать аттестационные образцы, адекватно воспроизводящие свойства масложировой продукции, для выбранной группы методов.

Научная новизна

1. Установлены основные источники погрешности ряда методов измерения показателей качества масложировой продукции: кислотного числа, массовой доли жира с применение аппарата Сокслета, цветности масел.

2. Разработана математическая модель погрешности метода измерения содержания свободных жирных кислот в маслах и жирах.

3. Научно обоснован и разработан экспресс метод измерения содержания массовой доли жира в эмульсионных продуктах (майонез, соусы, сливки).

4. Впервые предложена, на примере масложировой отрасли, система ранжирования испытательных лабораторий по показателю обеспечиваемой правильности результатов и научно-техническому уровню.

5. Предложен термин - аттестационный образец и установлены требования к данному классу стандартного образца, обеспечивающие достоверность проведения метрологической аттестации лабораторий, как масложировой, так и других отраслей промышленности.

6. Разработаны аттестационные образцы: массовой доли жира, воды и кислотного числа, для межлабораторных испытаний позволяющий установить погрешность лаборатории.

7. Установлена возможность использования в качестве аттестационного и стандартного образца цветности масел бихромата железа (III) в диапазоне (0.60) единиц и показана применимость его для определения цветности пива.

8. Научно обоснована и разработана система методов метрологической аттестации испытательных лабораторий масложировой и других отраслей пищевой промышленности, ориентированная на оценку компетентности персонала и производимая с использованием шифрованных аттестационных образцов.

Практическая ценность

1. Разработанная методика оценки компетентности испытательных лабораторий представляет собой часть системы обеспечения единства измерения, способствует ее функционированию и формирует основу для введения ГОСТ 5725-2002 в масложировою промышленность.

2. Предложенный метод измерения кислотного числа масел и жиров с применением смеси этанол/петролейный эфир позволяет снизить погрешности, вызванные побочными реакциями и процессами эмульгирования.

3. Оптимизация режима экстракции и замена экстрагента на гексан в методе измерения массовой доли жира с применением аппарата Сокслета позволяет сократить продолжительность экстракции до 2 часов и повысить безопасность данного метода. 4. Разработанный экстракционно-рефрактометрический экспресс-метод измерения массовой доли жира в майонезе и соусах позволяет сократить продолжительность анализа по данному показателю до 40 минут (по сравнению с используемым методом - 14 часов).

Апробация работы

Результаты работы представлены на следующих конференциях:

1. 3-я международная конференция «Масложировая индустрия в условиях единого экономического пространства», Санкт-Петербург, 2003 г.

2. Международная научно-практическая конференция «Состояние, проблемы и опыт аналитического приборостроения для сельскохозяйственного производства, пищевой и перерабатывающей промышленности и робо-технических систем точного измерения», Санкт-Петербург, 2004 г.

3. Конференция молодых ученых и аспирантов СЗНМЦ «Формирование конкурентоспособности молодых ученых», Санкт-Петербург - Пушкин, 2005 г.

Публикации

По материалам диссертации были опубликованы следующие работы:

1. Кондаков. А.А. Проблемы оптимизации аналитической деятельности испытательных лабораторий. 3-я международная конференция «Масложировая индустрия в условиях единого экономического пространства». Материалы докладов, СПб, 2003.

2. Кондаков А.А., Бегунов А.А., Фридман И.А. Метрологические аспекты методов оценки количества фасованной продукции. Вестник ВННИЖ, №1, 2005 г.

3. Кондаков А.А., Фридман И.А. Лаборатория как ключевой элемент системы обеспечения аналитического контроля качества. Вестник ВННИЖ, №2, 2005 г.

4. Кондаков А.А. Формирование подхода к метрологической аттестации испытательных лабораторий. Вестник ВННИЖ, №2, 2005 г.

5. Кондаков А.А., Фридман И.А. Основные требования к аттестационным образцам. Вестник ВННИЖ, №2, 2005 г.

6. Кондаков А.А. Источники погрешности МВИ кислотного числа, поэлементная аттестация. Вестник ВННИЖ, №2, 2005 г.

Заключение диссертации по теме «Технология жиров, эфирных масел и парфюмерно-косметических продуктов», Кондаков, Александр Александрович

Выводы о наличии тех или иных источников погрешности возможны только после их обнаружения, что определяет необходимость подробного изучения выбранных для аттестации методов.

5.2.1. Группировка методов по проявляющемуся роду погрешности

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Введение в масложировую промышленность разработанной процедуры аттестации испытательных лабораторий повышает достоверность результатов измерений и способствует внедрению системы ГОСТ Р ИСО 5725. Выделяются три уровня компетентности испытательных лабораторий в соответствии с обеспечением достоверности результатов по методам, включающим погрешности I, II или III рода.

Разработанные методы контроля качества масложировой продукции повышают эффективность и достоверность испытаний, в частности:

- экстракционно-рефрактометрический метод измерения массовой доли жира позволяет на порядок сократить продолжительность анализа по этому показателю, что обеспечивает эффективный технологических контроль процессов в производстве эмульсионных продуктов (майонезов, соусов);

- использование гексана и оптимизация режима экстракции в методе измерения массовой доли жира с применением аппарата Сокслета позволяет сократить продолжительность экстракции до двух часов без ущерба по отношению к погрешности. Использование петролейного эфира, как экстраген-та, в данном методе не рекомендовано.

- использование в качестве растворителя смеси петролейный эфир/этанол в соотношении 2:1 в методе измерения кислотного числа позволяет снизить погрешности, вызванные побочными реакциями и процессами эмульгирования.

Предложенные аттестационные/стандартные образцы адекватно воспроизводят свойства масложировых пищевых продуктов и обеспечивают возможность контроля качества испытаний в масложировой промышленности.

Бихромат железа (III) позволяет адекватно воспроизводить йодную шкалу в диапазоне значений от 0 до 60 единиц цветного числа.

Аттестация лаборатории является завершающим актом, подтверждающим её компетентность. В силу этого, аттестация должна входить в процедуру аккредитации ИЛ.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Кондаков, Александр Александрович, 2005 год

1. Кондаков. А.А. Проблемы оптимизации аналитической деятельности испытательных лабораторий. 3-я международная конференция «Масложиро-вая индустрия в условиях единого экономического пространства». Материалы докладов, СПб, 2003, с. 111.

2. Фридман И.А. Методики выполнения измерений. Значение. Разработка. Унификация. Аттестация. Материалы международной конференции «Роль науки в развитии масложировой отрасли», СПб, 2004.

3. А.А. Бегунов. Роль метрологии в создании и развитии наукоемких и конкурентоспособных технологий. Научно-практическая конференция «Наукоемкие и конкурентоспособные технологии продуктов питания со специальными свойствами. Труды. Углич, 2003, с. 18-21.

4. Семенко Н.Г., Панаева В.И., Лахов В.М. Стандартные образцы в системе обеспечения единства измерений / Под ред. Н.Г. Семенко. М.: Изд-во стандартов, 1990.

5. Кондаков А.А., Фридман И.А. Основные требования к аттестационным образцам. Вестник ВННИЖ, №2, 2005.

6. Бегунов А.А., Лисицын А.Н., Пацовский А.П., Соколов П.А., Санова Л.А. Методики выполнения измерений. Разработка, оформление и метрологическая аттестация. СПб.: ГНУ ВНИИЖ РОССЕЛЬХОЗАКАДЕМИИ, ,2001.

7. ГОСТ Р 52110-2003. Масла растительные. Методы определения кислотного числа.

8. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Основные положения.

9. ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости.

10. ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода.

11. ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Основные методы определения правильности стандартного метода.

12. ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений.

13. Кондаков А.А. Формирование подхода к метрологической аттестации испытательных лабораторий. Вестник ВННИЖ, №2, 2005.

14. Химия жиров / Б. Н. Тютюнников и др. — 3-е изд., перераб. и доп. Колос, 1992.

15. Шмидт А.А. Теоретические основы рафинации растительных масел. Пищепромидат. Москва, 1960.

16. Тютюнников Б.Н., Науменко Б.Н., Товбин И.М., Фаниев Г.Г. «Технология переработки жиров». Изд-во «Пищевая промышленность». Москва, 1970.

17. Кондаков А.А., Фридман И.А. Лаборатория как ключевой элемент системы обеспечения аналитического контроля качества. Вестник ВННИЖ, №2, 2005.

18. Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров. Том IV. Производство глицерина, жирных кислот, хозяйственного и туалетного мыла и синтетических моющих средств. Ленинград, 1977.

19. Палладина O.K. Окислительные и гидролитические процессы в пищевых жирах и меры борьбы с ними. ВНИИЖ. Ленинград, 1952.

20. Руководство по предотвращению окисления масла. Под общей редакцией Ключкина В.В. РАСХН ВНИИЖ. Санкт-Петербург, 1997.

21. Стерлин Б.Я. Методика определения выхода нейтрального жира при нейтрализации. Труды ВНИИЖ, Ленинград, 1967.

22. James Е.М. J.Amer. Chem. Soc., 1955, №11, 581.

23. Стерлин Б.Я., Чиж А.П. Определение в производственных условиях ожидаемого выхода нейтрального жира при нейтрализации. Труды ВНИИЖ, Ленинград, 1967.

24. ГОСТ 1129-93. Масло подсолнечное. Технические условия.

25. ГОСТ 8808-2000. Масло кукурузное. Технические условия.

26. ГОСТ 8988-2002. Масло рапсовое. Технические условия.

27. Фридман Р.А. Технология парфюмерии. Пищепромиздат. Москва, 1949.

28. Руководство по методам исследования, технологическому контролю и учету производства в масложировой промышленности. Том I. Под общ. Ред. Ржехина В.П. и Сергеева А.Г. Ленинград, 1967.

29. Ребиндер П.А. Физико-химия моющего действия. Пищепромиздат, 1935.

30. Ребиндер П.А. Физико-химический обзор, 1942.

31. Бегунов А.А. Система обеспечения эффективности и качества аналитической измерительной информации в условиях пищевой промышленности. Диссертация в форме научного доклада. СПб, 1998.

32. Арутюнян Н.С., Аришева Е.А. Лабораторный практикум по химии жиров. — М.: Пищевая промышленность, 1979. с. 176.

33. Кондаков А.А. Источники погрешности МВИ кислотного числа, поэлементная аттестация. Вестник ВННИЖ, №2, 2005.

34. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии: Справ. Изд. 6-е изд., перераб. и доп. — М.: Химия, 1989 - 448 е.: ил.

35. Шабров Ю.С. Органическая химия: учебник для вузов. 3-е изд., М.: Химия, 2000. 848 е.: ил.

36. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В двух книгах: М.: Химия, 1990. 480 е.: ил.

37. А.Н.Несмеянов, Н.А.Несмеянов Начала органической химии. Книга I, изд. 2-е пер. М., «Химия», 1974.

38. ГОСТ 25794-83. Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов.

39. Ермакова П.М. К вопросу об объективной оценке качества сливочного масла при длительном хранении. Вопросы длительности хранения товаров и материалов. Выпуск IV. Хлебоиздат, Москва, 1956.

40. Касторных М.С. Экспертиза качества маргарина, кулинарных жиров, майонеза, жиров животных топленых пищевых. МВШЭ.МР-008-2000. АНО «Московская высшая школа экспертизы». Москва, 2000.

41. Бегунов А.А. Метрологические основы аналитики. Санкт-Петербург, 2004.

42. Козлов М.Г., Томский К.А. Светотехнические измерения. СПб.: Изд-во «Петербургский ин-т печати», 2004. - 320 с.

43. Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа. — JL, 1968.

44. Гуревич М.М. Фотометрия. Теория, методы и приборы. М. - JL, 1950.

45. Джадд Д. Цвет в науке и технике. М., 1978.

46. Кириллов Е.А. Теоретические вопросы колориметрии. Иваново, 1977.

47. Кривошеев М.И. Цветовые измерения. М., 1990.

48. Майзель С.И. Цветовые измерения и расчеты. М., 1941.

49. Юстова Е.Н. Вопросы измерения и стандартизации цвета. Л., 1975.

50. Юстова Е.Н. Цветовые измерения в НПО «ВНИИМ»//Измерительная техника. 1985. - № 6. - С. 20.

51. Фридман И.А., Вагабова Ф.А. Количественное измерение цветности масел. 4.1. Метрологические основы метода. Труды ВНИИЖ, СПб, 1999.

52. Лазарев В.Л. Методы и приборы для измерения реологических характеристик и цвета в мясной и молочной промышленности. Текст лекций. -СПб, 1987.

53. Юстова Е.Н. Современное состояние цветовых измерений. М., 1978.

54. Колориметрический атлас. М., 1966.

55. Печкова Т.А. Системы классификации цвета. М., 1969.

56. Юстова Е.Н. Таблицы основных колориметрических величин. М., 1967.

57. Несмеянов А.Н., Несмеянов Н.А. Начала органической химии. Книга II, изд. 2-е пер. М., «Химия», 1974.

58. Стопский B.C., Ключкин В.В., Андреев Н.В. Химия жиров и продуктов переработки жирового сырья. М.: Колос, 1992. - 286 е.: ил.

59. Фридман И.А. Количественное измерение цветности масел. Ч. 1. Физические основы метода. Труды ВНИИЖ, СПб, 1999.

60. Черноморский С.А., Стерлин Б.Я., Мацук Ю.П., Корешева Г.Т. Об источнике красящих веществ соевого масла. Труды ВНИИЖ, Ленинград, 1967.

61. Волотовская С.Н., Славутина А.С., Савина Т.В. К вопросу о цветности растительных фосфатидных концентратов. Труды ВНИИЖ, Ленинград, 1974.

62. ГОСТ 5477-93. Масла растительные. Методы определения цветности.

63. Руководство по методам исследования, технологическому контролю и учету производства в масложировой промышленности. Том III. Под общ. ред. Ржехина В.П. и Сергеева А.Г. Ленинград, 1964.

64. ГОСТ 12789-87. Пиво. Методы определения цвета.

65. Некрасов Б.В. Учебник общей химии. Изд. 3-е, Москва, 1972.

66. Неницеску К. Общая химия. Изд-во «Мир», Москва, 1968.

67. РМГ 57-2003. Образцы для контроля точности результатов испытаний пищевой продукции.

68. Руководство по методам исследования, технологическому контролю и учету производства в масложировой промышленности. Том II. Под общ. ред. Ржехина В.П. и Сергеева А.Г. Ленинград, 1965.

69. Metzsch F.A. Angew. Chem., 1953, Bd. 65, S. 586.

70. Коренман H.M. Экстракция в анализе органических веществ. М., «Химия», 1977

71. Санова Л.А., Соколов П.А. Исходные положения ускоренных испытаний парфюмерно-косметической продукции. Труды ВНИИЖ, СПб, 2000.

72. Руководство по методам исследования, технологическому контролю и учету производства в масложировой промышленности. Том VI. Под общ. ред. Тросько У.И. и Мироновой А.Н. Ленинград, 1982.

73. Химический состав пищевых продуктов. Справочник. Под редакцией Скурихина И.М., М.: Агропромиздат, 1987.

74. Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник. Изд. 2-е, испр. и доп. Издательство «Химия», 1978.

75. Григорьева В.Н., Давгалюк И.В., Петрова Л.Н., Жаркова И.М. Исследование причин возникновения горечи в майонезах. Труды ВНИИЖ, Ленинград, 1988.

76. Шмидт А.А., Дудина З.А., Чекмаева И.Б. Производство майонеза. М.: Пищевая промышленность, 1976. - с. 136.

77. Тарасова Л.И., Стеценко А.В., Жижин В.И., Болгова Н.Б. Оценка стабилизирующей способности крахмала и его производных. Труды ВНИИЖ, Ленинград, 1988.

78. Schuster P. Seifen-Ole-Fette-Wachse, 1981. v. 107, 14, p. 391-400.

79. Zajic I., "Prumysl potravin", 1986, v. 37, 7, p. 353-357.

80. Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров. Том III. Кн. 2. Производство маргариновой продукции, майонеза и пищевой горчицы. Ленинград, 1977.

81. DwyerJ.R. The Cement Reference laboratory ASTM Bull. 1977, № 87, p.2-4.

82. Гусарский Е.Ю. Аттестация аналитических лабораторий промышленных предприятий. Обзорная информация, М., 1978.

83. U.S. Department of Commerce. National voluntary laboratory accreditation program proposed procedures. - ASTM Standardization News, March, 1976, v. 4, № 3, p. 31.

84. U.S. Department of Commerce Procedures for a National Laboratory Accreditation Program. ASTM Standardization News, March, 1976, p. 31-63.

85. ASTM Designation E 548. Standard recommended practice for generic criteria for use in the evaluation of testing and/or inspection agencies.

86. Maher A.M. ASTM Standardization News, March, 1976, v. 4, № 3, p. 8.

87. Wening R.J. ASTM Standardization News, March, 1976, v. 4, № 3, p. 11.

88. Шаевич А.Б. Аналитическая служба как система.- М.: Химия, 1981.

89. Винник В.И., Гусарский Е.Ю., Петрова Г.А., Самохина А.Я., Семенко Н.Г. Аттестация аналитических лабораторий составная часть внедрения КС УКП на предприятиях. Измерительная техника; 1978, № 10, с. 3. '

90. МУ. Аттестация аналитических лабораторий Мингео СССР. М., 1982.

91. РД 50-194-80. МУ. Аттестация аналитических лабораторий предприятий и организаций. Основные положения. М., Издательство стандартов, 1981.

92. РДМУ 18-8-85. МУ. Лаборатории контроля качества сырья и готовой продукции. Организация и порядок аттестации. Одесса, 1985.

93. Европейский стандарт EN 45001. Общие требования к деятельности испытательных лабораторий.

94. Европейский стандарт EN 45002. Общие требования при оценке (аттестации) испытательных лабораторий.

95. Европейский стандарт EN 45003. Общие требования к органам по аккредитации лабораторий.

96. Европейский стандарт EN 45011. Общие требования к органам по сертификации, проводящим сертификацию продукции.

97. Европейский стандарт EN 45012. Общие требования к органам по сертификации, проводящим сертификацию систем обеспечения качества.

98. Европейский стандарт EN 45013. Общие требования к органам по сертификации, проводящим сертификацию персонала.

99. Европейский стандарт EN 45014. Общие требования к декларации поставщика о соответствии.

100. ГОСТ Р 51000-95. Система аккредитации в РФ.

101. ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2000. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий.

102. Питер Ван де Лиимпут. ISO/IEC 17025:1999 Новый стандарт для лабораторий. Партнеры и конкуренты. № 2, 2001.

103. Голубев Э.А., Исаев Л.К., Измерения. Контроль. Качество. ГОСТ Р ИСО 5725: Основные положения. Вопросы освоения и внедрения. М.: ФГУП «Стандартинформ», 2005.

104. РМГ 58-2003. Оценка качества работы испытательной лаборатории пищевых продуктов и продовольственного сырья.

105. Винник В.И., Гусарский Е.Ю., Петрова Г.А., Самохина А .Я., Семенко Н.Г. Аттестация аналитических лабораторий — составная часть внедрения КС УКП на предприятиях. Измерительная техника, №10, 1978, с. 3.

106. Болдырев И.В., Сотсков Ю.П. Некоторые вопросы организационно-методического обеспечения лабораторий при производственном экоаналити-ческом контроле. Заводская лаборатория. №12, Том 68, 2002.

107. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 1. Общие вопросы. Методы определения: Учеб. для вузов / Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др. Под ред. Ю.А. Золотова. 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Высш. шк., 2000.

108. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 2. Методы определения: Учеб. для вузов / Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др. Под ред. Ю.А. Золотова. 2-е изд., перераб. и доп. — М.: Высш. шк., 2000.

109. МИ 2175-91 ГСИ. Градуировочные характеристики средств измерений. Методы построения и оценивания погрешностей. / НПО «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева». СПб., 1992.

110. Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое руководство по фотометрическим методам анализа. JL: Химия, 1986, с. 312-328.

111. Козин В.З. Обрабатывание на обогатительных фабриках. М: Недра, 1988, с. 287.

112. Чарыков А.К. Математическая обработка результатов химического анализа. Учебное пособие. Д.: Изд-во Ленингр. ун-та, 1977.

113. Хасин Г.А., Бразгин И.А. Центральная заводская лаборатория. Челябинск, Металлургия, Челябинское отделение, 1991, 232 с.

114. Винник В.И., Самохина А.Я., Семенко Н.Г. Основные методические принципы аттестации аналитических лабораторий. Измерительная техника, №6, 1980, с. 7.

115. Семенко Н.Г., Самохина А .Я. Совершенствование системы аттестации аналитических лабораторий. Измерительная техника, №7, 1985, с. 60.

116. ГОСТ 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения.

117. Семенко Н.Г. Метрологические функции стандартных образцов веществ и материалов в системе обеспечения единства измерений. Измерительная техника. 1983. - №1. - с. 22-25.

118. Кондаков А.А., Бегунов А.А., Фридман И.А. Метрологические аспекты методов оценки количества фасованной продукции. Вестник ВНИИЖ, №1, 2005.

119. Бегунов А.А. Методические рекомендации по выбору лабораторных весов и расчету погрешности измерения на них. Ленинград, 1985.

120. Бегунов А.А. Метрологическое обеспечение производства пищевой продукции: Справочник. СПб.: МП «Издатель», 1992 - 288 е., ил.