Синтез, строение и свойства молибдат- и вольфрамат-фосфатов состава MI2MIII(MoO4)(PO4) и MI2MIII(WO4)(PO4) (MI=Na-Rb; MIII=Y, La-Lu) тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.01, кандидат химических наук Рюмин, Михаил Александрович
- Специальность ВАК РФ02.00.01
- Количество страниц 160
Оглавление диссертации кандидат химических наук Рюмин, Михаил Александрович
1. ВВЕДЕНИЕ
2. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
2.1. Двойные фосфаты М1-М1П-катионов
2.1.1. Синтез двойных фосфатов М'-М^катионов
2.1.2. Строение двойных фосфатов М'-М^катионов
2.1.3. Свойства двойных фосфатов М1-МП1-катионов
2.2. Двойные молибдаты и вольфраматы М1-М1И-катионов
2.2.1. Синтез двойных молибдатов и вольфраматов М-Мш-катионов
2.2.1.1. Твердофазный синтез
2.2.1.2. Осаждение из растворов
2.2.1.3. Гидротермальный метод
2.2.1.4. Раствор расплавный метод
2.2.2.Строение двойных молибдатов и вольфраматов М1-МП1-катионов
2.2.2.1. Соединения М1М1П(Мо04>2(1:1)
2.2.2.1.1. Структурный тип шеелита
2.2.2.1.2. Структуры с катионным остовом типа СэС
2.2.2.1.3. Соединения с конденсированными вольфрам-кислородными радикалами
2.2.2.1.4. Соединения со структурой тригонального глазерита
2.2.2.2. Соединения состава М5МШ(Э04)
2.2.3. Свойства двойных молибдатов и вольфраматов М1- и Мш-катионов
2.3. Смешанные по Э04х"- аниону сложные соединения
2.3.1. Простые по катиону соединения
2.3.1.1. Соединения однозарядных катионов
2.3.1.2. Соединения двухзарядных катионов
2.3.1.3. Соединения трехзарядных катионов
2.3.1.4. Соединения четырехзарядных катионов
2.3.2. Соединения с двумя катионами
2.3.2.1. Соединения одно- и двухзарядных катионов
2.3.2.2. Соединения одно- и трехзарядных катионов
2.3.2.3. Соединения одно- и четырехзарядных катионов
2.3.2.4. Соединения двух- и трехзарядных катионов 43 2.3.3. Свойства сложных по аниону соединений
Рекомендованный список диссертаций по специальности «Неорганическая химия», 02.00.01 шифр ВАК
Сложные ортофосфаты Na(K)-In, Y, РЗЭ: Синтез и кристаллическая структура2002 год, кандидат химических наук Жижин, Михаил Григорьевич
Новые оксидные диэлектрики: особенности формирования, фазовые переходы, структура и свойства2008 год, доктор физико-математических наук Базаров, Баир Гармаевич
Синтез и кристаллическая структура новых сложных кислых и основных ортофосфатов MIII-катионов (MIII=Sc, Fe, Ga и In)2004 год, кандидат химических наук Филаретов, Андрей Александрович
Синтез, кристаллическое строение и свойства сложных хроматов M1 (Na, K, Rb) - MIII (La - Lu, In, Bi) катионов2007 год, кандидат химических наук Леуткина, Евгения Владимировна
Теоретическое и экспериментальное исследование сложных цирконийсодержащих фосфатов2006 год, кандидат химических наук Суханов, Максим Викторович
Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Синтез, строение и свойства молибдат- и вольфрамат-фосфатов состава MI2MIII(MoO4)(PO4) и MI2MIII(WO4)(PO4) (MI=Na-Rb; MIII=Y, La-Lu)»
Актуальность темы. Фосфаты трехзарядных катионов представляют собой объекты, интересные как в теоретическом, так и в прикладном аспекте. На раннем этапе были исследованы условия синтеза, строение и физические свойства ортофосфатов простейшего состава МшР04. Дальнейшие исследования, в основном, развивались в направлении усложнения катионного состава ортофосфатов. В связи с поиском новых сегнето-, пьезоэлекгриков, лазерных и люминесцентных материалов, сорбентов и катализаторов внимание исследователей в последнее двадцатилетие уделялось характерным для трехзарядных катионов сложным ортофосфатам состава М зМ1П(Р04)2 и М1зМП12(Р04)з. В настоящее время, помимо продолжения исследований сложных по катиону ортофосфатов, изучается возможность модификации анионной части соединений. К представителям нескольких групп соединений со сложной анионной частью относятся фосфаты, а также их аналоги (арсенаты, ванадаты) в составе которых ЭО43"- группы сочетаются с Б", ОН" и Э04~ (Э=Аз, V, Сг, Мо, W, Б,) - анионами. Изменение размерных характеристик катионов и анионов позволяет синтезировать принципиально новые по составу и строению сложные фосфаты и существенно расширить области их применения.
В настоящей работе были продолжены поиск новых сложных ортофосфатов с видоизмененной анионной частью и изучение принципов их образования и строения, в частности, фосфатов М1- и Мш-катионов со сложной анионной частью- молибдат-фосфатов и вольфрамат-фосфатов, в составе которых изменялось сочетание М'(1л-Ш), Ag)- и Мш(Ьа-Ьи, У, 8с, 1п, Са)-катионов.
1 л л
Замещение РО4'—»М0О4 ^С>4") представляет несомненный интерес в различных аспектах. Строение двойных молибдатов и вольфраматов состава М1Мш(Мо(\\г)04)2 и М^М'^Мо^А^ отличается от строения двойных фосфатов, но они также обладают ионопроводящими, люминесцентными и другими свойствами. До начала настоящей работы возможность замещения фосфат-иона на молибдат-ион в соединениях состава М1зМш(Р04)2 была исследована лишь на одном представителе, Ка2У(Мо04)(Р04).
Целью настоящей работы является синтез новых сложных молибдат(вольфрамат)-фосфатов М1- и Мш -катионов; выявление влияния природы и размера одно- и трехзарядных катионов, а также размерных характеристик и 1 сочетания Э04и ЭО4'- тетраэдрических анионов на возможность образования, кристаллическую структуру и свойства соединений состава М12М111(Э04)2'(Э'04)3* (М1= 1л-Ш>, Мш= Ьа-Ьи, У, 1п, вс, ва; Э= Мо, W, Б; Э'= Р, Аб, V ), а также перспектив их практического использования.
Научная новизна работы. В результате выполненного исследования:
- разработан способ синтеза новых сложных молибдат-фосфатов и вольфрамат-фосфатов на основе твердофазного взаимодействия двух-, трех- и четырехкомпонентных смесей исходных реагентов, впервые получены| 39 новых соединений состава М12М111(Мо(\\0О4)(РО4)(М1=Ма-КЬ; Мш=Ш-Ьи, У);
- определены кристаллографические характеристики и установлены их зависимости от радиусов М1- и Мш-катионов, методом Ритвельда уточнены кристаллические струюуры| 12 соединений;
-. выявлено влияние природы и размера катионов, а также размерных характеристик тетраэдрических анионов на формирование соединений, принадлежащих одному структурному типу - Ка2УЬ(Мо04)(Р04), выявлены особенности перехода исходной каркасной структуры ксенотима в струюуру слоистого типа путем видоизменения катионной и анионной частей соединений; установлен инконгруэнтный характер плавления молибдат-(вольфрамат-) фосфатов, температура их инконгруэнтного плавления повышается с увеличением радиуса однозарядного катиона;
- определены термодинамические характеристики(Сро(Т),8°(Т),Но(Т)-Но(0)) 4-х молибдат-фосфатов одно- и трехзарядных катионов при стандартных условиях. Практическая значимость работы. Полученные сведения об условиях образования, кристаллических структурах и свойствах изученных соединений могут быть использованы при поиске новых сложных фосфатов с видоизмененной анионной частью со слоистым типом струюуры, перспективных в прикладном плане. Рентгенографические данные по 6 соединениям включены в порошковую базу данных ]СРБ8 РБР-2 с высшим знаком качества и могут быть использованы в качестве справочных материалов для рентгенофазового анализа и построения фазовых диаграмм. Полученные новые соединения могут быть основой для создания новых люминофоров.
Апробация работы и публикации. Результаты работы были доложены на Международных конференциях по фундаментальным наукам для студентов и аспирантов "Ломоносов 2003, 2004, 2006" (Москва. 2003, 2004, 2006 гг.); 41ой Всероссийской конференции по проблемам математики, информатики, физики и химии (Москва. 2005); 15ой международной конференции по химической термодинамике в России (Москва. 2005); 5ой школе "Актуальные проблемы современной нерганической химии и материаловедения" (Звенигород. 2005); Международной конференции по росту кристаллов (Закопане. Польша. 2004). Основное содержание диссертации изложено в четырех статьях и девяти тезисах докладов.
Структура и объем работы: Диссертационная работа состоит из введения, литературного обзора, экспериментальной части, обсуждения результатов, выводов, списка литературы (189 наименований) и приложения. Диссертация изложена на 160 страницах печатного текста (7 страниц приложения) и содержит 59 рисунков и 45 таблиц, включая 10 рисунков и 2 таблицы приложения.
Похожие диссертационные работы по специальности «Неорганическая химия», 02.00.01 шифр ВАК
Ионный перенос в кислых и двойных фосфатах и молибдатах поливалентных элементов2013 год, доктор химических наук Стенина, Ирина Александровна
Синтез, особенности фазообразования и строения двойных и тройных молибдатов одно- и трехвалентных металлов2008 год, доктор химических наук Хайкина, Елена Григорьевна
Спектрохимия: Колебательная спектроскопия молибдатов и вольфраматов1998 год, доктор химических наук Фомичев, Валерий Вячеславович
Фазообразование, синтез и строение новых соединений в системах M2MoO4-R2(MoO4)3 и Li2MoO4-M2MoO4-R2(MoO4)3 (M - щелочной металл; R = In, Sc, Fe, Ga, Cr, Al)2010 год, кандидат химических наук Кадырова, Юлия Монировна
Новые фазы в системах M2MoO4-Ln2(MoO4)3 (M = Ag, Tl) и Li2MoO4-M2MoO4-Ln2(MoO4)3 (M = K, Rb, Tl)2006 год, кандидат химических наук Басович, Ольга Михайловна
Заключение диссертации по теме «Неорганическая химия», Рюмин, Михаил Александрович
5.Выводы:
1. Разработан способ синтеза сложных молибдат (вольфрамат)-фосфатов одно- и трехзарядных катионов состава М12Мш(Мо(\У)04)(Р04) (М=Ыа-КЬ; Мш=Ьа-Ьи,У). Синтезированы и охарактеризованы рентгенографически 39 новых соединений.
2. Методом Ритвельда уточнены кристаллические структуры 11 представителей этой группы соединений. Все полученные соединения изоструктурны, кристаллизуются в ромбической сингонии (пр.гр. 1Ьса) и имеют слоистый тип структуры. Слои сформированы из цепочек Мш08-полиэдров, объединенных РО4- и Мо(\У)04-тетраэдрами. Однозарядные катионы располагаются в межслоевом пространстве.
3. Установлена зависимость изменения параметров элементарных ячеек от радиуса одно- и трехзарядного катиона: параметр "а" значительно /величивается(на ~2.5А) в ряду соединений Ыа-К-Ш), а параметры "Ь" и "с" уменьшаются(на 0.5 А и 0.25А, соответственно) в ряду соединений Ш-Ьи.
4. Выявлено, что на формирование соединений М12М111(Э04)2*(Э'04)3' структурного типа Ка2УЪ(Мо04)(Р04) оказывает влияние природа одно- и трехзарядных катионов (размер и электронное строение), а также размерные характеристики тетраэдрических анионов. Определены пределы существования соединений этого структурного типа в рядах натриевых (Сс1 Ьи,У), калиевых и рубидиевых (Ш-Ьи,У) производных. Показано, что в случаях 1) М1 = 1л, Мш= Ьа, N(1, Ег, У, Э = Мо, Э' = Р;
Л 2) М-Ыа, Мш = Ьа-Рг, 1п, Бс, ва, Э = Мо, Э' = Р; 3) М1 = Ыа, Мш = Ьа, N(1, Ег, У, Э = Б; Э' = Р; 4) М1 = Ыа, К, МШ=С(1, Бу, У, Э = Мо, Э' =Аз, V соединения ;> состава М12М111(Э04)2'(Э'04)3'не образуются.
6. Установлено, что соединения М12М111(Мо04)(Р04) термически устойчивы до 800°С. Температуры их инконгруэнтного плавления возрастают с увеличением радиуса однозарядного катиона.
7. Впервые исследована низкотемпературная теплоемкость, рассчитаны стандартные термодинамические характеристики (Сро(Т),8°(Т),Но(Т)-Но(0)) ЬиР04, а также термодинамические характеристики 4-х молибдат-фосфатов.
Обнаружено наличие аномалий теплоемкости и вычислена невысокая энтропия образования Ка2Ьи(Мо04)(Р04) при стандартных условиях. Выявлено, что производные Еи3+ и ТЬ3+ обладают люминесцентными свойствами и могут быть использованы для создания новых люминофоров с красным и зелеными цветом свечения.
2.5.3аключение
Анализ литературного материала показал, что основной вклад в изменение состава, кристаллической структуры и свойств фосфатов и молибдатов одно- и трехзарядных катионов связан с размерными характеристиками катионов, входящих в состав соединения. Методы синтеза этих групп соединений однотипны. Двойные молибдаты и фосфаты существенно различаются по кристаллохимическим характеристикам. Так, среди двойных фосфатов натрия(калия)- РЗЭ можно выделить два разных состава, М^М'^РС^ и М1зМга2(Р04)з, и три структурных типа, в которых они кристаллизуются: арканит, глазерит и НАСИКОН. При этом в отличие от производных калия полиморфизм характерен для натриевых производных, которые имеют по две или три кристаллических модификации для соединений одного редкоземельного элемента. Среди двойных молибдатов основополагающим является структурный тип шеелита и все три известных натриевых соединений состава КаМш(Мо04)2, Ка5М111(Мо04)4, НаМш5(Мо04)8 представляют собой производные от этого структурного типа. Сведения о производных калия состава М1М1П5(Мо04)8 отсутствуют. Для соединений калия характерен полиморфизм. Среди представителей состава КМ1П(Мо04)2 встречаются соединения как со структурой, производной от шеелита (некоторые из них образуют собственные структурные подтипы), так и соединения со структурой глазерита, более характерные для двойных фосфатов. Соединения
45 состава К5Мш(Мо04)4, кристаллизующиеся в структурном типе пальмиерита, также обладают полиморфизмом.
Группа сложных соединений, в состав которых входят две тетраэдрические группы, достаточно представлена. Существенно меньше соединений, содержащих в своем составе еще два катиона. Если при этом учесть гетерозарядные анионы, то представители такого типа вообще единичны.
При сочетании одинаково заряженных двух анионов (КзМш(Р04)х(УС)4)2.х чаще всего образуются твердые растворы. Структуры соединений с гетерозарядными анионами достаточно часто сохраняют структуру исходных соединений (К3(Мо04)(Ке04), М^ЭСМЭ'ОЖ, Са2У(А504)№04)2). В таких соединениях не всегда четко выделяют положение того или иного тетраэдра, во многих же случаях два гетерозарядных аниона занимают одну кристаллографическую позицию статистически с равной вероятностью нахождения каждого из них.
Соединения одно- и трехзарядных катионов, в составе которых присутствуют два гетерозарядных аниона, ограничиваются лишь отдельными представителями. Известны лишь производные лантана, иттрия и железа. Целенаправленное изучение таких групп соединений не проводилось. Сведения об аналогичных соединениях РЗЭ всего ряда в литературе вообще отсутствуют.
В связи с этим основной целью нашей работы был синтез и изучение сложных молибдат(вольфрамат)-фосфатов одно- и трехзарядных катионов состава М12М111(Мо04)(Р04) (М-О-Сб, А& Мш=РЗЭ, 1п, 8с), а также соединений аналогичного состава с другими тетраэдрическими анионами. Были поставлены следующие задачи: 1) разработка оптимальных условий получения новых сложных молибдат-фосфатов и вольфрамат-фосфатов различными методами синтеза ; 2) изучение строения молибдат-фосфатов и вольфрамат-фосфатов натрия(калия)- У, РЗЭ; 3)выявление влияния размера и природы одно- и трехзарядного катионов и изменения анионного состава на кристаллическую структуру, 4)изучение термодинамических и люминесцентных свойств, а также рассмотрение перспектив практического использования полученных соединений.
3. Экспериментальная часть
3.1. Исходные реагенты, методы анализа и исследования
3.1.1. Исходные реагенты
В качестве исходных реагентов использовали следующие соединения: оксиды Мш203, Мш = йа, Бс, 1п, У и РЗЭ (Ьа-Ьи) 99.9% х.ч. или МР04(У, Ьа-Ьи); Мо03(х.ч) или Мо03-Н20(х.ч); W03(x.ч); гидроксиды, КОН ( х.ч.), ЫН3-Н20 (13.48А/, х.ч.); карбонаты М!2С03: М1 = К, ЯЬ (ч.д.а.); молибдат(вольфрамат)-натрия, №2Мо04-2Н20(х.ч.), Na2W04•2H20(x.ч), гидрофосфаты: КН2Р04 (ч.д.а.), Ш4Н2Р04 (ч.д.а.); фосфорная кислота: 85% Н3Р04, (х.ч.).
3.1.2.Химический анализ
Определение состава соединений осуществляли с использованием различных методов химического анализа без предварительного разделения составляющих компонентов.
Сравнение известных методов определения РЗЭ, характеризующихся различной точностью и пределом обнаружения, привело к выводу, что наиболее простым и удобным методом определения РЗЭ является спекгрофотометрический метод с использованием органических реагентов. Среди них максимальной чувствительностью отличается арсеназо III, образующий с РЗЭ высоко устойчивые комплексы, что позволяет использовать его для анализа объектов, содержащих молибдат- и фосфат-ионы [142].
Среди методов определения фосфора в присутствии посторонних элементов наибольшую селективность имеет также спекгрофотометрический метод, основанный на образовании фосфорованадомолибденового комплекса, который существует в кислой среде (рН ~ 0), его состав Р205'У205-22Мо03*пН20[143].
Оптическую плотность исследуемых растворов измеряли с помощью спектрофотометра СФ-26 (толщина кюветы /= 1 см). Взвешивание навесок проводили на весах марки "МеШег"(точность взвешивания ±2-10"4 г.).
Для определения молибдена был выбран наиболее удобный и экспрессный метод вольтамперометрического титрования с применением органических производных гидроксиламина, и, в частности, чаще всего используемый бензоилфенилгидроксиламин (БФГА) [144]. Помимо этого, в ряде экспериментов проводили определение молибдена весовым методом, осаждая комплекс с а-бензоимоксимом, и затем его прокаливали до весовой формы. Амперометрическое титрование выполняли на установке ПАТ (Россия). В качестве индикаторного электрода использовали графитовый стержень, импрегнированный парафином, электродом сравнения служил насыщенный хлорид-серебрянный электрод марки ЭВП-1МЗ.
Содержание натрия и калия определяли широко распространенным и наиболее удобным методом фотометрии пламени [145], используя пламенный автоматический фотометр ФПА-2 (Россия).
3.1.2.1. Приготовление растворов
Растворы с концентрацией редкоземельного элемента 1 мг/мл, необходимые для измерения и построения градуировочных графиков, готовили растворением точных навесок прокаленных оксидов РЗЭ (Ьп20з) в концентрированной HNO3. Затем полученные растворы количественно переносили в колбу емкостью 100 мл, доводили водой до метки и тщательно перемешивали. Эти исходные растворы использовали для получения растворов с меньшей концентрацией.
Раствор универсальной буферной смеси готовили по следующей методике. В колбе(250 мл) растворили 0.6183 г Н3ВО3, добавили 0.66 мл 15.22 М раствора Н3РО4, 6.00 мл 1.67 М раствора СН3СООН и довели водой до метки. Для получения раствора с требуемым значением pH к 100 мл смеси добавили определенное количество NaOH.
Стандартный раствор арсеназо III (0.01%) готовили, используя точную навеску 0.0250 г. Навеску растворили в воде в мерной колбе (250 мл) и объем раствора довели водой до метки.
Для определения фосфора сначала получили раствор ванадомолибдатного реактива (BMP) по следующей методике. 4 г (МН4)бМо7024 растворили в 40 мл горячей воды (50°С) с добавлением 0,8 мл концентрированной HN03. Отдельно растворили 0.16 г NaV03 в 20 мл горячей воды (50 - 60°С) и добавили 20 мл HN03 (1 : 1). После охлаждения полученные растворы слили, добавили 10 мл концентрированной HNO3. Объем раствора довели водой до метки(колба емкостью 100 мл).
Для построения градуировочного графика был приготовлен раствор КН2РО4 с концентрацией РО43" 20.0 мкг/мл. Навеску дигидрофосфата калия массой 0.0143 г, растворили в воде в мерной колбе(50 мл) и объем довели водой до метки. Из полученного раствора отобрали аликвоту 5 мл и в колбе на 50 мл разбавили в 10 раз.
Для выполнения анализа на молибден стандартный раствор бензоилфенилгидроксиламина (БФГА) 0.001 М готовили растворением точной навески БФГА массой 0.0533 г в 5М HCl. Полученный раствор количественно перенесли в колбу на 25 мл, довели до метки 5М раствором HCl и разбавили им же в 10 раз.
Стандартный раствор соединения натрия с концентрацией 50.0 мкг/мл получили растворением навески NaCl массой 0.0127 г в воде(колба емкостью 100 мл.).
Все использованные реактивы имели квалификацию не ниже ч.д.а.
3.1.2.2. Определение РЗЭ
Методика определения РЗЭ, основанная на спектрофотометрическом методе с использованием арсеназо III, была отработана на соединениях гадолиния и иттербия.
500
550
600
650 Л,нм арсеназо ■иттербий ■гадолиний
700
Рис.13. Спектры поглощения Арсеназо III и его комплексов с иггербием и гадолинием в области 500-700 нм.
Предварительно были уточнены условия комплексообразования гадолиния и иттербия с арсеназо III. С этой целью были сняты спектры поглощения реагента и комплексов в области X = 500 - 700 нм (рис. 13). Для определения РЗЭ была выбрана длина волны650 нм, при которой практически отсутствует поглощение реагента, в то время как при 550 нм оно очень велико.
Кривая насыщения по реагенту. Выбор оптимального соотношения РЗЭ : арсеназо III был сделан на основании графиков зависимости оптической плотности А
-A-Gd -♦-Yb 9
Рис.14. Кривые насыщения по реагенту для комплексов иттербия и гадолиния (Суь,с<1=30мкг/25 мл, Сарсеназош=0.01%, рН=3) растворов комплексов от объема добавленного реагента. Для построения таких графиков были использованы растворы 25 мл, содержащие в объеме 30 мкг УЬ или вб, 4 мл универсального буферного раствора и от 4 до 9 мл 0,01% раствора реагента с шагом 1 мл. Фотометрирование проводили при Х=650 нм(рис. 14.). Оптическая плотность постоянна при объёме добавленного арсеназо III, равного 7 мл(вб) и 8 мл(УЬ), что соответствует пятикратному избытку реагента.
Зависимость оптической плотности растворов комплексов от рН. Оптимальное значение рН образования комплексов гадолиния и иттербия с арсеназо III установили на основании зависимостей оптической плотности растворов с постоянной концентрацией РЗЭ при значениях рН в интервале 1-6. Емкость исходных растворов составляла 25 мл. Они содержали по 30 мкг вб или
0.48 0.46 0.44 -j 0.42 0.4 0.38 -0.360.340.32 0.3 0.28
-г5
-Г" 8 6
V арсеназо III, мл 6 pH
Рис.15. Зависимость оптической плотности раствора арсеназо III и его комплексов с гадолинием и иттербием от pH.
Yb, 9 мл реагента, 4 мл универсального буферного раствора и различное количество NaOH и H2SO4. Измерения оптической плотности растворов выполняли при X = 650 нм(рис. 15). Оптимальное значение pH комплексообразования соответствует 3, где интенсивность поглощения комплексов приближается к максимальной, а реагент поглощает незначительно.
Построение градуировочных графиков. Градуировочные графики(рис.16) для определения РЗЭ строили по стандартным растворам РЗЭ с концентрациями 10,20,30, 40, 50 и 60 мкг/25мл, в которые добавляли 9 мл 0,01% раствора арсеназо III и 4 мл универсального буферного раствора. Значение pH растворов, равные 3, установили с помощью 0,1 М растворов NaOH и Н3РО4. В качестве растворов сравнения использовали воду и раствор арсеназо III, который содержал 9 мл 0,01% раствора арсеназо III и 4 мл универсального буферного раствора.
Уравнения прямых были рассчитаны по методу наименьших квадратов: А65о=0.0 1 с+0.0227, где А-оптическая плотность, с -концентрация. Для определения гадолиния уравнение имеет вид А65о=0.012с+0.0521.
Анализ объектов. Для определения РЗЭ были взяты по три навески каждого образца. Массы навесок рассчитали таким образом, чтобы определяемые значения лежали в середине градуировочного графика. Навески растворили в 5 мл концентрированной азотной кислоты при нагревании, перенесли в колбу емкостью 100 мл и разбавили в 10 раз.
Рис.16. Градуировочные графики для определения иттербия (Х,=650 нм)
Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Рюмин, Михаил Александрович, 2006 год
1. Мельников П.П., Комиссарова JI.H. Смешанные по катиону соединения РЗЭ с тетраэдрическими анионами Э043"//Координац. химия, 1986. Т. 12, с. 1299
2. Бондарь И.А., Виноградова Н.В., Демьянец JI.H. Соединения РЗЭ. Силикаты, фосфаты, арсенаты, ванадаты. -М.гНаука, 1983. -288с.
3. Тананаев И.В., Орловский В.П. Современное состояние и перспективы развития фосфатов// Журн. неорг. химии. 1986. Т.31. с. 1923
4. Schwarz L., Finke В., Kloss М., Rohmann A., Sasum U., Haberlandl D. Investigations on the electronic structure of double phosphates M3RE(P04)2 // J. Luminescence. 1997. Vol. 72-74. P.257-259
5. Szczygiel I., Znamierowska T. Phase equilibria in system CeP04-Na3P04 // J. Solid State Chem. 1991. Vol.95. P.260
6. Зимина Г.В., Смирнова И.Н., Кудряшова С.И., Спиридонов Ф.М., Полетаев И.Ф. Рентгенографическое исследование системы Na3P04-YP04 // Журн. неорг. химии. 1990. Т.5. С.2134
7. Jungowska W., Znamierowska Т. The system LaP04-K3P04 // J. Solid State Chem. 1991. Vol.95. P.265
8. Сливко Т.А., Смирнова И.Н., Спиридонов Ф.М., Зимина Г.В., Чудинова H.H. Сложные фосфаты в системах Na3P04-LnP04 // Журн. неорг. химии. 2002. Т.47. С.254
9. Мельников П.П., Комиссарова JI.H. Двойные фосфаты, арсенаты и ванадаты редкоземельных элементов, скандия и иттрия со щелочными металлами // Докл. АН СССР. 1981. Т.256. С.878
10. Крюкова А.И., Коршунов И.А., Москвичев Е.И., Митрофанова В.В., Воробьева Н.В., Казанцев Г.Н., Скиба О.В. Получение и изучение кристаллической структуры соединений М31М2П1(Р04)3 // Журн. неорг. химии. 1976. Т.21. С.2560
11. Крюкова А.И., Коршунов И.А., Митрофанова В.В., Воробьева Н.В., Казанцев Г.Н., Скиба О.В. Получение и изучение кристаллической структуры соединений М31М2Ш(Р04)з//Журн. неорг. химии. 1977. Т.22. С.2301
12. Parent С., Demazeau G., Salmon R., Le Flem G. Evolutions des phases Na3Ln(X04)2 (X = P, As, V) avec la pression // Rev. chim. miner. 1979. Vol.16. P.548
13. K.-H.Lii. Hydrothermal synthesis and crystal structure of Na3In(P04)2 // Eur. J. Solid State Inorg.Chem. 1996. Vol.33. P.519
14. Комиссарова JI.H., Мельников П.П., Ибрагимов Ш.Б., Заугольникова Е.Г. Электрофизические свойства двойных ванадатов калия-РЗЭ // Докл. АН СССР. 1987. Т.295. С.911
15. Bamberger С.Е., Robinson P.R., Sherman R.L. New preparative methods and characterization of double phosphates containing cerium and alkali metals, M3Ce(P04)2 // Inorg. Chim. Acta. 1979. Vol.34. L 203
16. Бутузова Т.А. Кислые ортофосфаты и некоторые конденсированные фосфаты редкоземельных элементов: Дис. канд. хим. наук. М., МГУ. 1983. 170 с.
17. Апинтис С.К., Витиняч И.А., Седмалис У.Я. Синтез и кристаллографическое исследование Na3P04-NdP04 и K3P04-NdP04. // Изв. Ан. Латв. ССР. Сер. Хим. 1974. №6. С.676-679.
18. Okada К., Ossaka U. Structures of potassium sodium sulphate and tripotassium sodium disulphate // Acta Crystallogr., sect. B, Struct. Crystallogr. 1980. Vol.36. P.919
19. Robinson M.T. // J. Phys. Chem. 1958.Vol.62. P.925
20. Nimmo J.K. Sodium Chromate(II) at 296K (Neutron) // Acta Crystallogr., Sect. B, Struct. Crystallogr. 1981. Vol.37. P.431
21. Лазоряк Б.И. Дизайн неорганических соединений с тетраэдрическими анионами // Успехи химии. 1996. Т.65. С.307
22. Efremov V.A., Melnikov Р.Р., Komissarova L.N. Sur de nouveaux composes de type glaserite // Rev. Chim. Miner. 1985. T.22. P.666
23. Shannon R.D. // Acta Crystallogr., Sect. A, Fund. Crystallogr. 1976.Vol.32. P.751
24. Hong H.Y.-P., Chinn S.R. Crystal structure and fluorescence lifetime of potassium neodymium orthophosphate, K3Nd(P04)2, a new laser material // Mater. Res. Bull. 1976. Vol.11. P.421
25. Калинин В.Б., Стефанович С.Ю. Катионная подвижность в ортофосфатах // Итоги наук, и тех. Сер. хим. тверд, тела, 1992. С.51
26. Ефремов В.А., Мельников П.П., Комиссарова JI.H. Искажение структуры глазерита у K3Lu(P04)2 // Коорд. химия. 1981 .Т. 17. С.467
27. Vlasse М., Parent С., Salmon R., Le Flem G., Hagenmuller P. // J. Solid State Chem. 1980. Vol.35. P.318.
28. Mazzi F., Ungaretti L. The crystal structure of vitusite from Illimaussaq (South Greenland): Na3REE(P04)2 // Neues Jahrb. Miner. Monatsh. 1994. Iss.2. P.49
29. R.Salmon, C.Parent, M.Vlasse, G.Le Flem. Crystal structure of a new high-Nd-concentration laser material Na3Nd(P04)2 // Mater. Res. Bull. 1978. Vol.13. P.439
30. Salmon R., Parent C., Vlasse M., Le Flem G. The sodium ytterbium orthophosphate Na3(i+x)Yb(2.x)(P04)3 // Mater. Res. Bull. 1979. Vol.14. P.85
31. Комиссарова JI.H., Бобылев А.П., Кириченко A.H., Пушкина ГЛ., Спиридонов Ф.М. Фазообразование в системах K3R(P04)2-K3R(V04)2(R=Sc,Y,La,Gd,Yb) // Журн. неорг. химии. 2002. Т.47. С.684
32. Зорина JI.H., Ежова Ж.А., Орловский В.П., Коваль Е.М., Сощин Н.П. Люминесцентные свойства двойных ортофосфатов европия и тербия со щелочными металлами // Изв. АН. СССР. Неорган, материалы. 1979. Т.15. №6. С.1116-1119
33. Лазоряк Б.И.,.Калинин В.Б, Стефанович С.Ю., Ефремов В.А. Кристаллическая структура Na3Sc2(P04)3 при 60 °С // Докл. АН СССР. 1980. Т.250. С.861
34. Ефремов В.А., Калинин В.Б. Определение кристаллической структуры Na3Sc2(P04)3 // Кристаллография. 1978. Т.23. С.703
35. Finke В., Schwarz L. Luminescence decay of rare earth ions in a ortophosphate matrix. // Radiat.Eff. Defects Solids. 1995. Vol.35. P.83-89
36. Трунов B.K., Евдокимов A.A., Рыбакова Т.П., Березина Т.А Двойные вольфраматы и молибдаты Li и Na и РЗЭ со структурой шеелита // Журн. неорг. химии. 1979. Т.24. С. 168
37. Мохосоев М.В., Алексеев Ф.П., Гетьман Е.И. Изучение взаимодействия двойного молибдата лантана и щелочного металла с молибдатами щелочныхметаллов в расплавах // Изв. АН СССР. Неорган, материалы. 1969. Т.5. С.1107-1109
38. Евдокимов A.A., Елисеев A.A., Мурашов В.А., Хомченко Г.П. Фазовые диаграммы систем M2Mo04-Nd2(Mo04)3 и рост кристаллов M5Nd(Mo04)4 // Журн. неорг. химии. 1981. Т.26. С. 3098-3102.
39. РыбаковаТ.П., Трунов В.К. Т-Х диаграммы некоторых молибдатных систем // Журн. неорг. химии. 1973. Т.18. С.484-488
40. Бобкова М.В., Савельева М.В., Шахно И.В. Термический и рентгенофазовый анализ систем Ln2(Mo04)3- К2Мо04 // Изв. вузов. Химия и хим. технология. 1972. Т.15. С.654-657
41. Голуб А.М., Аганязов К.И., Кисель Н.В., Мохосоев М.В. Двойные молибдаты и вольфраматы РЗЭ с натрием // Изв. АН СССР. Неорган, материалы. 1970. Т.6. С. 170-173
42. Рыбакова Т.П. Фазовые диаграммы систем молибдат щелочного металл а-молибдат редкоземельного элемента.: Автореф. дис. . канд. хим. наук М., 1974. 14с.
43. Клевцов П.В., Козеева Л.П., Павлюк A.A. Полиморфизм и кристаллизация калий-редкоземельных молибдатов KLn(Mo04)2(Ln= La, Се, Рг и Nd) // Кристаллография. 1975. Т.20. С.1216-1220
44. Рыбаков В.К. Двойные молибдаты и вольфраматы рубидия и цезия и редкоземельных элементов.: Автореф. дисканд. хим. наук. М., 1971. 15с.
45. Разгон Е.С. Физико химическое . исследование в области синтеза и некоторые свойства двойных вольфраматов редкоземельных и щелочных элементов.: Автореф. дис. канд. хим. наукМ., 1971.20с.
46. Авжиева Е.М. Синтез из растворов и некоторые свойства средних молибдатов редкоземельных элементов Gd-Lu,Y и двойных с литием, натрием и калием.: Автореф. дис. канд. хим. наук. М., 1972. 18с.
47. Бобкова М.В., Шахно И.В., Плющев В.Е., Смирнова О.И. Условия образования и некоторые свойства гидратированных двойных молибдатов РЗЭ // Журн. неорг. химии. 1972. Т.17. С. 1263-1267
48. Голуб A.M., Перепелица А.П., Максин В.И., Аганязов К.И. Двойные молибдаты РЗЭ и щелочных металлов // Изв. вузов. Химия и хим. технология. 1971. Т.14. С.328-331
49. Бобкова М.В., Шахно И.В., Плющев В.Е. Получение и некоторые свойства молибдатов редкоземельных элементов с рубидием // Изв. вузов. Химия и хим. технология. 1971. Т.14. С.1625-1629
50. Харченко Л.Ю., Протасова В.Н., Клевцов П.В. Исследование условий гидротермального синтеза редкоземельных молибдатов в водных растворах молибдата калия // Журн. неорг. химии. 1977. Т.22. С. 986-990
51. Протасова В.И., Харченко Л.Ю. Исследование условий кристаллизации твердых фаз системы KLa(Mo04)2-K2Mo04 при повышенных температурах и давлениях//Журн. неорг. химии. 1981. Т.26. С. 2271-2272
52. Харченко Л.Ю., Протасова В.И., Клевцов П.В. Растворимость KLa(Mo04)2 в водных растворах К2МоС>4 в гидротермальных условиях // Изв. АН СССР. Неорган, материалы. 1979. Т.15. С.1309-1311 ^
53. Протасова В.И., Харченко Л.Ю., Клевцов П.В. Гидротермальный синтез и полиморфизм рубидий празеодимового молибдата // Журн. неорг;, химии. 1977. Т.22. С.3267-3270
54. Харченко Л.Ю., Павлюк А.А., Клевцов П.В. Козеева Л.П. Полиморфизм KY(WC>4)2 и изоструктурных калий-редкоземельных вольфраматов // Кристаллография. 1974 Т.19. С.552-556
55. Харченко Л.Ю., Клевцов П.В. О низкотемпературной полиморфной модификации двойных вольфраматов калия с индием и скандием // Журн. неорг. химии. 1976. Т.21. С. 2836-2840
56. Wanklyn В.М., Wondre F.R. Flux growth of crystals of RKMo208, R2Mo06 and R¿MoOi2 in the systems R203-K20-Mo03 // J. Crystal Growth. 1978. Vol.43. P.93-100
57. Лазоряк Б.И., Ефремов B.A., Гижинский A.P. Получение монокристаллов Me5R(Mo04)4, где Ме=К, Rb; R=P33, Y, Al // Журн. неорг. химии. 1979. Т.24. С. 2668-2673
58. Клевцова Р.Ф., Козеева Л.П., Клевцов П.В. Получение и структура кристаллов калий-европиевого молибдата, КЕи(Мо04)2 // Кристаллография. 1974. Т. 19. С.89-94
59. Клевцов П.В., Козеева Л.П., Харченко Л.Ю. К исследованию кристаллизации и полиморфизма двойных вольфраматов калия и трехвалентных металлов, KR(W04)2// Кристаллография. 1975. Т.20. С.1210-1215
60. Клевцов П.В., Козеева Л.П. Синтез, рентгеновское и термогравиметрическое изучение калий редкоземельных вольфраматов KLn(W04)2(Ln=P33) // Докл. АН СССР. 1969 Т. 185. С.571-573
61. Спицын В.И, Трунов В.К. К исследованию двойных вольфраматов калия и редкоземельных элементов // Докл. АН СССР. 1968. Т.183. С.129-132
62. Соколовский Б.М., Евдокимов A.A., Трунов В.К. Двойные молибдаты калия и редкоземельных элементов//Журн. неорг. химии. 1977. Т.22. С.1499-1504
63. Бушуев H.H., Трунов В.К., Гижинский Г.А. Рентгенографическое исследование молибдатов редкоземельных элементов со структурой KSm(Mo04)2 //Журн. неорг. химии. 1973. Т.18. С. 2865-2866.
64. Ефремов В.А., Трунов В.К., Великодный Ю.А. О тригональных двойных вольфраматах и молибдатах щелочных и трехвалентных элементов // Кристаллография. 1972. Т.17. С.1135-1138
65. Полыцикова З.Я., Трунов В.К. рентгенографическое исследование двойных вольфраматов KLn(W04)2(Ln=Eu-Yb) // Журн. неорг. химии. 1970. Т.15. С.268-269
66. Соколовский Б.М., Евдокимов A.A., Трунов В.К. Двойные вольфраматы калия и редкоземельных элементов // Журн. неорг. химии. 1977. Т.22. С. 1002-1006
67. Клевцова Р.Ф., Клевцов П.В. Двойные рубидиевые молибдаты и вольфраматы скандия и индия и калий-индиевый вольфрамат, кристаллизующиеся в структурных типах КА1(Мо04)2 и К1п(Мо04)2 // Кристаллография. 1972. Т.17. С.545-551 '
68. Клевцова Р.Ф., Винокуров В.А., Клевцов П.В. Кристаллическая структура и термическая стабильность цезий празеодимового молибдата CsPr(Mo04)2 // Кристаллография. 1972. Т.17. С.284-288
69. Рыбакова В.К., Трунов В.К. Исследование двойных молибдатов тяжелых щелочных и редкоземельных элементов // Журн. неорг. химии. 1971. Т. 16. С.1320
70. Трунов В.К. О двойных вольфраматах калия РЗЭ // Журн. неорг. химии. 1975. Т.20. С.1974-1979
71. Трунов В.К., Великодный Ю.А. Фазовые диаграммы некоторых вольфраматных и молибдатных систем // Изв. АН. СССР. Неорган, материалы. 1972. Т.8. №5. С.831
72. ЕфремовВ.А., Трунов В.К., Березина Т.А. О тонких изменениях в строении шеелитоподобных NajTrpO^ при вариации их элементного состава // Кристаллография. 1982. Т.27. С. 134-140
73. Клевцова Р.Ф., Глинская JI.A., Козеева Л.П., Клевцов П.В. О двойных натрий-лютециевых вольфраматах состава NaLu(W04)2 и NajLu(W04)4 и их кристаллической структуре // Кристаллография. 1972. Т.17. С.768-772.
74. Клевцов П.В., Козеева Л.П., Протасова В.И., Харченко Л.Ю, Глинская Л.А., Клевцова Р.Ф., Бабакин В.В. Синтез кристаллов и рентгеноструктурное изучение двойных молибдатов состава KjLn(Mo04)4, Ln=La-Tb // Кристаллография. 1975. Т.20. С.57-62.
75. Лазоряк Б.И. Строение и свойства некоторых двойных молибдатов, вольфраматов и фосфатов щелочных и редкоземельных элементов.: Автореф. дисс. канд. хим. наук М., 1982. 19с.
76. Ефремов В.А., Гижинский А.Р., Трунов В.К. Синтез монокристаллов некоторых двойных молибдатов со структурой, производной от структуры пальмиерита // Кристаллография. 1975. Т.20. С. 13 8-141.
77. Козеева Л.П., Констанчук И.Г., Клевцов П.В. Двойной вольфрамат K5La(W04)4 // Изв. АН. СССР. Неорган, материалы. 1975. Т.П. С.2096-2097
78. Трунов В.К., Ефремов В.А., Великодный Ю.А. Кристаллохимия и свойства двойных молибдатов и вольфраматов. Л.: Наука, 1986. 175 с.
79. Morozov V.A., Lazoryak B.I., Lebedev O.I., Amelinekx S., Van Tendeloo G. Structure of three polymorphs of the complex oxide K5Yb(Mo04)4 // J. Solid State Chem. 2003. Vol.176. P.76
80. Arakcheeva A., Chapius G., Petricek V., Morozov V.A. The role of second coordination- sphere interactions in incommensurately modulated structures, using ß-K5Yb(Mo04)4 as an example // Acta Cryst. 2005. Sect.B. Vol. 61. P.400
81. Леванюк А.П., Санников Д.Т. Несобственные сегнетоэлекгрики // Успехи физ.наук. 1974. Т.112. С.561-579
82. Дорогин В.И., Жога Л.В. Сегнето- и пьезоэлектрики в ускорении научно-технического прогресса. М.: МДНТП, 1987. С.75-79
83. Лазоряк Б.И., Ефремов В.А. О двойных молибдатах Ме5Тг(Мо04)4 // Кристаллография. 1987. Т.32. С.378-384
84. Отко А.И., Нестеренко Н.М., Звягин А.И. Сегнетоэластические фазовые переходы в тригональных двойных молибдатах и вольфраматах // Изв. АН СССР. Сер. физ. 1979. Т.43. С.1675-1684.
85. Морозов A.M., Толстой М.Т., Феофилов П.П. // Оптика и спектроскопия. 1967. Т.З. С.368-373
86. Белокриницкий Н.С., Шпак М.Т. Квантовая электроника. Киев.: • Наукова думка, 1971.227с.
87. Blatte М., Dadielmeyer M.G. // J. Appl. Phys. 1973. Vol. 1. P.275-280. ^
88. Каминский A.A., Павлюк A.A., Клевцов В.П. Спектроскопические свойства монокристаллов КУ(Мо04)2 активированных ионами Nd3+ // Оптика и спектроскопия. 1970. Т.28. С.292-296
89. Каминский A.A., Павлюк A.A., Ли Л., Клевцов В.П. Изв. АН СССР. Спектроскопические и генерационные исследования нового лазерного кристалла KY(W04)2-Nd3+ // Изв. АН. СССР. Нерган. материалы. 1972. Т.8. №12. С.2153-2163
90. Васильев Е.В., Евтихиев H.H., Евдокимов A.A. Материалы второго симпозиума по физике диэлектрических материалов. М.:МИРЕА, 1976. С.90-94.
91. Васильев Е.В., Евдокимов A.A., Ефремов. В.А. Лазоряк Б.И., Папуловский В.Ф., Свиридова Р.К., Солоха А.Ф., Трунов В.К. Спектральные и структурные свойства K5Nd(Mo04)4 // Журн. прикл. спектроскопии. 1978. Т.29. С.846-849.
92. Фролова Г.И., Козеева Л.П., Пауков И.Е. Теплоемкость, энтропия и разность энтальпий KLu(Mo04)2 в области 4.8-311К // Журн. физ. химии. 1980. №2. С.336
93. Фролова Г.И., Козлова С.Г., Пауков И.Е. Термодинамические свойства и аномалия Шотгки КЕг(Мо04)2 в области 5.5-314К // Журн. физ. химии. 1981. №2. С.512
94. Silvestre J-P., Durif A. Structure crystalline du molybdo-perrenate de potassium K3(Mo04)(Re04) // J. Solid State Chem. 1978. Vol. 24, P. 97
95. Thoret J., Silvestre J-P. // C. R. Acad. Sci. Paris. 1974. C. 279. P.103
96. Silvestre J-P., Thoret J. // C. R. Acad. Sci. Paris. 1976. C. 282. P. 165
97. Stanley E. The structure of K3Mn04Cr04 // Z. Kristallogr. 1968. Bd. 127. S. 450
98. Tabero P., Bosacka M., Kurzawa M. The reaction mechanism and kinetics of the Zn2.5VMo08 phase synthesis in the solid state // J. Therm. Anal, and Calorim. 2001. Vol.65. P. 865-869
99. Xiandong W., Stern C.L., Poeppelmeier K.R Phase relations in the MgMo04-Mg3V04 system and crystal structure of Mg2.54Vi.o8Moo,92Og // J. Alloy and Сотр. 1996. Vol.243. P.51-58. r
100. Xiandong W., Heyer K. R., Stern C.L., Poeppelmeier K.R Crystal growth andstructure of Mn2.47V0.94Mo1.06O8 // J. Alloy and Сотр. 1996. Vol.243. P.51-58.
101. Kurzawa M. Book of Abstracts, IVth European conference on solid state Chemistry. Zurich. 1997. PB. 108
102. Xiandong W., Heyer K. R., Stern C.L., Poeppelmeier K.R Crystal structure of Zn^V^MouA, containing Zn06 trigonal prisms // J. Alloy and Сотр. 1997. Vol.255. P. 190-194.
103. Hartl. K., Braungart.R. Strontiumphosphat-chromat(VI), Sr3(P04)2-SrCr04, eine dimorphe Hochtemperaturverbindung//Z. fürNaturforschung.1978. Teil B. Vol.33. P.954
104. Hartl. K., Braungart.R. Strontiumchromat(V,VI), Sr2.67(Cr04)1.33(Cr04)o.67, eine Hochtemperaturphase mit Defect-Bariumphosphat-Structur // Z. filr Naturforschung. 1978. Teil B. Vol.33. P.952
105. Barbier J., Maxin D. Phase Transformation in Pb4(P04)2(Cr04) // J. Solid State Chem. 1995. Vol. 116. P.179
106. Barbier J. Refinement of the eulytite-type Pb4(P04)2S04 structure // Europ. J. Solid State Inorg. Chem. 1994. Vol.31. P.163.
107. Krivovichev S.V, Armbruster T., Depmeier W. One-dimensional lone electron pair micelles in the crystal structure of Pb5(Si04)(V04)2 // Mater. Res. Bull. 2004. Vol. 2004. P.1717-1722
108. Иванов С. А. Уточнение кристаллической структуры Pb5(Ge04)(V04)2 по профилю порошковых рентгенограмм // Журн. структ. химии. 1990. Т.31. №4. С.80
109. Engel. G., Deppish. В. Kristalstructure von Pb5(Ge04)2S04 und Pb5(Ge04)2Cr04, zweier Bleiapatite mit unbesetzten Halogenlagen // Z.Anorg. Allg. Chem. 1988. Vol. 562. P.131
110. Schwarz Z. // Z. Anorg.Allg.Chem. 1968. Vol.357. P.47
111. Cesbron M., Williams S. // Bull. Mineral. 1980. Vol.103. P.469.
112. Dickens В., Brown W.E. The crystal structure of Ca5(P04)2Si04(Siliko-Carnotite) // Tschermaks Mineral. Petrogr. Mitt. 1971. Vol.16. P.l
113. Engel.G., Fisher U. Cadmiumphosphatsilicat Cd5(Si04)(P04)2 und Cadmiumphosphatgermanat Cdj(Ge04)(P04)2 mit Silicocarnotitstructur. ?// Z. Kristallogr. 1985. Vol.173. P.101
114. Adendorff K.T., de Villers P.R., Kruger G.J. Crystal structure of Ca5Cr3012 and CajCr2Si012 the chromium Analogs of Silicocarnotite // J. Am. Ceram. Soc. 1992. Vol.75. P.1416.
115. Segal D. J., Santoro R. P., Newnham R. E. Neutron-diffraction study of Bi4Si30i2// Z. Kristallogr. 1966. Vol.123. P.73.
116. Argeies D., Silvestre J-P., Freundlich W. // Rev. Chim. Miner. 1978. Vol.16. P. 248
117. Silvestre J-P. // Rev. Chim. Miner. 1983. Vol. 20. P. 264.
118. Jeitschko W., Sleight A.V.,McClellan W.R., Weiher W.R. //Acta Cryst. 1976. Vol. B32.P1163
119. Evans J.S.O., Mary T.A., Sleght A.W. Structure of Zr2(W04)(P04)2 from Powder X-Ray Data: Cation Ordering with No Superstructure // J. Solid State Chem. 1995. Vol.120. P.101.
120. Piffard Y., Verbaere A., Kinoshita M. ß-Zr2(P04)2(S04): A Zirconium Phosphato-sulfate With a Sc2(W04)3 structure. A Comparison between Garnet, Nasicon, and Sc2(W04)3 structure types // J. Solid State Chem. 1987. Vol.71. P. 121.
121. Jouber C., Durif A., Martin C. Preparation et donnees cristallographiques sur trois nouveaux phospho-sulpfates da type eulytine. // Bull. Soc. Franc. Miner. Crist. 1966 LXXXIX. P.523
122. Quarton M., Freundlich W. Un nouvel exemple de transformation rotationnelle: Le polymorfisme de NaPbP04 // J. Solid State Chem. 1985. Vol.56. P.355.
123. Евдокимов A.A., Балданова Д.Д., Фомичев B.B. Сульфатомолибдаты цезия и лантанидов // Журн. неорг. химии. 1983. Т.28. №6. С.
124. Балданова Д.Д., Евдокимов A.A., Фомичев В.В. Сульфатомолибдаты рубидия и лантанидов // Журн. неорг. химии. 1983. Т.28. №10. С.2687-2689.
125. Бутуханов B.JL, Мохосоев М.В., Самбуева С.Р. Двойные хроматомолибдаты рубидия и РЗЭ // Журн. неорг. химии. 1979. Т.24. №11. С.2978-2985.
126. Гетьман Е.И., Бутуханов B.JL, Мохосоев М.В. Взаимодействие сульфато-молибдатов щелочных металлов с молибдатом хрома // Журн. неорг. химии. 1974. С.19. №3. С.719-722.
127. Кожевникова Н.М., Алексеев Ф.П., Мохосоев М.В .Взаимодействие сульфато-молибдатов щелочных металлов с окисью алюминия // Журн. неорг. химии. 1976. Т.21. №7. С.1782-1786.
128. Кожевникова Н.М., Алексеев Ф.П., Мохосоев М.В. Двойной сульфато-молибдат калия с индием состава K2S04-In2(Mo04)3 // Журн. неорг. химии. 1976. Т.21. №7. С.1470-1472.
129. Кириченко А.Н. Исследование фазовых превращений в системах Кз/?(Р04)2-K3i?(V04)2 (R=Sc, Y, La, Eu, Gd, Yb): Дис. канд. хим. наук. M., 1999.170 с.
130. Кириченко А.Н., Бессонов С.Н., Юрченко В.И., Бобылев А.П., Комиссарова JI.H. Фазовые соотношения в системах K3Ln(P04)r-K3Ln(V04)2 (Ln= La, Gd) // Неорган, материалы. 1999. Т.35. №7. С.877-881.
131. Кириченко А.Н., Откидач E.H., Спиридонов Ф.М., Харсика В.Ф., Комиссарова JI.H. Двойные фосфаты калия-итгрия // Журн. неорг. химии. 1999. Т.44. №7. С.1061-1063.
132. Zhizhin M.G., Spiridonov F.M., Komissarova L.N., Dorhout P.K. // Book of abstracts 20th European Crystallographic Meeting (20Й-ЕСМ). Krakow. Poland. 2001.S8.M1.P2
133. Ben Amara M., Dabbabi M. Structure du molybdophosphate d'yttrium et sodium Na2Y(Mo04)(P04) // Acta Crystallogr. 1987. Vol. C43. P.616-618.
134. Padhi A.K., Manivannan V., Goodenough J.B. Tuning the Position of the Redox Couples in Materials with NASICON Structure by Anionic Substitution // J. Electrochem. Soc. 1998. Vol.145. P.1518-1520.
135. Baur, W H, Dygas, J R, Whitmore, D H, Faber, J. Neutron powder diffraction study and ionic conductivity of Na2Zr2SiP20i2 and Na3Zr2Si2POi2 // Solid State Ionics.1986. Vol.1819. P.935
136. Петьков В.И., Суханов M.B., Куражковская B.C. Изучение возможности использования кристаллических матриц для фиксации молибдена // Радиохимия. 2003. Т.45. №6. Р.560
137. Demartin. F., Gramaccioli. С. М., Pilati. Т. Structure of a new natural tungstate arsenate, Ca2Y(As04)(W04)2, structurally related to scheelite // Acta Crystallogr.1987. Vol. C48. P. 1357.
138. Харсика В.Ф., Комиссарова JI.H., Кириченко A.H., Муравьев Э.Н., Орловский В.П., Черняев А.П. Люминесценция Еи3+ -допированных фосфато-ванадатов калия-скандия и калия-иттрия // Неорган, материалы. 2001. Т.37. №8. С.981-986.
139. Monma Н. // J. Catal. 1982. Vol.75. Р.200.
140. Owada Н., Yamashita К., Umegaki Т. Kanazawa Т // J. Solid State Ionics. 1989. Vol.35. P.401.
141. Рябчиков Д.И., Рябухин B.A. Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия. М.: Наука, 1966.380 с.
142. Алимарин И.П., Бусев А.И., Виноградов А.П. Аналитическая химия фосфора. М.: Наука, 1974.220 с.
143. Боровая Н.С., Куделина Н.Э., Церковницкая И.А. // Веста. ЛГУ. Химия. 1978. №10. С. 138-140.
144. Основы аналитической химии: Практическое руководство, /под ред. Ю. А. Золотова. М.: Высш. шк. 2001.463 с.
145. Hoenes H., Stone К. Talanta. 1960. Vol.4. P.250.
146. Toraya H. Whole-powder-pattern fitting without reference to a structural model: application to X-ray powder diffractometer data // J. Appl. Crystallogr. 1986. Vol.19. P.440.
147. Giacovazzo C. Direct methods and powder data: state of the art and perspectives // Acta Crystallogr. 1996. Vol.A52. P.331.
148. Zlokazov V.B., Chernyshev V.V. MRIA- a program for a full profile analysis of powder multiphase neutron-diffraction time-of-flight (direct and Fourier) spectra // J. Appl. Crystallogr. 1992. Vol.25. P.447.
149. Dollase W.A. Correction of intensities for preferred orientation in powder diffractometry: application of the March model // J. Appl. Crystallogr. 1986. Vol.19. P.267-272.
150. Ahtee M., Nurmela M., Suortti P., Jarvinen M. Correction for preferred orientation in Rietveld refinement // J. Appl. Crystallogr. 1989. Vol.22. P.261-268.
151. Jarvinen M. Application of symmetrized harmonics expansion to correction of the preferred orientation effect // J. Appl. Crystallogr. 1993. Vol.26. P.525-531.
152. Rietveld H.M. Line profiles of Neutron Powder-Diffraction Peaks for structure Refinement // Acta Crystallogr. 1967. V.22. P.151.
153. ЛазаревА.Н., Маженов A.H., Миргородский А.П. Оптические колебания кристалла УР04 и его аналогов: резонансные расщепления внутренних колебаний сложных анионов.// Изв. АН СССР. Неорган, материалы. 1978. Т.14. С.2107
154. Вакулюк В.В., Фомичев В.В., Евдокимов А.А. // Журн. неорг. химии. 1983. Т. 28. №3. С. 650.
155. Clark F.M., Doule W.P. // Spektrochimica Acta 1966. V.22A. P.1441
156. К. Накамото. Инфракрасные спектры неорганических и координационных соединений. М.: Мир. 1966.226 с.
157. Тананаев И.В., Орловский В.П., Курбанов Х.М. Оценка А1?т и 5°298 ортофосфатовскандия, иттрия и лантаноидов // Докл. АН Тадж. ССР. 1974. T.XVII. № 2. Химия. С. 42-44.
158. Ратьковский И.А., Ашуйко В.А., Орловский В.П., Халиков Б.С., Новиков Г.И. Масс-спектрометрическое исследование ортофосфатов редкоземельных элементов группы штрия //Докл. АН СССР. 1974. Т. 219. № 6. С. 1413-1415.
159. Ousoubaliev D, Batkybekova М., Yousoupov V., Kydynov М. IV Conf. Internat. Thermodyn. Chim. Montpellier. France. 1975. P.217.
160. Ushakov S.V., Helean K.B., Navrotsky A., and Boatner L.A. // J. Mater. Res. 2001. Vol. 16. P. 2623.
161. Малышев B.B., Мильнер Г.А., Соркин E.JL, Шибакин В.Ф. Автоматический низкотемпературный калориметр //Приборы и техника эксперимента. 1985. №6. С.195
162. Kieffer S.W. Thermodynamics and Lattice Vibraitions of minerals: 3. Lattice Dynamics and an Approximation for Minerals with Application to Simple Substance and Framework Silicates//Rev. Geophys. Space Phys. 1979. V.17. №1. P. 35-59.
163. Gurevich V. M., Gavrichev K. S., Gorbunov V. E., Baranova N. N., Tagirov B. R., Golushina L. N, and Polyakov V.B. The heat capacity of Au2S(cr) at low temperature and derived thermodynamic functions // Thermochim. Acta. 2004. Vol.412 P.85-90.
164. Helean K.B., Navrotsky A. Oxide melt solution calorimetry of rare earth oxides // J. Therm. Anal. Cal. 2002. Vol. 69. P. 751-771
165. Термодинамические константы веществ: Справочник / Под ред. Глушко В. П. М.: ВИНИТИ, 1981. выпуск X. 4.1,2,3
166. Бобылев А.П., Комиссарова JI.H., Леуткина Е.В. Сложные хромат(У1)-фосфаты редкоземельных элементов состава K2R(Cr04)(P04) // Изв. АН. Сер. Химическая. 2006. №4. с.622-627
167. Теребиленко Е.В., Затовский И.В., Слободяник Н.С., Баумер В.Н. Фосфато-молибдаты и фосфато-вольфраматы висмута K2Bi(P04)(A04)(A=Mo,W) // Материалы международной конференции «Ломоносов 2006» Т.2. С.141.
168. MilliganW О, Mullica, D F, Beall, G W, Boatner, L A Structural investigations of YPO4, ScP04, and LUPO4// Inorg. Chim. Acta. 1982. Vol.60. P.39-43
169. Chakoumakos B.C., Abraham M.M., Boatner. L.A. Crystal structure refinements of zircon-type MVO4 (M = Se, Y, Ce, Pr, Nd, Tb, Ho, Er, Tm, Yb, Lu) // J. Solid state Chem. 1994. Vol.109. P. 197-202
170. Dreyer G., Tillmanns E. Dreyerite: ein natuerliches, tetragonales Wismutvanadat von Hirschhorn, Pfalz //Neues Jahrbuch fuert Miner. 1981. P. 151-154
171. Goiffon A., Jumas J-C., Maurin M., Philippot E. Etude comparée a diverses temperatures (173, 293 et 373 K) des structures de type quartz des phases M(III)X(V)04 (M(III) = AI, Ga et X(V) = P, As) // J. Solid state Chem. 1986. Vol.61. P. 384-396
172. Zachariasen W.H., Plettinger H. A. The crystal structure of lithium tungstate // Acta Cryst. 1961. Vol.14. P.229.
173. Wilhelmi K.A., Waltersson K., Werner P.E. The structure of Li2W04(IV). A high pressure polymorph of lithium wolframate. Structure determination by use of Guinier-Haegg powder diffraction data. // Cryst. Stuct. Commun. 1977. Vol.6. P.231. ' '
174. Okada K., Morikawa H., Marumo F., Iwai S. I. Sodium tungstate. // Acta Cryst. Sec.B. 1974. Vol.30. P. 1872.
175. Kools F.X.N.M., Koster A.S., Rieck G.D. The Structures of Potassium, Rubidium and Caesium Molybdate and Tungstate. // Acta Cryst. Sec.B. 1970. Vol.26. P. 1974.
176. Бандуркин Г.А., Джуринский Б.Ф., Тананаев И.В. Особенности кристаллохимии соединений редкоземельных элементов. М.:Наука. .1984. 230с.
177. Robinson К., Gibbs G.V., Ribbe Р.Н. The structure of zircon: A comparison with garnet. // Am. Mineral. 1971. Vol.56. P.782.
178. Morikawa H., Tomita T., Minato I., Iwai S. Anhydrite: a refinement. // Acta Cryst. Sec.B. 1975. Vol.31. P.2164.
179. Wartchow R., Berthold H.J. Crystal structure of sodium Perchlorate. // Z. Kristallogr. 1978. Vol.147. P.307
180. Peters T. E. Cathodoluminescence Lny(Si02)x: Tb phosphors. // J. Electrochem. Soc. 1969. V. 116. P. 985-989.185. №1. С.54-57
181. Красилов Ю.И. Орловский В.П., Репко В.П., Сафронов В.П., Тананаев В.П., Эллерт Г.В. Особенности спектров и кинетики люминесценции ортофосфатов редкоземельных элементов. // В.кн.: Спектроскопия кристаллов. Л.:Наука. 1973. с.180-184
182. Фролова Г.И., Резник Л.Е., Пауков И.Е. Влияние кристаллического поля на теплоемкость и спектры КЕг(Мо04)2. // Физ. тв. тела. 1981. Т.7. С.2160-2162
183. Фролова Г.И., Козеева Л.П., Пауков И.Е. Теплоемкость, энтропия и разность энтальпий KLu(Mo04)2 в области 4.8-311К. Журн. физ. химии. 1980. Т.44. №2. С.336-3377.ПРИЛ0ЖЕНИЕ7x5000, отн.ед.0 02 ■
Обратите внимание, представленные выше научные тексты размещены для ознакомления и получены посредством распознавания оригинальных текстов диссертаций (OCR). В связи с чем, в них могут содержаться ошибки, связанные с несовершенством алгоритмов распознавания. В PDF файлах диссертаций и авторефератов, которые мы доставляем, подобных ошибок нет.