Синтез и рентгеноструктурное исследование перренатов элементов III группы Периодической системы Д. И. Менделеева тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.01, кандидат химических наук Хрусталев, Виктор Николаевич

• Хрусталев, Виктор Николаевич
• кандидат химических наук
• 2000

Оглавление диссертации кандидат химических наук Хрусталев, Виктор Николаевич

Введение.

Глава 1. Литературный обзор.

1.1. Перренаты редкоземельных элементов.

1.1.1. Синтез перренатов редкоземельных элементов.

1.1.2. Физико-химические свойства перренатов редкоземельных элементов.

1.1.3. Строение перренатов редкоземельных элементов.

1.2. Перренаты элементов главной подгруппы III группы.

1.2.1. Синтез перренатов элементов главной подгруппы

III группы.

1.2.2. Физико-химические свойства перренатов элементов * «s- vmH"« главной подгруппы III груиЯЕН.^:.*:.

1.2.3. Строение перренатов элементов главной подгруппы

III группы.

1.3. Двойные перренаты элементов III группы.

1.3.1. Синтез двойных перренатов элементов III группы.

1.3.2. Физико-химические свойства двойных перренатов элементов III группы.

1.3.3. Строение двойных перренатов элементов III группы.

1.4. Выводы из анализа литературы и постановка задачи исследования.

Глава 2. Экспериментальная часть.

2.1. Синтез перренатов элементов III группы.

2.1.1. Исходные вещества.

2.1.2. Химический метод синтеза перренатов элементов

III группы.

2.1.3. Электрохимический метод синтеза перренатов

III группы.

2.2. Методы исследования перренатов элементов III группы.

2.2.1. Химический анализ.

2.2.2. Дифференциальный термический и термогравиметрический анализы.

2.2.3. Рентгенофазовый анализ.

2.2.4. Рентгеноструктурный анализ.

Глава 3. Строение перренатов редкоземельных элементов,

Бс и В1.

3.1. Кристаллическая структура высокотемпературной модификации безводного перрената УЬ.

3.2. Кристаллическая структура моноклинной модификации тетрагидрата перрената Ьи.

3.3. Кристаллическая структура тригидрата перрената Бс.

3.4. Кристаллическая структура тетрагидрата перрената В1.

Глава 4. Строение гидратов перренатов А1, Оа и 1п.

4.1. Кристаллическая структура октагидратов перренатов А1 и Оа.

4.2. Кристаллическая структура 1п(Ке04)3 • 4.5Н20.

Глава 5. Строение изоструктурного ряда тетрагидратов перренатов Со и Си.

Глава 6. Строение тетрагидратов двойных перренатов аммония с 1п и Бс и сесквигидрата перрената 1л.

6.1. Кристаллическая структура изоструктурных тетрагидратов двойных перренатов аммония с 1п и 8с.

6.2. Кристаллическая структура сесквигидрата перрената 1л.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Синтез и рентгеноструктурное исследование перренатов элементов III группы Периодической системы Д. И. Менделеева»

Соединения редких элементов представляют несомненный интерес в различных областях науки, техники и технологии. В частности, рений и его сплавы находят широкое применение в электротехнике и электронике. Уникальные свойства рения [1, 2], отличающегося высокой тугоплавкостью, самым большим для металлов электросопротивлением (21.1х106 Омхсм), высокой коррозионной стойкостью, позволяют использовать его для контактов, электронных эмиттеров [3] и других деталей электро- и радиоаппаратуры, для электронного оборудования, работающего в условиях сверхзвуковых и космических полетов [4].

Сплавы рения с другими металлами используются для изготовления анодных блоков, термопар и термоэлементов [5-7]. Известно использование соединений рения для изготовления термостойких герметиков в вакуумной технике [8].

Очень широк диапазон структурочувствительных свойств соединений рения, одни из которых могут проявлять полупроводниковые свойства [9-12], другие [13-15] - сверхпроводимость. Ряд смешанных оксидов рения обладает сегнето- и пьезоэлектрическими свойствами.

Смешанные оксиды Ые также могут быть использованы в качестве покрытия электропроводящих волокон ТЮ2 [16], в датчиках горючих газов [17]. Из особых свойств рассматриваемых соединений стоит упомянуть люминесцентные свойства Еи3Ке08, исследовавшиеся в работе [18], а также аномально высокий магнитный момент ЬазК^Ою, равный 6цв [19].

Рений и его соединения широко используются в гетерогенном катализе [20], в частности, для проведения рениформинга [21] и реакций диспропорционирования олефинов [22] в нефтеперерабатывающей промышленности, в процессах гидрирования и дегидрирования [23-29], в парофазном и электрохимическом окислении, а также вместо платиновых катализаторов при очистке выхлопных газов. Наибольшая эффективность и селективность достигается при использовании нанесенных катализаторов, в которых активный компонент равномерно распределен по поверхности высокоразвитого носителя, например, У-А12О3 [30] или других оксидов. Нанесенные рениевые катализаторы приготовляют путем пропитки носителя растворами рениевой кислоты или перренатов (МН4+, К+, Ва2+) с последующей сушкой, терморазложением соединений до оксидов и, в случае необходимости, активацией катализаторов переводом рения в нуль-валентное состояние. Такая технология не позволяет получить воспроизводимое контролируемое распределение активного компонента, а следовательно, и центров адсорбции по поверхности носителя.

Более перспективным как для приготовления катализаторов, так и для других целей представляется использование методов, описанных в работах [31, 32] при получении "молекулярных" керметов из пертехнетатов и перренатов редкоземельных элементов селективным восстановлением их электролитическим водородом до гомогенных композиций типа Тс-Ьп203 или Ке-Ьп203. "Молекулярные" керметы в отличие от обычных (приготовленных путем смешения порошков металлов и оксидов с последующим спеканием под давлением) имеют высокую однородность распределения и большую дисперсность фаз. Непрерывность матрицы технеция или рения обеспечивает высокую металлическую проводимость "молекулярных" керметов, а значит, и возможность использования в электрокаталитических реакциях. Керамическая фаза также образует непрерывный каркас. До спекания керметы имеют высокую пористость и, следовательно, большую поверхность.

Таким образом, кислородсодержащие соединения рения и, в том числе, перренаты являются очень перспективными химическими соединениями, находящими все большее применение в различных отраслях промышленности.

Одной из фундаментальных проблем современной химии является установление взаимосвязи между химическим составом, структурой и физико-химическими свойствами кристаллических соединений. Исследование состава и строения химических соединений является первой важнейшей неотъемлемой ступенью в решении этой проблемы.

Вследствие того, что перренаты редкоземельных элементов в структурном отношении являются достаточно хорошо изученными, автор полагает наиболее логичным продолжение структурного исследования перренатов остальных элементов III группы с целью нахождения корреляций структура-свойства и применения этих соединений в науке, технике и технологии.

Цель настоящей работы. Совершенствование известных и разработка новых методик синтеза монокристаллов перренатов элементов III группы, установление их состава и строения. Определение на основании решения сформулированных выше задач общих закономерностей строения названных соединений.

Научная новизна. Впервые синтезированы монокристаллы 4 новых фаз (моноклинной модификации тетрагидрата перрената лютеция, тетрагидрата перрената висмута и тетрагидратов двойных перренатов аммония с индием и скандием). Установлены строение, кристаллохимические особенности и структурные закономерности 13 соединений. Выявлены новые изотипные и изоструктурные ряды перренатов элементов III группы, а также близких им по строению гидратированных перренатов Mg, Со и Си.

Практическая значимость. Предложен электрохимический способ получения перренатов, отличающийся от других методов возможностью получения соединений со строго контролируемым соотношением компонентов. Определен состав (ранее по литературным данным спорный) гидратов перренатов элементов главной подгруппы III группы и гидратированного перрената лития, внесена коррекция в пространственную группу (Р I, а не PI, как было найдено ранее) 7 тетрагидрата перрената магния. Полученные данные по составу и строению исследованных перренатов могут быть использованы для дальнейшего изучения их химических и физических свойств, а также при формировании различных справочных изданий и компьютерных баз данных; установленные кристаллохимические закономерности и изотипные ряды рекомендуются к использованию в курсах лекций по неорганической химии и кристаллохимии неорганических соединений.

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались на III Всероссийской студенческой научной конференции (Екатеринбург, 1993 г., устный доклад), VII Совещании по кристаллохимии неорганических и координационных соединений (Санкт-Петербург, 1995 г., 2 стендовых доклада) и II Всероссийской конференции по химии кластеров, полиядерных комплексов и наночастиц (Чебоксары, 1997 г., стендовый доклад).

Публикации. По материалам данной диссертации опубликовано 10 научных статей и 3 тезисов докладов.

Заключение диссертации по теме «Неорганическая химия», Хрусталев, Виктор Николаевич

Выводы.

1. Химическим и электрохимическим методами синтезировано 13 соединений (из них 4 впервые - моноклинная модификация тетрагидрата перрената лютеция, тетрагидрат перрената висмута и тетрагидраты двойных перренатов аммония с индием и скандием), уточнен состав трех соединений (гидратированных перренатов алюминия, галлия и лития) и проведено полное рентгеноструктурное исследование всех фаз.

2. Предложен электрохимический способ получения перренатов, отличающийся от других методов возможностью получения соединений со строго контролируемым соотношением компонентов, что может оказаться незаменимым при получении многокомпонентных селективных катализаторов и других материалов, в состав которых входят тугоплавкие металлы.

3. Установлено, что структура УЬ^еО^з является дефектным вариантом структурного типа СсПГ11(Мо04)з и тесно связана со структурным семейством апатита; структура моноклинной модификации Ьи(Яе04)з • 4Н2О, также как и структура 8с(Ке04)з • ЗН2О, проявляет большое сходство со структурами триклинных Ьп(Ке04)з • 4Н2<Э с Ьп в ряду Но-Ьи и У, а тетрагидрат перрената висмута изотипен моноклинным тетрагидратам перренатов легких РЗЭ (структурный тип Ьа(Ке04)3 . 4Н20).

4. Структурообразующий фрагмент гидратированного перрената 1п -комплексный катион [1п(Н20)4(11е04)2]+ - по своему составу аналогичен найденным октаэдрическим нейтральным комплексам в структурах М(Ке04)2 • 4Н20 (М = Со, Си). Установлено, что в ряду ]У^-Со-Си

76 усиливается искажение октаэдра [М(Н20)4(Ке04)2] в соответствии с эффектом Яна-Теллера.

5. Показано, что соединения КН4М(Ке04)4 • 4Н20 с М = 1п, 8с принадлежат семейству изоструктурных фаз М'Ьп(Ке04)4 • 4Н20 (М' = N3, К, М; Ьп = Еи-Ьи).

Заключение.

Таким образом, из результатов проведенных исследований и литературных данных можно сделать вывод о том, что факторами, определяющими строение гидратированных перренатов, являются:

- размеры катиона (ионный радиус [83]), табл. 10;

- электроотрицательность элемента [109], табл. 10.

Причем, большие размеры катиона и малые значения электроотрицательности элемента приводят к каркасному строению соединения (гидратированные перренаты Ln и Y, а также Са [110], Sr [111] и Ва [91, 92]) и, напротив, малые размеры катиона и большие значения электроотрицательности - к островному или "молекулярному" строению (гидратированные перренаты Al, Ga, In, и Mg, Со, Си).

Интересно также оценить взаимное влияние факторов на характер структуры. Из табл. 10 видно, что при малых размерах катионов и малых значениях электроотрицательности элементов (гидратированный перренат Li) характер структуры определяется электроотрицательностью. При постепенном возрастании значений обоих факторов влияние электроотрицательности уменьшается, а, соответственно, влияние размеров катионов увеличивается и уже при больших размерах катионов и больших значениях электроотрицательности элементов (гидратированный перренат Bi) характер структуры определяется, напротив, размерами катиона. Промежуточно-переходными значениями обоих факторов являются, по-видимому, значения для гидратированного перрената Sc (каркасные структуры) и кислого гидратированного перрената Zr (островные структуры).

В продолжение данной работы в ближайшее время предполагается получение монокристаллов и изучение структуры гидратированных перренатов Ni(II) и Mn(II). Учитывая все вышесказанное можно

73 предположить (табл. 10), что гидратированные перренаты N1(11) и Мп(И) будут иметь островную структуру. i аолида iu

Элемент Катион Координационное число Ионный радиус, Á Электроотрицательность Характер структуры и 1л+1 6 0.74 1.0 Каркасная

Mg Mg+2 6 0.66 1.2 Островная

А1 А1+3 6 0.53 1.5 Островная

Са Са+2 9 1.18 1.0 Каркасная

Бс Бс+з 7 0.87 1.3 Цепочечная

Со Со+2 6 0.73 1-9 Островная

Си Си+2 6 0.73 1.9 Островная

Оа Оа+3 6 0.62 1.6 Островная

8г Бг4"2 9 1.25 1.0 Каркасная

У у+З 8 1.02 1.2 Каркасная гг+4 8 0.84 1.4 Островная

1п 1п+3 6 0.79 1.7 Островная

Ва Ва+2 10 1.52 0.9 Слоистая

Ьп Ьп+3 8-9 0.97-1.20 1.0-1.2 Цепочечная-Слоистая

В1 В1+3 9 1.11 1.9 Слоистая

N1 N1+2 6 0.70 1.9 Островная*

Мп Мп+2 6 0.82 1.5 Островная* предположительно

Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Хрусталев, Виктор Николаевич, 2000 год

1. Лебедев К.Б. Рений, М., Металлургиздат, 1963, 208 с.

2. Борисова Л.В., Ермакова А.Н. Аналитическая химия рения, М., Наука, 1974, 319 с.

3. Елинсон М.И., Горьков В.Н., Васильев И.Ф. Радиотехника и электроника, 1958, т. 3, вып. 36, с. 307.

4. Лексин В.Н., Смирнягин Л.В. Металлургическая и химическая промышленность Казахстана, 1960, № 3(7), с. 119.

5. Савицкий Е.М., Тылкина М.А. Сборник по жаропрочным сплавам, М., 1956, с. 33.

6. Рений и технеций, Библиографический указатель, Л., 1975.

7. Савицкий Е.М. и др. Сплавы рения в электронике, М., Энергия, 1980.

8. Ипатова и др. Сборник "Материалы вакуумной техники", 1960, т. 2, с. 3.

9. Нешпор В.С., Самсонов Г.В. Физика металлов и металловедение, 1961, т. 11, с. 638.

10. Muller О., Roy R. Mater. Res. Bull., 1969, v. 4, р. 349.

11. Курбанов T.X., Миришли Ф.А., Мухтарова З.М., Нуриев А.Н. Синтез и исследование новых ренийсодержащих кристаллов. Азерб. Хим. Журн., 1974, № 2, с. 119.

12. Savborg О., Nygren М. Phys. Status Solidi, 1977, А 43, № 2, р. 645.

13. Silvestre J.P., Freundlich W. С. R. Acad. Sel, 1969, B. 268, № 24, p. 2098.

14. Романенко П.И., Миронов Ю.В., Федоров B.E. 30-е Совещание по физике низких температур, Дубна, Тезисы докладов, 1994, ч. 1, с. 129, ч. 2, с. 149.

15. Игнатьева Т.А. и др. 29-е Совещание по физике низких температур, Казань, Тезисы докладов, 1992, т. 1, с. 166.

16. Suzue M., Haruyama Y., Yasuki M. Пат. 06183737 (Япония), 05.07.94; С. А. 1995, vol. 122, 140543s.

17. Fukui К. Пат. 61149855 (Япония), 08.07.86; С. А. 1987, vol. 106, 112907q.

18. Blasse G., Keulen J.V. J. Lumin., 1986, v. 35, № 4, p. 183.

19. Torardi C.C. J. Less Com. Met., 1986, v. 116, p. 293.

20. Ряшенцева M.A., Миначев X.M. Рений и его соединения в гетерогенном катализе, М., Наука, 1983, 248 с.

21. Jacobson R.L., Klursdacl H.S., Spurlock В. Пат. 3487009 (США), 30.12.69.

22. Fenton D.M. Пат. 3342887 (США), 19.09.67; С. А., 1969, v. 68, 29413z.

23. Nakamura R., Echidoya E. Metathesis of oleyl chloride. Chem. Lett., 1911, v. 10, p. 1227.

24. Xu Xiaoding, ImhoffP., Godefridus C.N., Van den Aardweg, Mol J.С. Mixed-oxide catalysts for the metathesis of functionalized alkenes. J. Chem. Soc., Chem. Commun., 1985, № 5, p. 273.

25. Xu Xiaoding, Boelhouwer C., Vonk D., Benecke J.I., Mol J.С. /. Mol. Catal., 1986, v. 36, № 1/2, p. 47.

26. Pop Gr. Acad. Rept Pop. Romine, Baza cerc. Stiint. Timisoara, Studii Cerc. stiint Ser. stiinte chim., 1960, v. 7, p. 313; C. A., 1961, v. 55, 16095c.

27. King S.S.T. Пат. 4814537 (США), 21.03.89, С. A. 1989, v. Ill, 194269y.

28. Rausch R.E. Пат. 3576766 (США), 27.04.71; С. А., 1971, v. 75, 51217q.

29. Gaffney A.M. Пат. 4788372 (США), 29.11.88; С. А. 1989, v. 110, 98572а.

30. Зайцева JI.JL, Конарев М.И., Сухих А.И., Величко А.В., Романов B.C., Шишков Н.В., Чеботарев Н.Т. Получение "молекулярных" керметов из пертехнетатов РЗЭ и иттрия. Известия АН СССР, Сер. неорган, материалы, 1973,т. 9, № 8, с. 1423.

31. Варфоломеев М.Б., Величко А.В., Зайцева JI.JL, Шишков Н.В. Керметы на основе рения и окислов редкоземельных элементов. Известия АЛ СССР, Сер. неорган, материалы, 1977, т. 13, № 2, с. 275.

32. Везирзаде А. Изв. Азерб. фил. АН СССР, 1940, т. 1, с. 14.

33. Плющев В.Е., Варфоломеев М.Б. Тетрагидраты перренатов редкоземельных элементов и иттрия. Докл. АН СССР, 1964, т. 158, № 3, с. 664.

34. Плющев В.Е., Амосов В.М., Варфоломеев М.Б. Синтези некоторые свойства низших кристаллогидратов перренатов иттрия, лантана и лантаноидов. Докл. АН СССР, 1963, т. 150, с. 105.

35. Комиссарова JI.H., Варфоломеев М.Б., Плющев В.Е., Иванов В.И. О получении и некоторых свойствах перрената скандия. Докл. АН СССР, 1965, т. 160, с. 608.

36. Baud G., Capestan M. Composes oxygénés du rhenium (VII) et du lanthane. Bull. Soc. Chim. France, 1967, № 12, p. 4685.

37. Бурцев М.Ю., Кравченко ЭЛ., Матюшков А.Г. Спектры ядерного квадрупольного резонанса 187Re и 175Lu триклинных тетрагидратов перренатов редкоземельных элементов. Журн. физ. химии, 1995, т. 69, № 6, с. 1035.

38. Иванов В.И., Варфоломеев М.Б., Петров К.И., Первых В.Г., Плющев В.Е. Рентгенографическое и ИК-спектроскопическое изучение тетрагидратов перренатов редкоземельных элементов и иттрия. Кристаллография, 1965, т. 10, с. 509.

39. Baud G., Besse J.P. Mat. Res. Bull., 1974, v. 9, № 11, p. 1499.

40. Бахарева Е.Д., Варфоломеев M.Б., Фомичев В.В., Петров К.И. Оксоперренаты редкоземельных элементов и иттрия. Журн. неорган, химии, 1977, т. 22, № 3, с. 636.

41. Baud G., Capestan M. Bull. Soc. Chim. France, 1968, № 10, p. 3999.

42. Besse J.P., Baud G., Chevalier R., Gasperin M. Structure cristalline d'oxydes doubles de rhenium. II. L'oxyde de lanthane-rhenium La6Re4018. Acta Cryst., 1978, v. В 34, p. 3532.

43. Плющев B.E., Варфоломеев M.Б. Перренаты иттрия. Журн. неорг. химии, 1965, т. 10, с. 109.

44. Плющев В.Е., Варфоломеев М.Б. О перренатах лантана. Журн. неорган, химии, 1965, т. 10, с. 103.

45. Варфоломеев М.Б., Плющев В.Е. Перренаты туллия, иттербия и лютеция и их кристаллогидраты. Журн. неорг. химии, 1967, т. 12, с. 1471.

46. Варфоломеев М.Б., Плющев В.Е. Перренаты празеодима. Журн. неорган, химии, 1967, т. 12, с. 1782.

47. Варфоломеев М.Б., Плющев В.Е., Рыбаков К.А. О моноклинной модификации тетрагидрата перрената неодима. Журн. неорг. химии, 1967, т. 12, с. 1410.

48. Варфоломеев М.Б., Плющев В.Е. Изв. вузов СССР; серия Цветная металлургия, 1966, № 5, с. 98.

49. Плющев В.Е., Варфоломеев М.Б. Безводные перренаты редкоземельных металлов. Журн. прикл. химии, 1968,т. 41, с. 1643.

50. Плющев В.Е., Варфоломеев М.Б. Перренат церияи его кристаллогидраты. Изв. вузов СССР, Серия химия и хим. технол., 1965, т. 8, № 3, с. 361.

51. Машонкин В.П., Илюхин В.В., Варфоломеев М.Б. Строение ромбических тетрагидратов перренатов редких земель ТК(Ке04)3 . 4Н20 (ТЯ = Рг-Бу). Коорд. химия, 1977, т. 3, с. 1014.

52. Машонкин В.П., Варфоломеев М.Б., Бахарева Е.Д.,

53. Илюхин В.В. Строение и некоторые свойства перренатов тяжелых редких земель Ьп(Ке04)3 • 4Н20 (Ьп = Но-Ьи, У). Коорд. химия, 1976, т. 2, с. 1135.

54. Плющев В.Е., Варфоломеев М.Б. Перренаты редкоземельных элементов. Неорган, матер., 1966, т. 2, № 5, с. 899.

55. Варфоломеев М.Б., Иванова Е.Д., Лунк Х.Й., Хильмер В., Шамрай Н.Б. Термическая устойчивость тетрагидратов перренатов РЗЭ Ьп(Ке04)з • 4Н20. Журн. неорган, химии, 1984, т. 29, № 12, с. 2995.

56. Машонкин В.И., Варфоломеев М.Б., Илюхин В.В. Кристаллическая структура и термическая устойчивость моноклинных тетрагидратов перренатов редких земель. Коорд. хим., 1977, т. 3, вып. 8, с. 1248.

57. Варфоломеев М.Б., Илюхин В.В., Машонкин В.П. Некоторые особенности строения тетрагидратов перренатов рекоземельных элементов и иттрия. Журн. неорган, химии, 1980, т. 25, № 5, с. 1244.

58. Иванов В.И., Варфоломеев М.Б., Плющев В.Е. Рентгенографическое изучение высокотемпературной модификации перренатов редких земель и иттрия. Кристаллография, 1968, т. 13, № 1, с. 167.

59. Besse J.P., Boite M., Chevalier R. Structure cristalline d'oxydes doubles de rhenium. I. Srr^ReOg. Acta Cryst, 1976, v. B32,p. 3045.

60. Baud G., Besse J.P., Chevalier R., Gasperin M. J. Solid State Chem., 1979., v. 29, p. 267.

61. Baud G., Capestan M. Les perrhenates d'aluminium et d'indium trivalent. Bull Soc. Chim. France, 1966, № 11, p. 3608.

62. Baud G., Capestan M. C. R. Acad. Sei., Ser. С, 1968, v. 266, p. 382.

63. Варфоломеев M.Б., Яковлева H.Б., Плющев В.Е. Семиводные кристаллогидраты перренатов алюминия и галлия. Журн. неорг. химии, 1969, т. 14, № 1, с. 68.

64. Зайцева JI.JL, Величко A.B., Борисов С.Р. Физико-химические свойства пертехнетата и перрената алюминия. Журн. неорг. химии, 1986, т. 31, № 6, с. 1427.

65. Ait Ali Slimane Z., Silvestre J.-P., Freundlich W. С. R. Acad. Sei., 1978, Ser. С, v. 287, p. 409.

66. Ait Ali Slimane Z., Silvestre J.-P., Freundlich W., Rimsky A. Structure du perrhenate de gadolinium-sodium tetrahydrate GdNa(Re04)4 . 4H20. Acta Crystallogr., 1982, B38, № 4, p. 1070.

67. Ait Ali Slimane Z., Silvestre J.-P., Freundlich W. Rev. Chim. Miner., 1982, v. 19, № 1, p. 28.

68. Краткая химическая энциклопедия, Изд. "Советская Энциклопедия", М., 1965.

69. Справочник химика, Госхимиздат., М., 1963.

70. Ефимов А.И. и др. Справочник "Свойства неорганических соединений", JL, Химия, 1983, 392 с.

71. Химические реактивы и высокочистые химические вещества, Каталог, 2-е изд., М., Химия, 1983. 704 с.

72. Schultze D. Proc. 4th Int. Conf. Thermal Anal., Budapest, 1974, v. 1, p. 717.

73. Cheetham A.IC., Rae-Smith A.R. Mater. Res. Bull., 1981, v. 16, p. 7.

74. Варфоломеев М.Б., Столярова A.B., Плющев B.E. О синтезе перрената висмута. Изв. Вузов СССР, серия Химияи Хим. технология, 1970, т. 13, № 1, с. 15.

75. Зайцева JI.JI., Конарев М.И., Романов B.C., Шепельков С.В. Физико-химические свойства пертехнетата и перрената двухвалентной меди. Журн. неорган, химии, 1977, т. 22, с. 2192.

76. Справочник по электрохимии, под ред. Сухотина А.М., JI., Химия, 1981, с. 125.

77. Шарло Г. Количественный анализ неорганических соединений, М., Химия, 1969.

78. Зайцева JI.JI., Конарев М.И., Величко А.В. О пертехнетате и перренате лития. Журн. неорг. хим., 1977, т. 22, № 9, с. 2348.

79. Smith W.T., Long S.H. The salts of perrhenic acid. I. The alkali metals and ammonium. J. Am. Chem. Soc., 1948, v. 70, № 1,p. 354.

80. Sheldrick, G. M., SHELXTL PC Version 4.0. An Integrated System for Solving, Refining, and Displaying Crystal Structures from Diffraction Data. Siemens Analytical X-Ray Instruments, Inc., Madison, WI, 1989.

81. Sheldrick, G. M., SHELXTL PC Version 5.0. An Integrated System for Solving, Refining, and Displaying Crystal Structures from Diffraction Data. Siemens Analytical X-Ray Instruments, Inc., Madison, WI, 1994.

82. Walker N., Stuart D. An empirical-method for correcting diffractometer data for absorption effects. Acta Crystallogr., 1983, A39, № 1, p. 158.

83. Shannon R.D., Prewitt C.T. Effective ionic radii in oxydes and fluorides. Acta crystallogr., 1969, B25, N° 4, p. 925.

84. Launay S., Rimsky A. Structure du tris(tetraoxomolybdate)de cadmium et de thorium. Acta crystallogr., 1980, B36, № 4, p. 910.

85. Штрунц X. Минералогические таблицы, M., Госгортехиздат, 1962, с. 4.

86. Хрусталев В.H., Варфоломеев М.Б., Шамрай Н.Б., Писаревский А.П., Стручков Ю.Т. Кристаллическая структура высокотемпературной модификации перрената иттербия УЬ(ЫеС>4)з. Координационная химия, 1993, № 11, 871.

87. Варфоломеев М.Б., Илюхин В.В. Кислородные соединения РЗЭ и рения. Коорд. химия, 1982, т. 8, № 5, с. 579.

88. Krebs В., Hasse K.D. Acta crystallogr., 1976, В 32, p. 1334.

89. Хрусталев В.H., Варфоломеев M.Б., Шамрай Н.Б. и др. Кристаллическая структура сесквигидрата перрената лития LiRe04 • I.5H2O. Журн. неорг. химии, 1995, т. 40, № 2, с. 208.

90. Betz Т., Норре R. Zur kenntnis von LiRe04. Z. Anorg. AUg. Chem., 1983, В 500, s. 23.

91. Macicek J., Todorov T. Structure of barium perrhenate tetrahydrate. Acta Crystallogr., 1992, C48, p. 599.

92. Хрусталев В.H., Варфоломеев M.Б. и др. Кристаллическая структура и термическая устойчивость тетрагидрата перрената бария. Коорд. химия, 1994, т. 20, № 5, с. 362.

93. Varfolomeev М.В., Samraj N.B. et al. Zur Kristallstruktur von Strontiumpeixhenat-Sesquihydrat Sr(Re04)2 • 1,5H20. /. Alloys and Compounds, 1993, v. 201, p. 261.

94. Matveeva R.G., Varfolomeev M.B., Samraj N.B., Lunk H.-J. Rontgenographische kristallstrukturuntersuchung von magnesiumperrhenat-tetrahydrat Mg(Re04)2 • 4H20. Z. Anorg. Allg. Chem., 1986, B532, s. 193.

95. Kapon M., Reisner G.M. Space group change-revised structures of seven compounds. Acta Crystallogr., 1990, C46, p. 349.

96. Wltschek G., Svoboda I., Fuess H. Z Anorg. Allg. Chem., 1993, B619, s. 1679.

97. Варфоломеев М.Б., Хрусталев B.H., Малков E.B. Синтез и кристаллическая структура моноклинной модификации тетрагидрата перрената лютеция. Журн. неорг. хим.,1997, 42, № 9, 1430.

98. Rogner Р., Range K.J. Z. Anorg. Allg. Chem., 1993, B619, s. 1017.

99. Kruger G.J., Reynhardt E.C. Ammonium perrhenate at 295 and 135 K. Acta crystallogr., 1978, B34, p. 259.

100. Ait Ali Slimane Z., Silvestre J.P., Freundlich W. C. R. Acad. Sei., 1978, C287, p. 409.

101. Beintema J. Z Krystallogr., 1937, B97, s. 300.

102. Morrow J.C. The crystal structure of KRe04. Acta Crystallogr., 1960, v. 13, p. 443.

103. Lock C.J.L., Turner G. Acta Crystallogr., 1975, B31, № 6, p. 1764.

104. Krebs В., Hasse K.D. Acta Crystallogr., 1976, B32, p. 1334.

105. Rogner R., Range K.J. Z Naturforsch., 1993, B48, № 2, s. 233.

106. Range K.J., Rogner R., Heyns A.M., Prinsloo L.C.

107. An X-ray, Raman and IR study of a-CsRe04, the high-temperature modification of cesium perrhenate. Z. Naturforsch., 1992, B47, s. 1513.