Развитие научных основ гидротермальной технологии получения дисперсных неорганических материалов тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.01, доктор наук Шариков Феликс Юрьевич

• Шариков Феликс Юрьевич
• доктор наук
• 2022

Оглавление диссертации доктор наук Шариков Феликс Юрьевич

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1 МЕТОДЫ IN SITU КОНТРОЛЯ И ИССЛЕДОВАНИЯ ГИДРОТЕРМАЛЬНЫХ ПРОЦЕССОВ

1. 1 Спектроскопические и дифракционные методы in situ исследования гидротермальных реакций в условиях высокой температуры и высокого давления

1.1.1 ИК-спектроскопия

1.1.2 Раман-спектроскопия

1.1.3 Спектрофотометрия в УФ- и видимом диапазоне

1.1.4 ЯМР-спектроскопия

1.1.5 Рентгеновская дифракция с использованием синхротронного излучения

1.1.6 Нейтронная дифракция

1.2 Калориметрия Кальве как метод исследования и моделирования реакций гидротермального синтеза дисперсных неорганических материалов

1.2.1 Особенности гидротермального синтеза дисперсных материалов

1.2.2 Анализ коммерческих калориметров теплового потока для исследования процессов гидротермального синтеза

1.3 Кинетический анализ данных калориметрии теплового потока с использованием методов нелинейного программирования

1.4 Выводы по Главе

ГЛАВА 2 ВЫБОР ОБЪЕКТОВ ДЛЯ РАЗРАБОТКИ МЕТОДОЛОГИИ И

ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОЦЕССОВ ГИДРОТЕРМАЛЬНОГО СИНТЕЗА

2.1. Дисперсные материалы на основе оксида цинка

2.1.1 Физические свойства высокодисперсного оксида цинка

2.1.2 Гидротермальный синтез высокодисперсного оксида цинка

2.1.3 Фотокаталитическая активность высокодисперсного ZnO

2.2 Дисперсные материалы на основе оксидов подгруппы титана

2.3 Дисперсный оксид железа

2.4 Неорганические наносвитки и нанопластины со структурой хризотила состава Mg3Si2O5(OH)4

2.5 Сложные дисперсные фосфаты состава LiMPO4 (M = Fe, Mn)

2.6 Выводы по Главе

ГЛАВА 3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

3.1 Методики приготовления прекурсоров для гидротермального синтеза и проведения кинетических экспериментов

3.1.1 Дисперсные материалы на основе оксида цинка

3.1.2 Дисперсные материалы на основе оксидов подгруппы титана

3.1.3 Дисперсный оксид железа(Ш)

3.1.4 Неорганические наносвитки и нанопластины со структурой хризотила состава Mg3Si2O5(OH)4

3.1.5 Сложные дисперсные фосфаты состава LiMPO4 (M = Fe, Mn)

3.2 Инструментальные методы анализа фазового состава, физико-химических свойств и морфологии дисперсных продуктов

3.2.1 Дисперсные материалы на основе оксида цинка

3.2.2 Дисперсные материалы на основе оксидов подгруппы титана

3.2.3 Дисперсный оксид железа(Ш)

3.2.4 Неорганические наносвитки и нанопластины со структурой хризотила состава Mg3Si2O5(OH)4

3.2.5 Сложные дисперсные фосфаты состава LiMPO4 (M = Fe, Mn)

3.3 Выводы по Главе

ГЛАВА 4 ИССЛЕДОВАНИЕ И МОДЕЛИРОВАНИЕ РЕАКЦИЙ ГИДРОТЕРМАЛЬНОГО СИНТЕЗА ДИСПЕРСНЫХ НЕОРГАНИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ КАЛОРИМЕТРИИ КАЛЬВЕ

4.1 Процессы гидротермального синтеза высокодисперсного оксида цинка

4.1.1 Влияние избыточного давления в газовой фазе и состава газовой атмосферы на кинетику реакции и морфологию частиц оксида цинка

4.2 Процессы гидротермального синтеза высокодисперсных оксидов подгруппы титана

4.2.1 Кинетические закономерности формирования нанокристаллического диоксида титана

4.2.2 Кинетические закономерности и особенности формирования нанокристаллического диоксида циркония

4.2.3 Кинетические закономерности и особенности формирования нанокристаллического диоксида гафния в гидротермальных условиях

4.2.4 Направленное формирование моноклинной модификации нанодисперсного диоксида циркония в гидротермальных условиях

4.3 Кинетические закономерности формирования неорганических наносвитков и нанопластин со структурой хризотила в гидротермальных условиях

4.4.1 Установление общих закономерностей и оптимизация методики исследования реакций гидротермального синтеза сложных фосфатов состава LiMPO4

4.4.2 Базовые кинетические эксперименты и синтез образцов LiFePO4 с различной предысторией

4.4.3 Кинетические эксперименты по синтезу образцов LiFePO4 в сольво-гидротермальных условиях

4.4.4 Обобщение и систематизация полученных результатов

4.4.5 Моделирование процессов теплопоглощения при гидротермальном и сольво-гидротермальном синтезе LiFePO4 с различной предысторией

4.4.6 Результаты исследования гидротермального синтеза сложных дисперсных фосфатов состава LiMnPO4 и LiMn0.5Fe0.5PO4

4.4.7 Выводы по разделу

4.5 Влияние ультразвука при формировании прекурсора на кинетику гидротермальной реакции и характеристики продукта

4.6 Выводы по Главе

ГЛАВА 5 ПРОБЛЕМА МАСШТАБИРОВАНИЯ ГИДРОТЕРМАЛЬНОЙ ТЕХНОЛОГИИ

ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНЫХ НЕОРГАНИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

5. 1 Моделирование температурных режимов в гидротермальном реакторе с учетом нагревания реакционной смеси за счет естественной конвекции

5.1.1 Постановка задачи моделирования температурного профиля

5.1.2 Уравнения естественной конвекции для несжимаемой жидкости с использованием классического приближения Буссинеска

5.2 Результаты моделирования для гидротермального реактора объемом 1 л при нестационарном прогреве

5.3 Результаты моделирования для реакционной ячейки калориметра С80 SETARAM объемом 8,5 мл (гидротермальный микро-реактор)

5.4 Решение задачи для гидротермального реактора объемом 1 л при стационарном режиме нагрева

5.5 Решение задачи для гидротермального реактора объемом 1 м при стационарном режиме нагрева

5.6 Обобщение результатов моделирования

5.7 Принципиальная технологическая схема получения высокодисперсных оксидных материалов

5.8 Выводы по Главе

ГЛАВА 6 СИНТЕЗ И ИСПЫТАНИЕ ДИСПЕРСНЫХ ДОБАВОК ДЛЯ УЛУЧШЕНИЯ ПОТРЕБИТЕЛЬСКИХ СВОЙСТВ ТОВАРНЫХ ЦЕМЕНТОВ

6.1 Синтез добавок со структурой хризотила и монтмориллонита

6.2 Синтез добавок на основе нанодисперсного оксида цинка

6.3 Анализ нанодисперсных добавок к цементному клинкеру

6.3.1 Анализ наноструктурированных добавок на основе хризотила и монтмориллонита, полученных в гидротермальном реакторе объемом 1 л

6.3.2 Анализ наноструктурированных добавок оксида цинка

6.4 Процедура введения высокодисперсных добавок в цементный клинкер при тестировании287

6.5 Результаты испытаний дисперсных добавок к цементному клинкеру в заводской лаборатории

6.6 Выводы по Главе

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

ВВЕДЕНИЕ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Развитие научных основ гидротермальной технологии получения дисперсных неорганических материалов»

Актуальность темы исследования

Исследование общих закономерностей формирования и кинетики реакций синтеза является важной составной частью научных исследований при создании новых веществ и материалов. Широкое использование кинетических моделей процессов при решении задач выбора и оптимизации технологического режима, масштабирования и термической безопасности позволяет применять мощный инструмент для создания и совершенствования технологии промышленного производства - математическое моделирование процесса в аппарате с заданными характеристиками. Это, в свою очередь, позволяет использовать математические методы оптимизации для поиска условий синтеза при получении продуктов с заданными структурно-чувствительными свойствами. Именно математическая модель позволяет установить связь критерия оптимальности, характеризующего качество получаемого продукта, с варьируемыми технологическими параметрами, определяющими условия проведения процесса. Кинетическую модель процесса обычно создают на основе экспериментальных исследований, позволяющих установить взаимосвязь между составом и свойствами продуктов реакции, химической природой прекурсоров и условиями проведения экспериментов. Классические методы исследования кинетики химических реакций с периодическим отбором проб и их последующим анализом хорошо известны и могут в большинстве случев обеспечить точное представление об изменении состава реакционной массы во времени, но имеют ряд принципиальных ограничений при их реализации и требуют больших затрат труда и времени. Например, проведение процесса под высоким давлением и повышенной температуре, в многофазной системе, в агрессивной среде или под вакуумом создает весьма значительные технические трудности при реализации представительного отбора проб. Число точек такого отбора обычно также очень ограничено, что создает определенные проблемы при последующем анализе и интерпретации данных. Поэтому очень перспективно проводить кинетические эксперименты с использованием методов in situ контроля конверсии в реакционной среде без применения пробоотбора из реактора в ходе процесса. При этом очень важно выбрать метод, который адекватно отражает кинетику ключевых химических реакций и фазовых превращений применительно к конкретной задаче.

Реакционная калориметрия теплового потока может по праву считаться универсальным экспериментальным методом, который в значительной мере отвечает поставленной задаче. Такой подход с использованием калориметрии Кальве и физико-химических методов анализа продуктов был предложен и успешно реализован в данной диссертационной работе применительно к исследованию кинетики процессов гидротермального синтеза различных функциональных и конструкционных наноматериалов, имеющих большое значение на

современном этапе развития технологий в самых разных областях - от катализаторов и разнообразных покрытий до систем микро- и наноэлектроники и средств мобильной связи.

Значительный интерес, проявляемый в мире к новым нанодисперсным неорганическим материалам, обусловлен, в первую очередь, возможностью направленного изменения их важнейших функциональных характеристик при уменьшении размеров кристаллитов и получения за счет этого нового качества. В специальной литературе детально описаны ставшие уже классическими эффекты снижения температуры плавления вещества и возрастания его теплоёмкости в нанокристаллическом состоянии, увеличение ширины запрещенной зоны для полупроводников, явление аномального изменения магнитных свойств наночастиц, высокая каталитическая активность «нанокатализаторов» и т.д. Широкое внедрение и поиск новых эффектов, свойственных веществу в нанокристаллическом состоянии, а также их количественное исследование требуют наличия воспроизводимых и масштабируемых методов получения нанодисперсных материалов. Методы «мягкой химии», основанные на синтезе из водных и неводных растворов при умеренных температурах, являются весьма перспективными для синтеза оксидных наноматериалов как с химико-технологической, так и с экономической точки зрения. Но существующие методики далеко не всегда обеспечивают возможность направленного и воспроизводимого получения наночастиц заданного размера и морфологии, несмотря на кажущуюся простоту их экспериментальной реализации. Это обусловлено тем обстоятельством, что сложная последовательность физико-химических процессов в растворах и суспензиях, приводящих к получению нанодисперсных оксидов, долгое время оставалась малоизученной. В частности, это в полной мере относится к многостадийным и продолжительным по времени реакциям образования и трансформации гидроксо- и оксосоединений переходных металлов в ходе гидротермального синтеза. В литературе практически отсутствуют систематические исследования по кинетике и математическому моделированию процессов синтеза оксидных наноматериалов в условиях гидротермального воздействия. Поэтому существует очевидная необходимость в разработке и совершенствовании эффективных методов исследования гидротермальных процессов, обеспечивающих непрерывный мониторинг в режиме реального времени по какому-либо важному параметру (или нескольким параметрам) реакционной системы с возможностью ее последующего моделирования.

Общей проблемой при выборе инструментального метода исследования кинетики любого сложного химического процесса является обоснование и всестороннее тестирование такого метода, который адекватно отражает кинетику всех химических реакций и фазовых превращений, которые происходят в многокомпонентной и многофазной системе.

Степень разработанности темы исследования

Роль и информативность in situ методов измерения и мониторинга при исследовании жидких систем и суспензий в условиях высокой температуры и высокого давления трудно переоценить. В научных группах, работающих в исследовательских центрах мирового уровня, где занимаются такими исследованиями, были разработаны специальные установки и микрореакторы для in situ дифракционных измерений, а также экспериментальные ячейки для in situ спектральных измерений, предназначенные для использования с серийными спектрометрами. Для реализации этих исследований были разработаны оригинальные методики и приемы, а также процедуры обработки данных, позволяющие в совокупности реализовать надежные in situ измерения в условиях, характерных для проведения гидротермальных реакций. В литературном обзоре (Глава 1) подробно проанализированы возможности и ограничения in situ спектральных методов исследования гидротермальных реакций в растворах (ИК-спектроскопия, УФ-спектроскопия, Раман-спектроскопия, ЯМР-спектроскопия).

In situ ИК-спектроскопия применительно к гидротермальным реакциям представлена, в том числе, в Институте экспериментальной минералогии РАН (г. Черноголовка), а также в университете Ноттингема, Великобритания (School of Chemistry, University of Nottingham, Nottingham, UK) и некоторых других центрах. Среди исследователей, активно работающих в этой области, можно назвать Ю.Е Горбатого, Г.В. Бондаренко, E. Venardou, S.J. Barlow, E. Garcia-Verdugo, M. Poliakoff, T.B. Brill.

УФ-спектроскопия и спектрофотометрия в видимой области спектра применительно к исследованиям в условиях проведения гидротермальных реакций и равновесий в растворах получила развитие в университете Рейкьявика, Исландия (Institute of Earth Sciences, University of Iceland, Reykjavik, Iceland) и в Институте минералогии и петрографии в Цюрихе, Швейцария (Institute für Mineralogie und Petrographie, Zürich, Switzerland).

In situ Рамановская спектроскопия для изучения гидротермальных реакций представлена такими исследователями, как D.A. Masten, B.R. Foy, D.M. Harradine, Ю.Е. Горбатый (Yu.E. Gorbaty).

In situ ЯМР-спектроскопия в многоядерном варианте для изучения сложных гидротермальных реакций развивается такими учеными как M. Haouas, C. Gerardin, F. Taulelle, R.F. Mortlock, AT. Bell, C.J. Radke, O.W. Sorensen, M.C. In-Gerardin, F. Taulelle. Приборно-методическая часть для проведения исследований успешно реализована в университете Луи Пастера в Страсбурге, Франция (RMN et Chimie du Solide, UMR 50 du CNRS, Universite Louis Pasteur, Strasbourg, France) с использованием ЯМР-спектрометров Bruker, дополненными приставками и ячейками для высокотемпературных измерений.

Метод энергодисперсионной дифракции (EDD) для in situ исследования кинетики и механизма гидротермальных реакций реализован в Великобритании (Industrial Materials Group, Department of Crystallography, Birkbeck College, London, UK). Другие варианты in situ дифракционных методов с использованием жесткого рентгеновского излучения получили развитие в университете Орхуса, Дания (Center for Materials Crystallography, Department of Chemistry and iNANO, Aarhus University, Denmark - TR SAXS) и Стенфордском университете, США (Stanford Synchrotron Radiation Light Source, Stanford University, USA - TR WAXS).

Метод нейтронной дифракции для in situ исследований процессов формирования неорганических материалов в гидротермальных условиях также реализован в Великобритании, в Лаборатории Резерфорда (The U.K. pulsed spallation neutron source ISIS, Rutherford Appleton Laboratory). Оба эти метода сопряжены с огромными затратами на организацию и проведение таких экспериментов, требуют для своей реализации уникального оборудования и мощных источников жесткого рентгеновского или нейтронного излучения, соответственно; такие возможности в полной мере реализованы всего в нескольких мировых научных центрах. Следует также учесть, что в любом случае количество таких экспериментов может быть сильно ограниченным вследствие высокой экспериментальной загруженности станций рентгеновского и нейтронного излучения в крупных международных проектах на годы вперед. Но для исследования детального механизма сложных гидротермальных реакций на уровне элементарных стадий эти методы, очевидно, вне конкуренции, хотя во многих случаях ex situ анализы позволяют частично или полностью компенсировать этот недостаток информации.

В литературе нет информации о том, что до начала наших систематических исследований в этой области где-либо применяли in situ калориметрию теплового потока для исследования и моделирования гидротермальных реакций синтеза неорганических материалов. Возможно, это обусловлено тем обстоятельством, что специалисты по неорганической химии и гидротермальным процессам обычно не представляют в полной мере инструментальные возможности современной калориметрии теплового потока и процедуры анализа и обработки данных, а специалисты, хорошо знакомые с этой областью, не имеют должной подготовки в области неорганического материаловедения и химии наноматериалов.

Следует отметить, что метод ДСК (дифференциальная сканирующая калориметрия) в традиционном варианте был использован при исследовании твердых продуктов некоторых гидротермальных процессов, в частности для изучения кинетики кристаллизации диоксида циркония в гидротермальных условиях. Но в отличие от наших работ это были ex situ измерения, неизбежно дискретные, включающие стадии остановки реакции и извлечения образца перед проведением измерения на продукте. Как позже указывали другие авторы, такой подход в итоге себя не оправдал, полученные таким образом кинетические данные в ряде

случаев оказались недостаточно корректными, что выяснилось позже при проведении исследования той же реакции с использованием in situ рентгеновской дифракции. В литературном обзоре это изложено более подробно, со ссылками на соответствующие работы. По возможностям исследования реального процесса синтеза оксидного или солевого неорганического материала в гидротермальных условиях in situ калориметрия теплового потока соотносится с методами энергодисперсионной дифракции (EDD) и дифракции нейтронов.

Поэтому можно утверждать, что развитый в диссертационной работе подход к исследованию гидротермальных реакций в концентрированных растворах и суспензиях с использованием in situ калориметрии теплового потока в сочетании с ex situ анализами продуктов реакции в выбранных точках для решения технологических и материаловедческих задач, а также моделирование гидротермальных реакций в автоклавах различного размера с учетом нестационарных и стационарных температурных и концентрационных полей в аппаратах для решения задачи масштабирования технологии - следует считать новым и оригинальным. Информативность и востребованность такого метода для решения, в первую очередь, технологических задач и выбора аппаратурного оформления процесса вполне очевидна. Только калориметрия может дать информацию о тепловых эффектах и кинетике тепловыделения при проведении гидротермального процесса, что совершенно необходимо для последующего масштабирования гидротермальной технологии получения дисперсных неорганических материалов и решения проблем безопасности при работе оборудования под давлением.

Цель исследования

Цель работы - получение дисперсных неорганических материалов с заданными свойствами в гидротермальных условиях на основе развитого подхода с использованием in situ калориметрии Кальве в сочетании с ex situ методами анализа твердофазных продуктов для исследования кинетики и математического моделирования гидротермальных реакций в различных аппаратах с учетом конвективных процессов тепло- и массопереноса.

Для достижения поставленной цели были решены следующие задачи:

- исследование общих закономерностей, кинетики и определение тепловых эффектов гидротермальных реакций получения различных дисперсных материалов с использованием in situ калориметрии Кальве и анализа фазового состава и морфологии твердофазных нанодисперсных продуктов;

- синтез и анализ дисперсных материалов на основе оксида цинка, диоксидов подгруппы титана, диоксида церия, хризотила Mg3Si2O5(OH)4 и сложных фосфатов LiMPO4, (M = Fe, Mn).

- кинетический анализ реакций гидротермального синтеза дисперсных неорганических материалов с использованием аппарата формальной кинетики и моделирование процессов в гидротермальном реакторе-автоклаве с учетом конвективного тепло- и массопереноса;

- исследование кинетики гидро- и сольвотермальных реакций при комплексном воздействии на реакционную систему в условиях гидротермальной обработки и при приготовлении прекурсоров;

- разработка алгоритма поиска оптимального температурного режима для реакторного узла при реализации гидротермального процесса с использованием кинетической модели тепловыделения и учетом естественной конвекции в аппарате;

- гидротермальный синтез и испытание дисперсных добавок в цементный клинкер для уменьшения времени схватывания и повышения конечной прочности бетона.

Идея диссертационной работы

Ультрадисперсные материалы на основе оксидов многих переходных металлов (ТЮ2, ZrO2, НГО2, А120з, Fe2Oз, Сг02/Сг203, Мп02, V2O5, ...) и некоторых непереходных металлов (например, ZnO) обладают уникальными свойствами и находят широкое применение во многих областях техники. При этом в многочисленных публикациях основное внимание обычно уделяют исследованию их свойств и взаимосвязи важнейших функциональных характеристик со структурой и морфологией. В то же время, разработка фундаментальных научных основ технологии синтеза этих материалов часто остается на втором плане, особенно количественные параметры реализации процессов. В литературе почти отсутствуют систематические исследования по кинетике и математическому моделированию процессов синтеза оксидных нанодисперсных материалов. Хорошо известно, что без использования математических моделей практически невозможно провести научно обоснованное масштабирование таких процессов и создать современные технологии, обеспечивающие воспроизводимые и безопасные условия их производства. При этом появившиеся в последнее время новые подходы и технология исследования кинетики сложных многостадийных процессов, протекающих в многофазных системах, позволяют разработать научные основы технологии получения необходимых оксидных наноматериалов при комплексном использовании различных экспериментальных методов. В частности, такой подход, основанный на сочетании и реализации преимуществ как непрерывных, так и дискретных экспериментальных измерений и математическом моделировании реакторных узлов для получения оксидов с требуемыми характеристиками с использованием калориметрии теплового потока и соответствующих кинетических моделей, на протяжении ряда лет развивается автором представленной диссертации.

Калориметрия Кальве позволяет получать информацию in situ о стадийности и продолжительности процесса гидротермального синтеза, определять температурные интервалы и тепловые эффекты отдельных стадий и фиксировать характеристические точки для проведения анализа химического состава, структуры и морфологии образующихся продуктов. Решение задачи научно обоснованного масштабирования этих сложных процессов также невозможно без использования соответствующих математических моделей с применением, в том числе, калориметрических данных. Новые перспективные синтетические методики, основанные на комбинировании различных физико-химических воздействий как на стадии приготовления прекурсоров, так и во время синтеза, могут эффективно развиваться только при наличии соответствующей информации in situ о реакционной системе в условиях повышенной температуры, наличия избыточного давления и агрессивной среды.

Предмет и объекты исследования

Из огромного разнообразия функциональных оксидных наноматериалов и методов их получения в качестве объектов исследования на первом этапе работы были выбраны простые оксиды и гидротермальные реакции их синтеза. Это нанодисперсный оксид цинка и нанокристаллические оксиды общей формулы MO2 (M = Ti, Zr, Hf), представляющие значительный фундаментальный интерес с позиций неорганической химии и практический интерес в качестве современных функциональных материалов и их компенентов (светодиоды, катализаторы, твердые электролиты, газовые сенсоры, сорбенты). На втором этапе объектами исследования выступали сложные солевые системы и соответствующие гидротермальные реакции их получения. Это слоистые гидросиликаты состава Mg3Si2O5(OH)4 с различной морфологией частиц и сложные фосфаты с формулой LiMPO4 с различной предысторией синтеза (M = Fe, Mn), используемые в качестве катодных материалов в литий-ионных аккумуляторах (ЛИА). На следующем этапе было рассмотрено решение проблемы масштабирования гидротермальных реакций получения дисперсных неорганических материалов в реакторах-автоклавах различного размера на основании полученных кинетических моделей гидротермальных реакций и с учетом процессов тепло-массообмена за счет естественной конвекции при различных температурных режимах. Была предложена принципиальная схема организации гибкого пилотного производства дисперсных неорганических материалов. Поиск оптимальных технологических режимов для получения конкретного материала осуществляется с использованием развитого в диссертационной работе подхода. Для иллюстрации его успешного применения был выбран процесс гидротермального синтеза дисперсных добавок к цементному клинкеру для улучшения потребительских свойств товарных цементов. Синтетические добавки на основе хризотила были получены в

лабораторном реакторе и испытаны в заводской лаборатории на действующем цементном производстве.

Научная новизна

Научная новизна работы может быть сформулирована в виде следующих положений:

1. Разработана методология исследования сложных гидротермальных реакций получения дисперсных оксидных материалов и их математического моделирования для поиска оптимальных условий синтеза с использованием in situ калориметрии Кальве. Предложен алгоритм решения проблемы масштабирования гидротермального синтеза в стандартных реакторах-автоклавах различного объема без перемешивания на основе математических моделей реакций.

2. Исследована кинетика гидротермальных реакций получения ряда важнейших нанодисперсных оксидов - ZnO, TiO2, ZrO2, HfO2, - определены температурно-временные интервалы, тепловые эффекты и оценен вклад ключевых параметров синтеза в формирование фазового и морфологического состава продуктов.

3. Получены математические модели гидротермальных реакций формирования важнейших ультрадисперсных простых оксидов (ZnO, TiO2, ZrO2, HfO2). Для этих реакций установлен эффект автокатализа продуктами кристаллизации и оценен вклад автокаталитической стадии в рамках предложенной формально-кинетической модели.

4. Проведено систематическое исследование процесса формирования неорганических нанопластин и наносвитков Mg3Si2O5(OH)4 со структурой хризотила в гидротермальных условиях, зафиксирован момент перехода пластинчатой модификации в свиток. Найдены условия получения однородных по морфологическому составу продуктов. Подтверждено, что модификация свитка термодинамически более выгодна, что является фундаментальной причиной ее формирования при эволюции пластинчатой модификации.

5. Исследован процесс формирования сложных фосфатов состава LiMPO4 (M = Fe, Mn) в гидротермальных и сольвотермальных условиях, определены температурно-временные интервалы, тепловые эффекты и воздействие ключевых параметров синтеза на фазовый и морфологический состав продуктов. Найдены условия одностадийного разложения прекурсоров по автокаталитическому механизму при формировании конечных продуктов.

6. Разработан алгоритм создания гибкой технологии получения функциональных наноматериалов с использованием математических моделей реакторных узлов. Предложен алгоритм поиска и реализации оптимального температурного режима для реактора-автоклава с использованием кинетической модели тепловыделения.

Теоретическая и практическая значимость работы

Предложена методология исследования и поиска оптимальных условий проведения гидротермальных реакций на основе кинетической модели реакции с тепловыделением и модели тепло- и массообмена в реакторе-автоклаве за счет естественной конвекции. С применением этого подхода были разработаны научные основы получения ряда важнейших нанодисперсных оксидов - ZnO и М02 (М = Т^ Zr, НГ), а также неорганических наносвитков и нанопластин со структурой хризотила состава Mg3Si205(0H)4 и сложных дисперсных фосфатов LiMP04 (М = Fe, Мп) с контролируемой морфологией частиц. Для исследованных объектов были разработаны математические модели реакций гидротермального синтеза и подтверждена их адекватность. Предложена принципиальная технологическая схема получения высокодисперсных оксидных материалов с использованием гидротермального синтеза в реакторах-автоклавах. С учетом установленных закономерностей синтезирован и испытан ряд перспективных наноструктурированных добавок в цементный клинкер для увеличения скорости набора прочности и повышения конечной прочности бетонных композиций. Доказана эффективность применения таких добавок при создании специальных сортов цемента. Разработанный в работе подход носит универсальный характер и может быть также применен при создании и совершенствовании технологии получения сорбентов, катализаторов, высокочистых неорганических препаратов в дисперсном состоянии.

Результаты, полученные в ходе выполнения работы, используются в учебно-научном процессе Санкт-Петербургского горного университета при подготовке магистерских и аспирантских диссертаций, выполнении договорных работ, а также при проведении занятий по курсам «Устойчивость и безопасность реакторых узлов», «Моделирование объектов и систем» при подготовке магистров по специальностям «Автоматизация процессов нефтегазопереработки» и «Оборудование нефтегазопереработки».

Методология и методы исследований

В качестве объектов исследования на первом этапе выполнения работы были выбраны простые оксиды - дисперсный оксид цинка и нанокристаллические оксиды общей формулы М02 (М = Т^ Zr, НГ), представляющие значительный фундаментальный и практический интерес (светодиоды, катализаторы, твердые электролиты, газовые сенсоры, сорбенты). На втором этапе объектами исследования выступали сложные солевые системы - слоистые гидросиликаты Mg3Si205(0H)4 с различной морфологией и сложные фосфаты LiMP04 (М = Fe, Мп), используемые в качестве катодных материалов в литий-ионных аккумуляторах (ЛИА). Для решения поставленных задач были исследованы закономерности гидротермального синтеза выбранных объектов, проведен кинетический анализ экспериментальных данных и сделан физико-химический анализ продуктов гидротермального синтеза. Значительное внимание было

уделено выявлению взаимосвязи между химической природой прекурсоров, структурой и морфологией конечных продуктов, а также закономерностям тепловыделения или теплопоглощения в ходе кинетического эксперимента.

Для решения задачи масштабирования гидротермальных процессов был предложен новый подход к моделированию таких реакций в автоклавах различного размера и конструкции с учетом естественной конвекции и процессов тепловыделения или теплопоглощения в ходе химической реакции.

Процессы формирования дисперсных оксидных и солевых материалов и их физико-химические свойства исследовали с использованием следующих методов: калориметрия Кальве с использованием различных экспериментальных ячеек и температурных режимов эксперимента; дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) и синхронный термический анализ (ТГ/ДСК, в том числе, совмещенный с масс-спектрометрическим определением состава газообразных продуктов); рентгенофазовый анализ (РФА) с уточнением параметров кристаллической структуры по методу Ритвельда; растровая (РЭМ) и просвечивающая (ПЭМ) электронная микроскопия; дифракция электронов; зондовый микроанализ; оптическая спектроскопия в УФ- и ИК-диапазонах.

Список литературы диссертационного исследования доктор наук Шариков Феликс Юрьевич, 2022 год

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Шариков, Ф.Ю. Формирование высокодисперсных порошков ZnO в гидротермальных условиях / Ф.Ю. Шариков, А.С. Шапорев, В.К. Иванов, Ю.Д. Третьяков // Ж. неорган. химии. - 2005. - Т. 50. - № 12. - С. 1947-1953.

2. Шариков, Ф.Ю. Исследование процесса гидротермального синтеза нанодисперсного диоксида циркония методом калориметрии теплового потока / Ф.Ю. Шариков, П.Е. Мескин, В.К. Иванов и др. // Доклады РАН, сер. Химия. - 2005. - Т. 403. - №5. - С. 181-183.

3. Шариков, Ф.Ю. Механизм и кинетика формирования диоксида титана в гидротермальных условиях / Ф.Ю. Шариков, В.К. Иванов, Ю.В. Шариков, Ю.Д. Третьяков // Ж. неорган. химии. - 2006. - Т. 51. - №12. - С. 1957-1962.

4. Шариков, Ф.Ю. Исследование процесса формирования ультрадисперсных порошков ZnO в гидротермальных условиях методом калориметрии Кальве / Ф.Ю. Шариков, В.К. Иванов, Ю.Д. Третьяков // Доклады РАН, сер. Химия. - 2006. - Т. 410. - №6. - С. 771-774.

5. Шариков, Ф.Ю. Влияние термической предыстории компонентов на процесс гидратации и кристаллизацию нанотрубок Mg3Si2O5(OH)4 в гидротермальных условиях / Ф.Ю. Шариков, Э.Н. Корыткова, В.В. Гусаров // Ж. Физика и Химия стекла. - 2007. - Т. 33. -№5. - С. 710-717.

6. Шариков, Ф.Ю. Исследование кинетических закономерностей формирования нанокристаллического диоксида титана в гидротермальных условиях / Ф.Ю. Шариков, В.К. Иванов, Ю.В. Шариков и др. // Ж. Цветные металлы. - 2008. - №5. - С. 47-51.

7. Шариков, Ф.Ю. Применение калориметрии Кальве для исследования процессов гидротермального синтеза нанокристаллических оксидов переходных металлов / Ф.Ю. Шариков // Ж. Цветные металлы. - 2010. - №7. - С. 73-77.

8. Материалы официального сайта SETARAM Instrumentation. Режим доступа: - URL: http:// www.setaram.com (дата обращения 11.12.2019). - Текст. Изображение: электронные.

9. Материалы официального сайта TA Instruments. Режим доступа: - URL: http:// www.tainstruments.com (дата обращения 11.12.2019). - Текст. Изображение: электронные.

10. Материалы официального сайта NETZSCH-Geratebau GmbH. Режим доступа: - URL: http:// www.netzsch.ru (дата обращения 11.12.2019). - Текст. Изображение: электронные.

11. Материалы официального сайта HEL Group. Режим доступа: - URL: http:// www.helgroup.com (дата обращения 11.12.2019). - Текст. Изображение: электронные.

12. Бенин, А.И. Изучение кинетики химических реакций методом дифференциальной сканирующей калориметрии / А.И. Бенин, В.М. Белохвостов, А.А. Коссой // ЖФХ. - 1987. -Т. LXI. - № 5. - С. 1205-1210.

13. Шариков, Ф.Ю. Применение калориметрии теплового потока для разработки математических моделей реакторных процессов / Ф.Ю. Шариков, Ю.В. Шариков, О.В. Титов // Теоретические основы химической технологии. - 2016. - Т. 50. - №2. - С. 231-236.

14. Химическая энциклопедия, т. 5 // Москва: Большая российская энциклопедия. - 1998. - 783 с.

15. Раков, Э.Г. / Нанотрубки неорганических веществ / Э.Г. Раков // ЖНХ. - 1999. -Т. 44. - № 11. - С. 1827-1840.

16. Ивановский, А.Л. Неуглеродные нанотрубки: синтез и моделирование / А.Л. Ивановский // Успехи химии. - 2002. - Т. 71. - № 3. - С. 203-224.

17. Захарова, Г.С. Нанотрубки и родственные структуры оксидов d-металлов: синтез и моделирование / Г.С. Захарова, В.Л. Волков, В.В. Ивановская и др. // Успехи химии. - 2005. -Т. 74. - № 7. - С. 651-685.

18. Принц, В.Я. / Трехмерные самоформирующиеся наноструктуры на основе свободных напряженных гетеропленок / В.Я. Принц // Изв. вузов. Физика. - 2003. - Т. 46. - № 6. - С. 35-43.

19. Асеев, А.Л. / Нанотехнологии в полупроводниковой электронике / А.Л. Асеев // Вестник РАН. - 2006. - Т. 76. - № 7. - С. 603-611.

20. Корыткова, Э.Н. Взаимодействие нанотрубок синтетического хризотила с органическими соединениями / Э.Н. Корыткова, Л.Н. Пивоварова, А.В. Добродумов и др. // Тез. докл. V Междунар. конф. «Химия твердого тела и современные микро- и нанотехнологии». -2005. - Кисловодск. - С. 22-24.

21. Уэллс, А. / Структурная неорганическая химия. Т. 3 / А. Уэллс // Москва: Мир. -1988. - С. 143-145.

22. Корыткова, Э.Н. Гидротермальный синтез неорганических нанотрубок / Э.Н. Корыткова, А.В. Маслов, В.В. Гусаров // Химия поверхности и синтез низкоразмерных систем. - СПб.: РИО СПб ГТИ (ТУ). - 2002. - С. 54-59.

23. Перышков, Д.В. Влияние предыстории получения на упорядочение структурных элементов ксерогелей пентоксида ванадия / Д.В. Перышков, А.В. Григорьева, Д.А. Семененко и др. // ДАН. - 2006. - Т. 406. - № 1. - С. 9-13.

24. Корыткова, Э.Н. Формирование нанотрубок состава MgзSi2O5(OH)4 в гидротермальных условиях / Э.Н. Корыткова, А.В. Маслов, Л.Н. Пивоварова и др. // Физика и химия стекла. - 2004. - Т. 30. № 1. - С. 72-78.

25. Суманов, В.Д. Синтез и исследование катодных материалов для литий-ионных аккумуляторов на основе сложных фосфатов переходных металлов и лития / В.Д. Суманов // Дипломная работа. - Москва. - МГУ им. М.В. Ломоносова, химический фак-т. - 2014. - 69 с.

26. Суманов, В.Д. Синтез, электрохимические свойства и фазовые превращения катодных материалов Li(Fe, Mn)PO4 / В.Д. Суманов // Диссертация канд. хим. наук. - Москва. -МГУ им. М.В. Ломоносова, химический факультет. - 2020.

27. Демьянец, Л.Н. Гидротермальный синтез и спектроскопические свойства кристаллических порошков и пленок ZnO / Л.Н. Демьянец, Л.Е. Ли, Т.Г. Уварова и др. // Неорган. материалы. - 2004. - Т. 40. - №11. - С. 1337.

28. Вест, А. Химия твердого тела. Теория и приложения / А. Вест // Москва: Мир. - 1988. - Т. 1. - С. 55-61.

29. Шапорев, А.С. Гидро- и сольвотермальный синтез и функциональные свойства нанокристаллического оксида цинка / А.С. Шапорев // Диссертация канд. хим. наук. - Москва. -Учреждение РАН Институт общей и неорганической химии им. Н.С Курнакова РАН. - 2009. -180 с.

30. Шариков, Ф.Ю. Научные основы гидротермального синтеза нанодисперсных оксидов / Ф. Шариков, В. Иванов, Ю. Шариков // LAMBERT Academic Publishing. - 2013. - 160 c.

31. Альмяшева, О.Д. Формирование оксидных нанокристаллов и нанокомпозитов в гидротермальных условиях, строение и свойства материалов на их основе / О.Д. Альмяшева // Автореферат дисс. докт. хим. наук. - Санкт-Петербург. - 2017. - 44 с.

32. Корыткова, Э.Н. Формирование нанотрубок состава Mg3Si2O5(OH)4 в гидротермальных условиях / Э.Н. Корыткова, А.В. Маслов, Л.Н. Пивоварова, И.А. Дроздова,

B.В. Гусаров // Физика и химия стекла. - 2004. - Т. 30. - N 1. - С. 72-78.

33. Третьяков, Ю.Д. Твердофазные реакции / Ю.Д. Третьяков // Москва: Химия. - 1977. -

360 с.

34. Корыткова, Э.Н. Гидротермальный синтез неорганических нанотрубок. / Э.Н. Корыткова, А.В. Маслов, В.В. Гусаров // Химия поверхности и синтез низкоразмерных систем. - 2002. - С. 54-59.

35. Уэллс, А. Структурная неорганическая химия / А. Уэллс // Москва: Мир. - 1988. -Т. 3. - С. 143-145.

36. Ивановская, В.В. Компьютерное моделирование новых нанотрубок и прогноз их функциональных свойств / В.В. Ивановская, А.Н. Еняшин, Ю.Н. Макурин, А.Л. Ивановский // Нанотехника. - 2006. - № 1(5). - С. 126-140.

37. Чивилихин, С.А. Динамика скручивания нанотрубок в вязкой жидкости /

C.А. Чивилихин, И.Ю. Попов, В.В. Гусаров // ДАН. - 2007. - Т.412. - N 2. - С. 201-203.

38. Шариков, Ф.Ю. Применение калориметрии Кальве для исследования процессов гидротермального синтеза нанокристаллических оксидов переходных металлов / Ф.Ю. Шариков // Ж. Цветные металлы. - 2010. - №7. - С. 73-77.

39. Соколов, П.С. Синтез кубической модификации оксида цинка и твердых растворов на её окнове при высоких давлениях и температурах / П.С. Соколов // Диссертация канд. хим. наук. - Москва. - МГУ им. М.В. Ломоносова, факультет наук о материалах. - 2010. - 122 с.

40. Гершуни, Г.З. Устойчивость конвективных течений / Г.З. Гершуни, Е.М. Жуховицкий // - Москва: Наука. - 1989.

41. Ковалева, Н.Ю. Синтез нанокомпозитов на основе полиэтилена и слоистых силикатов методом интеркаляционной полимеризации / Н.Ю. Ковалева, П.Н. Бревнов, В.Г. Гринев, С.П. Кузнецов и др. // Высокомолекулярные соединения. Серия А. - 2004. - № 6(46). -С. 1045-1051.

42. Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ №2020667036 РФ. Программа для расчета параметров кинетической модели процесса гидротермального синтеза оксидных материалов по результатам экспериментального исследования скорости тепловыделения в калориметре теплового потока // Шариков Ф.Ю., Мартынова Е.С. -№2020666229: заявл. 09.12.2020: опубл. 21.12.2020 - заявитель ФГБОУ ВО «Санкт-Петербургский горный университет».- 1 с.: ил.

43. Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ №2021611824 РФ. Программа для расчета оптимального температурного профиля для процесса, описываемого реакцией обобщенного автокатализа в реакторе идеального вытеснения // Шариков Ф.Ю., Мартынова Е.С. - №2021610781: заявл. 28.01.2021: опубл. 08.02.2021 -заявитель ФГБОУ ВО «Санкт-Петербургский горный университет». - 1 с.: ил.

44. Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ №2021613716 РФ. Программа для расчета параметров кинетической модели процесса циклокарбонилирования эпоксидных смол в системе «газ-жидкость» с учетом массообмена между фазами // Шариков Ф.Ю., Мартынова Е.С., Паляницын П.С. - №2021612816: заявл. 10.03.2021: опубл. 12.03.2021 - заявитель ФГБОУ ВО «Санкт-Петербургский горный университет». - 1 с.: ил.

45. Шариков, Ф.Ю. Научные основы циклокарбонилирования эпоксидных олигомеров / Ф.Ю. Шариков, Ю.В. Шариков, В.Д. Лунев // LAMBERT Academic Publishing. - 2015. - 183p.

46. Darr, J.A. New Directions in Inorganic and Metal-Organic Coordination Chemistry in Supercritical Fluids / J.A. Darr, M. Poliakoff. // Chem. Rev. - 1999. - V. 99. - I. 2. - PP. 495-542.

47. Dudd, L.M. Synthesis of benzimidazoles in high-temperature water / L.M. Dudd, E. Venardou, E. Garcia-Verdugo and etc. // Green Chem. - 2003. - V. 5. - I. 2. - PP. 187-192.

48. Hamley, P.A. A short history of ionic liquids - from molten salts to neoteric solvents / P.A. Hamley, T. Ilkenhans, J.M. Webster and etc. // Green Chem. - 2002. - V. 4. - I. 3. - PP. 235-238.

49. Phelps, C.L. Past, Present, and Possible Future Applications of Supercritical Fluid Extraction Technology / C.L. Phelps, N.G. Smart, C.M. Wai // J. Chem. Educ. - 1996. -V. 73. - I. 12.

- PP. 1163.

50. Tomiyasu, H. Measurements of Neutron Attenuation through Iron and Concrete at ISIS / H. Tomiyasu, S.Y. Kim, T. Tsukahara and etc. // Prog. Nucl. Energy. - 2000. - V. 37. - I. 1-4. -PP. 411-416.

51. Gorbaty, Yu.E. Experimental spectroscopic high-temperature high-pressure techniques for studying liquid and supercritical fluids / Yu.E. Gorbaty, G.V. Bondarenko, E. Venardou, S.J. Barlow, E. Garcia-Verdugo, M. Poliakoff. // Vibrational Spectroscopy. - 2004. - V. 35. - I. 1-2. - PP. 97-101.

52. Gupta, R.B. Polymer processing with supercritical fluids / R.B. Gupta, R.L. Brinkley. // AIChE J. - 1998. - V. 44. - PP. 207-214.

53. Kieke, M.L. Spectroscopy of Hydrothermal Reactions. 1. The CO2-H2O system and kinetics of urea decomposition in an FTIR Spectroscopy flow reactor cell operable to 725K and 335 bar / M.L. Kieke, J.W. Schoppelrei, T.B. Brill // J. Phys. Chem. - 1996. - V. 100. - I. 18. - PP. 74557462.

54. Gorbaty, Y.E. Chemical synthesis using supercritical fluids / Y.E. Gorbaty, G.V. Bondarenko // Rev. Sci. Instrum. - 1993. - V. 64. - PP. 2346.

55. Shaw, R.W. Catalysis in the production and reactions of dimethyl carbonate, an environmentally benign building block / R.W. Shaw, T.B. Brill, A.A. Clifford and etc. // Chem. Eng. News. - 1991. - V. 69. - PP. 26.

56. Eckert, C.A. Supercritical fluids as solvents for chemical and materials processing /

C.A. Eckert, B.L. Knutson, P.G. Debenedetti. // Nature. - 1996. - V. 383. - PP. 313.

57. Gorbaty, Y.E. Experimental technique for quantitative IR studies of highly absorbing substances at high temperatures and pressures / Y.E. Gorbaty, G.V. Bondarenko. // Applied Spectroscopy. - 1999. - V. 53. - PP. 908.

58. Gorbaty, Y.E. High-temperature and high-pressure cell for kinetic measurements of supercritical fluids reactions with the use of ultraviolet-visible spectroscopy / Y.E. Gorbaty, E. Venardou, E. Garcia-Verdugo and etc. // Rev. Sci. Instrum. - 2003. - V. 74. - PP. 3073.

59. Brill, T.B. Geothermal vents and chemical processing: the infrared spectroscopy of hydrothermal reactions / Thomas B. Brill // J. Phys. Chem. A. - 2000. - V. 104. - PP. 4343.

60. Barlow, S.J. Vibrational spectroscopy in supercritical fluids, Handbook of Vibrational Spectroscopy / S.J. Barlow, M.W. George, M. Poliakoff // John Wiley & Sons, Ltd., Chichester. 2002.

- V. 4. - PP. 3124-3136.

61. Masten, D.A. In Situ Raman Spectroscopy of Reactions in Supercritical Water /

D.A. Masten, B.R. Foy, D.M. Harradine and etc. // J. Phys. Chem. - 1993. - V. 97. - PP. 8557.

62. Bell, W.C. Separations in supercritical fluids coupled with NMR detection / W.C. Bell, K.S. Booksh, M.L. Myrick. // Anal. Chem. - 1998. - V. 70. - PP. 332.

63. Hunter, T.B. Recent advances in substrate materials and thermal analysis of catalytic converters / T.B. Hunter, S.F. Rice, R.G. Hanush // Ind. Eng. Chem. Res. - 1996. - V. 35. - PP. 3984.

64. Rice, S.F. Raman spectroscopic measurement of oxidation in supercritical water. 1. Conversion of methanol to formaldehyde / S.F. Rice, T.B. Hunter, A.C. Ryden and etc. // Ind. Eng. Chem. Res. - 1996. - V. 35. - PP. 2161.

65. Woerlee, G.F. Expression for the viscosity and diffusivity product applicable for supercritical fluid / G.F. Woerlee // Ind. Eng. Chem. Res. - 2001. - V. 40. - I. 1. - PP. 465.

66. Ikushima, Y. An in situ Raman spectroscopy study of subcritical and supercritical water: The peculiarity of hydrogen bonding near the critical point / Y. Ikushima, K. Hatakeda, N. Saito and etc. // J. Chem. Phys. - 1998. - V. 108. - PP. 5855.

67. Marley, N.A. High-temperature and high-pressure system for laser Raman spectroscopy of aqueous solutions / N.A. Marley, M. Ott, B.L. Fearey and etc. // Rev. Sci. Instrum. - 1988. - V. 59. -PP. 2247.

68. Gorbaty, Y.E. An IR study of hydrogen bonding in liquid and supercritical alcohols / Y.E. Gorbaty, G.V. Bondarenko, E. Venardou, and etc. // Appl. Spectrosc. - 2003. - V. 57. -PP. 1300.

69. A. Stefansson, A. A spectrophotometry study of iron (III) hydrolysis in aqueous solutions to 200°C / A. Stefansson, T.M. Seward // Chemical Geology. - 2008. - V. 249. - PP. 227-235.

70. Cox, J.S. / The hydrothermal reaction kinetics of aspartic acid / J.S. Cox, T.M. Seward // Geochim. Cosmochim. Acta. - 2007. - V. 71. - PP. 797-820.

71. Heinrich, C.A. A spectrophotometric study of aqueous iron (II) chloride complexing from 25 to 200°C / C.A. Heinrich, T.M. Seward // Geochim. Cosmochim. Acta. - 1990. - V. 54. -PP.2207-2221.

72. Diakonov, I.I. Iron (III) solubility and speciation in aqueous solutions. Experimental study and modelling: Part 1. Hematite solubility from 60 to 300°C in NaOH-NaCl solutions and thermodynamic properties of Fe(OH)4- (aq) / I.I. Diakonov, J. Schott, F. Martin and etc. // Geochim. Cosmochim. Acta. - 1999. - V. 63. - PP. 2247-2261.

73. Sergeyeva E.I. Investigation of hematite (Fe2O3) solubility under hydrothermal conditions / E.I. Sergeyeva, O.M. Suleimenov, I.L. Kodakovsky // Terra Cogn. - 1988. - V. 8. - PP. 182.

74. Haouas, M. In situ NMR study of hydrothermal synthesis of a template-mediated microporous aluminophosphate material: AlPO4-CJ2 / M. Haouas, C. Gerardin, F. Taulelle and etc. // J. Chim. Phys. - 1998. - V. 95. - PP. 302-309.

75. Mortlock, R.F. Phosphorus-31 and aluminium-27 NMR investigations of highly acidic, aqueous solutions containing aluminium and phosphorus / R.F. Mortlock, A.T. Bell, C.J. Radke // J. Phys. Chem. - 1993. - V. 97. - PP. 767.

76. Mortlock, R.F. Phosphorus-31 and aluminium-27 NMR investigations of the effects of pH on aqueous solutions containing aluminium and phosphorus / R.F. Mortlock, A.T. Bell, C.J. Radke // J. Phys. Chem. - 1993. - V. 97. - PP. 775.

77. Sorensen, O.W. Polarization transfer experiments in high-resolution NMR spectroscopy / O.W. Sorensen. // Progress in NMR spectroscopy. - 1989. - V. 21. - I. 6. - PP. 503-569.

78. In-Gerardin, M.C. In situ NMR measurements under hydrothermal conditions: study of the formation of polymeric Al hydrolysis species / M.C. In-Gerardin, F. Taulelle // J. Chim. Phys. - 1995. - V. 92. - PP. 1877-1880.

79. Ferey, G. Oxyfluorinated microporous compounds. I. Crystal structure of (NH4)o.93(H3O)o.o7GaPO4(OH)o.5Fo.5; reexamination of the structure of AlPO4-CJ2 / G. Ferey, T. Loiseau, P. Lacorre and etc. // J. Solid State Chem. - 1993. - V. 105. - PP. 179-190.

80. Taulelle, F. Oxyfluorinated microporous compounds. II. Solid state NMR of (NH4)0.88(H3O)0.12AlPO4(OH)0.33F0.67 / F. Taulelle, T. Loiseau, J. Maquet and etc. // J. Solid State Chem. - 1993. - V. 105. - PP. 191.

81. Bremholm, M. High-pressure, high-temperature formation of phase-pure monoclinic zirconia nanocrystals studied by time-resolved in situ synchrotron X-ray diffraction / M. Bremholm, J. Becker-Christensen, Bo B. Iversen // Adv. Mater. - 2009. - V. 21. - PP. 3572-3575.

82. Norby, P. In situ XRD as a tool to understanding zeolite crystallization / P. Norby // Curr. Opin. Colloid Interface Sci. - 2006. - V. 11. - I. 2-3. - PP. 118.

83. Beale, A.M. Watching the crystallisation of complex oxides by in situ X-ray techniques / A.M. Beale, L.M. Reilly, G. Sankar // Appl. Catal. A. - 2007. - V. 325. - I. 2. - PP. 290-295.

84. Clearfield, A. In situ type study of hydrothermally prepared titanates and silicotitanates / A. Clearfield, A. Tripathi, D. Medvedev and etc. // J. Mater. Sci. - 2006. - V. 41. - I. 5. - PP. 13251333.

85. Lupo, F. Hydrothermal crystallisation of doped zirconia: An in situ X-ray diffraction study / F. Lupo, J.K. Cockcroft, P. Barnes and etc. // Phys. Chem. Chem. Phys. - 2004. - V. 6. - PP. 18371841.

86. Polak, E. Time-resolved neutron diffraction analyses of hydrothermal syntheses using a novel autoclave cell / E. Polak, J. Munn, P. Barnes and etc. // J. Appl. Crystallogr. - 1990. - V. 23. -PP. 258-262.

87. Munn, J. In-situ studies of the hydrothermal synthesis of zeolites using synchrotron energy-dispersive X-ray diffraction / J. Munn, P. Barnes, D. Hausermann and etc. // Phase Transitions. - 1992.

- V. 39. - PP. 129-134.

88. Norby, P. Synthesis of layered titanium phosphate, Ti(HPO4)2-H2O, at high pressures: An angle dispersive, time-resolved, in-situ study using diamond anvil cells and fast area detectors / P. Norby, A.N. Christensen, J. Hanson // Inorg. Chem. - 1999. - V. 38. - I. 6. - PP. 1216-1221.

89. Xia, F. A large volume cell for in situ neutron diffraction studies of hydrothermal crystallizations / F. Xia, G. Qian, J. Brugger and etc. // Review of Scientific Instruments. - 2010. -V. 81. - PP. 105107.

90. Terry, A.E. In situ time-resolved X-ray diffraction: The current state of the art / A.E. Terry, G.B.M. Vaughan, A. Kvick and etc. // Synchrotron Radiation News. - 2002. - V. 15(4). - PP. 4.

91. Shaw, S. In-situ synchrotron study of the kinetics, thermodynamics, and reaction mechanisms of the hydrothermal crystallization of gyrolite, Ca16Si24O60(OH)814H2O / S. Shaw, C.M.B. Henderson, S.M. Clark // Am. Mineral. - 2002. - V. 87. - PP. 533.

92. Muncaster, G. / On the advantages of the use of the three-element detector system for measuring EDXRD patterns to follow the crystallisation of open-framework structures / G. Muncaster, A T. Davies, G. Sankar and etc. // Phys. Chem. Chem. Phys. - 2000. - V. 2. - PP. 3523.

93. Beale, A.M. In situ study of the formation of crystalline bismuth molybdate materials under hydrothermal conditions / A.M. Beale, G. Sankar // Chem. Mater. - 2003. - V. 15(1). - PP. 146-153.

94. Hardy, D.A. High time resolution measurements of droplet evaporation kinetics and particle crystallization / D.A. Hardy, J.Archer. P. Lemaitre and etc. // Phys. Chem. Chem. Phys. - 2021. -V. 23. - PP. 18568-18579.

95. Hausermann, D. Energy-dispersive diffraction with synchrotron radiation: Optimization of the technique for dynamic studies of transformations / D. Hausermann, P. Barnes // Phase Transitions.

- 1992. - V. 39. - PP. 99.

96. Cernic, R.J. Industrial aspects of synchrotron X-ray powder diffraction / R.J. Cernic, P. Barnes // Radiat. Phys. Chem. - 1995. - V. 45(3). - PP. 445-457.

97. Turrillas, X. Synchrotron-related studies on the dynamic and structural aspects of zirconia synthesis for ceramic and catalytic applications / X. Turrillas, P. Barnes, D. Gascoigne and etc. // Radiat. Phys. Chem. - 1995. - V. 45(3). - PP. 491.

98. J. Malek Kinetic analysis of crystallization processes in amorphous materials / J. Malek // Thermochim. Acta. - 2000. - V. 355. - PP. 239.

99. Ruitenberg, G. Comparing the Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov equations for isothermal and linear heating conditions / G. Ruitenberg, E. Woldt, A.K. Petford-Long // Thermochim. Acta. - 2001. - V. 378. - PP. 97.

100. Todinov, M.T. On some limitations of the Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov equation / M.T. Todinov // Acta Mater. - 2000. - V. 48. - PP. 4217.

101. Piticescu, R.R. Hydrothermal synthesis of zirconia nanomaterials / R.R. Piticescu, C. Monty, D. Taloi and etc. // J. Eur. Ceram. Soc. - 2001. - V. 21. - PP. 2057.

102. Denkewicz Jr. R.P. Hydrothermal crystallization kinetics of m-ZrO2 and t-ZrO2 / R.P. Denkewicz Jr., K.S. TenHussein, J.H. Adair // J. Mater. Res. - 1990. - V. 5. - I. 11. - PP. 26982705.

103. Stefanic', G. Influence of pH on the hydrothermal crystallization kinetics and crystal structure of ZrO2 / G. Stefanic', S. Popovic', S. Music'// Thermochim. Acta. - 1997. - V. 303. -PP. 31.

104. Manna, S. Structural stability and optical properties of nanocrystalline zirconia / S. Manna, T. Ghoshal, A.K. Deb and etc. // J. Appl. Crystallogr. - 2010. - V. 43(4). - PP. 780.

105. Ozawa T. Kinetic analysis by repeated temperature scanning. Part 1. Theory and methods / T. Ozawa // Thermochim. Acta. - 2000. - V. 356. - PP. 173.

106. Tartaj, J. Effects of seeding on the crystallisation kinetics of air-calcined yttria- doped hydrous zirconia / J. Tartaj, J.F. Fenrnandez, C. Moure and etc. // J. Eur. Ceram. Soc. - 1998. -V. 18(3). - PP. 229.

107. Hammersley, A.P. Two-dimensional detector software: From real detector to idealized image or two-theta scan / A.P. Hammersley, S.O. Svensson, M. Hanfland and etc. // High Pressure Res. 1996. - V. 14. - PP. 235.

108. Jensen, H. In situ high-energy synchrotron radiation study of sol-gel nanoparticle formation in supercritical fluids / H. Jensen, M. Bremholm, R.P. Nielsen and etc. // Angew. Chem. Int. Ed. - 2007. - V. 46. - PP. 1113.

109. Cansell, F. Design of functional nanostructured materials using supercritical fluids / F. Cansell, C. Aymonnier // Journal of Supercritical Fluids. - 2009. - V. 47. - I°3. - PP. 508-516.

110. Becker, J. Experimental set-up for in situ X-ray SAXS/WAXS/PDF studies of the formation and growth of nanoparticles in near- and supercritical fluids / J. Becker, M. Bremholm, C. Tyrsted and etc. // J. Appl. Crystallogr. - 2010. - V. 43(4). - PP. 729.

111. Jensen, K.M.0. Revealing the mechanisms behind SnO2 nanoparticle formation and growth during hydrothermal synthesis: an in situ total scattering study / K.M.0. Jensen, M. Christensen, P. Juhas and etc. // J. Am. Chem. Soc. - 2012. - V. 134. - PP. 6785-6792.

112. Byrappa, K. Hydrothermal technology for nanotechnology / K. Byrappa, T. Adschiri // Prog. Cryst. Growth Charact. - 2007. - V. 53. - I. 2. - PP. 117.

113. Bremholm, M. Time-resolved in situ synchrotron X-ray study and large-scale production of magnetite nanoparticles in supercritical water / M. Bremholm, M. Felicissimo, B.B. Iversen // Angew. Chem. Int. Ed. - 2009. - V. 48. - PP. 4788.

114. Hummer, D.R. In situ observations of particle size evolution during the hydrothermal crystallization of TiO2: A time-resolved synchrotron SAXS and WAXS study / D.R. Hummer, P.J. Heaney, J.E. Post // Journal of Crystal Growth. - 2012. - V. 344. - PP. 51-58.

115. Baes, C.F. The Hydrolysis of Cations / C.F. Baes, R.E. Mesmer // Wiley, NewYork. -

1976.

116. Gribb, A.A. Particle size effects on transformation kinetics and phase stability in nanocrystalline TiO2 / A.A. Gribb, J.F. Banfield // American Mineralogist. - 1997. - V. 82. - PP. 717728.

117. Zhang, H. Thermodynamic analysis of phase stability of nano-crystalline titania / H. Zhang, J.F. Banfield // Journal of Materials Chemistry. - 1998. - V. 8. - PP. 2073-2076.

118. Zhang, H. Understanding polymorphic phase transformation behavior during growth of nanocrystalline aggregates: Insights from TiO2 / H. Zhang, J.F. Banfield // Journal of Physical Chemistry B. - 2000. - V. 104. - PP. 3481-3487.

119. Ranade, M.R. Energetics of nanocrystalline TiO2 / M.R. Ranade, A. Navrotsky, H.Z. Zhang and etc. // Proceedings of the National Academy of Sciences USA. - 2002. - V. 99. -PP.6476-6481.

120. Li, W. Size dependence of thermal stability of TiO2 nanoparticles / W. Li, C. Ni, H. Lin and etc. // Journal of Applied Physics. - 2004. - V. 96. - PP. 6663-6668.

121. Levchenko, A.A. TiO2 stability landscape: Polymorphism, surface energy and bound water energetics / A.A. Levchenko, G. Li, J. Boerio-Goates, B.F. Woodfield and etc. // Chemistry of Materials. - 2006. - V. 18. - PP. 6324-6332.

122. Navrotsky, A. Energetic clues to pathways to biomineralization: Precursors, clusters, and nanoparticles / A. Navrotsky // Proceedings of the National Academy of Sciences USA. - 2004. -V. 101. - PP. 12096-12101.

123. Castro, R.H.R. The hidden effect of interface energies on in the polymorphic stability of nanocrystalline titanium dioxide / R.H.R. Castro, B. Wang // Journal of the American Ceramic Society. - 2011. - V. 94. - PP. 918-924.

124. Hummer, D.R. Origin of nanoscale phase stability reversals in titanium oxide polymorphs / D.R. Hummer, J.D. Kubicki, P R C. Kent and etc. // Journal of Physical Chemistry C. - 2009. -V. 113. - PP. 4240-4245.

125. Penn, R.L. Morphology development and crystal growth in nanocrystalline aggregates: Insights from titania / R.L. Penn, J.F. Banfield // Geochimica et Cosmochimica Acta. - 1999. - V. 63. - PP.1549-1557.

126. Koparde, V.N. Phase transformations during sintering of titania nanoparticles / V.N. Koparde, P.T. Cummings // ACS Nano. - 2008. - V. 2. - PP. 1620-1624.

127. Kang Min Ok. Time-Resolved in Situ Neutron Diffraction under Supercritical Hydrothermal Conditions: A Study of the Synthesis of KTiOPO4 / Kang Min Ok, Dong W.L., R.I. Smith and etc. // J. Am. Chem. Soc. - 2012. - V. 134. - PP. 17889.

128. Cheng, L.K. KTP and isomorphs - recent progress in device and material development / L.K. Cheng, J.D. Bierlein // Ferroelectrics. - 1993. - V. 142. - I. 1. - PP. 209.

129. Fan, T.Y. Second harmonic generation and accurate index of refraction measurements in flux-grown KTiPO4 / T.Y. Fan, C.E. Huang, B.Q. Hu et al. // Appl. Opt. - 1987. - V. 26, I. 12. -PP. 2390-2394.

130. Stucky, G.D. The potassium titatyl phosphate structure field: a model for new nonlinear optical materials / G.D. Stucky, M.L.F. Phillips, T.E. Gier // Chem. Mater. - 1989. - V. 1(5). -PP. 492-509.

131. Anderson, M.T. Synthesis of transition-metal-doped KTiOPO4 and lanthanide-doped RbTiOAsO4 isomorphs that absorb visible light / M.T. Anderson, M.L.F. Phillips, M.B. Sinclair and etc. // Chem. Mater. - 1996. - V. 8(1). - PP. 248-256.

132. Bierlein, J.D. Observation and poling of ferroelectric domains in KTiOPO4 / J.D. Bierlein, F. Ahmed // Appl. Phys. Lett. - 1987. - V. 51. - PP. 1322.

133. Bierlein, J.D. Fabrication and characterization of optical waveguides in KTiOPO4 / J.D. Bierlein, A. Ferretti, L. Brixner and etc. // Appl. Phys. Lett. - 1987. - V. 50. - P. 1216

134. Christensen, A.N. Hydrothermal Crystal Growth Rate of Goethite and Hematite from Amorphous Iron(III) Hydroxide Investigated by X-Ray Diffraction and Neutron Diffraction / A.N. Christensen, P. Convery, M.S. Lehmann // Acta Chem. Scand., Ser. A. - 1980. - V. 34. -PP. 771.

135. Turrillas, X. Neutron thermodiffractometry and synchrotron energy-dispersive diffraction studies of zirconium hydroxide calcinations / X. Turrillas, P. Barnes, S.E. Tarling and etc. // J. Mater. Sci. Lett. - 1993. - V. 12. - PP. 223.

136. Walton, R.I. Novel apparatus for the in situ study of hydrothermal crystallizations using time-resolved neutron diffraction / R.I. Walton, R.J. Francis, P.S. Halasyamani and etc. // J. Rev. Sci. Instrum. - 1999. - V. 70. - PP. 3391.

137. Walton, R.I. Watching solids crystallise using in situ powder diffraction / R.I. Walton, D. O'Hare // Chem. Commun. - 2000. - I. 23. - PP. 2283.

138. Walton, R.I. Real time observation of the hydrothermal crystallization of barium titanate using in situ neutron powder diffraction / R.I. Walton, F. Millange, R.I. Smith and etc. // J. Am. Chem. Soc. - 2001. - V. 123. - PP. 12547.

139. Ok, K.M. New large volume hydrothermal reaction cell for studying chemical processes under supercritical hydrothermal conditions using time-resolved in situ neutron diffraction / K.M. Ok, D. O'Hare, R.I. Smith and etc. // Rev. Sci. Instrum. - 2010. - V. 81. - I. 125107.

140. Kolb, E.D. Pressure-volume-temperature behavior in the system H2O-H3PO4-AlPO4 and its relationship to the hydrothermal growth of AlPO4 / E.D. Kolb, R.A. Laudise // J. Cryst. Growth. -1982. - V. 56. - I. 2. - PP. 83-92.

141. Norberg, S.T. Kinetics of volume and surface driven crystallization of thin films / S T. Norberg, P.A. Thomas, M.G. Tucker // J. Phys.: Condens. Matter. - 2011. - V. 23. - I. 175401.

142. Avrami, M.J. / Kinetics of phase change I. General theory / M.J. Avrami // J. Chem. Phys. - 1939. - V. 7. - PP. 1103-1112.

143. Avrami, M.J. / Kinetics of phase change II. Transformation-time relations for random distribution of nuclei / M.J. Avrami // J. Chem. Phys. - 1940. - V. 8. - PP. 212-224.

144. Avrami, M.J. / Kinetics of phase change III. Granulation, phase change, and microstructure / M.J. Avrami // J. Chem. Phys. - 1941. - V. 9. - PP. 177-184.

145. Johnson, W.A. Reaction kinetics in process of nucleation and growth / W.A. Johnson, R.F. Mehl // Trans. Am. Inst. Min. Met. Eng. - 1939. - V. 135. - PP. 416-442.

146. Byrappa, K. Handbook of Hydrothermal Technology. A Technology for Crystal Growth and Materials Processing / K. Byrappa, M. Yoshimura // New York: William Andrew Publishing. -2000. - 870 p.

147. Xia, Y. One-Dimensional Nanostructures: Synthesis, Characterization and Applications / Y. Xia, P. Yang, Yu. Sun et.al. // Adv.Mater. - 2003. - V. 15. - I. 5. - PP. 353-389.

148. Benin, A.I. Automated system for kinetic research in thermal analysis. II. Organization of kinetic experiments in ASKR / A.I. Benin, A.A. Kossoy, F.Yu. Sharikov // Journal of Thermal Analysis. - 1992 - V. 38. - PP. 1167-1180.

149. Wendlandt, W.W. Thermal Analysis. Third edition. / W.W. Wendlandt // John Wiley & Sons, New York. - 1986.

150. Butcher, J.C. Numerical methods for ordinary differential equations. 2 Edition / J.C. Butcher // New Zealand: Wiley. - 2003.

151. Ernst, H. Solving ordinary differential equations II. Stiff and differential-algebraic problems. 2 Edition / H. Ernst, W. Gerhard // 1996.

152. Sharikov, F.Yu. The study and modeling of cyclocarbonylation reactions for chlorinated epoxy resins with applying Calvet calorimetry / F.Yu. Sharikov, Yu.V. Sharikov // J Therm Anal Calorim. - 2016. - V. 125. - PP. 1-12.

153. Ramamoorthy, K. Review on material properties of IZO thin films useful as epi-n-TCOs in opto-electronic (SIS solar cells, polymeric LEDs) devices / K. Ramamoorthy, K. Kumar, R. Chandramohan et al. // Mat. Sci. Eng. (B). - 2006. - V. 126. - I. 1. -PP. 1-15.

154. Van Dijken A. The luminescence of nanocrystalline ZnO particles: the mechanism of the ultraviolet and visible emission / Van Dijken A., E.A. Meulenkamp, D. Vanmaekelbergh et al. // J. Lumin. - 2000. - V. 87-89. - PP. 454-456.

155. Shalish, I. Size-dependent surface luminescence in ZnO nanowires / I. Shalish, H. Temkin, V. Narayanamurti // Phys. Rev. B. - 2004. - V. 69. - I. 24. - Art. N. 245401.

156. Klingshirn, C. ZnO: From basics towards applications. / C. Klingshirn // Phys. Stat. Sol. (B). - 2007. - V. 244. - I. 9. - PP. 3027-3073.

157. Zhang, T. Synthesis, optical and gas sensitive properties of large-scale aggregative flowerlike ZnO nanostructures via simple route hydrothermal process / T. Zhang, Y. Zeng, H.T. Fan et al. // J. Phys. D. - 2009. - V.42. - I.4. - Art. 045103.

158. Basak, D. Photoconductive UV detectors on sol-gel synthesized ZnO films / D. Basak, G. Amin, B. Mallik et al. // J. Cryst. Growth. - 2003. - V. 256. - I. 1-2. - PP. 73-77.

159. Voss, T. The influence of local heating by nonlinear pulsed laser excitation on the transmission characteristics of a ZnO nanowire waveguide / T. Voss, G.T. Svacha, E. Mazur et al. // Nanotechnol. - 2009. - V. 20. - I. 9. - Art. 095702.

160. Clavel, G. Solvent dependent shape and magnetic properties of doped ZnO nanostructures / G. Clavel, M.G. Willinger, D. Zitoun et al. // Adv. Funct. Mater. - 2007. - V. 17. - I. 16. - PP. 31593169.

161. Wu, Y.L. Surface modifications of ZnO quantum dots for bio-imaging / Y.L. Wu, C S. Lim, S. Fu et al. // Nanotechnol. - 2007. -V. 18. - I. 21. - PP. 215604.

162. Wu, Y.L. A dual-colored bio-marker made of doped ZnO nanocrystals / Y.L. Wu, S. Fu, A.I.Y. Tok et al. // Nanotechnol. - 2008. - V. 19. - I. 34. - PP. 345605.

163. Hummer, K. / Interband magnetoreflection of ZnO / K. Hummer // Phys. Stat. Sol. (B). -1973. - V. 56. - PP. 249.

164. Klingshirn, C.F. / Semiconductor Optics, 3-rd edition / C.F. Klingshirn // Springer. Heidelberg, Berlin. - 2007.

165. Orlinskii, S.B. Probing the wave function of shallow Li and Na donors in ZnO nanoparticles / S.B. Orlinskii, J. Schmidt, P.G. Baranov et al. // Phys. Rev. Lett. - 2004. - V. 92. - I. 4. - Art. 047603.

166. Gu, Y. Quantum confinement in ZnO nanorods / Y. Gu, I.L. Kuskovsky, M. Yin et al. // Appl. Phys. Lett. - 2004. - V. 85. - Iss. 17. - PP. 3833-3835.

167. Van Dijken, A. Identification of the transition responsible for the visible emission in ZnO using quantum size effects / A. Van Dijken, E.A. Meulenkamp, D. Vanmaekelbergh et al. // J. Lumin.

- 2000. - V. 90. - I. 3-4. - PP. 123-128.

168. Brus, L.E. A simple model for the ionization potential, electron affinity, and aqueous redox potentials of small semiconductor crystallites / L.E. Brus // J. Chem. Phys. - 1983. - V. 79. -I. 11. - PP. 5566-5571.

169. Viswanatha, R. Understanding the quantum size effects in ZnO nanocrystals / R. Viswanatha, S. Sapra, B. Satpati et al. // J. Mater. Chem. - 2004. - V. 14. - I. 4. - PP. 661-668.

170. Baskoutas, S. Size dependent exciton energy of various technologically important colloidal quantum dots / S. Baskoutas, A.F. Terzis // Mat. Sci. Eng. B. - 2008. - V. 147. - I. 2-3. -PP. 280-283.

171. Pesika, N.S. Determination of the particle size distribution of quantum nanocrystals from absorbance spectra / N.S. Pesika, K.J. Stebe, P.C. Searson // Adv. Mater. - 2003. - V. 15. - I. 15. -PP. 1289-1291.

172. Sekiguchi, T. Hydrothermal growth of ZnO single crystals and their optical characterization / T. Sekiguchi, S. Miyashita, K. Obara et al. // J. Cryst. Growth. - 2000. -V. 214. -PP. 72-76.

173. Suscavage, M. High quality hydrothermal ZnO crystals / M. Suscavage, M. Harris,

D. Bliss et al. // MRS Internet J. Nitride Semicond. Res. - 1999. - V. 4. - Suppl. 1.

174. Dem'yanets, L.N. Zinc oxide: hydrothermal growth of nano- and bulk crystals and their luminescent properties / L.N. Dem'yanets, L.E. Li, T.G. Uvarova // J. Mater. Sci. - 2006. - V. 41, I. 5.

- PP. 1439-1444.

175. Lavrov, E.V. Infrared absorption spectroscopy of hydrogen-related defects in ZnO /

E.V. Lavrov // Physica B. - 2003. - V. 340. - PP. 195-200.

176. Khodakovsky, I.L. Experimental determination of zincite solubility in water and NaOH aqueous solutions at temperatures 100, 150 and 200°C / I.L. Khodakovsky, A.E. Elkin // Geochemistry. - 1975. - V. 10. - PP. 1490-1497.

177. Sue, K. Hydrothermal synthesis of ZnO nanocrystals using microreactor / K. Sue, K. Kimura, K. Arai // Mater. Lett. - 2004. - V. 58. - I. 25. -PP. 3229-3231.

178. Li, W.J. Particle size of powders under hydrothermal conditions / W.J. Li, E.W. Shi, T. Fukuda // Cryst. Res. Tech. - 2003. - V. 38. - I. 10. - PP. 847-858.

179. Spanhel, L. Colloidal ZnO nanostructures and functional coatings: A survey / L. Spanhel // J. Sol-gel Sci. Technol. - 2006. - V. 39. I. 1. - PP. 7-24.

180. Kohls, M. Green Er-III luminescence in fractal ZnO nanolattices / M. Kohls, M. Bonanni, L. Spanhel et al. // Appl. Phys. Lett. - 2002. - V. 81. - I. 20. - PP. 3858-3860.

181. Gao, X.-D. Oversized hexagonal nanosheets of layered zinc hydroxysulfates via the hexamethylenetetramine-mediated solution route / X.-D. Gao, X.-M. Li, W.-D. Yu et al. // Mat. Res. Bull. - 2006. - V. 41. - PP. 608-611.

182. Ismail, A.A. Application of statistical design to optimize the preparation of ZnO nanoparticles via hydrothermal technique / A.A. Ismail, A. El-Midany, E.A. Abdel-Aal and etc. // Mater. Lett. - 2005. - V. 59. - PP. 1924-1928.

183. Vernardou, D. pH effect on the morphology of ZnO nanostructures grown with aqueous chemical growth / D. Vernardou, G. Kenanakis, S. Couris et al. // Thin Solid Films. - 2007. - V. 515.

- PP. 8764-8767.

184. Fujishima, A. Titanium dioxide photocatalysis / A. Fujishima, T.N. Rao, D.A. Tryk // J. Photochem. Photobiol. C. - 2000. - V. 1. - Iss. 1. - PP. 1-21.

185. Chen, P. Study on the photooxidation of a near-infrared absorbing benzothiazolone cyanine dye / P. Chen, J. Li, Z.G. Qian et al. // Dyes Pigments. - 1998. - V. 37. - I. 3. - PP. 213-222.

186. Ilisz, I. Investigation of the photodecomposition of phenol in near-UV-irradiated aqueous TiO2 suspensions. I: Effect of charge-trapping species on the degradation kinetics / I. Ilisz, Z. Laszlo, A. Dombi // Appl. Catal. A. - 1999. - V. 180. - I. 1-2. - P. 25-33.

187. Weast, R.C. (Ed.) Handbook of Chemistry and Physics / R.C. Weast (Ed.) // 58-th ed. CRC Press. Ohio. - 1977.

188. Pera-Titus, M. Degradation of chlorophenols by means of advanced oxidation processes: a general review / M. Pera-Titus, V. Garcia-Molina, M.A. Banos et al. // Appl. Catal. B. - 2004. - V. 47.

- I. 4. - PP. 219-256.

189. Daneshvar, N. Photocatalytic degradation of azo dye acid red 14 in water on ZnO as an alternative catalyst to TiO2 / N. Daneshvar, D. Salari, A.R. Khataee // J. Photochem. Photobiol. A. -2004. - V. 162. - I. 2-3. - PP. 317-322.

190. Mrowetz, M. Photocatalytic degradation of formic and benzoic acids and hydrogen peroxide evolution in TiO2 and ZnO water suspensions / M. Mrowetz, E. Selli // J. Photochem. Photobiol. A. - 2008. - V. 180. - I.1-2. - PP. 15-22.

191. Konstantinou, I.K. TiO2-assisted photocatalytic degradation of azo dyes in aqueous solution: kinetic and mechanistic investigations - A review / I.K. Konstantinou, T.A. Albanis // Appl. Catal. B. - 2004. - V. 49. - I. 1. - PP. 1-14.

192. Jing, L. The surface properties and photocatalytic activities of ZnO ultrafine particles / L. Jing, Z. Xu, X. Sun and etc. // Appl. Surf. Sci. - 2001. - V. 180. - PP. 308-314.

193. Dodd, A.C. Effect of particle size on the photocatalytic activity of nanoparticulate zinc oxide / A.C. Dodd, A.J. McKinley, M. Saunders and etc. // J. Nanoparticle Res. - 2006. - V. 8. -PP. 43-51.

194. Kuo, C.-L. Hydrothermal synthesis of ZnO microspheres and hexagonal microrods with sheetlike and platelike nanostructures / C.-L. Kuo, T.-J. Kuo, M.H. Huang // J. Phys. Chem. B. - 2005. - V. 109. - PP. 20115-20121.

195. Li, D. Morphologies of zinc oxide particles and their effects on photocatalysis / D. Li, H. Haneda // Chemosphere. - 2003. - V. 51. - PP. 129-137.

196. Kuo, D. Zirconia and zirconia-silica thin films deposited by magnetron sputtering / D. Kuo, C. Chien, C. Huang // Thin Solid Films. - 2002. - V. 420-421. - PP. 47-53.

197. Zhang, Y. Production of dense yttria-stabilized zirconia thin films by dip-coating for IT-SOFC application / Y. Zhang, J. Gao, G. Meng and etc. // J. Appl. Electrochem. - 2004. - V. 34(6). -PP. 637-641.

198. Hulm, B. Evaluation of the mechanical performance of zirconia bioceramic based on the size of incipient flaw / B. Hulm, J. Parker // J. Mater. Sci. - 2000. - V. 35. - I. 8. - PP. 1845 -1855.

199. Lagref, J.J. Artificial photosynthesis based on dye-sensitized nanocrystalline TiO2 solar cells / J.J. Lagref, M.K. Nazeeruddin, M. Gratzel // Inorganica Chimica Acta. - 2008. - V. 361. - PP. 735-745.

200. Sebastian, P.J. Temperature dependence and the oscillatory behavior of the opto-electronic properties of a dye-sensitized nanocrystalline TiO2 solar cell / P.J. Sebastian, A. Olea, J. Campos and etc. // Solar Energy Materials and Solar Cells. - 2004. - V. 81. - PP. 349-361.

201. Santa-Nokki, H. Dynamic preparation of TiO2 films for fabrication of dye-sensitized solar cells / H. Santa-Nokki, J. Kallioinen, T. Kololuoma and etc. // Journal of Photochemistry and Photobiology A. - 2006. - V. 182. - PP. 187-191.

202. Yoshida, H. Hydrogen production from methane and water on platinum coated titanium oxide photocatalysts / H. Yoshida, K. Hirao, J.I. Nishimoto et al. // Journal of Physical Chemistry C. -2008. - V. 112. - PP. 5542-5551.

203. Schaefer, C.E.G.R. Minerals in the clay fraction of Brazilian latosols (oxisols): A review / C.E.G.R. Schaefer, J.D. Fabris, J.C. Ker // Clay Minerals. - 2008. - V. 43. - PP. 137-154.

204. Schroeder, P.A. Ti-bearing phases in the Huber formation, an East Georgia kaolin deposit / P.A. Schroeder, J. Shiflet // Clays and Clay Minerals. - 2000. - V. 48. - PP. 151-158.

205. Landry, C.J. Surface complexation modeling of Co (II) adsorption on mixtures of hydrous ferric oxide, quartz and kaolinite / C.J. Landry, C.M. Koretsky, T.J. Lund and etc. // Geochimica et Cosmochimica Acta. - 2009. - V. 73. - PP. 3723-3737.

206. Chase, M.W. / NIST-JANAF thermochemical tables, 4-th Ed. / M.W. Chase // Journal of Physical Chemistry Reference Data. Monograph. -1998.

207. Mitsuhashi, T. Transformation enthalpies of the TiO2 polymorphs / T. Mitsuhashi, O.J. Kleppa // Journal of the American Ceramic Society. - 1979. - V. 62. - PP. 356-357.

208. Lindsley, D.H. Experimental studies of oxide minerals / D.H. Lindsley // Reviews In Mineralogy. - 1976. - V. 3. - PP. 61-88.

209. Gribb, A.A. Particle size effects on transformation kinetics and phase stability in nanocrystalline TiO2 / A.A. Gribb, J.F. Banfield // American Mineralogist. - 1997. - V. 82. - PP. 717728.

210. Zhang, H. Thermodynamic analysis of phase stability of nano-crystalline titania / H. Zhang, J.F. Banfield // Journal of Materials Chemistry. - 1998. - V. 8. - PP. 2073-2076.

211. Zhang, H. Understanding polymorphic phase transformation behavior during growth of nanocrystalline aggregates: Insights from TiO2 / H. Zhang, J.F. Banfield // Journal of Physical Chemistry B. - 2000. - V. 104. - PP. 3481-3487.

212. Li, W. Size dependence of thermal stability of TiO2 nanoparticles / W. Li, C. Ni, H. Lin and etc. // Journal of Applied Physics. - 2004. - V. 96. - PP. 6663-6668.

213. Levchenko, A.A. TiO2 stability landscape: Polymorphism, surface energy and bound water energetics / A.A. Levchenko, G. Li, J. Boerio-Goates and etc. // Chemistry of Materials. - 2006.

- V. 18. - PP. 6324-6332.

214. Castro, R.H.R. The hidden effect of interface energies in the polymorphic stability of nanocrystalline titanium dioxide / R.H.R. Castro, B. Wang // Journal of the American Ceramic Society.

- 2011. - V. 94. - I.3. - PP. 918-924.

215. Byrappa, K. Handbook of Hydrothermal Technology. A Technology for Crystal Growth and Materials Processing / K. Byrappa, M. Yoshimura // New York: William Andrew. - 2000.

216. Denkewicz, R. Hydrothermal crystallization kinetics of m-ZrO2 and t-ZrO2 / R. Denkewicz, K. TenHuisen, J. Adair // J. Mater. Res. - 1990. - V. 5(11). - PP. 2698-2705.

217. Baranchikov, A.E. Chemical transformation of basic yttrium nitrates, during ultrasonic-hydrothermal treatment / A.E. Baranchikov, V.K. Ivanov, V.V. Osiko et al. // Russian J. of Inorganic Chemistry. - 2006. - V. 51. - PP. 1689-1696.

218. Sharikov, F.Yu. Hydrothermal synthesis of nanosized zirconia as probed by heat-flow calorimetry / F.Yu. Sharikov, P.E. Meskin, V.K. Ivanov and etc. // - - V. 403. - I. 4-6. - PP. 152-154.

219. Lupo, F. Hydrothermal crystallization of doped zirconia: An in situ X-ray diffraction study / F. Lupo, J.K. Cockcroft, P. Barnes et al. // Phys. Chem. - 2004. - V. 6. - I. 8. - PP. 1837-1841.

220. Hummer, D.R. In situ observations of particle size evolution during the hydrothermal crystallization of TiO2: A time-resolved synchrotron SAXS and WAXS study / D.R. Hummer, P.J. Heaney, J.E. Post // Journal of Crystal Growth. - 2012. - V. 344. - PP. 51-58.

221. Cornell, R.M. The Iron Oxides: Structure, Properties, Reactions, Occurrences and Uses / R.M. Cornell, U. Schwertmann // 2nd Edition. WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. - 2003.

222. Watari, F. Electron microscopic study of dehydration transformations. Part III. High resolution observation of the reaction process FeOOH ^ a-Fe2O3 / F. Watari, P. Delavignette, J. Van Landuyt and etc. // Solid State Chem. J. - 1983. - V. 48. - P. 49-64.

223. Wang, X.-G. The hematite (a-Fe2O3) (0001) surface evidence for domains distinct chemistry / X.-G. Wang, W. Weiss, Sh.K. Sharkhutdenov et al. // Phys. Review Letters. - 1998. -V. 81. - PP. 1038-1041.

224. Wang, Y. FTIR analysis of well-defined a-Fe2O3 particles / Y. Wang, A. Muramatsu, T. Sugimoto // Colloids & Surfaces A. - 1998. - V. 134. - PP. 281-297.

225. Viswanathiah, M.N. Low temperature hydrothermal synthesis of magnetite / M.N. Viswanathiah, J.A.K. Tareen, Krishnamurthy // J. Crystal Growth. - 1980. - V. 49. - PP. 189192.

226. Van der Woude, J.H.A. Formation of colloidal dispersions from supersaturated iron (III) nitrate solutions. III. Development of goethite at room temperature / J.H.A. Van der Woude, P L. De Bruyn, J. Pieteres // Colloids & Surfaces. - 1984. - V. 9. - PP. 173-188.

227. Ramamoorthy, K. Review on material properties of IZO thin films useful as epi-n-TCOs in opto-electronic (SIS solar cells, polymeric LEDs) devices / K. Ramamoorthy, K. Kumar, R. Chandramohan et al. // Mat. Sci. Eng. (B). - 2006. - V. 126. - I.1. - PP. 1-15.

228. Tenne, R. Fullerene-like structures and nanotubes from inorganic compounds / R. Tenne // Endeavour. - 1996. - V. 20. - I. 3. - PP. 97-104.

229. Rao, C.N.R. Inorganic nanotubes / C.N.R. Rao, M. Nath // Dalton Trans. - 2003. - PP. 124.

230. Sharikov, F.Yu. Effect of the thermal prehistory of components on the hydration and crystallization of Mg3Si2O5(OH)4 nanotubes under hydrothermal conditions / F.Yu. Sharikov, E.N. Korytkova, V.V. Gusarov // Glass Physics and Chemistry. - 2007. - V. 33. - I. 5. - PP. 515-520.

231. Prinz, V.Ya. A new concept in fabrication building blocks for nanoelectronic and nanomechanical devices / V.Ya. Prinz // Microelectronic Engineering. - 2003. - V. 69. - PP. 466-475.

232. Yudin, V.E. New polyimide nanocomposites based on silicate type nanotubes: Dispersion, processing and properties / V.E. Yudin, J.U. Otaigbe, S. Gladchenko and etc. // Polymer. - 2007. -V. 48. - I 5. - PP. 1306-1315.

233. Pauling, L. The structure of the chlorites / L. Pauling // Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. -1930. - V. 16. - PP. 578-582.

234. Yao, B.D. Formation mechanism of TiO2 nanotubes / B.D. Yao, Y.F. Chan, X.Y. and etc. // Appl. Phys. Lett. - 2003. - V. 82. - I. 2. - PP. 281-283.

235. Falini, G. Tubular-Shaped Stoichiometric Chrysotile Nanocrystals / G. Falini, E. Foresti, M. Gazzano et al. // Chem. Eur. J. - 2004. - V. 10. - I. 12. - PP. 3043-3049.

236. Schmidt, O.G. Thin solid films roll up into nanotubes / O.G. Schmidt, K. Eberl // Nature. -2001. - V. 410. - PP. 168.

237. Jancar, B. The influence of hydrothermal reaction parameters on the formation of chrysotile nanotubes / B. Jancar, D. Suvorov // Nanotechnology. - 2006. - V. 17. - PP. 25-29.

238. Whittingham, M.S. / Lithium batteries and cathode materials / M.S. Whittingham // Chemical Reviews. - 2004. - V. 104. - PP. 4271-4301.

239. Mizushima, K. LixCoO2 (0<x<1): A new cathode material for batteries of high energy density / K. Mizushima, P.C. Jones, P.J. Wiseman and etc. // Materials Research Bulletin. - 1980. -V. 15(6). - PP. 783-789.

240. Pyun, S.-I. Electrochemical lithium intercalation into and de-intercalation from porous LiCoO2 electrode by using potentiostatic current transient technique / S.-I. Pyun, Y.-M. Choi // Journal of Power Sources. - 1997. - V. 68(2). - PP. 524-529.

241. Padhi, A.K. / Phospho-olivines as positive-electrode materials for rechargeable lithium batteries / A.K. Padhi, K.S.N., J.B. Goodenough // Journal Electrochemical Society. - 1997. - V. 144. - PP. 1188-1194.

242. Tang, X.-C. Investigation on diffusion behavior of Li+ in LiFePO4 by capacity intermittent titration technique (CITT) / X.-C. Tang, L.-X. Li, Q.-L. Lai and etc. // Electrochimica Acta. - 2009. -V. 54(8). - PP. 2329-2334.

243. Li, J. Lithium ion conductivity in single crystal LiFePO4 / J. Li, W. Yao, S. Martin and etc. // Solid State Ionics. - 2008. - V. 179(35-36). - PP. 2016-2019.

244. Jugovic, D. A review of recent developments in the synthesis procedures of lithium iron phosphate powders / D. Jugovic, D. Uskokovic // Journal of Power Sources. - 2009. - V. 190(2). -PP. 538-544.

245. Omenya, F. Why Substitution Enhances the Reactivity of LiFePO4 / F. Omenya, N.A. Chernova, R. Zhang and etc. // Chemistry of Materials. - 2012. - V. 25(1). - PP. 85-89.

246. Zhang, W.-J. / Structure and performance of LiFePO4 cathode materials: A review / W-J. Zhang // Journal of Power Sources. - 2011. - V. 196(6). - PP. 2962-2970.

247. Wang, K. Process investigation, electrochemical characterization and optimization of LiFePO4/C composite from mechanical activation using sucrose as carbon source / K. Wang, R. Cai, T. Yuan and etc. // Electrochimica Acta. - 2009. - V. 54(10). - PP. 2861-2868.

248. Xu, J. Effects of doping on the electronic properties of LiFePO4: A first-principles investigation / J. Xu, G. Chen // Physica B: Condensed Matter. - 2010. - V. 405(3). - PP. 803-807.

249. Nytén, A. Electrochemical performance of Li2FeSiO4 as a new Li-battery cathode material / A. Nytén, A. Abouimrane, M. Armand and etc. // Electrochemistry Communications. - 2005. -V. 7(2). - PP. 156-160.

250. Afyon, S. The electrochemical activity for nano-LiCoBO3 as a cathode material for Li-ion batteries / S. Afyon, C. Mensing, F. Krumeich and etc. // Solid State Ionics. - 2014. - V. 256(0). - PP. 103-108.

251. Chen, J. The hydrothermal synthesis and characterization of olivines and related compounds for electrochemical applications / J. Chen, M.J. Vacchio, S. Wang and etc. // Solid State Ionics. - 2008. - V. 178(31-32). - PP. 1676-1693.

252. Kuppan Saravanan, V.R. LiMnxFe1_xPO4/C (x = 0.25 0.5, 0.75 and 1) nanoplates for lithium storage application / V.R. Kuppan Saravanan, Palani Balaya, Jagadese J. Vittal // Journal of Materials Chemistry. - 2011. - V. 21. - PP. 14925-14935.

253. Okada, S. Cathode properties of phospho-olivine LiMPO4 for lithium secondary batteries / S. Okada, , M. Sawa, S. Egashira and etc. // Journal of Power Sources. - 2001. - V. 97-98(0). -PP. 430-432.

254. Hu, L. Solvothermal synthesis of Fe-doping LiMnPO4 nanomaterials for Li-ion batteries / L. Hu, B. Qiu, Y. Xia and etc. // Journal of Power Sources. - 2014. - V. 248(0). - PP. 246-252.

255. Bobyleva, Z.V. Unveiling pseudocapacitive behavior of hard carbon anode materials for sodium-ion batteries / Z.V. Bobyleva, O.A. Drozhzhin, K.A. Dosaev et al. // Electrochimica Acta. -2020. - V. 354. - PP. 136647.

256. Zakharkin, M.V. Electrochemical properties and evolution of the phase transformation behavior in the NASICON-type Na3+xMnxV2-x(PO4)3 (0<x<1) cathodes for Na-ion batteries / M.V. Zakharkin, O.A. Drozhzhin, S.V. Ryazantsev et al. // Journal of Power Sources. - 2020. -V. 470. -PP. 228231.

257. Shakhova, I. Microwave-assisted hydrothermal synthesis, structure and electrochemical properties of the Na3V2.yFey02x(PO4)2F3.2x electrode materials for Na-ion batteries / I. Shakhova, M.G. Rozova, D.S. Filimonov et al. // Journal of Solid State Chemistry. - 2020. - V. 281. - PP. 121010.

258. Benin, A.I. Automated system of kinetic research in thermal analysis. II. Organization of kinetic experiments in ASKR / A.I. Benin, A.A. Kossoy, F.Yu. Sharikov // Journal of Thermal Analysis. - 1992. - V. 38. - PP. 1167-1180.

259. Vayssieres, L. Growth of arrayed nanorods and nanowires of ZnO from aqueous solutions / L. Vayssieres // Adv. Mater. - 2003. - V. 15. - PP. 464.

260. DiLeo, L. Effect of complexing agent on hydrothermal growth of ZnO crystals / L. DiLeo, D. Romano, L. Schaeffer et al. // J. Cryst. Growth. - 2004. - V. 271 (1-2). - PP. 65.

261. Xian-Luo, Hu. Sonochemical and microwave-assisted synthesis of linked single-crystalline ZnO rods / Hu Xian-Luo, Shi-Wei Wang et al. // Mat. Chem. and Phys. - 2004. - V. 88. -PP. 421.

262. Liu, F. Barium titanate ceramics prepared from conventional and microwave hydrothermal powders / F. Liu, I.R. Abothu, S. Komarneni // Mat. Lett. - 1999. - V. 38(5). - PP. 344-352.

263. Komarneni, S. Microwave-hydrothermal synthesis of nanophase ferrites / S. Komarneni, M.C. D'Arrigo, C. Leonelli, G.C. Pellacani, H. Katsuki // J. Am. Ceram. Soc. - 1998. - V. 81(11). -PP. 3041-3063.

264. Kingston, H.M. Microwave-Enhanced Chemistry: Fundamentals, Sample Preparation, and Applications / H.M. Kingston, S.J. Haswell // Washington, DC: American Chemical Society. - 1997. -772 p.

265. Sharikov, F.Yu. Hydrothermal synthesis of ultrafine ZnO powders as investigated by Calvet calorimetry / F.Yu. Sharikov, V.K. Ivanov, Yu.D. Tret'yakov // Doklady Chemistry. - 2006. -V. 410. - I. 2. - PP. 185-188.

266. Pearton, S.J. RETRACTED: Recent progress in processing and properties of ZnO / S.J. Pearton, DP. Norton, K. Ip, Y.W. Heo, T. Steiner // Progress in Materials Science. - 2005. -V. 50(3). - PP. 293-340.

267. Sharikov, F.Yu. Thermal analysis of formation of ZrO2 nanoparticles under hydrothermal conditions / F.Yu. Sharikov, O.V. Almjasheva, V.V. Gusarov // Russian Journal of Inorganic Chemistry. - 2006. - V. 51. - I. 10. - PP. 1538-1542.

268. Kolen'ko, Yu.V. Synthesis of ZrO2 and TiO2 nanocrystalline powders by hydrothermal process / Yu.V. Kolen'ko, V.D. Maximov, A.A. Burukhin, V.A. Muhanov, B.R. Churagulov // Materials Science & Engineering C. - 2003. - V. 23(6-8). - PP. 1033-1038.

269. Luque de Castro, M.D. Ultrasound-assisted crystallization (sonocrystallization) / M.D. Luque de Castro, F. Priego-Capote // Ultrasonics Sonochemistry. - 2007. - V. 14(6). - PP. 717724.

270. Baranchikov, A.E. Microstructural evolution of Fe2O3 and ZnFe2O4 during sonochemical synthesis of zinc ferrite / A.E. Baranchikov, V.K. Ivanov, N.N. Oleinikov, Yu.D. Tret'yakov // Inorg. Mater. - 2004. - V. 40. - № 10. - PP. 1091-1094.

271. Meskin, P.E. Rapid formation of nanocrystalline HfO2 powders from amorphous hafnium hydroxide under ultrasonically assisted hydrothermal treatment / P.E. Meskin, F.Yu. Sharikov,

V.K. Ivanov, B.R. Churagulov, Yu. D. Tretyakov // Mater. Chem. Phys. - 2007. - V.104. - №2-3. -PP. 439-443.

272. Klima, J. Optimization of 20 kHz sonoreactor geometry on the basis of numerical simulation of local ultrasonic intensity and qualitative comparison with experimental results / J. Klima, A. Frias-Ferrer, J. Gonzalez-Garcia, J. Ludvik, V. Saez, J. Iniesta // Ultrasonics Sonochem. - 2007. -V. 14(1). - PP. 19-28.

273. Singhal, A. Growth and structure of zirconium hydrous polymers in aqueous solutions / A. Singhal, L. Toth, G. Beaucage, J. Lin, J. Peterson // J. Colloid Interface Sci. - 1997. - V. 194(2). -PP. 470-481.

274. Hu, M. Z.-C. Nucleation and growth for synthesis of nanometric zirconia particles by forced hydrolysis / M. Z.-C. Hu, M.T. Harris, C.H. Byers // J. Colloid Interface Sci. - 1998. - V. 198.

- PP. 87-99.

275. Hu, M. Small-angle X-ray scattering studies of early-stage colloid formation by thermohydrolytic polymerization of aqueous zirconyl salt solutions / M. Hu, J. Zielke, J.-S. Lin, C. Byers // J. Mater. Res. - 1999. - V. 14(1). - PP. 103-113.

276. Guo, G.Y. New zirconium hydroxide / G.Y. Guo, Y.L. Chen // J. Mater. Sci. - 2004. -V. 39(12). - PP. 4039-4043.

277. Artamonova, O.V. Zirconia-based nanocrystals in the ZrO2-In2O3 system / O.V. Artamonova, O.V. Almjasheva, I.Ya. Mittova, V.V. Gusarov // Inorg. Mater. - 2006. - V. 42. -№ 10. - PP. 1072-1075.

278. Hummer, D.R. In situ observations of particle size evolution during the hydrothermal crystallization of TiO2 / D.R. Hummer, P.J. Heaney, J.E. Post // Journal of Crystal Growth. - 2012. -V. 344. - PP. 51-58.

279. Meskin, P.E. Ultrasonically activated hydrothermal synthesis of fine TiO2 and ZrO2 powders / P.E. Meskin, A.E. Baranchikov, V.K. Ivanov, N.N. Oleinikov et al. // Inorg. Mater. - 2004.

- V. 40. - № 10. - PP. 1058-1065.

280. 272. Wendlandt, W.W. Thermal Analysis. Third edition. / W.W. Wendlandt // New York: John Wiley & Sons. - 1986.

281. Gedanken, A. Using sonochemistry for the fabrication of nanomaterials / A. Gedanken // Ultrasonics Sonochemistry. - 2004. - V. 11(2). - PP. 47-59.

282. Suslick, K.S. Applications of ultrasound to materials chemistry / K.S. Suslick, G.J. Price // Annual Review of Materials Science. - 1999. - V. 29. - PP. 295-306.

283. Barat, P.S. Thermodynamic and kinetic considerations of nucleation and stabilization of acoustic cavitation bubbles in water / P.S. Barat, A.B. Pandit // Ultrasonics Sonochemistry. - 2008. -V. 15(1). - PP. 65-77.

284. Meskin, P.E. Ultrasonically assisted hydrothermal synthesis of nanocrystalline ZrO2, TiO2, NiFe2O4 and Ni05Zn05Fe2O4 powders / P.E. Meskin, V.K. Ivanov, A.E. Barantchikov, B.R. Churagulov and YD. Tretyakov // Ultrasonics Sonochemistry. - 2006. - V. 13(1). - PP. 47-53.

285. Ivanov, V.K. Ultrasound-induced changes in mesostructure of amorphous iron(III) hydroxide xerogels: A small-angle neutron scattering study / V.K. Ivanov, G.P. Kopitsa, F.Yu. Sharikov, A.Ye. Baranchikov, A.S. Shaporev, S.V. Grigoriev and P. Klaus Pranzas // Physical Review B. - 2010. - V. 81. - PP. 174201.

286. Neppiras, E.A. Acoustic cavitation / E.A. Neppiras // Physics Reports. - 1980. - V. 61(3).

- PP. 159-163.

287. Margulis, M.A. Sonoluminescence / M.A. Margulis // Physics-Uspekhi. - 2000. -V. 43(3). - PP. 259-274.

288. Chaumont, D. Effect of ultrasound on the formation of ZrO2 sols and wet gels / D. Chaumont, A. Craievich, J. Zarzycki // J. Non-Cryst. Solids. - 1992. - V. 147-148. - PP. 41-46.

289. Barrera-Solano, M.C. Ultrastructural aspects of sonogels / M.C. Barrera-Solano, N.de la Rosa-Fox, L. Esquivias // J. Non-Cryst. Solids. - 1992. - V. 147-148. - PP. 194-200.

290. Donatti, D.A. Mass fractal characteristics of silica sonogels as determined by small-angle X-ray scattering and nitrogen adsorption / D.A. Donatti, D.R. Vollet, A. Ibañez Ruiz, A.A. Mesquita, T.P.F. Silva // Phys. Rev. B. - 2005. - V. 71(1). - PP. 014203.

291. Sharikov, F.Yu. Mechanism and kinetics of the hydrothermal synthesis of titanium dioxide / F.Yu. Sharikov, V.K. Ivanov, Yu.V. Sharikov, Yu.D. Tret'yakov // Russian Journal of Inorganic Chemistry. - 2006. - V. 51. - I. 12. - PP. 1841-1845.

292. Meskin, P.E. Rapid formation of nanocrystalline HfO2 powders from amorphous hafnium hydroxide under ultrasonically assisted hydrothermal treatment / P.E. Meskin, F.Yu. Sharikov, V.K. Ivanov, B.R. Churagulov, Yu.D. Tretyakov // Materials Chemistry and Physics. - 2007. - V.104.

- №2-3. - PP. 439-443.

293. Kolen'ko, Yu.V. Hydrothermal synthesis of nanocrystalline and mesoporous titania from aqueous complex titatyl oxalate acid solutions / Yu.V. Kolen'ko, V.D. Maximov, A.V. Garshev, P.E. Meskin, N.N. Oleynikov and B.R. Churagulov // Chem. Phys. Lett. - 2004. - V. 388. - PP. 411415.

294. Rumyantseva, M.N. Microstructure and sensing properties of nanocrystalline indium oxide prepared using hydrothermal treatment / M.N. Rumyantseva, V.K. Ivanov, A.S. Shaporev, Yu.M. Rudyi, V.V. Yushchenko, J. Arbiol and A.M. Gas'kov // Russ. J. Inorg. Chem. - 2009. -V. 54(2). - PP. 163-171.

295. Zeytonian, R. The Boussinesq Approximation. In: Asymptotic Modeling of Atmospheric Flows / R. Zeytonian // - Berlin, Heidelberg: Springer. - 1990.

296. Spiegel, E.A. On the Boussinesq approximation for a compressible fluid / E.A. Spiegel, G. Veronis // Astrophysical Journal (ACS). - 1960. - V. 131. - PP. 442-447.

297. Ray, S.S. Polymer. Layered silicate nanocomposites: a review from preparation to processing / S.S. Ray, M. Okamoto // Prog Polym Sci. - 2003. - V. 28. - PP. 1539-1641.

298. Yang, F. Preparation and properties of polyethylene/montmorillonite nanocomposites by in situ polymerization / F. Yang, X. Zhang, H. Zhao, B. Chen, B. Huang, Z. Feng // Applied Polymer Science. - 2003. - V. 86. - PP. 3680-3684.

299. Berry, F.J. The influence of pH on zirconia formed from zirconium (IV) acetate solution: characterization by X-ray powder diffraction and Raman spectroscopy / F.J. Berry, S.J. Skinner, I.M. Bell and etc. // J. Solid State Chem. - 1999. - V. 145(2). - PP. 394-400.

300. Baranov, A.N. Nanocrystallinity as a route to metastable phases: Rock salt ZnO / A.N. Baranov, P.S. Sokolov // Chem. Mater. - 2013. - V. 25. - PP. 1775-1782.

301. Sokolov, P.S. Low-temperature thermal expansion of rock-salt ZnO / P.S. Sokolov, A.N. Baranov et al. // Solid State Communications. - 2014. - V. 177. - PP. 65-67.

302. Sharikov, F.Yu. On the thermodynamic aspect of zinc oxide polymorphism: calorimetric study of metastable rock salt ZnO / F.Yu. Sharikov, P.S. Sokolov, A.N. Baranov, V.L. Solozhenko // Mendeleev Communications. - 2017. - V. 27. - PP. 613-614.

303. Sharikov, F.Yu. Exploring the peculiarities of LiFePO4 hydrothermal synthesis using in situ Calvet calorimetry / F.Yu. Sharikov, O.A. Drozhzhin, V.D. Sumanov, A.N. Baranov, A.M. Abakumov and E.V. Antipov // Crystal Growth & Design. - 2018. - V. 8 - №2. - PP. 879-882.

304. Dolgopolova, E.A. Microwave-hydrothermal synthesis of gadolinium-doped nanocrystalline ceria in the presence of hexamethylenetetramine / E.A. Dolgopolova, O.S. Ivanova, F.Yu. Sharikov, A.E. Baranchikov, A.B. Shcherbakov, Yu.D. Tret'yakov // Russian Journal of Inorganic Chemistry. - 2012. - V. 57. - I. 10. - PP. 1303-1307.

305. Ivanov, V.K. Hydrothermal and microwave-assisted synthesis of nanocrystalline ZnO photocatalysts / V.K. Ivanov, A.S. Shaporev, F.Yu. Sharikov, A.Ye. Baranchikov // Superlattices and Microstructures. - 2007. - V. 42(1). - PP. 421-424.

306. Sharikov, F.Yu. Modeling hydrothermal synthesis of oxide materials in autoclave reactors with considering natural convection / F.Yu. Sharikov, Yu.V. Sharikov // WJERT (World Journal of Engineering Research and Technology). - 2019. - Vol. 5, Iss. 5. - PP. 244-256.

307. Ivanov, V.K. Influence of sonication on the properties and kinetics of nanocrystalline iron(III) oxide formation under hydrothermal conditions / V.K. Ivanov, F.Yu. Sharikov, A.E. Barantchikov, A.S. Shaporev, S.V. Grigoriev // CIS Iron and Steel Review. - 2008. - №1-2. -PP. 30-35.

308. Paoletta, A. Cation exchange mediated elimination of the Fe-antisites in the hydrothermal synthesis of LiFePO4 / A. Paoletta, G. Bertoni, P. Hovington, Z. Feng, K. Zaghib et al. // Nano Energy. - 2015. - V. 16. - PP. 256-267.

309. Gu, H. Chemical and morphological transformation through hydrothermal process for LiFePO4 preparation in organic-free system / H. Gu, Y. Wu, J. Lu, Y. Zheng // Electrochimica Acta. -2013. - V. 96. - PP. 230-236.