Разработка критериев оценки токсичности твердо-жидкой фазы аэрозоля инновационной никотинсодержащей продукции тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.18.01, кандидат наук Зайцева Татьяна Александровна

• Зайцева Татьяна Александровна
• кандидат наук
• 2021

Оглавление диссертации кандидат наук Зайцева Татьяна Александровна

исследования

Глава 2 МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

2.1 Характеристика коммерческих сигарет и контрольной сигареты 3R4F

2.2 Виды и характеристики различных типов электрических систем нагревания табака

2.3 Виды и характеристики различных типов электронных систем доставки никотина и жидкостей для электронных систем доставки никотина

2.3.1 Одноразовые электронные системы доставки

никотина

2.3.2 Электронные системы доставки никотина со сменным картриджем Logic Pro

2.3.3 Электронные системы доставки никотина VON ERL My со сменными картриджами

2.3.4 Электронные системы доставки никотина eGo AIO с перезаправляемой емкостью (баком)

2.3.5 Электронные системы доставки никотина iKuu i200 с перезаправляемой емкостью (баком)

2.4 Методы определения токсичных веществ твердо-жидкой

фазы аэрозоля никотинсодежащей продукции

2.4. 1 Метод сбора твердо-жидкой фазы аэрозоля никотинсодежащей продукции и сигарет с помощью курительной машины линейного типа

2.4.2 Методы определения 3,4-бензпирена в жидкостях для электронных систем доставки никотина, твердо-жидкой фазе аэрозоля сигарет и нагреваемых табачных изделиях

2.4.3 Методы определения никотина в жидкостях для ЭСДН, твердо-жидкой фазе аэрозоля сигарет и нагреваемых табачных изделиях

Глава 3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ

3.1 Исследование содержания никотина и 3,4-бензпирена в жидкостях для электронных систем доставки никотина

3.2 Сравнительный анализ содержания никотина и 3,4-бензпирена в твердо-жидкой фазе аэрозоля дыма сигарет и аэрозоля твердо-жидкой фазы стиков, используемых с электрическими системами нагревания табака

3.3 Анализ сбора твердо-жидкой фазы аэрозоля электронных

систем доставки никотина различных конструкций

3.3.1 Анализ сбора твердо-жидкой фазы аэрозоля электронных систем доставки никотина LUXLITE

3.3.2 Анализ сбора твердо-жидкой фазы аэрозоля электронных систем доставки никотина Logic Pro

3.3.3 Анализ сбора твердо-жидкой фазы аэрозоля электронных систем доставки никотина Von Erl My

3.3.4 Анализ сбора твердо-жидкой фазы аэрозоля электронных систем доставки никотина eGo AIO

3.3.5 Анализ сбора твердо-жидкой фазы аэрозоля электронных систем доставки никотина ЭСДН iKuu i200

3.3.6 Исследование работы электронных систем доставки никотина различных конструкций при сборе твердо-жидкой фазы аэрозоля

3.4 Исследование содержания никотина в твердо-жидкой фазе аэрозоля электронных систем доставки никотина

3.5 Сравнительная оценка содержания никотина в твердожидкой фазе аэрозоля различных видах никотинсодержащей продукции

3.6 Разработка критериев оценки токсичности на основе анализа твердо-жидкой фазы никотинсодежащей продукции

Глава 4. ЭКОНОМИЧЕСКИЙ ЭФФЕКТ ОТ ВНЕДРЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ ОЦЕНКИ ТОКСИЧНОСТИ

4.1 Производственная адаптация методов оценки токсичности никотинсодежащей продукции

4.2 Экономический эффект от внедрения критериев оценки

токсичности никотинсодежащей продукции

Литература

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 МЕТОДИКА «Сбор аэрозоля и определение содержания влажного конденсата в аэрозоле изделий с нагреваемым табаком (табака нагреваемого), определение содержания монооксида углерода в газовой фазе

аэрозоля»

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 МЕТОДИКА «Сбор аэрозоля и определение содержания влажного конденсата в аэрозоле

жидкостей для систем доставки никотина (СДН)»

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 МЕТОДИКА «Определение содержания полициклических ароматических углеводородов (бенз[а]пирена) в жидкостях для систем доставки никотина

(СДН)»

ПРИЛОЖЕНИЕ 4 МЕТОДИКА «Определение содержания полициклических ароматических углеводородов (бенз[а]пирена)

в аэрозоле никотиносодержащей продукции (НСП)»

ПРИЛОЖЕНИЕ 5 МЕТОДИКА «Определение содержания никотина, глицерина и пропиленгликоля в аэрозоле

никотиносодержащей продукции (НСП)»

ПРИЛОЖЕНИЕ 6 МЕТОДИКА «Определение содержания никотина, глицерина и пропиленгликоля в жидкости для систем доставки никотина (СДН)»

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разработка критериев оценки токсичности твердо-жидкой фазы аэрозоля инновационной никотинсодержащей продукции»

ВВЕДЕНИЕ

1.1 Актуальность работы. В Российской Федерации и странах Евразийского экономического союза инновационная никотинсодержащая продукция получает всё большее распространение. Существуют различные виды никотинсодержащей продукции (НСП) - изделия из табака нагреваемого для электрических систем нагревания табака (ЭСНТ), жидкости для электронных систем доставки никотина (ЭСДН), используемые с различными видами устройств. Можно охарактеризовать следующие общие принципы, которые позволяют классифицировать данную продукцию как отдельную категорию и выделить ее из иных потребительских товаров: наличие никотина; образование аэрозоля, содержащего никотин или соли никотина, вдыхаемого потребителем; отсутствие горения (тления) табака; использование со специальными устройствами - электрическими системами доставки никотина (ЭСДН).

От традиционных курительных табачных изделий эта продукция отличается тем, что она потребляется путем вдыхания аэрозоля, образующегося не в результате горения и тления, а вследствие нагревания табачной смеси или никотинсодержащей жидкости.

Однако на сегодняшний день никотинсодержащая продукция не урегулирована, отсутствуют требования к её качеству и безопасности. Выполненных исследований по теме качества и безопасности НСП недостаточно. Проведение исследований по содержанию токсичных компонентов в аэрозоле НСП и установление критериев оценки токсичности данной продукции является актуальной задачей.

Актуальность темы подтверждена включением ее в госбюджетную тематику Плана НИР ФГБНУ ВНИИТТИ на 2019-2021 гг. «Разработать методологию комплексной оценки табачных и инновационных никотинсодержащих изделий на основе современных методов контроля безопасности и качества продукции» в соответствии с пунктом 164 Программы ФНИ государственных академий наук на 2013-2020 гг.

1.2 Цель и задачи исследований. Целью исследований явилась разработка критериев оценки токсичности твердо-жидкой фазы аэрозоля жидкостей для электронных систем доставки никотина и нагреваемых табачных изделий на основе анализа его химического состава. В соответствии с поставленной целью решались следующие задачи:

- исследовать содержание никотина в различных видах жидкости для электрических систем доставки никотина;

- исследовать содержание никотина и 3,4-бензпирена в твердо-жидкой фазе аэрозоля ЭСНТ различных конструкций и провести сравнительный анализ по содержанию данных компонентов в дыме сигарет;

- исследовать влияние работы ЭСДН на выход (баланс) аэрозоля при тестировании устройств на лабораторной курительной машине;

- установить влияние режимов тестирования и различных конструкций НСП на содержание никотина и 3,4-бензпирена в твердо-жидкой фазе аэрозоля;

- разработать критерии оценки токсичности никотинсодержащей продукции на основе анализа содержания никотина и 3,4-бензпирена в твердо-жидкой фазе аэрозоля;

- разработать методики сбора аэрозоля твердо-жидкой фазы аэрозоля НСП и определения никотина и 3,4-бензпирена в твердо-жидкой фазе аэрозоля ЭСНТ и ЭСДН;

- провести опытно-промышленную апробацию разработанных решений и определить ожидаемый экономический эффект от использования предложенных решений.

1.3 Научная новизна. Теоретически и экспериментально разработаны критерии оценки токсичности на основе анализа химического состава твердо-жидкой фазы аэрозоля никотинсодежащей продукции.

- впервые установлено содержание токсичных веществ, таких как 3,4-бензпирен и никотин в твердо-жидкой фазе аэрозоля различных видов никотинсодежащей продукции: изделий из табака нагреваемого (стиков) для

ЭСНТ и жидкостей для ЭСДН различных конструкций, проведено сравнение с дымом сигарет;

- впервые определен баланс расходования жидкости для ЭСДН при работе устройств и установлено, что баланс расходования жидкости является показателем стабильности (надежности) работы устройств;

- впервые установлено влияние массы твердо-жидкой фазы аэрозоля НСП и содержания никотина в нём; режима сбора твердо-жидкой фазы аэрозоля на массу аэрозоля.

- впервые разработаны критерии оценки токсичности на основе анализа химического состава твердо-жидкой фазы аэрозоля НСП.

Новизна исследований подтверждена патентом РФ на полезную модель № 197817 «Устройство для сопряжения электрических систем нагревания табака GLO с лабораторной курительной машиной линейного типа».

1.4 Практическая значимость. Разработаны методики сбора аэрозоля НСП и определения в нем различных веществ: «Сбор аэрозоля и определение содержания влажного конденсата в аэрозоле жидкостей для систем доставки никотина (СДН)»; «Сбор аэрозоля и определение содержания влажного конденсата в аэрозоле изделий с нагреваемым табаком (табака нагреваемого), определение содержания монооксида углерода в газовой фазе аэрозоля»; «Определение содержания никотина, глицерина и пропиленгликоля в аэрозоле никотинсодежащей продукции (НСП)»; «Определение содержания никотина, глицерина и пропиленгликоля в жидкости для систем доставки никотина (СДН)»; «Определение содержания полициклических ароматических углеводородов (бенз[а]пирена) в аэрозоле никотинсодержащей продукции (НСП)»; «Определение содержания полициклических ароматических углеводородов (бенз[а]пирена) в жидкостях для систем доставки никотина (СДН)».

Проведены производственные испытания и получены 10 актов о внедрении методик. Экономический эффект от внедрения методики определения 3,4-бензпирена составит 2635000 рублей / 100 образцов в год.

1.5 Апробация работы. Основные положения научно-квалификационной работы (диссертации) докладывались на Всероссийских и Международных научно-практических конференциях: «Инновационные исследования и разработки для научного обеспечения производства и хранения экологически безопасной сельскохозяйственной и пищевой продукции» (г. Краснодар, 2017г., 2019г.); «Инновационно-технологическое развитие пищевой промышленности - тенденции, стратегии, вызовы» (г. Москва, 2018 г.); «General question of world science" (Brussels, 2018 г.); «Научное обеспечение инновационных технологий производства и хранения сельскохозяйственной и пищевой продукции» (г. Краснодар, 09-23 апреля 2018 г.); «Естественные и технические науки в современном мире» (г. Москва, 2019 г.), «Состояние и перспективы мировых научных исследований по табаку, табачным изделиям и инновационной никотинсодержащей продукции» (г. Краснодар, 2020 г.).

1.6 Публикации. Основные результаты научно-квалификационной работы опубликованы в 18 научных работах, в том числе 5 статей в журналах, включенных в Перечень рецензируемых научных изданий, рекомендованный ВАК при Министерстве науки и высшего образования РФ; 12 статей в сборниках материалов конференций; получен один патент РФ на полезную модель.

1.7 Структура и объем научно-квалификационной работы. Научно-квалификационная работа (диссертация) состоит из введения, аналитического обзора отечественной и зарубежной научно-технической литературы и патентной информации, методической части, экспериментальной части, расчета экономической эффективности, выводов, списка основных опубликованных работ по теме диссертации и использованных литературных источников, приложений. Основная часть работы изложена на 148 страницах компьютерного текста, включает 27 таблиц и 58 рисунков. Список литературных источников включает 127 наименований, в том числе - 84 зарубежных авторов.

Глава 1. АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР ИНФОРМАЦИОННОЙ

ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 Характеристика токсичных веществ твердо - жидкой фазы табачного дыма и аэрозоля электрических систем нагревания табака (ЭСНТ), электрических систем доставки никотина (ЭСДН).

В своем докладе 2008 г. «Научные основы регулирования табачной продукции» Всемирная организация здравоохранения в качестве основных выводов и рекомендаций призывает разработать основанную на показателях эффективности стратегию регулирования табачных изделий с целью снижения концентрации токсических веществ в дыме обычной сигареты. [121, 18].

Всемирная организация здравоохранения призывает снижать количество содержания формальдегида, ацетальдегида, акролеина, нитрозонорникотина (NNN) и 4-(К-метил-Ы-нитрозамино-)-1-(3-Пиридил-)-1-Бутанона (NNK), бензола, 1,3-бутадиена и бенз(а)пирена в табачном дыме в виду их токсичности .

Бенз(а)пирен (или 3,4-бензпирен,бензпирен, бензапирен, бенз(а)пирен, 3,4-бенз(а)пирен) С20Н12 - полициклический ароматический углеводород представляющий собой светло-желтые кристаллы.

Температура плавления 179 °C, температура кипения 495 °C, плотность: 1,24 г/см3; молярная масса 252,3 г/моль. Хорошо растворим в бензоле, толуоле, ксилоле и других органических растворителях, водном растворе метанола [82]. С водой образует коллоидные растворы. Регистрационный номер по Chemical Abstract Service (CAS) 50-32-8.

Образующийся при воздействии высокой температуры на некоторые органические вещества из ряда канцерогенных полиароматических углеводородов (ПАУ) является наиболее распространенным в окружающей среде.

Структурная формула бенз(а)пирена довольно проста: пять сочлененных в определенной последовательности бензольных колец (рисунок 1.1).

Рис. 1.1 Структурная формула бенз(а)пирена

Причем важна именно последовательность сочленения колец. Бенз(а)пирены — это углеводороды из пяти циклов, являющиеся производными пирена — тетрациклического углеводорода, лишенного канцерогенной активности. Будет канцерогенен углеводород из пяти колец или нет, зависит от того, как присоединится пятое кольцо. Если так, как у бенз(а)пирена, или если произойдет перестройка и образуется молекула 1, 2, 5, 6-дибензантрацена, то у вещества будет способность вызывать злокачественные опухоли. Если же пять колец образуют иную структуру, то образуются малоактивные соединения (напр. 4,5-бензпирен) [82].

3,4-бензпирен отнесен к веществам 1 класса опасности (чрезвычайно опасное), канцероген (способен вызвать у человека образование злокачественных и доброкачественных опухолей). Преимущественные пути поступления в организм человека - ингаляционный, накожный, трансплацентарно. В экспериментальных исследованиях 3,4-бензпирен был испытан на девяти видах животных, включая обезьян. При всех этих способах воздействия удавалось вызвать злокачественные опухоли у животных.

Одним из широко распространённых источников 3,4-бензпирена является процесс горения практически всех видов горючих материалов. 3,4-бензпирен присутствует в дымовых газах, копоти и саже, оседающих в дымоходах и на поверхностях, имевших контакт с дымом, в том числе табачном, точнее в смолистых веществах, содержащихся в продуктах

сгорания. 3,4-бензпирен находят и в местах стихийно возникающих лесных пожаров, он появляется в атмосфере также в результате извержения вулканов. Однако, собственно процесс горения (т.е. окисление углерода) не обязателен для возникновения 3,4-бензпирена. Он образуется в результате протекания процессов полимеризации относительно простых по структуре осколков молекул (в основном свободно радикального характера), которые образуются из исходного топлива вследствие действия высоких температур, при неблагоприятных условиях горения. Одним из наиболее распространённых источников образования 3,4-бензпирена является также пиролиз.

В молекулярно-дисперсном состоянии 3,4-бензпирен может находиться лишь в ничтожно малых количествах. В воздухе он преимущественно связан с твердыми частицами атмосферной пыли. Твердые частицы, содержащие 3,4-бензпирен, довольно быстро выпадают из воздуха вследствие седиментации (разрушение коллоида и выпадение осадка), а также с атмосферными осадками и переходят в почву, растения, почвенные воды и водоемы. Это обуславливает довольно большую изменчивость концентрации 3,4-бензпирена в атмосферном воздухе, которая зависит не только от интенсивности выброса его из источника загрязнения, но и от метеорологических условий. Будучи химически сравнительно устойчивым, 3,4-бензпирен может долго мигрировать из одних объектов в другие. В результате многие объекты и процессы окружающей среды, сами не обладающие способностью синтезировать 3,4-бензпирен, становятся его вторичными источниками.

В окружающей среде накапливается преимущественно в почве, меньше в воде. Из почвы поступает в ткани растений и продолжает своё движение дальше в трофической цепи, при этом на каждой её ступени содержание 3,4-бензпирен в природных объектах возрастает на порядок.

В России содержание 3,4-бензпирена нормируется в пищевых продуктах и объектах окружающей среды.

В таблице 1.1 приведены предельно-допустимые концентрации 3,4-бензпирена в воздухе, воде и почве.

Таблица 1.1 - Предельно допустимые концентрации 3,4-бензпирена в

воздухе, почве в воде

ПДК бенз(а)пирена

Атмосферный воздух населенных мест (городских и сельских поселений) (ГН 2.1.6. 1338-03); Среднесуточная не более 0,1 мкг/100 м3

Воздух рабочей зоны (на рабочих местах независимо от их расположения - в производственных помещениях, в горных выработках, на открытых площадках, транспортных средствах и т.п.) (из п.1. и п.2. ГН 2.2.5. 1313-03); Среднесменная предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны не более 0,00015 мг/м

Почва (с учетом фона) населенных пунктов, сельскохозяйственных угодий, зон санитарной охраны источников водоснабжения, территории курортных зон и отдельных учреждений, разного характера землепользования; не более 0,02 мг/кг

Вода водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования (из п.2. ГН 2.1.5. 1315-03); не более 0,000001 мг/л

Вода подземных источников (открытых для общего пользования или находящихся в индивидуальном пользовании, шахтные и трубчатые колодцы, каптажи родников), используемая для питьевых и хозяйственных нужд населения при нецентрализованном водоснабжении (забираемая с помощью различных сооружений и устройств, без подачи ее к месту расходования): Питьевая вода централизованных систем питьевого водоснабжения (из п.1.2.2.2. СанПиН 2.1.4.1074-01); не более 0,000005 мг/л

Вода, расфасованная в емкости (питьевая вода бутылированная). Критерий безвредности химического состава по содержанию бенз(а)пирена (из табл.2.п.П.д. СанПиН 2.1.4. 1116-02): Высшая категория - вода безопасная для здоровья и оптимальная по качеству (из самостоятельных. как правило подземных, предпочтительно родниковых или артезианских водоисточников, надежно защищенных от биологического и химического загрязнения Первая категория - вода питьевого качества (независимо от источника ее получения) безопасная для здоровья не более 0,001 мкг/л; не более 0,005 мкг/л;

В зависимости от местных природных и санитарных условий перечень контролируемых химических показателей качества и безопасности воды устанавливается постановлением Главного государственного санитарного врача по соответствующей территории. В данном случае ПДК 3,4-бензпирена устанавливается Главным государственным санитарным врачом по соответствующей территории как дополнительный химический показатель качества и безопасности. (из п.1.3., п.4.1. и п.4.2. СанПиН 2.1.4. 1175-02) [83].

В техническом регламенте Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» [39] приведены допустимые уровни содержания бенз(а)пирена в следующих видах продукции:

^ Мясо и мясопродукты; птица, яйца и продукты их переработки ^ Молоко и молочные продукты

^ Рыба, нерыбные объекты промысла и продукты, вырабатываемые из

них

^ Зерно (семена), мукомольно-крупяные и хлебобулочные изделия ^ Масличное сырье и жировые продукты ^ Продукты для питания беременных и кормящих женщин ^ Продукты детского питания.

В таблице 1.2 приведены допустимые уровни их содержания

Таблица 1.2 - Допустимые уровни содержания 3,4-бензпирена в пищевых продуктах

Наименование продукции Допустимые уровни, мг/кг, не более

Копченые мясные, мясосодержащие и птичьи продукты 0,001

Для копченых сыров и сырных продуктов, сырных паст, соусов 0,001

Зерно продовольственное 0,001

Копченая рыбная продукция 0,005

Шпик копченый 0,001

Продукты для питания беременных и кормящих женщин Каши на молочно-зерновой основе (инстантного приготовления) не допускается (< 0,2 мкг/кг)

Продукты детского питания Мука и крупа, требующая варки, каши сухие молочные, безмолочные быстрорастворимые, каши сухие молочные, требующие варки, растворимое печенье (в расчете на сухой не допускается (<= 0,0002)

продукт)

Каши молочные, готовые к употреблению, стерилизованные; каши молочные готовые, произведенные на молочных кухнях не допускается < 0,0002

Хлебобулочные, мучные кондитерские и мукомольно-крупяные изделия не допускается < 0, 0002

Кулинарные изделия из рыбы и нерыбных объектов промысла не допускается < 0,0002

Как видно из таблицы 1.2, содержание бен(а)пирена нормировано во многих видах однородной пищевой продукции за исключением таких групп как сахар и кондитерские изделия, плодоовощная продукция, напитки, биологически активные добавки к пище и другие продукты.

Никотин - это основной алкалоид табака. Наименование вещества «никотин» произошло от латинского названия табака МсоИапа tabacum, которое в 16 веке использовалось как средство от мигрени [67].

Алкалоиды - это азотсодержащие органические соединения растительного происхождения, обладающие основными свойствами. Они относятся к биологически активным веществам и способны оказывать на живой организм сильное действие. В эту же группу веществ входят: кофеин, хинин, стрихнин и некоторые другие органические соединения [37].

В табачном сырье обнаружено более 30 алкалоидов, но на долю никотина приходится 97 %. Такие алкалоиды как анабазин и норникотин образуются только в живых тканях растения табака, а никотирин, анатабин, мета-никотин, котинин, миозмин и др. образуются в период послеуборочной обработки. В чистом виде никотин выделили из табака еще в 1828 г. Посельт и Рейман, однако строение его долгое время оставалось неизвестным. И лишь в 1893 г. Пиннер с помощью многочисленных химических экспериментов окончательно установил структуру алкалоида [30].

Никотин — алкалоид пиридинового ряда, С10Н14^ [1-метил-2-(3-пиридил) -пирролидин] имеет следующую структурную формулу (рисунок 1.2).

Рисунок 1.2- Структурная формула никотина

Никотин является азотсодержащим органическим веществом, у которого азот входит [37] в состав двух циклических связанных между собой группировок - пиридиновой и пирролидиновой [30]. Азот, входящий в молекулу никотина, придает данному алкалоиду свойства основания.

Никотин легко растворяется в большинстве органических растворителей: спирте, эфире, бензине, бензоле, ацетоне, толуоле, ксилоле, хлорэтане и в воде. Водные растворы никотина имеют щелочную реакцию.

Наибольшее количество никотина содержится в листьях табака (Nicotiana tabacum L.) (0,5-5)%, в листьях и стеблях махорки (Nicotiana rustica L.) (2-14)%. В результате многочисленных исследований установлено, что никотин синтезируется в корнях табачного растения, причем в молодой части корня, ткань которой состоит, в основном, из эмбриональных клеток (первичная меристема) и клеток, находящихся в стадии растяжения. В определенных условиях в очень слабой степени никотин может синтезировать и камбиальная ткань надземной части табачного растения, однако количество его в общей сумме содержания никотина в табачном растении очень небольшое [28].

В свободном виде никотин представляет собой бесцветную маслообразную жидкость, хорошо растворимую в большинстве органических растворителей. При температурах ниже 60°С и выше 210°С никотин растворяется в воде в любых соотношениях. В интервале между этими температурами растворимость его в воде ограниченна. Она также резко падает при насыщении воды какой-либо солью. При нормальном атмосферном давлении никотин обладает достаточно высокой температурой

кипения (247,5 °С), поэтому перегонку его обычно осуществляют в вакууме [37].

Достоверно установлено, что никотин является основным вызывающим зависимость компонентом табачного дыма.

В отличие от традиционных сигарет принцип действия систем нагревания табака основан на нагреве табака без его горения или тления. При нагреве табака содержание многих компонентов аэрозоля нагреваемого табака будет значительно ниже, чем в табачном дыме, или они вообще будут отсутствовать [2]. Например:

- монооксид углерода образуется преимущественно при температуре выше 300°С;

- оксид азота образуется в двух интервалах температур — около 300°С и450°С;

- альдегиды, такие как формальдегид и акролеин образуются в результате термического разложения компонентов табака в основном при температурах выше 300°С;

- фенолы образуются при температуре от 250°С до 550°С из углеводов, лигнина, кислот алифатического и ароматического рядов [18];

- полициклические ароматические углеводороды (ПАУ) образуются при структурном распаде компонентов табака при температуре выше 400°С;

- 1,3-бутадиен, бензол, стирол образуются при температуре выше 400°С;

- табачные специфические нитрозамины (ТСНА), присутствующие в самом табаке, образуются в результате дистилляции или пиросинтеза при температурах от 200°С до 400°С [18].

Таким образом, можно предположить, что нагревание табака без его горения и тления приведет к образованию аэрозоля с более низким уровнем содержания многих токсичных веществ. Этому вопросу в последнее время уделяется большое внимание со стороны ученых всего мира [107,108,73,89].

При создании инновационных изделий из табака нагреваемого учитывалось, что эти продукты предлагаются как альтернатива обычным сигаретам и, следовательно, оценка их должна проводиться по отношению к рыночным образцам сигарет и контрольному образцу сигарет.

Чтобы получить достоверные и сопоставимые результаты, методология проведения исследований такой продукции должна учитывать следующие аспекты: выбор устройства для прокуривания, режима прокуривания, условий кондиционирования образцов, использование контрольного образца сигарет [9].

Определение содержания компонентов табачного дыма сигарет и аэрозоля табака нагреваемого [89] проводилась в соответствии с рекомендациями группы по табачному регулированию ВОЗ [121], списка токсичных компонентов табачного дыма Министерства здравоохранения Канады [76], списка FDA [66.] с учетом рекомендаций международного агентства по исследованию рака (МАИР).

Канадский интенсивный режим прокуривания [75.] на лабораторной курительной машине был выбран на основе рекомендаций группы по табачному регулированию Всемирной организации здравоохранения, так как при этом режиме продуцируется максимальное количество компонентов [48], что позволяет оценивать содержание определяемых веществ как в табачном дыме традиционных табачных изделий и контрольных образцов сигарет, так и в аэрозоле нагреваемого табака. В качестве контрольного образца была использована сигарета 3R4F (стандартная сигарета, разработанная и изготовленная для проведения научно-исследовательских работ, валидации методов, проведения сравнительных испытаний, контроля правильности проведения испытаний при рутинных анализов и распространяемая Университетом Кентукки).

Анализ компонентов главной струи дыма в коммерческих образцах сигарет рынка Южной Кореи, Европейского союза, России, Японии, Австралии, контрольном образце сигарет 3R4F и аэрозоле [80] табака

нагреваемого проводился лабораторией Labstat International (Канада), независимой лабораторией по анализу табака аккредитованной по стандарту ISO 17025 [89]. Сравнение содержания определяемых веществ в аэрозоле табака нагреваемого и коммерческих сигарет основано на списке Министерства здравоохранения Канады, так как это в настоящее время самый большой во всем мире список опасных и потенциально вредных веществ в табачном дыме. Для коммерческих сигарет все анализы проводились в соответствии с официальными методами Министерства здравоохранения Канады [76], за исключением анализа табакоспецифичных нитрозоаминов, который проводился, в соответствии с внутренним методом Labstat International TMS-135 и анализом полициклических ароматических углеводородов (например, 3,4-бензпирена) - методом газовой хроматографии-массспектрометрии в соответствии с внутренним методом Labstat International TMS-120.

Всего было определено 44 опасных и потенциально опасных веществ, присутствующих в табачном дыме, было установлено, что снижения по отношению к коммерческим сигаретам совершенно сопоставимы со снижениями по отношению к референтной сигарете.

1.2 Режимы тестирования электрических систем нагревания табака, электрических систем доставки никотина на курительной машине линейного типа

В соответствии с требованиями нормативных документов [5,6] перед сбором аэрозоля на курительной машине [16] все образцы кондиционируют в течение не менее 48, но не более 120 часов при следующих условиях [14]:

Атмосфера кондиционирования:

- температура 22 ± 1оС,

- относительная влажность 60 ± 3%.

В настоящее время для тестирования табачных изделий в основном используются два типа курительных машин: линейные и ротационные. В зависимости от цели и веществ, которые должны быть определены с

помощью прокуривания, каждый тип машин представляет преимущества и недостатки.

Есть два основных типа курительных машин. Машина ротационного типа предназначена для прокуривания образцов сигарет, когда требуется большая пропускная способность. Курительная машина линейного типа, позволяющая обеспечить большую гибкость в выборе и моделировании режимов прокуривания, используется в сравнительном анализе различных образцов сигарет за один цикл прокуривания. Курительные машины бывают одноканальными, пятиканальными, 10-канальными, 20-канальными и 30-канальными. В современных курительных машинах объем затяжки, время затяжки и паузы между затяжками легко изменяется с помощью программного обеспечения.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Зайцева Татьяна Александровна, 2021 год

ЛИТЕРАТУРА

1 Вартанян Р.М. Пути снижения расхода сырья при производстве сигарет на высокопроизводительном оборудовании /Р.М. Вартанян, Т.В. Дайн, А.И. Николайчук [и др.]. - М.: ЦНИИТЭИпищепром, 1980. - Сер.26.-Вып.3.

2 Гнучих Е.В. Инновационная табачная продукция / Е.В. Гнучих, А.Г. Миргородская, М.В. Шкидюк, Н.Н. Матюхина //Развитие и совершенствование инновационных исследований и разработок для табачной отрасли. Коллективная монография / ФГБНУ ВНИИТТИ. -Сб. науч. трудов института. Вып. 182. - Краснодар: Просвещение-Юг, 2019. - С.86-90.

3 Гнучих Е.В. Исследования инновационной продукции - электронных систем доставки никотина / Е.В. Гнучих, М.В. Шкидюк, А.Г. Миргородская // Вестник ВГУИТ. - 2018. - Т. 80. - № 3. - С.265-271. DOI: 10.20914/2310-1202-2018-3-265-271.

4 ГОСТ Р 58109-2018. Жидкости для электронных систем доставки никотина. Общие технические условия. - Введ. 2018-06-01. - М.: Стандартинформ, 2018.

5 ГОСТ Р ИСО 3308-2002. Машина обычная лабораторная для прокуривания сигарет (курительная машина). Определения и стандартные условия. - Введ. 2004-01-01. - М.: Стандартинформ, 2002.

6 ГОСТ Р 51974-2002 (ИСО 10315-2000). Сигареты. Определение содержания никотина в конденсате дыма. Метод газовой хроматографии. - Введ. 2004-01-01. - М.: Стандартинформ, 2002.

7 ГОСТ 30570-2015 (ISO 10315:2013). Сигареты. Определение содержания никотина в конденсате дыма. Метод газовой хроматографии (с Поправками). - Введ. 2016-01-01. - М.: Стандартинформ, 2016.

8 ГОСТ ИСО 3402-2003. Табак и табачные изделия. Атмосфера для

кондиционирования и испытаний (с Поправкой). - Введ. 2005-01-01. -М.: Стандартинформ, 2005.

9 ГОСТ 31629-2017 (ISO 16055:2012). Табак и табачные изделия. Контрольный образец. Требования и применение. - Введ. 2018-07-01. -М.: Стандартинформ, 2018.

10 ГОСТ Р 57458-2017. Табак нагреваемый. Общие технические условия.-Введ. 2017-07-01. - М.: Стандартинформ, 2017.

11 Зайцева Т.А. Исследование электронных систем доставки никотина / Т.А. Зайцева, С.Н.Медведева, Т.А. Пережогина //General question of world science: materials of the V International Scientific Conference (31.07. 2018). - Brussels, 2018. - №5. - P.5-8. DOI: 10.18411/gq-31-03-2018-03.

12 Зайцева Т.А. Исследование содержания никотина и 3,4-бензпирена в твердожидкой фазе аэрозоля стиков электрических систем нагревания табака и табачного дыма сигарет / Т.А. Зайцева, Т.А. Пережогина, Е.В. Гнучих // Новые технологии. - 2020. - Вып. 3(53). - С. 29-37. DOI: 10.24411/2072-0920-2020-10303.

13 Зайцева Т.А. Обзор методов определения полициклических ароматических углеводородов в дыме сигарет, аэрозоле ЭСНТ И ЭСДН, жидкостях для ЭСДН / Т.А. Зайцева // Новые технологии. -2019. - Вып. 2(48). - С.57-65. DOI: 10.24411/2072-0920-2019-10206.

14 Зайцева Т.А. Определение общей массы аэрозоля никотиносодержащей продукции с помощью курительной машины линейного типа [Эл. ресурс] / Т.А. Зайцева, С.Н. Медведева, А.В. Медведев // Инновационные исследования и разработки для научного обеспечения производства и хранения экологически безопасной сельскохозяйственной и пищевой продукции: сб. матер. III Междунар. науч.-практ. конф. (8-19 апреля 2019 г. г.Краснодар). - Ч.2. - С. 393-397. URL: http://vniitti.ru/conf/conf2019/sbornik_ conf_2019_2.pdf

15 Зайцева Т.А. Определение общей массы аэрозоля электронных систем

доставки никотина с помощью курительной машины линейного типа/ Т.А. Зайцева, Т.А. Пережогина, С.Н. Медведева // Естественные и технические науки. - 2019. - № 9. - С.33-40. DOI: 10.25633/ETN.2019.06.03.

16 Зайцева Т.А. Особенности сбора аэрозоля различных видов электронных систем доставки никотина /Т.А. Зайцева, Т.А. Пережогина, Н.В. Попова, И.М. Еремина // Известия вузов. Пищевая технология. - 2020. - № 4 (376). - С. 102-106. DOI: 10.26297/05793009.2020.4.25.

17 Зайцева Т.А., Полициклические ароматические углеводороды в аэрозоле никотинсодержащей продукции [Эл. ресурс] / Т.А. Зайцева, С.Н. Медведева, Т.И. Покровская // Научное обеспечение инновационных технологий производства и хранения сельскохозяйственной и пищевой продукции: сб. матер. I Междунар. науч.-практ. конф. молодых ученых и аспирантов (09 - 23 апр. 2018 г., г. Краснодар). - С. 254-258. URL: http://vniitti.ru/conf/conf2018/ sbornik_conf_2018.pdf

18 Зайцева Т.А. Химический состав аэрозоля сигарет и электрических систем нагревания табака [Эл. ресурс] / Т.А. Зайцева, С.Н. Медведева // Инновационные исследования и разработки для научного обеспечения производства и хранения экологически безопасной сельскохозяйственной и пищевой продукции: сб. матер. III Междунар. науч.-практ. конф. (8-19 апреля 2019 г., г. Краснодар). - Ч. 2. - С. 352356. URL: http://vniitti.ru/conf/conf2019/sbornik conf 2019 2.pdf

19 Зайцева Т.А.. Исследование содержания никотина в аэрозоле ЭСДН различных конструкций /Т.А. Зайцева, Т.А.Пережогина, С.Н. Медведева, Л.В. Кокорина // Новые технологии.- 2021. - Вып.1.

20 Зайцева Т.А. Полициклические ароматические углеводороды табачного дыма /Т.А. Зайцева // Инновационные исследования и разработки для

научного обеспечения производства и хранения экологически безопасной сельскохозяйственной и пищевой продукции: сб. матер. II Междунар. науч.-практ. конф. (05-26 июня 2017 г., г. Краснодар). - С. 504-508. URL: http://vniitti.ru/conf/conf2017/ sbornik conf2017.pdf

21 Зайцева Т.А. Методы определения бенз(а)пирена в твердожидкой фазе табачного дыма /Т.А. Зайцева, С.Н. Медведева, Е.В. Гнучих, Т.А. Пережогина, Н.А. Дурунча // Актуальные вопросы развития устойчивых, потребитель - ориентированных технологий пищевой и перерабатывающей промышленности АПК: матер.20-й Междунар.науч.-практ.конф., посвящ. памяти В.Н. Горбатова (7-8 декабря 2017 г., г. Москва). - С. 123-125.

22 Зайцева Т.А. Методы исследования летучих органических веществ в аэрозоле табачного дыма /Т.А. Зайцева, С.Н. Медведева, Е.В. Гнучих, Т.А. Пережогина, Н.А. Дурунча // Актуальные вопросы развития устойчивых, потребитель - ориентированных технологий пищевой и перерабатывающей промышленности АПК: матер.20-й Междунар.науч.-практ.конф., посвящ. памяти В.Н. Горбатова (7-8 декабря 2017 г., г. Москва). - С. 226-229.

23 Зайцева Т.А. Летучие органические вещества в аэрозоле ЭСДН / Т.А. Зайцева, С.Н. Медведева, И.М. Ерёмина // Научное обеспечение инновационных технологий производства и хранения сельскохозяйственной и пищевой продукции: сб. матер. I Междунар. науч.-практ. конф. молодых ученых и аспирантов (09 - 23 апр. 2018 г., г. Краснодар). - С. 303-306. URL: http://vniitti.ru /conf/conf2018/sbornik_conf_2018.pdf

24 Зайцева Т.А. Летучие органические вещества в аэрозоле и жидкости ЭСДН / Т.А. Зайцева, С.Н.Медведева // Инновационно-технологическое развитие пищевой промышленности - тенденции, стратегии, вызовы: матер. 21-ой Междунар. науч.-практ. конф., посвящ.

памяти В. М. Горбатова (6 декабря 2018 г., г. Москва) / ФГБНУ «ФНЦ пищевых систем им. В.М. Горбатова» РАН. - 2018. - С. 156-157.

25 Кох В. Электронные сигареты: нет дыма, но огненные дебаты по поводу безопасности /В. Кох //Газета «США сегодня». - 2012. - 17 сент.

26 Кочеткова С.К. Исследование жидкостей для электронных систем доставки никотина / С.К. Кочеткова, Н.А. Дурунча, Т.А. Пережогина, И.М. Остапченко //Международный научно-исследовательский журнал.

- Екатеринбург, 2017. - № 04 (58). - С.54-57.

27 Кочеткова С.К. Методика определения никотина в жидкостях для электронных систем доставки никотина /С.К. Кочеткова, Т.А. Пережогина, Н.А. Дурунча [и др.] [Эл. ресурс] // Инновационные исследования и разработки для научного обеспечения производства и хранения экологически безопасной сельскохозяйственной и пищевой продукции: сб. матер. II Междунар. науч.-практ. конф. (05-26 июня 2017 г., г. Краснодар). С. 508-514. URL: http://www.vniitti.ru/conf/conf2017/sbornik_conf2017.pdf

28 Машковцев М.Ф. Химия табака. - М.: Пищевая промышленность, 1971.

- С.12- 54.

29 Медведева С.Н. Сравнительный анализ содержания токсичных веществ в аэрозоле контрольной сигареты 3r4f и изделий из табака нагреваемого /С.Н Медведева, Т.А. Зайцева, Т.А. Пережогина, Н.А. Дурунча // Состояние и перспективы мировых научных исследований по табаку, табачным изделиям и инновационной никотинсодержащей продукции: сб. науч. трудов междунар. науч. конф. (17 ноября 2020 г.). - Краснодар: Просвещение-Юг, 2020. - С.69-77.

30 Мохначёв И.Г. Химия и ферментация табака /И.Г. Мохначёв, М.Г. Загоруйко. - М.: Лёгкая и пищевая промышленность, 1983. - С.12-54.

31 Пережогина Т.А. Актуальные вопросы качества и безопасности табачных изделий и инновационных видов продукции /Т.А.

Пережогина, Н.А. Дурунча, Н.В. Попова, И.М. Остапченко, Т.А. Зайцева [и др.] //Состояние и перспективы мировых научных исследований по табаку, табачным изделиям и инновационной никотинсодержащей продукции: сб. науч. трудов междунар. науч. конф. (17 ноября 2020 г.). - Краснодар: Просвещение-Юг, 2020. - С.10-26.

32 Пережогина Т.А. Никотинсодержащие жидкости для ЭСДН /Т.А. Пережогина, Н.А. Дурунча, Л.В. Кокорина // General question of world science: materials of the V International Scientific Conference (31.07. 2018). - Brüssels, 2018. - №5.- P.5-8. DOI: 10.18411/gq-31-03-2018-01.

33 Пережогина Т.А. Определение никотина в коммерческих образцах жидкостей для электронных сигарет /Т.А. Пережогина, Н.А. Дурунча, И.М. Остапченко //Новые технологии. -2017. - Вып. 1. - С.48-52.

34 Подготовка предложений и рекомендаций по установлению требований безопасности к никотиносодержащей продукции, выпускаемой в обращение на территории Евразийского экономического Союза (этап

1): отчёт о НИР / Всерос. науч.-исслед. ин-т табака, махорки и табачных изделий. - Краснодар, 2018. - 217 с. URL: http://www.eurasiancommission.org/ru/NIR/Lists/List/Attachments/196/%D 0%9E%D0%A2%D0%A7%D0%95%D0%A2_%D0%9D%D0%B8%D0%B A%D0%BE%D 1 %82%D0%B8%D0%BD_1%20%D 1 %8D%D 1 %82%D0% B0%D0%BF.pdf

35 Подготовка предложений и рекомендаций по установлению требований безопасности к никотиносодержащей продукции, выпускаемой в обращение на территории Евразийского экономического Союза (этап

2): отчёт о НИР / Всерос. науч.-исслед. ин-т табака, махорки и табачных изделий. - Краснодар, 2018. - 282 с. URL: http://eec.eaeunion.org/ru/NIR/Lists/List/Attachments/217/ВНИИТТИ Отч ет_2_этап_НИР .pdf

36 Попова Н.В. Обзор методики способов сбора аэрозоля никотинсодержащей продукции /Н.В. Попова, Т.А. Пережогина //General question of world science: materials of the VII International Scientific Conference (30.03.2019). - Brussels, 2019.-Р.2.- Р.76-82. DOI: 10.18411/gq-30-03-2019-44.

37 Покровская Т.И. История и практика применения никотина / Т.И. Покровская, И.М. Еремина, И.И. Галич, С.Г. Анушян //Международный научно-исследовательский журнал «Евразийский Союз Ученых». -2019. - № 5(62). - Ч. 1. - С. 58-62. DOI: 10.31618/ESU.2413-9335.2019.1.62.88.

38 Проведение исследований рынка новых видов никотиносодержащей продукции, международной практики правового регулирования обращения такой продукции и разработка предложений по установлению в рамках Евразийского экономического союза обязательных требований к новым видам никотиносодержащей продукции и рекомендаций по механизмам их реализации (промежуточный): отчёт о НИР / Всерос. науч.-исслед. ин-т табака, махорки и табачных изделий. - Краснодар, 2018.

39 ТР ТС 021/2011. Технический регламент Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции». URL: https://docs.cntd.ru/document/902320560.

40 ТР ТС 035/2014. Технический регламент Таможенного союза «Технический регламент на табачную продукцию».

41 Adkison S.E. Электронные системы доставки никотина: международный обзор борьбы с табаком в четырех странах / S.E. Adkison, R.J. O'Connor, M. Bansal-Travers [et al.] //Am. J. Prev.Med. - 2013. - 44(3 SUPPL. 3). -Р. 207-215. DOI: 10.1016/j.amepre.2012.10.018.

42 Analysis of smoke and analytical sciences. - URL: http://www.bat-science.com/groupms/sites/BAT 9GVJXS.nsf/vwPagesWebLive/DO7AXG

CL?opendocument (дата обращения 17.09.2018).

43 Bao B. Analysis of 21 carbonyl compounds in e-liquids and e-aerosols by gas chromatography-mass spectrometry after PFBHA Derivatization / B. Bao, P. Joza, W.Rickert // Paper presented at TSRC. - 2016.

44 Bates C.D. E-cigarettes need to be tested for safety under realistic conditions /C.D. Bates, K.E. Farsalinos // Addiction. - 2015. - V.110. - Р. 1688-1689.

45 Beitrage zur Tabakforschung Band 4 Heft, Februar 1968.

46 Belushkin M. Considerations for comparative tobacco product assessments based on smoke constituent yields / M. Belushkin, G. Jaccard, A. Kondylis //Regul. Toxicol. Pharmacol. - 2015. - V.73 (1). - P. 105-113.

47 Bodnar J.A. Mainstream smoke chemistry analyses of samples from the 2009 US cigarette market / J.A. Bodnar, W.T. Morgan, P.A. Murphy, M.W. Ogden //Regul. Toxicol. Pharmacol. - 2012. - V.64. - P. 35-42.

48 Burns D.M., Mandated lowering of toxicants in cigarette smoke: a description of the World Health Organization TobReg proposal / D.M. Burns, E. Dybing, N. Gray [et al] // Tob. Control. - 2008. - V.17 (2). - P. 132-141.

49 Cameron J.M. Variable and potentially fatal amounts of nicotine in e-cigarette nicotine solutions / J.M. Cameron, D.N. Howell, J.R. White [et al.] // Tob. Control. - 2014. - V. 23. - Р.77.

50 Cheng T. Chemical evaluation of electronic cigarettes /Т. Cheng //Tobac. Contr. - 2014. - V.23 (Suppl. 2). - Р.11-17.

51 Collishaw N. Tales of toxic tobacco. BAT research on the harmful properties of smoke / N. Collishaw //Physicians for a Smoke-Free Canada, 2000. http://www.smokefree.ca/pdf_1/ documentresearchpdf/toxictobacco.PDF (Accessed 30 Nov 2007). ], [King B, Borland R, Fowles J. Mainstream smoke emissions of Australian and Canadian cigarettes. Nicotine Tob Res 2007;9:835-44.

52 Counts M.E. Smoke composition and predicting relationships for

international commercial cigarettes smoked with three machine-smoking conditions/ M.E. Counts, M.J. Morton, S.W. Laffoon [et al] //Regulatory Toxicology and Pharmacology.- 2005.- V.41. - Р.185-227. DOI: 10.1016/j.yrtph.2004.12.002

53 CORESTA Recommended Method n° 81 routine analytical machine for e-cigarette aerosol generation and collection - definitions and standard conditions. June 2015. URL: https://www.coresta.org/routine-analytical-machine-e-cigarette-aerosol-generation-and-collection-definitions-and-standard (дата обращения 11.10.2018).

54 CORESTA Recommended Method No. 58. Determination of Benzo[a]pyrene in Cigarette Mainstream Smoke by Gas Chromatography-Mass Spectrometry (CRM developed into ISO 22634/1:2008). -November 2019. URL: https://www.coresta.org/determination-benzoapyrene-cigarette-mainstream-smoke-gas-chromatography-mass-spectrometry-29181 (дата обращения 11.10.2018).

55 CORESTA Recommended Method CRM № 84. Determination of Glycerin, Propylene Glycol, Water, and Nicotine in the Aerosol of E-Cigarettes by Gas Chromatographic Analysis. URL: https://www.coresta.org/determination-glycerin-propylene-glycol-water-and-nicotine-aerosol-e-cigarettes-gas-chromatographic (дата обращения 11.10.2018).

56 Determination of "Tar", Nicotine and Carbon Monoxide in Mainstream Tobacco Smoke. URL: https://www.hc-sc.gc.ca

57 Distribution of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons between the Particulate and the Gas Phase of Mainstream Cigarette Smoke in Relation to Cigarette Technological Characteristics //Beiträge zur Tabakforschung. - 2005. -V. 21, no. 6. DOI: 10.2478/cttr-2013-0799.

58 Doll R. Smoking and carcinoma of the lung; preliminary report /R. Doll, A.B. Hill //Br. Med. J. - 1950. - V.2, n2. - P.739-748.

59 Eldridge A., Variation in tobacco and mainstream smoke toxicant yields

from selected commercial cigarette products/ A. Eldridge, T.R. Betson, M.V. Gama, K. McAdam // Regul. Toxicol. Pharmacol. - 2015. - V.71 (3). - P. 409-427.

60 Etter J.F. Analysis of refill liquids for electronic cigarettes / J.F. Etter, E. Zather, S.Svensson // Addiction. - 2013. - V.108. - P. 1671-1679.

61 Farsalinos K.E. E-cigarettes generate high levels of aldehydes only in 'dry puff conditions / K.E. Farsalinos, V. Voudris, K. Poulos // Addiction. -2015.- V.110(8). - P. 1352-1356.

62 Farsalinos K.E. Evaluation of Electronic Cigarette Liquids and Aerosol for the Presence of Selected Inhalation / K.E. Farsalinos, K.A. Kistler, G. Gillman, V. Voudris// Toxins. Nicotine Tob. Res. - 2015.- V.17. -P. 168174.

63 Farsalinos K.E. E-cigarettes generate high levels of aldehydes only in 'dry puff conditions. / K.E. Farsalinos, V. Voudris, K Poulas //Addiction. -2015.- V.110. -P. 1152-1156.

64 Farsalinos K.E. Protocol proposal for, and evaluation of, consistency in nicotine delivery from the liquid to the aerosol of electronic cigarettes atomizers: Regulatory implications/ K.E. Farsalinos, N. Yannovits [et al] //Addiction. - 2016. - V.111. - P. 1069-1076.

65 Fields W. Characterization and Application of the VITROCELL VC1 Smoke Exposure System and 3D EpiAirway Models for Toxicological and e-Cigarette Evaluations/ W. Fields, A. Maione, B. Keyser, B. Bombick / Appl. Vitr. Toxicol. - 2017. - V.3. P. 68-83.

66 FDA, 2012. Harmful and Potentially Harmful Constituents in Tobacco Products and Tobacco Smoke: Established List. US Food and Drug Administration. URL: http://www.fda.gov/TobaccoProducts/Guidance Compliance RegulatoryInformation/ucm297786.htm

67 Fletcher H.G. The history of nicotine / H.G. Fletcher // J. Chem. Educ. -1941. - Vol. 18, no. 7. - P. 303-308. D0I:10.1021/ed018p303.

68 Flora J.W. Characterization of potential impurities and degradation products in electronic cigarette formulations and aerosols. / J.W. Flora, N. Meruva, C.B. Huang, C.T. Wilkinson, R. Ballentine // Regul. Toxicol. Pharmacol. -2016. - V.74, 1e11.

69 Geiss O. Characterisation of mainstream and passive vapours emitted by selected electronic cigarettes. / O. Geiss, I. Bianchi, F. Barahona, J. Barrero-Moreno// Int. J. Hyg. Environ. Health. - 2015. -V. 218. - 169-180.

70 Graf M.E. J. composition of smoke and prediction of relationships for international commercial cigarettes smoked under three conditions of machine Smoking / M.E. Graf, M.J. Morton, S.V. Laffun [et al] / regulatory //Toxicology and pharmacology. - 2005. - V. 41. - P. 185-227.

71 Goniewicz M.L. Levels of selected carcinogens and toxicants in vapour from electronic cigarettes/ M.L. Goniewicz, J. Knysak, M. Gawron [et al.] // Tob. Control. - 2014. -V.23. - P.133-139.

72 Goniewicz M.L. Nicotine Levels in Electronic Cigarettes. Nicotine / M.L. Goniewicz, T. Kuma, M. Gawron, J. Knysak, L.Kosmider //Tob. Res. -2013.- V. 15. - P. 158-166.

73 Haziza C. Assessment of the reduction in levels of exposure to harmful and potentially harmful constituents in Japanese subjects using a novel Tobacco Heating System compared with conventional cigarettes and smoking abstinence: a randomized controlled study in confinement. / C. Haziza, G. de La Bourdonnaye, S. Merlet [et al.] // Regul. Toxicol. Pharmacol. - 2016. - V. 81. - P.489-499.

74 Hearn B.A. Semi-volatiles in mainstream smoke delivery from select charcoal-filtered cigarette brand variants / B.A. Hearn, Y.S. Ding, C. Vaughan [et al.] //Tob. Control. - 2010. - V. 19 (3). - P. 223-230.

75 Health Canada, 1999. In: Health Canada (Ed.), Official Method-T115. Determination of Tar, Nicotine and Carbon Monoxide in Mainstream tobacco Smoke. Tobacco Control Programme, Modified: 2007-11-28.

Ottawa, Canada

76 Health Canada 2000. Canadian Ministry of Justice: Tobacco Reporting Regulations. SOR/200e273. Registration 2000-06-26. Part 3: Emissions from designated tobacco products.

77 Hearn B.A. Semi-volatiles in mainstream smoke delivery from select charcoal-filtered cigarette brand variants / B.A. Hearn, Y.S. Ding, C. Vaughan [et al.] //Tob. Control. - 2010. - V. 19 (3). - P. 223-230.

78 Herrington J.S. Electronic cigarette solutions and resultant aerosol profiles. / J.S. Herrington, C. A/ Myers // J. Chromatogr. - 2015. - V. 1418. - P. 192199.

79 Hecht S.S. Evaluation of toxicant and carcinogen metabolites in the urine of e-cigarette users versus cigarette smokers/ S.S. Hecht, S.G. Carmella, D. Kotandeniya, [et al.]// Nicotine Tob Res. - 2015. - V. 17. - P. 704-709.

80 Hidy G.M., in Hidy, in Encyclopedia of Physical Science and Technology (Third Edition), 2003.

81 Herrington J.S. Concerns regarding 24-h sampling for formaldehyde, acetaldehyde, and acrolein using 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPH)-coated solid sorbents. / J.S. Herrington, M.D. Hays // Atmos. Environ. - 2012. -V. 55. - P. 179-184.

82 https://articlekz.com/article/7146

83 http://docs.cntd.ru/document/901836057

84 Hutzler C. Chemical hazards present in liquids and vapors of electronic cigarettes / C.Hutzler, M. Paschke, S. Kruschinski [et al.] //Arch. Toxicol. -2014. - Jul;88(7). - P. 1295-1308.

85 ISO 22634-1:2017. Cigarettes — Determination of benzo[a]pyrene in cigarette mainstream smoke using GC/MS — Part 1: Method using methanol as extraction solvent. URL: https://www.iso.org/ru/standard/73487.html (дата обращения 17.09.2018).

86 ISO 22634-2:2017. Cigarettes — Determination of benzo[a]pyrene in cigarette

mainstream smoke using GC/MS — Part 2: Method using cyclohexane as extraction solvent. - URL: https://www.iso.org/standard/73487.html (дата обращения 17.09.2018).

87 ISO 20714:2019 E-liquid — Determination of nicotine, propylene glycol and glycerol in liquids used in electronic nicotine delivery devices — Gas chromatographic method. URL: https://www.iso.org/standard/68905.html

88 ISO 20778:2018 Cigarettes — Routine analytical cigarette smoking machine — Definitions and standard conditions with an intense smoking regime https: //www. iso. org/standard/69065. html

89 Jaccard G. Comparative assessment of HPHC yields in the Tobacco Heating System THS2.2 and commercial cigarettes / G. Jaccard, D. Tafin Djoko, O. Moennikes [et al.] // Regulatory Toxicology and Pharmacology.- 2017. -V. 90.-P.1-8.

90 Kirschner R Nicotine content of liquid for electronic cigarettes. / R. Gerona, K. Jacobitz //Clin Toxicol. - 2013. - V.51. - P. 684.

91 Lam J. Determination of 3,4-benzopyrene and other aromatic hydrocarbons formedby pyrolysis of aliphatic tobacco hydrocarbons; Acta. Path. Microbiol. Scand. 39 (1956) 207-210; 3,4-Benzopyrene as a product of the pyrolysis of aliphatic hydrocarbons; Acta. Path. Microbiol. Scand. 1955V.37 ()

92 Laugesen M. Safety Report on the Ruyan E-cigarette Cartridge and Inhaled Aerosol / M. Laugesen //Christchurch: Health New Zealand Ltd., 2008.

93 Lauterbach J.H. Suggested Protocol for Estimation of Harmful and Potentially Harmful Constituents in Mainstream Aerosols Generated by Electronic Nicotine Delivery Systems (ENDS). Poster 1860 / J.H. Lauterbach [et al.] //Society of Toxicology. - San Francisco? 2012. - March 11e15.

94 Lauterbach, J.H., 2012. Comparison of toxicant levels in mainstream aerosols generated by Ruyan electronic nicotine delivery systems (ENDS)

and conventional cigarette products. In: Presented at Society of Toxicology, Poster 1861. / J.H. Lauterbach, M. Laugesen.- San Francisco, 2012. -.March 11-15.

95 Lee M.S. Nicotine, aerosol particles, carbonyls and volatile organic compounds in tobacco- and menthol-flavored e-cigarettes. / M.S. Lee, R.F. LeBouf, Y.S. Son [et al.] //Environ. Health. - 2017. - V. 16. - P. 42.

96 Lerner C.A. Environmental health hazards of e-cigarettes and their components: oxidants and copper in e-cigarette aerosols./ C.A. Lerner, I.K. Sundar, R.M. Watson [et al.] //Environ. Pollut. - 2015. - V.198.- P.100-107.

97 McAdam K. Integrating chemical, toxicological and clinical research to assess the potential of reducing health risks associated with cigarette smoking through reducing toxicant emissions / K. McAdam, J. Murphy, A. Eldridge [et al.] //Regulatory Toxicology and Pharmacology. - 2018. DOI: 10.1016/j.yrtph.2018.03.005

98 Margham J. Chemical composition of aerosol from an e-cigarette: a quantitative comparison with cigarette smoke/ J. Margham, K. McAdam, M. Forster [et al.] //Chem. Res. Toxicol.- 2016. -V. 29 (10).0ct 17.- 1662e1678,

99 Materials of the International Conference "Scientific research of the SCO countries: synergy and integration" - Reports in English. Part 2 (September 14, 2019. Beijing, PRC). URL: http://naukarus.ru/public_html/wp-content/uploads/2019/Scientific% 20research%20of%20the%20SC0% 20countries%20-%20English%20 Reports%20-%20September%2014%20-%20Part%202.pdf#page=111. DOI: 10.34660/INF.2019.16.36875

100 Miller, J.H., Effect of puff duration and puff volume on on e-cigarette aerosol collection/ J.H. Miller, J. Wilkinson, J.W. //FloraPaper presented at CORESTA Smoke Science and Product Technology Joint Study Groups Meeting, October 2015.

101 Misra, M.; Leverette, R.D.; Cooper, B.T.; Bennett, M.B.; Brown, S.E. Comparative in vitro toxicity profile of electronic and tobacco cigarettes,

smokeless tobacco and nicotine replacement therapy products: E-liquids, extracts and collected aerosols. Int. J. Environ. Res. Public Health 2014, 11, - P.11325-11347.

102 Neilson L. Development of an in vitro cytotoxicity model for aerosol exposure using 3D reconstructed human airway tissue; application for assessment of e-cigarette aerosol / L. Neilson, C. Mankus, D. Thorne, [et al.] //Toxicol. Vitr.- 2015. - V.7. - P.1952-1962.

103 Pellegrino RM, Tinghino B, Mangiaracina G, et al. Electronic cigarettes: an 7;24: - P.279-288.

104 Perezhogina T.A. Determination of the total aerosol mass of electronic nicotine delivery systems using a linear Smoking machine / T.A. Perezhogina, S.N. Medvedeva, T.A. Zaitseva // Natural and technical Sciences.- 2019.- № 9. - P. 33-40. DOI: 10.25633/ETN. 2019. 06. 03

105 Piade J.J. Formation of mainstream cigarette smoke constituents prioritized by the World Health Organization - yield patterns observed in market surveys, clustering and inverse correlations / J.J. Piade, S. Wajrock, G. Jaccard, G. Janeke //Food Chem. Toxicol. - 2013. - V.55. -P. 329-347.

106 Saffari A. Particulate metals and organic compounds from electronic and tobacco-containing cigarettes: Comparison of emission rates and secondhand exposure/ A. Saffari, N. Daher, A. Ruprecht [et al.] //Environ. Sci. Process. Impacts.- 2014. -V. 16. - P. 2259-2267.

107 Smith M.R. Evaluation of the Tobacco Heating System 2.2. Part 1: description of the system and the scientific assessment program. / M.R. Smith, B. Clark, F. Luedicke [et al.] //Regul. Toxicol. Pharmacol. - 2016. -V.81 (Suppl. 2). - P.17-26.

108 Schaller J.P. Evaluation of the Tobacco Heating System 2.2. Part 2: chemical composition, genotoxicity,cytotoxicity, and physical properties of the aerosol / J.P. Schaller, D. Keller, L. Poget [et al.] // Regul. Toxicol. Pharmacol. -2016. - V.81 (Suppl. 2). - P.27-47.

109 Shahab L. Nicotine, carcinogen, and toxin exposure in long-term e-cigarette and nicotine replacement therapy users: a crosssectional study / L.Shahab, M.L. Goniewicz, B.C. Blount [et al.] // Ann Intern Med. - 2017. -V.166. -P.390-400.

110 Siu, M., Mladjenovic, N., Soo, E., 2013. The analysis of mainstream smoke emissions of Canadian 'super slim' cigarettes. Tob. Control 22:e10.

111 Schaller Jean-Pierre «Evaluation of the Tobacco Heating System 2.2. Part 2: Chemical composition, genotoxicity, cytotoxicity, and physical properties of the aerosol» / Jean-Pierre Schaller, Keller Daniela, Poget Laurent [et al.] //Regulatory Toxicology and Pharmacology. - 2016. -V.81. -P. 27-47.

112 Sleiman, M., Logue, J.M., Montesinos, V.N., [et al.], 2016. Emissions from electronic cigarettes: key parameters affecting the release of harmful chemicals. Environ. Sci. Technol. https://doi.org/10.1021/acs.est.6b01741. Published online July 27, 2016.

113 Tayyarah R. Comparison of select analytes in aerosol from ecigarettes with smoke from conventional cigarettes and with ambient air / R. Tayyarah, G.A. Long //Regul. Toxicol. Pharmacol. -2014. - 70. - P.704-710.

114 Talih S. "Direct dripping": a high-temperature, high-formaldehyde emission electronic cigarette use method. Nicotine / S. Talih, Z. Balhas, R. Salman, N. Karaoghlanian, A. Shihadeh //Tob. Res. -2016. - V.18. - P. 453-459.

115 Theophilus, E.H., Potts, R., Fowler, K., Fields, W., Bombick, B., VUSE electronic cigarette aerosol chemistry and cytotoxicity// Toxicol. Lett. -2014. - V.229. - P. 211.

116 Trtchounian is, Williams M., Talbot S. Trtchounian a, Williams m, Talbot P. conventional and electronic cigarettes (e-cigarettes) have different characteristics from Smoking. Nicotine // Tob. Research/ - 2010. - Vol.12. -P. 905-912.

117 Taylor, M.J. Designing a reduced risk cigarette / M.J. Taylor // Tabexpo.

118 Tobacco Products Information Regulations. URL: https://

www.canada.ca/en/health-canada/services/health-concerns/reports-publications/ tobacco/tobacco-products-information-regulations.html (дата обращения 11.10.2018).

119 Westenberger B. evaluation of electronic cigarettes. US food and drug administration. Washington, DC, 2009. URL: http://www.fda.gov/downloads/drugs/scienceresearch/ucm173250.pdf (дата обращения 01.07.2020).

120 World Health Organization, WHO Study Group on Tobacco Product Regulation: Report on the Scientific Basis of Tobacco Product Regulation // WHO Technical Report Series. - 2015. - N. 989.

121 World Health Organization, 2015. WHO Study Group on Tobacco Product Regulation: Report on the Scientific Basis of Tobacco Product Regulation. WHO Technical Report Series, n. 989.

121 Williams M. Variability among electronic cigarettes in the pressure drop, airflow rate, and aerosol production / M. Williams, P. Talbot // Nicotine & Tobacco Research.- 2011. - V.13(12). - P.1276-1283.

123 Zhao J. Development and characterization of electronic-cigarette exposure generation system (Ecig-EGS) for the 147mpere-chemical and toxicological assessment of electronic cigarette emissions/ J. Zhao, G. Pyrgiotakis, P. Demokritou //Inhal. Toxicol. - 2016. -V. 28. -P. 658-669.

124 Zaytseva T.A. Causes of 3,4-benzpyrene formation during smoking and ways to reduce tobacco smoke toxicity/ Т.А. Zaytseva, T.A. Perezhogina, S.N. Medvedeva // Materials of the International Conference "Scientific research of the SCO countries: synergy and integration" - Reports in English. Part 2 (September 14, 2019. Beijing, PRC). - Р. 111-117. URL: http:// naukarus.ru/public_html/wpcontent/uploads/2019/Scientific%20research%20 oP/o20the%20Sra%20countries%20-%20English%20Reports%20-%20September%2014%20-%20Part%202.pdf#page=111. DOI: 10.34660/INF.2019.16.36875

125 Попова Н.В. Определение компонентного состава жидкостей для электронных систем доставки никотина (ЭСДН) / Н.В. Попова, Т.А. Пережогина, Н.А. Дурунча //Наука и Мир». - 2018. - № 5 (57). - С. 3942.

126 Пережогина Т.А. Определение содержания никотина в жидкостях для СДН [Эл. ресурс] /Т.А. Пережогина, Н.А. Дурунча, Л.В. Кокорина, С.Г. Анушян // Инновационные исследования и разработки для научного обеспечения производства и хранения экологически безопасной сельскохозяйственной и пищевой продукции: сб. матер. III Междунар. науч.-практ. конф. (8-19 апреля 2019 г., г. Краснодар). - Ч. 2. - С. 424435. URL: http://vniitti.ru/conf/conf2019/ sbornik_conf_2019_.pdf

127 Гнучих Е.В. Научно-практическое обоснование и совершенствование технологий табачных изделий пониженной токсичности с разработкой инновационных методов комплексной оценки качества и безопасности готовой продукции: дис...д-ра техн. наук. - Краснодар, 2019. URL: https: //www.dissercat.com/content/nauchno-prakticheskoe-obosnovanie-i-sovershenstvovanie-tekhnologii-tabachnykh-izdelii-

ponizh

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

МЕТОДИКА 1

Сбор аэрозоля и определение содержания влажного конденсата в аэрозоле изделий с нагреваемым табаком (табака нагреваемого), определение содержания монооксида углерода в газовой фазе аэрозоля

1 Назначение

Методика предназначена для проведения процедуры сбора аэрозоля на фильтр из стекловолокна (Cambridge фильтр) для всех типов изделий с нагреваемым табаком (табака нагреваемого) для последующего анализа никотина, пропиленгликоля, глицерина, бенз[а]пирена, содержащихся в аэрозоле, и определения содержания монооксида углерода в газовой фазе аэрозоля.

2 Область применения

Методика применяется при анализе аэрозоля изделий с нагреваемым табаком (табака нагреваемого) в соответствии с режимом ISO Intense.

3 Принцип метода

Определение твердо-жидкой фазы аэрозоля изделий с нагреваемым табаком (табака нагреваемого) - стиков проводится гравиметрическим методом по разнице между массой фильтра из стекловолокна до и после сбора аэрозоля на курительной машине. Разница массы соответствует общему содержанию аэрозоля (TPM).

Далее проводится газохроматографическое и хроматомасс-спектрометрическое определение исследуемых компонентов.

Монооксид углерода (CO), содержащийся в газовой фазе аэрозоля, собирается в мешок, определяется в % методом инфракрасной недисперсионной фотометрии и пересчитывается в мг/100 см .

4 Материалы, оборудование и реактивы

4.1.1 Оборудование:

• Фильтрующие диски из стекловолокна (Cambridge фильтры) диаметром 44 мм в соответствии со спецификациями ISO 3308;

• Четвертые части фильтрующих дисков;

• Пластиковые держатели фильтров (негигроскопичные) для фильтров из стекловолокна (ISO 4387 и ISO 3308) или аналог;

• Металлические держатели фильтров (негигроскопичные) для фильтров из стекловолокна и неопрена (ISO 4387 и ISO 3308) или аналог;

• Металлические колпачки с мембраной для закрывания металлических держателей фильтров;

• Пластиковые держатели изделий с нагреваемым табаком (табака нагреваемого) - стиков типа Cerulean (арт. 33571) или аналог с 4 лабиринтными уплотнениями (арт. LS5.5GN 66334 для уплотнений зеленого цвета, LS6.5BE — синего цвета);

• Металлические держатели изделий с нагреваемым табаком (табака нагреваемого) - стиков типа Borgwaldt или аналог (арт. 80213400) с 4 лабиринтными уплотнениями (арт. 80210290 для уплотнений синего цвета,

80210280 для уплотнений зеленого цвета) и одним неопреновым уплотнением (арт. T4, для уплотнений синего цвета 80210331, T3 для уплотнений зеленого цвета 80210321);

• Пинцет;

• Держатель фильтра металлический негигроскопичный для фильтра из стекловолокна диаметром 92 мм (ISO 4387 и ISO 3308);

• Одноразовые перчатки из нитрила для выемки фильтрующих дисков из уловителя;

• Перчатки хлопчатобумажные антистатические для взвешивания уловителей;

• Емкости типа SCHOTT из темного стекла или прозрачные, или аналоги, с нарезными пробками и мембраной, или тубы Filtrona из темного стекла или прозрачные, или аналоги, на 20 мл, а также соответствующие мембраны;

• Цвет нарезных пробок емкостей SCHOTT обозначает тип анализа:

Красный цвет: TPM, вода, никотин, глицерин;

Желтый цвет: флаконы с бланками;

• Мембрана из бутилкаучука диаметром 42 мм и максимальной толщиной 2 мм;

• Хлопчатобумажная нить черного цвета, 100% хлопка (Артикул: Gutermann № 5201 или аналог);

• Самоклеящиеся этикетки для идентификации образцов.

4.1.2 Приборы:

• Курительная машина линейного типа Cerulean 20 портов;

• CO-анализатор;

• Система вентиляции и кондиционирования воздуха, способная поддерживать температуру (T) 22°C ± 2°C при 60% ± 5 % относительной влажности (ОВ) вокруг курительной машины, в соответствии с ISO 3402;

• Климатизационная камера на 22°C ± 1°C и 60% ± 3 % ОВ для кондиционирования изделий с нагреваемым табаком (табака нагреваемого) -стиков перед тестированием;

• Сертифицированный барометр точностью 0,1 кПа;

• Весы-анализатор точностью ± 0,0002 г;

• Ионизатор для снятия электростатического заряда с держателей фильтров.

4.1.3 Химические вещества:

• Изопропанол безводный;

• n-Гептадекан;

• Этанол;

• Газ-эталон монооксида углерода уровня 1%; 3%; 5,5% ;7,5%.

4.4 Порядок выполнения операций

• Необходимо использовать нитриловые перчатки во время выполнения всех операция для защиты рук от воздействия химических веществ;

• Ношение халата и защитных очков является обязательным во время всех операций с использованием растворителей.

4.2.1 Отбор образцов

При случайном смешивании образцов из разных блоков необходимо выбросить образцы и заменить их новыми.

4.2.3 Подготовка курительных машин

Проводится в зависимости от типа используемой машины.

Перед началом анализа тубы и емкости SCHOTT из темного стекла высушить в сушильном шкафу в течение часа при 100°C, затем выдержать в течение ночи перед использованием при 60°C.

При выемке из сушильного шкафа необходимо сразу закрыть емкости соответствующей мембраной/пробкой и выждать не менее 30 минут до вставки фильтрующих дисков, чтобы они остыли до температуры окружающей среды.

Подготовка держателей фильтров и фильтрующих дисков

• Во время выполнения всех операций ношение перчаток является обязательным во избежание попадания веществ на пальцы;

• Выдержать фильтрующие диски (Cambridge фильтры) в кондиционированном помещении при влажности 60% ± 3% и температуре 22°C ±1°C в течение минимум 12 часов;

• Диски помещаются в открытый контейнер в условиях комнатной температуры климатизационной камеры;

• Запрещается подготовка фильтрующих дисков в помещении для тестирования. Перед каждым днем проведения тестирования необходимое количество дисков извлекается из камеры. Если после окончания тестирования фильтры остаются, их необходимо выбросить;

• Вставить фильтрующий диск в держатель так, чтобы шершавая сторона была повернута в сторону подачи аэрозоля;

• Всегда оставлять используемые держатели в атмосфере испытательной лаборатории;

• Очищать используемые пластиковые держатели фильтров спиртом в течение дня между операциями тестирования;

• Перед тем как вставить новый фильтрующий диск, необходимо просушить пластиковые держатели фильтров в течение минимум 15 минут при комнатной температуре;

• Взвешивание проводить в течение не более 30 минут перед соответствующей операцией тестирования.

Существует два типа держателей фильтров для линейных курительных машин.

Пластиковые держатели фильтров, используемые для улавливания с фильтрами Cambridge или с фильтрами Cambridge и промывочными флаконами.

Металлические держатели фильтров с перегородками из неопрена, используемые для улавливания NC, глицерина, ментола, триацетина, ПГ.

Такие ловушки требуют осуществления экстрагирования на месте, то есть раствор проходит через уловитель посредством двух шприцов.

4.2.4 Количество определений

Если особые положения по плану проведения исследований отсутствуют, руководствуются ГОСТами.

4.2.5 Ежедневная проверка (или согласно использованию)

Контроль Т, ОВ и Р (атмосферного давления) в лаборатории и

климатизационной камере проводится с помощью системы мониторинга, регистрация результатов мониторинга заносится в журнал контроля лабораторных условий тестирования.

4.2.6 Процедура тестирования

См. соответствующую главу Рабочей инструкции «Руководство по эксплуатации к курительной машине».

Контроль утечки

В зависимости от типа используемой машины: см. соответствующую главу Рабочей инструкции «Руководство по эксплуатации к курительной машине»

Контроль объема затяжки

В зависимости от типа используемой машины: см. соответствующую главу Рабочей инструкции «Руководство по эксплуатации к курительной машине».

Допуск для затяжки: ± 0,2 мл для объема до 60 мл, ± 0,4 мл для большего объема.

Если отклонение объема не соответствует норме, отрегулировать машину: см. соответствующую главу Рабочей инструкции «Руководство по эксплуатации курительной машины».

Взвешивание ловушек

В зависимости от типа используемой машины: см. соответствующую главу Рабочей инструкции «Руководство по эксплуатации к курительной машине.

Металлические ловушки взвешивать с металлическими пробками и перегородками. Ловушки необходимо заменить после взвешивания.

Внимание: следить, чтобы не выпал неопреновый диск.

Контрольное тестирование и образцы

В зависимости от типа используемой машины: см. соответствующую главу Рабочей инструкции «Руководство по эксплуатации к курительной машине».

• Вставить фильтрующий диск в держатель. Предварительно выдержать диск в климатизационной камере.

• Вставить фильтрующий диск в держатель так, чтобы шершавая сторона была повернута в сторону подачи аэрозоля.

• После взвешивания ловушки и контроля утечек и объемов можно переходить к тестированию согласно методу эксплуатации курительной машины.

• По окончании тестирования осуществить промывочные затяжки.

• Извлечь ловушку из машины, закрыть пробкой с герметичным колпачком.

• Взвесить ловушку.

• Извлечь фильтрующий диск, не касаясь конденсата.

• Сложить и поместить фильтр в емкость типа SCHOTT так, чтобы он касался стенок. На емкость предварительно наклеить идентификационную этикетку для процедуры тестирования.

• Если конденсат присутствует на оборотной стороне фильтрующего диска, диск необходимо выбросить.

Конденсат на оборотной стороне фильтрующего диска свидетельствует о перегрузке фильтра или недостаточной герметичности уловителя.

• Очистить внутренние поверхности ловушки с помощью двух четвертых частей чистого фильтрующего диска. Первая четвертая часть используется для внутренней стороны спереди, вторая — для конуса в передней части ловушки.

• Закрыть емкость типа SCHOTT.

• Идентифицировать порт-образец, наклеив этикетку со следующими обозначениями: «№ исследования»;

«Наименование используемой курительной машины и ее идентификатор: «Дата» и «Виза».

4.2.7 Курительные машины линейного типа

Подготовка бланков

Каждый бланк включает чистый фильтрующий диск, который вставляется во флакон. Флакон необходимо сразу закрыть. Диски берут из одного контейнера в течение всего дня исследования.

При использовании металлических ловушек каждый бланк включает чистый фильтрующий диск, который вставляется в металлический держатель фильтров, закрывается с помощью перегородки из неопрена и двух пробок.

Примечание: при использовании металлических ловушек очень осторожно извлечь держатель изделий с нагреваемым табаком (табака нагреваемого) - стиков во избежание повреждения неопрена. Закрыть металлическими колпачками.

• Взвесить по очереди ловушки.

• При использовании пластиковых ловушек:

- Извлечь по очереди фильтрующие диски из ловушки, не касаясь конденсата.

- Сложить фильтр, очистить внутренние поверхности ловушки и конус держателя изделий с нагреваемым табаком (табака нагреваемого) - стиков.

Образцы перерабатываются в лаборатории перед добавлением растворителя.

• Идентифицировать порт-образец, наклеив этикетку со следующими обозначениями: «№ исследования»;

4.3 Расчеты и регистрация результатов

Расчет монооксида углерода (СО)

Вычисление среднего объема монооксида углерода на 100 см аэрозоля

3 3

Средний объем монооксида углерода на 100 см аэрозоля Уш, см ,

вычисляют по формуле:

у = С • (N + N0) • р • Т0 • V (1)

100 " N• р0 •(* + Т0)• 100 , ()

где С - объемная доля монооксида углерода, считанная с анализатора,

N - общее число затяжек, исключая очищающие, на канал;

N0 - общее число очищающих затяжек на канал;

р - давление окружающего воздуха, кПа;

Т0 - температура тройной точки воды, К;

У1 - расчетный объем аэрозоля, см3, У1 = 100 см3;

р0 - стандартное атмосферное давление, кПа;

? - окружающая температура, 0 С.

При вычислении могут быть использованы следующие округленные значения:

Р0 (101,3 кПа) и Т0 (273 К).

Вычисление средней массы монооксида углерода на 100 см аэрозоля.

Среднюю массу монооксида углерода т100 на 100 см , мг, вычисляют по формуле:

тл МСО

т,00 = у!00 •"У^ , (2)

УМ

где У100 - средний объем монооксида углерода по формуле (1),

3

см ;

МСО - молярная масса монооксида углерода, г/моль; УМ - молярный объем идеального газа, дм /моль.

При вычислении могут быть использованы следующие округленные значения:

о

МСО (28 г/моль) и УМ (22,4 дм /моль). Расчет ТРМ - влажного конденсата

= (^1 - т2)х1000/п, где : масса в мг уловителя до тестирования; т2: масса в мг уловителя после тестирования; п: количество протестированных изделий с нагреваемым табаком (табака нагреваемого) - стиков на ловушку.

4.4 Область испытаний, повторяемость, воспроизводимость 4.4.1 Ограничения при приемке

Если план тестирования включает контрольное тестирование, убедиться, что значения находятся в пределах нормы, установленной используемой системой мониторинга, и соответствуют режиму тестирования. Если контрольное тестированиее предусмотрено спецификациями,

продолжить тестирование других продуктов. В случае необходимости уведомить ответственное лицо лаборатории, которое принимает решение о приемке результатов.

НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ И ОБОЗНАЧЕНИЯ

ГОСТ ISO 3308-2015 «Машина обычная лабораторная для прокуривания сигарет. Определения и стандартные условия»

ГОСТ ИСО 3402-2003 «Табак и табачные изделия. Атмосферные условия для кондиционирования и испытаний»

ГОСТ 30571-2003 (ИСО 4387:2000) «Сигареты. Определение содержания общего и не содержащего никотина сухого вещества с применением обычного аналитического устройства для прокуривания сигарет»

ГОСТ 31630-2012 (ИСО 8454:2007) «Сигареты. Определение монооксида углерода в газовой фазе сигаретного дыма»

ГОСТ Р 57458-2017 «Табак нагреваемый. Общие технические условия» °C - градус Цельсия

мм H2O - Миллиметр водного столба - единица измерения сопротивления затяжке

P - Атмосферное давление

Уловитель аэрозоля - Состоит из негигроскопичного держателя фильтра, фильтрующего диска диаметром 44 мм ПГ - Пропиленгликоль

Газовая фаза - это часть аэрозоля, которая проходит через уловитель s - отклонение (стандартное) SC - Компонент аэрозоля T - Температура

TIM - Контроль испытуемого образца, группа по приемке, подготовке и упаковке образцов

NC - никотин, СО

TPM - Общее содержание влажного конденсата

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

МЕТОДИКА

Сбор аэрозоля и определение содержания влажного конденсата в аэрозоле жидкостей для систем доставки никотина (СДН)

1 Назначение

Методика предназначена для проведения процедуры сбора аэрозоля на фильтр из стекловолокна (Cambridge фильтр) для жидкостей для систем доставки никотина (СДН) и определения компонентов газовой фазы аэрозоля (монооксида углерода).

2 Область применения

Методика применяется при сборе аэрозоля жидкости для СДН в соответствии с методом Coresta № 81, который описывает генерирование и сбор аэрозоля СДН в соответствии с режимом ISO Intense.

3 Принцип метода

Определение твердо-жидкой фазы аэрозоля жидкости для СДН проводится гравиметрическим методом по разнице между массой фильтра из стекловолокна до и после сбора аэрозоля на курительной машине. Разница массы соответствует общему содержанию аэрозоля (TPM). Параметры метода сбора аэрозоля жидкости для СДН: профиль затяжки -прямоугольный, длительность затяжки 3 сек., объем затяжки 55 ± 0,3 мл.

Перед сбором аэрозоля необходимо изучить инструкцию по работе с СДН, а также подготовить устройство к работе, предварительно его зарядить и соединить мундштуком с уловителем курительной машины. СДН располагается на курительной машине горизонтально. Если СДН активируется кнопкой, то необходимо активировать его в момент начала затяжки, удерживая кнопку на протяжении затяжки 3 ± 0,1 сек, и прекратить активацию в момент окончания затяжки.

Далее проводится газохроматографическое определение исследуемых компонентов.

Монооксид углерода (CO), содержащийся в газовой фазе аэрозоля, собирается в мешок и определяется в % методом инфракрасной недисперсионной фотометрии и пересчитывается в мг/зат.

Приблизительное время для подготовки курительной машины и

оборудования:

- измерение воздушного потока - 30 минут;

- контроль калибровки CO-анализатора - 15 минут.

Время тестирования образца зависит от количества затяжек, режима и специфических ограничений, налагаемых на продукт.

4 Оборудование, приборы, химические вещества, стандарты, справочная документация

4.1.1 Оборудование:

• Фильтрующие диски из стекловолокна диаметром 44 мм в соответствии со спецификациями ISO 3308;

• Четвертые части фильтрующих дисков;

• Пластиковые держатели фильтров (негигроскопичные) для фильтров из стекловолокна (ISO 4387 и ISO 3308) или аналог;

• Металлические держатели фильтров (негигроскопичные) для фильтров из стекловолокна и неопрена (ISO 4387 и ISO 3308) или аналог;

• Металлические колпачки с мембраной для закрывания металлических держателей фильтров;

• Пластиковые держатели типа Cerulean (арт. 33571) или аналог с 4 лабиринтными уплотнениями (арт. LS5.5GN 66334 для уплотнений зеленого цвета, LS6.5BE — синего цвета);

• Металлические держатели типа Borgwaldt или аналог (арт. 80213400) с 4 лабиринтными уплотнениями (арт. 80210290 для уплотнений синего цвета, 80210280 для уплотнений зеленого цвета) и одним неопреновым уплотнением (арт. T4, для уплотнений синего цвета 80210331, T3 для уплотнений зеленого цвета 80210321);

• Пинцет;

• Держатель фильтра металлический негигроскопичный для фильтра из стекловолокна диаметром 92 мм (ISO 4387 и ISO 3308);

• Одноразовые перчатки из нитрила для выемки фильтрующих дисков из ловушки;

• Перчатки хлопчатобумажные антистатические для взвешивания уловителей;

• Емкости типа SCHOTT из темного стекла или прозрачные, или аналоги, с нарезными пробками и мембраной, или тубы Filtrona из темного стекла или прозрачные, или аналоги на 20 мл, а также соответствующие мембраны;

• Цвет нарезных пробок емкостей SCHOTT обозначает тип анализа:

• Красный цвет: TPM, вода, никотин, глицерин;

• Желтый цвет: флаконы с бланками;

• Мембрана из бутилкаучука диаметром 42 мм и максимальной толщиной 2 мм;

• Хлопчатобумажная нить черного цвета, 100% хлопка (Артикул: Gutermann № 5201 или аналог);

• Самоклеящиеся этикетки для идентификации образцов.

4.1.2 Приборы:

• Курительная машина линейного типа Cerulean 20 портов;

• CO-анализатор;

• Система вентиляции и кондиционирования воздуха, способная поддерживать температуру (T) 22°C ± 2°C при 60% ± 5 % относительной влажности (ОВ) вокруг курительной машины, в соответствии с ISO 3402;

• Климатизационная камера на 22°C ± 1°C и 60% ± 3 % ОВ для выдерживания СДН перед тестированием;

• Сертифицированный барометр точностью 0,1 кПа;

• Весы-анализатор точностью ± 0,0002 г;

• Ионизатор для снятия электростатического заряда с держателей фильтров.

4.1.3 Химические вещества:

• Изопропанол безводный;

• n-Гептадекан;

• Этанол;

• Газ-эталон монооксида углерода уровня 1%; 3%; 5,5%;7,5%.

4.4 Порядок выполнения операций

• Необходимо использовать нитриловые перчатки во время выполнения всех операция для защиты рук от воздействия химических веществ;

• Ношение халата и защитных очков является обязательным во время всех операций с использованием растворителей.

4.2.1 Отбор образцов

При случайном смешивании образцов из разных блоков необходимо выбросить образцы и заменить их новыми.

4.2.3 Подготовка курительных машин

В зависимости от типа используемой машины.

Перед началом анализа тубы и емкости SCHOTT из темного стекла высушить в сушильном шкафу в течение часа при 100°C, затем выдержать в течение ночи перед использованием при 60°C.

При выемке из сушильного шкафа необходимо сразу закрыть емкости соответствующей мембраной/пробкой и выждать не менее 30 минут до вставки фильтрующих дисков, чтобы они остыли до температуры окружающей среды.

Подготовка держателей фильтров и фильтрующих дисков

• Во время выполнения всех операций ношение перчаток является обязательным во избежание попадания веществ на пальцы.

• Выдержать фильтрующие диски из стекловолокна (Cambridge фильтры 0 44 мм) в кондиционированном помещении при влажности 60% ± 3% и температуре 22°C ±1°C в течение минимум 12 часов.

• Диски помещаются в открытый контейнер в условиях комнатной температуры климатизационной камеры.

• Запрещается подготовка фильтрующих дисков в помещении для тестирования. Перед каждым днем проведения тестирования необходимое количество дисков извлекается из камеры. Если после окончания тестирования фильтры остаются, их необходимо выбросить.

• Вставить фильтрующий диск в держатель так, чтобы шершавая сторона была повернута в сторону подачи аэрозоля.

• Всегда оставлять используемые держатели в атмосфере испытательной лаборатории.

• Очищать используемые пластиковые держатели фильтров спиртом в течение дня между операциями тестирования.

• Перед тем как вставить новый фильтрующий диск, необходимо просушить пластиковые держатели фильтров в течение минимум 15 минут при комнатной температуре.

• Взвешивание проводить в течение не более 30 минут перед соответствующей операцией тестирования.

Существует два типа держателей фильтров для линейных курительных машин.

Пластиковые держатели фильтров, используемые для улавливания с фильтрами Cambridge или с фильтрами Cambridge и промывочными флаконами.

Металлические держатели фильтров с перегородками из неопрена, используемые для улавливания NC, глицерина, ментола, триацетина, ПГ.

Такие ловушки требуют осуществления экстрагирования на месте, то есть, раствор проходит через уловитель посредством двух шприцов.

4.2.4 Количество определений

Если особые положения по плану проведения исследований отсутствуют, руководства ГОСТами.

4.2.5 Ежедневная проверка (или согласно использованию)

Контроль T, ОВ и P (атмосферного давления) в лаборатории и

климатизационной камере проводится с помощью системы мониторинга, регистрация результатов мониторинга заносится в журнал контроля лабораторных условий тестирования.

4.2.6 Процедура тестирования

См. соответствующую главу Рабочей инструкции «Руководство по эксплуатации к курительной машине».

Контроль утечки

В зависимости от типа используемой машины: см. соответствующую главу Рабочей инструкции «Руководство по эксплуатации к курительной машине»

Контроль объема затяжки

В зависимости от типа используемой машины: см. соответствующую главу Рабочей инструкции «Руководство по эксплуатации к курительной машине».

Допуск для затяжки: ± 0,2 мл для объема до 60 мл, ± 0,4 мл для большего объема.

Если отклонение объема не соответствует норме, отрегулировать машину: см. соответствующую главу Рабочей инструкции «Руководство по эксплуатации курительной машины».

Взвешивание ловушек

В зависимости от типа используемой машины: см. соответствующую главу Рабочей инструкции «Руководство по эксплуатации к курительной машине».

Металлические ловушки взвешиваются с металлическими пробками и перегородками. Ловушки необходимо заменить после взвешивания.

Внимание: следить, чтобы не выпал неопреновый диск.

Контрольное тестирование и образцы

В зависимости от типа используемой машины: см. соответствующую главу Рабочей инструкции «Руководство по эксплуатации к курительной машине».

• Вставить фильтрующий диск в держатель. Предварительно выдержать диск в климатизационной камере.

• Вставить фильтрующий диск в держатель так, чтобы шершавая сторона была повернута в сторону подачи аэрозоля.