Источники погрешностей при электротермическом атомно-абсорбционном определении платиновых металлов во вторичном и техногенном сырье тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.02, кандидат технических наук Актуганова, Ксения Вилевна

• Актуганова, Ксения Вилевна
• кандидат технических наук
• 2006

Оглавление диссертации кандидат технических наук Актуганова, Ксения Вилевна

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. Современные методы анализа вторичного и техногенного сырья, содержащего платину, палладий, иридий и родий. Обзор литературы

1.1 Вторичное и техногенное сырье, содержащее драгоценные металлы (ВТДМ), как объект аналитического контроля

1.2 Схемы переработки ВТДМ

1.3 Методы определения платины, палладия, иридия и родия в сырье

1.4 Источники погрешностей при ЭТААС определения платины, палладия, иридия и родия

1.5 Способы уменьшения влияния основы пробы

1.5.1 Инструментальные способы

1.5.2 Методы выделения и концентрирования

1.5.2.1 Разложение образцов

1.5.2.2 Экстракционные методы

1.5.2.3 Сорбционные методы

1.5.3 Применение модификаторов матрицы

ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ ИССЛЕДОВАНИЯ

ГЛАВА 2. Аппаратура, растворы и реактивы. Методика эксперимента

2.1 Аппаратура

2.2 Растворы и реактивы

2.3 Методика эксперимента

ГЛАВА 3. Способы уменьшения погрешностей при определении платины, палладия, иридия и родия методом ЭТААС

3.1 Построение градуировочных кривых основных растворов платины, палладия, иридия и родия

3.2 Изучение влияния матричных элементов на определение платины, палладия, иридия и родия методом ЭТААС

3.2.1 Платина

3.2.2 Палладий

3.2.3 Иридий

3.2.4 Родий

3.3 Инструментальные (технические) способы

3.4 Исследование влияния основы пробы на ЭТААС определение ПМ EXAFS методом ^

3.5 Сорбционное концентрирование

3.5.1 Кинетика сорбции

3.5.2 Зависимость степени извлечения платины, палладия, иридия и родия от концентрации НС

3.5.3 Влияние концентрации SnCl2 на степень извлечения ПМ

3.5.4 Зависимость степени извлечения платины, палладия, иридия и родия от концентрации НС1 в присутствии SnCb

3.5.5 Оценка емкости полимерных сорбентов. Изотерма сорбции

3.5.6 Выбор оптимальных условий группового концентрирования платины, палладия, иридия и родия

3.5.7 Кинетика группового концентрирования платины, палладия, иридия и родия при 20 С

3.5.8 Кинетика группового концентрирования платины, палладия, иридия и родия при 100 °С

3.5.9 Изучение селективности сорбентов

3.5.10 Особенности сорбции ПМ

3.6 Модификация матрицы водным раствором аммиака

ГЛАВА 4. Разработка методик определения платины, палладия, иридия и родия в различных видах вторичного и техногенного сырья

4.1 Разложение проб

4.2 Прямое ЭТААС определение платины, палладия, иридия и родия

4.3 Химико - атомно-абсорбционное определение платины, палладия, иридия и родия

ВЫВОДЫ Ю

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Источники погрешностей при электротермическом атомно-абсорбционном определении платиновых металлов во вторичном и техногенном сырье»

Вторичное и техногенное сырье является важным источником драгоценных металлов (ДМ), в том числе платиновых металлов (ПМ). В последнее время появились «новые» виды вторичного и техногенного сырья такие, как отработанные автокатализаторы; лом сеток; некондиционные отходы; стеклоплавильные сосуды; контейнерные материалы, например, иридиевые тигли; отходы производства цветных металлов (шламы, шлаки и др.), в которых требуется контролировать содержание не только золота, серебра, платины и палладия, но и иридия и родия. Для простого и быстрого определения ПМ часто применяют спектральные методы. Чувствительность и селективность метода атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией (ЭТААС), как правило, достаточна для определения содержания элементов на уровне л-КГ5 % масс и выше. Однако при определении платины, палладия, иридия и родия во вторичном и техногенном сырье методом ЭТААС за счет спектральных и неспектральных влияний возникают систематические погрешности, приводящие к завышению или занижению результатов. Такие влияния трудно учесть, поскольку регистрограмма сигнала не искажена и имеет форму обычного пика. Поэтому необходим поиск приемов уменьшения погрешностей, и представляется актуальной разработка универсальной методики группового определения платины, палладия, иридия и родия во вторичном и техногенном сырье на уровне содержаний ПМ п-10'5 -w-10"1 % масс.

Цель работы - установление источников погрешностей, вызванных спектральными и неспектральными помехами, и разработка нового подхода к снижению влияния основы пробы при определении платины, палладия, иридия и родия во вторичном и техногенном сырье методом ЭТААС.

Достижение этой цели предполагает решение следующих задач:

- Установление диапазона концентраций мешающих элементов (алюминия, железа, меди, никеля, хрома, свинца, церия, циркония), позволяющих определять платину, палладий, иридий и родий с применением инструментальных способов для снижения помех (коррекция фона на основе эффекта Зеемана, выбор альтернативной линии определяемого элемента, подбор температурно-временных параметров нагрева графитовой печи и использование метода последовательного разбавления).

- Изучение возможности выделения платины, палладия, иридия и родия с помощью новых серу- и азотсодержащих комплексообразующих полимерных сорбентов. Изучение кинетических и емкостных характеристик сорбентов по отношению к хлорокомплексам платины, палладия, иридия и родия.

- Изучение условий группового выделения и концентрирования платины, палладия, иридия и родия с помощью новых серу- и азотсодержащих комплексообразующих сорбентов в растворе, содержащем макрокомпоненты вторичного и техногенного сырья, таких как алюминий, никель, железо, медь, хром, свинец, цирконий и др.

- Исследование влияния основы пробы на ЭТААС определение ПМ EXAFS1 методом.

- Разработка и метрологическая оценка атомно-абсорбционных методик определения ПМ в объектах сложного состава таких, как отработанные автокатализаторы, электронный лом, отходы производства цветных металлов

Научная новизна.

1. Определены компоненты проб вторичного и техногенного сырья, являющиеся источниками погрешностей при определении ПМ методом ЭТААС.

2. Найдены новые подходы к снижению влияния основы пробы. Применен метод последовательных разбавлений для ЭТААС анализа

1 EXAFS метод - Extended X-ray Absorption Fine Structure метод 6 высококонцентрированных и минерализованных растворов проб вторичного и техногенного сырья.

3. Показано, что уменьшение погрешностей достигается при сорбционном выделении ПМ с использованием серу- и азотсодержащих сорбентов с высокими кинетическими и емкостными характеристиками. Найдены условия группового выделения и концентрирования ПМ из растворов различных видов вторичного и техногенного сырья.

4. За счет модификации матрицы водным раствором аммиака при определении иридия и родия уменьшено влияние алюминия и железа.

Практическая значимость

1. Систематизированы полученные экспериментальные данные о влиянии макрокомпонентов (алюминия, железа, никеля, меди, свинца, хрома и др.) на определение платины, палладия, иридия и родия.

2. Унифицированы условия сорбционного выделения и концентрирования ПМ с помощью новых серу- и азотсодержащих комплексообразующих сорбентов независимо от состава объекта, способа его разложения и массовой доли определяемых элементов.

3. Разработаны методики атомно-абсорбционного определения ПМ во вторичном и техногенном сырье без проведения химической пробоподготовки при концентрации матричных элементов до 1 мг/см (диапазон определяемых содержаний ПМ пЛ0~г-п-\0~х %масс, Sr составляет 7-8 % при Р=0,95) и с использованием предварительного выделения и концентрировании ПМ с отделением от большинства макрокомпонентов матрицы во вторичном и техногенном сырье (диапазон определяемых содержаний ПМ я-10"5 -п -КГ1 % масс, Sr составляет 10-12 % при Р=0,95).

4. Разработанные методики внедрены в практику работы испытательного аналитико-сертификационного центра ГИРЕДМЕТа.

На защиту выносятся:

1. Результаты исследования погрешностей при ЭТААС определении платины, палладия, иридия и родия во вторичном и техногенном сырье.

2. Способы уменьшения влияния основы пробы при определении ПМ методом ЭТААС.

3. Результаты изучения условий группового сорбционного концентрирования платины, палладия, иридия и родия на новых серу- и азотсодержащих комплексообразующих сорбентах.

4. Методики атомно-абсорбционного определения платины, палладия, иридия и родия во вторичном и техногенном сырье

Апробация работы. Основные результаты исследований доложены на Всероссийской конференции «Аналитика России» (Москва, 2004 г.); на 2-ой Всероссийской конференции «Аналитические приборы» (Санкт-Петербург, 2005 г.); на II Международном симпозиуме «Разделение и концентрирование в аналитической химии и радиохимии» (Краснодар, 2005 г.); на Международном конгрессе по аналитической химии ICAS-2006 (Москва, 2006 г.); на VII Европейской конференции по атомно-абсорбционной спектрометрии, электротермическому испарению и атомизации VII EFS (Санкт-Петербург, 2006) и на XVIII Международной Черняевской конференции по химии, аналитике и технологии платиновых металлов (Москва, 2006 г.).

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 3 статьи в периодической печати и 6 тезисов докладов.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, обзора литературы (главы 1), экспериментальной части (главы 2-4), выводов, списка литературы (181 наименований) и Приложений (1 и 2). Работа изложена на 119 страницах машинописного текста, содержит 18 рисунков и 19 таблиц.

Заключение диссертации по теме «Аналитическая химия», Актуганова, Ксения Вилевна

выводы

1. Получены и систематизированы данные о влиянии алюминия, железа, никеля, меди, свинца, хрома, церия и циркония на определение платины, палладия, иридия и родия методом ЭТААС. Показано, что варьирование режима нагрева графитовой печи и использование метода последовательного разбавления позволяют определять платиновые металлы при концентрации мешающих элементов до 1 мг/см3.

2. Найдены условия группового концентрирования платины, палладия, иридия и родия с помощью новых серу- и азотсодержащих комплексообразующих сорбентов в растворе, содержащем макрокомпоненты вторичного и техногенного сырья. Показано, что данные сорбенты обладают о высокими кинетическими (скорость сорбции 90 мин при t=100 С) и емкостными характеристиками (бООмг/г) по отношению к хлорокомплексам платиновых металлов. Установлено, что сорбенты обладают восстановительными свойствами.

3. Показано, что способ модификации матрицы водным раствором аммиака эффективен для предварительной оценки содержания иридия и родия в присутствии алюминия и железа.

4. С помощью EXAFS метода сделано предположение о составе комплекса «сорбент-сорбат»: металл в сорбенте связан с серой, а не с азотом; а также показано, что платина не образует соединений с никелем, медью и железом в графитовой печи на стадии ПТО.

5. Разработаны методики атомно-абсорбционного определения ПМ во вторичном и техногенном сырье без проведения химической пробоподготовки при концентрации матричных элементов до 1 мг/см3 (диапазон определяемых содержаний ПМ л-1(Г3 -л-КГ1 %масс, Sr составляет 7-8 % при Р=0,95) и с использованием предварительного выделения и концентрировании ПМ с отделением от большинства макрокомпонентов матрицы во вторичном и техногенном сырье (диапазон определяемых содержаний ПМ п-10'5 -и-10"1 % масс, Sr составляет 10-12 % при Р=0,95).

6. Разработанные методики внедрены в практику работы испытательного аналитико-сертификационного центра ГИРЕДМЕТа.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Актуганова, Ксения Вилевна, 2006 год

1. Годжиев Е.Е., Завельева О.В. Основные проблемы переработки электронного лома // Обзорная информация.-М.: РОСВТОРДРАГМЕТ, 1994.-Выпуск 1 .-43 с.

2. Производство драгоценных металлов из лома и отходов. Дискуссионное приложение к журналу «Драгоценные металлы. Драгоценные камни».-М., 2001.-188 с.

3. Проект ГОСТ Р. Сырье вторичное, содержащее драгоценные металлы. Сертификация. Технические условия.

4. Проблемы сертификации вторичного сырья, содержащего драгоценные металлы // Обзорная информация.-М.: РОСВТОРДРАГМЕТ, 1996.-Выпуск 4.45 с.

5. Опозновательно-информационная система классификации лома электронных изделий.-Красноярск, 1999.- 10 с.

6. Wayne D.M. Direct determination of trace noble metals (palladium, platinum and rhodium) in automobile catalysts by glow discharge mass spectrometry // JAAS, 1997.-V. 12.-P. 1195-1202.

7. Borisov O.V., Coleman D.M., Oudsema K.A. e. a. Determination of platinum, palladium, rhodium and titanium in automotive catalytic converters using inductively coupled plasma mass spectrometry with liquid nebulization // JAAS, 1997.-V. 12.-P. 239-246.

8. Куликова Л.Д., Ширяева O.A., Карпов Ю.А. Атомно-абсорбционное определение платины, палладия и родия в автомобильных катализаторах // Latvijas Kimijas zurnals, 2003.-№ 2.-Р. 154-158.

9. Аввакумов Е. Г., Гусев А.А. Кордиерит перспективный керамический материал.-Новосибирск.: Наука, 1999.

10. Карпов Ю.А. Проблемы пробоотбора, пробоподготовки и анализа вторичного сырья, содержащего драгоценные металлы // Заводская лаборатория, 1996.-№ 10.-С. 4-7.

11. Малютина Т.М., Намврина Е.Г. и Ширяева О.А. Химическаяподготовка проб при анализе материалов редкометаллической и полупроводниковой промышленности. Обзорная информация.-М, 1985.-Выпуск №3.-63 с.

12. Васекин В.В. Технологические особенности переработки ломов оборудования силикатных производств // Производство драгоценных металлов из лома и отходов. Дискуссионное приложение к журналу «Драгоценные металлы. Драгоценные камни».-М., 2001.-С. 42-43.

13. Производство драгоценных металлов: Отечественный опыт / Гохран России, Институт "Гиналмаззолото".- М., 2000.-208 с.

14. Аналитическая химия металлов платиновой группы: сборник обзорных статей // под ред. Ю.А. Золотова, Г.М. Варшал, В.М. Иванова.-М.: Едиториал УРСС, 2003.-592 с.

15. Pretorius W., Chipley D., Kyser К. e. a. Direct determination of trace levels of Os, Ir, Ru, Pt and Re in kimberlite and other geological materials using HR-ICP-MS // JAAS, 2003.-V. 18.-P. 302-309.

16. Спектральный анализ чистых веществ // под ред. Х.И. Зильберштейна.-СПб.: Химия, 1994.-336 с.

17. Русанов А.К. Основы количественного спектрального анализа руд и минералов.-М.: Недра, 1978.-400 с.

18. Reddi G.S., Rao C.R.M. Analitical techniques for the determination of precious metals in geological and related materials // Analist, 1999.-V. 124.-P. 15311540.

19. Barefoot R.R., Van Loon J.C. Recent advances in the determination of the platinum group elements and gold // Talanta, 1999.-V. 49.-P. 1-14.

20. Djingova R., Heidenreich H., Kovacheva P. e. a. On the determination of platinum group elements in environmental materials by inductively coupled plasma104mass spectrometry and microwave digestion I I Analytica Chimica Acta, 2003 .-V. 489.-P. 245-251.

21. Balcerzak M. Analytical methods for the determination of platinum in biological and environmental materials // Analyst, 1997.-V. 122.-P. 67-74.

22. Rao C.R.M., Reddi G.S. Platinum group metals (PGM); occurrence, use and recent trends in their determination // Trends in Analytical Chemistry, 2000.-V. 19.-P. 565-586.

23. Кубракова И.В., Мясоедова Г.В., Шумская T.B. и др.Определение благородных металлов в природных и технологических объектах комбинированными методами // ЖАХ, 2005.-№ 5-С. 536-541.

24. Totland М.М., Jarvis I., Jarvis K.E. Microwave digestion and alkali fusion procedures for the determination of the platinum-group elements and gold in geological materials by ICP-MS // Chemical Geology, 1995.-V. 124.-P. 21-36.

25. Mitkin V.N., Zayakina S.B., Anoshin G.N. New technique for the determination of trace noble metal content in geological and process materials // Spectrochimica Acta Part B, 2003.-V. 58.-P. 311-328.

26. Komarek J., Krasensky P., Balcar J. e. a. Determination of palladium and platinum by electrothermal atomic absorption spectrometry after deposition on a graphite tube // Spectrochimica Acta. Part B, 1999.-V. 54.-P. 739-743.105

27. Vasilyeva I.E., Shabanova E.V. and Razvozhaeva E.S. Atomic absorption determination of noble metals in concentrates of insoluble carbonaceous substance from black shale rocks // ICAS-2006. Book of abstracts, 2006.-V.1.-P. 89.

28. Qi L., Zhou M. and Wang C.Y. Determination of low concentration of platinum group elements in geological samples by ID-ICP-MS // JAAS, 2004.-V. 19.-№ Ю.-Р. 1335-1339.

29. Rehkamper M. and Halliday A.N. Development and application of new ion-exchange techniques for the separation of the platinum group and other siderophile elements from geological samples // Talanta, 1997.-V. 44.-P. 663-672.

30. Simpson L.A., Hearn R. and Catterick T. The development of a high accuracy method for the analysis of Pd, Pt and Rh in auto catalysts using a multi-collector ICP-MS//JAAS, 2004.-V. 19.-P. 1244-1251.

31. Барановская В.Б. Атомно-эмиссионный анализ вторичного сырья, содержащего благородные металлы: Автореферат дисс. на соискание ученой степени кан. тех. наук.-М., 2003.-24 с.

32. Карпов Ю.А., Алексеева Т.Ю., Аракельян Н.А. и др. Межлабораторный контроль правильности анализа вторичного сырья, содержащего драгоценные металлы // Заводская лаборатория, 2000.-Т. 66.-№ 4.1061. С. 57-60.

33. Karpov Yu.A., Arakelyan N.A., Guseva (Baranovskaya) V.B. Proficiency testing in quality assurance system for analytical control on production of precious metals // Accreditation and Quality assurance, 2001.-V. 6.-№ 2.-P. 66-71.

34. Hossain K.Z., Camagong C.T. and Honjo T. Extraction of iridium (IV) from hydrochloric acid media with crown ether in chloform and its determination by ICP-AES //Fresenius J. Anal. Chem., 2001.-V. 369.-P. 543-545.

35. Tang В., Han F. and Zhang G.Y. Kinetic-spectrofluorimetric determination of trace amounts of iridium // Talanta, 2002.-V. 56.-P. 603-611.

36. Druskovic V., Vojkovic V., Miko S. Spectrofluorimetric determination of iridium (IV) traces using 4-pyridone derivatives // Talanta, 2004.-V. 62.-P. 489-495.

37. Welz B. Atomic absorption spectrometry pregnant again after 45 years // Spectrochimica Acta. PartB, 1999.-V. 54.-P. 2081-2094.

38. Stafilov T. Determination of trace elements in minerals by electrothermal atomic absorption spectrometry // Spectrochimica Acta Part B, 2000.-V. 55.-P. 893906.

39. Sturgeon R.E. Graphite furnace atomic absorption spectrometry and environmental challenges at the ultra trace level a review // Spectrochimica Acta PartB, 1997.-V. 52.-P. 1451-1457.

40. El-Gohary Z. Theoretical and experimental treatment of the spectral interferences in atomic absorption spectrometry // Journal of Quantitative Spectroscopy & Radiative Transfer, 2002.-V. 75.-P. 389-396.

41. Todoli J.-L. and Mermet J.-M. Acid interferences in atomic spectrometry: analyte signal effects and subsequent reduction a review // Spectrochimica Acta PartB, 1999.-V. 54.-P. 895-929.

42. Freeh W. Non-spectral interference effects in platform-equipped graphite atomizers// Spectrochim. Acta. PartB, 1997.-V. 52.-P. 1333-1340.

43. Voloshin A.V., Gil'mutdinov A.Kh. and Zakharov Yu.A. Influence of the matrix on the atomic absorption of a transversely heated graphite atomizer // Journal of Applied Spectroscopy, 2003.-V. 70.-№ 6.-P. 942-947.

44. Loss-Vollebregt M.T.C. and Vrouwe E.X. Spectral phenomena in graphite furnace AAS // Spectrochimica Acta Part B, 1997.-V. 52.-P. 1341-1349.

45. Godlewska-Zylkiewicz В., Lesniewska B. and Golimowski J. Systematic errors in the determination of trace metals by GFAAS technique, Part 1 // MicrochimicaActa, 2003.-V. 143.-P. 13-17.

46. Ortner H.M., Bulska E., Rohr U. e. a. Modifiers and coatings in graphite furnace atomic absorption spectrometry mechanisms of action (a tutorial review) // Spectrochimica Acta Part B, 2002.-V.57.-P. 1835-1853.

47. International Union of Pure and Applied Chemistry // Spectrochimica Acta, 1978.-V. 33 B.

48. Matousek I.P. Interferences in electrothermal atomic absorption spectrometry, their elimination and control // Prog. Analyt. Atom. Spectrosc., 1981.-V. 4.-P. 247-310.

49. Slavin W., Carnrick G.R. Background correction in atomic absorption spectroscopy (AAS) // Critical review in analyt. chem., 1988.-V. 19.-P. 95-134.

50. Konig H.P., Hertel R.F., Koch W. e.a. Determination of the platinum emissions from free-way catalyst-equipped gasoline engine // Atmos. Envirom., 1992.-V. 26.-P. 741-745.

51. Москвин JI.H., Якимова H.M., Алексеева И.А. Атомно-абсорбционное определение платины с экстракционно хроматографическим концентрированием из водных сред // ЖАХ, 2005.-Т. 60.-№ 1.-С. 41-44.

52. Bzezicka M., Szmyd E. Investigation of the influence of interfering108elements on the determination of palladium in copper ores by graphite furnace atomic absorption spectrometry// Spectrochim. Acta. Part B, 1999.-V. 54.-C. 883-889.

53. Рязанова Л.Н., Филатова Д.Г., Ширяева O.A. и др. Новый способ химической проподготовки для атомно-абсорбционного определения серебра, золота и палладия во вторичном сырье // Заводская лаборатория. Диагностика материалов, 2001.-Т. 67.-№ 9.-С. 12-15.

54. Vajda F . Line absorption of matrix elements as a background correction error in atomic absorption spectrometry //Anal. Chim. Acta., 1981.-V. 128.-P. 31-43.

55. Slonawska K., Brajter K. Determination of rhodium by electrotermal atomization atomic absorption spectrometry after separation on a cellulose anion exchanger //JAAS, 1989.-V. 4-P. 653-655.

56. Мандругин A.B. Кинетическое определение иридия в рудах и горных породах с пробирным концентрированием // XVII Международное Черняевское совещание по химии, анализу и технологии платиновых металлов. Тез. докл.-Москва, 2001.-С. 162.

57. Letourneau V.A., Joshi В.М., Butler L.C. Comparison between Zeeman and continuum background correction for graphite-furnace AAS on environmental analysis//At. Spectrosc. 8,1987.-V. 5.-P. 145-149.

58. L'vov B.L., Polzik L.K., Romanova N.P. e.a. Mechanism of spike formation in the process of reduction of oxides by carbon in graphite-furnace atomic-absorption spectrometry // JAAS, 1990.-V. 5.-P. 163-169.

59. Седых Э.М., Беляев Ю.И., Сорокина E.B. Изучение влияния основы при электротермическом определении серебра, теллура, свинца, кобальта и никеля в объектах сложного состава // ЖАХ, 1980.-Т. 35.-№ 11.-С. 2162-2169.

60. Гильмутдинов А.Х., Захаров Ю.А. и Иванов В.Б. // ЖАХ, 1998.- Т. 43.-№ 7.-С. 1206-1214.

61. Yasuda S., Kakiyama Н. Vaporization and thermal decomposition of transition metal salts in flameless atomic absorption spectrometry with a carbon tube atomization//Anal. Chim. Acta., 1976.-V. 84.-P. 291-298.

62. Львов Б.В. Механизм термического разложения нитратов металлов в графитовых печах для атомно-абсорбционного анализа // ЖАХ, 1990.-Т. 45.-С.2144-2153.

63. Fresh W., L'vov B.V., Pomanova N.P. Condensation of matrix vapors in the gaseous phase in graphite furnace atomic absorption spectrometry // Spectrochim. Acta. Part B, 1992.-V. 47.-P. 1461-1468.

64. Прайс В. Аналитическая атомно абсорбционная спектроскопия.-М.:Мир, 1976.-355 с.

65. Godlewska-Zylkiewicz В., Lesniewska В., Gasiewska U. е.а. Ion-exhange preconcentration and separation of trace amounts of platinum and palladium // Anal. Lett. 33,2000.-P. 2805-2820.

66. Godlewska-Zylkiewicz В., Lesniewska В., Michalowski J. e.a. Preconcentration of trace amounts of platinum in water on different sorbents // J. Environ. Anal. Chem. 75,1999.-P. 71-81.

67. Sturgeon Q.Ma.R.E., Chakrabarti C.L. e.a. Condensation of analyte vapor species in graphite furnace atomic absorbtion spectrometry // Spectrochim. Acta. Part B, 1999.-V. 54.-P. 719-739.

68. Кубракова И.В., Варшал Г.М., Кудинова Т.Ф. Особенности атомно-абсорбционного определения благородных металлов при непосредственном введении сорбентов в графитовую печь // ЖАХ, 1987.-Т. 42.-С. 126-131.

69. Львов Б.В., Баюнов П.А., Патров И.Б. и др. Исследование механизма атомизации элементов подгрупп 16 и VIII6 в графитовых и футерированных танталом печах методом атомно-абсорбционной спектрометрии // ЖАХ, 1980.Т. 25.-С. 1883-1890.

70. Bulska Е., Ortner Н.М. Intercalation compounds in atomic absorption spectrometry // Spectrochim. Acta. Part B, 2000.-V. 55.-P. 491-499.

71. L'vov B.V., Polzik L.K., Romanova M.P. e.a. Mechanism of spike formation in the process of reduction of oxides by carbon in graphite furnace atomic absorption spectrometry // JAAS, 1990.-V. 5.-P. 163-169.110

72. Eklund R.H., Holcombe J.A. Signal suppresion in electrothermal AAS by nitrate and sulfate ions //Anal. Chim. Acta, 1979.-V. 109.-P. 97-106.

73. Churella D.I., Copeland T.R. Interference of salt matrices in the determination of copper by atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization//Anal. Chem., 1978.-V. 50.-P. 309-314.

74. Krasowski J.A., Copeland T.R Matrix interferences in furnace atomic absorption spectrometry // Anal. Chem., 1979.-V. 51.-P. 1843-1849.

75. Васильева JI.A., Гринштейн И.Л., Кацков Д.А. Атомно-абсорбционный анализ с атомизатором «печь с графитовым фильтром» // Журнал аналитической химии, 1993.-Т. 48.-С. 1345-1354.

76. Smets В. Atom formation and dissipation in electrothermal atomization // Spectrochim. Acta. PartB, 1980.-V. 35.-P. 33-42.

77. Hill S.J., Dawson J.B., Price WJ. e. a. Advances in atomic absorption and fluorescence spectrometry and related techniques // JAAS., 1999.-V. 14.-P. 12451285.

78. Танеев A.A., Шолупов C.E., Сляднев M.H. Зеемановская модуляционная поляризационная спектроскопия как вариант атомно-абсорбционного анализа: возможности и ограничения // ЖАХ, 1996.-Т. 51.-№ 8.-С. 855-864.

79. Руководство фирмы Перкин Элмер "Analytical Methods for furnace Atomic Absorbtion on Spectrometry" B-332-A3-M 694/1.84.

80. Колосова Л.П., Новацкая H.B., Рыжова Р.И. и др. Атомно-абсорбционное (в пламени и графитовой печи) определение платины, палладия, родия, иридия, рутения и золота в природных и промышленных материалах // ЖАХ, 1984.-Т. 39.-С. 1474-1481.

81. Slavin W., Manning D.C., Carnrick G.R. The stabilized temperature platform furnace//Atom. Spectrosc., 1981.-V. 2.-P. 137-141.

82. Львов Б.В., Пелиева Л.А., Шарнопольский А.И. Уменьшение влияния основы пробы при атомно-абсорбционном анализе растворов в трубчатых печах путем испарения проб с подложки. //Журн. прикл. спектроскопии, 1977.Т. 27.-№ З.-С. 395-399.

83. Ediger R.D. AA analysis with graphite furnace using matrix modification // Atom. Absorpt. Newsl., 1975.-V. 14.-P. 127-130.

84. Iwamoto E., Itamoto M., Nishioka K. Effects of conditions for pyrolysis of ascorbic acid as a chemical modifier on the vaporization mechanism of gold in electrothermal atomic absorption spectrometry // JAAS, 1997.-V. 12.-P. 1293-1296.

85. Захаров Ю.А. Электротермические атомизаторы с поперечным нагревом для аналитической атомной спектрометрии // Заводская лаборатория. Диагностика материалов, 2005.-Т. 71.-№ 11.-С. 3-9.

86. Энерглин У. и Брили JL Аналитическая геохимия-Ленинград: Недра, 1975.-296 с.

87. Pszonicki L. and Skwara W. The standard addition and successive dilution method for evaluation and verification of results in atomic-absorption analysis // Talanta, 1989.-V. 36.-P. 1265-1276.

88. Брицке М.Э. Атомно-абсорбционный спектрохимический анализ.-М.: Химия, 1982.-224 с.

89. Основы аналитической химии / под ред. Ю.А. Золотова.-М.: Высшая школа, 1996,-Книга 1.-382 с.

90. Горлова М.Н., Фридман Г.И. Способ учета влияния матрицы при атомно-абсорбционном определении малых содержаний элементов методом добавок // Заводская лаборатория. Диагностика материалов, 2000.-Т. 66.-№ 2.-С. 21-23.

91. Вельский Н.К., Небольсина Л.А., Шубочкин Л.К. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов, 1989.-Т. 55.-№ 9.-С. 49.

92. Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов.-М.: Мир, 1969.-Ч. 1.-267 с.

93. Чмиленко Ф.А. и Воропаев В.А. Ускоренные методы пробирной плавки при определении благородных металлов // Заводская лаборатория. Диагностика материалов, 2005.- Т. 71.-№ 10.-С. 3-10.

94. Пигова Е.В., Фадеева И.К. и Житеко Л.П. Определение благородных металлов в продуктах переработки сульфидных медно-никелевых руд методом АЭС-ИСП с искровой абляцией после плавки на никелевый штейн // XVIII112

95. Международная Черняевская конференция по химии, аналитике и технологии платиновых металлов. Тез. докл.-Москва, 2006.-Т. 2.-С. 111-112.

96. Voropaev V.A. and Chmilenko F.A. The ultrasound intensification of the fire assay atomic absorption determination of the noble metals from ores containing high-melting components // ICAS-2006. Book of abstracts, 2006.-V.1.-P. 88.

97. Paukert Т., Rubeska I. Effect of fusion charge composition on the determination of platinum group elements using collection into a nickel sulphide button//Anal.Chem.Acta, 1993.-V. 278.-P. 125-136.

98. Li C.S., Chai C.F., Li X.L., Mao X.Y. e. a. Determination of platinum-group elements and gold in two pussian candidate reference materials SCHS-1 by ICP MS after nickel sulfide fire assay preconcentration // Geostand. Newsl., 1998.-V. 22.-P. 195-197.

99. Schuster М., Risse G., Schwarzer М. е.а. Microwave-assisted digestion procedure for the determination of palladium in road dust // Anal. Chim. Acta, 2002.-V. 459.-P. 257-265.

100. Kubrakova I.V., Kudinova T.F., Kuzmin N.M. e.a. Determination of low levels of platinum group metals: new solutions // Analytica Chimica Acta, 1996.-V. 334.-P. 167-175.

101. Анисимова H.H., Тер-Органесянц A.K., Грабчак Э.Ф. Автоклавное вскрытие платиносодержащих материалов // XVIII Международная Черняевская конференция по химии, аналитике и технологии платиновых металлов. Тез. докл.-Москва, 2006.-Т. 2.-С. 119-120.

102. Зеленцова Л.В., Щипачев В.А., Левченко Л.М. Атомно-абсорбционное определение платины и родия в дезактивированных катализаторах на основе оксида алюминия // ЖАХ, 1992.-Т. 47.-С. 1889-1892.

103. Петрухин О.М., Мясоедова Г.В., Малофеева Г.И. Химические методы разделения и концентрирования // Аналитическая химия металлов платиновой группы.-М.: Едиториал УРСС, 2003 .-С. 140-195.

104. Петрухин О.М., Малофеева Г.И. Экстракционное и сорбционное концентрирование благородных металлов // Теория и практика экстракционных процессов / ответ, ред. И. П. Алимарин, В. В. Багреев.-М.: Наука, 1985.-С. 246268.

105. Handbook of solvent extraction / Eds. The C. Lo, M.H.H.L. Baird, C. Hanson-Malabar, FL.-Krieger Publ. Com., 1991.

106. Сухарева О.Ю., Сухарев C.H. и Чундак С.Ю. Новые аналитические формы для экстракционно-фотометрического определения родия (III) и иридия (III) // ЖАХ, 2005.-Т. 60.-№ 10.-С. 1030-1035.

107. Экстракция неорганических соединений. Библиографический указатель (1945-1962) / под ред. В.В. Багреева и др.-М.: Наука, 1971.

108. Экстракция неорганических соединений. Библиографический указатель (1963-1967) / под ред. В.В. Багреева и др.-М.: Наука, 1971.

109. Экстракция неорганических соединений. Библиографический указатель (1968-1972) / под ред. В.В. Багреева и др.-М.: Наука, 1980.

110. Николотова З.И., Карташова Н.А. Экстракция нейтральными органическими соединениями. Справочник по экстракции / под ред. A.M. Розена.-М.: Атомиздат, 1976.-Т. 1.

111. Межов Э.А. Экстракция аминами, солями аминов и четвертичными аммониевыми основаниями. Справочник по экстракции. Т. 2.

112. Мартынов Б.В. Экстракция органическими кислотами и солями. Справочник по экстракции / под ред. A.M. Розена.-М.: Атомиздат, 1978.-Т. 3.

113. Чекушин В.Г., Борбат В.Ф. Экстракция благородных металлов нейтральными сульфидами и сульфоксидами.-М.: Наука, 1989.

114. Благородные металлы: химия и анализ: Сб. научн. тр. / ответ, ред.114

115. В.Г. Торгов и Ф.А. Кузнецов.-Новосибирск, ИНХ СО АН СССР, 1989.

116. Гиндин JI.M. Экстракционные процессы и их применение.-М.: Наука,1984.

117. Петрухин О.М. // Химия экстракции / под ред. В.А. Михайлова.-Новосибирск: Наука, 1984.-С. 112.

118. Hoffman P., Patel K.S., Sharma Р.С. Graphite furnace-atomic absorption spectrophotometric determination of palladium in soil // Fresenius J. Anal. Chem., 2000.-V. 367.-P. 738-741.

119. Balcerzak M. // Analysis, 1994.-V. 22.-P. 353.

120. Alt F., Jerono U., Messerschmidt J. and Tolg G. // Mikrochim. Acta, 1988.-V. III.-P. 299.

121. Mhaske A. A., Dhadke P.M. Extraction separation studies of Rh, Pt and Pd using Cyanex 921 in toluene a possible application to recovery from spent catalysts // Hydrometallurgy, 2001.-V. 61.-P. 143-150.

122. Mhaske A.A., Dhadke P.M. Extraction separation studies of Os, Ru and Ir using Cyanex 921 in toluene // Hydrometallurgy, 2002.-V. 63 .-P. 207-214.

123. Menshikov V.I., Voronova I.Yu., Malysheva S.F. e.a. New organophosphorous extractants for separation and concentration of gold, silver and platinum group metals // ICAS-2006. Book of abstracts, 2006.-V.1.-P. 85.

124. Малофеева Г.И., Петрухин О.М. Избирательность экстракционных и сорбционных методов концентрирования платиновых металлов комплексообразующими реагентами в зависимости от природы гетероатома //115

125. XIII Всес. Черняевское совещание по химии, анализу и техн. платиновых металлов. Тез. докл.-Свердловск, 1986.-Т. 2.-С.53.

126. Казанова Н.Н., Петрухин О.М., Антипова-Каратаева И.М. и др. // Координац. химия, 1986.-Т. 12.-№ 1.-С. 108.

127. Шестакова В.А., Малофеева Г.М., Петрухин О.М. и др. // ЖАХ, 1984.-Т. 39.-С. 311.

128. Кукушкин Ю. Н., Симанова С. А., Калалова Е. и др. // ЖАХ, 1979.-Т. 52.-№ 10.-С. 2207.

129. Кукушкин Ю.Н., Симанова С.А., Калалова Е. и др. // Журнал прикладной химии, 1979.-Т. 52.-№ 7.-С. 1488.

130. Шестаков В.А., Малофеева Г.И., Петрухин О.М., Золотов Ю.А. и др. //ЖАХ, 1984.-Т. 39.-С. 311-316.

131. Антокольская И.И., Мясоедова Г.В., Большакова Л.И. и др. // ЖАХ, 1976.-Т. 31.-№ 4.-С. 742.

132. Захарченко Е.А. Динамическое концентрирование палладия и платины волокнистыми «наполненными» сорбентами: Автореферат дисс. на соискание ученой степени кан. хим. наук.-М., 2005.-26 с.

133. Моходоева О.Б., Мясоедова Г.В., Захарченко Е.А. и др. Сорбционное концентрирование платиновых металлов «наполненными» волокнистыми сорбентами ПОЛИОРГС // ЖАХ, 2004.-Т. 59.-№ 6.-С. 604-608.

134. Казанова Н.Н., Петрухин О.М., Антипова-Каратаева И.М. и др. // Координац. химия, 1987.-Т. 13.-№ 7.-С. 953.

135. Скобелева В.И., Грибанова И.Н., Виллевальд Г.В. и др. // Журнал физической химии, 1982.-Т. 56.-С. 1212.

136. Николаев А.В., Фокин А.В., Грибанова И.Н. и др. // Изв. СО АН СССР. Сер. Хим. Наук, 1978.-Вып. l.-№ 2.-С. 60.116

137. Грибанова И.П., Скобелева В.И., Виллевальд Г.В. и др. // Изв. СО АН СССР. Сер. Хим. Наук, 1985.-Вып. 4.-№ 2.-С. 59.

138. Рафиков С.Р., Никитин Ю.Е. Бикбаева Г.Г. и др. // Докл. АН СССР, 1980.-Т. 253.-№ З.-С. 645.

139. Малофеева Г.И., Петрухин О.М., Половинкина Г.М. и др. // ЖАХ, 1987.-Т. 42.-№ 7.-С. 1204.

140. Анпилогова Г.Р., Алев Р.С., Афзалетдинова Н.Г. и др. Новый гетероцепный сероазотсодержащий комплексит для благородных металлов // Журнал неорганической химии, 1995.-Т. 40.-№ З.-С. 466-471.

141. Малофеева Г.И., Петрухин О.М., Муринова Ю.И. и др. Гетероцепные полимеры комплексообразующие сорбенты нового типа // Изв. вузов. Химия и химическая технология, 1988.-Т. 31.-№ 5.-С. 3-14.

142. Варшал Г.М., Кубракова И.В. // ЖАХ, 1981.-Т. 36.-№ 12.-С. 2373.

143. Волынец М.П. Тонкослойная хроматография в неорганическом анализе.-М.: Наука, 1974.-152 с.

144. Gentscheva G., Tzvetkova P., Vassileva P. e.a. Analytical characterization of a silica gel sorbent with thioetheric sites // ICAS-2006. Book of abstracts, 2006.-V.l.-P. 89-90.

145. Lee M.L., Tolg G., Beinrohr E. e. a. // Analytica Chimica Acta, 1993.-V. 272.-P. 193.

146. Ojeda C.B., Rojas F.S. and Pavon J.M. On line palladium preconcentration using a microcolumn packed with PSTH-Dowex for GF-AAS in environmental samples // ICAS-2006. Book of abstracts, 2006.-V.1.-P. 86-87.

147. Ojeda C.B., Rojas F.S., Pavon J.M. e.a. Preconcentration and separation procedures for platinum determination by atomic methods // ICAS-2006. Book of abstracts, 2006.-V.1.-P. 87-88.

148. Rojas F.S., Ojeda C.B. and Pavon J.M. Comparison of chelating resins for preconcentration of rhodium // ICAS-2006. Book of abstracts, 2006.-V.1.-P. 86.

149. Kramer J., Driessen W.L., Koch K.R. e.a. Highly selective extraction of platinum group metals with silica-based (poly)amine exchangers applied to industrial metal refinery effluents / Hydrometallurgy, 2002.-V. 64.-P. 59-68.

150. Gaita R. and Al-Bazi S.J. An ion-exchange method for selective separation of palladium, platinum and rhodium from solutions obtained by leaching automotive catalytic converters // Talanta, 1995.-V. 42.-№ 2.-P. 249-255.

151. Гордеева В.П., Кочелаева Г.А., Цизин Г.И. и др. Сорбционно-спектроскопическое определение палладия в хлоридных растворах // ЖАХ, 2002.-Т. 57.-№ 8.- С. 820-826.

152. Цизин Г.И. и Золотов Ю.А. Проточные сорбционно-спектроскопические методы анализа // ЖАХ, 2002.-Т. 57.-№ 7.-С. 678-698.

153. Шпигун Л.К. Проточно-инжекционный анализ // ЖАХ, 1990.-Т. 45.-С. 1045-1091.

154. Burguera М., Burguera J.L. On-line sample pre-treatment systems interfaced to electrothermal atomic absorption spectrometry // The Analyst, 1998.-V. 123.-P. 561-569.

155. Ojeda C.B., Sanchez F.S., Pavon J.M.Cano e.a. Automated on-line separation-preconcentration system for platinum determination by electrotermal atomic absorption spectrometry // Analytica Chimica Acta, 2003.-V. 494.-P. 97-103.

156. Lasztity A., Kelko-Levai A., Zih-Perenyi K. e.a. Flow-injection preconcentration and graphite furnace atomic absorption spectrometric determination of platinum // Talanta, 2003.-V. 59.-P. 393-398

157. Волынский А.Б. Химические модификаторы в современной электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии // ЖАХ, 2003.-Т.11858.-С. 1015-1032.

158. Bulska E., Kandler W., Hulanicki A. Noble metals as permanent modifiers for the determination of mercury by electrothermal atomic absorption spectrometry // Spectrochimica Acta Part B, 2002.-V. 57.-P. 1835-1853.

159. Таблицы спектральных линий / под ред. Е.Д. Щукина и Е.Б. Кузнецовой.-М.: Гос. издательство технико-теоретической литературы, 1952.-561 с.

160. Справочник химика-аналитика / А.И. Лазарев, И.П Харламов, П.Я. Яковлев и др.-М.: Металлургия, 1976.-320 с.

161. Кузнецова Т.В. Реакции комплексообразования платины и иридия с азот- серо- и фосфорсодержащими полимерными лигандами : Автореферат дисс. на соискание ученой степени кан. хим. наук.-С.-П., 2004.-20 с.

162. Гинзбург С.И., Езерская Н.А., Прокофьева И.В.и др. Аналитическая химия платиновых металлов.-М.: Наука. 1972.

163. Ливингстон С. Химия рутения, родия, палладия, осмия, иридия, платины / Перевод на русский язык под ред. Р.Н. Щелокова. -М.:Мир, 1978.-366с.

164. Макарова Т.А., Макаров Д.Ф., Кузнецов А.П. и др. Межлабораторные сравнительные испытания продуктов ГМК «Норильский никель» на содержание благородных металлов // Заводская лаборатория. Диагностика материалов, 2003.-Т. 69.-№ 12.-С. 57-63.

165. Annarita В. // Accreditation and quality assurance, 2001.-V. 6.- № 4/5.-P. 164-167.

166. Thompson M., Wood R. // Pure appl. chem., 1993.-V. 65.-P. 2123-2144.