Исследование связи структурных особенностей и физико-химических свойств различных соединений современными дифракционными методами тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, доктор физико-математических наук в форме науч. докл. Трунов, Виталий Андреевич

• Трунов, Виталий Андреевич
• доктор физико-математических наук в форме науч. докл.
• 1998

Оглавление диссертации доктор физико-математических наук в форме науч. докл. Трунов, Виталий Андреевич

СОДЕРЖАНИЕ

1. Введение

2. Днфрактометр "Мини-СФИНКС"

2.1. Нейтроновод

2.2. Фурье-прерыватель

2.3. Детекторная система

2.4. Технические характеристики Фурье-дифрактометра

3. Многодетекторные порошковые дифрактометры

3.1. Конструктивные особенности и экспериментальные возможности 48-детекторного дифракгометра

3.2. 70-детекторный секционный нейтронный днфрактометр

4. у-дифрактометр

4.1. Общие положения

4.2. Конструкция у-дифрактометра

4.3. Порядок проведения экспериментов и первичная обработка данных

4.4. Преимущества метода

5. Экспериментальная проверка возможностей дифрактометрического оборудования

5.1. Создание нейтронных монохроматоров на основе пластически деформированных кристаллов германия, исследование монокристаллов твердых растворов Si-Ge

5.1.1. Постановка задачи

5.1.2. Создание монохроматоров на основе пластически деформированных

кристаллов германия

5.1.3. Изучение кристаллов Si-Ge

5.1.3.1. Общие сведения

5.1.3.2. Эксперимент и обработка

5.2. Исследование гексаборидов редкоземельных элементов

5.2.1. Общие сведения

5.2.2. "0"-матрица самария - эксперимент

5.3. Структурные исследования высокотемпературных керамик

5.3.1. Исследования купратов редких земель La, Nd, Sm, Gd

V3.2. Структурные исследования керамик 1-2-3

!.3. Структурные исследования керамик 1-2-4

Структурные исследования формиатов редких земель

4.1. Общие сведения

Обнаружение магнитной структуры в Tb(DCOO)3

.очение

сок литературы

\

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Исследование связи структурных особенностей и физико-химических свойств различных соединений современными дифракционными методами»

1. Введение.

Настоящее время характеризуется разработкой большого числа новых материалов и различных технологий для их производства, соответственно В свою очередь, это стимулирует разработку новых методов исследования свойств материалов и модернизацию существующих, особенно так называемых неразрушающих методов контроля.

Дифракционные методы исследования свойств материалов на основе использования проникающих излучений заметно выделяются в этом длинном списке. Наиболее мощные и распространенные методы основаны на применении рентгеновского и синхро-тронного излучений, а один из наиболее важных комплементарных - нейтронов. Основной причиной для определения такой иерархии методов является огромное преимущество в светосиле рештеновских и особенно синхротронных источников (в 106 раз и более) по сравнению с нейтронными. Тем не менее, нейтронные методы имеют несколько научных и технических ниш, которые делают оправданными использование [1] и строительство все более изощренных и дорогостоящих нейтронных источников

Высокая стоимость нейтронных источников самих по себе и сравнимая с ними стоимость научного оборудования для проведения исследований заставляют проявлять заботу об эффективности таких комплексов в целом и инициируют создание новых более совершенных спектрометров и дифрактометров. Ниже будет дана информация о такой инженерной и научной программе - о реализации оригинальной версии время-пролетного фурье-дифрактометра высокого разрешения, многодетекторного порошкового дифрактометра, у-дифрактометра для исследования монокристаллов, полномасштабной проверке принятых технических и инженерных решений в рамках многоплановых структурных исследований. Необходимо отметить, что перспективы использования приборов высокого разрешения подтверждались материалами различных международных конференций и публикаций, например [2], и успехами применения метода профильного анализа дифракционных спектров для извлечения структурной информации [3],

2. Дифрактометр "Мини-СФИНКС".

Приборная программа реактора ПИК предусматривала создание времяпролетного нейтронного дифрактометра на основе оригинальной версии метода Фурье, кодовое название прибора "СФИНКС". Поскольку строительство реактора ПИК сильно задерживалось, было решено все методические и технические решения опробовать на среднепо-точном реакторе ВВР-М в Гатчине Так, в тесном сотрудничестве между Центром технических исследований Финляндии и ГЩЯФ АН СССР в 1985 году на пучке №9 реактора ВВР-М начал функционировать фурье-дифрактометр высокого разрешения [4-6], с кодовым названием "Мини-Сфинкс". Вид функции разрешения времяпролетного фурье-дифрактометра, представленный на Рис.1 сплошной линией, определяет аргументы в пользу выбора такого типа инструмента, поскольку область высокого разрешения в пространстве существенно шире в сравнении с прибором обычного типа на постоянной

—■—I '—1 1—I—'—I—' I 1—1 '—I—' 1—|—I—'—г

8 7 6

Ъ 5

01А

-ММ-ЭРИ^Кв

| . I_I_I_._' ■ '_._1_

J_1_I_I_1_1_1_

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2

Рис.1. Вид функции разрешения времяпролетного дифрактометра.

длине волны - пунктирная линия на Рис.1. На этом рисунке приведены данные об одном из первых вариантов дифрактометра DIA (институт Лауэ-Ланжевена, Франция), они получены на основе экспериментальных спектров, измеренных на этом приборе. Дополнительный аргумент в пользу времяпролетного варианта обеспечивает фиксированная геометрия прибора, что дает неоспоримые преимущества при проведении экспериментов в условиях экстремальных воздействий на образец (различные температуры, высокие давления, магнитные поля, деформационные поля и др.).

Схема прибора, представленная на Рис.2, родробно описана в нескольких публикациях [4-6]. Дифрактометр включает в себя изогнутый нейтроновод, зеркальный

6430mm

Рис.2. Схема фурье-дифрактометра высо

1 - внугриканальный коллиматор,

2 - изогнутый нейтроновод,

3 - зеркальный коллиматор,

4 - фурье-прерыватель,

5 - позиция образца,

разрешения "Мини-СФИНКС".

6 - детектор обратного рассеяния,

7 - 90°-детектор.

8 - управляющая электроника

ЮГОР-анализатора на базе РС-486.

коллиматор, между которыми установлен фурье-прерыватель, стол образца, два детектора, а также управляющую электронику. Первоначально использовался только детектор обратного рассеяния, =155° Впоследствии был установлен 90°-детектор. Оба детектора установлены в геометрии временной фокусировки. [7].

Одним из важнейших элементов фурье-дифрактомелгра является нейтроновод. Использование нейтроновода является важным с точки зрения фильтрации первичного спектра от эпи-тепловых, быстрых нейтронов и у-квантов. В фурье-прерывателе для образования системы щелей для модуляции нейтронного пучка применяется специальная смола с Сс^Оз, сильно поглощающая нейтроны. Ее эффективность резко изменяется при Х„<0.75 А. В этой части нейтронного спектра уменьшается степень модуляции пучка и при измерениях увеличивается некоррелированный фон. В детекторе используются в качестве конверторов-сцинтилляторов литиевые стекла, обладающие относительно высокой чувствительностью к у-излучению, что может приводить к увеличению фона при наличии у-излучения в первичном нейтронном пучке. Соображения о фоновых полях не являются принципиальными для методики Фурье, но наличие высокого фона может приводить к снижению качества экспериментального материала и к существенному увеличению времени измерений. Фильтрация первичного пучка от быстрых и эпи-тепловых нейтронов, от у-излучения и формирование спектра с дают существенное улучшение экспериментальных возможностей дифрактометра и должны быть использованы при его создании.

Вторым обстоятельством, которое обуславливает применение нейтроновода, является разрешение. Разрешение прибора определяется двумя компонентами - временной и геометрической. Геометрическая компонента в значительной степени определяется расходимостью первичного пучка. Расходимость пучка может задаваться коллиматорами, но они не обладают высокими фильтрующими параметрами. Нейтроновод обладает фильтрующими свойствами, а расходимость пучка легко может быть выбрана с помощью материала, использованного для отражающего покрытия. Нейтроновод - инструмент довольно сложный. При конструировании и создании он должен быть согласован с нейтронным каналом и светящейся поверхностью канала (донышко канала, источник нейтронов). Его геометрия, качество оптических элементов должны быть оценены с точ-

ки зрения потерь нейтронной интенсивности, которые имеют место при прохождении нейтронов через нейтроновод. При конструировании фурье-дифрактометра были использованы достижения ПИЯФ в разработке и создании нейтроноводов реактора ПИК [8], что во многом определило успех и при создании фурье-дифрактометра, и это заслуживает более подробного изложения.

В дифрактометре "М СФИНКС" для формирования и фильтрации пучка была использована следующая нейтронно-оптическая система: изогнутый по радиусу нейтроно-вод с р=3370 м, длиною 19.2 м, длина прямой видимости 16.4 м, зеркальный коллиматор с длиной 6 м. Поперечное сечение пучка 90х 10 мм2 у обеих нейтронно-оптических компонент. Хотелось бы еще раз подчеркнуть, что этот нейтроноводный тракт, его проектирование, разработка методов расчета, его установка и отработка методов юстировки имела более широкое значение, чем использование в качестве формирователя нейтронного пучка для дифрактометра "М.СФИНКС". Этот нейтроновод был физмоделью для проверки технических решений, примененных при создании нейтроноводной системы реактора ПИК [8].

2.1. Нейтроновод.

Что же такое нейтроновод ? Это устройство, нейтронно-оптический прибор, принцип работы которого основан на явлении полного внутреннего отражения [9] По своей физической сущности это явление аналогично полному внутреннему отражению в оптике. Однако ядерно-физические свойства большинства веществ таковы, что по отношению к нейтронам преломляющая среда оптически менее плотна, чем вакуум, т.е. показатель преломления и<1. Полное внутреннее отражение количественно описывается ниже приведенной формулой, которая отражает зависимость между длиной волны Л, критическим углом отражения вс, и ядерно-физическими параметрами отражающей среды.

= , (о

V л

где А' - плотность ядер в единице объема, а - амплитуда когерентного рассеяния ядер отражающей среды

Наличие полного внутреннего отражения позволяет использовать полые зеркальные каналы (например, прямоугольного сечения) для проводки нейтронной интенсивности на достаточно большие расстояния (несколько десятков метров) от источника нейтронов. Нейтронные пучки обладают малой расходимостью, что определяется малостью критических углов для тепловых и холодных нейтронов ~(]0'3-10"2) радиана.

Малость критических углов и многократность отражений предъявляют высокие требования к соблюдению необходимой геометрии зеркального канала и качеству его поверхности. Наиболее часто применяются нейтроноводы прямоугольного сечения, состоящие из отдельных оптических секций, размещенных максимально близко к окружности радиуса р, как показано на Рис.3.

Рис.3 Схема нейтроновода.

На Рис.3 указаны следующие параметры: р - радиус окружности, по касательной к которой размещены оптические элементы, а - ширина канала, Ь - высота канала, 11 -длина прямой видимости нейтроновода. Длина прямой видимости - это длина нейтроно-

вода, при превышении которой исчезает из прямой видимости поверхность, излучающая нейтроны За пределами такой длины резко понижается фон быстрых нейтронов и у-излучения. На схеме, приведенной на Рис.3, х, у - координаты привязаны к входному окну нейтроновода и определяют точку входа индивидуального нейтрона в канал нейтро-новода, х', у' - система координат, привязанная к поверхности нейтронного источника. Хо. У о - размеры светящейся поверхности нейтронного источника, определяемые входной апертурой нейтроновода

Геометрические характеристики нейтроновода связаны простым соотношением

[10]:

II = V»ар (2)

Используется еще один параметр, который важен для оценки эффективности нейтроновода, а именно характеристический угол:

Именно этот параметр используется в [10] для оценки выходной апертуры нейтроновода без потерь. В реальных нейтроноводах существуют различные типы потерь, которые приводят к значительному снижению потока на выходе нейтроновода. Более того, потери существенным образом зависят от длины волны нейтронов, проходящих через ней-троновод, поэтому знание источников потерь и алгоритма их учета очень важно с точки зрения оптимизации нейтроновода под прибор и программу физических исследований, особенно если важен для экспериментальных возможностей спектр нейтронов, пропускаемый нейтроноводом. В реальных нейтроноводах экспериментально наблюдались значительные потери, неравномерно распределенные по спектру выводимых нейтронов [10, 11]. Интегральные потери в среднем по спектру тепловых нейтронов могли достигать 60%.

Отмечалось несколько факторов, приводящих к потерям нейтронного потока:

- отличие коэффициента отражения от единицы, обусловленное микроструктурой отражающей поверхности;

- макроскопические неровности поверхности.

- макроволнистость поверхности, под которой понимаются относительно гладкие неровности;

- неидеальность, ломаность профиля нейтроновода, поскольку он собран из плоских элементов конечной длины, этот вид потерь называется эффектом полигональности;

- зазоры между секциями и их поперечная нестыковка относительно друг друга.

Приближенный учет потерь был предложен в некоторых работах [12, 13], но использование предложенных методов приводило к занижению потерь и неправильной оценке эффективности нейтроноводов. Поэтому для оценки качества нейтроноводов реактора ПИК и потерь в них была разработана собственная методика расчета, эффективность которой и была проверена при создании физической модели нейтроноводов реактора ПИК [8, 14]

Предложенная методика справедлива для нейтроноводов с каналом прямоугольной формы. Именно этот случай показан на Рис.3. Поскольку канал имеет прямоугольную форму, то отражающие поверхности взаимно перпендикулярны, т.е. ( пх ■ пу)-0, где пх и пу нормали к отражающим поверхностям нейтроноводного канала. При отражении от поверхности изменения скорости нейтрона (импульса) направлены по нормалям к поверхностям и (Л К -Л У>.)=0, т.е. движения нейтрона в плоскостях ХОХ и можно рассматривать независимо, и расчет можно свести к двум плоским задачам, как показано на Рис.4 [14].

Светосила нейтроновода определяется размерами светящейся поверхности X' и ¥' на Рис.3 и ее удалением от входного окна нейтроновода ¡2. Таким образом, входная апертура из любой точки входного сечения нейтроновода определяется как

= = . (4) ¡2

Плотность потока нейтронов Фи в любой точке входного сечения будет равна.

Фя = ^П» , (5) 4л-

Ф0 - плотность потока нейтронов на поверхности источника. Далее оценка пропускания нейтроновода и потока на его выходе проводится через определение числа траекторий (плотности их распределения), которые проходят через излучающую поверхность и ис-

пытывают отражения (отражения на стенке нейтроновода). Эти оценки делаются для двух взаимоперпендикулярных сечений, Рис.4.

®

Рис 4 Проекции нейтроновода.

a) у - проекция,

b)х - проекция.

Плотность распределения Р(а,(р) на входе нейтроновода задается углом входа ср и координатой траектории а, где а-■=■ х или у на входном окне нейтроновода В свою очередь, угол <р функционально связан с прицельными углами скольжения 0/, которые реализуются в цепи последовательных отражений на стенках нейтроновода Прицельный угол скольжения в/ - это угол скольжения на идеальной поверхности без дефектов формы и локальных дефектов. Таким образом,

P(a,<p) = P(a,9f)^, (б) д<р

Р(сцср) - определяет плотность траекторий в зависимости от а и <р. Через это выражение можно определить средний угол сбора в каждом сечении нейтроновода, который определяется следующей формулой [14]:

e'a = -\\P{a,ei)dade,, (7)

где Авг - область изменения углов в/ для отраженных нейтронов, зависящая от а. Область изменения переменной а определяется следующими соотношениями: -а/2<г<а/2 для а= х, -Ы2<у<Ы2 для а= у. Нейтроны до выхода нейтроновода дойдут через последовательность отражений п(а, 6У, причем в каждом акте отражения будут иметь место потери.

В работе [15] выражение п(а,6У для идеального нейтроновода получено и может быть использовано в предложенной схеме расчета. Потери в каждом отражении определяются эффективным коэффициентом отражения ЩХв/)- Две величины и п(а.6У определяют коэффициент пропускания:

ТЛа,в,)= Т(к(а,вд > №

где вк= д]- + Лвк, а Авь=0.68, где & - угол отражения на реальной поверхности нейтроновода, Абк - среднее отклонение угла отражения от прицельного угла скольжения. £>4 - дисперсия соответствующих дефектов, обусловивших Двк. Дисперсия нескольких источников потерь определяется суммой индивидуальных дисперсий:

Таким образом, потери возрастают с увеличением средних значений углов скольжения за счет их дисперсии вблизи критических углов вс(Х), причем потери обусловлены траекториями, у которых угол скольжения увеличивается. Такое приближение называется методом увеличения углов С учетом вышесказанного

0°^ = -] ¡Па.е/П.Ш/Хас/б, (Ю)

а ОАО'

Для потока на выходе нейтроновода, усредненного по сечению, получаем следующее выражение:

= + , (И)

4 п

где в'у учитывает прямопролетные нейтроны в У-сечении нейтроновода. Успех оценок потерь зависит от того приближения, в котором могут быть определены статистические характеристики коэффициента отражения через статистические характеристики дефектов. Дело в том, что при индивидуальном акте отражения с коэффициентом углы падения и отражения связаны следующим соотношением:

в/=2в1-вг , (12) где в/ - прицельный угол вылета после отражения. Распределение траекторий g(6f,вj) по углам вылета приобретает вид:

Для произвольного значения ^ ^ статистические характеристики распределения

%(в/, не могут быть определены. Для слабо меняющегося ЩЯ, в пределах (2 3)-/о7 по углу в( может быть использовано гамма-распределение [14]. Это приближение в достаточной мере выполняется для большинства нейтроноводных покрытий и было использовано при оценке экспериментальных данных, полученных при аттестации физмодели нейтроноводов реактора ПИК. Перед тем как прокомментировать результаты измерений, необходимо упомянуть о процедуре оптимизации нейтроновода. Это сводится к оценке зависимости ф\ выходного потока (усреднение по сечению пучка и спектру) для раз-

личных характеристических длин волн с использованием различных значении статистической характеристики дефектов зеркал нейтроновода Такие расчеты по данным относительно качества нейтронно-оптических элементов были проведены. Результаты представлены на Рис 5, а характеристический параметр определяется из соотношения:

¡2а

I Р

=в* =

(14)

Л.-

2а Р

II 7Г

(15)

9

ж н о

I©

1.00

0.75

0.50

0.25-

0.00

1.0 1.5 2.0 2.5

к., А

Рис.5. Оптимизационные зависимости фу, от X. для физ. модели нейтроновода реактора ПИК

1. ат = 0, Ив =1.0; 4. р, = 0.210'3. Я<> = 0.95;

2. ог = 0.2-10'3, Ио = 1.0; 5. а, = 0.35-10'3, Яо = 0.95.

3. о, = 0, Яо = 0.95;

При оценках была определена по величине волнистости оу как доминирующего

дефекта, а также были использованы различные величины коэффициента отражения. Для оптически полированного стекла, использованного для физ. модели, наиболее подходящим является случай, представленный на Рис.5, кривая 4. В этом случае максимум потока получается при Х.=1.25 А.

Окончательная геометрия нейтроновода определялась следующими величинами: 1.23 А, а=0.01 м, р=3370 м, длина изогнутого тракта - 19.2 м, длина прямой видимости - 16.4м. Расчетный спектр выходного потока, соответствующий выбранным параметрам, представлен на Рис.6 сплошной кривой. Расчетное значение плотности потока,

Рис. 6. Спектральное распределение выходного потока и коэффициента полных потерь для физ. модели нейтроновода реактора ПИК.

усредненное по сечению пучка Л'я и равно ф), -1.35-108н/см сек. Экспериментально измеренный спектр показан точками на том же рисунке. Величина ф|, оцененная по результатам измерений, равна 1.15108нУсм2 сек. На том же рисунке (треугольные символы) приведено распределение по X полных потерь Кп 1-1^, где Г1- пропускание нейтроно-вода Т1 определяется отношением потока, рассчитанного с учетом потерь нейтронов (фр) > к П0Т0КУ в аналогичном нейтроноводе, изогнутом точно по окружности и без

потерь , т.е.

(фР„ (фрХа

(16)

Распределение полных потерь нейтронного потока по отдельным факторам в х и у - проекциях, полученное расчетом, показано на Рис.7.

1.0 0.9 0.81

1 1 1 1

I ща Ш 1 1 1 ? 1 1

||у 1 I 1 ш 1 1

X У X V X У X У X У

0.95 0.92 0. 36 0.1 35 0.1 37 0.70

^80

ФАКТОРЫ ОСЛАБЛЕНИЯ

Рис.7. Распределение полного ослабления Т=0.39 нейтронного потока по отдельным факторам в х и у - проекциях нейтроновода.

При проведении расчетов учитывались следующие факторы ослабления: ^ - ослабление из-за увеличения граничной длины волны X, отражающего покрытия по сравнению с теоретически возможным (например, из-за отличия плотности отражающего покрытия по сравнению с объемным материалом); и - ослабление на уступах и зазорах в местах стыковки оптических секций; 1зо - ослабление из-за конечных размеров источника нейтронов; 1К0 - ослабление из-за неполного отражения в пределах критического угла;

- ослабление из-за неровностей отражающих поверхностей оптических секций Сопоставление расчетного и экспериментального спектральных распределений свидетельствует о хорошем приближении расчетной модели к реальной ситуации прохождения нейтронов через нейтроновод - разница между расчетной средней плотностью потока (1.35-108н/см2-сек) и экспериментальной величиной (1.15108н/см2 сек) составляет 20% С учетом того, что величина светящейся поверхности (реальной) не могла быть точно учтена, выбранная модель достаточно хорошо описывает потери потока в нейтроноводе и может успешно использоваться при оценке параметров других нейтроноводов.

На Рис.8 показаны распределения интегрального потока Ф^,(х,у) по г и у в точках измерения, отстоящих от выходного сечения нейтроновода на разных расстояниях. Эти измерения необходимы для выбора геометрии дифрактомегра - положение образца, место размещения фурье-прерывателя. Эти измерения указывают на необходимость использования прямого зеркального коллиматора на времяпролетном пути от фурье-прерывателя до образца, чтобы сократить потери нейтронной интенсивности из-за расходимости пучка и ограниченности размеров образца. К сожалению, в момент установки первой версии прерывателя его геометрические размеры и размещение мотора, геометрические размеры нейтроноводных компонент не позволили сократить до минимума расстояние между изогнутым и прямым нейтроноводом. Расстояние между выходом изогнутого нейтроновода и входом прямого составляет около 1.2 метра. В том промежутке размещается фурье-прерыватель. Измеренная средняя плотность потока на месте образца в 40 см от выхода прямого нейтроновода составляет 1.5-107н/см2-сек. Таким образом, ослабление интенсивности на расстоянии от выхода изогнутого нейтроновода до образца

Рис.8. Распределение интегрального потока Ф'н(г,у) похиу в виде сечений:

а) - при удалении от выхода нейтроновода на 50 мм;

б) - при удалении от выхода нейтроновода на 3600 мм.

определяется фактором -(11-12), из них фактор 5 обусловлен пропусканием фурье-прерывателя, 4 обусловлен геометрическим фактором и -1.25 поглощением в материале статора и ротора, таким образом и получается фактор 5-4x1.2. Реальные потери из-за большого разрыва в нейтроноводном тракте составляют фактор (2.2-2.4). В настоящее время установлен новый фурье-прерыватель и подготовлены специальные нейтронно-оптические вставки, которые позволят сократить разрыв до 20 см и фактор потерь сократить с 2.3 до 1.3, это позволит поднять поток на образце в 1.5-1.6 раза.

Несколько замечаний о качестве нейтроновода, использованного для создания фурье-дифрактометра.

1. Сравнение отношений интегральной плотности потока на выходе нейтроновода к плотности потока нейтронного источника, т.е. фд/ф„, показывает, что такое соотношение для тепловых нейтроноводов в Институте Лауз-Ланжевена на 40% ниже в сравнении с вышеописанным нейтроноводом. Для создания отражающего покрытия нами был использован изотоп 58Ni, что может обусловить увеличение интегрального потока на -18%. Полученные результаты показывают более высокое качество, достигнутое при создании этого нейтроновода в сравненни с параметрами тепловых нейтроноводов в Гренобле, и разработанная технология создания нейтроноводов может быть рекомендована для дальнейшего использования.

2. Эти достижения и были использованы при создании приборов в Дубне [16] и Каире [17].

3. Кадмиевое отношение пучка, измеренное по Au-фольге, составляет величину Re <Ю-\

2.2. Фурье-прерыватель.

Важнейшим узлом фурье-дифрактометра является фурье-прерыватель. Основными компонентами фурье-прерывателя являются ротор, статор, асинхронный двигатель мощностью 7.5 кВт и система Vector для управления скоростью вращения этого мотора. Ротор - это диск специальной формы, созданный из Ti-Zr сплава (материал был подверг нут специальной упрочняющей ковке), с так называемой атомной "0"-матрицей [18]. Компоненты сплава подобраны таким образом, что отсутствует дифракционный спектр, обусловленный им, и не искажается проходящий к образцу спектр нейтронов. Диаметр диска ротора 0=420 мм, в середине диск имеет толщину 30 мм, которая уменьшается до 4 мм на радиусе R=100 мм. При радиусе R>100 мм толщина диска остается постоянной. Такая форма диска обеспечивает приблизительно равномерные механические напряжения в материале диска при скоростях вращения до 15103 об/мин На периферии диска выгравировано 1024 щелевых углублений (пазов) длиной 80 мм и глубиной 0.7 мм, при этом ширина щелей равна расстоянию между ними. Щели заполнены поглощающей ней-

троны смесью нз порошка Сё203 и эпоксидной смолы, 59% порошка ОсЬО.< по весу. Заполнение щелевых пазов поглощающей смесью проводится под вакуумом. После заполнения пазов диск подвергается чистовой обработке, статической и динамической балансировке. Статор является сегментом диска-прерывателя, у которого имеется аналогичная система пазов, заполненных эпоксидной смолой с наполнителем из всЬСЬ. Промежутки между пазами пропускают нейтроны. Диск прерывателя монтируется на оси мотора, статор монтируется на неподвижном кронштейне. При этом создается система подвижных щелей, как показано на Рис.9. При вращении диска относительно статора периодически чередуются положения с пропусканием нейтронов и с их полным поглощением, создается пилообразная последовательность нейтронных импульсов. Без учета поглощения пропускание такой системы 0.25, с учетом поглощения несколько меньше, ~0.21.

ротор

статор

исходный пучок

модулированный пучок

Рис 9 Схема механического фурье-прерывателя

Изложение теоретических принципов метода к настоящему времени представлено в многочисленных публикациях [4-6, 19-23]. Также детали метода подробно изложены в недавно опубликованной книге проф. П.Хиисмяки [24]. Тем не менее для большего понимания представленного материала полезно кратко изложить его теоретические основы.

Принципиальная схема дифрактометра с электронными устройствами и функциональными связями между ними показана на Рис 10 При вращении диска создается периодическая пилообразная модуляция нейтронной интенсивности, при этом стохастическое распределение во времени момента регистрации нейтрона остается в силе Фурье-прерыватель генерирует другой бинарный периодический сигнал, синхронизированный с функцией модуляции нейтронов. В последней версии фурье-прерывателей этот фазовый "pick-up" сигнал создается датчиком угол-код, установленным на оси электродвигателя Для фазировки "pick-up" сигнала с функцией модуляции предусмотрено специальное устройство для прецизионного перемещения статора вдоль или против вращения ротора.

Эти две функции, модуляции и "pick-up" сигнала, можно описать с помощью фурье-разложения.

= (17)

i

и , (18)

i

где рт и q, - соответствующие фурье-коэффициенты, а со - угловая частота модуляции нейтронной интенсивности

Тогда интенсивность на детекторе будет описываться функцией:

ts

Za{t)^\S(>{T)xa{t-z)dv + bü _ (]9)

о

где Ь0 - немодул ированный фон, So(rJ - это свертка времяпролетного спектра S(r)y падающего на образец, с функцией рассеяния образца. Ts - характеризует времяпролетный спектр нейтронов, в пределах которого сечение рассеяния образца дает заметный вклад в рассеяние

Специальным программным устройством скорость вращения ротора может изменяться по определенному закону. G(co) описывает частотное окно для вращения ротора прерывателя. G(co) выбирается таким образом, чтобы G(a>)dw ^dt, где di - определяет время, в течение которого скорость прерывателя изменяется от со до dea, частота меняется от 0 до üw

Прррыйотель статор ротор

ЧАСТОТНОЕ ОКНО ПРЕРЫВАТЕЛЯ

2! АА-Л-ЛАЛ, и 2(т)~~/ПйхАгСоаи

Заключение диссертации по теме «Физика конденсированного состояния», Трунов, Виталий Андреевич

6. Заключение.

6.1. Разработано и создано с использованием оригинальных идей эффективное дифрактометрическое оборудование для проведения прецизионных структурных^ исследований.

6 1.1. Времяпролетный нейтронный фурье-дифрактометр высокого разрешения.

6.1.2. Многодетекторный (70-детекторный) порошковый дифрактометр высокого разрешения с постоянной длиной волны.

6.1.3. у-дифрактометр на активированном нейтронами "золотом" источнике сХ=0.03А.

6.1.4. Разработанные приборы нашли активное применение и за пределами ПИЯФ: а) Фурье-дифрактометрия приборно была реализована в ОИЯИ на реакторе ИБР-2, в Гестхахте (Германия), Ядерном цешре Египта; б) многодетекторный дифрактометр установлен на реакторе "Орфей", Лаборатория Леона Бриллюэна, и интенсивно используется в рамках российско-французского соглашения о научном сотрудничестве.

6.2. Все технические и инженерные идеи, с использованием которых были созданы приборы, проверены в рамках многоплановых структурных исследований, целью которых было установление корреляций между структурными особенностями и физико-химическими свойствами исследованных веществ.

6.3. Достаточно подробно было исследовано несколько классов соединений, обладающих различными физическими свойствами, для объяснения которых была необходима достоверная информация о кристаллической структуре.

6.3.1. Были исследованы способы создания высокоэффективных нейтронных монохроматоров с помощью дифракции жесткого монохроматического у-излучения. Установлена ограниченная растворимость германия в монокристаллах кремния.

6.3.2. Были исследованы структурные особенности гексаборидов редких земель ЯеВ4, Ке=Ьа, Се, Ш, Бт

6.3.3. Большой объем исследований посвящен изучению структурных особенностей различных высокотемпературных сверхпроводников: Ке2Си04 (Яе=Ьа, Бт, Ос1), 1-2-3 и 1-2-4-системы.

6.3.4. Были проведены детальные исследования формиатов редких земель Яе(ОСОО)3, Яе=Ьа, Се, СМ, Бт, ТЬ, Оу, Тш

6.4. Был получен ряд интересных результатов, имеющих принципиальный характер в интерпретации свойств исследованных материалов.

6.4.1. С помощью контроля степени пластической деформации (мозаичного распределения) монокристаллов германия, например, были изготовлены компоненты фокусирующего нейтронного монохроматора для российско-французского монохроматора и ряда других приборов.

6.4.2. Исследованиями на у-дифрактометре была показана ограниченность концентрации гомогенной растворимости германия в кремнии и, по-видимому, малая перспективность использования таких монокристаллов для изготовления эффективных нейтронных монохроматоров.

6 4.3. При исследовании гексаборидов редких земель было экспериментально установлено наличие вакансий в борной подрешетке. Безусловно, принципиальным при этих исследованиях являлось использование "0"-матрицы самария. В этих исследованиях использование изотопного замещения было решающим фактором.

6.4.4. Комплексные исследования с использованием монокристальных рентгеновских и нейтронных порошковых исследований подтвердили надежность определения тепловых параметров атомов с помощью порошковой дифракции высокого разрешения. Это в свою очередь позволило установить смягчение акустической фононной моды атома РЗ в ряду от La->Sm. Экспериментально, по аномальному изменению с температурой постоянной решетки, было подтверждено проявление эффекта смешанного валентного состояния в SmB<; Более того, было установлено, что наличие флуктуаций валентного состояния не проявляется б зависимости тепловых факторов Sm от температуры. 6.4.5. Определены характеристические температуры Эйнштейна редкоземельной подрешетки для гексаборида Nd и Sm, ТЕ=!20К, температуры Дебая для подрешетки бора. Показано, что дебаевское приближение может быть успешно использовано для обработки температуркой зависимости факторов Дебай-Валлера при условии введения такого параметра, как статический фактор Дебай-Валлера.

6.5. При исследовании высокотемпературных сверхпроводников были получены следующие важные результаты.

6.5.1. Определен характер тетра-ерто перехода кристаллической структуры в LauSícaCuQí и установлен критический индекс, определяющий характер перехода, {3=0.5.

6.5.2. Показана высокая чувствительность структуры к содержанию кислорода.

6.5.3. Показано, что в SnuCuO« температурная зависимость постоянной решетки может трактоваться с использованием эффекта флуктуирующей валентности Sm, у которого энергия конфигурационного расщепления по порядку величине! сопоставима с энергией тепловых колебаний атомов. Это может объяснять различное поведение с температурой кристаллической структуры, содержащей атомы самария и церия, и, по-видимому, может объяснить разницу в критических температурах Nd2,xCe»CuO« и Sm2 ,CexCuO»

6.5.4. Были получены одни из первых надежных результатов о структуре высокотемпературного сверхпроводника типа 1 -2-3.

6.5.5. С использованием изотопного замещения были получены данные о локализации ионов кислорода з медь-кислородных плоскостях, ответственных за перенос заряда в сверхпроводящем состоянии.

6.5.6. Комплексными исследованиями с использованием различных дифракционных приборов было обнаружено вблизи температуры сверхпроводящего перехода аномальное изменение постоянной решетки, содержащей медь-кислородные цепочки.

6.5.7 Систематические исследования ряда сверхпроводников типа 1-2-3 указывают на значительное влияние изменений структурных параметров фрагмента, содержащего медь-кислородные плоскости на параметры сверхпроводящего перехода.

6.5.8. Были принципиально уточнены данные о магнитном упорядочении в редкоземельной подрешетке керамик всШагСизОб ■„ 5шВа2Си307^

6.5.9. С широким использованием методов изотопного контрастирования было показано, что в тетрагональной структуре сверхпроводящей керамики типа ЯеВа2Си2лоРео2407^ (Де=У, Бш) железо с равной вероятностью замещает позиции в медь-кислородных цепочках и плоскостях.

6.5.10. Были получены принципиальные результаты о локализации ионов Са при допировании высокотемпературного сверхпроводника типа 1-2-4.

6.5.11. Экспериментально было обнаружено аномальное изменение (фазовый переход) постоянной решетки вблизи Т=155К, этот результат подтверждается измерениями теплоемкости и структурными исследованиями на дифрактометре с более высоким разрешением

6.6. Интересные результаты были получены при структурных исследованиях формиатов редких земель Яе(ОСОО)з (11е=Ьа, Се, 0<1, Эш, ТЬ, Ву, Тш, У), обладающих нелинейными оптическими свойствами.

6.6.1. Экспериментально установлено отсутствие структурных модификаций в исследованных формиатах, обладающих различиями в нелинейных свойствах.

6.6.2. Экспериментально установлено наличие водородной связи в ЕХ.'ОО-фрагменте

6.6.3. Установлена длина изоструктурного ряда, оканчивающегося на Тт(1Х:00),

6.6.4. Показано, что разрушение структуры при терморазложении начинается с химической связи Яе-О.

6.6.5. Установлены аномалии в температурной зависимости постоянных решеток ТЬ(ОСОО)3 и Тш(ТХЮО);, которые, по-видимому, можно объяснить взаимодействием орбитального магнитного момента, локализованного на редкой земле, с кристаллическим полем.

6.6.6. Обнаружено магнитное упорядочение в ТЬ(ВСОО)3 с температурой Тм=1.59К. Проведен предварительный анализ для установления параметров, характеризующих антиферромагнитное упорядочение. По-видкдеому, этот результат стимулирует дальнейшие исследования таких формиатов, как Оа(1?СОО)3. Ву{ВСОО)3, Но(ОСОО)3 и Тт(ОСОО), при Т<1К, поскольку предварм-ельные исследования, проведенные до температур около 1.3К, не обнаружили магнитного порядка в вышеуказанных соединениях.

6.7. Все вышеперечисленные результаты получены при интенсивном и многолетнем использовании созданного оборудования (фурье-дифрактометр, многодетекторный дифрактометр, у-дифрактометр и нейтроноводы) и указывают на правильность принятых технических решений и методов оптимизации его параметров.

Список литературы диссертационного исследования доктор физико-математических наук в форме науч. докл. Трунов, Виталий Андреевич, 1998 год

Список литературы.

1. a) G.E.Bacon. Neutron Diffraction. Third edition, Clarendon Press, Oxford, 1975, 636 p.

б) К.Уиндздор. Рассеяние нейтронов от импульсных источников. М: Энергоатомиздат, 1985.

2. Proceedings of the Symposium on Accuracy in Powder Diffraction held at NBS, MD, June 11-15, 1979, 549 p.

3. A.K. Cheetham, J.C.Taylor. III. Solid State Chem., v. 21, 1977, pp. 253-275.

4. а) В.А.Трунов, В.А.Кудряшев, В.А.Ульянов, А.П.Булкин, В.Г.Муратов, Т.ККороткова, А.Ф.Щебетов, П.Хиисмяки, Х.Леюрю, А.Тиитта, О.Антсон, Х.Мутка, Х.Кукконен, К.Тилли. Дифрактометр высокого разрешения "Мини-СФИНКС". II Препринт ПИЯФ №1277, май 1987, 59 с.

б) Hochauflosendes Difiractometer "MSFiNKS". // GKSS Report, GKSS/91/E/82, (Germany). 57 p.

5. O.K.Antson, A.P.Bulkin, P.Hiismaki, T.KXorotkova, V.A.Trounov et al. High-resolution Fourier TOF powder diffraction: 1. Performance of the "Mini-Sfinks"faci)ity. // Pbysica B, V.156&157, 1989, pp. 567-570.

6. V.A.Trounov. "MSFINKS" Difiractometer at Gatchina Reactor. // Proceeding of.the Meeting 1CANS-XIII and ESS-PM4. Villigen, PSI, Switzerland, October 11-14, 1995, v. 1, pp. 247-260.

7. В.А.Кудряшев, А.П.Булкин, В.Г.Муратов, В.А.Трунов, В.А.Ульянов, О.Антсон, Х.Пеюрю, А.Тиитта, П.Хиисмяки, А.М.Балагуров, Е.В.Серочкин. Детекторная система для дифрактометров высокого разрешения типа "Сфинкс". // Препринт ПИЯФ №1562, 1989, 26 с.

8. a) A.N.Erikalov, I.A.Kondurov, K.A.Konoplev, Z.K.Krasotsky, Yu. V.Petrov, O.l.Sumbaev, V.A. Trunov. Research feasibilities of РПС reactor. // Preprint LNPI, N852, August 1985.

6) В.А.Кудряшев, А.П.Булкии, В.Я.Кезерашвши, Г.К.Кунстман, В.А.Трунов, А.Ф.Щебетов, В.Б.Щебетова, В.А.Ковалев. Нейтроноводная система реактора ПИК. // Препринт ЛИЯФ-421, 1978, 18 с.

9. E.Fermi, W.H.Zinn. Reflection of neutron on mirrors. // Phys. Rev., v. 70, 1946, pp. 103106.

10. H.Mayer-Leibnitz, T.Springer. The use of neutron optical devices on beam-hole experiments. Reactor Scient. Techn. // J. Nucl. Energy, part A/B, v. 17, 1963, pp. 217-225.

11. Neutron Research facilities of HFR. Grenoble. 1975, 68 p.

12 B.Alefeld, J.Christ, D.Kukle, R.Scherm, W.Schmatz. Neutronieiter.Jüüch. 1965, s.29 (Report Jul-294-NP KFA Jülich).

¡3. M.W.Carlile, M.W.Johnson, W.G.Williams. Neutronguides on Pulsed Sources. // Rutherford Laboratory, November, 1979, p. 41 (Report RL-79-084).

14. а) В.А.Кудряшев, В.Я.Кезерашвши. Метод расчета изогнутого по окружности нейтроновода // Препринт ЛИЯФ-608, 1980, 42 с.

б) В.А.Трунов, А.Ф.Щебетов, В.А.Кудряшев, В.Б.Щебетова, В.Я.Кезерашвили, А.П.Булкии, В.П.Харченков, Б.Г.Песков, В.А.Сыромятников, В.А.Шустов. Создание и исследование физической модели нейтроновода реактора ПИК. // Отчет ЛИЯФ-65 ЭР.

15. B.Farnoux, B.Hennion, J.Fagot. Description et Caracterisques Tube Conducteur de Neutrons Installe Press du Reacteur EL3.1 I Service du Physique du Solide, Saclay, France, 1969, p. 22.

16. V.L.Aksenov, A.M.Balagurov, V.A.Trounov, P.Hiismäki. Performance of the highresolution Fourier diffractometer of the iBR-2 pulsed reactor; latest results. // Proceedings of 13th Meeting of International Collaboration on Advanced Neutron Source, October 11, 1995, PSI, 5232, Villigen PSI, Switzerland, v. I, pp. 240-246.

17. V.A.Kudryashev, V.A.Trunov, R.M.A.Maayouf, A. P. Bui kin, V.GMuraiov, V.S.Gomelsky RTOF-difractometer at the ET-RR-1 reactor. // Preprint LNPI, October 1991, 26 p.

18. T.T.Hapmoea, О.Б.Тарасова, Ю.Т.Ковнеристый, Д. Ф Литвин, В.А.Трунов, А.П.Булкин. Сплав с нулевой амплитудой когерентного рассеяния нейтронов. // Авторское свидетельство № 1280038, 1 сентября 1986 г.

19. A. Tiitta. Astacus. A reverse neutron time-of-flight diffractometer using a Fourier chopper. // VTT Report, N27, Espoo, 1980, 48 p.

20. H.Pöyry. Thesis. Technical Research Centre of Finland, 29-th of June, 1978, 176 p.

21. V.Kndryashev, V.Härtung, HG.Priesmeyer, G.Focrsterling. Optimization of

RTOF neutron scattering devices. // Materia! Science Forum. Copyright Trans. Tech. Publication. Switzerland. N133-136, 1993, pp. 379-384.

22. V.A.Kudryashev, H.G.Priesmeyer, J.M.Keuter, J.Schröder, R. (Vaguer. Phase errors and their influence on the RTOF-Fourier method. // Nuclear Instrument and Methods in Physics Research B, v. 103, 1995, pp. 517-522.

23. D. Yu. Chemyshov, V.A.Kudryashev, V.A.Trounov. Some peculiarities of RTOF method and calibration of difractometer "Mini-Sfinks". // Proceedings of the Meeting ICANS XIII and ESS-PM4. Viiligen PSI, Switzerland, October 11-14, v.l, 1995, pp. 261-266.

24. P.Hiismäki. Modulation spectrometry of Neutrons with Difiractometry Applications. Word Scientific, Singapore-New lersey-London-Hong Kong, 1997. 177 p.

25. J.D.Jorgensen, D.E.Cox, A.W.Hewat, W.B.Yelion. Crystallography (Powder) in scientific Opportunities with Advanced facilities for neutron scattering. // Shelter Island Workshop. October 23-26, 1984, pp. 45-63.

26. A.W.Hewat. High resolution neutron and synchrotron powder diffraction. // Chemica Scripta., v. 26A, 1986, pp. 119-130.

27. JJ.Cappom, C.C.ChaiHout, A.W.Hewat P.Lejqy, M.Marezio, N.Nguejen, B.Raveau, J.L.Soubeyroux, J.L. Tholence, R.Fournier. Structure of the 100K Superconductor За.Л'сизОт between (5-300)K by neuirors powder diffraction. // Europhysics Lett., v. 3, 1987, pp. 13015307.

28. Р.Л.Болотовский, А.Н.Бул.кин, Г.А.Крутов, В.А.Кудряшев, С.В.Малеев, Б.П.Топерверг, В.А.Трунов, В.А.Улъянов, С.Б.Вахрушев, А.А.Лошманов, О.Антсок, Х.О.Пеюрю, А.Т.Тиитта, П.Е.ХиисмятК.А.Уллакко. Структурное исследование высокотемпературных сверхпроводников La1.gSro.2O.« и YBa2Cu307 (Ad/d~0.25%). // Препринт ПИЯФ N1300, июль 1987, 12 с.

29. Е.И.Забидаров, М.Л.Кожух, В.А.Трунов, С.Г.Вахрушев, Н.М.Окунева, И.Н.Белокурова. Монохроматоры тепловых нейтронов на основе монокристаллов германия. // Препринт ЛИЯФ-458, Л., 1979, 20 с.

30. Курбаков А.И., Трупов В.А., Дмитриев Р.П., Кадаилевич В.И., Касман Я.А., Краснощекова И.А., Крутое ГЛ., Петрова В.И., Приемышев В.А., Рубинова Э.Э., Тюкавин В.А. Гамма-дифракционные исследования структурного совершенства монокристаллов. Метод и аппаратура. // Препринт ЛИЯФ 1307, Л., 1987, 60 с.

31. В.П.Глазков, А.Е.Головин, В.А.Соменков, С.Ш.Шилъштейн, Ш.Р.Энтин. Суперпозиционный метод регистрации при дифракции нейтронов. // ПТЭ, N3, 1974, сс.47-50.

32. A.W.Hewai, J.Bailey. D1A, a high resolution neutron powder diffractometer with bank of mylar collimators. // Nucl.lnstr. and Meth., v. 137, 1976, pp. 463-471.

33. V.P.Glazkov, l.V.Naumov, V.A.Somenkov, S.Sh.Shil'shtem. Superpositional marsy-detector systems and neuttron diffraction of microsampies. // Nuc!. Instr. And Meth., v. A264, 1988, pp.367-374.

34. А.И.Даровских, В.И.Кадашевич, Я.А.Касман, Г.К.Кунстман, В. Л. Прием ышев, В.А.Трунов, В.Б.Щебетова. Нейтронный дифрактометр. Конструкция и перспективы использования. // Препринт ЛИЯФ-583, июль 1980 г.

35. Я.А.Касман, С.М.Рузин, В.И.Кадашевич, Г.И.Куликова, А.И.Даровских, В.А.Трунов. Система управления угловыми перемещениями четырехкружого нейтронного дифрактометра. // Препринт ЛИЯФ-731, январь 1982 г.

36. а) ЕА.Гарусов, И.В.Голосовскйй, Н.К.Плеимнов, В.А.Трунов, А.К.Цыценко, В.Б.Щебетова. Комбинированная защита монохроматоров кристалл-дифракционных приборов. // Атомная энергия, №56, 1984, сс. 243-245.

б) И.В.Голосовскйй, И.С.Горохов, В.В.Иванов, В.И.Кадашевич, Я.А.Касман, И.А.Краснощекова, В.И.Петрова, С.М.Рузин, В.А.Трунов, В.А.Тюкавин, В.П.Харченков. Аппаратное и программное обеспечение многосчетчикового нейтронного дифрактометра. //Препринт ЛИЯФ-1212, август, 1986.

37. а) Л.А.Баллод, А.П.Булкин, И.В.Голосовскйй, ФМ.Зеленюк, Я.А.Касман, В.Ф.Петрунин, Н.И.Сорокин, В.А.Трунов. Нейтронный дифрактометр. // Авторское свидетельство №1432395, 22 июня 1988 г. с приоритетом от 12 декабря 1986 г.

б) А.И.Курбаков, В.А.Трунов, Т.К.Баранова, А.П.Булкин, Р.П.Дмитриев, Я.А.Касман, Т.Руанель. Российско-французский секционный нейтронный порошковый дифрактометр высокого разрешения. // Сборник трудов национальной конференции по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов. РСНЭ-97, Москва-Дубна, 25-29 мая 1997, ОИЯИ, Р14-97-343, т. 3, с. 295.

38. E.S.Meiran. Industrial implication of crystal quality. // In: Characterization of Crystal Growth Defects by x-ray methods. Edited by Brian K Fanner and Keith Bowen, Plenum Press, New York and London, 1979, Chapter I, pp. i-27.

39. A.Frcund, J.R.Schneider. Two new experimenta! diffraction methods for a precise measurement of crystal perfection, i! J. Cryst. Growth., v. 13/14, 1972, pp. 247-251.

40. W.AAdhari, F.Frey, J.R.Scfmeider. A diffractometer using extremely short wavelengths (gamma rays) at the FRM reactor. // J. Phys. E: Scient. Instr., v. 11, 1978, pp. 433-436.

41. GMair, H.J.Fend, H.Bkickert, L.Gain Application of y-ray diffractometry to the study of phase transition aid domain structure. //Nucí. Instr. & Method., v. 166,1979, pp. 59-63.

42. J.RSchneider, P.Paffision, K.A.Graf. Solid state experiments at Hann-Meitner Institute using 412 kev y-radiation: Compton scattering and Bragg diffraction. // Nucl. Instr.&Meth., v. 166, 1979, pp. 1-19.

43. R.W.Alkire, W.B.Yelhn, J.RSchneider. Determination of the absolute structure factor for forbsden (222) reflection œ silicon using 0.I2 y-rays. // Phys. Rev., v. B26, 1982, pp. 30973104.

44. W.H.Zachariasen. Â general theory of x-ray diffraction in crystals. // Acta Cryst., v. 23, 1967, pp. 558-564.

45. D.Stepan, W.Lôshau. Zum reflexionsmog'en und polarisationsverbaitnis bei der rontgens trahenbeugungam realkristall (II). Beugungstheorie fur das mosaikblockschichten-model. // Kristall und Techn Bd., v. 11, 1976, pp. 1303-1310.

46. V.B.Zlokazov, V.V.Chernyshev. MRJA-a program for fijil profile analysis of powder multiphase neutron diffraction time-of flight (direct and Fourier) spectra. // J.Appl. Cryst., v. 25, 1992, pp. 447-451.

47. J.R.Schneider. Experimental techniques for study of statistically distributed defects. In: Characterization of crystal growth defects by x-ray methods. N.-Y., London, Plenum Press, Edited by Brian K.Fanner and Keith Bowen, 1980, pp. 186-215.

48. A.Freund. A neutron monohromator system consisting of deformed crystals with anysotropic mosaic structure... // In: Report on discussion Meeting on Neutron Monochromators held at ILL. 1973, pp. 81-111.

49. B.Dormr, A.Kollman. Is pyrolitic graphite an ideal mosaic ciystal ? // J. Appl. Cryst., v. 7, 1974, pp. 38-41.

50. J.RSchneider, N.Siump. Deuterium-loaded niobium single crystals: a new material for the monochromatization of thermal neutrons. // Nucl. Instr. Meth., v. 125, 1975, pp.605-608.

51. A.Boeuf, P.Deforbet, A.Escoffier, R.Hustuche, S.Lagomarsino, A.Rennert, F.Rustichelli. Monohromatizing neutron lens. //Nucl. Instr. Meth., v. 152, 1978, pp. 415-421.

52. A.Freund, J.B.Forsyth. Material Problems in Neutron Devices. // Treatise on Materials and Technology. Academic Press., v. 15, 1979, pp. 461-511.

53. А.Н.Даровских, Е.И.Забидаров, В.И.Козлов, Г.А.Крутов, А.И.Курбаков, А.А.Лошманов, Э.Э.Рубинова, В.А.Трунов. Исследование совершенства кристаллической структуры с помощью у-дифрактометра. // Препринт ЛИЯФ №614, ноябрь 1980, 26 с

54. М.Л.Кожух, В.Л.Трунов. Способ изготовления германиевых кристаллов-монохроматоров тепловых нейтронов. // Авторское свидетельство №997560, 14 октября 1982г.

55. В.К.Баженов, В.И.Фистуль. Изоэлектронные примеси в полупроводниках. Состояние проблемы. // ФТП, т. 18, 1984, сс. 1345-1362.

56. Е.В.Соловьева, Ю.С.Рытова, М.Г.Мильвидский, Н.В.Ганина. Электрические свойства арсенида галия, легированного изовалентными примесями (GaAs.Sb, GaAs:In). // ФТП, т.! 5, 1981, сс. 2141-2146.

57. G.D.Watkins. A macroscopic view of radiation damage in semiconductors using EPR as a probe. ШЕЕ Trans. NS-16, 1069, pp. 13-18.

58. А.А.Бугай, В.М.Максыменко, Л.И.Хируненко, В.К.Шиккаренко. ЭПР и оптическое поглощение в твердых растворах Si-Ge с радиационными дефектами // В книге: Радиационная физика полупроводников и родственных материалов. Тезисы докладов на Всесоюзной конференции. Ташкент, ФНН, 1984, с. 31.

59. N.Kato. On extinction. I. General formulation. // Acta Cryst, v. 32, 1976, pp. 453-457.

60. N.Kato. On extinction. II. The theory of secondary extinction. // Acta Cryst., v. 32, 1976, pp. 458-466.

61. N.Kato. On extinction. III. An improvement of the secondary extinction theory. // Acta Cryst., v. 35, 1979, pp. 9-16.

62. N.Kato. On extinction. IV. Integrated intensities in secondary extinction theory. // Acta Cryst, v. 36, 1980, pp. 171-177.

63. А.И.Курбаков, Э.Э.Рубииова, В.И.Петрова, В.А.Трунов, Н.И.Горбачева, М.Г.Мильвидский, Б.М.Туровский. Исследование структурного совершенства монокристаллов Si(Ge). // Препринт ШЯФ №1042, 1985, 10 с.

64. Н.И.Горбачева, А.И.Курбаков, М.Г.Мильвидский, Э.Э.Рубииова, В.А.Трунов, Б.М.Туровский. Структурное несовершенство монокристаллического кремния, легированного германием. // Кристаллография, т. 31, 1986, сс. 994-996.

65. Е.В.Соловьева, М.Г.Мильвидский. Особенности дефектообразовакия в полупроводниках при изовалентном легировании. // ФПП, т. 17, 1983, сс. 2022-2024.

66. M.M.Korsukova, T.Lundstrdm, V.N.Gurin, L.-E.Tergenius. Ax-ray diflractometry study of LaB6 single crystal prepared by high temperature solution. // Z. Kristailogr., v. 168, 1984, pp.299-306.

67. S.Salo. Aspherical Charge Distribution in a Cristal of CeB6. // J. Magn. Magn Mater., v.52, 1985, pp. 310-312.

68. А.А.Елисеев, Ефремов B.A., Кузьмичева Г.М., Коновалова Е.С., Лазоренко В.И., Падерно Ю.Б., Хлюстова С.Ю. Рентгеноструктурное исследование монокристаллов гексаборидов лантана, церия, самария. //Кристаллография, т. 31, 1986, сс. 803-805.

69. В.А.Трунов, М.М.Корсукова, В.Н.Гурин, В.А.Кудряшев, В.А.Ульянов, О.Антсон, П.Хиисмяки, Х.Мутка, Х.Пеюрю, А.Тиитта. Нейтронографическое уточнение кристаллической структуры твердого раствора Cei-*La*uB6 методом времени пролета. // ФТТ, т. 29, 1987, сс. 1883-1885.

70. Trunov V.A. , Malyshev A.L., Chernyshov D.Yu., Kurbakov A.I., Korsukova M.M., Gurin V.jV., O.K.Antson, P.Hiismdki. Problems of studing the crystal structure of Cei.xLaxB6 solid solution by high resolution powder neutron diffraction.// J. Appl. Cryst., v.24, 1991, pp. 142-145.

71. Trunov V.A., Malyshev A.L., Chemyshov D. Yu., Korsukova MM., Gurin V.N., Aslanov LA. and Chernyshev V.V. ïsotopic engineering of "Zero Matrix" samarium hexaboride: resuits of high resolution powder neutron diffraction and x-ray single-crystal diffractometry studies. // J. Appi. Cryst., v. 24, 1991, pp. 888-892.

72. Yu.B.Paderno, T.Lundstrom. On the homogeneity ranges of LaB6, EuBj and SmB6. // Acta. Chem. Scand., v. A37, 1983, pp. 609-616

73. J.M.Leger, J.Rossat-Mignod, S.Kunii, T.Kasuya. High pressure compression ofCeB6 up to 20 GPa. // Solid. St. Commun., v. 54, 19S5, pp. 995-997.

74. P.D.Dermer, W.Weber. LD.Longinotti. Thermal expansion near displacemment phase transition in SrTiCV // Phys. Rev. В., v. 14, 1976, pp. 3635-3643.

75. P.A.Alekseyev, A.S.Ivanov, B.Dorner, H.Schlober, K.A.Kikoin, A.S.Mishchen'ko, V.N.Lazukov, E.S.Konovaiova, Yu.B.Paderno, A.Yu.Rumyantsev, I.P.Sadikov. Lattice dynamics of intermediate valence semiconductor SmB«. // Europhys. Lett., v. 10, 1989, pp.457-463.

76. Malyshev A.L., Chemyshov D. Yu., Trunov V.A., Korsukova MM, Ourin V.N. Crystal structure of Nd"Be sa the temperature range 23-300 K. High-Resoiution Powder Neutron diffraction. Proceedings of the 11th international Symposium of Boron, Borides and Related Compounds. Japan. //Journal ofAppl. Phvs., Series 10, 1994, pp. 19-20.

77. Чернышев Д.Ю., Корсукова MM., Малышев А.Л., Гурии B.H., Трунов Б.А., Чернышев S.S., Асланов Л.Л. Смягчение характеристической эйнштейновской частоты колебаний атомов редкоземельных элементов в ряду изострукгурных гексаборидов LnB6. // ФТТ, т.36, N4, ¡994, pp. 1078-1086.

78. Trotmov V.A., Malyshev A.L., Chemyshov D. Yu., Korsukova M.M., Gurin V.N., Aslanov L.A. and Chernyshev V. V. Temperature dependences of the parameters of atoms in crystal structure of intermediate valence semiconductor SmB6. // J. Phys.: Condens. Matter., v. 5, 1993, pp. 2479-2488.

79. П.А.Алексеев, Е.С.Коновалова, В.Н.Лазуков, С.К.Люшкина, Ю.Б.Падернна, И.П.Садиков, Е.В. Удовенко. Влияние изменения валентного состояния Sm на тепловое расширение соединений типа Sm^La.Ca),.^. // ФТТ, v. 30, 1984, сс. 2024-2031.

80. J.M. Taraskon, Y.Isikawa, B.Chevaliar, J.Etourneau, P.Hagenmuller, MXasaya. Temperature dependence of the Samarium oxidation state in SmB6 and Sm;JLa,B<;. If J.Physique., v. 41, 1980, p. 1141.

81. Трунов B.A., Малышев А.Л., Чернышов Д.Ю., КорсуковаM.M., Гурин В.Н. Тепловые колебания и статические смещения атомов в кристаллической структуре гексаборидов неодима и самария. // ФТТ, т. 36, N9, 1994, pp. 2687-2694.

82. P.Capkova, R.Kuzet, J.Sedivy. Thermal vibration and static displacements of atoms in nonstoichiometric titanium carbide. // Phys. Stat. Sol. (a), v. 76, 1983, pp. 383-390.

83. A.Durtand, H.D.Flack, K. Yvon. Bonding study of TiC and TiN. 1. High precision x-ray diffraction determination of the valence electron density distribution, Debye-WaHer temperature factors, and atomic static dispiasement in TiCo.sw and TiNo.». // Phys. Rev., v. B31, 1985, pp.2299-2315.

84. R.L.Bolotovsky, A.P.Bulkin, V.A.Kudryashev, S.V.Maleyev, A.L.Malyshev, B.P.Toperverg, V.A.Trounov. V.A.Ul'yanov. Anomalous structural behavior of the high-temperature superconducting compound La<, sSr0 2CuO<-,. 11 Solid St. Comm., v. 65, 1988, pp. 1167-1170.

85. R.L.Bolotovsky, G.A.Kruiov, V.A.Kudryashev, S.VMaleyev, A.L.Malyshev, B.P.Toperverg, V.A.Trounov, V.A.Ul'yanov, O.Antson, P.Hiismtiki, H.Poyry, A.Tiitta, K.Ullakko, M.Ahtee, M.Merisalo.. Anomalous structural behavior of the high-Tc supercondacting compounds. // PhysicaB, v. 156&157, 1989, pp. 891-892.

86. V.A.Trounov, V.A.Ul'yanov, I.D.Luzyanin, E.A.Tserkovnaya, V.V.Chernyshev, M.Braden. High-resolution powder neutron diffraction study of Lai.7516°Gdo.iSro.i5Cu04 structure within the temperature range 22-300K. // Preprint LNPI N2054 SS-27-1995, 29p.

87. B.A. Ульянов, В.А.Трунов, И.Д.Лузянин, E.А.Церковная, В.В.Чернышев, М.Браден. Изучение структуры Laj.2sNdo.6Sro.isCu04 с помощью нейтронной дифракции высокого разрешения. // Препринт ПИЯФ N2009, SS-67-1994, 33 с.

88. В.А.Трунов, Д.Ю.Чернышов, А.В.Матвеев, В.А.Ульянов, А.Л.Малышев, А.Й.Курбаков, Г.А.Крутое. Нейтронно-струкгурные исследования эффектов флуктуирующей валентности в купратах редких земель Re2Cuo4 (Re=Nd, Sm). // Препринт ПИЯФ X» 1827, август 1992, 26 с.

89. O.K.Amson, P.E.Hiismàki, H.D.Poyry, A.Tiitta, V.A.Trounov. V.A.Ul'yanov. A highresolution neutron powder diffraction study on high-Tc superconducting YBa2CuC>7. // Solid St. Commun., v. 64, 1987, pp. 757-760.

90. J.DJorgensen, M.A.Beno, D.G.Hinks, L.Soderholm, KJ.Volin, R.L.Hitterman, J.D.Grace, I.K.Schuller, S.U.Segre, K.Zhang, M.S.Kleeflsch. Oxygen ordering and the orthorombic-to-tetragonal phase transition in УВа2Сиз07.х. II Phys.Rev., v. B36, 1987, pp.3608-3616.

91. J.DJorgensen, D.G.Hinks, P.G.Radaelli, Pei Shiyou, P.Lightfoot, B.Dabrowsh, S. U.Segre, V.A.Hunter. Defects, Defects Ordering, Structural Coherence and Superconductivity in the ¡23 Copper Oxide. M2S-HTSC III. Proceeding of the Third International Conference on Materials and Mechanism of Superconductivity High-Temperature Superconductors. Kanazawa, Japan, July 22-26, 1991.

92. M.Francois, E. Walker, J.-L.Jorda, K.Yvon P.Fischer. Structure of the High-Temperature Superconductor Ba2YCu307 by x-ray and neutron powder diffraction. // Solid St.Comm, v. 63, 1987, pp. 1149-1153.

93. P.Marsh. T.Siegrist, R.M.Fleming, L.F.Schneemeyer, J.V.Waszczak. Anharmonic thermal mothion in the 93K superconductor BaiYCujO? using multiple-wavelenght. x-ray diffraction. // Phys. Rev., v. В 38 (1988) pp. 874-877.

94. W.ShafferEJansen, G.Will, J.Faber Jr.B.Veai. Structural anomalies of YBa2Cu?06at the superconducting transition temperature. //Mat.Res.Bull., v. 23, 1988, pp. 1439-1445.

95. J.Konstantinovich, G.Parette, Z.Diordjevich, A.Manelle. Structural transformation of the YBajCujO&m crystal lattice in temperature interval 9K to 300K. // Solid St.Comm., v. 70, 1989, p.163.

96. R.Srinivasar, K.Giriajan, V.Ganesan, V.Redhakrishnann, G.V.Subba Rao. Anamaious variation of the c-lattice constant of a sample of YBa2Cu3G7.6 through the superconducting transition. //Phys. Rev. B, v. 38, 1989, pp. 8E9-892.

97. a) V.A.Trounov, T.Yu.Kaganovich, A.I.Kurbakov, A.VMatveyev, A.E.Sovestnov, A.W.Hewat, P.Fischer, O.Antson, R.M.A.Maayouf. Neutron diffi-action study of :52Sm, ,S4Sm and °Cuisotope substituted SmBa2Cu30> from 1.5 to 300K. //Physica C, v. 194, 1992, pp. 415424.

б) B.A. Трунов. Фурье-дифрахтометрия высокого разрешения на стационарном; реакторе ВВР-М: разработка метода и результаты структурных исследований с его использованием. //Поверхность, т. 7, 1997, сс. 25-38.

98. D.C.Mattis. Microscopic Model for Oxygen Vacancy Ordering in YBaCuQ. // Modem Phys.Lett., v. B2, 1988, pp. .577-582.

99. И.Е.Дзялошинский. О химической природе спаривания дырок в высокотемпературных сверхпроводниках. //Письма в ЖЭТФ, т. 49, 1988, сс. 119-121.

100. M.Guillaume, P.AUenspach, W.Henggeler, JMesot, B.Roessli, V.Staub, P.Fischer, A.Furrer, Y.A. Trounov. A systematic low-temperature neutron diffraction study of RBa3C.u30( (R-yttrium and rare-earthes, x=6 and 7). //J.Phys.: Condens. Matter., v. 6, 1994, pp. 7963-7976.

101. K.N.Yang, J.M.Ferreira, B.W.Lee, M. B.Maple, W.H.Li, J.W.Lynn, R.W.Envin. Antiferromagnetic ordering in superconducting and oxygen-deficient nonsuperconducting RBa2Cu,07^ compounds (R=Nd and Sm). // Phys. Rev., v. B40, 1989, p. 10963-10972.

102. M.Guillaume, W.Henggeler, ÂA.Furrer,, R.S.Eccleston, V.Trounov. Intermultiplet Crystal-Field Transition in SmBa2Cu307. // Phys. Rev. Lett., v. 74, 1995, pp. 3423-3426.

103. M.Guillaume, P.Fischer, B.Roessli, P.Allenspach, V.Trounov. Neutron Diffraction Investigation of Antiferromagnetic Rare-Earth Orderinng in DyBa^C^Os.] and 160GdBa2Cu3O6 i. // Physica C, v. 235-240, 1994, pp. 1637-1638.

104. S.Suard, V.Caignaert, A.Maignan, B.Raveau. The important role of pyramidal copper layers of the 123-structure in superconductivity. The oxides Ba^Y/^Ca^Cuj.jFe^O? and BajY/Xa^Cu^Fex06 // Physica C, v. 182, 1991, pp. 219-227.

105. V.A.Trounov, T.Yu.Kaganovich, A.I.Kurbakov, A.V.Matveyev, A.E.Sovestnov, A.W.Hewat, P.Fischer, O.Antson, R.M.A.Maayouf. Neutron diffraction studies of isotope substituted tetragonal superconductors RBa2Cu2.76Feo.2407t6 (R=Y, Sm).//Physica C, v. 197, 1992, pp. 123130.

106. P.Fischer, E.Kaldis, J.Karpinski, S.Rusiecki, E.Jilek, V.Trounov, A.W.Hewat. Neutron diffraction analysis of "Ca and Ca substituted superconductors YBaiCu-tOs with TC«90K. // Physica C, v. 205, 1993, pp. 259-265.

107. V.A.Trounov, T.Yu.Kaganovich, P.Fischer, E.KaUis, J.Karpinski, E.Jitek. High-resolution RFTOF neutron diffraction study of temperature dependence of the structure of the TC=87K superconductor Yo.9MCao.iBa2Cu408. H Physica C, v. 227, 1994, pp. 285-290.

108. Wu Ting, O.-M. Nes, T.Suzuki, M.G.Karkul, K.Fossheim, Y.Yaegashi, H.Yamauchi, S.Tanaka. Ca-induced phase transition at 150K in Y,'./CaxBa2Cu408 single phase high-Tc superconducting material. // Phys. Rev., v. B48, 1993, p. 607.

109. A.M.Balagurov, P.Fischer, V.A.Trounov et al. Precision Fourier Neutron Diffraction Study of the High Temperature Superconductor Yo/ta» iBa2Cu.iOis. II Preprint JINR, E14-94-415, Юр.

110. А.Е.Андреичук, Л.М.Дорожкин, Ю. И. Красило«, И. А. Маслятщын, СМ. Порт нова, Л.В.Соболева, Л.И.Хапаева, Б.А.Чаянов, В.Д.Шигорин, Г.П.Шипуло. Нелинейные оптические свойства кристаллов дигидрата формиата иттрия. // Кристаллография, т. 28,

1983, сс. 922-924.

111. Л.В.Соболева, В.В.Огаджанова, Л.И.Хапаева, М.Г.Васильева, О.И.Виноградова. О получении кристаллов формиатов редкоземельных элементов. // Кристаллография, т. 29,

1984, сс. 581-586.

112. P.S.Bechthold, S.Haussuhi Nonlenear optica! properties of orthorombic barium formate and magnesium barium fluoride. // Appl. Phys., v. 14, 1977, pp. 403-410.

113. Н.Г.Фурманова, З.П.Размазаиова, Л.В.Соболева, И.А.Масляницын, Г.Сигерт, В.Д.Шигорин, Г.П.Шипуло. Определение кристаллической структуры и оценка квадратичной оптической восприимчивости формиата иттрия. // Кристаллограф™, т. 29, 1984, сс. 476-479.

114. V.A.Trunov, V.A.Kudryashev, A.P.Bulkin, V.A.Ul'yanov, A.A.Loshmanov, N.G.Furmanova, O.K.Antson, P.EHiismaki, H.Mutka, H.D.Poyry, A.Tiitta. Determination of the structure of Y(HCOO)3 by neutron time-of-flight diffraction method. // Solid St. Comm., v. 59, 1986, p 9597.

¡15. В.А.Кудрягиев, Г.А.Крутов, В.Г.Муратов, В.А.Трунов, В.А.Ульянов, О.Антсон, Х.Кукконен, Х.Пеюрю, А.Тиитта, П.Хиисмяки, А.А.Лоишанов, Н.Г.Фурманова. Нейтроннодифракционное исследование структуры безводных Ln(DCOO)3, (Ln-Ce, Tm) // ФТТ, т. 29, 1987, сс. 2174-2176.

116. R.L.Bolotovsky, A.P.Bulkin, G.A.Krutov, V.A.Kudryashev, V.A.Trunov, V.A.Ul'yanov, O.K.Autson, P.KHiismaki, H.D.Poyry, A.Tiitta, A.A..Loshmanov, N.G.Furmanova. Neutron diffractiion study of the crystal structure of rare-earth and yttrium anhydrous deuterated formates. // Solid St. Comm., v. 76, 1990, pp. 1045-1049.

117. V.A.Trounov, E.V.Bessmertnaya. Neutron diffraction study of the crystal structure of samarium formate Sm(COOD)3 in temperature range (16-219)°C. // Preprint PNPI2013, SS-71-1994.

118. V.Trounov, E.Tserkovnaya, S.Gavrilov, S.Vahrushev. Magnetic ordering in rare-earth formates. //PhysicaB, v. 234-236, 1997, pp. 679-681.

119. В.А.Трунов, А.И.Курбаков, Е.А.Церковная, А.Л.Малышев, Х.Родригес-Карвахаль, Т.Руанель. Обнаружение и исследование магнитной структуры формиата тербия, Tb(DCOO)3 (нейтронная дифракция). // Сборник трудов национальной конференции по применению рентгеновского и синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов, РСНЭ-97. Дубна(Россия), 25-29 мая 1997, ОИЯИ, Р-14-97-343, т.З, с. 295.

120. В.А.Трунов, А.И.Курбаков, ЕЛ.Церковная, Д.Ю.Чернышов, Н.В.Старостина, X. Родригес-Карвахстъ, Т.Руанель. Обнаружение и исследование магнитной структуры формиата тербия Tb(DCOO)3 (нейтронная дифракция). // Поверхность, №10, октябрь, 1998, (принято к публикации).

Диссертаций написана на основе следующих опубликованных работ.

1. [4а] В.А.Трунов, В.А.Кудряшев, В.А.Ульянов, А.П.Вултп, В.Г.Муратов, Т.КЖороткова, А.Ф.Щебетов, П.Хиисмяки, Х.Пеюрю, А.Тиитта, О.Антам. Х.Мутка, Х.Кукконен, КТилли. Дифрактометр высокого разрешения "Мини-СФКНКС". Н Препринт ПИЯФ №1277, май 1987, 59 с.

2. [46] Hochauflosendes Diffractometer "M.SFINKS". И GKSS Report, GKSS/91/E/82, (Germany). 57 p.

3. [5] O.KAntson, A.P.Bulkin, P.Hiismdk, T.K.Korotkova, V.A.Trounov et al// Highresolution Fourier TOF powder diffraction: 1. Performance of the "Mini-Sfinks'Tacility. // Physics B, V.156&157, 1989, pp. 567-570.

4. [6] V.A.Trounov. "M.SFINKS" Diffractometer at Gatchina Reactor. // Proceeding of the Meeting ICANS-ХЩ and ESS-PM4. Viffigen, PSI, Switzerland, October 11-14, 1995, v. I, pp. 247-260.

5. [7] В.А.Кудряшев, А.П.Булкин, В.Г.Муратов, В.А.Трунов, В.А.Ульянов, О.Антсон, Х.Пеюрю, А.Тиитта, П.Хиисмяки, А.М.Балагуров, Е.В.Серочкин. Детекторная система для дифрактометров высокого разрешения типа "Сфинкс". // Препринт ПИЯФ №1562, 1989, 26 с.

6. [8а] A.N.Erikaiov, I.A.Kondurov, K.A.Konoplev, Z..K.Krasotsky, Yu. V.Petrov, O.I.Sumbaev, V.A.Trunov. Research feasibilities of РЖ reactor. // Preprint LNPI, N852, August 1985.

7. [86] В.А.Кудряшев, А.П.Булкин, В.Я.Кезерашвили, Г.К.Кунстман, В.А.Трунов, А.Ф.Щебетов, В.Б.Щебетова, В.А.Ковалев. Нейтроноводная система реактора ПИК // Препринт ЛИЯФ-421, 1978, 18 с.

8. [146] В.А.Трунов, А.Ф.Щебетов, В.А.Кудряшев, В.Б.Щебетова, В.Я.Кезерашвили, А.П.Булкин, В.П.Харченков, Б.Г.Песков, В.А.Сыромятников, В.А.Шустов. Создание и исследование физической модели нейтроновода реактора ПИК. // Отчет ЛИЯФ-65 ЭР.

9. [16] V.L.Aksenov, A.M.Balagurov, V.A. Trounov, P.Hiismaki. Performance of the highresolution Fourier diffractometer of the IBR-2 pulsed reactor; latest results. // Proceedings of 13th Meeting of International Collaboration on Advanced Neutron Source, October 11, 1995, PSI, 5232, Villigen PSI, Switzerland, v.l, pp. 240-246.

10. [17] V.A.Kudryashev, V.A. Trunov, RM.A.Maayouf, A.P.Bulkin, V.G.Muratov, V.S.Gomelsky. RTOF-difractometer at the ET-RR-1 reactor. // Preprint LNP1, October 1991, 26p.

11. [18] Т.Т.Нартова, О.Б.Тарасова, Ю.Т.Ковнеристый, Д.Ф.Литвин, В.А.Трунов, А.П.Булкин. Сплав с нулевой амплитудой когерентного рассеяния нейтронов. // Авторское свидетельство № 1280038, 1 сентября 1986 г.

12. [23] D.Yu.Chernyshov, V.A.Kudryashev, V.A.Trounov Some peculiarities of RTOF method and calibration of difractometer "Mmi-Sfinks". // Proceedings of the Meeting ICANS Х1П and ESS-PM4. Villigen PSI, Switzerland, October 11-14, v. 1, 1995, pp. 261-266.

13. [28] Р.Л.Болотовский, А.П.Булкин, Г.А.Крутов, В.А.Кудряшев, С.В.Малеев, Б.П.Топерверг, В.А.Трунов, В.А.Ульянов, С.Б.Вахрушев, А.А.Лошманов, О.Антсон, Х.О.Пеюрю, А. Т. Тиитта, П.Е.Хиисмяки, К.А. Уллакко. Структурное исследование высокотемпературных сверхпроводников La1.gSro.2OM и УВагСи307 (Ad/d~0.25%). // Препринт ПИЯФ N1300, июль 1987, 12 с.

14. [29] Е.И. Забидаров, М.Л.Кожух, В.А.Трунов, С.Г.Вахрушев, Н.М.Окунева, И.Н.Белокурова. Монохроматоры тепловых нейтронов на основе монокристаллов германия. // Препринт ЛИЯФ-458, Л., 1979, 20 с.

15. [30] Курбаков А.И., Трунов В.А., Дмитриев Р.П., Кадашевич В.И., Касман Я.А., Краснощекова И.А., Крутое Г.А., Петрова В.И., Приемышев ВА., Рубиноеа Э.Э., Тюкавин В.А. Гамма-дифракционные исследования структурного совершенства монокристаллов. Метод и аппаратура. // Препринт ЛИЯФ 1307, Л., 1987, 60 с.

16. [34] А.И.Даровских, В.И.Кадашевич, Я.А.Касман, Г.К.Кунстман, В.А.Приемышев, В.А.Трунов, В.Б.Щебетова. Нейтронный дифрактометр. Конструкция и перспективы использования. // Препринт ЛИЯФ-583, июль 1980 г.

17. [35] Я.А.Касман, С.М.Рузин, В.И.Кадашевич, Г.И.Куликова, А.И.Даровских, В.А.Трунов. Система управления угловыми перемещениями четырехкружного нейтронного дифрактометра. //Препринт ЛИЯФ-731, январь 1982 г.

18. [36а] Е.А.Гарусов, И.В.Голосовский, Н.К.Плешанов, В.А.Трунов, А.К.Цыценко, В.Б.Щебетова. Комбинированная защита монохроматоров крисгалл-дифракционкьгх приборов. // Атомная энергия, №56, 1984, сс. 243-245.

19. [36б] И.В.Голосовский, И.С.Горохов, В.В.Иванов, В.И.Кадашевич, Я.А.Касман, И.А.Краснощекова, Б.И.Петрова, СМ.Рузин, В.А.Трунов, В.А.Тюкавин, В.П.Харченков. Аппаратное и программное обеспечение многосчетчикового нейтронного дифрактометра. // Препринт ЛИЯФ-1212, август, 1986.

20. [37а] Л.А.Бачлод, А.П.Булкин, И.В.Голосовский, Ф.М.Зеленюк, Я.А.Касман, В.Ф.Петрунин, Н.И.Сорокин, В.А.Трунов. Нейтронный дифрактометр. // Авторское свидетельство №1432395, 22 июня 1988 г. с приоритетом от 12 декабря 1986 г.

21. [37 б] А.И. Курбаков, В.А.Трунов, Т.К.Баранова, А.П.Булкин, Р.П.Дмитриев, Я.А.Касман, Т.Руанель. Российско-французский секционный нейтронный порошковый дифрактометр высокого разрешения. // Сборник трудов национальной конференции по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов. РСНЭ-97, Москва-Дубна, 25-29 мая 1997, ОИЯИ, Р14-97-343, т. 3, с. 295.

22 [53] А.Н.Даровских, Е.И.Забидаров, В.И.Козлов, Г.А.Крутов, А.И.Курбаков, А.А.Лошманов, Э.Э.Рубинова, В.А.Трунов. Исследование совершенства кристаллической структуры с помощью у-дифрактомегра. // Препринт ЛИЯФ №614, ноябрь 1980, 26 с.

23. [54] М.Л.Кожух, В.А.Трунов. Способ изготовления германиевых кристаллов-монохроматоров тепловых нейтронов. // Авторское свидетельство №997560, 14 октября 1982 г.

24 [63] А.И.Курбаков, Э.Э.Рубинова, В.И.Петрова, В.А.Трунов, Н.И.Горбачева, М.Г.Милъвидский, Б.М.Туровский. Исследование структурного совершенства монокристаллов Si(Ge). //Препринт ЛИЯФ №1042, 1985, 10 с.

25. [64] Н.И.Горбачева, А.И.Курбаков, М.Г.Милъвидский, Э.Э.Рубинова, В.А.Трунов, Б.М.Туровский. Структурное несовершенство монокристаллического кремния, легированного германием. //Кристаллография, т. 31, 1986, сс. 994-996.

26. [69] В.А.Трунов, М.М.Корсукова, В.Н.Гурин, В.А.Кудряшев, В.А.Ульянов, О.Антсон, Л.Хиисмяки, Х.Мутка, Х.Пеюрю, А. Тиитта. Нейтронографическое уточнение кристаллической структуры твердого раствора Ce^La*11!!« методом времени пролета. // ФТТ, т. 29, 1987, сс. 1883-1885.

27. [70] Trunov V.A., Malyshev A.L., Chemyshov D.Yu., Kurbakov A.I., Korsukova M.M., Gurin V.N. O.K.Antson, P.Hiismaki. Problems of studing the crystal structure of Cei.«LaJBs solid solution by high resolution powder neutron diffraction. // J. Appl. Cry St., v.24, 1991, pp. 142-145.

28.. [71] Trunov V.A., Malyshev A.L., Chemyshov D. Yu., Korsukova M.M., Gurin V.N., Aslanov L.A. and Chernyshev V.V. Isotopic engineering of "Zero Matrix" samarium hexaboride: results of high resolution powder neutron diffraction and x-ray single-crystal diffract imetry studies. //J. Appi. Cryst, v. 24, 1991, pp. 888-892.

29. [76] Malyshev A.L., Chernyshov D. Yu„ Trunov V.A., Korsukova MM., Gurin V.N. Crystal structure of m'% in the temperature range 23-300 K. High-Resolution Powder Neutron diffraction. Proceedings of the 11th International Symposium of Boron, Borides and Related Compounds. Japan. // Journal of Appl. Phys., Series. 10, 1994, pp. 19-20.

30. [77] Чернышев Д.Ю., Корсукова MM., Малышев А.Л., Гурин B.H., Трунов В.А., Чернышов В.В., Асланов JI.A. Смягчение характеристической эйнштейновской частоты колебаний атомов редкоземельных элементов в ряду изоструктурных гексаборидов ХлВй. // ФТТ, т.36, N4, 1994, pp. 1078-1086.

31. [78] Trounov V.A., Malyshev A.L., Chernyshov D. Yu., Korsukova MM., Gurin V.N., Aslanov L.A. and Chernyshev V. V. Temperature dependences of the parameters of atoms in crystal structure of intermediate valence semiconductor SmB6. // J. Phys.: Condens. Matter., v. 5, 1993, pp. 2479-2488.

32. [81] Трунов В.А., Малышев А.Л., Чернышов Д.Ю., Корсукова М.М., Гурин В.Н. Тепловые колебания и статические смещения атомов в кристаллической структуре гексаборидов неодима и самария. // ФТТ, т. 36, N9, 1994, pp. 2687-2694.

33. [84] HLBolotovsky, A.P.Bulkin, V.A.Kudryashev, S.V.Maleyev, A.}..Malyshev, B.P.Toperverg, V.A.Trounov, V.A.lJl'yanov. Anomalous structural behavior of the high-temperature superconducting compound Lao.sSro.2Cu04.y. // Solid St. Comm., v. 65, 1988, pp. 1167-1170.

34. [85] R.L.Bolotovsky, G.A.Krutov, V.A.Kudryashev, S.V.Maleyev, A.LMalyshev, B.P.Toperverg, V.A. Trounov, V.A.Ul'ycmov, O.Antson, P.Hiismaki, H.Pdyry, A.Tiitta, KAJllakko,, M.Ahtee, M.Merisalo.. Anomalous structural behavior of the high-Te supercondacting compounds.//Physica B, v. 156&157, 1989, pp. 891-892.

35. [86] V.A.Trounov, V.A.Ul'yanov, I.D.Luzyanin, E.A.Tserkovnaya, V.V.Chertiyshev, M.Braden. High-resolution powder neutron diffraction study of Lai.75160Gdo.iSro.!5Cu04 structure within the temperature range 22-300K. // Preprint LNP1 N2054 SS-27-1995, 29p.

36. [87] В.А.Ульянов, В.А.Трунов, И.ДЛузянин, Е.А.Церковная, В.В.Чернышев, М.Браден. Изучение структуры Lai ^Ndo^Sro.isCuOi с помощью нейтронной дифракции высокого разрешения. // Препринт ПИЯФ N2009, SS-67-1994, 33 с.

37. [88] В.А.Трунов, Д.Ю.Чернышов, А.В.Матвеев, В.А.Ульянов, А.Л.Малышев, А.И.Курбаков, Г.А.Крутов. Нейтронно-структурные исследования эффектов флуктуирующей валентности в купратах редких земель Re2Cuo4 (Re=Nd, Sm). // Препринт ПИЯФ № 1827, август 1992, 26 с.

38. [89] O.K.Antson, P.E.Hiismàki, H.D.Poyry, A.Tiitta, V.A.Trounov. V.A.Ul'yanov. A highresolution neutron powder diffraction study on high-Tc superconducting YBa2Cu07. // Solid St. Commun., v. 64, 1987, pp. 757-760.

39. [97a] V.A.Trounov, T.Yu.Kaganovich, A.I.Kurbakov, A.V.Matveyev, A.E.Sovestnov, A. W.Hewat, P.Fischer, O.Antson, RM.A.Maayouf. Neutron diffraction study of 152Sm, 154Sm and 63Cu isotope substituted SmBa2Cu307 from 1.5 to 300K //Physica C, v. 194, 1992, pp. 415424.

40. [97б] В.А.Трунов. Фурье-дифрактометрия высокого разрешения на стационарном реакторе ВВР-М: разработка метода и результаты структурных исследований с его использованием. И Поверхность, т. 7, 1997, сс. 25-38.

41. [100] M.Guillaume, P.Allenspach, W.Henggeler, J.Mesot, B.Roessli, V.Staub, P.Fischer, A.Furrer, V.A. Trounov. A systematic low-temperature neutron diffraction study of ЯВагСизО* (R-yttrium and rare-earthes, r=6 and 7). // J.Phys.: Condens. Matter., v. 6, 1994, pp. 7963-7976.

42. [102] M.GuiUaume, W.Henggeler, AÂ.Furrer,, R.S.Eccleston, V.Trounov. Inierrnultiplet Crystal-Field Transition in SmBa2Cu307. Il Phys. Rev. Lett., v. 74, 1995, pp. 3423-3426.

43. [103] M.Guillaume, P.Fischer, B.Roessli, P.Âllenspach, V.Trounov. Neutron Diffraction Investigation of Antiferromagnetic Rare-Earth Orderinng in DyBaîCujO,, and !60GdBa2Cu3O61 //Physica C, v. 235-240, 1994, pp. 1637-1638.

44. [105] V.A.Trounov, T.Yu.Kaganovich, A.I.Kurbakov, A.V.Matveyev, A.E.Sovestnov, A. W.Hewat, P.Fischer, O.Antson, R.M.A.Maayouf. Neutron diffraction studies of isotope substituted tetragonal superconductors RBa2Cu2.76Feo 2.1O7.6 (R=Y, Sm). // Physica C, v. 197, 1992, pp. 123-130.

45. [106] P.Fischer, E.Kaldis, J.Karpinski, S.Rusiecki, E.Jilek, V.Trounov, A.W.Hewat. Neutron diffraction analysis of MCa and Ca substituted superconductors YBa2Cu40g with 7'c»90K. //Physica C, v. 205, 1993, pp. 259-265.

46. [107] V.A. Trounov, T.Yu.Kaganovich, P.Fischer, E.Kaldis, J.Karpmski, E.Jilek. Highresolution RFTOF neutron diffraction study of temperature dependence of the structure of the Tc=87K superconductor Yo.^Cao.^OuOs. // Physica C, v. 227, 1994, pp. 285-290.

47. [109] A.M.Balagurov, P.Fischer, V.A.Trounov et al. Precision Fourier Neutron Diffraction Study of the High Temperature Superconductor Yo.j^Cao. 1 Ba2Cu<Os // Preprint JINR, E14-94-415, 10 p.

48. [114] V.A.Trunov, V.A.Kudryashev, A.P.Bulkin, V.A.UI'yanov, A.A.Loshmanov, N.G.Furmanova, O.KAntson, P.E.Hiismâki, H.Mutka, H.D.Poyry, A.Tiitta. Determination of the structure of Y(HCOO)3 by neutron time-of-flight diffraction method. // Solid St. Comm., v 59, 1986, p. 95-97.

49 [115] В.А.Кудряшев, Г.А.Крутов, В.Г.Муратов, В.А.Трунов, В.А.Ульянов, О.Антсон, Х.Кукконен, Х.Пеюрю, А. Тиитта, П.Хиисмяки, А.А.Лоишанов, И.Г.Фурманова. Нейтроннсдифракционное исследование структуры безводных Ln(DC00)3, (Ln-Ce, Tm). // ФТТ, т. 29, 1987, сс. 2174-2176.

50. [116] R.L.Bolotovsky, A.P.Bulkin, G.A.Krutov, V.AXudryashev, V.A.Trvnov, V.A.Ul'yanov, O.K.Anison, P.E.Hiismaki, H.D.Poyry, A.Tiitta, A.A..Loshmanov, N.G.Furmanova. Neutron diffractiion study of the crystal structure of rare-earth and yttrium anhydrous deuterated formates. // Solid St. Comm., v. 76, 1990, pp. 1045-1049.

51. [117] V.A.Trounov, E.V.Bessmertnaya. Neutron diffraction study of the crystal structure of samarium formate Sm(COOD)3 in temperature range (16-219)°C. // Preprint PNPI 2013, SS-71-1994.

52. [118] V.Trounov, E.Tserkovnaya, S.Gavrilov, SVahrushev. Magnetic ordering in rare-earth formates. // Physica B, v. 234-236, 1997, pp. 679-681.

53. [119] В.А.Трунов, А.И.Курбаков, Е.А.Церковная, АЛМалышев, Х.Родригес-Карвахаль, Т.Руанелъ. Обнаружение и исследование магнитной структуры формиата тербия, Tb(DCOO)3 (нейтронная дифракция). // Сборник трудов национальной конференции по применению рентгеновского и синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов, РСНЭ-97. Дубна(Россия), 25-29 мая 1997, ОИЯИ, Р-14-97-343, т.З, с. 207.

54. [120] В.А.Трунов, А.И.Курбаков, Е.А.Церковная, Д.Ю.Чернышов, Н.В.Старостина, X. Родригес-Карвахалъ, Т.Руанель. Обнаружение и исследование магнитной структуры формиата тербия ТЬ(ОСОО)з (нейтронная дифракция). // Поверхность, №10, октябрь, 1998, (принято к публикации).

Автор выражает признательность всем сотрудникам лаборатории исследования материалов Отдела исследования конденсированных сред 1ТИЯФ РАН, сотрудникам лаборатории структурной химии Химического факультета МГУ им. М.В.Ломоносова и лаборатории нейтронной физики ОИЯИ за долговременное плодотворное сотрудничество и помощь в работе, а также веем соавторам по публикациям.

Отпечатано в типографии ПИЯФ РАК 188350, Гатчина Ленинградской обл., Орлова роЩа Зак. 283, тир. 130, уч.-изд.л. 5,7; 20.05.1998 г.