Анизотропия критического тока пленочных высокотемпературных сверхпроводящих композитов с искусственными центрами пиннинга тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, кандидат наук Минеев Николай Александрович

• Минеев Николай Александрович
• кандидат наук
• 2018

Оглавление диссертации кандидат наук Минеев Николай Александрович

Введение

Глава 1 Литературный обзор

1.1 Анизотропия высокотемпературных сверхпроводников

1.2 Необходимость учета анизотропии критического тока в электротехнических устройствах

1.3 Модификация пиннинга ВТСП лент

1.4 Использование перовскитных добавок в качестве центров пиннинга

1.5 Сверхпроводящие свойства ВТСП лент с набором различных центров пиннинга

1.6 Методы описания угловых зависимостей критического тока в магнитном поле

1.7 Выводы из литературного обзора

Глава 2. Экспериментальные методики

2.1 Измерение критического тока в магнитном поле различного направления

2.2 Анализ угловых зависимостей критического тока

2.3 Заключение к главе

Глава 3. Угловые зависимости критического тока и динамика их изменения в магнитном поле

3.1. Исследованные образцы

3.2 Анизотропия критического тока

3.3 Анизотропия силы пиннинга

3.4 Анализ поведения «-параметра в магнитном поле и его зависимость от критического тока

3.5 Заключение к главе

Глава 4 Сверхпроводящие свойства экспериментальных образцов ВТСП

лент, допированных перовскитными добавками

4.1 Исследованные образцы

4.2 Сверхпроводящие свойства PLD лент GdBCO

4.3 Анизотропия температуры необратимости

4.4 Заключение к главе

Заключение и основные выводы

Литература

Приложения

Приложение

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Анизотропия критического тока пленочных высокотемпературных сверхпроводящих композитов с искусственными центрами пиннинга»

Введение

Купратные высокотемпературные сверхпроводники являются перспективными материалами для применения в электротехнических устройствах за счет возможности проводить сверхток при температуре кипения жидкого азота, а также в магнитных полях в десятки тесла при пониженных температурах. Сверхпроводники с общей формулой REBa2Cu3O7-x или REBCO, где ЯЕ - это редкоземельный ион Sm, Gd, Dy, Но и др.) имеют критическую температуру

~90 К, и подходят для масштабного промышленного производства сверхпроводящих проводов в виде пленочных композитов (лент). Отличительной структурной особенностью указанных соединений является наличие в элементарной ячейке материала плоскости Си-О или нескольких плоскостей СиЮ, вдоль которых сверхпроводящие свойства материала лучше, чем в перпендикулярном направлении. Слоистая структура материала обуславливает фундаментальную анизотропию физических свойств ЯЕВСО в том числе и ключевых измеряемых в экспериментах параметров - критического тока и п-параметра (показатель степени роста напряжения на вольтамперной характеристике V=Vc(J/Jc)п ). Критический ток может снижаться в несколько раз в магнитном поле, направленном перпендикулярно сверхпроводящим плоскостям ^Ю, по сравнению с параллельной им ориентацией. Анизотропия критического тока становится важным фактором для применения сверхпроводящих лент электротехнических устройствах. В каждом из устройств, таких как магниты, токоограничители, моторы, накопители энергии, силовые кабели и др., формируется магнитное поле сложной конфигурации, и отдельные участки ВТСП лент находятся в магнитной поле разной величины и направления, что влияет на токопроводящие свойства проводника. Соответственно важно как понимание влияния микроструктурных факторов, обуславливающих анизотропный пиннинг магнитных вихрей, так и определение свойств проводника для его последующего применения.

Кроме структуры элементарной ячейки материала на анизотропию

критического тока в магнитном поле сверхпроводников влияют кристаллические

3

дефекты, которые могут играть роль центров пиннинга, областей закрепления магнитных вихрей. Их срыв, в конечном итоге, приводит к переходу сверхпроводника в нормальное состояние. Центрами пиннинга выступают: вакансии, междоузлия, дислокации разных видов, дефекты упаковки, границы зерен, их плоскостная разориентация, полости и поры, а также включения несверхпроводящих фаз и других соединений [1]. Одним из активно развивающихся направлений увеличения критического тока в магнитном поле, а также уменьшения его анизотропии является внедрение в наноразмерных включений перовскитных материалов типа BaMO3 (далее BMO), где M может быть Zr, Sn, Щ !г и др на стадии роста пленки [2]. Сонаправленные коррелированные наноколонны указанных соединений играют роль линейных (одномерных) центров пиннинга и увеличивают критический ток при ориентации магнитного поля близкой к их направлению роста. Наночастицы включений работают как изотропные (трехмерные) центры пинниннга, и, соответственно, увеличивают критический ток почти для всех ориентаций магнитного поля.

В фокусе данной работы находится определение характеристик пиннинга ВТСП композитов по угловым зависимостям критического тока в магнитном поле. Такие кривые чаще используются для иллюстрации или сравнительного анализа влияния различных центров пиннинга на критический ток. Однако, проводя измерения в различных магнитных полях, можно проследить изменение доминирующего типа пиннинга, а также, используя модель «вихревого пути» [35], количественно определить вклад различных групп центров пиннинга. Кроме того, основываясь на данных измеренной критической поверхности 1^,6,77^), можно определить параметры анизотропии силы пиннинга и поля необратимости.

Вторым направлением работы является определение влияния наноразмерных

включений станата бария BaSnO3 (BSO) на анизотропию сверхпроводящих свойств

пленочных композитов, полученных методом высокочастотного импульсного

лазерного осаждения, что обеспечивает высокую скорость роста сверхпроводящего

слоя. В литературе описываются свойства ВТСП пленок с внедренными

наноколоннами BSO, однако скорости осаждения, как правило, не превосходят

4

нескольких десятков нанометров в минуту, в то время как, в данной работе изучались образцы, полученные с промышленной скоростью роста пленки: 750, 560 и 375 нм/мин.

Целью данной работы является установление физических закономерностей, определяющих магнитополевую анизотропию критического тока пленочных ВТСП композитов с различными типами центров пиннинга.

Для выполнения поставленной цели решены следующие задачи:

1. Разработана усовершенствованая методика измерений угловых зависимостей критического тока в магнитном поле при температуре 77 К и в полевом диапазоне от 0 до 8 Тл.

2. Получены экспериментально критические поверхности 1с(В,в, 77К) для трех длинномерных ВТСП композитов, полученных методами совместного реактивного осаждения с последующей рекристаллизацией (ЯСЕ-ОЯ), импульсного лазерного осаждения (РЬЭ) и методом химического осаждения из газообразной фазы (МОСУБ) соответственно;

3. На основании модели «вихревого пути» выделены вклады основных типов центров пиннинга в критический ток для изучаемых образцов, описана динамика их изменения с увеличением магнитного поля;

4. Проведен анализ силы пиннинга изучаемых образцов в зависимости от ориентации образца в магнитном поле, в рамках которого были получены угловые зависимости поля необратимости. В рамках модели Де-Хьюза выделены параметры масштабирования силы пиннинга, установлена динамика изменения доминирующего типа пиннинга при повороте образца в магнитном поле;

5. Определены закономерности поведения п-параметра в магнитном поле различной величины и направления, а также степенной тип зависимости п-параметра от критического тока;

6. Получены зависимости критического тока от величины и направления

магнитного поля длинномерных ВТСП композитов ОёВа2Си3О7-х,

допированных перовскитной добавкой ВаБпО3 с концентрациями от 0 до

5

18 % мол., изготовленных при промышленных параметрах импульсного лазерного осаждения;

7. Определены угловые зависимости температуры необратимости измеряемых образцов в магнитном поле до 9 Тл. Используя эти данные, определен коэффициент анизотропии электронной массы сверхпроводника.

Научная новизна:

1. Впервые подход Де-Хьюза для анализа силы пиннинга и определения его типа был применен к угловым зависимостям силы пиннинга в магнитном поле. Количественно прослежена динамика изменения доминирующего типа пиннинга с измерением ориентации образца в магнитном поле.

2. Впервые представлены угловые зависимости критического тока, температуры и энергии активации магнитных вихрей в манитном поле и на образцах пленочных ВТСП композитов допированных от 0 до 18% мол. BaSnO3, полученных при скоростях роста 750, 560 и 375 нм/мин.

3. Впервые продемонстрировано, что при допировании ВТСП пленок наноразмерными включениями BSO пропадает вклад второго типа центров пиннинга в энергию активации магнитных вихрей.

4. Представлена усовершенствованная методика измерения угловых зависимостей критического тока в магнитном поле.

На защиту выносятся следующие положения:

1. Усовершенствованная методика измерения угловых зависимостей критического тока пленочных ВТСП композитов в магнитном поле до 8 Тл.

2. Экспериментальные результаты измерений критических поверхностей ток-угол-магнитная индукция для трех типов пленочных ВТСП композитов, изготовленных по технологиям: 1) совместного реактивного осаждения с последующей рекристаллизацией (RCE-DR), 2) импульсного лазерного осаждения (PLD) и 3) химического осаждения из газообразной фазы с наноколоннами Ва2Ю3 (MOCVD).

3. Впервые предложенная и апробированная универсальная функциональная

зависимость для описания угловых зависимостей пленочных ВТСП

6

композитов в диапазоне полей от 0 до 8 Тл при 77 К как с искусственными центрами пиннинга, так и без них.

4. Впервые был применен подход де-Хьюза к анализу силы пиннинга и определения типа пиннинга к угловым зависимостям критического тока и количественно прослежена динамика изменения доминирующего типа пиннинга с измерением ориентации образца в магнитном поле.

5. Экспериментальные результаты измерений угловых магнитополевых зависимостей критического тока образцов пленочных ВТСП композитов ОёВа2Си3О7-х с нановключениями BaSnO3 с концентрациями от 0 до 18 % мол.

6. Установление наличия дополнительного типа пиннинга вблизи температуры необратимости на образце без нановключений BaSnO3, что связывается с подавлением роста а-ориентированной фазы GdBa2Cu3O7-x при допировании BSO.

Научная и практическая ценность. В рамках приведенных в диссертационной работе исследований представлены уникальные данные критических поверхностей 1с(В,в,77К) для ВТСП композитов, полученных различными технологиями осаждения сверхпроводящих пленок и с различным набором центров пиннинга соответственно. Также представлены угловые зависимости поля необратимости таких композитов. Полученные зависимости имеют практическую ценность для конструкторов сверхпроводящих устройств, так как изученные образцы коммерчески доступны в виде длинномерных ВТСП лент. Фундаментальное значение имеют полученные рамках модели де-Хьюза угловые зависимости параметров силы пиннинга, демонстрирующие изменения типа пиннинга при повороте ВТСП композита в магнитном поле. Результаты изучения анизотропии сверхпроводящих характеристик пленочных ВТСП композитов с различными концентрациями нановключений ВБО имеют практическую ценность в силу использования промышленных режимов роста ВТСП слоя.

Достоверность научных результатов определяется использованием прямых

транспортных измерений критического тока для определения анизотропии

7

сверхпроводящих характеристик пленочных ВТСП композитов в магнитном поле. Точность измерения угловой зависимости согласно усовершенствованной методике измерений была проверена и подтверждена измерениями тестовых образцов, результаты на которых согласуются данными в литературе. Достоверность основных выводов работы подтверждается согласием с существующими теоретическими представлениями, а также соответствием между собой результатов, полученных различными методами.

Личный вклад соискателя. Все результаты, представленные в работе, получены соискателем лично, либо в соавторстве при его непосредственном участии.

Объем и структура работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов и библиографии. Работа изложена на 130 страницах, содержит 62 (с приложениями) рисунков, 7 таблиц и список цитируемой литературы из 107 наименований.

В первой главе представлен литературный обзор по методам производства пленочных ВТСП композитов. Приведены основные типы дефектов структуры сверхпроводника, играющие роль центров пиннинга. Подробно описаны методы модификации структуры пиннинга пленочных ВТСП композитов, их влияние на анизотропию критического тока. В том числе рассмотрены перовскитные добавки и приведено сравнение их влияния на сверхпроводящие свойства ВТСП композитов.

Вторая глава посвящена усовершенствованию методики измерения угловых зависимостей критического тока в магнитном поле ВСТП лент. Приведены схемы измерительной системы и описаны принципы ее работы. Описаны особенности работы программного обеспечения, разработанного для управления измерениями и анализа полученных кривых. Подробно рассматривается модель «вихревого пути» для анализа угловых зависимостей критического тока в магнитном поле и методы выбора аппроксимационной функции.

Третья глава посвящена экспериментальным результатам измерения

угловых зависимостей критического тока коммерческих ВТСП лент,

8

произведенных методом совместного реактивного осаждения с последующей рекристаллизацией, импульсного лазерного осаждения и химического осаждения из газообразной фазы с наноколоннами BaZrO3 в диапазоне магнитного поля от 0 до 8 Тл. Продемонстрирована динамика изменения кривых с увеличением поля, а также приведен сравнительный анализ исследуемых образцов. Рассмотрены основные механизмы пиннинга в исследуемых композитах, а также проведен их угловой анализ в магнитном поле.

В четвертой главе приводятся результаты исследования экспериментальных образцов пленочных ВТСП композитов с нановключениями BaSnO3 различной концентрации. Приведен сравнительный анализ анизотропии критического тока изучаемых лент с учетом микроструктуры образцов. Описаны кривые необратимости вблизи критической температуры и установлены энергии активации магнитных вихрей в этом термическом диапазоне.

В заключении представлены основные выводы, полученные в ходе выполнения работы.

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих научных конференциях: 11 Курчатовская молодежная научная школа (2013, Москва), Научная сессия НИЯУ МИФИ (2014-2015 гг., Москва), I и II Международная конференция «Лазерные, плазменные исследования и технологии - ЛаПлаз-2015» (2015-2016 гг., Москва), International Workshop on Coated Conductors for Applications (2014, Корея), 12 European Conference on Applied Superconductivity (2015, Франция), Applied Superconductivity Conference (2016, США), II и III Национальная Конференция по Прикладной Сверхпроводимости (2013,2015, Москва), Первый Российский Кристаллографический Конгресс (2016, Москва).

Публикации. По теме диссертационной работы 24 печатных работы в период с 2014 по 2017 гг., в том числе 12 печатных работ в иностранных журналах, рекомендованных ВАК и индексируемых в базах данных Web of Science и Scopus, 12 - в журналах и сборниках трудов конференций, в том числе на английском языке.

Глава 1 Литературный обзор

1.1 Анизотропия высокотемпературных сверхпроводников

Высокотемпературные сверхпроводники являются классом материалов, превосходящих интерметаллиды по критической температуре. К этому классу относятся пниктиды и халькогениды железа, открытые в 2008 году [6] сверхпроводники с ионом железа в кристаллической решетке. В последующие годы были обнаружены отдельные семейства пниктидов с критической температурой, достигающей 60 К. Открытый в 2001 году , как сверхпроводник, MgB2 является простым двухкомпонентным соединением, но его критическая температура достигает 39 К, что тоже относит его к высокотемпературным сверхпроводникам [7]. Другим представителем класса ВТСП является группа купратных сверхпроводников. Основной фактор, обеспечивающий большой интерес к ним со стороны научно-технического сообщества - это наличие сверхпроводимости при температуре кипения жидкого азота (77 К). Эта группа слоистых материалов с перовскитной структурой насчитывает более 200 соединений, относящихся к 7ми семействам, с критической температурой, достигающей 134 К [8]. Сверхпроводимость в этих материалах определяется наличием плоскостей ^Ю. Их количество в элементарной ячейке во многом определяет критическую температуру соединения. Так, широко исследуемый и применяемый сверхпроводник YBa2Cu3O7-x имеет 2 плоскости и критическую температуру 90-93 К, в то время, как сверхпроводник Bi2Sr2Ca2Cu3O10+х имеет -110 К с тремя плоскостями ^Ю. Однако такая слоистая структура купратных ВТСП приводит к значительной анизотропии сверхпроводящих свойств, что выражается и в анизотропии критического тока.

Высокая критическая температура и возможность использования в жидком

азоте дала импульс к росту производства длинномерных сверхпроводящих лент.

Первое поколение сверхпроводящих лент представляет из себя многожильный

сверхпроводящий провод в серебряной матрице, произведенный методом

«порошок в трубе». Такая методика подходит только для сверхпроводников на

основе висмута (Bi2Sr2Ca2CuзOlo+х) за счет особенностей структуры этого

10

материала. Однако, такие ленты отличается быстрым снижением критического тока в магнитном поле. Сверхпроводящие ленты на основе сверхпроводника REBa2Cu3O7-x производят методами осаждения на металлическую подложку с набором оксидных буферных слоев. Полученные таким методом ленты и называются ВТСП лентами второго поколения (coated conductors) [9].

Рассмотрим архитектуру и методы производства длинномерных лент второго поколения. Стандартом построения сверхпроводящей ленты является следующая структура: прочная металлическая подложка от 30 до 100 мкм толщиной, как правило, из сплава Hastelloy C276 или нержавеющей стали, дальше для отсутствия химического взаимодействия и формирования хорошей кристаллической структуры слоя ВТСП на ленту-подложку наносятся буферные слои оксидов, химически инертных по отношению к подложке и к сверхпроводнику, выше наносится слой сверхпроводника, толщиной как правило до 2 мкм, и защитный слой серебра. Толщина серебра может варьироваться в зависимости от дальнейшего применения ленты до 3 мкм с каждой стороны ленты. Еще одним стандартным, но не обязательным, элементом архитектуры ленты является слой меди, толщина которого варьируется в зависимости от области применения ленты. Характерным значение является 20 мкм меди с каждой стороны пленки [10].

Компания СуперОкс производит ВТСП ленту по следующей технологии. Подложка из Hastelloy C276 полируется до уровня шероховатости ниже 2 нм. Далее на нее осаждается слой Al2O3 толщиной порядка 40 нм в качестве диффузионного барьера между подложкой и последующими слоям и слой Y2O3 порядка 7 нм в качестве затравочного слоя последующего напыления MgO с ионным ассистированием (IBAD-MgO). Пучок ионов аргона обеспечивает формирование биаксиально текстурированной структуры буферного слоя. Толщины слоя в 10 нм достаточно для последующего роста уже текстурированного вещества. Выше, эпитаксиально напыляется еще около 20 нм MgO, который уже не требует ионного ассистирования. Перед ростом ВТСП слоя напыляется еще дополнительный слой LaMnO3.

Такая архитектура буферных слоев считается общепризнанной и

11

используется для производства ВТСП лент второго поколения в большинстве промышленных компаний, отличия составляют только используемое оборудование для нанесения слоев и незначительные изменения по толщинам слоев. В качестве примера, на рисунке 1.1 представлена архитектура ВТСП лент, производимых фирмой Сунам.

Существенно отличаются технологии осаждения сверхпроводящего слоя у разных производителей. Компании Суперокс, Bruker и Shanghai superconductor использует технологию импульсного лазерного осаждения сверхпроводника GdBa2Cu3O7-x на описанную выше подложку, формируя сразу текстурированный слой. Выбор именно этого сверхпроводника определяется естественным наличием наночастиц оксида гадолиния (Gd2O3) и значительного количества межзеренных границ, образующихся в PLD процессе, что позволяет достигать хороших показателей критического тока в магнитном поле.

Компания Сунам (также используется компанией STI) сумела значительно ускорить процесс получения сверхпроводящего слоя за счет применения технологии совместного реактивного осаждения с последующей рекристаллизацией (CRE-DR). Она предполагает совместное распыление отдельных прекурсоров ВТСП, а образования нужного соединения происходит уже после напыления всего слоя за счет кратковременного отжига в атмосфере насыщенной кислородом. Избыток Gd в распыляемых мишенях также формирует наноразмерные включения Gd2O3. Используя такую технологию получается произвести ленты значительно быстрее и с очень высоким значением критического тока в собственном поле, более 850 А на ленте шириной 12 мм в жидком азоте.

Часть компаний, такие как AMSC (American Superconductor) и Fujikura используют метод химического осаждения из газообразной фазы (MOCVD). Соединения редкоземельного материала, бария и меди распыляются независимо, переносятся инертным газом в реактор, где перемешиваются с окислителем (O2 или N2O). Полученная смесь осаждается на подложку. Для такого процесса очень важным параметром является температура подложки и контроль точной стехиометрии в реакторе [11].

Рисунок 1.1 - Архитектура сверхпроводящей ленты компании Sunam.

Высокие значения критической плотности тока такие ВТСП лент делают их привлекательными для электротехнических применений: кабели, ограничители тока, трансформаторы, индуктивные накопители энергии, моторы и сверхпроводящие магниты [12] и в каждом из них ВТСП ленты проводят ток при различной температуре и в магнитных полях различной величины и направления. Как указывалось выше, данная керамика по природе своей сильно анизотропна. Анизотропен и критический ток по отношению к направлению магнитного поля (см. рисунок 1.2), и это значимо для каждого из вышеуказанных применений.

Если рассматривать ленты или пленки из чистого REBCO (на рисунке 1.2 кривые «PLD YBCO» и «MOD YBCO»), в поле, параллельном кристаллографической плоскости ab (90°), которой параллельны плоскости Cu-O наблюдается пик у всех образцов REBCO. Сверхпроводящие пленки растят эпитаксиально, так что плоскость ab, как правило параллельна плоскости подложки, а кристаллографическое направление c (0°) - ей перпендикулярно. При отклонении от направления ab критический ток значительно падает, что может потребовать дополнительных инженерных решений для применения токопроводящих лент в конкретном устройстве.

Рисунок 1.2 - Угловые зависимости критического тока в магнитном поле образцов различной морфологии в поле 1 Тл [1].

1.2 Необходимость учета анизотропии критического тока в электротехнических устройствах.

Говоря о влиянии магнитного поля и его направления на критический ток, стоит говорить об устройствах, в работе которых создающееся магнитное поле играет ключевую роль: сверхпроводящие магниты, трансформаторы, индуктивные накопители энергии. В них базовым элементом, создающим магнитное поле, является сверхпроводящая катушка.

ВТСП магниты способны создавать значительные магнитные поля (сверхпроводящий магнит 32 Тл с ВТСП секциями [13]). Однородность поля в центре магнита определяется исходя из геометрии катушки [14], однако на краях намотки создается рассеянное поле с радиальной составляющей. В центре магнита

поле максимально, однако оно почти параллельно плоскости ленты, а соответственно и плоскостям Си-О в слое сверхпроводника. Такая ориентация соответствует максимальному критическому току. На краях катушки поле чуть меньше, однако радиальная составляющая магнитного поля уменьшает критический ток [9,15] (рисунок 1.3). Таким образом, для указанного выше магнита на 32 Тл определяющим параметром для выбора ВТСП ленты являлся не критический ток в ориентации Щ\аЪ или И\\е в поле 32 Тл, а критический ток в конкретном магнитном поле 17 Тл под углом 18°.

С. Хан и др. предложили метод борьбы с уменьшением критического тока на краях катушки, который заключается в увеличении ширины используемой ленты в крайних двойных галетах [16-18]. Уменьшение плотности тока в лентах крайних галет компенсируется увеличением поперечного сечения проводника (рисунок 1.4). Расчет показал, что магнитное поле такого магнита возрастает на 22% по сравнению с магнитом, намотанным из ленты одной ширины, тех же габаритов. После намотки такого магнита расчетное увеличение магнитного поля было продемонстрировано в жидком азоте [17].

Рисунок 1.3 - Силовые линии магнитного поля в сверхпроводящем магните [15].

Рисунок 1.4 - Масштабная схема магнита для установки ядерного магнитного

резонансы (ЯМР) на 7 Тл [19],

1.3 Модификация пиннинга ВТСП лент

Критический ток в сверхпроводнике определяется состоянием вихревой системы [20], а точнее насколько магнитные вихри закреплены в сверхпроводнике. Явление закрепления вихря Абрикосова на неоднородностях структуры называется пиннингом, а сами неоднородности - центрами пиннинга. Магнитные вихри имеют диаметр порядка 2-3 нм, а характерной длиной пиннинга является расстояние в 1030 нм, соответственно и центры пиннинга должны обладать такими или более размерами [2]. Таким образом, изменяя набор центров пиннинга и их ориентацию относительно кристаллографических плоскостей REBCO можно повлиять на критический ток в магнитном поле соответствующих направлений.

При росте пленки сверхпроводника могут формироваться кристаллографические дефекты, которые ведут себя как центры пиннинга [1], причем наличие и количество каждого из этих дефектов напрямую связано с технологией и режимами осаждения ВТСП на подложку:

1. дополнительная фаза. В пленках REBCO побочные фазы выделяются в виде оксидов (на пример, Y2O3, Gd2O3 и др.) из-за несовпадения

16

стехиометрии 1:2:3 осаждаемого вещества.

2. границы зерен. Рассматриваемые сверхпроводники имеют орторомбическую кристаллическую структуру. В пленках, которых ось с направлена перпендикулярно подложке, зерна (домены) сверхпроводника растут перпендикулярно плоскости аЬ. В месте соприкосновения двух доменов образуется планарный дефект - граница зерен.

3. плоскостная разориентация. Все пленки, особенно растимые на подложках коммерческой длины, априори имеют неидеальную кристаллическую текстуру, имеют отклонения в направлениях осей а и Ь. Атомная структура становится апериодичной на границах разориентированных доменов, создавая напряжения и дислокации [21].

4. пронизывающие дислокации. Дислокации, возникающие на границе разориентированных зерен, обычно пронизывают пленку насквозь.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Минеев Николай Александрович, 2018 год

- :

—0% BSO, 200Hz —6% BSO, 200Hz •-«-12% BSO, 200Hz 18% BSO, 200Hz

—6% BSO, 150Hz —6% BSO, 100Hz

/х„Н,Т

(б)

(в)

Рисунок 4.5 - Полевые зависимости критической плотности тока (а), лифт-фактора (б) и силы пиннинга (в) в магнитном поле с ориентацией H\ \ab.

Поведение образцов в ориентации Н\\с существенно отличается. Аналогичный набор кривых для этого направления поля представлен на рисунке 4.6. Критическая плотность тока образцов с большей скоростью роста спадает монотонно в полях до 4 Тл. При этом значении кривая образца с 12 % мол. BSO пересекает кривую образца с 6 % мол. Похожая ситуация происходит в 6 Тл с образцами 18 и 6 % мол. Получается, что положительный эффект от введения центров пиннинга большей концентрации проявляется в больших магнитных полях.

Критическая плотность тока образцов, выращенных с меньшей скоростью (5 и 6), оказывается выше чем у чистого образца при достижении 0.3 Тл (образец 6). Интересно то обстоятельство, что поле 4 Тл кривая 6го образца «ложится» на кривую чистого. Пятый образец лишь совпадает с чистым образцом в диапазоне полей от 1.4 Тл до 3.5 Тл. Соотношения критических плотностей тока нагляднее проявляются на графике зависимости силы пиннинга от магнитного поля рисунок 4.6 (в).

Рисунок 4.5 (б) изображает зависимость лифт-факторов от внешнего магнитного поля. Здесь ситуация абсолютно противоположная относительно направления поля Н\\аЪ. Кривая, соответствующая чистому образцу располагается в самом низу во всем диапазоне полей. Выше располагается группа кривых для образцов с 6 % мол. BSO, затем образец 3 с 12 % мол. BSO и лучшую полевую зависимость показывает ниболее допированный образец. На приведенном графике это не заметно, однако в малых полях выше всего находится кривая второго образца с 6 % мол. добавки, а образец 3 начинает его превосходить в поле более 0.3 Тл. Образец 4 становится лучше группы образцов 6 % мол. после 1.2 Тл, что соотносится с полем соответствия соответствующей группы - (1.1 ± 0.3) Тл. В поле 1.5 Тл аналогичного эффекта, связанного с полем соответствия образца с 12 % мол., не наблюдается

Зависимости силы пиннинга также были нормированы по обеим осям: на максимальное значение и на величину поля необратимости (НГг, определялось экстраполяцией по методу Крамера) для проведения анализа функциональной

—0% ВБО, 200Ш -—6% В80, 200Нг

— 12% ВБО, 200Нг

— 18%В80, 200Нг —6% ВБО, 150Нг

6% ВБО, ЮОНг

^ 105

(а)

/,0н,т

(б)

0.8

0.6

0.4

0.2

ш/ —0% вго, 200Нг —б% ВБО, 200Нг — 12% В50, 200Нг

-•-18% В50, 200Нг 6% ВЭО, 150Нг —6% ВБО, ЮОНг

%х\

0.2

0.4 0.6

Ь

0.8

(в) (г)

Рисунок 4.6 - Полевые зависимости критической плотности тока (а), лифт-фактора (б) и силы пиннинга (в-г) в магнитном поле с ориентацией Н||с.

зависимости масштабируемой кривой [91]. С увеличением концентрации наноколонн (поля совпадения) нормированные кривые сдвигаются в область больших полей. Были аппроксимированы нормированные зависимости модельной зависимостью ^ ~ Ир(1-И)1, результаты приведены в таблице 4.2. Значение параметра р чистого образца точно соответствует значению для планарного пиннинга, то есть пиннингу на границах зерен, большое количество которых было обнаружено просвечивающим электронным микроскопом. Параметр д получился 3.04 вместо 2, что может быть связано с неточным определением поля необратимости (что относится ко всем образцам), а также присутствием наночастиц оксида гадолиния [61,103]. При увеличении степени допирования нормированные кривые монотонно сдвигаются в право, что связано с увеличением величины поля соответствия, и соответствующим сдвигом максимума силы пиннинга (ненормированного) вправо при таком же или меньшем НГг.

Таблица 4.2 - параметры аппроксимации кривых силы пиннинга (Н||с)

Номер образца Поле необратимости И(гг, Тл Параметр р Параметр д

1 (чистый) 9.2 ± 0.2 0.50 3.04

2, 6 % мол. 8 ± 0.2 0.64 2.84

3, 12% мол. 8.9 ± 0.2 0.71 2.78

4, 18% мол. 8.8 ± 0.2 0.62 2.18

5, 6% мол. 8 ± 0.2 0.67 2.69

6, 6% мол. 9 ± 0.2 0.65 3.29

Результаты угловых измерений в магнитном поле 1 Тл представлены на рисунке 4.7. Измерения проводились в диапазоне углов от 0° до 180°, что из-за погрешности установки образца приводило к сдвигу в среднем на 9°. Как и ожидалось, после обнаружения наклонных колонок ББ0 в сверхпроводнике, угловые зависимости получились не симметричными. Образцы 4 и 6 (18 % мол.

BSO и 6 % мол. BSO 100 Гц) были установлены на держателе в противоположном направлении. Соответственно для сравнения результатов для разных образцов, на рисунке было необходимо поменять местами направления 0° до 180° для этих образцов.

Кривые абсолютных значений критического тока (рисунок 4.7 (а)) иллюстрируют общее закономерности поведения критического тока в магнитном поле, описанные для магнитополевых зависимостей (рисунки 4.5, 4.6). Интересны угловые зависимости лифт-фактора (рисунок 4.7 (б)). На этом рисунке наглядно видно близкое поведение образцов в направлении H\\ab в полях меньше 1.5 Тл, описанное на полевых кривых, однако в полях других направлений чистый образец значительно отличается от группы допированных образцов.

Для анализа угловых кривых был применен метод аппроксимации угловых зависимостей набором угловых распределений Лоренца, рассмотренным в главе 2 и 3. Из предложенной универсальной формулы было удалено распределение Гаусса, проявляющееся в сильных магнитных полях, так как максимальным полем измерения угловых зависимостей для рассматриваемых образцов являлось 3 Тл.

В силу того, что абсолютные значения критической плотности тока сильно разнятся, целесообразно проводить анализ именно зависимости лифт-фактора от направления поля. На его угловых зависимостях кроме основного центрального пика H||ab явно наблюдается пик в направлении H\\c, а также нужно использовать дополнительный лоренциан в направлении H||ab. В силу того, что угловые зависимости получились не симметричные, были введены дополнительные степени свободы в виде движения пиков по угловой шкале. Таким образом, в данном случае весь набор угловых зависимостей описывается суммой трех

распределений Лоренца:

= ll Yl +

lsJ n sin2в + y2cos29 + l----+ ----(4 1)

n sin2(6-90-(p)+Y2cos2(6-90-(p) n sin2(6-^)+YÍcos2(6-^) v y

где ¡г - параметр высоты пика, уг - параметр ширины пика. Не стоит путать параметр у с соотношением анизотропии эффективных масс в плоскости аЪ и в направлении с, описанном в теории масштабирования Блаттера. Результаты аппроксимирования представлены на рисунке 4.7, а численные значения в таблице 4.2. Ошибка при таком подходе составляла, как правило, менее процента для поля в 1 Тл и до 1.5% в поле 3 Тл, что подтверждает правильность выбранного подхода.

Рассмотрим результаты измерений для поля 1 Тл. Все допированные образцы обладают значительно меньшей анизотропией. Это связано как с наличием введенных центров пиннинга ББО, так и увеличившимся количеством наночастиц Оё2О3 в сверхпроводнике. Это уменьшение анизотропии описывается как увеличения второго и третьего члена в аппроксимационной формуле (4.1), то есть широкого пика в направлении Н\\аЪ и пика в направлении Н\\с. Кроме того, еще и их сдвиг навстречу друг другу обеспечивает эффект плато слева от центрального пика: центральный пик сдвинут влево в среднем на 4.2°. Одновременно, пик в направлении Н\\с оказывается сдвинутым вправо в среднем на 5.4°, но общий разброс положения пика указывает на разнонаправленность наноколонн ББО в пленке, однако степень анизотропии у распределения Н\\с (коэффициент у2) увеличивается. Разнонаправленность (слабая коррелированность) и ограниченная протяженность колончатых центров пиннинга приводит к отсутствию пика в напралении Н\\с на угловой зависимости критического тока, соразмерным распределению Н\\аЪ. В продольном (Н\\аЪ) направлении в поле 1 Тл лифт-факторы всех образцов ведут себя одинаково, что обсуждалось на примере магнитополевых зависимостей.

В магнитном поле 3 Тл положение пиков меняется (см. таблица 4.4) в среднем

сдвиг пиков составляет -2.59° и 5.2° для центрального пика и пика Н\\с

соответственно. Если сравнить углы наклона пиков допированных и не

допированного образцов, то для случая поля 1 Тл, разница в значении не слишком

заметна, а в 3 Тл положения пиков чистого образца явно ближе к ортогональным

направлениям, чем у допированных. Движение пиков связано с остаточным

влиянием в относительно малых полях движения пиков из-за стремления сократить

95

длину вихря в сверхпроводнике (см. главу 3).

Таблица 4.3 - параметры аппроксимации угловых зависимостей допированных

образцов в поле 1 Тл

Образец 11 ЛаЬ 12 Лс 13 ЛаЬ2 У1 ЛаЬ 72 Лс 7з ЛаЬ2 Ф ¥ Ошибка, %

1, 0% мол. 0,04 0,31 0,18 10,07 1,172 2,546 5,1 -3,4 1,17

2, 6% мол. 0,03 0,46 0,31 8,03 1,266 1,604 6,9 -3,1 0,68

3, 12% мол. 0,03 0,49 0,30 8,45 1,370 1,577 3,9 -5,3 0,74

4, 18% мол. 0,04 0,45 0,30 6,94 1,287 1,500 5,7 -3,2 0,72

5, 6% мол. 0,02 0,35 0,43 10,34 1,491 1,370 5,2 -4,8 0,81

6, 6% мол. 0,06 0,14 0,58 4,81 1,636 1,100 10 -5,4 0,87

Таблица 4.4 - параметры аппроксимации угловых зависимостей допированных образцов в поле 3 Тл

Образец 11 ЛаЬ 12 Лс 13 ЛаЬ2 Л ЛаЬ 72 Лс 7з ЛаЬ2 Ф ¥ Ошибка, %

1, 0% мол. 0,018 0,07 0,10 14,82 1,22 2,14 -0,7 -1,7 1,02

2, 6% мол. 0,021 0,05 0,18 8,56 2,13 1,50 7,7 -5.0 1,54

3, 12% мол. 0,013 0,17 0,10 11,91 1,53 2,04 3,0 -3,1 1,3

4, 18% мол. 0,015 0,14 0,10 9,03 1,60 1,91 4,6 -1,0 1,16

5, 6% мол. 0,010 0,10 0,13 14,13 1,49 1,73 7,5 -0,9 1,49

6, 6% мол. 0,031 0,04 0,167 4,93 1,75 1,35 3,2 -2,9 1,39

12 10

8

а

о

< 6

х10'

О

4

2 0

0% ВБО, 200Нг 6% ВЭО, 200Н2 % ВЭО, 200Нг % ВЭО, 200Н1 6% В80, \50Uz 6% ВБО, ЮОНг

(а)

0 30 60 90

е°

120

150

180

■л О

0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1

(б)

0

30

0% В80, 200Нг 6% В80, 200Ш 12% ВБО, 200Нг 18% В80, 200Нг 6% В80, 150Н2 6% В80, ЮОНг

I I I_I_I_I_I_I_I_I_I_I_1_

I......... I

I.........I ■ ■ .......I . ■ < I

60

90

в°

120 150

180

Рисунок 4.7 - Угловые зависимости критической плотности тока (а), угловые зависимости лифт-фактора (б) в поле 1 Тл.

0.4 г

0.3

<л О

Ч0.2

—Ьогегйэп н||аЬ —Ьогепг1ап Н||с Ьогепг1ап Н11 аЬ 2

0 30 60 90 120 150 180

О 30 60 90 120 150 180

4,0.2

0.4

0.3

Чо.2

0.1

—Цэгегшап Н | |аЬ —Ьогепгш Н| |с Югегаап Н | |аЬ 2

О 30 60 90 120 150 180

О 30 60 90 120 150 180

^0.2

—Ц>гепаап НЦаЬ —Шгепаап н||с Ьогетаап Н||аЬ 2

О 30 60 90 120 150 180

О 30 60 90 120 150 180

—Цтетаап НЦаЬ —Ьогегаап Н||с Ьогепг1ап Н| |аЬ 2

О 30 60 90 120 150 180

О 30 60 90 120 150 180

Рисунок 4.8 - Аппроксимация угловых зависимостей образцов в поле 1 Тл.

В направлении Н|\аЪ угловые зависимости лифт-факторов монотонно снижаются по сравнению с кривой образца 1 с увеличением степени допирования, для образцов с большой скоростью роста. Максимальное отклонение зафиксировано для образцов, напылявшихся с меньшей скоростью. В этих образцах наблюдается значительное количество наночастиц Оё2О3, зафиксировано с помощью просвечивающей электронной микроскопии (рисунок 4.9).

Поле 3 Тл уже превышает поле совпадения для всех образцов с ББО, соответственно и влияние этого типа пиннинга снижается. Лишь для образцов с 12 % мол. (обр. 3, Вф=(1.5 ± 0.4) Тл) и 18 % мол. (обр. 4, Вф=(2.3 ± 0.6) Тл) содержания ББО присутствует пик на угловой зависимости лифт-фактора в направлении Н\ \с. Причем образец 3 показывал пик и в поле 1 Тл. Из этого делается вывод, что с увеличением степени допирования коррелированность колончатых дефектов увеличивается.

Динамика изменения параметров аппроксимации угловых кривых представлены на рисунке 4.10 для магнитного поля 1 Тл и на рисунке 4.11 для магнитного поля 3 Тл. Прослеживается закономерность увеличения размера пиков Лс и ЛаЬ2 и выполаживания пика ЛаЬ с увеличением степени допирования. Для случая 6% ББО в поле 3 Тл происходит перехлест кривых на графике амплитуды пиков. Это связано с малым продольным размером наноколонн ББО при данных условиях осаждения, а также с присутствием значительной концентрации наночастиц Оё2О3.

Рисунок 4.9 - Угловые зависимости критической плотности тока (а), угловые зависимости лифт-фактора (б) в поле 3 Тл.

Рисунок 4.10 - Снимок микроструктуры образца 6 с большим количеством наночастиц Оё2О3, полученный просвечивающим электронным микроскопом.

0.6 0.5 0.4 !0.3 0.2 0.1 0

-*-Н аЬ 1Т +Ис 1Т ■ Н||аЬ2 1Т - 150Нг — ЮОНг л

•

*

* -

12

18

12

10'

8

г- 6

4 2 0

-*-Н аЬ 1Т +Н с 1Т +

6^-Н||аЬ2 1Т -> 150Нг -*-100Нг

*■

-*- ♦

0

12

С, %тпо11 С, %то11

Рисунок 4.11 - Зависимость параметров аппроксимации от концентрации добавки для угловых зависимостей в магнитном поле 1 Т.

0.2

0.15

-Я 0.1

0.05

А / -*-Н||аЬ ЗТ -*-Н||с ЗТ -*-Н||аЬ2 ЗТ -*-150Нг

/ / \ / А / -*- ЮОНг

• /

* *

#

6 12 С, %шо11

18

15

10

* -*-Н аЬ ЗТ -•-Н е ЗТ Н||аЬ2 ЗТ 150Пг -*И00Нг .

*

Ь-- -£-- -1 ---Л

_ __---— ---1--------------*

6 12 С, %то11

18

Рисунок 4.12 - Зависимость параметров аппроксимации от концентрации добавки для угловых зависимостей в магнитном поле 3 Т.

4.3 Анизотропия температуры необратимости

Зависимости сопротивления от температуры были измерены для образцов, сверхпроводящий слой которых напылялся со скоростью 750 нм/мин (образцы 1-4) в магнитных полях 0.1, 0.3, 1, 3 и 9 Тл различного направления при установленном измерительном токе 100 мА. По этим данным была вычислена температура необратимости ТГг для каждой кривой по началу перехода [104] из сверхпроводящего состояния (критерий определялся исходя из полученных данных и составил 20 мкОм). Ее динамика изменения в поле представлена на рисунке 4.11.

В силу того, что на рисунке 4.11 описывается фактически поверхности необратимости конкретных образцов, то перестроив данные в координатах Н(Т) при выбранном угле получается зависимость поля необратимости от температуры в заданной ориентации (рисунок 4.12). Предполагается, что при большой температуре пиннинг становится слабее на фоне тепловой активации, что позволяет воспользоваться формулой для эффективного магнитного поля при повороте образца [23,104]:

яе// = н * ^у2бы20 + соб29 (4.2)

где 1/у - отношение электронных масс в направлении аЬ и с, характерные

величины которой для ВТСП составляют 5-7. Масштабирование таким образом магнитного поля на зависимости Яггг(Т) дало совпадение кривых для всех углов в одну при значении 1/у = (4.5 ± 0.3), которое совпадает с значениями из литературы [105] и почти попадает в указанный стандартный диапазон значений для ВТСП (рисунок 4.13 (а)). Получив значение анизотропии электронной массы для чистого образца, то же масштабирование применилось и к допированным образцам (рисунок 4.13 (б-г)). Угловые кривые схлопнулись в одну только в угловом диапазоне от 60° до 90°, и, с увеличением степени допирования, точки поля

(а)

(б)

(в) (г)

Рисунок 4.13 - Угловые зависимости температуры необратимости Тгг в зависимости от направления поля в полях 0.1-9 Тл для образца (а) недопированного, (б) допированного 6 % мол. ББО, (в) 12 % мол. ББО и (г)

18 % мол. ББО.

Т, К 7", К

Рисунок 4.14 - Зависимость поля необратимости от температуры в различной ориентации магнитного поля для образцов (а) 1 и (б) 2.

ю1

101

10"

10

,-2

75

(а)

Т, К (б)

ж -■---■-■-

ЛЬ

....................................................................................................................•¿..МД..... & .........±........................................................

* *

1

* 1

1 1

10

10

10"

80

85

90

10"

* ■ ■ ...... 1..... 1 •>- * *

! ♦ *

-

.....................................................А...................................................

75

80

85

90

Т, К

Т, К

(в) (г)

Рисунок 4.15 - Кривая необратимости для образца 1 (а), 2 (б), 3 (в) и 4 (г) с учетом углового масштабирования магнитного поля (4.2).

необратимости все дальше отклоняются от основной кривой. Таким образом выбранный подход случайного слабого пиннинга применим только в указанном угловом диапазоне, а в широкой окрестности направления Н|\с (в = 0°) наблюдается влияние колончатых дефектов и влияние коррелированных межплоскостных расстояний в окрестности направления Н\\аЬ (в = 90°).

Измеренные с большой точностью зависимости сопротивления от температуры позволили также определить энергию активации исходя из соотношения [106,107]:

-Уа

р = Рое кт (4.2)

Перестроив зависимости в координатах 1п(р/р0) от 1/Т, наклон линейного участка даст энергию активации магнитного вихря (рисунки 4.12). На измеренных зависимостях недопированного образца обнаружен перегиб, связанный с наличием второго набора центров пиннинга. На допированных образцах такого перегиба нет, что связывается с уменьшением количества а-ориентрованных зерен в сверхпроводнике при добавлении ББО, наблюдаемое в литературе [99]. В этом случае, дополнительный набор центров пиннинга - границы зерен а- и сориентированных зерен ОёБСО.

На рисунке 4.13-14 представлены энергии активации измеренных образцов,

рассчитанные по логарифмическим кривым удельного сопротивления. Угловые

зависимости энергии активаци демонстрируют анизотропию, увеличиваясь при

повороте образца от направления Н\\с к Я||аЬ. Подтверждая угловое поведение

критического тока, энергия пиннинга образца 1 демонстрирует большую

анизотропию чем энергия пиннинга второго дипированного образца. Энергия

пиннинга второго набора центров пиннинга образца 1 почти постоянна при

изменении направления магнитного поля. Имеется лишь наклон в сторону

направления Я||аЬ лишь в поле 0.3 и 1 Тл, что в пределах погрешности 0.15 эВ

можно считать изотропным. С увеличением степени допирования уровень энергии

активации уменьшается, что вызвано общей деградацией сверхпроводящих

свойств лент. Это выражалось как в уменьшении критической температуры, так и

105

в критическом токе образцов в собственном поле.

(а) (б)

Рисунок 4.16 - Логарифмические зависимости сопротивления от обратной температуры в поле 1 Тл для (а) недопированного и (б) допированного образца.

(а) (б)

Рисунок 4.17 - Угловые зависимости энергии пиннинга образца 1 основных центров пиннинга (а) и дополнительных (б).

3.5

3

2.5

> 2 и

1.5 1

0.5 0

-•-0.1 т .-•-о.з т

-♦-1Т зт

____♦—

*

▼— - т —Т-- 1

-20

20

40

60

80 100

(а)

(б) (в)

Рисунок 4.18 - Угловые зависимости энергии пиннинга образцов 2 (а), 3 (б) и 4(в).

4.4 Заключение к главе 4

В данной главе представлены результаты экспериментов по определению угловых магнитополевых зависимостей критического тока образцов пленочных ВТСП композитов GdBa2Cu3O7-x с нановключениями BaSnO3 с концентрациями от 0 до 18 моль%, а также температуры необратимости Т^ и энергии активации магнитных вихрей в ее окрестности.

Общие результаты приведенные в главе:

• Экспериментально измерены магнитополевые зависимости критического тока в ориентациях Н\\аЪ и Н\\с в диапазоне магнитных полей от 0 до 8 Тл для исследуемых образцов пленочных ВТСП

композитов GdBa2Cu3O7-x с нановключениями BaSnO3.

• Обнаружен значительный вклад межзеренных границ на силу пиннинга в измеренных образцах, однако при допированнии ВТСП композитов появляется вклад трехмерного пиннинга.

• Экспериментально измерены угловые магнитополевые зависимости критического тока в полях 1 и 3 Тл образцов пленочных ВТСП композитов GdBa2Cu3O7-x с нановключениями BaSnO3 с концентрациями от 0 до 18 % мол.

• Получено математическое описание угловых магнитополевых зависимостей лифт-факторов критического тока, предложенной в главе 3 универсальной формулой без учета гауссиана, проявляющегося в сильном магнитном поле.

• Экспериментально измерены угловые зависимости температуры необратимости Tirr исследуемых образцов.

• Определено, что температурная и угловая зависимость поля необратимости для образца без допирования теории масштабирования, с показателем анизотропии эффективной массы 1/у = (4.5 ± 0.3). Допированные BSO образцы удовлетворяют этой теории лишь в угловом диапазоне 60°-90°.

• Экспериментально определены угловые зависимости энергии пиннинга исследуемых образцов вблизи температуры необратимости Tirr.

• Обнаружен вклад второго типа центров пиннинга в энергию активации недопированный образец вблизи температуры необратимости. Предположительно он связан с наличием зерен ^-ориентированной фазы, количество которой уменьшается при допировании пленочных ВТСП композитов нановключениями перовскитов.

Заключение и основные выводы

В предлагаемой диссертационной работе представлен комплексный анализ анизотропных свойств пленочных ВТСП композитов. Рассматриваются угловые зависимости различных сверхпроводящих параметров в магнитном поле образцов, произведённых различными производственными технологиями и с различными типами центров пиннинга.

Основные результаты диссертации состоят в следующем:

1. Разработана усовершенствованная методика и изготовлена измерительная система, способная измерять угловые зависимости критического тока при 77 К в магнитных полях до 8 Тл в диапазоне углов от 0 до 210° и с разрешением 1.8°.

2. Получены экспериментальные результаты измерений критических поверхностей ток-угол-магнитная индукция для трех типов пленочных ВТСП композитов, изготовленных по технологиям: 1) совместного реактивного осаждения с последующей рекристаллизацией (RCE-DR), 2) импульсного лазерного осаждения (PLD) и 3) химического осаждения из газообразной фазы с наноколоннами BaZrO3 (MOCVD).

3. Впервые предложена и апробирована универсальная функциональная зависимость для описания угловых зависимостей критического тока пленочных ВТСП композитов в диапазоне полей от 0 до 8 Тл при 77 К как с искусственными центрами пиннинга, так и без них. Подтверждением правильности выбранной функции служит малая относительная погрешность описания всей поверхности Ic(B,6,77K) (0.5-2%), а также корреляции параметров аппроксимированных распределений с изменением формы угловых зависимостей «-параметра ВАХ.

4. Впервые полученны экспериментальные данные, описывающие угловую

зависимость поля необратимости для образцов, синтезированных по

различным технологиям. Установлено, что вне зависимости от метода

осаждения сверхпроводника доминирующим типом пиннинга в направлении

H\ \ab является планарный пиннинг на внутренних коррелированных центрах

109

пиннинга. Также планарный тип пиннинга является доминирующим во всем угловом диапазоне для образца 2. На образцах 1 и 3 были обнаружены направления с планарным, точечным и случайным пиннингом.

5. Впервые определенно влияние ориентации магнитного поля на зависимость «-параметра от критического тока и его эволюция с ростом магнитного поля. Представлено влияние типа пиннинга на зависимость «-параметра от критического тока.

6. Получены экспериментальные результаты измерений угловых магнитополевых зависимостей критического тока образцов пленочных ВТСП композитов GdBa2Cu3O7-x с нановключениями BaSnO3 с концентрациями от 0 до 18 % мол. Обнаружено значительное уменьшение анизотропии критического тока при введении допирующих добавок, а также идентифицировано влияние микроструктурных факторов на сверхпроводящие свойства ВТСП лент

7. Определен коэффициент анизотропии эффективной электронной массы для данного сверхпроводника 1/у = (4.5 ± 0.3). Показано, что при допировании наноколоннами BSO угловая область применения данного подхода уменьшается.

8. На образце без нановключений BaSnO3 обнаружен дополнительный центр пиннинга, дающий вклад в энергию активации магнитных вихрей. Предполагается, что его отсутствие в образцах с наноколоннами BSO связано с подавлением роста ^-ориентированной фазы GdBa2Cu3O7-x при допировании ВТСП лент станатом бария.

Литература

1. Foltyn S.R. et al. Materials science challenges for high-temperature superconducting wire // Nat. Mater. 2007. Vol. 6, № 9. P. 631-642.

2. Matsumoto K., Mele P. Artificial pinning center technology to enhance vortex pinning in YBCO coated conductors // Supercond. Sci. Technol. 2010. Vol. 23, № 1. P. 14001.

3. Long N.J., Strickland N.M., Talantsev E.F. Modeling of Vortex Paths in HTS // IEEE Trans. Appl. Supercond. 2007. Vol. 17, № 2. P. 3684-3687.

4. LONG N.J. et al. Relating Critical Currents to Defect Populations in Superconductors // IEEE Trans. Appl. Supercond. Institute of Electrical and Electronics Engineers. Vol. 23, № 3.

5. Long N.J. A Statistical Mechanical Model of Critical Currents in Superconductors // J. Supercond. Nov. Magn. 2013. Vol. 26, № 4. P. 763-767.

6. Hosono H., Kuroki K. Iron-based superconductors: Current status of materials and pairing mechanism // Phys. C Supercond. its Appl. Elsevier B.V., 2015. Vol. 514. P. 399-422.

7. Bud'Ko S.L., Canfield P.C. Superconductivity of magnesium diboride // Phys. C Supercond. its Appl. 2015. Vol. 514. P. 142-151.

8. Hirsch J.E., Maple M.B., Marsiglio F. Superconducting materials classes: Introduction and overview // Phys. C Supercond. its Appl. 2015. Vol. 514. P. 1-8.

9. Senatore C. et al. Progresses and challenges in the development of high-field solenoidal magnets based on RE123 coated conductors // Supercond. Sci. Technol. IOP Publishing, 2014. Vol. 27, № 10. P. 103001.

10. Молодык А.А., Кауль А.Р. ВТСП-ленты второго поколоения - новые материалы для электроэнергетики на основе эпитаксиальных гетероструктур // Российский химический журнал. 2013. Vol. LVII, № 6. P. 48-65.

11. Cardwell D.A., Ginley D.S. Handbook of Superconducting Materials Edited by. 2003. Vol. I.

12. Larbalestier D. et al. High-Tc superconducting materials for electric power applications. // Nature. 2001. Vol. 414, № 6861. P. 368-377.

13. Weijers H.W. et al. Progress in the Development and Construction of a 32-T Superconducting Magnet // IEEE Trans. Appl. Supercond. 2016. Vol. 26, № 4.

14. Уилсон М. Сверхпроводящие магниты. Москва: Пер. с англ.- М.: Мир, 1985. 405 с ил. p.

15. Leys P.M. et al. Angle-Dependent U(I) Measurements of HTS Coated Conductors // IEEE Trans. Appl. Supercond. 2013. Vol. 23, № 3. P. 8000604-8000604.

16. Hahn S. et al. No-insulation multi-width winding technique for high temperature superconducting magnet // Appl. Phys. Lett. 2013. Vol. 103, № 17. P. 10-13.

17. Hahn S. et al. A 78-mm/7-T Multi-Width No-Insulation ReBCO Magnet: Key Concept and Magnet Design // IEEE Trans. Appiled Supercond. 2013. Vol. 24, № 3. P. 462705.

18. Kim Y. et al. Strain in YBCO Double-Pancake Coil With Stainless Steel Overband Under External Magnetic Field. 2015. Vol. 25, № 3. P. 3-6.

19. Song J.-B. et al. Over-current quench test and self-protecting behavior of a 7 T/78 mm multi-width no-insulation REBCO magnet at 4.2 K // Supercond. Sci. Technol. IOP Publishing, 2015. Vol. 28, № 11. P. 114001.

20. Matsushita T. Flux Pinning in Superconductors. 2nd Editio. Berlin, Heidelberg: Springer Berlin Heidelberg, 2007. 483 p.

21. Horide T., Matsumoto K. Evaluation of vortex pinning across low angle grain boundary in YBa2Cu3O7 film // Appl. Phys. Lett. 2012. Vol. 101. P. 112604.

22. Civale L. et al. Identification of Intrinsic ab-plane Pinning in YBa2Cu3O7 Thin Films and Coated Conductors // IEEE Trans. Appl. Supercond. 2005. Vol. 15, № 2. P. 2808-2811.

23. Blatter G. et al. Voortices in high-temperature superconductors // Rev. Mod. Phys. 1994. Vol. 66, № 4. P. 1125-1388.

24. Paulius L.M. et al. Effects of 1-GeV uranium ion irradiation on vortex pinning in single crystals of the high-temperature superconductor YBa2Cu3O7-x // Phys. Rev. B. 1997. Vol. 56, № 2. P. 913-924.

25. Strickland N.M. et al. Enhanced flux pinning in MOD second generation HTS wires

by silver- and copper-ion irradiation // IEEE Trans. Appl. Supercond. 2007. Vol.

112

17, № 2. P. 3306-3309.

26. Strickland N.M. et al. Effective low-temperature flux pinning by Au ion irradiation in HTS coated conductors // IEEE Trans. Appl. Supercond. 2015. Vol. 25, № 3. P. 0-4.

27. Niebieskikwiat D. et al. Suppression of matching field effects by splay and pinning energy dispersion in YBa2Cu3O7 with columnar defects // Phys. Rev. B. 2001. Vol. 63, № 14. P. 144504.

28. Toulemonde M., Bouffard S., Studer F. Swift heavy ions in insulating and conducting oxides: tracks and physical properties // Nucl. Inst. Methods Phys. Res. B. 1994. Vol. 91, № 1-4. P. 108-123.

29. Mikheenko P. et al. Pinning centers induced in ybco films by nano-dots in substrate decoration and quasi-superlattice approaches // IEEE Trans. Appl. Supercond. 2009. Vol. 19, № 3. P. 3491-3494.

30. Yue J.S. et al. Enhanced Flux Pinning of YBCO Films by a Simple Self-Decoration Method // IEEE Trans. Appl. Supercond. 2016. Vol. 26, № 6.

31. Bian W. et al. Manipulation of YBCO film properties by the introduction of perovskite BaTiO3 nanodots as substrate decorations // J. Eur. Ceram. Soc. Elsevier Ltd, 2016. Vol. 36, № 14. P. 3417-3422.

32. MacManus-Driscoll J.L. et al. Strongly enhanced current densities in superconducting coated conductors of YBa2Cu3O7-x + BaZrO3. // Nat. Mater. 2004. Vol. 3, № 7. P. 439-443.

33. Goyal a et al. Irradiation-free, columnar defects comprised of self-assembled nanodots and nanorods resulting in strongly enhanced flux-pinning in YBa2Cu3O7-5 films // Supercond. Sci. Technol. 2005. Vol. 18, № 11. P. 1533-1538.

34. Gutiérrez J. et al. Strong isotropic flux pinning in solution-derived YBa2Cu3O7-x nanocomposite superconductor films. // Nat. Mater. 2007. Vol. 6, № 5. P. 367-373.

35. Mikheenko P. et al. Integrated nanotechnology of pinning centers in YBa2Cu3Ox films // Supercond. Sci. Technol. 2010. Vol. 23, № 12. P. 125007.

36. Llordés a et al. Nanoscale strain-induced pair suppression as a vortex-pinning

mechanism in high-temperature superconductors. // Nat. Mater. 2012. Vol. 11, №

113

4. P. 329-336.

37. Jung Y. et al. Effects of the vortex line shape on the critical current density in high T c superconducting film with nanorod pinning centers // Supercond. Sci. Technol. 2012. Vol. 25, № 6. P. 65001.

38. Selvamanickam V. et al. Progress in Performance Improvement and New Research Areas for Cost Reduction of 2G HTS Wires // IEEE Trans. Appl. Supercond. 2011. Vol. 21, № 3. P. 3049-3054.

39. Selvamanickam V. et al. Influence of Zr and Ce doping on electromagnetic properties of (Gd,Y)-Ba-Cu-O superconducting tapes fabricated by metal organic chemical vapor deposition // Phys. C Supercond. Elsevier B.V., 2009. Vol. 469, № 23-24. P. 2037-2043.

40. Chen Z. et al. A high critical current density MOCVD coated conductor with strong vortex pinning centers suitable for very high field use // Supercond. Sci. Technol. 2009. Vol. 22, № 55013.

41. Selvamanickam V. et al. The low-temperature, high-magnetic-field critical current characteristics of Zr-added (Gd,Y)Ba2Cu3Ox superconducting tapes // Supercond. Sci. Technol. 2012. Vol. 25, № 12. P. 125013.

42. Xu A. et al. Strongly enhanced vortex pinning from 4 to 77 K in magnetic fields up to 31 T in 15 mol.% Zr-added (Gd,Y)-Ba-Cu-O superconducting tapes // APL Mater. 2014. Vol. 2. P. 46111.

43. Xu A. et al. Strong correlation between Jc ( T, H || c ) and Jc (77 K, 3 T|| c ) in Zr-added (Gd, Y)BaCuO coated conductors at temperatures from 77 down to 20 K and fields up to 9 T // Supercond. Sci. Technol. 2015. Vol. 28, № 8. P. 82001.

44. Selvamanickam V. et al. High critical currents in heavily doped (Gd,Y)Ba2Cu3Ox superconductor tapes // Appl. Phys. Lett. 2015. Vol. 106, № 3. P. 32601.

45. Sinclair J.W. et al. Matching field effects at tesla-level magnetic fields in critical current density in high- T c superconductors containing self-assembled columnar defects // Supercond. Sci. Technol. 2012. Vol. 25, № 11. P. 115003.

46. Ozaki T. et al. Flux pinning properties and microstructure of SmBa 2Cu 3O y thin

films with systematically controlled BaZrO3 nanorods // J. Appl. Phys. 2010. Vol.

114

108, № 2010. P. 93905.

47. Varanasi C. V, Barnes P.N., Burke J. Enhanced flux pinning force and uniquely shaped flux pinning force plots observed in YBa2Cu3O7-x films with BaSnO3 nanoparticles // Supercond. Sci. Technol. 2007. Vol. 20, № 10. P. 1071-1075.

48. Mele P. et al. Systematic study of BaSnO3 doped YBa2Cu3O7-x films // Phys. C Supercond. its Appl. 2009. Vol. 469, № 15-20. P. 1380-1383.

49. Varanasi C. V et al. Flux pinning enhancement in YBa 2 Cu 3 O 7- x films with BaSnO 3 nanoparticles // Supercond. Sci. Technol. 2006. Vol. 19, № 10. P. L37-L41.

50. Mele P. et al. Ultra-high flux pinning properties of BaMO3-doped YBa2Cu3O7-x thin films (M = Zr, Sn) // Supercond. Sci. Technol. 2008. Vol. 21. P. 32002.

51. Awaji S. et al. High-performance irreversibility field and flux pinning force density in BaHfO3-doped GdBa2Cu3Oy tape prepared by pulsed laser deposition // Appl. Phys. Express. 2015. Vol. 8. P. 23101.

52. Horide T. et al. Strong c-axis correlated pinning and hybrid pinning in YBa2Cu3O7-5 films containing BaHfO3 nanorods and stacking faults // Supercond. Sci. Technol. IOP Publishing, 2017. Vol. 30. P. 74009.

53. Stafford B.H. et al. Tilted BaHfO3 nanorod artificial pinning centres in REBCO films on inclined substrate deposited-MgO coated conductor templates // Supercond. Sci. Technol. IOP Publishing, 2017. Vol. 30. P. 55002.

54. Miura S. et al. Vortex pinning at low temperature under high magnetic field in SmBa2Cu3Oy superconducting films with high number density and small size of BaHfO3 nano-rods // Supercond. Sci. Technol. IOP Publishing, 2015. Vol. 28, № 11. P. 114006.

55. Miura S. et al. Superconducting Properties in SmBa2Cu3Oy Films With High Density of BaHfO3 Nanorods Fabricated With a Seed Layer // IEEE Trans. Appl. Supercond. 2015. Vol. 25, № 3. P. 1-4.

56. Miura S. et al. Improvement in J c performance below liquid nitrogen temperature for SmBa2Cu3Oy superconducting films with BaHfO3 nano-rods controlled by low-temperature growth // APL Mater. 2016. Vol. 4, № 1.

57. Miura S. et al. Strong flux pinning at 4.2K in SmBa2Cu3Oy coated conductors with BaHfO3 nanorods controlled by low growth temperature // Supercond. Sci. Technol. IOP Publishing, 2017. Vol. 30. P. 84009.

58. Tsuchiya Y. et al. Flux pinning landscape up to 25T in SmBa2Cu3Oy films with BaHfO3 nanorods fabricated by low-temperature growth technique // Supercond. Sci. Technol. IOP Publishing, 2017. Vol. 30. P. 104004.

59. Engel S. et al. Enhanced flux pinning in YBa2Cu3O7 layers by the formation of nanosized BaHfO3 precipitates using the chemical deposition method // Appl. Phys. Lett. 2007. Vol. 90, № 10. P. 102505.

60. Cayado P. et al. Large critical current densities and pinning forces in CSD-grown superconducting GdBa2Cu3O7-x-BaHfO3 nanocomposite film // Supercond. Sci. Technol. IOP Publishing, 2017. Vol. 30. P. 94007.

61. Erbe M. et al. BaHfO3 artificial pinning centres in TFA-MOD-derived YBCO and GdBCO thin films // Supercond. Sci. Technol. IOP Publishing, 2015. Vol. 28, № 11. P. 114002.

62. Kramer E.J. Scaling laws for flux pinning in hard superconductors // J. Appl. Phys. 1973. Vol. 44, № 3. P. 1360.

63. Tsuruta A. et al. The influence of the geometric characteristics of nanorods on the flux pinning in high-performance BaMO3-doped SmBa2Cu3Oy films (M = Hf, Sn) // Supercond. Sci. Technol. 2014. Vol. 27, № 6. P. 65001.

64. Kai H. et al. The effects of growth temperature on c-axis-correlated pinning centers in PLD-ErBa2Cu3O7-5 films with Ba(Er 0.5Nb0.5)03 // Supercond. Sci. Technol.

2010. Vol. 23, № 2. P. 1-6.

65. Ercolano G. et al. State-of-the-art flux pinning in YBa2Cu3O7- 5 by the creation of highly linear, segmented nanorods of Ba2(Y/Gd)(Nb/Ta)O6 together with nanoparticles of (Y/Gd)2O3 and (Y/Gd)Ba2Cu4O8 // Supercond. Sci. Technol.

2011. Vol. 24, № 9. P. 95012.

66. Maiorov B. et al. Synergetic combination of different types of defect to optimize pinning landscape using BaZrO(3)-doped YBa(2)Cu(3)O(7). // Nat. Mater. Nature Publishing Group, 2009. Vol. 8, № 5. P. 398-404.

67. Horide T. et al. Influence of matching field on critical current density and irreversibility temperature in YBa2Cu3O7 films with BaMO3 (M = Zr, Sn, Hf) nanorods // Appl. Phys. Lett. 2016. Vol. 108, № 8. P. 82601.

68. Tsuchiya Y. et al. Delocalization of vortex in SmBa2Cu3O7-5 superconducting films with BaHfO3 nano-rods // J. Appl. Phys. 2016. Vol. 120, № 10. P. 2-7.

69. Awaji S. et al. C-axis correlated pinning mechanism in vortex liquid and solid phases for Sm123 film with well-aligned BaHfO3 nanorods // Supercond. Sci. Technol. IOP Publishing, 2017. Vol. 30. P. 114005.

70. Namba M. et al. Effect of c -Axis-Correlated Disorders on the Vortex Diagram of the Pinning State // Appl. Phys. Express. 2008. Vol. 1, № April 2016. P. 31703.

71. Yamasaki H. et al. Temperature dependence of magnetic-field angle dependent critical current density and the flux pinning in YBa 2Cu 3O 7 thin films // Phys. C Supercond. its Appl. Elsevier B.V., 2012. Vol. 478. P. 19-28.