Совершенствование процессов прессования сухих нано- и микро-дисперсных порошков Al2O3 в коллекторных пресс-формах спирального типа тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.11, кандидат наук Чартпук Пракорб

• Чартпук Пракорб
• кандидат наук
• 2013

Оглавление диссертации кандидат наук Чартпук Пракорб

СОДЕРЖАНИЕ

Введение

1 Современное состояние проблемы компактирования керамических порошков

1.1 Оксид алюминия и керамика на его основе

1.2 Диспергирование и активация оксидных порошков

1.3 Модифицирующие добавки для оксида алюминия

1.4 Методы компактирования и консолидации керамики на основе

А1203

1.5 Основные методы формования в порошковой технологии

1.6 Прессование сухих порошков под воздействием ультразвука и коллекторным способом

1.7 Примеры эффективного применения прессования под воздействием ультразвука и коллекторным способом

1.8 Равномерность распределения плотности при компактировании керамических материалов на основе титаната бария

1.9 Постановка задач

2 Характеристика исследуемых материалов А12Оз, методики экспериментов

2.1 Характеристика исследуемого порошка А120з

2.2 Методы исследований порошка и керамических образцов

2.3 СЭМ и энергодисперсионный анализ исследуемого порошка

2.4 Рентгенофазовый и рентгеноструктурный анализ порошка АЬОз

2.5 Гранулометрический состав порошка А12Оз

2.6 Методика исследований прессовок и спеченных образцов А12Оз

2.6.1 Подготовка прессовок для исследований распределения плотности

2.6.2 Последовательность исследований образцов

2.7 Структурно-методологическая схема исследований

3 Моделирование процессов уплотнения и напряжённо-деформированного состояния порошкового тела

3.1 Аналитическое сопоставление схем прессования

3.1.1 Одноосное одностороннее прессование

3.1.2 Прямое коллекторное прессование

3.1.3 Спиральное коллекторное прессование

3.2 Сравнительное моделирование распределения плотности в объёме деформируемого порошкового тела

3.2.1 Модель деформации порошкового тела способом ООП

3.2.2 Модель деформации порошкового тела способом КП

3.2.3 Модель деформации порошкового тела способом КПСТ

3.2.4 Модель деформации порошкового тела способом КПСТ с УЗ-воздействием

3.2.5 Количественная оценка результатов моделирования распределения плотности в объёме деформируемого порошкового тела

3.3 Оптимизация геометрических параметров ползунов коллекторной пресс-формы

3.4 Моделирование характера деформации порошкового тела при изменении сил трения

3.5 Выводы по главе

4 Проектирование и оптимизация коллекторной пресс-формы спирального типа с возможностью применения УЗ-воздействия

4.1 Конструкции коллекторных пресс-форм спирального типа с возможностью применения УЗ-воздействия

4.2 Изготовление коллекторной ультразвуковой пресс-формы спирального типа

5 Экспериментальные результаты и обсуждение

5.1 Экспериментальная установка

5.2 Практическое применение коллекторного способа

прессования

5.2.1 Анализ кривых уплотнения порошков коллекторным способом

5.2.2 Распределение плотности по высоте прессовки

5.2.3 Деформация слоев порошка в прессовке

5.2.4 Усадка прессовки при спекании, как показатель распределения плотности в прессовках

5.2.5 Распределение плотности по объёму прессовки

5.3 Физические и структурные свойства керамики

5.3.1 Характеристики пористости и зёренной структуры

5.3.2 Параметры кристаллической структуры

5.3.3 Упруго-пластические свойства

5.3.4 Диэлектрические свойства

5.4 Выводы по главе

Основные выводы

Приложение

Список использованной литературы

СПИСОК УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ

САПР - Система автоматизированного проектирования

длд - Дисперсия локальных деформаций ПТ

кп - Коллекторное прессование

КПСТ - Коллекторное прессование спирального типа

мкэ - Метод конечных элементов

нп - Нанопорошки

ООП - Одноосное одностороннее прессование

пм - Порошковый материал

пт - Порошковое тело

СЭМ - Сканирующая электронная микроскопия

СЧЭП - Составная часть элемента пресс-формы

УЗВ - Ультразвуковое воздействие

ФОП - Формообразующая поверхность

ФОЭ - Формообразующий элемент

N - Количество пассивных формообразующих элементов (ползунов)

р - Угол раскрытия ползунов

в - Угол скручивания ползунов

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Совершенствование процессов прессования сухих нано- и микро-дисперсных порошков Al2O3 в коллекторных пресс-формах спирального типа»

ВВЕДЕНИЕ

Важное место среди конструкционных и функциональных материалов занимает техническая керамика, поскольку она обладает широким комплексом эксплуатационных свойств, требующихся для изделий самого разнообразного назначения. Особенности межатомного взаимодействия в химических соединениях, формирующих структуру керамики, таковы, что керамическим материалам присущи высокие показатели упругости, твёрдости, сопротивления пластической деформации, высокая прочность, эрозионная и износостойкость, стойкость к высокотемпературной ползучести в комплексе с другими функциональными свойствами, зависящими от состава керамики.

В современной промышленности керамические материалы применяются практически во всех отраслях. В соответствии с постоянно возрастающими требованиями к материалам современной техники, существует перманентная проблема совершенствования технологий изготовления материалов из технической керамики, обладающих необходимыми комплексом свойств и структурой. В рамках этой проблемы весьма актуальной является задача разработки технологий изготовления изделий из функциональной, конструкционной технической керамики, имеющих не только требуемые физико-химические свойства, но и заданные формы, размеры, допуски на типоразмеры.

Большое внимание в настоящее уделяется разработкам наноструктурной керамики, в которой по сравнению с традиционной технической керамикой удается повысить механические и функциональные свойства [1-5].

Однако разработка конкурентоспособных технологий промышленного производства изделий различного назначения из наноструктурной керамики является весьма непростой и актуальной проблемой.

Важнейшим этапом керамической технологии является формование порошков в изделие требуемой формы. Поэтому для создания

наноструктурных керамик существенной научно-технической проблемой является разработка методов компактирования нанопорошков (НП) с сохранением наноструктуры в объемном материале. Под компактированием понимается прессование порошков в заданную форму для последующего спекания (консолидации) качественных изделий.

Равномерность распределения плотности по объему порошковой прессовки является определяющим фактором для предотвращения неравномерной усадки при спекании керамики, которая приводит к короблению, растрескиванию и прочим дефектам. Поэтому решение задачи равномерного распределения плотности порошка в объеме прессовки позволяет обеспечить спекание качественной керамики даже сложной формы, без макродефектов.

Компактирование плотных прессовок из нано- и ультрадисперсных порошков с равномерной плотностью по объёму является серьёзной задачей также потому что нанопорошки плохо прессуются и традиционные методы статического прессования не приводят к достаточно высокой плотности прессовок. Физической причиной плохой прессуемости нанопорошков являются межчастичные адгезионные силы, относительная величина которых резко возрастает с уменьшением размера частиц, а значит, и существенно возрастает компонента межчастичного трения в прессуемом порошковом теле. В то же время для пылевидных НП характерна низкая насыпная плотность вследствие большого объёма сорбированных газов. Поэтому традиционные методы статического прессования не позволяют достигнуть достаточно высокой плотности и приводят к локальным градиентам плотности в прессовках НП, высоким внутренним напряжениям, большому упругому последействию, и в результате - к растрескиванию или разрушению прессовок в процессе спекания.

Основной причиной, влияющей на неравномерное распределение

плотности по объёму порошковой прессовки, прессуемой в закрытой

жёсткой пресс-форме, являются процессы трения. При компактировании НП,

7

имеющих большую удельную поверхность, эффекты трения проявляются в значительно большей степени, чем для крупнодисперсных порошков. Равномерность распределения плотности вдоль оси прессования определяется в основном процессами пристенного трения, а способность порошка перемещаться зависит от пластичности частиц порошка и процессов межчастичного трения. Добиться удовлетворительной равномерности распределения плотности по объёму формуемого порошкового тела можно, если минимизировать влияние данных процессов.

Обычно эта задача решается путём прессования с пластификаторами и связками или в условиях пластического течения при повышенных температурах, но в этих случаях необходимы стадии удаления примесных компонентов в процессе спекания и использование дополнительного оборудования и дорогих недолговечных пресс-форм для горячего прессования.

Для решения проблемы ранее были разработаны два метода компактирования сухих поли- и нанодисперсных порошков, позволяющих прессовать компакты сложной формы с равномерным распределением плотности по объёму: метод прессования под мощным ультразвуковым (УЗ) воздействием (УЗВ) и метод «коллекторного прессования» (КП) [5, 6, 7].

Кроме того, мощное УЗВ является способом деагломерации и механоактивации наночастиц в процессе компактирования для активации последующего спекания.

Целью данной работы являлось: разработка и оптимизация пресс-форм нового типа для прессования сухих керамических порошков нано- и микронных фракций с увеличением равномерности распределения плотности по объему прессовки, приводящим к повышению свойств спеченной алюмооксидной керамики.

Для достижения цели в работе решались следующие задачи:

- моделирование и оптимизация процессов уплотнения сухих порошков в коллекторной пресс-форме нового типа - со спиральными формующими элементами;

- разработка и конструирование пресс-форм с оптимальными схемами подведения УЗ-колебаний к области прессования порошков;

- изучение распределения плотности в прессовках А1203 и в керамике, спеченной после прессования исследуемыми методами: одноосным односторонним прессованием (ООП) прессованием под УЗВ, КП и коллекторным прессованием в пресс-форме спирального типа (КПСТ) путем моделирования методами конечных и дискретных элементов;

- верификация результатов моделирования с результатами экспериментов;

- сравнение микроструктуры и свойств алюмооксидной керамики, спеченной после компактирования исследуемыми методами ООП, УЗВ, КП, КПСТ.

Апробация работы

Материалы диссертации доложены и обсуждены на российских и

iL

международных научных конференциях: 10 International Symposium on Ceramic Materials and Components for Energy and Environmental Applications (Дрезден, 2012); "International Forum on Strategic Technology": 7th IFOST (Томск, 2012) и 8th IFOST (Улан-Батор, 2013); "German-Russian Forum on Nanotechnology" (Томск, 2013); III Международная научно-практическая конференция "Современные керамические материалы. Свойства. Технологии. Применение. КерамСиб-2011" (Новосибирск, 2011); IX Международная конференция студентов и молодых ученых «Перспективы развития фундаментальных наук» (Томск, 2012); V и VI Всероссийские научно-практические конференции "Научная инициатива иностранных студентов и аспирантов российских вузов" (Томск, 2012 - диплом второй

9

степени; Томск, 2013 - диплом победителя за актуальность и практическую значимость).

Публикации

Основные положения и результаты диссертации опубликованы в 13 научных работах, включая 4 статьи в журналах, рекомендованных ВАК, в 9 тезисах докладов и материалах Российских и международных научных конференций.

Структура и объём диссертации

Диссертация состоит из введения, 5 глав, заключения с основными выводами по работе, списка использованной литературы из 142 наименований и приложения. Работа изложена на 192 страницах, содержит 19 таблиц, 111 рисунков.

Научная новизна

1. Впервые предложена коллекторная пресс-форма спирального типа и её конструкция для процессов одноосного одностороннего прессования сухих порошков в закрытых жёстких пресс-формах.

2. Приведено модельное описание схемы коллекторного прессования спирального типа с перемещением формообразующих элементов вдоль спиральной линии.

3. Впервые проанализированы эффекты от изменения геометрических параметров ползунов коллекторной пресс-формы КПСТ, рассчитано и экспериментально подтверждено распределение плотности по объему прессовки, скомпактированной способом КПСТ.

4. Разработана конструкция КПСТ для прессования под УЗ-воздействием с учетом условий подведения УЗ-колебаний и распределения сил трения вдоль боковой поверхности прессовки.

5. Установлено повышение равномерности распределения плотности в прессовках НП А1203, спрессованных методами КПСТ и КПСТ+УЗВ, по сравнению с методами ООП, КП.

6. Определены параметры оптимальной конструкции составных частей элементов пресс-формы спирального типа - ползунов: угол скручивания (в)\ количество (ТУ), угол раскрытия (/?).

7. Установлено, что применение методов КПСТ, КПСТ+УЗВ в оптимальных режимах прессования приводит к повышению плотности, микротвёрдости, электрофизических свойств спеченной алюмооксидной керамики.

Практическая ценность работы

Разработаны и аналитически обоснованы конструкции коллекторных пресс-форм спирального типа для компактирования сухих порошков керамических составов в серийном прессовом оборудовании с выравниванием плотности и напряжений прессовки вдоль оси прессования разнонаправленными силами пристенного трения. Смоделированы, разработаны и сконструированы пресс-формы для изготовления керамических изделий способами КП и КПСТ с У 3-воз действием. Предложены типы изделий, производство которых эффективно и целесообразно с применением КПСТ: винты, крыльчатки насосов, шестерни косозубой передачи, стержни, линзы, пьезокерамические кольца и др.

1. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ПРОБЛЕМЫ КОМПАКТИРОВАНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ

1.1. Оксид алюминия и керамика на его основе

В современной технике широко используют корундовую керамику, обладающую высокой механической и диэлектрической прочностью, твёрдостью, износостойкостью, огнеупорностью, химической стойкостью. На основе корунда создано большое количество высококачественных материалов для электроники и электротехники. Наиболее известные и применяемые в промышленности марки: ВК-94-1, ВК-95, ВК-100-1 и ряд других. Для большинства областей применений корундовых изделий требуются практически беспористые изделия с мелкокристаллической и равномерной структурой [8].

Поэтому на основе корунда созданы разнообразные керамические материалы с высокой плотностью, мелкозернистой структурой, прочностью при изгибе 300-800 МПа, высокими электроизоляционными свойствами, оптической прозрачностью, радиационной и химической стойкостью, достаточной теплопроводностью. Эти материалы обладают высокой твердостью и износостойкостью, биологической инертностью, могут применяться при температурах до 1750-1800°С. [9-12].

Плотность керамики р, относительная диэлектрическая проницаемость

т

е зз/ео, тангенс угла диэлектрических потерь д, размер и дисперсия распределения зёрен по размерам, являются критическими характеристиками, определяющими практическое применение корундовой диэлектрической керамики.

Распространённые керамические материалы на основе А1гОз с крупно кристаллической структурой (размер кристаллитов 5-10 мкм) характеризуется хрупкостью, низкой трещиностойкостыо (К1С = 3-4,5 МПа.м ) и высокой чувствительностью к эрозионному и абразивному воздействию, что значительно ограничивает их применение [8, 13-15].

Фундаментальной причиной низкой прочности материалов на основе А120з является анизотропия термомеханических свойств кристалла стабильной альфа- модификации, которая характеризуется гексагональной структурой элементарной ячейки. При формировании материала высокотемпературным спеканием на стадии охлаждения хаотично ориентированные кристаллы (зёрна) оказываются несогласованными по коэффициентам теплового расширения с соседями иной ориентации. Это приводит к возникновению межзёренных микронапряжений, величина которых пропорциональна размеру зерна. При этом в крупнокристаллической керамике микронапряжения оказываются столь высокими, что приводят к микротрещинам и значительно ослабляют прочность материала. Решение проблемы повышения прочности материалов на основе А120з связывают с понижением технологических микронапряжений путём сохранения размера зерна в нанодиапазоне. Так, в работе [16] показано, что многократное повышение износостойкости керамики на основе А120з может быть реализована за счет создания материала с тонкой однородной структурой, обладающей предельной плотностью. Механические свойства и вакуумирующая способность улучшаются в высокочистой алюмооксидной керамике с мелкими порами, получаемой методом обычного спекания [14].

Наряду с уменьшением размеров структурных элементов керамического материала (частиц, зёрен, пор) до субмикронного диапазона, важным условием достижения высоких эксплуатационных характеристик изделий является обеспечение максимальной равномерности распределения свойств по объёму.

Анализ публикаций позволяет проследить отмечаемую авторами устойчивую связь большинства эксплуатационных характеристик корундовой керамики с её плотностью (остаточной пористостью) и равномерностью их распределения [16-19].

Пористость, зернистость и состояние контактов зерно/зерно оказывают влияние на теплопроводность керамики А12Оз [20]. В АЬОз изменение условий термообработки изменяло и размер зерен, и пористость. Более крупный размер зерен приводит к увеличению теплопроводности керамики. В работе [19] установлена связь микроструктуры оксидной керамики с температурой спекания и физическими свойствами.

Характерные величины физико-механических свойств

«мономолекулярной» (без добавок и примесей) корундовой керамики представлены в таблице 1.1 [15, 21].

Таблица 1.1

Физико-механические характеристики «мономолекулярного» керамического

оксида алюминия [15, 21]

Материал Ну, ГПа Е, ГПа v Р, г/см3 К,с, МПа.м172 £т (1ГГц) Щд (1ГГц)

А1203 19+1 395 + 8 0,22 3,9 4,2 ±0,3 9,6±0,2 0,0001

(где ну - твёрдость по Виккерсу, Е - модуль Юнга, V - коэффициент Пуассона, р -плотность, К[с - коэффициент интенсивности напряжений; ет - относительная диэлектрическая проницаемость; ¿>-тангенс угла диэлектрических потерь,

Теоретическая плотность а-АЬОз составляет 3,987 г/см3. Значения ет, 8 из [21] все остальные значения из [15]).

В настоящее время предлагается новый подход для получения высококачественных керамических материалов (с высокой прочностью, трещиностойкостыо), основанный на выделении порошков определённой фракции нанометрового диапазона и спекании на её основе наноструктурной керамики [22]. В работах [14, 15] показано, что при заданном фазовом составе важно синтезировать материал с нанометровым масштабом структуры с высокой однородностью, минимальной пористостью и с хорошо сформированными межкристаллитными границами. При выполнении этих условий можно получить керамический материал с размерами зерен менее

____1И

200-300 нм, трещиностойкость которого превышает 7 МПа.м , а твердость -20 ГПа.

1.2. Диспергирование и активация оксидных порошков

Одним из эффективных методов повышения гомогенности порошкового материала является его диспергирование, которое сопровождается измельчением и активацией его структурных элементов. Измельчение проводят для получения максимальной поверхности порошка при минимальных затратах энергии, а активацию - с целью накопления энергии в виде дефектов или других изменений в твёрдом веществе, которые позволяют снизить энергию активации его последующего химического превращения или улучшить термодинамические условия для протекания процесса [23]. Механическая обработка порошков А1гОз в высокоэнергонапряжённых мельницах-активаторах планетарного типа приводит к значительному улучшению их прессуемости и снижению температуры спекания [24].

Исследование влияния механической активации на характеристики порошков оксида алюминия, полученных различными методами, и свойства корундовой керамики на их основе проведено в работе [25].

Для оксида алюминия, измельчённого с применением пневматического циркулярного аппарата, разработанного в Томском государственном университете, плотность образцов после некоторых операций активации и спекания достигала значений 3,83 г/см . Этот новый метод измельчения порошков основан на воздействии на насыпной слой материала высокоскоростных газовых струй [26].

В работе [27] отмечают увеличение уплотнения спечённых образцов

алюмооксидной керамики при влажном помоле абразивных порошков с

износом в планетарной шаровой мельнице. В обзорной статье [28]

проанализированы вопросы реакционной способности материалов на основе

оксида алюминия и важнейшие приёмы её регулирования, включая

механическую обработку. Приведено сравнение результатов механической

обработки при использовании различных мельниц- активаторов и данные

исследования, когда частицы оксида алюминия подвергали одновременно

15

мокрому помолу и воздействию ультразвука и получали порошки более тонкие, со средним размером частиц 0,4 мкм, неагломерированные, с более узким распределением частиц по размерам и с менее угловатой морфологией по сравнению с порошками, полученными при обычном мокром помоле.

1.3. Модифицирующие добавки для оксида алюминия

Эффективным приёмом регулирования свойств керамики является метод модифицирования малыми добавками, например, в виде оксидов, солей, растворов солей [29]. Применение модифицирующих добавок является перспективным в отношении снижения температуры спекания и регулирования микроструктуры керамики. Анализ механизма взаимодействия модифицирующих добавок с высокоогнеупорными оксидами в процессе спекания выполнен в работе [30].

Существенное увеличение диэлектрических свойств алюмооксидной керамики ВК 95-1, повышение более чем на порядок удельного объёмного электрического сопротивления, значительное снижение диэлектрических потерь, особенно в области высоких температур, достигалось введением в состав керамики оксидов БЮ, СаО [31].

Одним из перспективных способов улучшения физико-химических свойств керамических материалов является введение в матрицу добавок нанопорошков [27, 32-37]. При оптимальной концентрации добавок НП увеличиваются прочностные свойства, уменьшается пористость, что является существенным для вакуумплотной керамики. Добавка 2,5% ультрадисперсного А120з в шихту корундовой керамики приводит к увеличению механической прочности и модуля Юнга на величины, достигающие 25%. Эффективность такого легирования существенным образом зависит от процентного содержания ультрадисперсной фракции [33].

Увеличение плотности керамики при включении тонких частиц а-А^Оз, образующихся при влажном помоле, оказывало значительное влияние на уплотнение благодаря снижению температуры перехода у-А120з—> а-А^Оз.

Двухфазная керамика, изготовленная из ультрадисперсного, высокочистого двухфазного порошка А120з (а-фаза+9-фаза) и спеченная при 7М400°С в течение 1=8 ч, характеризуется высокой относительной плотностью 99,49% и обладает диэлектрической проницаемостью, равной ег =Ю> £}х/=634000 ГГц (при У=14 ГГц) (здесь ех - диэлектрическая проницаемость, <2Х/ - добротность. Отмечается, что частицы фазы в сдерживают рост зерна при спекании [37].

Введение ультрадисперсного а-А120з в порошок а-А120з микронных фракций не оказывало эффективного влияния на процесс уплотнения, однако резко увеличивало прочность при изгибе керамики А120з. Наилучшие механические свойства показала керамика, спеченная при 1450°С. При дальнейшем увеличении температуры спекания механические свойства ухудшались [38]. Увеличение микротвёрдости мелкозернистой корундовой керамики на 40% получено при введении модифицирующей нанодисперсной добавки диоксида кремния в количестве 0,05% [39].

Керамика А120з с добавками СиО и ТЮ2 может хорошо спекаться до относительной плотности 93-98%) ниже 1360°С из-за спекающего влияния жидкой фазы Тл4Си20. Значения Qх/ снижаются с увеличением содержания СиО и ТЮ2 вследствие образования вторичной фазы Тл4Си20. Изменения диэлектрической постоянной ег и температурного коэффициента тг связаны с фазовым составом, изменяющимся в зависимости от количества СиО и ТЮ2. Регулированием содержания СиО и ТЮ2 т? может быть сдвинут вплотную к 0/°С. Образцы, содержащие 0,5% СиО и 7% ТЮ2 и спеченные при 1360°С (4 ч), имеют 8Г =11,8, Q(х/ =30000 ГГц [40]. Плотность достигает максимального значения при содержании 2% (СиО+ТЮ2) и массовом соотношении СиО/ТЮ2=1/2 [41].

Добавки ТЮ2 и Zт02 понижают температуру усадки, в то время как температуру повышает [42]. Самый лучший состав среди исследованных типов керамики с матрицей а-А120з содержал М§0. Положительная роль

добавления MgO при получении плотной А120з - керамики обеспечивается влиянием MgO на активацию процесса диффузии в А1203, также однородностью распределения MgO в материале. Эти изложенные факторы позволяют судить об эффективном торможении процесса диффузии и ограничении роста кристаллов а-А120з. Керамика А12Оз высокой плотности с добавками MgO, Zr02 и ТЮ2 имела размер зерен 190, 220 и 250 нм, микротвердость 22 и 17 ГПа [42].

Стеклокерамика на основе системы Mg0-Al203-Si02 (MAS) является технологически важным материалом, используемом в различных приборах, работающих в условиях высокого напряжения и сверхвысокого вакуума, приборах аэрокосмической и атомной промышленности. Эта керамика легко обрабатывается до высоких степеней допуска обычными инструментами металлообработки, обладает превосходными электрическими изоляционными свойствами, имеет высокую термическую стабильность, низкую теплопроводность, хорошую механическую прочность [43-48]. Указанные свойства MAS стеклокерамики зависят от состава и микроструктуры. Хорошая обрабатываемость MAS- керамики связана с уникальной микроструктурой: блокировкой множества пластинчатых кристаллов слюды, равномерностью диспергирования по всему объёму стеклообразной матрицы. Эти стеклокерамические материалы получают путем направленной кристаллизации, при которой образуется большое количество мелких кристаллов [49, 50].

В работе [42] исследовано влияние добавок MgO, Ti02 и Zr02 на кинетику полиморфного перехода, усадки и развития микроструктуры А120з в процессе отжига до 1450°С. Добавки ТЮ2 и Zr02 понижают температуру усадки, в то время как MgO температуру повышает. Самый лучший состав среди исследованных типов керамики с матрицей а-А12Озсодержал MgO. Получена керамика А1203 высокой плотности с добавками MgO, Zr02 и Ti02, размер зерен которой составлял 190,220 и 250 нм, микротвердость 22,17 и 17 ГПа.

Практически во всех перечисленных исследованиях отмечается важность равномерности распределения добавок по объёму материала для достижения максимальных свойств изделия.

1.4. Методы компактирования и консолидации керамики на основе АЬОз

Керамические материалы на основе А12Оз, полученные с использованием известных порошковых технологий (свободное спекание, горячее прессование, изостатическое прессование и др.), во многих случаях имеют неоднородную крупнозернистую структуру. Это приводит к низким значениям твердости и трещиностойкости, высокой чувствительности к абразивному износу, ограничивающей применение данных керамик в качестве материалов пар трения, работающих при повышенных нагрузках.

В связи с этим важной становится задача повышения эксплуатационных характеристик керамики. В литературе указываются возможные подходы для решения этой задачи: создание композиционной структуры путем добавления в порошок АЬОз керамических порошков с более высокими прочностными характеристиками (81С, ПС, ТО*!, Хт02 и т.д.); или оптимизация режимов компактирования и консолидации, обеспечивающих получение плотной, однородной и мелкозернистой структуры [51].

Методом горячего прессования получена микроструктура, состоящая из удлиненных зерен. Удлиненные зерна резко повышали трещиностойкость керамики А120з. При спекании без приложения давления в образцах наблюдались равноосные зерна. Полученный горячим прессованием образец

1 /п

(1600°С, 2 ч, 40 МПа) имел трещиностойкость 7,1 МПа.м , что гораздо выше, чем трещиностойкость обычной А1203 - керамики без удлиненных зерен. Получена также высокая прочность при изгибе - 630 МПа [52].

Перспективным вариантом реализации метода горячего прессования с инициированием искровых разрядов между частицами порошка для

повышения интенсивности термообработки, является спекание в плазме искровых разрядов (SPS) [53-55].

Широкому практическому распространению методов горячего и холодного изостатического прессования для производства прочных оксидных керамик препятствует сложность и низкая производительность этих технологий, хотя они позволяют получать материалы с максимально высокими механическими характеристиками.

Но относительно простая технология одноосного прессования с последующим свободным спеканием, как правило, не приводит к получению керамики с высоким уровнем механических свойств [56].

Использование магнитно-импульсного компактирования и спекания в условиях нагрева микроволновым излучением частотой 24 ГГц для получения оксидных керамик из оксидных нанопорошков, синтезированных электровзрывным способом, рассмотрено в работе [57].

Основной задачей при производстве порошковых керамических изделий сложной формы являются достижение равномерности распределения свойств по объёму. Неравномерное распределение плотности по объёму прессуемого порошкового изделия обусловлено эффектами пристенного трения. Традиционное решение этой проблемы достигается применением различных пластификаторов, добавляемых в прессуемый порошок. Однако известно, что после термического удаления этих примесей возникают предпосылки к возникновению остаточной пористости, исключить которую можно лишь длительным высокотемпературным спеканием. При таком воздействии происходят процессы рекристаллизации материала с ростом размера зёрен выше нанометровых масштабов, т.е. не достигается задача сохранения наноструктуры.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Чартпук Пракорб, 2013 год

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1. Андриевский Р. А. Порошковое материаловедение. - М.: Металлургия, -1991.-205 с.

2. Шевченко В .Я., Баринов С.М. Техническая керамика. - М.: Наука, -1993.- 197 с.

3. Баринов С.М., Шевченко В .Я. Прочность технической керамики. - М.: Наука,-1996.- 159 с.

4. Либенсон Г.А., Лопатин В.Ю., Комарницкий Г.В. Процессы порошковой

металлургии. В 2-х т. Т.2. Формование и спекание: Учебник для вузов. -М.: МИСИС, 2002.-320 с.

5. Гусев А.И. Наноматериалы, наноструктуры, нанотехнологии. М.: Физматлит, 2005. - 456 с.

6. Ультразвуковая технология изготовления конструкционной и функциональной нанокерамики / Хасанов О.Л. [и др.] // Перспективные материалы. - 2002. - №1. - С. 76-83.

7. O.L. Khasanov, E.S. Dvilis. Net-shaping nanopowders with powerful ultrasonic action and methods of the density distribution control // Advances in Applied Ceramics. - 2008. - Vol.107. -No.3. - P. 135-141.

8. Прочная и особопрочная керамика на основе оксида алюминия и частично стабилизированного диоксида циркония / Лукин Е.С. [и др.] // Стекло и керамика. - 2003. - № 9. - С.32-34.

9. Прочная корундовая керамика «Сикор» / Лукин Е.С. [и др.] // Огнеупоры. - 1991. -№ 3. - С. 2-3.

10. Прочная керамика на основе оксида алюминия и диоксида циркония /Лукин Е.С. [и др.] // Стекло и керамика. -1993. - № 9-10. - С. 25-29.

11. Каныгина О.Н., Геращенко И.П., Зиновьев О.М. Термостойкость, прочность и структура корундовой керамики // Стекло и керамика. -1993. -№ 8. - С. 17-19.

12. Lukin E.S., Popova N.A., Zdvizhkova N.I. A strong ceramic based on alumina oxide and zirconium dioxide // Glass and Ceram. -1993. - Vol.50. -No. 9-10.-P. 25-30.

13. Карагедов Г.Р., Мызь A.JI., Ляхов Н.З. Нанопорошки и плотная наноструктурная керамика из а-А12Оз // Химия в интересах устойчивого развития.-2009.-№17. _с. 583-590.

14. Mechanical properties of high purity, high-strength porous alumina ceramics / Yasukochi Toshikazu [et al.] // Nippon Tungsten Rev. - 2003. - Vol. 35. -C.19-23.

15. Физико-механические характеристики высокотвёрдых поликристаллических материалов / Нешпор B.C. [и др.] // Огнеупоры и техн. керамика. -1995. - №9. - С. 2-5.

16. Kekwijk В., Mulder Е. Zirconia-alumina ceramic composites with extremely high wear resistance // Adv.Eng.Mat. -1999. -Vol.1. - P. 69-71.

17. Sherman D., Brandon D. Mechanical // Properties of Hard Materials and Their Relation to Microstructure // Advanced Engineering Materials. -1999. -Vol.1.-№3-4.-P. 161-181.

18. Гуткин М.Ю., Овидько И.А. Предел текучести и пластическая деформация нанокристаллических материалов // Успехи механики, -2003. -№ 1.-С. 68-125.

19. Chinelatto A.S.A., Tomasi R. Influence of processing atmosphere on the microstructural evolution of submicron alumina powder during sintering Original Research Article // Ceramics International. - 2009. - Vol. 35. - № 7.-P. 2915-2920.

20. Poulier C., Smith D.S., Absi J. Thermal conductivity of pressed powder compacts: tin oxide and alumina // J. Eur. Ceram. Soc. - 2007. - Vol. 27. - № 2-3.-C. 475^78.

21.Подложки поликоровые [Электроный ресурс]. - Режим доступа: http://zapadpribor.com/podlozhki-polikorovye/, -Дата обращения: 3.09.2013.

22. Белая книга по нанотехнологиям: Исследования в области наночастиц, наноструктур и нанокомпозитов в Российской Федерации. - М.: Изд. ЛКИ, 2008. - 344 с.

23. Болдырев В.В. Механохимия и механическая активация твёрдых веществ // Успехи химии. - 2006. - Т. 75, -№3. - С. 203-216.

24. Карагедов Г.Р., Ляхов Н.З. Влияние механической активации на спекание оксида алдюминия // Неорг. материалы. - 1997. - Том 33, - №7 -С. 817-821.

25. Механическая активация ультрадисперсных порошков оксида алюминия и свойства корундовой керамики / Анциферова И.В. [и др.] // Огнеупоры и техническая керамика. -2008. - № 1. - С. 29-33.

26. Механизм измельчения частиц при получении субмикронных порошков тугоплавких соединений в пневмоциркуляционном аппарате / Белов H.H. [и др.] // Доклады академии наук. -2004. - Т.397. - С. 337-341.

27. Спекание в импульсном электрическом токе и прочность спеченного А120з с порошком переходного а-А120з, полученным из геля полигидроксиалюминия / Yajima Yoichi [et al.] // Nippon seramikkusu kyokai gakujutsu ronbunshi. - 2003. - V. 111. - № 1290. - P. 110-116.

28. Косенко Н.Ф. Реакционная способность алюмооксидных материалов // Огнеупоры и техн. керамика. - 2010. -№ 7/8. - С. 3-15.

29. Плетнёв П.М., Федоров В.Е., Шахов С.А. Современные функциональные керамические материалы // Тр. научно-практ. конф. «Современные керамические материалы и их применение-2010», Новосибирск, изд. «Сибпринт», -2010. - С. 47.

30. Остапенко И.А., Лактионов В.И., Дроздов Г.М. Спекание высокоогнеупорных оксидов с применением модифицирующих добавок // Огнеупоры и техническая керамика. -2008. - № 6. - С. 11-17.

31. Повышение диэлектрических свойств алюмооксидной керамики / Бердов Г. И. [и др.] // Огнеупоры и техн. керамика. -2006. - № 6. - С. 48-51.

32. Лякишев Н.П. Нанокристаллические структуры - новое направление развития конструкционных материалов // Вестник РАН. - 2003. - Т.73. -№ 5. - С. 422.

33. Степанов Е.И., Григорьев М.В., Кирко В.И. Влияние добавок ультрадисперсного А120з на физико- механические свойства корундовой керамики // Ж. Сибир. Фед. Университета. Серия инженерия и технология. - 2008. -№ 2. - С. 162-167.

34. Оксид алюминия и керамика на его основе - материалы XXI века / Лукин Е.С. [и др.] // Новые огнеупоры. - 2008. -№ 3. - С. 155-160.

35. Получение легковесной алюмооксидной керамики и in-situ синтез нанопорошков А1203 в качестве спекающей добавки / Wang Jiabang [et al.] // Guisuanyuan xuebao J. - 2003. - Vol. 31. -№ 2. - P. 133-137.

36. Карташов В.В., Бекетов А.Р., Власов А.В. Наномодифицированные оксидные керамические материалы // Химическая технология. - 2009. -№4.-С. 211-214.

37. Microwave dielectric properties and sintering behavior of nano-scaled (a+0) -A1203 ceramics / Huang Cheng-Liang [et al.] // Mater. Res. Bull. - 2008. -T. 43. - № 6. - C.1463-1471.

38. Alumina ceramics fabricated from bimodal alumina with additives / Li J. [et al.] // Mater. Sci. and Eng. A. - 2006. - Vol. 435-436. - P. 611-619.

39. Номоев А.В. Сверхмикротвердость керамики на основе нанодисперсных порошков оксида алюминия с добавками нанопорошков оксидов магния и кремния // Письма в журнал техн. физики. - 2010. - Т. 36. - вып. 21. -С. 46-53.

40. Zhang Q.-L., Yang Н., Zou J.-L. Sun H.-P. Sintering and dielectric properties of A1203 ceramics doped by Ti02 and CuO // J. Electroceram. - 2007. - Vol. 18.-№3/4.-P. 225-229.

41. Liu Yu-chang, Huang Xiao-wei. Liquid phase sintering of alumina ceramics and sintering kinetic analysis // J. Chin. Ceram. Soc. - 2006. - Vol. 34. - № 6. -P. 647-651.

42. Structural-phase transformation kinetics during sintering of alumina ceramics using metastable nanopowders / Kaigorodov A.S. [et al.] // Sci. Sinter. -2005.-Vol. 37.-№ 1.-P. 35-43.

43. Preparation and characterization of magnesium-aluminium-silicate glass ceramics / Madhumita Goswam [et al.] // Mater. Sci. -2000. - Vol. 23. - No. 5.-P. 377-382.

44. Grossman D.G. Machinable Glass-Ceramics based on Tetrasilicic Mica // J. Am. Ceram. Soc. -1972. - Vol.55. - P. 446-449.

45. A comparative evaluation method of machinability for mica-based glass-ceramics / Baik D.S. [et al.] // J. Mat. Sci. -1995. - Vol. 30. - P. 1801-1806.

46. Boccaccini A.R. Machinability and Brittleness of Glass-ceramics // J. Mat. Process. Technol. -1997. - Vol. 65. - P. 302-304.

47. Pannhorst W. Glass ceramics: State-of-the-art // J. Non-Cryst. Solids. -1997. -Vol. 219.-P. 198-204.

48. Kothiyal G.P., Sawant B.B., Mirza Т., Shrikhande V.K. Proc. DAE-BRNS National symp. on recent trends in electro and magnetoceramics (ed.) В К Chougule (Kolhapur: Shivaji University). -1999. - P. 25.

49. Xu H.H.K., Jahanmir S. Scratching and grinding of a machinable glass-ceramic with weak interface and rising T-curve // J. Am. Ceram. Soc. -1995. -Vol.78 (2).-P. 497-500.

50. McMillan P.W. Glass-ceramics (Academic Press: London and New York) -1964.-229 p.

51. Композиционные керамики на основе оксида алюминия, полученные методом электроимпульсного плазменного спекания для трибологических применений / Болдин М.С. [и др.] // Физика твёрдого тела Вестник Нижегородского университета им. Н.И. Лобачевского. -2012. -№6(1). -С. 32-37.

52. The high fracture toughness of ceramics A1203, due to the growth of elongated grains induced priming / Yi Zhongzhou [et al.] // Xiyou jinshu cailiao yu gongcheng. - 2005. - V. 34. - P. 46-49.

53. Dobedoe R.S., West G.D., Lewis M.H. Spark Plasma Sintering of Ceramics // Bulletin ofECerS.-2003.-Vol. l.-P. 19-24.

54. Spark plasma sintering technique for reaction sintering of A1203 / Isobe T. [et al] // Ceramics International. -2008. -Vol.34. - P. 213-217.

55. Alumina-based nanocomposites consolidated by spark plasma sintering / Zhan G.D. [et al.] // Scripta Materials. -2002. - Vol. 47. - P. 737-741.

56. Активирование спекания оксидной керамики с добавками нанодисперсных порошков / Матрёнин С.В [и др.] // Известия Томского политехнического университета. -2010. - Т.317. - №3. - С. 24-28.

57. Керамика на основе окиси алюминия, полученная из наноразмерных порошков / Егоров С.В. [и др.] // Тр. Междунар. научно-практ. конф. "Функциональная керамика-2006", Нижний Новгород. -2006. - С. 83-89.

58. Хасанов O.JI. Субмикроструктура и свойства конструкционной, пьезо- и сегнетокерамики, изготовленной методом сухого ультразвукового компактирования нанопорошков // Конструкции из композиционных материалов. - 2001. -№ 4. - С. 3-10.

59. Пат. №2225280 Российская Федерация. Способ прессования порошковых материалов (варианты) и устройство для его осуществления / Двилис Э.С., Хасанов O.JI. Соколов В.М., Похолков Ю.П // Дата опубликования 10.03. 2004.

60. Евразийский патент № 005325 от 24.02.2005. Способ прессования изделий из порошковых материалов и пресс-форма для его осуществления // Двилис Э.С., Хасанов O.JI. Соколов В.М., Похолков Ю.П.

61. Patent USA № US 6919041 В2 от 19.07.2005. Method for compacting powder materials into articles and a mold for implementing the method / Dvilis E.,Khasanov L., Sokolov V., Pokholkov Yu.

62. Патент Украины № 75885 от 15.06.2006. Способ прессования изделий из порошковых материалов и пресс-форма для его осуществления / Двилис Э.С., Хасанов О.Л., Соколов В.М., Похолков Ю.П.

63. Patent of South Korea №10-0855047 от 22.08.2008. Method for Compacting Powder Materials into Articles and a Mold for Implementing the Method / Двилис Э.С., Хасанов О.Л. Соколов В.М., Похолков Ю.П.

64. Patent of Euro №1459823 от 11.03.2009. Method for pressing articles from powder materials and a mold for carrying out said method / Dvilis E., Khasanov L., Sokolov V., Pokholkov Yu.

65. Хасанов О.Л., Двилис Э.С., Соколов B.M. Методы консолидации ударопрочной керамики на основе порошка оксида алюминия // В тр.научно-практ. конф. «Современные керамические материалы и их применение-2010», изд. «Сибпринт». -2010. - С.41—42.

66. О влиянии пористой структуры формовки из субмикронных порошков на прочность керамики из диоксида циркония / Галахов В.А. [и др.] // Изв. АН СССР. Неорганические материалы. - 1990. - Т. 26. - № 4. - С. 828-833.

67. Высокоогнеупорные материалы на основе диоксида циркония / Рутман Д.С. [и др.]. - М.: Металлургия, -1985. - 136 с.

68. Шевченко А.В., Рубан Ф.К., Дудник Е.В. Высокотехнологичная керамика на основе диоксида циркония // Огнеупоры и техническая керамика. - 2000. - № 9. - С. 2-8.

69. Клячко Л.И., Уманский A.M., Бобров В.Н. Оборудование и оснастка для формования порошковых материалов. - М.: Металлургия, -1986. - 336 с.

70. Методы формования дисперсных порошков на основе диоксида циркония. (Обзор) / Дудник Е.В. [и др.] // Порошковая металлургия. -1993.-№8.-С. 16-23.

71. Mechanisms of dry powder net-shaping under ultrasonic vibration and by the collector method / Khasanov O. [et al.] // Global Roadmap for Ceramics.

Proc. 2nd Int. Congress on Ceramics. Verona, Italy, - 2008. - P. 359-368.

185

72. Khasanov O.L., Dvilis E.S. Net shaping nanopowders with powerful ultrasonic action and methods of density distribution control // Advances in Applied Ceramics.-2008.-Vol. 107. -№. 3.- P. 135-141.

73. Ceramic Powder Dry Compaction under powerful ultrasound action / Khasanov O. [et al.] // proceedings of the 8th Conference of the European Ceramic Society (2003). Key Engineering Materials. - 2004. - Vol. 264-268. - P. 73-76.

74. Хасанов O.JT., Двилис Э.С., Качаев A.A. Метод коллекторного компактирования нано- и полидисперсных порошков: учебное пособие -Томск: Изд-во Томского политехнического университета. -2009. - 102 с.

75. Хасанов О.Л. Технология изделий из нанокерамики // Нанотехника, -2006.-№3,-С. 82-83.

76. Хасанов А.О., Качаев А.А. Развитие коллекторного и ультразвукового способов прессования порошковых материалов // XII Международная научно-практическая конференция «СОВРЕМЕННЫЕ ТЕХНИКА И ТЕХНОЛОГИИ» Труды. - 2007. - Том 2. - С. 236-238.

77. Структура и фазовый состав циркониевой нанокерамики, изготовленной с применением ультразвукового прессования / Хасанов О.Л. [и др.] // Перспективные материалы. - 1999. - №5. - С. 52-60.

78. Качаев А.А., Двилис Э.С., Мызь АЛ. Коллекторное прессование крупногабаритных мишеней из ZrB2 для магнетронного распыления // Материалы IV Международной научно-технической конференции. -2006.-С. 167-171.

79. Карбань О.В., Хасанов О.Л., Канунникова О.М. Микроструктура нанокерамики Zr02. // Журнал структурной химии. -2004. - Т.45. - С. 149-155.

80. Проблемы компактирования нанопорошков для получения высокоплотиых, высокопрозрачных оксидных керамик / Хасанов О.Л. [и др.] // Нанотехника. - 2008. - №2 - С. 3-8.

81. Абабков Н.В., Хасанов А.О., Качаев А.А. Выявление поверхностных микроповрежденностей основного металла и сварных соединений на объектах котлонадзора спектрально-акустическим методом // Инженерия поверхностного слоя деталей машин: сборник трудов П-ой Международной научно-практической конференции. - Минск: -БЫТУ. -2010.-С. 253-256.

82. Влияние ультразвукового воздействия на параметры кристаллической структурны частиц нанопорошков / Хасанов O.JI. [и др.] // Вторая Всероссийская конференция по наноматериалам «НАНО 2007» - 2007. -С.85.

83. Оптическая NCI3+Y2O3 керамика из нанопорошков, спрессованных статическим давлением с ультразвуковым воздействием / Хасанов O.JI. [и др.] // Российские нанотехнологии. - 2008. - Том 3. - №. 7-8. - С. 98104.

84. Optical Nd3+Y203 ceramics of nanopowders compacted by static pressure using the ultrasonic method / Osipov V.V. [et al.] // Nanotechnologies in Russia. - 2008. - Vol. 3. №.7-8. - P. 474-480.

85. Stratton W.O. Phase diagram of the Ba0-Ti02 system // J. Chem. Phys. -1951.-Vol.19.-P. 33-40.

86. Rase D.E., Roy R. Phase equilibria in the system Ba0-Ti02 // J. Am. Ceram. Soc.- 1955.-Vol. 38. - P.102-113.

87. Ern V., Newnham R.E. Effect of WO3 on dielectric properties of BaTi03 ceramics //J. Am. Ceram. Soc. - 1961. - Vol.44. - P. 199.

88. Mailadil T. Sebastian. Dielectric materials for wireless communication. -Elsevier. First edition. -2008. - 671 P.

89. Окадзаки К. Технология керамических диэлектриков. -М.: Энергия, -1976.-336 с.

90. Климов В.В., Семёнова Н.И., Бронников А.Н. Влияние добавок оксидов Mn, Bi, Zn на электрофизические свойства пьезокерамики на основе

цирконата-титаната свинца // Неорганические материалы. - 2006. - Т. 42. - № 5. - С. 634-638.

91. New lowloss high-k temperature compensated dielectric for microwave applications / Masse D.J. [et al.] // Proc. IEEE. -1971. - Vol. 59. - P. 16281629.

92. Mhaisalker S.G., Readey D.W., Akbar S.A. Microwave dielectric properties ofdopedBaTi409//J. Am. Ceram. Soc. - 1991.-Vol.74.-P. 1894-1898.

93. Effect of glass additions on Ba0-Ti02-W03 microwave ceramics /Takada T. [et al.] // J. Am. Ceram. Soc. -1994. - Vol. 77 (7). - P. 1909-1916.

94. Ba0-Ti02-W03 microwave ceramics and crystalline BaW04 / Nishigaki S. [et al.] // J. Am. Ceram. Soc. -1988. - Vol.71. - P. 11-17.

95. BaTi409/Ba2Ti902o based ceramics resurrected for modern microwave applications / Negas T. [et al.] //Amer. Cer. Soc. Bull. -1993. -Vol.72. - P. 80-89.

96. Lee M.J., You B.D., King D.S. Properties of Mn doped BaTi409-Zn0-Ta205 ceramics. Part 1. reaction sequence, microstructural analysis and microwave dielectric properties // J. Mater. Sci. Mater. El. -1995. - Vol.6. - P. 165-172.

97. Tanaka I., Kojima H. The growth of barium tetratitanate (BaTi409) by the float zone method//J. Cryst. Growth.-1986.-Vol.76.-P. 311-316.

98. Tanaka I., Kojima H. Dielectric properties of BaTi409 single crystals // J. Mater. Sci. - 1989. - Vol.24. - P. 959-962.

99. Tanaka I., Ishikawa J., Kojima H. Crystal growth and dielectric properties of impurity doped barium titanate (BaTi409) // Denki Kagaku Oyobi Kogyo Butsuri Kagaku. - 1990. - Vol.58. - P. 503-506.

100. Templeton D.H., Dauben C.H. Ploarised octahedral in barium tetratitanate // J. Chem. Phys. - 1960. - Vol.32. - P. 1515-1518.

101.Wadsley D. Alkali titanoniobates: Crystal structure of KTiNb05 and KTi3Nb09 // Acta Crystallogr. - 1964. -Vol.17. - P. 623-628.

102. Wyckoff R.W.G. Crystal Structures // Interscience Publishers, New York. -1963.-Vol. 1.2nd Edition.

103. Influence of some oxide addition on dielectric properties of BaTi409 / Mashima K. [et al.] // Huntai Oyobi Hummatsuyakin. - 1991. - Vol.38. - №6. -P. 735-739.

104. Weng M.-H., Liang T. J., Huang C.-L. Lowering of sintering temperature and microwave dielectric properties of BaTi409 ceramics prepared by the polymeric precursor method // J. Eur. Ceram. Soc. - 2002. - Vol. 22. - P. 1693-1698.

105. Influence of Ultrasonic Compaction Conditions of the (Ba,Sr)Ti03 Nanopowder on the Pore Distribution in Sintered Ceramics / Khasanov O.L. [et al.] // Proceedings of 5th Korea-Russia International Symposium on Science and Technology KORUS'2001. Tomsk Polytechnic University. -2001.-Vol.2.-P. 251-254.

106. Микроструктура керамики (Ba,Sr)Ti03, изготовленной с применением сухого УЗ-прессования золь-гель порошков. - Физикохимия ультрадисперсных систем / Хасанов O.JI. [и др.] // Сб. научных трудов V Всероссийской конференции. 4.1. Екатеринбург, Екатеринбург: УрО РАН.-2001.-С. 199-203.

107. Структура и состав интерфейсных областей керамик Ba-W-Ti-О / Карбань О.В. [и др.] // Химическая физика и мезоскопия. - 2010. - Т. 12. - №1. - С. 102-111.

108. Structure and Composition of Ba-W-Ti-0 Ceramics Interface Regions Formed at Ultrasonic Vibration / Karban O. [et al.] // ISRN Nanomaterials. -2012.-P. 1-7.

109. Yamamoto Т., Sakuma T. Abnormal grain growth of ВаТЮз with small cation nonstoichiometry // Mater. Sci. Forum. -1996. - Vol. 204-206. - P. 491-496.

110. Grain boundary structures in Ti02-excess barium titanate / Yamamoto T. [et al.] //J. Mare. Res. - 1998. - Vol.13. -№ 12. - P. 3449-3452.

111. Исследование структуры нанокерамики оксида ТЮ2 методами

рентгенографии, атомной силовой микроскопии и кинетики тепловых

189

фононов / Карбань О.В. [и др.] // Неорганические материалы. - 2004. -Т.40. -№11. - С. 841-848.

112. Cubic-Formation and Grain-Growth Mechanisms in Tetragnal Zirconia Polycrystal / Matsui K. [et al.] // J. Am. Ceram. Soc. - 2003. - Vol.86. - №8. -P. 1401-1408.

113. Thickness of cubic surface phase on barium titanate single-crystallite grains / Takeuchi T. [et al.] //J. Am. Ceram. Soc. -1994. - Vol.77. - P. 1665-1668.

114. Residial carbon evolution in ВаТЮз ceramics studies by XPS after ion etching / Miot C. [et al.] // J. European Ceramic Society. -1998. - Vol.l8. - P. 339-343.

115. Взрывное прессование сегнетокерамических материалов, формирование их структуры и свойств / Атрощенко Э.С. [и др.] // Материаловедение. -2001.-№8. -С. 46-49.

116. Изготовление изделий из функциональной нанокерамики методами сухого ультразвукового и коллекторного компактирования /Хасанов О.Л. [и др.] // Нанотехника. - 2004. - №1. - С. 54-57.

117. The control of shape and compaction characteristics of dry Ba-W-Ti-0 nanopowders by the powerful ultrasonic action / Khasanov O. [et al.] -Proceedings of the 1st International Forum on Strategic Technology "e-Vehicle Technology" IFOST 2006. Korea, Ulsan, University of Ulsan. -2006. - P.178-181.

118. Effect of ultrasonic vibration on the structure and composition of the interface regions in Ba-W-Ti-0 ceramics/ Karban O.V. [et al.] // Ceramics International. -2013. - Vol.39. - P. 497-502.

119. Glass S.J., Ewsuk K.G. Ceramic Powder Compaction // MRS Bulletin. -1997.-Vol. 22.-P. 24-28.

120. Lannutti J.J. Characterisation and control of compact micro structure // MRS Bulletin. - 1997. - Vol. 22. - P. 38-44.

121.Groza J.R. Sintering of Nanocrystalline Powders // Inter journal Powder Metall. - 1999. - Vol. 35. - P. 59.

122. On the processing of nanocrystalline and nanocomposites ceramics / Kear B.H. [et al.] // Scripta Mater. - 2001. - Vol. 44. - P. 2065-2068.

123. Phenomenological Theories of Compacting Powders / Shtern M.B. [et al.] // Naukova Dumka Publishers. -USSR. -1982.

124. Popilsky R.Ya., Pivinsky Yu.E. Compacting Powder Ceramic Masses // Metallurgiya Publishers. -USSR. -1983.

125. Janssen H.A. Tests on Grain Pressure Silos // Z. Vereinschr. Dtsch. Ing. -1895. -Vol.39, (35). - P. 1045-1049.

126. Nedderman R.M. Statics and Kinematics of Granular Materials // Cambridge University Press. -New York. - 1992. -372 P.

127. Покровский Г.И. Исследования по физике грунтов // Изд. Института ВОДГЕО Гл. ред. строительной литературы. М. - JT. -1937. - С. 136.

128. Li Y., Liu Н., Rockabrand A. Wall friction and lubrication during compaction of coal logs // Powder Technology. - 1996. - Vol.87. - P. 259-267.

129. Briscoe B.J., Rough S.L. The effects of wall friction on the ejection of pressed ceramic parts // Powder Technology. - 1998. - Vol. 99. - P. 228-233.

130. Briscoe B.J., Rough S.L. The effect of wall friction in powder compaction, Colloids and surfaces A // Physicochemical and Engineering Aspects. -1998. -Vol.137.-P. 103-116.

131. The friction-free compressibility curve of bentonite block / Tien Y. M. [et al.] // Physics and Chemistry of the Earth. - 2007. - Vol.32. - P. 809-819.

132. Wall friction measurment and compaction characteristics of bentonite powders / Tien Y. M. [et al.] // Powder matallurgy. -2007. - Vol.173. - P. 140-151.

133. Хасанов О.Л., Двилис Э.С., Соколов В.М. Построение кривых уплотнения керамических порошков на основе однопараметрического

уравнения прессования // Огнеупоры и техническая керамика. -2001. -№1. - С. 40-44.

134. Двилис Э.С. Развитие теоретических основ и разработка способов холодного одноосного прессования порошковых материалов с применением ультразвукового воздейстаия: Дис. ...канд. физ.- мат. наук -Томск. -2001.-261 С.

135. Ультразвуковое компактирование циркониевой керамики из ультрадисперсных порошков / Хасанов O.JI. [и др.] // Стекло и керамика. -1995.-№7.-С. 15-18.

136. Получение и свойства циркониевой керамики / Иванова Л.И. [и др.] // Огнеупоры. - 1991. - № 2. - С. 6-9.

137. Виноградов Г.А., Радомысельский И.Д. Прессование и прокатка металлокерамических материалов. - М.: Киев: Машгиз, -1963. - 200 с.

138. A compaction method to make uniformly dense ceramic bodies of complex shape / Khasanov O. [et al.] // Key Engineering Materials. - 2004. - P. 264268.

139. Ультразвуковая технология изготовления конструкционной и функциональной нанокерамики / Хасанов О.Л. [и др.] // Физика и химия обработки материалов. - 2001. - №.5. - С. 24-30.

140. Image J processing and analysis in java. URL: http://rsb.info.nih.gov/ Дата обращение: 15.09.2012.

141. SolidWorks Tomsk. URL: http://solidworks.tpu.ru/chapter.php?cid=22 Дата обращение: 25.08.2012.

142. SolidWorks Tomsk. URL: http://solidworks.tpu.ru/chapter.php?cid=75 Дата обращение: 26.09.2012.