Разработка порошковой технологии производства феррито-стронциевых магнитотвердых материалов, легированных оксидами кальция, бора и кремния тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.16.06, кандидат технических наук Семин, Владимир Владимирович

• Семин, Владимир Владимирович
• кандидат технических наук
• 2011

Оглавление диссертации кандидат технических наук Семин, Владимир Владимирович

ВВЕДЕНИЕ

Глава 1. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ПРЕДПОСЫЛКИ МОДИФИКАЦИИ

МАГНИТНЫХ МАТЕРИАЛОВ

1.1. Виды современных магнитных материалов

1.2. Свойства магнитных материалов

1.3. Виды магнитных материалов

1.4. Сырьё для производства магнитных материалов

1.5. Перспектива создания новых магнитных материалов

1.6. Анализ исследований по созданию магнитных материалов 32 на основе феррито-стронциевого порошка

1.7. Данные по закономерности формирования структуры 53 магнитных материалов

Цель и задачи исследования

Глава 2. МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА И ОЦЕНКИ 60 ХАРАКТЕРИСТИК МАТЕРИАЛА.

2.1. Оптимизирующие факторы при совершенствовании 60 технологии производства магнитного материала

2.2. Применяемые вещества

2.3. Метод получения феррито-стронциевого магнитного 65 материала

2.4. Оценка магнитных характеристик материала

Глава 3. ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ МОДИФИЦИРУЮЩИХ

ДОБАВОК НА СВОЙСТВА МАГНИТНОГО МАТЕРИАЛА

3.1. Зависимость свойств магнитного материала от размера частиц

3.2. Зависимость свойств магнитного материала от содержания оксида кремния

Зависимость свойств магнитного материала от содержания ^ карбоната кальция

Зависимость свойств магнитного материала от содержания борной кислоты

3.5. Взаимодействие компонентов шихты и их влияние на процессы структурообразования

Глава 4. ИССЛЕДОВАНИЕ ВЗАИМОСВЯЗИ ИНГРЕДИЕНТОВ 118 ШИХТЫ СО СВОЙСТВАМИ МАГНИТНОГО МАТЕРИАЛА

4.1. Методика проведения активного эксперимента по плану 118 Бокса - Бенкина

4.2. Расчет коэффициентов уравнений регрессии свойств образцов 123 из модифицированной шихты

Глава 5. ПРОВЕРКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСЛЕДОВАНИЙ В 137 ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ УСЛОВИЯХ

5.1. Технические показатели модифицированного магнитного материала

ВЫВОДЫ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разработка порошковой технологии производства феррито-стронциевых магнитотвердых материалов, легированных оксидами кальция, бора и кремния»

Актуальность работы

Технология магнитных материалов в последние годы претерпела существенные изменения. Выпуск магнитных изделий, постоянно обновляется« как по ассортименту, так и по видам. Повышаются требования, предъявляемые к данным материалам, особенно к магнитным характеристикам; остаточной индукции и коэрцитивной силе. Следствием этого является необходимость в улучшении качества сырьевых материалов, расширение сырьевой базы. Анализ патентной и научно-технической литературы показал, что в настоящее время широко используются материалы и добавки, обеспечивающие важнейшие магнитные свойства с относительно простыми способами получения изделий.

Наиболее перспективными для широкого применения в народном хозяйстве являются оксидные феррито-стронциевые постоянные магниты. Используемое для их производства сырьё является недорогим, не имеющим стратегического значения, способ их изготовления прост и готовые изделия обладают высокими свойствами. Используются ферритовые магниты в медицине как источники слабых полей, в различных приборах: тахометрах; счётчиках воды и газа; уровнемерах; сигнальных устройствах и т.д.

В настоящее время лучшие зарубежные аналоги (Philips) производят маг-нито-твердые феррито-стронциевые магниты с магнитными свойствами: остаточной индукцией (Вг) 0,38-Ю,405Тл, коэрцитивной силой (Heb) 235-^250 кА/м. В соответствии с ГОСТ РФ на магнито-твердые ферритовые материалы эти показатели должны иметь следующие величины: остаточная индукция 0,34-Ю,36 Тл и коэрцитивная сила 19(Н215 кА/м. Технические характеристики феррито-стронциевых магнитов на ОАО НПО "Магнетон", г. Владимир, составляют: остаточная индукция - 0,34-Ю,37 Тл; коэрцитивная сила - 195-К215 кА/м. Сравнительные характеристики свойств феррито-стронциевых магнитов показывают отставание отечественной промышленности от мирового уровня.

Совершенствование композиций для производства магнитов с более высокими характеристиками и достижение их свойств на .уровне мировых показателей является несомненно актуальной задачей.

Цели и задачи исследований

Цель диссертационной работы: разработка модифицированных материалов на основе феррита стронция с остаточной индукцией 0,4 - 0,405 Тл и коэрцитивной силой на уровне 240-250 кА/м.

Исходя из цели работы, решались следующие задачи:

1. Модификация композиций для получения феррита стронция, путем введения минерализаторов.

2. Создание магнитных материалов с техническими показателями: остаточная индукция 0,4 - 0,405 Тл и коэрцитивная сила 240-250 кА/м.

3. Исследование воздействия модифицирующих добавок на процессы структурообразования.

4. Анализ влияния композиционных параметров на свойства магнитного материала:

- исследование влияния различных модифицирующих добавок, и определение эффективных минерализаторов, позволяющих повысить магнитные характеристики полученного материала;

- подбор соотношения минерализаторов в композициях, позволяющих получать магнитный материал на основе феррита стронция с остаточной индукцией 0,4 - 0,405 Тл и коэрцитивной силой 240-250 кА/м.

5. Расчет уравнений регрессии взаимосвязи состава композиции с характеристиками готового изделия и рекомендация рецептуры для производства магнитного материала на основе феррита стронция.

6. Апробация полученных результатов в производственных условиях.

Научная новизна

- Установлено, что наибольшие значения Heb и Вг обеспечивают размер частиц шихты 0,48-Ю,46-10~6м.

- Показано, что раздельное введение добавок в шихту оксидов Ca 2+, Si4+,

О г

В во всех случаях приводит к росту Вг и Heb, при этом зависимость для Heb носит экстремальный характер и максимальная точка экстремума для каждой добавки различна.

- Определено, что увеличение Вг и Heb обусловлено ростом доли кристаллической фазы при легировании феррита-стронция добавками.

- Установлено, что уменьшение концентрации борной кислоты в составе модифицированной шихты приводит к изменению содержания кристаллических фаз (Si02- SrO -Fe203; CaOSrOFe203 и SrO-Fe 2Оэ).

- Уменьшение концентрации оксида кремния.приводит к уменьшению содержания кристаллических фаз материала. Преимущественное влияние на увеличение эксплуатационных характеристик оказывает фаза CaOSrOFe2C)3.

- Методами математического моделирования установлена взаимосвязь свойств'Полученного магнитного материала с составом композиций для систем: «порошок феррита стронция — СаСОз — Si02 — Н3ВО3».

- Показано, что для обеспечения оптимальных свойств магнитные частицы должны быть размером однодоменного порядка. Произведена модификация композиций для получения феррита стронция путем введения легирующих добавок.

Практическая ценность

Разработан состав шихты для синтеза магнито-твердого материала на основе феррито-стронциевого порошка с добавлением легирующих добавок, обеспечивающие магнитные свойства на мировом уровне. Установлен гранулометрический состав шихты обеспечивающий повышенные характеристики изделий. Результаты исследований внедрены в соответствии с техническим заданием на ОАО НПО «Магнетон» (г.Владимир).

Реализация результатов

Результаты исследований внедрены в соответствии с техническим заданием на ОАО НПО«Магнетон» (г.Владимир).

На защиту.выносятся:

- результаты экспериментальных исследований воздействия технологических факторов на производство магнитного материала на основе феррита стронция с модифицирующими добавками;

- результаты математического моделирования по влиянию ингредиентов композиции на свойства материала и оптимизации состава магнитного материала.

Апробация работы Основные положения диссертации доложены, обсуждены и получили положительную оценку на следующих конференциях: Всероссийской научно-технической конференции (с международным участием) «Наукоемкие технологии XXI века», г.Владимир, 2006; XLVII международная научная студенческая конференция «Студент и научно-технический прогресс», посвященная 50-летию НГУ, г.Новосибирск, 2009; Общероссийская студенческая электронная научная конференция «Студенческий научный форум», 2009.

Публикации

По результатам диссертационной работы опубликовано 7 печатных работ, в том числе 2 статьи, 2 тезисов докладов, 3 материала конференций.

Структура и объём работы

Диссертация состоит из введения, 5 глав, основных выводов, списка использованной литературы и приложений. Диссертация содержит 158 страниц текста, 40 рисунков, 21 таблицу и библиографический список, включающий 151 наименование.

Заключение диссертации по теме «Порошковая металлургия и композиционные материалы», Семин, Владимир Владимирович

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. На основе феррито-стронциевого порошка при легировании оксидами кальция, кремния и бора получен магнитотвердый материал с основными магнитными характеристиками находящимися на мировом уровне Hcb=240-^-250 кА/м, Вг=0,4-^0,405 Тл . Легирование состава привело к увеличению магнитных характеристик по сравнению с технологическим регламентом, используемым для получения магнитного материала. Подобраны эффективные легирующие добавки, позволяющие повышать магнитные характеристики получаемого магнитного материала на основе феррито-стронциевого порошка.

2. Экспериментально установлено соотношение минерализаторов в приготавливаемой шихте: оксида кремния в композиции - 0,3-0,5 мас.ч. на 100 мас.ч. феррита стронция; борной кислоты - 0,2-Ю,5 мас.ч. на 100 мас.ч. феррита стронция; карбоната кальция более 0,5 мас.ч. на 100 мас.ч. феррита стронция.

3. Показано, что раздельное введение добавок в шихту оксидов кальция, кремния и бора во всех случаях приводит к росту Вг и Heb, при этом зависимость для Heb носит экстремальный характер и максимальная точка экстремума'для каждой добавки различна. Увеличение Вг и Heb обусловлено ростом доли кристаллической фазы при легировании феррита-стронция добавками.

4. Установлено, что уменьшение концентрации борной кислоты в составе модифицированной шихты приводит к изменению содержания кристаллических фаз (SiOr Sr0 Fe203, Ca0 Sr0-Fe203 и Sr0Fe203). Уменьшение концентрации оксида кремния приводит к уменьшению содержания кристаллических фаз материала. Преимущественное влияние на увеличение эксплуатационных характеристик оказывает фаза Ca0-Sr0-Fe203.

5. Методами математического моделирования установлена взаимосвязь свойств полученного магнитного материала с составом композиций для систем: «ПФС - СаСОз - Si02 - Н3ВО3». Графоаналитическим методом проведена оптимизации состава шихты. Рекомендована рецептура для производства магнито-твердого материала на основе феррита стронция по технологии порошковой металлургии с магнитными характеристиками находящимися на мировом уровне.

6. Результаты исследований внедрены на научно-производственном объединении «Магнетон» (г.Владимир). Для применения модифицированных композиций использовался технологический процесс получения магнитного материала на основе феррита стронция. Установлено, что наибольшие значения Heb и Вг обеспечивают размер частиц шихты 0,48 0,46 -10"6м. Проведена оценка технических показателей производства после внедрения модифицированных композиций, которая показала эффективность внесенных изменений.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Семин, Владимир Владимирович, 2011 год

1. Кипарисов С.С., Ливенсон Г.В. Порошковая металлургия. М.: Металлургия, 1972. - 526с.

2. Левин Б. Е., Третьяков Ю. Д., Летюк Л. М. Физико-химические основы получения, свойства и применение ферритов. М.: Металлургия, 1979. - 472 с.

3. Краутман В. Р., Левченко С. М., Литвинова И. В. Новые перспективные области применения ферритовых постоянных магнитов. М.: ЦНИИ «Электроника», 1975. - Сер. 6. - Вып. 3. - 35 с.

4. Мишин Д.Д. Магнитные материалы. Учебное пособие для студентов. -М.: Высшая школа, 1981. 335с.

5. Кузянов В. Г. Изостатическое прессование материалов. М.: ЦНИИ «Электроника», 1976. - Сер. 6. - Вып.11. - 410 с.

6. Рейнбот. Магнитные материалы и их применение. Перевод с нем. Лазарева Г.П. Под ред. А.А.Преображенского. Л.: Энергия, 1974. - 383с.

7. Бабич Э.А. Технология ферритовых изделий. М.: Высшая школа, 1978. -224с.

8. Злобин В.А. Ферритовые материалы. — Л.: Энергия, 1970. 109с.

9. Постоянные магниты, справочник под редакцией Пятина Ю.М. М.: Энергия, 1980. - 488с.

10. Сергеев В.В. Магнитотвёрдые материалы. М.: Энергия, 1980. - 224с.

11. Смоленский Г.А., Леманов В.В. Ферриты и их применение. — Л.: Наука, 1975.-219с.

12. Магнитные свойства постоянных магнитов (Sr-La) — М., полученных путем спекания порошка приготовленного с использованием механического легирования. 1999, 119,№ 11. С. 1362 - 1367.РЖ. Электромеханика, 2001,№ 8-21 Б. 68.

13. Горелик С.С., Бабич Э.А., Летюк Л.М. Формирование микроструктуры и свойств ферритов в процессе рекристаллизации. М.: Металлургия, 1984.- 109с.

14. Конэко Ю., Анамото С., Хамамура А. Зависимость формы частиц и магнитных свойств SrOnFe203 от состава при 5,4<П<64., 1987, 34с.

15. Порошковая металлургия и напыленные покрытия. Под ред. Митина Б.С.,- М.: Металлургия, 1987. 792с.

16. Анбо Т., Фуруя Т. Влияние добавок на магнитные свойства феррито-стронциевых магнитов с высоким молярным отношением., 1985, 56с.

17. Крупичка С. Физика ферритов и родственных им магнитных окислов. -М.: Мир, 1976. Т. 1.-354 с.

18. Конэко Ю., Анамото С., Хамамура А. Повышение магнитных свойств спеченных феррито- стронциевых магнитов с помощью добавок СаО и Si02, 1987.-22 с.

19. Шипко М.Н., Ситников А.Ф., Богдан Б.Н., Помельникова A.C. Исследование микроструктуры и магнитных свойств анизотропных магнитов // Черная металлургия: Москва: Известия высших учебных заведений. 1991, №10. С.71-74.

20. Ягло Г.И., Васильев В.М., Ткаленко Э.Н. и др. Структурная и магнитная неоднородности оксидных магнитов // Порошковые магнитные материалы: Киев: Наук.думка, 1990. С.20-31.

21. Ягло Г.И. Статистические методы оценки качества магнитных порошков // Порошковые магнитные материалы. Киев: Наук.думка, 1987. С.68-79.

22. Башкиров Л.А., Паньков В.В. Механизм и кинетика образования ферритов. — Минск: Наука и техника, 1988. 262 с.

23. Башкиров Ш.Ш., Либерман А.Б., Синявский И.Н. Магнитная микроструктура ферритов. Казань: Изд-во Казанского университета, 1978.- 182 с.

24. Биткина Н.С. и др. Движение частиц магнитожесткого порошка в постоянном магнитном и сильно неоднородном электромагнитном полях //Магнитная гидродинамика. 1987. №4. С. 14-21.

25. Кусков В.И., Богдан Б.Н., Каржин П.А. Изменение текстуры W-феррита в процессе спекания // Электронная техника. Сер.6. Материалы. 1983. №7. -С.20-23.

26. Кусков В.И., Богдан Б.Н. Оценка степени ориентации ферромагнитных порошков в магнитном поле // Электронная техника. Сер.6. Материалы. 1985. №1. С.24-27.

27. Кусков В.И., Богдан Б.Н. Основные закономерности изменения степени преимущественной кристаллографической ориентации гексаферритов при спекании // Тез. докл. VIII Всесоюзной конференции по постоянным магнитам. — М.: Информэлектро, 1985. С.145.

28. Шипко М.Н., Ситников А.Ф., Богдан Б.Н. Текстура гексагональных ферритов, полученных по одностадийной керамической технологии // Технология получения и свойства порошковых и композиционных материалов: Тез. докл. — Пенза, 1987. — С.27.

29. Помельникова A.C., Ситников А.Ф., Богдан Б.Н., Шипко М.Н. Исследование влияния кристаллитов готового феррита на и свойства анизотропных магнитов // Тез. докл. X Всесоюзной конференции по постоянным магнитам. М.: Информэлектро, 1991. - С.249.

30. Богдан Б.Н., Ситников А.Ф., Скляров А.Е. Особенности формирования кристаллической структуры SrFe^Oig // Тез. докл. IX Всесоюзнойконференции по постоянным магнитам. М.: Информэлектро, 1988. -С. 154.

31. Шипко М.Н., Розин Е.Г., Богдан Б.Н. Модель текстурирования ферромагнитных порошков в постоянном магнитном поле // Тез. докл. IX Всесоюзной конференции по постоянным магнитам. М.: Информэлектро, 1991. —С.243.

32. Кирдяшкин А.И., Максимов Ю.М., Мержанов А.Г. Влияние магнитного поля на горение гетерогенных систем с конденсированными продуктами реакции. ФГВ, 1986. Т.22. №6. С.66-72.

33. Кирдяшкин А.И., Максимов Ю.М., Чекулкина О.Д. К возможности влияния магнитного поля на структурирование СВС-материалов. В сб.: Самораспространяющийся высокотемпературный синтез. Томск: ТГУ, 1991. -С.56-62.

34. Морозов Ю.Г. Влияние магнитного поля, использованного при синтезе простых ферритов в режиме горения, на их свойства. Неорганич. материалы, 1999. Т.35. №3. С.361-362.

35. Кузнецов М.В., Морозов Ю.Г., Нерсесян М.Д. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез ферритов на основе щелочных металлов. Неорганич. материалы, 1997. Т.ЗЗ. №10. С.1249-1251.

36. Голубенко З.В., Камзин А.С, Ольховик Л.П., Сизова З.И. Исследование магнитного состояния высокодисперсной системы ВаОбБегОз с размером частиц, близким к критическому. ФТТ, 1998. Т.40. №8. С.1294-1297.

37. Морозов Ю.Г. О магнитной диагностике процесса самораспространяющегося высокотемпературного синтеза ферритов. Химич. физика, 1998. Т.17. №11. -С.120-122.

38. Богдан Б.Н., Борискова Л.А., Коноплева Н.Н. Применение отходов шлифования магнитов из феррита стронция в производстве // Тез. докл. XII Международной конференции по постоянным магнитам. — М.: Информэлектро, 1997.-С.220.

39. Богдан Б.Н. Кужим И.А., Федосов Е.И. Модернизация пресса 06ФФГ для прессования магнитов из феррита стронция // Тез. докл. XII Международной конференции по постоянным магнитам. М.: Информэлектро, 1997.-С.222.

40. Третьяков Ю.Д. Термодинамика ферритов. М.: Химия, 1967. - 304с.

41. Тульчинский JI.H., Дубров А.Н. Влияние состава шихты на свойства гексаферрита бария, получаемого из магнетита // Тез. докл. VIII Всесоюзн. науч.-техн. конф. по постоянным магнитам. — М., 1985. — С.92-93.

42. Мышалов В.М., Кондратьева М.п. Сухое прессование анизотропных оксидных магнитов в магнитном поле // Состояние и перспективы развития методов получения и анализа ферритовых материалов и сырья для них: Тез. докл. Донецк: НИИТЭХИМ, 1987. - С.26.

43. Биткина Н.С., Вернигоров Ю.М., Лемещко Г.Ф. Механизм формирования слоистых структур // Порошковая металлургия. 1985. №4. С.62-65.

44. Биткина Н.С., Вернигоров Ю.М. Свойства анизотропных порощковых магнитов из феррита бария, полученных с использованием метода резонансного формирования // Порошковая металлургия. 1988. №2. — С.74-77.

45. Ягло Г.И., Котенев A.C. Формирование текстуры порошковых магнитов в переменных и постоянных магнитных полях // Порошковая металлургия, 1985. №2. С.96.

46. Ягло Г.И., Котенев A.C. Поведение магнитных частиц в вязкой среде при взаимодействии на них постоянного и переменного магнитных полей // Порошковая металлургия, 1985. №9. С.87.

47. Богданович М.П. Влияние BiFeCb на фазовый состав и магнитные свойства феррита бария // Неорганич. материалы, 1995. Т.31. №3. С.399-401.

48. Богданович М.П. Высококоэрцитивный феррит на основе зерен феррита бария в оболочке феррита кобальта // Неорганич. материалы, 1995. Т.31. №3. — С.402-403.

49. Богданович М.П. Стронциевый феррит с добавкой стекла, обладающий высокой коэрцитивной силой // Стекло и керамика, 1995. №7. — С.29-31.

50. Богородский A.B. Получение металлических и керамических порошков механическим измельчением // Дезинтегратор, технологий: Тез. докл. 8 Всес. семин. 1-3 октября 1991г.-Киев, 1991. С.141-143.

51. Горелик С.С. Управление микроструктурой и свойствами ферритов // Рос. науч.-техн. конф. "Нов. матер, и технол.": Композиционные, керамические, порошковые материалы и покрытия. 21-22 ноября 1995 г. — Москва, 1995.-С.150.

52. Максимов С.М. Исследование распределения железа и бария в оксидном магните //Конструкц. инструм. порош, и композиц. матер.: Материалы научн.-техн. конф. Об-во "Знание" РСФСР. — JL: Ленингр. дом. научн.-техн. проц., 1991. С.62-64.

53. Максимов С.М. Микроструктура Ba-Sr магнита // Порощковые магнитные материалы: Тез. докл. семинара. 6-8 июня 1991г. Пенза, 1991. - С.26-28.

54. Нерсесян М.Д. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез ферритов // Неорганич. материалы, 1993. Т.29. №12. С. 1674-1677.

55. Рабкин Л.И., Соскин С.А., Эпштейн Б.Ш. Ферриты. Л.: Энергия, 1968. -384с.

56. Третьяков Ю.Д., Олейников Н.Н., Граник В.А. Физико-химические основы термической обработки ферритов. М.: МГУ, 1973. - 202с.

57. Гегузин Я.Е. Физика спекания. — М.: Наука, 1967. 360с.

58. Прокошкин Д.А., Степанов Ю.А., Быков Ю.А., Рыбкин В.А. Горячее прессование ферритов. — М.: Металлургия, 1971. 125с.

59. Журавлев Г.И. Химия и технология ферритов. — Л.: Химия, 1970. 191с.

60. Балыпин М.Ю. Научные основы порошковой металлургии и металлургии волокна. М.: Металлургия, 1972. - 292с.

61. Ситников А.Ф., Богдан Б.Н. Разработка одностадийной технологии изготовления анизотропных магнитов // Тез. докл. VIII Всесоюзн.конф. по постоянным магнитам. М.: Информэлектро, 1985. — С.87.

62. Летюк Л.М., Журавлев Г.И. Химия и технология ферритов. Л.: Химия, 1983.-256с.

63. Пат. 76975 Япония, МПК H01F1/11. Ферритовый магнит с гексагональной кристаллической структурой / TDK Corp; Taguchi Hitoshi. №76975; Заявл. 19.03.1999; Опубл.09.07.2001.

64. Пат. 288163 Япония, МПК НО 1F1/11. Способ получения порошкообразного феррита для изготовления магнита / Nippon Bene Kogyo Юс Dowa Mining Co Ltd; Orihara Yoshitaka. №288163; Заявл. 11.10.1995; Опубл. 18.02.2002.

65. Пат. 9075 Япония, МПК НО IF 1/34. Магнитный ферритовый порошкообразный материал, слоистый ферритовый компонент и способего изготовления / TDK Corp; Endo Masami, Nakano Atsuyuki. №9075; Заявл.14.02.2002; Опубл. 15.06.2004.

66. Пат. 2499 Япония, МПК НО 1F1 /11. Ферритовый магнитный порошок с гексагональной структурой / Toshiba Glass Kk, Tokyo Electrik Co; Kubo Osamu. №2499; Заявл.11.01.1995; 0публ.28.07.2003.

67. Пат. 119001 Япония, МПК H01F1/11. Ферритовый магнитный материал / Minebea Со Ltd; Hagino Takatsugu. № 119001; Заявл.27.04.1999; Опубл. 18.02.2002.

68. Пат. 192167 Япония, МПК НО 1F1 /11. Ферритовый магнит для вращающегося устройства / Hitachi Metals Ltd; Kubota Yutaka. № 192167; Заявл.18.11.1996; Опубл. 18.03.2002.

69. Пат. 2000207339 Япония, МПК НО 1F1/11. Гексагональный ферритовый магнит / Tdk Corp; Taguchi Hitoshi. № 2000207339; Заявл. 19.03.1999; 0публ.04.03.2002.

70. Пат. 335693 Япония, МПК H01F1/11. Способ получения магнитного порошкообразного феррита на основе бария / Toshiba Corp; Kubo Osamu. -№ 335693; 3аявл.28.12.1993; 0публ.28.01.2002.

71. Пат. 286009 Япония, МПК H01F1/11. Способ получения магнитного порошка и изготовления спеченного магнита, двигатель и носительмагнитной записи / Tdk Corp; Taguchi Hitoshi. № 286009; Заявл.21.09.1998; Опубл.04.03.2002.

72. Пат. 2711354 Япония, МПК H01F1/11. Постоянный магнит и способ его изготовления / Oda Etsushi, Toyota Sachio, Hosokawa Seiichi. №2711354; Заявл.06.02.2002; Опубл.26.11.2003.

73. Пат. 2001343751 Япония, МПК H01F1/11. Спеченный магнит и способ его изготовления / Tdk Corp; Shimomura Takeshi. № 2001343751; Заявл.08.11.2001; 0публ.08.06.2005.

74. Пат. 2000186766 Япония, МПК НО 1F1/11. Спеченный ферритовый магнит и способ его изготовления / Hitachi Metals Ltd; Kubota Yutaka, Takami Takashi, Ogata Yasunobu. № 2000186766; Заявл.21.06.2000; Опубл. 18.10.2006.

75. Пат. 2712285 Япония, МПК H01F1/11. Постоянный магнит и способ его изготовления / Sumitomo Special Metals Company Limited. №2712285; Заявл.06.02.2002; Опубл.26.11.2003.

76. Пат. 974844 Япония, МПК H01F1/11. Ферритовый порошок, магнит из него и способ их изготовления / Anamoto Shuji, Furuchi Isamu. №974844; Заявл.08.11.2000; Опубл.31.10.2001.

77. Пат. 1926025 Япония, МПК H01F1/34. Магнитный ферритовый порошкообразный материал и способ его изготовления / Endo Masami, Nakano Atsuyuri. №1926025; Заявл.27.04.2001; Опубл.03.04.2002.

78. Пат. 2711355 Япония, МПК H01F1/11. Постоянный магнит и способ его изготовления / Oda Etsushi, Toyota Sachio, Hosokawa Seiichi. №2711355; Заявл.06.02.2002; Опубл.26.11.2003.

79. Пат. 04244304 Япония, МПК HO 1F41/02. Способ изготовления анизотропного ферритового магнита / TDK Corp; Taguchi Hitoshi. -№04244304; Заявл.20.08.1992; Опубл.26.10.2002.

80. Пат. 286011 Япония, МПК НО IF 1/11. Способ изготовления? анизотропного оксидного,магнитного элемента / TDK Corp; Taguchi Hitoshi. №2860K1; Заявл.21.09:1998; 0публ.05.08.2002.

81. Пат. PCT/KR02/02451 США, МПК H01F1/34. Ферритовый материал с улучшенными характеристиками^ способ его изготовления / Lee Dongyong, Park Gilsoo; Lee Jungwhan. PCT/KR02/02451 ; Заявл.27.12.2002; Опубл. 10:07.2003".

82. Пат. 200105569 Франция, МПК H01F1/11. Способ изготовления ферритовых магнитов / Morel'Antoine, Tenaud Philippe. №200105569; Заявл.25.04.2001 ; Опубл.31.10.2002:

83. Пат. 287169 Япония, МПК H01F1/11. Способ получения магнитного порошка / Sumitomo Special Metals Со Ltd; Hosokawa Seiichi. № 287169; Заявл.31.08.1999; Опубл.04.03.2002.

84. Пат. 226063 Япония, МПК H01F1/113. Ферритовый магнитный порошкообразный материал / Nippon Bengara Kogyo, Dowa Mining Co; Bandai Masaki. № 226063; Заявл.09.08.1996; 0публ.24.06.2000: (тех

85. Пат. 46801 Япония, МПК H01F1/37. Способ получения ферритового порошка/Nippon Steel Corp; Naruki Shinya. № 46801; 3аявл.08.03.1993; Опубл.30.04.2002.

86. Пат. 9915093 Франция, МПК H01F41/02. Способ получения ферритовых магнитов / Tenaud Philippe, Brando Eric. №9915093; Заявл.30.11.1999; Опубл. 14.04.2000.

87. Пат. 7023 Япония, МПК НО 1F1/36. Способ получения порошкообразного феррита / Sony Corp; Takanashi Yoshimi. № 7023; Заявл. 19.01.1993; Опубл. 11.03.2002.

88. Пат. 156287 Япония, МПК H01F41/02. Способ изготовления ферритового магнита / Hitachi Metals Ltd; Ogata Yasunobu. № 156287; Заявл.07.07.199; Опубл. 12.02.2002.

89. Пат. 236463 Япония, МПК H01F1/36. Гранулированный материал для получения ферритового изделия, спеченное ферритовое изделие и способ его получения / Tdk Corp; Harada Hiroshi. № 236463; Заявл.24.08.1999; Опубл.07.01.2003.

90. Пат. Р4428693.7 Германия, МПК H01F1/22. Способ изготовления ферритового магнита / Hitachi Metals Ltd; Ogata Yasunobu, Fukaya Saitama. № P4428693.7; Заявл. 12.08.1994; Опубл. 16.02.1995.

91. Пат. P4430197.5 Германия, МПК H01F1/08. Способ изготовления постоянного магнита / Welte Mahltechnik GMBH. № Р4430197.5; 3аявл.07.09.1993; 0публ.09.03.1995.

92. Пат. 2000116460 Россия, МПК НО 1F1/34. Способ приготовления анизотропного полиристаллического ферритового материала и устройство1 для его осуществления / Кузнецова С.И., Найден Е.П. № . 2000116460; Заявл.21.06.2000; 0публ.27.02.2004.

93. Пат. 369157 Япония, МПК НО 1F1/11. Способ изготовления оксидного магнитного элемента и оксидный магнитный элемент / Tdk Corp; Masuzawa Kiyoyuki, Taguchi Hitoshi. № 369157; Заявл.27.12.1999; Опубл. 18.10.2006.

94. Пат. 2005120837 Россия, МПК B22F3/12. Способ изготовления ферритовых изделий / Гынгазов С.А., Суржиков А.П., Франгульян Т.С. -№ 2005120837; Заявл.04.07.2005; 0публ.20.11.2006.

95. Пат. 2002030889 Япония, МПК H01F1/11. Постоянный ферритовый магнит, способ его изготовления, схемный прибор и устройство связи / Murata Manufacturing Со; Dejima Hiromoto, Yoneda Masayuki, Kato Chiharu. № 2002030889; Заявл.07.02.2002; 0публ.05.01.2006.

96. Пат. 2006115487 Россия, МПК H01F1/11. Способ синтеза стронциевых ферритовых порошков в вертикальных печах / Андреев В.Г., Гончар A.B., Летюк Л.М. № 2006115487; Заявл.06.05.2006; Опубл.ЗО. 12.2007.

97. Пат. 1271836 Япония, МПК H01F1/11. Постоянный магнит и способ его изготовления / Oda Etsushi, Toyota Sachio, Hosokawa Seiichi. №1271836; Заявл.06.12.2001; Опубл.08.10.2003.

98. Пат. РСШР02/00994 Япония, МПК H01F1/11. Постоянный магнит и способ его изготовления / Oda Etsushi, Toyota Sachio, Hosokawa Seiichi. -№ PCT/JP02/00994; Заявл.06.02.2002; Опубл. 15.08.2002.

99. Пат. 2258521 США, МПК H01F1/34. Ферритовый материал, способ его получения и способ изготовления изделий из ферритового материала / Fanton Mark, Huth Joseph . №2258521; Заявл.10.12.2002;1. Опубл. 18.06.2003.

100. Пат. 69952 Япония, МПК H01F1/34. Ферритный материал / TDK Corp.; Aoki Takuya, Ito Ко, Sakurai Bungo. №69952; Заявл.07.03.2002; Опубл.18.05.2004.

101. Пат. PCTAJP02/00994 Япония, МПК H01F1/11. Магнитный оксидный материал / Sumitomo Special Metals Со Ltd; Toyota Sachio, Furuchi Isamu. -№ РСТЯР02/00994; Заявл.21.05.2002; Опубл.28.11.2002.

102. Пат. 2000207362 Япония, МПК H01F1/11. Способ изготовления ферритовых магнитов / Tdk Corp; Nakagawa Yoshiro. № 2000207362; Заявл.07.07.2000; Опубл.19.01.2001.

103. Пат. 311231 Япония, МПК H01F1/34. Феррит и магнитный сердечник для источника энергии / Tdk Corp; Takeda Osamu. № 311231 ;

104. Заявл.27.10.1992; Опубл.04.03.2002.

105. Пат. 358140 Япония, МПК H01F1/34. Порошкообразный магнитный феррит, многослойный ферритовый компонент и способ его изготовления / Tdk Corp; Nakano Atsushi. № 358140; Заявл.16.12.1999;1. Опубл.31.03.2003.

106. Пат. 225502 Япония, МПК H01F1/34. Магнитный ферритовый материал и магнитный сердечник / Tdk Corp; Aoki Takuya. № 225502;

107. Заявл.09.09.1999; Опубл.ОЗ.06.2003.

108. Пат. 2001038805 Япония, МПК H01F1/147. Ферритовый материал и керамическая катушка индуктивности / Tdk Corp; Kawasaki Kunihiko. № 2001038805; Заявл. 15.02.2001; 0публ.30.06.2002.

109. Пат. 12321 Япония, МПК НО 1F5/00. Ферритовый материал, подвергнутый температурному отжигу, и деталь, изготовленная из этого материала / Tdk Corp; Kawasaki Kunihiko, Suzuki Takashi. № 12321; Заявл. 12.12.2001 ; 0публ.25.05.2004.

110. Пат. 93 4303073 Германия, МПК H01F1/22. Феррит с малой мощностью потерь и высокой индукцией насыщения / Siemens Matsushita Components GMBH & Co; Schostek Sigmund. № 93 4303073; 3аявл.03.02.1993; 0публ.04.08.1994.

111. Пат. 3192617 Россия, МПК H01F1/34. Ферритовый материал / НПП «Исток»; Корчак Т.М., Белицкий A.B., Урсуляк Н.Д. № 3192617; Заявл. 15.02.1988; 0публ.27.02.2005.

112. Пат. 4511705 Россия, МПК H01F1/34. Ферритовый материал / НПП «Исток»; Корчак Т.М., Белицкий A.B., Урсуляк Н.Д. № 4511705; 3аявл.03.04.1989; 0публ.27.02.2005.

113. Пат. 2000256797 Япония, МПК H01F1/34. Ферритовый материал / Tdk Corp; Aoki Takuya. № 2000256797; Заявл.28.08.2000; Опубл. 19.01.2004.

114. Пат. 2000108584 Япония, МПК H01F1/11. Ферритовый магнит и способ получения порошкообразного материала для его изготовления / Hitachi Metals Ltd; Kubota Yutaka. № 2000108584; Заявл.18.11.1996;1. Опубл. 15.03.2004.

115. Пат. 347198 Япония, МПК H01F1/11. Ферритовый магнит и способ его изготовления / Hitachi Metals Ltd; Iwasaki Hiroshi, Nöda Tokuyuki. № 347198; Заявл.07.12.1999; 0публ.27.06.2007.

116. Пат. 145090 Япония, МПК H01F1/34. Феррит / Kawasaki Steel Со; Fujita Akira, Goto Satoshi. № 145090; Заявл.25.05.1999; Опубл.23.05.2007.

117. Пат. 6005339 Япония, МПК H01F1/11. Ферритовый магнит и способ его изготовления / Hitachi Metals Ltd; Kubota Yutaka, Takami Takashi, Ogata Yasunobu. № 6005339; Заявл.25.12.1998; 0публ.26.07.2006.

118. Пат. 2005118318 Россия, МПК H01F1/34. Ферритовый материал / НПП «Исток»; Корчак Т.М., Урсуляк Н.Д. № 2005118318; Заявл. 14.06.2005; Опубл. 10.01.2007.

119. Пат. 358139 Япония, МПК H01F1/34. Порошкообразный магнитный ферритовый материал и слоистая ферритовая деталь / Tdk Corp; Nakahata Isao, Nakano Atsushi. № 358139; Заявл.16.12.1999; Опубл. 17.05.2006.

120. Кафаров B.B., Ахназарова C.JI. Методы оптимизации эксперимента в химии и химической технологии. -М.: Высшая школа, 1985. 327с.

121. Вознесенский В.А. Статистические методы планирования эксперимента в технико-экономических исследованиях. М.: Финансы и статистика, 1981.-263с.

122. Деденко JI.Г., Керженцев В.В. Математическая обработка и оформление результатов эксперимента. М.: МГУ, 1977. - 112с.

123. Гришин В.К. Статистические методы анализа и планирования экспериментов. — М.: МГУ, 1975. 128с.1^9