Разработка метода аннигиляции позитронов для контроля дефектной структуры в системах металл-водород тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.11.13, кандидат наук Лаптев, Роман Сергеевич

• Лаптев, Роман Сергеевич
• кандидат наук
• 2014

Оглавление диссертации кандидат наук Лаптев, Роман Сергеевич

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ОСОБЕННОСТИ МИКРОСТРУКТУРНЫХ ИЗМЕНЕНИЙ В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ ПРИ НАСЫЩЕНИИ ВОДОРОДОМ

1.1 Влияние водорода на структуру и свойства металлов и сплавов

1.2 Взаимодействие атомов водорода с дефектами кристаллического строения

1.3 Использование метода электрон-позитронной аннигиляции для исследования систем металл-водород

1.3.1 Физические основы метода электрон-позитронной аннигиляции

1.3.2 Экспериментальная реализация метода электрон-позитронной аннигиляции

1.3.3 Особенности применения метода электрон-позитронной аннигиляции для исследования и контроля дефектов в системах металл-водород

1.4 Постановка задачи исследования

ГЛАВА 2. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКС ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ СТРУКТУРНЫХ ДЕФЕКТОВ В СИСТЕМАХ МЕТАЛЛ-ВОДОРОД МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОН-ПОЗИТРОННОЙ АННИГИЛЯЦИИ

2.1 Разработка цифрового спектрометрического комплекса для исследования и контроля дефектов методом электрон-позитронной аннигиляции

2.2 Схема спектрометрического комплекса

2.3 Сбор и обработка сигналов с детекторов

2.3.1 Модуль временного распределения аннигиляции позитронов

2.3.2 Модуль доплеровского уширения аннигиляционной линии

2.4 Определение рабочих характеристик и настройка спектрометрического комплекса

2.5 Выводы

ГЛАВА 3. АПРОБАЦИЯ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ВОЗМОЖНОСТЕЙ СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО КОМПЛЕКСА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРНЫХ ДЕФЕКТОВ В СИСТЕМЕ МЕТАЛЛ-ВОДОРОД

3.1 Материал и методы исследования

3.1.1 Материал исследования

3.1.2 Наводороживание из газовой среды

3.1.3 Определение абсолютной концентрации водорода

3.1.4 Рентгеноструктурный анализ и растровая электронная микроскопия

3.1.5 Исследование временного и импульсного распределения аннигиляции позитронов

3.2 Исследование временного и импульсного распределения аннигиляции позитронов в титановом сплаве ВТ 1-0 после высокотемпературного вакуумного отжига

3.3 Исследование временного и импульсного распределения аннигиляции позитронов в титановом сплаве ВТ 1-0 после наводороживания

3.4 Определение структуры и концентрации вакансионных и водород-вакансионных комплексов в титановом сплаве ВТ 1-0 после наводороживания

3.4.1 Определение размера вакансионных комплексов

3.4.2 Определение количества атомов водорода, связанных с моновакансиями

3.4.3 Расчет концентрации вакансионных и водород-вакансионных комплексов

3.5 Выводы

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

ПРИЛОЖЕНИЕ В

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разработка метода аннигиляции позитронов для контроля дефектной структуры в системах металл-водород»

ВВЕДЕНИЕ

Исследование и контроль систем металл-водород имеет ряд специфических особенностей, связанных с высокой диффузионной подвижностью водорода в металлах и сплавах и его высокой реакционной способностью - возможностью образования сложных комплексов, в которые входят дефекты вакансионного типа, примесные атомы, дислокации, собственные междоузельные атомы, а также границы зерен [1-5]. Кроме того, водород не только активно взаимодействует с уже имеющимися структурными дефектами, но и индуцирует образование большого количества новых дефектов [6-11]. Причем, природа водород-индуцированных дефектов и механизм их образования еще не до конца изучены.

Перспективным ядерно-физическим методом исследования и контроля структурных дефектов в системах металл-водород является метод электрон-позитронной аннигиляции (ЭПА). Эффективность использования метода ЭПА для исследования систем металл-водород была продемонстрирована в работах авторов: P. Hautojarvi, S. Linderoth, R. Nieminen, К.П. Арефьев, A.M. Лидер, И.П. Чернов, J. Cizek, I. Prochazka, W. Anwand, Wang Xiaogan, M. Puska и др. Актуальными вопросами, которые можно решать с помощью метода ЭПА, являются исследование механизмов и контроль динамики возникновения, превращения и исчезновения дефектов при насыщении водородом [12]. Метод анализа временного распределения аннигиляции позитронов (ВРАП) позволяет определять тип дефектов, отслеживать динамику изменения концентрации и размеров дефектов при водородном насыщении. Исследование импульсного распределения методом спектрометрии доплеровского уширения аннигиляционной линии (ДУАЛ) позволяет получать информацию о качественном изменении структуры материала, фазовых переходах, а также химическом составе в местах аннигиляции позитронов [13]. Одновременное использование данных экспериментальных методик позволит получить наиболее полные качественные и количественные данные о дефектной структуре

исследуемого материала. Однако на сегодняшний день подобные экспериментальные комплексы еще не созданы.

Таким образом, для исследования структурных дефектов в системах металл-водород требуется дальнейшее усовершенствование экспериментальной базы, позволяющее проводить исследования и контроль на современном уровне. Создание установки, в которой комплексно объединены методы анализа временного распределения аннигиляции позитронов и доплеровского уширения аннигиляционной линии, явилось бы основой для проведения экспериментов по изучению и контролю структурных дефектов в металлах и сплавах при их насыщении водородом.

В связи с этим, целью настоящей работы являлась разработка аппаратурного и методического обеспечения измерения временного и импульсного распределения аннигиляции позитронов для исследования и контроля дефектной структуры систем металл-водород.

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:

1. Разработать и реализовать спектрометрический комплекс для исследования и контроля дефектов в системах металл-водород методом электрон-позитронной аннигиляции.

2. Произвести лабораторные эксперименты по исследованию и контролю структурных дефектов в системах металл-водород с применением разработанного спектрометрического комплекса.

3. На примере титанового сплава ВТ 1-0, насыщенного водородом из газовой среды определить основные типы дефектов и их концентрацию.

Положения, выносимые на защиту

1. Цифровой спектрометрический комплекс для исследования и контроля структурных дефектов в системах металл-водород по параметрам электрон-позитронной аннигиляции, позволяющий производить параллельные испытания

методами анализа временного распределения аннигиляции позитронов и доплеровского уширения аннигиляционной линии.

2. Результаты апробации экспериментальных возможностей разработанного спектрометрического комплекса для исследования и контроля структурных дефектов в системах металл-водород на примере титанового сплава ВТ1-0, насыщенного водородом из газовой среды при температуре 873 К до концентраций в диапазоне (0,8 + 32,0) ат. %.

3. Способ определения структуры и концентрации вакансионных и водород-вакансионных комплексов в системах металл-водород.

Научная новизна диссертационной работы заключается в том, что впервые:

- На основе современных высокоскоростных систем сбора и преобразования данных разработан спектрометрический комплекс для контроля дефектности материалов методами электрон-позитронной аннигиляции, состоящий из модулей анализа временного распределения аннигиляции позитронов и доплеровского уширения аннигиляционной линии с использованием схемы совпадений.

- Получены результаты комплексной экспериментальной апробации разработанного цифрового спектрометрического комплекса для контроля дефектной структуры титанового сплава ВТ 1-0 при различном содержании водорода.

- Установлены закономерности формирования вакансионных и водород-вакансионных комплексов в зависимости от содержания водорода в титановом сплаве ВТ 1-0 после наводороживания из газовой среды.

Практическая ценность состоит в том что, разработанная аппаратура для позитронных исследований применима для проведения прецизионных исследований широкого класса материалов в области физики конденсированного состояния. Результаты экспериментального исследования временного и импульсного распределения аннигиляции позитронов в титановом сплаве ВТ 1-0

после наводороживания являются основой для понимания основных закономерностей изменения дефектной структуры титановых сплавов при водородной обработке.

Результаты работы внедрены в Международной научно-образовательной лаборатории неразрушающего контроля, а также в учебный процесс кафедры общей физики Национального исследовательского Томского политехнического университета, что подтверждено соответствующими актами, представленными в приложениях А и Б.

Практическая значимость подтверждается выполнением автором в качестве соисполнителя следующих научно-исследовательских работ, посвященных разработке и применению метода электрон-позитронной аннигиляции для исследования и контроля структурных дефектов в системах металл-водород:

1. Грант по постановлению Правительства РФ от 09.04.2010 № 220. Направление научных исследований - «Неразрушающий контроль и диагностика в производственной сфере» (2010-2013 гг.). Договор № 11.034.31.0002 от 30 ноября 2010 г.

2. Государственное задание «Наука» Министерство образования и науки Российской Федерации, тема № 0.1146.2013

3. Государственного задания «Наука» Министерство образования и науки Российской Федерации, тема № 0.1325.2014.

Достоверность полученных в работе результатов обеспечивается корректностью постановки решаемых задач и их физической обоснованностью, применением комплексного подхода и современной элементной базы при создании спектрометрического комплекса, большим объемом экспериментальных данных и их обработкой с использованием методов статистики и специальных программных продуктов, сопоставлением данных полученных в работе с результатами, полученными другими исследователями.

Личный вклад автора заключается в предложении комплексного решения для получения наиболее полных качественных и количественных данных о

дефектной структуре системы металл-водород, использовании высокоскоростных систем сбора данных для реализации спектрометрического комплекса; разработке и реализации схемы цифрового спектрометрического комплекса для контроля систем металл-водород методами электрон-позитронной аннигиляции, а также в проведении большинства экспериментов, обработке временных и импульсных распределений аннигиляции позитронов и их анализе.

Апробация работы и публикации: материалы диссертации были представлены на всероссийских и международных конференциях и симпозиумах: Международная научно-практическая конференция студентов, аспирантов и молодых ученых «Современные техника и технологии», Томск, 2012, 2013; Международная конференция студентов и молодых учёных «Перспективы развития фундаментальных наук», Томск, 2013, 2012; XIII Всероссийская школа-семинар по проблемам физики конденсированного состояния вещества, Екатеринбург, 2012; The 7th International Forum on Strategie Technology (IFOST 2012), Томск, 2012; XII Китайско-Российский Симпозиум "Новые материалы и технологии", г. Куньмин, Китай, 2013; Международная конференция «Иерархически организованные системы живой и неживой природы», Томск, 2013; 2-я Всероссийская научная конференция «Методы исследования состава и структуры функциональных материалов», Новосибирск, 2013; The 10th International Conference on Diffusion in Solids and Liquids, Париж, 2014; The 14th International Symposium on Metal-Hydrogen Systems, Солфорд, 2014.

Результаты диссертационной работы опубликованы в 9 статьях в журналах из списка ВАК, 1 статье в нерецензируемом журнале, а также в 6 сборниках трудов и материалов российских и международных конференций.

Объем и структура работы: диссертационная работа состоит из введения, трех глав, заключения, трех приложений и списка используемой литературы. Общий объем диссертации 129 страниц, включая 33 рисунка, 14 таблиц и список литературы из 194 наименований.

ГЛАВА 1. ОСОБЕННОСТИ МИКРОСТРУКТУРНЫХ ИЗМЕНЕНИЙ В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ ПРИ НАСЫЩЕНИИ ВОДОРОДОМ

В настоящей главе приведен обзор общих вопросов взаимодействия водорода с дефектами кристаллического строения. В основе данного обзора лежат исследования по влиянию водорода на структуру, а также физико-механические свойства металлов и сплавов. Кроме того, рассмотрены вопросы реализации метода электрон-позитронной аннигиляции для исследования электронной структуры и дефектов, приведены основные положения теории методов и модели, на которых основан анализ экспериментальных распределений аннигиляции позитронов, в том числе и для исследования систем металл-водород.

1.1 Влияние водорода на структуру и свойства металлов и сплавов

Исследование систем металл-водород представляет самостоятельный научный интерес в области физики конденсированного состояния, а так же имеет большое практическое значение. В настоящее время наряду с известной проблемой водородного охрупчивания конструкционных материалов появились новые направления исследований: разделение изотопов водорода [14,15], водородная обработка металлов и сплавов [16-18], материалы-накопители водорода [19-21] и т.д. Что в сочетании с еще не решенными проблемами водородной и термоядерной энергетики делает исследование таких систем исключительно актуальными.

Попадая в металл, водород ионизируется под действием потенциального поля, в предельных случаях с образованием протона, либо отрицательно заряженного иона Н~ [3, 22]. Протон свободно перемещается в кристаллической решетке под влиянием слабого постоянного электрического поля, при этом, практически не нарушая ее. В то время как ион Н~ образует химическое соединение с ионным типом связи, что существенно снижает его подвижность. В

переходных металлах происходит не полная ионизация, атом водорода находится в возбужденном или частично ионизованном состоянии [4]. В этом случае атом водорода имеет размеры превышающие размеры протона и локализуется преимущественно в междоузлиях [3], при этом внося существенные искажения в решетку.

Диффундируя в решетке, водород может быть захвачен дефектами кристаллического строения. Таким образом, водород также может быть использован в качестве средства контроля дефектной структуры [23]. Кроме того атомы водорода могут быть адсорбированы на поверхности металла, аккумулироваться в микрополостях, а также образовывать гидриды [5].

Чаще всего водород в металлах рассматривается в качестве вредной примеси, поскольку даже при малом содержании оказывает существенное влияние на структуру и свойства материалов, вызывая так называемую водородную хрупкость. Явление водородной хрупкости металлов и сплавов подробно рассмотрено в серии работ Колачева Б.А. и его коллег [3,16,17,19]. Колачевым Б.А. предложена классификация водородной хрупкости по причинам ее вызывающим, показана взаимосвязь развития хрупкости каждого типа со скоростью деформации, температурой испытаний, концентрацией водорода. При испытаниях на растяжение установлены основные закономерности развития водородной хрупкости, заключающиеся в снижении пластичности под влиянием водорода в определенном температурном интервале и расширении интервала наименьшей пластичности с ростом содержания водорода, а также в смещении интервала наименьшей пластичности в высокотемпературную область с увеличением скорости деформации.

Неразрушающий контроль и исследование водородного охрупчивания конструкционных материалов являются одними из важнейших задач для нефтегазовой отрасли, ядерной энергетики и химической промышленности [2426]. Поскольку они позволяют проводить диагностику и прогнозировать

разрушения металлических конструкций, работающих в водородсодержащих средах.

В настоящее время водород также рассматривается в качестве временного или постоянного легирующего элемента, например, в вопросах водородного пластифицирования. Так в работе [27], исследовано применение термоводородной обработки для изотермической штамповки лопаток турбин для титанового сплава Ть6А1-4У, показано, что наводороживание до концентрации 0,25 масс.% позволяет снизить температуру штамповки на 100 К, при этом повышаются механические свойства изделий, как при комнатной температуре, так и при температуре эксплуатации. Физические основы водородного пластифицирования и явления сверхпластичности представлены в работе [28].

Атомы водорода, обладая уникально малой массой и размерами, способны эффективно накапливаться в кристаллической решетке некоторых металлов. Так в некоторых металлических гидридах плотность упаковки атомов водорода может превышать плотность жидкого водорода [29, 30]. В связи с чем, металлические гидриды часто рассматриваются в качестве материалов накопителей водорода. В настоящий момент наиболее перспективными считаются комплексные гидриды [21, 31-33]. Так емкость некоторых комплексных гидридов (1ЛА1ТЦ 10,6 масс.%, КаА1Н4 7,5 масс.%, Мя(А1Н4)2 9,3 масс.%, 1лКН2/1л2МН 11,5 масс.%, 1лВН4 18,5 масс.%, КаВН4 10,7 масс.%., ЩЧВНз 19,6 масс.%.) уже превышает установленный предел в 6 масс.% для энергетически выгодного использования [34], однако не решенными остаются вопросы, связанные с извлечением водорода и снижением емкости при циклировании.

Основной причиной снижения емкости металлических материалов накопителей водорода является накопление и эволюция дефектов при циклировании (зарядка/разрядка) [35-37]. Система палладий-водород является классической модельной системой для изучения такого рода циклирования. К настоящему времени накоплен большой объем теоретических и экспериментальных данных о прямых и обратных фазовых превращениях в этой

системе [38-40], однако исследование эволюции дефектной структуры, сопровождающий эти превращения до сих пор остаются актуальными [41-45].

1.2 Взаимодействие атомов водорода с дефектами кристаллического

строения

При рассмотрении поведения водорода в металлах одно из центральных мест занимают вопросы взаимодействия водорода со структурными микро - и макродефектами.

Проникая в материал, водород активно взаимодействует с дефектами (вакансии, примесные атомы, дислокации, собственные междоузельные атомы, границы зерен) с образованием сложных комплексов [5,46-48], оказывая влияние как на растворимость и диффузионную способность водорода, так и на свойства ловушек. Под ловушками понимают области металла, в которых атомы водорода обладают пониженной потенциальной энергией по сравнению с его нормальными позициями в решетке [49]. В работах[46-48] показано, что в металлах основными ловушками являются дефекты вакансионного типа, дислокации, поверхности раздела и микропоры.

Благодаря теоретическим расчетам энергии связи водорода с ловушками, а так же традиционным экспериментам по изучению растворимости, диффузии и проницаемости был накоплен большой объем знаний по взаимодействию изотопов водорода с дефектами структуры [5, 46-50]. Наряду с традиционными методами для исследования и контроля дефектов в системах металл-водород используются следующие экспериментальные методики: электронная микроскопия [51,52], дифракция нейтронов [53-55], термодесорбционная спектроскопия [56,57], каналирование ионов [58-60], рентгеноструктурный анализ [6], а также метод электрон-позитронной аннигиляции [61, 62].

Авторы монографии [5] провели обобщение накопленных теоретических и экспериментальных данных по взаимодействию водорода с дефектами. Так согласно представленным данным наименьшей энергией связи обладают

комплексы типа водород-с.м.а. (собственный междоузельный атом), согласно экспериментальным данным, энергии связи для Рс1, Си и № составляют 0,16, 0,21 и 0,24 эВ, соответственно.

Дефекты вакансионного типа являются более эффективными ловушками для водорода. Согласно расчетам из первых принципов, атом водорода не локализуется в центре дефекта, а занимает ближайшее положение с минимумом потенциальной энергии [46]. Так согласно экспериментальным данным, полученных методом каналирования ионов [63] для Бе смещение от центра вакансии составляет 0,04 нм, что хорошо согласуется с теоретическими расчетами [64]. При этом энергия связи атома водорода с вакансией составляет 0,48 эВ.

В работе [48] представлены экспериментальные значения энергии связи атома водорода с вакансиями и микрополостями (таблица 1.1), определенными методами ионной имплантации (ИИ), каналирования ионов (КИ), электрон-позитронной аннигиляции (ЭПА), аномального образования вакансий (АОВ), термодесорбционной спектроскопией (ТДС).

Таблица 1.1- Энергии связи водорода с вакансиями и микрополостями для различных металлов [48].

Материал Энергия связи с вакансиями, эВ Энергия связи с микрополостями, эВ Метод Ссылка

А1 -0,52 <0,52 ИИ/КИ [65]

0,53 - ЭПА [66]

V 0,11 - ИИ/КИ [67]

0,23 - ИИ/КИ [60]

Сг 0,89/0,73 - АОВ/ТДС [68]

Бе 0,63/0,43 0,78 ИИ/КИ [69]

N1 0,44/0,28 0,55 ИИ/КИ [70]

0,58 - ЭПА [71]

0,44 - ЭПА [72]

0,43/0,27 - АОВ/ТДС [73]

0,45/0,28 - АОВ/ТДС [74]

Си 0,42/0,22 - ИИ/КИ [75]

0,37/0,23 - АОВ/ТДС [73]

Ъх 0,28 - ИИ/КИ [76]

N1) 0,55 - ЭПА [77]

Мо 1,03/0,80 1,15 ИИ/КИ [65]

1,40 - ЭПА [71]

Рё 0,23/0,15 0,31 ИИ/КИ [78]

Та 0,58 - ЭПА [79]

\¥ 1,43 - ИИ/КИ [52]

С увеличением размера вакансионных комплексов, происходит увеличение энергии связи [80]. При высоком содержании водорода вблизи дефектов вакансионного типа могут локализоваться несколько атомов водорода. Так в

работе [57] показано, что вблизи одиночной моновакансии в железе могут находиться до 6 атомов водорода. Таким образом, формируются водород-вакансионные комплексы, вида шУ-пН, где ш - количество вакансий в комплексе, а п - количество атомов водорода связанных с комплексом [81]. Комплекс типа «моновакансия-водород» У-пН является частным случаем водород-вакансионного комплекса.

Не смотря на то, что исследование такого рода дефектов, имеет важное значение при разработке материалов накопителей водорода, в настоящее время практически отсутствуют экспериментальные методики позволяющие исследовать данный тип дефектов. Для исследования тУ-пН комплексов в основном используются теоретические расчеты [81-85].

Согласно данным представленным в работах [81-85] наиболее энергетически выгодная конфигурация водород-вакансионных комплексов У-2Н. При этом комплексы У-2Н могут рекомбинировать с образованием более сложного комплекса 2У-4Н [85].

Водород активно взаимодействует с дислокациями [86,87], причем дислокации образуются как при наводороживании, так и при десорбции водорода [86]. С точки зрения взаимодействия с атомами водорода происхождение дислокаций не имеет значения, важен лишь ее тип и наличие примесей [5,49]. Экспериментальные исследования взаимодействия водорода с дислокациями проведены для большинства металлов и сплавов (V, Бе, Рё, №> и др.), включая различные виды сталей [46]. Энергия связи атома водорода с краевой дислокацией, согласно теоретическим расчетам находится в диапазоне (0,08-Ю,30) эВ.

Границы зерен являются глубокими ловушками для водорода, так согласно расчетным данным, представленным в работе [88] энергия связи атома водорода с границами зерен 15(210) в N1 составляет 2,99 эВ. Поскольку данное значение, ниже энергии связи с поверхностью N¿(210) равной 3,26 эВ, состояние водорода на границе зерна менее стабильное, чем на свободной поверхности, что согласно

теории Райса-Ваиа [89], является возможной причиной повышенной водородной хрупкости мелкозернистых материалов. При этом в обзоре [47] приведено существенно меньшее ~ 1,3 эВ значение энергии связи атома водорода с границами зерен в N1, полученное методом вторичной-ионной масс-спектрометрией высокого разрешения. Расхождение теоретических и экспериментальных данных, по-видимому, обусловлено концентрационной зависимостью коэффициента диффузии, когда скорость диффузии увеличивается с заполнением глубоких ловушек.

Водород не только взаимодействует с уже имеющимися дефектами, но и индуцирует образование большого количества новых дефектов. Так в работе [90] наблюдалось существенное увеличение концентрации дефектов в Рё при насыщении водородом. Накопление дислокаций, а также большого количества избыточных вакансий, было обнаружено при наводороживании Ьа№5 [61]. Рё и Ьа№5 являются гидридобразующими материалами, однако формирование избыточных вакансий наблюдается и для однофазных систем металл-водород [6, 7, 10].

1.3 Использование метода электрон-позитронной аннигиляции для исследования систем металл-водород

Метод электрон-позитронной аннигиляции (ЭПА) зарекомендовал себя как эффективный лабораторный метод для исследования дефектов и электронной структуры веществ в физике твердого тела и материаловедении [12]. Важными вопросами, которые можно решать с помощью метода ЭПА являются исследования механизмов и динамики возникновения, превращения и исчезновения дефектов [91]. В связи с этим, становится актуальным применение метода ЭПА для исследования собственной дефектной структуры материала, а так же водородоиндуцированных дефектов.

Применение позитронов для исследования конденсированного состояния вещества основано на том факте, что в твёрдом теле позитрон может

существовать в двух состояниях: делокализованном в кристаллической решётке и локализованном в окрестности дефектов кристаллического строения, с различными аннигиляционными характеристиками в этих состояниях [12,91-93].

Аннигиляционные фотоны, возникшие в результате аннигиляции позитрона с электроном, несут информацию об электронном окружении позитрона, то есть либо об электронном строении внешних электронных оболочек атомов твёрдого тела, определяющих его основные свойства, либо о типе дефектов и концентрации их в кристалле.

1.3.1 Физические основы метода электрон-позитронной аннигиляции

Физические основы метода электрон-позитронной аннигиляции подробно рассмотрены в классических работах [91, 94-99].

В качестве источников позитронов для экспериментальной реализации метода ЭПА чаще всего применяются радиоактивные (3+ — изотопы. Реакция Р+ -распада описывается следующим уравнением:

£х -> 2 + е+ + у,

где X - материнское ядро, X' - дочернее ядро Ъ и А - зарядовые и массовые числа, е+ - позитрон, v - нейтрино. Основной характеристикой (3+-распада является непрерывный энергетический спектр испускаемых позитронов. Это происходит потому, что энергия для осуществления распада (С)) затрачивается на энергию позитрона и энергию нейтрино, которая не регистрируется в эксперименте. Энергетическое распределение излученных позитронов можно описать следующей формулой:

^ = О^/ЕСЕ + гтс^СЕ + тс2)(Етах - Е)2, (1.1)

где т - масса покоя позитрона, Э - нормировочный коэффициент. Для большинства Р+ - источников дочерние ядра остаются в возбужденном состоянии после излучения позитрона и нейтрино. Такие ядра за очень короткое время

возвращаются в основное состояния, излучая один или два у-кванта. Данные ядерные у-кванты называются вторичными и используются для регистрации момента рождения позитрона. Основные характеристики изотопов, чаще всего используемых в экспериментах ЭПА, представлены в таблице 1.2.

Таблица 1.2- Характеристики основных изотопов, используемых в качестве источников позитронов в методе ЭПА [94]

Изотоп Период полураспада Выход позитронов Максимальная энергия позитронов, МэВ Энергия вторичного у-кванта, МэВ

9,96 мин. 1 1,20 -

,50 123 с. 1 1,74 -

18р 110 мин. 0,97 0,63 -

19Ке 17,4 с. 1 2,22 -

^а 2,6 лет 0,9 0,54 1,27

26А1 8-105 лет 0,85 1,17 1,81

44Т1 47 лет 0,94 1,47 1,16

5«Со 71 дней 0,15 0,47 0,81

57№ 36 часов 0,46 0,85 1,37

680е 275 дней 0,88 1,90 1,08

89гг 79 часов 0,22 0,9 -

Средняя энергия позитронов от радиоизотопных источников составляет

2 3

примерно 10 "10 кэВ. Попадая в материал, позитрон быстро теряет свою кинетическую энергию до тепловых значений Е ^ кТ, где к - постоянна Больцмана, Т - температура.

При высоких энергиях позитрона, потери идут в основном за счет упругого рассеяния позитрона на ионах и неупругого рассеяния на ядрах и электронах вещества [94-99]. В металлах возбуждение электронов проводимости преобладает при низких энергиях позитронов (0,1 < Е < 10 ) эВ [100]. Когда энергия позитрона

становится меньше 0,1 эВ, преобладает рассеивание на фононах [97, 100]. Время, затрачиваемое позитроном на процесс термализации, зависит от энергии позитрона и параметров среды и обычно не превышает несколько пикосекунд [100]. Среднее время жизни позитронов в металлах лежит в интервале 100 - 200 пс. Таким образом, время термализации позитрона составляет малую часть от общего времени жизни позитронов в материале. Что говорит о том, что основную часть времени позитрон затрачивает на диффузию в решетке, при этом он обладает энергией ненамного превышающей энергию термализованного позитрона [102]. Таким образом, энергия аннигилирующего позитрона пренебрежимо мала по сравнению с энергией электрона, с которым он аннигилирует.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Лаптев, Роман Сергеевич, 2014 год

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ источников

1. Чернов И. П., Черданцев Ю. П., Тюрин Ю. И. Методы исследования систем металл-водород //М.: Энергоатомиздат. - 2004. - С. 270.

2. Гельд П.В., Рябов Р. Водород в металлах и сплавах. - М.: Металлургия, 1974. - 272 с

3. Колачев Б. А. Водородная хрупкость металлов / Б. А. Колачев. - М. : Металлургия, 1985. - 217 с

4. Водород в металлах : В 2-х т. : Пер. с англ. / Под ред. Г. Алефельда, И. Фёлькля. - М. : Мир, 1981. -Т. 2. Прикладные аспекты. - 1981. - 430 с

5. Гельд П.В., Рябов Р.А., Кодес Е.С. Водород и несовершенства структуры металла. - М.: Металлургия. - 1979. - 221 с

6. Cizek J. et al. Hydrogen-induced defects in bulk niobium //Physical Review B. - 2004. - Vol. 69. - №. 22. - P. 224106.

7. Socher S., Lavrov E. V., Weber J. Hydrogen-induced defects in ion-implanted Si //Physical Review B. - 2012. - Vol. 86. - №. 12. - P. 125205.

8. Sakaki K. et al. Hydrogen-induced vacancy generation phenomenon in pure Pd //Materials Transactions. - 2002. - Vol. 43. - №. 11. - P. 2652-2655.

9. Xiong K., Robertson J. Hydrogen-induced defects and degradation in oxide ferroelectrics //Applied physics letters. - 2004. - Vol. 85. - P. 2577.

10. Cizek J. et al. Hydrogen-induced defects in niobium studied by positron annihilation //Materials Science Forum. - 2004. - Vol. 445. - P. 60-62.

11. Cizek J. et al. Hydrogen-vacancy complexes in electron-irradiated niobium //Physical Review B. - 2009. - Vol. 79. - №. 5. - P. 054108.

12. Графутин В. И., Прокопьев Е. П. Применение позитронной аннигиляционной спектроскопии для изучения строения вещества //Успехи физических наук. - 2002. - Т. 172. -№. 1.-С. 67-83.

13. Makkonen I. et al. Chemical analysis using coincidence Doppler broadening and supporting first-principles theory: Applications to vacancy defects in

compound semiconductors //Physica B: Condensed Matter. - 2012. - Vol. 407. - №. 14. -P. 2684-2688.

14. Латышев В. В., Гольцов В. А., Федоров С. А. Разделение изотопов водорода на металлических мембранах //Атомная энергия. - 1982. - Т. 53. - №. 1. -С. 32-35.

15. Никитенков Н. Н., Ларионов В. В., Тюрин Ю. И. Изотопные эффекты при воздействии ионов на поверхность твердых тел //Журнал технической физики. - 2010. - Т. 80. - №. 3.

16. Ильин А. А., Гольцова М. В. Водородная обработка материалов: Исторический аспект и теоретические основы (обзор современного состояния) //Металловедение и термическая обработка металлов. - 2008. - №. 6. - С. 3-6.

17. Ильин А. А., Колачев Б. А., Носов В. К., Мамонов А. М. Водородная технология титановых сплавов. М.: МИСиС, 2002. — 392 с.

18. Мамонов А. М. и др. Термоводородная обработка как эффективный технологический процесс оптимизации структуры и механических свойств жаропрочных титановых сплавов с интерметаллидным упрочнением Ti3Al //Технология легких сплавов. - 2005. - №. 1-4. - С. 52-58.

19. Колачев Б. А., Шалин Р. Е., Ильин А. А. Сплавы-накопители водорода. Справочник. М.: Металлургия. 1995. — 384 с

20. Schlapbach L., Ziittel A. Hydrogen-storage materials for mobile applications //Nature. - 2001. - Vol. 414. -№. 6861. - P. 353-358.

21. Sakintuna В., Lamari-Darkrim F., Hirscher M. Metal hydride materials for solid hydrogen storage: a review //International Journal of Hydrogen Energy. - 2007. -Vol. 32. - №. 9.-P. 1121-1140.

22. Тюрин Ю. И., Чернов И. П. Аккумулирующие свойства водорода в твердом теле. - М. : Энергоатомиздат, 2000.

23. Flanagan Т. В., Balasubramaniam R., Kirchheim R. Exploring Lattice Defects in Palladium and Its Alloys Using Dissolved Hydrogen //Platinum Metals Review. - 2001. - Vol. 45. - №. 4. - P. 166-174.

24. Нечаев Ю. С. Физические комплексные проблемы старения, охрупчивания и разрушения металлических материалов водородной энергетики и магистральных газопроводов //Успехи физических наук. - 2008. - Т. 178. - №. 7. -С. 709-726.

25. Чернов И. П. и др. Неразрушающие методы контроля водородного охрупчивания конструкционных материалов//Альтернативная энергетика и экология. - 2009. - №. 2. - С. 15-21.

26. Лидер А. М. , Ларионов В. В. , Гаранин Г. В. , Крёнинг X. В. Метод ультразвукового определения водорода в материалах и изделиях на основе титана // Журнал технической физики. - 2013 - Т. 83. - Вып. 9. - С. 157-15

27. Shuhui Н., Yingying Z., Debin S. Application of thermohydrogen processing to Ti6A14V alloy blade isothermal forging //Materials Science and Engineering: A. - 2013. - Vol. 561. - P. 17-25.

28. Nechaev Y. S. et al. On the physics of hydrogen plastification and superplasticity of metallic materials and compounds //International journal of hydrogen energy. - 2004. - Vol. 29.-№. 13.-P. 1421-1423.

29. Latroche M. Structural and thermodynamic properties of metallic hydrides used for energy storage//Journal of physics and chemistry of solids. - 2004. - Vol. 65. -№. 2.-P. 517-522.

30. Akiba E. Hydrogen-absorbing alloys //Current opinion in solid state and materials science. - 1999. - Vol. 4. - №. 3. - P. 267-272

31. Orimo S. et al. Complex hydrides for hydrogen storage //Chemical Reviews. - 2007. - Vol. 107.-№. 10. - P. 4111-4132.

32. Ley M. B. et al. Complex hydrides for hydrogen storage-new perspectives //Materials Today.-2014.-Vol. 17.-№. 3.-P. 122-128.

33. U1 Haq B. et al. Hybrid functional calculations of potential hydrogen storage material: Complex dimagnesium iron hydride //International Journal of Hydrogen Energy.-2014.-Vol. 39.-№. 18.-P. 9709-9717.

34. Broom D. P. Hydrogen Storage Materials: The Characterization of Their Storage Properties //Green Energy and Technology . Springer. 2011 - 260 P.

35. Lueking A. D., Burgess Clifford С. E., Narayanan D. L. Induced defects in carbonaceous materials for hydrogen storage //ACS Div Fuel Chem Preprints. - 2004. -Vol. 49.-P. 843.

36. Peles A., Van de Walle C. G. Role of charged defects and impurities in kinetics of hydrogen storage materials: A first-principles study //Physical Review B. -2007. - Vol. 76. - №. 21.-P. 214101.

37. Sarahan M. C. et al. Statistical Analysis of Point Defects in Hydrogen Storage Materials //Microscopy and Microanalysis. - 2009. - Vol. 15. - №. S2. - P. 462-463.

38. Максимов E. Г., Панкратов О. А. Водород в металлах //Успехи физических наук. - 1975. - Т. 116. - №. 7. - С. 385-412.

39. Goltsov V. A. Progress in hydrogen treatment of materials //International Journal of Hydrogen Energy. - 2002. - Vol. 27. - №. 7. - P. 845-852.

40. Гольцов В. А., Артеменко Ю. А. Кинетические и морфологические особенности гидридных превращений в открытой системе палладий-водород //Физика металлов и металловедение. - 1991. - №. 2. - С. 181-188.

41. Lewis F. A. The palladium-hydrogen system: Structures near phase transition and critical points /'/International journal of hydrogen energy. - 1995. - Vol. 20. - №. 7.-P. 587-592.

42. Flanagan Т. В., Oates W. A. The palladium-hydrogen system //Annual Review of Materials Science. - 1991. - Vol. 21. - №. 1. - P. 269-304.

43. Cizek J. et al. Hydrogen-induced microstructural changes of Pd films //international journal of hydrogen energy. - 2013. - Vol. 38. - №. 27. - P. 1211512125.

44. Cizek J. et al. Hydrogen Interaction with Defects in Nanocrystalline, Polycrystalline and Epitaxial Pd Films //Journal of Nano Research. - 2014. - Vol. 26. -P. 123-133.

45. Melikhova О., Cizek J., Prochazka I. Hydrogen-Induced Defects in Palladium //Acta Physica Polonica A. - 2014. - Vol. 125. - №. 3. - P. 752-755.

46. Pundt A., Kirchheim R. Hydrogen in metals: microstructural aspects //Annu. Rev. Mater. Res. - 2006. - Vol. 36. - P. 555-608.

47. Myers S. M. et al. Hydrogen interactions with defects in crystalline solids //Reviews of Modern Physics. - 1992. - Vol. 64. - №. 2. - P. 559.

48. Fukai Y. The Metal-Hydrogen System: Basic Bulk Properties //The Metal-Hydrogen System: Basic Bulk Properties, 2nd rev. and updated ed. by Y. Fukai. Berlin: Springer, 2005. - 2005. - 500 p.

49. Водород в металлах : учеб. пособие / JL В. Спивак ; Перм. гос. ун-т. -Пермь :ПГУ. Ч. 1. - 2011. - 175 с.

50. Wert С.A. Hydrogen in metals // Topics in applied physics. Berlin etc.: Springer. - 1978. - Vol. 29. - P. 305-330.

51. Xiao Q., Tu H. Extended defects in hydrogen-implanted (111) silicon wafer treated by high temperature annealing process //Science in China Series G: Physics, Mechanics and Astronomy. - 2004. - Vol. 47. - №. 6. - P. 658-663.

52. Matsui Т., Muto S., Tanabe Т. ТЕМ study on deuterium-irradiation-induced defects in tungsten and molybdenum //Journal of nuclear materials. - 2000. -Vol. 283.-P. 1139-1143.

53. Kampmann R. et al. Atomic transport and defects in metals by neutron scattering //SPP 10 Springer, Berlin. - 1986. - P. 73.

54. Malard B. et al. Hydrogen trapping by VC precipitates and structural defects in a high strength Fe-Mn-C steel studied by small-angle neutron scattering //Materials Science and Engineering: A. - 2012. - Vol. 536.-P. 110-116.

55. Renaudin G. et al. Atom relaxations around hydrogen defects in lanthanum hydride //Journal of alloys and compounds. - 2005. - Vol. 404. - P. 55-59.

56. Nagumo M., Ohta K., Saitoh H. Deformation induced defects in iron revealed by thermal desorption spectroscopy of tritium //Scripta materialia. - 1999. -Vol. 40. -№. 3.-P. 313-319.

57. Iwamoto M., Fukai Y. Superabundant vacancy formation in iron under high hydrogen pressures: thermal desorption spectroscopy //Materials Transactions, JIM(Japan). - 1999. - Vol. 40. - №. 7. - P. 606-611.

58. Nielsen B. B. Interaction of deuterium with defects in silicon studied by means of channeling //Physical Review B. - 1988. - Vol. 37. - №. 11. - P. 6353.

59. Carstanjen H. D. Interstitial positions and vibrational amplitudes of hydrogen in metals investigated by fast ion channeling //Physica status solidi (a). -1980.-Vol. 59,-№. 1.-P. 11-26.

60. Danielou R. et al. Channeling studies of deuterium: Defect interactions in vanadium //Journal of applied physics. - 1984. - Vol. 55. - №. 4. - P. 871-876.

61. Shirai Y. et al. Positron annihilation study of lattice defects induced by hydrogen absorption in some hydrogen storage materials //Journal of alloys and compounds. - 2002. - Vol. 330.-P. 125-131.

62. Brusa R. S. et al. Vacancy-hydrogen interaction in H-implanted Si studied by positron annihilation //Physical Review B. - 1994. - Vol. 49. - №. 11. - P. 7271.

63. Myers S. M., Picraux S. T., Stoltz R. H. Defect trapping of ion-implanted deuterium in Fe //Journal of Applied Physics. - 1979. - Vol. 50. - №. 9. - P. 57105719.

64. Besenbacher F., Myers S. M., Norskov J. K. Interaction of hydrogen with defects in metals //Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms. - 1985. - Vol. 7. - P. 55-66.

65. Myers S. M. et al. Immobilization mechanisms for ion-implanted deuterium in aluminum //Journal of applied physics. - 1985. - Vol. 58. - №. 5. - P. 1841-1850.

66. Linderoth S., Rajainmaki H., Nieminen R. M. Defect recovery in aluminum irradiated with protons at 20 K //Physical Review B. - 1987. - Vol. 35. - №. 11. - P. 5524.

67. Arbuzov V. L., Vykhodets V. B., Raspopova G. A. The influence of the isotopic composition of the hydrogen component in vanadium-hydrogen alloys upon the

ion-irradiation-induced segregation of hydrogen //Fusion technology. - 1995. - Vol. 28. - №. 3.-P. 1127-1131.

^ 68. Fukai Y., Mizutani M. Phase diagram and superabundant vacancy

formation in Cr-H alloys //Materials Transactions. - 2002. - Vol. 43. - №. 5. - P. 10791084.

69. Besenbacher F. et al. Multiple hydrogen occupancy of vacancies in Fe //Journal of applied physics. - 1987. - Vol. 61. - №. 5. - P. 1788-1794.

70. Myers S. M. et al. Theoretical examination of the trapping of ion-implanted hydrogen in metals //Physical Review B. - 1986. - Vol. 33. - №. 2. - P. 854.

71. Linderoth S. et al. Hydrogen in Vacancies in Mo and Ni //Materials Science Forum. - 1987.-Vol. 15.-P. 751-756.

72. Szeles C., Vertes A. Hydrogen escape from vacancies in electrodeposited nickel: a positron annihilation study //Journal of Physics F: Metal Physics. - 1987. -Vol. 17. -№. 10.-P. 2031.

73. Fukai Y. et al. Superabundant vacancy-hydrogen clusters in electrodeposited Ni and Cu //Journal of alloys and compounds. - 2003. - Vol. 356. - P. 270-273.

74. Fukai Y. Formation of superabundant vacancies in M-H alloys and some ^ of its consequences: a review //Journal of Alloys and Compounds. - 2003. - Vol. 356. -

P. 263-269.

75. Besenbacher F., Nielsen B. B., Myers S. M. Defect trapping of ion-implanted deuterium in copper //Journal of applied physics. - 1984. - Vol. 56. - №. 12. -P. 3384-3393.

76. Lewis M. B. Deuterium-defect trapping in ion-irradiated zirconium //Journal of Nuclear Materials.- 1984. -Vol. 125.-№.2.-P. 152-159.

77. Hautojarvi P. et al. Vacancy recovery in irradiated niobium //Journal of Physics F: Metal Physics. - 1983. - Vol. 13. - №. 7. - P. 1415.

78. Besenbacher F. et al. Interaction of hydrogen isotopes with metals: Deuterium trapped at lattice defects in palladium //Journal of Fusion Energy. - 1990. -Vol. 9. - №. 3. - P. 257-261.

79. Hautojarvi P. et al. Vacancy recovery and vacancy-hydrogen interaction in niobium and tantalum studied by positrons //Physical Review B. - 1985. - Vol. 32. -№. 7. - P. 4326.

80. Gorodetsky A. E. et al. Interaction of hydrogen with radiation defects in metals //Journal of Nuclear Materials. - 1980. - Vol. 93. - P. 588-593.

81. Troev T. et al. Model calculation of positron states in tungsten containing hydrogen and helium //Journal of Physics: Conference Series. - IOP Publishing, 2010. -Vol. 207.-№. l.-P. 012033.

82. Troev T. et al. Positron simulations of defects in tungsten containing hydrogen and helium //Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms. - 2009. - Vol. 267. - №. 3. - P. 535541.

83. Vekilova O. Y. et al. First-principles study of vacancy-hydrogen interaction in Pd //Physical Review B. - 2009. - Vol. 80. - №. 2. - P. 024101.

84. Supryadkina I. A., Bazhanov D. I., Ilyushin A. S. Ab initio study of the formation of vacancy and hydrogen-vacancy complexes in palladium and its hydride //Journal of Experimental and Theoretical Physics. - 2014. - Vol. 118. - №. l.-P. 8086.

85. Tateyama Y., Ohno T. Stability and clusterization of hydrogen-vacancy complexes in a-Fe: An ab initio study //Physical Review B. - 2003. - Vol. 67. - №. 17. -P. 174105.

86. Birnbaum H. K., Sofronis P. Hydrogen-dislocation interactions //Hydrogen Effects in Materials. - 1994. - P. 15-34.

87. Flanagan T. B., Bowerman B. S., Biehl G. E. Hysteresis in metal/hydrogen systems //Scripta Metallurgica. - 1980. - Vol. 14. - №. 4. - P. 443-447.

88. Geng W. Т. et al. Hydrogen-promoted grain boundary embrittlement and vacancy activity in metals: Insights from Ab initio total energy calculatons //Materials transactions. - 2005. - Vol. 46. - №. 04. - P. 756-760.

89. Rice J. R., Wang J. S. Embrittlement of interfaces by solute segregation //Materials Science and Engineering: A. - 1989. - Vol. 107. - P. 23-40.

90. Rudzinska W. et al. Positron annihilation in pure and hydrogenated palladium deformed by uniaxial tension //Acta Physica Polonica A. - 2001. - Vol. 99. -№. 3-4.-P. 479-486.

91. Krause-Rehberg R., Leipner H. S. Positron annihilation in semiconductors: defect studies. - Springer, 1999. - 324 p.

92. Прокопьев Е.П., Тимошенков С.П., Графутин В.И., Мясищева Г.Г., Фунтиков Ю.В. Позитроника ионных кристаллов, полупроводников и металлов. Монография. - М.: МИЭТ, 1999. - 176 с.

93. А.И. Лотков, А. А. Батурин. Позитронная спектроскопия В2-соединений титана: электронная структура, точечные дефекты и мартенситные превращения. - Томск: Изд-во НТЛ, 2004. - 232 с.

94. Hautojarvi P. Positrons in Solids. Series: Topics in Current Physics, -Berlin, Springer Berlin Heidelberg, 1979, - 276 p.

95. Nieminen R. M., Manninen M. J. Positrons in imperfect solids: theory. -Springer Berlin Heidelberg, 1979. - C. 145-195.

96. Brandt W., Dupasquier A. Positron solid-state physics. - Amsterdam: North-Holland Pub. Co., 1983. - 710 p.

97. West R. N. Positron studies of lattice defects in metals //Positrons in Solids. - Springer Berlin Heidelberg, 1979. - P. 89-144.

98. West R. N. Positron studies of condensed matter //Advances in Physics. -1973. - Vol 22. - №. 3. - P. 263-383.

99. Puska M. J., Nieminen R. M. Defect spectroscopy with positrons: a general calculational method //Journal of Physics F: Metal Physics. - 1983. - Vol. 13. - №. 2. -C. 333.

100. Berko S., Brandt W., Dupasquier A. Positron Solid State Physics //Proc. Int. School Phys. Enrico Fermi Course. - 1983. - Vol. 83. - P. 76.

101. Ritchie R. H. Interaction of charged particles with a degenerate Fermi-Dirac electron gas //Physical Review. - 1959. - Vol. 114. - №. 3. - P. 644.

102. Dupasquier A., Mills Jr. Positron spectroscopy of solids. - IOS Press, 1995

- 780 p.

103. Brandt W., Paulin R. Positron implantation-profile effects in solids //Physical Review B. - 1977. -Vol. 15.-№. 5.-P. 2511.

104. Jones R. O., Gunnarsson O. The density functional formalism, its applications and prospects //Reviews of Modern Physics. - 1989. - Vol. 61. - №. 3. - P. 689.

105. Boronski E., Nieminen R. M. Electron-positron density-functional theory //Physical Review B. - 1986. - Vol. 34. -№. 6. - P. 3820.

106. Nieminen R. M., Boronski E., Lantto L. J. Two-component density-functional theory: Application to positron states //Physical Review B. - 1985. - Vol. 32.

- №. 2.-p. 1377.

107. Kohn W., Sham L. J. Self-consistent equations including exchange and correlation effects //Physical Review. - 1965. - Vol. 140. - №. 4A. - P. A1133.

108. Ceperley D. M., Alder B. J. Ground state of the electron gas by a stochastic method //Physical Review Letters. - 1980. - Vol. 45. - №. 7. - P. 566.

109. Perdew J. P. Density-functional approximation for the correlation energy of the inhomogeneous electron gas //Physical Review B. - 1986. - P. 33. - №. 12. - P. 8822.

110. Perdew J. P., Wang Y. Accurate and simple analytic representation of the electron-gas correlation energy //Physical Review B. - 1992. - Vol. 45. - №. 23. - P. 13244.

111. Boev O. V., Puska M. J., Nieminen R. M. Electron and positron energy levels in solids //Physical Review B. - 1987. - Vol. 36. -№. 15. - P. 7786.

112. Dupasquier A., Romero R., Somoza A. Positron trapping at grain boundaries //Physical Review B. - 1993. - Vol. 48. - №. 13. - P. 9235.

113. Hodges С. H. Positron diffusion and trapping at vacancies //Journal of Physics F: Metal Physics. - 1974. - Vol. 4. - №. 11. - P. L230.

114. Бритков О. M. и др. Применение метода позитронной аннигиляционной спектроскопии для исследования дефектов структуры твердого тела //Вопросы атомной науки и техники. Сер. теор. и прикл. физика. - 2004. - №. З.-С. 40-50.

115. Графутин В. И. и др. Позитроника и нанотехнологии: возможности изучения нанообъектов в материалах и наноматериалах методом позитронной аннигиляционной спектроскопии //Ядерная физика. - 2009. - Т. 72. - №. 10. - С. 1730-1739.

116. Графутин В. И. и др. Определение размеров дефектов вакансионного типа в ангстремных диапазонах методами позитронной аннигиляционной спектроскопии //Микроэлектроника. - 2011. - Т. 40. - №. 6. - С. 468-475.

117. Бордулев Ю. С. , Лаптев Р. С. , Гаранин Г. В. , Лидер А. М. Оптимизация параметров спектрометра для исследования времени жизни позитронов в материалах // Современные наукоемкие технологии. - 2013 - №. 8-2. -С. 184-189

118. Laval М. et al. Barium fluoride—inorganic scintillator for subnanosecond timing //Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. - 1983. - Vol. 206. -№. l.-P. 169-176.

119. Jena P., Ponnambalam M. J., Manninen M. Positron annihilation in metal-vacancy—hydrogen complexes //Physical Review B. - 1981. - Vol. 24. - №. 5. - P. 2884.

120. Суворов А.Л. и др. Технологии структур кремний на изоляторе: Монография - М.: МИЭТ. 2004. 407 с.

121. Nagai Y., Tang Z., Hasegawa M. Chemical analysis of precipitates in metallic alloys using coincidence Doppler broadening of positron annihilation radiation //Radiation Physics and Chemistry. - 2000. - Vol. 58. - №. 5. - P. 737-742.

122. Saito H. et al. A new positron lifetime spectrometer using a fast digital oscilloscope and BaF2 scintillators //Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A: Accelerators, Spectrometers, Detectors and Associated Equipment.

- 2002. - Vol. 487. - №. 3. - P. 612-617.

123. Rytsola K. et al. Digital measurement of positron lifetime //Applied surface science. - 2002. - Vol. 194. - №. 1. - P. 260-263.

124. Cizek J., Becvar F., Prochazka I. Three-detector setup for positron-lifetime spectroscopy of solids containing 60Co radionuclide //Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A: Accelerators, Spectrometers, Detectors and Associated Equipment. - 2000. - Vol. 450. - №. 2. - P. 325-337.

125. Becvar F. et al. The asset of ultra-fast digitizers for positron-lifetime spectroscopy //Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A: Accelerators, Spectrometers, Detectors and Associated Equipment. - 2005. - Vol. 539.

- №. 1. - P. 372-385.

126. Nissila J. et al. Performance analysis of a digital positron lifetime spectrometer //Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A: Accelerators, Spectrometers, Detectors and Associated Equipment. - 2005. - Vol. 538.

- №. 1. - P. 778-789.

127. Aavikko R. et al. Stability and performance characteristics of a digital positron lifetime spectrometer //Acta Physica Polonica-Series A General Physics. -2005. - Vol. 107. - №. 4. - P. 592-597.

128. Kosev K. et al. Evaluation of a microchannel-plate PMT as a potential timing detector suitable for positron lifetime measurements //Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A: Accelerators, Spectrometers, Detectors and Associated Equipment. - 2010. - Vol. 624. - №. 3. - P. 641-645.

129. Becvar F., Cizek J., Prochazka I. High-resolution positron lifetime measurement using ultra fast digitizers Acqiris DC211 //Applied Surface Science. -2008.-Vol. 255.-№. l.-P. 111-114.

130. Krille A. et al. Digital positron lifetime spectroscopy at EPOS //Applied Surface Science. - 2008. - Vol. 255. - №. 1. - P. 93-95.

131. Petriska M. et al. Application of fast-digitizer card Acqiris DP-240 in positron lifetime spectroscopy //Physica status solidi (c). - 2009. - Vol. 6. - №. 11. - P. 2465-2467.

132. Becvar F. Digital positron lifetime spectroscopy: present status and outlook //Physica status solidi (c). - 2007. - Vol. 4. - №. 10. - P. 3939-3946.

133. Becvar F., Cizek J., Prochazka I. Performance of a High-Resolution Digital Positron-Lifetime Spectrometer //Acta Physica Polonica A. - 2008. - Vol. 113. - P. 1279.

V

134. Cizek J., Vlcek M., Prochazka I. Digital spectrometer for coincidence measurement of Doppler broadening of positron annihilation radiation //Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A: Accelerators, Spectrometers, Detectors and Associated Equipment. - 2010. - Vol. 623. - №. 3. - P. 982-994.

135. Cizek J., Vlcek M., Prochazka I. Digital setup for Doppler broadening spectroscopy //Journal of Physics: Conference Series. - IOP Publishing, 2011. - Vol. 262.-№. l.-P. 012014.

136. Kong W. et al. A digital measurement system of 2-detector Doppler broadening //Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms. - 2004. - Vol. 225. - №. 4. - P. 623-627.

137. Petriska M. et al. Digital Coincidence Doppler Broadening setup at FEI STU //Physics Procedia. - 2012. - Vol. 35. - P. 117-121.

138. Cizek J., Vlcek M., Prochazka I. Investigation of positron annihilation-inflight using a digital coincidence Doppler broadening spectrometer //New Journal of Physics. - 2012. - Vol. 14. - №. 3. - P. 035005.

139. Hinsche et al. An approach towards digital positron annihilation coincidence Doppler broadening spectroscopy // PSD-08, Workshop: Positron Studies of Defects; Prague, Czech Republic. 2008. URL: http://positron.physik.uni-halle.de/poster/PSD08_Poster_Hinsche.pdf (дата обращения: 16.09.2014).

140. Hui L. et al. A simplified digital positron lifetime spectrometer based on a fast digital oscilloscope //Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A: Accelerators, Spectrometers, Detectors and Associated Equipment. - 2011. - Vol. 625.-№. l.-P. 29-34.

141. ЗАО «Циклотрон» [Электронный ресурс]: офиц. сайт. Обнинск , 2014. URL: http://www.cyclotronzao.ru/?page=titan-44&lng=ru&design=elements (дата обращения: 16.09.2014).

V

142. Vlcek М., Cizek J., Prochazka I. Software for analysis of waveforms acquired by digital Doppler broadening spectrometer //Journal of Physics: Conference Series. - IOP Publishing, 2013. - Vol. 443. - №. 1. - P. 012087.

143. Photomultiplier tubes and related products - Hamamatsu // URL: http://www.hamamatsu.com/resources/pdf/etd/PMT_TPMZOOO 1EO1 .pdf (дата обращения: 16.09.2014).

144. Пивак А. Алгоритмы интерполяции в цифровых запоминающих осциллографах //Компоненты и технологии. - 2004. - №. 41. - С. 204-206.

145. Kirkegaard P., Eldrup М. POSITRONFIT: a versatile program for analysing positron lifetime spectra //Computer Physics Communications. - 1972. - Vol. 3. -№. 3.-P. 240-255.

146. Olsen J. V. et al. PALSfit: A new program for the evaluation of positron lifetime spectra //Physica status solidi (c). - 2007. - Vol. 4. - №. 10. - P. 4004-4006.

147. Giebel D., Kansy J. A new version of LT program for positron lifetime spectra analysis //Materials Science Forum. - 2011. - Vol. 666. - P. 138-141.

148. Giebel D., Kansy J. LT10 program for solving basic problems connected with defect detection //Physics Procedia. - 2012. - Vol. 35. - P. 122-127.

149. Van Veen A. et al. Analysis of positron profiling data by means of VEPFIT //4th International workshop on: Slow- positron beam techniques for solids and surfaces. - AIP Publishing, 1991. -Vol. 218. -№. l.-P. 171-198.

150. The SP-program. [Электронный ресурс].- Режим доступа: http://www.ifj.edu.pl/~mdryzek/page-lro.htm, свободный. - Загл. с экрана;

151. Колачев Б.А. Металловедение и термическая обработка цветных металлов и сплавов: учебник для вузов / Б.А.Колачев, В.И.Елагин, В.А.Ливанов.

— 4-е изд.,перераб.и доп. — М. : МИСИС, 2005 .— 432с.

152. Robles J. М. С., Ogando Е., Plazaola F. Positron lifetime calculation for the elements of the periodic table //Journal of Physics: Condensed Matter. - 2007. -Vol. 19. -№. 17.-P. 176222.

153. Robles J. M. C., Ogando E., Plazaola F. Calculation of positron characteristics for elements of the periodic table //Journal of Physics: Conference Series.

- IOP Publishing, 2011. - Vol. 265. - №. 1. - P. 012006.

154. Rempel A. A. et al. Identification of lattice vacancies on the two sublattices of SiC //Physical review letters. - 2002. - Vol. 89. - №. 18. - P. 185501.

155. Hasegawa M., Nagai Y., Tang Z. // Positron Annihilation Techniques. 32 Course of the International School of Solid State Physics: Radiation Effects in Solids. July 19-28, 2004. URL: http://www.lanl.gov/mst/radeffects/docs/Hasegawa_Module.pdf (дата обращения: 10.12.203).

156. Арефьев К. П. и др. Аннигиляция позитронов в насыщенном водородом титане //Физика твердого тела. - 2003. - Т. 45. - №. 1. - С. 3-8.

157. Brewer W. D., Bird R. К., Wallace Т. A. Titanium alloys and processing for high speed aircraft //Materials Science and Engineering: A. - 1998. - Vol. 243. - №. l.-P. 299-304.

158. Immarigeon J. P. et al. Lightweight materials for aircraft applications //Materials Characterization. - 1995. - Vol. 35.-№. l.-P. 41-67.

159. Корпорации ВСМПО-АВИСМА [Электронный ресурс]: офиц. сайт. Верхняя Салда, 2014. URL: http://www.vsmpo.ru (дата обращения: 16.09.2014).

160. Gurrappa I. Characterization of titanium alloy Ti-6A1-4V for chemical, marine and industrial applications //Materials Characterization. - 2003. - Vol. 51. - №. 2.-P. 131-139.

161. Schutz R. W., Watkins H. B. Recent developments in titanium alloy application in the energy industry //Materials Science and Engineering: A. - 1998. -Vol. 243.-№. l.-P. 305-315.

162. Wang K. The use of titanium for medical applications in the USA //Materials Science and Engineering: A. - 1996. - Vol. 213.-№. l.-P. 134-137.

163. Kolachev B. A. Hydrogen storage alloys based on titanium //Materials Science. - 1992. - Vol. 28. - №. 5. - P. 395-398.

164. Lee H. H., Lee K. Y., Lee J. Y. The Ti-based metal hydride electrode for Ni-MH rechargeable batteries //Journal of alloys and compounds. - 1996. - Vol. 239. -№. l.-P. 63-70.

165. Luan B. et al. Effect of cobalt addition on the performance of titanium-based hydrogen-storage electrodes //Journal of power sources. - 1995. - Vol. 55. - №. 2.-P. 197-203.

166. Yamada M. An overview on the development of titanium alloys for nonaerospace application in Japan //Materials Science and Engineering: A. - 1996. - Vol. 213.-№. l.-P. 8-15.

167. Elias R. J., Corso H. L., Gervasoni J. L. Fundamental aspects of the Ti-H system: theoretical and experimental behaviour //International journal of hydrogen energy. - 2002. - Vol. 27. - №. 1. - P. 91 -97.

168. Christ H. J. et al. Effect of hydrogen on mechanical properties of (3-titanium alloys //Sadhana. - 2003. - T. 28. - №. 3-4. - C. 453-465.

169. Yan L. et al. Hydrogen absorption into alpha titanium in acidic solutions //Electrochimica acta. - 2006. - Vol. 52.-№. 3.-P. 1169-1181.

170. Madina V., Azkarate I. Compatibility of materials with hydrogen. Particular case: Hydrogen embrittlement of titanium alloys //International Journal of Hydrogen Energy. - 2009. - Vol. 34. - №. 14. - P. 5976-5980.

171. Liang C. P., Gong H. R. Fundamental influence of hydrogen on various properties of a-titanium //International journal of hydrogen energy. - 2010. - Vol. 35. -№. 8.-P. 3812-3816.

172. Овчинников А. В. Обоснование и разработка водородной технологии производства деформированных полуфабрикатов из титановых сплавов: автореферат дис. доктр. тех. наук — Москва, 2011. — 46 с.

173. Мазуровский М. И. и др. Использование водородного легирования для формирования субмикрокристаллической структуры в двухфазных титановых сплавах //Металлы. - 1995. - №. 6. - С. 83-88.

174. Мурзинова М.А., Афоничев Д.Д. Особенности фазовых превращений в наводороженных сплавах титана с исходной субмикрокристаллической структурой // В сб. Физикохимия ультрадисперсных систем. Ч. I. - Екатеринбург: УрОРАН, 2001.-С. 181-189;

175. Yoshimura Н., Nakahigashi J. Ultra-fine grain refinement, superplasticity and its application of titanium alloys obtained through protium treatment //Materials Science Forum. - 2003. - Vol. 426. - P. 673-680.

176. Kudiiarov V.N., Gulidova L.V., Pushilina N.S., Lider A.M. // Advanced Materials Research. - 2013. - Vol. 740. - P. 690-693.

177. Гулидова JI. В. , Кудияров В. Н. , Дуброва Н.А., Лидер А. М. Применение автоматизированного комплекса GAS Reaction Controller для исследования материалов-накопителей водорода // Альтернативная энергетика и экология. - 2013 - №. 3-2. - С. 32-35

178. Кудияров В.Н., Лидер A.M. Изучение процессов сорбции и десорбции водорода при помощи автоматизированного комплекса Gas Reaction Controller // Фундаментальные исследования. - 2013. - №. 10 - С. 3466-3471.

179. Рентгеноструктурный анализ мелкокристаллических и аморфных тел / А. И. Китайгородский. - М. ; Л. : Гостехиздат, 1952. - 588 с.

180. Горелик С. С., Скаков Ю. А., Расторгуев Л. Н. Рентгенографический и электронно-оптический анализ //М.: МИСиС, 1994, 328с. - 1994.

181. Миркин Л. И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. - Гос. изд-во физико-математической лит-ры, 1961.

182. Бокий Г. Б., Порай-Кошиц М. А. Рентгеноструктурный анализ //М.: Изд-во МгУ.- 1964.-Т. 1.-С. 620.

183. Nancheva N. М., Saarinen К., Popov G. S. Positron annihilation in shock loaded titanium and titanium alloy BT14 //Physica status solidi (a). - 1986. - Vol. 95. -№. 2.-P. 531-536.

184. Sakaki K., Araki H., Shirai Y. Recovery of Hydrogen Induced Defects and Thermal Desorption of Residual Hydrogen in LaNi~ 5 //Materials Transactions. - 2002.

- Vol. 43. - №. 7. - P. 1494-1497.

185. San-Martin A., Manchester F. D. The H- Ti (Hydrogen-Titanium) system //Bulletin of alloy phase diagrams. - 1987. - Vol. 8. - №. 1. - P. 30-42.

186. Rajainmaki H. et al. Defect recovery and hydrogen-vacancy interactions in nickel between 20 and 650 К //Journal of Physics F: Metal Physics. - 1988. - Vol. 18. -№. 6.-P. 1109.

187. Kulkova S. E., Muryzhnikova O. N., Beketov K. A. Electron and positron characteristics of group IV metal dihydrides //International journal of hydrogen energy.

- 1996.-Vol. 21.-№. 11.-P. 1041-1047.

188. Салтыков C.A. Стереометрическая металлография. - M.: Металлургия, 1970.-375 с

189. Grafutin V. I. et al. Determination of the size of vacancy-type defects in angstrom ranges by positron annihilation spectroscopy //Russian Microelectronics. -2011. - Vol. 40. - №. 6. - P. 428-435.

190. Ильин А.А., Колачёв Б.А., Полькин И.С. Титановые сплавы. Состав, структура, свойства. М.: ВИЛС - МАТИ, 2009. - 520 с.

V -

191. Cizek J. et al. Vacancy clusters in ultra fine grained metals prepared by severe plastic deformation //Journal of Physics: Conference Series. - IOP Publishing, 2013. - Vol. 443. -№. 1. - P. 012008.

192. Hansen H. E., Nieminen R. M., Puska M. J. Computational analysis of positron experiments //Journal of Physics F: Metal Physics. - 1984. - Vol. 14. - №. 5. -P. 1299.

193. Cizek J. et al. Positron annihilation study of hydrogen trapping at open-volume defects: Comparison of nanocrystalline and epitaxial Nb thin films //Journal of Alloys and Compounds. - 2007. - Vol. 446. - P. 484-488.

194. Урсаева А. В. и др. Ав initio моделирование взаимодействия водорода с точечными дефектами в ОЦК-железе //Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Математика. Механика. Физика. — 2011. — №. 10.-С. 227.