Радиоспектроскопический метод и СВЧ спектрометр для неразрушающего контроля электронных поверхностных состояний металлов и полупроводников тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.11.13, кандидат технических наук Тамбовский, Михаил Анатольевич

• Тамбовский, Михаил Анатольевич
• кандидат технических наук
• 2006

Оглавление диссертации кандидат технических наук Тамбовский, Михаил Анатольевич

Введение

Глава 1. Современные методы контроля состояния и свойств поверхности

1.1. Импульсные методы исследования поверхности веществ

1.2. Методы исследования и контроля параметров веществ, находящихся в магнитном поле

Глава 2. Методика определения и контроля динамических характеристик электронных поверхностных состояний по сигналам резонансной циклотронной индукции

2.1. Электронные состояния в твердых телах

2.2. Методика исследования и контроля поверхностных энергетических уровней металлов и полупроводников по сигналам резонансной циклотронной индукции

2.3. Особенности проведения экспериментальных исследований параметров веществ по сигналам циклотронной индукции

2.4. Исследование и контроль динамических характеристик полупроводниковых и металлических материалов по сигналам резонансной циклотронной индукции

Глава 3. СВЧ спектрометр для неразрушающего контроля электронных поверхностных состояний

3.1. Магнетронный генератор коротких СВЧ импульсов с частотой заполнения 9380 МГц и генератор СВЧ импульсов малой мощности на диоде Ганна

3.2. Генератор импульсных последовательностей

3.3. Интегратор с временным селектированием сигнала циклотронной индукции

3.4. Аппаратурное обеспечение метода исследования

3.5. Технические характеристики СВЧ спектрометра

Глава 4. Проведение измерений и анализ полученных результатов 85 4.1 Достижение пороговой и оптимальной мощности для двух надповерхностных уровней

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Радиоспектроскопический метод и СВЧ спектрометр для неразрушающего контроля электронных поверхностных состояний металлов и полупроводников»

Актуальность работы

Эффективность работы полупроводниковых и электровакуумных приборов в значительной степени определяется энергетической структурой электронных поверхностных состояний применяемых в них металлов и полупроводников. Неустойчивость и неконтролируемые изменения свойств поверхности с температурой и под влиянием окружающей среды вызывают нестабильность и отказы в их работе. Этими обстоятельствами обусловлена необходимость разработки принципиально новых методов неразрушающего контроля и исследования поверхности.

Поверхность занимает лишь очень малую часть массивного тела и ее почти невозможно получить в чистом виде, необходимом для изучения средствами экспериментальной физики. Поэтому традиционно поверхности твердых тел исследовались химическими методами. И лишь к середине 60-х годов прошлого века поверхность стала изучаться физическими методами. Основной целью таких исследований было получение информации о том, как на поверхности расположены атомы и как ведут себя поверхностные электроны. Ответы на эти вопросы дает изучение атомарно - чистых поверхностей, которые сохраняются только в сверхвысоком вакууме. В вакууме, соответствующем давлению 10"6 мм ртутного столба, требуется всего около секунды, чтобы чистая поверхность покрылась слоем чужеродных веществ толщиною в один атом (такую пленку называют монослоем). Чтобы исследовать электронную структуру поверхности требуется вакуум не хуже, чем Ю"10 - 10"11 мм ртутного столба. Прогресс в создании и совершенствовании методов исследования поверхности был обусловлен бурным развитием твердотельной электроники. Встала конкретная задача, как на поверхности полупроводникового материала разместить как можно больше элементов электронных схем, и сделать сложные электронные устройства более компактными. Сегодня с помощью разработанных технологий на одном квадратном миллиметре кремниевого кристалла формируется несколько миллионов элементов - транзисторов, конденсаторов, сопротивлений. Размеры отдельных элементов стали меньше микрона.

По мере того, как элементы твердотельной электроники становились все миниатюрнее, отношение поверхности полупроводникового кристалла к его объему быстро возрастало. Поэтому поверхность чипа, а не его объем стала играть определяющую роль и при выполнении им логических функций, и при взаимодействии с другими элементами.

Уже одной этой технологической причины было бы достаточно для специальных исследований поверхности твердых тел. Но поверхность представляет интерес и с точки зрения фундаментальной физики. Дело в том, что атомы поверхностных слоев твердого тела находятся в особых условиях по сравнению с атомами внутри него, то есть в объеме. Эти особые условия связаны с нарушением в одном из направлений строгой периодичности кристаллической решетки, с обрывом трансляционной симметрии кристалла. Электроны, движущиеся вблизи поверхности, реагируют на этот обрыв, и поэтому поведение электронов на поверхности твердого тела совсем не такое, как в его объеме. С точки зрения электронных свойств, приповерхностная область твердого тела - это особое состояние вещества. Атомная структура кристалла, то есть расположение и свойства его решеточных слоев, вблизи поверхности тоже совершенно иное, чем в объеме. По существу, поверхность твердого тела и его объем - две разные формы одного и того же вещества. Поэтому физика поверхности стала новой областью науки о строении вещества в конденсированном состоянии.

С чисто физической точки зрения изучение поверхности представляется принципиально важным. Поверхность - двумерная система, и не только ее структура, но и многие явления выглядят на ней совсем не так, как в объеме. Имеются и такие, для которых вообще не существует трехмерных аналогов, например, квантовый эффект Холла, вызвавший исключительный интерес со стороны как фундаментальной, так и прикладной физики. В безграничной кристаллической решетке спектр энергии электрона состоит из чередующихся непрерывных полос или зон, которые разделены «запрещенными» участками. Размытие энергетических уровней отдельных атомов в непрерывные зоны связано с коллективизацией электронов в решетке: при объединении атомов в кристалл электроны начинают переходить от одного атома к другому, и энергетический спектр такого делокализованного электрона в пределах разрешенной зоны близок к непрерывному. «Полосатая» структура спектра с необходимостью вытекает из периодичности в расположении атомов кристалла дальнего порядка. Если кристалл ограничен поверхностью, то периодичность решетки нарушается (по крайней мере, в направлении, перпендикулярном к поверхности). При этом оказываются разрешенными и такие значения энергии, которые попадают в запрещенные зоны. Это таммовские поверхностные уровни. Электрон в таммовском состоянии может свободно двигаться вдоль поверхности, но не способен ни уйти в глубь твердого тела, ни выйти из тела наружу. Электроны как бы прилипают к поверхности. Такое поведение электронов в поверхностных состояниях описывается волновой функцией, экспоненциально спадающей в глубь кристалла. Чтобы оказаться в вакууме, электрону необходимо преодолеть потенциальный барьер. Поверхностные состояния образуются не только на границе между твердым телом и вакуумом. Поверхность раздела может быть внутренней, например, разграничивающей два разных полупроводниковых кристалла. Такую поверхность стали называть гетеропереходом, а пару разделяемых ею полупроводников -гетероструктурой. Гетероструктуры находят все более широкое применение в современных электронных и оптических приборах. На внутренней поверхности раздела в гетероструктуре электрон может быть заперт с двух сторон брэгговскими отражениями, если его энергия попадает одновременно в запрещенные зоны обоих кристаллов. Повышенный интерес исследователей к поверхностным электронным состояниям был связан не только со стремлением к пониманию физики поверхностных явлений, но и насущными технологическими нуждами.

Разработка новых методов исследования электронных поверхностных состояний тесно связана с созданием новых полупроводниковых материалов для твердотельной электроники. Дело в том, что поверхностные уровни работают как центры рекомбинации электронов и дырок, уменьшая тем самым число носителей тока и ухудшая технические характеристики диодов, транзисторов, солнечных элементов и других полупроводниковых приборов. Лишь в самое последнее время были развиты количественные методы спектроскопии поверхностных электронных состояний, позволившие получать надежную информацию о многих физических и химических явлениях на поверхности твердых тел.

В настоящее время наиболее распространенными методами исследования электронных поверхностных состояний твердых тел являются дифракция низкоэнергетических электронов и угловая фотоэлектронная (прямая и обратная) спектроскопия. Дифракция медленных электронов (ДМЭ) основана на фундаментальном свойстве материи - волновом характере движения частиц. Этот метод служит аналогом рентгеноструктурного анализа, применяемого для исследования кристаллической структуры в объеме вещества. Электронные волны способны интерферировать на периодически расположенных атомах кристалла точно так же, как, например, свет на дифракционной решетке. Наиболее удобно экспериментировать с такими электронами, длина волны которых примерно совпадает с периодом кристаллической решетки. В результате интерференции волны, расходящиеся от разных атомов, в некоторых направлениях усиливают друг друга, в других - ослабляют. Усиление электронных волн, рассеянных различными атомами, наблюдается тогда, когда на их разности хода укладывается целое число длин волн. Для таких направлений «колебания» в волнах де Бройля совершаются в фазе, и на регистрирующем экране появляются яркие пятна, которые характеризуют взаимное расположение атомов в кристаллической решетке. При дифракции на кристалле электроны малых энергий способны проникать лишь в поверхностные слои, и поэтому дифракция таких электронов на регулярно расположенных атомах позволяет получать сведения о структуре поверхности. Изменение поверхностной структуры находит отражение в характере дифракционной картины, в яркости, расположении и числе дифракционных пятен. Это позволяет использовать дифракцию медленных электронов как чувствительный метод наблюдения поверхностных структурных превращений.

В методе угловой фотоэлектронной спектроскопии (УФС) на поверхность падает ультрафиолетовое излучение, и исследуются эмитированные фотоэлектроны. Основной переменной является длина волны ультрафиолетового излучения, две другие переменные - угол падения и поляризация света. В процессе измерений регистрируется энергетический спектр эмитированных фотоэлектронов, а в некоторых экспериментах также их угловое распределение.

Для появления фотоэлектронов должна быть обеспечена возможность электронного перехода с некоторого заполненного энергетического уровня на уровень, находящийся выше уровня свободного электрона. При этом измеренное распределение фотоэлектронов по энергиям отражает плотность заполненных энергетических уровней как объемных, так и поверхностных. Метод УФС применяется при исследовании поверхностных состояний, связанных с взаимодействием в системе адсорбат - твердое тело, и позволяет получить ценную информацию о хемосорбции. Важным преимуществом метода является малое возмущение поверхности (практически неразрушающий метод диагностики). Приблизительная глубина составляет 5 нм.

Однако, рассмотренные методы не позволяют определять времена фазовой релаксации и времена жизни электронов на поверхностных уровнях, т.е. исследовать динамические характеристики электронных поверхностных состояний. Это обстоятельство обусловило актуальность разработки радиоспектроскопического метода, основанного на явлении циклотронной индукции и позволившего кроме исследования энергетической структуры, доступной методам ДМЭ и УФС, определять времена фазовой когерентности и времена жизни электронных поверхностных состояний металлов и полупроводников.

Цель работы.

Основной целью диссертационной работы являлась разработка радиоспектроскопического метода, позволяющего производить неразрушающий контроль энергетической структуры и динамических характеристик электронных поверхностных состояний вакуумированных образцов металлов и полупроводников, находящихся в импульсных электромагнитных полях СВЧ диапазона.

Для достижения поставленной цели было необходимо:

1. Провести обзор и сравнительный анализ современных экспериментальных методов исследования электронных поверхностных состояний твердых тел.

2. Изучить основные особенности явления резонансной циклотронной индукции и провести исследование возможностей использования данного явления для неразрушающего контроля электронных поверхностных состояний вакуумированных поверхностей металлов и полупроводников.

3. Разработать экспериментальный метод, позволяющий контролировать и определять времена жизни электронных поверхностных состояний вакуумированных образцов металлов и полупроводников.

4. Для реализации предложенного метода разработать СВЧ спектрометр, позволяющий исследовать и контролировать динамические характеристики электронных поверхностных состояний.

Идея работы.

Явление резонансной циклотронной индукции, впервые обнаруженное в Казанском физико - техническом институте, положено в основу предлагаемого нами метода. Для возбуждения индукции вакуумированные образцы металлов или полупроводников помещались в максимум электрической компоненты объемного резонатора и подвергались воздействию СВЧ импульсов с частотой заполнения 9380 МГц. Величина постоянного магнитного поля выбиралась такой, чтобы частота заполнения СВЧ импульсов совпадала с циклотронной частотой электронов на поверхностных уровнях. После СВЧ импульсов исследуемый образец генерировал сигнал циклотронной индукции на той же частоте, что и частота заполнения возбуждающих СВЧ импульсов. Однако, в этих экспериментах спад сигнала циклотронной индукции характеризует лишь время фазовой когерентности электронов.

Нами разработана экспериментальная методика определения времени жизни электронных поверхностных состояний, основанная на поглощении СВЧ импульса той же частоты, что и импульс, возбуждающий циклотронную индукцию, но на несколько порядков ниже по мощности. Для этого в исследуемом образце возбуждалась циклотронная индукция. Сразу после окончания индукции в резонатор с образцом подавался СВЧ импульс малой мощности. При прохождении постоянным магнитным полем значения, при котором возникала индукция, наблюдалось резонансное поглощение слабого СВЧ импульса. Поглощение СВЧ импульса свидетельствовало о наличии электронных поверхностных состояний, оставшихся после окончания спада циклотронной индукции. С увеличением временного интервала между окончанием спада индукции и слабым СВЧ импульсом, его поглощение убывало. По зависимости амплитуды слабого СВЧ импульса от временного интервала определялось время жизни электронных поверхностных состояний.

Научная новизна.

1. Разработан новый метод неразрушающего контроля времени жизни электронов на поверхностных уровнях, заключающийся в воздействии на образец, помещенный в объемный резонатор, парой импульсов - мощным импульсом резонансной частоты, возбуждающим циклотронную индукцию, и слабым импульсом той же резонансной частоты и определении времени жизни электронных поверхностных состояний по зависимости поглощения дополнительного слабого СВЧ импульса от временного интервала в паре: возбуждающий индукцию мощный СВЧ импульс - слабый дополнительный импульс.

2. Разработан и создан импульсный СВЧ спектрометр, основное отличие которого от других в том, что он позволяет проводить неразрушающий контроль по результатам измерений как СВЧ сигнала, излучаемого поверхностью исследуемого вещества, так и временной зависимости поглощения тем же веществом слабого СВЧ импульса в условиях циклотронного резонанса.

Практическая ценность.

Предложенный метод может быть использован в промышленности при разработке и контроле параметров новых материалов для твердотельной электроники и электровакуумных приборов, а так же в физических исследованиях.

Разработан и создан импульсный СВЧ спектрометр, позволяющий реализовать предложенный метод неразрушающего контроля и измерения динамических характеристик электронных поверхностных состояний металлов и полупроводников.

Кроме применения предложенного метода в промышленности и в физических исследованиях, данное явление можно использовать в устройствах обработки информации, а также в устройствах для настройки и контроля постоянства энергетического потенциала импульсных СВЧ спектрометров и приемно - передающих устройств.

Основные положения, выносимые на защиту.

1. Разработанный радиоспектроскопический метод неразрушающего контроля вакуумированных поверхностей металлов и полупроводников и основанный на явлении циклотронной индукции отличается от известных методов возможностью определения времени жизни электронов в поверхностных состояниях по зависимости поглощения дополнительного слабого СВЧ импульса от временного интервала в паре: возбуждающий индукцию мощный СВЧ импульс - слабый дополнительный СВЧ импульс.

2. Показано, что длительность спада сигнала резонансной циклотронной индукции определяется временем фазовой релаксации электронных поверхностных состояний металлов и полупроводников.

3. Установлено, что время жизни электронных поверхностных состояний металлов и полупроводников определяется временной зависимостью поглощения слабого СВЧ импульса.

4. Показано, что разработанный импульсный СВЧ спектрометр отличается от известных возможностью наблюдения как сигнала, излучаемого поверхностью исследуемого вещества, так и резонансного поглощения, дополнительного СВЧ импульса.

Личный вклад.

Основные результаты получены либо лично автором, либо при его прямом участии.

Автором разработаны блок схемы и принципиальные электрические схемы импульсного спектрометра, а также разработана и создана компактная магнитная система.

При участии автора разработана методика проведения эксперимента и проведены контрольные измерения, подтверждающие возможность использования предложенного метода для определения динамических характеристик электронных поверхностных состояний вакуумированных образцов металлов и полупроводников.

Апробация результатов.

Основные научные и практические результаты исследований по теме диссертации докладывались на XV Всероссийской межвузовской научно -технической конференции "Электромеханические и внутрикамерные процессы в энергетических установках, струйная акустика и диагностика, приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий" (Казань. КФМВАУ, 2003); итоговой научной конференции Казанского университета (Казань. КГУ, 2003); X Ежегодной международной научно - технической конференции студентов и аспирантов "Радиоэлектроника, электротехника и энергетика" (Москва. МЭИ, 2003); III Всесоюзной молодежной научно-технической конференции (Нижний Новгород, 2004); VII аспирантско - магистерском научном семинаре КГЭУ (Казань. КГЭУ, 2004); International conference Nanoscale properties of condensed matter probed by resonance phenomena (Kazan, 2004); Международной конференции по проблемам информатизации в третьем тысячелетии (Казань, 2004); VIII аспирантско -магистерском научном семинаре (Казань. КГЭУ, 2005); IX Международной молодежной научной конференции «Актуальные проблемы магнитного резонанса и его приложений» (Казань. КГУ, 2005); VI Международном симпозиуме «Ресурсоэффективность и энергосбережение» (Казань, 2005); Международной научно - технической конференции студентов и аспирантов "Радиоэлектроника, электротехника и энергетика" (Москва. МЭИ, 2006); IX аспирантско - магистерском научном семинаре КГЭУ (Казань. КГЭУ, 2006); XVIII Всероссийской межвузовской научно - технической конференции "Электромеханические и внутрикамерные процессы в энергетических установках, струйная акустика и диагностика, приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий" (Казань. КФМВАУ, 2005).

Публикации.

Всего по теме диссертации в трудах Всероссийских, Международных и региональных конференций, а также в центральной печати опубликовано 14 научных работ.

Краткое содержание работы.

Диссертация состоит из введения, четырех глав и заключения.

Заключение диссертации по теме «Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий», Тамбовский, Михаил Анатольевич

ВЫВОДЫ:

1. Разработана экспериментальная методика, позволяющая проводить неразрушающий контроль и измерение динамических характеристик энергетических поверхностных электронных состояний металлов и полупроводниковых материалов, применяемых в электронных и электровакуумных приборах.

2. Разработана функциональная схема и создана аппаратура для реализации предложенного метода.

3. Для генерации СВЧ импульсов использовался магнетронный генератор и генератор на диоде Ганна.

4. Для проведения измерений по определению характеристик электронных поверхностных состояний применялся генератор импульсных последовательностей.

5. Сконструирован высокочувствительный приемник, собранный по схеме прямого усиления.

6. Быстрое восстановление чувствительности приемника после перегрузки мощным импульсом обеспечивалось за счет применения широкополосной лампы бегущей волны.

7. Источником постоянного магнитного поля являлась компактная магнитная система от пакетированной лампы бегущей волны. Перестройка величины магнитного поля осуществлялась за счет изменения расстояния между полюсными наконечниками.

ГЛАВА 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ И АНАЛИЗ ПОЛУЧЕННЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ

В данной главе приводятся результаты экспериментальных измерений, подтверждающие возможность неразрушающего контроля динамических характеристик электронных поверхностных состояний вакуумированных образцов металлов и полупроводников предложенным методом, а также обсуждение полученных результатов.

Все измерения были проведены на импульсном СВЧ спектрометре, подробное описание которого приведено в третьей главе диссертации. В качестве измерительной ячейки использовался объемный прямоугольный резонатор. Исследуемые образцы помещались в максимум электрической компоненты стоячей волны, возбуждаемой СВЧ импульсами. Вектор электрической компоненты Е СВЧ поля был направлен вдоль поверхности образца. Настройка резонатора на частоту заполнения СВЧ импульсов осуществлялась перемещением короткозамыкающего поршня. Резонатор с исследуемым образцом помещался в постоянное магнитное поле так, чтобы линии магнитного поля были направлены перпендикулярно поверхности образца. В качестве магнита использовалась компактная магнитная система от пакетированной лампы бегущей волны. Перестройка магнитного поля производилась путем изменения расстояния между полюсными наконечниками. На рисунке 15 приведена зависимость напряженности магнитного поля Я от расстояния В между полюсными наконечниками. н,э

37501 3600 3250 3000 2760 2500 2250 2000 1750 1500 1260

1000

I ■ » ■ I • I ■ I ■ I ■ > ■ I • I ■ I • I ' 1 ■ I • I ■ I ■ I ■ I ■ I ■ г ■ I ■

16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54

О, ММ

Рис.15. Зависимость напряженности магнитного поля Я от расстояния В между полюсными наконечниками

Так как в нашем случае на образец, помещенный в постоянное магнитное поле, действует переменное электрическое поле Е, причем Е -1 Я, то при совпадении частоты изменения электрического поля со с циклотронной частотой сос возникает сильное резонансное поглощение энергии электромагнитного поля движущимся зарядом - циклотронный резонанс. Это свойство электронов определяет принципиальную возможность наблюдения на них циклотронной индукции образца при условии, что населенность уровня достаточна для возбуждения сигнала с мощностью, превышающей пороговую чувствительность регистрирующего устройства, и время жизни электрона на уровне превышает период циклотронного движения электрона.

При отсутствии поля Е электрон с массой т равномерно вращается по окружности, лежащей в плоскости, перпендикулярной Я, с циклотронной частотой сос. Для возбуждения циклотронной индукции необходимо, чтобы частота заполнения СВЧ импульсов совпадала с циклотронной частотой электронов на поверхностных уровнях, т.е. выполнялось условие циклотронного резонанса (3).

Это условие можно выполнить либо меняя частоту заполнения СВЧ импульсов при неизменной величине напряженности поля Я, либо при фиксированной частоте СВЧ импульсов, меняя величину поля Я. В наших экспериментах источником мощных СВЧ импульсов являлся неперестраиваемый по частоте импульсный магнетрон. Поэтому для возбуждения резонансной циклотронной индукции плавно менялась величина поля Я до получения сигнала с максимальной интенсивностью.

Перед проведением экспериментов было проведено тестирование СВЧ спектрометра с целью проверки его нормального функционирования. Для контроля чувствительности приемника и проверки работоспособности спектрометра в целом была использована возможность возбуждения гиперзвука при комнатной температуре в кристаллах ниобата лития в диапазоне 10 ГГц.

На рисунке 16 приведена функциональная схема спектрометра в режиме контроля.

При тестировании спектрометра плоскопараллельный сегнето-электрический кристалл ниобата лития помещается в максимум электрической компоненты СВЧ поля измерительной ячейки. Электрическая компонента возбуждает в кристалле ниобата лития гиперзвуковые импульсы той же частоты, что и частота заполнения возбуждающих СВЧ импульсов.

Рис. 16. Функциональная схема СВЧ спектрометра в режиме контроля

Амплитуда гиперзвуковых импульсов, многократно отраженных от плоскопараллельных торцов сегнетоэлектрического кристалла, убывает со временем по закону, близкому к экспоненциальному. В результате прямого пьезоэффекта в измерительной ячейке генерируется серия экспоненциально убывающих СВЧ импульсов, огибающая которых наблюдается на экране осциллографа. В нормально функционируемом спектрометре эталонный образец ниобата лития при комнатной температуре, максимальной мощности возбуждающих СВЧ импульсов и

13 максимальной чувствительности приемника 10' Вт генерирует четыре импульса. Наблюдение эталонной осциллограммы гиперзвуковых эхо-импульсов соответствует полной исправности основных узлов СВЧ спектрометра: приемного устройства, импульсного СВЧ генератора и волноводного тракта.

После тестирования спектрометра проводились измерения на вакуумированном образце железа, находящемся в постоянном магнитном поле и облучаемом СВЧ импульсами. Частота повторения СВЧ импульсов менялась от разового запуска до 1кГц. Длительность импульсов, возбуждающих индукцию, была 0.5-10'7 сек и превышала характерные времена столкновительной релаксации электронов на уровне Ферми. Поэтому, в течение действия импульса, электроны успевали возбудиться на надповерхностные уровни, а оставшаяся часть импульса при резонансном значении поля Н = 3450 Э приводила к когерентному циклотронному движению электронов на этих уровнях - генерации индукции.

На рисунке 17 приведен временной спад интенсивности циклотронной индукции. Кривая, проходящая через экспериментальные точки, описывается аппроксимирующей функцией

1(()=10 [0.97 ехр(-1/693)] (13)

1,мкс

Рис.17.Временной спад резонансной циклотронной индукции для образца железа

Возбуждение резонансной циклотронной индукции происходило только при достижении мощности возбуждающих импульсов порогового значения. Согласно физической модели циклотронной индукции, приведенной во второй главе, пороговый характер возбуждения сигналов индукции связывается с достижением электронами на заселенном надповерхностном уровне (уровне Ферми) за время т циклотронной энергии Ец, достаточной для заселения надповерхностных уровней.

Минимальная пороговая мощность, необходимая для возбуждения индукции, определяется разностью энергий наинизшего надповерхностного уровня и заселенного подповерхностного уровня (уровня Ферми). Эту энергию можно оценить из циклотронной энергии, сообщаемой электронам в резонансном поле

2*2*2 Е =

2т , (14) где Е - напряженность циркулярно поляризованной электрической компоненты СВЧ поля в скин - слое образца; гит- соответственно заряд и эффективная масса электрона на рабочем подповерхностном уровне (уровне Ферми).

Наличие пороговой и оптимальной мощности СВЧ поля, необходимых для возбуждения индукции, можно объяснить разбросом времен свободного пробега электронов. Предполагая распределение времен свободного пробега электронов на рабочем подповерхностном уровне гауссовым, с шириной д = 2л/21п2сг и учитывая, что время возбуждения не превышает длительности СВЧ импульса г, вероятность распределения циклотронных энергий, сообщаемых электронам на рабочем уровне, определим выражением: g(Elг) = егт2рех р

2<т2 тР<т

15) где т°р - среднее время свободного пробега электронов на рабочем уровне.

Характерный вид этой кривой, незначительно отличающейся от гауссовой, представлен на рис. 18.

Рис. 18. Нормированная функция распределения электронов по циклотронным энергиям

Пунктирной функцией показано гауссово распределение.

Горизонтальной линией отмечен уровень, соответствующий числу электронов, необходимый для порогового возбуждения циклотронной индукции.

Положение максимума характеризует наиболее вероятное значение энергии Ец , приобретаемой электронами при заданной мощности и длительности импульса. На рис.19 представлена зависимость максимальной энергии от мощности импульсов вместе со схематическим изображением спектра надповерхностных уровней. Видно, что для каждого надповерхностного уровня существует минимальное пороговое значение мощности Р^ , соответствующее началу заселения данного уровня и возникновению сигнала циклотронной индукции.

Рис. 19. Достижение пороговой и оптимальной мощности для двух надповерхностных уровней.

Существует также оптимальное значение мощности Р^ , соответствующее наибольшему заселению данного уровня и максимальному сигналу индукции. В соответствии с физической моделью резонансной циклотронной индукции, заселение поверхностных уровней происходит после воздействия на образец электрической компоненты мощного СВЧ импульса. В течение действия импульса происходит заселение надповерхностных уровней и резонансное поглощение энергии СВЧ поля. После окончания возбуждающего импульса образец излучает поглощенную энергию в виде сигнала индукции. Длительность спада индукции определяется временем когерентного излучения энергии. Заселение надповерхностных уровней происходит в течение действия СВЧ импульса, возбуждающего индукцию. Однако, и после окончания индукции электронные поверхностные уровни могут оставаться некоторое время заселенными. Для выяснения этого вопроса был разработан экспериментальный метод определения времени жизни электронных поверхностных состояний, основанный на поглощении СВЧ импульса той же частоты, что и возбуждающий, но на несколько порядков ниже по мощности.

Для этого сразу после окончания индукции в резонатор с образцом подавался СВЧ импульс малой мощности. При прохождении постоянным магнитным полем значения, при котором возникала индукция, наблюдалось резонансное поглощение слабого СВЧ импульса. При резонансном значении постоянного магнитного поля и с увеличением временного интервала / между окончанием спада индукции и слабым СВЧ импульсом, его поглощение убывало. Поэтому в полное время жизни электронных поверхностных состояний входит как время когерентного излучения, так и время восстановления интенсивности слабого СВЧ импульса.

На рисунке 20 приведены осциллограммы восстановления интенсивности СВЧ импульса для двух временных интервалов.

Рис.20. Осциллограммы спада сигнала резонансной циклотронной индукции для двух временных интервалов между окончанием индукции и слабым СВЧ импульсом, соответствующих двум значениям относительной интенсивности слабого импульса I / 10 =0,6 и I / 10 = 0,8. Масштаб развертки 5мкс/деление.

График, отражающий этот процесс, приведен на рисунке 21. Полученная зависимость аппроксимирована функцией

1=10 [0.54+0.05 ехр(1/16.2)]. (16)

Рис. 21. Восстановление интенсивности слабого СВЧ импульса с увеличением временного интервала I между окончанием спада индукции и слабым СВЧ импульсом

В работе [72] спад сигнала (рис. 22) циклотронной амплитуды был промодулирован по амплитуде.

Рис. 22. Осциллограмма сигнала циклотронной индукции для образца железа.

Спад индукции промодулирован по амплитуде с частотой 2 кГц. Длительность спада 5-10"3с.

При использовании постоянных магнитных полей с однородностью не больше 10 модуляции спада не наблюдалось. По нашему мнению, это обусловлено недостаточной однородностью магнитного поля использованного магнита.

В принципе, заселение надповерхностных уровней может происходить и за счет вторичной электронной эмиссии. Однако, существует ограничение на величину, сообщаемую первичному электрону циклотронной энергии, определяемой шириной спектра СВЧ импульса. Циклотронный разгон электрона может происходить до тех пор, пока в спектре СВЧ импульса есть частоты, соответствующие циклотронной частоте электрона в резонансном постоянном магнитном поле. Уменьшение циклотронной частоты за счет релятивистского увеличения массы электрона при циклотронном разгоне не может превышать ширины спектра СВЧ импульса. Ширина спектра СВЧ импульсов определяется их длительностью и в нашем случае составляет ~ 107 Гц. Оценка максимальной величины, приобретаемой электроном циклотронной энергии в резонансном СВЧ поле дает величину не более 5-102 эВ. Проведенная оценка не отвергает возможность механизма вторичной электронной эмиссии при заселении надповерхностных (включая вакуумный) уровней, но основной вклад в заселение уровней определяется прямым циклотронным возбуждением электронов с уровня Ферми.

Отметим, что по сигналам циклотронной индукции можно измерять эффективную массу электронов и в [68] было доказано, что в постоянном электрическом поле эффективная масса электрона становилась равной 1.

Также можно исследовать энергетическую структуру по значениям пороговой мощности для каждой резонансной линии. Однако, в использованном нами магните однородность поля была не лучше 10 . Вероятно, поэтому при записи интенсивности индукции от постоянного магнитного поля записывалась только одна линия и спад индукции не промодулирован по амплитуде.

4.1 Достижение пороговой и оптимальной мощности для двух надповерхностных уровней п

Длительность использованных СВЧ - импульсов составляла ~10" с, и превышала характерные времена столкновительной релаксации электронов на уровне Ферми. Поэтому предполагалось, что в течении действия импульса электроны успевали возбудиться на надповерхностные уровни, а оставшаяся часть импульса в резонансных условиях приводила к когерентному циклотронному движению электронов на этих уровнях. Поэтому минимальная пороговая мощность, необходимая для возбуждения индукции, определяется разностью энергий наинизшего надповерхностного уровня и заселенного подповерхностного уровня (уровня Ферми). Эту энергию можно оценить из циклотронной энергии, сообщаемой электронам в резонансном поле

Е2 * е2 * т2 р -Е ц ~ »

2т (17) где Е - напряженность циркулярно поляризованной электрической компоненты СВЧ поля в скин - слое образца; б, т* - заряд и эффективная масса электрона на рабочем подповерхностном уровне (уровне Ферми).

По мере повышения мощности ВЧ импульсов происходит последовательное заселение все более высокоэнергетических поверхностных уровней. Когда энергия, сообщаемая электронам, достигает работы выхода, т.е. происходит удаление электрона в вакуум, циклотронная частота, на которой наблюдается индукция, соответствует частоте свободных электронов соп.

Разработанный спектрометр позволял записывать интенсивность резонансной циклотронной индукции в зависимости от величины постоянного магнитного поля. При использовании магнита с однородностью не менее 104 для каждого образца наблюдалось несколько линий с разными значениями резонансных магнитных полей. На рисунке 23 приведено расположение линий излучения по магнитному полю для образца ТЬ со значениями резонансных магнитных полей.

Рис.23. Линии излучения для вакуумированной поверхности ТЬ.

Различное положение линий излучения по магнитному полю по-видимому связано с тем, что на электроны, находящиеся на поверхности, оказывает влияние кристаллическая решетка. Это приводит к отклонению циклотронных масс от значения массы для свободного электрона и, как следствие этого, генерации циклотронной индукции в различных магнитных полях. На рисунке 24 приведены линии излучения [72] для образца меди.

Рис.24. Зависимость интенсивности резонансной циклотронной индукции от постоянного магнитного поля для образца меди.

Ширины линий соответственно равны 7 и 8 Э.

Ширина линии циклотронного резонанса на уровне Ферми значительно превышает значения ширин линий, наблюдаемой циклотронной индукции. Этот факт объясняет, почему возможно наблюдение нескольких сигналов индукции с различными резонансными значениями постоянного магнитного поля при воздействии возбуждающего импульса с фиксированным спектром частот. Для возбуждения индукции необходимо, чтобы при одном значении магнитного поля совпали: циклотронная частота электронов на подповерхностном уровне (уровне Ферми), циклотронная частота электронов на возбужденном поверхностном уровне и частота заполнения возбуждающих СВЧ импульсов. Схематически это изображено на рисунке 25. л. со.

Ы.0 Ч.лЦ ц

V цф цъ

Рис.25. Линии циклотронного резонанса на уровне Ферми и на надповерхностных уровнях при заданном значении магнитного поля.

В таблице 2 для ряда металлов приведены [72] значения магнитных полей, при которых наблюдается резонансная циклотронная индукция, и соответствующие им эффективные массы электронов.

При использовании магнита с однородностью не хуже 104 в большинстве исследованных образцов временной спад индукции был промодулирован по амплитуде. Амплитудная модуляция спада сигнала индукции может быть обусловлена наличием нескольких близко расположенных по магнитному полю линий (рис.23), которые сливаются при записи зависимости интенсивности индукции от магнитного поля, но проявляются в виде модуляции спада.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

На основе приведенных в диссертации результатов теоретических исследований и измерений, проведенных на последних этапах работы, можно сделать следующие выводы:

1. Разработан и применен метод контроля нормального функционирования основных узлов СВЧ спектрометра - приемного устройства, импульсного СВЧ генератора и волноводного тракта по эталонной осциллограмме гиперзвуковых импульсов.

2. На созданном СВЧ спектрометре проведены контрольные измерения и получен сигнал резонансной циклотронной индукции.

3. Экспериментально доказано, что после окончания сигнала индукции электронные поверхностные состояния некоторое время остаются заселенными. Это проявляется в восстановлении интенсивности слабого СВЧ импульса с увеличением временного интервала / между окончанием спада индукции и слабым СВЧ импульсом.

4.Установлено, что в полное время жизни электронных поверхностных состояний входит как время когерентного излучения, так и время восстановления интенсивности слабого СВЧ импульса.

5. При использовании постоянных магнитных полей с однородностью не л больше 10 амплитудная модуляция спада не наблюдается и сигнал индукции возникает только при одном значении резонансного магнитного поля.

6. Установлено, что для детального исследования электронных поверхностных состояний металлических и полупроводниковых материалов однородность постоянного магнитного поля должна быть не меньше 104.

7. При использовании постоянных магнитных полей с однородностью не менее 104 спад сигнала резонансной циклотронной индукции оказывается промодулированным по амплитуде, а сигнал индукции возникает при нескольких значениях резонансных магнитных полей.

8. Амплитудная модуляция спада сигнала индукции может быть обусловлена биениями частот нескольких близко расположенных по магнитному полю линий.

9. Различное положение линий излучения по магнитному полю по-видимому связано с тем, что на электроны, находящиеся на поверхности, оказывает влияние кристаллическая решетка. Это приводит к отклонению циклотронных масс от значения массы для свободного электрона и, как следствие этого, генерации циклотронной индукции в различных магнитных полях.

10. Возбуждение резонансной циклотронной индукции происходило только при достижении мощности возбуждающих импульсов порогового значения. Минимальная пороговая мощность, необходимая для возбуждения индукции, определяется разностью энергий наинизшего надповерхностного уровня и заселенного подповерхностного уровня (уровня Ферми).

11. Последовательное определение значений пороговой мощности Р^р характеризует энергетический спектр надповерхностных уровней данного вещества с данным состоянием поверхности, а значения постоянных магнитных полей, при которых наблюдается индукция, определяют эффективные массы электронов.

12. Разработанный метод неразрушающего контроля электронных поверхностных состояний может быть использован при разработке новых материалов для твердотельной электроники и электровакуумных приборов, так как поверхностные уровни работают как центры рекомбинации электронов и дырок, уменьшая тем самым число носителей тока и ухудшая технические характеристики разрабатываемых приборов.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Тамбовский, Михаил Анатольевич, 2006 год

1. Еловиков С.С. Разрушение поверхности твердого тела медленными электронами. / СОЖ, 1999, №10, с.100-107.

2. Зенгуил Э. Физика поверхности. М.: Мир, 1990.

3. Schiff L.I. Quantum Mechanics, 3rd Edition, McGraw-Hill Book Co., New York, 1968. Имеется перевод: Шифф Л.И. Квантовая механика. Изд. 2-е. М.: ИЛ, 1959.

4. Liesk N.P. The electronic structure of semiconductor surfaces // J. Phys. and Chem. (G.B.) -1984. -Vol.45, №8-9. -P.821-835.

5. Echenique P.M., Pendry J.B. The existence and detection of Rydberg states cet surfaces // J. Phys. C.-1978. -Vol. 11, №10. -P.2065-2072.

6. Methods of Surface Analysis, A.W. Czanderna, ed., Elsevier, Amsterdam, 1975.

7. Methods of Surface Analysis, A.W. Czanderna, ed., Elsevier, Amsterdam, 1975.

8. Вудраф Д., Делчар Т. Современные методы исследования поверхности. М.: Мир, 1989.

9. Мс Rae E.G. Elektronic surface resonances of crystals // Rev. Mod. Phys. -1976. Vol.51, N3.P541.

10. П.Афанасьев A.M., Александров П. А., Имамов P.M. Рентгеновская структурная диагностика в исследовании поверхностных слоев монокристаллов. М.: Наука, 1968.

11. Estrup P.J., LEED Studies of Surface Layers, in: Characterization of Metal and Polimer Surfaces. Academic Press, New York, 1977.

12. Черепанов В.И. Резонансные методы исследования вещества. / СОЖ, 1997, №9, с.86-90.

13. Мс Rae E.G. Electronic surface resonances of crystals // Rev. Mod. Phys. -1976. Vol.51, №3.-P.541-568.

14. Киттель Ч. Квантовая теория твердых тел. М.; Наука, 1967. - 491 с.

15. Элементарный учебник физики / Под ред. Г.С.Ландсберга. М.: Наука, 1971. Т.2: Электричество и магнетизм.

16. В.Н.Нефедов, В.Т.Черепин. Физические методы исследования поверхности твердых тел. М.: Наука, 1983.

17. М.В.Гомоюнова. Электронная спектроскопия поверхности твердого тела. УФН, Т.136, В.1., 1998.

18. Зандерна А. Методы анализа поверхностей М.; Мир, 1979. -582с.

19. Ertl G., Kuppers J., Low Energy Electrons and Surface Chemistry. Verlag Chemie International, Weinheim, 1974.

20. Smith N.V. Phase analyses of image states and surface states associated with nearby frie - electron band gaps // Phys. Rev. B. -1985. -Vol.32, №6. -P.3549-3555.

21. Coldmann A., Dose V., Borstel G. Empty electronic states cet the (100), (110) and (111) surfaces of nickel, copper and silver // Phys.Rev.B. -1985. -Vol 32, №4. -P.1971-1980.

22. Richtmyer F.K., Kennard E.H., Cooper J.N. Introduction to Modern Physics, 6th Edition, McGraw-Hill Book Co., New York, 1969.24. van Hove M.A., Tong S.Y. Surface Crystallography by LEED. Springer -Verlag, New York, 1979.

23. Ertl G., Kuppers J., Low Energy Electrons and Surface Chemistry, Verlag Chemie International, Weinheim, 1974.

24. Sevier K.D., Low Energy Electron Spectroscopy, Wiley Interscience, New York, 1972.

25. Sevier K.D., Low Energy Electron Spectrometry, Wiley Interscience Publishers, New York, 1972.

26. Ertl C, Kuppers J., Low Energy Electrons and Surface Chemistry, Verlag Chemie International, Weinheim, 1974.

27. Estrup P.J., McRae E.G. Surface Studies by Electron Diffraction. Surface Sei., 25,1 (1971).

28. Пинскер З.Г. Дифракция электронов. М. -JI.; изд - во АН СССР, 1949.

29. Bartynski R.A., Gustafsson Т., Soven F. Observation of an unoccupied surface state on Cu(l 10) by inverse photoemission // Phys.Bev.B. -1985. -Vol.31, №8. -P.4745-4750.

30. Физика: Энциклопедия / Под ред Ю.В.Прохорова.- М.: Большая Российская энциклопедия, 2003.

31. Nilges М., Freed J.H. Photoelectric determination of work function via cremsee // Chem.Phys.Lett. -1982. -Vol.85, №5,6. -P.499-504.

32. Handbook of X-ray and Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy, D.Briggs, ed., Heydon and Son, London, 1977, 1978.

33. Photoemission in Solids I and II, Topics in Applied Physics, vols. 26 and 27, M.Cardona, L.Ley, eds., Springer Verlag, New York, 1978, 1979.

34. Carlson T.A., Photoelectron and Auger Spectroscopy, Plenum Press, New York, 1975. Имеется перевод: Карлсон Т.А. Фотоэлектронная и Оже -спектроскопия. JL: Машиностроение, 1981.

35. Ghosh Р.К., Introduction to Photoelectron Spectroscopy, Wiley-Interscience Publishers, New York, 1983.

36. Carlson T.A., Photoelectron and Auger Spectroscopy, Plenum Press, New York, 1975. Имеется перевод: Карлсон Т. А. Фотоэлектронная и оже-спектроскопия. -JL: Машиностроение, 1981.

37. Nilges М., Freed J.H. Uhv esr and cremsee: two novel surface techniques // Chem.Phys.Lett. -1981, -Vol.82, №2. -P.203-207.

38. Heidenreich R.D., Fundamentals of Transmission Electron Microscopy. Wiley -Interscience Publishers, New York, 1964. Имеется перевод: Хейденрайх P. Основы просвечивающей электронной микроскопии. -М.; Мир, 1966.

39. Henzler М. Electron Diffraction and Surface Defect Structure, in: Electron Spectroscopy for Surface Analysis. H. Ibach ed., Springer-Verlag, New York, 1977.

40. Introduction to Analytical Electron Microscopy. J.J. Hren, J.I. Goldstein, D.C.Joy eds. Plenum Press, New York, 1974.

41. Marcus R.B., Sheng T.T. Transmission Electron Microscopy of Silicon VLSI Circuits and Structures. Wiley Interscience Publ., New York, 1983.

42. Murr L.E. Electron and Ion Microscopy and Mycroanalysis. Marcel Dekker, New York, 1982.

43. Lau S.S, Chu W.K., Mayer J.W., Tu K.N., Thin Solid Films, 23, 205 (1974).

44. Coulman В., Chen H., Rehn L.E., J.Appl. Phys., 57, 643 (1985).

45. Хирш П., Хови А., Николсон P., Пэшли Д.В., Уэлан М. Электронная микроскопия тонких кристаллов. -М.: Мир, 1968.

46. Wagner D.D. et al., Surface Interface Anal., 3,211 (1981).

47. Change C.C., Analytical Auger Electron Spectroscopy, in: Characterization of Solid Surfaces, P.F. Kane, G.R. Larrabee, eds., Plenum Press, New York, 1974, Chap. 20.

48. Joshi A., Davis L.E., Palmberg P.W., Auger Electron Spectroscopy, in: Methods of Surface Analysis, A.W. Czanderna, ed., Elsevier Science Publishing Co., New York, 1975, Chap.5.

49. Tu K.N., Berry B.S., J. Appl. Phys., 43, 3283 (1972).

50. Anderson E.E. Modern Physics and Quantum Mechanics, W.B.Saunders, Philadelphia, 1971.

51. Tipler P.A. Modern Physics, Worth Publishers, New York, 1978.

52. Nastasi M. et al., J. Appl. Phys., 57, 1050 (1985).

53. Ведринский P.B. EXAFS спектроскопия - новый метод структурного анализа / СОЖ, 1996, №5, с.79-84.

54. McGervey J.D., Introduction to Modern Physics, Academic Press, New York, 1971.

55. Somorjai C.A. Chemistry in Two Dimensions: Surfaces, Cornell University Press, Ithaca, New York, 1981.

56. Weidner R.T., Sells R.L. Elementary Modern Physics, 3rd Edition, Allyn and Bacon, MA, Boston, 1980.

57. Гершензон E.M. Циклотронный резонанс в полупроводниках / СОЖ, 2000, №6, с.87-94.

58. Gould R.W. Cyclotron echo phenomena // Amer.J.Phys. -1969. -Vol.57, №6. -P.585-597.

59. Sproull R.L. Phillips W.A., Modern Physics, 3rd Edition, John Wiley and Sons,1. New York, 1980.

60. Хайкин M.C. Высокочастотные явления в металлах с большой длиной свободного пробега электронов. // Электроны проводимости. Под ред. М.И.Качанова, В.С.Эдельмана. -М:., Наука, 1985.

61. Комбинированный резонанс электронов вблизи поверхности металла/ Жихарев В.А.,Кессель А.Р.//Поверхность.Физика,химия,механика.1988, Т.5.

62. Тамбовский М.А. Спектроскопический метод измерения и контроля динамических характеристик энергетических поверхностных уровней металлов и полупроводников / Б.П.Смоляков, М.А.Тамбовский // Известия вузов. Проблемы энергетики. -Казань, -2006. №1-2.

63. Herzberg G., Atomic Spectra and Atomic Structure, Dover, New York, 1944. Имеется перевод: Герцберг Г. Атомные спектры и строение атомов. — М.: ИЛ, 1948.

64. Соловаров Н.К. Циклотронная индукция на надповерхностных уровнях твердых тел // ЖЭТФ., 1987, Т.93, вып.3(9).

65. Резонансные сигналы свободной индукции в металлах при высоком вакууме // Смоляков Б.П., Хаймович Е.П. Письма в ЖЭТФ, 1983, т.37.

66. Смоляков Б.П., Хаймович Е.П. Резонансные сигналы свободной индукции в металлах при высоком вакууме // Письма в ЖЭТФ 1983. - т. 37, вып. 2.

67. Тамбовский М.А. Исследование электронных поверхностных состояний металлов и полупроводников по сигналам циклотронной индукции /

68. М.А.Тамбовский // Респ. конкурс научных работ среди студентов на соискание премии им. Н.И.Лобачевского: Сб. тезисов итоговой конф. -Казань. КГУ, 2003.

69. Дулин В.И. Электронные и квантовые приборы СВЧ. -M.: Энергия, 1972.

70. Васильев В.Н. Электронные и квантовые приборы СВЧ. -М.: «Связь», 1972.

71. Тамбовский М.А. Оптимальная обработка СВЧ импульсов на основе явления поляризационного эха / М.А.Тамбовский, Б.П.Смоляков // Тезисы докладов III Всесоюз. молодежной научно техн. конф. -Н-Новгород„ -2004.

72. Тамбовский М.А. Пьезоэлектронные устройства оптимальной обработки информации / М.А.Тамбовский // Материалы докладов VIII аспирантско -магистерского научного семинара КГЭУ. -Казань, КГЭУ, 2005. -С. 103-104.

73. Тамбовский М.А. Широкополосное регистрирующее устройство для изучения переходных процессов в твердых телах / М.А.Тамбовский // Материалы докладов VII аспирантско магистерского научного семинара КГЭУ. -Казань, КГЭУ, 2004.