Применение 51V ЯМР спектроскопии для определения строения локального окружения ванадия в оксидных системах тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.17, кандидат физико-математических наук Хабибулин, Джалил Фаридович

• Хабибулин, Джалил Фаридович
• кандидат физико-математических наук
• 2008

Оглавление диссертации кандидат физико-математических наук Хабибулин, Джалил Фаридович

Введение.

Глава I. Литературный обзор: Методы современной ЯМР спектроскопии квадрупольных ядер. Общая теория.

1.1 Спектроскопия интенсивностей сателлитов вращения центрального и боковых переходов - Satellite Transition Spectroscopy (SATRAS).

1.2 Многобайтовая спектроскопия в условиях вращения под магическим углом - Multi Quantum Magic Angle Spinning (MQ-MAS).

Глава II. Современные методики ЯМР спектроскопии квадрупольных ядер применительно к ядру 51V.

П. 1 Статическая м V ЯМР спектроскопия.

11.2 Вращение под магическим углом MAS - magic angle spinning.

11.3 Методика анализа спектров SATRAS.

11.4 Методика анализа спектров MASSA.

II 5 Одновременный анализ формы и интенсивности сателлитов вращения отдельных квадр) польных переходов MAS и статических спектров (SSTMAS).

11.6 Методика MQMAS.

11.7 Другие методики.

II.7.1 Гетероядерная корреляция HETCOR 51 V-'Н

II.7 2 Эксперименты основанные на двойных резонансах: 51V/1:iN rotational echo double resonance NMR spectroscopy, Double-resonance 170/51V NMR, triple resonance 'H/5IV/29Si experiments

Глава III. База ЯМР данных. Параметры 51V ЯМР спектров для индивидуальных ванадиевых соединений с известной структурой.

III. 1 Локальное окружение типа Q

111.2 Локальное окружение типа Q1.

111.3 Локальное окружение типа Q2.

111.4 Локальное окружение: тетрагональная бипирамида.

111.5 Локальное окружение: тригональная бипирамида.

111.6 Сложные ванадаты

Глава IV. Взаимосвязь параметров 51V ЯМР спектра со строением локального окружения ванадия.

Глава V. Строение УОх/А12Оз и V0x/Ti02 катализаторов по данным 51V ЯМР спектроскопии.

V.1 Методология исследования катализаторов.

V.2 V0x/Ti02 катализаторы.

V.2.1 Безводная пропитка

V.2.2 Метод газофазного нанесения VOCb на ТЮ2.

V.2.3 Водная пропитка

V.2.4 Распылительная сушка

V.2.5 Механохимическая активация

V.2.6 Влияние условий обработки

V.2.7 Влияние модифицирующих добавок

Заключения

V.3 УОх/А12Оз катализаторы.

V.3.1 Безводная пропитка

V.3.2 Дегидратация

V.3.3 Водная пропитка

V.3.4 Механохимическая активация.

Заключения

Выводы.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Применение 51V ЯМР спектроскопии для определения строения локального окружения ванадия в оксидных системах»

О ткрытие явления ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и применение его для исследования строения локального окружения магпптных ядер сделали метод ЯМР спектроскопии неотъемлемым инструментом исследования строения вещества на молекулярном уровне. Являясь одним из наиболее информативных физических методов ЯМР спектроскопия высокого разрешения в твердом теле позволяет получать уникальную информацию о локальном окружении магнитных ядер не только в поликристаллических образцах, но и в аморфных и разупорядоченных системах, в том числе катализаторах.

Первые приложения ЯМР спектроскопии в исследовании твердых тел связаны с применением спектроскопии широких линий для исследования порошков и монокристаллов. С появлением импульсной Фурье-спектроскопии и метода вращения образца под магическим углом 54.7° [1] началась эра ЯМР спектроскопии высокого разрешения в твердом геле. Применение многоимпульсных методов [2], двойного резонанса [3] и создание сверхпроводящих магнитов с напряженностью магнитного поля до 4 Т открыли новые возможности в изучении спектров широкого класса квадрупольпых ядер с полуцелым спином [4.5], которые составляют около 60% всех элементов; среди них 7Li, nB, 170,23Na, 27A1,45Sc, "Уи др.

Впервые квадрупольные эффекты ЯМР исследовал Паунд [6] на ядре 7Li, позднее была собрана база данных по константам ядерного квадрупольного взаимодействия (ЯКВ) в кристаллах, а потом и в поликристаллах [7,8]. ЯМР спектроскопия квадрупольных ядер охватила большой круг объектов исследования (стекла, полимеры, катализаторы, и т.д.), однако корректная интерпретация в спектрах ЯКВ эффектов до некоторого времепп отсутствовала. Первые работы [9,10] по применению импульсной Фурье-ЯМР спектроскопии квадрупольных ядер проводились без теоретического анализа эффектов ЯКВ и формы линии. Не учитывались особенности возбуждения сигнала квадрупольных ядер [11,12], что могло приводить к ошибкам при количественных измерениях. В работах Samason и Lippmaa, а так же других авторов [13-16] был предложен формализм операторов фиктивного спина для случая квадрупольных ядер и сформулированы общие положения импульсной Фурье-ЯМР спектроскопии квадрупольных ядер, что позволило разработать новые экспериментальные подходы, импульсные последовательности и методики анализа спектров.

Анализ спектров ЯМР квадрупольных ядер в твердом теле представляет собой сложную обратную задачу, которая в общем случае не имеет решения. Форма линии в спектре ЯМР твердого тела определяется несколькими взаимодействиями: дипольдипольным взаимодействием между ядрами, обладающими магнитными дипольными моментами; магнитным экранированием, обусловленным появлением дополнительного магнитного поля в месте нахождения ядра вследствие орбитального движения электронов; ядерным квадрупольным взаимодействием, связанным с наличием градиента электрического поля в месте нахождения ядра, и рядом других взаимодействий. В результате, спектры ЯМР твердых тел значительно уширены и не поддаются простой расшифровке. Для разделения отдельных взаимодействий в настоящее время используются различные приемы.

Наиболее широко для получения спектров высокого разрешения твердых тел используется методика MAS (Magic Angle Spinning вращение образца под магическим углом), которая позволяет эффективно усреднять анизотропию химического сдвига (ХС), диполь-дигюльное взаимодействие и первый порядок ядерного квадрупольного взаимодействия. Однако полная ширина центрального перехода, обусловленная вторым порядком Я КВ. в спектрах MAS уменьшается только в 2,57 раза, что не позволяет для ядер с большой константой ЯКВ надежно определить параметры как анизотропии ХС, гак и тензора ЖВ.

Для эффективного усреднения некоторых взаимодействий и достоверного определения параметров спектров были разработаны различные методики ЯМР. Среди таких методик следует отметить: DOR - Double Rotation (одновременное вращение образца вокруг двух фиксированных осей) [17,18]; DAS - Dynamic Angle Spinning (последовательное вращение образца вокруг нескольких динамически меняющихся осей) [18,19]; MQMAS -Multiple-Quantum MAS (спектроскопия многоквантовых квадрупольных переходов) [2022]; SATRAS - SAtellite TRAnsition Spectroscopy (детальная спектроскопия сателлитов вращения для центральных и боковых переходов в MAS спектрах квадрупольных ядер) [23]; STMAS - Satellite Transition Magic Angle Spinning (двумерная спектроскопия сателлитов вращения) [24]. Однако практическое приложение этих методик к реальным каталитическим системам весьма ограничено, что обусловлено как сложностью реализации указанных методик, так сложностью самих систем - катализаторов.

С развитием электроники, достижением высоких магнитных полей до 11 Т и высоких скоростей вращения (до 35 кГц) произошел качественный скачок в ЯМР спектроскопии квадрупольных ядер: поскольку высокие магнитные поля уменьшают вклад в спектры эффектов ЯКВ второго прядка теории возмущений, а высокие скорости вращения сужают линии, не позволяя сателлитам вращения создавать суперпозицию с изотропными линиями, т.о. существенно увеличивают разрешение в спектре.

Ядро 51V, имея высокую чувствительность и «удобную» частоту близкую к 13С, проявляет в спектрах ЯМР не только ЯКВ. но и значительные эффекты анизотропии ХС, которые, имея сопоставимые энергии взаимодействия и одновременно присутствуя, значительно усложняют спектр ЯМР и его интерпретацию. В таких обстоятельствах, исследование сложных, аморфных систем (например, катализаторов) без теоретического анализа crieKipoB и использования многоимпульсных методик становится неинформативным.

Впервые 51V ЯМР сигнал наблюдали Knight и Cohen [25] в 1949 году на порошках Рс1(УОз)з п V205; было определено гиромагнитное отношение ядра 51V. В работах Ragle [26] и Gornostansky at al [27] были определены значения анизотропии ХС и константы ЯКВ для V2O5. Метод непрерывной развертки поля оказался удобным с точки зрения определения параметров ЯКВ, поскольку в спектрах хорошо проявляются особые точки, соответствующие расщеплениям линий за счет первого порядка ЯКВ. На этом этапе был исследован ряд ванадагов, были определены значения констант ЯКВ [28]. Появления магнитов с постоянным полем и импульсной Фурье-спектроскопии 51V ЯМР позволили определять параметры тензора ХС [29,30]. однако по техническим причинам эффекты ЯКВ первого порядка оказались слабо проявленными в спектрах и, как следствие, практически не ученными. Была собрана большая база данных 51V параметров, полученных с использованием обоих подходов [31]. Вращение образца под магическим углом (до 6 кГц) позволяло выделить несколько узких линий, относящихся к неэквивалентным атомам ванадия и определить значение изотропного ХС. В настоящее время развитие технической базы твердотельного импульсного Фурье-ЯМР спектрометра (высокие поля - 9.4 Т, высокие скорости вращения - 35 кГц, высокая скорость оцифровки, короткие импульсы — менее 0.5 мкс) позволяет получать 5IV ЯМР спектры со всеми квадрупольными переходами.

С развитием численных методов моделирования, появилась возможность численного анализа ЯМР спектров, анализа интенсивностей сателлитных линий при вращении образца под магическим углом и формы линии статических спектров. Подобный анализ спектров 51V ЯМР оказался полезным н позволил одновременно определять полый набор параметров ЯМР спектров: не только главные значения тензоров ЯКВ и ХС, по и углы Эйлера, описывающие их взаимную ориентацию, что существенно повысило точность и надежность определения параметров.

Сопоставление параметров ЯМР спектров со строением локального окружения атомов ванадия позволяет установить связи величин параметров спектров со структурными параметрами.

Ранее указывалось на связь параметров 51V ЯМР спектров (анизотропии и асимметрии ХС) с типом локального окружения атома ванадия [29,31]. В действительности же

51V спектр описывается набором из 8 параметров, определяющих тензоры ХС и ЯКВ, включая их взаимную ориентацию (мы не рассматриваем здесь другие параметры, задающие времена ядерной спиновой релаксации и дополнительное уширение спектральных линий). Как правило, все эти 8 параметров не могут быть одновременно получены при помощи какой-то одной методики. В связи с этим возникает необходимость выяснения возможностей современных методик ЯМР спектроскопии квадрупольных ядер применительно к квадрупольному ядру 51V. В каких случаях та или иная методика должна быть использована для получения корректных данных с минимальной погрешностью?

Очевидно, что корреляции ЯМР параметров со строением локального окружения ванадня может существенно помочь в интерпретации 5IV ЯМР спектров при изучении строения ванадиевых центров в катализаторах. Ванадиевые катализаторы представляют собой важный класс объектов исследования. С одной стороны, ванадийсодержащие катализаторы широко используются в промышленности в реакциях восстановления оксидов азота аммиаком, окислительного дегидрирования углеводородов и многих других. С другой стороны, механизмы этих каталитических процессов остаются до конца невыясненными. Между тем одним из главных моментов установления механизма катализа является знание строения активного компонента катализатора на молекулярном уровне. Строение нанесенных VOx катализаторов изучалось различными физическими методами, ЯМР в таких исследованиях также позволяет получить весьма ценную информацию. Развитие ЯМР спектроскопии квадрупольных ядер за последние годы несомненно повысило уровень качества и надежности исследований локального окружения ванадия в ванадийсо-держащих катализаторах, позволяя изучать строение ванадийсодержащих катализаторов на различных этапах их приготовления. В работе исследован ряд ванадиевых катализаторов (УОх/АЬОз и V0x/Ti02).

Таким образом, задачами настоящей работы были:

Проведение методологического исследования по применению методик SATRAS, MASSA, MQ-MAS для исследования квадрупольного ядра 51V в твердом теле.

Выяснение областей применения данных методик в MV ЯМР спектроскопии, анализ преимуществ и ограничений.

Создание нового подхода учитывающего специфику ядра 51V, объединяющего преимущества существующих подходов

Создание базы данных параметров 5IV ЯМР спектров ванадиевых соединений с известной структурой.

Создание корреляций между особенностями строения локального окружения ванадия и ЯМР параметрами.

Применение современных методов твердотельной 51V ЯМР спектроскопии квадру-польных ядер для установления локального окружения ванадия в оксидных ванадиевых катализаторах УОх/ТЮг и УОх/А12Оз.

Диссертация состоит из введения, пяти глав, основных выводов и списка литературы. В первой главе рассмотрены общие положения теории ЯМР, изложены теоретические основы используемых в работе методик. Дан краткий обзор работ посвященных спектроскопии квадрупольных ядер.

Заключение диссертации по теме «Химическая физика, в том числе физика горения и взрыва», Хабибулин, Джалил Фаридович

Выводы

Заключения

Независимо от метода приготовления (водная и безводная пропитки NH4VO3, VOSO4 и V0(0C204), механохимическая активация) на поверхности AI2O3 формируются одинаковые поверхностные комплексы ванадия (А, В, D). Соотношение между данными формами зависит от метода приготовления катализатора и концентрации ванадия. При концентрациях ванадия выше монослоя образуются соединения V2O5 и AIVO4.

Полученные для каждой линии при помощи методики MASSA параметры 51V ЯМР позволили следующим образом охарактеризовать наблюдаемые состояние ванадия:

Состояние А появляется при минимальных концентрациях ванадия как во влажных образцах, гак и прокаленных. Может быть отнесено к ванадию в тригональной пирамиде.

Состояние В появляется при высоких концентрациях ванадия во влажных образцах, с большой вероятностью является V10O286", где ванадий находится в искаженных ок-гаэдрических окружениях.

Состояние С появляется при высоких концентрациях ванадия и соответствует соединению V2O5.

Состояние D появляется при низких концентрациях ванадия в незначительном количестве во влажных образцах и достаточно больших количествах в дегидратированных образцах. Может быть отнесено к изолированным тетраэдрам VO4 прочно связанным с носителем.

Использование MASSA позволило определить параметры спектров 51V ЯМР катализаторов УОх/ТЮг и УОх/А12Оз, при различных условиях обработки и приготовления, что позволило сделать заключения о строении ванадиевых центров.

Анализ полученных данных показывает, что строение поверхностных VOx центров существенно зависит от типа носителя ТЮ2, А120з. температуры обработки, концентрации ванадия, а так же метода приготовления катализатора. Строение VOx центров во многом определяется прочностью и количеством связей V-0 -носитель.

На ТЮ2 образуются как прочносвязанные так и слабосвязанные центры VOx, относительная доля которых существенно зависит от метода приготовления. Для прочносвя-занных форм характерны большие величины анизотропии (600 м.д.) и константы ЯКВ (6 МГц), а локальное окружение представлено искаженным октаэдром. Слабосвязанные VOx центры имеют небольшие значения анизотропии ХС и ЯКВ константы и представляют собой искаженные тетраэдры. На А120з образуется два типа прочносвязанных тетра-эдрических VOx центра.

Результаты представленные в данной главе, показывают, что методика MASSA ЯМР V твердого тела может быть успешно использована для исследования строения нанесенных оксидных ванадиевых катализаторов.

Список литературы диссертационного исследования кандидат физико-математических наук Хабибулин, Джалил Фаридович, 2008 год

1. Andrew E.R., Bradbury A., and Eades R.G. Nuclear magnetic resonance spectra from a crystal rotated at high speed // Nature - 1958. - V.182. - P. 1659.

2. Waugh J.S., Huber L.M., and Haeberlen U. Approach to high-resolution NMR in solids // Phys. Rev. Lett. 1968. - V.20. - P.180-182.

3. Pines A., Gibby M.G., and Waugh J.S. Proton-enhanced NMR of dilute spin in solids // J. Chem. Phys. 1973. - V.59. - P.569-590.

4. Samoson A., and Kundla E. High-resolution NMR of quadrupolar nuclei in powders, 5th Specialised Colloque Ampere, Uppsala, 1981.

5. Kundla E., Samoson A., and Lippmaa E. High-resolution NMR of quadrupolar nuclei in rotating solids // Chem. Phys. Lett. 1981. - V.83. - P.229-232.

6. Pound R.V. Nuclear Electric Quadrupole Interactions in Crystals // Phys. Rev. 1950. -V.79. - P.685.

7. Семин Г.К., Бабушкина T.A., and Якобсон Г.Г. Применение ядерного квадруполь-ного резонанса в химии // М.: Химия 1972.

8. Власова М.В., Каказей Н.Г. Калиниченко A.M., and Литовченко А.С. Радиоспектроскопические свойства неорганических материалов, Справочник, Киев: Наукова Думка, 1987.

9. Miiller D., Gessner W., Behrens H.-J., and Scheler G. Determination of the aluminiun coordination in aluminium-oxygen compounds by solid-state high-resolution " A1 NMR // Chem. Phys. Lett. 1981. - V.79. - P.59-62.

10. Freude D., and Behrens H.-J. Inversigation of 27A1-NMR chemical shifts in zeolites of the faujasite type // Cryst. Research and Technology 1981. - V. 16. - P.36-38.

11. Lippmaa E., and Samoson A. Excitation of MAS NMR spectra of quadrupole nuclei, 24th Experimental Conferece Asilomar, California, 1983.

12. Samoson A., and Lippmaa E. Exitation phenomena and line intensities in high-resolution NMR powder spectra of half-integer quadrupolar nuclei // Phys. Rev. B: Condens. Matter 1983. - V.28. - P.6567-6570.

13. Самосон А.В. Ядерный магнитный резонанс высокого разрешения квадрупольных ядер с полуцелым спином в твердом теле, диссертация на соискание к.ф.-м.н., Таллин, 1984 - pp. 137.

14. Wokaun A., and Ernst R.R. Selective exitation and detection in multilevel spin systems: Aplication of single transition operators // J. Chem. Phys. 1977. - V.67. - P.1752-1758.

15. Уо Д. Новые методы ЯМР в твердых телах // М.: Мир 1978.

16. Буишвили Л.Л., and Меиабде М.Г. Применение метода усреднения в задачах ядерного магнитного резонанса высокого разрешения в твердых телах // ЖЭТФ 1979. -V.77. - Р.2435-2441.

17. Samoson A., Lippmaa Е., and Pines A. High resolution solid-state N.M.R.: Averaging of second-order effects by means of a double-rotor // Mol. Phys. 1988. - V.65. - P.1013-1018.

18. Chmelka B.F., Mueller K.T., Pines A., Stebbins J., Wu Y., and Zwanziger J.W. Oxygen-17 NMR in solids by dynamic-angle spinning and double rotation // Nature 1989. -V.339. - P.339.

19. Llor A., and Virlet J. Towards high-resolution NMR of more nuclei in solids: Sample spinning with time-dependent spinner axis angle // Chem. Phys. Lett. 1988. - V.152. -P.248-253.

20. Frydman L., and Harwood J.S. Isotropic Spectra of Hal-Integer Quadrupolar Spins from Bidimensional Magic-Angle Spinning NMR // J. Am. Chem. Soc. 1995. - V.117. -P.5367-5368.

21. Fernandez C., and Amoureux J.P. 2D multiquantum MAS-NMR spectroscopy of 27A1 in aluminophosphate molecular sieves // Chem. Phys. Lett. 1995. - V.242. - P.449-454.

22. Fernandez C., and Amoureux J.P. Triple-quantum MAS-NMR of quadrupolar nuclei // Solid State NMR 1996. - V.5. - P.315-321.

23. Gan Z.H. Isotropic NMR Spectra of Half-Integer Quadrupolar Nuclei Using Satellite Transitions and Magic-Angle Spinning // J. Am. Chem. Soc. 2000. - V.122. - P.3242-3243.

24. Knight W.D., and Cohen V.W. The Buclear Gyrimagnetic Ratio of V51 // Phys. Rev. -1949. V.76. - P.1421.

25. Ragle J.L. Anisotropy of Nuclear Magnetic Resonance in Vanadium Pentoxide // J. Chem. Phys. 1961. - V.35. - P.753-754.

26. Gornostansky S.D., and Stager G.V. Nuclear magnetic resonance of V205 // J. Chem. Phys. 1967. - V.46. - P.4959-4962.

27. Плетнев P.H., Губанов В.A., and Фотиев А.А. ЯМР в оксидных соединениях ванадия // Москва: Наука 1979.

28. Mastikhin V.M., Lapina О.В., Krasilnikov V.N., and Ivankin A.A. 51V NMR spectra of vanadates and oxosulfatovanadates of alkali metals // React. Kinet. Catal. Lett. 1984. -V.24.-P.l 19-125.

29. Mastikhin V.M., Lapina O.B., and Simonova L.G. 5lV-, 29Si- and 27A1-NMR studies of the interaction of active component of vanadium catalysts for S02 oxidation with supports // React. Kinet. Catal. Lett. 1984. - V.24. - P. 127-131.

30. Lapina O.B., Mastikhin V.M., Shubin A.A., Krasilnikov V.N., and Zamaraev K.I. 51V solid state NMR Studies of Vanadia Based Catalysts // Prog. Nucl. Magn. Reson. Spec-trosc. 1992. - V.24. - P.457-525.

31. Абрагам А. Ядерный Магнетизм // Москва: Иностр. Лит. 1963.

32. Cohen М.Н., and Reif F. Quadrupole Effects in Nuclear Magnetic Resonance Studies of Solids // Sol. St. Physics Advances in Research and Applications New York: Academic Press Inc. 1957.

33. Сликтер Ч. Основы теории магнитного тезонанса // Москва: Мир 1981.

34. Fenzke D., Freude D., Frohlich Т., and Haase J. NMR intensity measurements of half-integer quadrupole nuclei //Chem. Phys. Lett. 1984. - V.111. - P. 171-175.

35. Gubanov V.A., Pletnev R.N., Lisson V.N., and Chirkov A.K. Vandium NMR ScV04, YV04, and YbV04 // Spectrosc. Lett. 1977. - V.10. - P.527-532.

36. Базуев Г.Б., Плетнев P.H., Слепухин B.K., Лиссон В.Н., and Швейкин Г.П. Ортова-надаты редкоземельных элементов со структурой монацита // Изв. АН СССР, сер. Неорг. матер. 1978. - V.14. - Р.711-715.

37. Плетнев Р.Н., Лиссон В.Н., Губанов В.A., and Чирков А.К. ЯМР 5W в ортованада-тах редкоземельных элементов // ФТТ 1974. - V.16. - Р.289.

38. Segel S.L., and Creel R.B. Magnetic resonance and quadrupole coupling in vanadium-oxygen compounds // Can. J. Phys. 1970. - V.48. - P.2673-2682.

39. Плетнев Р.Н., Губанов В.A., and Чирков А.К. ЯМР 51V в метаванадатах натрия, цезия и аммония // Журн. Структ. Химии 1976. - V.17. - Р.938-939.

40. Дмитриева Л.В., Зонн З.Н., and Румп Г.А. Исследование спектров ЯМР метаванадата лития // Журн. Структ. Химии 1973. - V.14. - Р.ЗО.

41. Губанов В.А., Лазукова Н.И., and Плетнев Р.Н. Ядерный магнитный резонанс и электрические квадрупольные взаимодействия в метаванадатах // Ж. Неорган. Химии 1978. - V.23. - Р.655-656.

42. Paulsen К., and Rehder D. Nuclear Quadrupole Perturbation in 5IV NMR Spectra of Oxovanadiun(5+) Complexes. // Z. Naturforsch. 1982. - V.A37. - P.139-149.

43. Habayeb M.A., and Hileman O.E. On the evalution of the nuclear electric quadrupole moment of vanadium//Can. J. Chem. 1980. - V.58. - P.2115-2117.

44. Allerhand A. Vanadium-51 Quadrupole Coupling Constants in Solid Vanadium Oxytri-halides // J. Chem. Phys. 1970. - V.52. - P.2162-2163.

45. Плетнев P.H. Лазукова Н.И., and Губанов В.А. Ядерный магнитный резонанс и электрические квадрупольные взаимодействия в ортованадатах щелочных и щелочноземельных элементов //Ж. Физ. Хим. 1977. - V.51. - Р.2359.

46. Samoson A. Extended Magic-Angle Spinning // in: Grant D.M., and Harris R.K., (Eds.), Encyclopedia of Nuclear Magnetic Resonance, Chichester: Wiley, 2002 - pp. 59-64.

47. Samoson A., Tuherm Т., and Past J. Ramped-Speed Cross Polarization MAS NMR // J. Magn. Reson. 2001. - V.149. - P.264.

48. Ernst M., Samoson A., and Meier B.H. Low-power decoupling in fast magic-angle spinning NMR// Chem. Phys. Lett. 2001. - V.348. - P.293-302.

49. Samoson A., Tuherm Т., and Gan Z.H. High-Field High-Speed MAS Resolution Enhancement in 'H NMR Spectroscopy of Solids // Solid State Nucl. Magn. Reson. 2001. - V.20. -P.130-136.

50. Samoson A., Tuherm Т., Past J., Reinhold A., Anupold Т., and Heinmaa I. New Horizons for Magic-Angle Spinning NMR// Top. Curr. Chem. 2005. - V.246. - P.15-31.

51. Shubin A. A., Lapina O.B., Bosch E., Spengler J., and Knozinger H. Effect of Milling of V2O5 on the Local Environment of Vanadium as Studied by Solid-State 51V NMR and Complementary Methods // J. Phys. Chem. B. 1999. - V.103. - P.3138-3144.

52. Shubin A.A., Lapina O.B., and Bondareva V.M. Characterisation of strongly bonded V(V) species in V0x/Ti02 catalyst by static and MAS solid-state 51V NMR spectroscopy // Chem. Phys. Lett. 1999. - V.302. - P.341-346.

53. Lapina O.B., Khabibulin D.F., Romanenko K.V., Gan Z.H., Zuev M.G., Krasil'nikov V.N., and Fedorov V.E. 93Nb NMR chemical shift scale for niobia systems // Solid State Nucl. Magn. Reson. 2005. - V.28. - P.204-224.

54. Amoureux J.-P., Fernandez C., and Frydman L. Optimized multiple-quantum magic-angle spinning NMR experiments on half-integer quadrupoles // Chem. Phys. Lett. -1996. V.259. - P.347-355.

55. Lapina O.B., Khabibulin D.F., Shubin A.A., and Terskikh V.V. Practical aspects of 51V and 93Nb solid-state NMR spectroscopy and applications to oxide materials // Progress in Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy 2008. - V.53. - P. 128-191.

56. Nielsen U.G., Jakobsen H.J., and Skibsted J. Small 51V chemical shift anisotropy for LaV04 from MQMAS and MAS NMR spectroscopy // Solid State Nucl. Magn. Reson. -2003. V.23.-P.107-115.

57. Lapina O.B., Khabibulin D.F., Shubin A.A., and Bondareva V.M. 51V and 31P NMR studies of V0x/Ti02 catalysts modified by phosphorous // J. Mol. Catal. A: Chem. 2000. -V.162. - P.381-390.

58. Hartmann S.R., and Hahn E.L. Nuclear Double Resonance in the Rotating Frame // Phys. Rev. B: Condens. Matter 1962. - V.128. - P.2042-2053.

59. Bonhomme С., Coelho С., Azais Т., Bonhomme-Coury L., Babonneau F., Maquet J., and Thouvenot R. Some triple resonance experiments in solid-state CP MAS NMR: 51V/29Si, 31P/UC, and 29Si/13C // Comptes Rendus Chimie 2006. - V.9. - P.466-471.

60. Grey C.P., Veeman W.S., and Vega A.J. Rotational echo ^N/^C^H triple resonance solid-state nuclear magnetic resonance: A probe of l3C-14N internuclear distances // J. Chem. Phys. 1993. - V.98. - P.7711-7724.

61. Grey C.P., and Vega A.J. Determination of the Quadrupole Coupling Constant of the Invisible Aluminum Spins in Zeolite HY with 'H/27A1 TRAPDOR NMR // J. Am. Chem. Soc. 1995.-V.l 17.-P.8232-8242.

62. Kim N., and Grey C.P. Probing Oxygen Motion in Disordered Anionic Conductors with ,70 and 5IV MAS NMR Spectroscopy// Science 2002. - V.297. - P.1317-1320.

63. Hud a 11a C., Eckert H., and Dupree R. Structural Studies of ZrV2.xPx07 Solid Solutions Using 31P-{51V} and 51V-{31P} Rotational Echo Double Resonance NMR // J. Phys. Chem. 1996. - V.100. - P.15986-15991.

64. Khabibulin D.F., Romanenko K.V., Gan Z.H., Arkhipova E., Zuev M., and Lapina O.B. Solid State NMR Characterisation of ScNb2(i-x)Ta2xV09 (x=0-l) Solid Solutions // Magn. Reson. Chem. 2007. - V.45. - P.962-970.

65. Мастихин B.M., Лапина О.Б., and Мудраковский И.Л. Ядерный магнитный резонанс в гетерогенном катализе // Новосибирск: Наука 1992.

66. Lapina О.В., Mastikliin V.M., Shubin A.A., Eriksen К.М., and Fehrmann R. Multinu-clear NMR studies of V205 -Cs2S207 melts // J. Mol. Catal. 1995. - V.99. - P.123-130.

67. Nielsen U.G., Jakobsen H.J., and Skibsted J. 51V MAS NMR Investigation of51V Quadrupole Coupling and Chemical Shift Anisotropy in Divalent Metal Pyrovanadates // J. Phys. Chem. B. 2001. - V.l05. - P. 420-429.

68. Shannon R.D., and Calvo C. Refinement of the crystal structure of low temperature Li3V04 and analysis of mean bond lengths in phosphates, arsenates, and vanadates // J. Solid State Chem. 1973. - V.6. - P.538-549.

69. Olazcuaga R., Reau J.M., le Flem G., and Hagenmuller P. Preparation, Proprietes Cristallographiques et Magnetiques des Phases K3XO4 (X=V, Cr, Mn) // Z. Anorg. Allg. Chem. 1975. - V.412. - P.271-280.

70. Kelmers A.D. Compounds in the system KVO3-V2O5 // J. Inorg. Nucl. Chem. 1961. -V.23. - P.279-283.

71. Kelmers A.D. Ammonium, potassium, rubidium and cesium hexavanadates // J. Inorg. Nucl. Chem. 1961. - V.21. - P.45-48.

72. Gopal R., and Calvo C. The structure of Ca3(V04)2 // Z. Kristallogr. 1973. - V.173. -P.67-85.

73. Carrillo-Cabrera W., and von Schnering H.G. Crystal structure refinement of strontium tetraoxo-vanadate(V), Sr3(V04)2 //Z. Kristallogr. 1993. - V.205. - P.271-276.

74. Liu G., and Greedan J.E. Syntheses, Structures, and Characterization of 5-Layer ВаУОзх (x = 0.2, 0.1, 0.0) //J. Solid State Chem. 1994. - V. 110. - P.274.

75. Kasatani H., Umeki Т., and Terauchi H. Crystal Structure Analysis and Phase transition in Lead Orthovanadate Pb3(V04)2 // J. Phys. Soc. Jpn. 1992. - V.61. - P.2309.

76. Arisi E., Palomares S.S.A., Leccabue F., Watts B.E., Bocelli G., Calderon F., Calestani G., and Righi L. Preparation and characterization of AIVO4 compound // Mater. Sci. -2004. V.39. - P.2107-2111.

77. Oka Y., Yao Т., and Yamamoto N. Hydrothermal Synthesis of Lanthanum Vanadates: Synthesis and Crystal Structures of Zircon-Type LaV04 and a New Compound LaVsOg // J. Solid State Chem. 2000. - V.152. - P.486.

78. Rice C.E., and Robinson W.R. Lanthanum orthovanadate // Acta Crystallogr., Sect. B: Struct. Sci 1976. - V.32. - P.2232.

79. Chakoumakos B.C., Abraham M.M., and Boatner L.A. Crystal structure refinements of zircon-type MVO4 (M = Sc, Y, Ce, Pr, Nd, Tb, Ho, Er, Tm, Yb, Lu) // J. Solid State Chem. 1994. - V.109. - P. 197-202.

80. Range K.-J., Meister H., and Klement U. Hochdruckumwandlungen von Cer(III) Ortho-vanadat(V), CeV04 // Z. Naturforsch., Teil B: Anorg. Chem., Org. Chem. 1990. - V.45. - P.598-602.

81. Chahboun H.? Groult D., and Raveau B. TaVOs, a novel derivative of the series of monophosphate tungsten bronzes (P02)4(W03)2 // Mater. Res. Bull. 1988. - V.23. - P.805-812.

82. Eckert H., and Wachs I.E. Solid-state vanadium-51 NMR structural studies on supported vanadium(V) oxide catalysts: vanadium oxide surface layers on alumina and titania supports // J. Phys. Chem. 1989. - V.93 -P.6796-6805.

83. Skibsted J., Jacobsen C.J.H., and Jakobsen H.J. 51V Chemical Shielding and Quadrupole Coupling in Ortho- and Metavanadates from 51V MAS NMR Spectroscopy // Inorg. Chem. 1998. - V.37. - P.3083-3092.

84. Hayakawa S., Yoko Т., and Sakka S. 51V NMR Studies of Crystalline Divalent Metal Vanadates and Divanadates. // Bull. Chem. Soc. Jpn. 1993. - V.66. - P.3393.

85. Фотиев А.А., Слободин Б.В., and Ходос М.Я. Ванадаты. Состав, синтез, структура, свойства // М: Наука 1988.

86. Cousin R., Courcot D., Abi-Aad E., Capelle S., Amoureux J.P., Dourdin M., Guelton M., and Aboukais A. 51V MAS NMR characterization of V-Ce-0 catalysts // Colloids Surf., A 1999. - V.158.-P.43.

87. Hawthorne F.C., and Calvo C. The crystal structure of Ba2V207 // J. Solid State Chem. -1978.-V.26 -P.345-355.

88. Huang J., and Sleight A.W. Crystal structure of high temperature strontium pyrovanadate // Mater. Res. Bull. 1992. - V.27. - P.581-590.

89. Khosrovani N., Sleight A.W., and Vogt T. Structure of ZrV207 from -263 to 470°C // J. Solid State Chem. 1997. - V.132. - P.355-360.

90. Shannon R.D., and Calvo C. Crystal Structure of LiV03 // Can. J. Chem. 1973. - V.51. -P.265-273.

91. Marumo F., Isolbe M., Iwai S., and Kondo Y. a-Form of sodium metavanadate // Acta Crystallogr., Sect. B: Struct. Sci 1974. - V.30. - P.1628-1630.

92. Evans H.T. Crystal structure refinement and vanadium bonding in the metavanadates KV03, NH4VO3 and KV03*H20 // Z. Kristallogr. 1960. - V.l 14 -P.257-277.

93. Ganne M., Piffard Y., and Toumoux M. Structure Cristalline de TIVO3 // Can. J. Chem. -1974. V.52.-P.3539.

94. Hawthorne F.C., and Calvo C. The crystal chemistry of the M+V03 (M+ = Li, Na, K, NH4, Tl, Rb, and Cs) pyroxenes // J. Solid State Chem. 1977. - V.22. - P.157-170.

95. Yao Т., Oka Y., and Yamamoto N. Structure refinement of barium metavanadate BaV20(, // Inorg. С him. Acta 1995. - V.238. - P.165-168.

96. Hok N.N., and Calvo C. Crystal Structure of and Electron Spin Resonance of Mn2+ in MgV206 // Can. J. Chem. 1972. - V.50. - P.3619-3624.

97. Andreetti G.D., Calestani G., and Montenero A. Refinement of the crystal structure of ZnV206 // Z. Kristallogr. 1984. - V.168. - P.53-58.

98. Mocala K., and ZioTkowski J. Polymorphism of the bivalent metal vanadates MeV2Oe (Me = Mg; Ca, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd) // J. Solid State Chem. 1987. - V.69. - P.299-311.

99. Nielsen U.G., Jakobsen H.J., and Skibsted J. Characterization of Divalent Metal Metava-nadates by 51V Magic-Angle Spinning NMR Spectroscopy of the Central and Satellite Transitions // Inorg. Chem. 2000. - V.39. - P.2135-2145.

100. Kato K., and Takayama E. Das Entwasserungsverhalten des Natriummetavanadatdi-hydrats und die Kristallstruktur des p-Natriummetavanadats // Acta Crystallogr., Sect. B: Stnict. Sci 1984. - V.40. - P. 102.

101. Jordan B.D., and Calvo C. Crystal Structure of Lead meta Vanadate, PbV206 // Can. J. Chem. 1974. - V.52. - P.2701-2704.

102. Карпов О.Г., Симонов M.A., Красненко Т.Н., and Забара О.А. Кристаллическая структура a-SrV206 // Кристаллография 1989. - V.34. - Р. 1392-1395.

103. Gamier G., and Wei gel D. Dilatation thennique anormale et caractere en couches des metavanadates MV206 (M = Ca, Cd, Zn, Mg, Pb) // J. Solid State Chem. 1983. - V.47. -P.16-23.

104. Kato K., and Takayama-Muromachi E. Pentapotassium trivanadate, K5V3O10 // Acta Crystallogr., Sect. C: Cryst. Struct. Commun. 1985. - V.41. - P.647-649.

105. Соколова E.B., Симонов M.A., Карякин Ю.В., and Завольская A.B. // Кристаллография- 1983.-V.28. -P.862.

106. Oka Y., Fumihiko S., Takeshi Y., and Naoichi Y. Crystal Structure of Cs2V4On with Unusual V-0 Coordinations // J. Solid State Chem. 1997. - V.l34. - P.52-58.

107. Evance H.T.J. The Molecular Structure of the Isopoly Complex Ion, Decavanadate (VioCbg]6") // Inorg. Chem. 1966. - V.5. - P.967-977.

108. Shan Y., and Huang S.D. Hydrothermal crystallization and X-ray structure determination of a new decavanadate with mixed cations Мп(Н20)б]2^(СНз)4]2[У1о028]х2Н20 // J. Chem. Crystallogr. 1999. - V.29. - P.93-97.

109. Delmaire F., Rigole M., Zhilinskaya E.A., Aboukais A., Hubaut R., and Mairesse G. // Phys. Chem. Chem. Phys. 2000. - V.2. - P.4477-4483.

110. Bodart P.R., Dumazy Y., Amoureux J.P., and Fernandez C. // Magn. Reson. Chem. -1999. V.37.-P.223.

111. Lapina O.B., Mastikhin V.M., Nosov A.V., Beutel Т., and Knozinger H. Characterization of silica-supported vanadia-promoted rhodium catalysts by 51V- NMR spectroscopy // Catal. Lett. 1992. - V.13. - P.203-212.

112. Stallworth P.E., Guo X., Tatham E., Greenbaum S.G., Arrabito M., Bodoarado S., and Penazzi N. A solid-state 51V NMR characterization of vanadium sites in LiCoxNi(i.X)V04 // Solid State Ionics 2004. - V.170. - P. 181-186.

113. Hayakava S., Yoko Т., and Sakka S. 51V NMR Studies of Crystalline Monovalent and Divalent Metal Metavanadates // J. Solid State Chem. 1994. - V. 112. - P.329-339.

114. Baugher J.F., Taylor P.C., Oja Т., and Bray P. Nuclear Magnetic Resonance Powder Patterns in the Presence of Completely Asymmetric Quadrupole and Chemical Shift Effects: Application to Metavanadates // J. Chem. Phys. 1969. - V.50. - P.4914.

115. Gomostansky S.D., and Stager C.V. Vanadium Quadrupole Coupling Tensor in KV03 // J. Chem. Phys. 1968. - V.48. - P. 1416-1417.

116. Fernandez C., Bodart P., and Amoureux J.-P. Determination of 51V quadrupole and chemical shift tensor orientations in V2O5 by analysis of magic-angle spinning nuclear magnetic resonance spectra // Solid State Nucl. Magn. Reson. 1994. - V.3. - P.79-81.

117. Shubin A.A., Lapina O.B., and Courcot D. Characterization by solid state 51V NMR spectroscopy // Catal. Today 2000. - V.56. - P.379-387.

118. Fontenot C.J., Wiench J.W., Pruski M., and Schrader G.L. Vanadia Gel Synthesis via Peroxovanadate Precursors. 2. Characterization of the Gels // J. Phys. Chem. В 2001. -V. 105. - P. 10496-10504.

119. Siegel R., Dupre N., Quarton M., and Hirschinger J. 51V magic angle spinning NMR in VOPO4 phases // Magn. Reson. Chem. 2004. - V.42. - P.l022-1026.

120. Плетнев P.II., Губанов В.A., and Чирков A.K. // Ж. Струк. Химии 1976. - V.17. -P.938.

121. Lapina O.B., Terskikh V.V., Shubin A.A., Eriksen K.M., and Fehrmann R. High-tempeiature multinuclear magnetic resonance studies of vanadia catalysts for SO2 oxidation// Colloids Surf., A 1999. - V.158. - P.255-271.

122. Franklin D., Waclis I.E., Eckert H., and Jefferson D.A. Vanadium(V) environments in bismuth vanadates: A structural investigation using Raman spectroscopy and solid state 51V NMR// J. Solid State Chem. 1991. - V.90. - P. 194-210.

123. Das N., Eckert H., Ни H., Wachs I.E., Walzer J.F., and Feher F.J. Bonding states of surface vanadium(V) oxide phases on silica: structural characterization by vanadium-51 NMR and Raman spectroscopy // J. Phys. Chem. 1993. - V.97. - P.8240-8243.

124. Lapina O.B., Shubin A.A., Khabibulin D.F., Terskikh V.V., Bodart P.R., and Amoureux J.-P. Solid State э1 V NMR for characterization of vanadium containing systems // Catal. Today 2003. - V.78. - P.91-104.

125. Bosch H., and Janssen F. Catalytic Reduction of Nitrogen Oxides, A reviw on the Fundamentals and Technology // Catal. Today 1988. - V.2. - P.363-531.

126. Cai Y., and U.S. O. Vanadia/Titania catalysts in selective reduction of nitric oxide with ammonia // Appl. Catal. 1991. - V.78. - P.241-257.

127. Schneider M., Maciejewski M., Tschudin S., Wokaun A., and Baiker A. Vanadia-Titania Aerogels. Preparation, Morphological Properties and Activity for the Selective Catalytic Reduction of NO by NH3 //J. Catal. 1994. - V.l 49. - P.326-343.

128. Cavani F., and F. T. Oxidation of NH3 on V/Ti oxide based catalysts prepared by pre-cipitetion // Catal. Today 1989. - V.4. - P.253-265.

129. Bond G.C., and P. K. The vanadium pentoxide — titanium dioxide system // J. Catal. -1982. V.77. - P.309-322.

130. Bond G. Mechanism of the oxidation of o-xylene to Phthalic Anhydryde // J. Catal. -1989. V.116. - P.531-539.

131. Golinelli G., and Trifio F. Selective oxidation of o-xylene to phthalic anhydride over the Eurocat V205/Ti02 catalysts // Catal. Today 1994. - - P.153-164.

132. Hengstum A.J.V., Ommen J.C., Bosch H., and Gellings P.J. Selective gas phase oxidation of toluene by vanadium oxide/Ti02 catalysts // Appl. Catal. 1983. - V.8. - P.369-382.

133. Yoshida S., Iguchi Т., and Ishida S. Some Physica-Chemical Properties of Vanadium Oxide Supported on Silica and y-Alumina // Bull. Chem. Soc. Jpn. 1972. - V.45. - P.376-380.

134. Tian H., I. R.E., and E. W.I. Quantitative Determination of the Speciation of Surface Vanadium Oxides and Their Catalytic Activity // J. Phys. Chem. B. 2006. - V.l 10. -P.9593-9600.

135. Machej Т., Haber J., Turek A.M., and Wachs I.E. Monolayer V205/Ti02 and Mo03/Ti02 catalysts prepared different methods // Appl. Catal. -1991. V.70. - P. 115-128.

136. Gao X., Bare S.R., Fierro J.L.G., Banares M.A., and Wachs I.E. Preparation and in-Situ Spectroscopic Characterization of Molecularly Dispersed Titanium Oxide on Silica // J. Phys. Chem. В 1998. - V.102. - P.5653.- 156

137. Hausinger G., Schemls H., and Knozinger H. Effect of the Method of Preperetion on the Properties of Titania Supported Vanadia Catalysts // Appl. Catal. - 1988. - V.39. -P.267-283.

138. Kuenski J., Baikcr A., Glinski M., Dollenmeier P., and Wokaun A. Monolayers and Double layers of Vanadium Pentoxide on Different Carriers: preparation, characterization and Catalytic Activities//J. Catal.- 1986. V.101. -P.l-11.

139. Hajiivanov K., Klissurski D.G., and Davidov A.A. Study of Phosphate-Modified Ti02 (anatase) // J. Catal. 1989. - V.16. - P.498-505.

140. Nickl J., Schlogl R., Baiker A., Knozinger H., and Ertl G. Preparation and characterization of a model system for the study of monolayers and multilayers of vanadia suppoted on titania// Catal. Lett. 1989. - V.3. - P.379-388.

141. Sharma V.K., Wokaun A., and Baiker A. ESR characterization V2O5 monolayers supported on Various carries // J. Phys. Chem. 1986. - V.90. - P.2715-2718.

142. Kozlovski R., Pettlfer R.F., and Thomas J.M. X-ray Adsortion Fine Structure Investigation of V205-Ti02 Catalysts. 1. The Titatnia support // J. Phys. Chem. 1983. - V.87. -P.5172-5176.

143. Kozlovski R., Pettlfer R.F., and Thomas J.M. X-ray Adsortion Fine Structure Investigation of V2C>5-Ti02 Catalysts. 2. The vanadium Oxide Active Phase // J. Phys. Chem. -1983. V.87.-P.5176-5181.

144. Зенковец Г.А., Крюкова Г.Н., Цибуля С.В., Ануфриенко В.Ф., and Гаврилов В.Ю. Структурные особенности востановленных оксидных ванадий-титановых катализаторов // Кинетика и Катализ 2001. - V.42. - Р. 145-150.

145. Зенковец Г.А., Крюкова Г.Н., Цибуля С.В., Алькаева Е.М., Андрушкевич Т.В., Довлитова JI.C., Малахов В.В., and Литвак Г.С. Формирование оксидных ванадий-титановых катализаторов // Кинетика и Катализ 2000. - V.41. - Р.617-621.

146. Wachs I.E. Molecular Engineering of supported metal oxide catalysts // Chem. Eng. Sci. 1990. - V.45. - P.2561-2565.

147. Боресков Г.К. Гетерогенный катализ // M.: Наука 1987.

148. Vuurman M.A., Wachs I.E., and Hirt A.M. Struktural detemination of supported V205-W03/Ti02 catalists by in Situ Raman Spectroscopy and X-ray Photoelecton Spectroscopy // J. Phys. Chem. 1991. - V.95. - P.9928-9937.

149. Eckert H., Deo G., Wachs I.E., and Hirt A.M. William M. Shirley, Cynthia A. Powers and Cathy L. Tway// Colloids Surf. 1990. - V.45. - P.347-359.

150. Eckert H. NMR Techniques in Catalysis in: Dekker M., (Ed.) // NMR Spectroscopy of Bulk Oxide New York: - 1994. pp. 195-230.

151. Pinaeva L.G., Lapina O.B., Mastikhin V.M., Nosov A.V., and Balzhinimaev B.S. *H and 51V high-resolution solid state nuclear magnetic resonance studies of supported V205/Ti02 catalysts // J. Mol. Catal. 1994. - V.88. - P.311-324.

152. Fernandez C., and Guelton M. Characterization of УгОз/ТЮг catalysts by solid state NMR of 5,V // Catal. Today 1994. - V.20. - P.77-86.

153. Courcot D„ Bodart P., Fernandez C., Rigole M., and Guelton M.J. // J. Chim. Phys. Phys.- Chim. Biol. 1994. - V.91. - P.909.

154. Mastikhin V.M., Terskikh V.V., Lapina O.B., Filimonova S.V., Seidl M., and Knozinger H. Characterization of (V205-W03) on Ti02/Al203 Catalysts by 'H-, 15N-, and 51V- Solid State NMR Spectroscopy//J. Catal. 1995. - V.156. - P.l-10.

155. Nogier J.P., Garcin E„ Surantyn R., Chambosse A., Foucault A., Coudurier G., Volta J.C., d'Kersabiec A.M., Cavani F., Ommen J.V., Grzyvbowska В., Czervenka M., Malec

156. К., and Andersson A. Chemical characterization of eurocat Ti-V-0 catalysts // Catal. Today 1994. - V.20. - P.23-33.

157. Лапина О.Б. Ядерный магнитный резонанс катализаторов на основе пентоксида ванадия // Дисертация на соискание звания доктора химических наук Новосибирск: -1995.

158. Basler W., Lechert Н., Paulsen К., and Rehder D. The solid-state 51V NMR spectra of VOCl3, V0(0/-C3H7)3 and V0Cl(O/-C3H7)2 // J. Magn. Reson. 1981. - V.45. - P.170-172.

159. Priebsch W., and Rehder D. Preparation and vanadium-51 NMR characteristics of oxovanadium(V) compounds. Relation between metal shielding and ligand electronegativity// Inorg. Chem. 1985. - V.24. - P.3058 - 3062.

160. Лапина О.Б., Мацько М.А., Микенас Т.Б., Захаров В.А., Паукштис Е.А., Хабибулин Д.Ф. and Соболев А.П. Изучение VOCI3, закрепленного на поверхности Si02 и MgCl2 методом ЯМР 51V // Кинетика и Катализ 2001. - V.42. - Р.609-617.

161. Боровков В.Ю., Михеева Э.П., Жидомиров Г.М., and Лапина О.Б. Теоретическое и экспериментальное изучение природы каталитической активности систем V0x/Ti02 // Кинетика и Катализ 2003. - V.44. - Р.774-782.

162. ICryukova G.N., Klenov D.O., and Zenkovets G.A. Intergrowth between V2O5 and Ti02 (anatase): High resolution electron microscopy evidence // React. Kinet. Catal. Lett. -1997. V.60. - P.179-187.

163. Sobalik Z., Kozlovwski R., and Haber J. Structure of monolayer Vananadia y-Aluminiacatalysts as Revealed by IR Spectra of Probe Molecules // J. Catal. - 1991. -V.127. - P.665-674.

164. Jacobs J.-P., Leerdam G.C., and Brongersma H.H. Study of the surface ctructure of V205/ y-Al203 catalysts by LEIS in Fundamental aspects of Heterogeneous Catalysis Studies by Particle Beams // New York: Plenum Press. 1991.

165. Turek A.M., Wachs I.E., and De Canoi E. Acidic Properties of Aluminia-Supported Metal Oxide Catalysts: An Infrared Spectroscopy Study // J. Phys. Chem. 1992. - V.96.- P.5000-5007.

166. Bergeret G., Gallezot P., Chary K.V.R., Rao B.R., and Subrahmanyam V.S. Strucure of monolayer Type Vanadium Pentoxide, Supported on y-Alumina // Appl. Catal. 1988. -V.40. - P.191-196.

167. Andersen P. J., and Kung H.H. Differetial Heat of Reaxidation of Reduced У205/у-А120з //J. Phys. Chem. 1992. - V.96. - P.3114-3124.

168. Lewandowska A.E., Bacares M.A., Ziolek M., Khabibulin D.F., and Lapina O.B. Structural and reactive relevance of V+Nb coverage on alumina of VNb0/Al203 catalytic systems //J. Catal. 2008. - V.255. - P.94-103.

169. Kalinkin P., Kovalenko O., Lapina O., Khabibulin D., and Kundo N. Kinetic peculiarities in the low-temperature oxidation of H2S over vanadium catalysts // J. Mol. Catal. A: Chem. 2002. - V.178. - P.173-180.