Перенос поляризации и гетероядерные взаимодействия спинов в частично упорядоченных фазах поверхностно-активных веществ тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.11, кандидат наук Харьков Борис Борисович

• Харьков Борис Борисович
• кандидат наук
• 2015

Оглавление диссертации кандидат наук Харьков Борис Борисович

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ЯМР

1.1 Явление ядерного магнитного резонанса

1.2 Теоретическое описание ЯМР

1.2.1 Оператор плотности и уравнение движения

1.3.1 Вращение в операторных подпространствах

1.3 Теория среднего гамильтониана

1.3.1 Система (представление) взаимодействия

1.4 Спиновые взаимодействия

1.4.1 Взаимодействие с внешними постоянными и рч полями

1.4.2 Электронное экранирование (химический сдвиг)

1.4.3 Диполъ-диполъные взаимодействия

1.4.4 Квадруполъное взаимодействие

1.5 Однопереходные операторы и операторы поляризации

1.5.1 Декартовы однопереходные операторы

1.5.2 Операторы поляризации и операторы сдвига

Заключение по главе

ГЛАВА 2. СПЕКТРОСКОПИЯ ЛОКАЛЬНЫХ ПОЛЕЙ В ЧАСТИЧНО УПОРЯДОЧЕННЫХ ФАЗАХ ПАВ

2.1 ПАВ и их роль в формировании анизотропны1х материалов

2.1.1 Жидкокристаллические системы

2.1.2 Наноструктурированные композитные материалы

2.1.2 Молекулярная подвижность в анизотропных системах, содержащих ПАВ

2.2 Методы ЯМР спектроскопии локальных полей (СЛП)

2.2.1 Усреднение спиновых взаимодействий

2.2.2 Восстановление взаимодействий при ВМУ

2.2.3 Усиление сигнала редких ядер

2.2.4 Двумерная спектроскопия ЯМР

2.3 Дипольная ЯМР спектроскопия

2.3.1 Принципиальная схема СЛП эксперимента

2.3.2 Дипольная спектроскопия с протонным детектированием, ПД-СЛП

2.3.3 СЛП спектроскопия, основанная на кросс-поляризации

Заключение по главе

ГЛАВА 3. ПД-СЛП СПЕКТРОСКОПИЯ МАЛОЙ МОЩНОСТИ В ТЕРМОЧУВСТВИТЕЛЬНЫХ ОБРАЗЦАХ

3.1 Новая схема увеличения длительности развязки в период эволюции в ПД-СЛП эксперименте

3.2 ПД-СЛП спектроскопия в лиотропных жидких кристаллах

3.2.1 Приготовление и магнитная ориентация образцов

3.2.2 ПД-СЛП эксперимент, чувствительный к химическому сдвигу 1Н-13С-14Ы

3.2.3 Конформационная динамика в лиотропных ЖК

Заключение по главе

ГЛАВА 4. СЕЛЕКТИВНОЕ ПОДАВЛЕНИЕ ДИПОЛЬНЫХ ВЗАИМОДЕЙСТВИЙ СО СПИНОМ

4.1 Расчет среднего гамильтониана дипольного взаимодействия при селективной развязке

4.1.1 Полный гамильтониан во вращающейся системе координат

4.1.2 Дипольный гамильтониан в представлении рч взаимодействия

4.2 Расчет эволюции намагниченности спина 1/2

4.2.1 Двухспиновые системы

4.2.2 Трехспиновые системы Б12

4.2.3 Формы спектров спина 1/2 при селективной развязке

4.3 Применение селективной развязки в ориентированные ЖК

13

4.3.1 Диполъные взаимодействия С- Н в монодейтерированном нематическом ЖК 5СВ

4.3.2 Диполъные взаимодействия 13С-14Ы в ламеллярной фазе С16ТАВг

4.3.3 Трехспиновая система 13С-2Н2 в гексагоналъной фазе С16ТАВг-ё2

Заключение по главе

ГЛАВА 5. АФМ-КП СПЕКТРОСКОПИЯ С ГОМОЯДЕРНОЙ РАЗВЯЗКОЙ МЕТОДОМ МАГИЧЕСКОГО ЭХА

5.1 Восстановление дипольны1х взаимодействий. Расчет среднего гамильтониана

5.2 Численные расчеты и эксперименты на модельны1х образцах

5.2.1 Форма диполъных спектров для двух- и трехспиновых систем

5.2.2 Зависимостъ ширины диполъных дублетов от настройки параметров эксперимента

5.3 Апробация метода на наноструктурированнык композитнык материалах

5.3.1 Синтез образцов

5.3.2 Нанокомпозиты с ламеллярной структурой

5.3.3 Диполъные спектры в гексагоналъной системе МСМ-41

Заключение по главе

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Перенос поляризации и гетероядерные взаимодействия спинов в частично упорядоченных фазах поверхностно-активных веществ»

ВВЕДЕНИЕ

«После первого успешного детектирования сигналов ядерного резонанса в 1945 г. ядерный магнетизм интенсивно изучался на протяжении пятнадцати лет и до сих пор исследования еще не имеют тенденции к сокращению...».

Этими словами начинается предисловие к одной из известнейших монографий по теории ядерного магнитного резонанса «Принципы ядерного магнетизма» А. Абрагама. Книга была издана в 1961г. и уже тогда, спустя пятнадцать лет после демонстрации ЯМР в конденсированном состоянии вещества группами Парселла [1] и Блоха [2], было очевидно, что арсенал экспериментальных методов для изучения физической картины микромира существенно расширился. Специалисты самых разных областей стали находить для себя преимущества использования нового метода. Физика различных агрегатных состояний вещества, химия, молекулярная биология, геология - вот далеко не полный перечень естественно-научных дисциплин, где используется ЯМР. Широкое применение нашел ЯМР и в медицине. Магнитно-резонансная томография является на сегодняшний день одним из мощнейших неинвазивных методов в арсенале современной диагностической науки.

Спустя более чем пятьдесят лет после первого издания книги А. Абрагама фраза о том, что «исследования не имеют тенденции к сокращению» кажется значительным преуменьшением, а внимание к ЯМР как теоретиков, так и исследователей в прикладных областях науки по-прежнему возрастает.

Наноматериалы привлекают внимание к себе на протяжении нескольких десятилетий. В середине двадцатого века сразу несколько авторитетных исследователей высказали предположение о том, что физические свойства нанообъектов должны, вследствие квантовых эффектов, отличаться от свойств аналогичных объектов, имеющих характерные размеры на уровне микрометра и более. Впоследствии это предположение было подтверждено и наноматерилы стали одним из основных объектов исследования науки о материалах.

Наноструктурированные пористые композиты представляют интерес вследствие своих уникальных физических характеристик и значительного количества потенциальных промышленных и академических приложений. Нанокомпозит -это материал, состоящий из нескольких компонент с различными физико-химическими свойствами, и при этом хотя бы одна из компонент как минимум в одном измерении имеет характерные размеры от 1 до 100 нм. Пористые наноком-позиты обладают большой внутренней поверхностью и характеризуются узким распределением размеров пор. Эти материалы находят применение в химическом катализе [3-5], как адсорбенты для очистки воды и почвы от органических загрязнителей [6,7], в качестве наноконтейнеров для иммобилизации органических макромолекул для структурных исследований [8], как контейнеры для квантовых структур [9] и в множестве других промышленных и научных приложений [1016].

Для определения геометрии пор и микроструктуры нанокомпозита широко применяются методы рентгеноструктурного анализа и методы электронной и атомно-силовой микроскопии. Однако данные подходы не позволяют характеризовать динамическое состояние и связанные с ним фазовый состав и фазовые превращения органической компоненты нанокомпозита, хотя детальная информация о молекулярной подвижности в нанокомпозите является одной из существенных характеристик материала и важна в большинстве практических приложений.

В отличие от указанных методов гетероядерная спектроскопия ЯМР позволяет исследовать состояние и конформацию молекул органической компоненты нанокомпозита, подвижность молекул и отдельных молекулярных сегментов, структуру молекулярных агрегатов и локальный ориентационный порядок. Кроме того, перечисленная информация получается с разрешением на уровне отдельных атомов или отдельных молекулярных групп, что является существенным преимуществом данного метода. Однако для более эффективного применения гетеро-ядерной спектроскопии ЯМР необходимо решить ряд проблем.

Цели и задачи работы

Целью данной работы является исследование поведения спиновых систем и спиновой динамики в анизотропных твердых композитных материалах с сопутствующим развитием методов гетероядерной ЯМР спектроскопии твердого тела с акцентом на исследованиях многокомпонентных систем, таких как нанострукту-рированные композитные материалы и жидкие кристаллы. Для этого было необходимо решить следующие задачи:

1. Разработать новые методики эксперимента в ЯМР-спектроскопии локальных полей (СЛП) для статических образцов и образцов, вращающихся под магическим углом.

2. Теоретически обосновать предложенные методы и реализовать их практическую апробацию на модельных системах и материалах, представляющих практических интерес.

Научная новизна работы

В данной работе было впервые представлено несколько новых экспериментальных подходов в гетероядерной ЯМР спектроскопии и количественно, в терминах параметров ориентационного порядка охарактеризована подвижность молекул ПАВ в наноструктурированных композитах.

1. Развита концепция совмещения амплитудно-фазовой модуляции прилагаемых радиочастотных полей для восстановления гетероядерных диполь-дипольных взаимодействий с активной протонной гомоядерной развязкой при вращении образца под магическим углом (ВМУ). Получено аналитическое выражение для среднего гамильтониана спинового взаимодействия, а также выполнены численные расчеты устойчивости метода по отношению к возможным неточностям настройки отдельных экспериментальных параметров. Показаны преимущества предложенного подхода перед существующими методиками.

2. Впервые теоретически решена задача селективной развязки гетероядерного дипольного взаимодействия ядер со спином 8 = 1/2 с ядрами со спином I = 1 в присутствии квадрупольного взаимодействия в статических образцах. Получены выражения для среднего гамильтониана спиновых взаимодействий и аналитически рассчитаны спектры ЯМР для двух- и трехспиновых систем.

3. Обоснована возможность применения селективной развязки для получения информации о знаке константы дипольного взаимодействия со спином 1. Показано, что полученная таким образом информация может применяться для устранения возможных неоднозначностей в определении молекулярной структуры.

4. Предложена новая схема пошагового увеличения длительности этапа эволюции с изменением амплитуды прилагаемых радиочастотных полей в двумерном СЛП эксперименте на статических образцах. Показано, что данный подход позволяет снизить общую мощность прилагаемых рч импульсов и, таким образом, предотвратить нежелательный нагрев исследуемого материала.

5. На основе предложенных и существовавших ранее экспериментальных методик была количественно, в терминах параметров ориентационного порядка, охарактеризована молекулярная подвижность в нескольких нанострук-турированных композитных материалах. Разработан и продемонстрирован общий экспериментальный протокол для исследования нанокомпозитных материалов методом гетероядерной ЯМР спектроскопии.

6. Используя данные по измеренным параметрам ориентационного порядка, предложены модели молекулярного движения в различных динамических состояниях для разных наноструктурированных материалов. Показано разнообразие возможных фазовых состояний и доказано существование отдельных режимов подвижности, не наблюдавшихся ранее в данном классе материалов.

Практическая ценность работы

1. Полученные результаты способствуют расширению существующих представлений относительно взаимодействия радиочастотных магнитных полей с ядерными спинами в анизотропных наноструктурированных материалах.

2. Результаты работы могут быть использованы для развития теоретических представлений о конформационной и общей подвижности молекул в нано-композитных материалах, а также для дальнейшего исследования влияния твердой поверхности и эффектов пространственного ограничения на кон-формационную динамику и структуру молекулярных агрегатов.

3. Полученные теоретические результаты и разработанные методологические подходы позволяют получать недоступную ранее информацию о подвижности и структуре молекулярных агрегатов в анизотропных многокомпонентных системах. Эти данные могут использоваться при разработке новых улучшенных материалов, свойства и полезная функция которых зависят от характеристик молекулярной подвижности, например, при разработке средств доставки лекарственных препаратов.

4. Разработанные методики могут быть использованы для решения широкого круга проблем в других типах систем, вызывающих большой практических и фундаментальный интерес, таких как жидкие кристаллы, биомолекулы, полимеры, коллоидные системы, эмульсии.

Основные положения, выносимые на защиту

1. Применение предложенной схемы амплитудно-фазовой модуляции в сочетании с активной гомоядерной спиновой развязкой позволяет измерять константы спиновых взаимодействий в широком диапазоне значений в экспериментах с ВМУ. Показано, что данная методика может эффективно применяться для исследования систем, обладающих широким диапазоном динамических характеристик.

2. Предложенный метод пошагового увеличения длительности этапа эволюции с изменением амплитуды прилагаемых радиочастотных полей в двумерном эксперименте СЛП позволяет существенно снизить мощность применяемого рч облучения и, как следствие, снизить воздействие на образцы, чувствительные к температурным эффектам.

3. Предложенный метод селективного подавления диполь-дипольных взаимодействий ядер со спином У с ядрами со спином 1 в присутствии квадру-польного взаимодействия позволяет измерять константы дипольной связи с получением дополнительной информации о знаке константы взаимодействия.

4. Предложенные методы гетероядерной ЯМР спектроскопии эффективны для исследования молекулярной подвижности с атомарным разрешением в композитных твердых телах и анизотропных жидкостях. С использованием разработанной методики количественно охарактеризованы различные (в том числе не наблюдавшиеся ранее) динамические состояния молекул ПАВ в анизотропных жидкостях и в нанокомпозитных материалах.

Личный вклад автора

Все теоретические и численные расчеты, большинство экспериментов и их анализ выполнены автором. Основные результаты и выводы диссертации сформулированы автором лично. Соискатель является первым автором во всех публикациях, на которых основана данная диссертация и являлся основным докладчиком на конференциях и симпозиумах, на которых были впервые представлены результаты данного исследования.

Публикации и апробация работы

Результаты работы изложены в трех публикациях в международных рецензируемых журналах, а также в одиннадцати тезисах докладов на конференциях.

По материалам работы сделаны доклады на трех российских и пяти международных конференциях, в том числе доклад по приглашению организационного комитета:

1. 8-я Зимняя молодежная школа-конференция «Магнитный резонанс и его приложения». Санкт-Петербург. 2011 г.

2. 9-я Зимняя молодежная школа-конференция «Магнитный резонанс и его приложения». Санкт-Петербург. 2012 г. (Доклад по приглашению организационного комитета).

3. International Symposium and Summer School "NMRCM-2012". Saint Petersburg.

4. 10-я Зимняя молодежная школа-конференция «Магнитный резонанс и его приложения». Санкт-Петербург. 2013 г.

5. The 8-th Alpine Conference on Solid-State NMR. Chamonix Mont-Blanc. France. 2013.

6. International Symposium and Summer School "NMRCM-2013" Saint Petersburg.

7. International Symposium and Summer School "NMRCM-2014" Saint Petersburg.

8. International conference "Euromar-2014" Zurich. Switzerland. 2014.

Экспериментальная часть работы была выполнена в сотрудничестве с отделом прикладной физической химии Королевского технологического университета (Стокгольм, Швеция), где велось ее активное обсуждение на рабочих семинарах.

Структура работы

Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения и списка цитируемой литературы. Диссертация изложена на 133 страницах машинописного текста, включая 25 рисунков и 2 таблицы. Библиографический список включает 119 наименований.

В первой главе дается краткое введение в теорию ЯМР, вводятся основные понятия, и дается краткое описание математического аппарата, необходимого для

анализа современного эксперимента ЯМР. В главе 2, являющейся вводно-обзорной, приведены основные положения физики жидких кристаллов и нано-структурированных композитных материалов. Далее в главе изложены основы ге-тероядерной спектроскопии ЯМР, рассмотрены основные этапы стандартного эксперимента спектроскопии локальных полей (СЛП), дана классификация экспериментов и описаны принципиальные отличия, преимущества и недостатки отдельных методов. В заключении главы подробно проанализированы несколько существующих на сегодняшний день методик СЛП.

В последующих главах изложены основные результаты предлагаемой к рассмотрению работы. В главе 3 представлен новый подход в спектроскопии локальных полей с протонным детектированием (ПД-СЛП). Предложенный метод позволяет исследовать образцы, чувствительные к мощности прилагаемых рч полей. Показано, что изменение мощности и длительности прилагаемых блоков гомо-ядерной развязки на этапе эволюции в двумерном эксперименте позволяет изменять шаг длительности этапа эволюции II произвольно. Применение метода продемонстрировано на примере лиотропных ЖК образцов различной морфологии.

В главе 4 исследуется возможность частичного подавления гетероядерного дипольного взаимодействия спина 1/2 со спином 1 селективным облучением одного из переходов квадрупольной системы уровней спина 1. Показано, что селективная развязка гетероядерных спиновых взаимодействий позволяет определять знак константы дипольной связи относительно знака константы квадрупольного взаимодействия.

В главе 5 представлен новый метод гетероядерной дипольной спектроскопии при ВМУ. Подход основан на восстановлении гетероядерных взаимодействий методом кросс-поляризации при подавлении гомоядерных протонных связей методом «магического эха». Применение предложенного метода продемонстрировано на примере нескольких твердых наноструктурированных композитных материалов.

В Заключении сформулированы основные выводы работы.

Заключение диссертации по теме «Физика магнитных явлений», Харьков Борис Борисович

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В представленной работе разработаны новые экспериментальные методы в гетероядерной ЯМР спектроскопии, позволяющие измерять константы дипольных связей между спинами разных сортов, что дает возможность исследовать детали структуры и молекулярной подвижности сложных органических молекул в многокомпонентных системах. Разработанные подходы позволяют исследовать молекулярную подвижность в наноструктурированных анизотропных материалах на основе ПАВ в терминах ориентационных параметров порядка. 1. Предложена и детально разработана методика совмещения амплитудной и фазовой модуляции прилагаемых на этапе эволюции радиочастотных полей с протонной гомоядерной развязкой методом «магического эха» в экспериментах с вращением образца под магическим углом. Этот метод позволяет восстанавливать и измерять гетероядерные дипольные взаимодействия, нейтрализуя сильные гомоядерные протон-протонные связи. Получено аналитическое выражение для среднего гамильтониана спинового взаимодействия, а также выполнены численные расчеты устойчивости метода по отношению к возможным неточностям настройки отдельных экспериментальных параметров. Сравнение предложенного метода с существующими экспериментальными подходами показало преимущество разработанного в данной работе подхода. Показано, что он позволяет измерять константы ди-польных связей в широком диапазоне величин взаимодействий и, следовательно, может применяться для исследования анизотропных систем в различных динамических состояниях, от кристаллических материалов, характеризуемых слабой динамикой, до высокоподвижных жидкокристаллических образцов. Эффективность метода продемонстрирована на модельных образцах и на наноструктурированных композитных материалах. 2. Решена актуальная задача селективной развязки гетероядерных дипольных взаимодействий спина У (13С, 1Н,15К, 19Б) со спином 1 (2Н, 14К) в экспериментах без ВМУ. Представлен полный квантовомеханический ана-

лиз метода с использованием теории среднего гамильтониана, рассчитаны теоретические спектры для двух- и трехспиновых систем. Предложенная методика может быть использована для определения относительных знаков дипольных констант. На примере нескольких лиотропных и термотропных жидкокристаллических образцов показано, что получаемая информация характеризует структурные параметры систем. Таким образом, продемонстрирован потенциал метода для устранения неоднозначностей в измерении ди-польных констант при исследовании структуры сложных органических молекул.

3. Разработана новая экспериментальная схема увеличения длительности развязки на этапе эволюции в двумерных экспериментах без ВМУ. В предложенном подходе изменение амплитуды и длительности отдельных блоков гомоядерной развязки позволяет уменьшить шаг записи экспериментальных данных в непрямом спектральном измерении. Наряду с увеличением спектрального окна в непрямом измерении двумерного спектра, предложенная методика позволяет снизить прилагаемые на этапе эволюции рч поля, уменьшая таким образом нагрузку на образец и уменьшая эффект его нагрева.

4. На основе предложенных методов разработан новый экспериментальный протокол для исследования молекулярной подвижности в частично упорядоченных системах, содержащих ПАВ, методами гетероядерной ЯМР спектроскопии. С использованием совокупности рассмотренных методов численно в терминах параметров ориентационного порядка охарактеризована молекулярная подвижность в нескольких наноструктурированных композитных материалах и лиотропных жидких кристаллах.

5. Полученные данные использованы для обоснования моделей молекулярного движения в исследованных нанокомпозитах. Показано существование различных динамических состояний органической компоненты в сложных композитных системах. Доказано существование роторных фаз, не наблюдавшихся в данных материалах ранее существовавшими методами.

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ

АФМ-КП Кросс-поляризация с амплитудной и фазовой модуляцией

АХС Анизотропия химического сдвига

ВМУ Вращение под магическим углом

ГМДС Гексаметилдисилоксан

ГМС Гексаметилдисилан

ГСК Главная система координат

ГЭП Градиент электрического поля

ДДВ Диполь-дипольные взаимодействия

ЖК Жидкий кристалл

КДДВ Косвенные диполь-дипольные взаимодействия

КП Кросс-поляризация

МЭ «Магическое эхо»

МЭ-КП Кросс-поляризация с развязкой «магическое эхо»

ПАВ Поверхностно-активные вещества

ПД-СЛП Спектроскопия локальных полей с протонным детектированием

рч Радиочастотный

СЛП Спектроскопия локальный полей

ТМС Тетраметилсилан

ТСГ Теория среднего гамильтониана

ХС Химический сдвиг

э.д.с. Электродвижущая сила

ЯМР Ядерный магнитный резонанс

BLEW-48 Burum, Linder, Ernst Windowless decoupling

C16TMABr цетилтриметиламмония бромид

DEPT Distortionless Enhancement by Polarization Transfer

FSLG Frequency Switched Lee-Goldburg

FSLG-CP Frequency Switched Lee-Goldburg Cross-Polarization

INEPT Insensitive Nuclear Enhancement by Polarization Transfer

LG Lee-Goldburg

LG-INEPT Insensitive Nuclear Enhancement by Polarization Transfer with LeeGoldburg decoupling PRESTO Phase-shifted Recoupling Effects a Smooth Transfer of Order R-ПД-СЛП спектроскопия локальных полей с протонным детектированием, основанная на последовательности R181 SPINAL Small Phase Incremental Alternation decoupling TPPM Two Pulse Phase Modulation

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Харьков Борис Борисович, 2015 год

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

[1] Purcell E. M., Torrey H. C., Pound R. V. Resonance Absorption by Nuclear Magnetic Moments in a Solid // Phys Rev - 1946. - Vol. 69. (1-2), - P. 37-38.

[2] Bloch F., Hansen W. W., Packard M. Nuclear Induction // Phys Rev - 1946. - Vol. 69. (3-4), - P. 127-127.

[3] Corma A. From microporous to mesoporous molecular sieve materials and their use in catalysis // Chem Rev - 1997. - Vol. 97. (6), - P. 2373-2419.

[4] Taguchi A., Schuth F. Ordered mesoporous materials in catalysis // Micropor Mesopor Mat - 2005. - Vol. 77. (1), - P. 1-45.

[5] Clark J. H., Macquarrie D. J., Tavener S. J. The application of modified mesoporous silicas in liquid phase catalysis // Dalton T - 2006. - Vol. (36), - P. 4297-4309.

[6] Holsen T. M., Taylor E. R., Seo Y. C., Anderson P. R. Removal of Sparingly Soluble Organic-Chemicals from Aqueous-Solutions with Surfactant-Coated Ferrihydrite // Environ Sci Technol - 1991. - Vol. 25. (9), - P. 1585-1589.

[7] Brown M. J., Burris D. R. Enhanced organic contaminant sorption on soil treated with cationic surfactants // Ground Water - 1996. - Vol. 34. (4), - P. 734-744.

[8] Diaz J. F., Balkus K. J. Enzyme immobilization in MCM-41 molecular sieve // J Mol Catal B-Enzym - 1996. - Vol. 2. (2-3), - P. 115-126.

[9] Ying J. Y., Mehnert C. P., Wong M. S. Synthesis and applications of supramolecular-templated mesoporous materials // Angew Chem Int Edit - 1999. - Vol. 38. (1-2), - P. 56-77.

[10] Sayari A., Hamoudi S. Periodic mesoporous silica-based organic - Inorganic nanocomposite materials // Chem Mater - 2001. - Vol. 13. (10), - P. 3151-3168.

[11] Wirnsberger G., Yang P. D., Huang H. C., Scott B., Deng T., Whitesides G. M., Chmelka B. F., Stucky G. D. Patterned block-copolymer-silica mesostructures as host media for the laser dye rhodamine 6G // J Phys Chem B - 2001. - Vol. 105. (27), - P. 6307-6313.

[12] Wirnsberger G., Yang P. D., Scott B. J., Chmelka B. F., Stucky G. D. Mesostructured materials for optical applications: from low-k dielectrics to sensors and lasers // Spectrochim Acta A - 2001. - Vol. 57. (10), - P. 2049-2060.

[13] Schuth F., Schmidt W. Microporous and mesoporous materials // Adv Mater -2002. - Vol. 14. (9), - P. 629-638.

[14] Linssen T., Cassiers K., Cool P., Vansant E. F. Mesoporous templated silicates: an overview of their synthesis, catalytic activation and evaluation of the stability // Adv ColloidInterfac - 2003. - Vol. 103. (2), - P. 121-147.

[15] Andersson N., Alberius P., Ortegren J., Lindgren M., Bergstrom L. Photochromic mesostructured silica pigments dispersed in latex films // J Mater Chem - 2005. - Vol. 15. (34), - P. 3507-3513.

[16] Grun M., Kurganov A. A., Schacht S., Schuth F., Unger K. K. Comparison of an ordered mesoporous aluminosilicate, silica, alumina, titania and zirconia in normalphase high-performance liquid chromatography // J Chromatogr A - 1996. - Vol. 740.

(1), - P. 1-9.

[17] Ernst R. R., Bodenhausen G., Wokaun A., Principles of Nuclear Magnetic Resonance in One and Two Dimensions. Clarendon Press, Oxford 1987. 610 Seiten: 1988.

[18] Mehring M., Principles of High-Resolution NMR in Solids. Springer-Verlag: 1983.

[19] Bak M., Rasmussen J. T., Nielsen N. C. SIMPSON: A general simulation program for solid-state NMR spectroscopy // JMagn Reson - 2000. - Vol. 147. (2), - P. 296-330.

[20] Veshtort M., Griffin R. G. SPINEVOLUTION: A powerful tool for the simulation of solid and liquid state NMR experiments // J Magn Reson - 2006. - Vol. 178. (2), - P. 248-282.

[21] Haeberlen U., Waugh J. S. Coherent Averaging Effects in Magnetic Resonance // Phys Rev - 1968. - Vol. 175. (2), - P. 453-467.

[22] Nestle N., Rydyger K., Kimmich R. ''Negative edge enhancement'' in NMR imaging with diffusion at permeable susceptibility interfaces // J Magn Reson - 1997. -Vol. 125. (2), - P. 355-357.

[23] Levitt M. H., Spin Dynamics: Basics of Nuclear Magnetic Resonance. Wiley: 2001.

[24] Abragam A., The Principles of Nuclear Magnetism. Clarendon Press: 1961.

[25] Nielsen N., Strass0 L., Nielsen A., Dipolar Recoupling. In Solid State NMR, Chan, J. C. C., Ed. Springer Berlin Heidelberg: 2012; Vol. 306, pp 1-45.

[26] Pake G. E. Nuclear Resonance Absorption in Hydrated Crystals: Fine Structure of the Proton Line // J Chem Phys - 1948. - Vol. 16. (4), - P. 327-336.

[27] Vega S. Fictitious Spin 1-2 Operator Formalism for Multiple Quantum Nmr // J Chem Phys - 1978. - Vol. 68. (12), - P. 5518-5527.

[28] Wokaun A., Ernst R. R. Selective Excitation and Detection in Multilevel Spin Systems - Application of Single Transition Operators // J Chem Phys - 1977. - Vol. 67. (4), - P. 1752-1758.

[29] Jönsson B., Lindman B., Holmberg K., Kronberg B., Surfactants and Polymers in Aqueous Solution. Wiley: 2000.

[30] Bawden F. C., Pirie N. W. A Plant Virus Preparation in a Fully Crystalline State // Nature - 1938. - Vol. 141. - P. 513-514.

[31] Vaudry F., Khodabandeh S., Davis M. E. Synthesis of pure alumina mesoporous materials // Chem Mater - 1996. - Vol. 8. (7), - P. 1451-1464.

[32] Bagshaw S. A., Pinnavaia T. J. Mesoporous alumina molecular sieves // Angew Chem Int Edit - 1996. - Vol. 35. (10), - P. 1102-1105.

[33] Busio M., Janchen J., vanHooff J. H. C. Aluminum incorporation in MCM-41 mesoporous molecular sieves // Microporous Mater - 1995. - Vol. 5. (4), - P. 211-218.

[34] Antonelli D. M., Nakahira A., Ying J. Y. Ligand-assisted liquid crystal templating in mesoporous niobium oxide molecular sieves // Inorg Chem - 1996. - Vol. 35. (11), -P. 3126-3136.

[35] Tanev P. T., Chibwe M., Pinnavaia T. J. Titanium-Containing Mesoporous Molecular-Sieves for Catalytic-Oxidation of Aromatic-Compounds // Nature - 1994. -Vol. 368. (6469), - P. 321-323.

[36] Stephen M. J., Straley J. P. Physics of liquid crystals // Rev Mod Phys - 1974. -Vol. 46. (4), - P. 617-704.

[37] de Gennes P. G., The Physics of Liquid Crystals. Clarendon Press: 1974.

[38] Fontell K. Cubic Phases in Surfactant and Surfactant-Like Lipid Systems // Colloid Polym Sci - 1990. - Vol. 268. (3), - P. 264-285.

[39] Kresge C. T., Leonowicz M. E., Roth W. J., Vartuli J. C., Beck J. S. Ordered Mesoporous Molecular-Sieves Synthesized by a Liquid-Crystal Template Mechanism // Nature - 1992. - Vol. 359. (6397), - P. 710-712.

[40] Ruiz-Hitzky E., Aranda P., Darder M., Ogawa M. Hybrid and biohybrid silicate based materials: molecular vs. block-assembling bottom-up processes // Chem Soc Rev -2011. - Vol. 40. (2), - P. 801-828.

[41] Bagshaw S. A., Prouzet E., Pinnavaia T. J. Templating of Mesoporous Molecular-Sieves by Nonionic Polyethylene Oxide Surfactants // Science - 1995. - Vol. 269. (5228), - P. 1242-1244.

[42] Zhao D. Y., Feng J. L., Huo Q. S., Melosh N., Fredrickson G. H., Chmelka B. F., Stucky G. D. Triblock copolymer syntheses of mesoporous silica with periodic 50 to 300 angstrom pores // Science - 1998. - Vol. 279. (5350), - P. 548-552.

[43] Zhao D. Y., Huo Q. S., Feng J. L., Chmelka B. F., Stucky G. D. Nonionic triblock and star diblock copolymer and oligomeric surfactant syntheses of highly ordered, hydrothermally stable, mesoporous silica structures // J Am Chem Soc - 1998. - Vol. 120. (24), - P. 6024-6036.

[44] Margolese D., Melero J. A., Christiansen S. C., Chmelka B. F., Stucky G. D. Direct syntheses of ordered SBA-15 mesoporous silica containing sulfonic acid groups // Chem Mater - 2000. - Vol. 12. (8), - P. 2448-2459.

[45] Beck J. S., Vartuli J. C., Roth W. J., Leonowicz M. E., Kresge C. T., Schmitt K. D., Chu C. T. W., Olson D. H., Sheppard E. W., Mccullen S. B., Higgins J. B., Schlenker J. L. A New Family of Mesoporous Molecular-Sieves Prepared with Liquid-Crystal Templates // J Am Chem Soc - 1992. - Vol. 114. (27), - P. 10834-10843.

[46] Khushalani D., Kuperman A., Ozin G. A., Tanaka K., Garces J., Olken M. M., Coombs N. Metamorphic Materials - Restructuring Siliceous Mesoporous Materials // Adv Mater - 1995. - Vol. 7. (10), - P. 842-846.

[47] Ariga K., Hill J. P., Lee M. V., Vinu A., Charvet R., Acharya S. Challenges and breakthroughs in recent research on self-assembly // Sci Technol Adv Mat - 2008. - Vol.

9. (1), - P.

[48] Sanchez C., Soler-Illia G. J. D. A., Ribot F., Lalot T., Mayer C. R., Cabuil V. Designed hybrid organic-inorganic nanocomposites from functional nanobuilding blocks // Chem Mater - 2001. - Vol. 13. (10), - P. 3061-3083.

[49] Ogawa M., Kuroda K. Preparation of inorganic-organic nanocomposites through intercalation of organoammonium ions into layered silicates // B Chem Soc Jpn - 1997. -Vol. 70. (11), - P. 2593-2618.

[50] Feng X., Fryxell G. E., Wang L. Q., Kim A. Y., Liu J., Kemner K. M. Functionalized monolayers on ordered mesoporous supports // Science - 1997. - Vol. 276. (5314), - P. 923-926.

[51] Clark J. H., Macquarrie D. J. Catalysis of liquid phase organic reactions using chemically modified mesoporous inorganic solids // Chem Commun - 1998. - Vol. (8), -P. 853-860.

[52] Maschmeyer T. Derivatised mesoporous solids // Curr Opin Solid St M - 1998. -Vol. 3. (1), - P. 71-78.

[53] Burkett S. L., Sims S. D., Mann S. Synthesis of hybrid inorganic-organic mesoporous silica by co-condensation of siloxane and organosiloxane precursors // Chem Commun - 1996. - Vol. (11), - P. 1367-1368.

[54] Macquarrie D. J. Direct preparation of organically modified MCM-type materials. Preparation and characterisation of aminopropyl-MCM and 2-cyanoethyl-MCM // Chem Commun - 1996. - Vol. (16), - P. 1961-1962.

[55] Valiullin R. R., Skirda V. D., Stapf S., Kimmich R. Molecular exchange processes in partially filled porous glass as seen with NMR diffusometry // Phys Rev E - 1997. -Vol. 55. (3), - P. 2664-2671.

[56] Dvinskikh S. V., Sandstrom D. Frequency offset refocused PISEMA-type sequences // JMagn Reson - 2005. - Vol. 175. (1), - P. 163-169.

[57] Griffin R. G. Dipolar recoupling in MAS spectra of biological solids // Nat Struct Biol - 1998. - Vol. 5. - P. 508-512.

[58] Baldus M. Correlation experiments for assignment and structure elucidation of immobilized polypeptides under magic angle spinning // Prog Nucl Mag Res Sp - 2002.

- Vol. 41. (1-2), - P. 1-47.

[59] Schnell I. Dipolar recoupling in fast-MAS solid-state NMR spectroscopy // Prog Nucl Mag Res Sp - 2004. - Vol. 45. (1-2), - P. 145-207.

[60] Baldus M., Geurts D. G., Meier B. H. Broadband dipolar recoupling in rotating solids: a numerical comparison of some pulse schemes // Solid State Nucl Mag - 1998. -Vol. 11. (3-4), - P. 157-168.

[61] Dusold S., Sebald A. Dipolar recoupling under magic-angle spinning conditions // Ann R NMR S - 2000. - Vol. 41. - P. 185-264.

[62] Bjerring M., Vosegaard T., Malmendal A., Nielsen N. C. Methodological development of solid-state NMR for characterization of membrane proteins // Concept Magn Reson A - 2003. - Vol. 18A. (2), - P. 111-129.

[63] Brinkmann A., Levitt M. H. Symmetry principles in the nuclear magnetic resonance of spinning solids: Heteronuclear recoupling by generalized Hartmann-Hahn sequences // J Chem Phys - 2001. - Vol. 115. (1), - P. 357-384.

[64] Carravetta M., Eden M., Zhao X., Brinkmann A., Levitt M. H. Symmetry principles for the design of radiofrequency pulse sequences in the nuclear magnetic resonance of rotating solids // Chem Phys Lett - 2000. - Vol. 321. (3-4), - P. 205-215.

[65] Levitt M. H. Symmetry in the design of NMR multiple-pulse sequences // J Chem Phys - 2008. - Vol. 128. (5), - P.

[66] Zhao X., Eden M., Levitt M. H. Recoupling of heteronuclear dipolar interactions in solid-state NMR using symmetry-based pulse sequences // Chem Phys Lett - 2001. -Vol. 342. (3-4), - P. 353-361.

[67] Zhao X., Hoffbauer W., Gunne J. S. A. D., Levitt M. H. Heteronuclear polarization transfer by symmetry-based recoupling sequences in solid-state NMR // Solid State Nucl Mag - 2004. - Vol. 26. (2), - P. 57-64.

[68] Dvinskikh S. V., Chizhik V. I. Cross-polarization with radio-frequency field phase and amplitude modulation under magic-angle spinning conditions // J Exp Theor Phys+

- 2006. - Vol. 102. (1), - P. 91-101.

[69] Dvinskikh S. V., Zimmermann H., Maliniak A., Sandström D. Measurements of motionally averaged heteronuclear dipolar couplings in MAS NMR using R-type recoupling // JMagn Reson - 2004. - Vol. 168. (2), - P. 194-201.

[70] Dvinskikh S. V., Castro V., Sandström D. Efficient solid-state NMR methods for measuring heteronuclear dipolar couplings in unoriented lipid membrane systems // Phys Chem Chem Phys - 2005. - Vol. 7. (4), - P. 607-613.

[71] Dvinskikh S. V., Sandström D., Zimmermann H., Maliniak A. Carbon-13 NMR spectroscopy applied to columnar liquid crystals // Prog Nucl Mag Res Sp - 2006. - Vol. 48. (2-3), - P. 85-107.

[72] Nowacka A., Mohr P. C., Norrman J., Martin R. W., Topgaard D. Polarization Transfer Solid-State NMR for Studying Surfactant Phase Behavior // Langmuir - 2010. -Vol. 26. (22), - P. 16848-16856.

[73] Warschawski D. E., Devaux P. F. Polarization transfer in lipid membranes // J Magn Reson - 2000. - Vol. 145. (2), - P. 367-372.

[74] Hartmann S. R., Hahn E. L. Nuclear Double Resonance in the Rotating Frame // Phys Rev - 1962. - Vol. 128. (5), - P. 2042-2053.

[75] Pines A., Gibby M. G., Waugh J. S. Proton-enhanced NMR of dilute spins in solids // J Chem Phys - 1973. - Vol. 59. (2), - P. 569-590.

[76] Caravatti P., Bodenhausen G., Ernst R. R. Heteronuclear Solid-State Correlation Spectroscopy // Chem Phys Lett - 1982. - Vol. 89. (5), - P. 363-367.

[77] Lee M., Goldburg W. I. Nuclear-magnetic-resonance line narrowing by a rotating rf field // Phys Rev - 1965. - Vol. 140. (4A), - P. A1261-A1271.

[78] Hester R. K., Ackerman J. L., Cross V. R., Waugh J. S. Resolved Dipolar Coupling Spectra of Dilute Nuclear Spins in Solids // Phys Rev Lett - 1975. - Vol. 34. (16), - P. 993-995.

[79] Ladizhansky V., Vega S. Polarization transfer dynamics in Lee-Goldburg cross polarization nuclear magnetic resonance experiments on rotating solids // J Chem Phys -2000. - Vol. 112. (16), - P. 7158-7168.

[80] van Rossum B. J., de Groot C. P., Ladizhansky V., Vega S., de Groot H. J. M. A method for measuring heteronuclear (H-1-C-13) distances in high speed MAS NMR // J Am Chem Soc - 2000. - Vol. 122. (14), - P. 3465-3472.

[81] Kimmich R., Zavada T., Stapf S. NMR experiments on molecular dynamics in nanoporous media: Evidence for Levy walk statistics // Mater Res Soc Symp P - 1997. -Vol. 464. - P. 313-324.

[82] Rapp A., Ermolaev K., Fung B. M. The alignment of lyotropic liquid crystals formed by hexadecyltrimethylammonium bromide in D2O in a magnetic field // J Phys Chem B - 1999. - Vol. 103. (10), - P. 1705-1711.

[83] Forrest B. J., Reeves L. W. New Lyotropic Liquid-Crystals Composed of Finite Nonspherical Micelles // Chem Rev - 1981. - Vol. 81. (1), - P. 1-14.

[84] Tan C. B., Canlet C., Fung B. M. A study of long range dipolar coupling constants in 4 '-pentyloxy-4-biphenylcarbonitrile (5OCB) // Liq Cryst - 2003. - Vol. 30. (5), - P. 611-615.

[85] Tan C. B., Fung B. M. Determination of bond distances and bond angles in a liquid crystal with hydrogen bonding // J Phys Chem B - 2003. - Vol. 107. (24), - P. 57875790.

[86] Dvinskikh S. V., Sandstrom D., Zimmermann H., Maliniak A. C-13-detected H-1-H-2 separated local field NMR spectroscopy // Chem Phys Lett - 2003. - Vol. 382. (3-4), - p. 410-417.

[87] Dvinskikh S. V., Sandstrom D., Luz Z., Zimmermann H., Maliniak A. Molecular structure and order of hexaoctyloxy-rufigallol in the solid and columnar phases: Analysis of H-2-C-13 dipolar and C-13 chemical-shift interactions // J Chem Phys -2003. - Vol. 119. (1), - P. 413-422.

[88] Morris G. A., Freeman R. Enhancement of Nuclear Magnetic-Resonance Signals by Polarization Transfer // J Am Chem Soc - 1979. - Vol. 101. (3), - P. 760-762.

[89] Keeler J. 2-Dimensional Nuclear-Magnetic-Resonance Spectroscopy // Chem Soc Rev - 1990. - Vol. 19. (4), - P. 381-406.

[90] Ardelean I., Stapf S., Demco D. E., Kimmich R. The nonlinear stimulated echo // J Magn Reson - 1997. - Vol. 124. (2), - P. 506-508.

[91] Taylor R. E., Pembleton R. G., Ryan L. M., Gerstein B. C. Combined Multiple Pulse Nmr and Sample Spinning - Recovery of H-1 Chemical-Shift Tensors // J Chem Phys - 1979. - Vol. 71. (11), - P. 4541-4545.

[92] Freeman R., Morris G. A. Assignment of C-13 Nmr-Spectra by J-Scaling // J Magn Reson - 1978. - Vol. 29. (1), - P. 173-176.

[93] Hafner S., Spiess H. W. Multiple-pulse assisted line-narrowing by fast magic-angle spinning // Solid State Nucl Mag - 1997. - Vol. 8. (1), - P. 17-24.

[94] Lesage A., Duma L., Sakellariou D., Emsley L. Improved resolution in proton NMR spectroscopy of powdered solids // J Am Chem Soc - 2001. - Vol. 123. (24), - P. 5747-5752.

[95] Madhu P. K., Zhao X., Levitt M. H. High-resolution H-1 NMR in the solid state using symmetry-based pulse sequences // Chem Phys Lett - 2001. - Vol. 346. (1-2), - P. 142-148.

[96] Sakellariou D., Lesage A., Hodgkinson P., Emsley L. Homonuclear dipolar decoupling in solid-state NMR using continuous phase modulation // Chem Phys Lett -2000. - Vol. 319. (3-4), - P. 253-260.

[97] vanRossum B. J., Forster H., deGroot H. J. M. High-field and high-speed CP-MAS C-13 NMR heteronuclear dipolar-correlation spectroscopy of solids with frequency-switched Lee-Goldburg homonuclear decoupling // J Magn Reson - 1997. - Vol. 124. (2), - P. 516-519.

[98] Vinogradov E., Madhu P. K., Vega S. High-resolution proton solid-state NMR spectroscopy by phase-modulated Lee-Goldburg experiment // Chem Phys Lett - 1999. -Vol. 314. (5-6), - P. 443-450.

[99] Bennett A. E., Rienstra C. M., Auger M., Lakshmi K. V., Griffin R. G. Heteronuclear Decoupling in Rotating Solids // J Chem Phys - 1995. - Vol. 103. (16), -P. 6951-6958.

[100] Fung B. M., Khitrin A. K., Ermolaev K. An improved broadband decoupling sequence for liquid crystals and solids // J Magn Reson - 2000. - Vol. 142. (1), - P. 97101.

[101] Fung B. M., Ermolaev K., Yu Y. L. C-13 NMR of liquid crystals with different proton homonuclear dipolar decoupling methods // J Magn Reson - 1999. - Vol. 138. (1), - P. 28-35.

[102] Kharkov B. B., Chizhik V. I., Dvinskikh S. V. Low rf power high resolution H-1-C-13-N-14 separated local field spectroscopy in lyotropic mesophases // J Magn Reson - 2012. - Vol. 223. - P. 73-79.

[103] Quist P. O., Soderlind E. Surfactant Adsorption at Solid-Surfaces Using H-2-Nmr to Determine the Aggregate Shape // J Colloid Interf Sci - 1995. - Vol. 172. (2), - P. 510-517.

[104] Dvinskikh S. V., Castro V., Sandstrom D. Probing Segmental Order in Lipid Bilayers at Variable Hydration Levels by Amplitude- and Phase-Modulated Cross-Polarization NMR // Phys Chem Chem Phys - 2005. - Vol. 7. - P. 3255-3257.

[105] Kharkov B. B., Chizhik V. I., Dvinskikh S. V. Probing Molecular Mobility in Nanostructured Composites by Heteronuclear Dipolar NMR Spectroscopy // J Phys Chem C - 2014. - Vol. 118. (48), - P. 28308-28313.

[106] Freeman R., Morris G. A. Experimental Chemical-Shift Correlation Maps in Nuclear Magnetic-Resonance Spectroscopy // J Chem Soc Chem Comm - 1978. - Vol. (16), - P. 684-686.

[107] Auvray X., Petipas C., Anthore R., Rico I., Lattes A. X-Ray-Diffraction Study of Mesophases of Cetyltrimethylammonium Bromide in Water, Formamide, and Glycerol // J Phys Chem-Us - 1989. - Vol. 93. (21), - P. 7458-7464.

[108] Ekwall P., Mandell L., Solyom P. The Solution Phase with Reversed Micelles in the Cetyl Trimethylammonium Bromide-Hexanol-Water System // J Colloid Interf Sci -1970. - Vol. 35. (2), - P. 266 - 272.

[109] Квантовая радиофизика: магнитный резонанс и его приложения. Учеб. пособие. 2-ое изд., перераб. / Под ред. Чижика В. И. - СПб.: Изд-во С.-Петерб. унта. 2009. 700 с.

[110] Emsley J. W., Lesot P., De Luca G., Lesage A., Merlet D., Pileio G. A comparison of proton-detected C-13 local field experiments with deuterium NMR at

natural abundance for studying liquid crystals // Liq Cryst - 2008. - Vol. 35. (4), - P. 443-464.

[111] Kharkov B. B., Chizhik V. I., Dvinskikh S. V. Sign-sensitive determination of heteronuclear dipolar coupling to spin-1 by selective decoupling // J Chem Phys - 2012. - Vol. 137. (23), - P. 234902.

[112] Dvinskikh S. V., Zimmermann H., Maliniak A., Sandström D. Heteronuclear dipolar recoupling in solid-state nuclear magnetic resonance by amplitude-, phase-, and frequency-modulated Lee-Goldburg cross-polarization // J Chem Phys - 2005. - Vol. 122. (4), - P. 044512.

[113] Takegoshi K., Mcdowell C. A. A Magic Echo Pulse Sequence for the HighResolution Nmr-Spectra of Abundant Spins in Solids // Chem Phys Lett - 1985. - Vol. 116. (2-3), - P. 100-104.

[114] Nevzorov A. A., Opella S. J. A "Magic Sandwich" pulse sequence with reduced offset dependence for high-resolution separated local field spectroscopy // J Magn Reson - 2003. - Vol. 164. (1), - P. 182-186.

[115] Nevzorov A. A., Opella S. J. Selective averaging for high-resolution solid-state NMR spectroscopy of aligned samples // JMagn Reson - 2007. - Vol. 185. (1), - P. 5970.

[116] Dvinskikh S. V., Zimmermann H., Maliniak A., Sandstrom D. Heteronuclear dipolar recoupling in liquid crystals and solids by PISEMA-type pulse sequences // J Magn Reson - 2003. - Vol. 164. (1), - P. 165-170.

[117] Kharkov B. B., Corkery R. W., Dvinskikh S. V. Phase Transitions and Chain Dynamics of Surfactants Intercalated into the Galleries of Naturally Occurring Clay Mineral Magadiite // Langmuir - 2014. - Vol. 30. (26), - P. 7859-7866.

[118] Khimyak Y. Z., Klinowski J. Synthesis of mesostructured aluminophosphates using cationic templating // Phys Chem Chem Phys - 2000. - Vol. 2. (22), - P. 52755285.

[119] Grun M., Unger K. K., Matsumoto A., Tsutsumi K. Novel pathways for the preparation of mesoporous MCM-41 materials: control of porosity and morphology // Micropor Mesopor Mat - 1999. - Vol. 27. (2-3), - P. 207-216.