Получение и рентгенографическое исследование наноразмерных биметаллических порошков, содержащих платиновые металлы тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.04, кандидат химических наук Филатов, Евгений Юрьевич

• Филатов, Евгений Юрьевич
• кандидат химических наук
• 2009

Оглавление диссертации кандидат химических наук Филатов, Евгений Юрьевич

Оглавление.

Список принятых сокращений.

Введение.

1. Литературный обзор.

1.1. Номенклатура и классификация наноразмерных материалов.

1.2. Применение биметаллических наноразмерных порошков.

1.3. Способы получения наноразмерных частиц и порошков.

1.3.1. Синтез неорганических наночастиц.

1.3.2. Получение тонких пленок.

1.3.3. Физическое осаждение из газовой фазы (PVD).

1.3.4. Химическое осаждение из газовой фазы (CVD).

1.3.5. Термодеструкция соединений-предшественников.

1.4. Синтез и изучение двойных комплексных солей.

1.4.1. Литературные сведения о двойных комплексных солях.

1.4.2. Современное состояние дел по синтезу и термолизу ДКС.

1.5. Способы характеризации соединений-предшественников и наноразмерных порошков.

1.5.1 Рентгендифракционный метод анализа.

1.5.1.1. Характеризация комплексных солей.

1.5.1.2. Исследование нанокристаллических материалов.

1.5.1.3. Точность рентгендифракционного метода.

1.5.2. Электронная микроскопия.

1.5.3. EXAFS-спектроскопия.

1.5.4. Адсорбционно-емкостная порометрия.

2. Экспериментальная часть.

2.1. Приборы, материалы, методики.

2.2. Синтез соединений.

3. Результаты и их обсуждение.

3.1. Системы с интерметаллидами: Co-Pt, Cu-Pd, Cu-Pt.

3.1.1. Структурная характеристика соединений-предшественников.

3.1.2. Разложение прекурсоров в атмосфере гелия.

3.1.3. Разложение прекурсоров в атмосфере водорода.

3.1.4. EXAFS-спектроскопия.

3.2. Система несмешивающихся металлов Cu-Ru.

3.3. Микроструктура наноразмерных частиц Со0,5(Дго,50.

3.3.1. Структурная характеристика соединений-предшественников.

3.3.2. Разложение прекурсоров в атмосфере гелия.

3.3.3. Разложение прекурсоров в атмосфере водорода.

3.4. Двойные системы на основе рения:

Cr-Re, Co-Re, Ir-Re, Rh-Re, Ru-Re.

3.4.1. Структурная характеристика соединений-предшественников.

3.4.2. Разложение прекурсоров в атмосфере гелия.

3.4.3. Разложение прекурсоров в атмосфере водорода.

3.5. Процесс восстановительного термолиза комплексных солей [Rh(NH3)5Cl](Re04)2 и [Ir(NH3)5Cl](Re04)2.

3.6. Уточнение границ двухфазной области на диаграммах состояния Rh-Re и Ir-Re.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Получение и рентгенографическое исследование наноразмерных биметаллических порошков, содержащих платиновые металлы»

Для того чтобы понять устройство вселенной, нужно сначала понять язык, на котором она говорит»

Галилео Галилей

Важную роль в современных научных исследованиях играют наноразмерные металлические материалы. Широкий интерес к этим объектам вызван их уникальными свойствами, большинство из которых зависит от размера частиц, например, такими как оптические, электронные или химические свойства. В совокупности с возможностью изменения микроструктуры таких объектов расширяются области их применения в современных технологиях. Перспективными в этом направлении являются исследования нанесенных биметаллических катализаторов и получение новых магнитных материалов.

Актуальность темы. Актуальной является задача разработки методов синтеза наноразмерных частиц и изучения их стабильности. Большое количество работ посвящено описанию синтеза металлических кластеров с размерами не более 50 нм, стабилизированных поверхностно-активными полимерами, не позволяющими частицам слипаться. Применяют и другие методы, которые не всегда позволяют контролировать размер получаемых частиц, например, распыление в вакууме. Более сложные задачи стоят при получении биметаллических частиц заданного состава и размера. Представляется перспективным получение наноразмерных металлических порошков при термолизе соединений-предшественников (например, из смеси двух соединений металлов). Более продуктивным, на наш взгляд, является получение наноразмерных биметаллических частиц при термолизе соединения-предшественника, уже содержащего в своем составе оба необходимых металла (в зарубежной литературе — single-source precursor). Такой подход обеспечивает возможность получения нанопорошков металлов при низких температурах (~ 300°С), что важно при работе с тугоплавкими платиновыми металлами и исследовании их превращений при термообработке.

Одним из направлений такого подхода является синтез и последующий термолиз двойных комплексных соединений, содержащих в катионной части один, а в анионной части другой требуемый металл. Это дает несколько преимуществ.

Во-первых, требуемые металлы, будучи помещены в лигандное окружение в двойной комплексной соли, оказываются уже «перемешаны» на молекулярном уровне, что позволяет получать твердые растворы и интерметаллиды при их восстановлении при достаточно низкой температуре (200-300°С).

Во-вторых, простота синтеза исходного соединения - практически все двойные комплексные соли малорастворимы и получаются смешиванием растворов, содержащих в требуемых стехиометрических пропорциях необходимые комплексные анионы и катионы. Это очень перспективно в практических применениях. В частности, дает возможность получать нанесенные катализаторы.

В-третьих, возможность получения непрерывного ряда твердых растворов двойных комплексных соединений при изоморфном замещении однозарядных катионов или анионов, что в свою очередь позволяет варьировать соотношение металлов-комплексообразователей.

В-четвертых, получение порошков твердых растворов- металлов-комплексообразователей заданного состава при температуре гораздо более низкой, чем при сплавлении компонентов, что обусловливает особые свойства' этих твердых растворов. Таким образом, двойные комплексные соли (ДКС) представляют собой перспективные предшественники металлических порошков заданного состава и размера.

Работы по синтезу, исследованию свойств и термических превращений двойных комплексных солей и продуктов их термолиза в различных условиях уже в течение десяти лет продуктивно развиваются в Институте неорганической химии им. Николаева СО РАН. К настоящему моменту изучены соединения с тетрамминными и хлоропентамминными катионами платиновых металлов и тетра- и гексагалогенидами тяжелых металлов в качестве аниона, активно ведутся исследования солей, содержащих в анионной части окслатный лиганд. Представляемая работа является составной частью этих исследований с тем значительным отличием, что основная работа связана не с синтезом комплексных соединений, а с детальным изучением процесса образования наноразмерных порошков металлов комплексных солей и их последующих превращений при термической обработке (отжиге).

Знание механизма образования наноразмерных биметаллических частиц при термической деструкции соединений-предшественников позволяет, варьируя параметры эксперимента (атмосфера, температура, скорость нагрева и т.п.), получать продукты с заданными свойствами (размер частиц, состав образующихся фаз и т.п.). Исследование структурно-фазовых превращений таких частиц при отжиге в различных условиях дает информацию о влиянии внешних параметров на свойства наночастиц и о динамике превращений, что, безусловно, важно в современной нанотехнологии.

Цель работы состояла в синтезе и характеризации наноразмерных биметаллических порошков и исследовании структурных превращений этих фаз при термообработке.

В работе решались следующие задачи:

• синтез и характеризация новых комплексных соединений-предшественников биметаллических порошков;

• изучение стадий образования биметаллических твердых растворов и интерметаллидов при термодеструкции соединений-предшественников в атмосферах гелия и водорода;

• характеризация физико-химическими методами полученных биметаллических продуктов;

• изучение структурно-фазовых превращений наноразмерных порошков при термической обработке (отжиге).

Научная новизна. Методом рентгеновской дифрактометрии поликристаллов определены кристаллоструктурные характеристики 12 новых комплексных солей (из них 5 синтезированы соискателем), содержащих платиновые и другие переходные металлы: [M(NH3)5Cl](Re04)2 (М = Со, Cr, Rh, Ru, Ir), [M(NH3)4][Cu(C204)2(H20)2].H20 (M = Pd, Pt), [Pt(NH3)43[Co(C204)2(H20)2].2H20, [Ir(NH3)6][Co(C204)3]^H20 (n = 0, 1), [Со(КНз)6][1г(С204)з]ЛЯи(>Из)5С1][Си(С204)2Н20].

Изучен термолиз 8 комплексных соединений в атмосферах гелия и водорода: установлены промежуточные продукты термолиза, предложен механизм процесса на основании данных РФА, ИК, ТГ, ДТА (ДСК) и масс-спектрометрии выделяющихся газов:

Исследованы новые металлические наноразмерные фазы - конечные продукты восстановительного термолиза комплексных соединений-предшественников.

Для комплексных соединений [Pt(NH3)4][Co(C204)2(H20)2]-2H20, [Rh(NH3)5Cl](Re04)2 и [Ir(NH3)5Cl](Re04)2 установлены стадии термолиза в атмосфере водорода, в том числе с привлечением метода in situ дифрактометрии синхротронного излучения.

В системе кобальт-иридий установлена структура наноразмерного твердого раствора Соо,5о1го,5о> характеризующаяся чередованием когерентноупакованных ГЦК и ГПУ областей.

Уточнены пределы твердофазной растворимости в субсолидусной части диаграмм состояния систем Ir-Re и Re-Rh. Показано, что границы двухфазной области в системе Ir-Re лежат в пределах 13-25 ат. % Re, а в системе Re-Rh - 15-22 ат. % Re. Установленные области существования твердых растворов значительно шире известных ранее.

Практическая значимость работы состоит в получении важной информации о процессах термодеструкции комплексных соединений, содержащих платиновые и/или другие переходные металлы, что необходимо для контролируемого (размер, состав и т.д.) синтеза наноразмерных биметаллических частиц. Определены пределы взаимной растворимости компонентов в твердом состоянии в системах Ir—Re и Re—Rh. Продемонстрирована возможность получения наноразмерных порошков твердых растворов с различной степенью сверхструктурного упорядочения в системах Co-Pt, Cu-Pd, Cu-Pt. На защиту выносятся:

- кристаллографические характеристики 12 новых комплексных солей, содержащих платиновые и другие переходные металлы;

-. экспериментальные данные о процессах термического разложения комплексных солей в различных атмосферах (окислительная, инертная, восстановительная) и их интерпретация; •••

- методики? синтеза наноразмерных твердых, растворов; с различной степенью сверхструктурного упорядочения в системах Co-Pt, Cu-Pd и Cu-Pt;

- способ получения пересыщенных метастабильных твердых растворов CuyRU]t:

- данные детального изучения стадий восстановительного термолиза [Rh(NH3)5Cl](Re04)2 и.[1г(Шз)5С1](Ке04)2- и формирования наноразмерных порошков твердых растворов Rho;33Reo,67 и Iro^Reo^ методами закалки и in зйидифрактометрии синхротронного излучения;

- экспериментальные' данные о- равновесных значениях пределов, взаимной растворимости металлов- в твердом состоянии в системах Ir-Re и Re-Rh.

Апробация работы. Основные результаты работы были представлены и обсуждались на I Всероссийской школе-конференции «Молодые ученые — новой России. Фундаментальные исследования: в области химии и инновационная деятельность» (Россия, Иваново, 2005), на семинаре ICDD Grant-in-aid (Россия, Новосибирск, 2005), на 10-й Европейской конференции по порошковой дифракции EPDIC-10 (Швейцария, Женева, 2006), на 9-м Международном симпозиуме «Упорядочение в металлах и сплавах» ОМА-9 (Россия, п. JIoo, 2006), на XVIII Международной Черняевской конференции по химии, аналитике и технологии платиновых металлов (Россия, Москва, 2006), на XXIII Международной Чугаевской конференции по координационной химии (Россия, Одесса, 2007), на 5-й конференции «Дифракционный анализ микроструктуры материалов» SS-V (Германия, Гармиш-Партенкирхен, 2007), на XXI Конгрессе Международного союза по кристаллографии IU02008 (Япония, Осака, 2008), на 11 -й Европейской конференции по порошковой дифракции EPDIC11 (Польша, Варшава, 2008), на 25-м Европейском кристаллографическом съезде ЕСМ-25 (Турция, Стамбул, 2009), на XXXV Совещании по физике низких температур НТ-35 (Россия, Черноголовка, 2009).

Личный вклад автора. Все результаты, приведенные в диссертации, получены автором или при его непосредственном участии. Автором выполнен синтез комплексных соединений-предшественников, проведен термогравиметрический анализ комплексных соединений, выполнен синтез наноразмерных биметаллических частиц и их термообработка. Проведение рентгенографических экспериментов на дифрактометрах с лабораторным и синхротронным излучением и обработку полученных данных автор проводил самостоятельно. Соискатель участвовал в разработке плана исследований, в обсуждении результатов рентгеноструктурного анализа и спектроскопических данных. Написание научных статей и-обсуждение-полученных результатов проводилось,совместно с соавторами, работ и научным руководителем.

Публикации. Соискатель имеет 22 опубликованные работы по теме диссертации, в том числе: статей в отечественных и международных журналах - 9 (список ВАК), тезисов докладов на конференциях - 13.

Объем и структура работы. Диссертация изложена на 116 страницах, содержит 41 рисунков и 9 таблиц. Работа состоит из введения, обзора литературы (гл. 1), экспериментальной части (гл. 2), результатов и их обсуждений (гл. 3), выводов и списка цитируемой литературы (148 наименований).

Заключение диссертации по теме «Физическая химия», Филатов, Евгений Юрьевич

4. ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Методом рентгеновской дифрактометрии поликристаллов определены кристаллографические характеристики 12 новых комплексных солей, доказана их индивидуальность и однофазность. Исследованы процессы их термического разложения в атмосферах гелия и водорода. Определены фазовый состав, кристаллоструктурные характеристики и размеры областей когерентного рассеяния промежуточных продуктов термолиза.

2. Разработаны методики получения однофазных наноразмерных (10-50 нм) твердых растворов путем термолиза соединений-предшественников в 9 двухкомпонентных системах: Co-Ir, Co-Pt, Co-Re, Cu-Pd, Cu-Pt, Cu-Ru, Ir-Re, Re-Rh, Re-Ru. В системах с интерметаллидами (Co-Pt, Cu-Pd, Cu-Pt) получены твердые растворы с различной степенью сверхструктурного упорядочения.

3. Установлено, что при термолизе комплексных солей [Ir(NH3)6][Co(C204)3]-«H20 (п = 0, 1) и [Со(ЫН3)б][1г(С204)з] формируются частицы твердого раствора Со0,5о1го,5о с планарными дефектами упаковки. Показано, что такие частицы имеют средний размер 10-20 нм и построены из чередующихся когерентноупакованных ГЦК и ГПУ областей толщиной порядка 2-5 нм. Термообработка приводит к структурным превращениям с образованием разупорядоченного твердого раствора Со0,5о1го,50

4. Методом дифрактометрии поликристаллов in situ и на закаленных образцах изучены процессы формирования наноразмерных твердых растворов Rho(33Re0>67 и Iro>33Re0>67 при восстановительном- термолизе комплексных солей [M(NH3)5Cl](Re04)2, где М = Rh, Ir. Установлено, что процесс начинается с образования зародышей твердого раствора на основе рения с последующим включением в кристаллическую решетку атомов родия или иридия до заданной стехиометрии.

5. Установлены пределы твердофазной растворимости в системах Ir-Re и Re-Rh. Границы двухфазной области в системе Ir-Re лежат в пределах 13-25 ат.% Re, а в системе Re-Rh - 15-22 ат.% Re.

Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Филатов, Евгений Юрьевич, 2009 год

1. Handbook of Surface and Colloid Chemistry / Ed. K.S. Birdi. 2nd ed. - N.Y.:1. CRC Press, 2003.-765 p.

2. Сум Б.Д. Основы коллоидной химии: учеб. пособие для студ. высш. учеб.заведений. М.: Изд. центр «Академия», 2006. - 240 с.

3. Gleiter Н. Nanocrystalline Materials // Progress Mater. Sci. 1989. - V. 33.1. P.223-330.

4. Gleiter H. Materials with ultrafme microstructures: retrospectives andperspectives // Nanostruct. Mater. 1992. - V. 1. - P. 1-19.

5. Гусев А.И. Эффекты нанокристаллического состояния в компактныхметаллах и соединениях // Успехи физических наук. — 1998. — Т. 168, № 1. С.55-83.

6. Андриевский Р.А., Глезер A.M. Размерные эффекты внанокристаллических материалах // Физика металлов и металловедение. 1999. - Т. 88, № 1, - С.50-73.

7. Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученныеинтенсивной пластической деформацией. — М.: Логос, 2000. 272 с.

8. Siegel R.W. Synthesis and processing of Nanostructured Materials / Proc. of

9. NATO ASI Mechanical properties of ultrafine-grained materials. Eds. M. Nastasi, D.M. Parkin, H. Gleiter. Dordrecht-Boston-London: Kluwer Head Publ. - 1993. - V. 233. - P.509.

10. Гусев А.И. Нанокристаллические материалы: методы получения исвойства. Екатеринбург: УрО РАН, 1998. — 200 с.

11. Помогайло А.Д., Розенберг А.С., Уфлянд И.Е. Наночастицы металлов вполимерах. — М.: Химия, 2000. 672 с.

12. Deivaraj Т.С., Chen W., Lee J.Y. Preparation of PtNi nanoparticles for theelectrocatalytic oxidation of methanol // J. Mater. Chem. 2003. - N 13. - P. 2555-2560.

13. Nashner M.S., Somerville D.M., Lane P.D. et. al. Bimetallic catalyst particlenanostructure. Evolution from molecular cluster precursors // J. Am. Chem. Soc.-1996.-N. 118.-P. 12964-12974.

14. Darby S., Mortimer-Jones T.V., Johnston R.L., Roberts C. Theoretical study of

15. Cu-Au nanoalloy clusters using a genetic algorithm // J. Chem. Phys. -2002.-V. 116.-N. 4.-P. 1536-1550.

16. Nashner M.S., Frenkel A.I., Adler D.L. et. al. Structure characterization ofcarbon-ruthenium nanoparticles from the molecular cluster precursor PtRu5C(CO).6 // J. Am. Chem. Soc. 1997. -N. 119. - P. 7760-7771.

17. Kotobuki M., Shido Т., Tada M. et. al. XAFS characterization of Pt-Fe/zeolitecatalyst for preferential oxidation of CO in hydrogen fuel gases // Catal. Lett.-2005.-N. 103.-P. 263-269.

18. Rodruguez R., Pfaff C., Melo L., Betancourt P. Characterization and catalyticperformance of a bimetallic Pt-Sn/HZSM-5 catalyst used in denitratation of drinking water // Catal. Today. 2005. - N. 107-108. - P. 100-105.

19. Lu Y., Mei Y., Ballauff M., Drechsler M. Thermosensitive core-shell particlesas carrier systems for metallic nanoparticles // J. Phys. Chem. 2006. -V.B.-N. 110.-P. 3930-3937.

20. Hoffman D.W. Phase stability of catalyst particles // J. Catal. 1972. -N 27.1. P. 374-378.

21. Ollis D.F. Phase equilibrium in binary alloy crystallites // J. Catal. 1971. — N23.-P. 131-140.

22. Карпов C.B., Слабко B.B. Оптические и фотофизические свойствафрактально-структурированных золей металлов. — Новосибирск: Изд-во СО РАН, 2003.-265 с.

23. Rapallo A., Rossi G., Ferrando R.et. al. Global optimization of bimetalliccluster structures. I. Size-mismatched Ag-Cu, Ag-Ni, and Au-Cu systems // J. Chem. Phys.-2005.-N 122.-P. 194308-1-13.

24. Rao R.G. Chemistry of bimetallic surfaces I I Current Science 1998. - 75 - P.901.910.

25. Williams M.A.Z. Design of FeCo nanoalloy morphology via control ofreaction kinetics: Dis. . Ph.D. / M.A.Z. Williams. Georgia Institute of Technology. Georgia, 2005. - 160 p.

26. Tartaj P., Morales M.P., Veintemillas-Verdaguer S. et. al. The preparation ofmagnetic nanoparticles for applications in biomedicine // J. Phys. D: Appl. Phys. -2003. — N 36. P. 182-197.

27. Saiyed Z.M., Telang S.D., Ramchang C.N. Application of magnetic techniquesin the field of drug discovery and biomedicine // BioMagnetic Research and Technology-2003.-V. 1.-P. 3-10.

28. Sun S., Murray C.B. Synthesis of monodisperse cobalt nanocrystals and theirassembly into magnetic superlattices // J. App. Phys. 1999. -N 85. - P. 4325.

29. Patent 20060102871 US. Novel composition / Wang Xingwu, Greenwald

30. Howard, Weiner Michael L. (NY, US). N 11/048297; Publication Date: May 18, 2006; Correspondence: Nanoset LLC (East Rochester, NY, US).

31. Sun S., Anders S., Hamann H.F. et. al. Polymer mediated self-assembly ofmagnetic nanoparticles // J. Am. Chem. Soc. 2002. - N 124. - P. 2884.

32. Leonard D., Pond K., Petroff, P.M. Critical layer thickness for self-assembled

33. As islands on GaAs // Phys. Rev. B. 1994. - V. 50, N 16. - P. 1168711692.

34. Saito H., Nishi К., Ogura I. et. al. Roomtemperatiire lasing operation of aquantum dot vertical-cavity surfaceemitting laser// Appl. Phys. Lett. — 1996. — V. 69.-P. 3140-3139.

35. Yamamoto N., Akahane K., Ohtani N. Growth of high-density InGaSbquantum dots on silicon atoms irradiated GaAs substrates // Physica E. — 2004.-V. 21.-P. 322-325.

36. Международная патентная классификация (7-я редакция). М.:

37. Федеральная служба по интеллектуальной собственности, патентам и товарным знакам (РОСПАТЕНТ), 2003. Режим доступа: http://www.fips.ru/russite/classificators/ipc7.htm

38. Айзенкольб Ф. Успехи порошковой металлургии: пер. с нем. М.:1. Металлургия, 1969. 540 с.

39. Alivisatos А. P., Johnsson К. P., Peng X. G. et. al. Organization of 'nanocrystalmolecules' using DNA // Nature. 1996. - V. 382, N 6592. - P. 609-611.

40. Alivisatos, A. P. Semiconductor clusters, nanocrystals, and quantum dots //

41. Science. 1996. -V. 271, N 5251. - P. 933-937.

42. Yoo K., Li A.-P., Zhang Z. et. al. Fabrication of Ge nanoclusters on Si with abuffer layer-assisted growth method // Surface Science 2003. - N 546. -L803-L807.

43. Huang X., Mashimo T. Nonequilibrium alloy powders and bulk alloys in W—

44. Ag system prepared by mechanical alloying and shock compression // J. Alloys Сотр. 2003. - N 361. - P.l 18-124.

45. Yamaguchi W., Ohashi H., Murakami J. Direct observation of size-selected Ninanoclusters soft-landed on a Si(l 11)-(7 x 7) surface // Chem. Phys. Lett. -2002.-N364.-P. 1-7.

46. Schaak R.E., Sra A.K., Leonard B.M. et. al. Metallurgy in beaker: nanoparticletoolkit for the rapid low-temperature solution synthesis of functional multimetallic solid-state materials // J. Am. Chem. Soc. 2005. - N 127. — P. 3506-3515.

47. Ioroi Т., Yasuda К. Platinum-iridium alloys as oxygen reductionelectrocatalysts for polymer electrolyte fuel cells // J. Electrochem. Soc. -2005.-V. 152.-N 10.-P. A1917-A1924.

48. Takatani H., Kago H., Nakanishi M. et. al. Characterization of noble metalalloy nanoparticles prepared by ultrasound irradiation // Rev. Adv. Mater. Sci. -2003. -N 5. P. 232-238.

49. Коренев С.В., Венедиктов А.Б., Шубин Ю.В. и др. Синтез и структурадвойных комплексов платиновых металлов предшественников металлических материалов // Журн. сруктурн. химии. - 2003. - 44, №1. — С. 58-73.

50. Dassenoy F., Casanove M.-J., Lacante P. et. al. Size and composition effects inpolymer-protected ultrafine bimetallic PtxRui.x (0<x<l) particles // Phys. Rev. 2001. - V. B. 63. - P. 235407-1-7.

51. Grieve K., Mulvaney P., Grieser F. Synthesis and electronic properties ofsemiconductor nanoparticles/quantum dots // Current Opinion in Colloid & Interface Science. 2000. - V. 5. - P. 168-172.

52. Сумм Б.Д., Иванова Н.И. Объекты и методы коллоидной химии внанохимии // Успехи химии. 2000. - B.I I. - С. 995-1008.

53. Petit С., Taleb A., Pileni М.Р. Cobalt nanosized particles organized in 2Dsuperlattice: synthesis, characterization and magnetic properties // J. Phys. Chem. B. — 1999. V. 103.-P. 1805-1810.

54. Schmid G. Materials in nanoporouse alumina // J. Mater. Chem. 2002. - V.12.-P. 1231-1238.

55. Kruis F.E., Fissan H., Peled A. Synthesis of nanoparticles in the gas phase forelectronic, optical and magnetic applications a review // Journal of Aerosol Science. - 1998. - V. 29, N 5-6. - P. 511-535.

56. Madler L., Kammler H.K., Mueller R., Pratsinis S.E. Controlled synthesis ofnanostructured particles by flame spray pyrolysis // Journal of Aerosol Science. 2002. - V. 33, N 2. - P. 369-389.

57. Giersig M., Hilgendorff M. Magnetic Nanoparticle Superstructures // Eur. J.1.org. Chem. 2005. - V. 18. - P. 3571-3583.

58. Miura K., Itoh M., Machida K. Surfactant-Assisted Preparation and Magnetic

59. Properties of Iron-Based Nanowires // Jpn. J. Appl. Phys. 2008. - V. 47. - P. 2342-2344.

60. Wizel S., Prozorov R., Cohen Y. et. al. The preparation of metal-polymercomposite materials using ultrasound radiation // J. Mater. Res. 1998. — V. 13.-P. 211-216.

61. Gonsalves K.E., Rangarajan S.P., Garcia-Ruiz A., Law C.C. Sonochemicalsynthesis and characterization of nanostructured iron and its alloys // J. .Mater. Sci. Lett.-1996.-V. 15-P. 1261-1263.

62. Bagaria H.G., Johnson D.T., Srivastava C. et. al. Formation of FePtnanoparticles by organometallic synthesis // J. Appl. Phys. — 2007. V. 101, N. 10.-P. 104313-104318.

63. Rong C.-B., Nandwana V., Poudyal N. et. al. Bulk FePt/Fe3Pt nanocompositemagnets prepared by spark plasma sintering // J. Appl. Phys. 2007. - V. 101, N. 9.-P. 104313-104318.

64. Sun S.H., Murray C.B. Synthesis of monodisperse cobalt nanocrystals and theirassembly into magnetic superlattices // J. Appl. Phys. 1999. - V. 85, N. 8. — P. 4325-4330.

65. Daniel M.-C., Astruc D. Gold Nanoparticles: Assembly, Supramolecular

66. Chemistry, Quantum-Size-Related Properties, and Applications toward Biology, Catalysis, and Nanotechnology // Chem. Rev. 2004. - V. 104. - P. 293-346.

67. Schmid G. Large clusters and colloids. Metals in the embryonic state // Chem.

68. Rev. 1992.-V. 92."-P. 1709-1727.

69. Brust M., Kiely C.J. Some recent advances in nanostructure preparation fromgold and silver particles: a short topical review // Colloids and Surfaces A-Physicochemical and Engineering Aspects — 2002. V. 202. — P. 175-186.

70. Turkevich J., Stevenson P. C., Hillier J. The Formation of Colloidal Gold 11 J.

71. Phys. Chem. 1953. - V. 57, N. 7. - P. 670-673.

72. Frens, G. Controlled nucleation for the regulation of the particle size inmonodisperse gold suspensions // Nature phys. Sci. 1973. — V. 241. - P. 20-22.

73. Yonezawa T. and Kunitake T. Practical preparation of anionic mercaptoligand-stabilized gold nanoparticles and their immobilization // Colloids Surf. A: Physicochem. Eng. Asp. 1999. - V. 149. - P. 193-199.

74. Crooks R.M., Zhao M.Q. et al. Dendrimer-encapsulated metal nanoparticles:

75. Synthesis, characterization, and applications to catalysis // Accounts of Chemical Research 2001. - V. 34, N. 3. - P. 181-190.

76. Zhao M.Q. and Crooks R.M. Dendrimer-encapsulated Pt nanoparticles:synthesis, characterization, and applications to catalysis // Adv. Mater. -1999.-V. 11.-P. 217.

77. Shipway A.N. Dendrimers Technical Terms, A Review, Diagrams, and1.nks: Dis. . Ph.D. / A.N. Shipway. School of Chemistry, University of Birmingham. UK, 1997. - 150 p.

78. Lang H., Maldonado S., Stevenson K.J., Chandler B.D. Synthesis and

79. Characterization of Dendrimer Templated Supported Bimetallic Pt-Au Nanoparticles // J. Am. Chem. Soc. 2004. - V. 126. - P. 12949-12956.

80. Guozhong G., Nanostructures and Nanomaterials, Synthesis, properties and

81. Applications Imperial college press, London. - 2004.

82. Jena P.K., Brocchi E.A., Motta M.S. Preparation of Cu-Ni alloys through anew chemical route // Metall. Trans. B. 2004. - V. 35. - P. 1107-1112.

83. Lee J.S., Kim Т.Н., Yu J.H., Chung S.W. In-situ alloying on synthesis ofnanosized Ni-Fe powder // Nanostructur. Mater. 1997. - V. 9. - P. 153-156.

84. Коренев C.B. Синтез, строение и физико-химические свойства двойныхкомплексных солей платиновых металлов с аммиаком и галогенидионами: Дис. д-ра хим. наук: 02.00.01 / С.В. Коренев. Новосибирск, 2003.-280 с.

85. Гринберг А.А. Введение в химию комплексных соединений. M.-JL:1. Химия, 1966 — 631 с.

86. Чугаев JI.A. О новом ряде комплексных солей иридия, содержащихгидразин // Изв. Ин-та платины 1926. - вып.4. - С. 52-55.

87. Вернер А. Новые воззрения в области неорганической химии. — JI.: ОНТИ1. ХИМТЕОРЕТ, 1936. 506 с.

88. Чугаев JT.A., Пшеницын Н.К. О некоторых молекулярныхперегруппировках, наблюдаемых в ряду комплексных соединений платины // Изв. Ин-та платины 1921. - вып.2. — С. 47-62.

89. Николаев А.В., Рубинштейн A.M. Термическая устойчивость комплексовплатины и палладия // Изв. Ин-та платины. — 1948. — вып. 21. С. 128143.

90. Michelot В., Ouali A., Blais M.-J., et al. Tetrachloro-platinate(II) de pentaammine-chloro-iridium(III) structure et comportement thermique d'un nouvean complexe mixte platine-iridium // New J. Chem. 1988. - V. 12. -P. 293-298.

91. Юсенко K.B. Двойные комплесные солигексахлоро(бромо)металлатов(1У) (Ir, Pt, Os, Re) хлоропентамминов родия(Ш) и иридия(Ш): Автореф. к-тахим. наук: 02.00.01 /К.В. Юсенко. Новосибирск, 2005. 118 с.

92. Большаков A.M. Бинарные Pt-Ni и Pd-Co катализаторы для конверсии

93. NOx, СО и углеводородов: Дис. . д-ра. хим. наук: 02.00.01 / A.M. Большаков. Москва, 2003. — 270 С.

94. Печенюк С.И., Семушина Ю.П., Кадырова Г.И. и др. Синтез и свойствадвойных комплексных солей, содержащих катион Со(№13)б.3+ // Журн. координац. химии. 2005. - Т. 31, № 12. - С. 912-917.

95. Плюснин П.Е., Байдина И.А., Шубин Ю.В., Коренев С.В. Синтез,кристаллическая структура и термические свойства Pd(NH3)4. [AuC14]2 Ч Журн. неорган, химии. 2007. ~ Т. 52, № 3. - С. 421-427.

96. Юсенко К.В., Громилов С.А., Корольков И.В. и др. Синтез икристаллическая структура двойных комплексных солей Rh(NH3)5Cl.2[MCl6]Cl2 (М = Re, Os) // Журн. неорган, химии. 2004. -Т. 49-№4.-С. 568-573.

97. Плюснин П.Е. Частное сообщение.

98. Шубочкин JI.K. // в сб. Химия платиновых и тяжелых металлов. М.:1. Наука, 1975.-С. 90.

99. Кукушкин Ю.Н., Буданова В.Ф., Седова Г.Н. Термические превращениякоординационных соединений в твердой фазе. — Л.: Изд-во ЛГУ, 1981. — 178 с.

100. Термолиз координационных соединений / Кукушкин Ю.Н.,

101. Ходжаев О.Ф., Буданова В.Ф., Парпиев Н.А. Ташкент: Фан, 1986. -198 с.

102. Плюснин П.Е. Синтез и физико-химическое исследование двойныхкомплексных солей тетрахлорометаллатов Pd(II), Pt(II) и Au(III): Автореф. . канд. хим. наук: 02.00.01 / П.Е. Юсенко. Новосибирск, 2009. -190 с.

103. Ковба Л.М., Трунов В.К. Рентгенофазовый анализ. М.: Изд-во МГУ,1969.- 158с.

104. Китайгородский А.И. Рентгеноструктурный анализмелкокристаллических и аморфных тел. —М.; Л.: Гос. Изд-во технико-теор. лит., 1952. -588 с.

105. Азаров Л., Бургер М. Метод порошка в рентгенографии. М.: Изд-воиностранной лит-ры, 1961. — 363 С

106. Миркин Л.И, Справочник по рентгеноструктурному анализуполикристаллов. М.: Физматгиз, 1961. - 654 с.

107. Горелик С.С., Скаков А.Ю., Расторгуев Л.Н. Рентгенографический иэлектронно-оптический анализ. М.: МИСИС, 1994. - 328 с.

108. JCPDS-PDF database International Centre for Diffraction Data. - 1999.1. PCPDFWIN. v.2.02.

109. Oxford Cryosystem. Cry stall ographica Search-Math / Oxford: Oxford

110. Cryosystems Ltd, 1996-2006. ~ Режим доступа: http://www.crystallographica.co.uk

111. Kraus W., Nolze G. PowderCell 2.4, Program for the representation andmanipulation of crystal structures and calculation of the resulting X-ray powder patterns. — Federal Institute for Materials Research and Testing. -Berlin, Germany. 2000.

112. Krumm S. An interactive Windows program for profile fitting and size/strainanalysis. Materials Science Forum. - 1996. - V. 228-231. - P. 183-188.

113. Williamson G.K., Hall W.H. X-ray line broadening from filed aluminium andwolfram//Acta Metal. 1953. -V. 1. -P. 22-31.

114. Лисойван В. И., Громилов С. А. Аспекты точности в дифрактометрииполикристаллов. Новосибирск: Наука. Сиб. Отд-ние, 1989. - 243 с.

115. Громилов С.А. Введение в рентгенографию поликристаллов. / Учеб. метод. Пособие. Новосибирск: НГУ, 2009. - 53 с.

116. Baletto F., Ferrando R. Structural properties of nanoclusters: Energetic, thermodynamic, and kinetic effects // Rev. Mod. Phys. 2005. - V. 77. -N1.-P. 371-423.

117. Цыбуля C.B., Черепанова C.B., Хасин А.А. и др. Структура когерентных гетерогенных состояний в высокодисперсных частицах металлического кобальта // ДАН. 1999. - Т. 366, N 2. - С. 216-220.

118. Кочубей Д.И., Бабанов Ю.А., Замараев К.И. и др. EXAFS-спектроскопия Новосибирск: Наука, 1988. - 306 с.

119. Ведринский Р.В. EXAFS-спектроскопия новый метод структурного анализа // Соросовский образовательный журнал - 1996. - N. 5. - С. 7984.

120. Шуваев А.Т., Хельмер Б.Ю., Крайзман B.JI. и др. Определение локальной структуры слоистых соединений графита с Ni С12 и Ni методом EXAFS-спектроскопии // ДАН. 1987. - Т. 297. - С. 143.

121. Тутов Е.А., Андрюков А.Ю., Бормонтов Е.Н. Адсорбционно-емкостная порометрия // ФТП. 2001. - Т. 35. - С. 850-853.

122. Nakamoto К. Infrared and Raman spectra of inorganic and coordination compounds. -N.-York, 1997. ~ Part B. 384 P.

123. Sheldrick G.M. SHELXS-97 and SHELXL. Program for refinement of Crystal Structure. University of Gottingen, Germany. - 1997.

124. Бонштедт-Куплетская A.M. Определение удельного веса минералов. -М.: Изд-во АН СССР, 1951. С. 56.

125. Retgers J. W. Das specifische Gewicht isomorpher Mischungen. // Z. physik. Chemie. 1889. - Bd. 3. - P. 497-561.

126. NETZSCH Proteus Thermal Analysis v.4.8.1. NETZSCH-Geratebau -Bayern, Germany. - 2005.

127. Синтез комплексных соединений металлов платиновой группы / Под ред. И.И. Черняева. М.: Наука, 1964. - 340 с.

128. Руководство по неорганическому синтезу / под ред. Г. Брауэра. -М.:Мир, 1985.-1864 с.

129. Blokhina М., Blokhin A., Nikulin М., Derikova Preparation of palladium-based alloy powders by the thermal decomposition of binary complex ammonium oxalate salts // M. Powder Met. Met. Cer. 1996. - V. 35. -P. 118-121.

130. Shubert К., Dorre E., Kluge M. Zur kristallchemie der B-metalle. III. Kristallstruktur von GaSe und InTe // Z. Metallkd. 1955. - V. B46. - P. 216-223.

131. Пресняков А.А., Даутова JI.И., Джанбусинов Е.А. О структурных формах меднопалладиевого твердого раствора вблизи состава Cu3Pd // Физика металлов и металловедение 1963. - Т. 16. - С. 61-64.

132. Soutter A., Colson A., Hertz J. Crystallographic Analysis of the Long-Range-Order Phases and of the Mono-Periodic and Bi-Periodic Antiphase Structures in Binary Cu-Pd Alloys // Mem. Sci. Rev. Metall. 1971. - V. 68. - P. 575593.

133. Jones D.M., Owen E.A. Experimental study of the variation of the degree of order with temperature in a Cu-Pd alloy // Proc. Phys. Soc. — 1954. —1. V. B67.-P. 297-303.

134. Baba K., Miyagawa U., Watanabe K. et. al. Electrical resistivity changes due to interstitial hydrogen in palladium-rich substitutional alloys // J. Mater. Sci. 1990. -V. 25. - P. 3910-3916.

135. Irani R.S., Calm R.W. A classical phase transformation: order-disorder in CuPt. // J. Mater. Sci. 1973. - V. 8. - P. 1453-1472.

136. Некрасов И.Я., Иванов B.B., Ленников A.M. и др. О специфике твердых растворов системы Os-Ir-Ru-Pt в щелочно-ультраосновных массивах // ДАН СССР. 1993. - В. 328, №. 3. - С. 382-385.

137. Schneider A., Esch U. A cubic structure for the phase Pt3Cu // Acta Cryst. A — 1951.-V. 4.-P. 377-378.

138. Binary Alloy Phase Diagrams, edited by T.B. Massalski, Ohior ASM International, Materials Park, 1990. 1225.

139. Woolley J.C., Phillips J.H., Clark J.A. Ordering in CoPt-CrPt and CoPt-MnPt alloys//J. Less Common Met. 1964. - V. 6. - P. 461-471.

140. Yu, Z. // Bull. Inst. Geol., Chin Acad. Geol. Sci. -1986. V. 15. - P. 49.

141. Johanson C.H., Linde J.O. Cu-Pd (Copper-Palladium) // Annalen der physic. 1927. - V. 82. - P. 449-478.

142. Плюснин П.Е., Байдина И.А., Шубин Ю.В., Коренев С.В. Синтез, кристаллическая структура и термические свойства Ir(NH3)Cl.[AuCl4]Cl // Журн. неорган, химии. 2005. - Т. 50. -С. 1959-1965.

143. Subramanian P.R.Laughlin D.E. Binary Alloy Phase Diagrams, Second Edition, Ed. T.B. Massalski, ASM International, Materials Park, Ohio (1990) 2, 1467- 1468.

144. Бокштейн Б.С. Строение и свойства металлических сплавов// М. Металлургия, 1971.

145. Бокштейн Б.С. Атомы блуждают по кристаллу // М., Наука, 1984.

146. Бернард В.Б., Куприна В.В. // Вестник Моск. Гос.ун-та. Сер. Химия. 1986. Т.27. №1. С. 56-59.

147. Binary Alloy Phase Diagrams, Second Edition, Ed. T.B. Massalski, ASM International, Materials Park, Ohio (1990) 2, 1198-1200.

148. Hamdley T.W.,. Lay P.A // Inorg. Chem. 1986. - V. 25. - P. 4553.

149. Юсенко K.B., Васильченко Д.Б., Задесенец A.B. и др Синтез и исследование двойных комплексных солей Pt(NH3)5Cl.[M(C204)3]-nH20 (М = Fe, Со, Сг) // ЖНХ. 2007. - Т. 52, № 10.- 1589-1593.

150. Paterson M.S. // J. Appi. Phys. 1952. - V.23. - P. 805-811.

151. Устинов А.И., Олиховская JI.А., Шмытько И.М. Дифракция рентгеновских лучей в полидоменных кристаллах, модулированных поперечными волнами атомных смещений. Двух-волновая модуляция кристалла. // Кристаллография. 2000. - Т.45 - C.4I7-422.

152. Guinier A. Theorie et technique de la radiocristallographie, Dunod, Paris, 1956.

153. Цыбуля С. В., Черепанова С. В., Соловьева JI. П. Система программ ПОЛИКРИСТАЛЛ для IBM/PC // Журн. структ. химии. 1996. Т. 37, № 2. С. 379-382.

154. Inorganic Crystal Structure Database, ICSD / Fachinformationzentrum Karlsruhe, B-1754 Eggenstein Leopoldshafen, Germany, 2001.

155. Hamdley T. W., Lay P. A. Comparisons of .pi.-bonding and hydrogen bonding in isomorphous compounds: {M(NH3)5C1.C12 (M = Cr, Co, Rh, Ir, Ru, Os) // Inorg.Chem. 1986. - V.25, №25 - P. 4553-4558.

156. Cimino A., De Angelis B.A., Gazzoli D., Valigi M. Photoelectron spectroscopy (XPS) and thermogravimetry (TG) of pure and supported rhenium oxides 1. Pure rhenium compounds // Z. anorgan. allgem. Chemie. — V. 460, N. l.-P. 86-98.

157. Шаталов В.В., Паршин А.П., Лазаренко В.В. и др. Исследование процесса термического разложения перрената аммония // Журн. неорган, химии. 1990. - Т. 35, № 12. - С. 3053-3058.

158. Зеликман А.Н., Егорычев К.Н., Кохонов Г.Х. // Тр. Московск. Ин-та стали и сплавов. М.: Металлургия, 1972, В. 75, С. 76.

159. Штеменко, А.В. Рения оксиды // Химическая энциклопедия. М., 1995. -Т. 4. - С. 239.

160. Химия и технология редких и рассеянных элементов / Под. ред. Большакова К.А. М.: Высшая школа, 1978. - ч. 3. - С. 281.

161. Гольдшмидт, В.М. Кристаллохимия. Л.: Изд-во «Химтеорет», 1937, -64 с.

162. Koester, W., Horn, Е. Zustandsbild und gitterkonstanten der legierungen des kobalts mit rhenium, ruthenium, osmium, rhodium und'iridium // Z. Metallkd. 1952. - 43. - P. 444.

163. Тылкина, M.A., Цыганова, И.А., Савицкий, E.M. Диаграммы состояния сплавов рения с металлами платиновой группы (родий, палладий, иридий) II Журн. неорган, химии. 1962. - Т. 7, №8. - 1917-1927.