Формирование ультрамелкозернистых структур и повышенных механических свойств в малолегированных титановых сплавах комбинированными методами интенсивной пластической деформации тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.16.01, доктор технических наук Семенова, Ирина Петровна

• Семенова, Ирина Петровна
• доктор технических наук
• 2011

Оглавление диссертации доктор технических наук Семенова, Ирина Петровна

Список условных обозначений

Введение

Глава 1. Влияние режимов комбинированной ИПД-обработки на структурообразование и механические свойства технически- чистого титана.

1.1 Особенности формирования УМЗ структуры методом РКУП в технически чистом титане Ti Grade 2 и Ti Grade 4.

1.1.1 Влияние режимов РКУП на микроструктуру заготовок из Ti Grade 2.

1.1.2. Влияние режимов РКУП на микроструктуру заготовок из Ti Grade 4.

1.1.3 Механические свойства заготовок из титана Ti Grade 2 и Ti Grade 4, полученных по разным режимам РКУП.

1.2 Влияние последующего после РКУП волочения при комнатной температуре на микроструктуру и механические свойства титана.

1.2.1 Эволюция УМЗ структуры в Ti Grade 2 в ходе последующей деформации волочением.

1.2.2. Эволюция структуры в Ti Grade 4 в ходе последующей деформации волочением

1.2.3 Механические свойства прутков, полученных РКУП в комбинации с волочением.

1.3 Влияние отжига УМЗ титановых прутков, полученных РКУП в сочетании с волочением, на структуру и механические свойства.

1.4 Влияние теплой прокатки после РКУП на микроструктуру и механические свойства Ti Grade 2 и Grade 4.

1.4.1 Микроструктура

1.4.2. Текстура.

1.4.3 .Механические свойства.

1.5 Механическое поведение УМЗ титана Grade 4 при температурах в интервале 400.550°С.

1.5.1 Механические свойства в условиях растяжения.

1.5.2. Механические свойства в условиях изотермической осадки.

1.5.3 Влияние дополнительной изотермической осадки УМЗ титана Grade на структуру и механические свойства при комнатной температуре.

Выводы по главе 1.

Глава 2. Особенности формирования ультрамелкозернистой структуры в сплавах Ti-6AI-4V комбинированными методами ИПД.

2.1 Влияние технических параметров РКУП на измельчение структуры и механические свойства сплавов Ti-6A1-4V. 2.1.1 Особенности формирования структуры в сплаве ВТ6 в зависимости от степени деформации (числа проходов РКУП). 2.1.2 Влияние угла пересечения каналов в штамповой оснастке на структуру и свойства сплава ВТ6.

2.2 Особенности микроструктуры и механические свойства медицинского сплава Ti-6A1-4V ELI, полученного методом РКУП.

2.3 Влияние последующей экструзии на микроструктуру и механические свойства сплава Ti-6AL-4V ELI. 2.3.1 Особенности эволюции микроструктуры в заготовках из сплава Ti-6A1-4V ELI в процессе РКУП и экструзии. 2.3.2 Микроструктура и механические свойства сплава Ti-6A1-4V ELI после комбинированной ИПД-обработки.

2.4 Влияние отжига на прочность и пластичность УМЗ сплава Ti-6A1-4V ELI.

2.5 Анализ природы высокой прочности УМЗ сплава Ti-6A1-4V, полученного комбинированной ИПД-обработкой

2.6 Влияние условий прокатки на структурообразование и механические свойства сплава ВТ6, подвергнутого РКУП.

Выводы по главе 2.

Глава 3. Сверхпластическая деформация УМЗ сплава, и ее влияние на микроструктуру и механические свойства при комнатной температуре.

3.1 Феноменология сверхпластичности титановых сплавов.

3.2 Особенности сверхпластичности УМЗ Ti-6A1-4V ELI в условиях растяжения.

3.3 Механическое поведение УМЗ сплава Ti-6A1-4V ELI в условиях изотермической осадки.

3.4 Влияние сверхпластической деформации на структуру и механические свойства УМЗ сплава Ti-6A1-4V ELI при комнатной температуре.

Выводы по главе 3.

Глава 4. Исследование закономерностей влияния УМЗ структуры на усталостные свойства титана и его сплавов Ti-6A1-4V.

4.1 Пути повышения усталостной прочности титана и титановых сплавов.

4.2 Усталостные свойства УМЗ титановых прутков, полученных РКУП в сочетании с волочением и теплой прокаткой.

4.2.1 Усталостные свойства длинномерных УМЗ прутков из Ti Grade 4, полученных РКУП в сочетании с волочением.

4.2.2 Исследование особенностей усталостного разрушения образцов из КЗ и

УМЗ титана Grade 4.

4.2.3 Влияние отжига на усталостные свойства УМЗ Ti Grade 4.

4.2.4 Влияние теплой прокатки на усталостные свойства УМЗ титана.

4.3 Исследование усталостной чувствительности к надрезу УМЗ титановых материалов.

4.3.1 Влияние надреза на усталостную прочность УМЗ Ti Grade 4.

4.3.2 Влияние формы надреза на усталостную чувствительность УМЗ титана.

4.4 Усталостные свойства сплавов Ti-6A1-4V ELI и Ti-6A1-4V.

4.4.1. Усталостное поведение и механизмы разрушения при циклической деформации УМЗ сплава Ti-6A1-4V ELI для медицинского применения.

4.4.2. Усталостные свойства УМЗ сплава Ti-6A1-4V для технических применений.

4.4.3. Сопоставление титановых сплавов разных стран с УМЗ титановыми материалами по сопротивлению многоцикловой усталости.

Выводы по главе 4.

5 ГЛАВА 5. Разработка технологических процессов получения прутков-полуфабрикатов и изделий из УМЗ титановых материалов.

5.1 Исследование параметров качества ультрамелкозернистых титановых прутков-полуфабрикатов.

5.2 Анализ преимуществ УМЗ титана для изготовления крепежа и имплантатов в медицине.

5.1.1. Медико-биологические свойства УМЗ титана.

5.1.2. Малоцикловые свойства УМЗ титана для применения резьбового крепежа в остеосинтезе.

5.1.3. Исследование коррозионной стойкости титана в крупнозернистом и ультрамелкозернистом состоянии.

5.3 Исследование принципиальной возможности получения сложных изделий типа лопатки ГТД изотермической штамповкой из УМЗ титанового сплава

ВТ 6. 5.3.1. Моделирование и аналитическая оценка силовых параметров изотермической штамповки лопатки из УМЗ сплава. 5.3.2. Результаты опытной штамповки лопатки ГТД из УМЗ сплава ВТ-6. 5.3.3. Исследование микроструктуры опытных штамповок двухзамковых лопаток. 5.3.41 Механические свойства опытных лопаток, полученных из УМЗ сплава ВТб.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Формирование ультрамелкозернистых структур и повышенных механических свойств в малолегированных титановых сплавах комбинированными методами интенсивной пластической деформации»

Развитие современных отраслей машиностроения' предъявляет все более высокие требования к качеству и эксплуатационным свойствам конструкционных материалов и изделий, изготовленных из них. При этом, во многих случаях, весьма важным является обеспечение комплекса свойств, например, сочетание при малом удельном весе высокой механической и> усталостной прочности, коррозионной стойкости ряда таких изделий; как высоконагруженные детали энергетических установок, газоперекачивающих станций и авиационной техники, имплантаты и устройства медицинского назначения. Для этой цели в практике широко используются титановые сплавы, которые обладают более высокой удельной прочностью по сравнению с жаропрочными сталями и никелевыми сплавами[1-4].

Исследования последних двух десятилетий показали, что эффективным способом повышения физико-механических свойств промышленных металлов и сплавов является создание в них ультрамелкозернистых (УМЗ) структур с использованием методов интенсивной пластической деформации (ИГТД), которые позволяют достигать очень больших пластических деформаций при относительно низких температурах (обычно 0,3.0,4 Тпл, К) в условиях высоких приложенных давлений [5-12].

Значительный вклад в разработку технологических основ получения титановых материалов с УМЗ структурой и исследование их свойств внесли Р.З. Валиев, Ю. Р. Колобов, А. А. Попов, В.Г. Пушин, Г.И. Рааб, Г. А. Салищев, В. В. Столяров и др., а также ряд зарубежных исследователей. Формирование объемной УМЗ структуры в титановых сплавах и, как следствие, увеличение их удельной прочности, сопротивления усталости, долговечности создает возможность повышения эксплуатационных свойств изделий, изготовленных из них [5,14-25].

До недавнего времени для формирования УМЗ структуры в титане и его сплавах были использованы различные методы ИПД: интенсивная пластическая деформация кручением (ИПДК), равноканальное угловое прессование (РКУП), всесторонняя многоступенчатая ковка. Первые наноструктурные образцы из коммерчески чистого титана были получены методом ИПДК [14-16] и они имели форму тонких дисков толщиной 0.3 мм, диаметром 10 мм. ИПД кручением при давлении 5 ГПа с истинной логарифмической деформацией е=7 при комнатной температуре привела к сильному измельчению структуры до наноразмеров (размер зерна около 80 нм). [15]. Для измельчения структуры в титане был использован также метод многоступенчатой свободной ковки с последовательным снижением температуры в интервале 800-400°С [17-22]. В результате такой обработки в1 титане формируется равноосная УМЗ структура с размером зерен около 200 нм с большой долей большеугловых границ. Процесс равноканального углового прессования (РКУП) в результате деформации простого сдвига позволяет формировать УМЗ структуру в объемных заготовках из титана [5,23-25]. В результате многопроходной обработки РКУП (до 8 циклов) в титане ВТ 1-0 была получена структура с равноосными зернами размером около 260 нм [24].

Вместе с тем УМЗ заготовки, получаемые ИПД, имеют небольшие габариты, что ограничивает их применение в промышленности. Одним из новых технических подходов, позволяющих получать длинномерные прутки с УМЗ структурой в широком размерном диапазоне является комбинация РКУП с известными методами деформации прокатки, волочения, экструзии и др. [26-28]. В настоящей работе данный подход был использован применительно к титановым материалам, так как титановые прутки являются одними из наиболее распространенных полуфабрикатов, используемых в промышленности. Вместе с тем создание комбинированной ИПД-технологии получения полуфабрикатов с УМЗ структурой требует оптимизации технологических режимов обработки как на стадии проведения РКУП, так и последующей стадии термомеханической обработки с целью обеспечения заданных размеров заготовок, однородности микроструктуры и стабильности получаемых свойств. Материаловедческим аспектом достижения высокого уровня механических характеристик полуфабрикатов является выявление общих закономерностей и особенностей формирования УМЗ структуры в зависимости от режимов обработки, и установление влияния основных параметров формирующейся структуры (размер, форма зерна, субструктура, состояние границ зерен и др.) на физико-механические свойства сплавов. Особый интерес вызывают исследования, направленные на повышение усталостной долговечности УМЗ титановых сплавов.

Кроме того, важным является оценка инновационного потенциала УМЗ титановых сплавов, которая требует проведения комплекса исследований эксплуатационных свойств образцов на стадиях изготовления полуфабрикатов и изделий, полученных из них, на примере медицинского крепежа и лопаток ГТД.

Решение этих проблем определяет актуальность настоящей диссертационной работы, связанной с разработкой научных основ и режимов обработки титановых материалов с использованием комбинированных способов интенсивной пластической деформации для изготовления прутков-полуфабрикатов и изделий с повышенными свойствами путем формирования в них УМЗ структуры.

Целью диссертационной работы является установление закономерностей влияния условий комбинированной обработки, включающей РКУП, деформационные и термические воздействия, на особенности УМЗ структур и механические свойства прутков из титана и сплавов системы ТьбАМУ, направленное на решение важной научнотехнической задачи определения режимов обработки и создания инновационных технологических процессов получения полуфабрикатов и изделий с повышенными прочностными и усталостными свойствами.

В качестве объектов исследований были выбраны две марки технического титана различной чистоты (Ti Grade 2 и Grade 4), предназначенные для изготовления медицинских имплантатов и малолегированные сплавы Ti-6A1-4V (ВТб) и H-6A1-4V ELI; которые также широко используются для изготовления различных изделий и конструкций в медицине, машиностроении, авиации и космической технике как в России, так и за рубежом; При выполнении работы решались следующие задачи:

1. Исследование закономерностей влияния' режимов (температуры, скорости и степени деформации) комбинированной обработки, включающей сочетание РКУП с волочением, прокаткой, отжигами, на параметры формирующейся' УМЗ структуры и уровень механических свойств технически чистого титана Grade 2 и Grade 4.

2. Установление особенностей формирования УМЗ структуры в сплавах Ti-6A1-4V и Ti-6A1-4V ELI в зависимости от режимов РКУП в комбинации с последующими термомеханическими обработками.

3. Исследование сверхпластичности УМЗ сплава Ti-6A1-4V, полученного комбинированной обработкой, и влияния деформации в режиме сверхпластичности на структуру и механические свойства при комнатной температуре.

4. Определение закономерностей влияния УМЗ структуры на усталостные свойства титана и его сплавов Ti-6A1-4V, полученных комбинированными методами ИПД, и выявление ее ключевых параметров, приводящих к повышению предела выносливости материала.

5. Оценка инновационного потенциала применения УМЗ титана и его сплава Ti-6A1-4V в качестве конструкционных материалов при изготовлении прутков-полуфабрикатов и изделий на примере медицинских имплантатов и лопатки ГТД.

Научная новизна работы:

1. Изучены закономерности влияния режимов РКУП в сочетании с деформационными и термическими воздействиями на особенности формирования УМЗ структур в технически чистом титане (размер и форма зерен, дислокационная субструктура, состояние границ и др.). Впервые определены параметры УМЗ структуры - размер зерен 100. 120 нм, доля большеугловых границ не менее 70%, наличие зернограничных сегрегаций примесей, позволяющие обеспечить в титане Grade 4 не только очень высокую прочность (ств>1250МПа), но и значительную пластичность (8> 12%).

2. Установлены режимы комбинированной ИПД-обработки титана Grade 2 и Grade 4 (температура, скорость и степень деформации), включающей РКУП и последующие термомеханические обработки (прокатка, волочение, отжиги), обеспечивающие формообразование длинномерных прутков и формирование в них однородной УМЗ структуры, приводящей к повышенным механическим свойствам, которые значительно превосходят достигнутые ранее.

3. Впервые изучены особенности измельчения микроструктуры в двухфазном сплаве Ti-6A1-4V в ходе РКУП в зависимости от исходной морфологии а- и р- фаз (глобулярной и пластинчатой), геометрии оснастки, температуры, степени деформации. Показано, что комбинация РКУП с последующей экструзией и отжигами обеспечивает формирование в сплаве УМЗ структуры, характеризующейся высокой протяженностью преимущественно болыпеугловых границ а- зерен размером менее 300 нм с равномерно распределенными частицами (3- фазы, что ведет к достижению высокого уровня прочности и пластичности.

4. Определены условия деформационно-термической обработки УМЗ сплавов системы Ti-6A1-4V, полученных РКУП в сочетании с экструзией, которые позволяют реализовать их сверхпластическое поведение при относительно низких температурах (ниже температуры рекристаллизации); установлено, что данная обработка приводит к дальнейшей трансформации малоугловых субзеренных границ в болыпеугловые границы зерен а- фазы без значительного их роста и, как следствие, к дополнительному повышению пластичности с сохранением высокой прочности при комнатной температуре.

5. Впервые предложены принципы повышения усталостных свойств в УМЗ титановых материалах, основанные на достижении не только высокой прочности, но и повышенной пластичности. Данные принципы были реализованы в технологических процессах изготовления прутков-полуфабрикатов и промышленных изделий с УМЗ структурой из титана и сплава Ti-6A1-4V (на примере стоматологического имплантата и лопатки ГТД), в которых достигнуто значительное повышение предела выносливости при комнатной температуре.

Практическая значимость и реализация ее результатов. В результате проведенных исследований были разработаны технологические режимы получения титановых прутков-полуфабрикатов с УМЗ структурой, обеспечивающие достижение повышенных прочностных и усталостных свойств в Ti Grade 2, Grade 4 (патенты РФ №2285737, 2383654) и сплавах Ti-6A1-4V (ВТ6) и Ti-6A1-4V ELI (патенты РФ №2285738, 2285740,). В прутках из титановых материалов с УМЗ структурой получены усталостные свойства, которые превышают достигнутый к настоящему времени предел выносливости a.j почти в 1,5 раза (для титана Grade 4 до 640 МПа и сплава Ti-6A1-4V до 740 МПа на базе 107 циклов). Разработанные режимы были использованы при создании опытно-промышленного технологического процесса производства УМЗ титановых прутков в ООО «Наномет» (г. Уфа).

Результаты исследований влияния структуры на эксплуатационные свойства УМЗ титана (сопротивление усталости на образцах с надрезом, малоцикловой усталости, коррозионной стойкости) явились основой для разработки технологических процессов изготовления крепежа медицинского назначения. В частности, продемонстрирована возможность практического применения длинномерных прутков из титана с УМЗ структурой для изготовления опытных дентальных имплантатов с повышенным комплексом механических и биосовместимых свойств. Стоматологические имплантаты улучшенной конструкции, изготовленные из УМЗ титана, аттестованы в ООО «Витадент» (г. Уфа), а также в фирме «ПтрЫпЬ) (Чешская республика). К настоящему времени они имплантированы более чем 1000 пациентам для опытных клинических наблюдений и получения медицинских сертификатов для их широкого применения.

Разработаны технологические рекомендации для получения изделий сложной формы из УМЗ титанового сплава ВТ6 методом изотермической штамповки при пониженных температурах с целью повышения усталостных свойств изделий (патент РФ №2382686). Данный способ реализован на Уфимском моторостроительном производственном объединении (УМПО) для изготовления опытных лопаток компрессора низкого давления ГТД. Усталостные испытания опытных лопаток на вибростенде ВЭДС-400А показали увеличение предела выносливости на 30 %.

Результаты диссертационной работы использованы в учебном процессе и вошлиг в учебные программы дисциплин для подготовки инженеров по специальности «Наноматериалы» на кафедре нанотехнологий ГОУ ВПО «УГАТУ».

Основные положения и научные результаты, выносимые на защиту. Систематические ■ исследования влияния условий обработки в процессе РКУГТ, термических , и* деформационных воздействий позволили установить основные закономерности формирования УМЗ структуры в прутках-полуфабрикатах из титана и сплавов системы Т1-6А1-4У. Выявлены критические структурные параметры (размеры и форма зерен, структура границ), ведущие к достижению высокой прочности и пластичности, повышенной усталостной долговечности в Т1 материалах. Результаты выполненных исследований позволили сформулировать ряд положений, которые являются новыми и выносятся на защиту:

1.Комбинирование равноканального углового прессования с деформационными (прокатка, экструзия, волочение) и термическими обработками позволяет эффективно проводить формообразование прутковых полуфабрикатов из малолегированных сплавов с

УМЗ структурой, а также, дополнительно измельчать микроструктуру, изменять форму зерен и состояние их границ.

2.Высокий уровень прочности и пластичности, достигнутый в прутках-полуфабрикатах из технически чистого титана (св=1340 МПа, 5=12% для Ti Grade 4) и сплавах H-6A1-4V (ав =1500 МПа и 5=10% - для сплава ВТ6) после комбинированной обработки обусловлен не только формированием однородной УМЗ структуры с размером зерен 120.300 нм, но и образованием преимущественно большеугловых границ зерен а-фазы (более 60%).

3.Повышение усталостной прочности в условиях изгиба с вращением в Ti Grade 4 - до 640 МПа и сплаве Ti-6A1-4V - до 740 МПа на базе 107 циклов связано как с высокой прочностью, так и значительной пластичностью УМЗ титановых материалов. При этом распространение трещин происходит по границам зерен/субзерен, способствуя, в силу увеличения пути разрушения, повышению работы пластической деформации и, как следствие, вязкости разрушения.

4.УМЗ титановые сплавы в полученных прутковых полуфабрикатах демонстрируют типичные признаки сверхпластического течения - значительную пластичность, повышенную скоростную чувствительность напряжения течения, отсутствие упрочнения в условиях деформации осадкой или растяжения при относительно низких температурах (Т=450°С для Ti Grade 4 и Т=650°С для сплава ВТ6). При этом в микроструктуре происходит трансформация субзеренных границ в зеренные с увеличением общей доли большеугловых разориентировок.

5. Разработанные структурные принципы повышения механических свойств использованы в технологических режимах изготовления прутков и изделий из ультрамелкозернистых титановых материалов (Ti Grade 2, Grade 4, Ti-6A1-4V ELI, BT6). Степень обоснованности полученных результатов обеспечивается использованием современных и апробированных методов исследования структуры, включая различные методики просвечивающей и растровой электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, стандартных методов механических и усталостных испытаний, их статистической обработкой, воспроизводимостью результатов экспериментов и сравнением с имеющимися . литературными данными. Достоверность полученных результатов подтверждается использованием взаимодополняющих, комплексных методов исследований, а также публикацией в реферируемых журналах и обсуждением на всероссийских и международных конференциях.

Личный« вклад соискателя состоит в научной постановке задач исследования, получении, обсуждении и интерпретации экспериментальных результатов, подготовке и написании статей. Диссертант осуществлял научное руководство группой аспирантов и сотрудников.

Были защищены 3 кандидатских диссертации, направленные на повышение свойств в титане и титановых сплавах путем формирования объемной УМЗ структуры с использованием ИПД. Реализация научных разработок проводилась в тесном сотрудничестве автора с ОАО ИНТЦ «Искра» (г. Уфа), ООО «Наномет» (г. Уфа), с ОАО «Уфимское моторостроительное производственное объединение», а также со специалистами стоматологических компаний «Timplant» (Чешская республика), ООО «Витадент» (г. Уфа).

Тематика диссертации явилась частью комплексных исследований с непосредственным участием автора как руководителя тематических разделов в проектах международного научно-технического центра (МНТЦ) #2398 «Получение наноструктурных сплавов TÍ-6A1-4V и TiNi с эффектом памяти формы для медицинского применения» (20022005гг); #3208р «Развитие новых методов интенсивной пластической деформации для практического использования объемных наноструктурных материалов» (2005-2007гг); государственных контрактов № 02.438.11.7052 на выполнение научно-исследовательских работ «Современные технологии получения и обработки объемных наноструктурных материалов» (2006г.), № 02.527.11.9019 «Разработка методов получениям объемных металлических наноструктурных материалов для инновационного применения» (20072008гг.) в рамках ФЦНТП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития науки и техники», а также в проектах Российского фонда фундаментальных исследований.

Апробация работы. Материалы диссертации докладывались и обсуждались на следующих конференциях: на VIII, IX и X международных конференциях «Высокие давления. Фундаментальные и прикладные аспекты» (Украина, г. Донецк, 2004г.; г. Судак, 2006 и 2008г., соответственно); на VIII международной конференции ESAFORM (г. Клуж-Напока, Румыния, 2005г.); на X международном семинаре «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов-2005» «Нанотехнология и физика функциональных нанокристаллических материалов» (г. Екатеринбург, 2005г.); на III международной конференции «Наноматериалы, полученные интенсивной пластической деформацией» (Япония, г. Фукуока, 2005г.); на III и IV конференциях в рамках международного симпозиума TMS «Ультрамелкозернистые материалы» (США, г. Шарлотта, 2004г. и г. Сан Антонио, 2006г.); на международном симпозиуме BNM2007 «Объемные наноструктурные материалы - от науки к инновациям» (г. Уфа, 2007 г.); III и IV-й Евразийских Научно-Практических конференциях «Прочность Неоднородных Структур» (ПРОСТ) г. Москва, 2006 и 2008 г.; на IV международной конференции по наноматериалам NanoSPD4 (Германия, г.Гослар, 2008 г.); на Третьей всероссийской конференции по наноматериалам НАНО-2009 (г. Екатеринбург, 2009г.), на международном симпозиуме

ВЫМ2009 «Объемные наноструктурные материалы - от науки к инновациям» (г. Уфа, 2009г.).

Публикации. Основные научные и практические результаты работы опубликованы в 49 статьях, в том числе 25 в журналах, рекомендованных ВАК, 5 патентах РФ на изобретение, а также 19 статьях в других журналах российской и международной центральной печати, в коллективной монографии «Объемные наноструктурные металлические материалы: получение, структура, свойства»-М.:ИКЦ «Академкнига», 2007-398с.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 5 глав, выводов и списка литературы, который включает 162 наименования. Работа изложена на 269 страницах, содержит 9 приложений, 191 рисунок и 45 таблиц.

Заключение диссертации по теме «Металловедение и термическая обработка металлов», Семенова, Ирина Петровна

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ:

В результате выполненных исследований выявлены критические параметры УМЗ структур (размеры и форма зерен, структура границ зерен), ведущие к достижению» высоких механических свойств в титане и сплаве Ti-6A1-4V. На основе полученных закономерностей разработаны технологические маршруты и режимы получения прутковых полуфабрикатов из УМЗ титана и сплава Ti-6A1-4V с использованием интенсивной пластической деформации методом РКУП. Показано, что повышение механических свойств и качества прутков-полуфабрикатов из исследованных титановых материалов за счет формирования в них УМЗ структуры весьма перспективно для изготовления из них изделий с качественно новым уровнем эксплуатационных свойств, что показано на примере медицинских имплантатов и лопаток ГТД.

1. По результатам исследований влияния режимов комбинированной обработки, включающей РКУП, деформационные и термические обработки, на структуру и механические свойства прутков из титана Grade 2 и Grade 4 выявлены условия (температура, степень и скорость деформации), приводящие не только к измельчению зерен, но и формированию разных типов границ зерен (малоугловых и большеугловых), различной формы зерен и/или частиц фаз (равноосной, удлиненной фрагментированной).

2. Установлено, что комбинация РКУП с деформационными обработками (волочением или теплой прокаткой), отжигами позволяет получить в технически чистом титане зерна размером 120.150 нм, увеличить долю большеугловых границ до 80%, изменить состояние границ за счет выделения сегрегации, обеспечить формирование около 60% зерен с коэффициентом вытянутости не более ~2. Данные параметры УМЗ структуры оказывают значительное влияние на прочность и пластичность титана, позволяя достичь рекордный уровень механических свойств (ав=1340 МПа и 5=12% для Ti Grade 4; сгв=1120 МПа и 5=13% для Ti Grade 2).

3. Показаны особенности измельчения микроструктуры в двухфазных сплавах системы Ti-6A1-4V в ходе РКУП в зависимости от исходной морфологии фаз, геометрии оснастки, температуры, степени деформации. Определены маршрут и режимы РКУП сплавов системы Ti-6A1-4V, обеспечивающие однородное измельчение структуры в оснастке с диаметром каналов 20 и 40 мм при Т=600.700°С; угле пересечения каналов ф=120° и достижении накопленной степени деформации е~3.6. Предложенный режим предварительной термообработки сплава, заключающийся в закалке в воду (температура нагрева ниже Тпп на Ю.30°С) и последующим старением при температуре 675.775°С в течение 4 часов, который в результате р—>а превращения приводит к образованию исходной а- фазы тонкопластинчатой морфологии, позволяет сформировать после РКУП УМЗ структуру с очень малым размером зерен а- фазы (0.3 мкм) в 80% объема заготовки

4. Выявлено, что проводимая после РКУП экструзия и последующий отжиг сплавов T1-6A1-4V привели к трансформации дислокационной субструктуры в УМЗ структуру, характеризующейся высокой долей болынеугловых границ и размером-зерен а- фазы менее 300 нм при некотором их удлинении. Данная обработка сплава позволила ДОСТИЧЬ высоких механических свойств (ст. =1510 МПа и 6=10% - для сплава ВТ6).

5. Установлены закономерности влияния УМЗ структуры на усталостные свойства ■ттана и его сплава Ti-6A1-4V, сформировавшейся в ходе комбинации РКУП и последующих деформаций при различных температурах. Показано, что повышение усталостной долговечности образцов из УМЗ титана и сплава Ti-6A1-4V обусловлено достижением не только высокой прочности, но и повышенной пластичности, в частности равномерного удлинения при растяжении (с 2 до 5 %) за счет формирования УМЗ структуры с размером зерна в диапазоне 0.1.0.3 мкм, долей БУГ не менее 70% равноосной формой зерен. В результате последовательного применения РКУП термических и термомеханических обработок, в титановых материалах достигнуто' повышение предела выносливости в условиях изгиба с вращением не менее чем на 40% (в Ti Grade 4 - 640 МПа и сплаве Ti-6A1-4V - 740 МПа на базе 107 циклов).

6.Сформулированы основные принципы повышения предела выносливости УМЗ титановых материалов, которые были реализованы в технологических процессах изготовления крепежа из титана Grade 4 с повышенными эксплуатационными свойствами для применения в медицине и авиации. На примере стоматологических имплантатов продемонстрированы преимущества УМЗ титана Grade 4 для изготовления изделий улучшенной конструкции с высокой биосовместимостью. Показано, что повышенное сопротивление в многоцикловой и малоцикловой области УМЗ Ti Grade 4 выс коррозионная стойкость позволяют рассматривать УМЗ титан Grade 4 TeTZ перспективным материалом для применения в качестве крепежных изделий в технике.

7. Показано, что деформационно-термическая обработка заготовок из сплава Ti 6A1-4V с УМЗ структурой приводит к проявлению сверхпластичности уже при относительно низких температурах 600.650°С и скорости деформации Ю"4 с"1, которые характеризуются повышенной скоростной чувствительностью к напряжению течения (ш-0.26) и низкими напряжениями на установившейся стадии течения материала (200 МПа для 600°С и 120 МПа для 650°С). Предложены режимы изотермической штамповки при пониженных температурах (650.750°С), реализованные при изготовлении лопатки компрессора ГТД из сплава ВТ6 с УМЗ структурой, которые были положены в основу опытного технологического процесса изготовления лопаток КНД изделия АЛ-31СТ на УМПО. Усталостные испытания натурных лопаток, изготовленных по опытной технологии, показали повышение предела выносливости при комнатной температуре на 30% в сравнении с серийной лопаткой за счет сохранения в структуре ультрамелкого зерна а- фазы.

Заключение и краткие выводы по Главе 5.

Таким образом, полученные результаты исследований продемонстрировали принципиальную возможность повышения эксплуатационных свойств в ответственных изделиях для медицины и авиадвигателестроения путем использования титановых прутков-полуфабрикатов с УМЗ структурой:

- на примере стоматологических имплантатов продемонстрированы преимущества УМЗ титана Grade 4 для изготовления изделий улучшенной конструкции и повышенной биосовместимостью. Показано, что повышенное сопротивление в многоцикловой и малоцокловой области УМЗ Ti Grade 4, высокая коррозионная стойкость позволяет считать УМЗ титан Grade 4 весьма перспективным материалом для применения в качестве крепежных изделий в авиационной технике.

- разработаны технологические рекомендации по изотермической штамповке при пониженных температурах (650.750°С), реализованные при изготовлении лопатки компрессора ГТД из сплава ВТб с УМЗ структурой, которые были положены в основу опытного технологического процесса изготовления лопаток КНД изделия AJI-31CT на УМПО. Усталостные испытания натурных лопаток, изготовленных по опытной технологии, показали повышение предела выносливости при комнатной температуре на 30% в сравнении серийной лопаткой за счет сохранения в структуре ультрамелкого зерна а-фазы.

Список литературы диссертационного исследования доктор технических наук Семенова, Ирина Петровна, 2011 год

1. Колачев Б.А., Елагин В.И., Ливанов В.А. Металловедение и термическая обработка цветных металлов и сплавов. // М.: МИСИС. 2001.416 с

2. Иголкин А.И. Титан в медицине. //Титан.1993. №1, С.86.

3. Brunette D.M., Tengvall P., Textor M., Thomsen P. Titanium in medicine.// Springer. 2001. P. 1019.

4. Глазунов С.Г., Важенин С.Ф., Зюков-Батырев Г.Д., Ратнер Я.Л. Применение титана в народном хозяйстве.// Киев: Техника, 1975.-2009с.

5. Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией.// М.: Логос, 2000. 272с.

6. Gleiter Н. Nanocrystalline Materials // Progress Materials Science. 1989. V. 33. P. 223315.

7. Гусев А.И., Ремпель A.A. Нанокристаллические материалы.//М.: Физматлит, 2000. 224с.

8. Андриевский Р.А., Рагуля А.В., Наноструктурные материалы.//М.: Academia, 2005. 192с.

9. Носкова Н.Й., Мулюков Р.Р. Субмикрокристаллические и нанокристаллические металлы и сплавы.// Екатеринбург: Уральское отделение РАН, 2003. 279с.

10. C.B. Добаткин, П.Д.Одесский, P. Пиппан, Г.И. Рааб, Н.А. Красильников, А.М.Арсенкин. Теплое и горячее РКУ прессование низкоуглеродистых сталей.// М.:Металлы, №1,2004, с. 110-119.

11. С.В. Добаткин, Р.З.Валиев, Н.А. Красильников, Г.И. Рааб, В.Н.Коненкова. Структура и свойства стали Ст.З после теплого равноканального углового прессования. // Металловедение и термическая обработка, №9, 2000, с.31-35.

12. Valiev R.Z., Alexandrov I.V., Zhu Y.T., Lowe T.C. Paradox of strength and ductility in metals processed by severe plastic deformation. // Joint Materials Research. 2002. V 1. № 17.pp. 58.

13. Popov A.A., Pyshmintsev I.Yu., Demakov S.L, Illarionov A.G., Lowe T.C., and Valiev R.Z. Structural and mechanical properties of nanocristalline titanium processed by severe deformation processing.//Scripta Materialia. 1997. V.37.pp. 1089-1094.

14. Sergueeva A.V., Stolyarov V.V., Valiev R.Z., Mukheijee A.K. Advanced mechanical properties of pure titanium with ultrafine grained structure. // Scripta Materialia. 2001. №45. pp.747-752.

15. Valiev R.Z. Approach to nanostructured solids through the studies of submicron grained polycrystals. //Nanostructured Materials. 1995. V. 6. pp. 73.

16. Салищев Г. А., Галеев P. M., Валиахметов О. P. Динамическая рекристаллизация титана.// Известия АН СССР. Металлы. 1994. №1. с.125-129.

17. Салищев Г.А., Валиахметов О.Р., Галеев P.M., Малышева С.П. Формирование субмикрокристаллической структуры в титане при пластической деформации и ее влияние на механические свойства.// Металлы. 1996. № 4. с. 86.

18. Zherebtsov S.V., Salishchev G.A., Galeyev R.M. Formation of submicrocrystalline structure in titanium and its alloy under severe plastic deformation // Defect and Diffusion Forum. 2002. V.208-209. pp.237-240.

19. Жеребцов С.В., Галлеев P.M., Валиахметов О.Р., и др. Формирование субмикрокристаллической структуры в титановых сплавах интенсивной пластической деформацией // Кузнечно-штамповочное производство. 1999. № 7. с. 17-22

20. Stolyarov V.V., Zhu Y.T., Alexandrov I.V., Lowe T.C., Valiev R.Z. Influence of ECAP routes on the microstructure and properties of pure Ti/// Mater. Sci. Eng. 2001. V. A 299. P. 59.

21. G.I. Raab, E.P. Soshnikova, R.Z. Valiev. Influence of temperature and hydrostatic pressure during equal channel angular on the microstructures of commercial-purity Ti. // Materials Science Engineering. 2004. A 387-389. pp. 674-677.

22. V.V. Stolyarov, Y.T.Zhu, T.C. Lowe, R.Z. Valiev. Microstructure and properties of pure Ti processed by ECAP and cold extrusion // Materials Science Engineering. 2001. A 303. pp. 82-89.

23. V.V. Stolyarov, Y.T.Zhu, I.V. Alexandrov, T.C. Lowe, R.Z. Valiev. Grain refinement and properties of pure Ti processed by warm ECAP and cold rolling // Materials Science Engineering. 2003. A343.pp. 43-50.

24. Рааб Г.И., Валиев Р.З. Равноканальное угловое прессование по схеме «Конформ» длинномерных наноструктурных полуфабрикатов из титана. // Кузнечно-штамповочное производство. Обработка металлов давлением. 2008. №1.с. 21-27.

25. Сегал В.М., Резников В.И., Копылов В.И. и др. Процессы пластического структурообразования металлов. // Минск: Навука i техшка.1994. 250с.

26. Сегал В.М., Резников В.И., Дробышевский А.Е. и др. Пластическая обработка металлов простым сдвигом // Известия АН СССР, Металлы, 1981, №1, с.115.

27. Ахмадеев Н.А., Валиев Р.З., Копылов В.И., Мулюков P.P. Формирование субмикрозернистой структуры в меди и никеле с использованием интенсивного сдвигового деформирования // Металлы. 1992. № 5. с. 96—101.

28. Valiev R.Z., Krasilnikov N.A.,Tsenev N.K. Plastic deformation of alloys with submicron-grained structure// Materials Science Engineering. 1991, A137, pp.35-40.

29. Ferrase S., Segal V.M., Hartwig K.T., Goforth R.E. Microstructure and properties of copper and aluminum alloy 3003 heavily worked by equal channel angular extrusion. // Metallurgical and Materials Transactions. 1997. V. 28A. № 4. pp. 1047-1057.

30. Iwahashi Y., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. An investigation of microstructural evolution during equal-channel angular pressing. //Acta Materialia. 1997.V.45. №11. pp.4733 -4741.

31. Iwahashi Y., Furukawa M., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. Microstructural characteristics of ultrafine-grained aluminum produced using equal-channel angular pressing. // Metallurgical and Materials Transactions. 1998. V.29A. №9. pp. 2245-2252.

32. Iwahashi Y., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. The process of grain refinement in equal-channel angular pressing. // Acta Materialia. 1998. V.46.№ 9. pp. 3317-3331.

33. Iwahashi Y., Furukawa M., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. Microstructural characteristics of ultrafine-grained aluminum produced using equal-channel angular pressing. // Metallurgical and Materials Transactions. 1998. V.29A. №9. pp. 2245-2252.

34. Segal V.M. Materials processing by simple shear. // Materials Science and Engineering. 1995.V.A197. № 2. pp. 157-164.

35. Utyashev F.Z., Enikeev F.U., Latysh V.V. Comparison of deformation methods for ultrafine-grained structure formation. // Annales de Chimie, Science des Materiaux. 1996. V.21. № 6-7. pp. 379-389.

36. Shin D.H., Kim W.-J., Choo W.Y. Grain Refinement of a Commercial 0.15%C Steel by Equal-Channel Angular Pressing // Scripta Materialia. 1999.V. 41. pp. 259-262.

37. Shin D.H., Kim B.C., Park K.T., Choo W.Y. Microstructural Changes in Equal Channel Angular Pressed Low Carbon Steel by Static Annealing. // Acta Materialia. 2000. 48(12). pp.32453252.

38. P.B. Berbon, N.K. Tsenev, R.Z. Valiev, M. Furukawa, Z. Horita, M. Nemoto, T.G. Langdon. Fabrication of bulk ultrafine-grained materials through intense plastic straining.// Metallurgical and Materials Transactions A. 1998. Vol. 29. pp. 2237-2243.

39. Nemoto M., Horita Z., Furukawa M., Langdon T.G. // Metals Mater. 1998. V. 4. pp. 1181.

40. M. M. Бородкина, Э. H. Спектор, Рентгенографический анализ текстуры металлов ^ сплавов.// М. ¡Металлургия. 1981. 272 с.

41. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев JI.H. "Рентгенографический и электроннооптический анализ"//М., МиСиС. 1994. 327с.

42. D. Н. Shin, I. Kim, J. Kim, Y. S. Kim, S. L. Semiatinet al. Microstructure development during equal-channel angular pressing of titanium // Acta Materialia. 2003. V.51. pp. 983-996.

43. Kim I, Kim J, Shin DH, Lee CS and Hwang SK, Effects of equal channel angular pressing temperature on deformation structures of pure Ti. // Mater. Sci. Eng. 2003. A342(l-2). pp.302-310.

44. Колачев Б.А. Физическое металловедение титана. М. Металлургия, 1976, 184 с.

45. H.Van Swygenhoven.// Nature Materials.2004.V.3 .pp.400.

46. Зернограничная диффузия и свойства наноструктурных матералов. Колобов Ю.Р., Валиев Р.З., Грабовецкая Г.П. и др. Новосибирск: Наука, 2001. с.232

47. V. Yamakov, D.Wolf, S.R. Phillpot, A.K. Mukherjee, and H. Gleiter.// Nature Materials. 2004.3. P.43.

48. Г.А. Салищев, P.M. Галеев, С.П. Малышева, С.Б. Михайлов, М.М. Мышляев. Влияние отжига на демпфирование и упругость субмикрокристаллического титана и его сплава ВТ8 // Физика металлов и металловедение. 1999. т. 87, №4, с. 60-65.

49. Г.А. Салищев, P.M. Галеев, С.П. Малышева, С.Б. Михайлов, М.М.' Мышляев. Изменение модуля упругости при отжиге субмикрокристаллического титана // Физика металлов и металловедение. 1998, т. 83. №3. с. 178-181.

50. Крюков И.И., Нестерова Е.В., Рыбин В.В., Рыбников А.И. Межзеренные выделения в технически чистом титане.// Физика металлов и металловедение. 1981, Т.52, В. 4. с. 880-882.

51. Ушков С.С., Власова И.Г., Киевская Н.Х., Колодкина Г.И. Особенности микросегрегаций примесных и легирующих элементов в сплавах а-титана. // Физика металлов и металловедение. 1984, Т.57. В.1. с. 194-197.

52. О.А. Кайбышев Пластичность и сверхпластичность металлов. М.: Металлургия, 1975. 280с.

53. Новиков И.И. Теория термической обработки металлов. М.:Металлургия. 1984. 480с.

54. R.Z. Valiev, Nanostructuring of metals by severe plastic deformation for advanced properties. //Nature Materials, 2004, V. 3, pp. 511-516.

55. Ко Y.G., Jung W.S., Shin D.H., Lee C.S. Effects of temperature and initial microstructure on the equal channel angular pressing of Ti-6Al-4V alloy // Scripta Materialia. 2003. V. 48. pp. 197-202.

56. Kim S.M., Kim J., Shin D.II., Ко Y.G., Lee C.S., Semiatin S.L. Microstructure development and segment formation during ECA pressing of Ti-6A1-4V alloy //Scripta Mater. 2004. V. 50. pp. 927-930.

57. Исламгалиев P.K., Юнусова Н.Ф., Валиев Р.З. Влияние режимов равноканального углового прессования на сверхпластичность алюминиевого сплава 1420. //Физика металлов и металловедение. 2002. Т.94, Вып.6. с.88-92.

58. Zhilyaev А.Р., Nurislamova G.V., Kim В.К. et al. Experimental parameters influencing grain refinement and microstructural evolution during high-pressure torsion .// Acta Material. 2003. V.51. pp.753-765.

59. Y.G. Ко, W.S. Jung, D.H. Shin, C.S. Lee, Effects of temperature and initial microstructure on the equal channel angular pressing of Ti-6A1-4V alloy // Scripta Mater. 2003. V.48. pp. 197-202.

60. Борисова E.A., Бочвар, Г.А., Брун М.Я. Титановые сплавы. Металлография-титановых сплавов. М.:Металлургия, 1980. 464с.

61. Н. J. Rack, J. Qazi, L. Allard, R. Valiev.Thermal Stability of Severe Plasically Deformed VT-6(Ti-6Al-4V). // Materials Science Forum. 2008.Y.584-586. pp.893-898.

62. Металловедение титана и его сплавов /под. ред. Колачева Б.А., Глазунова С.Г.// М.: Металлургия, 1992 г., 352с.

63. Williams J.C., Baggery R.G., Paton N.E. Deformation behavior of HCP Ti-Al alloy single crystals// Met. and Mat. Trans. 2002.V.33A. No3.pp.837-850.

64. Захарченко И.Г., Немошкаленко B.B., Кшнякин B.C. Влияние V и Zr на текстуру прокатки, рекристаллизацию и анизотропию модуля Юнга в сплавах Ti-V и Ti-Zr// Физика металлов и металловедение.1983.Т.55.№3. с.533-536.

65. Гольдштейн М.И., Литвинов B.C., Бронфин Б.М. Металлофизика высокопрочных сплавов: учебное пособие для вузов.// М.:Металлургия, 1986. 312с

66. Штремель М.А. Прочность сплавов. 4.2. М.:МИСиС, 1997. 652с.

67. Попов А.А., Пышминцев И.Ю., Демаков С.Л. и др. Формирование структуры и, свойств технически чистого титана с нанокристаллической структурой после деформации и последующего нагрева// Физика металлов и металловедение.1997.Т.83.№5.с.127-133.

68. Е.Н.Чумаченко, О.М.Смирнов, М.А.Цепин. Сверпластичность: материалы, теория, технологии.//М.: Комкнига. 2005. 319с.

69. О. Kaibyshev, Superplasticity of alloys, intermetallides and ceramics, Berlin, Springer, 1992,317 р.

70. Грабский M.B. Структурная сверхпластичность металлов: Пер. с польск.// М.: Металлургия, 1975.270с.

71. А.К. Mukherjee, in: R.W. Cahn, P. Haasen, E.J. Kramer (Eds.). // Materials Science and Technology, 1993 .Vol. 6. Plastic Deformation and Fracture of Materials, Weinheim, New York, USA. pp. 407-460.

72. R.S. Mishra, T.R.Bieler, A.K. Mukheijee. Superplasticity in powder metallurgy aluminium alloys and composites // Acta Metall.Mater. 1995. V.43. pp.877-891.

73. R.Z. Valiev, D.A.Salimonenko, N.K.Tsenev, P.B.Berton, T.G.Langdon. Observations of high strain rate superplasticity in commercial aluminium alloys with ultrafine grain sizes // Scripta Materialia. 1997. Y.37 (12). pp. 1945-1959.

74. D.W.Kum, W.J.Kim, G.Frommeeyer. High strain rate superplasticity of an ultra-fine grained Al-Ti-Fe alloy // Scripta Materialia. 1998.V.40 (2). P. 223.

75. P.B. Berbon, М. Furukawa, Z. Horita, M. Nemoto, N.K. Tsenev, R.Z. Valiev, T.G. Langdon. Processing of aluminum alloys for high strain rate superplasticity// The Minerals, Metals & Materials Society. 1998. pp. 111-124.

76. R.S. Mishra, R.Z. Valiev, S.X. McFadden, A.K. Mukherjee. Tensile superplasticity in a nanosrystalline nickel aluminide. // Materials Science and Engineering. 1998. A252. pp. 174-178.

77. R.S. Mishra, R.Z. Valiev, S.X. McFadden, R.K. Islamgaliev and A.K. Mukheijee. Highstrain-rate superplasticity from nanocrystalline A1 alloy at low temperatures// Phil. Mag. A, 2001, Vol.81, No.l,pp.37-48.

78. R.S. Mishra, V.V. Stolyarov, C. Echer, R.Z. Valiev, A.K. Mukherjee. Mechanical behavior and superplasticity of a severe plastic deformation processed nanocrystalline Ti-6A1-4V alloy. // Materials Science and Engineering. 2001.A298. pp. 44-50.

79. A.V. Sergueeva, V.V. Stolyarov, R.Z. Valiev, A.K. Mukherjee, Enchanced superplasticity in a Ti-6A1-4V alloy processed by severe plactic deformation. // Scripta Materialia. 2000.№43. pp. 819-824.

80. A.V. Sergueeva, V.V. Stolyarov, R.Z. Valiev, A.K. Mukherjee. Superplastic behavior of ulyrafine-grained a Ti-6A1-4V alloys // Materials Science and Engineering. 2002. A323. pp. 318325.

81. S.N. Patankar, J.P. Escobedo, D.P. Field, G. Salishchev, R.M. Galeyev, O.R. Valiakhmetov, F.H. (Sam) Froes, Superior superplastic behavior in fine-grained Ti-6A1-4V sheet. // Journal of alloys and compounds. 2002. V. 345. pp. 221-227.

82. Y.G. Ко, W.G. Kim, C.S. Lee, D.H. Shin, Microstructural influence on low-temperature superplasticity of ultrafine-grained Ti-6A1-4V alloy. // Materials Science and Engineering. 2005. V. 410-411. pp. 156-159.

83. Колачев Б.А.,Полькин И.С., Талалаев, В.Д. Титановые сплавы разных стран: Справочник. // М.:ВИЛС. 2000, 316с.

84. Терентьев В.Ф. Усталостная прочность металлов и сплавов. // М.: Интермет Инжиниринг, 2002.248с.

85. S.R. Agnew, J.R. Weetman, Cyclic softening of ultra fine grained copper.// Materials Science and Engineering A. 1998; V. 244. pp. 145-152.

86. S.R. Agnew, A. Vinogradov, S. Hashimoto, J.R. Weetman, Overview of fatigue performance of Cu processed by severe plastic deformation. //Journal Electronic Mateiials. 1999. V. 28. pp. 1038-1044.

87. H. Mughrabi, H.W. Höppel, M. Kautz, Fatigue and microstructure of uitrafine-grained metals produced by seveie plastic deformation.// Scripta Materialia 2004; V. 51(8): 807-812.

88. H.W. Hdppel, Z.M. Zhou, H. Mughrabi, R.Z. Valiev, Microstructural study of the parameters governing coarsening and cyclic softening in fatigued uitrafine-grained copper.// Philosophy Magazine A 2002; V. 82(9). pp. 1781-1794.

89. H.W. Höppel, M. Kautz, С. Xu, M. Murashkin, T.G. Langdon, R.Z. Valiev, H. Mughrabi, An overview: Fatigue behaviour of uitrafine-grained metals and alloys.// International Journal of Fatigue. 2005; V. 28.pp. 1-10.

90. E. Thiele, С. Holste, R. Klemm, Influence of size effect on microstructural changes in cyclically deformed polycrystalline nickel. // Zeitung Metallkunde. 2002; V. 93(7).pp. 730-736.

91. E. Thiele, J. Bretschneider, L. Hollang, N. Schell, С. Holste, Internal strains in single grains of fatigued polycrystalline nickel. //Materials Science Forum. 2002; V. 404-407. pp. 823828.

92. H.W.Hoppel, R.Z.Valiev // Zeitung Metallkunde. 2002. V.93 (7). pp.641-648.

93. A. Vinogradov, S. Hashimoto, Multiscale phenomena in fatigue of ultra-fine grain materials an overview.// Materials Transactions. 2001. V. 42(1). pp.74-84.

94. A.Yu. Vinogradov, S.R. Agnew, Nanocrystalline materials: fatigue. // Dekker Encyclopedia of nanoscience and nanotechnology. 2003. pp2269-2288.

95. Виноградов А.Ю., Хасимото С. Усталость ультрамелкозернистых материалов, полученных равноканальным угловым прессованием // Металлы, 2004. №1. с.51-62.

96. A. Vinogradov, S. Hashimoto, Fatigue of severely deformed materials. In: Nanomaterials by severe plastic deformation, // eds. M.J. Zehetbauer and R.Z. Valiev, Wiley-VCH, Weinheim, 2004. pp. 663-676.

97. H. Mughrabi, H.W. Höppel, M. Kautz, Microstructural mechanisms governing the fatigue perfomance of uitrafine-grained metals and alloys.// Proceeding of TMS Annual Meeting. 2006. pp. 47-54.

98. N.G. Turner, W.T. Roberts, Fatigue behaviour of titanium. // Transitions of the metallurgical society of AIME. 1968; V. 242. pp. 1223-1230.

99. A.Y. Vinogradov, V.V. Stolyarov, S. Hashimoto, R.Z. Valiev, Cyclic behavior of ultrafine-grain titanium produced by severe plastic deformation. // Materials Science Engeneering A 2001. V. 318. pp. 163-173;

100. Fatigue properties in engineering, inA Fatigue and Fracture.eds,. Cameron D.W., Allegany N.Y, Hoepner D.W. // ASM Handbook. ASM International. 1996/V. 19. 1057 p.

101. Materials Properties Handbook: Titanium Alloys, ed. R.Boyer, G.Welsch, E. Collings.// ASM International. 1998.1048 р.

102. G.K. Haritos, T. Nichols, D. Lanning. Notch size effects in HCF behavior of Ti-6A1-4V.// International Journal of Fatigue. 1999. V.21.pp. 643-652.

103. S. Zherebtsov, G. Salishchev, R. Galeyev, K. Maekawa, Mechanical properties of Ti-6A1-4V titanium alloy with submicrocrystalline structure produced by severe plastic deformation: .// Materials Transactions. 2005; V. 46(9): 2020-2025.

104. M. Klesnil, P. Lukas. Fatigue of metallic materials. // Elsevier .1980; 240 p.

105. S.R. Mediratta, V. Ramaswamy, P. Rama Rao, Two stage cyclic work hardening and two-, slope Coffin-Manson relationship in dual phase steels. // Scripta Materialia. 1986; V. 20.pp. 555558.

106. B. Vittemant, G. Thauvin, Low-cycle fatigue in a Ti6A14V alloy with equaxed or acicular structure.// In Proceeding of 6th World Conference on Titanium. 1988. V. l .pp.319-324.

107. Y. Mahajan, H. Margolin, Low cycle fatigue behaviour of Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo: Part II: Cyclic deformation behaviour and low cycle fatigue.// Met Trans A. 1982. V. 1 ЗА. pp.269-274.

108. Y. Saleh, H. Margolin, Low cycle fatigue behaviour of Ti-Mn alloys: fatigue life: //Met Trans A. 1982; V.13A. pp. 1275-1281.

109. D. Moitow, Cyclic plastic strain energy and fatigue of metals, In: Internal Friction, Damping and Cyclic Plasticity.//ASTM STP 378. 1965. p. 45.

110. Williams J.C., Liitjering. The effect of slip length and slip character on' the properties of titanium alloys.// In: Titanium'80: Science and Technology. 1985. pp.67-81.

111. R.W. Langraf, The resistance of metals to cyclic deformation, In: Achievement of High. Fracture Resistance in Metals and Alloys. // ASTM STP 467. 1970. p. 3.

112. May J., Amberger D, Dinkel- M., Hoppel HW, Gokcn M. Monotonia: and cyclic deformation behavior of ultra-fine grained aluminium. // Materials Science Engineering A 2008. V.483-484. pp. 481-490.

113. L. Kunz, P. Lukas, M. Sloboda, Fatigue strength, microstructural stability and strain localization in ultrafine-grained copper.// Materials Science Engineering A 2006. V. 424(1-2). pp.97-104.

114. D.F. Neal, P.A. Blenkinsop, Internal fatigue origins in a-P titanium alloys.// Acta Materialia .1976. V. 24. pp 59-63.

115. Гецов, Л.Б. Материалы и прочность деталей*газовых турбин.//Л.: Машиностроение. Ленинградскоеотделение. 1973. 296с.

116. Электронный ресурс http://www. impl ants.ru.

117. Л. Т. Тимошук. Механические испытания металлов.// Изд-во «Металлургия». 1971. с.224.

118. ГОСТ 1497-84 Металлы. Методы испытаний на растяжение.

119. ASTM Е8-95а Standard Test Methods for Tension Testing of Metallic Materials. Материалы металлические. Испытание на растяжение.

120. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.

121. Вернидуб О.Д., Назарова И.Г. Оценка качества результатов испытаний металлопродукции // "Партнеры и конкуренты" 2005. № 8.

122. ГОСТ 1497-84 Металлы. Методы испытаний на растяжение.

123. Колемаев В.А. Теория вероятностей и математическая статистика.//М.: Высш. шк., 1991.399 с.

124. ГОСТ 26492-85 на титановые прутки. Титановые прутки катаные из титана и титановых сплавов Технические условия на титановые прутки.

125. Е. Eisenbarth, D. Velten, К. Schenk-Meuser, P. Linez, V. Biehl, H. Duschner, J. Breme, H. Hildebrand, Interactions between cells and titanium surfaces.// Biomol. Eng. 2002: Vol. 19. p. 243.

126. M.A. Meyers, C.N. Elias, J.H.C. Lima, and R. Valiev. Biomedical Applications of Titanium and its Alloys.// JOM, March 2008 (in press).

127. Yao C., Slamovich E. В., Qazi J., Rack H. J. and Webster T. J. Improved Bone Cell Adhesion on Ultrafine Grained Titanium and Ti-6A1-4V.// Ceramic Trans. 2005. Vol.l59. P.239.

128. Petruzelka J., Dluhos L., Hrusák D., and Sochová J. // Nanostructured Titanium Application in Dental Implants. Sborník vëdeckych prací vysoké skoly bánské Technické univerzity Ostrava, roc. LU. c. 1. 61. 1517. ISSN1210-0471. 2006. pp.177-185.

129. Свидетельство на полезную модель.РФ №.14009, МКИ7 A61F5/00. Устройство для-коррекции позвоночника. // Мухаметов Ф.Ф., Мухаметов У.Ф., Латьпп В.В., Половников

130. B.М., Валиев Р.З.-Опубл. 27.06.2000. Бюл. № 18.

131. Руководство по внутреннему остеосинтезу.// Мюллер М.Е., Алльговер М., Шнейдер Р., Виллингер X. // M.: Ad Marginem, 1996,- 750 с.

132. Вильяме Д.Ф., Роуф Р. Имплантаты в хирургии.//М.: Медицина, 1978. 552 с.

133. Патент РФ. № 2065732// Опубл. 27.08.96.

134. Н.А.Амирханова, Р.З. Валиев, И.В. Александров, Р.К. Исламгалиев, Ю.Б. Кутнякова,

135. Липкин Я.Н., Бершадская Т.М. Химическое полирование металлов.//М. Машиностроение, 1988. 112 с.

136. Грилихес С.Я. Электрохимическое и химическое полирование: Теориями практика. Влияние на свойства металлов/ /2-е изд., перераб. и доп. Л.: Машиностроение, Ленингр. отд-е, 1987.232 с.

137. Поляризационные исследования в коррозионных исследованиях, М., 1989

138. Пат. 2260634 Российская федерация МПК7 С 23 F 3/03. Раствор для химического полирования титана /Донцов М. Г., Котов В. Л., Невский О. И., Балмасов А. В.; заявл. 12.07.04; опубл. 20.09.05, Бюл. № 26. -4 с.

139. Кабанов, Б.Н. Электрохимия металлов и адсорбция. // М.: Наука, 1966. 225 с.

140. Лицензия. P.C. SFTS. Key #9190/ Ufa, Russia.

141. Металлография титановых сплавов.// Москва, Металлургия, 1980,480с.

142. Брун М.Я.//Металловедение и термическая обработка. 1979. №11. с.18-21.

143. Моисеев Н.В., Глазунов С.Г. Конструкционные титановые сплавы.//М.: Металлургия. 1974. 368с.

144. Солонина О.П., Глазунов С.Г. Жаропрочные титановые сплавы.//М.: Металлургия, 1976. 447с.

145. Полуфабрикаты из титановых сплавов. //М.: Металлургия. 1979. 512с. Авт. В.К.Александров, Н.Ф. Аношкин, Г.А.Бочвар, М.Я. Брун. и др.

146. Greenfield М.А., Margolin H. Interrelationship of Fracture Tbughness and Microstructure in a Ti-5.25A1-5.5V- 0.9Fe-0.5Cu Alloy // Metallurgical Transactions, Vol 2. p.841-847.