Структурообразование и формирование свойств в титановых прутках, полученных комбинированной ИПД-технологией тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.16.01, кандидат технических наук Салимгареева, Гульназ Халифовна

• Салимгареева, Гульназ Халифовна
• кандидат технических наук
• 2009

Оглавление диссертации кандидат технических наук Салимгареева, Гульназ Халифовна

Введение

ГЛАВА 1 Аналитический обзор литературы

1.1 Использование методов ИПД для получения ультрамелкозернистых металлов и сплавов

1.2 Микроструктура и механические свойства наноструктурных титановых материалов, полученных интенсивной пластической деформацией

1.3 Эксплуатационные свойства и перспективы применения УМЗ титана в медицине

1.4 Постановка задач исследования ^

ГЛАВА 2 Материалы и методы исследований

2.1 Характеристика исследуемых материалов титана Grade 2 и Grade

2.2 Комбинированная ИПД-технология получения титановых прутков с ультрамелкозернистой структурой

2.3 Методы структурных исследований

2.4 Механические испытания

ГЛАВА 3 Влияние комбинированной ИПД-обработки на микроструктуру и механические свойства титана

3.1 Эволюция микроструктуры и свойств в титане в процессе равноканальном углового прессования

3.2 Влияние дополнительной деформационно-термической обработки на структуру и механические свойства УМЗ титана

3.3 Анализ вкладов структурных компонентов в упрочнение титана 83 Выводы по главе

ГЛАВА 4 Усталостные свойства ультрамелкозернистого титана

4.1 Усталостная прочность гладких образцов

4.2 Усталостная прочность образцов с надрезом

4.3 Повышение усталостных свойств УМЗ титана, используя низкотемпературный отжиг

4.3.1 Влияние отжига на микроструктуру УМЗ титана

4.3.2 Влияние отжига на механические свойства УМЗ титана 108 Выводы по главе

ГЛАВА 5 Аттестация ультрамелкозернистых титановых прутков и перспективы их использование в травматологии

5.1 Исследование параметров качества ультрамелкозернистых титановых прутков

5.2 Исследование биологической совместимости ультрамелкозернистого титана

5.3 Примеры практического применения ультрамелкозернистого титана в медицине 131 Выводы по главе 5 134 Заключение и основные выводы 135 Список литературы

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Структурообразование и формирование свойств в титановых прутках, полученных комбинированной ИПД-технологией»

Актуальность темы. Титан и его сплавы в медицине известны достаточно давно. Преимущества в снижении сроков выздоровления, реабилитации и' повышения комфорта пациентов делает титан идеальным материалом для создания медицинских заменителей костей. За последнее время интерес к данной области использования титана значительно возрос [1-5]. В то же время сфера их использования накладывает определенные требования к механическим характеристикам. В частности, для имплантатов, используемых в стоматологии, необходима высокая статическая прочность, в то время как для имплантатов, используемых в травматологии, гораздо важнее усталостные характеристики. Внутренняя фиксация переломов и деформаций костей является одной из важнейших областей применения хирургических имплантатов. При этом основным видом фиксации металлического имплантата к кости является крепление специальными винтами, от конструкции и свойств которых в большой мере зависит успех имплантации. Наиболее сложными, с точки зрения методики лечения и применяемых имплантатов, являются специальные конструкции для восстановления и фиксации позвоночника. В процессе эксплуатации они должны выдерживать значительные напряжения, прежде всего связанные с циклическими (динамическими) нагрузками. Они устанавливаются в организме человека на длительные сроки (год и более), следовательно, требования к их усталостной прочности в тканевой среде чрезвычайно высоки, т.к. высокие усталостные нагрузки приводят к образованию трещин и, как следствие, к неоднократному хирургическому вмешательству. Поэтому из-за всё более возрастающих требований к качеству подобных изделий возрастают и требования, предъявляемые к материалу, из которого их изготавливают. В этой связи, титановые материалы помимо хорошей биосовместимости должны обладать и высокими механическими и усталостными свойствами, определяющими долговечность изделия и, соответственно, срок службы. Кроме того, имплантаты, используемые в травматологии, должны обладать высокой удельной прочностью, позволяющей снизить вес конструкции.

Наиболее подходящим материалом для использования в травматологии является чистый титан ввиду его хорошей биосовместимости, но он уступает титановым сплавам по прочности. Существуют традиционные методы повышения прочности титана и титановых сплавов, которым посвящено множество научных работ. В их числе можно указать легирование, упрочняющая термическая и термомеханическая обработки [6, 7]. Однако эти методы имеют свои недостатки: введение дополнительных легирующих добавок ограничивает использование титана в медицине в связи с вредным воздействием многих химических элементов на человеческие ткани. Упрочнение методами термической обработки, как правило, применяется для титановых сплавов. Традиционные методы термомеханической обработки, такие как прокатка, протяжка, ковка и др. могут существенно повлиять на структуру и механические свойства материала, приводя к повышению прочностных характеристик. Но при этом снижается пластичность, которая является одной из фундаментальных характеристик, необходимых для разработки новых конструкционных материалов [8].

Новым перспективным способом улучшения физико-механических свойств металлов и сплавов является создание в них ультрамелкозернистых (УМЗ) и нано- структур (НС) методами интенсивной пластической деформации (ИПД), которые включают в себя наложение больших деформаций в условиях высоких приложенных давлений [9]. Микроструктуры традиционно классифицируются исследователями в зависимости от средних размеров зерен, при этом, как правило, структуры с размерами зерен менее 1 мкм называются ультрамелкозернистыми (УМЗ), а с размерами менее ОД мкм — нанокристаллическими [10]. Одним из методов ИПД, широко применяемых для получения массивных заготовок с УМЗ и НС размером зерен является равноканальное угловое прессование (РКУП). Данный метод, реализующий деформацию массивных образцов простым сдвигом, был разработан в 70-80-х годах прошлого столетия В.М. Сегалом с сотрудниками [11] и впервые использован и развит для получения УМЗ структур в начале 90-х годов XX в. Р.З. Валиевым с соавторами [12, 13]. Эти эксперименты явились основой по разработке наноструктурных металлов и сплавов, с повышенными свойствами, используя ИПД методы [13-17]. Для титановых материалов особый интерес имеет сочетание РКУП с последующей деформационной обработкой прокаткой, экструзией, волочением. Недавние исследования показали, что применение комбинированных методов обработки, включающих РКУ прессование и дополнительные термомеханические обработки (ТМО), позволяет не только существенно повысить свойства титана за счет дополнительного измельчения структуры и накопления дефектов кристаллической решетки, но и получить полуфабрикаты заданных размеров* [18-23]. В тоже время применение этих методов для изготовления полуфабрикатов и изделий из наноструктурных титановых материалов требует определения конкретных режимов из обработки (температуры, скорости и степени деформирования), а также установления взаимосвязи междуструктурой и уровнем свойств.

Известно также, что в сложных конструкциях, применяемых в травматологии, в частности, при сборке металлических конструкций для восстановления позвоночника используется крепеж с метрической резьбой порядка М4.М8. Как правило, это разнообразные винты и шпильки. Для их изготовления обычно используются прутки-полуфабрикаты длиной до 3-4 м, которые обрабатывают на специальных токарных станках с числовым программным управлением (ЧПУ) [24]. Для получения таких длинномерных прутков с УМЗ структурой необходим также поиск специальных подходов для обеспечения в них однородности формирующейся структуры и высоких механических свойств. Одним из таких подходов является разработанная в ИФПМ УГАТУ совместно с ГУЛ ИНТЦ «Искра» (Уфа) комбинированная ИПД-технология, сочетающая РКУП с последующей кузнечной протяжкой и волочением. На первой стадии технологического процесса происходит формирование УМЗ структуры методом РКУП. Последующие деформационно-термические обработки (ДТО) методами кузнечной протяжки и волочения наряду с формообразованием (удлинением) прутка способствуют дополнительному упрочнению, что позволяет достичь рекордных значений прочности для титановых прутков.

В этой связи, основной целью настоящей работы явилось установление закономерностей формирования ультрамелкозернистой структуры в титане методами РКУП и дополнительной деформационно-термической обработки для повышения его механических и усталостных свойств, и совершенствование на этой основе технологии получения длинномерных прутков-полуфабрикатов для медицинских применений.

Как отмечалось выше, наиболее перспективным металлическим материалом для применения в медицине является технически чистый титан ввиду его высокой биосовместимости. Исходя из этого, для получения длинномерных титановых прутков с повышенными механическими свойствами был использован технически чистый титан марки Grade 4. В качестве дополнительного, модельного материала для отработки режимов комбинированной технологии был выбран технически чистый титан марки Grade 2, который ранее уже подвергали подобной обработке [18-20].

Научная новизна.

1. Установлено, что формирование в длинномерном прутке однородной УМЗ структуры с размером зерен 100-200 нм в процессе комбинированной ИПД-технологии, включающей РКУП и ДТО, обеспечивает достижение очень высокой прочности (ав=1150МПа и ав==1240МПа) при сохранении значительной пластичности (относительное удлинение 11% и 12% для титана Grade 2 и Grade 4 соответственно).

2. Показано, что рост зерен в УМЗ титановых прутках происходит при температуре отжига выше 450-500°С. При этом отжиг при более низких температурах 300-350°С способствует совершенствованию структуры, в частности, повышению объемной доли зерен с болыиеугловыми границами, что обеспечивает дополнительное повышение прочности и пластичности и, как результат, приводит к достижению очень высокой усталостной прочности (предел выносливости гладких образцов до 610 МПа на базе испытаний 107 циклов).

3. Впервые экспериментально продемонстрированы преимущества УМЗ титана Grade 4 по биосовместимости перед обычным КЗ титаном и титановым сплавом ВТ6, что свидетельствует о перспективности использования УМЗ титана для изготовления медицинских имплантатов.

Практическая значимость.

1. Экспериментально определены режимы комбинированной ИПД-обработки (температура и степень деформации), включающей РКУП и последующие кузнечную протяжку и волочение, позволяющие получать длинномерные прутки с однородной УМЗ структурой из титана Grade 2 и Grade 4 с прочностными и усталостными свойствами в 1,5.2 раза, превышающими свойства титана, полученного традиционными методами. Способ термомеханической обработки титановых заготовок защищен патентом РФ № 2285737, от 20.10.2006, Бюл. №29.

2. Предложены рекомендации по термической обработке длинномерных УМЗ титановых прутков для обеспечения высоких усталостных свойств.

3. Рассмотрены преимущества УМЗ титана, полученного комбинированной ИПД-технологией, в качестве материала для изготовления медицинских имплантатов.

Данная работа выполнялась в рамках следующих проектов: Работа выполнялась в рамках проекта международного научно-технического центра #2398 «Получение наноструктурных сплавов Ti-6A1-4V и TiNi с эффектом памяти формы для медицинского применения» (2002-2005г.г.); гранта для поддержки научно-исследовательской работы аспирантов высших учебных заведений Министерства образования науки РФ АОЗ-З.17-15 "Исследование влияния интенсивной пластической деформации на структуру и свойства чистого титана" (2004-2005 г.г.); проекта МНТЦ #3208р «Развитие новых методов интенсивной пластической деформации для практического использования объемных наноструктурных материалов», 2005-2007 гг; государственный контракт № 02.438.11.7052 на выполнение научно-исследовательских работ «Современные технологии получения и обработки объемных наноструктурных материалов» в рамках ФЦНТП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития науки и техники» на 2002-2006 годы.

Результаты проделанных исследований позволили сформулировать ряд основных положений, выносимых на защиту:

1. Режимы комбинированной ИПД-обработки, включающей РКУП, кузнечную протяжку и волочение, позволяющие получать длинномерные прутки из УМЗ титана Grade 2 и Grade 4 с уникальными прочностными и усталостными свойствами.

2. Результаты исследования эволюции структуры титана Grade 2 и Grade 4 в процессе комбинированной ИПД-обработки, ее особенности в зависимости от режимов деформации и данные о термической стабильности УМЗ титана при последующем нагреве.

3. Зависимость механических свойств и усталостного поведения образцов из УМЗ титана от режимов комбинированной ИПД-обработки и дополнительного отжига, демонстрирующие возможность получения высокопрочного состояния в титане.

4. Результаты оценки биологической совместимости УМЗ титана Grade 4, показавшие его более высокие показатели по сравнению с крупнозернистым титаном, что, наряду с высокими механическими и усталостными свойствами, открывает широкие перспективы его использования в медицине, в частности, в травматологии.

Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на VIII международной конференции «Высокие давления - 2004. Фундаментальные и прикладные аспекты» (г. Донецк, Украина, сентябрь, 2004 г.); на международной конференции «Наноструктурные материалы полученные интенсивной пластической деформацией, научная серия НАТО» (г. Донецк, Украина, сентябрь, 2004 г.); на VIII международной конференции ESAFORM (г. Клуж-Напока, Румыния, апрель, 2005 г.); на X международном семинаре «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов-2005» «Нанотехнология и физика функциональных нанокристаллических материалов» (г. Екатеринбург, апрель, 2005 г.); на III международной конференции «Наноматериалы полученные интенсивной пластической деформацией» (г. Фукуока, Япония, сентябрь, 2005 г.); на IV международной конференции «Ультрамелкозернистые материалы» (г. Сан Антонио, США, март, 2006 г.); на IX международной конференции «Высокие давления - 2006. Фундаментальные и прикладные аспекты» (г. Судак, Украина, сентябрь, 2006 г.); на международном симпозиуме «Объемные наноструктурные материалы» (г. Уфа, август, 2007 г.) .

Структура и объем диссертации. Содержание диссертационной работы изложено в 5 главах на 149 страницах машинописного текста, содержит 58 рисунков, 18 таблиц и список из 135 цитируемых источников.

Работа выполнена при научной и методической консультации к. т. н., доцента И.П.Семеновой и к. т. н. Латыша В.В.

Заключение диссертации по теме «Металловедение и термическая обработка металлов», Салимгареева, Гульназ Халифовна

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1) Установлено, что формирование УМЗ структуры в титане Grade 2 происходит при РКУП со степенью деформации е ~ 4, а в титане Grade 4 — со степенью деформации е ~ 8. Сформированная в заготовке УМЗ структура с размером зерен/субзерен 0,3-0,4 мкм преимущественно равноосной морфологии и наличием болыпеугловых границ обеспечивает в титане Grade 4 достижение высокой прочности — 930 МПа и сохранение повышенной пластичности (относительное удлинение 26%)

2) Показано, что сочетание РКУП и последующей кузнечной протяжки и волочения позволяет не только получать длинномерные прутки, но и способствует дальнейшему измельчению микроструктуры и повышению механических свойств УМЗ титана.

3) Установлено, что в результате комбинированной ИПД-обработки в прутках были достигнуты очень высокие прочностные свойства, более чем в 2 раза превышающие исходное состояние: ав=1150МПа, а0,2=1 ЮОМПа, 8=11% -для титана Grade 2 и ов=1240МПа, а0,2=1170МПа и 8=12% - для титана Grade 4.

4) Обнаружено, что сформированная в длинномерных прутках из титана Grade 4 УМЗ структура и прочностные свойства термически стабильны до температуры 400°С. Повышение температуры до 450°С и выше приводит к росту зерен за счет рекристаллизации структуры титана со значительным снижением его прочности.

5) Экспериментально установлено, что отжиг при температуре 350°С в течение 6 часов приводит к увеличению пластических характеристик УМЗ титана без снижения прочности, и, как следствие, к повышению предела выносливости гладких образцов до 610 МПа на базе испытаний 107 циклов.

6) Показано, что полученные длинномерные УМЗ прутки из титана Grade 4 демонстрируют высокую однородность механических свойств по длине и удовлетворяют требованиям российского стандарта ГОСТ 26495-85, регламентирующего качество титановых прутков.

7) По результатам оценки биологический совместимости установлено, что УМЗ титан имеет лучшие показатели биосовместимости по сравнению с КЗ титаном и титановым сплавом ВТ-6. Показана перспективность применения УМЗ титана в качестве материала для изготовления облегченной конструкции имплантата для коррекции и последующей фиксации позвоночника, обладающего меньшим весом и более высоким уровнем механических и усталостных свойств.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Салимгареева, Гульназ Халифовна, 2009 год

1. D.M. Brunette, P. Tengvall, M. Textor, P. Thomsen, "Titanium in medicine", Springer, (2001) p. 1019.

2. K.S. Katti, Biomaterials in total joint replacement, Colloids and surfaces B: Biointerfaces 39 (2004) 133-142

3. M. Long, H. Rack, Titanium alloys in total joint replacement a materials science perspective, Biomaterials 19 (1998) 1621-1639

4. H.J. Rack, J.I. Qazi, Titanium alloys for biomedical applications, MSE С Volume 26, Issue 8, 2006, pp. 1269-1277

5. M. Niinomi, Recent research and development in titanium alloys for biomedical applications and healthcare goods, Science and Technology of Advanced Materials 4 (2003) 445-454

6. Колачев Б.А., Елагин В.И., Ливанов B.A. // Металловедение и термическая обработка цветных металлов и сплавов. М.: МИСИС. 2001.416 с.

7. Титановые сплавы. Металловедение титана и его сплавов. Под ред. Б.А. Колачева, С.Г. Глазунова. -М.: Металлургия. 1992. 352с.

8. М. Niinomi, Mechanical properties of biomedical titanium alloys, MSE A243 (1998) 231-236

9. Валиев P.3., Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические материалы: получение, структура и свойства. М.: ИКЦ «Академкнига», 2007. - 398 с.

10. Birringer R. and Gleiter Н. Nanocrystalline materials // Encyclopedia of Materials Sience and Engineering, ed. R.W.Cahn, Regramon Press. \ 1998-V.l (Suppl.). -P.339-349.

11. V.M. Segal, Materials processing by simple shear/ Mater. Sci. Eng. A 197 (1995) 157-164.

12. R.Z. Valiev, Nanomaterial Advantage / NATURE, Vol. 419 (2002) 887889- 13 R.Z/ Valiev, Nanostructuring of Metals by Severe Plastic Deformation for Advanced Properties / Nature Mater, Vol. 3 (2004) 511-516.

13. A.V. Sergueeva, V.V. Stolyarov, R.Z. Valiev, A.K. Mukherjee Advanced mechanical properties of pure titanium with ultrafine grained structure / Scripta Mater. 45, (2001) 747-752.

14. Popov A.A., Pyshmintsev I.Yu., Demakov S.L., Illarionov A.G., Lowe T.C., Valiev R.Z. // Structural and mechanical properties of nanocristalline titanium processed by severe deformation processing. Scripta Materialia, 37, (1997) pp. 1089-1094.

15. T.G. Langdon, M. Furukawa, M. Nemoto, Z. Horita, Using Equal-Channel Angular Pressing for Refining Grain Size, JOM, 2000, April, p. 30-33.

16. R.Z. Valiev, T.G. Langdon, Principles of equal-channel angular pressing as a processing tool for grain refinement. Progress in Materials Science 51 (2006) 881-981.

17. V.V. Stolyarov, Y.T.Zhu, G.I. Raab, A.I. Zharikov, R.Z. Valiev, Effect of initial microstructure on the microstructural evolution and mechanical properties of Ti during cold rolling / Mater. Sci. Eng. A 385, (2004) 309313.

18. V.V. Stolyarov, Y.T.Zhu, T.C. Lowe, R.Z. Valiev, Microstructure and properties of pure Ti processed by ECAP and cold extrusion / Mater. Sci. Eng. A 303, (2001) 82-89.

19. V.V. Stolyarov, Y.T.Zhu, I.V. Alexandrov, T.C. Lowe, R.Z. Valiev, Grain refinement and properties of pure Ti processed by warm ECAP and cold rolling / Mater. Sci. Eng. A 343, (2003) 43-50;

20. V.V. Stolyarov, V.V. Latysh, R.Z. Valiev, Y.T. Zhu, T.C. Lowe, in: T.C. Lowe, R.Z. Valiev (Eds.), Investigations and Applications of Severe Plastic Deformation, Kluwer Publishers, Dordrecht, 2000, p. 367 NATO Science Series, v.3/80.

21. V. Latysh, Gy. Krallics, I. Alexandrov, A. Fodor «Application of bulknanostructured materials in medicine Current Applied Physics» // Volume 6, Issue 2, 2006, pp. 262-266

22. Садикова Г.Х., Латыш B.B., Семенова И.П., Валиев Р.З. «Влияние интенсивной пластической деформации и термомеханической обработки на структуру и свойства титана» Металловедение и термическая обработка металлов, №11 (605), 2005, стр. 31-34

23. ГОСТ 21608-76. Станки металлорежущие. Станки с числовым программным управлением. Основные параметры и присоединительные размеры.

24. Ultrafine-grained materials prepared by severe plastic deformation (ed. by Valiev R.Z.) Annales de Chemie. Science des Materiaux, 1996. V.21. No. 6-7. p. 369

25. Salishchev G.A., Zherebtsov S.V., Galeyev R.M., Evolution of microstructure and mechanical behavior of titanium during warm multiple deformation / Ultrafine Grained Materials II, TMS (The Minerals, Metals and Materials Society). (2003) 123-131

26. Г.А. Салищев, O.P. Валиахметов, P.M. Галеев, С.П. Малышева, Формирование субмикрокристаллической структуры в титане при пластической деформации и ее влияние на механические свойства / Металлы, № 4, (1996) 86-91.

27. Valiev R.Z., Krasilnikov N.A., and Tsenev N.K. Plastic deformation of alloys with submicro-grained structure // Mater. Sci. Eng. A 1991. 137. P.35-40

28. R.Z. Valiev, A.V. Sergueeva, A.K. Mukherjee, The effect of annealing on tensile deformation behavior of nanostructured SPD titanium / Scripta Mater., 49, (2003) pp. 669-674.

29. Бриждмен П.В. Исследование больших пластических деформаций и разрыва. -М.: Иностранная литература, 1955. 444 с.

30. Valiev R.Z. // NanoStructured Materials, 1995. V. 6. P. 73

31. Кузнецов Р.И., Быков В.И., Чернышев В.П. и др. Пластическаядеформация твердых тел под давлением. Свердловск: ИФМ УНЦ РАН, 1982. Препринт 4/85;

32. R.Z. Valiev, Yu.V. Ivanisenko, E.F. Rauch, В. Baudelet. Microstructure evolution in armko-iron due to severe plastic deformation // Acta Materialia. 1997. - V. 44. - pp. 447-454.

33. Islamgaliev R.K., Kazyhanov V.U., Shestakova L.O., Sharafutdinov A.V., Valiev R.Z. Microstructure and mechanical properties of titanium (Grade 4) processed by high-pressure torsion // Material Sci. Eng. A, Volume 493, Issue 1-2, 2008, pp. 190-194

34. V.V. Stolyarov, R. Lapovok. Effect of backpressure on structure and properties of AA5083 alloy processed by ECAP // Journal of Alloys and Compounds, Volume 378, Issues 1-2, 2004. pp. 233-236

35. I.P. Semenova, G.I. Raab, L.R. Saitova, R.Z. Valiev, «The effect of equal-channel angular pressing on the structure and mechanical behavior of Ti-6A1-4V alloy» Mater. Scien. Eng. A. Volume 387-389. 2004. pp. 805-808

36. Raab G.I. Plastic flow at equal channel angular pressing in parallel channels // Mater. Sci. Eng. A 2005. 410-411. pp. 230-233.

37. Zhernakov V.S. et al. A numerical modeling and investigations of flow stress and grain refinement during equal-channel angular pressing // Scripta Mater., 44, (2001) pp. 1765-1769.

38. V.V. Stolyarov, Y.T.Zhu, I.V. Alexandrov, T.C. Lowe, R.Z. Valiev, Influence of ECAP routes on the microstructure and properties of pure Ti, / Mater. Sci. Eng. A 299, (2001) 59-67.

39. Устройство для обработки металлов давлением / Рааб Г.И., Кулясов Г.В., Полозовский В. А., Валиев Р.З. Патент РФ № 2188091, опубл. 2002

40. Рааб Г.И. Развитие методов интенсивной пластической деформации для получения объемных ультрамелкозернистых материалов // Вестник УГАТУ. 2004. №3 (11). с. 67-75.

41. Г.И. Рааб, Р.З. Валиев, К вопросу создания ультрамелкозернистых объемных материалов, используя ИПД / Вестник УГАТУ, 2004, Т. 5, №2(10), с. 9-16.

42. Raab G.I., Valiev R.Z., Lowe Т.С., Zhu Y.T. // Mater. Sci. Eng., 2004.V A382. p.30

43. Р.З. Валиев, Г.И. Рааб, Д.В. Гундеров, И.П. Семенова, М.Ю. Мурашкин / Развитие методов интенсивной пластической деформации для получения объемных наноструктурных материалов с уникальными механическими свойствами // Нанотехника. №2 (6), 2006 г. с.32-43

44. G.I. Raab, R.Z. Valiev, D.V. Gunderov, T.C. Lowe, A. Misra, Y.T. Zhu /1.ng-length ultrafine-grained titanium rods produced by ECAP-conform • th

45. Proceedings of the 4 International Conference on Nanomaterials by Severe Plastic Deformation, Goslar, Germany, 2008. p. 80-85.

46. K.Nakashima, Z.Horita, M.Nemoto and T.G.Langdon, Influence of channel angle on the development of ultrafine grains in equal-channel angular pressing // Acta Mater.,46 (1998) pp. 1589-1599.

47. G.Langdon, M.Furukawa, Z.Horita and M.Nemoto, Using intense plastic straining for high-strain-rate superplasticity // JOM, 50 (6) (1998) pp. 4145.

48. Б.А. Колачев, Физическое металловедение титана, М.: Металлургия. 1979. 184 с.

49. В.В. Рыбин, Большие пластические деформации и разрушение металлов, М.: Металлургия, 1986. 224 с

50. U. Zwicker, Titan und Titanlegierungen / Berlin: Springer Verlag. -1974. 717 c.

51. Materials properties Handbook: Titanium alloys / eds. R. Boyer, W. Gerhard, E.W. Collings. ASM Materials Park 1994. p. 1055.

52. Г.А. Салищев, P.M. Галеев, O.P. Валиахметов, Динамическая рекристаллизация титана / Металлы, № 1, (1994) 125-129

53. R.Z. Valiev, The development of equal-channel angular pressing to obtain ultrafine-grained metals and alloys / Metally, 1 (2004) p. 15-21.

54. I. Kim, J. Kim, X. Liao, Y.T.Zhu, Deformation twins in pure titanium produced by equal channel angular pressing / Scripta Mater. 48, (2003) p. 813-817

55. G.I. Raab, E.P. Soshnikova, R.Z. Valiev, Influence of temperature and hydrostatic pressure during equal channel angular on the microstructures of commercial-purity Ti, / Mater. Sci. Eng. A 387-389, (2004) p. 674677

56. Y.T.Zhu, J.Y. Huang, J.Gubicza, T.Ungar, Y.M. Wang, E. Ma, R.Z. Valiev, Nanostructures in Ti processed by severe plastic deformation / J. Mater.Res., Vol.l8,N 8, (2003).

57. V.V. Stolyarov, Y.T.Zhu, T.C. Lowe, R.K. Islamgaliev, R.Z. Valiev, A two step SPD processing of ultrafine-grained titanium / Nanostructured Materials Vol. 11, No 7, (1999) 947-954.

58. C.B. Жеребцов, P.M. Галеев, O.P. Валиахметов, С.П. Малышева, Г.А. Салищев, М.М. Мышляев, Формирование субмикрокристаллической структуры в титановых сплавах интенсивной пластической деформацией / Кузнечно-штамповочное производство, №7, (1999) 17-22.

59. V.V. Stolyarov, L.S. Shuster, M.Sh. Migranov, R.Z. Valiev, Y.T.Zhu, Reduction of friction coefficient of ultafme-grained CP titanium / Mater. Sci. Eng. A 371, (2004) 313-317.

60. A. Balyanov, J. Kutnyakova, N.A. Amirkhanova, V.V. Stolyarov, R.Z. Valiev, X.Z. Liao, Y.H.Zhao, Y.B. Jiang, H.F. Xu, T.C. Lowe, Y.T.Zhu, Corrosion resistance of ultrafine-grained Ti / Scripta Mater., 51, (2004)62