Управление структурой и текстурой электротехнической анизотропной стали с нитридным ингибированием тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.16.01, доктор технических наук Лобанов, Михаил Львович

• Лобанов, Михаил Львович
• доктор технических наук
• 2010

Оглавление диссертации доктор технических наук Лобанов, Михаил Львович

ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ.

ВВЕДЕНИЕ, ЦЕЛЬ И ЗАДАЧИ ИССЛЕДОВАНИЯ.

ГЛАВА 1. ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКАЯ АНИЗОТРОПНАЯ СТАЛЬ: ИСТОРИЯ РАЗВИТИЯ И СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ.'.

1.1 История развития материала для магнитопроводов трансформаторов. Промышленные способы производства электротехнической анизотропной стали.

1.2 Мировое производство электротехнической анизотропной стали.

1.3 Преобразования текстуры на этапах промышленного производства электротехнической анизотропной стали.

1.4 Вторичная рекристаллизация в электротехнической анизотропной стали как основной процесс, ответственный за формирование текстуры {110}<001>.

ГЛАВА 2. ВЛИЯНИЕ АУСТЕНИТА НА ФОРМИРОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И ТЕКСТУРЫ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКОЙ АНИЗОТРОПНОЙ СТАЛИ.

2.1 Химический состав у-фазы в электротехнической анизотропной стали при температурах горячей прокатки.

2.2 Влияние аустенита на растворимость нитридных фаз в электротехнической анизотропной стали.

2.3 Формирование структуры электротехнической анизотропной стали в процессе горячей прокатки.

2.4 Роль аустенита при формировании ингибиторной фазы в электротехнической анизотропной стали.

2.5 Влияние аустенита на морфологию вторичнорекристаллизованных зерен в электротехнической анизотропной стали.

2.6 Оптимальное количество аустенита в электротехнической анизотропной стали нитридного варианта ингибирования.

2.7 Влияние легирующих элементов на количество аустенита при ГП и конечные магнитные свойства электротехнической анизотропной стали.

2.8 Использование результатов исследования для повышения качества электротехнической анизотропной стали в промышленном производстве.

2.9 Выводы.

ГЛАВА 3. ХИМИКО-ТЕРМИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКОЙ

АНИЗОТРОПНОЙ СТАЛИ.

3.1 Основные стадии формирования электроизоляционного покрытия.

3.2 Обезуглероживающий отжиг.

3.2.1 Собственно обезуглероживание стали.

3.2.2 Окисление стали при обезуглероживающем отжиге (японская модель).

3.2.3 Результаты исследования окисления стали нитридно-медного варианта при обезуглероживающем отжиге.

3.2.3.1 Структура зоны внутреннего окисления после обезуглероживающего отжига.

3.2.3.2 Модель окисления стали по экспериментальным данным.

3.2.3.3 Влияние различных факторов на процессы, происходящие при обезуглероживающем отжиге.

3.3 Электроизоляционное покрытие электротехнической анизотропной стали.

3.3.1 Влияние величины зоны внутреннего окисления после обезуглероживающего отжига на толщину грунтового слоя после высокотемпературного отжига.

3.3.2 Влияние влажности атмосферы на формирование грунтового слоя в процессе высокотемпературного отжига.

3.3.3 Механизм формирования грунтового слоя в процессе высокотемпературного отжига.

3.4 Азотирование электротехнической анизотропной стали.

3.4.1 Методика азотирования.

3.4.2 Структура азотированного слоя.

3.4.3 Влияние температуры и структурного состояния поверхности электротехнической анизотропной стали на процесс ее азотирования.

3.4.4 Эволюция азота в электротехнической анизотропной стали в процессе высокотемпературного отжига.

3.5 Использование результатов исследования при производстве электротехнической анизотропной стали.

3.6 Выводы.

ГЛАВА 4. РОЛЬ СПЕЦИАЛЬНЫХ РАЗОРИЕНТАЦИЙ В ФОРМИРОВАНИИ ТЕКСТУРЫ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКОЙ АНИЗОТРОПНОЙ СТАЛИ.

4.1 Кристаллография специальных разориентаций.".

4.2 Распределение вторичнорекристаллизованных зерен в электротехнической анизотропной стали по углам.

4.3 Особенности холодной деформации и первичной рекристаллизации монокристалла (110)[001] сплава Fe-3%Si-0.5%Cu, связанные с двойникованием.

4.3.1 Текстурная наследственность в монокристалле с ориентировкой (110)[001].

4.3.2 Переориентация кристаллической решетки при деформации.

4.3.3 Эволюция двойников в процессе деформации.

4.3.4 Первичная рекристаллизация, связанная с двойниками, в деформированном монокристалле изначальной ориентировки (110) [001].

4.4 Механизм образования полос сдвига при холодной деформации электротехнической анизотропной стали.

4.4.1 Модель образования полос сдвига с дискретным набором ориентаций.

4.4.2 Кристаллографическая модель аномального двойникования по системе {114}<221>.

4.5 Выводы.

ГЛАВА 5. ВЛИЯНИЕ ЛОКАЛЬНОЙ ПЛАЗМЕННОЙ ОБРАБОТКИ НА ИЗМЕЛЬЧЕНИЕ ЗЕРНА И ДОМЕННУЮ СТРУКТУРУ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКОЙ АНИЗОТРОПНОЙ

СТАЛИ.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Управление структурой и текстурой электротехнической анизотропной стали с нитридным ингибированием»

Актуальность работы.

Электротехническая анизотропная сталь - ЭАС (технический сплав Ре-3%8и трансформаторная сталь) является важнейшим магнитно-мягким материалом, использующимся для изготовления магнитопроводов и магнитоактивных частей разнообразных электротехнических устройств. По условиям ее эксплуатации, к этой стали предъявляются следующие основные требования: легкость намагничивания и перемагничивания (т. е. высокие значения магнитной проницаемости); высокие значения магнитной индукции; минимальные потери при перемагничивании [1]. Выполнение первых двух требований определяет размеры и вес электрических обмоток и магнитных сердечников трансформаторов. Минимальные потери на перемагничивание определяют КПД трансформаторов и их рабочую температуру.

Наступление XXI века с точки зрения истории развития ЭАС было отмечено двухмя знаменательными датами. В 2000 году исполнилось 100 лет с момента открытия в Великобритании положительного влияния кремния, как легирующего элемента, на удельные потери в стали, что явилось основой для создания нового класса материалов -кремнистых электротехнических сталей [2]. В 2004 году исполнилось 70 лет изобретению Госса, представляющему собой метод получения холоднокатаной текстурованной стали, ставшему основой для всех современных вариантов производства ЭАС [3].

Высокие магнитные свойства готовой ЭАС обеспечиваются наличием в стали совершенной кристаллографической текстуры {110}<001> (ребровая текстура, текстура Госса), при которой практически все кристаллиты имеют плоскость {110}, параллельную поверхности полосы, и ось <001> вдоль направления прокатки. Для получения наилучших магнитных характеристик важно, чтобы ось <001>, то есть ось легкого намагничивания, была точно направлена вдоль направления прокатки. Магнитные характеристики также сильно зависят от толщины стали, размеров зерна, удельного электросопротивления, поверхностного покрытия, чистоты стали и т.п. [1].

Только однофазное (ферритное) состояние при высокотемпературном отжиге позволяет обеспечить формирование полноценной ребровой текстуры при вторичной рекристаллизации в ЭАС. Механизм текстурной наследственности при деформациях и рекристаллизациях металла, в результате реализации которого формируется матрица аномального роста, предполагает нахождение сплава в однофазном состоянии. По этим причинам роль кремния в ЭАС, как элемента стабилизирующего феррит и, соответственно выклинивающего у-область, оказывается существенно более значимой, нежели простое увеличение электросопротивления, т.е. уменьшение удельных потерь на перемагничивание стали.

Однако на первых стадиях промышленной цепочки производства ЭАС в стали содержится углерод в количестве ~ 0,02.0,05 мае. %, что приводит к тому, что при характерных температурах горячей прокатки и отжига горячекатаного подката в стали может содержаться до ~ 30.50 % аустенита. Наличие у-фазы на начальных переделах производства ЭАС должно оказывать существенное влияние ira процессы структуро- и текстурообразования и, соответственно, на конечные магнитные свойства стали.

Современная ЭАС по существу является композиционным материалом, состоящим из магнитной основы (Fe-Si) и электроизоляционного покрытия, представляющего собой многокомпонентную металлокерамическую плёнку.

Формирование электроизоляционного покрытия на ЭАС — многостадийный процесс, включающий несколько операций химико-термической обработки. В производстве ЭАС можно выделить четыре основных этапа, оказывающих существенное влияние на формирование электроизоляционного покрытия: обезуглероживающий отжиг; нанесение термостойкого покрытия; высокотемпературный отжиг; собственно нанесение электроизоляционного покрытия. Несмотря на то, что технологические цепочки производства ЭАС сложились достаточно давно, процессы, происходящие на поверхности сплава, остаются во многом непонятными, по крайней мере, в деталях. Особенно это касается окисления поверхности при обезуглероживании и термохимии формирования грунтового слоя при высокотемпературном отжиге.

В последние годы в мировое производство активно внедряется метод изготовления ЭАС, основанный на применении химико-термической обработки. Важно отметить, что собственно азотирование сплава с целью повышения эффективности ингибиторной фазы представляет интерес для любого способа производства ЭАС, основанного на применении нитридов в качестве замедлителей нормального роста зерен. Внедрение операции азотирования в производство ЭАС ставит целый ряд как технологических, так и материаловедческих вопросов: оптимальные параметры процесса ХТО (температура, время, состав атмосферы); место проведения азотирования в технологической цепи производства ЭАС; влияние состава и структуры поверхности сплава (т.е.предшествующей обработки) на результат процесса азотирования; эволюция азота в сплаве после ХТО.

В настоящее время накоплен обширный экспериментальный материал по вопросам формирования текстуры в ЭАС. Однако несколько аспектов этой проблемы остаются неразрешенными. Это: механизм происхождения зерен Госса; их аномальный рост; влияние некоторых легирующих элементов (например, меди) и смысл ряда технологических операций при производстве ЭАС.

Результаты последних исследований говорят о том, что предпосылки образования ребровой текстуры на финальном этапе производства стали закладываются, главным образом, при холодной прокатке. То есть, при деформации, в результате действия определенных механизмов, происходит формирование будущих зародышей первичной рекристаллизации ребровой ориентировки, и более того, у них возникает определенное ориентационное окружение, которое и позволяет затем им расти аномально. При этом подбор легирующих элементов и технологических операций обеспечивает реализацию отмеченных механизмов.

Уже достаточно давно широкое распространение получила гипотеза о механизме вторичной рекристаллизации, основывающаяся на высокой подвижности специальных границ зерен типа £9. Однако имеющиеся данные о специальных границах позволяют лишь предполагать возможность их появления в процессе отжига между зернами, образующими решетку совпадающих узлов. Поэтому более актуальным вопросом остается механизм происхождения зерен с ребровой ориентировкой, находящихся в специальной разориентации с окружающей их матрицей. Понимание физических процессов, ответственных за образование текстуры {110}<001>, даст возможность оптимизировать технологию получения высококачественной ЭАС.

Цель работы заключалась в исследовании закономерностей структуро- и текстурообразования в электротехнической анизотропной стали нитридного варианта ингибирования, для оптимизации процессов ее производства. Для достижения поставленной цели в работе решались следующие задачи:

1 Исследование влияния аустенита (его химического состава, морфологии, распределения) и фазовой перекристаллизации на первых этапах производства ЭАС на процессы формирования текстуры и параметры структуры аномального роста, а также конечные магнитные свойства стали.

2 Изучение закономерностей процессов, протекающих на поверхности ЭАС при химико-термических обработках (обезуглероживании, грунтообразовании, азотировании). Оценка возможности улучшения свойств ЭАС нитридно-медного варианта производства за счет оптимизации процессов ХТО.

3 Оценка возможной роли специальных разориентаций в формировании ребровой текстуры ЭАС. Исследование закономерностей преобразования ориентировки {110}<001> при холодной прокатке и рекристаллизации и на этой основе разработка модели формирования областей с «ребровой» ориентацией.

4 Разработка наиболее благоприятных режимов обработки стали нитридного варианта ингпбирования с различными химическим составом и условиями горячей прокатки и оптимизация параметров технологических этапов обработки применительно к существующему на заводах оборудованию.

Научная новизна диссертационной работы состоит в следующем:

1 Фазовая перекристаллизация (а-»у—>а), реализующаяся в ЭАС при ГП, приводит к интенсификации процессов рекристаллизации, следствием чего является замена острой текстуры деформации в подповерхностном слое (110)[001] (благоприятной для формирования структуры) на ориентировки (110)[uvw], что приводит к образованию в дальнейшем рассеянной текстуры BP.

2 Наличие у-фазы в структуре ЭАС при ГП позволяет зафиксировать при быстром охлаждении часть азота в феррите и в метастабильных нитридах кремния. За счет «запасенного» азота при термообработках ЭАС формируется дополнительная ингибиторная фаза A1N. Неоднородность в распределении аустенита в структуре ЭАС приводит к неравномерности выделения «вторичной» нитридной фазы, что негативно отражается на стабильности процесса BP в локальных областях. Установлена возможность устранения данной неравномерности за счет температурно-временных параметров ГП и термических обработок.

3 В процессе обезуглероживающего отжига ЭАС формируется зона внутреннего окисления, состоящая из поверхностного тонкого слоя с высоким содержанием SiCb; области пониженного содержания кремния, в которой преобладает FeO; слоя наибольшей ширины, в котором кислород связан с кремнием в SiCh. Первый слой может блокировать, а третий затруднять процессы обезуглероживания и окисления.

4 Формирование грунтового слоя на поверхности ЭАС в процессе высокотемпературного отжига можно представить в виде последовательности термохимических реакций: окисление железа с образованием FeO; растворение MgO в FeO с образованием магнезиовюстита - (FeMg)O; твердофазное взаимодействие (FeMg)O с Si02 с формированием оливина (FeMg^SiO,}.

5 При азотировании ЭАС после 00 основное количество азота находится в подповерхностн материала за зоной внутреннего окисления в виде дисперсной фазы SÎ3N4, выделяющейся внутри и по границам зерен. Повышение азотирующего потенциала атмосферы, повышение температуры ХТО, а также усиление окисления кремния в поверхности стали приводит к формированию в ЗВО у-фазы, наличие которой вызывает возникникновение напряжений в материале и ухудшение грунтообразования при ВТО.

6 Кристаллографическим анализом показано, что одна из двенадцати возможных специальных разориентаций типа У,9 (Z27) по отношению к ориентировке {111}<112> (формирующейся из {110}<001> при холодной прокатке ЭАС) имеет «ребровую» ориентацию. Экспериментально установлено, что двойниковая разориентация ХЗ возникает и сохраняется в процессе ХП монокристаллов ЭАС. При последующей ПР возможен механизм возникновения зерен «ребровой» ориентировки на двойниковых границах «октаэдрической» {111}<112> матрицы, как на подложках. Возникшие по данному механизму кристаллиты находятся в разориентациях Е9 (Z27) с «октаэдрической» матрицей.

7 Предложена модель образования полос сдвига в кристаллах ориентировки {111}<112> при ХП ЭАС по двухстадийному механизму. На первом этапе осуществляется аномальное двойникование по системе {114}<221>, на втором - практически полное вторичное двойникование полосы по двум системам {112}<111>. В итоге ПС состоит из областей практически «ребровой» и областей «октаэдрической» ориентировки, симметричной по отношению к исходной ориентировке {111 }<112>.

Практическая ценность работы.

1 Оптимизирован химический состав выплавляемой ЭАС нитридного-медного варианта применительно к используемому на ОАО «ММК» и ООО «ВИЗ-Сталь» оборудованию (патент РФ №2137849 (1999); заявки на изобретение №97109541/02 (1997), №97109542/02 (1997)). С целью получения подката с максимальным совершенством ребровой текстуры, за счет снижения склонности материала к фазовой перекристаллизации при температурах горячей прокатки, были оптимизированы в химическом составе выплавляемой стали соотношения углерода и кремния (европатент WО 2004/040025 (2004)) и углерода и марганца (патент РФ №2181786 (2002)). С целью исключения эффекта науглероживания стали при ее непрерывной разливке на «ММК» была разработана специальная шлакообразующая смесь (патент РФ №2169633 (2001)).

2 С целью производства горячекатаного подката, характеризующегося наилучшим сочетанием текстуры и эффективности ингибиторной фазы, на ОАО «ММК» и ОАО «НЛМК» были разработаны, внедрены и оптимизированы температурно-временные параметры режимов горячей прокатки ЭАС с нитридным ингибированием на непрерывных широкополосных станах (патенты РФ: №2137849 (1999), №2199594 (2003),

2199595 (2003), №2348705 (2009); европатенты: WO 2004/001075 (2003), ЧУО 2004/040025 (2004).

3 Разработаны и внедрены режимы обработки ЭАС нитридно-медного варианта с различными химическим составом и условиями горячей прокатки, а также оптимизированы параметры технологических этапов обработки стали применительно к существующему оборудованию и возможностям ООО «ВИЗ-Сталь» (патенты РФ №2137849 (1999), №2180924 (2002), №2182181 (2002)).

4 Разработан и внедрен оптимальный режима обезуглероживающего отжига ЭАС для горизонтальных печей ООО «ВИЗ-Сталь».

5 Оптимизированы температурно-временные параметры высокотемпературного отжига рулонов ЭАС для получения качественной поверхности готовой стали (европатент \УО 99/53107 (1999)).

6 Применительно к оборудованию ООО «ВИЗ-Сталь» разработан промышленный способ азотирования ЭАС в промежуточной и конечной толщинах. Азотирование осуществляется за счет паров аммиака, которыми насыщается азотный защитный газ, подаваемый в печь, проходя через скруббер, который заполнен 4-7 % раствором аммиака в воде. Под данный процесс реконструирована горизонтальная печь для проведения промышленных экспериментов. С использованием разработанных процессов и реконструированного оборудования в промышленных условиях показана возможность производства ЭАС по методу приобретенного ингибитора в условиях ЦХП ООО «ВИЗ-Сталь». Разработанные процессы ХТО, их параметры и варианты использования для производства ЭАС защищены патентами РФ: №2159821 (2000); №2180356 (2002); №2180357 (2002); №2216601 (2003); №2348704 (2009) и европатентом \УО 2004/001075 (2003).

Апробация работы.

Результаты, изложенные в диссертации, опубликованы в 31 статье, защищены 14 патентами Российской федерации, 3 европейскими патентами и 3 положительными решениями на выдачу патентов, а также доложены и обсуждены на X Международном совещании по физике и металловедению электротехнических сталей и сплавов (г. Липецк, 1995), на Всероссийской научно-технической конференции по современным аспектам металлургии получения и обработки металлических материалов (г. Екатеринбург, 1995), XIV Уральской Школе металловедов-термистов (г. Ижевск, 1998), XV Уральской Школе металловедов - термистов (2000), III, IV и V региональных школах-семинарах «Фазовые и структурные превращения в сталях», (г. Магнитогорск, 2002, 2004 и 2006); на второй

Международной конференции «Разрушение и мониторинг свойств металлов» (г. Екатеринбург, 2003); на II Международной школе «Физическое материаловедение», XVIII Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», (г. Тольятти, 2006).

Работа выполнена в рамках грантов РФФИ № 04-02-96086 (Урал), Фонда ОАО «ММК», ИТЦ «Аусферр» и ФНиО «Интеле» №13-03-01 и №42-06-02.

Работа выполнена на кафедре термообработки и физики металлов Уральского Государственного технического университета - УПИ и на ООО «ВИЗ-Сталь» (Верх-Исетский металлургический завод).

Заключение диссертации по теме «Металловедение и термическая обработка металлов», Лобанов, Михаил Львович

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

1 На основе обобщения экспериментальных результатов по формированию структуры ЭАС нитридного варианта и статистических данных по ее обработке установлена роль аустенита (его количества и морфологии) при ГП и последующих отжигов для процессов, ответственных за BP. Роль у-фазы можно свести к следующим основным моментам:

1.1 Фазовая перекристаллизация (а—»у—>а), реализующаяся в стали при ГП, приводит к интенсификации процессов рекристаллизации. Вследствие этого происходит замена острой текстуры деформации в подповерхностном слое (110)[001], благоприятной для формирования структуры, на ориентировки рекристаллизации (110)[uvw], что приводит к образованию в дальнейшем рассеянной текстуры BP.

1.2 Наличие у-фазы в структуре стали (при ГП и последующих отжигах) позволяет сохранить при быстром охлаждении часть азота, ранее растворимого в аустените, в твердом растворе (феррите) и (или) в виде метастабильных нитридов кремния. За счет «запасенного» азота при дальнейших термообработках формируется дополнительная дисперсная ингибиторная фаза A1N.

1.3 Неоднородность в распределении аустенита в структуре ЭАС приводит к неравномерности выделения «вторичной» нитридной фазы, что негативно отражается на стабильности процесса BP в локальных областях. Установлена возможность устранения данной неравномерности за счет температурно-временных параметров ГП и термических обработок.

2 Установлены основные закономерности формирования поверхностного слоя ЭАС в процессе ее обработки:

2.1 В процессе обезуглероживающего отжига (00) формируется зона внутреннего окисления (ЗВО), состоящая из поверхностного тонкого слоя (~ 0,5 мкм) с высоким содержанием S1O2; области пониженного содержания кремния, в которой преобладающим оксидом является FeO; слоя наибольшей ширины, в котором кислород связан с кремнием в БЮг- Первый слой может блокировать, а третий затруднять последующие процессы обезуглероживания и окисления.

2.2 Формирование грунтового слоя на поверхности ЭАС в процессе высокотемпературного отжига (ВТО) можно представить в виде последовательности термохимических реакций: окисление железа с образованием FeO при ~ 400.700°С; растворение MgO в FeO с образованием магнезиовюстита - (FeMg)0 при ~ 700.900°С; твердофазное взаимодействие (РеМд)0 с БЮг с формированием оливина (РеМ§)28Ю4 при ~ 900.1100°С.

2.3 При азотировании ЭАС в интервале температур 500.800°С после 00 основное количество азота находится в подповерхности материала за зоной внутреннего окисления в виде дисперсной фазы 31зМ4, выделяющейся внутри и по границам зерен. Повышение азотирующего потенциала атмосферы, повышение температуры ХТО, а также усиление окисления кремния в поверхности сплава приводит к формированию в ЗВО у-фазы, наличие которой вызывает внутренние напряжения в материале и затрудняет процесс грунтообразования при ВТО.

3 Проанализирована роль специальных разориентаций в формировании ребровой текстуры ЭАС:

3.1 На основе кристаллографического анализа специальных разориентаций показано, что одна из двенадцати возможных специальных разориентировок типа Х9 (или Е27) по отношению к ориентировке {111}<112> (формирующейся из {110}<001> при холодной прокатке ЭАС) имеет «ребровую» ориентацию.

3.2 Экспериментально установлено, что двойниковая разориентация ХЗ возникает и сохраняется в процессе холодной прокатки монокристаллов ЭАС. При последующей первичной рекристаллизации возможен механизм возникновения зерен «ребровой» ориентировки на двойниковых границах «октаэдрической» {111}<112> матрицы, как на подложках. Возникшие по данному механизму кристаллиты находятся в разориентациях £9 (или £27) с «октаэдрической» матрицей.

3.3 Предложена модель образования полос сдвига (ПС) в кристаллах ориентировки {111}<112> при холодной прокатке ЭАС по двухстадийному механизму. На первом этапе осуществляется аномальное двойникование по системе {114}<221>, на втором -практически полное вторичное двойникование полосы по двум стандартным системам {112}<111>. В итоге преобразований ПС состоит из областей практически «ребровой» ориентировки {1111 1}<1 1 22> и областей «октаэдрической» ориентировки {111}<112>, симметричной по отношению к исходной ориентировке {111 }<112>.

4 Разработаны и внедрены режимы обработки ЭАС нитридного варианта с различными химическим составом и условиями РП, а также оптимизированы параметры технологических этапов обработки стали применительно к существующему на предприятиях оборудованию.

В заключение необходимо отметить, что, несмотря на значительный прогресс в методах исследования процессов вторичной рекристаллизации, и механизм ее так и не понят. По существу все гипотезы, выдвигаемые современными авторами, не несут в себе ничего нового и выступают либо в поддержку модели Титорова Д. Б. [104], либо в поддержку модели японского исследователя J.Harase [103]. При этом в большинстве работ авторы признают, что экспериментальных данных все еще не достаточно, чтобы сделать однозначные выводы. Таким образом, данная область остается открытой для дальнейших исследований.

ГЛАВА 2. ВЛИЯНИЕ АУСТЕНИТА НА ФОРМИРОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И ТЕКСТУРЫ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКОЙ АНИЗОТРОПНОЙ СТАЛИ

Только однофазное (феррнтное) состояние при высокотемпературном отжиге позволяет обеспечить формирование полноценной ребровой текстуры при вторичной рекристаллизации в ЭАС. Механизм текстурной наследственности при деформациях и рекристаллизациях металла, в результате реализации которого формируется матрица аномального роста, предполагает нахождение сплава в однофазном (или, по крайней мере, преимущественно в однофазном) состоянии. По этим причинам роль кремния в ЭАС, как элемента, стабилизирующего феррит и, соответственно, выклинивающего у-область на диаграммах состояния Fe-Si [5, 112], Fe-Si-C [113], оказывается существенно более значимой, нежели простое увеличение электросопротивления, т.е. уменьшение удельных потерь на перемагничивание стали.

Однако на первых стадиях промышленной цепочки производства ЭАС в стали содержится углерод в количестве ~ 0,02.0,05 мае. % (в зависимости от варианта технологии). Кроме этого, ЭАС может содержать медь - до 0,6 мае. % и марганец - до 0,3 мае. %. Это приводит к тому, что при характерных температурах горячей прокатки и отжига горячекатаного подката в стали может содержаться до ~ 30.50 % аустенита [114, 115]. Наличие у-фазы на начальных переделах производства ЭАС оказывает существенное влияние на процессы структуро- и текстурообразования и, соответственно, на конечные магнитные свойства стали [116, 117].

Данная часть исследования посвящена изучению влияния аустенита на процессы структуро- и текстурообразования, протекающие в ЭАС на различных стадиях ее производства.

Исследования проводили на образцах ЭАС нитридного варианта ингибирования, отобранных от горячекатаных полос опытных и промышленных плавок производства ОАО «ММК», ОАО «НЛМК», ОАО «Мечел» («ЧМК»), «Terni» (Италия), «La bouvier» (Бельгия) (табл. 2.1). Состав стали контролировали с применением химического и рентгеноспектрального анализов. На всех предприятиях электротехническую сталь выплавляли в кислородных конверторах, на «НЛМК» также использовались электропечи. На всех предприятиях, кроме «Мечел», сталь разливали на установках непрерывной разливки, на «ЧМК» - в изложницы с последующей прокаткой слитков на слябы. Слябы подогревали в методических печах в течение нескольких часов (т) до температуры горячей прокатки t„. Слябы конверторной выплавки прокатывали на непрерывных широкополосных станах. При ГП фиксировались: температура конца прокатки в черновой группе клетей (1кчср), температура начала и конца прокатки в чистовой группе клетей 0™ и 1:кч соответственно), температура смотки полосы (1;см) - в таблице 2.1 приведены средние значения. На «НЛМК» электропечную сталь прокатывали на реверсивном стане Стеккеля с печными моталками (1кчер - температура конца чернового прохода, 1:нч, 1КЧ и 1:см - соответственно температуры начала, конца чистового прохода и смотки). Конечная толщина горячекатаных полос составляла 2,2.2,б мм.

2.1 Химический состав 7-фазы в электротехнической анизотропной стали при температурах горячей прокатки

Перераспределение элементов между аустенитом и ферритом исследовалось в интервале температур 1 ООО. 1150°С в образцах ЭАС, отобранных от горячекатаных полос толщиной ~ 2,5 мм, химических составов «1» и «2» (табл. 2.1). Композиция стали «1» соответствует исходному составу ЭАС, производимой по методу приобретенного ингибитора, композиция «2» соответствует стали нитридно-медного варианта.

С целью предотвращения обезуглероживания в процессе проведения эксперимента и, соответственно, уменьшения количества аустенита при высокотемпературном отжиге, образцы подвергались специальной обработке в следующем порядке:

1) с образцов стравливали слой окалины в 30%-растворе азотной кислоты (HNO3) при температуре 80°С. Затем сплавы подвергали химической полировке в растворе 80 % Н202 + 15% Н20 + 5 % HF с последующей нейтрализацией в растворе пересыщенного Сг202 и промывкой в воде для получения однородной металлической поверхности;

2) образцы подвергали кратковременному (120 с) отжигу при температуре 820°С во влажной атмосфере, состоящей из 80 % N2 и 20 % Н2 с точкой росы 30°С, для образования на их поверхности тонкого слоя ( - 1.2 мкм) 2Fe0*Si02.

3) на образцы наносился слой суспензии прогидратированной окиси магния (MgO*Mg(OH)2 - стандартного антисварочного термостойкого покрытия при высокотемпературной обработке стали), после чего покрытие высушивалось при температуре 400°С в течение 5 минут.

4) образцы с покрытием подвергались отжигу в течение 60 минут при температуре 880°С в атмосфере водорода с точкой росы ~ 0°С.

Список литературы диссертационного исследования доктор технических наук Лобанов, Михаил Львович, 2010 год

1. Кан Р.У. Физическое металловедение / Р.У. Канн, П.Т. Хаазен; под. ред. Р.У. Канна. М.: Металлургия, 1987. 624 с.

2. Barret W.F. Conductivity and permeability of iron alloys / W.F. Barret, W. Brown, R.A Hadfield // Royal Dublin Society Transactions (2). 1900. V.7. P. 87. 126.

3. Electrical sheet and method and apparatus for its manufacture and test: pat. 1965559 USA / Goss N.P. / 03.07.1934. Application August 7,1933.

4. Дружинин B.B. Магнитные свойства электротехнических сталей /В.В. Дружинин. М.: Энергия, 1974. 240 с.

5. Кекало И.Б. Физическое металловедение прецизионных сплавов. Сплавы с особыми магнитными свойствами / И.Б. Кекало, Б.А. Самарин. М.: Металлургия, 1989. 496 с.

6. Magnetic composition and metod of making same: pat. 745829 USA / Hadfield R.A./ 01.12.1903. Application June 12, 1903.

7. Тагучи С. Современное состояние развития электротехнических сталей / С. Тагучи // Тэцу то Хагане. 1976. Т. 62. № 7. С. 905.915.

8. Honda К. On the magnetisation of single crystals of iron / K.Honda, S. Kaya // Sci. Rep. Tohoku Imp. Univ. 1926. V.15. P. 721.754.

9. Xia Z. Developments in the production of grain-oriented electrical steel / Z. Xia, Y. Kang, Q. Wang // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 2008. V.254-255. P. 307.314.

10. Taguchi S. New Grain-Oriented Silicon steel with high Permeability «Orientcore Hi-В» / S. Taguchi, T. Yamamoto, A. Sakakura // IEEE Trans, on Magnetics. 1974. V.10. № 2. P. 123.127.

11. Process of producing single-oriented silicon steel: pat. 3159511 USA / Taguchi S., Sakakura A. / 01.12.1964. Filed May 16,1962. Application Japan November 6, 1956.

12. Process of producing single-oriented silicon steel sheets having a high magnetic induction: pat. 3287183 USA / Taguchi S., Sakakura A., Takashima H. / 22.10.1966. Filed June 22, 1964.

13. Method for producing an electromagnetic steel sheet of a thin sheet thickness having a high-magnetic induction: pat. 3632456 USA / Sakakura A., Yamamoto Т., Taguchi S., Ueno K. / 04.01.1972. Priority April 27,1968. Filed April 25, 1969.

14. Process for heat-treating electromagnetic steel sheets having a high magnetic induction: pat. 3636579 USA / Sakakura A., Taguchi S., Wada T. / 25.01.1972. Priority Japan April 24, 1968. Filed April 21, 1969.

15. Method for producing a high magnetic flux density grain grain oriented electrical steel sheet: pat. 3841924 USA / Sakakura A., Matsumoto F., Ueno K. et al. / 15.10.1974. Priority Japan April 5, 1972. Filed April 4,1973.

16. Slab and plate cooling method for producing grain oriented electrical steel: pat. 3846187 USA / Sakakura A., Matsumoto F., Ueno K. et al. / 05.11.1974. Priority Japan October 22, 1971. Filed October 20,1972.

17. Process for producing a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic characteristic: pat. 3895974 USA / Watanabe S., Tanaka K., Suga Y. / 22.07.1975. Priority Japan October 11,1972. Filed October 3,1973.

18. Матоба И. Разработка новой электротехнической стали марки RG-H с высокой магнитной индукцией / И.Матоба, Т.Иманака, К.Мацумура и др. // Кавасаки сэйтецу гихо. 1975. Т.7. №2. С. 175.188.

19. Sadayori Т. Development of Grain-Oriented Silicon Steel Sheets With Low Iron Loss / T.Sadayori, Y.Iida, B.Fukuda et al. // Kawaski Steel Giho. 1989. V.21. №3. P.239.244.

20. Takahashi N. Recent Development of Technology of Grain Oriented Silicon Steel / N.Takahashi, J. Harase // Proc. Mater. Science Forum. 1996. V. 204-206. P. 143.145.

21. Франценюк И.В. Достижения в улучшении качества электротехнических сталей на НЛМК / И.В. Франценюк, В.Б. Казаджан, В.П. Барятинский // Сталь. 1994. №10. С. 35.38,

22. Трансформаторная сталь / Н.М. Чуйко, и др.. М.: Металлургия, 1970. 264 с.

23. Барятинский В.П. Исследование структурных особенностей сплава Fe-3%Si, легированного медью / В.П.Барятинский, Г.Д. Беляева, Н.В.Удовиченко и др. // Прецезионные сплавы в электротехнике и приборостроении: сб. М., Металлургия. 1984.1. С. 33.37.

24. Process for making copper-containing oriented silicon steel: pat. 3873380 USA / Malagari F.A. / 25.03.1975. Filed October 1,1973. Application February 11,1972.

25. Production method of directional electromagnetic steel sheet of low temperature slab heating system: WO 9513401 (Al) / Choi Gyu Seung, Lee Chung San, Woo Jong Soo, Hong Byung Deug/ 18.05.1995.

26. Process for production of oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties: KR960006026 (Bl) / Lee Chung-San, Choe Kyu-Seung, Woo Jong-Soo, Hong Byung-Deuk / 08.05.1996.

27. Method of manufacturing preparation of electrical steel sheet having higt flux density: KR970007030 (Bl) / Choe Kyu-Seung, Lee Chung-San / 02.05.1997.

28. Купчак А. 10 лет производства ориентированных трансформаторных полос на листопрокатном заводе в Фридек-Мистек / А.Купчак, П.Бенда // Хутник (ЧССР). 1973. Т.23.С. 73.76.

29. Счастливцева И.К. О стабилизации размера зерна матрицы в тонкой ленте трансформаторной стали / И.К.Счастливцева, и др. // ФММ. 1967. №5. С.929.933.

30. Способ изготовления текстурованной ленты из железокремнистых сплавов: а. с. 198376 СССР / Губернаторов В.В., Садовский В.Д., Соколов Б.К. и др. / 28.06.1967. Дата подачи заявки 21.11.1966. Бюл. № 14.

31. Способ производства анизотропной стали с высокой магнитной индукцией: пат. 5019489 Япония / Кумадзава М., Окамото М., Суга Ё. / 08.07.1975. Дата подачи заявки 11.07.1970.

32. Process for Production of Grain Oriented electrical steel sheet having high flux density: pat. 4938807 USA / Takahashi N., Suga Y., Kuroki K. / 03.07.1990. Priority Japan February 3, 1988. Filed January 25,1989.

33. Process for Preparation of Grain-Oriented electrical steel sheet comprising a nitriding treatment: pat. 4979996 USA / Kobayashi H., Kuroki K., Minakuchi M., Yakashiro K. / 25.12.1990. Priority Japan April 25, 1988. Filed April 19,1989.

34. Process for production of grain oriented electrical steel sheet having high flux density: pat. 4994120 USA / Takahashi N., Suga Y.„ Kuroki K., Arai S. / 19.02.1991. Priority Japan November 20, 1987. Filed November 18, 1988.

35. Process for preparing unidirectional silicon steel sheet having high magnetic flux density: pat. 5049205 USA / Takahashi N., Suga Y., Kuroki K., Ueno K. / 17.09.1991. Priority Japan September 28, 1989. Filed September 27,1990.

36. Process for producing grain-oriented electrical steel sheet having improved magnetic and surface film properties: pat. 5190597 USA / Kobayashi H., Tanaka O., Fujii H. / 02.03.1993. Priority Japan November 7,1990. Filed November 5,1991.

37. Process for production of oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties: pat. 5266129 USA / Minakuchi M., Kondo Y., Ishibashi M. / 30.11.1993. Priority Japan September 26, 1991. Filed September 21,1992.

38. Method for preparation of oriented electrical steel having high flux density: KR950007470 (Bl) KR / Choe Kyu-Sung, Lee Chong-San / 07.11.1995.

39. Process for the prodaction of grain orientied electrical silicon steel sheet: pat. 6 325 866 USA / Fortunati S., Cicale S., Abbruzzese G. / 04.12.2001. Priority Italy December 24, 1996. Filed July 24,1997.

40. Process for the inhibition control in the prodaction of grain-orientied electrical sheets: pat. 6 361 620 USA / Fortunati S., Cicale S., Abbruzzese G. / 26.03.2002. Priority Italy March 14, 1997. Filed July 28,1997.

41. Process for the prodaction of grain orientied electrical steel strips: pat. 6 893 510 USA / Fortunati S., Cicale S., Rocchi C., Abbruzzese G. / 17.05.2005. Priority Italy April 15, 2004. Filed December 17, 2001.

42. Process for the prodaction of grain orientied electrical steel: pat. 7 198 682 USA / Cicale S., Fortunati S.? Abbruzzese G. / 03.04.2007. Priority Italy December 18, 2000. Filed December 17, 2001.

43. Fukuda B. Observation through surface coatings of domain structure in 3 % Si-Fe sheet by a high voltage scanning electron microscope / B. Fukuda, T. Irie, H. Shimanaka // IEEE Transactions on Magnetics. 1977. V. 13. № 5. P. 1499. 1504.

44. Brenner A. Calculation of stress in electrodeposits from the curvature of a plated strip / A. Brenner, S. Senderoff // Journal of Research of the National Bureau of Standarts. 1949. V. 42. P. 105.123.

45. Production of insulative coatings on silicon steel strip: pat. 2906645 USA / Carpenter V.W. / 29.09.1959. Application January 25,1956.

46. Production of oriented silicon-iron using grain growth inhibitor during primary recrystallization heat treatment: pat. 3333992 USA / Kohler D.M. / 01.08.1967. Filed June 29, 1964.

47. Production of thin, oriented silicon-iron wherein grain growth inhibitor is added to primary recrystallization heat treatment atmosphere as function of Mn content and final thickness: pat. 333399301 USA / Kohler D.M. / 08.1967. Filed April 2, 1965.

48. Соколов Б.К. Структурные барьеры и снижение магнитных потерь в анизотропных электротехнических сталях / Б.К.Соколов, Ю.Н.Драгошанский // ФММ. 1991. № 1. С. 92. 102.

49. Method for reducing lossiness of sheet metal: pat. 3647575 USA / Fieldler A., Pepperhoff W. / 07.03.1972. Priority Germany October 17, 1968. Filed October 17,1969.

50. Способ обработки металлических изделий: а. с. 527922 СССР / В.В.Губернаторов, Б.К.Соколов, И.К.Счастливцева / 13.05.1974.

51. Счастливцева И.К. О регулировании размера и формы зерен в трансформаторной стали / И.К.Счастливцева, Б.К.Соколов, Д.Б.Титоров, В.В.Губернаторов // Институт физики металлов УрО АН СССР. 1977. Вып. 33. С. 20.25.

52. Соколов Б.К. Влияние характера распределения субструктуры на электромагнитные потери трансформаторной стали / Б.К.Соколов, В.В.Губернаторов, В.А.Зайкова, Ю.Н.Драгошанский// Физика металлов и металловедение. 1977. Т. 44. Вып. 3. С. 517.522.

53. Способ термообработки электротехнической стали: а. с. 652230 СССР / Б.К. Соколов, В.В. Губернаторов, М.М. Носков, А.И. Золотарев / 15.03.1979.

54. Stain-oriented electromagnetic Steel Sheet with improved watt loss: pat. 4293350 USA / Ichiyama Т., Yamaguchi S., Iuchi Т., Kuroki К. /06.10.1981. Priority Japan July 26, 1978. Filed July 19, 1979.

55. Electrical steel sheet // Steel Today and Tomorrow. 1986. № 88. P. 89.57 58. Lasers boost guality of electrical steel // Iron age. 1984. 227-МЮ5. P.59.

56. Wille G. Die Laserbehandlung von Elektroblechen bei Thyssen Grillo Funke / G. Wille // Stahl und Eisen. 1987. №21. P. 59.60.

57. European Electrical Steels // Research and Development News. 1997. № 1. 12 p.

58. Sato К. Heat-Proof Domain-Refined Grain-Oriented Electrical Steel / K.Sato, M. Ishida, E. Hinta//Kawasaki Steel Technical Report. October 1998. № 39. P. 21.28.

59. Introduction of Grain Oriented Silicon Steel in Nippon Steel Corporation // Nippon Steel Corporation. September 13 th. 1996. 9 p.

60. Günther К. Recent Technology Developments in the Production of Grain-oriented Electrical Steel / K. Günther, G. Abbruzzese, S. Fortunati, G. Ligi // Steel research int. 2005. V. 76. № 6. P. 413.421.

61. Материалы конференции, проведенной под эгидой Государственной электроэнергетической компании Китайской народной республики. Пекин. 13. 14 декабря 2008 г.

62. Лифанов В.Ф. Прокатка трансформаторной стали / В.Ф. Лифанов. М.: Металлургия, 1975.200 с.

63. Молотилов Б.В. Сера в электротехнических сталях / Б.В.Молотилов, и др.. М.: Металлургия, 1973.176 с.

64. Пащенко С.В. Формирование текстуры при горячей прокатке сплава Fe-3%Si / C.B. Пащенко, и др. // Прецизионные сплавы в электротехнике и приборостроении: сб. М.: Металлургия, 1984. С. 46.50.

65. Мацуо М. Изменение текстуры по толщине в горячекатаном подкате анизотропной электротехнической стали / М. Мацуо, Е. Синдо, Ф. Мацумото // Тэцу То Хагане, 1981. Т.67. С. 1202. 1204.

66. Заверюха А.А. Оптимизация структуры анизотропной электротехнической стали / А.А. Заверюха, Е.В. Дюкова, В.Н. Калинин // Сталь. 1993. №11. С. 63.67.

67. Shimizu Y. Formation of the Goss Orientation Near the Surface of 3 Pet Silicon Steel During Hot Rolling / Y. Shimizu, Y. Ito, Y. Iida // Met. Trans. 1986. V.17A. August. P. 1323.1334.

68. Beck P.A. Annealing of cold worked metals // Advances Phys., 1954, V. 3. №11, 245.324, P. 25.35.

69. Koh P.K. Cold-rolled textures of silicon-iron crystals / P.K. Koh, C.G Dunn // J. of Metals, 1955. V.7. №2. P. 401.406.

70. Walter J.L. Magnetic properties of cube textured silicon-iron magnetic sheet / J.L.Walter, et al. //J. Appl. Phys, 1958. V. 29. №3. P. 363.365.

71. Ни H. Effect of high-speed deformation on the compression texture of a cube-oriented 3 pet Si-Fe crystal / H. Hu, R.S. Cline // Trans. AIME, 1961. V. 221. №2. P. 310.318.

72. Аврамов Ю.С. Формирование текстуры первичной рекристаллизации в монокристалле (110) трансформаторной стали, прокатанном в разных направлениях / Ю.С.Аврамов, Г.Науманн //ФММ, 1967. Т.24. №6. С. 1042. 1049.

73. Аврамов Ю.С. Влияние степени деформации на текстуры деформации и рекристаллизации в кремнистом железе / Ю.С. Аврамов, В.Ю. Новиков, В.М. Семенов // Сталь. 1966. №11. С. 1045.1046.

74. Taoka Т. Formation of Cold-Rolled Texture And Recrystallized Texture In Single Crystals of 3% Silicon Iron. Part П / T. Taoka, E. Furubayashi, S. Takeuchi // Trans, of National Research Institute For Metals. 1967. V.9. № 4. P. 187.207.

75. Вишняков Я.Д. Теория образования текстур в металлах и сплавах / Я.Д. Вишняков, А.А. Бабарэко. М.: Наука, 1979. 343 с.

76. Гервасьева И.В. Преобразования текстуры при рекристаллизации сплава Fe-3%Si / И.В. Гервасьева, Б.К. Соколов, И.П. Печуркова, А.Г. Жигалин // АН СССР. 1982. Т.46. №4. С. 669.674.

77. Губернаторов В.В. Влияние способов деформирования на текстуру рекристаллизации в сплаве Fe-3%Si / В.В. Губернаторов, и др.. // ФММ, 1982. Т.53. №6. С. 1122.1126.

78. Уфимцева М.П. Влияние деформации на текстурообразование в кремнистом железе / М.П. Уфимцева, Р.А. Адамеску, П.В. Гельд // Структура и свойства текстурованных металлов и сплавов: сб. М.: Наука. 1969. С. 48.52.

79. Губернаторов В.В. Влияние дорекристаллизационного отжига в процессе деформации на структуру и текстуру сплава Fe-3%Si / В.В. Губернаторов , и др. // ФММ, 1994. Т.78. №1. С. 89.93.

80. Sanak Mishra New Information on Texture Development in Regular and High-Permeability Grain-Oriented Silicon Steels / Sanak Mishra, C. Darmann, K. Lucke // Met. Trans. 1986. V.17A. №8. P. 1301.1312.

81. Новиков В.Ю. Вторичная рекристаллизация / В.Ю Новиков. М.: Металлургия, 1990. 128 с.

82. Рекристаллизация металлических материалов. Пер. с англ. / Под ред. Ф. Хесснера. М.: Металлургия. 1982. 352 с.

83. Гольдштейн В.Я. О некоторых возможностях управления текстурой рекристаллизации / В.Я. Гольдштейн // Структура и свойства электротехнической стали. Свердловск: УНЦ АН СССР, 1977. С. 33.41.

84. Гольдштейн В.Я. Рекристаллизация по границам зерен кремнистого железа / В.Я.Гольдштейн, Д.Э. Вербовецкая // ФММ, 1977. Т.44. №3. С. 558.565.

85. Горелик С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов / С.С Горелик. М.: Металлургия, 1978. 568с.

86. Park J.-T. Evolution of recrystallization texture in nonoriented electrical steels / J.-T. Park, J.A. Szpunar//Acta mater. 2003. V.51. P. 3037. .3051.

87. Dorner D. Retention of the Goss orientation between microbands during cold rolling of an Fe3%Si single crystal / D. Dorner, S. Zaefferer, D. Raabe // Acta mater. 2007. V.55. P. 2519.2530.

88. Новиков И.И. Теория термической обработки металлов / И.И. Новиков. М. Металлургия, 1986.480 с.

89. Nielsen I. P. Mechanism for the origin of recrystallization nuclei / I. P. Nielsen // J. of. Metals. 1954. V. 6. № 9. P. 1084. 1088.

90. Dunn C.G. Information on «nuclei» for secondary recrystallization in Si-Fe / C.G. Dunn, P.K Kohn // Trans. Amer. Inst. Mining. Metailurg. And Petrol. Engrs. 1958(1959). V.212. №1. P. 80. 84.

91. May J.E. Secondary recrystallization in silicon iron / J.E.May, D.Turnbull // Trans. AIME. 1958(1959). V. 212. №6. P. 769.781.

92. Лифшиц Б. Г. О происхождении «зародышей» вторичной рекристаллизации в трансформаторной стали / Б.Г. Лифшиц, В.Ю. Новиков // ФММ, 1963. Т. 16. № 6. С. 862.866.

93. Ост К.Т. Миграция границ зерен. / К.Т. Ост, Дж. Раттер // Возврат и рекристаллизация металлов: сб. Пер. с англ. М.: Металлургия. 1966. С. 123. 156.

94. Taguschi S. The effect of AIN on secondary recrystallization textures in cold rolled and annealed (001)001. single crystals of 3% silicon iron / S. Taguschi, A. Sakakura // Acta Metal.1966. V. 14. №3. P. 405.423.

95. Matsuoka Takashi. Effect of impurities on the development of (110)001. secondary recrystallization texture in 3% silicon iron / Takashi Matsuoka //Trans. Iron and Steel Inst. Japan.1967. V. 7. № l.P. 19.28.

96. Горелик С. С. О формировании «зародышей» вторичной рекристаллизации в трансформаторной стали / С.С. Горелик, В.Я. Гольдштейн //ФММ, 1967. Т. 23. № 4. С. 703.710.

97. Брюхатов Н. Л. О роли поверхностной энергии в избирательном росте вторичных зерен в промышленной трансформаторной стали / Н.Л. Брюхатов, Р. М. Лагидзе // ФММ, 1970. Т.30. №6. С. 1260.1263.

98. Shimizu R. Prediction of secondary recrystallization in Fe-3%Si by three-dimensional texture analysis / R. Shimizu, J. Harase and D. J. Dingley I I Acta Metal. Mater. 1990. V.38. N6. P. 973.978.

99. Титоров Д.Б. Стереографическое моделирование текстурных преобразований при рекристаллизации металлов и сплавов с кубической решеткой: Автореф. дис. докт. физмат. наук. / Д.Б. Титоров. Свердловск, 1983. 60 с.

100. Hayakawa Y. The changes of grain boundary character distribution during the secondary recrystallisation of electrical steel / Y. Hayakawa, M. Muraki, J. Szpunar // Acta Mater. 1998. V.46.N3.P. 1063. 1073.

101. Baudin T. Simulation of the anisotropic growth of goss grains in Fe+3%Si sheets (grade HiB) / T. Baudin, P. Paillard, R. Penelle // Scr. Mater. 1999. V40. N10. P. 1111. 1116.

102. Hayakawa Y. Orientation relationship between primary and secondary recrystallized texture in electrical steel / Y. Hayakawa, M. Kurosawa // Acta mater. 2002. V.50. N18. P. 4527. .4534.

103. Homma H. Orientation dependence of secondary recrystallization in silicon-iron / H. Homma, B. Hutchinson // Acta mater. 2003. V.51. N13. P. 3795.3805.

104. Rollett A.D. Abnormal Grain Growth and Texture Development / A.D. Rollett // Proc. of the 14th Inter. Conf. on Textures of Materials. Leuven, Belgium. 2005: Intern. Academic Publishers P. 1171. 1176.

105. Кубашевски О. Диаграммы состояния двойных систем на основе железа / О. Кубашевски. Пер. с англ. М.: Металлургия, 1985.184 с.

106. Диаграммы состояния металлических систем, опубликованные в 1988 году / Под ред. Л.А.Петровой. М.: Издательство ВИНИТИ, 1989. В. XXXIII. Ч. II. 670 с.

107. Миронов JI.B. Фазовые превращения и свойства электротехнических сталей / JI.B. и др.. Свердловск: Металлургиздат, 1962. 35 с.

108. Яновская Т.Н. Влияние микролегирования на альфа-гамма-альфа превращения, структуру и свойства сплава Fe-3%Si / Т.Н. Яновская, и др. // Прецизионные сплавы в электротехнике и приборостроении. М.: Металлургия, 1984. С. 38.40.

109. Кононов А.А. Фазовые превращения в кремнистом железе и их влияние на формирование ингибиторных фаз / А.А. Кононов, и др. // Изв. АН СССР. Сер. физическая. 1982. Т. 46. № 4. С. 710.713.

110. Сумин А.В. Образование аустенита при горячей прокатке кремнистого железа / А.В. Сумин, и др. // Изв. АН СССР. Сер. физическая. 1985. Т. 49. № 8. С. 1649. 1651.

111. Борисенко В.Г. Формирование стеклокерамических покрытий на анизотропной электротехнической стали / В.Г. Борисенко, и др.. М.: Черметинформация, 1980. 24 с.

112. Система анализа изображений и моделирования структур «SIAMS-400»: Руководство пользователя / В.М. Алиевский, И.Г. Каменин. Екатеринбург, SIAMS Ltd. 1994.108 с.

113. Поляков М.Ю. Исследование качества горячекатаной полосы высоколегированной изотропной стали / М.Ю. Поляков, В.И. Бурлаков, Г.Д. Беляева // Сталь. 1994. № 10. С. 44.47.

114. Leslie М.С. The Microstructure of Low-Carbon 3,25 % Silicon Steel / M.C. Leslie, R.L. Rickett, C.P. Stroble // Trans. ASM. 1961. V.53. P. 715.734.

115. Могутнов Б.М. Физическая химия процессов обработки электротехнических сталей / Б.М.Могутнов, и др.. М.: Металлургия, 1990. 167 с.

116. Блантер М.Е. Фазовые превращения при термической обработке / М.Е. Блантер. М.: Металлургия, 1962. 350 с.

117. Koizumi М. Study of Method of Controlling the Precipitation Behaviour of MnS and A1N in Unique Manufacturing Process of Grain Oriented 3 % Silicon Steel / M. Koizumi, T. Kikuti, S. Bando // Tetsu to Hagane. 1980. V. 66. № 9. P. 1351. 1360.

118. Емельяненко JI.П. Температуры растворения ингибиторных фаз в кремнистом железе / Л.П. Емельяненко, и др. // Сталь. 1981. № 8. С. 61 .62.

119. Дьяконов В.П. Справочник по алгоритмам и программам на языке бейсик для персональных ЭВМ / В.П. Дьяконов. М.: Наука, 1987. 267 с.

120. Заверюха А.А. Влияние скорости нагрева в интервале первичной рекристаллизации на текстурообразование в сплавах Fe+3%Si, содержащих алюминий и азот / А.А. Заверюха, С.И. Гаврилюк. // Изв. АН СССР. Металлы. 1989. № 5. С.103.106.

121. Гольдпггейн В.Я. Структурообразование при горячей прокатке сплава Fe-3%Si / В.Я Гольдштейн, и др. // ФММ. 1980. Т.50. В.6. С.1213.1217.

122. Пащенко С.В. Формирование текстуры при горячей прокатке сплава Fe-3%Si / С.В. Пащенко, и др. // Прецезионные сплавы в электротехнике и приборостроении: сб. М.: Металлургия. 1984. С.46.50.

123. Пащенко С.В. Текстурообразование при горячей прокатке кремнистого сплава / С.В. Пащенко, и др. // ФММ. 1984. Т.58. B.I. С.63.68.

124. Koizumi М. Study of Method of Controlling the Precipitation Behaviour of MnS and A1N in Unique Manufacturing Process of Grain Oriented 3 % Silicon Steel / M.Koizumi., T. Kikuti, S. Bando//Tetsu to Hagane. 1980. V.66.№9. P. 1351.1360.

125. Гольдштейн В.Я. Влияние структурного состава матрицы на развитие и совершенство ребровой текстуры при вторичной рекристаллизации в сплаве Fe-3%Si / В.Я. Гольдштейн, и др. // Изв.АН СССР. Сер.физич. 1982. Т.46. №4. С. 675.678.

126. Яновская Т.Н. Условия выделения дисперсных фаз A1N в зависимости от термической обработки перед холодной прокаткой кремнистого железа / Т.Н. Яновская // Прецезионные сплавы в электротехнике и приборостроении: сб. М.: Металлургия, 1984. С. 56.59.

127. Сегаль В.М. Основные условия формирования совершенной ребровой текстуры при вторичной рекристаллизации в кремнистом железе / В.М Сегаль, и др. // Изв. АН СССР. Сер. физическая. 1982. Т.46. №4. С. 679.683.

128. Harase J. Effect of A1N on the Secondary Recrystallization of 3% Si-Fe Alloy / J. Harase et al. //Trans. ISIJ. 1987. V.27. P. 965.973.

129. Шабанов B.A. Особенности структурообразования в анизотропной электротехнической стали при обезуглероживании в промежуточной или конечной толщине/В.А. Шабанов, и др. // Сталь. 1998. № 6. С. 36.38.

130. Заверюха А.А. Текстурные изменения при собирательной рекритсаллизации в сплаве Fe+3%Si / А.А. Заверюха, С.И. Гаврилюк // Изв. АН СССР. Металлы. 1991. № 5. С.111.114.

131. Счастливцева И.К. Влияние формы и величены зерна на магнитные свойства текстурованной трансформаторной стали / И.К. Счастливцева, и др. // ФММ. 1976. Т.41. В. 3. С. 542.548.

132. Губернаторов В.В. Текстурные барьеры роста зерен / В.В.Губернаторов, Д.Б. Титоров, Б.К. Соколов //ФММ. 1978. Т.45. В.1. С. 216.218.

133. Соколов Б.К. Влияние характера распределения субструктуры на электромагнитные потери трансформаторной стали / Б.К Соколов, и др. // ФММ. 1977. Т.44. В. 3. С. 517.522.

134. Inokuti Y. Transmission Kossel Study of Origin of Goss Texture in Grain Oriented Silicon Steel/ Y. Inokuti, Ch. Maeda, Y. Ito //Trans. ISIJ. 1983. V. 23. P. 440.449.

135. Matsuo M. Origin and Development of Through-the-Thickness Variations of Texture in the Processing of Grain-Oriented Silicon Steel / M. Matsuo, T. Sakai, Y. Suga // Met. Trans. 1986. V. 17A. August. P. 1313. 1322.

136. Sadayori T. Development of Grain-Oriented Silicon Steel Sheets With Low Iron Loss / T. Sadayori, etal. //Kawaski Steel Giho. 1989. V. 13. P.239.244.

137. Сеничев Г.С. Совершенствование технологии выплавки трансформаторной стали в конвертерном цехе ОАО ММК / Г.С. Сеничев, и др. // Сталь. 2006, №3. С. 17. .22.

138. Корзунин Г.С. Влияние электроизоляционного покрытия на анизотропию магнитных характеристик текстурованных электротехнических сталей / Г.С. Корзунин, и др. // Дефектоскопия, 2000. № 8. С. 34.46.

139. Rosypal F. Decarburization Annealing of Grain-Oriented Silicon Steel with A1N as Inhibitor / F. Rosypal // J.Mag.et Mag. Materials. 1994.133. V. 1-3. P.220.222.

140. Iwayama K. Effects of Decarburizing Annealing Conditions on the Properties of High Permeability Grain Oriented Silicon Steel / K. Iwayama, O. Tanaka // Tetsu To Hagane. 1984. V.70. №13. P. 1470.

141. Смит Г. Драгоценные камни (пер. с англ.) / Г. Смит. М.: Мир, 1984. 558 с.

142. Пужевич Р.Б. Влияние грунтового слоя на магнитные свойства высокопроницаемой кремнистой стали / Пужевич Р.Б., и др. // МиТОМ, 1986. № 6. С.39.42.

143. Пужевич Р.Б. Взаимодействие термоизоляционного покрытия с поверхностью электротехнической стали при высокотемпературном отжиге / Р.Б. Пужевич, В.Г. Борисенко, JI.A. Шварцман //МиТОМ, 1986. № 9. С.75.78.

144. Сегаль В.М. Основные принципы совершенствования технологии обезуглероживания электротехнической стали / В.М. Сегаль, A.M. Цейтлин, Л.П. Пустовойт // Сталь. 1988. № 7. С.83.88.

145. Гольдштейн М.И. Растворимость фаз внедрения при термической обработке стали / М.И. Гольдштейн, В.В. Попов. М.: Металлургия, 1989. 200 с.

146. Криштал М.А. Механизм диффузии в железных сплавах / М.А. Криштал. М.: Металлургия, 1972.400 с.

147. Process for producing grain oriented silicon steel sheet, and decarburized sheet: pat. 5,725,681 USA / H. Ishitobi, T. Suzuki, M. Komatsubara, H. Yamaguchi / Mar. 10, 1998. Priority Japan September 7,1995. Filed September 3,1996.

148. Михайлов Г. Г. О неразличимости ионов железа в магнезиовюстите / Г.Г. Михайлов, и др. //Журнал физической химий. 1969. Т. 33. № 12. С. 3126.3128.

149. Process for production of grain oriented electrical steel sheet having high flux density: EP 0321695 A2 /N. Takahashi, Y. Suga, K. Kuroki / 28.06.1989. Priority Date 1987-11-20;

150. Process for producing grain-oriented electrical steel sheet having improved magnetic and surface film properties: EP 0484904 A2 / H. Kobayashi, O. Tanaka, H. Fujii / 13.05.1992. Priority Date 1990-11-07.

151. Process for the production of oriented-grain electrical steel sheet with hihg magnetic characteristics: PST WO 98/28452 / S. Cicale, S. Fortunati, G. Abbruzzese / 02.07.1998.

152. Аверин B.B. Азот в металлах / B.B. Аверин, и др.. М.: Металлургия, 1976. 224 с.

153. Полухин П. И. Физические основы пластической деформации: учеб. пос. / П.И. Полухин, С.С. Горелик, В.К. Воронцов. М.: Металлургия, 1982. 584 с.

154. Hayakawa Y. Orientation relationship between primary and secondary recrystallized texture in electrical steel / Y. Hayakawa, M. Kurosawa // Acta mater. 2002. V.50. №18. P. 4527. .4534.

155. Аврамов Ю.С. Структура деформированных и отожженных монокристаллов сплава железа с 3% Si / Ю.С. Аврамов, и др. // Структура и свойства металлов и сплавов (деформация и последеформационный нагрев): сб. М.: Металлургия. 1970. С. 35.51.

156. Коттрелл А.Х. Дислокации и пластическое течение в кристаллах / А.Х. Коттрелл. М.: Металлургиздат, 1958. 267 с.

157. Русаков Г.М. Трансляционная симметрия и энергия специальных границ зерен / Г.М. Русаков // Труды школы-семинара «Фазовые и структурные превращения в сталях». Магнитогорск, 2002. Вып. 2. С. 135. 191.

158. Дроганский Ю.Н. Влияние совершенства кристаллографической текстуры (110)001. на величину электромагнитных потерь в трансформаторной стали / Ю.Н. Дроганский, Н.К. Есина, В.А. Зайкова // ФММ. 1978. №4. С. 723.728.

159. Dunn C.G. Cold-rolled and primary recrystallization textures in cold-rolled single crystals of silicon iron/C.G. Dunn//Acta metal. 1954. V.2. №3. P. 173.183.

160. Ни H. Cross-Rolling and Annealing Textures in High-Purity Iron / H.Hu // Trans. AIME. 1957. V. 209. №1. P. 1164.1168.

161. Taoka T. Formation of Cold-Rolled Texture and Recrystallized Texture in Single Crystals of 3% Silicon Iron. Part I / T. Taoka, E. Furubayashi, S. Takeuchi // Transactions of the Iron and Steel Institute of Japan. 1966. V6. №7. P. 201. .232.

162. Лившиц Б.Г. Изучение структуры кристалла (110)001. кремнистого железа при начальной стадии первичной рекристаллизации / Б.Г. Лившиц, В.Ю. Новиков, Л.В. Рощина// Физика металлов и металловедение. 1969. т. 27. № 6. С. 865.869.

163. Гольд штейн В.Я. Структурные изменения при нагреве кремнистого железа, подвергнутого ударному нагружению / В.Я. Гольдштейн, М.А. Смирнов, Э.С. Атрощенко // Физика металлов и металловедение. 1973. т. 36. № 2. С. 352. .357.

164. Arai К. I. Rolled texture and magnetic properties of 3% silicon steel / К. I. Arai, K. Ishiyama// J. Appl. Phys. 1988. V. 64. №10. P. 5352.5354.

165. Ushioda К. Role of Shear Bands in Annealing Texture Formation in 3%Si-Fe (Ш)112. Single Crystals /K. Ushioda, W. B. Hutchinson// ISIJ Int. 1989. V. 29. P. 862.867.

166. Sokolov B.K. On the influence of the annealing heating rate on the recrystallization texture of a deformed single crystal (110)001. of 3% silicon iron / B.K. Sokolov, [et al.] // Textures and Microstructures. 1995. V. 26-27. P. 427.443.

167. Hutchinson B. Deformation Substructures and Recrystallisation / B. Hutchinson // Materials Science Forum. 2007. V. 558-559. P. 13.22.

168. Dorner D. Tracing the Goss Orientation during Deformation and Annealing of an Fe-Si Single Crystal / D. Dorner, Y. Adachi, K. Tsuzaki // Materials Science Forum. 2007. V. 550. P. 485.490.

169. Holscher M. Relationship between rolling textures and shear textures in f.c.c and b.c.c. metals / M. Holscher, D. Raabe, K. Lucke // Acta metall. Mater. 1994. V.42. №3. P. 879.886.

170. Shimizu R. Prediction of secondary recrystallization in Fe-3%Si by three-dimensional texture analysis / R. Shimizu, J. Harase, D.J. Dingley // Acta Mater. 1990. V.38. P. 973. .978.

171. Kumano T. The Relationship between primary and secondary recrystallization texture of grain oriented silicon steel / T. Kumano, T. Haratani, Y. Ushigami // ISIJ Int. 2002. V.42. P. 440.449.

172. Кайбышев O.A. Границы зерен и свойства металлов / О.А. Кайбышев, Р.З. Валиев. М.: Металлургия, 1987. 214 с.

173. Park J.-T. Evolution of recrystallization texture in nonoriented electrical steels / J.-T. Park, J.A. Szpunar//Acta Mater. 2003. V. 51. P. 3037.3051.

174. Cruz-Gandarilla F. A study of local microstructure and texture heterogeneities in a CGO Fe-3%Si alloy from hot rolling to primary recrystallization / F. Cruz-Gandarilla, et al. // Materials Science Forum. 2005. V. 495.497. P. 483.488.

175. Dillamore I. L. Occurrence of shear bonds in heavily rolled cubic metals /1. L. Dillamore, J. G. Roberts, A. C. Bush // Mater. Sci. 1979. V.13. P. 73.77.

176. Litvinov V.S. Twinning on the {332}<113> system in unstable P-titanium alloys // / V.S. Litvinov, G.M. Rusakov // The Physics of Metals and Metallography. 2000. V. 90. S. 1. P. 96.107.

177. Hartley S. Twins and stacking faults on {310} planes in body-centred cubic metals / S. Hartley // Phil. Mag. 1966. V. 14. №132. P. 1207. 1217.

178. Maruhashi Y. Relation between {2 0 1} twinning of B190 martensitic and {114} twinning of B2 parent phases in Ti-Ni shape memory alloy / Y. Maruhashi, A. Ozaygen, M. Nishida // Materials Science Forum. 2000. V. 327-328. P. 163. 166.

179. Tyumentsev A.N. Mechanism of deformation and crystal lattice reorientation in strain localization bands and deformation twins of the B2 phase of titanium nickelide / A.N. Tyumentsev, et al. // Acta Mater. 2004. V. 52. P. 2067.2074.

180. Зайкова В.А. Доменная структура и магнитные свойства электротехнических сталей / В.А. Зайкова, И.Е. Старцева, Б.Н. Филиппов. М.: Наука, 1992. 272 с.

181. Актуальные вопросы лазерной обработки сталей и сплавов. /Под редакцией Б.К. Соколова и Н.Г. Терегулова. Уфа: «Технология», 1994. 137 с.

182. Соколов Б.К. Оптический метод определения ориентации зерен в трансформаторной стали / Б.К. Соколов // Структура и свойства текстурованных металлов и сплавов: сб. М.: Наука, 1969. С. 112. 127.

183. Кетов С.П. Направленная рекристаллизация при обычном отжиге / С.П. Кетов, В.В.Губернаторов // ФММ. 1990. № 1. С. 146. 150.

184. Dorner D. Survival of Goss grains during cold rolling of a silicon steel single crystal / D. Dorner, L. Lahn, S. Zaefferer. ICOTOM 14,2005. P. 1061. 1066.

185. Русаков Г.М. О возможности формирования областей с ориентацией {110}<001> в процессе холодной деформации технического сплава Fe-3%Si / Г.М. Русаков, и др. // ФММ. 2006. Т. 101. №6. С. 653.659.общество с ограниченноii ответственностью1. ВИЗ Сталь»

186. Российская Федерация, 620219, г. Екатеринбург, ул. Кирова, 28, ГСП-714, тел. [phone]факс [phone], e-mail: steel @ viz.ru1002.2010директор1. С.А.Макуров

187. Настоящим актом подтверждается, что результаты проведенных с 1994 г. по 2009 г. Лобановым М.Л. научно-исследовательских работ внедрены в массовое производство электротехнической анизотропной стали на ООО «ВИЗ-Сталь» (до 01.07.1998 ОАО «ВИЗ»).

188. В результате освоения технологии и привлечения ОАО «ММК» в качестве поставщика горячекатаного подката, на ООО «ВИЗ-Сталь» удалось увеличить объем производства электротехнической анизотропной стали с 1997 г. по 2005 г. более чем в четыре раза.,

189. Результаты работы отражены в ТИ 118-ПХЛ-13-7-2005, ТИ 118-ПХЛ-13-7-2007.

190. Суммарный экономический эффект от проведенных работ превышает миллиард рублей в ценах 2010 г.

191. Российская Федерация, 620219, г. Екатеринбург, ул. Кирова, 28, ГСП-714, тел. [phone]факс [phone], e-mail: steel @ viz.ru1002.201034/13-04-741. УТВЕРЖДАЮ

192. Зам. генерального директора — дщ^кгар^по управлению1. О.В.Ищенко1. АКТ ВНЕДРЕНИЯ