Спектральный анализ биологических материалов с помощью дуги постоянного тока тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 00.00.00, Шипицын С.А.

• Шипицын С.А.
• 1949

Оглавление диссертации Шипицын С.А.

ВВЕДЕНИЕ .1

1. Обзор литературы и методов спектрального исследования биологических материалов.,-.-. 5

•П. Изучение режима дуги и измерение температуры. 13

1. Интенсивность спектральных линий. 13

2. Краткий обзор методов измерения температуры дугового разряда, по соотношению интенсивностей спектральных линии. . 17

3. Графическое определение температуры дуги, по соотношению интенсивностей дуговых и искровых линий бериллия и ванадия., 23

4. Измерение мгновенных значений температуры+ угольной Дуги, по осциллограммам силы тока и напряжения.-.-. 38

5. Зависимость температуры дуги от силе тока+при постоянном значении.эффективного ионизационного потенциала плазмы дуги,.-.,. 50

6. Изменения температуры дуги, в процессе горения, в зависимости от ионизационного потенциала и летучести веиества наполняющего кратер. 59

7, Получение экспериментальных кривых интенсивностей некоторых спектральных линий в зависимости от температуры. 61

Ш, Изучение кинетики испарения некоторых элементов, в зависимости от летучести элемента, основного состава пробы и силы тока в дуге у-. . 64

1. Процессы испарения пробы в дуге и'пути стабилизации режима дуги постоянного яока. , 64

2. Получение графиков кинетики испарения некоторых элементов, в зависимости от состава наполнения кратера и летучести элемента. ?4

3. Зависимость кинетики испарения от силы тока в дуге,.,. 79

17. Построение аналитических кривых и изучение их деформаций, в зависимости от температуры в дуге и кинетики испарения.81

В В Е Д Е НИ Е.81

1. Пвстрсение аналитических кривых.87

2, Анализ деформации аналитических кривых. 90

У, Методика и техника спектрального определения хрома,свинца,серебра и олова, в биологических ма те риалах.-. 109

1. Полуколичественное определение ряде элементов. . .111 -. «

2,- Количественное определение хрома,- серебра, и свинца в крови,ликворе и органах человеческого тела,.114

3, Количественное определение олова в крови и ликворе методом графической экс трэполяции . .,. .120

4,-Обсуждение результатов.,,.122

У1. Основные сбшие выводы.131

Заключение диссертации по теме «Другие cпециальности», Шипицын С.А.

У1. ОСНОВНЫЕ ОБШИЕВЫВОДЫ^

1Внесены некоторые усовершенствования в технику спектрального анализа : а/ Разработана конструкция сверла для изготовления стандартных электродов.Применение таких электрод значительно ускоряет теннику спектрографирования,а тэкже повышает постоянство времени горения проб и воспроизводимость спектрограмм, в/ Применена::- диафрагма к щели-спектрографа, позволяющая вмещать на пластинку 45 спектрограмм'.и ступенчатый сектор. с/ Для стабилизации катодного пятна применен катодный фитиль, в. виде узкого глубокого канала набитого смесью буферного ветества с графитом.

2. Разработана методика изучения и контроля режима дуги постоянного тока.^путем одновременного ».измерения тем пературы, осциллогрзфировакия и фотографирования дуги,

3, С помошью разработанной методики изучены.,, во взаимном связи^ процессы испарения и возбуждения в дуге постоянного токе. Исследованы кинетика испарения ряда элементов^ в зависимости от основного состава проб и силы тока,в дуге, '

4. Изучена температурная зависимость интенсивностей некоторых ¡спектральных линии; хрома,ванадия,свинца,о лова и серебра в интервале температур, от 4800° до 6300° '

5, Исследованы, деформации аналитических кривых,влияние кинетики испарения и температуры дуги на форму этих кривых. Анализа деформаций аналитических кривых,показыва

-132ет, что не только -температура,но и скорость испарения элемента., в сильной степени+иожет влиять на излучаемую энергию спектральных линий,а,еледовательно,и на точность анализа

6. Установлено, что с увеличением скорости испарения элемента,какими бы способами ее не.осуществлять,возрастают плотности слабых линия /при малых концентрациях элемен та/, В результате чего повышается порог чувствительности, при спектральном определении элемента:. При больших концен трациях элемента в пробе+ ускорение испарения может приве сти /при резонансных линиях/ к значительному снижению спе тральной энергии вследствие реабсорбции« Очевидно, существует какая-то концентрация элемента е пробе, при которой кинетика испарения^.практически не Елияет на. спектральную энергию данной линии.

7, Изучено влияние холодной внешней зоны дуги на реаб сорбцию спектральных линий,по соотношению интепсивностей двух линий свинца. ^ 2853 ' помоши отдувания струейвоз дух5 этих холодных слоев дуги* во время спектрогрэйи-рования. ; ч

8. Полученные данные были* частично*использованы при установлении методов определения хрома,серебра,олова и ' свинца в биологических материалах

9, Бело анализировано около 100 проб воды различных источников водоснабжения и сточных еод Иркутске.

В результате этого установлена обшая картина содержания токсических вешеств и пути загрязнения рек этими вешест-' вами,

10, Были подвергнуты количественному анализу 400 проб крови и ликвора на хром,серебро,олово,свинец и марганец, И на результатах анализа показаны закономерности частоты встречаемости указанных элементов в крови и ликворе,в зависимости от концентраций. о ' далъее2шеммцравденм спектрального аиалйзабиологйче^

Многочисленные эксперименты с дугой постоянного тока, проведенные нами при выполнении настоящей рэботк,позволяют наметить дальнейшее направление в использовании источников света для спектрального анализа,

1. Дугу постоянного тока не следует считать наилучшим источником света при исследовании биологических материалов, Следует также попытаться применить дугу переменного тока, повышая ее чувствительность набивкой проб в оба электрода /при горизонтальном расположении электродов/ или даже использовать 3 электрода, применяя для этой цели дугу трехфазного тока» Для особенно трудно летучих элементов^необходимо при этом значительно увеличивать плотноети :тока на электродах /доводить силу тока до 25-30 амп* вскоре после зажигания дуги/

2, Для элементов легко летучих необходимо разработать импульсную подачу материала, чтобы в течении импульса создать большую скорость испарения материала, а повторяемость таких импульсов должна обеспечить общее увеличение анализируемой навески. Частота и продолжительность таких импульсов должна регулироваться в зависимости от летучести анализируемого элемента и основного; состава пробы. Это может провести к значительному, на наш взгляд, повышению чувствительности и- точности анализа,

В заключение приношу глубокую благодарность руководителю, Зав» кафедрой Медицинского института, доценту Райхбауму Я.Д. за руководство и постоянный интерес, проявленный к моей работе;.

Приношу благодарность Зав. кафедрой нервннх болезней; Медицинского института профессору Х.Ц. ХОДОС и ассистенту кафедры С.И. ДОРФМАН за предоставление возможности, организацию и поыошь в исследовании 400 проб крови и ликвора.

Приношу благодарность Зав. кафедрой коммунальной . гигиены профессору Я.М. ГРУШКО за помошь в организации исследования источников водоснабжения и сточных вод Иркутска.

Список литературы диссертационного исследования Шипицын С.А., 1949 год

1. БОРОВИК-РОМАНОВА Т.Ф. А.Н.СССР Труды биогеохимическойлаборатории У 1932 г. 1.71

2. БОРОВИК С.А. А.К. СССР Труды биогеохимической лаборатории 1У 1937 Г. 259 3.'БОРОВИК-РОМАНОВА Т.Ф.-А,Н.СССР Труды биогеохимическойлаборатории У.1937 г, 175

3. ТЕРЛЯХ ВАЛЬТЕР и Герлях ВЕРНЕЙ Химический Эмиссионныйспектральный анализ под ред«С-.Л.Боровика .

4. КАЛЬКЕР /реферат работы/ Центральный Медицинский журнал 19 38 г, 21 10066. 28 121 1946 г.

5. БОРОВИК С.А. и ВФЙ-НАЕ. Л.А. Бюллетень экспериментальнойбиологии и медицины т.21 К5 1946г. 64 сЬуУапасклч и^ЛЬбти/'л-емеЬа/ь 1931 19 2139. Наъауг К 1329 123 601 $7510. ¿а* кюч^ НиШ. 1940 г. 26 р 41н. К я рЛ^с ^194 Зг . У 35 р 1409

6. ГРУШКО Я.М. и ШИНИЦЬЩ С »А. Гигиена и санитария К 5 1948г

7. ГРУШКО Я.М. Биохимия Т-13°вып. 2 1948 г. стр 124 14. РАЙХВАУМ Я,Д. находится в печати работа.

8. ВАЙНАР А.О. и ЛОЗОВСКАЯ Л.И. Бюллетень экспериментальной биологии и медицины т.ХУ,вып.1-2, 1943 г.

9. БоРОВИК-РОМАНОВА Т.Ф. А.Н. СССР Труды биогеохимическойлаборатории т. УШ 1946 'г. 143

10. СВЕНТИЦКИЙ И.О. ИАН ССОР Серия физическая XI 1945г,6, 67 7

11. МАНДЕЛЬШТАМ О.Л. Заводская лаборатория т. X 61S41 г. 570

12. J) JrUcj а на/ J^f^ ßitcbem J'«*. 19 43т .и 37 p 683

13. РАЙХБАУМ Я; Д. Рэйхбэум Л.Д. и Воскобойников М.Г.,

14. Заводская лаборатория .1940 г. №21. гадаскина Н.д.Определение промышленных неорганических ядов в организме,Ленинград 1939г.

15. КАПЛАНСКИЙ С.Я. Минеральный обмен Медгиз 1938 г.

16. ТОЛКАЧЕВСКАЯ Н.Ф. Химический состэб крови, секретовэкскретов и жидкостей норм.человеч.организ- * ма 1940 г.

17. ТРЕТЬЯ^ ГЛ. Электрическая дуга, 1932 г.

18. КАРПОВ H.A. Электрические явления в вэя^уме, 0ГИЗ,1947г

19. ЛАНДСБЕРГ. Г,С.■ ИАН СССР Серия физическая т.У К 23,194

20. МАНДЕЛЬШТАМ С.Л. ^¿ведение в спектраяьны анализ,1. ОГИЗ, 1946 г.

21. МАНДЕЛЬШТАМ-Д.А.Н.СССР т. ХУШ 8.1938 г'.

22. СЕМЕНОВА'0.П. ИАН СССР Серия физическая t.I-RK 6, 1945г

23. ФРИШ С. дщ.Атомные спектры ОМТИ

24. ТЕРЕНЙН А*И. Введение в спектроскопию КУБ Уч 1933г.

25. АМБАРЦУМИАН В. .Теоретическая астрофизика ГОЙТИ, 1939г.

26. Di^-itpch и hol ßtifru ria**' А£ъ PAj ■*/'(<* у Mf

27. Б Е Л Я КО В- Б:СЩИ Н II.Б.и Мандельштам Ж'ТФ т.10 вып.4 332,1940 г.

28. Фотография в науке и практике,Москва, 1934г . 4с. ЛЕВИНТОВ К.И. ЖТФ т., Х/УШ вып. 7 795 1947 г. 47; ТУРЖАНСКИЙ С,Р. Электрическая дуговая сварка угольным электродом, Москва, 1935 г.

29. РУСАНОВ А-.К. ИАН СССР Серия физическая т. 1У Ш 1,1940 г, стр. 144

30. РУСАНОВ А.К. ИАН СССР Серия физическая т. XI К 3,1947 г.

31. Манделыптем С,JI. ЙАН СССР Серия физическая т,1У,1. Ъ 1, 1940г. стр. 150

32. ШЕЙБЕ Г. Химический спектральный анализ, Москва,19 38 г. стр 137 5-7. БОРОВИК-РОМАНОВА Т.Ф.'АН СССР'Труды биогеохимической лаборатории У, 1939 г,о

33. РАЙХБАУМ Я.Д, ДЫМИИЦ Я.М. ИАН СССР Серия физическая т. ХП, }£ 4, 1948г. стр 47759 . СУЕТНЕ Т.А. ЖТФ г., ХУШ,вып.7,1947г. стр. 80960 . Wi'befisctpc/ а %J»ofu^f. 6*J. ¿"W(Л-Uj/m уX61 p/tce W.C a/>d Лас hiis-fJ SptctwcJiJnicaj. вц.Скгг»j s<// у/з «S/J

34. ЧИБИСОВ K.B, Теория фотографических процессов,т. 1, стр. 121 ;63,-ПРОКОФЬЕВ В.К. ЙАН СССР Серия физическая т. У,1. Je 2-3, 1941 г, стр. 36664.: Сс*гГ£> ¿f. C.J3 Ms/if/sty /^s

35. РУСАКОВ A.K. БОДУНКОВ Б.И. МОЗЧАН'ОчУ. Заводскаялаборатория Л 2, 1941г', стр. 170

36. ФИШМАН,И.С, ИАН СССР Серия физическая т. IX,1946 г. Л 667 . МАНДЕЛЬШТАМ С.Л, ЖЭТФ т .17, вип.8., 1947г .стр,75?

37. РАЙСКИЙ С.М. ИАН СССР Серия физическая, т. 1У,й 4, 1940 г.

38. АЛЛАН МИТЧЕЛЛ и Марк ЗЕМАКСКИЙ. Резонансноеизлучение и возбуждение-этомы 1937 г.

39. РИВКИН ,М.А. 'и РУСАКОВ А,К» ЙАН. СССР сешя физическая т. ХП, 4, -1948г. 467

40. РУСАНОВ А.К» Спектральный анализ руд и минералов. ■ 1948 г .