Создание интегральной технологии изготовления крупных слитков и поковок из них для повышения ресурса и конкурентоспособности ответственных изделий тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.16.02, доктор технических наук Дурынин, Виктор Алексеевич

• Дурынин, Виктор Алексеевич
• доктор технических наук
• 2007

Оглавление диссертации доктор технических наук Дурынин, Виктор Алексеевич

ВВЕДЕНИЕ й

ГЛАВА 1. АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР ПУТЕЙ ОПТИМИЗАЦИИ Управление морфологией неметаллических включений.

1.2. Раскисление и модифицирование стали.

1.3. Комплексное модифицирование.

1.4 Зарождение, укрупнение и удаление неметаллических включений продуктов раскисления.

1.5 Микролегирование стали карбонитридообразующими элементами.

1.6 Влияние структурных и металлургических факторов на надежность на разрушение стальных изделий.

1.7. Принципы разработки высокопрочных сталей.

1.7.1. Современная концепция высокопрочного состояния.

1.7.2. Механизмы упрочнения и процессы упрочнения напряжения трения кристаллической решетки.

ГЛАВА 2. АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР ТЕХНОЛОГИИ ПРОИЗВОДСТВА КРУПНЫХ СЛИТКОВ ОТВЕТСТВЕННОГО

НАЗНАЧЕНИЯ.

2.1. Методы внепечной обработки стали.

2.2. Методика проведения исследований.

2.3. Технология обработки стали в агрегатах УВРВ.

2.3.1 Перелив из сталеплавильного агрегата и подготовка к вакуумированию.

2.3.2. Вакуумирование.

2.3.3. Легирование и рафинирование.

2.3.4. Обезводороживание и факторы, влияющие на него.

2.4. Качество стали, прошедшей внепечную обработку.

2.5. Рациональные режимы обработки стали на УВРВ.

2.5.1. Возможные варианты обработки стали на УВРВ.

2.5.2. Основные положения технологии производства хромоникелевых конструкционных сталей для крупных слитков.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Создание интегральной технологии изготовления крупных слитков и поковок из них для повышения ресурса и конкурентоспособности ответственных изделий»

Первые парогенераторы, сконструированные Джеймсом Уаттом, изготовлялись из листового проката пудлингового железа. Эти первые парогенераторы должны были склепываться из многих отдельных прокатных полос. Качество металла и организация производства приводили к возникновению аварий, связанных с взрывами котлов. Лишь появление литой стали и мощных прокатных станов, сделало возможным изготовление достаточно надежных парогенераторов. Развивающаяся техника требовала для своей реализации материалов с более высокой прочностью и надежностью, что было достигнуто с помощью специальных сталей, пригодных для закалки на мартенсит и бейнит, благодаря добавлению таких элементов, как никель, хром, молибден, ванадий, ниобий, титан.

Прогресс современного машиностроения во многом опирается на развитие материаловедения. Создание новых материалов и разработка передовых технологий дает возможность создавать новые, не имеющие аналогов механизмы. Разработка новых материалов и технологий стимулирует появление новых технических идей и проектов. Прогресс в области материалов опирается на соответствующие разделы химии, физики твердого тела и механики материалов. Однако следует отметить, что наука о материалах и рациональных областях их применения в основном требует опытов и развивается экспериментальным путем.

Увеличение единичной мощности АЭС, крупных энергоагрегатов и химических установок требует для изготовления необходимых деталей получение слитков и поковок большой массы. Стали должны обладать необходимым уровнем свойств и качества, гарантирующим максимальную надежность при эксплуатации изделий. Вместе с тем, с повышением массы слитка увеличивается дендритная и зональная ликвации, укрупняются неметаллические включения, ухудшается макроструктура и снижается стабильность свойств по сечению поковок. Поэтому для обеспечения надежности и долговечности крупногабаритных изделий необходимо получение слитков высокого качества. Необходимо отметить, что многие дефекты стальных слитков закладываются уже в жидком металле.

До недавнего времени к крупным слиткам относили слитки массой до 100 тн однако в настоящее время для нужд специального машиностроения необходимы слитки массой до 400 тонн и более, которые обладали бы максимальной равномерностью по составу, качеству и отсутствием дефектов.

Резкое увеличение массы изделий требует комплексного подхода к решению задачи повышения их качества за счет оптимизации технологии выплавки, разливки металла, его ковки и термической обработки.

Одним из наиболее прогрессивных методов повышения качества выплавляемой стали в настоящее время, является применение различных методов внепечной обработки (ВО), то есть использование разливочного ковша в качестве главного агрегата для проведения различных рафинировочных процессов и оптимизация температуры разливки. Многочисленные исследования показали, что, используя различные технологические процессы при ВО, возможно обеспечить глубокую десульфурацию, дегазацию, очищение от вредных примесей и включений, что приводит к существенному повышению технологических и служебных свойств сталей различных классов. Предел текучести, удлинение, и ударная вязкость повышаются на 20-25%, снижается температура хрупко-вязкого перехода, повышается изотропность металла в толстых сечениях. Одновременно увеличивается трещиноустойчивость на 20-60% и пластичность при горячей деформации.

Одной из главных задач, стоящих перед металлургами «ОМЗ Спецсталь», является производство крупных и особо крупных слитков и поковок для изготовления ответственных изделий мощных энергоагрегатов, главным образом роторов турбин, генераторов, корпусов реакторов типа ВВЭР и др. «ОМЗ-Спецсталь» (ранее металлургический комплекс «Ижорских заводов») является пионером освоения ковшевой металлургии в России. На предприятии с 1976г. успешно работает УВРВ 150/70, обеспечивающая одновременную полномасштабную обработку двух ковшей емкостью 150 и 70 тонн. Кроме того оно является единственным предприятием, которое обладает необходимым оборудованием для производства крупных слитков, ковочными комплексами мощностью до 12000тс, с соответствующими манипуляторами и ковочными кранами, а также возможностью использовать крупнейший в России и СНГ толстолистовый прокатный стан 5000.

Целью настоящей работы являлось исследование и совершенствование качества металла особо крупных слитков и, изготавливаемых из них, ответственных изделий, включая впервые отлитые в нашей стране слитки легированной стали массой до 420 т. Для решения поставленной задачи был произведен выбор основных факторов, влияющих на качество крупных слитков и поковок из легированных конструкционных сталей.

Учитывая важную роль неметаллических включений, особое внимание уделено управлению их морфологией за счет введения модификаторов, технологии раскисления стали, включая углеродное и бескремнистое раскисление. Исследовано влияние внеосевой и осевой зональной ликвации на качество крупных слитков и проведена разработка мероприятия по ее уменьшению. Разработана технология дегазации жидкой стали за счет продувки аргоном и вакуумирования.

Разработана технология производства поковок из слитков массой более 400 т. проведено комплексное исследование их качества. Исследовано влияние термомеханической обработки на структуру и свойства крупных поковок и разработана технология ее применения. Проведена оптимизация технологии ковки и термической обработки обечаек стали 15ХЗНМФА и слитка массой 360 т для корпуса атомного реактора.

Исследовано влияние технологических факторов производства на качество металла заготовок роторов турбогенераторов из сталей 26ХНЗМ2ФА, Э5ХНЗМФА и ЗОХНЗМ1ФА.

Проведено исследование и разработана технология производства обечаек из стали SA336F11C12, отственного назанчения. Проведен анализ природы тепловой хрупкости и проведена оценка сопротивления стали тепловому охрупчиванию после отпуска по режиму Step cooling.

Исследовано качество металла поковок из стали 15ХЗМФ. Определен сдвиг критической температуры хрупкости после теплового охрупчивания. Опредлеиа температура нулевой пластичности TNDT и проведены испытания па вязкость разрушения при низких температурах.

13 результате выполненных исследований:

• Разработаны научные основы технологических процессов выплавки, впспечпой обработки, разливки, деформации и термообработки сталей специального назначения, позволившие впервые в практике отечественной металлургии получить сверхкрупные слитки высокого качества для изделий атомного, энергетического и тяжелого машиностроения.

• 11редложена оригинальная технология, вакуумного углеродного раскисления стали, позволившая, в процессе рафинирования на установке кнопочного рафинирования и вакуумирования (УВРВ), снизить содержание кислорода до 40 ррш, водорода менее 1,5 ррт.

• Установлены закономерности и экспериментально подтверждено влияние химического состава металла и шлака на процесс вакуумирования при вмененной обработке сталей на УВРВ. Установлена количественная зависимость степени обезводородораживания металла от интенсивности перемешивания.

• Разработаны принципы раскисления металла для получения мелких глобулярных неметаллических включений, равномерно распределенных по сечению слитка с применением вакуумного углеродного раскисления при разливке стали.

• 11а основе большого количества экспериментальных результатов выявлено, что коллекторы водорода являются основным очагом образования флокенов. Микрофлокены размером менее 1мм могут сливаться в единую обширную трещину. Флокены, образующиеся при механических испытаниях, имеют одинаковые с обычными флокенами микрофрактографические признаки и могут служить причиной образования очагов разрушения при эксплуатации.

• Оптимизирована конфигурация крупных и сверхкрупных кузнечных слитков, позволившие получить заданное строение структуры, минимальное развитие физико-химической неоднородности и создать рациональную технологию пластической деформации слитка.

• Выявлены основные параметры (температура и содержание легирующих элементов в жидком металле) и их влияние на степень неоднородности крупных слитков, полученных при многоковшевой разливке.

• Развита и экспериментально подтверждена модель, которая позволяет прогнозировать протяженность и расположение зоны шнуров внцентренной ликвации, что обеспечивает оптимизацию схемы деформации и необходимое качество ответственных изделий. повышение индекса загрязненности малоперлитной низколегированной литой стали с 14,12-10"3 до 19,52-10"3 снижает ударную вязкость KCV60 с 32 до 14 Дж/см2. Эффективность воздействия неметаллических включений зависит не только от их количества, но и от характера их распределения, структурного состояния, фомы и размера. Существенную роль играют механические свойства самих включений.

В работе [3] предложена классификация неметаллических включений по времени их появления в стали: 1) первичные; 2) вторичные, образующиеся при охлаждении металла до температуры ликвидуса; 3) третичные, образующиеся в интервале температур ликвидус - солидус; 4) четвертичные, образующиеся в твердом металле, главным образом в температурном диапазоне 5 - и у- превращения. Таким образом, неметаллические включения образуются при высоких температурах и охлаждаются вместе с металлом. При этом разница между коэффициентами линейного расширения включений и стали приводит к возникновению в металле термических напряжений.

Согласно теории упругости термические, напряжения у включений в общем виде могут быть определены по формуле Ласло: а, = ±Ф[(ссм - ав)ДТ] где Ф - функция, зависящая от модулей упругости включения и металлической матрицы; размеров, формы и взаимного расположения включений; ам - ав - соответственно коэффициенты линейного расширения включения и металла; AT - интервал температур, в котором происходит охлаждение твердого металла.

Таким образом, с увеличением размеров включений, интервала температур, а также разницы коэффициентов линейного расширения и модулей упругости включения и металла концентрация напряжений возрастает. По данным И.П.Волчка все неметаллические включения, за исключением сульфидов железа и марганца, имеют линейные коэффициенты теплового расширения ниже, чем у стали, и, следовательно, способствуют возникновению напряжений.

Исследованиями И.П.Волчка установлено, что при статическом растяжении, ударном изгибе и циклическом нагружении (плоский изгиб) наблюдается три механизма зарождения микротрещин у неметаллических включений: разрушение включения и переход микротрещины из него в металл (I); отделение включения от металлической матрицы и последующий рост образовавшейся полости (II); сгущение полос скольжения и образование вследствие этого микротрещин перед включением (III). В табл. 1.1 приведены результаты измерений вклада разных механизмов для каждого типа неметаллических включений при растяжении плоских образцов-шлифов из стали 20Г2СЛ на приставке к металлографическому микроскопу (аналогичные данные были получены при ударном изгибе и циклическом нагружении). Из этих данных видно, что более 80% микротрещин у включений железомарганцевых сульфидов зарождалось по I и II механизмам, причем вклад каждого из них был примерно одинаковым. Это связано с низкой прочностью как самих сульфидов, так и контактного слоя металл-включение. У таких включений, как оксисульфиды церия, корунд, нитриды титана, силикаты и алюмосиликаты, зарождение микротрещин происходило преимущественно по II механизму, т.е. на поверхности раздела металл-включение. Этот факт объясняется, по-видимому, более высокими механическими характеристиками (модуль упругости, твердость) неметаллических включений указанных типов по сравнению с матрицей (табл. 1.2).

Таблица 1.1.

Механизм образования микротрещин в стали 20Г2СЛ с различными типами неметаллических включений

Тип включения Механизм образования микротрещин,%

I II III 1Д1ДИ (смешанный)

Сульфиды 42,9 40,7 6,4 10,0

MnS-FeS

Оксисульфиды церия 5Д 81,2 11,4 2,3

А1203 - 82,0 13,0 5,0

TiN 0,9 84,0 8,0 7,1

Si02 8,4 61,0 20,0 10,6

Алюмосиликаты 5,6 69,2 15,4 9,8 типа 3 Al203-2 Si02

Анализ литературных данных, приведенных в работах [1,2,4], показал, что состав и физико-механические свойства неметаллических включений в меньшей степени, чем их размер влияет на зарождение трещин, как при растяжении, так и при малоцикловом нагружении. Эта зависимость приведена на рис. 1.1. По ординате приведено значение Кнмв - коэффициента относительного количества включений, вызвавших зарождение микротрещин к общему количеству включений данного вида. Эта зависимость приведена на рис. 1.1. Объясняется это тем, что микротрещины у жестских и прочных включений корунда и нитридов возникают в основном на поверхности раздела или в металлической матрице. В случае же низкопрочных железомарганцевых сульфидов микротрещины чаще всего зарождаются в самих неметаллических включениях и из них переходят в металл.

Таблица 1.2.

Механические характеристики неметаллических включений и стальной матрицы

Атомный номер 12 20 38 56

Относительная молекулярная масса 24,31 40,08 87,62 137,34

Атомный радиус, мм 0,16 0,197 0,216 0,225

Плотность, г/смЗ 1,76 1,55 2,6 3,5

Температура, °С плавления 650 850 770 710 кипения 1103 1489 1357 1734

Давление пара при

1600°С, МПа 1,7 0,16-0,4 0,36 0,035

Kj.

0,8

0,4

1 \ ^ 3 У у / / 1 > /

2 /S yS / / 4 /^^ К г / 8

Размер включений, мкм

Рис. 1.1 Зависимость коэффициента относительного количества включений, способствующих зарождению микротрещин Кнмв от состава и размера включений при растяжении (а), и плоском изгибе (б) (сталь 20Г2С) 1-Mns-FeS; 2-АЬОз; 3-TIN

Это позволяет предположить, что в первом случае зарождение микротрещин происходило в результате высокой концентрации краевых дислокаций перед неметаллическими включениями, а во втором случае зародившаяся во включении микротрещина развивалась подобно трещине Гриффитса.

Таким образом, неметаллические включения в стали являются концентраторами напряжений, причем величина этих напряжений зависит от химического состава, формы и размеров включений, а также от характера и величины приложенной к металлу внешней нагрузки.

Степень участия включений в процессах вязкого и хрупкого разрушения существенно различна. Это объясняется тем, что энергоемкость вязкого и хрупкого разрушений определяется разными параметрами. Влияние включений на вязкое разрушение стали проявляется в механизме образования и коалесценции микропор. В окрестностях неметаллических включений пластическая деформация стеснена вследствие скопления дислокаций, выделения на дислокациях примесных атомов и т.д. Из-за стеснения пластической деформации напряжения растут, что приводит к возникновению микротрещин. Микронапряжения в окрестностях включений, вызванные различием физических свойств металла и включения, достигают 250 МПа. Напряженное состояние вокруг включений усугубляется существующими в металле термическими напряжениями.

Поры, образующиеся вокруг включений, являются более опасными концентраторами напряжений по сравнению с неметаллическими включениями. Вначале при низких деформациях (sp = 0,10-^0,24) поры развиваются от наиболее крупных включений, а при более высоких деформациях (ер = 0,24ч-0,60) процесс зарождения перемещается на границы включений небольших размеров. Следовательно, процесс роста пор тесно связан с увеличением степени деформации металла. При деформации вр > 0,60 начинается завершающий этап процесса разрушения - коалесценция пор

5].

Хрупкие разрушения связаны с наличием внутренних дефектов критического размера. И.П.Волчком [4] экспериментально определен критический размер включений, не вызывающий образования микротрещин в сталях. Этот размер не зависит от природы включений и равен 3,6 мкм при растяжении и 2,0 мкм при циклическом нагружении. Исходя из предположения о том, что включения действуют как источники зарождения трещины, различные авторы получили разные значения критического размера включений (в интервале 5-10 мкм). Как отмечают В.И.Явойский с соавторами [6], на хрупкое разрушение стали оказывают влияние только субмикронные четвертичные выделения по границам аустенитных зерен, преимущественно нитриды и оксиды. Сульфиды оказывают большое влияние на энергоемкость хрупкого разрушения только в случае выделения в виде пленочных или дендрито образных образований II и III тип включений по Симсу-Далю. При этом, если хрупкое разрушение сколом начинается внутри зерна, инициатором развития трещины может быть включение MnS [7]. Металлографические исследования подтвердили точку зрения о том, что включения сульфидов марганца действительно образуются только в междендритных зонах, которые в итоге становятся границами зерен в стали. Сульфидные включения, скопившиеся в плоскостях междендритной сетки, образуют пленки, ответственные за низкие механические свойства и хладостойкость сталей. Инициатором хрупкого разрушения сколом, начинающегося от межзеренных границ, может быть карбидная частица.

Следовательно, для каждой марки стали в соответствии с ее конкретным назначением целесообразно определять критические размеры включений. Вероятность присутствия включений, превышающих критический размер, должна быть минимальной.

Энергоемкость хрупкого разрушения сколом определяется степеньюразвития пластической деформации в вершине трещины (т.е. зависит отсвойств матрицы), а также развитием процессов ветвления трещины при ее продвижении и степенью вовлечения границ зерен в образование ступенек скола. Этим объясняется слабое участие сульфидов в хрупком разрушении. Таким образом, природа и характер неметаллических включений в значительной степени определяют свойства стали.

Загрязненность неметаллическими включениями является одним из важных факторов, определяющих сопротивляемость стали хрупкому разрушению. Надежность сталей обеспечивается, если при температурах эксплуатации разрушение развивается по вязкому механизму, который на микроскопическом уровне осуществляется путем роста и коалесценции микропустот, зарождающихся на неметаллических включениях. В первом приближении энергоемкость разрушения тем выше, чем больше расстояние между неметаллическими включениями, способными (по своим размерам) служить центрами зарождения пор. Неглобулярные включения обычно резко снижают энергетические затраты на зарождение и рост микропустот и способствуют их ранней коалесценции. Поэтому важной задачей современного материаловедения является управление природой включений с целью получения заданных механических характеристик стали. Как будет показано ниже, в значительной мере это достигается применением модификаторов-глобуляризаторов.

Коррозионная стойкость стали также связана с загрязненностью ее неметаллическими включениями. Металлографический анализ образцов после травления показал, что наиболее интенсивное коррозионное разрушение происходит в окрестностях неметаллических включений. Профилографирование поверхности протравленных образцов стали 27ГЛ, приведенной в работе [1] показало, что в результате травления в течение 15 мин на месте включений образуются кратеры глубиной 0,30 мкм (рис. 1.2).

40 80 120 Длина трассы, мкм

Рис 1.2 Типичная профилограмма поперечного разреза рельефа в окрестности неметаллического включения после травления и электрополирования.

160

Коррозионное разрушение локального объема металла в окрестности неметаллических включений вызвано рядом факторов, среди которых основными являются: а) термические напряжения возникающие при кристаллизации стали в результате разницы физико-механических свойств металлической матрицы и включений; б) химическая неоднородность, обусловленная диффузионными процессами перераспределения элементов на границе раздела металл-включение; в) различие электрохимических параметров металлической матрицы и включения, вследствие чего они образуют микрогальваническую пару.

Схема микромеханизма коррозионного разрушения стали в окрестностях неметаллических включений представлена на рис. 1.3. На I этапе разрушению способствуют термические напряжения, на II этапе процесс дополнительно активизируется химической неоднородностью (а +б). На III этапе процесс коррозии усиливается под влиянием различия электрохимических потенциалов матрицы и включения (а + б + в). На этапах IV и V процесс разрушения ослабевает, так как лимитируется действиемтолько двух (а и б ) и одного (а) факторов соответственно.

Рис.1.3 Схема корозионного разрушения стали вблизи неметаллического включения.

1-Y - этапы разрушения; а, б, в- факторы ускоряющие процесс разрушения. 1- электролит, 2- металлическая матрица, 3- зона термических напряжений, 4- зона химической неоднородности, 5-включение

Заключение диссертации по теме «Металлургия черных, цветных и редких металлов», Дурынин, Виктор Алексеевич

Результаты исследования металла выдры приведены в разделах 4.4 и 4.5 при рассмотрении степени осевой зональной ликвации.

5.2. Термическая обработка поковок.

После окончания ковки поковки прошли предварительную противофлокенную термическую обработку (ПФО). График предварительной термической обработки представлен на рис. 5.4. т, с

900 800 700 600

500 400

300 200 100 о

Ran 21<- cinn r. fififl -70 ОС 67 f nc

600 -6Е ОС 46L 1 5бД

4ч \ / \400 °C чпп f \ / \

25q r \ 25C \

44L i ) ,зоус \ 50C

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 12 13 14 15

Этапы термообработки

Рис. 5.4 График предворительной термической обработки

Характеристика этапо-охлаждение на выдвинутой подине; 4-нагрев по 60°/ч, не более; 6- охлаждение с печьюдо 700°С; 8-Охлаждение на выдвинутой подине; 10- нагрев по 60°/ч, не более; 12- охлаждение первые 3 часа с печью, далее до 400 °С по 40 °С/ч , от 400 °С до 150 °С по 20 в пред

После предварительной термической обработки поковки подвергались частичной механической обработке, после чего была проведена окончательная термическая обработка.

5.2.1. Расчет условий нагрева заготовок обечаек при термической обработке.

Одним из важных этапов в разработке режима термообработки заготовок является определение его температурно-временных параметров. Такими параметрами, в частности, являются температура печи при посадке заготовки, скорость разогрева, длительность выдержек на выравнивание при температуре закалки и отпуска и т.д. Не менее важными при термообработке заготовок являются обеспечение отсутствия трещин и поводок, вызывающих их коробление и изменение геометрии.

С целью определения указанных параметров были проведены рассчетные исследования с использованием электроинтегратора СЭИ -03 и ЭВМ ЕС-1033. Расчет проводился поэтапно: 1 - закалка , 2 - закалка с отпуском. На каждом этапе выполнялись вариантные расчеты и, таким образом, оптимизировались основные температурно-временные параметры. По ходу расчетных исследований производилась проверка по максимальным температурным напряжениям, возникающим в упругой области в стадии нагрева заготовки.

В результате этих расчетов для стали 15ХЗНМФА было установлено, что для того, чтобы в процессе нагрева в упругой области максимальные температурные напряжения не превышали предел текучести, перепад температур по сечению не должен быть более 130°С. Поэтому эта величина явилась определяющей при выборе температуры посадки и скорости разогрева заготовки корпуса в печи.

Выбранный режим термообработки состоит из двух закалок (температура закалки 960° и 920°С) и отпуска при температуре 660°С.

Режим первой закалки характеризует изменение температуры печи, температуры в теплоинерционной точке и на поверхности заготовки, а также перепад температур по сечению.

Наиболее рациональным режимом нагрева заготовки является режим, который характеризуется следующими параметрами:

- температура посадки - 350°С;

- скорость разогрева - 40° С/ч;

- выдержка на выравнивание при температуре закалки -11ч.

Охлаждение заготовки в воде может, осуществляться до различного уровня температур: глубокое - до температуры, близкой к комнатной температуре или, в соответствии с термокинетической диаграммой, до температур несколько ниже конца бейнитного превращения. Во втором случае охлаждение целесообразно проводить в течении трех часов. За это время температура на поверхности заготовки обечайки может снизиться до 28°С, а в теплоинерционной точке - до 246°С.

Если вторая закалка производится из холодного состояния заготовки (температура металла 20°С), то температурно-временные параметры режима близки к соответствующим параметрам первой закалки.

Некоторая разница в длительности процесса образуется за счет более низкой температуры закалки, равной 920°С и увеличивается на 30 мин.

В случае, когда признано целесообразным вторую закалку производить после охлаждения, заготовки в течение 3 часов с некоторым запасом тепла (температура в теплоинерционной точке ~ 246°С), разогрев заготовки можно выполнять быстрее со следующими параметрами:

- температура посадки - 400°С;

- скорость разогрева - 50°С/ч.

При этом общая длительность нагрева заготовки до требуемого выравнивания температуры по сечению сокращается по сравнению с первой закалкой на 1,5 ч.

Охлаждение заготовки .в режиме второй закалки также, как и в случае первой закалки, можно производить двумя способами, описанными выше. В зависимости от этого режим отпуска может быть осуществлен тоже двумя способами в зависимости от начального теплосодержания заготовки. По сравнению с закалкой режим отпуска в связи с более низкой температурой нагрева (температура отпуска 660°С) проходит при меньших температурных напряжениях, а поэтому стадия разогрева может осуществляться с более высокими скоростями.

Режим нагрева при отпуске возможен либо из холодного состояния, либо после 3 ч, охлаждения после второй закалки. Из вариантных расчетов следует, что наиболее рациональным режимом нагрева является процесс со следующими температурно-временными параметрами:

- температура посадки - 400°С;

- скорость разогрева - 85°С/ч.

В отличие от закалки режим нагрева под отпуск более спокойный с точки зрения температурных напряжений, поэтому, независимо от начальных температурных условий заготовки его можно вести по температурному режиму работы печи.

Это связано с тем, что длительность режима для выравнивания температуры по сечению до ~ 15°С обоих вариантов нагрева отличается незначительно около 1,5 ч.

Охлаждение заготовки после нагрева под отпуск производится на воздухе.

Режим фактической окончательной термической обработки приведен на рис.5.5. т,°с

700 600 500 400

900

800

200

300

100 0

Этапы термообработки

Рис. 5.5 Режим окончательной термической обработки.

Характеристика этапов предворительной термообработки: 1-нагрев по 407ч, не более; 2-нагрев по 50°/ч, не более; 3-нагрев по 857ч, не более.

5.2.2. Исследование качества металла после термической обработки.

Исследование качества металла поковки предусматривало анализ макроструктуры, проведение УЗК, определение уровня механических свойств поковки после основной термообработки и дополнительных отпусков, исследование кинетики распада переохлажденного аустенита и исследование роста аустенитного зерна стали 15ХЗНМФА при нагреве.

Макроструктура металла поковки, выявленная после травления 10% персульфатом аммония, показала удовлетворительное качество и соответствие требованиям технических условий.

После проведения окончате.льной термообработки произведена механическая обработка поковки под УЗК.

Ультразвуковой контроль производился с чувствительностью 10 мм2.

Звучали по образующей, ручным способом. Обнаружено большое количество мелких дефектов на различных глубинах равномерно по всему телу поковки, которые допускаются техническими условиями. Поковка признана годной.

Кинетику роста аустенитного зерна стали 15ХЗНМФА изучали методами высокотемпературной и количественной металлографии на образцах донной и прибыльной частей поковки.

На высокотемпературной установке «Ала-Тоо» образцы нагревали в вакууме до температур 880°, 920°и 960°С и выдерживали в течение 1,3,5 ч. Фотографировали микроструктуру при увеличении х120 и по полученным

- Исследование кинетики роста аустенитного зерна. фотографиям проводили количественный металлографический анализ элементов структуры поверхности образцов. В результате вакуумного травления на поверхности выявлялись границы действительных аустенитных зерен, которые изменяли свои размеры и форму в зависимости от температурно-временных параметров (ТВП) режима термической обработки.

Сетку границ аустенитных зерен с микрофотографий переносили на кальку с последующей дорисовкой недотравленных и оборванных границ для приведения ее изображения к виду, необходимому для проведения количественного анализа структуры.

Анализ проводили методом случайной секущей с последующим построением распределения хорд по размерам. Гистограммы распределения хорд по размерам составили 5-6 размерных групп из выборок по 100-150 хорд.

Распределение хорд по размерам показало, что на металле донной части выдержка при 880°С и 920°С не приводит к существенному ростцу зерна. Дальнейшее повышение температуры до 960°С способствует существенному укрупнению зерен, которое увеличивается с возрастанием времени выдержки.

Иная картина наблюдается на металле прибыльной части. Рост зерен наблюдается уже при 920°С и средний размер зерен существенно выше, чем при испытании металла донной части.

При температуре 960°С процесс объединения групп зерен в более крупные продолжается, причем разнозернистость значительно выше, чем при испытании металла донной части.

Различия в поведении металла донной и прибыльной частей поковки характеризуют незначительное увеличение размеров зерен вплоть до 3 ч выдержки при 960°С и дальнейший бурный рост зерна с сохранением относительно небольшой разнозернистости. Наблюдается изначальный неравномерный рост зерна с последующим затуханием процесса при возрастании значений ТВП режима и сохранении больших различий в размерах зерен.

Такие различия, по-видимому, обусловлены следующим:

- Большей неравномерностью химического состава в микрообъемах металла прибыльной части поковки, приводящем к разнозернистости;

- Присутствием микрочастиц, препятствующих движению границ зерен, которые в случае металла донной части устраняются (растворяются) после выдержки 3-4 ч при 960°С. Об этом свидетельствует смена механизма роста зерна. Они остаются барьерными препятствиями для процесса движения границ в случае металла прибыльной части даже после 5 ч выдержки при 960°С;

Подобными частицами предположительно могут являться карбонитриды ванадия, более мелкие и равномерно распределенные в металле донной части поковки, что сразу препятствует росту зерна. Более крупные частицы, неравномерно распределенные в металле прибыльной

5.2.3. Влияние режима термической обработки на механические свойства стали 15X3НМФА.

После проведения окончательной термической обработки были испытаны образцы для определения механических свойств при температурах 20°С и 350°С. Часть образцов подвергалась двум дополнительным технологическим отпускам при темпепратурах 620°С - 50 ч и 650°С - 30 ч (рис.5.8).

Т, "С

700600500400 1 300200 ■ 100

Отпуск I

Отпуск 11

620 °С 50 ч

645 - 655°С 30 ч

1 , 2, 3,4 ,5 ,6 ,7 8 ,9 ,10,11 ,12 ,13 ,14 15 ,16

Рис 5.8 Дополнительные отпуска на пробах от заготовки обечайки. Этап 1-2- нагрев со скоростью 85 град/ч

Этап 9- нагрев по мощности печи Этап 15-16 — охлаждение с печью до 300°С, далее на воздухе

Этапы термообработки

Уровень механических свойств определялся в тангенциальном, радиальном и продольном направлениях. Результаты испытаний механических свойств приведены в табл. 5.5.

Кроме того, рассчитывался коэффициент анизотропии механических свойств, который вычислялся как отношение величины характеристики в тангенциальном направлении к величине характеристики в продольном направлении К! и величины характеристики в радиальном направлении К2 (табл.5.6).

Заключение

Анализ полученных результатов исследования показывает, что заготовки из стали SA336 Fll cl 2 по уровню механических свойств при нормальной и повышенной температурах и по металлургическому качеству соответствуют требованиям спецификации.

Проведенные более подробные исследования механических свойств и микроструктуры заготовок обечаек и фланцев показывают, что работа удара при минус 18°С на образцах Шарпи является наиболее структурно -чувствительной характеристикой стали SA336 F11 с12. Требование иметь работу удара не менее 55Дж при температуре минус 18°С не обеспечивается стабильно, особенно в толстостенных заготовках с толщиной более 200 мм.

Установлена однозначная зависимость работы удара от структуры стали. Микроструктура годных заготовок после основной термообработки достаточно однородная и представляет собой мелкозернистую смесь высокоотпущенного бейнита и до 15-20% структурно свободного феррита.

Самую неоптимальную структуру и неблагоприятную работу удара имели (G3'/4-7) заготовки, структура которых характеризуется разнозернистостью и сильно выраженной разноструктурностью, то есть большим количеством структурно-свободного феррита и неравномерным распределением бейнитных блоков и зерен феррита. В худшем случае зерна феррита располагаются в виде оторочки бейнитных блоков. Такая структура обладает низким сопротивлением ударным нагрузкам и резко повышает температуру перехода в хрупкое состояние.

Установлена склонность исследуемого металла к росту аустенитного зерна при нагреве. В отличие от действительного зерна, величина которого непосредственно влияет на свойства стали, исходное природное зерно является технологической характеристикой стали. Чем больше величина природного зерна, тем сильнее выражена склонность к росту действительного зерна при нагреве стали, и тем ниже ее ударная вязкость, особенно при низких температурах. Для получения металла надлежащего качества необходимо применять соответствующие технологические приемы при производстве стали, обеспечивающие как мелкое действительное, так и мелкое природное зерно.

Сопротивление ударному разрушению зависит также от химического состава стали и уровня ее прочности. Не следует слишком повышать прочность стали путем увеличения содержания углерода и других легирующих элементов, так как это может ухудшить сопротивление удару. Более высокое содержание марганца и кремния, хотя и может увеличить прокаливаемость, но одновременно приводит к излишнему упрочнению и увеличению J -фактора, т.е. способствует охрупчиванию.

Проведенными исследованиями подтверждено наличие карбидов типа Ме3С и Сг7С3, а также в составе второй избыточной фазы обнаружены следы оловосодержащих фаз типа интерметаллидов Nb3Sn, (3-CuSn и FeSn. Повышенное содержание олова в заготовках могло дополнительно привести к охрупчиванию границ зерна, особенно в случае крупных зерен. Анализ результатов по охрупчиванию стали под воздействием термообработки ступенчатого охлаждения (Step cooling) показывает, что температура перехода в хрупкое состояние находится ниже плюс 10°С. Существенное влияние на эту характеристику оказывает химический состав стали, в частности, примесные элементы. Наиболее значительное охрупчивание и самый низкий уровень работы удара при минус 18°С имели заготовки с самым высоким содержанием олова и величиной J-фактора. Для гарантирования температуры перехода в хрупкое состояние < 10°С содержание олова должна быть < 0,005%, содержание Р < 0,006%), величина J-фактора не более 120.

На механические свойства стали, включая работу удара, безусловно влияют параметры деформирования и термообработки. Увеличение температуры закалки с 930 до 950°С улучшает работу удара без снижения прочностных характеристик. Увеличение продолжительности отпуска не приводит к увеличению работы удара. При значительном увеличении скорости охлаждения заготовок удалось при закалке с температурой 950°С улучшить работу удара, но такая скорость охлаждения в реальных условия не может быть реализована.

В работе установлено, что критическая скорость охлаждения для закалки на бейнит составляет 4,5°С/сек, фактическая скорость охлаждения центра обечаек толщиной 180-200мм составляет 0,8-1,0%ек, т.е. получить полностью бейнитную структуру стали во время охлаждения в воде реальных заготовок нельзя, вследствие быстрого протекания реакции образования полигонального феррита. Ударную вязкость стали можно улучшить только измельчением исходного аустенитного зерна, что одновременно будет снижать температуру хрупко - вязкого перехода. Обычно аустенитное зерно измельчают присадкой алюминия и ванадия (титана, ниобия) на стадии выплавки и применением оптимальных температурно-деформационных параметров при ковке.

Кардинально улучшить структуру и свойства металла двух «плохих» обечаек при проведении различных опытных режимов на малых заготовках в лабораторных условиях не удалось. Установлено, что причиной низких значений работы удара этих обечаек пок. 707195 и 707196, явилось сильно выраженная неоднородность структуры металла, сформированная ковкой из-за нарушений термомеханических условий деформации.

ГЛАВА 8. ИССЛЕДОВАНИЕ КАЧЕСТВА ПОКОВОК ИЗ СТАЛИ 15ХЗМФ.

8.1. Химический состав и оценка структуры стали после термической обработки.

Химический состав одной из плавок стали СТ1-А, примерно соответствующий по отечественному стандарту стали марки 15ХЗМФ, приведен в табл.8.1.

Из этой стали были изготовлены плиты, обечайки и штанги.

Режимы основной термической обработки и дополнительных отпусков двух поковок плиты и обечайки представлеы в табл.8.2

Список литературы диссертационного исследования доктор технических наук Дурынин, Виктор Алексеевич, 2007 год

1. Волчок И.П. Повышение сопротивления листовой стали хрупкому разрушению // Прочность конструкций, работающих в условиях низких температур: Сб. науч. тр. /ЛТИХП- М.: Металлургия, 1985. С. 64-68.

2. Солнцев Ю.П., Андреев А.К., Гречин Р.И. М.: Металлургия, 1996.176 с.

3. Явойский В.И., Рубенчик Ю.И., Окенко А.П. Неметаллические включения и свойства стали М.: Металлургия, 1980. - 176 с.

4. Волчок И.П., Федьков В.А., Луштов М.В. Неметаллические включения и разрушение сталей при низких температурах ФХММ. 1977. Т. 13 №2. С. 10-12.

5. Zheng С.О., Radon J.C. The formation of voids in the ductile fracture of a low-alloy steet Proc. ICF Int. Symp. Fract. Mech., Beijing, 22-25 Nov., 1983. -Beijing Utrecht, 1984.-P. 1052-1056.

6. Явойский В.И., Близнюков C.A., Вишкарев А.Ф. и др. Включения и газы в сталях. М.: Металлургия, 1980 - 393 с.

7. Rosenfield A.R., Shetty O.K., Skidmore A.J. Fractographic observations of cleavage initiation in the ductile-brittle transition region of a reactor-presewe-vessel steel // Met. Trans., 1983. A 14. № 7-12. P. 1934-1937.

8. Шульте Ю.А. Хладостойкие стали. M.: Металлургия, 1970 - 224 с.

9. Явойский В.И., Лузгин В.П., Вишкарев А.Ф. Окисленность стали и методы ее контроля. М.: Металлургия, 1970. - 288 с.

10. Явойский В.И. Теория процессов производства стали. М.: Металлургия, 1967-791 с.

11. Лутов М.В., Святенко Б.Н. Раскисление хладостойких хромомарганцевокремнистых сталей // Прочность металлов, работающих в условиях низких температур. Сб. науч. тр. / ЛТИХП. М.: Металлургия,1987.-С. 34-50.

12. Лунев В.В., Аверин В.В. Сера и фосфор в стали. -М.: Металлургия,1988.-256 с.

13. Элиот Д.Ф., Глейзер М., Рамакришна В. Термохимия сталеплавильных процессов.- М.: Металлургия, 1969.-252 с.

14. Григорян В.А., Белянчиков Л.Н., Стомахин А.Я Теоретические основы электросталеплавильных процессов. М.: Металлургия, 1979 - 256 с.

15. Sigwort G.K., Elliot J.F. The Thermodynamic of Liquid Dilute. // Iron Alloys Met. Science. 1974. V. 8. P. 298-310.

16. Свойства элементов: Справочник /Под ред. Г.В.Самсонова. 2-е изд. Ч 1 Физические свойства. - М.: Металлургия, 1976. - 600 с.

17. Солнцев Ю. П., Титова Т.И. Стали для Севера и Сибири. — СПб.:1. Химиздат, 2002.-352 с.

18. Шалимов А.Г., Косой АФ. Неметаллические включения в стали, обработанной совместно жидким синтетическим шлаком и порошкообразным силикокальцием в струе аргона // Чистая сталь /Пер, с англ. М.: Металлургия, 1987. - С. 340-349.

19. Faulring G.M., Ramalingam S. Inclusion precipitation diagram for the Fe-O-Ca-AI system. // Met. Trans. 1980. Bd. 11. №1. - P. 125-130.

20. Олетт M., Гателье С. Влияние добавок кальция, магния или РЗМ на чистоту стали // Чистая сталь / Пер, с англ. М.: Металлургия, 1987. - С. 128143.

21. Faulring G.M., Farrell. W., Hilty D.C. Steel flow throung, nozzles: influence of calcium. Iron and Steelmaker (February 1980), P. 14.

22. Тюркдоган E.T. Раскисление и десульфурация в ковше и неметаллические включения в стали теоретические основы и практические наблюдения. // Чистая сталь. /Пер. с англ. - М.: Металлургия, 1987. - С. 68-99.

23. Greethen Е., Philippel L. Production and application of cleon steels. London, 1972.

24. Поволоцкий Д.Я. Раскисление стали. M.: Металлургия, 1972. 206с.

25. Гольдштейн М.И., Грачев С.В., Векслер Ю.Г. Специальные стали. М.:МИСИС, 1999.-408 с.

26. Матросов Ю.И. Механизм влияния ванадия, ниобия и титана на структуру и свойства малоперлитной стали // МиТОМ, 1979, № 7 С. 2-5.

27. Быков В.И. Совершенствование технологии раскисления кипящей стали. М.: Металлургия, 1980, 167 с.

28. Choh В.Т. Inouvem. The Rate of oxygen Absorption of Zignid Iron. Iransactions ISII 1980 r. v20/775.

29. Vshigama H, Yaasa G. Yajima T. Ladle Furnace (LF) Process in Japan. -Conference Secondary Steelmaking. 5-6 May 1977, London, England S 17/1 -17/50.

30. Новик JI.M., Лукутин А.И., Кацов Е.З. и др. Эффективность внепечной вакуумной обработки нераскисленной стали. Сталь 1974, №5, с. 429 -432.

31. Согеа Т. Mandolsi R. Esperinse fatte con Jimpianto VAD-Finki delle nuova accieria elettrica di Dalmine. Ja metallurgia italiana, 1978, v 70, №12, с 497 -503.

32. Sandberg I, Scand I Metalurgi 1978 (7) №2 с 81 87.

33. Парамончик И.Б. Яковлев Ю.Н., Казачков И.П. Инжектирование воздуха сталью при выпуске ее из печи. Изв. вузов. Черная металлургия,1971 №4, с. 54-57.

34. Лузгин В.П. Газы в стали и качество металла. М.: Металлургия, 1983.-229с.

35. Лангхаммер Г.Ю., Гек Г.Г., Юнне СВ., Шенк Г. Изучение роли кислорода в реакциях, протекающих при выпуске, разливке, кипении и затвердевании кипящей мартеновской стали. Черные металлы, 1967, №12, с 13-23.

36. Борковский В.Л. Исследование процессов вторичного окисления и азотации при выпуске и непрерывной разливке низкоуглеродистой автолистовой стали. Дисс. канд. техн. наук. - М. 1980. - 161 с.

37. Гронский Л.И., Суров В.П., Огурцов А.П. и др. Уменьшение вторичного окисления трубного металла в процессе разливки. В кн.: Взаимодействие металлов и газов в сталеплавильных процессах. - Научные труды МИСиС, №79,1973, с. 189-191.

38. Перевязко А.Г., Попов С.С. Вторичное окисление металла. Сталь, 1971, № 12, с. 1096-1098.

39. Кнюппель Г. Раскисление и вакуумная обработка стали — М.: Металлургия, 1973. 311 с.

40. Линчевский Б.В., Соболевский А.Л. Раскисление нержавеющей стали углеродом в вакууме. Изв. вузов. Черная металлургия, 1968, №11, с. 60 -63.

41. Линчевский Б.В., Вакуумная металлургия стали. М.: Металлургия, 1970,-258с.

42. Кочетов А.И., Стомахин А.Я., Григорян В.А. и др. Раскислительная способность углерода в вакууме. Изв. вузов. Черная металлургия, 1976, №1 с. 65-68.

43. Кузнецов Л.Б. Исследование взаимодействия углерода и кислорода в жидких металлах в вакууме. Дисс. канд. техн. наук. - М., 1971. -197 с.

44. Иванов А.А. Исследование процессов вакуумной обработки стали на основании информации об окисленности металла и отходящих газов. -Дисс. канд. техн. наук. М., 1980. - 186 с.

45. Клячков А.А., Красильников В.О., Фомин В.И. Применение комплекса внепечной обработки стали для производства качественных сталей. Труды пятого конгресса сталеплавильщиков. Москва 1999 г.

46. Carlson L.E., Lener Т. ASEA-SKF Ladle Furnace. The ASEA Jornal, 1980, v. 2, №3, s. 10-16.

47. Соколов Г.А. Эффективность процессов внепечного рафинирования жидкой стали. Дисс. канд. техн. наук. - М., 1973. - 248 с.

48. Фореман А.,Видмарк X. Реакция между сталью и футеровкой ковша при вакуумной обработке. В кн.: Физ. Хим. основы производства стали. М., Наука, 1971, с. 471-477.

49. Чухлов В.И., Ойке Г.Н., Аншелес И.И. Механизм кипения металла при вакуумировании в ковше. Изв. вузов. Черная металлургия, 1967, №1, с. 41-45.

50. Шигикин М. А., Линчевский Б.В., Тараканов Ю.В. Определение раскислительной способности углерода в вакууме методом э.д.с. Изв. вузов. Черная металлургия, 1975, №2, с. 12-16.

51. Мельников С.Г., Носоченко О.В., Ромадыкин С.Д. Внепечное рафинирование и модифицирование конвертерной стали Третий конгресс сталеплавильщиков. Москва 1996г.

52. Морозов А.Н., Стрекаловский М.М., Чернов Г.М., Канцельсон Я.Е. Внепечное вакуумирование стали. М.: Металлургия, 1975, - 288с.

53. Deive F.D., duderstadt L.G., Kowal R.F. Kinetics of carbon and oxygen removal in the DH-process at low carbon levels Iron and steel. Inst, 1968, v. 206, №12 с 1218-1222.

54. Аншелес И.И. Теоретические основы и технология внепечного вакуумирования жидкой стали. Дисс. д-ра техн. наук. - М., 1970. - 240 с.

55. А.С. 383746 (СССР). Способ вакуумной обработки жидкой стали/ А.И. Лукутин, Е.З. Кацов, Л.М. Новик. Опубл. в Б.И., 1973, №24.

56. Соколов Г.А., Ойкс Г.Н. Кинетика процесса дегазации при вакуумировании жидкой стали в ковше. Изв. вузов. Черная металлургия, 1959, №1, с. 47-58.

57. А.С. 467116 (СССР). Способ управления процессом вакуумной обработки жидкого металла/ Е.М. Кузнецов, В.В. Аверин, А.И. Лукутин. -Опубл. вБ.И., 1973 с. №24.

58. Кузнецов Е.М. Аверин, А.И. Лукутин и др. Использование метода э.д.с. для контроля процесса вакуумной обработки стали. В кн.: Закономерности взаимодействия жидкого металла с газами и шлаками. М., 1976 с. 29-36.

59. Кузнецов Е.М. Электрохимические измерения окислительных потенциалов газов и металлических расплавов с применением газовых электродов сравнения. Дисс. канд. техн. наук. - М., 1977 - 160 с.

60. Кийко Г.В., Казаков М.С. и др. Совершенствование технологии выплавки подшипниковых и конструкционных сталей ОАО «Днепроспецсталь» с обработкой металла на установке «ковш-печь» Труды четвертого конгресса сталеплавильщиков Москва 1997г.

61. Поляков А.Ю. Термодинамические основы применения вакуума в процессах производства стали и сплавов. В кн.: Вакуумная металлургия. -М.: Металлургиздат, 1962, с. 7 - 75.

62. Ойкс Г.Н. Рогулев Б.А., Аншелес И.И. и др. Вакуумирование жидкой стали. Бюллетень ЦНИИЧМ, 1964, №16, с. 39-43.

63. Самарин A.M. Гарнык Г.А., Куценко А.Д. и др. Выплавка трансформаторной стали в конвертере с последующим вакуумированием в ковше. В кн.: Физико-химические основы производства стали. М.: Наука, 1968, с. 207 -211.

64. Фетисов А.А., Технологические особенности внепечной обработки трансформаторного металла на установках «ковш-печь». Четвертый конгресс сталеплавильщиков. 1997г. Москва.

65. Свяжин А.Г. Романович Д. А. Шахназов Е.Х. Удаление неметаллических включений при внепечной обработке стали. Шестой конгресс сталеплавильщиков. Москва 2001г.

66. Кацов Е.З. Исследование процессов получения и свойств вакуумированной в ковше стали для глубокой вытяжки. Автореферат. Дисс. канд. техн. наук, М., 1970, 24 с.

67. Kinsmen G.J., Haseldean G.S.F., Davias M.W. Physicochemical faktors effecting the vacuum deoxidation of steels. J. of the Iron and Steel Institute. 1968, v/207, №11 с 1465-1471.

68. Дьяконов С.И. Исследование процессов раскисления при внепечном вакуумировании конструкционных хромоникелевых сталей: Автореферат. Дисс. канд. техн. наук. Ижевск, 1981. - 25 с.

69. Маркелов А.И. Продувка аргоном при вакуумировании стали в ковше. Сталь, 1976, №2, с. 134 - 136.

70. Ericson A. Zadle Furnau tm Zatest Achievement in steelmaking. The ASEA Journal 1972, v 15 c. 10 -22.

71. Nakanishi К., Szekely J., Fulili Т., u.a. Stiring and its effect on aluminium deoxidation of steel in the ASEA-SKF furnace. Metallurgical Frans. 1975. V. 613 №3, s. 111-118.

72. Лукутин А.И., Кацов E.3., Новик Л.М., и др. Исследование процесса вакуумной обработки кислородно-конвертерной рельсовой стали перед непрерывной разливкой. В кн.: Закономерности взаимодействия металлов с газами и шлаками. - М.: Наука, 1976, с. 154-163.

73. Степашин A.M., Гаврилов А.В., Тарынин Н.Г. Выбор оптимального вида внепечной обработки для производства стали с нормированным уровнем неметаллических включений. Шестой конгресс сталеплавильщиков Москва 2001г.

74. Lange D. Fishcer W.A. Desoxidationsqleichgewichte von Titan, Aluminium und Zirconium in Eisensehmelzen bei 1600°C. Arch fur das Eisinhuttenwenen, 1976, №4, с 195 198.

75. Moritama H. The Process in the 60-ton Ladle and the qualiti of production. Тэцу-то-хаганэ, 1976, v. 62, №4 s. 240 - 241.

76. Ленер Т. Вакуумная обработка, раскисление и десульфурация хромоникельмолибденовой стали. Доклад на Советско-шведскомсимпозиуме.Стокгольм. 1978.

77. Tivelins В., Schlgren Т. Secondary Steelmaking by the ASEA-SKF and the TN-process: a comparison. Iron and Steelmaker, 1978, v. 5, №11, s. 30 - 39.

78. Carlson L.E., Shaw R.B. ASEA-SKF Process. Iron Steel Engineer, 1972. v. 49, №8, s. 53-65.

79. Choh B.T., Jnouye M. The Rate of Oxygen Absorption of Liguid Iron. Transactions JSJJ. 1980, v.20 (775), s. 768 775.

80. Yrenillins N., Yreet P., Kren T. Operational experiement of the ASEA-SKF Ladle Furnace process at Bofors stelworks. Electric Furnace proceclings 1970, v.28, s. 57-62.

81. Балле П. Физическая химия сталеварения. М.: Металлургиздат, с. 228-233.

82. Явойский В.И., Левин С.Л., Баптизманский В.И. и др. Металлургия стали. М.: Металлургия, 1973, - 425 с.

83. Григорян В.А., Беланчиков Л.Н., Стомахин А.Я. Теоретические основы сталеплавильных процессов. М.: Металлургия, 1979. - 225 с.

84. Явойский В.И. Сталь 1954. №10 с. 88.

85. Чуйко Н.М., Перевязко А.Т., Даничек Р.Е. Внепечные способы улучшения качества стали. Киев. Техника, 1978, 127 с.

86. Крамаров А.Д. Физико-химические процессы производства стали. М.: Металлургия, 1954. 220 с.

87. Sieverts A. Zeit Phys. Chem.,1911, Bd. 77, s. 561.

88. Чипман Д., Эллиот Д. Производство стали в электропечах. М.: Металлургия, 1965, 424 с.

89. Поляков А.Ю. Термодинамические основы применения вакуума в процессах производства стали и сплавов. В кн.: Вакуумная металлургия. -М.: Металлургиздат, 1962, с. 7 -15.

90. Verge I. Rev. Metalliirgie, 1964, v. 61, №9, s. 755 - 766.

91. Аншелес И.И. Теоретические основы и технология внепечного вакуумирования жидкой стали. Дисс. д-ра техн. наук. - М., 1970. - 240 с.

92. Морозов А.Н. Водород и азот в стали. М.: Металлургия, 1968,397 с.

93. Соколов Г.А. Эффективность процессов внепечного рафинирования жидкой стали. Дисс. д-ра техн. наук. - Липецк, 1973, - 248 л.

94. Perry Т.Е. Ladle degassiog with indektion stirring and high vacuum. Iron and Steel Engineer, 1965. v. 2, №10, s. 89-94.

95. Uehara H. Steels for the large Forged Producte Refined by means of LF. Токосюко, Spec. Steel, 1980, v.29, №2 s. 40 - 42.

96. Петрова B.E., Зенков И.Б., Лебедев B.B. Дурынин В.А. Классификация флокенов с помощью микрофрактографии «Электрометаллургия» № 2, 2002, с. 7-44.

97. Дуб B.C., Иодковский И.А., Куликов А.П., Дурынин В.А. Опыт использования мартеновских печей с агрегатами внепечной обработки для производства высококачественной и высоколегированной стали «Электрометаллургия» № 1, 2003, с. 31-36.

98. Дурынин В. А., Иодковский С. А., Куликов А.П. Обезводороживание стали при обработке в агрегатах ковш-печь «Электрометаллургия» № 10, 2003, с. 38-41.

99. Отчет ИЗ № 1084 от 30.10.2003.

100. Шпис Х.-И. Поведение неметаллических включений в стали при кристаллизации и деформации. М, Металлургия, 1971.

101. Макмиллан, Россел и др. Производство слитков для изготовления поковок. Доклад на международной конференции Шефоилд (Англия), 1967.

102. Томплинсон и Штрингер Д. «Шлесинг форжинг кавотес бай», март 1968, стр. 209.

103. Новицкий В.К. Исследование строения и свойств крупных кузнечных слитков с новыми геометрическими параметрами. Отчет ЦНИИТМАШ по теме М. 190, 1972.

104. Новицкий В.К., Дуб B.C. Отчет ЦНИИТМАШ по теме А.40., 1976.

105. Разработка технологии производства слитков массой до 420 кг. Отчет ЦНИИТМАШ, 1978.

106. Кавагучи, Хомме, Токахаса. Производство и усовершенствование процесса изготовления поковок из крупных слитков весом 400 т на заводах фирмы «Джапан стил воркс» (Япония). Доклад на международной конференции по ковке. США. Нью Джерси, 1972.

107. Смит X. Производство крупных поковок роторов генераторов весом свыше 135 т. Доклад на международной конференции по ковке в Тернии (Италия), 1970.

108. Новицкий В.К., Тихомиров Н.В. Отчет ЦНИИТМАШ по теме 66122-11/2,1968.

109. Новицкий В.К., Дуб B.C., Макаров И.И. Отчет ЦНИИТМАШ по теме А-76, 1976.

110. Шмрга JI. Затвердевание и кристаллизация стальных слитков. М.: Металлургия, 1985. 248 с.

111. Прочность дисков из стали ЭИ-415 с неметаллическими включениями /В.П. Рабинович, П.Д. Хинский, Н.П. Петров и др. В сб.: экспериментальные исследования прочности дисков, лопаток и паровых турбин. -М.: ЦНИИТМАШ, 1965, № 56, с. 6-26.

112. Гуляев Б.Б. Затвердевание и неоднородность стали. М.: Металлургиздат, 1950. - 223 с.

113. Дуб B.C. Исследование внецентренной ликвации и разработка методов подавления ее развития в крупных слитках. Диссертация д-ра техн. наук. М.: ЦНИИТМАШ, 1980.

114. Ребрик А. А. Исследование внецентренной химической неоднородности и разработка методов определения ее расположения в крупных слитках. Диссертация канд. техн. наук. М.: ЦНИИТМАШ, 1981.

115. Исследование качества материала ротора высокого давления турбины К-220-44: Отчет/ ЦНИИТМАШ; Руководители работы В.П. Рабинович, B.C. Дуб. Шифр тома Т. 86.-М., 1975.-299 с.

116. Кудрявцев И.В., Шоков Н.А. Анализ случаев разрушения валовроторов крупных турбогенераторов. «Энергомашиностроение», 1980, №11, с. 17-19.

117. Пфанн В.Дж. Зонная плавка. Перевод с англ. М.: Металлургиздат, 1960. - 272 с.

118. Ефименко С.Н., Завгородний Н.Ф., Педопекин О.В., Жук В.И. Анализ гидродинамики расплава и химической неоднородности слитка, затвердевающего под слоем теплоизоляции. Изв. АН СССР, Металлургия, 1981, № 5, с. 81-86.

119. Малиночка Я.Н., Ковальчук Г.З. Сталь, 1963. № 6, с. 555-560.

120. Ефимов В.А. Разливка и кристаллизация стали. М.: Металлургия, 1976. 552 с.

121. Литейное производство / Под ред.Куманина И.Б. М.: Машиностроение. - 1971. - 320с.

122. Smith R.W. The Solidisication on Metals, Disc. Iron and Steel Inst. London, 1968, Publ., № 2, 110, P. 414.

123. Исследование и разработка новых методов воздействия на процесс затвердевания крупных слитков для оборудования АЭС. Отчет ЦНИИТМАШ. М. 1990.

124. Kawaguchi S., Kudo К. Segregation and Heat Treatment of large Ingots konf. v. Temi, 1970.

125. Kawagchi S., Homma R., Takahashi K., Jin T. Forging from gigantic ingot with 3550 mm diameter and 400 metric ton weidht. Konf. v. Cherry-Hill, USA, 1972.

126. Крянин И.Р., Дуб B.C., Соболев Ю.В., Новицкий B.K. Ключарев В.Е. Улучшение технологии производства крушшх слитков. Сталь, 1988, № 4, с. 31-34.

127. Вишняков А.В., Данилов Н.М., Дементьев В.Д., Трифонов О.В., О механизме возникновения химической неоднородности в стальном слитке. Изв. Вузов, Ч.М, 1977, № 2, с. 35-39.

128. Наида Осаму, Окано Шинобу, Эми Тошихико. Оценка процесса формирования внеосевой зональной ликвации в стальных слитках на базе химического состава стали. "Тэцу то хаганэ", 1981, 67, № 7, с. 954-958.

129. Jackson W., Wilckok R.: Optimization of Steel Product Yield, Konf JISI, 1967.136. Smith S.J. nSI, 1970.

130. HochsteinF. Stahl und Eisen, 17, 1975, s. 785-789.

131. Казачков E.A., Ровтов Н.И., Дмитриев A.M., Житник Г.Г. Процессы затвердевания и повышение однородности слитков спокойшй стали. Сталь, 1988, № 4, с. 27-31.

132. Екояма Масайоши. Влияние содержания углерода в стали на структуру кристаллизации непрерывной заготовки. Тэцу то хаганэ, 1985, 71,4, с.206.

133. Сузуки Макото. Влияние содержания углерода на форму дендритов в углеродистых сталях. I. Исследование затвердевания методом направленной кристаллизации. Тэцу то хаганэ, 1985, 71, № 12, с. 1034.

134. Бесхо Ясаму, Нагаока Ютака, Сузуки Акира. Влияние легирующих элементов на расстояние между ветвями первичных дендритов в сплавах на железной основе. Тэну то хаганэ, 1977, 63, № 10, с. 1672-1680.

135. Suzuki Koreaki, Taniguchi Kohzo. The Mexanizm of reducing L-segregates in steel ingots. Tcans. Iron and Steel Inst. Jap., 1981, 21, N 4, 235242.

136. Suzuki Koreaki, Migamoto Takehiro. Influence of alloying elements on the Formation of L-segregates in steel ingot. Trans. Iron and Steel Inst., Jap., 1980, 20, N6, p. 375-383.

137. Голиков И.Н., Масленков С.Б. Дендритная ликвация в сталях и сплавах. М.: Металлургия, 1977, 224 с.

138. Дурынин В.А., Титова Т.И., Матвеев Г.П., Баландин С.Ю. Исследование качества крупногабаритной обечайки из 360-т слитка стали 15Х2НМФА для атомного реактора. Электрометаллургия № 9, 2003, с. 45-48.

139. Флеминге М. Процессы затвердевания: Перевод с англ. М.: «Мир», 1977.-427 с.

140. Гудремон Э. Специальные стали. Т. 1 Второе издание. М.: Металлургия. 1966.

141. Меськин B.C. Основы легирования стали. М.: Металлургиздат, 1959,688 с.

142. Борздыка A.M. Методы горячих механических испытаний металлов. М.: Металлургиздат.

143. Михайлов-Михеев. Тепловая хрупкость стали. М.: Машгиз, 1956.

144. Баранов С.М. Металловедение и термическая обработка металлов, № 12, 1956, с. 40.

145. Лискин А.Г., Игнатьев В.И. Ильин Г.И. и др. Огнеупоры, 1980, № 10, с. 34-40.

146. Страхов В.М., Борисовский Е.С., Соколов А.Н., Игнатьев В.И. -Металлург, 1981, № 10, с. 25-26.

147. Борисовкий Е.С., Шумейко P.M., Калинин В.В., Страхов В. М. Методы исследования и использования огнеупоров в металлургии: Тематич. отрасл. сб. М.: Металлургия, 1983, с. 10-15.

148. Штерн Р. Черные металлы, 1980, № 19, с. 24- 26.

149. Соколов А.Н., Бенделев Ю.Е., Борисовский Е.С. и др. -Огнеупоры, 1981, № 7, с. 10-12.

150. Солнцев Ю.П., Пряхин Е.И., Пирай нен В.Ю. Специальныематериалы в машиностроении. Спб.: Химиздат, 2004, 640 с.

151. Knott J.F., Withey P.A. Fracture Mechanics. Worked Examples. The Institute of Materials London, 1993, 108 p.

152. Волков В.А., Орестов A.M., Карзов Г.П. и др. Экспериментальная оценка применимости методических указаний для опредления характеристик низкопрочных сталей. В кн.: Унификация методов испытаний металлов на трещиностойкость. Изд. стандартов. М.: 1982.

153. Солнцев Ю.П. , Викулин А.В. Прочность и разрушение хладостойких сталей. М.: Металлургия, 1955. - 256 с.

154. Статическая прочность и механика разрушения / Под ред. В.Даля, В.А.Антона. М.: Металлургия, 1986. - 565 с.

155. Поведение стали при циклических нагрузках/ Под ред. В.Даля. -М.: Металлургия, 1983. 565 с.

156. Солнцев Ю.П., Пряхин Е.И., Пирайнен В.Ю. Специальные материалы в машиностроении. СПб.: ХИМИЗДАТ, 2004. - 640 с.

157. Дурынин В.А., Солнцев Ю.П. Исследование и совершенствование технологии производства с целью повышения ресурса изделий из крупных поковок ответственного назначения.- СПб.: ХИМИЗДАТ, 2006.-272 с.