Создание государственных стандартных образцов и методик измерения модуля упругости и коэффициента трения для контроля и сертификации наноструктурных покрытий тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.16.06, кандидат технических наук Бычкова, Марина Яковлевна

• Бычкова, Марина Яковлевна
• кандидат технических наук
• 2012

Оглавление диссертации кандидат технических наук Бычкова, Марина Яковлевна

СОДЕРЖАНИЕ

Стр.

ВВЕДЕНИЕ

Глава 1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1 Структура, свойства и области применения многофункциональных ^ наноструктурных покрытий (МНП)

1.1.1 Твердые износостойкие покрытия

1.1.2 Самосмазывающиеся покрытия

1.1.3 Жаростойкие покрытия

1.1.4 Коррозионно-стойкие покрытия

1.1.5 Биоактивные покрытия

1.1.6 Многослойные тепловыделяющие наноструктурные покрытия

1.2 Получение МНП методом магнетронного распыления

1.2.1 Магнетронное распыление однокомпонентных металлических мишеней

1.2.2 Магнетронное распыление многокомпонентных СВС-мишеней

1.2.3 Магнетронное распыление при одновременной ионной имплантации

1.2.4 Магнетронное распыление в установках с импульсным питанием и сложной конфигурацией магнитных полей

1.3 Современные методы исследования структуры и состава наноструктурных покрытий

1.3.1 Рентгеноструктурный фазовый анализ и электронная микроскопия

1.3.2 Анализ спектров рассеяния электромагнитного излучения

1.3.3 Оптическая интерференционная профилометрия и сканирующая зондовая микроскопия

1.4 Современные методы исследования механических и трибологических свойств наноструктурированных покрытий

1.4.1 Контактная задача теории упругости и ее приложения

1.4.2 Измерительное индентирование (испытания вдавливанием)

1.4.3 Измерительное царапание (адгезионные испытания)

1.4.4 Измерительное скольжение (трибологические испытания)

1.4.4.1 Физическая модель фрикционного контактного взаимодействия

1.4.4.2 Износ. Основные термины

1.4.4.3 Виды износа

1.4.5 Испытания при циклическом ударе

1.5 Обеспечение единства измерений механических и трибологических свойств наноструктурированных поверхностей

1.5.1 Средства измерений

1.5.1.1 Классификация средств измерений

1.5.1.1.1 Стандартные образцы

1.5.1.2 Метрологические характеристики средств измерений

1.5.1.3 Поверка и сертификация средств измерений

1.5.2 Средства испытаний

1.5.3 Нормативно-техническая документация (НТД) в метрологии

1.6 Постановка задачи

Глава 2 МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

2.1 Обоснование выбора материалов для создания стандартных образцов и описание объектов исследования

2.2 Приготовление экспериментальных образцов

2.2.1 Подготовка подложек

2.2.2 Осаждение покрытий

2.2.2.1 Осаждение однослойных наноструктурных покрытий Ti-C-Ca-P-0-N и Ti-Cr-B-N различной толщины

2.2.2.2 Осаждение многослойных наноструктурных покрытий Ti-Al с толщиной слоя менее 100 нм

2.3 Методы исследования

2.3.1 Оптическая профилометрия

2.3.2 Измерительное индентирование

2.3.3 Измерительное царапание

2.3.4 Измерительное скольжение

2.3.5 Вторично-ионная масс-спектрометрия (ВИМС) и оптическая

эмиссионная спектроскопия тлеющего разряда (ОЭСТР)

Глава 3 РАЗРАБОТКА МЕТОДИК ИЗМЕРЕНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ И

ТРИБОЛОГИЧЕСКИХ СВОЙСТВ НАНОМАТЕРИАЛОВ

3.1 Разработка методик измерения твердости, модуля упругости и

коэффициента трения и износа наноматериалов

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Глава 4 ИССЛЕДОВАНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ И ТРИБОЛОГИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ОДНОСЛОЙНЫХ НАНОСТРУКТУРНЫХ ПОКРЫТИЙ

Ti-C-Ca-P-0-N И Ti-Cr-B-N

4.1 Контроль толщины получаемых наноструктурных покрытий

4.2 Шероховатость поверхности исходных подложек и получаемых наноструктурных покрытий

4.3 Влияние толщины получаемых наноструктурных покрытий на твердость и модуль упругости

4.4 Влияние материала подложки на твердость и модуль упругости получаемых наноструктурных покрытий

4.5 Влияние материала подложки на адгезионную/когезионную прочность получаемых наноструктурных покрытий

4.6 Трибологические свойства исходных подложек

4.7 Влияние материала подложки и условий испытаний на коэффициент трения и износ получаемых наноструктурных покрытий

Глава 5 ИССЛЕДОВАНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ И ТРИБ О ЛОГИЧЕСКИХ СВОЙСТВ МНОГОСЛОЙНЫХ НАНОСТРУКТУРНЫХ ПОКРЫТИЙ ТьА1

5.1 Механических свойства многослойных наноструктурных покрытий Т1-А1

5.2 Трибологические свойства многослойных наноструктурных покрытий „„ ТьА1

Глава 6 РАЗРАБОТКА И АТТЕСТАЦИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ МЕХАНИЧЕСКИХ И ТРИБОЛОГИЧЕСКИХ СВОЙСТВ

6.1 Методика аттестации Государственных стандартных образцов модуля упругости и коэффициента трения скольжения наноматериалов

6.1.1 Установление аттестованного значения

6.1.2 Исследование однородности

6.1.3 Исследование стабильности

6.1.4 Стандартная суммарная неопределенность аттестованного значения

6.1.5 Расширенная неопределенность аттестованного значения

6.2 Разработка и аттестация Государственного стандартного образца модуля упругости наноматериала

6.3 Разработка и аттестация Государственных стандартных образцов коэффициента трения скольжения нанокристаллического материала

ВЫВОДЫ

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

ПРИЛОЖЕНИЕ А Копии документов по разработанным методика измерений

ПРИЛОЖЕНИЕ Б Копии документов по разработанным Государственным стандартным образцам

ПРИЛОЖЕНИЕ В Копия акта о внедрении Государственного стандартного образца модуля упругости наноматериала

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Создание государственных стандартных образцов и методик измерения модуля упругости и коэффициента трения для контроля и сертификации наноструктурных покрытий»

ВВЕДЕНИЕ

Научно-технологическая революция в XXI веке, в первую очередь, связана с разработкой и внедрением нанотехнологий и наноматериалов, которые изменят все сегменты промышленности и приведут к качественному скачку в уровне жизни общества. Характеристики поверхности наноматериалов во многом определяют их химические, механические, оптические и трибологические свойства, так как именно поверхность или тонкий приповерхностный слой испытывают основные внешние воздействия. Поэтому аттестация поверхностных слоев с использованием современных методов исследования приобретает особое значение в связи с активизацией работ в области наноструктурных материалов и покрытий. Исследование и контроль свойств, в том числе механических (твердость, модуль упругости, адгезионная/когезионная прочность) и трибологических (коэффициент трения, износ), играет первоочередную роль для конструирования новых наноматериалов и наноструктурных покрытий, а также позволяет прогнозировать возможные механизмы их деформации и разрушения.

В последние годы ведущими производителями научно-исследовательского оборудования были разработаны высокоточные приборы (средства измерений) для количественного измерения и комплексной интерпретации на микро- и наноуровне механических и трибологических свойств наноструктурных материалов и покрытий на основе методов измерительного индентирования, царапания (адгезионные испытания) и скольжения (трибологические испытания). Для метрологически корректных измерений и коммерциализации изделий наноиндустрии требуются поверенные и калиброванные средства измерений, в том числе стандартные образцы, предназначенные для применения в системе обеспечения единства измерений для поверки, калибровки, контроля метрологических характеристик средств измерений при проведении их испытаний, метрологической аттестации методик измерений, контроля стабильности результатов измерений, а также аттестованные методики измерений.

Поэтому одной из актуальных проблем является создание государственных стандартных образцов и методик измерения механических и трибологических свойств для контроля и сертификации наноструктурных материалов и покрытий.

В данной работе разработаны и аттестованы методики измерения механических (твердость, модуль упругости) и трибологических (коэффициент трения и износ) свойств наноматериалов при измерительном индентировании и скольжении; исследованы механические и трибологические свойства полученных методом ионно-плазменного осаждения однослойных наноструктурных покрытий ТьС-Са-Р-О-М (для биомедицинских применений), ТьСг-В-К (твердых износостойких) и многослойных тепловыделяющих Т1/А1

на различных подложках; определено влияние материала подложки, условий испытаний и толщины наноструктурных покрытий Т1-С-Са-Р-0-Ы, Тл-Сг-В-Ы и И- А1 на их механические и трибологические свойства. Показано преимущество наноструктурных материалов и покрытий при создании стандартных образцов механических и трибологических свойств. По результатам проведенных исследований разработаны, аттестованы и внесены в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений три методики измерения механических (твердость, модуль упругости) и трибологических (коэффициент трения, износ) свойств наноматериалов и три Государственных стандартных образца (ГСО) модуля упругости и коэффициента трения наноматериалов, предназначенные для применения в системе обеспечения единства измерений для поверки, калибровки, контроля метрологических характеристик средств измерений при проведении их испытаний, в том числе с целью утверждения типа; метрологической аттестации методик измерений; контроля стабильности результатов измерений в соответствии с установленными в методиках измерений алгоритмами.

Научная новизна работы заключается в следующем:

1. Экспериментально установлено, что для наноструктурных покрытий ТьС-Са-Р-0-]М, осажденных на различные подложки, существует интервал глубин вдавливания индентора, в котором модуль упругости имеет постоянные значения и не зависит от материала подложки и приповерхностных дефектов, что является необходимым условием для создания стандартного образца модуля упругости.

2. Выявлена зависимость адгезионной, когезионной прочности и характера разрушения наноструктурных покрытий от материала подложки, проявляющаяся в том, что адгезионная прочность покрытий ТьСг-В-Ы и И-С-Са-Р-О-Ы толщиной 1,8 мкм на подложках из плавленого кварца в 1,5 и 2,5 раза выше, чем на подложках из сапфира, что обусловлено влиянием напряжений, возникающих на границе "покрытие-подложка" вследствие 10-кратной разницы в средних значениях линейных коэффициентов теплового

о #

расширения этих подложек в интервале температур 25...200 С. Разрушение покрытия Т1-Сг-В-1Ч на подложке из сапфира происходит путем образования шевронных трещин, а на подложке из плавленого кварца - путем образования замкнутых (герцевских) трещин.

3. Установлена зависимость твердости многослойных наноструктурных покрытий 11-А1 толщиной 1,8 мкм от толщины отдельного слоя в диапазоне от 7 до 130 нм, выражающаяся в резком росте твердости покрытий с толщиной отдельного слоя менее 35 нм за счет увеличения числа межслойных границ, что делает нецелесообразным использование таких многослойных покрытий для создания стандартных образцов из-за сильной

зависимости толщины отдельного слоя (а следовательно, и твердости) от технологических параметров осаждения.

4. Предложены на основании проведенных исследований системы "подложка-покрытие" для создания Государственных стандартных образцов модуля упругости и коэффициента трения наноматериалов.

Практическая значимость работы

1. Разработаны, аттестованы и внесены в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений (раздел "Сведения об аттестованных методиках (методах) измерений") три методики измерения механических (твердость, модуль упругости) и трибологических (коэффициент трения, износ) свойств наноматериалов, в том числе:

- «Методика выполнения измерений модуля упругости (модуля Юнга) Е и упругого восстановления R на нанотвердомере "Nano-Hardness Tester" фирмы CSM (Швейцария). МВИ УПР/09» (ФР.1.28.2010.07502);

- «Методика выполнения измерений твердости на нанотвердомере "Nano-Hardness Tester" фирмы CSM (Швейцария). МВИ Тв/09» (ФР.1.28.2010.07810);

- «Методика выполнения измерений коэффициента трения f и износа I на трибометре "Tribometer" фирмы CSM (Швейцария). МВИ КТИ/10» (ФР.1.28.2010.07504).

2. Разработаны, аттестованы и внесены в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений (раздел "Сведения об утвержденных типах стандартных образцов") три Государственных стандартных образца (ГСО), в том числе:

- ГСО модуля упругости наноматериала (МУ НМ) с аттестованным значением 202 ГПа и относительной расширенной неопределенностью аттестованного значения 9,8 % (№ 9451-2009 в Госреестре);

- ГСО коэффициента трения скольжения нанокристаллического материала (КТ-НКМ-0,25) с аттестованным значением 0,194 и относительной расширенной неопределенностью аттестованного значения 8 % (№ 9651-2010 в Госреестре);

- ГСО коэффициента трения скольжения нанокристаллического материала (КТ-НКМ-0,65) с аттестованным значением 0,685 и относительной расширенной неопределенностью аттестованного значения 6 % (№ 9652-2010 в Госреестре).

Разработанный Государственный стандартный образец (ГСО) модуля упругости (МУ НМ-1), №9451-2009 в Госреестре, был приобретен компанией ЗАО "Ниеншанц", являющейся эксклюзивным дистрибьютором измерительного оборудования фирмы CSM Instruments (Швейцария) в России, и вошел в комплектацию серийно выпускаемого нанотвердомера "Nano-Hardness Tester".

Апробация работы

Материалы, изложенные в диссертационной работе, были доложены на II Всероссийской конференции "Многомасштабное моделирование процессов и структур в нанотехнологиях", 28-30 мая 2009 г., Москва, МИФИ; Втором международном форуме по нанотехнологиям "Rusnanotech'09", 6-8 октября 2009 г., Москва; XXI Всероссийском совещании по температуроустойчивым функциональным покрытиям, 26-28 апреля 2010 г., Санкт-Петербург; XIV Национальной конференции по росту кристаллов и IV Международной конференции "Кристаллофизика XXI века", посвященной памяти М.П. Шаскольской, 6-10 декабря 2010 г., Москва, ИК РАН; III Всероссийской научно-технической конференции с международным участием «Стандартные образцы в измерениях и технологиях», 12-17 сентября 2011 г., Екатеринбург, ФГУП "УНИИМ",

Публикации

По материалам диссертации опубликованы 3 статьи в рецензируемых журналах, рекомендованных ВАК:

1. Левашов Е.А., Штанский Д.В., Кирюханцев-Корнеев Ф.В., Петржик М.И., Тюрина М.Я., Шевейко А.Н. Многофункциональные наноструктурные покрытия: получение, структура и обеспечение единства измерений механических и трибологических свойств // Деформация и разрушение материалов. -М., 2009.-№11.-С.19-36.

2. Левашов Е.А., Петржик М.И., Тюрина М.Я., Кирюханцев-Корнеев Ф.В., Цыганков П.А., Рогачев A.C. Многослойные наноструктурные тепловыделяющие покрытия. Получение и аттестация их механических и трибологических свойств // Металлург.- -М., 2010.-№9.-С.66-74.

3. С.Н. Григорьев, В.Ю. Фоминский, Р.И. Романов, Г.Г. Калустян, М.Я. Бычкова. Влияние режимов импульсного лазерного осаждения на трибомеханические свойства тонко пленочных покрытий Mo-Se-Ni-C // Упрочняющие технологии и покрытия. -М., 2011.-№9.-С.23-31.

Достоверность результатов

Достоверность результатов диссертационной работы подтверждается проведением исследований в аккредитованной Испытательной лаборатории функциональных поверхностей (ИЛФП) НИТУ «МИСиС» с использованием современного высокотехнологического оборудования, сертифицированных и поверенных средств

измерений, аттестованных методик измерений, а также применением статистических методов обработки данных.

Диссертация состоит из введения, 6 глав, выводов, списка использованных источников и трех приложений. Объем диссертации составляет 131 страницу, включая 20 таблиц и 51 рисунок. Список использованных источников состоит из 141 наименования.

Заключение диссертации по теме «Порошковая металлургия и композиционные материалы», Бычкова, Марина Яковлевна

выводы

1. Разработаны, аттестованы и внесены в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений (раздел "Сведения об аттестованных методиках (методах) измерений") три методики измерений механических и трибологических свойств.

2. Методом магнетронного распыления многокомпонентных СВС-мишеней получены однослойные наноструктурные покрытия Тл-С-Са-Р-О-К и И-Сг-В-Ы различной толщины в диапазоне 100 нм - 3 мкм и многослойные покрытия Т1-А1 с толщиной отдельного слоя 7 -130 нм с использованием однокомпонентных элементных мишеней.

3. Установлены закономерности влияния материала подложки, условий испытаний и толщины наноструктурных покрытий П-С-Са-Р-О-Ы и ТьСг-В-Ы на их механические и трибологические свойства:

- для наноструктурных покрытий Тл-С-Са-Р-О-Ы, осажденных на различные подложки, существует интервал глубин вдавливания индентора, в котором модуль упругости Е постоянен (Е=202 ГПа ± 9,8%) и не зависит от материала подложки и приповерхностных дефектов, что является необходимым условием для создания стандартного образца модуля упругости. Минимальная толщина покрытия для корректной оценки твердости и модуля упругости составляет 500 нм.

- коэффициент трения скольжения £ наноструктурных покрытий ТьС-Са-Р-О-Ы в паре с контртелом из АЬОз и И-Сг-В-И в паре с контртелом из \УС-6%Со практически не зависит от материала подложки и при определенных условиях испытаний (нагрузка - 1 Н, линейная скорость 5. 10 см/с, схема "стержень - диск") составляет Г=(0,194 ± 8%) и Г=(0,685 ± 6%), соответственно; адгезионная/когезионная прочность и характер разрушения получаемых наноструктурных покрытий в сильной мере зависят от материала подложки, а именно: адгезионная прочность покрытий Т1-Сг-В-Ы и "П-С-Са-Р-О-Ы толщиной 1,8 мкм на подложках из плавленого кварца в 1,5 и 2,5 раза выше, чем на подложках из сапфира, что обусловлено влиянием напряжений, возникающих на границе "покрытие-подложка" вследствие 10-кратной разницы в средних значениях линейных коэффициентов теплового расширения плавленого кварца (а=0,58'10"6 К"1) и сапфира (ои.=5,0-10~6 К"1) в интервале температур 25.200°С. Разрушение покрытия ТьСг-В-К на подложке из сапфира происходит путем образования шевронных трещин, а разрушение покрытия на подложке из плавленого кварца - путем образования замкнутых (герцевских) трещин.

4. На основании результатов проведенных исследований дано обоснование выбора материалов для создания стандартных образцов (СО):

- наиболее перспективными для создания СО модуля упругости выбраны однослойные наноструктурные покрытия ТьС-Са-Р-О-Ы толщиной 1,8 мкм на подложках из плавленого кварца, поскольку они имеют самый протяженный по глубине вдавливания интервал постоянных значений модуля упругости (80-200 нм (4,5-11% от толщины покрытия)), а для СО коэффициента трения - наноструктурные покрытия 'П-С-Са-Р-О-И и Тл-Сг-В-Ы толщиной 1,8 мкм на подложках из микроструктурированного титана как обладающие наибольшей адгезионной прочностью.

5. Разработаны, аттестованы и внесены в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений (раздел "Сведения об утвержденных типах стандартных образцов") три Государственных стандартных образца: ГСО модуля упругости наноматериала (МУ НМ), ГСО коэффициента трения скольжения нанокристаллического материала (КТ-НКМ-0,25) и (КТ-НКМ-0,65) с низким и высоким коэффициентом трения, соответственно. * *

Автор выражает глубокую признательность к.т.н., ст.н.с. Петржику Михаилу Ивановичу за проявленные терпение и доброжелательность при руководстве диссертационной работой, а также всему коллективу кафедры ПМиФП и научно-учебного центра СВС и лично заведующему кафедрой ПМиФП, директору НУЦ СВС, д.т.н., проф. Левашову Евгению Александровичу за прекрасную рабочую атмосферу.

Автор благодарен коллективу Межкафедральной учебно-испытательной лаборатории полупроводниковых материалов и диэлектриков "Монокристаллы и заготовки на их основе" (ИЛМЗ) НИТУ «МИСИС» и лично заведующей ИЛМЗ, ст.н.с., к.ф.-м.н. Козловой Нине Семеновне за оказанную помощь на всех этапах работы.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Бычкова, Марина Яковлевна, 2012 год

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ источников

1 Левашов Е.А., Штанский Д.В., Кирюханцев-Корнеев Ф.В., Петржик М.И., Тюрина М.Я., Шевейко А.Н. Многофункциональные наноструктурные покрытия: получение, структура и обеспечение единства измерений механических и трибологических свойств // Деформация и разрушение материалов. -М., 2009.-№11.-С. 19-36.

2 Leyland A., Matthews A. On the significance of the H/E ratio in wear control: a nanocomposite coating approach to optimised tribological behaviour // Wear. - 2000. - V. 246. - P. 1-11.

3 Штанский Д. В., Кулинич С. А., Левашов Е. А., Мур Дж.Дж. Особенности структуры и физико-механических свойств наноструктурных тонких пленок // ФТТ. - 2003. -Т. 45, №6.-С. 1122-1129.

4 Shtansky D. V., Levashov Е. A., Sheveiko А. N. Mit einem SHS-Legierungs-Target abgeschiedene Mehrkomponentenschichten Ti-B-N, Ti-Si-B-N, Ti-Si-C-N und Ti-Al-C-N fur unterschiedliche technologische Anwendungen // Galvanotechnik. - 1997. -N 10. - P. 3368-3378.

5 Shtansky D. V., Lyasotsky I. V., Levashov E. A. et al. Comparative Investigation of Ti-Si-N Films Magnetron Sputtered Using Ti5Si3 + Ti and Ti5Si3 + TiN Targets // Surf. Coat. Technol. - 2004. - V. 182. - P. 210-220.

6 Shtansky D. V., Kiryukhantsev-Korneev Ph. V., Levashov E. A. et al. Hard tribological Ti-Cr-B-N coatings with enhanced thermal stability, corrosion- and oxidation resistance // Surf. Coat. Technol. - 2007. - V. 202. - P. 861-865.

7 Kim K.H., Choi S., Yoon S. Superhard Ti-Si-N coatings by hybrid system of arc ion plating and sputtering techniques // Surf. Coat. Techn. - 2002. - V. 298. - P. 243-248.

8 Veprek S. J. The search for novel, superhard materials // Vac. Sci. Technol. - 1999. - V. 5. -P. 2401-2418.

9 Veprek S., Veprek-Heijman M. G. J., Karvankova P., Prochazka J. Different approaches to superhard coatings and nanocomposites // Thin Solid Films. - 2005. - V. 476. - P. 1-29.

10 Кирюханцев-Корнеев Ф. В., Штанский Д. В., Левашов Е. А. и др. Структура и свойства Ti-Si-N покрытий, полученных магнетронным распылением СВС-мишеней // Физика металлов и металловедение. - 2004. - Т. 97, № 3. - С. 96-103.

11 Штанский Д. В., Кирюханцев-Корнеев Ф. В., Левашов Е. А. и др. Структура и свойства покрытий Ti-B-N, Ti-Cr-B-(N) и Cr-B-(N), полученных магнетронным распылением СВС-мишеней // ФТТ. - 2005. - Т. 47, № 2. - С. 242-251.

12 Андриевский Р. А. Наноматериалы: концепция и современные проблемы // Рос. хим. журн. - 2002. - Т. 46, № 5. - С. 50-56.

13Shtansky D. V., Levashov E. A., Sheveiko A. N., Moore J. J. The Structure and Properties of Ti-B-N, Ti-Si-B-N, Ti-Si-C-N and Ti-Al-C-N coatings deposited by magnetron sputtering using composite targets produced by self-propagating High-temperature Synthesis (SHS) // J. Mater. Synth. Process. - 1998. - V. 6, N 1. - P. 61-72.

14Rebholz C., Ziegele H., Leyland A. et al. Structure, mechanical and tribological properties of Ti-B-N and Ti-Al-B-N multiphase thin films produced by electron-beam evaporation // J. Vac. Sci. Technol. A. - 1998. - V. 16, N 5. - P. 2851-2857.

15 Tribological behaviour of homogeneous Ti-B-N, Ti-B-N-C and TiN/h-BN/TiB2 multilayer coatings/ T. P. Mollart, J. Haupt, R. Gilmore, W. Gissler // Surf. Coat. Technol. - 1996. -V. 86-87.-P. 231-236.

16 Characterization of nanostructured multiphase Ti-Al-B-N thin films with extremely small grain size/ D. V. Shtansky, K. Kaneko, Y. Ikuhara, E. A. Levashov // Surf. Coat. Technol. -2001.-V. 148.-P. 206-215.

17 Optimization of PVD Parameters for the Deposition of Ultra Hard Ti-Si-B-N Coatings/ D. V. Shtansky, E. A. Levashov, A. N. Sheveiko, J. J. Moore // J. Mater. Synth. Process. - 1999-V. 7, N 3. - P. 187-193.

18 Hard Tribological Ti-B-N, Ti-Cr-B-N, Ti-Si-B-N and Ti-Al-Si-B-N Coatings / D. V. Shtansky, A. N. Sheveiko, E. A. Levashov et al. // Surf. Coat. Technol. - 2005. - V. 200,- P. 208212.

19 J. Musil, M. Jirout. Toughness of hard nanostructured ceramic thin films // Surf. Coat. Technol. - 2007. - V. 201.- N. 1 -4. - P. 5148-5152.

20 Ph. V. Kiryukhantsev-Korneev, J.F. Pierson, M.I. Petrzhik, M. Ainot, E.A. Levashov, D.V. Shtansky. Effect of nitrogen partial pressure on the structure, physical and mechanical properties of CrB2 and Cr-B-N films // Thin Solid Films. - 2009. - V.517. - P.2675-2680.

21 Ph.V. Kiryukhantsev-Korneev, J.F. Pierson, J.P Bauer, E.A. Levashov, D.V. Shtansky. Structure and properties of hard nanostructured coatings in Cr-B-N system // New achievements in materials and environmental sciences: Proc. Ill France-Russia Seminar, Metz, France, November 79, 2007. A. Postnikov (Ed.). Paris, EDP Sciences. 2008. P. 11-14.

22 Voevodin A. A., Zabinski J. S. Nanocomposite and nanostructured tribological materials for space applications//Composites Science and Technology. - 2005. - V. 65. - P. 741-748.

23 Temperature dependence of tribological properties of MoS2 and MoSe2 coatings / T. Kubart, T. Polcar, L. Kopecky et al. // Surf. Coat. Technol. - 2005. - V. 193. - P. 230-233.

24 Structure and tribological properties of WSex, WSex/TiN, WSex/TiCN and WSex/TiSiN coatings / D. V. Shtansky, T. A. Lobova, E. A. Levashov et al. // Surf. Coat. Technol. - 2004. - V. 183.-P. 328-336.

25D.V. Shtansky, A.N. Sheveyko, D.I. Sorokin, L.C. Lev, B.N. Mavrin, Ph.V. Kiryukhantsev-Korneev. Structure and properties of nanocomposite and multilayer TiCrBN/WSex coatings deposited by ion implantation assisted sputtering of TiCrB and WSe2 targets // Surf. Coat. Technol. - 2008. - V. 202.- P. 5953- 5961.

26 Влияние Al, Si и Cr на термическую стабильность и стойкость к высокотемпературному окислению покрытий на основе боронитрида титана / Ф. В. Кирюханцев-Корнеев, М. И. Петржик, Е. А. Левашов и др. // Физика металлов и металловедение. - 2007. - Т. 104, № 2. - С. 176-183.

27 Левашов Е. А., Штанский Д. В. Многофункциональные наноструктурные пленки // Успехи химии. - 2007. - Т. 76, № 5. - С. 501-509.

28 Microstructure effect on the high-temperature oxidation resistance of Ti-Si-N coating layers J. B. Choi, C. Kurn, Y. Kim et al. // Jpn. J. Appl. Phys. - 2003. - V. 2. - P. 6556-6559.

29 C. Paternoster, A. Fabrizi, R. Cecchini, S. Spigarelli, Ph.V. Kiryukhantsev-Korneev, A. Sheveyko. Thermal Evolution and Mechanical Properties of Hard Ti-Cr-B-N and Ti-Al-Si-B-N Coatings // Surf. Coat. Technol. - 2008. - V. 203. - P. 736-740.

30 D.V. Shtansky, E.A. Levashov, N.A. Glushankova, N.B. D'yakonova, S.A. Kulinich, M.I. Petrzhik, F.V. Kiryukhantsev-Korneev, F. Rossi. Structure and Properties of Zr02 and CaO-doped TiCxNy Coatings for Biomedical Applications. Surface and Coatings Technology, 2004, v.182, p. 101-111.

31 D.V. Shtansky, N.A. Gloushankova, I.A. Bashkova, M.I. Petrzhik, A.N. Sheveiko, F.V. Kiryukhantsev-Korneev, I.V. Reshetov, A.S. Grigoryan and E.A. Levashov. Multifunctional biocompatible nanostructured coatings for load-bearing implants // Surf. Coat. Technol. - 2006. -V. 201.-P. 4111-4118.

32 D. V. Shtansky, N. A. Gloushankova, I. A. Bashkova, M. A. Kharitonova, T. G. Moizhess, A. N. Sheveiko, F.V. Kiryukhantsev-Korneev, M.I. Petrzhik, E.A. Levashov. Multifunctional Ti-(Ca,Zr)-(C,N,0,P) films for load-bearing implants // Biomaterials, V. 27, 2006, P. 3519-3531.

33 D. V. Shtansky, N. A. Gloushankova, A. N. Sheveiko, M. A. Kharitonova, T. G. Moizhess, E.A. Levashov, F. Rossi. Design, characterization and testing of Ti-based multicomponent coatings for load-bearing medical application // Biomaterials, V. 26, 2005, P. 2909-2924.

34 Д. В. Штанский, И. А. Башкова, Ф. В. Кирюханцев-Корнеев, А. Н. Шевейко, Е. А. Левашов, Д. Мур, Н. А. Глушанкова. Биоактивные керамические танталсодержащие пленки для имплантатов // Доклады РАН, т. 418, №1, 2008, С.121-124.

35 D.V. Shtansky, N.A. Gloushankova, I.A. Bashkova, M.A. Kharitonova, T.G. Moizhess, A.N. Sheveiko, Ph.V. Kiryukhantsev-Korneev, A. Osaka, B.N. Mavrin and E.A. Levashov. Ta-doped multifunctional bioactive nanostructured films // Surf. Coat. Technol. - 2008. - V. 202, N.15. - P.3615 - 3624.

36 Левашов E.A., Петржик М.И., Тюрина М.Я., Кирюханцев-Корнеев Ф.В., Цыганков П.А., Рогачев A.C. Многослойные наноструктурные тепловыделяющие покрытия. Получение и аттестация их механических и трибологических свойств // Металлург. -М., 2010. -№9. -С.66-74.

37 Ma, Е., Tompson, C.V., Clevenger, L.A., Tu, K.N. // Appl. Phys. Let. -1990. -Vol. 57(12).-P.1262.

38 Pat. 5538795 US. Ignitable heterogeneous stratified structure for the propagating of an internal exothermic chemical reaction along an expanding wavefront and method of making same // Barbee, T.W., Weihs, Т. Jul. 23, 1996.

39 Рогачев, A.C. Волны экзотермических реакций в многослойных нанопленках // Успехи химии. - 2008. - Т. 77, № 1. - С. 22-37.

40 Swiston, A.J., Hufnagel, Т.С., Weihs, Т.Р. // Scripta Materialia. - 2003. - Vol. 48. - P.

1575.

41 Duckham, A., Spey, S.J., Wang, J. et al. // J. Appl. Phys. - 2004. - Vol. 96. - P. 2336.

42 Wang, J., Besnoin, E., Knio, O.M., Weihs, Т.Р. // Acta Materialia. - 2004. - Vol. 52. - P.

5265.

43 Swiston, A.J., Weihs, T.P., Hufnagel, Т. Pat. Application 20070023489 US, Serial No. 342450.-2006.

44 Wang, J., Besnoin, E., Knio, O.M., Weihs, Т.Р. // J. Appl. Phys. - 2005. - Vol. 97. - P. 114307.

45 Swiston, A.J., Besnoin E., Duckham A. et al. // Acta Materialia. - 2005. - Vol. 53. - P.

3713.

46 Дшхунян В.Л., Шаньгин В.Ф. Электронная идентификация. Бесконтактные электронные идентификаторы и смарт-карты. -М.: ACT, 2004. -695 с.

47 Тонкие пленки. Взаимная диффузия и реакции. Под ред. Дж.Поута, К.Ту и Дж.Мейера; пер. с англ. под ред. В.Ф.Киселева, В.В.Поспелова. - М.: Мир. 1982. - 567 с.

48 Григорян, А.Э., Елистратов, Н.Г., Ковалев, Д.Ю. и др. // ДАН. - 2001. - Т. 381. - С.

368.

49 Елистратов, Н.Г., Носырев, А.Н., Хвесюк, В.И., Цыганков, П.А. // Прикладная физика.-2001.-Т. З.-С. 8.

50 Chu, X., Wong, M.S., Spoul, W.D. et al. // J. Vac. Sci. Technol. - 1992. - Vol. A. 10 (4). -P. 1604.

51 Yashar, P.C., Sproul, W.D.//Vacuum. - 1999.-Vol. 55. - P. 179.

52 Lewis, A.C., Josell, D., Weihs, N.P. // Scripta Materialia. - 2003. - Vol. 48. - P. 1079.

53 Michaelsen, C., Lucadamo, G., Barmak, K. // J. Appl. Phys. - 1996. - Vol. 80 (12). - P.

6689.

54 Blobaum, K.J., Van Heerden, D., Gavens, A.J., Weihs, T.P. // Acta Materialia. -2003. -Vol. 51.-P. 3871.

55 Григорян, А.Э., Илларионова, E.B., Логинов, Б.А. и др. // Изв. вузов. Цветная металлургия. - 2006. - № 5. - С. 31.

56 Coelho, С., Ramos, A.S., Trindade, В. et al. // Surface & Coating Technology. - 1999. -N 120/121.-P. 297.

57 Lukadamo, G., Barmak, K., Lavoie, C. et al. // J. Appl. Phys. - 2002. - Vol. 91 (12). - P.

9575.

58 Ramos, A.S., Calinas, R., Vieira, M.T. // Surface &Coating Technology. - 2005. - Vol. 200.-P. 6196.

59 Ramos, A.S., Vieira M.T. // Surface & Coating Technology. - 2005. - Vol. 200. - P. 326.

60 Gachon, J.-C., Rogachev, A.S., Grigoryan, H.E. et al. // Acta Materialia. - 2005. - Vol. 53.-P. 1225.

61 Ягубова, И.Ю., Григорян, А.Э., Рогачев, A.C. и др. // Изв. РАН. Сер. физическая. -2007. Т. 71.-С. 278.

62 Lukadamo, G., Barmak, К., Hyun, S. et al. // Materials Let. - 1999. - Vol. 39. - P. 268.

63 Rogachev, A.S., Gachon, J.-C., Weihs, T. Recent advances in multilayer nanofilm SHS. Abstracts book of VIII Int. symp. on self-propagating high-temperature synthesis (21-24 June 2005, Quartu S.Elena, Italy). - P. 92.

64 Reiss, M.E., Esber, C.M., Van Heerden, D. et al. // Materials Science and Engineering. -1999.-Vol.A261.-P. 217.

65 Blobaum, K.J., Reiss, M.E., Plitzko J.M. et al. // J. Appl. Phys. - 2003. - Vol. 94 (5). - P.

2915.

66 Blobaum, K.J., Wagner, A.J., Plitzko, J.M. et al. // J. Appl. Phys. - 2003. - Vol. 94 (5). -P. 2923.

67 Мягков, В.Г., Быкова, Л.Е. // ДАН. - 1997. - Т. 354. -С. 777.

68 Мягков, В.Г., Жигалов, B.C., Быкова, Л.Е., Мальцев, В.К. // ЖТФ. - 1998. - Т. 68 (10).-С. 58.

69 Мягков, В.Г., Ли, Л.А., Быкова, Л.Е. и др. // Физ. тверд, тела. - 2000. - Т. 42 (5). -

С. 937.

70 Ma, Е. // Materials Science and Engineering. - 2005. -Vol. A398. - P. 60.

71 Зельдович, Я.Б., Франк-Каменецкий, Д.А. // Журн. физ. химии. - 1938. - Т. 12. - С.

100.

72 Michaelsen, С., Barmak, К., Weihs, Т.Р. // J. Phys. D: Appl. Phys. - 1997. - Vol. 30. -P. 3167.

73 Петржик, М.И., Левашов, E.A. Современные методы изучения функциональных поверхностей перспективных материалов в условиях механического контакта // Кристаллография. - 2007. - Т. 52, № 6. - С. 1002-1010.

74 Bull, S.J. Correlation between Mechanical Properties and Different Coating Architectures // Abstracts of the 12th Int. Ceramic Congress CIMTEC-2010 (Montecatini Terme, Tuscany, Italy, June 6-11,2010).-P. 87.

75 E. А. Левашов, А. С. Рогачев, И. П. Юхвид и др. Физико-химические и технологические основы самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. М.: БИНОМ, 1999.- 176 с.

76 The structure and mechanical properties of Ti-Si-B coatings deposited by DC and pulsed-DC unbalanced magnetron sputtering / M. Audronis, A. Leyland, E. Levashov et al. // Plasma Process. Polym. - 2007. - V. 4. - P. 687-692.

77 Mechanical properties of Ti-B-C-N coatings deposited by magnetron sputtering / D. Zhong, E. Sutter, E.A. Levashov et al. // Thin Solid Films. - 2001. - V. 398-399. - P. 320-325.

78 W. Kulisch, P. Colpo, P.N. Gibson, G. Ceccone, D.V. Shtansky, E.A. Levashov, F. Rossi // ICP assisted sputter deposition of TiC/CaO nanocomposite films// Surface and Coatings Technology, Volumes 188-189, November-December 2004, P. 735-740.

79 New types of multi-component hard coatings deposited by ARC PVD on steel pre-treated by pulsed plasma beams/ Z. Werner, J. Stanislawski, E. Levashov et al. // Vacuum. - 2003. - V. 70.

- P.263-267.

80 Перспективы создания композитных износостойких пленок, получаемых с использованием СВС-катодов/ Д. В. Штанский, Е. А. Левашов, Н. Н. Хавский, Дж. Дж. Мур // Изв. вузов. Цв. металлургия. - 1996. - № 1. - С. 59-68.

81 Kelly P. J., Arnell R. D. Magnetron sputtering: a review of recent developments and applications // Vacuum. - 2000. - V. 56. - P. 159-172.

82 Teer D. G. Technical note: a magnetron sputter ion-plating system // Surf. Coat. Technol.

- 1989. - V. 39-40. - P. 565-572.

83 Штанский Д.В. Просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения в нанотехнологических исследованиях // Рос. хим. журн. - 2002. - Т. 46, № 5. - С. 81-89.

84 Штанский Д. В., Левашов Е. А. Многокомпонентные наноструктурные тонкие пленки: проблемы и решения (обзор) // Изв. вузов. Цв. Металлургия. - 2001. - № 3. - С. 5262.

85 D.V. Shtansky, S.A. Kulinich, Е.А. Levashov, A.N. Sheveiko, F.V. Kiriuhancev and J.J.Moore. Localized Deformation of Multicomponent Thin Films // Thin Solid Films, 2002, V. 420-421, P. 330-337.

86 Thermal stability and oxidation resistance of Ti-B-N, Ti-Cr-B-N, Ti-Si-B-N and Ti-Al-Si-B-N films / Ph. V. Kiryukhantsev-Korneev, D. V. Shtansky, E. A. Levashov et al. // Surf. Coat. Technol. - 2007. - V. 201. - P. 6143-6147.

87 Hertz H.R. // Zeitschrift fur die reine und angewandte Mathematik. 1882. № 92. P. 156.

88 Ландау Л., Лифшиц M. Теория упругости. М.: Наука, 1987. 248 с.

89 Gamilton G.M. // Proc.Inst. Mech. Engrs. 1983. V. C197. P.53.

90 Musil J., Zeman H, Kunc F., Vlcek J. // J./Mater. Sci. Eng. 2002. V.A340, Iss. 1-2. P.

281.

91 Veprek S., Mukherjee S., Mannling H.-D., He J.L. // Hertzian analysis of the self-consistency and reliability of the indentation hardness measurements on superhard nanocomposite coatings // Thin solid films. 2003.V. A436, Iss.2. P.292.

92 Золотаревский B.C.. Механические свойства металлов: M.: МИСиС, 1998, 400 с.

93 ISO 14577-1-4:2002. Metallic materials. Instrumented indentation test for hardness and materials parameters.

94 Oliver W.C., Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments // J. Mater. Res. 1992. N.7. P.1564.

95 Булычев С.И., Алехин В.П.. Испытание материалов непрерывным вдавливанием индентора: М.: Машиностроение, 1990. 224 с.

96 ASTM Е 2546-07. Standard Practice for Instrumented Indentation Testing.

97 http://www.nanoworld.org/russian/companies.htm.

98 http://www.hysitron.com.

99 http://www.mts.com.

100 http://www.csm-instruments.com.

101 http://www.micromaterials.co.uk

102 http://www.nanoscan.info.

103 Blank v., Popov M., Lvova N., Gogolinsky K., Reshetov V. / J. Mater. Res. 1997. V.12.

P.3109.

104 Pharr G.M. // Mater.Sci. Eng.A. 1998. V.253. P. 151.

105 Петржик М.И., Филонов M.P., Печёркин К.А. и др. // Изв. вузов. Цв. металлургия. 2005, №6, С. 62.

106 М.И. Петржик, Е.А. Левашов. Современные методы изучения функциональных поверхностей перспективных материалов в условиях механического контакта // Кристаллография, том 52, №6, С. 1002-1010.

107 Shtansky D.V., Sheveiko A.N., Petrzhik M.I., et.al. //. Surface and Coatings Technology. 2005, V.200,. P.208.

108 Теория трения, износа и проблемы стандартизации / Броновец М.А., Добычин М.Н., Зеленская М.Н. и др. -Брянск: Приокское книжное издательство, 1978.

109 Крагельский И.В., Добычин М.Н., Комбалов B.C. Основы расчетов на трение и износ. -М.: Машиностроение, 1977.

110 Экспериментальное исследование параметров контакта цилиндра, покрытого слоем полимера / Старжинский В.Е., Дорошкина Т.А., Можаровский В.В. и др. // Механика полимеров. -1977. -№2. -С.344-346.

111 Миронович Е.М., Петроковец М.И., Савкин В.Г. К расчету площади касания для тонкослойных покрытий с учетом их сцепления с подложкой // Сб.: Метрологические и технологические исследования качества поверхности. -Рига. -1976. -С.91-98.

112Беркович И.И., Громаковский Д.Г. трибология. Физические основы, механика и технические приложения.-Сам.:СГТУ, 2000.

113 Горячева И.Г. Механика фрикционного взаимодействия. -М.:Наука, 2001.

114 Хокинг М., Васантасри В., Сидки П. Металлические и керамические покрытия. -М.: Мир, 2000.

115 Гаркунов Д.Н. Триботехника. Износ и безызносность. -М.:МСХА, 2001.

116 Либенсон Г.А. Производство спеченных изделий.-М.Металлургия, 1982.

117K.-D. Bouzakis, N. Vidakis, Т. Leyendecker, 0. Lemmerb, H.-G. Fuss, G. Erkens.

Determination of the fatigue behaviour of thin hard coatings using the impact test and a FEM simulation // Surface and Coatings Technology.- 1996.-V.86-87.- P. 549-556.

118 Федеральный Закон от 26.06.2008 № 102-ФЗ "Об обеспечении единства измерений".

119 РМГ 29-99 ГСИ. Метрология. Основные термины и определения.

120 Р50.2.056-2007 ГСИ. Образцы материалов и веществ стандартные. Термины и определения.

121 ГОСТ 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения.

122 ГОСТ 8.009-84 ГСИ. Нормируемые метрологические характеристики средств измерений.

123 http://ru.wikipedia.org/wiki/%D1%F0%E5%E4%F1%F2%E2%EE_%E8%E7%EC%E5 %F0%E5%ED%E8%E9.

124 ГОСТ 16504-81. Испытания и контроль качества продукции. Основные термины и определения.

125 ГОСТ Р 8.563-96 ГСИ. Методики выполнения измерений.

126 Р РСК002-06. Российская система калибровки. Основные требования к методикам калибровки, применяемым в Российской системе калибровки.

127Петржик М.И., Бычкова М.Я., Козлова Н.С., Садикова A.B., Левашов Е.А. Разработка стандартных образцов модуля упругости и коэффициента трения наноматериалов // Сборник трудов III Всероссийской научно-технической конференции с международным участием «Стандартные образцы в измерениях и технологиях», Екатеринбург, 12-17 сентября 2011 г., с.134-136.

128 Д.В. Штанский, Ф.В. Кирюханцев-Корнеев, А.Н. Шевейко и др. Структура и свойства покрытий Ti-B-N, Ti-Cr-B-(N) и Cr-B-(N), полученных магнетронным распылением мишеней, приготовленных методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза // Физика твердого тела. -2005. Т.47. Вып. 2.

129 Валиев, Р.З., Семенова, И.П., Латыш, В.В. и др. // Российские нанотехнологии. -2008. - Т. 3, № 9/10. -С. 80-89.

130ASTM F67-00 Standard Specification for Unalloyed Titanium for Surgical Implant Applications (UNS R50250, UNS R50400, UNS R50550, UNS R50700).

131 ГОСТ 15130-86. Стекло кварцевое оптическое. Общие технические условия.

132 ГОСТ 19658-81 Кремний монокристаллический в слитках. Технические условия.

133 ГОСТ 8.207-76 ГСИ. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений.

134 ГОСТ Р 5725-1+6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.

135 РМГ 61-2003 ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки.

136 Р 50.2.058-2007 ГСИ. Оценивание неопределенностей аттестованных значений стандартных образцов.

137 129 ГОСТ 28076-89. Газотермическое напыление. Термины и определения.

138 Новикова С.И. тепловое расширение твердых тел. М.: Наука, 1974, 294 с.

139 http://heraeus-quarzglas.com/en/qiiarzglas/thermalproperties/Thermal ргорегНез.азрх.

140 http://www.elektrosteklo.ru/A1203 rus.htm.

141 МИ 2838-2003 Рекомендация. ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Общие требования к программам и методикам аттестации