Совершенствование аналитического контроля процесса получения алюминия тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.02, кандидат химических наук Потапова, Лилия Анатольевна

• Потапова, Лилия Анатольевна
• кандидат химических наук
• 2009

Оглавление диссертации кандидат химических наук Потапова, Лилия Анатольевна

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА I. АНАЛИТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ.

1.1. Применение рентгенофлуоресцентного метода анализа для контроля технологических процессов производства алюминия.

1.2. Некоторые вопросы метрологического обеспечения количественного химического анализа.

1.3. Первичная и периодическая поверки качества работы спектральной аппаратуры.

1.4. Зависимость интенсивности флуоресценции от размера частиц излучателя.

1.5. Задачи и направления исследований.

ГЛАВА И. СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ АНАЛИТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ.

2.1. Сопоставление метрологических характеристик прецизионности методик количественного химического анализа.

2.2. Разработка алгоритмов качества работы спектральной аппаратуры.

2.2.1. Алгоритм оценки стабильности работы механической системы спектральной аппаратуры.

2.2.2. Алгоритм оценки качества работы регистрирующей системы спектральной аппаратуры.

2.2.3. Алгоритм количественного определения параметра качества очистки рабочей камеры спектрального прибора.

2.3. Выводы.

ГЛАВА III. ЗАВИСИМОСТЬ ЭФФЕКТА МИКРОАБСОРБЦИОННОЙ НЕОДНОРОДНОСТИ В РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОМ АНАЛИЗЕ ОТ УСЛОВИЙ ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ МАТЕРИАЛА ПОРОШКОВЫХ ПРОБ.

3.1. Аппаратура и условия эксперимента.

3.2. Характеристика анализируемого материала и приготовление излучателей.

3.3. Изучение возможности теоретического учёта эффекта МАН.

3.4. Изучение химического состава измельчённого многокомпонентного материала.

3.5. Влияние условий измельчения на возникновение эффекта обволакивания.

3.6. Выводы.

ГЛАВА IV. РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЛИНОЗЁМА

В ЭЛЕКТРОЛИТЕ.

4.1. Алгоритм определения глинозёма в электролите.

4.2. Выбор способа анализа.

4.3. Подготовка проб к анализу.

4.4. Построение градуировочных функций.

4.5. Метрологические исследования методики.

4.6. Применение разработанной методики.

4.7. Выводы.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Совершенствование аналитического контроля процесса получения алюминия»

Актуальность работы

Аналитический контроль в цветной металлургии давно вышел из стадии вспомогательной службы и на передовых предприятиях превратился в неотъемлемую часть основного производственного процесса. Его эффективность во многом определяется методами и средствами, используемыми при решении этой задачи в конкретных производственных условиях. В связи с этим формирование рациональных систем методов контроля технологических процессов на заводе, в подотрасли является одной из актуальных проблем прикладной аналитики. Производство первичного алюминия не составляет исключения: здесь возможны различные варианты решения указанной проблемы, однако оптимальным и экономически оправданным является вариант, основанный на широком внедрении метода рентгенофлуоресцентного анализа (РФА). Поэтому целью работы явилось совершенствование аналитического контроля процесса электролитического производства первичного алюминия на основе повышения качества метрологического обеспечения и более широкого внедрения РФА. Для достижения поставленной цели требуется решить следующие задачи:

Провести метрологические исследования методик количественного химического анализа (КХА) и сопоставить их метрологические характеристики (МХ) прецизионности;

Разработать алгоритмы оценки качества работы спектральной аппаратуры;

Изучить зависимость эффекта микроабсорбционной неоднородности в РФА от условий измельчения материала порошковых проб;

Разработать экспрессный способ определения глинозёма в электролите методом РФА.

Научная новизна работы

1. Сопоставлены метрологические характеристики повторяемости ( ) и внутрилабораторной прецизионности ( а ял ) методик КХА, основанных на различных физических принципах. Установлено, что в зависимости от условий анализа отношение ^ил^г может изменяться от 0,5 до 3,8, поэтому определять одну МХ, опираясь на известное значение другой, недопустимо.

2. Предложен комплект алгоритмов проверки качества работы спектральной аппаратуры, представляющих собой планы эксперимента и приёмы статистической обработки его результатов, которые позволяют получать количественные оценки стабильности работы отдельных узлов спектрометра, что упрощает поиск источников аппаратурной погрешности.

3. Изучение зависимости интенсивности рентгеновской флуоресценции от размера частиц излучателя показало, что, вследствие многофакторности процесса измельчения порошкового материала и переменности химического состава различных гранулометрических фракций, при рутинном РФА теоретический учёт эффекта микроабсорбционной неоднородности малоперспективен.

4. Разработан способ определения свободного глинозёма в электролите, позволяющий оперативно контролировать его содержание в процессе получения первичного алюминия. Новизна данного алгоритма подтверждена патентом № 2358041 от 10.06.09 г.

Практическая значимость работы состоит в аттестации и поверке спектральной аппаратуры с помощью разработанных алгоритмов. Применение экспрессной методики определения свободного АЬ03 позволит эффективно контролировать изменения его содержания в электролите при решении задач оптимизации режимов питания электролизёров.

На защиту выносятся

1. Результаты сопоставления метрологических характеристик повторяемости и внутрилабораторной прецизионности методик КХА.

2. Комплект алгоритмов аттестации и периодической поверки качества работы спектральной аппаратуры.

3. Результаты, доказывающие малую перспективность способа теоретического учёта эффекта МАН при рутинном РФА порошковых материалов.

4. Способ оперативного контроля глинозёма в электролите с использованием метода РФА.

Апробация работы

Результаты исследований докладывались на следующих Международных, Всероссийских, Республиканских и Региональных конференциях: II Региональная научно-техническая конференция молодых учёных и специалистов алюминиевой и электродной промышленности (г. Иркутск, 2004 г.), III Республиканская научно-техническая конференция молодых учёных и специалистов алюминиевой и электродной промышленности (г. Иркутск, 2005 г.); V Всероссийская конференция по рентгеноспектральному анализу (г. Иркутск, 2006 г.); IV Республиканская научно-техническая конференция молодых учёных и специалистов алюминиевой и электродной промышленности (г. Иркутск, 2006 г.); VIII Всероссийская научно-практическая конференция студентов и аспирантов «Химия и химическая технология в XXI веке» (г. Томск, 2007 г.); XIII Международная конференция «Алюминий Сибири» (г. Красноярск, 2007 г.); V Республиканская научно-техническая конференция молодых учёных и специалистов алюминиевой и электродной промышленности (г. Иркутск, 2007 г.); VI Всероссийская научно-техническая конференция молодых учёных и специалистов алюминиевой и электродной промышленности (г. Иркутск, 2008 г.); III Всероссийская конференция «Аналитические приборы» (г. Санкт-Петербург, 2008 г.); VI Всероссийская конференция по рентгеноспектральному анализу с международным участием (г. Краснодар, 2008 г.); IX Международный симпозиум «Применение анализаторов МАЭС в промышленности» (г. Новосибирск, 2008 г.).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 21 работа: в том числе 4 статьи, из них - 3 статьи в журналах, рекомендуемых ВАК, патент на изобретение.

Заключение диссертации по теме «Аналитическая химия», Потапова, Лилия Анатольевна

4.7. Выводы

Предложен и разработан способ оперативного определения свободного глинозёма в криолит-глинозёмных электролитах. Его можно реализовать одновременно с традиционным анализом на такие показатели как КО, СаР2, М£р2 на ранее используемой аппаратуре при минимальных трудозатратах. Градуировочные функции для определения суммарного содержания натрия и алюминия в электролите строили с использованием 7 отраслевых СО компании РУСАЛ. Проведены метрологические исследования разработанной методики определения свободного глинозёма. Установлено, что повторяемость результатов характеризуется коэффициентом вариации 6 %, внутрилабораторная прецизионность - 8 %. Правильность оценивали с помощью ОСО компании РУСАЛ, не использованных для построения упомянутых выше граду ировочных графиков: расхождение между сравниваемыми результатами характеризуется коэффициентом вариации, равным 10 %.

Применение разработанного способа даёт возможность технологам оценивать динамику изменения содержания глинозёма в криолит-глинозёмном электролите, что позволяет оптимизировать систему питания ванн сырьём. Оперативная информация о содержании свободного глинозёма в электролите открывает перспективу прогнозирования времени возникновения анодных эффектов, благодаря чему сокращается объём выбросов вредных веществ и улучшаются технико-экономические показатели процесса.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Совершенствование аналитического контроля процесса производства алюминия состояло в улучшении его метрологического обеспечения, изыскании приёмов учёта одного из основных источников погрешности при РФА порошковых материалов (эффект микроабсорбционной неоднородности) и разработке методики оперативного определения содержания свободного глинозёма в криолит-глинозёмных электролитах. Основные результаты работы сводятся к следующему:

1. Определены точечные оценки метрологических характеристик повторяемости (коэффициент вариации и внутрилабораторной прецизионности (^яд ) для девяти методик количественного химического анализа, в основу которых положены различные физические принципы.

Сопоставление их с помощью соотношения VRЛ =кУг показало, что коэффициент к может изменяться в пределах от 0,5 до 3,8. Значения к<1 имеют место при использовании тех методик, где на аналитический сигнал, независимо от времени и профессиональной подготовки оператора, действует фактор, вклад которого в погрешность результата анализа является доминирующим. При к>1 установить причины изменения его значений и тем более закономерности не представилось возможным. Широта наблюдаемого диапазона вариаций значений к указывает, что определить одну метрологическую характеристику прецизионности, опираясь на известное значение другой, недопустимо.

2. Предложены алгоритмы для первичной аттестации и периодической поверки показателей качества работы спектральной аппаратуры. Они позволяют количественно оценить стабильность работы отдельных узлов спектрометра: механической системы; регистрирующей системы; показатель степени очистки рабочей камеры прибора от остатков предыдущей пробы.

Алгоритмы представляют собой планы экспериментов и статистические приёмы обработки их результатов. В основу первых двух алгоритмов положено планирование эксперимента по схеме дисперсионного анализа, которое позволяет разложить суммарную (V2) дисперсию, характеризующую стабильность работы системы, на отдельные компоненты. Третий алгоритм основан на сравнении по t-критерию средних результатов измерений X и Y сигналов от «холостой» пробы, когда их многократно регистрируют подряд ( X ) и, чередуя измерения от «холостой» пробы ( Y ) после анализа образца с большим содержанием аналита. Предложенные алгоритмы применили при проверке стабильности работы двух рентгенофлуоресцентных спектрометров и пламенного фотометра.

3. Проведены исследования по оценке возможности теоретического учёта эффекта МАН при рутинном РФА порошковых материалов. На основе собственных экспериментов и литературных данных установили, что содержание компонентов отдельных гранулометрических фракций может изменяться в 1,5-2 раза, что указывает на недопустимость использования при оценке эффекта МАН постоянного среднего состава полидисперсной порошковой пробы, информацию о котором можно получить в процессе её рентгенофлуоресцентного анализа. t

Выбор выражения интенсивности флуоресценции гетерогенного излучателя для учёта эффекта МАН зависит от наличия в нём эффекта обволакивания крупных «флуоресцирующих» зёрен мелкими частицами < наполнителя. Изучение условий возникновения этого эффекта показало, что вследствие сложности процессов измельчения многокомпонентных материалов предсказать обволакивание одних частиц другими, опираясь на их различную прочность, не всегда возможно из-за действия других факторов (влажность измельчаемого материала, присутствие других компонентов и т.д.).

Результаты исследований показали, что сложность предсказания эффекта обволакивания и нередко наблюдаемая переменность химического состава различных гранулометрических фракций, делает малоперспективным теоретический учёт эффекта МАН при рутинном РФА порошковых проб. Тем не менее, исследования эффекта МАН следует продолжать с целью познания его физической природы и использования полученных аналитических выражений интенсивности линий вторичного спектра при моделировании этапов разработки методик РФА гетерогенных материалов.

4. Предложен способ оперативного определения содержания свободного глинозёма в криолит-глинозёмных электролитах, который можно реализовать одновременно с традиционным анализом проб этого продукта на такие показатели как КО, СаР2, М^г на этой же аппаратуре при минимальных дополнительных трудозатратах. Проведены метрологические исследования разработанной методики: повторяемость результатов определения свободного АЬОз характеризуется коэффициентом вариации Уг равным 6 %, внутрилабораторная прецизионность - Уял равным 8 %, отклонение от результатов химического определения глинозёма в пробах ОСО характеризуется коэффициентом вариации 10 %.

Применение разработанного оперативного способа контроля позволяет технологам оценивать динамику изменения содержания глинозёма, повысить экономическую эффективность технологического процесса за счёт совершенствования системы питания его сырьём, открывает перспективу прогнозирования времени наступления анодных эффектов, благодаря этому сокращается объём выбросов вредных веществ.

Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Потапова, Лилия Анатольевна, 2009 год

1. Пудиков В.В. Некоторые вопросы организации рентгеноспектрального контроля технологических процессов в глиноземном производстве / В.В. Пудиков, А.Н. Смагунова // Заводская лаборатория. 1981. - Т. 47, № 2.- С. 88 -89.

2. Matocha С.К. An automated system for x-ray fluorescence analysis of aluminium ores / C.K. Matocha // Aluminium (BRD). 1976. - Vol. 52, № 8. -P. 497-499.

3. Ashly D. Analysis of alumosilicate materials by x-ray fluorescence spectrometry / D. Ashly, K. Andrews // Analyst. 1972. - Vol. 97, № 1160. -P. 841 -847.

4. Knott A.C. Synthetic calibration standards for optical emission and x-ray spectrometry / A.C. Knott, J.C. Mills, C.B. Beltcher // Can. J. Spectroscopy. -1978. Vol. 23, № 4. - P. 105 - 111.

5. Norrish K. Accurate x-ray spectrographic method for the analysis of a wide range of geological samples / K. Norrish, J. Hutton // Geochim. Cosmochim. Acta.- 1969. Vol. 33, № 4. - P. 431 -453.

6. Tertian R. Nouvelle methode d'analyse precise des roches et des materiaux appareutes par Spectrometrie X. Application a l'analyse des bauxites / R. Tertian // Trav. Com. Int. etude bauxites, aluminine et alum. 1976. - № 13. - P. 339 -350.

7. Sihamahapatra P.K. Applications of x-ray Fluorescence Spectroscopy in Iron Steel Industry. V. Minerals / P.K. Sihamahapatra, A.K. Tandom, S.S. Pani // Vishwarma. 1983. - Vol. 22, № 9. - P. 1-6.

8. Plundt H. Quantitative analysis of aluminium oxide by x-ray spectroscopy / H. Plundt I I Metallurgia. 1964. - Vol. 18, № 6. - P. 1067 -1070.

9. Seidel D. The x-ray fluorescence analysis in laboratory of aluminium plant / D. Seidel, E. Schulz//J. I. T. 1971.-Vol. 15, №12. -P. 1401-1404.

10. Bennet H. The x-ray fluorescence analysis of high-alumina materials (>98% A1203) / H. Bennet, G.J. Oliver, M. Holmes // Trans. And J. Brit. Ceram. Soc. -1977.-Vol. 76, № l.-P. 11 -17.

11. Розова О.Ф. Рентгеноспектральный анализ шламов переработки спека в глиноземном производстве / О.Ф. Розова, Н.Н. Якимова, А.Н. Смагунова // Заводская лаборатория. 1981. - Т. 47, № 6. - С. 48-49.

12. Михайлов Г.И. Применение рентгеновского излучения для определения зольности и содержания серы в углях / Г.И. Михайлов, Л.П. Старчик, Ю.Н. Витошинский // Проблемы повышения качества углей. — М., 1983.-С. 34-39.

13. Дискина И.С. Аналитическая служба Павлодарского алюминиевого завода / И.С. Дискина // Заводская лаборатория. 1983. - Т. 49, № 5. -С. 88 -89.

14. Руководство "Методы аналитического контроля в цветной металлургии. Том V. Производство глинозема и алюминия. Часть I. Методы аналитического контроля в производстве глинозема" / М.: Цветметинформация, 1980. -295 с.

15. Паньков С.Д. Роль рентгеноспектрального флуоресцентного анализа в аналитическом контроле процессов производства глинозема / С.Д. Паньков // I Всесоюзное совещание по РСА. : тезисы докладов, 1986 г. Орел : 1986. -С. 203.

16. Паньков С. Д. Рентгенофлуоресцентное определение примесей в промышленных гидроксиде и оксиде алюминия / С.Д. Паньков, А.Н. Смагунова, Л.М. Панькова, В.И. Писарева // Заводская лаборатория. -1987. Т. 53, № 12. - С. 79-81.

17. Кирик С.Д. Контроль состава электролита : методы анализа и результаты ROUND ROBIN / С.Д. Кирик, И.С. Якимов // VII Высшие Российские Алюминиевые Курсы. Красноярск, 2004г.

18. Feret F.R. Characterization of bath electrolyte by x-ray fluorescence / F.R Feret // Light Metals. 1988.- P. 697-702.

19. Закон РФ об обеспечении единства измерений от 27.04.1993, № 4871-1. Новая редакция от 10.01.2003, № 15-ФЗ.

20. Федеральный закон о техническом регулировании. М., 2002. - 36 с.

21. ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000. Общие требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий Москва : Изд-во стандартов, 2000 - 24 с.

22. ГОСТ 8.010-90. ГСИ. Методики выполнения измерений Москва : Изд-во стандартов, 1991. - 17 с.

23. ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Москва : Госстандарт России, 2003.-33 с.

24. МИ 1967-89 Государственная система обеспечения единства измерений. Выбор методов и средств измерений при разработке методик выполнения измерений. Общие положения, 1986. 23 с.

25. ПР 50.2.009-94 Правила по метрологии. Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения испытаний и утверждения типа средств измерений, 1994. 11 с.

26. ГОСТ 8.315-97. ГСИ Государственные стандартные образцы состава и свойств материалов. Основные положения. ИПК Издательство стандартов, 2001.-24 с.

27. МИ 2334-2002 Рекомендации. Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке, 2002.

28. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. ИГЖ Издательство стандартов, 2002.

29. Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК "Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях" (2-е издание, 2000) пер. с англ. - С.-Петербург.: ВНИИМ им. Д.И.Менделеева, 2002. - 149 с.

30. МИ 1317-86 Государственная система обеспечения единства измерений и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров, 1998. 22 с.

31. МИ 2552-99 Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Применение "Руководства по выражению неопределенности измерений", 1999.

32. РД 50-452-84 Методические указания. Характеристики погрешности средств измерений в реальных условиях эксплуатации. Методы расчета, 1984.

33. МИ 2232-2000 Государственная система обеспечения единства измерений. Обеспечения эффективности измерений при управлении технологическими процессами. Оценивание погрешности измерений при ограниченной исходной информации, 2000.

34. МИ 2267-2000 Методические указания. Государственная система обеспечения единства измерений. Обеспечение эффективности измерений при управлении технологическими процессами. Метрологическая экспертиза технической документации, 2000.

35. МИ 2336-95. Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания. -Екатеринбург. : УНИИМ, 1998. - 45 с.

36. Смагунова A.H. Алгоритмы оценивания случайной составляющей погрешности результатов количественного химического анализа вещества / А.Н. Смагунова, Л.И. Белых, E.H. Коржова, В.А. Козлов // Заводская лаборатория. 2003. - Т. 69, №2. - С. 59-64.

37. Смагунова А.Н. Алгоритмы получения оценок систематической составляющей погрешности результатов анализа проб / А.Н. Смагунова, Л.И. Белых, E.H. Коржова, В.А. Козлов // Заводская лаборатория. 2003. - Т.69, №4. С.-56-62.

38. Смагунова А. Н. Методы математической статистики в аналитической химии. / А.Н. Смагунова, О.М. Карпукова. Иркутск : Изд-во Иркут. гос. унта, 2008.-339 с.

39. Смагунова А.Н. Способы оценки правильности результатов анализа / А.Н. Смагунова // Журн. аналит. химии. 1997. - Т.52, №10. - С. 1022-1029.

40. МИ 2336-2002. ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. Екатеринбург: УНИИМ, 2004. - 45 с.

41. МИ 2335-2003. ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. УНИИМ, Екатеринбург: Изд-во «Метрон», 2003. 79 с.

42. Каплан Б.Я. Метрология аналитического контроля производства в цветной металлургии. / Б.Я. Каплан, Л.К. Филимонов, И.А. Майоров М. : Металлургия, 1989. - 200 с.

43. Семенко Н.Г. Стандартные образцы в системе обеспечения единства измерений. / Н.Г. Семенко, В.И. Панева, В.М. Лахов М. : Издательство стандартов, 1990. - 287 с.

44. Дворкин В.И. Внутрилабораторный контроль точности измерений по стандартам ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, опубликованная на Интернет-сайте «Аналитика».

45. Кадис Р.Л. Метрологический и статистический смысл понятия "точность" в химическом анализе. Точность, истинное значение и принятоеопорное значение. /P.JI. Кадис // Заводская лаборатория. 2005. - Т. 71, №12. -С. 53 -59.

46. ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006. Общие требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий. — М. : Изд-во стандартов,2000 24 с.

47. ГОСТ Р 51672-2000. Метрологическое обеспечение испытаний продукции для целей подтверждения соответствия. М. : ИПК Издательство стандартов, 2001. 18 с.

48. ГОСТ Р 8.568-97 ГСИ. Аттестация испытательного оборудования. ВНИИМС, 1998.-7 с.

49. МИ 2500-98 ГСИ. Основные положения метрологического обеспечения на малых предприятиях. М. : ИПК Издательство стандартов, 1998. 16 с.

50. ГОСТ 8.009-84. ГСН. Нормативные метрологические характеристики средств измерений. М. : ИПК Издательство стандартов, 1985. 27 с.

51. Самарин A.M. Опыт метрологической аттестации рентгеновских анализаторов "Сплав" / A.M. Самарин, С.Х. Барон, И.М. Лихтеров // Цветные металлы. 1988. - №10. - С. 109-113.

52. Комплект приложений по использованию программного обеспечения «SPECTRAplus» рентгеновского флуоресцентного спектрометра S4 PIONEER (Bruker AXS). Bruker advanced X-ray solutions. Analytical acceplance test. 2003. 260 c.

53. Методика поверки Фотометры пламенные PFP-7 фирмы Jenway Limited. Санкт-Петербург : ГЦИ СИ "Центр исследования и контроля воды",2001 12 с.

54. Методика поверки. Спектрометры рентгенофлуоресцентные Simultix 12 фирмы "Regaku Corporation", Япония. Санкт-Петербург : ГЦИ СИ "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева", 2005. 7 с.

55. Методика поверки. Спектрометры рентгенофлуоресцентные Venus модели 100 и 200 фирмы "PANalytical В. V." Нидерланды. Санкт-Петербург : ГЦИ СИ "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева", 2005. 6 с.

56. Карпов Ю.А. Сертификация материалов и аккредитация лаборатории / Ю.А. Карпов, И.А. Майоров, JI.H. Филимонов // Заводская лаборатория. -2001. Т. 67, №2 - С. 52 - 64.

57. Термины, определения и обозначения метрологических характеристик анализа вещества // Журнал аналитической химии. 1975. - Т. 30, № 10. -С. 2058-2063.

58. Смагунова А.Н. Алгоритмы оперативного и статистического контроля качества работы аналитической лаборатории / А.Н. Смагунова, Е.И. Шмелёва, В.А. Швецов Новосибирск : Наука, 2008. - 60 с.

59. Методика поверки. Спектрометры атомно-абсорбционные AANalyst моделей 200 и 400 фирмы "PerkinElmer Instruments LLC", США. Москва : ГЦИ СИ, 2003- 13 с.

60. Налимов В.В. Применение матиматической статистики при анализе вещества / В.В. Налимов. М : Физматиздат, 1960. - 430 с.

61. Лосев Н.Ф. Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ / Н.Ф. Лосев. М.: Наука, 1969. - 336 с.

62. Лосев Н.Ф. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа / Н.Ф. Лосев, А.Н. Смагунова. М.: «Химия», 1982 - 208 с.

63. Дуймакаев Ш.И. Гетерогенность анализируемых образцов в рентгеновской флуоресцентной спектроскопии / Ш.И. Дуймакаев, А .Я. Шполянский, Ю.А. Журавлёв // Заводская лаборатория 1988. - Т. 54, № 12. - С. 24 - 34.

64. Лосев Н.Ф. О влиянии крупности частиц излучателя на интенсивность линий спектра флуоресценции / Н.Ф. Лосев, А.Н. Глотова, В.П. Афонин // Заводская лаборатория 1963. - Т. 29, № 4. - С. 421 - 426.

65. Haftka F.I. Röntgenfluoreszenz analyse vor Pulver / F.I. Haftka // Rev. Univer. Mines. 1958. - V.15, № 5. - P. 549 - 555.

66. Claisse F. Heterogeneity effects in X-ray analysis / F. Claisse, C. Samson // Adv. X-Ray Anal. 1962. V. 5, P. 335 - 354.

67. Глотова А.Н. Об источниках погрешностей при рентгеноспектральном анализе с разбавлением проб / А.Н. Глотова, Н.Ф. Лосев, Т.Н. Гуничева // Заводская лаборатория 1964. - Т. 30, № 6. - С. 685 - 689.

68. Лосев Н.Ф. О некоторых факторах, влияющих на результаты рентгеноспектрального анализа пульповидных материалов / Н.Ф. Лосев, А.Н. Смагунова, Р.А. Белова, Ю.А. Студенников // Заводская лаборатория -1966.-Т. 32, №2.-С. 154- 158.

69. Berry P.F. Particle size effects in radioisotope X-ray spectrometry / P.F. Berry, I. Furuta, J.R. Rhodes // Adv. X-Ray Anal. 1969. - V. 12. -P.335 - 354.

70. Дуймакаев Ш.И. Гетерогенность анализируемых образцов в рентгеновской флуоресцентной спектроскопии / Ш.И. Дуймакаев, А .Я. Шполянский, Ю.А. Журавлёв // Заводская лаборатория 1988. - Т. 54, № 12.-С. 24-34.

71. Hunter С.В. Particle size effects in X-Ray emission analysis: Formulae for continuous size distributions / C.B. Hunter, J.R. Rhodes // X-Ray Spectrometry. -1972. V.l, № l.-P. 107-111.

72. Rhodes J.R. Particle size effects in X-Ray emission analysis: Simplified Formulae for certain practical cases / J.R. Rhodes, C.B Hunter // X-Ray Spectrometry. -1972. V.l, № 3. - P. 113 - 117.

73. Torok S. Heterogeneity Effects in Direct XRF Analysis of Traces of Heavy Metals Preconcentrated on Polyurethane Foam Sorbents / S. Torok, T. Braun, P.V. Dyck, R.V. Grieken // X-Ray Spectrometry. -1986. V.l5. - P. 7 - 11.

74. Mzyk Z. Research on grain effect in XRF analysis of pelletized samples / Z. Mzyk, I. Baranowska, J. Mzyk // X-Ray Spectrometry. -2002. V.31. -P. 39-46.

75. Lankosz M. A New Approach to the Particle-Size Effect Correction in the X-Ray Fluorescence Analysis of Multimetallic Ore Slurries / M. Lankosz // X-Ray Spectrometry. -1988. V.l7. - P. 161 - 165.

76. Fox R. Influence of particle size on XRF wear analysis in plastics processing / R. Fox, A. Dedik, P. Hoffinan, Hugo M. Ortner. // X-Ray Spectrometry. -2005. -V.34. P. 218-224.

77. Roedel T.C. Investigation of the influence of particle size on the quantitative analysis of glasses by energy dispersive micro x-ray fluorescence spectrometry / T.C. Roedel, H. Bronk, M. Haschke. // X-Ray Spectrometry. -2002. - V.31. -P. 16-26.

78. Самопляс B.H. Анализ химического состава ферромарганца и марганцевой лигатуры но рентгеновском спектрометре СРМ-25 / В.Н. Самопляс, Н.Н. Гаврилюков, Л.И. Орлова, В.В. Мандрыгин. // Заводская лаборатория. 2004. - Т. 70, № 5. - С. 16 - 22

79. Kemper М.А. A Method for Predicting X-Ray Fluorescence Anomalies in Multiphose Metal Alloys / M.A. Kemper // X-Ray Spectrometiy. 1974. - V.3 -P. 111-114.

80. Лебедев В.В. Рентгеноспектральное определение серы в сталях / В.В. Лебедев // Заводская лаборатория. 1989. - Т. 55, № 6. - С. 96 - 100.

81. Ito М. The Estimated Binary Calibration on Curve Method in the Л8 X-Ray Fluorescence Analysis of steels and standard samples Necessary for the Method / M. Ito, S. Sato, M. Narita // X-Ray Spectrometry. -1983. V.12, № 1. - P. 23 - 29.

82. Смагунов A.B. Изучение зависимости интенсивности линий рентгеновского спектра флуоресценции от микроструктуры сталей / A.B. Смагунов, Е.И. Молчанова, А.Л. Поспелов, В.И. Устинова // Журн. аналит. химии. 1994. - Т. 49, № 6. - С. 623 - 626.

83. Brachfeld В. The Determination of Chromium in a Nickel Base Cr-B-Si-Fe Alloy System by X-ray Fluorescence / B. Brachfeld, F. Cambria, M. Palumbo // Applied Spectroscopy. 1979. - V.33, № 1. - p. 51 - 54.

84. Павлинский Г.В. О рентгенофлуоресцентном анализе отфильтрованного осадка отработанных авиационных масел / Г.В. Павлинский, В.Г. Дроков, Е.О. Баранов, Ю.Д. Скудаев, А.Е. Колошин. // Журн. «Контроль. Диагностика». 2005. - № 2. - С. 21 — 26

85. Карпукова О.М. Рентгенофлуоресцентное определение брома в природных водах. / О.М. Карпукова, С.А. Неретина, М.В. Ставицкая, А.Н. Смагунова. // Conference jn X-Ray Analysis. Ulaanbaatar : тезисы докладов, 2006 г. Mongolia, 2006. С. 42.

86. Пат. 2239172 Российская федерация. Способ диагностики состояния двигателей / М.С. Гайдай, В.Г. Дроков, А.Д. Казмиров, H.H. Овчинин, Ю.Д. Скудаев ; Приоритет 13.11.2001., Дата регистрации 27.10.2004.

87. ГОСТ 23268.18-78. Методы определения фторид-ионов / В сб. Минеральные воды. Методы анализа. -М. : Изд-во стандартов, 1996. 119 с.

88. Международный стандарт 3391 Криолит натуральный и искусственный. Per. №ИСО 3391-76. -М.: Изд-во стандартов, 1983, 6с.

89. Смагунова А.Н. Сопоставление метрологических характеристик прецизионности методик количественного химического анализа / А.Н. Смагунова, Л.А. Потапова, О.М. Карпукова, И.Н. Стремилова, Л.А.

90. Минеева, С.Д. Паньков // Заводская лаборатория. 2007. - Т. 73, №6. - С. 6872.

91. Инструкция «Методика выполнения измерений массовой концентрации хлора и хлористого водорода в абгазах». №42-98. 8с.

92. Смагунова А.Н. Сопоставление метрологических характеристик рентгеновских спектрометров / А.Н. Смагунова, Л.Ю. Медолазов, Е.И. Молчанова, H.H. Скрибко, Л.Л. Беспалова // Заводская лаборатория. — 1992.-Т. 58, №9.-С. 25-28.

93. Смагунова А.Н. Методы математической статистики в аналитической химии. Учебное пособие / А.Н. Смагунова, О.М. Карпукова. Иркутск : Изд-во ИГУ, 2008. - 339 с.

94. ГОСТ Р 52361-2005. Контроль объекта аналитический. Термины и определения. М.: Стандартинформ, 2005. - 16 с.

95. Лайнер А.И. Производство глинозема / А.И. Лайнер, Н.И. Еремин, Ю.А. Лайнер, И.З. Певзнер. М. : Металлургия, 1978. - 344 с.

96. Сушков А.И. Металлургия алюминия / А.И. Сушков, И.А. Троицкий. -М. : Металлургия, 1965. 519 с.

97. Рукомойкин A.A. Внедрение печей циклонно-вихревого типа в глиноземном производстве / A.A. Рукомойкин, С.А. Бабин. // Журн. "Цветные металлы". 2006. - № 5. - С. 13-16.

98. Вольфсон Г.Е. Производство алюминия в электролизерах с обожженными анодами / Г.Е. Вольфсон, В.П. Ланкин. — М. : Металлургия, 1974.-136 с.

99. Янко Э.А. Аноды алюминиевых электролизеров / Э.А. Янко. М. : Руда и металлы, 2001. - 671 с.

100. Производство алюминия в электролизерах с обожженными анодами / Б.С. Громов, Р.В. Пак, В.В. Веселков, А.Е. Черных, Б.И. Зельберг. Иркутск : МАНЭБ, 2002. - 220 с.

101. Лисаченко Г.В. О влиянии размеров частиц на интенсивность рентгеновской флуоресценции в многокомпонентных порошковых материалах / Г.В. Лисаченко, Ю.В. Реутский. // Заводская лаборатория — 1980. Т. 46, № 2. - С. 122 - 126.

102. Якимов И.С. Разработка отраслевых стандартных образцов для технологического контроля состава вещества / И.С. Якимов, П.С. Дубинин, С.Д. Кирик // "Алюминий Сибири 2006": тезисы докладов, 18-22 апр. 2006 г. - Красноярск, 2006.- С. 126 - 127.

103. Паньков С.Д. Совершенствование аналитического контроля технологических процессов переработки низкокачественных бокситов: дис. канд. техн. наук: 02.00.02 / С.Д. Паньков. Иркутск, 1988 - 187 с.

104. Блохин М.А. Рентгеноспектральный справочник / М.А. Блохин, И.Г. Швейцер М. : Наука, 1982. - 376 с.

105. Исаева Л.А. Глинозем в производстве алюминия электролизом / Л.А. Исаева, П.В. Поляков Краснотурьинск : Издательский дом ОАО "БАЗ", 2000. - 199 с.

106. Richards N.E. Light Metals. 1995, - P. 391 - 404.

107. Grotheim К. Aluminium Smelter Technology, 2 ed., / К. Grotheim,

108. B. Welch. // Aluminium-Verlag, Düsseldorf. 1986. - P. 328

109. Ветюков M.M. Электрометаллургия алюминия и магния: / М.М. Ветюков, A.M. Цыплаков, С.Н. Школьников. Учебник для вузов. М. : Металлургия, 1987. - 320 с.

110. Смагунова А.Н. Обобщённая схема разработки методики рентгеноспектрального анализа / А.Н. Смагунова, Н.Ф. Лосев, А.Г. Ревенко, А.Н. Межевич. // Заводская лаборатория. 1974. - Т. 40, №12.1. C. 1461 1465.

111. Финкелыитейн А.Л. Расчёт интенсивности рентгеновской флуоресценции / A.A. Финкелыптейн, В.П. Афонин. В кн. Методы рентгеноспектрального анализа. Новосибирск. : Наука, СО, 1986. С. 5 - 12.

112. Смагунова А.Н. Алгоритмы определения метрологических характеристик методик количественного химического анализа. Учебное пособие / А.Н. Смагунова, О.М. Карпукова, Л.И. Белых. Иркутск : Изд-во ИГУ, 2006. - 98 с.

113. Глокер Р. Рентгеновские лучи и испытание материалов / Р.Глокер. М.: Гостехтеор, 1932. - 396 с.

114. Moxnes В.Р. The "Liquidus Enigma" Revisited / B.P. Moxnes et al. // Light Metals. 2006. - P. 285 - 290.

115. Надточий A. M. Исследование концентрации глинозёма в электролите при различных режимах АПГ / A.M. Надточий, В.Г. Камаганцев, A.C. Жердев, Ю.В. Богданов. // Электрометаллургия лёгких металлов: сб. науч. тр. Иркутск : ОАО «СибВАМИ», 2006, - С 56 - 62.